2026届北京海淀人大附高三最后一卷化学试卷含解析

这是一份2026届北京海淀人大附高三最后一卷化学试卷含解析，共32页。
2．回答选择题时，选出每小题答案后，用铅笔把答题卡上对应题目的答案标号涂黑，如需改动，用橡皮擦干净后，再选涂其它答案标号。回答非选择题时，将答案写在答题卡上，写在本试卷上无效。
3．考试结束后，将本试卷和答题卡一并交回。
一、选择题（每题只有一个选项符合题意）
1、常温下，下列各组离子在指定溶液中可能大量共存的是（ ）
A．无色透明的溶液中：K+、NH4+、MnO4-、CO32-
B．c(I-)＝0.10ml·L-1的溶液中：Al3+、Fe3+、Cl-、NO3-
C．pH=1的溶液中：NH4＋、Na+、SO42-、Br-
D．水电离出的c(H+)＝10-13ml·L-1的溶液中：Mg2+、K+、Cl-、HCO3-
2、工业制备氮化硅的反应为：3SiCl4(g)＋2N2(g)＋6H2(g)Si3N4(s)＋12HCl(g) ΔHTlB．碱性：CsOH>Tl(OH)3
C．与水反应的剧烈程度：Tl> CsD．Tl是第六周期第ⅢA元素
8、丙烯醛（CH2=CH-CHO）不能发生的反应类型有（ ）
A．氧化反应B．还原反应C．消去反应D．加聚反应
9、含有非极性键的非极性分子是
A．C2H2B．CH4C．H2OD．NaOH
10、下列有关说法正确的是
A．用新制Cu(OH)2悬浊液检验牙膏中的甘油时，可生成绛蓝色沉淀
B．用纸层析法分离Cu2+和Fe3+，为了看到色斑，必须通过氨熏
C．氯化钻浓溶液加水稀释，溶液的颜色由蓝色逐渐转变为粉红色
D．摘下几根火柴头，浸于水中，片刻后取少量溶液于试管中，加AgNO3溶液和稀硝酸，若出现白色沉淀，说明火柴头中含氯元素
11、室温下，0.1ml下列物质分别与1L0.1ml/LNaOH溶液反应，所得溶液pH最小的是
A．SO3B．NO2C．Al2O3D．SO2
12、 “一带一路”是“丝绸之路经济带”和“21世纪海上丝绸之路”的简称。丝、帛的使用有着悠久的历史，下列说法错误的是 ( )
A．丝的主要成分属于天然有机高分子化合物，丝绸制品不宜使用含酶洗衣粉洗涤
B．《墨子·天志》中记载“书之竹帛，镂之金石”。其中的“金”指的是金属，“石”指的是陶瓷、玉石等
C．《考工记》载有“涑帛”的方法，即利用“灰”（草木灰）和“蜃”（贝壳灰）混合加水所得液体来洗涤丝、帛。这种液体能洗涤丝、帛主要是因为其中含有K2CO3
D．《天工开物》记载“人贱者短褐、臬裳，冬以御寒，夏以蔽体，其质造物之所具也。属草木者，为臬、麻、苘、葛……”文中的“臬、麻、苘、葛”属于纤维素
13、2019年诺贝尔化学奖颁给了三位为锂离子电池发展作出重要贡献的科学家。一种锂离子电池充电时的阳极反应式为：LiFePO4-xe-=xFePO4+(1-x)LiFePO4+xLi+，放电时的工作原理如图。下列叙述不正确的是
A．该电池工作时Fe、P元素化合价均不变
B．放电时，电子由铜箔经外电路流向铝箔
C．充电时，铝箔电极应该接电源的正极
D．充电时，Li+通过隔膜移向铜箔电极方向迁移
14、一定符合以下转化过程的X是（ ）
X溶液WZX
A．FeOB．SiO2C．Al2O3D．NH3
15、H2SO3水溶液中存在电离平衡H2SO3H++ HSO3－ 和HSO3－H++ SO32－，若对H2SO3溶液进行如下操作，则结论正确的是：（ ）
A．通入氯气，溶液中氢离子浓度增大
B．通入过量H2S，反应后溶液pH减小
C．加入氢氧化钠溶液，平衡向右移动，pH变小
D．加入氯化钡溶液，平衡向右移动，会产生亚硫酸钡沉淀
16、设NA为阿伏加德罗常数的值，下列说法正确的是（ ）
A．pH=1的硫酸溶液1L，溶液中含SO42-的数目等于0.1NA
B．真空密闭容器中充入0.1mlH2和0.1mlI2充分反应后，容器内分子总数为0.2NA
C．10mL0.1ml⋅L-1的FeCl3与20mL0.1ml⋅L-1KI溶液反应，转移电子数为0.001NA
D．60gSiO2晶体中Si-O键数目为2NA
二、非选择题（本题包括5小题）
17、A～J均为有机化合物，它们之间的转化如下图所示：
实验表明：①D既能发生银镜反应，又能与金属钠反应放出氢气：
②核磁共振氢谱表明F分子中有三种氢，且其峰面积之比为1：1：1；
③G能使溴的四氯化碳溶液褪色；
