高考化学一轮复习讲义-无机物的制备（原卷版）

这是一份高考化学一轮复习讲义-无机物的制备（原卷版），共25页。试卷主要包含了无机物的制备，有气体参与的制备实验的注意事项，无机物制备过程中的分离提纯，无机制备实验题的解题策略等内容，欢迎下载使用。
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无机物的制备是中学化学实验考查的核心题型，聚焦 “从原料到目标产物的转化过程”，综合考查反应原理合理性、实验装置规范性、操作逻辑严谨性及产物分离提纯科学性。题型有选择题和主观题两种。题目通常以实验流程图、装置图或文字描述形式呈现，要求分析制备方案的可行性、装置作用、操作目的及误差原因，核心在于验证 “制备原理是否可行、装置选择是否匹配、流程设计是否优化”。
一、无机物的制备
1、无机物制备实验的思路
（1）根据原料和目标产品确定制备原理，要求原子利用率高、污染小的制备原理；
（2）根据确定的制备原理设计反应途径，要求操作简单，步骤少；
（3）根据设计的反应途径选择合理的仪器和装置，要求能够方便控制反应条件；
（4）依据产品和杂质的性质差异选择合适的分离提纯方法；
（5）产率计算。
2、无机制备实验的核心考点
（1）实验仪器及试剂的名称
（2）装置及试剂的作用
（3）核心反应方程式的书写
（4）产率等计算及误差分析
（5）实验方案设计与评价
（6）装置连接顺序
（7）分离提纯方法
（8）物质的检验
（9）溶液的配制
3.无机物制备实验方案的设计应遵循以下原则：
①条件合适，操作方便；
②原理正确，步骤简单；
③原料丰富，价格低廉；
④产物纯净，污染物少。
4.无机物制备实验方案设计的基本流程为：根据目标产物→确定可能原理→设计可能实验方案→优化实验方案→选择原料→设计反应装置(方法、仪器等)→实施实验(步骤、操作要点、控制反应条件等)→分离提纯产品。
5.常见无机物的制备
（1）氢氧化铝
（2）氢氧化亚铁
（3）氢氧化铁胶体的制备
（1）原理 化学方程式:FeCl3+3H2O=Fe(OH)3(胶体)+3HCl。
（2）操作步骤:加热蒸馏水至沸腾,逐滴滴加饱和氯化铁溶液,加热至液体呈红褐色停止加热,不可搅拌。
（3）氢氧化铁胶体制备注意事项：a.自来水含有电解质等，易使胶体聚沉，需用蒸馏水制备。b.FeCl3 溶液要求是饱和的，是为了提高转化效率，若浓度过稀，不利于 Fe(OH)3 胶体的形成。c.可稍微加热沸腾，但不宜长时间加热，否则胶体会聚沉。d.边滴加 FeCl3 饱和溶液边振荡烧杯，但不能用玻璃棒搅拌，否则会使Fe(OH)3 胶体微粒形成大颗粒沉淀析出。
（4）硫酸亚铁铵的制备
（1）写出硫酸亚铁铵的制备所涉及的化学反应。
Fe+H2SO4=FeSO4+H2↑;FeSO4+(NH4)2SO4+6H2O =(NH4)2SO4·FeSO4·6H2O↓。
（2）实验步骤
制备过程中的注意点:
①铁屑要过量,防止Fe2+被氧化。
②加入H2SO4,以抑制FeSO4水解。
③要趁热过滤,减少硫酸亚铁的损失。
6.常见气体制备的反应原理及收集方法
7.
