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2020届二轮复习 化学实验基础 学案（全国通用） (1)
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板块四 化学实验基础
专题十二 化学实验基础
命题热点1 化学实验基本知识与技能
■知识储备——核心要点填充
1．实验基本知识
(1)托盘天平、10 mL量筒、滴定管的精确度一般为0.1_g、0.1或0.2 mL、0.01_mL。
(2)实验室制备气体时加药品前的一步操作一般是检查装置气密性，滴定管、容量瓶、分液漏斗使用的第一步操作为检查是否漏水。
(3)定性试纸(如红蓝色石蕊试纸，碘化钾淀粉试纸)检验气体应先润湿。
(4)含玻璃塞的试剂瓶不能装碱性试剂，含橡胶塞的试剂瓶不能装酸性或氧化性试剂，氢氟酸应装在塑料瓶中。
(5)点燃H2、CO、CH4等可燃性气体前要先验纯，易溶于水的气体(如NH3、HX)被水溶液吸收时要防止倒吸。
(6)实验制备有毒气体(如CO、SO2、Cl2、NH3、NO、NO2)时应注意尾气处理。
(7)清洗含S、I2、Ag、MnO2的试管可分别选用的试剂为CS2或热碱液、酒精、稀HNO3、热浓盐酸。
(8)可直接加热的仪器常有试管、坩埚、蒸发皿，需垫石棉网加热的仪器常有烧杯、烧瓶、锥形瓶。
2．实验基本技能
(1)固体粉末装入试管的操作，将固体粉末放入纸槽(或药匙)，然后将试管平放，将纸槽(或药匙)送入试管，慢慢直立，取出纸槽(或药匙)即可。
(2)pH试纸的使用方法：取一小块pH试纸放在表面皿或玻璃片上，用玻璃棒蘸取待测液，点在试纸中部，待变色后与标准比色卡对照，读出pH。
(3)沉淀洗涤的方法：向漏斗中加蒸馏至没过沉淀，静置，待水自然滤出，重复操作2～3次。
(4)蒸发结晶时，当蒸发皿中有大量晶体析出，并剩余少量液体时，停止加热，利用余热蒸干。
(5)分液时，先放出下层液体，然后从上口倒出上层液体，但注意上层液体不能从下口放出。
(6)蒸馏时，冷凝管中冷却水的流向为从下口进，上口出。
(7)从CuSO4溶液中获取CuSO4·5H2O的方法是蒸发浓缩、冷却结晶；从NaCl溶液中获取NaCl的方法是蒸发结晶。
(8)油水混合物分离方法为分液，分离石油得汽油、煤油的方法是分馏。
(9)SO的检验试剂为盐酸和BaCl2溶液；Cl－的检验试剂为AgNO3和稀HNO3。
(10)NH的检验方法：取待测物少许，加入NaOH溶液加热，用湿润的红色石蕊试纸检验生成的气体。
■真题再做——感悟考法考向
1．在生成和纯化乙酸乙酯的实验过程中，下列操作未涉及的是( )
A B C D
D [A项装置用于制备乙酸乙酯，B项装置用于除去乙酸乙酯中的乙酸、乙醇(纯化)，C项装置用于分离乙酸乙酯，D项装置用于蒸发浓缩或蒸发结晶。只有D项操作在制备和纯化乙酸乙酯的实验过程中未涉及。]
2.下列实验过程可以达到实验目的的是( )
编号
实验目的
实验过程
A
配制0.400 0 mol·L－1的NaOH溶液
称取4.0 g固体NaOH于烧杯中，加入少量蒸馏水溶解，转移至250 mL容量瓶中定容
B
探究维生素C的还原性
向盛有2 mL黄色氯化铁溶液的试管中滴加浓的维生素C溶液，观察颜色变化
C
制取并纯化氢气
向稀盐酸中加入锌粒，将生成的气体依次通过NaOH溶液、浓硫酸和KMnO4溶液
D
探究浓度对反应速率的影响
向2支盛有5 mL不同浓度NaHSO3溶液的试管中同时加入2 mL 5% H2O2溶液，观察实验现象
B [NaOH固体溶解后需冷却至室温才能转移至250 mL 容量瓶中，且需用蒸馏水洗涤烧杯内壁2～3次，并将洗涤液倒入容量瓶中，然后定容，A项不能达到实验目的；实验中若观察到FeCl3溶液的黄色逐渐褪去，且溶液变成浅绿色，说明维生素C具有还原性，B项能达到实验目的；通过NaOH溶液可除去H2中混有的少量HCl杂质，再经浓硫酸干燥即可得到H2，没有必要经过KMnO4溶液，C项不能达到实验目的；NaHSO3溶液与H2O2溶液的反应没有明显实验现象，无法判断浓度对反应速率的影响，D项不能达到实验目的。]
3．下列实验操作不当的是( )
A．用稀硫酸和锌粒制取H2时，加几滴CuSO4溶液以加快反应速率
B．用标准HCl溶液滴定NaHCO3溶液来测定其浓度，选择酚酞为指示剂
C．用铂丝蘸取某碱金属的盐溶液灼烧，火焰呈黄色，证明其中含有Na＋
D．常压蒸馏时，加入液体的体积不超过圆底烧瓶容积的三分之二
B [加几滴CuSO4溶液后，Zn与CuSO4反应生成Cu，从而形成无数细小的原电池，加快了生成H2的速率，A项不符合题意；酚酞的变色范围为8.2
目的
操作
A
取20.00 mL盐酸
在50 mL酸式滴定管中装入盐酸，调整初始读数为30.00 mL后，将剩余盐酸放入锥形瓶
B
清洗碘升华实验所用试管
先用酒精清洗，再用水清洗
C
测定醋酸钠溶液pH
用玻璃棒蘸取溶液，点在湿润的pH试纸上
D
配制浓度为0.010 mol·L－1的KMnO4溶液
称取KMnO4固体0.158 g，放入100 mL容量瓶中，加水溶解并稀释至刻度
B [A项，刻度以下部分还有盐酸，实际放入锥形瓶内的盐酸体积大于20.00 mL。B项，碘易溶于酒精，所以可用酒精清洗碘，又因为酒精与水互溶，所以再用水清洗可洗净。C项，将溶液点在湿润的pH试纸上相当于稀释溶液，会造成醋酸钠溶液pH偏低，应用玻璃棒蘸取溶液点在干燥的pH试纸上。D项，配制一定物质的量浓度的溶液，应在烧杯中溶解固体，冷却至室温后再转移到容量瓶中定容。]
5．下列实验操作能达到实验目的的是( )
A．用长颈漏斗分离出乙酸与乙醇反应的产物
B．用向上排空气法收集铜粉与稀硝酸反应产生的NO
C．配制氯化铁溶液时，将氯化铁溶解在较浓的盐酸中再加水稀释
D．将Cl2与HCl混合气体通过饱和食盐水可得到纯净的Cl2
C [A项在浓硫酸、加热条件下，乙醇和乙酸发生酯化反应生成乙酸乙酯，并用饱和Na2CO3溶液吸收，由于乙酸乙酯难溶于Na2CO3溶液，吸收液中出现分层现象，最后用分液漏斗进行分液。B项NO易与空气中的O2反应生成NO2，故不能用向上排空气法收集NO，应用排水法收集。C项FeCl3易发生水解反应，故配制FeCl3溶液时，应将其固体溶于较浓的盐酸中再加水稀释，以抑制FeCl3的水解反应。D项将Cl2和HCl的混合气体通过饱和食盐水，可除去其中的HCl，但同时会混入水蒸气，欲得到纯净的Cl2，应先通过饱和食盐水，再通过盛有浓硫酸的洗气瓶进行干燥。]
6．下列有关实验的操作正确的是( )
实验
操作
A
配制稀硫酸
先将浓硫酸加入烧杯中，后倒入蒸馏水
B
排水法收集KMnO4分解产生的O2
先熄灭酒精灯，后移出导管
C
浓盐酸与MnO2反应制备纯净Cl2
气体产物先通过浓硫酸，后通过饱和食盐水
D
CCl4萃取碘水中的I2
先从分液漏斗下口放出有机层，后从上口倒出水层
D [A项，稀释浓H2SO4时，应将浓H2SO4沿器壁慢慢注入水中，并且用玻璃棒不断搅拌，切不可将水倒入浓H2SO4中，以免发生液滴飞溅。B项，加热KMnO4制取O2，实验结束时应先撤导管，后熄灭酒精灯，否则水会倒吸，炸裂试管。C项，制备纯净Cl2时，应先通过饱和食盐水除去HCl气体，再通过浓H2SO4干燥气体。D项，萃取操作时，先从下口放出有机层，再从上口倒出水层，操作正确。]
[题后归纳] 实验基本操作与实验安全中的注意点
(1)酸式滴定管不能装碱性溶液，碱式滴定管不能装酸性溶液。
