微专题4　热练15　化学综合实验与计算(二) (学生版+教师版）2026届高考化学二轮复习

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(1)CuSCN材料可应用于太阳能电池。向脱硫废液(主要成分为KSCN和K2S2O3)中加入CuSO4溶液回收CuSCN。
①CuSO4与KSCN、K2S2O3反应生成CuSCN沉淀和K2S4O6的化学方程式为
。
②控制 CuSO4溶液的pH，CuSCN产率如图所示。pH＜3时，产率随pH减小而降低的原因是
。
(2)(NH4)2S2O8常用于织物漂白。测定(NH4)2S2O8样品溶液的浓度：量取25.00 mL该溶液于锥形瓶中，加入30.00 mL 0.200 0 ml/L FeSO4溶液。待充分反应后，用0.010 00 ml/L KMnO4标准溶液滴定过量的FeSO4，平行滴定3次，平均消耗KMnO4标准溶液22.80 mL。实验过程中的反应如下：S2Oeq \\al(2－,8)＋2Fe2＋===2SOeq \\al(2－,4)＋2Fe3＋、MnOeq \\al(－,4)＋5Fe2＋＋8H＋===Mn2＋＋5Fe3＋＋4H2O。
①取用30.00 mL 0.200 0 ml/L FeSO4溶液时应选用的仪器是 (填字母)。
A. 25 mL量筒 B. 50 mL量筒
C. 25 mL酸式滴定管 D. 50 mL酸式滴定管
②计算(NH4)2S2O8样品溶液的物质的量浓度(写出计算过程)。
(3)电解CuSO4溶液可用于测定阿伏加德罗常数(NA)，计算公式为NA＝eq \f(I×t×MCu,2×e×Δm)。I为电解电流，t为电解时间，e取1.60×10－19 C，Δm为铜电极减少的质量，M(Cu)为铜的摩尔质量。
①请补充完整实验方案：
。重复上述操作2～3次，按公式进行数据处理[实验中必须使用的试剂和仪器：纯铜片、铂丝、CuSO4溶液、秒表、分析天平、直流电源(本实验过程中电流恒为1 A)]。
②本实验中不采用铂电极增加的质量来测定NA，其原因是 。
2. (2025·淮安一模)一种以废铜渣(主要是CuO，含有少量Fe2O3杂质)为原料制备碱式碳酸铜[Cu2(OH)2CO3]的流程如下所示。
(1)“酸浸”时，采取下列措施一定能提高铜元素浸出率的有 (填字母)。
A. 升高酸浸温度 B. 加快搅拌速度
C. 缩短酸浸时间 D. 粉碎废铜渣
(2)“除铁”时滤渣主要成分为 (填化学式)。
(3)“蒸氨”过程中生成CuO，写出该过程发生反应的化学方程式： 。
(4)①制备碱式碳酸铜时，不采取向“除铁”后的溶液中直接加入NaHCO3溶液的原因是 。
②“沉铜”时发生反应的离子方程式为 。 。
③“沉铜”时也可以利用Na2CO3和NaHCO3的混合溶液，已知25 ℃时，碱式碳酸铜的饱和溶液pH约为8.5，溶液中H2CO3、HCOeq \\al(－,3)、COeq \\al(2－,3)的分布系数δ随pH的变化如图所示。当恰好形成饱和碱式碳酸铜溶液时，溶液中c(COeq \\al(2－,3))∶c(HCOeq \\al(－,3))＝ 。 。
由含少量Fe3＋的CuSO4溶液可制取CuSO4·H2O晶体，请补充完整该制备过程的实验方案：向含有少量Fe3＋的CuSO4溶液中，
(已知：Fe3＋在pH≥3.2时完全转化为氢氧化物沉淀；室温下从CuSO4饱和溶液中结晶出CuSO4·5H2O，CuSO4·5H2O在80～120 ℃下干燥得到CuSO4·H2O。实验中需要使用CuO粉末、pH计)。
