2021-2025年高考化学真题分类精编专题25化学实验综合题——物质的成分、性质探究类（Word版附解析）

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考向一 物质的检测综合实验题
1．（2025·湖北卷）某小组在探究的还原产物组成及其形态过程中，观察到的实验现象与理论预测有差异。根据实验描述，回答下列问题：
（1）向溶液加入5滴溶液，振荡后加入葡萄糖溶液，加热。
①反应产生的砖红色沉淀为 (写化学式)，葡萄糖表现出 (填“氧化”或“还原”)性。
②操作时，没有加入葡萄糖溶液就加热，有黑色沉淀生成。用化学反应方程式说明该沉淀产生的原因： 。
（2）向溶液中加入粉使蓝色完全褪去，再加入盐酸并加热至溶液中无气泡产生为止。过滤得固体，洗涤并真空干燥。
①加入盐酸的目的是
②同学甲一次性加入粉，得到红棕色固体，其组成是 (填标号)。
a． b．包裹 c． d．和
③同学乙搅拌下分批加入粉，得到黑色粉末X。分析结果表明，X中不含和。关于X的组成提出了三种可能性：Ⅰ ；Ⅱ 和；Ⅲ ，开展了下面2个探究实验：
由实验结果可知，X的组成是 (填“Ⅰ”“Ⅱ”或“Ⅲ”)。从物质形态角度分析，X为黑色的原因是 。
【答案】（1）Cu2O 还原
（2）除去过量的锌粉 b Ⅲ 光线进入后被多次反射吸收，所以呈黑色
【分析】（1）向溶液加入5滴溶液，制得新制氢氧化铜悬浊液，振荡后加入葡萄糖溶液，加热，新制氢氧化铜悬浊液和葡萄糖中的醛基反应；
（2）向溶液中加入粉使蓝色完全褪去，Cu2+全部被还原，再加入盐酸并加热至溶液中无气泡产生为止，过量的Zn粉全部转化为Zn2+，过滤得固体，洗涤并真空干燥，该固体是Cu2+的还原产物，可能含Cu、Cu2O等。
【解析】（1）①向溶液加入5滴溶液制得新制氢氧化铜悬浊液，振荡后加入葡萄糖溶液，加热，新制氢氧化铜悬浊液与葡萄糖中的醛基反应产生的砖红色沉淀为Cu2O，Cu被葡萄糖从+2价还原为+1价，葡萄糖表现出还原性；
②操作时，没有加入葡萄糖溶液就加热，有黑色沉淀生成，该黑色沉淀为CuO，用化学反应方程式说明该沉淀产生的原因：；
（2）①由题干加入盐酸并加热至溶液中无气泡产生为止可知加入盐酸的作用是除去过量的锌粉；
②先加Zn粉、后加盐酸，得到固体为红棕色，则一定有Cu(Cu2O和HCl发生歧化反应生成Cu)，20mL 0.5ml/LCuSO4中n(Cu2+)=0.5ml/L×20mL=0.01ml，Cu的最大物质的量为0.01ml，质量为0.64g，生成Cu2O的最大质量为0.72g，实际固体质量为0.78g：
a．若只有Cu，则固体质量应小于等于0.64g，a不符题意；
b．若是Cu包裹Zn，则0.64＜固体质量＜1.18g，b符合题意；
c．若是CuO，则不可能为红棕色，c不符题意；
d．若是Cu和Cu2O，固体质量应介于0.64g—0.72g之间，d不符题意；
选b；
③实验1得到的溶液呈无色，说明一定无CuO，那么X的组成只能是Cu，选Ⅲ；从物质形态角度分析，X为黑色的原因是金属固体Cu呈粉末状时，光线进入后被多次反射吸收，所以呈黑色。
2．（2025·江苏卷）海洋出水铁质文物表面有凝结物，研究其形成原理和脱氯方法对保护文物意义重大。
（1）文物出水清淤后，须尽快浸泡在稀或溶液中进行现场保护。
①玻璃中的能与反应生成 (填化学式)，故不能使用带磨口玻璃塞的试剂瓶盛放溶液。
②文物浸泡在碱性溶液中比暴露在空气中能减缓吸氧腐蚀，其原因有 。
（2）文物表面凝结物种类受文物材质和海洋环境等因素的影响。
①无氧环境中，文物中的与海水中的在细菌作用下形成等含铁凝结物。写出与反应生成和的离子方程式： 。
②有氧环境中，海水中的铁质文物表面形成等凝结物。
(i)铁在盐水中腐蚀的可能原理如图所示。依据原理设计如下实验：向溶液中加入溶液(能与形成蓝色沉淀)和酚酞，将混合液滴到生铁片上。预测该实验的现象为 。
(ii)铁的氢氧化物吸附某些阳离子形成带正电的胶粒，是凝结物富集的可能原因。该胶粒的形成过程中，参与的主要阳离子有 (填离子符号)。
（3）为比较含氯在溶液与蒸馏水中浸泡的脱氯效果，请补充实验方案：取一定量含氯模拟样品，将其分为两等份， ，比较滴加溶液体积[。实验须遵循节约试剂用量的原则，必须使用的试剂：蒸馏水、溶液、溶液、溶液]。
【答案】（1） 碱性环境抑制吸氧腐蚀正极反应的进行，反应速率减慢；碱性溶液中，溶解度较小，减少文物与的接触，减缓吸氧腐蚀
（2） 滴加混合溶液后，铁片表面将出现蓝色和红色区域，较长时间后出现黄色斑点
（3）分别加入等体积(如5mL)的溶液和蒸馏水至浸没样品，在室温下，搅拌、浸泡30min；过滤，各取等量上清液(如2mL)置于两支小试管中，分别滴加溶液酸化，再分别滴加溶液；记录每份上清液至出现AgCl白色沉淀时消耗的溶液体积
【解析】（1）①是酸性氧化物，可与NaOH溶液发生反应生成硅酸钠和水，化学方程式为。
②吸氧腐蚀时正极反应式为，根据化学平衡移动原理，碱性溶液中，浓度较大，会抑制得电子，使吸氧腐蚀的速率减慢；在高离子浓度的液体中溶解度较小，碱性溶液比纯水溶解氧的能力低，减少了文物与的接触，减缓吸氧腐蚀。
（2）①无氧、弱碱性的海水中，Fe在细菌作用下，被氧化为价的FeS、，根据得失电子守恒、电荷守恒、原子守恒可写出该反应的离子方程式：。
②(ⅰ)由题图知，铁片在NaCl溶液中发生吸氧腐蚀，开始时，负极反应式为，正极反应式为。与反应生成蓝色沉淀，即铁片上会出现蓝色区域；溶液中酚酞遇到变红，铁片上会出现红色区域；由“有氧环境中，海水中的铁质文物表面形成FeOOH”知，在盐水中被氧化成黄色的FeOOH，故现象是滴加混合溶液后，铁片表面将出现蓝色和红色区域，较长时间后出现黄色斑点；
(ⅱ)铁片发生吸氧腐蚀，负极区生成，被进一步氧化为，此时体系中的阳离子主要有。
（3）要检验脱氯效果，应控制样品用量、脱氯时间、取用体积等变量相同，利用与的反应进行实验。实验中，首先需要将等量的含氯FeOOH模拟样品分别用等体积的NaOH溶液与蒸馏水浸泡脱氯，然后过滤，得到上清液，取等体积的两种上清液，先用溶液酸化，再加入溶液，通过比较出现AgCl白色沉淀时消耗。溶液体积的大小，即可比较脱氯效果。
3．（2025·北京卷）化学反应平衡常数对认识化学反应的方向和限度具有指导意义。实验小组研究测定“”平衡常数的方法，对照理论数据判断方法的可行性。
（1）理论分析
①易挥发，需控制生成较小。
②根据时分析，控制合适，可使生成较小；用浓度较大的溶液与过量反应，反应前后几乎不变；，仅需测定平衡时溶液和。
