2020届二轮复习 化学实验方案的设计与评价 作业（全国通用） 练习

化学实验方案的设计与评价

1．甘氨酸亚铁[(NH2CH2COO)2Fe]是一种补铁强化剂，广泛用于缺铁性贫血的预防和治疗。某学习小组在实验室利用直接合成法制备甘氨酸亚铁。有关物质性质如下所示：

实验过程及装置图如下(夹持和加热仪器已省略)：

Ⅰ.合成：在C中加入0.10 mol甘氨酸、0.05 mol硫酸亚铁、少量柠檬酸和200 mL水，利用CO2将C装置中的空气排净，然后在40 ℃恒温条件下用磁力搅拌器不断搅拌，并用恒压滴液漏斗向C中滴加6 mol·L－1 NaOH溶液调节pH到6左右，使反应物充分反应。

Ⅱ.分离：加入无水乙醇，立即出现白色沉淀。将沉淀进行过滤、洗涤，收集滤渣。

Ⅲ.提纯：将滤渣溶解于适量的蒸馏水中，然后结晶、过滤，将纯化后的产品放入真空干燥箱中干燥后称重。

回答下列问题：

(1)B装置的作用是______________________________________________；

(2)能证明C装置中空气排净的现象是________；向C中滴加NaOH溶液之前应该停止滴加盐酸，且关闭止水夹________，打开止水夹________。

(3)“合成”中加入柠檬酸的作用是________________________；

请写出合成甘氨酸亚铁的化学方程式___________________。

(4)加入乙醇的目的是________；“提纯”时用的结晶方法为____________。

(5)通过测量得知：等浓度(NH2CH2COO)2Fe溶液导电能力远小于FeSO4溶液。暴露在空气中，(NH2CH2COO)2Fe溶液比FeSO4溶液难被氧化，请分析原因为_______________。

(6)若产品质量为a g，则产率为________%。

解析：(1)用盐酸与石灰石反应制备的CO2中混有HCl气体，需要除去HCl，防止其干扰实验结果。(2)当CO2排净C装置中空气进入D装置后，会与澄清的石灰水反应出现浑浊现象，所以当D中出现浑浊即说明C中空气已被排净。在进行C装置中的核心反应前，应停止通入CO2气体，所以需要停止滴加盐酸，并关闭止水夹a，打开止水夹b。因为C装置需要在加热条件下进行反应，故不能关闭止水夹c，防止压强过大出现事故。(3)在制备甘氨酸亚铁过程中始终要防止FeSO4被氧化，虽然已用CO2排除了装置中的空气，但由题目中的已知信息可知，柠檬酸具有还原性，可确保FeSO4不被氧化。合成甘氨酸亚铁的化学方程式2NH2CH2COOH＋FeSO4＋2NaOH===(NH2CH2COO)2Fe＋Na2SO4＋2H2O；(4)由题目已知信息可知，甘氨酸亚铁难溶于乙醇，所以加入乙醇的目的是减少甘氨酸亚铁的溶解量，促使其更多的结晶析出。“提纯”甘氨酸亚铁时用的结晶方法为蒸发浓缩、冷却结晶(或冷却结晶)。(5)根据等浓度(NH2CH2COO)2Fe溶液导电能力远小于FeSO4溶液可知甘氨酸亚铁是弱电解质，在溶液中它电离产生的Fe2＋浓度小，故不易被氧化。(6) 0.1 mol的甘氨酸和0.05 mol的硫酸亚铁理论上生成0.05 mol的甘氨酸亚铁，理论上可产生甘氨酸亚铁：204 g·mol－1×0.05 mol＝10.2 g,  若产品质量为a g,  则产率为×100%＝% 。

答案：(1)  除去CO2中的HCl气体　(2)D中溶液出现浑浊　a　b　(3)柠檬酸具有还原性，可以防止Fe2＋被氧化　2NH2CH2COOH＋FeSO4＋2NaOH===

