2027高考化学一轮复习 高考真题集训11 综合实验（教用）

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实验装置如图所示。将100mml己−2，5−二酮(熔点：−5.5℃，密度：0.737g⋅cm−3)与100mml4−甲氧基苯胺(熔点：57℃)放入①中，搅拌。
待反应完成后，加入50%的乙醇溶液，析出浅棕色固体。加热至65℃,至固体溶解，加入脱色剂，回流20min,趁热过滤。滤液静置至室温，冰水浴冷却，有大量白色固体析出。经过滤、洗涤、干燥得到产品。
回答下列问题：
（1） 量取己−2，5−二酮应使用的仪器为_ _ _ _ （填名称）。
（2） 仪器①用铁夹固定在③上，③的名称是_ _ _ _ _ _ ；仪器②的名称是_ _ _ _ _ _ _ _ 。
（3） “搅拌”的作用是_ _ _ _ _ _ _ _ _ _ _ _ _ _ _ _ _ _ _ _ _ _ _ _ 。
（4） “加热”方式为_ _ _ _ _ _ _ _ 。
（5） 使用的“脱色剂”是_ _ _ _ _ _ 。
（6） “趁热过滤”的目的是_ _ _ _ _ _ _ _ _ _ _ _ _ _ _ _ _ _ _ _ _ _ _ _ _ _ _ _ _ _ _ _ ；用_ _ _ _ _ _ _ _ _ _ _ _ _ _ _ _ _ _ 洗涤白色固体。
（7） 若需进一步提纯产品，可采用的方法是_ _ _ _ _ _ 。
【答案】（1） 量筒
（2） 铁架台；球形冷凝管
（3） 使反应物充分混合，加速反应
（4） 油浴（水浴）
（5） 活性炭
（6） 除去不溶性杂质，避免固体产物析出；50%的乙醇溶液
（7） 重结晶
【解析】
（1） 100mml己−2,5−二酮的质量为100×10−3ml×114g⋅ml−1=11.4g，由己−2，5−二酮的密度为0.737g⋅cm−3可得V=⋅cm−3≈15.5cm3=15.5mL，故选用20mL量筒量取。
（2） 由题图可知,仪器③为铁架台，仪器②为球形冷凝管。
（3） “搅拌”可以使己−2,5−二酮与4−甲氧基苯胺充分混合。
（5） 由吡咯X的结构简式可知，其易被氧化，不能使用氧化脱色剂，故用活性炭脱色。
（7） 重结晶可用于固体有机物的提纯，由题中得到产品的步骤可知，若需进一步提纯产品,可采用重结晶的方法。
2．（2023·河北卷·15）（13分）配合物Na3[CNO26]M=404g⋅ml−1在分析化学中用于K+的鉴定，其制备装置示意图（夹持装置等略）及步骤如下:
①向三颈烧瓶中加入15.0gNaNO2和15.0mL热蒸馏水，搅拌溶解。
②磁力搅拌下加入5.0gCNO32⋅6H2O，从仪器a加入50%醋酸7.0mL。冷却至室温后,再从仪器b缓慢滴入30%双氧水8.0mL。待反应结束,滤去固体。
③在滤液中加入95%乙醇，静置40分钟。固液分离后,依次用乙醇、乙醚洗涤固体产品，称重。
已知:ⅰ.乙醇、乙醚的沸点分别是78.5℃、34.5℃;
ⅱ.NaNO2的溶解度数据如下表。
回答下列问题:
（1） 仪器a的名称是_ _ _ _ _ _ _ _ ，使用前应_ _ _ _ 。
（2） Na3[CNO26]中钴的化合价是_ _ _ _ _ _ ，制备该配合物的化学方程式为_ _ _ _ _ _ _ _ _ _ _ _ _ _ _ _ _ _ _ _ _ _ _ _ _ _ _ _ _ _ _ _ _ _ _ _ _ _ _ _ _ _ _ _ _ _ _ _ _ _ _ _ _ _ _ _ _ _ _ _ _ _ _ _ _ _ _ _ _ _ _ _ _ _ _ _ _ _ _ _ _ _ _ _ _ _ _ _ 。
（3） 步骤①中,用热蒸馏水的目的是_ _ _ _ _ _ _ _ _ _ _ _ _ _ _ _ _ _ _ _ _ _ 。
（4） 步骤③中,用乙醚洗涤固体产品的作用是_ _ _ _ _ _ _ _ _ _ _ _ 。
（5） 已知:
2K++Na++[CNO26]3−中性或弱酸性K2Na[CNO26]↓（亮黄色）
足量KCl与1.010g产品反应生成0.872g亮黄色沉淀，产品纯度为_ _ _ _ %。
（6） 实验室检验样品中钾元素的常用方法是将铂丝用盐酸洗净后,在酒精灯外焰上灼烧至与原来的火焰颜色相同时，用铂丝蘸取样品在酒精灯外焰上灼烧,_ _ _ _ _ _ _ _ _ _ _ _ _ _ _ _ _ _ _ _ _ _ _ _ _ _ _ _ _ _ _ _ _ _ _ _ _ _ _ _ _ _ _ _ _ _ _ _ _ _ 。
