陕西省商洛市2025-2026学年高三第一次调研测试化学试卷（含答案解析）

这是一份陕西省商洛市2025-2026学年高三第一次调研测试化学试卷（含答案解析），共8页。试卷主要包含了答题时请按要求用笔等内容，欢迎下载使用。
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一、选择题（每题只有一个选项符合题意）
1、双极膜(BP)是阴、阳复合膜，在直流电的作用下，阴、阳膜复合层间的H2O解离成H+和OH−，作为H+和OH−离子源。利用双极膜电渗析法电解食盐水可获得淡水、NaOH和HCl，其工作原理如图所示，M、N为离子交换膜。下列说法不正确的是（ ）
A．相同条件下，不考虑气体溶解，阴极得到气体体积是阳极两倍
B．电解过程中Na+向左迁移，N为阴离子膜
C．若去掉双极膜(BP)，阳极室会有Cl2生成
D．电解结束后，阴极附近溶液酸性明显增强
2、化学与生活、科技及环境密切相关。下列说法正确的是（ ）
A．为了防止感染“新冠病毒”，坚持每天使用无水酒精杀菌消毒
B．高铁“复兴号”车厢连接关键部位所使用的增强聚四氟乙烯板属于无机高分子材料
C．2020年3月9日，发射了北斗系统第五十四颗导航卫星，其计算机的芯片材料是高纯度二氧化硅
D．蜡蛾幼虫会啃食聚乙烯塑料袋，并且能将其转化为乙二醇，这项研究有助于减少白色污染
3、下列排列顺序中，正确的是
①热稳定性：H2O＞HF＞H2S ②离子半径：Cl－>Na+>Mg2+>Al3+ ③酸性：H3PO4＞H2SO4＞HClO4 ④结合质子(H+)能力：OH—＞CH3COO—＞Cl—
A．①③B．②④C．①④D．②③
4、已知:CH3CH(OH)CH2CHCH3CH=CHCH3+H2O，下列有关说法正确的是
A．CH3CH=CHCH3分子中所有碳原子不可能处于同一平面
B．CH3CH=CHCH3和HBr加成产物的同分异构体有4种（不考虑立体异构）
C．CH3CH(OH)CH2CH3与乙二醇、丙三醇互为同系物
D．CH3CH(OH)CH2CH3、CH3CH=CHCH3均能使酸性高锰酸钾溶液褪色
5、合成一种用于合成 γ 分泌调节剂的药物中间体，其合成的关键一步如图。下列有关化合物甲、乙的说法正确的是
A．甲→乙的反应为加成反应
B．甲分子中至少有 8 个碳原子在同一平面上
C．甲、乙均不能使溴水褪色
D．乙与足量 H2 完全加成的产物分子中含有 4 个手性碳原子
6、根据下列实验操作和现象所得出的结论正确的是
A．AB．BC．CD．D
7、化学与生活密切相关。下列说法错误的是（ ）
A．碳酸钠可用于去除餐具的油污B．漂白粉可用于生活用水的消毒
C．碳酸钡可用于胃肠X射线造影D．氢氧化铝可用于中和过多胃酸
8、某种化合物（如图）由 W、X、Y、Z 四种短周期元素组成，其中 W、Y、Z 分别位于三个不同周期，Y 核外最外层电子数是 W 核外最外层电子数的二倍；W、X、Y 三种简单离子的核外电子排布相同。下列说法不正确的是
A．原子半径：W < X < Y < Z
B．X 与 Y、Y 与 Z 均可形成具有漂白性的化合物
C．简单离子的氧化性： W X
D．W 与 X 的最高价氧化物的水化物可相互反应
9、下列结论不正确的是（ ）
①氢化物的稳定性：HF＞HCl＞SiH4 ②离子半径： Al3＋＞S2－＞Cl－ ③离子的还原性：S2－＞Cl－＞Br- ④酸性：H2SO4＞H3PO4＞HClO ⑤沸点： H2S＞H2O
A．②③⑤B．①②③C．②④⑤D．①③⑤