④1ml J与足量金属钠反应可放出22.4L氢气（标准状况）。
请根据以上信息回答下列问题：
（1）A的结构简式为____________（不考虑立体结构），由A生成B的反应类型是____________反应；
（2）D的结构简式为_____________；
（3）由E生成F的化学方程式为_______________，E中官能团有_________（填名称），与E具有相同官能团的E的同分异构体还有________________（写出结构简式，不考虑立体结构）；
（4）G的结构简式为_____________________；
（5）由I生成J的化学方程式______________。
18、有机物聚合物M：是锂电池正负极之间锂离子迁移的介质。由烃C4H8合成M的合成路线如下：
回答下列问题：
（1）C4H8的结构简式为_________________，试剂II是________________。
(2)检验B反应生成了C的方法是___________________________________________。
（3）D在一定条件下能发生缩聚反应生成高分子化合物，反应的化学方程式为___________；
(4)反应步骤③④⑤不可以为⑤③④的主要理由是_______________________________。
19、某实验小组探究肉桂酸的制取:
I:主要试剂及物理性质
注意:乙酸酐溶于水发生水解反应
II :反应过程.
实验室制备肉桂酸的化学方程式为: +(CH3CO2)O+CH3COOH
III：:实验步骤及流程
①在250 mL三口烧瓶中（如图甲）放入3 ml（3. 15 g，0. 03 ml）新蒸馏过的苯甲醛、8 ml（8. 64g，0. 084 ml）新蒸馏过的乙酸酐，以及研细的4.2 g无水碳酸钾。采用空气冷凝管缓缓回流加热45min。由于反应中二氧化碳逸出，可观察到反应初期有大量泡沫出现。
②反应完毕，在搅拌下向反应液中分批加入20 mL水，再慢慢加入碳酸钠中和反应液至pH等于8。然后进行水蒸气蒸馏（如图乙），待三口烧瓶中的剩余液体冷却后，加入活性炭煮沸10-15 min，进行趁热过滤。在搅拌下，将HCl加入到滤液中，当固体不在增加时，过滤，得到产品，干燥，称量得固体3.0 g。
IV：如图所示装置:
回答下列问题:
（1）合成时装置必须是干燥的，理由是___________。反应完成后分批加人20mL水，目的是________。
（2）反应完成后慢慢加入碳酸钠中和，目的是_____。
（3）步骤②进行水蒸气蒸馏，除去的杂质是______，如何判断达到蒸馏终点__________。
（4）加入活性炭煮沸10- 15 min，进行趁热过滤，将滤液冷却至室温，趁热过滤的目的是_______。
（5）若进一步提纯粗产品，应用的操作名称是______，该实验产品的产率约是_______。（保留小数点后一位）
20、二苯甲酮广泛应用于药物合成，同时也是有机颜料、杀虫剂等的重要中间体。实验室以苯与苯甲酰氯为原料，在AlCl3作用下制备二苯甲酮的实验流程如下图所示：
相关物理常数和物理性质如下表：
已知：反应原理为：。该反应剧烈放热。
回答下列问题：
（1）反应装置如图所示（加热和夹持装置已略去），迅速称取7.5 g无水三氯化铝放入三颈瓶中，再加入30 mL无水苯，搅拌，缓慢滴加6 mL新蒸馏过的苯甲酰氯。反应液由无色变为黄色，三氯化铝逐渐溶解。混合完后，保持50℃左右反应1.5～2 h。
仪器A的名称为_______。装置B的作用为_______。缓慢滴加苯甲酰氯的原因是______。能作为C中装置的是_______（填标号）。
（2）操作X为___________。
（3）NaOH溶液洗涤的目的是_____________。
（4）粗产品先经常压蒸馏除去__________，再减压蒸馏得到产品。
（5）当所测产品熔点为________时可确定产品为纯品。已知实验最终所得纯品8.0 g，则实验产率为_________ %（保留三位有效数字）。
21、工业上以铬铁矿(主要成分为FeO和Cr2O3，含有Al2O3、SiO2等杂质)为主要原料生产化工原料红矾钠(主要成分为：Na2Cr2O7·2H2O)，其主要工艺流程如下：
查阅相关资料得知：
i.常温下，NaBiO3不溶于水，有强氧化性，在碱性条件下能将Cr3+转化为CrO42—，自身被还原为Bi(OH)3固体。
ii.