(2)容量瓶不能长期存放溶液，更不能作为反应容器，也不可加热，瓶塞不可互用。
(3)烧瓶、烧杯、锥形瓶不可直接加热。
(4)pH试纸不能直接蘸取待测液。
(5)药品不能入口，也不能用手直接接触，实验剩余药品不能放回原瓶(K、Na等除外)，不能随意丢弃，要放入指定容器中。
(6)中和滴定实验中锥形瓶不能用待装液润洗。
(7)温度计不能代替玻璃棒用于搅拌，测液体温度时不能与容器内壁接触。
(8)用天平称量药品时，药品不能直接放在托盘上。
(9)量筒不能用来配制溶液或进行化学反应，更不能用来加热或量取热的溶液。
(10)试纸不能直接用手拿，要用镊子夹取。
(11)配制一定物质的量浓度的溶液时，定容摇匀后液面低于刻度线时不能再补加蒸馏水。
■模拟尝鲜——高考类题集训
1．下列装置能达到实验目的的是( )
D [A.过氧化氢溶液的百分含量不同，不能比较二氧化锰和氧化铁的催化效果，错误；B.氨气能与氯化钙反应，干燥氨气要用碱石灰，错误；C.浓盐酸与二氧化锰制取氯气的反应需要加热，错误；D.铁发生吸氧腐蚀，左侧试管压强减小，右侧试管中导管内液面上升，可证明发生吸氧腐蚀，正确。]
2．下列有关实验操作正确的是( )
选项
实验
操作
A
测量锌与稀硫酸的反应速率
实验前去掉锌粒表面氧化物
B
混合浓硫酸与乙醇
先加入浓硫酸，后注入乙醇
C
比较醋酸与碳酸酸性强弱
将pH试纸分别放入等浓度醋酸钠、碳酸钠溶液中比色
D
制氨水
用导气管将氨气直接通入水中
A [测量锌与稀硫酸的反应速率，实验前要除去锌粒表面氧化物，以避免干扰实验，A项正确；混合浓硫酸与乙醇时，需先加入乙醇，后注入浓硫酸，B项错误；用pH试纸测量溶液pH的正确操作：把pH试纸放在表面皿(或玻璃片)上，用蘸有待测溶液的玻璃棒点在试纸的中部，试纸变色后，与标准比色卡比较，从而确定溶液的pH，C项错误；NH3极易溶于水，用导气管将NH3直接通入水中易发生倒吸，D项错误。]
3．海洋动物海鞘中含有种类丰富、结构新颖的次生代谢产物，是海洋抗肿瘤活性物质的重要来源之一。一种从海鞘中提取具有抗肿瘤活性的天然产物的流程如下：
若在实验室模拟该流程，下列关于该流程中各步骤的说法，错误的是( )
选项
步骤
采用装置
主要仪器
A
①
过滤装置
漏斗
B
②
分液装置
分液漏斗
C
③
蒸发装置
坩埚
D
④
蒸馏装置
蒸馏烧瓶
C [步骤①分离得到滤液和不溶性物质，显然是分离固液混合物，其操作为过滤，需要漏斗、烧杯等仪器，A项正确；步骤②分离得到有机层溶液和水层溶液，显然是分离互不相溶的液体混合物，其操作为分液，需要分液漏斗、烧杯等仪器，B项正确；步骤③是从水溶液中得到固体，其操作为蒸发，需要蒸发皿等仪器，而坩埚是灼烧固体的仪器，C项错误；步骤④是从有机层溶液中分离得到甲苯，显然是分离沸点不同的液体混合物，其操作为蒸馏，需要蒸馏烧瓶、酒精灯、温度计、冷凝管等仪器，D项正确。]
4．溴化钙是一种重要的化工原料，制备CaBr2·2H2O的主要流程如图所示：
下列说法不正确的是( )
A．试剂M是HBr，加入HBr的目的是除去过量的Ca(OH)2
B．操作Ⅰ为过滤，滤渣为Fe、Fe(OH)2和Fe(OH)3
C．操作Ⅱ具体操作步骤为蒸发浓缩、冷却结晶、过滤、洗涤、干燥
D．测定制得的CaBr2·2H2O纯度的方法：称取一定量的样品溶于水、滴入足量Na2CO3溶液，充分反应后过滤，将滤渣洗涤、烘干、冷却、称量，计算得出CaBr2·2H2O的纯度
B [由流程图可知，向溴化亚铁溶液中加入过量的氢氧化钙，过滤得到的滤液中含有溴化钙和氢氧化钙，可加入溴化氢除去多余的氢氧化钙，则加入的试剂M为HBr，故A项正确；氢氧化亚铁易被氧气氧化为氢氧化铁，操作Ⅰ为过滤，滤渣为Fe、Ca(OH)2和Fe(OH)3，故B项错误；操作Ⅰ得到的滤液中主要成分为CaBr2，在滤液中加HBr中和多余的氢氧化钙，然后蒸发浓缩、冷却结晶、过滤、洗涤、干燥，得到CaBr2·2H2O晶体，故C项正确；称取一定量的样品溶于水，滴入足量Na2CO3溶液，充分反应后过滤得到碳酸钙沉淀，将沉淀洗涤、烘干、冷却、称量，计算可以得出CaBr2·2H2O的纯度，故D项正确。]
5．下列实验操作能达到实验目的的是( )
A．除去NaCl固体中的少量KNO3，应将固体溶解后蒸发结晶，趁热过滤，洗涤干燥
B．将SnCl2固体溶解于盛有适量蒸馏水的烧杯中，再经转移、洗涤、定容和摇匀就可以在容量瓶中配制成一定浓度的SnCl2溶液
C．检验溶液中的SO时，需要向溶液中加入盐酸酸化的氯化钡溶液
D．向沸水中逐滴加入饱和氯化铁溶液并继续加热搅拌可得到氢氧化铁胶体
A [NaCl的溶解度受温度影响小，KNO3的溶解度受温度影响大，故除去NaCl中少量KNO3的方法为：将固体溶解后蒸发结晶，趁热过滤，洗涤干燥，即可得到NaCl，而KNO3留在滤液中，A项正确，配制一定物质的量浓度的SnCl2溶液时，为了抑制Sn2＋的水解，应将SnCl2固体用少量浓盐酸溶解，B项错误；检验SO时，应先加入稀盐酸，无明显现象，再加入BaCl2溶液，有白色沉淀生成，证明有SO存在，先加入稀盐酸是为了排除Ag＋等离子的干扰，C项错误；制备Fe(OH)3胶体时，将饱和FeCl3溶液滴入沸水中，继续煮沸至液体呈红褐色时停止加热，不能搅拌，否则得到沉淀，D项错误。]
命题热点2 化学实验方案的设计、评价与改进
■真题再做——感悟考法考向
1．由下列实验及现象不能推出相应结论的是( )
实验
现象
结论
A
向2 mL 0.1 mol·L－1的FeCl3溶液中加足量铁粉，振荡，加1滴KSCN溶液
黄色逐渐消失，加KSCN溶液颜色不变
还原性：Fe>Fe2＋
B
将金属钠在燃烧匙中点燃，迅速伸入集满CO2的集气瓶
集气瓶中产生大量白烟，瓶内有黑色颗粒产生
CO2具有氧化性
C
加热盛有少量NH4HCO3固体的试管，并在试管口放置湿润的红色石蕊试纸
石蕊试纸变蓝
NH4HCO3显碱性
D
向2支盛有2 mL相同浓度银氨溶液的试管中分别加入2滴相同浓度的NaCl和NaI溶液
一支试管中产生黄色沉淀，另一支中无明显现象
Ksp(AgI)
实验目的
实验操作
A
制备Fe(OH)3胶体
将NaOH浓溶液滴加到饱和FeCl3溶液中
B
由MgCl2溶液制备无水MgCl2
将MgCl2溶液加热蒸干
C
除去Cu粉中混有的CuO
加入稀硝酸溶解，过滤、洗涤、干燥
D
比较水与乙醇中氢的活泼性
分别将少量钠投入到盛有水和乙醇的烧杯中
D [A项中，制备Fe(OH)3胶体，应把饱和FeCl3溶液逐滴加入沸水中，继续煮沸至溶液呈红褐色，反应为FeCl3＋3H2OFe(OH)3(胶体)＋3HCl。B项中，由MgCl2溶液制备无水MgCl2应在HCl气流中加热，防止MgCl2发生水解反应。C项中，Cu粉能和稀HNO3反应：3Cu＋8HNO3===3Cu(NO3)2＋2NO↑＋4H2O，应加入稀硫酸(或稀盐酸)溶解，过滤、洗涤、干燥。D项中，由于H2O中的H比乙醇中的H易电离，所以Na与H2O反应比Na与乙醇反应剧烈得多，可以用与Na的反应来比较水和乙醇中氢的活泼性。]
3．硫代硫酸钠晶体(Na2S2O3·5H2O，M＝248 g·mol－1)可用作定影剂、还原剂。回答下列问题：
已知：Ksp(BaSO4)＝1.1×10－10，Ksp(BaS2O3)＝4.1×10－5。市售硫代硫酸钠中常含有硫酸根杂质，选用下列试剂设计实验方案进行检验：
试剂：稀盐酸、稀H2SO4、BaCl2溶液、Na2CO3溶液、H2O2溶液
实验步骤
现象
①取少量样品，加入除氧蒸馏水