二、有气体参与的制备实验的注意事项
1.操作顺序问题：与气体有关的实验操作顺序：装置选择与连接气密性检查装入固体药品加液体药品按程序实验拆卸仪器
2.加热操作的要求：
①使用可燃性气体(如H2、CO、CH4等)时，先用原料气赶走系统内的空气，再点燃酒精灯加热，以防止爆炸
②制备一些易与空气中的成分发生反应的物质(如H2还原CuO的实验)，反应结束时，应先熄灭酒精灯，继续通原料气至试管冷却
3.尾气处理的方法：有毒气体常采用溶液(或固体)吸收或将其点燃的方法，不能直接排放
4.特殊实验装置
①制备在空气中易吸水、潮解以及水解的物质(如Al2S3、AlCl3等)，往往在装置的末端再接一个干燥装置，以防止空气中水蒸气的进入
②用液体吸收气体，若气体溶解度较大，要加防倒吸装置
③若制备物质易被空气中氧气氧化，应加排空气装置
= 4 \* GB3 \* MERGEFORMAT ④制备的物质若为液态且易挥发时，应将收集装置置于冷水浴中
5.冷凝回流：有些反应中，为减少易挥发液体反应物的损耗和充分利用原料，需在反应装置上加装冷凝回流装置(如长玻璃管、冷凝管等)
三、无机物制备过程中的分离提纯
1、固液分离类方法
（1） 过滤法
①原理：利用滤纸或多孔介质的孔隙，分离液体中的不溶性固体颗粒。
②适用范围：制备沉淀（如 Al(OH)3、Fe(OH)3）后分离沉淀与母液；粗盐提纯中除去泥沙等不溶物。
③操作关键：
a.“一贴二低三靠”：滤纸紧贴漏斗内壁；滤纸边缘低于漏斗边缘、液面低于滤纸边缘；烧杯靠玻璃棒、玻璃棒靠三层滤纸处、漏斗下端靠烧杯内壁。
b.沉淀洗涤：向漏斗中加蒸馏水至浸没沉淀，静置待水滤尽，重复2-3次（目的是除去沉淀表面吸附的可溶性杂质）。
c.洗净检验：取最后一次洗涤液，滴加对应试剂（如检验Fe(OH)3沉淀是否洗净，加AgNO3溶液，无白色沉淀则洗净，因母液含Cl-）。
（2）蒸发结晶法
①原理：通过加热蒸发溶剂，使溶液达到饱和后析出固体溶质。
②适用范围：从溶液中获取可溶性固体（如制备NaCl晶体、KNO3粗品）。
③操作关键：
a.用蒸发皿加热，玻璃棒持续搅拌（防止局部过热导致溶质飞溅）。
b.当蒸发皿中出现大量晶体时停止加热，利用余热蒸干（避免溶质因高温分解或飞溅）。
c.若溶质易水解（如FeCl3），需在HCl气流中蒸发（抑制水解，防止生成Fe(OH)3）。
（3）冷却结晶法
①原理：根据溶质溶解度随温度变化差异（如KNO3溶解度随温度升高显著增大），冷却热饱和溶液使溶质析出。
②适用范围：分离溶解度随温度变化大的溶质与杂质（如KNO3中混有少量NaCl的提纯）。
③操作关键：
a.先将溶液加热浓缩至表面出现晶膜（形成热饱和溶液），再冷却至室温。
b.结晶后需过滤分离晶体与母液，若纯度不足可重复操作（重结晶）。
2、液液分离类方法
（1）萃取与分液法
①原理：利用溶质在两种互不相溶的溶剂中溶解度差异，将溶质从一种溶剂转移到另一种溶剂中，再通过分液分离。
②适用范围：从溶液中提取溶质（如用CCl4萃取溴水中的Br₂、碘水中的I2）。
操作关键：
a.萃取剂选择：与原溶剂互不相溶（如CCl4与水不溶）、溶质在萃取剂中溶解度更大、不与溶质反应。
b.分液操作：将混合液倒入分液漏斗，振荡后静置分层，下层液体从下口放出，上层液体从上口倒出（防止上下层液体混合）。
（2）蒸馏（分馏）法
①原理：利用混合物中各组分沸点不同，通过加热使低沸点组分汽化，再冷凝为液体分离。
②适用范围：分离互溶但沸点差异较大的液体混合物（如制备蒸馏水、分离酒精与水的混合物）。