回答下列问题：
(1)将铬铁矿矿石粉碎的目的是___________。
(2)操作I、III、IV用到的主要玻璃仪器有玻璃棒和___________（填仪器名称）。
(3)写出④反应的化学方程式________________。
(4)⑤中酸化是使CrO42—转化为Cr2O72—。写出该反应的离子方程式______。
(5)将溶液H经下列操作：蒸发浓缩，__________，过滤，洗涤，干燥即得红矾钠。
(6)取一定质量的固体D溶解于200mL的稀硫酸中，向所得溶液中加入5.0ml/L的NaOH溶液，生成沉淀的物质的量（n）与加入NaOH溶液的体积（V）关系如图所示，则稀硫酸的浓度为_________，固体D中含Fe化合物的物质的量为___________。
参考答案
一、选择题（每题只有一个选项符合题意）
1、C
【解析】
A. MnO4－是紫红色溶液，故A不符合题意；
B. c(I－)＝0.10ml·L-1的溶液中与Fe3+反应生成亚铁离子和碘单质，故B不符合题意；
C. pH=1的溶液中：NH4＋、Na+、SO42－、Br－都不反应，故C符合题意；
D. 水电离出的c(H+)＝10-13ml·L-1的溶液，可能为酸或碱，HCO3－在酸中或碱中都要反应，故D不符合题意。
综上所述，答案为C。
2、B
【解析】
A、Si3N4为固体，固体的浓度视为常数，无法计算Si3O4的反应速率，故A错误；
B、起始N2和H2的物质的量比值为定值，反应中N2和H2的消耗量的比值恒定为1:3，则反应达到平衡时，两种温度下N2和H2的转化率之比相同，故B正确；
C、其他条件相同时，升高温度，反应速率加快，温度越高，反应速率越大，则达到平衡前，300℃条件的反应速率比250℃快，平衡后，300℃依然比250℃快，故C错误；
D、该反应为放热反应，升高温度平衡逆向移动，温度不同，反应物的消耗量不同，则反应放出的热量不同，故D错误；
答案选B。
3、C
【解析】
向KCN溶液中先加入足量KOH溶液再通入氯气，充分反应后生成两种无毒的气体，气体是氮气和二氧化碳，方程式为2KCN+8KOH+5Cl2＝2CO2+N2+10KCl+4H2O，由此分析解答。
【详解】
A．碳元素化合价从+2价升高到+4价，二氧化碳是氧化产物。N元素化合价由﹣3价升高为0价，氮气是氧化产物，选项A错误；
B．氢氧化钾生成氯化钾，碱性变成中性，所以溶液的pH会降低，选项B错误；
C．由反应2KCN+8KOH+5Cl2＝2CO2+N2+10KCl+4H2O可知氧化剂与还原剂的物质的量之比为5：2，选项C正确；
D．状况不知，所以无法求气体的体积，选项D错误；
答案选C。
4、D
【解析】A. 铜制品、铁制品在潮湿的空气中生锈，单质转化为化合物，是氧化还原反应；B. 缺铁性贫血服用补铁剂时，需与维生维C同时服用，维C是强还原剂，可以把氧化性较强的+3价铁还原为+2价铁；C. 将氯气通入冷的消石灰中制漂白粉，氯气转化为化合物，是氧化还原反应；D. 从海水中提取氯化镁的方法是先用碱把海水中的镁离子沉淀富集镁，再用盐酸溶解沉淀得氯化镁溶液，然后蒸发浓缩、降温结晶得氯化镁晶体，接着在氯化氢气流中脱水得无水氯化镁，这个过程中没有氧化还原反应。综上所述，本题选D。
5、D
【解析】
A.由于芳纶纤的拉伸强度比钢丝还高，分子之间氢键的存在，增加了分子之间的吸引力，使物质更致密，防护功能更高，A正确；
B.根据物质的分子结构可知，该化合物是由、发生缩聚反应产生，的官能团是氨基(-NH2)，的官能团是羧基(-COOH)，B正确；
C.氢键的存在增加了分子之间的吸引力，影响了物质的物理性质，如溶解性、物质的熔沸点，C正确；