3. (2025·南通二调)焦磷酸铜盐、柠檬酸铜盐是工业常用的铜电镀液。
(1)以酸性CuSO4溶液作电镀液时，镀铜效果不佳。原因：①溶液中的SOeq \\al(2－,4)和电解过程中产生的少量Cu＋影响镀层光亮度；② 。 。
(2)控制铜电镀液pH在8～8.5，采用电解法可得到均匀光亮的铜镀层。
①配制K6[Cu(P2O7)2]溶液过程中主要发生如下转化：
CuSO4(aq)eq \(――――→,\s\up7(K4P2O7))Cu2P2O7(s)eq \(――――→,\s\up7(K4P2O7))K6[Cu(P2O7)2](aq)
具体操作：向含0.1 ml CuSO4的溶液中加入含 ml K4P2O7溶液，过滤， ，再加入计算量的K4P2O7至沉淀溶解。
②上述配制的K6[Cu(P2O7)2]溶液中可能会存在少量Cu＋。需向溶液中加入H2O2充分反应，再加入柠檬酸晶体。加入柠檬酸晶体的目的是 。
(3)在塑料件上镀铜时需要首先对塑料件进行预处理，使其表面覆盖一层铜膜。涉及反应：HCHO＋Cu(OH)2＋OH－===HCOO－＋Cu＋2H2O。补充完整在塑料件上镀铜的实验方案：向装有塑料片的烧杯中加入CuSO4溶液， ,将预处理后的塑料片从烧杯中取出并洗净后，将待镀塑料片 ，通电一段时间{实验中须使用的试剂和设备：NaOH溶液、HCHO溶液，K6[Cu(P2O7)2]溶液、Cu片；如图所示电解池}。
4. (2025·南通一调)利用废弃的铂镍合金靶材回收金属铂的部分实验过程如下：
(1)拟利用如右图所示装置边搅拌边持续加热8 h。为提高盐酸利用率，图中三颈烧瓶a口处还需要添加的仪器为 。
(2)将“酸浸”后的固体充分洗涤后加至浓硝酸和浓盐酸的混酸中发生氧化反应，得到含H2[PtCl6]的溶液。
①写出Pt发生反应的化学方程式： 。
②该过程需控制在40 ℃左右的原因是 。
(3)“沉铂”原理为[PtCl6]2－＋2NHeq \\al(＋,4)===(NH4)2[PtCl6]↓，Ksp{(NH4)2[PtCl6]}＝1.6×10－6。向c{[PtCl6]2－}＝0.1 ml/L的溶液中加入等体积的NH4Cl溶液，为使c{[PtCl6]2－}6时，产品纯度随pH的增大而降低的可能原因是 。
③实验室采用如图2所示装置对产品进行“抽滤”，操作时将固液混合物置于布氏漏斗中。与普通过滤相比，“抽滤”的优点是 。
(2)湿法磷酸(主要含H3PO4及少量H2SO4、H2SiF6)也常用作制备磷酸氢镁的原料。
已知：①H2SiF6为强电解质；磷酸钡不溶于水，在常温下可溶于大多数酸。
②BaSO4、BaSiF6、Na2SiF6的溶度积常数依次为1.0×10－10、1.0×10－6和4.0×10－6。
③磷酸氢镁体系的状态、结晶水合物的组成与原磷酸氢镁溶液中溶质的含量及温度关系如图3所示。
为获得较高产率和纯度的MgHPO4·3H2O，请补充完整下列实验方案：用比浊法测定湿法磷酸中SOeq \\al(2－,4)的浓度后，在搅拌下向一定体积的湿法磷酸中 ,过滤、洗涤，低温干燥(须使用的试剂：BaCO3粉末、Na2CO3粉末、MgO浆液)。