②固体完全溶解得无色澄清溶液
③______________
④______________，有刺激性气体产生
⑤静置，__________
⑥____________________
【解析】 欲检验市售Na2S2O3中是否含有SO，应先取少量样品，加入除氧蒸馏水，固体完全溶解得澄清溶液，向其中加入过量稀盐酸，使S2O完全反应(S2O＋2H＋===S↓＋SO2↑＋H2O)，以避免生成BaS2O3沉淀，对检验产生干扰，产生的现象是出现乳黄色浑浊，并有刺激性气味的气体产生，静置后，取上层清液，向其中滴入BaCl2溶液，产生白色沉淀即可说明市售Na2S2O3中含有SO。
【答案】 ③加入过量稀盐酸 ④出现乳黄色浑浊 ⑤(吸)取上层清液，滴入BaCl2溶液 ⑥产生白色沉淀
4．K3[Fe(C2O4)3]·3H2O(三草酸合铁酸钾)为亮绿色晶体，可用于晒制蓝图。回答下列问题：
(1)晒制蓝图时，用K3[Fe(C2O4)3]·3H2O作感光剂，以K3[Fe(CN)6]溶液为显色剂。其光解反应的化学方程式为2K3[Fe(C2O4)3]2FeC2O4＋3K2C2O4＋2CO2↑；显色反应的化学方程式为____________________________
___________________________________________________________。
(2)某小组为探究三草酸合铁酸钾的热分解产物，按如图所示装置进行实验。
①通入氮气的目的是______________________________________。
②实验中观察到装置B、F中澄清石灰水均变浑浊，装置E中固体变为红色，由此判断热分解产物中一定含有________、________。
③为防止倒吸，停止实验时应进行的操作是___________________
__________________________________________________。
④样品完全分解后，装置A中的残留物含有FeO和Fe2O3，检验Fe2O3存在的方法是____________________________________________________
____________________________________________________________
__________________________________________________________。
【解析】 (1)发生的显色反应是溶液中Fe2＋与K3[Fe(CN)6]溶液生成Fe3[Fe(CN)6]2，其化学方程式为3FeC2O4＋2K3[Fe(CN)6]===Fe3[Fe(CN)6]2＋3K2C2O4。(2)①实验时通入N2，不仅能隔绝空气，排除空气的干扰，还能使反应产生的气体全部进入后续装置。②实验中装置B中澄清石灰水变浑浊，说明三草酸合铁酸钾的热分解产物中含有CO2，经NaOH溶液可除去CO2，气体经浓硫酸干燥后，与灼热的CuO反应，得到单质Cu，且由装置F中现象可知装置E中又生成CO2，由此可判断热分解产物中还含有CO。③为防止倒吸，实验结束后，应先熄灭装置A、E两处的酒精灯，冷却后停止通入氮气。④要检验A中残留固体中含有Fe2O3，可取少量A中残留固体，加入足量稀硫酸或稀盐酸溶解，再滴入少许KSCN溶液，溶液中出现红色，即可确定残留固体中含有Fe2O3。
【答案】 (1)3FeC2O4＋2K3[Fe(CN)6]===Fe3[Fe(CN)6]2＋3K2C2O4
(2)①隔绝空气、使反应产生的气体全部进入后续装置
②CO2 CO
③先熄灭装置A、E的酒精灯，冷却后停止通入氮气
④取少许固体粉末于试管中，加稀硫酸溶解，滴入1～2滴KSCN溶液，溶液变红色，证明含有Fe2O3
[教师备选]
草酸(乙二酸)存在于自然界的植物中，其K1＝5.4×10－2，K2＝5.4×10－5。草酸的钠盐和钾盐易溶于水，而其钙盐难溶于水。草酸晶体(H2C2O4·2H2O)无色，熔点为101 ℃，易溶于水，受热脱水、升华，170 ℃以上分解。
回答下列问题：
(1)甲组同学按照如图所示的装置，通过实验检验草酸晶体的分解产物。装置C中可观察到的现象是_________________________________________
____________________________________________________________，
由此可知草酸晶体分解的产物中有________。装置B的主要作用是_______________________________________________________________。
(2)乙组同学认为草酸晶体分解产物中还有CO，为进行验证，选用甲组实验中的装置A、B和下图所示的部分装置(可以重复选用)进行实验。
①乙组同学的实验装置中，依次连接的合理顺序为A、B、________。装置H反应管中盛有的物质是________。
②能证明草酸晶体分解产物中有CO的现象是______________________
__________________________________________________________。
(3)设计实验证明：
①草酸的酸性比碳酸的强________________________________________
______________________________________________________。
②草酸为二元酸______________________________________________。
【解析】 (1)结合草酸晶体(H2C2O4·2H2O)的组成可知，澄清石灰水应是用来检验其分解产物CO2的存在。因草酸晶体易升华，且草酸钙难溶于水，若草酸进入C装置，会干扰CO2的检验，故装置B中冰水的主要作用是冷凝挥发出来的草酸。
(2)①要验证草酸晶体分解产物中还有CO，只能通过检验CO与CuO反应的产物CO2的存在来达到这一目的。因为草酸晶体的分解产物本身含有CO2，会对CO的检验造成干扰，所以在检验CO前应将分解产物中的CO2除尽，可选用F装置来除去CO2，D装置用来检验CO2是否除尽。将除去CO2的气体通过盛有无水氯化钙的装置G干燥，然后通过盛有CuO的装置H，CuO将CO氧化为CO2，再将气体通过盛有澄清石灰水的D装置，用来检验CO2的存在。因CO有毒，最后可将尾气通过排水法收集。
②若前一个装置D中澄清石灰水不变浑浊，说明草酸晶体分解的产物CO2已除尽；H中黑色CuO变红，同时其后的装置D中澄清石灰水变浑浊，说明草酸晶体分解产物中含有CO。
(3)①根据强酸制弱酸的反应原理，可选择NaHCO3加入草酸溶液的实验方法来证明草酸的酸性比碳酸的强。
②根据酸碱中和反应原理，可采用中和滴定的方法用NaOH标准溶液来滴定一定物质的量浓度的草酸溶液，根据反应的草酸与NaOH的物质的量的比值为1∶2，证明草酸是二元酸。
【答案】 (1)有气泡逸出、澄清石灰水变浑浊 CO2 冷凝(水蒸气、草酸等)，防止草酸进入装置C反应生成沉淀，干扰CO2的检验
(2)①F、D、G、H、D、I CuO ②H中黑色粉末变为红色，其后的D中澄清石灰水变浑浊
(3)①向盛有少量NaHCO3的试管里滴加草酸溶液，有气泡产生 ②用NaOH标准溶液滴定草酸溶液，消耗NaOH的物质的量为草酸的2倍
(1)化学实验方案设计的基本思路
(2)评价实验方案要注意的五个方面
■模拟尝鲜——高考类题集训