10、一定温度下，在恒容密闭容器中发生反应：H2O（g）+CO（g）⇌CO2（g）+H2（g）。当H2O、CO、CO2、H2的浓度不再变化时，下列说法中，正确的是（ ）
A．该反应已达化学平衡状态B．H2O和CO全部转化为CO2和H2
C．正、逆反应速率相等且等于零D．H2O、CO、CO2、H2的浓度一定相等
11、反应 HgS+ O2=Hg + SO2中 ，还原剂是
A．HgSB．HgC．O2D．SO2
12、常温下，物质的量浓度相等的下列物质的水溶液，pH最小的是 ( )
A．NH4ClO4B．BaCl2C．HNO3D．K2CO3
13、化学反应中，物质的用量不同或浓度不同或反应条件不同会对生成物产生影响。下列反应的生成物不受反应物的用量或浓度或反应条件影响的是
A．二氧化硫与氢氧化钠溶液反应 B．钠与氧气的反应
C．铁在硫蒸气中燃烧 D．铁粉加入硝酸中
14、根据下列实验操作和现象所得到的结论正确的是
A．AB．BC．CD．D
15、下列有关电化学原理及应用的相关说法正确的是
A．电池是能量高效转化装置，燃料电池放电时化学能全部转化为电能
B．电热水器用牺牲阳极的阴极保护法阻止不锈钢内胆腐蚀，阳极选用铜棒
C．工业上用电解法精炼铜过程中，阳极质量减少和阴极质量增加相同
D．电解氧化法在铝制品表面形成氧化膜减缓腐蚀，铝件作为阳极
16、下列有关化学和传统文化关系的说法中不正确的是
A．东汉魏伯阳在《周易参同契》中对汞的描述：“太阳流珠，常欲去人…得火则飞，不见埃尘，将欲制之，黄芽为根……”，这里的“黄芽”是指硫
B．三国时期曹植在《七步诗》中写到“煮豆持作羹，漉菽以为汁。萁在釜中燃，豆在釜中泣。……”，文中“漉”涉及的操作原理类似于化学实验中的过滤
C．《本草经集注》中关于鉴别硝石（KNO3）和朴硝（Na2SO4）的记载：“强烧之，紫青烟起……云是真硝石也”，该方法用了焰色反应
D．《本草图经》在绿矾项载：“盖此矾色绿，味酸，烧之则赤……”，因为绿矾能电离出H+，所以“味酸”
二、非选择题（本题包括5小题）
17、生产符合人类需要的特定性能的物质是化学服务于人类的责任。解热镇痛药水杨酸改进为阿司匹林、缓释阿司匹林、贝诺酯就是最好的实例。下图表示这三种药物的合成：
(1)反应①的条件是____________；物质B含有的官能团名称是________________
(2)已知乙酸酐是2分子乙酸脱去1分子水的产物，写出M的结构简式__________
(3)反应③的类型____________，写出该反应④的一种副产物的结构简式________
(4)水杨酸与足量Na2CO3溶液能发生反应，写出化学方程式____________________
(5)1ml阿司匹林和1ml缓释长效阿司匹林与NaOH溶液充分反应，最多消耗NaOH的物质的量分别是_________、___________。
18、某杀菌药物M的合成路线如下图所示。
回答下列问题：
(1)A中官能团的名称是_______________。B→C的反应类型是__________________。
(2)B的分子式为________________________。
(3)C→D的化学方程式为__________________________。
(4)F的结构简式为___________________________。
(5)符合下列条件的C的同分异构体共有____________种(不考虑立体异构)；
①能发生水解反应；②能与FeCl3溶液发生显色反应。