(3)磷酸氢镁吸附沉淀法是处理氨氮(含NH3或NHeq \\al(＋,4))废水的新方法。25～30 ℃下，调节pH为9.5，磷酸氢镁可将废水中的氨氮转化为MgNH4PO4沉淀而除去。在上述实验条件下，向2 L含氨氮288 mg/L(以N元素计)的废水中加入6.96 g MgHPO4·3H2O(摩尔质量为174 g/ml)，理论上氨氮的去除率可达到 %(写出计算过程，结果保留两位有效数字)。
6. (2025·南通三调)氢化铝钠(NaAlH4)是有机合成中的重要还原剂，遇水剧烈发生反应。
已知：①氢化铝钠易溶于四氢呋喃(，沸点为66 ℃)，难溶于戊烷(沸点为36 ℃)、甲苯(沸点为110 ℃)。
②四氢呋喃能溶于水，能与戊烷、甲苯互溶。
③氢化铝钠在戊烷或甲苯环境中结晶所得到的晶体具有较完整的晶体结构。
(1)以四氢呋喃为溶剂，三乙基铝[Al(C2H5)3，无色液体，沸点194 ℃]为催化剂，AlCl3与NaH反应生成NaAlH4。
①Al(C2H5)3易溶于戊烷等有机溶剂，其原因是 。
②实验室除去四氢呋喃中少量水的操作是 。
③利用Al2O3＋3Cl2＋3Ceq \(=====,\s\up7(1 273 K))2AlCl3＋3CO可制得AlCl3。1 273 K时，该反应的ΔS明显大于298 K时，其原因是 。
④补充完整制备NaAlH4的化学方程式。
Ⅰ： Al(C2H5)3＋NaH===Na[Al(C2H5)3H]；Ⅱ： ；
Ⅲ： NaH＋AlH3===NaAlH4。
(2)利用如图所示装置，在三颈烧瓶中加入三乙基铝并加入NaH的四氢呋喃悬浊液，不断通入氮气，然后边搅拌边缓慢滴加含有计算量AlCl3的四氢呋喃溶液，充分反应，有白色固体析出，静置。
①析出的白色固体主要成分为 (填化学式)。
②为避免外界水蒸气对实验的干扰，可采取的措施是 。
③补充完整获取具有较完整晶体结构NaAlH4的实验方案：取静置后的上层清液， ，过滤、洗涤、干燥(实验中可选用的试剂：戊烷、甲苯)。
热练15 化学综合实验与计算(二)
1. (2025·南京二模)含硫化合物在材料加工、实验室分析中有重要应用。
(1)CuSCN材料可应用于太阳能电池。向脱硫废液(主要成分为KSCN和K2S2O3)中加入CuSO4溶液回收CuSCN。
①CuSO4与KSCN、K2S2O3反应生成CuSCN沉淀和K2S4O6的化学方程式为 2CuSO4＋2K2S2O3＋2KSCN===2CuSCN↓＋2K2SO4＋K2S4O6 。
②控制 CuSO4溶液的pH，CuSCN产率如图所示。pH＜3时，产率随pH减小而降低的原因是 S2Oeq \\al(2－,3)与H＋反应，使c(S2Oeq \\al(2－,3))下降 。
(2)(NH4)2S2O8常用于织物漂白。测定(NH4)2S2O8样品溶液的浓度：量取25.00 mL该溶液于锥形瓶中，加入30.00 mL 0.200 0 ml/L FeSO4溶液。待充分反应后，用0.010 00 ml/L KMnO4标准溶液滴定过量的FeSO4，平行滴定3次，平均消耗KMnO4标准溶液22.80 mL。实验过程中的反应如下：S2Oeq \\al(2－,8)＋2Fe2＋===2SOeq \\al(2－,4)＋2Fe3＋、MnOeq \\al(－,4)＋5Fe2＋＋8H＋===Mn2＋＋5Fe3＋＋4H2O。
①取用30.00 mL 0.200 0 ml/L FeSO4溶液时应选用的仪器是D(填字母)。
A. 25 mL量筒 B. 50 mL量筒
C. 25 mL酸式滴定管 D. 50 mL酸式滴定管
②计算(NH4)2S2O8样品溶液的物质的量浓度(写出计算过程)。