D.根据物质的结构可知其结构简式为，D错误；
故合理选项是D。
6、A
【解析】
A．高纯硅用于制太阳能电池或芯片等，而光导纤维的材料是二氧化硅，故A错误；
B．利用碳酸钠热溶液水解呈碱性，可除餐具上的油污，故B正确；
C．海水蒸发是物理变化，故C正确；
D．淀粉和纤维素均为多糖，一定条件下，淀粉和纤维素水解的最终产物均为葡萄糖，故D正确；
故答案为A。
7、C
【解析】
铯(55Cs)位于第六周期第ⅠA族，铊与铯(55Cs)同周期，可知铊(81Tl)位于第六周期第ⅢA族，金属性：Cs>Tl。
A. 元素在同一周期，序数越小，半径越大，则原子半径：Cs>Tl，A项正确；
B. 金属性：Cs>Tl，则碱性：CsOH>Tl(OH)3，B项正确；
C. 金属性：Cs>Tl，则与水反应的剧烈程度：Cs>Tl ，C项错误；
D. Tl是第六周期第ⅢA元素，D项正确；
答案选C。
【点睛】
本题重点，知道元素在元素周期表中的位置，根据原子结构示意图的书写规律，每一层最多排布2n2个电子，最外层最多排布8个(除第一层外)，次外层最多排布18个，得出铊与铯的原子结构示意图，即可知道位置。
8、C
【解析】
丙烯醛含有碳碳双键，可发生氧化反应，加聚反应，且醛基、碳碳双键都可与氢气发生加成反应，也为还原反应，不能发生消去反应，
故选：C。
9、A
【解析】
A．乙炔分子中，C与C原子之间存在非极性键，分子结构对称，属于非极性分子，A正确；
B．甲烷分子中只含有C—H极性键，不含有非极性键，B错误；
C．水分子中只合有H—O极性键，分子结构不对称，属于极性分子，C错误；
D．NaOH属于离子化合物，不存在分子，D错误；
故合理选项是A。
10、C
【解析】
A. 用新制Cu(OH)2悬浊液检验牙膏中的甘油时，可生成绛蓝色溶液，A错误；
B. 用纸层析法分离Cu2+和Fe3+，为了看到色斑，Cu2+和Fe3+本身就具有不同颜色，不必须通过氨熏，B错误；
C. 氯化钴浓溶液中，主要存在[CCl4]2-，为蓝色离子，氯化钴稀溶液，主要存在[C（H2O）6]2+，为粉红色离子，溶液中存在平衡[CCl4]2-+6H2O[C（H2O）6]2++4Cl-，加水稀释平衡向右移动，溶液的颜色由蓝色逐渐转变为粉红色，C正确；
D. 火柴头中含有氯酸钾，硝酸银能和氯离子反应生成不溶于稀硝酸的白色沉淀，所以硝酸酸化的硝酸银能检验氯离子，但硝酸银不和氯酸根离子反应，所以不能检验氯酸根离子，D错误；
答案选C。
11、A
【解析】
0.1ml下列气体分别与1L0.1ml⋅L−1的NaOH溶液反应，二者的物质的量相同，
A. SO3与NaOH等物质的量反应的方程式为NaOH+SO3=NaHSO4，NaHSO4在溶液中完全电离出氢离子，溶液显强酸性；
B. NO2与NaOH等物质的量反应的方程式为：2NO2+2NaOH=NaNO2+NaNO3+H2O，NaNO2为强碱弱酸盐，溶液显碱性；
C. Al2O3与NaOH等物质的量反应，氧化铝过量,NaOH完全反应,化学方程式为：Al2O3+2NaOH=2NaAlO2+H2O，所得溶液为NaAlO2溶液，而NaAlO2为强碱弱酸盐，水解显碱性；
D. SO2与NaOH等物质的量反应的方程式为NaOH+SO2=NaHSO3，NaHSO3在溶液中即电离又水解，电离程度大于水解程度，溶液显弱酸性；
综上可知，形成的溶液pH最小的是SO3；
故选：A。
12、C
【解析】
A、丝的主要成分为蚕丝，属于蛋白质是一种天然有机高分子化合物，酶会加速蛋白质的水解，破坏丝绸制品，故A正确；
B、古代记事常常刻于金属、陶瓷、玉器之上，故B正确；