③与水反应的程度很小，可忽略对测定干扰；低浓度挥发性很小，可忽略。
（2）实验探究
已知：；和溶液颜色均为无色。
①Ⅲ中，滴定时选用淀粉作指示剂，滴定终点时的现象是 。用离子方程式表示的作用： 。
②I中，与反应前的溶液相比，反应后溶液的 (填“增大”、“减小”或“不变”)。平衡后，按计算所得值小于的K值，是因为挥发导致计算时所用 的浓度小于其在溶液中实际浓度。
③Ⅱ中，按计算所得值也小于的K值，可能原因是 。
（3）实验改进
分析实验I、Ⅱ中测定结果均偏小的原因，改变实验条件，再次实验。
控制反应温度为，其他条件与Ⅱ相同，经实验准确测得该条件下的平衡常数。
①判断该实验测得的平衡常数是否准确，应与 值比较。
②综合调控和温度的目的是 。
【答案】（1）
（2）滴入最后半滴标准溶液，溶液蓝色褪去，且半分钟内不恢复 增大 实验Ⅱ的浓度低于实验Ⅰ，反应相同时间下，实验Ⅱ未达到平衡状态，导致溶液中偏低，计算的K值偏小
（3）40℃下的理论K 使反应更快的达到平衡状态，使Br2处于溶解平衡且挥发最少的状态，从而准确测定K值。
【分析】平衡常数表达式：，控制pH可调节c(Br2)大小。使用过量MnO2和浓KBr溶液，确保c(Br–)几乎不变。因c(Mn2+) = c(Br2)，只需测定平衡时的pH和c(Br2)即可计算K。 干扰忽略：Br2与水反应、HBr挥发对实验影响可忽略。
【解析】（1）
（2）①淀粉遇I2显蓝色，I2被Na2S2O3消耗后蓝色消失，故滴定终点现象：滴入最后半滴标准溶液，溶液蓝色褪去，且半分钟内不恢复；
KI的作用：将Br2转化为I2，便于滴定测定Br2浓度。离子方程式：；
②该反应消耗生成水，pH增大；因为Br2挥发导致实测c(Br2)偏小，根据题目信息可知，，则计算时所用的浓度小于其在溶液中实际浓度；
③实验Ⅱ液面上方未观察到黄色气体，说明不是由于Br2挥发导致实测c(Br2)偏小，题目已知信息③也说明了与水反应的程度很小，可忽略对测定干扰；低浓度挥发性很小，可忽略，对比实验Ⅰ和Ⅱ可知，实验Ⅱ的pH更大，且反应后溶液为淡黄色，则可能原因是，实验Ⅱ的浓度低于实验Ⅰ，反应相同时间下，实验Ⅱ未达到平衡状态，导致溶液中偏低，计算的K值偏小；
（3）①平衡常数准确性验证：应与40℃下的理论K值比较，因为K值只与温度有关，（题目给出25℃的K，需查阅40℃的文献值）。
②实验Ⅰ和实验Ⅱ反应时间相同，实验Ⅰ由于过大，反应速率过快，Br2挥发导致计算的K值小，实验Ⅱ由于过小，反应速率过慢，未达平衡状态，导致计算的K值小，故综合调控和温度的目的是使反应更快的达到平衡状态，使Br2处于溶解平衡且挥发最少的状态，从而准确测定K值。
4．（2024·山东卷）利用“燃烧—碘酸钾滴定法”测定钢铁中硫含量的实验装置如下图所示(夹持装置略)。
实验过程如下：
①加样，将样品加入管式炉内瓷舟中(瓷舟两端带有气孔且有盖)，聚四氟乙烯活塞滴定管G内预装略小于的碱性标准溶液，吸收管F内盛有盐酸酸化的淀粉水溶液。向F内滴入适量碱性标准溶液，发生反应：，使溶液显浅蓝色。
②燃烧：按一定流速通入，一段时间后，加热并使样品燃烧。
③滴定：当F内溶液浅蓝色消退时(发生反应：)，立即用碱性标准溶液滴定至浅蓝色复现。随不断进入F，滴定过程中溶液颜色“消退-变蓝”不断变换，直至终点。
回答下列问题：
（1）取的碱性溶液和一定量的固体，配制碱性标准溶液，下列仪器必须用到的是_______(填标号)。
A．玻璃棒B．锥形瓶C．容量瓶D．胶头滴管
（2）装置B和C的作用是充分干燥，B中的试剂为 。装置F中通气管末端多孔玻璃泡内置一密度小于水的磨砂浮子(见放大图)，目的是 。
（3）该滴定实验达终点的现象是 ；滴定消耗碱性标准溶液，样品中硫的质量分数是 (用代数式表示)。
（4）若装置D中瓷舟未加盖，会因燃烧时产生粉尘而促进的生成，粉尘在该过程中的作用是 ；若装置E冷却气体不充分，可能导致测定结果偏大，原因是 ；若滴定过程中，有少量不经直接将氧化成，测定结果会 (填“偏大”“偏小”或“不变”)。
【答案】（1）AD
（2）浓硫酸 防止倒吸
（3）当加入最后半滴碱性标准溶液后，溶液由无色突变为蓝色且30s内不变色
（4）催化剂 通入F的气体温度过高，导致部分升华，从而消耗更多的碱性标准溶液 不变
【分析】由题中信息可知，利用“燃烧—碘酸钾滴定法”测定钢铁中硫含量的实验中，将氧气经干燥、净化后通入管式炉中将钢铁中硫氧化为，然后将生成的导入碘液中吸收，通过消耗碱性标准溶液的体积来测定钢铁中硫的含量。
【解析】（1）取的碱性溶液和一定量的固体，配制碱性标准溶液（稀释了50倍后的浓度为0.0020000），需要用碱式滴定管或移液管量取的碱性溶液，需要用一定精确度的天平称量一定质量的固体，需要在烧杯中溶解固体，溶解时要用到玻璃棒搅拌，需要用容量瓶配制标准溶液，需要用胶头滴管定容，因此，下列仪器必须用到的是AD。
（2）装置B和C的作用是充分干燥，浓硫酸具有吸水性，常用于干燥某些气体，因此B中的试剂为浓硫酸。装置F中通气管末端多孔玻璃泡内置一密度小于水的磨砂浮子，其目的是防止倒吸，因为磨砂浮子的密度小于水，若球泡内水面上升，磨砂浮子也随之上升，磨砂浮子可以作为一个磨砂玻璃塞将导气管的出气口堵塞上，从而防止倒吸。
（3）该滴定实验是利用过量的1滴或半滴标准溶液来指示滴定终点的，因此，该滴定实验达终点的现象是当加入最后半滴碱性标准溶液后，溶液由无色突变为蓝色且30s内不变色；由S元素守恒及、可得关系式3S~3~3~，若滴定消耗碱性标准溶液，则，，样品中硫的质量分数是。
（4）若装置D中瓷舟未加盖，燃烧时产生粉尘中含有铁的氧化物，铁的氧化物能催化的氧化反应从而促进的生成，因此，粉尘在该过程中的作用是催化剂；若装置E冷却气体不充分，则通入F的气体温度过高，可能导致部分升华，这样就要消耗更多碱性标准溶液，从而可能导致测定结果偏大；若滴定过程中，有少量不经直接将氧化成，从电子转移守恒的角度分析，得到被还原为，仍能得到关系式3S~3~，测定结果会不变。
5．（2024·安徽卷）测定铁矿石中铁含量的传统方法是，滴定法。研究小组用该方法测定质量为的某赤铁矿试样中的铁含量。
【配制溶液】
①标准溶液。
②溶液：称取溶于浓盐酸，加水至，加入少量锡粒。
【测定含量】按下图所示(加热装置路去)操作步骤进行实验。
已知：氯化铁受热易升华；室温时，可将氧化为。难以氧化；可被还原为。回答下列问题：
（1）下列仪器在本实验中必须用到的有 (填名称)。
（2）结合离子方程式解释配制溶液时加入锡粒的原因： 。