③操作关键：
a.蒸馏烧瓶中加碎瓷片（防止暴沸），温度计水银球位于支管口处（测量馏分沸点）。
b.冷凝管中冷却水“下进上出”（保证冷凝管充满水，提高冷凝效率）。
c.分馏需多次蒸馏，适用于沸点相近的组分（如石油分馏分离汽油、煤油等）。
3、气气分离类方法（气体净化）
①原理：利用气体与试剂的反应差异（如吸收杂质气体，保留目标气体）。
②适用范围：气体制备中除去杂质（如制Cl2时除HCl，制CO2时除HCl）。
③核心原则：
a.除杂试剂只与杂质反应，不消耗目标气体（如用饱和食盐水除Cl2中的HCl，因Cl2在饱和食盐水中溶解度低，而HCl易溶）。
b.优先通过液体除杂（如NaOH溶液除CO2中的SO2），再干燥（如浓硫酸干燥O2、CO2等酸性气体）。
4、其他特殊分离方法
（1）渗析法
①原理：利用半透膜允许小分子/离子通过，阻止胶体粒子通过的特性分离。
②适用范围：提纯胶体（如Fe(OH)3胶体中除去过量FeCl3，将胶体装入半透膜袋，置于蒸馏水中，定期更换蒸馏水）。
（2）升华法
①原理：利用某些固体（如I2、NH4Cl）受热直接汽化，冷却后凝华的特性分离。
②适用范围：分离易升华的固体与不升华的杂质（如从粗碘中除去泥沙，加热使I₂升华后凝华收集）。
四、无机物制备实验条件控制的操作与目的
1.化学实验中温度控制的目的
2.实验前排空的目的
①涉及可燃气体(H2、CO)的性质验证时，排空的目的是防止可燃气体与空气混合加热爆炸
②涉及与空气中O2、CO2作用的物质，排空的目的是防止反应物与空气中的O2、CO2反应
3.排气方法
为了防止空气中的成分氧气、CO2、水蒸气干扰实验，常用其他稳定的气体(如氮气)排尽装置中的空气；有时也可充分利用反应产物气体(如：氨气、氯气、二氧化硫)等排尽装置中的空气。
4.控制气体的流速及用量
①用分液漏斗控制液体滴加的速度和用量。
②观察气泡，控制气流速度，如图1，可观察气泡得到N2、H2的体积比约为1∶2的混合气。
③平衡气压如图2，用长玻璃管平衡气压，防堵塞。
5.压送液体：根据装置的密封性，让反应生成气体或消耗气体，产生压强差，将液体压入或倒流入另一反应容器。
6.常考温度控制方式：
①水浴加热：均匀加热，反应温度在100℃以下。
②油浴加热：均匀加热，反应温度100～260℃。
③冰水冷却：使某物质液化、降低产物的溶解度；减少其他副反应，提高产品纯度等。
= 4 \* GB3 \* MERGEFORMAT ④保温：如中和热测定时，两烧杯之间填泡沫，真空双层玻璃容器等。
五、无机制备实验题的解题策略
1.三步拆解制备流程
第一步：明确制备原理（核心反应方程式），判断反应是否需要加热、催化剂，反应物状态（固/液/气），产物是否纯净（是否含杂质气体或副产物）。
第二步：匹配实验装置，按“发生装置→净化装置→收集/制备装置→尾气处理装置”顺序分析：
（1）发生装置：固固加热（如KClO3制O2）、固液不加热（如Zn与稀硫酸制H2）、固液加热（如MnO2与浓盐酸制Cl2）。
（2）净化装置：除杂试剂需“不消耗目标产物，只除杂质”（如制CO2用饱和NaHCO3溶液除HCl，不选NaOH溶液）；干燥试剂需与产物不反应（如NH3用碱石灰干燥，不能用浓硫酸）。
（3）收集装置：根据气体密度（向上/向下排空气法）、水溶性（排水法）选择，注意特殊气体（如NO只能排水法，Cl2可用排饱和食盐水法）。
（4）尾气处理：有毒气体需处理（如Cl2、SO2用NaOH溶液吸收），防倒吸装置（如NH3、HCl用倒扣漏斗）。