(NH2CH2COO)2Fe＋Na2SO4＋2H2O　(4)减少甘氨酸亚铁的溶解量，促使其结晶析出　蒸发浓缩、冷却结晶(或冷却结晶)　(5)由测量结果知甘氨酸亚铁是弱电解质，在溶液中电离产生的Fe2＋浓度小，故不易被氧化　(6)(或9.8a)

2. 过碳酸钠(Na2CO4)是一种很好的供氧剂，其与稀盐酸反应的化学方程式为：

2Na2CO4＋4HCl===4NaCl＋2CO2↑＋O2↑＋2H2O，市售过碳酸钠一般都含有碳酸钠，为测定某过碳酸钠样品(只含Na2CO4和Na2CO3)的纯度，某化学兴趣小组采用以下两种方案实施：

方案一：

[样品][样品m1 g][溶液][固体][固体m2 g]

(1)操作①和③的名称分别为_______________________________________。

(2)上述操作中，使用到玻璃棒的有________(填操作序号)。

(3)请简述操作③的操作过程________________________________________。

方案二：按下图安装好实验装置，Q为一塑料气袋，随意取适量样品于其中，打开分液漏斗活塞，将稀盐酸滴入气袋中至充分反应。

(4)为测定反应生成气体的总体积，滴加稀盐酸前必须关闭________，打开________(填“K1”“K2”或“K3”)。导管A的作用是______________________。

(5)当上述反应停止后，使K1、K3处于关闭状态，K2处于打开状态，再缓缓打开K1，将Q中的气体全部排出。B中盛装的固体试剂是________，为何要缓缓打开K1？___________________________________________________。

(6)实验结束时，量筒Ⅰ中有x mL水，量筒Ⅱ中收集到了y mL气体，则样品中过碳酸钠的质量分数是________。

解析：(1)样品称量可以得到样品质量为m1 g，加入稀盐酸溶解后，过滤得到的溶液为氯化钠溶液，蒸发浓缩、冷却结晶、洗涤、干燥得到氯化钠，称量得到固体氯化钠的质量为m2 g。

(2)固体溶解需要玻璃棒搅拌加速溶解，溶液中得到溶质固体需要在蒸发皿中加热蒸发结晶，过程中需要玻璃棒搅拌，受热均匀，上述操作中，使用到玻璃棒的有②③。

(3)溶液中得到溶质固体的方法是加热蒸发结晶析出，具体操作为：得到的溶液在蒸发皿中加热蒸发，用玻璃棒不断搅拌到大量晶体析出，停止加热靠余热蒸发剩余的水分得到氯化钠固体。

(4)反应产生的CO2、O2使气球变大，将广口瓶中气体排出，水进入量筒Ⅰ中，所以量筒Ⅰ中水的体积即为产生的CO2、O2的体积，所以滴加稀盐酸前必须关闭K1、K2打开K3，为使分液漏斗内液体顺利流下，应使分液漏斗内外压强相等，所以导管A的作用是平衡分液漏斗上下的压强使液体顺利流下。

(5)用碱石灰吸收二氧化碳，量筒Ⅱ中排出液体的体积为氧气体积，缓缓打开K1，让生成的二氧化碳能充分被B中碱石灰吸收，使量筒内收集到纯净的氧气。

(6)量筒Ⅰ中有x mL水，则CO2、O2的总体积为x mL，量筒Ⅱ中收集到了 y mL气体，则O2总体积为y mL，则反应2Na2CO4＋4HCl===4NaCl＋2CO2↑＋O2↑＋2H2O，生成的二氧化碳为2y mL，碳酸钠反应生成二氧化碳为(x－y－2y)＝(x－3y) mL，生成二氧化碳物质的量之比为2y∶(x－3y)，则Na2CO4与碳酸钠的物质的量之比为2y∶(x－3y)，故样品中过碳酸钠的质量分数是 ＝。