（3）步骤I中“微热”的原因是 。
（4）步琛Ⅲ中，若未“立即滴定”，则会导致测定的铁含量 (填“偏大”“偏小”或“不变”)。
（5）若消耗标准溶液，则试样中的质量分数为 (用含a、c、V的代数式表示)。
（6）滴定法也可测定铁的含量，其主要原理是利用和将铁矿石试样中还原为，再用标准溶液滴定。
①从环保角度分析，该方法相比于，滴定法的优点是 。
②为探究溶液滴定时，在不同酸度下对测定结果的影响，分别向下列溶液中加入1滴溶液，现象如下表：
表中试剂X为 ；根据该实验可得出的结论是 。
【答案】（1）容量瓶、量筒
（2）Sn2+易被空气氧化为Sn4+，离子方程式为，加入Sn，发生反应，可防止Sn2+氧化
（3）增大的溶解度，促进其溶解
（4）偏小
（5）
（6）更安全，对环境更友好 H2O 酸性越强，KMnO4的氧化性越强，Cl-被KMnO4氧化的可能性越大，对Fe2+测定结果造成干扰的可能性越大，因此在KMnO4标准液进行滴定时，要控制溶液的pH值
【分析】浓盐酸与试样反应，使得试样中Fe元素以离子形式存在，滴加稍过量的SnCl2使Fe3+还原为Fe2+，冷却后滴加HgCl2，将多余的Sn2+氧化为Sn4+，加入硫酸和磷酸混合液后，滴加指示剂，用K2Cr2O7进行滴定，将Fe2+氧化为Fe3+，化学方程式为。
【解析】（1）配制SnCl2溶液需要用到容量瓶和量筒，滴定需要用到酸式滴定管，但给出的为碱式滴定管，因此给出仪器中，本实验必须用到容量瓶、量筒；
（2）Sn2+易被空气氧化为Sn4+，离子方程式为，加入Sn，发生反应，可防止Sn2+氧化；
（3）步骤I中“微热”是为了增大的溶解度，促进其溶解；
（4）步琛Ⅲ中，若未“立即滴定”，Fe2+易被空气中的O2氧化为Fe3+，导致测定的铁含量偏小；
（5）根据方程式可得：，ag试样中Fe元素的质量为，质量分数为
（6）①方法中，HgCl2氧化Sn2+的离子方程式为：，生成的Hg有剧毒，因此相比于的优点是：更安全，对环境更友好；
②溶液+0.5mL试剂X，为空白试验，因此X为H2O；由表格可知，酸性越强，KMnO4的氧化性越强，Cl-被KMnO4氧化的可能性越大，对Fe2+测定结果造成干扰的可能性越大，因此在KMnO4标准液进行滴定时，要控制溶液的pH值。
6．（2023·全国乙卷）元素分析是有机化合物的表征手段之一。按下图实验装置(部分装置略)对有机化合物进行C、H元素分析。
回答下列问题：
（1）将装有样品的Pt坩埚和CuO放入石英管中，先_______，而后将已称重的U型管c、d与石英管连接，检查_______。依次点燃煤气灯_______，进行实验。
（2）O2的作用有_______。CuO的作用是_______(举1例，用化学方程式表示)。
（3）c和d中的试剂分别是_______、_______(填标号)。c和d中的试剂不可调换，理由是_______。
A．CaCl2 B．NaCl C．碱石灰(CaO+NaOH) D．Na2SO3
（4）Pt坩埚中样品CxHyOz反应完全后，应进行操作：_______。取下c和d管称重。
（5）若样品CxHyOz为0.0236g，实验结束后，c管增重0.0108g，d管增重0.0352g。质谱测得该有机物的相对分子量为118，其分子式为_______。
【答案】（1）通入一定的O2 装置气密性 b、a
（2） 为实验提供氧化剂、提供气流保证反应产物完全进入到U型管中 CO+CuOCu+CO2
（3） A C 碱石灰可以同时吸收水蒸气和二氧化碳
（4）继续吹入一定量的O2，冷却装置
（5）C4H6O4
【分析】利用如图所示的装置测定有机物中C、H两种元素的含量，这是一种经典的李比希元素测定法，将样品装入Pt坩埚中，后面放置一CuO做催化剂，用于催化前置坩埚中反应不完全的物质，后续将产物吹入道两U型管中，称量两U型管的增重计算有机物中C、H两种元素的含量，结合其他技术手段，从而得到有机物的分子式。
【解析】（1）实验前，应先通入一定的O2吹空石英管中的杂质气体，保证没有其他产物生成，而后将已U型管c、d与石英管连接，检查装置气密性，随后先点燃b处酒精灯后点燃a处酒精灯，保证当a处发生反应时产生的CO能被CuO反应生成CO2
（2）实验中O2的作用有：为实验提供氧化剂、提供气流保证反应产物完全进入到U型管中；CuO的作用是催化a处产生的CO，使CO反应为CO2，反应方程式为CO+CuOCu+CO2
（3）有机物燃烧后生成的CO2和H2O分别用碱石灰和无水CaCl2吸收，其中c管装有无水CaCl2，d管装有碱石灰，二者不可调换，因为碱石灰能同时吸收水蒸气和二氧化碳，影响最后分子式的确定；
（4）反应完全以后应继续吹入一定量的O2，保证石英管中的气体产物完全吹入两U行管中，使装置冷却；
（5）c管装有无水CaCl2，用来吸收生成的水蒸气，则增重量为水蒸气的质量，由此可以得到有机物中H元素的物质的量n(H)===0.0012ml；d管装有碱石灰，用来吸收生成的CO2，则增重量为CO2的质量，由此可以得到有机物中C元素的物质的量n(C)===0.0008ml；有机物中O元素的物质的量为0.0128g，其物质的量n(O)===0.0008ml；该有机物中C、H、O三种元素的原子个数比为0.0008：0.0012：0.0008=2：3：2；质谱测得该有机物的相对分子质量为118，则其化学式为C4H6O4；
【点睛】本实验的重点在于两U型管的摆放顺序，由于CO2需要用碱石灰吸收，而碱石灰的主要成分为CaO和NaOH，其成分中的CaO也可以吸收水蒸气，因此在摆放U型管位置时应将装有碱石灰的U型管置于无水CaCl2之后，保证实验结果。
7．（2021·全国甲卷）胆矾()易溶于水，难溶于乙醇。某小组用工业废铜焙烧得到的(杂质为氧化铁及泥沙)为原料与稀硫酸反应制备胆矾，并测定其结晶水的含量。回答下列问题：
（1）制备胆矾时，用到的实验仪器除量筒、酒精灯、玻璃棒、漏斗外，还必须使用的仪器有_______(填标号)。
A．烧杯 B．容量瓶 C．蒸发皿 D．移液管
（2）将加入到适量的稀硫酸中，加热，其主要反应的化学方程式为_______，与直接用废铜和浓硫酸反应相比，该方法的优点是_______。
（3）待完全反应后停止加热，边搅拌边加入适量，冷却后用调为3.5～4，再煮沸，冷却后过滤。滤液经如下实验操作：加热蒸发、冷却结晶、_______、乙醇洗涤、_______，得到胆矾。其中，控制溶液为3.5～4的目的是_______，煮沸的作用是_______。