1．利用下列实验装置不能完成相应实验的是( )
① ②
③ ④
A．用装置①测量生成氧气的化学反应速率
B．用装置②比较NaHCO3和Na2CO3的热稳定性
C．装置③中分液漏斗内的液体可顺利加入蒸馏烧瓶
D．装置④可实现制取CO2实验中的“即关即止，即开即用”的作用
B [装置①，可以测定一定时间内产生氧气的体积或测定产生一定体积氧气所需的时间，从而测量生成氧气的反应速率，A项不符合题意；装置②，用套管实验比较NaHCO3和Na2CO3的热稳定性时，Na2CO3应置于外管(大管)中，NaHCO3应置于内管(小管)中，B项符合题意；装置③，橡胶管将分液漏斗和蒸馏烧瓶连通，可以平衡压强，从而使分液漏斗内的液体顺利流下，C项不符合题意；通过打开和关闭止水夹，装置④可以随时控制反应的发生和停止，D项不符合题意。]
2．下列实验操作能达到实验目的的是( )
选项
实验目的
实验操作
A
检验蔗糖水解产物中的葡萄糖
取1 mL 20%蔗糖溶液，加入少量稀硫酸，水浴加热后取少量溶液，加入几滴新制Cu(OH)2悬浊液，加热
B
比较Cl、C、Si的非金属性强弱
将适量的稀盐酸加入到装有Na2CO3固体的锥形瓶中，并将产生的气体通入Na2SiO3溶液中
C
除去Fe2O3中的Al2O3
向固体混合物中加入足量NaOH溶液，然后过滤、洗涤、干燥
D
制备Fe(OH)3胶体
将饱和FeCl3溶液滴入NaOH溶液中
C [蔗糖在酸性条件下水解，水解液需调至碱性后，再加入新制Cu(OH)2悬浊液加热，A项错误；根据最高价氧化物对应水化物的酸性强弱可比较元素非金属性强弱，HCl不是氯元素的最高价氧化物对应的水化物，B项错误；混合物中只有Al2O3能与NaOH溶液反应，固体中加入足量NaOH溶液，经过滤、洗涤、干燥即可得到Fe2O3，C项正确；饱和FeCl3溶液与NaOH溶液混合得到的是Fe(OH)3沉淀，D项错误。]
3．某化工厂排放的工业废水中主要含Na＋、HSO、SO，研究小组欲测定其中HSO的浓度，设计如下三个方案。
方案一：
方案二：
方案三：量取20.00 mL废水试样，用0.02 mol·L－1酸性KMnO4标准溶液进行滴定。
记录数据，计算。
回答下列问题：
(1)利用如图所示的装置完成方案一。
①仪器A的名称是________。
②读数前，应进行的操作是___________________
___________________________________________________________。
③该方案存在较大的误差，可能的一种原因是______________________
________________________。
(2)①方案二中吸收气体a的“X溶液”可能是________(填标号)。
a．Na2SO3溶液 B．双氧水
c．硝酸钠溶液 D．H2SO4酸化的KMnO4溶液
②若X为次氯酸钠，写出气体a与X溶液反应的离子方程式_______________________________________________________________。
③该方案中，操作Ⅰ包含的操作名称依次为_________________________。
(3)①方案三设计的下列滴定方式中，最合理的是______(填标号)。该方案是否需要指示剂？________(填“是”或“否”)，原因是____________________。
②滴定数据记录如表：
滴定前读数/mL
滴定后读数/mL
第一次
0.10
16.12
第二次
1.10
17.08
第三次
1.45
21.45
第四次
0.00
16.00
计算该废水试样中HSO的浓度为________mol·L－1。
【解析】 (1)①根据题图可知仪器A为分液漏斗。②读数时应使左右两侧压强相同，故读数前需调整B、C装置液面相平。③方案一中生成的气体为SO2，由于SO2可溶于水，故测得的气体体积小于实际生成的气体体积，实验误差较大。(2)①根据方案二可知，气体a为SO2，SO2气体最终转化为沉淀，则X溶液在酸性条件下应具有氧化性，能将SO2转化成SO，与BaCl2反应生成BaSO4沉淀，且不能影响实验结果，故X溶液可能是双氧水或硝酸钠溶液。②在X溶液中SO2与ClO－发生氧化还原反应，其离子方程式为SO2＋ClO－＋H2O===SO＋Cl－＋2H＋。(3)①方案三中应将酸性KMnO4溶液滴入废水试样中，故用酸式滴定管盛放酸性KMnO4溶液。该方案不需要指示剂，因为KMnO4溶液本身有颜色，达到滴定终点时锥形瓶中的废水试样呈紫红色，且半分钟内不褪色。②第三次实验数据误差较大，应舍去，故由第一、二、四次实验数据可知消耗酸性KMnO4溶液的平均体积为16.00 mL，根据关系式：
5HSO ～ 2KMnO4
5 mol 2 mol
c(HSO)×20.00×10－3 L 0.02 mol·L－1×16.00×10－3 L
解得c(HSO)＝0.04 mol·L－1。
【答案】 (1)①分液漏斗 ②调节B、C装置液面相平 ③SO2可溶于水(其他合理答案均可) (2)①bc ②SO2＋ClO－＋H2O===SO＋Cl－＋2H＋ ③过滤、洗涤、干燥 (3)①c 否 高锰酸钾溶液本身有颜色，可指示滴定终点(答案合理即可) ②0.04
4．已知氯化亚铁的熔点674 ℃、沸点1 023 ℃；三氯化铁在300 ℃左右时升华，易溶于水并且有强烈的吸水性。在500 ℃条件下氯化亚铁与氧气可能发生多种反应，反应之一为12FeCl2＋3O22Fe2O3＋8FeCl3。某兴趣小组选用如下部分装置(夹持装置省略，装置不可重复选用)进行氯化亚铁与氧气反应的探究。
(1)装置E的名称为________________。
(2)实验装置的合理连接顺序为A→________→F。
(3)反应过程发现，装置B中除生成红棕色固体外 ，还观察到黄绿色气体，生成该气体的化学方程式为____________________________________
___________________________________________________________。
(4)装置G中冰盐水的作用是___________________________________。
(5)利用反应生成的FeCl3设计简单实验，证明Fe(OH)3是弱碱，实验方案为____________________________。
【解析】 (2)第一个难点是FeCl3在300 ℃左右时升华，G为凝结收集装置；第二个难点是FeCl3有强烈的吸水性，在碱溶液尾气处理装置前需加干燥装置防止水蒸气进入FeCl3的收集装置，引起FeCl3潮解。故实验装置的合理连接顺序为A→D(E)→B→G→E(D)→F。
(3)由反应过程中的现象“还观察到黄绿色气体”，可推断该气体为Cl2，根据氧化还原反应化学方程式书写规律配平化学方程式：4FeCl2＋3O22Fe2O3＋4Cl2。(4)抽取题干所给信息FeCl3在300 ℃左右时升华，故FeCl3需要冷凝收集，G中冰盐水起到冷却作用。(5)以反应生成的FeCl3为药品，利用FeCl3水解呈酸性的性质，证明它属于弱碱盐，从而证明Fe(OH)3是弱碱。具体操作为取少量三氯化铁固体加水溶解，用pH试纸(或pH计)测得溶液显酸性。
【答案】 (1)(球形)干燥管
(2)D(E)→B→G→E(D)
(3)4FeCl2＋3O22Fe2O3＋4Cl2
(4)冷却生成的FeCl3