计算过程：
n1(Fe2＋)＝5n(MnOeq \\al(－,4))＝5×0.010 00 ml/L×22.80×10－3 L＝1.140×10－3 ml
n(S2Oeq \\al(2－,8))＝eq \f(1,2)n2(Fe2＋)＝eq \f(1,2)×(0.200 0 ml/L×30.00×10－3 L－1.140×10－3 ml)＝2.430×10－3 ml
c[(NH4)2S2O8]＝eq \f(2.430×10－3 ml,25.00×10－3 L)＝9.720×10－2 ml/L
(3)电解CuSO4溶液可用于测定阿伏加德罗常数(NA)，计算公式为NA＝eq \f(I×t×MCu,2×e×Δm)。I为电解电流，t为电解时间，e取1.60×10－19 C，Δm为铜电极减少的质量，M(Cu)为铜的摩尔质量。
①请补充完整实验方案： 用分析天平称量纯铜片质量，将纯铜片与直流电源正极相连，铂丝与直流电源负极相连，两电极平行浸入CuSO4溶液中；接通电源同时打开秒表，一段时间后关闭电源并记录时间；取出铜片，用蒸馏水洗涤，晾干，用分析天平称量铜片的质量 。重复上述操作2～3次，按公式进行数据处理[实验中必须使用的试剂和仪器：纯铜片、铂丝、CuSO4溶液、秒表、分析天平、直流电源(本实验过程中电流恒为1 A)]。
②本实验中不采用铂电极增加的质量来测定NA，其原因是 铂电极上析出的铜部分脱落、铂电极上有氢气析出 。
2. (2025·淮安一模)一种以废铜渣(主要是CuO，含有少量Fe2O3杂质)为原料制备碱式碳酸铜[Cu2(OH)2CO3]的流程如下所示。
(1)“酸浸”时，采取下列措施一定能提高铜元素浸出率的有 BD (填字母)。
A. 升高酸浸温度 B. 加快搅拌速度
C. 缩短酸浸时间 D. 粉碎废铜渣
(2)“除铁”时滤渣主要成分为 Fe(OH)3 (填化学式)。
(3)“蒸氨”过程中生成CuO，写出该过程发生反应的化学方程式： Cu(NH3)4(OH)2eq \(=====,\s\up7(△))4NH3↑＋CuO＋H2O 。
(4)①制备碱式碳酸铜时，不采取向“除铁”后的溶液中直接加入NaHCO3溶液的原因是 溶液中Cu2＋浓度较低 。
②“沉铜”时发生反应的离子方程式为 2Cu2＋＋4HCOeq \\al(－,3)===Cu2(OH)2CO3↓＋3CO2↑＋H2O 。
③“沉铜”时也可以利用Na2CO3和NaHCO3的混合溶液，已知25 ℃时，碱式碳酸铜的饱和溶液pH约为8.5，溶液中H2CO3、HCOeq \\al(－,3)、COeq \\al(2－,3)的分布系数δ随pH的变化如图所示。当恰好形成饱和碱式碳酸铜溶液时，溶液中c(COeq \\al(2－,3))∶c(HCOeq \\al(－,3))＝ 10－1.75∶1 。
(5)由含少量Fe3＋的CuSO4溶液可制取CuSO4·H2O晶体，请补充完整该制备过程的实验方案：向含有少量Fe3＋的CuSO4溶液中， 加入CuO粉末调节溶液pH≥3.2，沉淀完全后过滤，在室温下将滤液蒸发浓缩得到CuSO4·5H2O晶体，过滤，洗涤，在80～120 ℃下干燥得到CuSO4·H2O (已知：Fe3＋在pH≥3.2时完全转化为氢氧化物沉淀；室温下从CuSO4饱和溶液中结晶出CuSO4·5H2O，CuSO4·5H2O在80～120 ℃下干燥得到CuSO4·H2O。实验中需要使用CuO粉末、pH计)。