答案：(1)称量、蒸发结晶　(2)②③　(3)得到的溶液在蒸发皿中加热蒸发，用玻璃棒不断搅拌到大量晶体析出，停止加热靠余热蒸发剩余的水分得到氯化钠固体　(4)K1、K2　K3　平衡分液漏斗上下的压强使液体顺利流下　(5)碱石灰　让生成的二氧化碳能充分被B中碱石灰吸收，使量筒内收集到纯净的氧气　(6)

3．蒸馏碘滴定法可测定中药材中二氧化硫是否超标(亚硫酸盐折算成二氧化硫)。原理是利用如图装置将亚硫酸盐转化为SO2，然后通过碘标准溶液滴定吸收液。

实验步骤如下：

Ⅰ.SO2含量的测定

烧瓶A中加中药粉10 g，加蒸馏水300 mL；锥形瓶中加蒸馏水125 mL和淀粉试液1 mL作为吸收液；打开冷凝水，通氮气，滴入盐酸10 mL；加热烧瓶A并保持微沸约3 min后，用0.010 00 mol/L碘标准溶液一边吸收一边滴定，至终点时消耗碘标准溶液V1 mL；

Ⅱ.空白实验

只加300 mL蒸馏水，重复上述操作，需碘标准溶液体积为V0 mL。

回答下列问题：

(1)仪器C的名称________。仪器B的入水口为________(填“a”或“b”)。

(2)滴入盐酸前先通氮气一段时间，其作用是_____________________________，

测定过程中氮气的流速过快会导致测量结果____________。(填“偏大”“偏小”“不变”)

(3)①滴定过程中使用的滴定管为________。

A．酸式无色滴定管　　　 B．酸式棕色滴定管

C．碱式无色滴定管   D．碱式棕色滴定管

②滴定时锥形瓶中反应的离子方程式为__________________________，

滴定终点的现象是_________________________________________________。

(4)空白实验的目的是___________________________________________。

(5)该中药中含SO2含量为________mg/kg。

解析：(2)二氧化硫是强还原性物质，容易被氧化，所以先通入N2将装置内的空气排净，避免氧气将二氧化硫氧化。氮气的流速如果过快，会使一部分的二氧化硫来不及溶解在水中就被氮气带出，所以导致结果偏小。

(3)①碘会腐蚀碱式滴定管下端的橡胶管，所以只能用酸式滴定管。同时，碘的标准液实际是将碘溶解在碘化钾溶液中制得的，此时单质碘与碘离子作用形成I，既增大溶解度又避免了碘的挥发；而光照会促进I的分解，所以使用棕色酸式滴定管。选项B正确。

②滴定时，单质碘将二氧化硫氧化为硫酸，离子反应方程式为：I2＋SO2＋2H2O===4H＋＋SO＋2I－。达到滴定终点时，二氧化硫都被反应完，加入的单质碘遇淀粉，使溶液显蓝色。(4)本题进行空白实验的目的是：消除其他试剂、实验操作等因素引起的误差。例如：原来的水样、空气中是不是有其他杂质等等。

(5)用于氧化二氧化硫的碘标准液为(V1 － V0)mL，其物质的量为0.01(V1 －V0)/1 000 mol，所以二氧化硫也是0.01(V1－V0)/1 000 mol，质量为0.64(V1－V0)/1 000 g，这些是10 g药粉中的含量，所以1 kg药粉中有64(V1－V0)/1 000 g二氧化硫，即有64(V1 －V0) mg二氧化硫，所以答案为： 64(V1－V0)mg/kg。

答案：(1)分液漏斗　　b　(2)排除装置内空气，避免空气中O2干扰SO2测定　偏小　(3)①B　②I2＋SO2＋2H2O===4H＋＋SO＋2I－　 当滴入最后一滴碘标准溶液时，锥形瓶内溶液由无色变为蓝色，且在30 s内不变色　(4)消除其他试剂、实验操作等因素引起的误差　(5)64(V1－V0)