C、草木灰中的碳酸钾与贝壳灰中的氧化钙溶于水生成的氢氧化钙与碳酸钾反应生成了氢氧化钾，故C错误；
D、草木的主要成分是纤维素，故D正确；
答案C。
13、A
【解析】
A. 该电池在充电时Fe元素化合价由反应前LiFePO4中的+2价变为反应后中的FePO4中的+3价，可见Fe元素化合价发生了变化，A错误；
B. 根据电池充电时的阳极反应式为：LiFePO4-xe-=xFePO4+(1-x)LiFePO4+xLi+，充电时铝箔为阳极，则放电时铝箔为正极，铜箔为负极，放电时，电子由铜箔经外电路流向铝箔，B正确；
C. 根据题意可知充电时Al箔为阳极，则充电时，铝箔电极应该接电源的正极，C正确；
D. 根据图示可知：电池放电时Li+通过隔膜向铝箔电极方向迁移，充电是放电的逆过程，则Li+要由铝箔通过隔膜向铜箔电极方向迁移，D正确；
故答案选A。
14、D
【解析】
A．FeO与稀硝酸反应生成硝酸铁溶液，硝酸铁溶液与NaOH溶液反应生成氢氧化铁沉淀，氢氧化铁加热分解生成氧化铁，不能生成FeO，所以不符合转化关系，故A不选；
B．SiO2与稀硝酸不反应，故B不选；
C．Al2O3与稀硝酸反应生成硝酸铝溶液，硝酸铝溶液与少量NaOH溶液反应生成氢氧化铝沉淀，但过量NaOH溶液反应生成偏铝酸钠，氢氧化铝加热分解生成氧化铝，偏铝酸钠加热得不到氧化铝，所以不一定符合，故C不选；
D．NH3与稀硝酸反应生成硝酸铵溶液，硝酸铵溶液与NaOH溶液反应生成一水合氨，一水合氨加热分解生成NH3，符合转化关系，故D选；
故答案为：D。
15、A
【解析】
A、氯气和亚硫酸会发生氧化还原反应Cl2+H2SO3+H2O=4H++SO42-+2Cl-，溶液中氢离子浓度增大，A正确；
B、亚硫酸和硫化氢发生氧化还原反应H2SO3+2H2S=3S↓+3H2O，通入硫化氢后抑制亚硫酸电离，导致氢离子浓度减小，溶液的pH增大，B错误；
C、加入氢氧化钠溶液，发生反应OH-+H+=H2O，平衡向正向移动，但氢离子浓度减小，溶液的pH增大，C错误；
D、氯化钡和亚硫酸不反应，不影响亚硫酸的电离，不会产生亚硫酸钡沉淀，D错误。
答案选A。
16、B
【解析】
A．的溶液，的物质的量为，硫酸中氢离子和硫酸根离子的物质的量比为2比1，硫酸根离子的物质的量为0.05ml，数目为，故A错误；
B．和反应前后分子数不变，故和充分反应后，容器内分子总数为，故B正确；
C．与KI的反应为可逆反应，故C错误；
D．60g 的物质的量为n===1ml，1ml中有4mlSi-O键，则Si-O键数目为4NA；
答案选B。
【点睛】
关于PH的计算和物质的量公式是解题的关键。
二、非选择题（本题包括5小题）
17、BrCH2CH=CHCH2Br 取代（或水解） HOCH2CH2CH2CHO 羧基、羟基 、、、
【解析】
CH2=CH—CH=CH2与Br21:1发生加成反应生成A，A发生水解反应生成B，B属于二元醇，B与H2发生加成反应生成C，C发生氧化反应生成D，D既能发生银镜反应，又能与金属钠反应放出氢气，说明D中既含—CHO、又含—OH，D发生银镜反应生成E，E中含羧基和羟基，E脱去1分子水生成F，核磁共振氢谱表明F分子中有三种氢，且其峰面积之比为1：1：1，则CH2=CH-CH=CH2与Br2发生的是1，4-加成，A为BrCH2CH=CHCH2Br，依次可得B为HOCH2CH=CHCH2OH，C为HOCH2CH2CH2CH2OH，D为HOCH2CH2CH2CHO，E为HOCH2CH2CH2COOH，F为；B脱去1分子水生成G，G能使溴的四氯化碳溶液褪色，则G为；G→H应该是G与HClO发生加成反应，H应该为；H→I→J，1ml J与足量金属钠反应可放出22.4L氢气（标准状况）说明J中含2个—OH，则H→I的化学方程式为2+Ca(OH)2→2+CaCl2+2H2O，I→J其实就是醚的开环了，反应为，据此分析作答。