【解析】 (1)适当升高酸浸温度，加快酸浸反应速率，能提高铜元素浸出率，但温度太高，盐酸挥发速度加快，反应速率不一定加快，A不符合题意；加快搅拌速度，能提高铜元素浸出率，B符合题意；缩短酸浸时间，酸浸反应不完全，铜元素浸出率下降，C不符合题意；粉碎废铜渣，增大反应物接触面积，加快酸浸反应速率，能提高铜元素浸出率，D符合题意。
(4)③由题图可知，当pH＝10.25时，由c(COeq \\al(－,3))＝c(HCOeq \\al(－,3))可得，Ka2＝eq \f(cCO\\al(2－,3)·cH＋,cHCO\\al(－,3))＝10－10.25，当饱和碱式碳酸铜溶液的pH约为8.5时，即c(H＋)＝10－8.5ml/L，代入Ka2＝eq \f(cCO\\al(2－,3)·cH＋,cHCO\\al(－,3))＝10－10.25, eq \f(cCO\\al(2－,3),cHCO\\al(－,3))＝eq \f(Ka2,cH＋)＝eq \f(10－10.25,10－8.5)＝10－1.75。
3. (2025·南通二调)焦磷酸铜盐、柠檬酸铜盐是工业常用的铜电镀液。
(1)以酸性CuSO4溶液作电镀液时，镀铜效果不佳。原因：①溶液中的SOeq \\al(2－,4)和电解过程中产生的少量Cu＋影响镀层光亮度；② H＋与Cu2＋在阴极竞争放电生成H2，不利于Cu在镀件表面析出 。
(2)控制铜电镀液pH在8～8.5，采用电解法可得到均匀光亮的铜镀层。
①配制K6[Cu(P2O7)2]溶液过程中主要发生如下转化：
CuSO4(aq)eq \(――――→,\s\up7(K4P2O7))Cu2P2O7(s)eq \(――――→,\s\up7(K4P2O7))K6[Cu(P2O7)2](aq)
具体操作：向含0.1 ml CuSO4的溶液中加入含 0.05 ml K4P2O7溶液，过滤， 用蒸馏水洗涤沉淀至最后一次洗涤液中加入BaCl2溶液无沉淀 ，再加入计算量的K4P2O7至沉淀溶解。
②上述配制的K6[Cu(P2O7)2]溶液中可能会存在少量Cu＋。需向溶液中加入H2O2充分反应，再加入柠檬酸晶体。加入柠檬酸晶体的目的是 调节电镀液的pH；将氧化生成的Cu2＋转化为柠檬酸铜盐 。
(3)在塑料件上镀铜时需要首先对塑料件进行预处理，使其表面覆盖一层铜膜。涉及反应：HCHO＋Cu(OH)2＋OH－===HCOO－＋Cu＋2H2O。补充完整在塑料件上镀铜的实验方案：向装有塑料片的烧杯中加入CuSO4溶液， 边搅拌边加入NaOH溶液至过量，再加入一定量的甲醛溶液，充分反应 ，将预处理后的塑料片从烧杯中取出并洗净后，将待镀塑料片 与图示电解池中Y极相连，将铜片与X极相连，加入K6[Cu(P2O7)2]溶液 ，通电一段时间{实验中须使用的试剂和设备：NaOH溶液、HCHO溶液，K6[Cu(P2O7)2]溶液、Cu片；如图所示电解池}。
【解析】 (1)酸性硫酸铜溶液在电解时， H＋、Cu2＋都能在阴极上得电子，H＋能在阴极上得电子生成H2，不利于Cu在镀件表面析出。(2)①根据转化关系可得关系式：2CuSO4～K4P2O7，故加入的K4P2O7的物质的量为0.05 ml；因为Cu2P2O7固体从K2SO4溶液中析出，故只需检验最后一次洗涤液中是否含有SOeq \\al(2－,4)来判断沉淀是否洗涤干净。②少量的Cu＋在加入H2O2后被氧化为Cu2＋，当加入柠檬酸晶体后，柠檬酸可以调节电镀液的pH，同时能将氧化生成的Cu2＋转化为柠檬酸铜盐。(3)结合涉及的反应可知，应先向CuSO4溶液中加入NaOH溶液制得Cu(OH)2，再加入一定量的甲醛溶液，充分反应后在塑料表面得到铜；将待镀塑料片与电源的负极(Y极)相连，再将铜片与电源正极(X极)相连，加入K6[Cu(P2O7)2]溶液后通电一段时间可得到光亮的铜镀层。