其中核磁共振氢谱为4组峰的结构简式为_______________(任写一种)。
(6)请以和CH3CH2OH为原料，设计制备有机化合物的合成路线(无机试剂任选)_______________。
19、某小组同学探究物质的溶解度大小与沉淀转化方向之间的关系。已知：
(1) 探究 BaCO3和 BaSO4之间的转化
①实验I 说明BaCO3全部转化为BaSO4，依据的现象是加入盐酸后，__________________。
②实验Ⅱ中加入稀盐酸后发生反应的离子方程式是__________________________________。
③实验Ⅱ 中加入试剂C后，沉淀转化的平衡常数表达式 K =___________。
(2)探究AgCl和AgI之间的转化
实验 Ⅳ：在试管中进行溶液间反应时，同学们无法观察到AgI转化为AgCl，于是又设计了如下实验(电压表读数： a ＞c＞b > 0)。
注：其他条件不变时，参与原电池反应的氧化剂（或还原剂）的氧化性（或还原性）越强，原电池的电压越大；离子的氧化性（或还原性）强弱与其浓度有关。
①实验Ⅲ证明了AgCl转化为AgI，甲溶液可以是________（填标号）。
a AgNO3溶液 b NaCl 溶液 c KI溶液
②实验Ⅳ的步骤i中， B中石墨上的电极反应式是___________________________。
③结合信息，解释实验Ⅳ中 b < a 的原因_____________________。
④实验Ⅳ的现象能说明 AgI转化为AgCl，理由是_____________________。
(3)综合实验Ⅰ~ Ⅳ,可得出的结论是________________________________________。
20、亚硝酰硫酸（NOSO4H）纯品为棱形结晶，溶于硫酸，遇水易分解，常用于制染料。SO2和浓硝酸在浓硫酸存在时可制备NOSO4H，反应原理为：SO2 + HNO3 = SO3 + HNO2、SO3 + HNO2 = NOSO4H。
（1）亚硝酰硫酸（NOSO4H）的制备。
①仪器I的名称为______________，打开其旋塞后发现液体不下滴，可能的原因是_________________。
②按气流从左到右的顺序，上述仪器的连接顺序为__________________(填仪器接口字母，部分仪器可重复使用)。
③A中反应的方程式为___________。
④B中“冷水”的温度一般控制在20℃，温度不宜过高或过低的原因为________。
（2）亚硝酰硫酸（NOSO4H）纯度的测定。
称取1.500 g产品放入250 mL的碘量瓶中，并加入100.00 mL浓度为0.1000 ml·L-1的KMnO4标准溶液和10 mL 25%的H2SO4，摇匀；用0.5000 ml·L-1的Na2C2O4标准溶液滴定，滴定前读数1.02 mL, 到达滴定终点时读数为31.02 mL。
已知：i：□KMnO4 + □NOSO4H + □______ = □K2SO4 + □MnSO4 + □HNO3 + □H2SO4
ii：2KMnO4 + 5Na2C2O4 + 8H2SO4 = 2MnSO4 +10CO2↑+ 8H2O
①完成反应i的化学方程式：_____________
□KMnO4 + □NOSO4H + □______ = □K2SO4 + □MnSO4 + □HNO3 + □H2SO4
②滴定终点的现象为____________________。
③产品的纯度为__________________。