【详解】
CH2=CH—CH=CH2与Br21:1发生加成反应生成A，A发生水解反应生成B，B属于二元醇，B与H2发生加成反应生成C，C发生氧化反应生成D，D既能发生银镜反应，又能与金属钠反应放出氢气，说明D中既含—CHO、又含—OH，D发生银镜反应生成E，E中含羧基和羟基，E脱去1分子水生成F，核磁共振氢谱表明F分子中有三种氢，且其峰面积之比为1：1：1，则CH2=CH-CH=CH2与Br2发生的是1，4-加成，A为BrCH2CH=CHCH2Br，依次可得B为HOCH2CH=CHCH2OH，C为HOCH2CH2CH2CH2OH，D为HOCH2CH2CH2CHO，E为HOCH2CH2CH2COOH，F为；B脱去1分子水生成G，G能使溴的四氯化碳溶液褪色，则G为；G→H应该是G与HClO发生加成反应，H应该为；H→I→J，1ml J与足量金属钠反应可放出22.4L氢气（标准状况）说明J中含2个—OH，则H→I的化学方程式为2+Ca(OH)2→2+CaCl2+2H2O，I→J其实就是醚的开环了，反应为；
（1）A的结构简式为BrCH2CH=CHCH2Br；A生成B是溴代烃在强碱水溶液中的水解反应，也是一种取代反应。
（2）D的结构简式为HOCH2CH2CH2CHO。
（3）E为HOCH2CH2CH2COOH，E发生分子内酯化生成F，反应的方程式为；E中含有官能团的名称为羧基和羟基；与E具有相同官能团的同分异构体有、、、。
（4）G的结构简式为。
（5）I生成J的化学方程式为。
18、 NaOH水溶液 取样，加入新配Cu(OH)2悬浊液，加热至沸，产生砖红色沉淀，证明生成C。或取样，加入银氨溶液，水浴加热，产生银镜，证明生成C 保护碳碳双键不被氧化
【解析】
（1）根据M的结构简式可知F与乙酸酯化生成M，则F的结构简式为CH2＝C(CH3)COOCH2CH2OH。E和环氧乙烷生成F，则E的结构简式为CH2＝C(CH3)COOH，因此C4H8应该是2—甲基—2丙烯，其结构简式为；B连续氧化得到D，D发生消去反应生成E，所以反应②应该是卤代烃的水解反应，因此试剂II是NaOH水溶液；
（2）B发生催化氧化生成C，即C中含有醛基，所以检验B反应生成了C的方法是取样，加入新配Cu(OH)2悬浊液，加热至沸，产生砖红色沉淀，证明生成C。或取样，加入银氨溶液，水浴加热，产生银镜，证明生成C；
（3）D分子中含有羟基和羧基，因此在一定条件下能发生缩聚反应生成高分子化合物，反应的化学方程式为；
(4)由于碳碳双键易被氧化，所以不能先发生消去反应，则反应步骤③④⑤不可以为⑤③④的主要理由是保护碳碳双键不被氧化。
19、防止乙酸酐与水反应 除去过量的乙酸酐 慢慢加入碳酸钠，容易调节溶液的pH 苯甲醛 蒸出、接收的无色液体不呈油状时，即可断定水蒸气蒸馏结束 增大肉桂酸的溶解度，提高产率 重结晶 67.6%
【解析】
苯甲醛和乙酸酐、碳酸钾在三颈烧瓶中反应生成肉桂酸盐和乙酸盐和二氧化碳，为了提高原料利用率，不断回流冷凝，由于反应产生二氧化碳，可观察到反应产生一定量的泡沫。由于乙酸酐能和水发生水解反应，故反应结束，过量的乙酸酐通过缓慢加入20mL水除去，慢慢加入碳酸钠调解pH=8，未反应的苯甲醛通过蒸馏的方式除去，当蒸出、冷凝的液体不成油状时，说明苯甲醛除尽。此时溶液中主要成分为肉桂酸盐和乙酸盐，加入活性炭煮沸、过滤得到含肉桂酸盐的滤液，往滤液中加HCl可生成肉桂酸，由于肉桂酸在水中的溶解度很小，可得肉桂酸晶体，此时肉桂酸中仍然还有一些可溶性的杂质，如乙酸，可通过重结晶进行提纯，得到纯净的肉桂酸。