4. (2025·南通一调)利用废弃的铂镍合金靶材回收金属铂的部分实验过程如下：
(1)拟利用如右图所示装置边搅拌边持续加热8 h。为提高盐酸利用率，图中三颈烧瓶a口处还需要添加的仪器为 (球形)冷凝管 。
(2)将“酸浸”后的固体充分洗涤后加至浓硝酸和浓盐酸的混酸中发生氧化反应，得到含H2[PtCl6]的溶液。
①写出Pt发生反应的化学方程式： 3Pt＋4HNO3＋18HCl===3H2[PtCl6]＋4NO↑＋8H2O 。
②该过程需控制在40 ℃左右的原因是 温度过低，化学反应速率较小；温度过高，加速硝酸分解、盐酸和硝酸的挥发 。
(3)“沉铂”原理为[PtCl6]2－＋2NHeq \\al(＋,4)===(NH4)2[PtCl6]↓，Ksp{(NH4)2[PtCl6]}＝1.6×10－6。向c{[PtCl6]2－}＝0.1 ml/L的溶液中加入等体积的NH4Cl溶液，为使c{[PtCl6]2－}6时，产品纯度随pH的增大而降低的可能原因是 c(OH－)增大，镁回收率变化不明显，部分MgHPO4转化为Mg3(PO4)2；部分MgHPO4转化为Mg(OH)2；MgO不再溶解 。
③实验室采用如图2所示装置对产品进行“抽滤”，操作时将固液混合物置于布氏漏斗中。与普通过滤相比，“抽滤”的优点是 减小抽滤瓶内压强，有利于加快过滤速率，且可使固体更干燥 。
(2)湿法磷酸(主要含H3PO4及少量H2SO4、H2SiF6)也常用作制备磷酸氢镁的原料。
已知：①H2SiF6为强电解质；磷酸钡不溶于水，在常温下可溶于大多数酸。
②BaSO4、BaSiF6、Na2SiF6的溶度积常数依次为1.0×10－10、1.0×10－6和4.0×10－6。
③磷酸氢镁体系的状态、结晶水合物的组成与原磷酸氢镁溶液中溶质的含量及温度关系如图3所示。
为获得较高产率和纯度的MgHPO4·3H2O，请补充完整下列实验方案：用比浊法测定湿法磷酸中SOeq \\al(2－,4)的浓度后，在搅拌下向一定体积的湿法磷酸中 边搅拌边加入计算量的BaCO3粉末，再向其中加入Na2CO3粉末至不再产生沉淀，过滤，将滤液水浴加热至40 ℃以上，边搅拌边加入MgO浆液，直至溶液pH为6 ，过滤、洗涤，低温干燥(须使用的试剂：BaCO3粉末、Na2CO3粉末、MgO浆液)。
(3)磷酸氢镁吸附沉淀法是处理氨氮(含NH3或NHeq \\al(＋,4))废水的新方法。25～30 ℃下，调节pH为9.5，磷酸氢镁可将废水中的氨氮转化为MgNH4PO4沉淀而除去。在上述实验条件下，向2 L含氨氮288 mg/L(以N元素计)的废水中加入6.96 g MgHPO4·3H2O(摩尔质量为174 g/ml)，理论上氨氮的去除率可达到 97 %(写出计算过程，结果保留两位有效数字)。
计算过程：
n(MgHPO4·3H2O)＝eq \f(6.96 g,174 g/ml)＝0.04 ml
n去除(N)＝n去除(NH3或NHeq \\al(＋,4))＝n(MgHPO4·3H2O)＝0.04 ml，
则m去除(N)＝0.04 ml×14 g/ml＝0.56 g