【答案】（1） 分液漏斗；检漏
（2） +3；12NaNO2+2CNO32+H2O2+2CH3COOH2Na3[CNO26]+4NaNO3+2CH3COONa+2H2O
（3） 增加NaNO2的溶解度
（4） 加速产品干燥
（5） 80.0
（6） 透过蓝色钴玻璃观察火焰的颜色，若呈紫色,则含钾元素
【解析】
（2） 由题中信息可知，体系中反应物有NaNO2、CNO32、H2O2、CH3COOH，目标产物为Na3[CNO26]，则反应中CⅡ被氧化为CⅢ，H2O2作氧化剂被还原为H2O，根据得失电子守恒和原子守恒，可写出制备反应的化学方程式。
（3） 根据题给已知信息ⅱ可知常温时，15.0gNaNO2不能完全溶于15.0mL蒸馏水，因此，用热蒸馏水可保证其全部溶解，有利于后续反应进行。
（4） 由题给已知信息ⅰ可知，乙醚的沸点与乙醇相比更低，更易挥发，用乙醚洗涤的目的是加速产品干燥。
（5） 设1.010g产品中含有xgNa3[CNO26]，依据反应的化学方程式可得：
Na3[CNO26]∼K2Na[CNO26]404436xg0.872g
404436=xg0.872g，解得x=0.808，产品纯度=×100%=80.0%。
3．（2023·山东卷·18）（12分）三氯甲硅烷SiHCl3是制取高纯硅的重要原料，常温下为无色液体，沸点为31.8℃，熔点为−126.5℃,易水解。实验室根据反应Si+3HCl△SiHCl3+H2，利用如下装置制备SiHCl3粗品（加热及夹持装置略）。回答下列问题：
（1） 制备SiHCl3时进行操作：（ⅰ）⋯⋯ ；（ⅱ）将盛有硅粉的瓷舟置于管式炉中；（ⅲ）通入HCl，一段时间后接通冷凝装置，加热开始反应。操作（ⅰ）为_ _ _ _ _ _ _ _ _ _ _ _ _ _ _ _ _ _ _ _ _ _ _ _ _ _ _ _ _ _ ；判断制备反应结束的实验现象是_ _ _ _ _ _ _ _ _ _ _ _ _ _ _ _ _ _ _ _ _ _ _ _ _ _ _ _ _ _ _ _ _ _ _ _ 。图示装置存在的两处缺陷是_ _ _ _ _ _ _ _ _ _ _ _ _ _ _ _ _ _ _ _ _ _ _ _ _ _ _ _ _ _ _ _ _ _ _ _ _ _ _ _ _ _ _ _ _ _ _ _ _ _ _ _ _ _ _ _ _ _ _ _ 。
（2） 已知电负性Cl>H>Si,SiHCl3在浓NaOH溶液中发生反应的化学方程式为_ _ _ _ _ _ _ _ _ _ _ _ _ _ _ _ _ _ _ _ _ _ _ _ _ _ _ _ _ _ _ _ _ _ _ _ _ _ _ _ _ _ _ _ _ _ _ _ 。
（3） 采用如下方法测定溶有少量HCl的SiHCl3纯度。
m1g样品经水解、干燥等预处理过程得硅酸水合物后，进行如下实验操作：①_ _ _ _ ,②_ _ _ _ （填操作名称），③称量等操作，测得所得固体氧化物质量为m2g。从下列仪器中选出①，②中需使用的仪器，依次为_ _ _ _ _ _ _ _ _ _ （填标号）。测得样品纯度为_ _ _ _ _ _ _ _ _ _ _ _ _ _ _ _ _ _ _ _ _ _ _ _ （用含m1，m2的代数式表示）。
【答案】（1） 连接好装置，并检查装置的气密性；装置C的蒸馏烧瓶中不再有液体滴下；装置C、D之间缺少干燥装置，缺少处理尾气H2的装置
（2） SiHCl3+5NaOHNa2SiO3+3NaCl+H2↑+2H2O
（3） 灼烧；冷却；A、C；135.5m260m1×100%
【解析】
（1） 操作（ⅱ）为添加药品，操作（ⅲ）中通HCl气体排出装置中的空气，操作（ⅰ）应该为连接装置并检查装置的气密性。从反应物的角度不易判断制备反应何时结束，应从生成物的角度考虑，结合实验装置可知，装置C用于冷凝产物SiHCl3，因此制备反应结束的现象为装置C的蒸馏烧瓶中不再有液体滴下。H2的产生量较大，且有加热装置，容易发生事故，须有处理尾气H2的装置。根据题目信息，SiHCl3易水解，而装置D中的水蒸气易进入装置C中，造成SiHCl3水解，故装置C、D之间应增加干燥装置。