（4）结晶水测定：称量干燥坩埚的质量为，加入胆矾后总质量为，将坩埚加热至胆矾全部变为白色，置于干燥器中冷至室温后称量，重复上述操作，最终总质量恒定为。根据实验数据，胆矾分子中结晶水的个数为_______(写表达式)。
（5）下列操作中，会导致结晶水数目测定值偏高的是_______(填标号)。
①胆矾未充分干燥 ②坩埚未置于干燥器中冷却 ③加热时有少胆矾迸溅出来
【答案】A、C CuO+H2SO4CuSO4+H2O 不会产生二氧化硫且产生等量胆矾消耗硫酸少（硫酸利用率高） 过滤 干燥 除尽铁，抑制硫酸铜水解 破坏氢氧化铁胶体，易于过滤 ①③
【解析】
（1）制备胆矾时，根据题干信息可知，需进行溶解、过滤、结晶操作，用到的实验仪器除量筒、酒精灯、玻璃棒、漏斗外，还必须使用的仪器有烧杯和蒸发皿，A、C符合题意，故答案为：A、C；
（2）将加入到适量的稀硫酸中，加热，其主要反应的化学方程式为CuO+H2SO4CuSO4+H2O；直接用废铜和浓硫酸反应生成硫酸铜与二氧化硫和水，与这种方法相比，将加入到适量的稀硫酸中，加热制备胆矾的实验方案具有的优点是：不会产生二氧化硫且产生等量胆矾消耗硫酸少（硫酸利用率高）；
（3） 硫酸铜溶液制硫酸铜晶体，操作步骤有加热蒸发、冷却结晶、过滤、乙醇洗涤、干燥；中含氧化铁杂质，溶于硫酸后会形成铁离子，为使铁元素以氢氧化铁形成沉淀完全，需控制溶液为3.5～4，酸性环境同时还可抑制铜离子发生水解；操作过程中可能会生成氢氧化铁胶体，所以煮沸，目的是破坏氢氧化铁胶体，使其沉淀，易于过滤，故答案为：过滤；干燥；除尽铁，抑制硫酸铜水解；破坏氢氧化铁胶体，易于过滤；
（4） 称量干燥坩埚的质量为，加入胆矾后总质量为，将坩埚加热至胆矾全部变为白色，置于干燥器中冷至室温后称量，重复上述操作，最终总质量恒定为。则水的质量是(－)g，所以胆矾（CuSO4•nH2O）中n值的表达式为=n:1，解得n＝；
（5） ①胆矾未充分干燥，导致所测m2偏大，根据n=可知，最终会导致结晶水数目定值偏高，符合题意；②坩埚未置于干燥器中冷却，部分白色硫酸铜会与空气中水蒸气结合重新生成胆矾，导致所测m3偏大，根据n=可知，最终会导致结晶水数目定值偏低，不符合题意；③加热胆矾晶体时有晶体从坩埚中溅出，会使m3数值偏小，根据n=可知，最终会导致结晶水数目定值偏高，符合题意；综上所述，①③符合题意，故答案为：①③。
8．（2021·湖南卷）碳酸钠俗称纯碱，是一种重要的化工原料。以碳酸氢铵和氯化钠为原料制备碳酸钠，并测定产品中少量碳酸氢钠的含量，过程如下：
步骤I.的制备
步骤Ⅱ.产品中含量测定
①称取产品2.500g，用蒸馏水溶解，定容于250mL容量瓶中；
②移取25.00mL上述溶液于锥形瓶，加入2滴指示剂M，用盐酸标准溶液滴定，溶液由红色变至近无色(第一滴定终点)，消耗盐酸；
③在上述锥形瓶中再加入2滴指示剂N，继续用盐酸标准溶液滴定至终点(第二滴定终点)，又消耗盐酸；
④平行测定三次，平均值为22.45，平均值为23.51。
已知：(i)当温度超过35℃时，开始分解。
(ii)相关盐在不同温度下的溶解度表
回答下列问题：
（1）步骤I中晶体A的化学式为_______，晶体A能够析出的原因是_______；
（2）步骤I中“300℃加热”所选用的仪器是_______(填标号)；
A． B． C． D．
（3）指示剂N为_______，描述第二滴定终点前后颜色变化_______；
（4）产品中的质量分数为_______(保留三位有效数字)；
（5）第一滴定终点时，某同学俯视读数，其他操作均正确，则质量分数的计算结果_______(填“偏大”“偏小”或“无影响”)。
【答案】NaHCO3 在30-35C时NaHCO3的溶解度最小（意思合理即可） D 甲基橙 由黄色变橙色，且半分钟内不褪色 3.56% 偏大
【分析】
步骤I：制备Na2CO3的工艺流程中，先将NaCl加水溶解，制成溶液后加入NH4HCO3粉末，水浴加热，根据不同温度条件下各物质的溶解度不同，为了得到NaHCO3晶体，控制温度在30-35C发生反应，最终得到滤液为NH4Cl，晶体A为NaHCO3，再将其洗涤抽干，利用NaHCO3受热易分解的性质，在300C加热分解NaHCO3制备Na2CO3；
步骤II：利用酸碱中和滴定原理测定产品中碳酸氢钠的含量，第一次滴定发生的反应为：Na2CO3+HCl=NaHCO3+NaCl，因为Na2CO3、NaHCO3溶于水显碱性，且碱性较强，所以可借助酚酞指示剂的变化来判断滴定终点，结合颜色变化可推出指示剂M为酚酞试剂；第二次滴定时溶液中的溶质为NaCl，同时还存在反应生成的CO2，溶液呈现弱酸性，因为酚酞的变色范围为8-10，所以不适合利用酚酞指示剂检测判断滴定终点，可选择甲基橙试液，所以指示剂N为甲基橙试液，发生的反应为：NaHCO3+HCl=NaCl+H2O+CO2↑，再根据关系式求出总的NaHCO3的物质的量，推导出产品中NaHCO3的，最终通过计算得出产品中NaHCO3的质量分数。
【解析】
根据上述分析可知，
（1）根据题给信息中盐在不同温度下的溶解度不难看出，控制温度在30-35C，目的是为了时NH4HCO3不发生分解，同时析出NaHCO3固体，得到晶体A，因为在30-35C时，NaHCO3的溶解度最小，故答案为：NaHCO3；在30-35C时NaHCO3的溶解度最小；
（2）300C加热抽干后的NaHCO3固体，需用坩埚、泥三角、三脚架进行操作，所以符合题意的为D项，故答案为：D；
（3）根据上述分析可知，第二次滴定时，使用的指示剂N为甲基橙试液，滴定到终点前溶液的溶质为碳酸氢钠和氯化钠，滴定达到终点后溶液的溶质为氯化钠，所以溶液的颜色变化为：由黄色变为橙色，且半分钟内不褪色；
（4） 第一次滴定发生的反应是：Na2CO3+HCl=NaHCO3+NaCl，则n(Na2CO3)=n生成(NaHCO3)=n(HCl)=0.1000ml/L22.4510-3L=2.24510-3ml，第二次滴定消耗的盐酸的体积V2=23.51mL，则根据方程式NaHCO3+HCl=NaCl+H2O+CO2↑可知，消耗的NaHCO3的物质的量n总(NaHCO3)= 0.1000ml/L23.5110-3L=2.35110-3ml，则原溶液中的NaHCO3的物质的量n(NaHCO3)= n总(NaHCO3)- n生成(NaHCO3)= 2.35110-3ml-2.24510-3ml=1.0610-4ml，则原产品中NaHCO3的物质的量为=1.0610-3ml，故产品中NaHCO3的质量分数为，故答案为：3.56%；