(5)将少量FeCl3固体溶于水，用pH试纸测定溶液的pH，若溶液呈酸性则说明Fe3＋水解，即Fe(OH)3为弱碱(其他答案合理即可)
专题十二 化学实验基础
命题热点1 化学实验基本知识与技能
■知识储备——核心要点填充
1．实验基本知识
(1)托盘天平、10 mL量筒、滴定管的精确度一般为0.1_g、0.1或0.2 mL、0.01_mL。
(2)实验室制备气体时加药品前的一步操作一般是检查装置气密性，滴定管、容量瓶、分液漏斗使用的第一步操作为检查是否漏水。
(3)定性试纸(如红蓝色石蕊试纸，碘化钾淀粉试纸)检验气体应先润湿。
(4)含玻璃塞的试剂瓶不能装碱性试剂，含橡胶塞的试剂瓶不能装酸性或氧化性试剂，氢氟酸应装在塑料瓶中。
(5)点燃H2、CO、CH4等可燃性气体前要先验纯，易溶于水的气体(如NH3、HX)被水溶液吸收时要防止倒吸。
(6)实验制备有毒气体(如CO、SO2、Cl2、NH3、NO、NO2)时应注意尾气处理。
(7)清洗含S、I2、Ag、MnO2的试管可分别选用的试剂为CS2或热碱液、酒精、稀HNO3、热浓盐酸。
(8)可直接加热的仪器常有试管、坩埚、蒸发皿，需垫石棉网加热的仪器常有烧杯、烧瓶、锥形瓶。
2．实验基本技能
(1)固体粉末装入试管的操作，将固体粉末放入纸槽(或药匙)，然后将试管平放，将纸槽(或药匙)送入试管，慢慢直立，取出纸槽(或药匙)即可。
(2)pH试纸的使用方法：取一小块pH试纸放在表面皿或玻璃片上，用玻璃棒蘸取待测液，点在试纸中部，待变色后与标准比色卡对照，读出pH。
(3)沉淀洗涤的方法：向漏斗中加蒸馏至没过沉淀，静置，待水自然滤出，重复操作2～3次。
(4)蒸发结晶时，当蒸发皿中有大量晶体析出，并剩余少量液体时，停止加热，利用余热蒸干。
(5)分液时，先放出下层液体，然后从上口倒出上层液体，但注意上层液体不能从下口放出。
(6)蒸馏时，冷凝管中冷却水的流向为从下口进，上口出。
(7)从CuSO4溶液中获取CuSO4·5H2O的方法是蒸发浓缩、冷却结晶；从NaCl溶液中获取NaCl的方法是蒸发结晶。
(8)油水混合物分离方法为分液，分离石油得汽油、煤油的方法是分馏。
(9)SO的检验试剂为盐酸和BaCl2溶液；Cl－的检验试剂为AgNO3和稀HNO3。
(10)NH的检验方法：取待测物少许，加入NaOH溶液加热，用湿润的红色石蕊试纸检验生成的气体。
■真题再做——感悟考法考向
1．在生成和纯化乙酸乙酯的实验过程中，下列操作未涉及的是( )
A B C D
D [A项装置用于制备乙酸乙酯，B项装置用于除去乙酸乙酯中的乙酸、乙醇(纯化)，C项装置用于分离乙酸乙酯，D项装置用于蒸发浓缩或蒸发结晶。只有D项操作在制备和纯化乙酸乙酯的实验过程中未涉及。]
2.下列实验过程可以达到实验目的的是( )
编号
实验目的
实验过程
A
配制0.400 0 mol·L－1的NaOH溶液
称取4.0 g固体NaOH于烧杯中，加入少量蒸馏水溶解，转移至250 mL容量瓶中定容
B
探究维生素C的还原性
向盛有2 mL黄色氯化铁溶液的试管中滴加浓的维生素C溶液，观察颜色变化
C
制取并纯化氢气
向稀盐酸中加入锌粒，将生成的气体依次通过NaOH溶液、浓硫酸和KMnO4溶液
D
探究浓度对反应速率的影响
向2支盛有5 mL不同浓度NaHSO3溶液的试管中同时加入2 mL 5% H2O2溶液，观察实验现象
B [NaOH固体溶解后需冷却至室温才能转移至250 mL 容量瓶中，且需用蒸馏水洗涤烧杯内壁2～3次，并将洗涤液倒入容量瓶中，然后定容，A项不能达到实验目的；实验中若观察到FeCl3溶液的黄色逐渐褪去，且溶液变成浅绿色，说明维生素C具有还原性，B项能达到实验目的；通过NaOH溶液可除去H2中混有的少量HCl杂质，再经浓硫酸干燥即可得到H2，没有必要经过KMnO4溶液，C项不能达到实验目的；NaHSO3溶液与H2O2溶液的反应没有明显实验现象，无法判断浓度对反应速率的影响，D项不能达到实验目的。]
3．下列实验操作不当的是( )
A．用稀硫酸和锌粒制取H2时，加几滴CuSO4溶液以加快反应速率
B．用标准HCl溶液滴定NaHCO3溶液来测定其浓度，选择酚酞为指示剂
C．用铂丝蘸取某碱金属的盐溶液灼烧，火焰呈黄色，证明其中含有Na＋
D．常压蒸馏时，加入液体的体积不超过圆底烧瓶容积的三分之二
B [加几滴CuSO4溶液后，Zn与CuSO4反应生成Cu，从而形成无数细小的原电池，加快了生成H2的速率，A项不符合题意；酚酞的变色范围为8.2
目的
操作
A
取20.00 mL盐酸
在50 mL酸式滴定管中装入盐酸，调整初始读数为30.00 mL后，将剩余盐酸放入锥形瓶
B
清洗碘升华实验所用试管
先用酒精清洗，再用水清洗
C
测定醋酸钠溶液pH
用玻璃棒蘸取溶液，点在湿润的pH试纸上
D
配制浓度为0.010 mol·L－1的KMnO4溶液
称取KMnO4固体0.158 g，放入100 mL容量瓶中，加水溶解并稀释至刻度
B [A项，刻度以下部分还有盐酸，实际放入锥形瓶内的盐酸体积大于20.00 mL。B项，碘易溶于酒精，所以可用酒精清洗碘，又因为酒精与水互溶，所以再用水清洗可洗净。C项，将溶液点在湿润的pH试纸上相当于稀释溶液，会造成醋酸钠溶液pH偏低，应用玻璃棒蘸取溶液点在干燥的pH试纸上。D项，配制一定物质的量浓度的溶液，应在烧杯中溶解固体，冷却至室温后再转移到容量瓶中定容。]
5．下列实验操作能达到实验目的的是( )
A．用长颈漏斗分离出乙酸与乙醇反应的产物
B．用向上排空气法收集铜粉与稀硝酸反应产生的NO
C．配制氯化铁溶液时，将氯化铁溶解在较浓的盐酸中再加水稀释
D．将Cl2与HCl混合气体通过饱和食盐水可得到纯净的Cl2
C [A项在浓硫酸、加热条件下，乙醇和乙酸发生酯化反应生成乙酸乙酯，并用饱和Na2CO3溶液吸收，由于乙酸乙酯难溶于Na2CO3溶液，吸收液中出现分层现象，最后用分液漏斗进行分液。B项NO易与空气中的O2反应生成NO2，故不能用向上排空气法收集NO，应用排水法收集。C项FeCl3易发生水解反应，故配制FeCl3溶液时，应将其固体溶于较浓的盐酸中再加水稀释，以抑制FeCl3的水解反应。D项将Cl2和HCl的混合气体通过饱和食盐水，可除去其中的HCl，但同时会混入水蒸气，欲得到纯净的Cl2，应先通过饱和食盐水，再通过盛有浓硫酸的洗气瓶进行干燥。]
6．下列有关实验的操作正确的是( )
实验
操作
A
配制稀硫酸
先将浓硫酸加入烧杯中，后倒入蒸馏水
B
排水法收集KMnO4分解产生的O2
先熄灭酒精灯，后移出导管
C
浓盐酸与MnO2反应制备纯净Cl2
气体产物先通过浓硫酸，后通过饱和食盐水
D
CCl4萃取碘水中的I2
先从分液漏斗下口放出有机层，后从上口倒出水层
D [A项，稀释浓H2SO4时，应将浓H2SO4沿器壁慢慢注入水中，并且用玻璃棒不断搅拌，切不可将水倒入浓H2SO4中，以免发生液滴飞溅。B项，加热KMnO4制取O2，实验结束时应先撤导管，后熄灭酒精灯，否则水会倒吸，炸裂试管。C项，制备纯净Cl2时，应先通过饱和食盐水除去HCl气体，再通过浓H2SO4干燥气体。D项，萃取操作时，先从下口放出有机层，再从上口倒出水层，操作正确。]
[题后归纳] 实验基本操作与实验安全中的注意点
(1)酸式滴定管不能装碱性溶液，碱式滴定管不能装酸性溶液。
(2)容量瓶不能长期存放溶液，更不能作为反应容器，也不可加热，瓶塞不可互用。
(3)烧瓶、烧杯、锥形瓶不可直接加热。
(4)pH试纸不能直接蘸取待测液。