（2） 结合3种元素的电负性可知，SiHCl3中硅元素的化合价为+4价、氢元素的化合价为−1价、氯元素的化合价为−1价，推测SiHCl3与水反应产生H2SiO3、HCl和H2，H2SiO3、HCl会与NaOH溶液反应，据此写出相应的化学方程式。
（3） 实验目的为硅酸水合物脱水变成二氧化硅固体，故操作①为灼烧，仪器选择A。灼烧后的高温固体需冷却后再称量，为了避免水分附着，应在干燥器中冷却，操作②为冷却，仪器选择C。由硅原子守恒可知，SiHCl3∼SiO2，则nSiO2=m260ml=nSiHCl3，样品中SiHCl3的质量为135.5m260g，样品纯度=135.5m260gm1g×100%=135.5m260m1×100%。
4．（2023·湖南卷·15）（13分）金属Ni对H2有强吸附作用，被广泛用于硝基或羰基等不饱和基团的催化氢化反应。将块状Ni转化成多孔型雷尼Ni后，其催化活性显著提高。
已知:①雷尼Ni暴露在空气中可以自燃，在制备和使用时，需用水或有机溶剂保持其表面“湿润”；
②邻硝基苯胺在极性有机溶剂中更有利于反应的进行。
某实验小组制备雷尼Ni并探究其催化氢化性能的实验如下:
步骤1：雷尼Ni的制备
步骤2:邻硝基苯胺的催化氢化反应
反应的原理和实验装置图如下（夹持装置和搅拌装置略）。装置Ⅰ用于储存H2和监测反应过程。
回答下列问题:
（1） 操作a中，反应的离子方程式是_ _ _ _ _ _ _ _ _ _ _ _ _ _ _ _ _ _ _ _ _ _ _ _ _ _ _ _ _ _ _ _ _ _ _ _ _ _ _ _ ;
（2） 操作d中，判断雷尼Ni被水洗净的方法是_ _ _ _ _ _ _ _ _ _ _ _ _ _ _ _ _ _ _ _ _ _ _ _ _ _ _ _ _ _ _ _ _ _ _ _ _ _ _ _ _ _ _ _ _ _ _ _ _ _ _ _ _ _ _ _ _ _ _ _ _ _ _ _ _ _ _ _ _ _ _ _ _ _ _ _ _ _ _ _ _ _ _ _ _ _ _ _ _ _ _ _ _ _ _ _ _ _ _ _ ;
（3） 操作e中,下列溶剂中最有利于步骤2中氢化反应的是_ _ _ _ ；
A. 丙酮B. 四氯化碳C. 乙醇D. 正己烷
（4） 向集气管中充入H2时，三通阀的孔路位置如下图所示;发生氢化反应时,集气管向装置Ⅱ供气，此时孔路位置需调节为_ _ _ _ ;
（5） 仪器M的名称是_ _ _ _ _ _ _ _ _ _ _ _ ;
（6） 反应前应向装置Ⅱ中通入N2一段时间，目的是_ _ _ _ _ _ _ _ _ _ _ _ _ _ _ _ _ _ _ _ _ _ _ _ _ _ _ _ _ _ _ _ _ _ _ _ _ _ _ _ _ _ _ _ _ _ _ _ _ _ _ _ _ _ _ _ _ _ _ _ _ _ _ _ _ _ _ _ _ _ _ _ _ _ ;
（7） 如果将三颈瓶N中的导气管口插入液面以下，可能导致的后果是_ _ _ _ ;
（8） 判断氢化反应完全的现象是_ _ _ _ _ _ _ _ _ _ _ _ _ _ _ _ _ _ _ _ _ _ _ _ 。
【答案】（1） 2Al+2OH−+6H2O2[AlOH4]−+3H2↑
（2） 取少量最后一次洗涤液于试管中，向其中滴加酚酞溶液，如果溶液不变红，则雷尼Ni已被水洗净（合理即可）
（3） C
（4） B
（5） 恒压滴液漏斗
（6） 排尽装置Ⅱ中的空气，防止雷尼Ni自燃，防止邻硝基苯胺和产物邻苯二胺被氧化
（7） 倒吸
（8） 集气管内液面高度不再变化
【解析】
（3） 由已知信息②可知，邻硝基苯胺在极性有机溶剂中更有利于反应的进行，所给的四种物质中，乙醇和丙酮为极性溶剂，但丙酮中的羰基也能与H2发生加成反应，则乙醇最有利于步骤2中氢化反应，故选C。
（4） 根据题图，由向集气管中充入氢气时的孔路位置推知，集气管向装置Ⅱ供气时气体应由集气管（下）流向装置Ⅱ（右），故选B。
（6） 装置Ⅱ中发生的是邻硝基苯胺与氢气的还原反应，且反应物和产物中均有氨基，容易被氧化，且雷尼Ni暴露在空气中可以自燃，故需要排尽装置中的空气。
（7） 若导气管口插入液面以下，则H2与邻硝基苯胺发生催化氢化反应时，导致导管内压强瞬间降低，发生倒吸。
（8） 氢化反应完成后，装置Ⅱ内压强不再变化，故集气管内液面高度不再变化。温度/℃
20
30
40
50
溶解度/g/100gH2O
84.5
91.6
98.4
104.1