21、已知前四周期六种元素A、B、C、D、E、F的原子序数之和为107，且它们的核电荷数依次增大。B原子的p轨道半充满，其氢化物沸点是同族元素中最低的，D原子得到一个电子后3p轨道全充满，A与C能形成A2C型离子化和物，其中的阴、阳离子相差一个电子层，E4＋离子和氩原子的核外电子排布相同。请回答下列问题：
（1）A、B、C、D的第一电离能由小到大的顺序是____________（填元素符号）
（2）化合物BD3的分子空间构型可描述为_________，B的原子轨道杂化类型为________。
（3）已知F元素在人体内含量偏低时，会影响O2在体内的正常运输。已知F2＋与KCN溶液反应得F（CN）2沉淀，当加入过量KCN溶液时沉淀溶解，生成配合物。则F的基态原子价电子排布式为______。CN－与___________（一种分子）互为等电子体，则1个CN－中π键数目为___________。
（4）EO2与碳酸钡在熔融状态下反应，所得晶体的晶胞结构如图所示，则该反应的化学方程式为________
在该晶体中，E4＋的氧配为数为____________。若该晶胞边长为a nm可计算该晶体的密度为__________g／cm3（阿伏加德罗常数为NA）
参考答案
一、选择题（每题只有一个选项符合题意）
1、D
【解析】
A. 阴极室氢离子得电子生成氢气，发生的反应为2H++2e-=H2↑，阳极反应为 4OH——4e-=O2↑+2H2O，转移相同物质的量的电子，生成氢气的体积是生成氧气体积的两倍，故A正确；
B. 阴极生成氢氧化钠，钠离子向左穿过M进入阴极室，所以M为阳离子交换膜，N为阴离子交换膜，故B正确；
C. 若去掉双极膜(BP)，氯离子进入阳极室阳放电生成氯气，故C正确；
D. 阴极室氢离子得电子生成氢气，发生的反应为2H++2e-=H2↑，氢离子被消耗，酸性减弱，故D错误；
题目要求选错误选项，故选D。
本题考查电解原理，注意审题，不再是电解饱和食盐水的反应，由于双极膜(BP)是阴、阳复合膜的存在，使电解反应变成了电解水，是易错点。阴极是物质得到电子，发生还原反应；溶液中的阳离子向阴极移动，阴离子向阳极移动。
2、D
【解析】
A. 为了防止感染“新冠病毒”，坚持每天使用75%酒精杀菌消毒，故A错误；
B. 高铁“复兴号”车厢连接关键部位所使用的增强聚四氟乙烯板，聚四氟乙烯属于有机高分子材料，故B错误；
C. 2020年3月9日，发射了北斗系统第五十四颗导航卫星，其计算机的芯片材料是高纯度单质硅，故C错误；
D. 蜡蛾幼虫会啃食聚乙烯塑料袋，并且能将其转化为乙二醇，将高分子化合物降解为小分子，这项研究有助于减少白色污染，故D正确；
选D。
3、B
【解析】
①非金属性越强，对应氢化物的稳定性越强；
②离子的电子层越多，离子半径越大，电子层相同时，核电荷数越大，离子半径越小；
③非金属性越强，最高价氧化物对应水合物的酸性越强；
④电离出氢离子能力(酸性)越强，结合质子能力越弱。
【详解】
①非金属性F＞O＞S，则气态氢化物的热稳定性：HF＞H2O＞H2S，故①错误；
②Cl－含有三层电子， Na+、Mg2+、Al3+的电子层数都是两层，核电荷数越大，离子半径越小，则离子半径：Cl−＞Na＋＞Mg2＋＞Al3＋，故②正确；
③非金属性：P＜S＜Cl，则最高价含氧酸的酸性：H3PO4＜H2SO4＜HClO4，故③错误；
④电离出氢离子的能力：HCl＞CH3COOH＞H2O，则结合质子能力：OH−＞CH3COO−＞Cl−，故④正确；
故答案选B。