（5）若该同学第一次滴定时，其他操作均正确的情况下，俯视读数，则会使标准液盐酸的体积偏小，即测得V1偏小，所以原产品中NaHCO3的物质的量会偏大，最终导致其质量分数会偏大，故答案为：偏大。
9．（2021·山东卷）六氯化钨(WCl6)可用作有机合成催化剂，熔点为283℃，沸点为340℃，易溶于CS2，极易水解。实验室中，先将三氧化钨(WO3)还原为金属钨(W)再制备WCl6，装置如图所示(夹持装置略)。回答下列问题：
（1）检查装置气密性并加入WO3。先通N2，其目的是___；一段时间后，加热管式炉，改通H2，对B处逸出的H2进行后续处理。仪器A的名称为___，证明WO3已被完全还原的现象是___。
（2）WO3完全还原后，进行的操作为：①冷却，停止通H2；②以干燥的接收装置替换E；③在B处加装盛有碱石灰的干燥管；④……；⑤加热，通Cl2；⑥……。碱石灰的作用是___；操作④是___，目的是___。
（3）利用碘量法测定WCl6产品纯度，实验如下：
①称量：将足量CS2(易挥发)加入干燥的称量瓶中，盖紧称重为m1g；开盖并计时1分钟，盖紧称重为m2g；再开盖加入待测样品并计时1分钟，盖紧称重为m3g，则样品质量为___g(不考虑空气中水蒸气的干扰)。
②滴定：先将WCl6转化为可溶的Na2WO4，通过IO离子交换柱发生反应：WO+Ba(IO3)2=BaWO4+2IO；交换结束后，向所得含IO的溶液中加入适量酸化的KI溶液，发生反应：IO+5I-+6H+=3I2+3H2O；反应完全后，用Na2S2O3标准溶液滴定，发生反应：I2+2S2O=2I-+S4O。滴定达终点时消耗cml•L-1的Na2S2O3溶液VmL，则样品中WCl6(摩尔质量为Mg•ml-1)的质量分数为___。称量时，若加入待测样品后，开盖时间超过1分钟，则滴定时消耗Na2S2O3溶液的体积将___(填“偏大”“偏小”或“不变”)，样品中WCl6质量分数的测定值将___(填“偏大”“偏小”或“不变”)。
【答案】排除装置中的空气 直形冷凝管 淡黄色固体变为银白色 吸收多余氯气，防止污染空气；防止空气中的水蒸气进入E 再次通入N2 排除装置中的H2 ( m3+m1- 2m2) % 不变 偏大
【分析】
（1） 将WO3在加热条件下用H2还原为W，为防止空气干扰，还原WO3之前要除去装置中的空气；
（2） 由信息可知WCl6极易水解，W与Cl2反应制取WCl6时，要在B处加装盛有碱石灰的干燥管，防止空气中的水蒸气进入E中；
（3）利用碘量法测定WCl6产品纯度，称量时加入足量的CS2用于溶解样品，盖紧称重为m1g，由于CS2易挥发，开盖时要挥发出来，称量的质量要减少，开盖并计时1分钟，盖紧称重m2g，则挥发出的CS2的质量为(m1- m2)g，再开盖加入待测样品并计时1分钟，又挥发出(m1- m2)g的CS2，盖紧称重为m3g，则样品质量为：m3g+2(m1- m2)g-m1g=( m3+m1- 2m2)g；滴定时，利用关系式：WO~2IO~6I2~12 S2O计算样品中含WCl6的质量，进而计算样品中WCl6的质量分数；根据测定原理分析是否存在误差及误差是偏大还是偏小。
【解析】
（1）用H2还原WO3制备W，装置中不能有空气，所以先通N2，其目的是排除装置中的空气；由仪器构造可知仪器A的名称为直形冷凝管；WO3为淡黄色固体，被还原后生成W为银白色，所以能证明WO3已被完全还原的现象是淡黄色固体变为银白色，故答案为：淡黄色固体变为银白色；
（2） 由信息可知WCl6极易水解，W与Cl2反应制取WCl6时，要在B处加装盛有碱石灰的干燥管，防止空气中的水蒸气进入E中，所以碱石灰的作用其一是吸收多余氯气，防止污染空气；其二是防止空气中的水蒸气进入E；在操作⑤加热，通Cl2之前，装置中有多余的H2，需要除去，所以操作④是再次通入N2，目的是排除装置中的H2，故答案为：吸收多余氯气，防止污染空气；防止空气中的水蒸气进入E；再次通入N2；排除装置中的H2；
（3） ①根据分析，称量时加入足量的CS2，盖紧称重为m1g，由于CS2易挥发，开盖时要挥发出来，称量的质量要减少，开盖并计时1分钟，盖紧称重m2g，则挥发出的CS2的质量为(m1- m2)g，再开盖加入待测样品并计时1分钟，又挥发出(m1- m2)g的CS2，盖紧称重为m3g，则样品质量为：m3g+2(m1- m2)g-m1g=( m3+m1- 2m2)g，故答案为：( m3+m1- 2m2)；
②滴定时，根据关系式：WO~2IO~6I2~12 S2O，样品中n(WCl6)=n(WO)=n(S2O)=cV10-3ml，m(WCl6)=cV10-3mlMg/ml=g，则样品中WCl6的质量分数为：100%=%；根据测定原理，称量时，若加入待测样品后，开盖时间超过1分钟，挥发的CS2的质量增大，m3偏小，但WCl6的质量不变，则滴定时消耗Na2S2O3溶液的体积将不变，样品中WCl6质量分数的测定值将偏大，故答案为：%；不变；偏大。
考向二 物质性质和化学反应探究实验综合题
10．（2025·广东卷）酸及盐在生活生产中应用广泛。
（1）甲苯氧化可生成苯甲酸。向盛有2mL甲苯的试管中，加入几滴酸性溶液，振荡，观察到体系颜色 。
（2）某苯甲酸粗品含少量泥沙和氯化钠。用重结晶法提纯该粗品过程中，需要的操作及其顺序为：加热溶解、 (填下列操作编号)。
（3）兴趣小组测定常温下苯甲酸饱和溶液的浓度和苯甲酸的，实验如下：取50.00mL苯甲酸饱和溶液，用溶液滴定，用pH计测得体系的pH随滴入溶液体积V变化的曲线如图。据图可得：
① 。
②苯甲酸的 (列出算式，水的电离可忽略)。
（4）该小组继续探究取代基对芳香酸酸性的影响。
①知识回顾 羧酸酸性可用衡量。下列羧酸的变化顺序为：。随着卤原子电负性 ，羧基中的羟基 增大，酸性增强。
②提出假设 甲同学根据①中规律推测下列芳香酸的酸性强弱顺序为：
③验证假设 甲同学测得常温下三种酸的饱和溶液的pH大小顺序为Ⅲ>Ⅱ>Ⅰ，据此推断假设成立。但乙同学认为该推断依据不足，不能用所测得的pH直接判断大小顺序，因为 。
乙同学用（3）中方法测定了上述三种酸的，其顺序为Ⅱ>Ⅰ>Ⅲ。
④实验小结 假设不成立，芳香环上取代基效应较复杂，①中规律不可随意推广。
（5）该小组尝试测弱酸HClO的。
①丙同学认为不宜按照（3）中方法进行实验，其原因之一是次氯酸易分解。该分解反应的离子方程式为 。
②小组讨论后，选用0.100ml/LNaClO溶液(含少量NaCl)进行实验，以获得HClO的。简述该方案 (包括所用仪器及数据处理思路)。