4.  某探究小组设计如图所示装置(夹持、加热仪器略)，模拟工业生产进行制备三氯乙醛(CCl3CHO)的实验。查阅资料，有关信息如下：

①制备反应原理：C2H5OH＋4Cl2―→CCl3CHO＋5HCl，

可能发生的副反应：  C2H5OH＋HCl―→C2H5Cl＋H2O；

CCl3CHO＋HClO―→CCl3COOH(三氯乙酸)＋HCl

②相关物质的部分物理性质：

(1)仪器A中发生反应的化学方程式为_____________________________。

(2)装置B的作用是________。该实验在装置中有一处缺陷，即缺少氯气的干燥装置，缺少该装置可能导致装置C中副产物________(填化学式)的量增加；冷凝管的进水口是________(填“a”或“b”)；

(3)装置中球形冷凝管的作用是________，写出D中所有可能发生的无机反应的离子方程式________________________________。

(4)反应结束后，从C中的混合物中分离出CCl3COOH的方法是________。

(5)测定产品纯度：称取产品0.50 g配成待测溶液，加0.100 0 mol·L－1碘标准溶液20.00 mL，再加入适量Na2CO3溶液，反应完全后，加盐酸调节溶液的pH，立即用0.020 00 mol·L－1 Na2S2O3溶液滴定至终点。进行三次平行实验，测得消耗Na2S2O3溶液20.00 mL。则产品的纯度为________(计算结果保留两位有效数字。滴定的反应原理：CCl3CHO＋OH－―→CHCl3＋HCOO－，HCOO－＋I2===H＋＋2I－＋CO2↑，I2＋2S2O===2I－＋ S4O)

(6)为证明三氯乙酸的酸性比乙酸强。某学习小组的同学设计了以下三种方案，你认为能够达到实验目的的是________。

a．分别测定0.1 mol·L－1两种酸溶液的pH，三氯乙酸的pH较小

b．用仪器测量浓度均为0.1 mol·L－1的三氯乙酸和乙酸溶液的导电性，测得乙酸溶液的导电性弱

c．测定等物质的量浓度的两种酸的钠盐溶液的pH，乙酸钠溶液的pH较大

解析：(2)装置B的作用是除去氯化氢。该实验在装置中有一处缺陷，即缺少氯气的干燥装置，缺少该装置可能导致装置C中副产物C2H5Cl、CCl3COOH的量增加；冷凝管的水的流向是“下进上出”，进水口是a。(3)装置中球形冷凝管的作用是冷凝回流，C中产生的氯化氢和剩余的氯气流向D，D中所有可能发生的无机反应的离子方程式为：Cl2＋2OH－===Cl－＋ClO－＋H2O、H＋＋OH－===H2O。

(4)反应结束后，C中液体混合物互溶，所以从C中的混合物中分离出CCl3COOH的方法是蒸馏。

(5)反应“I2＋2S2O===2I－＋ S4O”消耗碘的物质的量为0.020 00 mol·L－1×0.020 00 L/2＝2.000×10－4 mol。反应“HCOO－＋I2===H＋＋2I－＋CO2↑”消耗碘的物质的量为0.1 000 mol·L－1×0.020 00 L－2.000×10－4 mol＝1.800×

10－3 mol。

产品的纯度为[(1.800×10－3mol×147.5 g·mol－1)/0.50 g]×100%＝53%。

(6)为证明三氯乙酸的酸性比乙酸强。能够达到实验目的的是abc。 a．同物质的量浓度的三氯乙酸和乙酸溶液，pH越小，酸性越强，故a符合题意；b.同物质的量浓度的三氯乙酸和乙酸溶液，酸性越强，离子浓度越大，导电性越强，故b符合题意；c.等物质的量浓度的两种酸的钠盐溶液的pH，pH越大，水解程度越大，相应酸的酸性越弱，故选abc。

答案：(1) 2KMnO4＋16HCl===2KCl＋2MnCl2＋5Cl2↑＋8H2O　(2)除去HCl　 C2H5Cl、CCl3COOH　a　(3)冷凝回流　  Cl2＋2OH－===Cl－＋ClO－＋H2O、H＋＋OH－===H2O　(4)蒸馏

(5)53%　(6)abc