高考化学一轮复习-实验操作与装置的正误判断（原卷版）

这是一份高考化学一轮复习-实验操作与装置的正误判断（原卷版），共16页。试卷主要包含了药品的取用，试纸的使用，物质的溶解，玻璃仪器的洗涤，装置气密性的检查，溶液的配制，仪器的连接，物质的加热等内容，欢迎下载使用。
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在近年高考中，本题型常考查（1）‌装置功能性判断‌：气体发生、除杂、收集、尾气处理装置的组合正误（如SO2制备中防倒吸设计）；（2）‌操作规范性评价‌：药品取用、加热、过滤、滴定等基本操作的细节（如滴定管排气泡、试剂瓶标签朝向）；（3）‌非常规装置创新应用‌：如真空还原系统、共沸除水装置的评价与优化。
一、药品的取用
1、根据药品的性状和用量选择取用方法
2、向仪器中加入药品的操作方法
①取用粉末状或小颗粒状固体用药匙(或纸槽)，要把药品送入试管底部，而不能沾在管口和管壁上；块状和大颗粒固体用镊子夹取。
②取少量液体可用胶头滴管。取用较多的液体用倾倒法，注意试剂瓶上的标签面向手心；向容量瓶、漏斗中倾倒液体时，要用玻璃棒引流；向酒精灯中添加酒精要用漏斗。
二、试纸的使用
1、类型及作用
①石蕊试纸——定性检验酸碱性，红色石蕊试纸检验碱性气体或溶液；蓝色石蕊试纸检验酸性气体或溶液。
②pH试纸——定量检测(粗测)酸碱性强弱
③品红试纸——检验SO2等具有漂白性的物质
④淀粉­KI试纸——检验Cl2等具有氧化性的物质
2、使用方法
①检验溶液：取一小块试纸放在玻璃片或表面皿上，用玻璃棒蘸取液体，点在试纸中部，观察试纸的颜色变化。等pH试纸变色后，与标准比色卡对照。
②检验气体：先用蒸馏水把试纸润湿，再用镊子夹取或粘在玻璃棒的一端，然后放在集气瓶口或导管口处，观察试纸的颜色变化。
注意： = 1 \* GB3 ①红色石蕊试纸遇碱溶液或氨气变蓝。蓝色石蕊试纸遇酸溶液或HX、SO2、CO2、H2S变红。
= 2 \* GB3 ②pH试纸显不同颜色反应与比色卡对照，确定溶液的pH（比色卡颜色显示pH从1至14的整数）。
= 3 \* GB3 ③淀粉碘化钾试纸一般用于检验氯气（变蓝），能将I－氧化为I2的也有此现象。如：NO2、溴蒸气、O3等。
三、物质的溶解
1、固体物质的溶解
一般在烧杯或试管里进行，为了加速溶解，常用玻璃棒搅拌、粉碎、振荡或加热等措施，但FeCl3、AlCl3等易水解的固体溶解时不能加热。
2、气体物质的溶解或吸收
气体溶解的原则：一要考虑充分吸收，二要考虑防止倒吸。
①溶解度不大的气体，如CO2、Cl2、H2S等，用如图a所示装置溶解吸收。
②对溶解度大，极易溶于水的气体，如NH3、HCl等，用如图b所示装置(防止倒吸)溶解吸收。
3、液体物质的溶解(稀释)：一般先用量筒分别量取一定量的溶质和溶剂，然后先后倒入烧杯里搅拌而稀释。注意：一般是把密度较大的液体加入密度较小的液体中，如浓硫酸的稀释、浓硫酸与浓硝酸的混合，并边倒边搅拌。
四、玻璃仪器的洗涤
1、洗净的标准：玻璃仪器内壁附着均匀的水膜，既不聚成滴，也不成股流下。
2、原则：利用物理性质的溶解性，或化学反应生成易溶于水的盐。
3、方法：使用毛刷，用去污剂和水冲洗。
4、常见残留物的洗涤
五、装置气密性的检查
1、常用方法
2、其他方法
①抽气法或吹气法
图A：轻轻向外拉动或向里推动注射器的活塞，一段时间后，活塞能回到原来的位置，表明装置的气密性良好。(气压法的拓展)
图B：打开弹簧夹，向导管口吹气，如果长颈漏斗中的液面上升，且停止吹气后，夹上弹簧夹，长颈漏斗液面保持稳定，则表明装置的气密性良好。(液差法的拓展)
②分段法：较复杂的实验装置检验气密性时，可分段检查，方法多是常用方法的组合。如下图装置，可分别关闭K1、K2，分段检查。
六、溶液的配制
1.基本仪器：天平、量筒、烧杯、玻璃棒、容量瓶、胶头滴管。
2.配制溶质质量分数一定的溶液
①计算：算出所需溶质和水的质量。把水的质量换算成体积。如溶质是液体时，要算出液体的体积。
②称量：用天平称取固体溶质的质量；用量筒量取所需液体、水的体积。
③溶解：将固体或液体溶质倒入烧杯里,加入所需的水,用玻璃棒搅拌使溶质完全溶解.