(5)药品不能入口，也不能用手直接接触，实验剩余药品不能放回原瓶(K、Na等除外)，不能随意丢弃，要放入指定容器中。
(6)中和滴定实验中锥形瓶不能用待装液润洗。
(7)温度计不能代替玻璃棒用于搅拌，测液体温度时不能与容器内壁接触。
(8)用天平称量药品时，药品不能直接放在托盘上。
(9)量筒不能用来配制溶液或进行化学反应，更不能用来加热或量取热的溶液。
(10)试纸不能直接用手拿，要用镊子夹取。
(11)配制一定物质的量浓度的溶液时，定容摇匀后液面低于刻度线时不能再补加蒸馏水。
■模拟尝鲜——高考类题集训
1．下列装置能达到实验目的的是( )
D [A.过氧化氢溶液的百分含量不同，不能比较二氧化锰和氧化铁的催化效果，错误；B.氨气能与氯化钙反应，干燥氨气要用碱石灰，错误；C.浓盐酸与二氧化锰制取氯气的反应需要加热，错误；D.铁发生吸氧腐蚀，左侧试管压强减小，右侧试管中导管内液面上升，可证明发生吸氧腐蚀，正确。]
2．下列有关实验操作正确的是( )
选项
实验
操作
A
测量锌与稀硫酸的反应速率
实验前去掉锌粒表面氧化物
B
混合浓硫酸与乙醇
先加入浓硫酸，后注入乙醇
C
比较醋酸与碳酸酸性强弱
将pH试纸分别放入等浓度醋酸钠、碳酸钠溶液中比色
D
制氨水
用导气管将氨气直接通入水中
A [测量锌与稀硫酸的反应速率，实验前要除去锌粒表面氧化物，以避免干扰实验，A项正确；混合浓硫酸与乙醇时，需先加入乙醇，后注入浓硫酸，B项错误；用pH试纸测量溶液pH的正确操作：把pH试纸放在表面皿(或玻璃片)上，用蘸有待测溶液的玻璃棒点在试纸的中部，试纸变色后，与标准比色卡比较，从而确定溶液的pH，C项错误；NH3极易溶于水，用导气管将NH3直接通入水中易发生倒吸，D项错误。]
3．海洋动物海鞘中含有种类丰富、结构新颖的次生代谢产物，是海洋抗肿瘤活性物质的重要来源之一。一种从海鞘中提取具有抗肿瘤活性的天然产物的流程如下：
若在实验室模拟该流程，下列关于该流程中各步骤的说法，错误的是( )
选项
步骤
采用装置
主要仪器
A
①
过滤装置
漏斗
B
②
分液装置
分液漏斗
C
③
蒸发装置
坩埚
D
④
蒸馏装置
蒸馏烧瓶
C [步骤①分离得到滤液和不溶性物质，显然是分离固液混合物，其操作为过滤，需要漏斗、烧杯等仪器，A项正确；步骤②分离得到有机层溶液和水层溶液，显然是分离互不相溶的液体混合物，其操作为分液，需要分液漏斗、烧杯等仪器，B项正确；步骤③是从水溶液中得到固体，其操作为蒸发，需要蒸发皿等仪器，而坩埚是灼烧固体的仪器，C项错误；步骤④是从有机层溶液中分离得到甲苯，显然是分离沸点不同的液体混合物，其操作为蒸馏，需要蒸馏烧瓶、酒精灯、温度计、冷凝管等仪器，D项正确。]
4．溴化钙是一种重要的化工原料，制备CaBr2·2H2O的主要流程如图所示：
下列说法不正确的是( )
A．试剂M是HBr，加入HBr的目的是除去过量的Ca(OH)2
B．操作Ⅰ为过滤，滤渣为Fe、Fe(OH)2和Fe(OH)3
C．操作Ⅱ具体操作步骤为蒸发浓缩、冷却结晶、过滤、洗涤、干燥
D．测定制得的CaBr2·2H2O纯度的方法：称取一定量的样品溶于水、滴入足量Na2CO3溶液，充分反应后过滤，将滤渣洗涤、烘干、冷却、称量，计算得出CaBr2·2H2O的纯度
B [由流程图可知，向溴化亚铁溶液中加入过量的氢氧化钙，过滤得到的滤液中含有溴化钙和氢氧化钙，可加入溴化氢除去多余的氢氧化钙，则加入的试剂M为HBr，故A项正确；氢氧化亚铁易被氧气氧化为氢氧化铁，操作Ⅰ为过滤，滤渣为Fe、Ca(OH)2和Fe(OH)3，故B项错误；操作Ⅰ得到的滤液中主要成分为CaBr2，在滤液中加HBr中和多余的氢氧化钙，然后蒸发浓缩、冷却结晶、过滤、洗涤、干燥，得到CaBr2·2H2O晶体，故C项正确；称取一定量的样品溶于水，滴入足量Na2CO3溶液，充分反应后过滤得到碳酸钙沉淀，将沉淀洗涤、烘干、冷却、称量，计算可以得出CaBr2·2H2O的纯度，故D项正确。]
5．下列实验操作能达到实验目的的是( )
A．除去NaCl固体中的少量KNO3，应将固体溶解后蒸发结晶，趁热过滤，洗涤干燥
B．将SnCl2固体溶解于盛有适量蒸馏水的烧杯中，再经转移、洗涤、定容和摇匀就可以在容量瓶中配制成一定浓度的SnCl2溶液
C．检验溶液中的SO时，需要向溶液中加入盐酸酸化的氯化钡溶液
D．向沸水中逐滴加入饱和氯化铁溶液并继续加热搅拌可得到氢氧化铁胶体
A [NaCl的溶解度受温度影响小，KNO3的溶解度受温度影响大，故除去NaCl中少量KNO3的方法为：将固体溶解后蒸发结晶，趁热过滤，洗涤干燥，即可得到NaCl，而KNO3留在滤液中，A项正确，配制一定物质的量浓度的SnCl2溶液时，为了抑制Sn2＋的水解，应将SnCl2固体用少量浓盐酸溶解，B项错误；检验SO时，应先加入稀盐酸，无明显现象，再加入BaCl2溶液，有白色沉淀生成，证明有SO存在，先加入稀盐酸是为了排除Ag＋等离子的干扰，C项错误；制备Fe(OH)3胶体时，将饱和FeCl3溶液滴入沸水中，继续煮沸至液体呈红褐色时停止加热，不能搅拌，否则得到沉淀，D项错误。]
命题热点2 化学实验方案的设计、评价与改进
■真题再做——感悟考法考向
1．由下列实验及现象不能推出相应结论的是( )
实验
现象
结论
A
向2 mL 0.1 mol·L－1的FeCl3溶液中加足量铁粉，振荡，加1滴KSCN溶液
黄色逐渐消失，加KSCN溶液颜色不变
还原性：Fe>Fe2＋
B
将金属钠在燃烧匙中点燃，迅速伸入集满CO2的集气瓶
集气瓶中产生大量白烟，瓶内有黑色颗粒产生
CO2具有氧化性
C
加热盛有少量NH4HCO3固体的试管，并在试管口放置湿润的红色石蕊试纸
石蕊试纸变蓝
NH4HCO3显碱性
D
向2支盛有2 mL相同浓度银氨溶液的试管中分别加入2滴相同浓度的NaCl和NaI溶液
一支试管中产生黄色沉淀，另一支中无明显现象
Ksp(AgI)
实验目的
实验操作
A
制备Fe(OH)3胶体
将NaOH浓溶液滴加到饱和FeCl3溶液中
B
由MgCl2溶液制备无水MgCl2
将MgCl2溶液加热蒸干
C
除去Cu粉中混有的CuO
加入稀硝酸溶解，过滤、洗涤、干燥
D
比较水与乙醇中氢的活泼性
分别将少量钠投入到盛有水和乙醇的烧杯中
D [A项中，制备Fe(OH)3胶体，应把饱和FeCl3溶液逐滴加入沸水中，继续煮沸至溶液呈红褐色，反应为FeCl3＋3H2OFe(OH)3(胶体)＋3HCl。B项中，由MgCl2溶液制备无水MgCl2应在HCl气流中加热，防止MgCl2发生水解反应。C项中，Cu粉能和稀HNO3反应：3Cu＋8HNO3===3Cu(NO3)2＋2NO↑＋4H2O，应加入稀硫酸(或稀盐酸)溶解，过滤、洗涤、干燥。D项中，由于H2O中的H比乙醇中的H易电离，所以Na与H2O反应比Na与乙醇反应剧烈得多，可以用与Na的反应来比较水和乙醇中氢的活泼性。]
3．硫代硫酸钠晶体(Na2S2O3·5H2O，M＝248 g·mol－1)可用作定影剂、还原剂。回答下列问题：
已知：Ksp(BaSO4)＝1.1×10－10，Ksp(BaS2O3)＝4.1×10－5。市售硫代硫酸钠中常含有硫酸根杂质，选用下列试剂设计实验方案进行检验：
试剂：稀盐酸、稀H2SO4、BaCl2溶液、Na2CO3溶液、H2O2溶液
实验步骤
现象
①取少量样品，加入除氧蒸馏水
②固体完全溶解得无色澄清溶液
③______________
④______________，有刺激性气体产生
⑤静置，__________
⑥____________________