【详解】
(1)由题目所给信息可知，反应物乙酸酐遇水反应，故合成时装置必须是干燥，也因为乙酸酐能和水反应，实验结束剩余的乙酸酐能用水除去，所以，反应完成后分批加人20mL水，是为了除去过量的乙酸酐，故答案为：防止乙酸酐与水反应；除去过量的乙酸酐；
(2)慢慢加入碳酸钠，容易调节溶液的pH，故答案为：慢慢加入碳酸钠，容易调节溶液的pH；
(3)第①步将乙酸酐、乙酸除去了，此时进行水蒸气蒸馏，能除苯甲醛，苯甲醛是无色液体，在水中的溶解度很小，故蒸出、接收的苯甲醛液体应呈无色油状，所以，当苯甲醛完全蒸出时，将不再出现无色油状液体，故答案为：苯甲醛；蒸出、接收的无色液体不呈油状时，即可断定水蒸气蒸馏结束；
(4)过滤，活性炭等杂质留在滤渣里，肉桂酸留在滤液里，常温下，肉桂酸的溶解度很小，趁热过滤，是为了增大肉桂酸的溶解度，提高产率，故答案为：增大肉桂酸的溶解度，提高产率；
(5)此时肉桂酸中仍然还有一些可溶性的杂质，如乙酸，可通过重结晶进行提纯，得到纯净的肉桂酸。由制备肉桂酸的方程式可知，乙酸酐和苯甲醛按物质的量1:1反应，但是所给原料量为：0. 03 ml苯甲醛、0. 084 ml乙酸酐，很明显，乙酸酐过量，按苯甲醛的量计算，理论上可得0.03ml肉桂酸，对应质量=0.03ml×148.16g/ml=4.4448g，所以，产率==67.6%，故答案为：重结晶；67.6%。
20、恒压滴液漏斗 防止外界空气中水蒸气进入影响实验 控制反应速率，防止反应过于剧烈，放出大量热量而使温度过高 bc 分液 洗去残留的HCl 苯 48.5 84.4
【解析】
苯与苯甲酰氯为原料，在AlCl3作用下制备二苯甲酮，，实验过程中不能有水，防止三氯化铝水解，装置B的作用为防止外界空气中水蒸气进入影响实验。缓慢滴加苯甲酰氯的原因是控制反应速率，防止反应过于剧烈，放出大量热量而使温度过高。尾气中有HCl，极易溶于水，用C中装置吸收。反应混合液冷却，加浓盐酸后，静置分层，分液后在有机层中加NaOH溶液洗去残留的HCl，用无水MgSO4干燥得粗产品，粗产品先经常压蒸馏除去苯，再减压蒸馏得到产品。
【详解】
（1）由装置图：仪器A的名称为恒压滴液漏斗。实验过程中不能有水，防止三氯化铝水解，装置B的作用为防止外界空气中水蒸气进入影响实验。缓慢滴加苯甲酰氯的原因是控制反应速率，防止反应过于剧烈，放出大量热量而使温度过高。尾气中有HCl，极易溶于水，用C中装置吸收，能作为C中装置的是bc（填标号）。
故答案为：恒压滴液漏斗；防止外界空气中水蒸气进入影响实验；控制反应速率，防止反应过于剧烈，放出大量热量而使温度过高；bc；
（2）制备二苯甲酮的反应混合物，冷却、加浓盐酸后分成两相，有机相和水相，用分液的方法分离，操作X为分液。
故答案为：分液；
（3）分液后得到的有机相中含有HCl，NaOH溶液洗涤的目的是洗去残留的HCl 。
故答案为：洗去残留的HCl ；
（4）苯和二苯甲酮互溶，沸点不同，粗产品先经常压蒸馏除去苯，再减压蒸馏得到产品。
故答案为：苯；
（5）纯净物具有固定的熔点，二苯甲酮的熔点为48.5℃，当所测产品熔点为48.5℃时可确定产品为纯品。
30mL苯（密度0.88g·mL－1）的物质的量为ml=0.34ml，6 mL新蒸馏过的苯甲酰氯物质的量为ml=0.05210ml，由制备方程式可知，苯过量，所以产品的理论产量为0.05210ml×182g·ml－1=9.482g，则本实验中苯乙酮的产率为 ×100%=84.4%，
故答案为：48.5；84.4；
【点睛】