3.配制一定物质的量浓度的溶液
①计算：算出固体溶质的质量或液体溶质的体积。
②称量：用托盘天平称取固体溶质质量，用量量筒取所需液体溶质的体积。
③溶解：将固体或液体溶质倒入烧杯中，加入适量的蒸馏水（约为所配溶液体积的1/6），用玻璃棒搅拌使之溶解，冷却到室温后，将溶液引流注入容量瓶里。
④洗涤（转移）：用适量蒸馏水将烧杯及玻璃棒洗涤2－3次，将洗涤液注入容量瓶。振荡，使溶液混合均匀。
⑤定容：继续往容量瓶中小心地加水，直到液面接近刻度2－3m处，改用胶头滴管加水，使溶液凹面恰好与刻度相切。把容量瓶盖紧，再振荡摇匀。
七、仪器的连接、组装与拆卸
1、连接方法
①玻璃管插入橡皮塞:左手拿塞，右手拿管，一端沾水润湿，稍用力转动插入；
②玻璃管插入橡皮管:管口平圆，左手拿橡胶管，右手拿玻璃管，一端润湿，转动插进橡胶管；
③容器口塞入皮塞:双手平拿，左手拿容器，右手拿塞子，慢慢转动塞紧，橡皮塞以进入密器口为宜。切不可把容器放在桌子上使劲塞进，以免压碎容器。
2、仪器的组装：
①仪器装置的安装顺序一般为：以热源为准，从下到上，从左到右。
②气体制取、净化、收集装置的安装顺序一般为：气体发生装置→除杂装置→干燥装置→收集装置→尾气处理装置。
（3）仪器装置的拆卸：仪器装置操作后要及时拆卸。拆卸时，按装配相反的顺序逐个拆除，后装配上的仪器先拆卸下来。用过的仪器及时洗刷干净，干燥后放置。
3、装置连接思维模型
（1）思维模型：实验装置通常按 ‌“发生→除杂→干燥→反应/收集→尾气处理”‌ 顺序连接。
（2）核心原则：
①‌除杂优先于干燥‌：避免干燥剂失效（如SO₂先通酸性KMnO₄除杂质，再用浓H₂SO₄干燥）。
②‌防倒吸设计‌： 吸收易溶性气体（如NH₃、HCl）时，加装‌安全瓶‌或‌倒置漏斗。
③‌导管位置规范‌：
a.排水集气：导管伸至集气瓶‌底部‌；
b.洗气除杂：气体“‌长进短出‌”。‌
八、物质的加热
1、物质加热的方式
①直接加热，如在试管、蒸发皿、坩埚等容器中的反应，可以用酒精灯直接加热；
②间接加热
a.垫石棉网进行加热，如烧瓶、烧杯、锥形瓶中的反应可以垫石棉网进行加热；
b.水浴加热，水浴加热的对象是反应需要的温度在常温和100度之间，其优点是受热均匀、容易控制温度；
c.其他还可以根据需要温度的不同，进行硫酸浴、油浴、沙浴、空气浴（电炉，烧瓶不接触炉壁，靠空气传热，受热要均匀一些）等等。
2、给试管中的液体加热：
①液体体积不超过试管容积的1/3；
②试管外壁必须擦干；
③加热前要预热，用外焰加热；
④试管与桌面成45°，管口不得对人。
⑤热的试管不能骤冷，防止试管破裂。
3、给试管中的固体加热：
①加热前需先将试管外壁擦干；
②试管口要稍向下倾斜；
③要先均匀预热，再集中在盛固体部位加热；
④加热过程中，不要让试管跟灯芯接触，以免试管炸裂。
4、物质加热的注意事项：
①加热时，受热容器外壁不能含水，以防止受热不均而破裂。
②操作时，先要来回移动使试管均匀受热（预热)，以防局部受热而使试管破裂。
③对盛有液体的试管加热，要使管口向斜上方倾斜（约45°角），不得将试管口对人，以防液体喷出试管口而伤人。