③教师指导：设计实验方案时，需要根据物质性质，具体问题具体分析。
【答案】（1）由紫色变为无色
（2）da
（3）
（4）增大 极性 常温下三种酸的饱和溶液的浓度不同
（5） 实验方法：取适量0.100ml/LNaClO溶液放入烧杯中，用pH计测得体系在25℃下的pH，记录数据；
数据处理思路：由于NaClO溶液中存在ClO-的水解，故根据0.100ml/LNaClO溶液在25℃下的pH可求得ClO-的水解平衡常数，再利用公式求出HClO的Ka。
【解析】（1）酸性KMnO4溶液具有强氧化性，可以将甲苯氧化生成苯甲酸，故向盛有2mL甲苯的试管中，加入几滴酸性KMnO4溶液，振荡，观察到体系颜色由紫色变为无色。
（2）重结晶法提纯苯甲酸的方法为，加热溶解、趁热过滤、冷却结晶，故操作编号为da
（3）①由图像可知，当加入14mLNaOH溶液时，苯甲酸被完全中和，则可得苯甲酸饱和溶液的浓度；
②由图像可知，苯甲酸饱和溶液的pH为2.89，说明苯甲酸饱和溶液中的，则苯甲酸的
（4）①羧酸酸性的强弱取决于羧基中O-H键的极性大小，极性越大，酸性越强，卤素原子的电负性越大，吸电子能力越强，使得羧基中O-H键的极性越大，酸性越强；
③由于常温下三种酸的饱和溶液的浓度不同，所以该推断依据不足。
（5）①次氯酸在光照条件下易分解为HCl和O2，其分解反应的离子方程式为；
②实验方法：取适量0.100ml/LNaClO溶液放入烧杯中，用pH计测得体系在25℃下的pH，记录数据；
数据处理思路：由于NaClO溶液中存在ClO-的水解，故根据0.100ml/LNaClO溶液在25℃下的pH可求得ClO-的水解平衡常数，再利用公式求出HClO的Ka。
11．（2025·河南卷）某研究小组设计了如下实验测定某药用硫黄中硫的含量，其中硫转化的总反应为。
主要实验步骤如下：
Ⅰ．如图所示，准确称取细粉状药用硫黄于①中，并准确加入乙醇溶液(过量)，加入适量蒸馏水，搅拌，加热回流。待样品完全溶解后，蒸馏除去乙醇。
Ⅱ．室温下向①中加入适量蒸馏水，搅拌下缓慢滴加足量溶液，加热至，保持，冷却至室温。
Ⅲ．将①中溶液全部转移至锥形瓶中，加入2滴甲基橙指示剂，用标准溶液滴定至终点，消耗溶液体积为。
Ⅳ．不加入硫黄，重复步骤Ⅰ、Ⅱ、Ⅲ做空白实验，消耗标准溶液体积为。计算样品中硫的质量分数。
Ⅴ．平行测定三次，计算硫含量的平均值。
回答下列问题：
（1）仪器①的名称是： ；②的名称是 。
（2）步骤Ⅰ中，乙醇的作用是 。
（3）步骤Ⅰ中，样品完全溶解后，必须蒸馏除去乙醇的原因是 。
（4）步骤Ⅱ中不宜采用水浴加热的原因是 。步骤Ⅱ结束后，若要检验反应后溶液中的，实验操作是 。
（5）步Ⅲ中，判断滴定达到终点的现象为 。
（6）单次样品测定中硫的质量分数可表示为 (写出计算式)。
【答案】（1）圆底烧瓶 球形冷凝管
（2）作溶剂，溶解单质硫
（3）防止双氧水氧化乙醇，影响实验测定结果
（4）实验需要加热至100 ℃，应选用油浴或其他更合适的加热方法；而水的沸点就是100 ℃，难以使反器的受热温度维持在100℃，所以不宜采用水浴加热 取适量混合液先加入盐酸酸化，无明显实验现象，再加入氯化钡溶液产生白色沉淀，说明含有
（5）滴入最后半滴盐酸，溶液颜色由黄色变为橙色，且半分钟内不恢复原色
（6）
【解析】（1）根据仪器构造可知①是圆底烧瓶，②是球形冷凝管；
（2）硫单质难溶于水，微溶于酒精，所以乙醇的作用是作溶剂，溶解单质硫；
（3）双氧水具有强氧化性，乙醇具有还原性，二者混合发生氧化还原反应，所以必须蒸馏除去乙醇；
（4）由于实验需要加热至100℃，应选用油浴或其他更合适的加热方法；而水的沸点就是100 ℃，难以使反器的受热温度维持在100℃，所以不宜采用水浴加热；要检验溶液中的硫酸根离子，需要排除溶液中其它离子的干扰，所以实验操作是取适量混合液先加入盐酸酸化，无明显实验现象，再加入氯化钡溶液产生白色沉淀，说明含有。
（5）甲基橙作指示剂，盐酸滴定氢氧化钾溶液，则滴定终点的现象为滴入最后半滴盐酸，溶液颜色由黄色变为橙色，且半分钟内不恢复原色；
（6）不加入硫黄，消耗标准溶液体积为，因此原氢氧化钾的物质的量是0.001cV3ml，反应后剩余氢氧化钾的物质的量是0.001cV2ml，因此与硫磺反应的氢氧化钾的物质的量是0.001c（V3－V2）ml，所以根据方程式可知硫单质的物质的量0.0005c（V3－V2）ml，所以单次样品测定中硫的质量分数可表示为。
12．（2025·浙江1月卷）某研究小组探究AlCl3催化氯苯与氯化亚砜(SOCl2)转化为化合物Z()的反应。实验流程为：
已知：
①实验在通风橱内进行。
②SOCl2遇水即放出SO2和HCl；AlCl3易升华。
③氯苯溶于乙醚，难溶于水；Z易溶于乙醚，难溶于水；乙醚不易溶于水。
请回答：
（1）在无水气氛中提纯少量AlCl3的简易升华装置如图所示，此处漏斗的作用是 。
（2）写出下图中干燥管内可用的酸性固体干燥剂 (填1种)。
（3）步骤Ⅰ，下列说法正确的是_______。
A．氯苯试剂可能含有水，在使用前应作除水处理
B．三颈烧瓶置于冰水浴中，是为了控制反应温度
C．因实验在通风橱内进行，X处无需连接尾气吸收装置
D．反应体系中不再产生气泡时，可判定反应基本结束
（4）步骤Ⅱ，加入冰水的作用是 。
（5）步骤Ⅲ，从混合物M2中得到Z粗产物的所有操作如下，请排序 (填序号)。
①减压蒸馏 ②用乙醚萃取、分液 ③过滤 ④再次萃取、分液，合并有机相 ⑤加入无水Na2SO4干燥剂吸水
（6） AlCl3可促进氯苯与SOCl2反应中S-Cl键的断裂，原因是 。
【答案】（1）AlCl3蒸汽遇冷的漏斗内壁凝华为AlCl3固体，收集AlCl3
（2）P2O5、硅胶
（3）ABD
（4）除去混合物中的SOCl2、AlCl3，实现有机相与无机相的分离，同时降低反应的速率
（5）②④⑤③①
（6）AlCl3易与Cl-形成络合物[AlCl4]-，促使SOCl2反应中S-Cl键的断裂
【分析】本题为实验探究题，让氯苯、SOCl2混合在冰水浴中AlCl3催化作用下进行反应生成化合物Z，充分反应后加入适量的冰水以除去SOCl2和AlCl3，然后加入乙醚进行多次萃取分离出有机相，并合并有机相，向有机相中加入无水Na2SO4进行出水，过滤除去Na2SO4晶体后，进行减压蒸馏就可得到比较纯净的Z的粗产品，据此分析解题。