第三步：分析操作细节与误差，如加热时先预热防炸裂，溶液配制时定容俯视导致浓度偏高，沉淀未洗涤导致产物不纯等。
2.聚焦关键易错点
（1）装置连接顺序错误：净化时“先除杂后干燥”（若先干燥，除杂时引入的水会残留）；收集时“长进短出”还是“短进长出”（取决于气体密度与装置用途，洗气用长进短出，量气用短进长出）。
（2）反应条件忽略：如制SO2用浓硫酸与Na₂SO₃固体反应，无需加热（浓硫酸浓度高，放热促使反应）；制NH3不能用NH4NO3（加热易爆炸）或NaOH（易潮解，腐蚀试管），优选Ca(OH)2。
（3）尾气处理遗漏：如CO、NO等不溶于碱的有毒气体，需用点燃或收集法处理，不能直接排放。
1．（2025·四川·高考真题）一种主要成分为和的高钾磷矿，通过如下流程可制得重要的化工产品白磷()、。其中，电炉煅烧发生的反应为：。
下列说法错误的是
A．“电炉煅烧”必须隔绝空气B．浸渣的主要成分是
C．“炉气水洗”使溶于水而与分离D．“中和沉淀”需要控制溶液的
2．（2025·湖南·高考真题）具有还原性，易水解。一种制备纯净的的装置示意图如下：
下列说法错误的是
A．导气管a需接一个装有碱石灰的干燥管
B．实验过程中应先通入，再开启管式炉加热
C．若通入气体更换为，也可制备纯净的
D．配制溶液需加盐酸和金属
3．（2025·云南·高考真题）稻壳制备纳米Si的流程图如下。下列说法错误的是
A．可与NaOH溶液反应
B．盐酸在该工艺中体现了还原性
C．高纯Si可用于制造硅太阳能电池
D．制备纳米Si：
4．（2025·河北·高考真题）氢碘酸常用于合成碘化物。某化学兴趣小组用如图装置(夹持装置等略)制备氢碘酸。
步骤如下：
ⅰ．在A中加入和，快速搅拌，打开通入，反应完成后，关闭，静置、过滤得滤液;ⅱ．将滤液转移至B中，打开通入，接通冷凝水，加热保持微沸，直至除尽;ⅲ．继续加热蒸馏，C中收集沸点为间的馏分，得到117mL氢碘酸(密度为，HI质量分数为57%)。
回答下列问题：
（1）仪器A的名称： ，通入发生反应的化学方程式： 。
（2）步骤ⅰ中快速搅拌的目的： (填序号)
a．便于产物分离 b．防止暴沸 c．防止固体产物包覆碘
（3）步骤ⅰ中随着反应的进行，促进碘溶解的原因 (用离子方程式表示)。
（4）步骤ⅱ中的尾气常用 (填化学式)溶液吸收。
（5）步骤ⅱ实验开始时的操作顺序：先通入，再加热；步骤ⅲ实验结束时相对应的操作顺序： 。
（6）列出本实验产率的计算表达式： 。
（7）氢碘酸见光易分解，易被空气氧化，应保存在 。
5．（2025·安徽·高考真题）侯氏制碱法以、和为反应物制备纯碱。某实验小组在侯氏制碱法基础上，以和为反应物，在实验室制备纯碱，步骤如下：
①配制饱和食盐水;②在水浴加热下，将一定量研细的，加入饱和食盐水中，搅拌，使，溶解，静置，析出晶体;③将晶体减压过滤、煅烧，得到固体。
回答下列问题：
（1）步骤①中配制饱和食盐水，下列仪器中需要使用的有 (填名称)。
（2）步骤②中需研细后加入，目的是 。
（3）在实验室使用代替和制备纯碱，优点是 。
（4）实验小组使用滴定法测定了产品的成分。滴定过程中溶液的随滴加盐酸体积变化的曲线如下图所示。
i．到达第一个滴定终点B时消耗盐酸，到达第二个滴定终点C时又消耗盐酸。，所得产品的成分为 (填标号)。
a． b． c．和 d．和
ii．到达第一个滴定终点前，某同学滴定速度过快，摇动锥形瓶不均匀，致使滴入盐酸局部过浓。该同学所记录的 (填“>”“