④加热时，还要不断振荡试管，以防止局部受热沸腾而飞溅。
九、沉淀的洗涤
1、洗涤沉淀的目的：除掉表面吸附的杂质和混杂在沉淀中的母液。
2、洗涤沉淀的方法：沿玻璃棒往漏斗中加蒸馏水至液面浸没沉淀，待水自然流下后，重复操作2～3次。
3、洗涤时选择合适的洗液，可减少沉淀的溶解损失和避免形成胶体。选择洗液的原则是:
①溶解度小而不易形成胶体的沉淀可采用蒸馏水洗涤；
②溶解度大的晶形沉淀可用稀沉淀剂(干燥或灼烧可除去)溶液或沉淀的饱和溶液洗涤；
③对于易胶溶的无定形沉淀，应选用易挥发的电解质稀溶液洗涤；
④沉淀的溶度随温度变化不大时可用热溶液洗涤。采用傾法洗涤沉淀，洗涤过程遵循少量多次的原则；
⑤冰水洗涤的目的：洗去晶体表面的杂质离子并降低被洗涤物质的溶解度，减少其在洗涤过程中的溶解损耗；
⑥乙醇洗涤的目的：降低被洗涤物质的溶解度，减少其在洗涤过程中的溶解损耗，得到较干燥的产物。
4、检验沉淀是否洗涤干净的方法：取少量最后一次的洗涤液于试管中，向其中滴入某试剂，若未出现特征反应现象，则沉淀洗涤干净。
十、实验操作与装置的正误判断
1.装置顺序四步定位法
（1）气体流程逻辑链‌：发生装置 → 除杂装置 → 干燥装置 → 主反应/收集装置 → 尾气处理。
①除杂必在干燥前（防止干燥剂失效），如除去Cl2中的HCl应先通过饱和食盐水后浓硫酸干燥。
②尾气处理需防倒吸（NH3、HCl等用漏斗倒置或安全瓶）。‌
（2）导管连接规范‌：
2、高频错误快速筛查清单
（1）‌操作类"雷区"‌
①‌滴定管选择‌：强氧化性溶液（如KMnO4）必须用‌酸式滴定管‌（禁用碱式）。
②‌固体取用‌：块状固体需"一横二放三慢竖"（试管横放，镊子送底再竖立）。
③‌加热液体‌：体积≤试管1/3，倾斜45°（防暴沸）。
（2）‌性质验证混淆点（以SO2的性质验证为例）
3、创新装置三秒破题法
（1）‌共沸除水装置‌： 必须控制水浴温度 ‌≤共沸点‌（如环己烷-水体系为69℃）。
（2）‌真空还原系统‌： 操作顺序：通N2排空气→抽真空→防氧化。
4、气密性检查速判技巧
5、解题终极口诀‌：“顺序逻辑是筋骨，导管方向定生死；‌ ‌操作细节藏陷阱，性质试剂莫混淆”。
1．（2024·新课标卷·高考真题）实验室中利用下图装置验证铁与水蒸气反应。下列说法错误的是
A．反应为
B．酒精灯移至湿棉花下方实验效果更好
C．用木柴点燃肥皂泡检验生成的氢气
D．使用硬质玻璃试管盛装还原铁粉
2．（2021·河北·高考真题）下列操作规范且能达到实验目的的是
A．图甲测定醋酸浓度B．图乙测定中和热
C．图丙稀释浓硫酸D．图丁萃取分离碘水中的碘
3．（2022·湖南·高考真题）化学实验操作是进行科学实验的基础。下列操作符合规范的是
4．（2022·海南·高考真题）下列实验操作规范的是
5．（2022·湖北·高考真题）下列实验装置(部分夹持装置略)或现象错误的是
6．（2024·山东·高考真题）下列图示实验中，操作规范的是
7．（2025·广东·高考真题）对铁钉进行预处理，并用铜氨溶液给铁钉镀铜。下列操作不能达到实验目的的是
8．（2024·天津·高考真题）下列实验操作正确的是