【解析】（1）已知AlCl3易升华，即受热之后变为蒸汽，遇冷之后又凝华为固体，故在无水气氛中提纯少量AlCl3的简易升华装置中漏斗的作用是：AlCl3蒸汽遇冷的漏斗内壁凝华为AlCl3固体，收集AlCl3，故答案为：AlCl3蒸汽遇冷的漏斗内壁凝华为AlCl3固体，收集AlCl3；
（2）酸性干燥剂一般用于干燥酸性或中性气体，常见的酸性固体干燥剂有五氧化二磷或硅胶等，它可以吸收水分，此处干燥剂是为了防止空气中水蒸气进入，可使用P2O5、硅胶，故答案为：P2O5、硅胶；
（3）A．由题干信息可知，SOCl2遇水即放出SO2和HCl，氯苯试剂可能含有水，故在使用前应作除水处理，A正确；
B．由题干信息可知，AlCl3易升华，故三颈烧瓶置于冰水浴中，是为了控制反应温度，B正确；
C．由（2）题干信息可知，X处装入干燥剂起到干燥作用，而未能吸收尾气，故因实验在通风橱内进行，X处仍需连接尾气吸收装置以增加实验的安全性和环保性，C错误；
D．已知氯苯和SOCl2在AlCl3催化作用下生成Z和HCl，即反应过程中能够产生难溶于有机物的HCl气泡，则可知反应体系中不再产生气泡时，可判定反应基本结束，D正确；
故答案为：ABD；
（4）由分析可知，步骤Ⅰ所得M1中含有Z、氯苯和SOCl2、AlCl3等，结合题干信息可知，SOCl2遇水即放出SO2和HCl，且AlCl3易溶于水而难溶于有机物，故步骤Ⅱ中加入冰水的作用是除去混合物中的SOCl2、AlCl3，同时冰水可以降低反应速率；故答案为：除去混合物中的SOCl2、AlCl3，实现有机相与无机相的分离，同时降低反应的速率；
（5）由分析可知，步骤Ⅱ得到的混合物M2中含有Z、氯苯，结合题干信息：氯苯溶于乙醚，难溶于水；Z易溶于乙醚，难溶于水；乙醚不易溶于水，步骤Ⅲ从混合物M2中得到Z粗产物的所有操作为：用乙醚萃取、分液，再次萃取、分液，合并有机相，加入无水Na2SO4干燥剂吸水，过滤出Na2SO4晶体，即得到氯苯和Z的混合，在进行减压蒸馏，故答案为：②④⑤③①；
（6）已知AlCl3易与Cl-形成络合物[AlCl4]-，故AlCl3可促进氯苯与SOCl2反应中S-Cl健的断裂，故答案为：AlCl3易与Cl-形成络合物[AlCl4]-，促使SOCl2反应中S-Cl键的断裂。
13．（2024·湖北卷）学习小组为探究、能否催化的分解及相关性质，室温下进行了实验I~Ⅳ。
已知：为粉红色、为蓝色、为红色、为墨绿色。回答下列问题：
（1）配制的溶液，需要用到下列仪器中的 (填标号)。
a． b． c． d．
（2）实验I表明 (填“能”或“不能”)催化的分解。实验Ⅱ中大大过量的原因是 。实验Ⅲ初步表明能催化的分解，写出在实验Ⅲ中所发生反应的离子方程式 、 。
（3）实验I表明，反应难以正向进行，利用化学平衡移动原理，分析、分别与配位后，正向反应能够进行的原因 。
实验Ⅳ：
（4）实验Ⅳ中，A到B溶液变为蓝色，并产生气体；B到C溶液变为粉红色，并产生气体。从A到C所产生的气体的分子式分别为 、 。
【答案】（1）bc
（2）不能 与按物质的量之比4:1发生反应，实验中与的物质的量之比为32:3
（3）实验Ⅲ的现象表明，C3+、C2+分别与配位时，更易与反应生成（该反应为快反应），导致几乎不能转化为，这样使得的浓度减小的幅度远远大于减小的幅度，根据化学平衡移动原理，减小生成物浓度能使化学平衡向正反应方向移动，因此，上述反应能够正向进行
（4）
【分析】本题探究、能否催化的分解及相关性质。实验Ⅰ中无明显变化，证明 不能催化的分解；实验Ⅱ中溶液变为红色，证明易转化为；实验Ⅲ中溶液变为墨绿色，说明更易与反应生成，并且初步证明在的作用下易被氧化为；实验Ⅳ中溶液先变蓝后变红，并且前后均有气体生成，证明在酸性条件下，易转化为，氧化性强，可以把氧化为。
【解析】（1）配制1.00 ml·L-1的CSO4溶液，需要用到容量瓶、胶头滴管等等，因此选bc。
（2）CSO4溶液中存在大量的，向其中加入30%的后无明显变化，因此，实验I表明不能催化的分解。实验Ⅱ中发生反应的离子方程式为，实验中与的物质的量之比为32:3，因此，大大过量的原因是：与按物质的量之比4:1发生反应，实验中与的物质的量之比为32:3。实验Ⅲ的实验现象表明在的作用下能与反应生成，然后能催化的分解，因此，在实验Ⅲ中所发生反应的离子方程式为、 。
（3）实验I表明，反应难以正向进行。实验Ⅲ的现象表明，C3+、C2+分别与配位时，更易与反应生成（该反应为快反应），导致几乎不能转化为，这样使得的浓度减小的幅度远远大于减小的幅度，根据化学平衡移动原理，减小生成物浓度能使化学平衡向正反应方向移动，因此，上述反应能够正向进行。
（4）实验Ⅳ中，A到B溶液变为蓝色，并产生气体，说明发生了；B到C溶液变为粉红色，并产生气体，说明发生了，因此从A到C所产生的气体的分子式分别为和。
14．（2024·江苏卷）贵金属银应用广泛。Ag与稀制得，常用于循环处理高氯废水。
（1）沉淀。在高氯水样中加入使浓度约为，当滴加溶液至开始产生沉淀(忽略滴加过程的体积增加)，此时溶液中浓度约为 。[已知：，]
（2）还原。在沉淀中埋入铁圈并压实，加入足量盐酸后静置，充分反应得到Ag。
①铁将转化为单质Ag的化学方程式为 。
②不与铁圈直接接触的也能转化为Ag的原因是 。
③为判断是否完全转化，补充完整实验方案：取出铁圈，搅拌均匀，取少量混合物过滤， [实验中必须使用的试剂和设备：稀、溶液，通风设备]
（3）Ag的抗菌性能。纳米Ag表面能产生杀死细菌(如图所示)，其抗菌性能受溶解氧浓度影响。
①纳米Ag溶解产生的离子方程式为 。
②实验表明溶解氧浓度过高，纳米Ag的抗菌性能下降，主要原因是 。
【答案】（1）
（2） 形成了以Fe为负极，AgCl为正极，盐酸为电解质溶液的原电池，正极AgCl得到电子，电极反应式为，生成Ag 洗涤，向最后一次洗涤液中滴加硝酸银溶液，确保氯离子洗净，开启通风设备，向滤渣中加入足量稀HNO3，搅拌，若固体完全溶解，则AgCl完全转化，若固体未完全溶解，则AgCl未完全转化
（3） 纳米Ag与氧气生成Ag2O，使得Ag+浓度下降
【解析】（1）浓度约为，当滴加溶液至开始产生沉淀，此时，；
（2）①在足量盐酸中静置，铁将AgCl转化为单质Ag，反应的化学方程式为：；
②不与铁圈直接接触的AgCl也能转化为Ag，是因为形成了以Fe为负极，AgCl为正极，盐酸为电解质溶液的原电池，正极AgCl得到电子，电极反应式为，生成Ag；