【解析】 欲检验市售Na2S2O3中是否含有SO，应先取少量样品，加入除氧蒸馏水，固体完全溶解得澄清溶液，向其中加入过量稀盐酸，使S2O完全反应(S2O＋2H＋===S↓＋SO2↑＋H2O)，以避免生成BaS2O3沉淀，对检验产生干扰，产生的现象是出现乳黄色浑浊，并有刺激性气味的气体产生，静置后，取上层清液，向其中滴入BaCl2溶液，产生白色沉淀即可说明市售Na2S2O3中含有SO。
【答案】 ③加入过量稀盐酸 ④出现乳黄色浑浊 ⑤(吸)取上层清液，滴入BaCl2溶液 ⑥产生白色沉淀
4．K3[Fe(C2O4)3]·3H2O(三草酸合铁酸钾)为亮绿色晶体，可用于晒制蓝图。回答下列问题：
(1)晒制蓝图时，用K3[Fe(C2O4)3]·3H2O作感光剂，以K3[Fe(CN)6]溶液为显色剂。其光解反应的化学方程式为2K3[Fe(C2O4)3]2FeC2O4＋3K2C2O4＋2CO2↑；显色反应的化学方程式为____________________________
___________________________________________________________。
(2)某小组为探究三草酸合铁酸钾的热分解产物，按如图所示装置进行实验。
①通入氮气的目的是______________________________________。
②实验中观察到装置B、F中澄清石灰水均变浑浊，装置E中固体变为红色，由此判断热分解产物中一定含有________、________。
③为防止倒吸，停止实验时应进行的操作是___________________
__________________________________________________。
④样品完全分解后，装置A中的残留物含有FeO和Fe2O3，检验Fe2O3存在的方法是____________________________________________________
____________________________________________________________
__________________________________________________________。
【解析】 (1)发生的显色反应是溶液中Fe2＋与K3[Fe(CN)6]溶液生成Fe3[Fe(CN)6]2，其化学方程式为3FeC2O4＋2K3[Fe(CN)6]===Fe3[Fe(CN)6]2＋3K2C2O4。(2)①实验时通入N2，不仅能隔绝空气，排除空气的干扰，还能使反应产生的气体全部进入后续装置。②实验中装置B中澄清石灰水变浑浊，说明三草酸合铁酸钾的热分解产物中含有CO2，经NaOH溶液可除去CO2，气体经浓硫酸干燥后，与灼热的CuO反应，得到单质Cu，且由装置F中现象可知装置E中又生成CO2，由此可判断热分解产物中还含有CO。③为防止倒吸，实验结束后，应先熄灭装置A、E两处的酒精灯，冷却后停止通入氮气。④要检验A中残留固体中含有Fe2O3，可取少量A中残留固体，加入足量稀硫酸或稀盐酸溶解，再滴入少许KSCN溶液，溶液中出现红色，即可确定残留固体中含有Fe2O3。
【答案】 (1)3FeC2O4＋2K3[Fe(CN)6]===Fe3[Fe(CN)6]2＋3K2C2O4
(2)①隔绝空气、使反应产生的气体全部进入后续装置
②CO2 CO
③先熄灭装置A、E的酒精灯，冷却后停止通入氮气
④取少许固体粉末于试管中，加稀硫酸溶解，滴入1～2滴KSCN溶液，溶液变红色，证明含有Fe2O3
[教师备选]
草酸(乙二酸)存在于自然界的植物中，其K1＝5.4×10－2，K2＝5.4×10－5。草酸的钠盐和钾盐易溶于水，而其钙盐难溶于水。草酸晶体(H2C2O4·2H2O)无色，熔点为101 ℃，易溶于水，受热脱水、升华，170 ℃以上分解。
回答下列问题：
(1)甲组同学按照如图所示的装置，通过实验检验草酸晶体的分解产物。装置C中可观察到的现象是_________________________________________
____________________________________________________________，
由此可知草酸晶体分解的产物中有________。装置B的主要作用是_______________________________________________________________。
(2)乙组同学认为草酸晶体分解产物中还有CO，为进行验证，选用甲组实验中的装置A、B和下图所示的部分装置(可以重复选用)进行实验。
①乙组同学的实验装置中，依次连接的合理顺序为A、B、________。装置H反应管中盛有的物质是________。
②能证明草酸晶体分解产物中有CO的现象是______________________
__________________________________________________________。
(3)设计实验证明：
①草酸的酸性比碳酸的强________________________________________
______________________________________________________。
②草酸为二元酸______________________________________________。
【解析】 (1)结合草酸晶体(H2C2O4·2H2O)的组成可知，澄清石灰水应是用来检验其分解产物CO2的存在。因草酸晶体易升华，且草酸钙难溶于水，若草酸进入C装置，会干扰CO2的检验，故装置B中冰水的主要作用是冷凝挥发出来的草酸。
(2)①要验证草酸晶体分解产物中还有CO，只能通过检验CO与CuO反应的产物CO2的存在来达到这一目的。因为草酸晶体的分解产物本身含有CO2，会对CO的检验造成干扰，所以在检验CO前应将分解产物中的CO2除尽，可选用F装置来除去CO2，D装置用来检验CO2是否除尽。将除去CO2的气体通过盛有无水氯化钙的装置G干燥，然后通过盛有CuO的装置H，CuO将CO氧化为CO2，再将气体通过盛有澄清石灰水的D装置，用来检验CO2的存在。因CO有毒，最后可将尾气通过排水法收集。
②若前一个装置D中澄清石灰水不变浑浊，说明草酸晶体分解的产物CO2已除尽；H中黑色CuO变红，同时其后的装置D中澄清石灰水变浑浊，说明草酸晶体分解产物中含有CO。
(3)①根据强酸制弱酸的反应原理，可选择NaHCO3加入草酸溶液的实验方法来证明草酸的酸性比碳酸的强。
②根据酸碱中和反应原理，可采用中和滴定的方法用NaOH标准溶液来滴定一定物质的量浓度的草酸溶液，根据反应的草酸与NaOH的物质的量的比值为1∶2，证明草酸是二元酸。
【答案】 (1)有气泡逸出、澄清石灰水变浑浊 CO2 冷凝(水蒸气、草酸等)，防止草酸进入装置C反应生成沉淀，干扰CO2的检验
(2)①F、D、G、H、D、I CuO ②H中黑色粉末变为红色，其后的D中澄清石灰水变浑浊
(3)①向盛有少量NaHCO3的试管里滴加草酸溶液，有气泡产生 ②用NaOH标准溶液滴定草酸溶液，消耗NaOH的物质的量为草酸的2倍
(1)化学实验方案设计的基本思路
(2)评价实验方案要注意的五个方面
■模拟尝鲜——高考类题集训
1．利用下列实验装置不能完成相应实验的是( )
① ②
③ ④
A．用装置①测量生成氧气的化学反应速率
B．用装置②比较NaHCO3和Na2CO3的热稳定性
C．装置③中分液漏斗内的液体可顺利加入蒸馏烧瓶