9．（2025·重庆·高考真题）下列实验操作符合规范的是
A．加热B．定容C．稀释D．滴定
10．（2024·广西·高考真题）将NaCl固体与浓硫酸加热生成的HCl气体通至饱和NaCl溶液，可析出用于配制标准溶液的高纯度NaCl，下列相关实验操作规范的是
1．（2025·北京海淀·三模）用下列仪器或装置进行相应实验，可以达到实验目的的是
2．（2025·河南南阳·模拟预测）下列图示中，操作规范的是
3．（2025·北京大兴·三模）下列实验的对应操作中不合理的是
4．（2025·湖北黄石·二模）下列实验装置(部分夹持装置已略去)可以达到对应实验目的的是
A．图①验证反应有Cl2生成
B．图②除去Na2CO3固体中少量的NaHCO3
C．图③制备无水CuSO4
D．图④用于分离苯和溴苯
5．（24-25高三上·江苏苏州·期末）实验室称量一定质量的固体，并用于测定盐酸的浓度。下列相关原理、装置及操作不正确的是
A．称量B．溶解C．加指示剂D．滴定
6．（2025·北京通州·三模）下列装置不能达到实验目的的是
7．（2025·辽宁·模拟预测）实验操作是进行科学实验的基础。下列实验操作科学正确的是
8．（2025·贵州铜仁·模拟预测）下列实验装置或操作正确的是
A．甲装置可用来模拟工业制取NaHCO3，实验时为防止倒吸，应先通入CO2一段时间后再通NH3
B．乙装置可用来萃取溴水中的溴，放出下层水后，有机层应从分液漏斗上口到出
C．丙装置可用来分离四氯化碳和苯的混合物，其中直形冷凝管可用球形冷凝管代替
D．丁装置可用来做喷泉实验，若在水中滴入少量酚酞，实验中可观察到红色喷泉
9．（2025·海南省直辖县级单位·模拟预测）下列实验的对应操作或现象中，错误的是
10．（2025·湖南岳阳·模拟预测）下列装置与对应操作正确的是
11．（2025·江苏南通·三模）在酸性条件下可发生反应：。以为原料制取晶体的实验操作或原理不能达到实验目的的是
A．用装置甲制取含的悬浊液B．用装置乙吸收挥发出的气体
C．用装置丙除去S和未反应的D．用装置丁蒸干溶液，获得
12．（2025·北京·模拟预测）化学实验操作是进行科学实验的基础。下列操作不符合规范的是
13．（2025·海南·模拟预测）下列实验操作正确且能达到相应实验目的的是
A．收集，防止污染空气B．验证的助燃性
C．转移溶液D．读数，测量的体积
14．（2025·黑龙江哈尔滨·二模）下列实验装置说法正确的是
A．图甲：滴定结束时的刻度，读数为12.20mL
B．图乙：除去淀粉胶体中的NaCl
C．图丙：铁件上镀光亮的铜
D．图丁：检查装置的气密性
15．（2025·江苏盐城·模拟预测）实验室以新制的氨水配制银氨溶液并进行银镜反应。下列有关实验原理、装置和操作的说法不正确的是
A．制氨气B．制氨水
C．制银氨溶液D．银镜反应
取用
药品
固体药品
液体药品
粉末
块状
一定量
少量
多量
一定量
使用
仪器
药匙(或纸槽)
镊子
用托盘天平称量
胶头
滴管
用试剂
瓶倾倒
用量筒、滴定管(或移液管)量取
残留物
洗涤剂
容器里附有碱、碳酸盐、碱性氧化物等