本题明确元素周期律内容为解答关键，注意掌握原子结构与元素周期律的关系。
4、D
【解析】
A．乙烯为平面型结构，CH3CH=CHCH3所有碳原子可能处于同一平面上，选项A错误；
B. CH3CH=CHCH3高度对称，和HBr加成产物只有2-溴丁烷一种，选项B错误；
C. CH3CH(OH)CH2CH3与乙二醇、丙三醇都属于醇类物质，三者所含羟基的数目不同，通式不同，不互为同系物，选项C错误；
D. CH3CH(OH)CH2CH3、CH3CH=CHCH3中分别含有醇羟基和碳碳双键，均能使酸性高锰酸钾溶液褪色，选项D正确。
答案选D。
5、D
【解析】
A．甲中与N相连的H被-CH2COCH3取代，发生取代反应，A错误；
B．甲中至少有6个碳原子共面，即苯环的6个C，B错误；
C．Br2能将-CHO氧化，甲乙中均含-CHO，C错误；
D．与4个不相同的原子或原子团相连的C原子称为手性碳，一定条件下，乙中苯环、酮基、-CHO均能和氢气发生加成反应，其产物有4个手性碳，如图*所示：，D正确。
答案选D。
6、D
【解析】
A．KI淀粉溶液中滴入氯水变蓝，生成碘单质，再通入SO2，碘与二氧化硫发生氧化还原反应生成I－，二氧化硫为还原剂，I－为还原产物，证明还原性SO2＞I－，选项A错误；
B．苯酚能和浓溴水发生取代反应生成三溴苯酚白色沉淀，三溴苯酚能溶于苯酚，所以得不到白色沉淀，该实验结论错误，选项B错误；
C．因为I－、Cl－浓度大小不知，虽然黄色沉淀为AgI，但无法通过物质溶度积比较，则无法证明Ksp(AgI)＜Ksp(AgCl)，选项C错误；
D．在相同条件下，酸性越弱其盐溶液的水解程度越大，则用pH试纸测浓度均为0.1ml·L－1的CH3COONa溶液和NaNO2溶液的pH，CH3COONa溶液的pH大，证明HNO2电离出H+的能力比CH3COOH的强，选项D正确。
答案选D。
7、C
【解析】
A. 碳酸钠水解溶液显碱性，因此可用于去除餐具的油污，A正确；
B. 漂白粉具有强氧化性，可用于生活用水的消毒，B正确；
C. 碳酸钡难溶于水，但可溶于酸，生成可溶性钡盐而使蛋白质变性，所以不能用于胃肠X射线造影检查，应该用硫酸钡，C错误。
D. 氢氧化铝是两性氢氧化物，能与酸反应，可用于中和过多胃酸，D正确；
答案选C。
选项C是解答的易错点，注意碳酸钡与硫酸钡的性质差异。
8、A
【解析】
W、X、Y、Z 均为短周期元素，且W、Y、Z 分别位于三个不同周期，则其中一种元素为H，据图可知W不可能是H，则Y或者Z有一种是氢，若Y为H，则不满足“W、X、Y 三种简单离子的核外电子排布相同”，所以Z为H，W和Y属于第二或第三周期；据图可知X可以形成+1价阳离子，若X为Li，则不存在第三周期的元素简单离子核外电子排布与X相同，所以X为Na；据图可知Y能够形成2个共价键，则Y最外层含有6个电子，结合“W、X、Y三种简单离子的核外电子排布相同”可知，Y为O；根据“Y核外最外层电子数是W核外最外层电子数的二倍”可知，W最外层含有3个电子，为Al元素，据此解答。
【详解】
A．同一周期从左向右原子半径逐渐减小，同一主族从上到下原子半径逐渐增大，则原子半径大小为：Z＜Y＜W＜X，故A错误；
B．Na与O形成的过氧化钠、O与H形成的双氧水都是强氧化剂，具有漂白性，故B正确；
C．金属性越强，对应简单离子的氧化性越弱，金属性Al＜Na，则简单离子的氧化性：W＞X，故C正确；
D．Al与Na的最高价氧化物的水化物分别为氢氧化铝、NaOH，二者可相互反应生成偏铝酸钠和水，故D正确；
故选：A。
9、A