氨氮去除率＝eq \f(0.56 g,2 L×288 mg/L×10－3 g/mg)×100%≈97%
【解析】 (1) ②由图示看出，当pH>6以后，随着溶液pH的增大，溶液中c(OH－)增大，但镁回收率变化不明显，说明部分MgHPO4转化为Mg3(PO4)2，甚至还有一部分MgHPO4转化为Mg(OH)2，且溶液酸性减小，MgO不再溶解，这些都导致所得固体中杂质增多而纯度下降。(2) 根据提供的试剂，可在湿法磷酸中边搅拌边加入计算量的BaCO3粉末，将H2SO4转变为难溶物BaSO4除去，再向其中加入Na2CO3粉末至不再产生沉淀，将H2SiF6转变为难溶的Na2SiF6除去，过滤除去沉淀后，结合图3，将滤液(主要成分为H3PO4)水浴加热至40 ℃以上；再结合图1可知，边搅拌边加入MgO浆液，直至溶液pH为6(产品的纯度最高)，然后过滤、洗涤，低温干燥，得到纯度较高的MgHPO4·3H2O。
6. (2025·南通三调)氢化铝钠(NaAlH4)是有机合成中的重要还原剂，遇水剧烈发生反应。
已知：①氢化铝钠易溶于四氢呋喃(，沸点为66 ℃)，难溶于戊烷(沸点为36 ℃)、甲苯(沸点为110 ℃)。
②四氢呋喃能溶于水，能与戊烷、甲苯互溶。
③氢化铝钠在戊烷或甲苯环境中结晶所得到的晶体具有较完整的晶体结构。
(1)以四氢呋喃为溶剂，三乙基铝[Al(C2H5)3，无色液体，沸点194 ℃]为催化剂，AlCl3与NaH反应生成NaAlH4。
①Al(C2H5)3易溶于戊烷等有机溶剂，其原因是 Al(C2H5)3为弱极性分子，易溶于极性较弱的戊烷 。
②实验室除去四氢呋喃中少量水的操作是 向四氢呋喃中加入Na或CaO后蒸馏 。
③利用Al2O3＋3Cl2＋3Ceq \(=====,\s\up7(1 273 K))2AlCl3＋3CO可制得AlCl3。1 273 K时，该反应的ΔS明显大于298 K时，其原因是 AlCl3为分子晶体，熔、沸点较低，1 273 K时为气态 。
④补充完整制备NaAlH4的化学方程式。
Ⅰ： Al(C2H5)3＋NaH===Na[Al(C2H5)3H]；Ⅱ： 3Na[Al(C2H5)3H]＋AlCl3===AlH3＋3Al(C2H5)3＋3NaCl ；
Ⅲ： NaH＋AlH3===NaAlH4。
(2)利用如图所示装置，在三颈烧瓶中加入三乙基铝并加入NaH的四氢呋喃悬浊液，不断通入氮气，然后边搅拌边缓慢滴加含有计算量AlCl3的四氢呋喃溶液，充分反应，有白色固体析出，静置。
①析出的白色固体主要成分为 NaCl (填化学式)。
②为避免外界水蒸气对实验的干扰，可采取的措施是 在冷凝管的出口处连接干燥装置 。
③补充完整获取具有较完整晶体结构NaAlH4的实验方案：取静置后的上层清液， 向其中加入一定量的甲苯，振荡后转移至蒸馏烧瓶中蒸馏，收集66 ℃左右的馏分至不再有四氢呋喃馏出，停止加热 ，过滤、洗涤、干燥(实验中可选用的试剂：戊烷、甲苯)。
【解析】 (1) ①根据相似相溶规律可知，Al(C2H5)3与戊烷均属于弱极性有机物，故Al(C2H5)3易溶于戊烷等有机溶剂。③298 K时AlCl3为固态，1 273 K时AlCl3为气态，反应后气体分子数更多，产物的混乱度更大，则1 273 K时反应的ΔS明显大于298 K时的ΔS。(2) ①在反应过程中，NaH可与AlCl3作用生成NaCl，而NaCl难溶于四氢呋喃，所以析出的白色固体主要成分为NaCl。