稀盐酸
容器里附有的油污、苯酚
NaOH溶液或热的纯碱溶液
容器壁上附着的硫
CS2或热的NaOH溶液
试管壁上附着的银镜、铜镜
稀HNO3
AgCl
氨水
容器内残留的MnO2
热的浓盐酸
容器内残留的碘、苯酚
酒精
方法
微热法
液差法
气压法
原理
升高装置中气体的温度，使气体膨胀
缩小装置中气体的体积，增大压强
封闭气体的压强增大，使液滴不能滴下
图示
具体操作
塞紧橡胶塞，将导气管末端伸入盛水的烧杯中，用手捂热(或用酒精灯微热)容器→导管口冒泡→松手形成水柱；
塞紧橡胶塞，用止水夹夹住导气管的橡胶管部分，从长颈漏斗向试管中注水→关闭活塞→长颈漏斗液面高于瓶内→液面稳定
塞紧橡胶塞，关闭止水夹，打开分液漏斗活塞，向烧瓶中加水
现象说明
烧杯中有气泡产生，停止微热，冷却后导气管末端形成一段水柱，且保持一段时间不下降
停止加水后，长颈漏斗中的液面高于试管中的液面，且液面差不再改变
一段时间后，液滴不能滴下
装置类型‌
‌导管方向‌
示例
洗气瓶
‌长进短出‌
SO2除杂进气管伸入液面下
排水集气
‌伸至瓶底‌
O2收集时导管抵集气瓶底部
量气装置
‌短进长出‌
末端导管插入液面下
待验证性质
‌ ‌正确试剂
‌ ‌错误选项
SO₂酸性
紫色石蕊溶液（变红）
品红溶液（漂白性）
SO₂还原性
酸性KMnO4（褪色）
石蕊溶液（无关）
装置类型‌
‌检验方法‌
合格标志
简单试管装置
手捂试管→导管口冒泡→松手形成水柱
稳定水柱>30秒
含长颈漏斗装置
夹紧弹簧夹→注水→形成稳定液面差
液面差1分钟内不变
A．碱式滴定管排气泡
B．溶液加热
C．试剂存放
D．溶液滴加
A．过滤
B．排空气法收集
C．混合浓硫酸和乙醇
D．溶液的转移
A．滴入酚酞溶液
B．吸氧腐蚀
C．钠的燃烧
D．石蜡油的热分解
A．调控滴定速度
B．用试纸测定溶液
C．加热试管中的液体
D．向试管中滴加溶液
A．除油污
B．除铁锈
C．制铜氨溶液
D．铁钉镀铜
A．洗去乙酸乙酯中少量的乙醇
B．浓硫酸的稀释
C．用溶液吸收
D．溶解固体
A．制备HCl
B．析出NaCl
C．过滤
D．定容
A．粗盐提纯实验中检验是否沉淀完全
B．萃取碘水中的碘
C．配制溶液
D．除去中的少量
A．配制CuSO4溶液
B．洗涤盛有氯化钠废液的试管
C． 蒸发浓缩NaCl溶液
D．长期存放Na2CO3标准溶液
A．制备晶体
B．检验是否沉淀完全
液面距刻线约 1 cm
C．从模拟侯氏制碱法获得后的母液中获取晶体
D．配制一定物质的量浓度的NaCl溶液
A．分离和
B．除去中少量的
C．实验室制
D．制备明矾晶体
A．得到固体
B．验证石蜡油受热分解产生乙烯
C．制备固体
D．滴定终点前冲洗锥形瓶内壁
A．准确量取一定体积的溶液
B．从提纯后的溶液获得NaCl晶体
C．灼热的铜丝插入乙醇中，铜丝由黑色变为红色
D．石油分馏时接收馏出物
A．比较KMnO4、Cl2、S的氧化性
B．分离煤油和水的混合物
C．制取NaHCO3晶体
D．测定KI溶液的浓度
A．铜与浓硫酸反应并检验气态产物
B．检验是否沉淀完全
C．制备晶体
D．证明苯和液溴为取代反应