【解析】
①非金属性越强，其气态氢化物的稳定性越强，非金属性：F＞Cl＞Si，氢化物的稳定性：HF＞HCl＞SiH4，故①正确；
②Al3+核外两个电子层，S2-、Cl-核外三个电子层，电子层数相同时，核电荷数多，则半径小。故离子半径： S2－＞Cl－＞Al3＋，故②错误；
③非金属单质的氧化性越强，其离子的还原性越弱，单质的氧化性：Cl2＞Br2＞S离子的还原性：S2－＞Br-＞Cl－，故③错误；
④硫酸、磷酸都是最高价的含氧酸，由于非金属性：硫元素强于磷元素，所以硫酸酸性强于磷酸，磷酸是中强酸，而碳酸是弱酸，所以磷酸酸性强于碳酸，二氧化碳、水、次氯酸钙能反应生成碳酸钙和次氯酸，所以碳酸酸性强于次氯酸，所以酸性依次减弱：H2SO4＞H3PO4＞HClO，故④正确；
⑤H2S和H2O结构相似，化学键类型相同，但H2O中的O能形成氢键，H2S中的S不能，所以沸点：H2Sb说明加入Cl－使c(I－)增大，证明发生了AgI+ Cl－ AgCl+ I－ 溶解度小的沉淀容易转化为溶解度更小的沉淀，反之不易；溶解度差别越大，由溶解度小的沉淀转化为溶解度较大的沉淀越难实现
【解析】
(1) ①BaCO3与盐酸反应放出二氧化碳气体， BaSO4不溶于盐酸；
②实验Ⅱ中加入稀盐酸后有少量气泡产生，是BaCO3与盐酸反应放出二氧化碳；
③实验Ⅱ 中加入试剂Na2CO3后，发生反应是BaSO4+ CO32-= BaSO4+ SO42-；
(2) ①要证明AgCl转化为AgI， AgNO3与NaCl 溶液反应时，必须是NaCl 过量；
②I―具有还原性、Ag+具有氧化性，B中石墨是原电池负极；
③B 中滴入AgNO3(aq)生成AgI沉淀；
④AgI转化为AgCl，则c(I－)增大，还原性增强，电压增大。
(3)根据实验目的及现象得出结论。
【详解】
(1) ①BaCO3与盐酸反应放出二氧化碳气体， BaSO4不溶于盐酸，实验I 说明BaCO3全部转化为BaSO4的现象是加入盐酸后，沉淀不溶解，无气泡产生；
②实验Ⅱ中加入稀盐酸后有少量气泡产生，沉淀部分溶解，说明是BaCO3与盐酸反应，反应离子方程式是BaCO3+2H+= Ba2++CO2↑+H2O；
③实验Ⅱ 中加入试剂Na2CO3后，发生反应是BaSO4+ CO32-= BaSO4+ SO42-；固体不计入平衡常数表达式，所以沉淀转化的平衡常数表达式 K=；
(2) ①AgNO3与NaCl 溶液反应时， NaCl 过量，再滴入KI溶液，若有AgI沉淀生成才能证明AgCl转化为AgI，故实验Ⅲ中甲是NaCl 溶液，选b；
②I―具有还原性、Ag+具有氧化性，B中石墨是原电池负极，负极反应是2I――2e－＝I2；
③B 中滴入AgNO3(aq)生成AgI沉淀，B溶液中c(I－)减小，I－还原性减弱，原电池电压减小，所以实验Ⅳ中 b < a；
④实验步骤ⅳ表明Cl－本身对原电池电压无影响，实验步骤ⅲ中c>b说明加入Cl－使c(I－)增大，证明发生了AgI+ Cl－ AgCl+ I－。
(3) 综合实验Ⅰ~ Ⅳ,可得出的结论是溶解度小的沉淀容易转化为溶解度更小的沉淀，反之不易；溶解度差别越大，由溶解度小的沉淀转化为溶解度较大的沉淀越难实现。
20、分液漏斗 分液漏斗上口的瓶塞未打开或漏斗未与大气相通或漏斗下端活塞的凹槽未与瓶颈上的通气孔对齐 a→de→cb→de→f Na2SO3+H2SO4= Na2SO4+H2O+SO2↑或Na2SO3+2H2SO4= 2NaHSO4+SO2↑ 温度过低，反应速率太慢，温度过高，浓硝酸易分解，SO2逸出 2KMnO4+5NOSO4H+2H2O=K2SO4+2MnSO4+5HNO3+2H2SO4 滴入最后一滴Na2C2O4标准液后，溶液由紫红色变为无色，且半分钟颜色不恢复 84.67%