D．装置④可实现制取CO2实验中的“即关即止，即开即用”的作用
B [装置①，可以测定一定时间内产生氧气的体积或测定产生一定体积氧气所需的时间，从而测量生成氧气的反应速率，A项不符合题意；装置②，用套管实验比较NaHCO3和Na2CO3的热稳定性时，Na2CO3应置于外管(大管)中，NaHCO3应置于内管(小管)中，B项符合题意；装置③，橡胶管将分液漏斗和蒸馏烧瓶连通，可以平衡压强，从而使分液漏斗内的液体顺利流下，C项不符合题意；通过打开和关闭止水夹，装置④可以随时控制反应的发生和停止，D项不符合题意。]
2．下列实验操作能达到实验目的的是( )
选项
实验目的
实验操作
A
检验蔗糖水解产物中的葡萄糖
取1 mL 20%蔗糖溶液，加入少量稀硫酸，水浴加热后取少量溶液，加入几滴新制Cu(OH)2悬浊液，加热
B
比较Cl、C、Si的非金属性强弱
将适量的稀盐酸加入到装有Na2CO3固体的锥形瓶中，并将产生的气体通入Na2SiO3溶液中
C
除去Fe2O3中的Al2O3
向固体混合物中加入足量NaOH溶液，然后过滤、洗涤、干燥
D
制备Fe(OH)3胶体
将饱和FeCl3溶液滴入NaOH溶液中
C [蔗糖在酸性条件下水解，水解液需调至碱性后，再加入新制Cu(OH)2悬浊液加热，A项错误；根据最高价氧化物对应水化物的酸性强弱可比较元素非金属性强弱，HCl不是氯元素的最高价氧化物对应的水化物，B项错误；混合物中只有Al2O3能与NaOH溶液反应，固体中加入足量NaOH溶液，经过滤、洗涤、干燥即可得到Fe2O3，C项正确；饱和FeCl3溶液与NaOH溶液混合得到的是Fe(OH)3沉淀，D项错误。]
3．某化工厂排放的工业废水中主要含Na＋、HSO、SO，研究小组欲测定其中HSO的浓度，设计如下三个方案。
方案一：
方案二：
方案三：量取20.00 mL废水试样，用0.02 mol·L－1酸性KMnO4标准溶液进行滴定。
记录数据，计算。
回答下列问题：
(1)利用如图所示的装置完成方案一。
①仪器A的名称是________。
②读数前，应进行的操作是___________________
___________________________________________________________。
③该方案存在较大的误差，可能的一种原因是______________________
________________________。
(2)①方案二中吸收气体a的“X溶液”可能是________(填标号)。
a．Na2SO3溶液 B．双氧水
c．硝酸钠溶液 D．H2SO4酸化的KMnO4溶液
②若X为次氯酸钠，写出气体a与X溶液反应的离子方程式_______________________________________________________________。
③该方案中，操作Ⅰ包含的操作名称依次为_________________________。
(3)①方案三设计的下列滴定方式中，最合理的是______(填标号)。该方案是否需要指示剂？________(填“是”或“否”)，原因是____________________。
②滴定数据记录如表：
滴定前读数/mL
滴定后读数/mL
第一次
0.10
16.12
第二次
1.10
17.08
第三次
1.45
21.45
第四次
0.00
16.00
计算该废水试样中HSO的浓度为________mol·L－1。
【解析】 (1)①根据题图可知仪器A为分液漏斗。②读数时应使左右两侧压强相同，故读数前需调整B、C装置液面相平。③方案一中生成的气体为SO2，由于SO2可溶于水，故测得的气体体积小于实际生成的气体体积，实验误差较大。(2)①根据方案二可知，气体a为SO2，SO2气体最终转化为沉淀，则X溶液在酸性条件下应具有氧化性，能将SO2转化成SO，与BaCl2反应生成BaSO4沉淀，且不能影响实验结果，故X溶液可能是双氧水或硝酸钠溶液。②在X溶液中SO2与ClO－发生氧化还原反应，其离子方程式为SO2＋ClO－＋H2O===SO＋Cl－＋2H＋。(3)①方案三中应将酸性KMnO4溶液滴入废水试样中，故用酸式滴定管盛放酸性KMnO4溶液。该方案不需要指示剂，因为KMnO4溶液本身有颜色，达到滴定终点时锥形瓶中的废水试样呈紫红色，且半分钟内不褪色。②第三次实验数据误差较大，应舍去，故由第一、二、四次实验数据可知消耗酸性KMnO4溶液的平均体积为16.00 mL，根据关系式：
5HSO ～ 2KMnO4
5 mol 2 mol
c(HSO)×20.00×10－3 L 0.02 mol·L－1×16.00×10－3 L
解得c(HSO)＝0.04 mol·L－1。
【答案】 (1)①分液漏斗 ②调节B、C装置液面相平 ③SO2可溶于水(其他合理答案均可) (2)①bc ②SO2＋ClO－＋H2O===SO＋Cl－＋2H＋ ③过滤、洗涤、干燥 (3)①c 否 高锰酸钾溶液本身有颜色，可指示滴定终点(答案合理即可) ②0.04
4．已知氯化亚铁的熔点674 ℃、沸点1 023 ℃；三氯化铁在300 ℃左右时升华，易溶于水并且有强烈的吸水性。在500 ℃条件下氯化亚铁与氧气可能发生多种反应，反应之一为12FeCl2＋3O22Fe2O3＋8FeCl3。某兴趣小组选用如下部分装置(夹持装置省略，装置不可重复选用)进行氯化亚铁与氧气反应的探究。
(1)装置E的名称为________________。
(2)实验装置的合理连接顺序为A→________→F。
(3)反应过程发现，装置B中除生成红棕色固体外 ，还观察到黄绿色气体，生成该气体的化学方程式为____________________________________
___________________________________________________________。
(4)装置G中冰盐水的作用是___________________________________。
(5)利用反应生成的FeCl3设计简单实验，证明Fe(OH)3是弱碱，实验方案为____________________________。
【解析】 (2)第一个难点是FeCl3在300 ℃左右时升华，G为凝结收集装置；第二个难点是FeCl3有强烈的吸水性，在碱溶液尾气处理装置前需加干燥装置防止水蒸气进入FeCl3的收集装置，引起FeCl3潮解。故实验装置的合理连接顺序为A→D(E)→B→G→E(D)→F。
(3)由反应过程中的现象“还观察到黄绿色气体”，可推断该气体为Cl2，根据氧化还原反应化学方程式书写规律配平化学方程式：4FeCl2＋3O22Fe2O3＋4Cl2。(4)抽取题干所给信息FeCl3在300 ℃左右时升华，故FeCl3需要冷凝收集，G中冰盐水起到冷却作用。(5)以反应生成的FeCl3为药品，利用FeCl3水解呈酸性的性质，证明它属于弱碱盐，从而证明Fe(OH)3是弱碱。具体操作为取少量三氯化铁固体加水溶解，用pH试纸(或pH计)测得溶液显酸性。
【答案】 (1)(球形)干燥管
(2)D(E)→B→G→E(D)
(3)4FeCl2＋3O22Fe2O3＋4Cl2
(4)冷却生成的FeCl3
(5)将少量FeCl3固体溶于水，用pH试纸测定溶液的pH，若溶液呈酸性则说明Fe3＋水解，即Fe(OH)3为弱碱(其他答案合理即可)
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