本题考查物质的制备实验，把握物质的性质、发生的反应、制备原理为解答的关键，侧重分析与实验能力的考查，注意有机物性质的应用，（7）为解答的难点，先判断苯过量，然后算出理论产量，最后利用公式计算产率。
21、增大反应物的接触面积，加快反应速率，提高浸出率 漏斗、烧杯 3NaBiO3+Cr2(SO4)3+7NaOH+H2O=2Na2CrO4+3Na2SO4+3Bi(OH)3 2CrO42—+2H+ Cr2O72—+H2O 冷却结晶 2.5ml·L－1 0.10ml
【解析】
（1）根据影响反应速率的因素进行分析；
（2）操作I、III、IV均是过滤，根据过滤操作所需的仪器进行分析；
（3）NaBiO3有强氧化性，在碱性条件下，能将Cr3+转化为CrO，据此写出反应的化学方程式；
（4）酸化是使CrO转化为Cr2O，在转化过程中元素化合价不变；据此写出离子方程式；
（5）根据从溶液中得到晶体的一般操作进行分析；
（6）根据图像可知加入氢氧化钠时没有立即产生沉淀，这说明酸过量，首先发生酸碱中和；继续加入氢氧化钠溶液，沉淀逐渐增大，达到最大值，后氢氧化钠过量，沉淀部分溶解，说明沉淀为氢氧化铁和氢氧化铝；根据图像结合方程式和元素守恒进行分析计算。
【详解】
（1）将铬铁矿石粉碎可以增大反应物的接触面积，加快反应速率，提高浸出率；
故答案为：增大反应物的接触面积，加快反应速率，提高浸出率；
（2）操作I、III、IV均是过滤，则用到的主要玻璃仪器有玻璃棒和漏斗、烧杯；
故答案为：漏斗、烧杯；
（3）常温下，NaBiO3不溶于水，有强氧化性，在碱性条件下，能将Cr3+转化为CrO，则反应④的化学方程式为3NaBiO3 +Cr2(SO4)3+7OH－+H2O=Na2CrO4+3Na2SO4+3Bi(OH)3↓；
故答案为：3NaBiO3+Cr2(SO4)3+7NaOH+H2O=2Na2CrO4+3Na2SO4+3Bi(OH)3↓；
（4）⑤中酸化是使CrO42-转化为Cr2O72-，在转化过程中元素化合价不变，则该反应的离子方程式为2CrO42-+2H+Cr2O72-+H2O；
故答案为：2CrO42-+2H+Cr2O72-+H2O；
（5）从溶液中得到晶体的一般操作是蒸发浓缩，冷却结晶，过滤，洗涤，干燥即得红矾钠；
故答案为：冷却结晶；
（6）根据图像可知加入氢氧化钠时没有立即产生沉淀，这说明酸过量，首先发生酸碱中和；当沉淀不再发生变化时需要氢氧化钠是180mL；继续加入氢氧化钠沉淀开始减小，即氢氧化铝开始溶解，溶解氢氧化铝消耗的氢氧化钠溶液是40mL，则生成氢氧化铝消耗的氢氧化钠溶液体积是120mL，所以与铁离子反应的氢氧化钠溶液体积是60ml，物质的量是0.06ml/L×5ml/L＝0.3ml，所以根据方程式Fe3＋＋3OH−＝Fe(OH)3↓，所以铁离子是0.1ml，根据铁元素守恒可知，固体D中氢氧化铁的物质的量为0.1ml；沉淀达到最大值时溶液中的溶质是硫酸钠，则根据原子守恒可知硫酸钠的物质的量是＝0.5ml，则硫酸的浓度是＝2.5ml/L；
故答案是：2.5ml·L-1；0.10ml。
名称
相对分
子质量
密度/g·cm-3
熔点/C
沸点/C
溶解性
苯
78
0.88
5.5
80.1
难溶水，易溶乙醇
苯甲酰氯
140.5
1.22
−1
197
遇水分解
无水氯化铝
133.5
2.44
190
178（升华）
遇水水解，微溶苯
二苯甲酮
182
1.11
48.5
305（常压）
难溶水，易溶苯
物质
Fe(OH)3
Al(OH)3
Cr(OH)3
Fe(OH)2
Bi(OH)3
开始沉淀的PH
2.7
3.4
4.6
7.5
0.7
完全沉淀的PH
3.7
4.4
5.9
9.7
4.5