【解析】
(1)①根据图示中装置的形外分析名称；漏斗内的液体与大气相通时液体才能顺利流下；
②亚硝酰硫酸(NOSO4H)遇水易分解，装置A制取的SO2中含有水蒸气，必须先干燥在通入B中反应制取亚硝酰硫酸(NOSO4H)时，要防止空气中或其他实验仪器中的水蒸气进入B中，SO2有毒，未反应的剩余SO2不能排放到大气中；据此分析；
③硫酸和亚硫酸钠反应生成硫酸钠(或硫酸氢钠)和二氧化硫；
④温度影响反应速率，同时浓硝酸不稳定；
(2)①根据氧化还原反应，化合价升降(电子得失)守恒及物料守恒分析配平；
②在氧化还原滴定操作中，高锰酸钾自身为紫红色，发生氧化还原反应时紫色褪去，自身可做滴定操作的指示剂；
③结合反应ii，根据题给数据计算过量的KMnO4的物质的量，在结合反应i计算NOSO4H的物质的量，进而求算产品纯度。
【详解】
(1)①根据图示中装置A图所示，仪器I为分液漏斗；漏斗内与大气相通时液体才能顺利流下，打开其旋塞后发现液体不下滴，可能的原因是分液漏斗上口的瓶塞未打开或漏斗未与大气相通或漏斗下端活塞的凹槽未与瓶颈上的通气孔对齐；
②亚硝酰硫酸(NOSO4H)遇水易分解，装置A制取的SO2中含有水蒸气，必须先干燥在通入B中反应制取亚硝酰硫酸(NOSO4H)，同时要防止空气中或其他实验仪器中的水蒸气进入B中，通入SO2时要尽量使SO2充分与反应物混合，提高SO2利用率，SO2有毒，未反应的剩余SO2不能排放到大气中，上述仪器的连接顺序为：a→de→cb→de→f；
③硫酸和亚硫酸钠反应生成硫酸钠(或硫酸氢钠)和二氧化硫，反应方程式为：Na2SO3+H2SO4=Na2SO4+H2O+SO2↑或Na2SO3+2H2SO4=2NaHSO4+SO2↑；
④温度影响反应速率，同时浓硝酸不稳定，温度过低，反应速率太慢，温度过高，浓硝酸易分解，SO2逸出，导致反应产率降低；
(2)①反应中锰元素的化合价由+7价降低为+2价，亚硝酰硫酸中氮元素的化合价由+3价升高为+5价，根据氧化还原反应，化合价升降(电子得失)守恒及物料守恒，配平该方程式为：2KMnO4+5NOSO4H+2H2O=K2SO4+2MnSO4+5HNO3+2H2SO4；
②在氧化还原滴定操作中，高锰酸钾自身为紫红色，发生氧化还原反应时紫色褪去，自身可做滴定操作的指示剂，用0.5000ml⋅L−1草酸钠标准溶液滴定过量的高锰酸钾溶液，溶液颜色变化是紫红色变为无色且半分钟不变说明反应达到终点；
③根据反应ii：2KMnO4+5Na2C2O4+8H2SO4=2MnSO4+10CO2↑+8H2O，过量的KMnO4的物质的量=×0.5000ml⋅L−1×(31.02mL-1.02mL)×10-3/L=0.006ml，则与NOSO4H反应的高锰酸钾物质的量=0.1000ml⋅L−1×0.1L−0.006ml=0.004ml，在结合反应i：2KMnO4+5NOSO4H+2H2O=K2SO4+2MnSO4+5HNO3+2H2SO4，NOSO4H的物质的量=×0.004=0.01ml，产品的纯度为=×100%=84.67%。
亚硝酰硫酸(NOSO4H)纯品遇水易分解，故在连接实验仪器时，需要考虑反应中产生的气体是否带有水蒸气，还要考虑外界空气中的水蒸气是否会进入装置，最后要有尾气处理装置，酸性气体用碱液吸收。
21、Na