③判断AgCl是否完全转化，即检验混合物中是否含有AgCl，若AgCl完全转化，则剩余固体全部为银，可完全溶于稀硝酸，若AgCl未完全转化，剩余AgCl不能溶于稀硝酸，则可用稀硝酸检验，稀硝酸参与反应可能会产生氮氧化物，反应需在通风设备中进行，反应后的溶液中存在氯离子，若未将滤渣洗净，氯离子会干扰实验，所以首先需要检验氯离子是否洗净，实验方案为：取出铁圈，搅拌均匀，取少量混合物过滤，洗涤，向最后一次洗涤液中滴加AgNO3溶液，确保氯离子洗净，打开通风设备，向洗涤干净的滤渣中加入足量稀HNO3，搅拌，若固体完全溶解，则AgCl完全转化，若固体未完全溶解，则AgCl未完全转化；
（3）①纳米Ag溶解时被氧化为Ag+，离子方程式为：；
②溶解氧浓度过高，纳米Ag与氧气生成Ag2O，使得Ag+浓度下降，抗菌性能下降。
15．（2023·天津卷）研究人员进行了一组实验：
实验一：如图，研究人员将氢氧化钠溶液加入反应容器，随后加入锌粉，随后加热。一段时间后反应完全，停止加热，锌粉仍有剩余，向反应所得溶液中加入一块铜片，并接触剩余的锌，铜片表面出现银白色金属，并伴随少量气体产生。
实验二：研究人员将实验一得到的带有银白色金属的铜片加热，直到铜片表面变黄，立刻停止加热，置入水中冷却。
已知：
（1）如图，实验一使用的仪器为 ，为了防止加热过程中液体沸腾溅出，采取的办法是 。
（2）中含有的化学键包括 。
a．离子键 b．极性共价键 c．非极性共价键 d．配位键
（3）写出氢氧化钠与锌反应的离子方程式： 。
（4）写出实验一中构成的原电池正负极反应：负极： ；正极： 。
（5）研究人员在铜片表面变黄后立刻停止加热，放入水中，这样做的目的是 。
（6）黄铜和黄金外表相似，但化学性质仍然有所区别。若使用硝酸对二者进行鉴别，则现象与结论为 。
（7）若将铜片插入实验一过滤后的上清液中，可否仍然出现上述现象？请解释： 。
【答案】（1）蒸发皿 用玻璃棒搅拌
（2）abd
（3）
（4）Zn-2e-+4OH-= 、2H2O+2e-=H2+2OH-
（5）防止锌被氧化
（6）将黄铜和黄金分别与稀硝酸反应，产生气泡的是黄铜
（7）实验一过滤后的上清液中没有金属锌，加入铜片后不能形成原电池，不能出现上述现象
【分析】Zn与NaOH溶液发生反应，一段时间后反应完全，停止加热，锌粉仍有剩余，向反应所得溶液中加入一块铜片，并接触剩余的锌，形成原电池，Zn失去电子生成，电极方程式为：Zn-2e-+4OH-=，正极由产生的锌离子得到电子转变为锌：而产生银白色的金属、同时H2O得到电子生成少量H2，电极方程式为：2H2O+2e-=H2+2OH-，以此解答。
【解析】（1）由图可知，实验一使用的仪器为蒸发皿，为了防止加热过程中液体沸腾溅出，采取的办法是：用玻璃棒搅拌。
（2）是离子化合物，Na+和之间形成离子键，内部存在配位键，O-H属于极性共价键，故选abd。
（3）已知Zn和NaOH溶液反应的化学方程式为：，离子方程式为：。
（4）锌比铜活泼，实验一中构成的原电池的负极为Zn，Zn失去电子生成，根据得失电子守恒和电荷守恒配平电极方程式为：Zn-2e-+4OH-=，正极为Cu，正极由产生的锌离子得到电子转变为锌而产生银白色的金属、同时H2O得到电子生成少量H2，电极方程式为：、2H2O+2e-=H2+2OH-。
（5）锌离子得电子产生锌析出在铜表面，铜锌接触只有薄薄的一层，加热就是黄铜，所以铜表明变黄，用冷水降温的目的是：防止锌被氧化。
（6）铜与稀硫酸反应生成硝酸铜和一氧化氮，将黄铜和黄金分别与稀硝酸反应，产生气泡的是黄铜。
（7）实验一过滤后的上清液中没有金属锌，加入铜片后不能形成原电池，不能出现上述现象。
16．（2023·重庆卷）煤的化学活性是评价煤气化或燃烧性能的一项重要指标，可用与焦炭(由煤样制得)反应的的转化率来表示。研究小组设计测定的实验装置如下：

（1）装置Ⅰ中，仪器的名称是 ；b中除去的物质是 (填化学式)。
（2）①将煤样隔绝空气在加热1小时得焦炭，该过程称为 。
②装置Ⅱ中，高温下发生反应的化学方程式为 。
③装置Ⅲ中，先通入适量的气体X，再通入足量气。若气体X被完全吸收，则可依据和中分别生成的固体质量计算。
i.d中的现象是 。
ii.e中生成的固体为，反应的化学方程式为 。
iii.d和e的连接顺序颠倒后将造成 (填“偏大”“偏小”或“不变”)。
iiii.在工业上按照国家标准测定：将干燥后的(含杂质的体积分数为)以一定流量通入装置Ⅱ反应，用奥氏气体分析仪测出反应后某时段气体中的体积分数为，此时的表达式为 。
【答案】（1）分液漏斗 HCl
（2）干馏 有白色沉淀生成 偏大
【分析】稀盐酸与碳酸钙反应生成二氧化碳、氯化钙和水，由于盐酸易挥发，二氧化碳中含有氯化氢杂质，用饱和碳酸氢钠溶液吸收氯化氢，再用浓硫酸干燥气体，二氧化碳通到灼热的焦炭中反应生成一氧化碳，将混合气体通入足量氢氧化钡溶液中吸收二氧化碳，一氧化碳与银氨溶液反应生成银单质。
【解析】（1）装置Ⅰ中，仪器的名称是分液漏斗；由于二氧化碳中含有挥发的氯化氢气体，因此b中碳酸氢钠与氯化氢反应，则除去的物质是HCl；故答案为：分液漏斗；HCl。
（2）①将煤样隔绝空气在加热1小时得焦炭，即隔绝空气加强热使之分解，则该过程称为干馏；故答案为：干馏。
②装置Ⅱ中，高温下二氧化碳和焦炭反应生成一氧化碳，其发生反应的化学方程式为；故答案为：。
③i.d中二氧化碳和氢氧化钡反应生成碳酸钡沉淀和水，其反应的现象是有白色沉淀生成；故答案为：有白色沉淀生成。
ii.e中生成的固体为，根据氧化还原反应分析得到CO变为碳酸铵，则反应的化学方程式为；故答案为：。
iii.d和e的连接顺序颠倒，二氧化碳和银氨溶液反应，导致银氨溶液消耗，二氧化碳与氢氧化钡反应的量减少，则将造成偏大；故答案为：偏大。
iiii.在工业上按照国家标准测定：将干燥后的(含杂质的体积分数为)以一定流量通入装置Ⅱ反应，用奥氏气体分析仪测出反应后某时段气体中的体积分数为，设此时气体物质的量为bml，二氧化碳物质的量为bmml，原来气体物质的量为aml，原来二氧化碳物质的量为a(1−n)ml，氮气物质的量为anml，则消耗二氧化碳物质的量为[a(1−n) −bm]ml，生成CO物质的量为2[a(1−n) −bm]ml，则有b=an+bm+2[a(1−n) −bm]，解得：，此时的表达式为；故答案为：。
17．（2023·湖南卷）金属对有强吸附作用，被广泛用于硝基或羰基等不饱和基团的催化氢化反应，将块状转化成多孔型雷尼后，其催化活性显著提高。
已知：①雷尼暴露在空气中可以自燃，在制备和使用时，需用水或有机溶剂保持其表面“湿润”；
②邻硝基苯胺在极性有机溶剂中更有利于反应的进行。
某实验小组制备雷尼并探究其催化氢化性能的实验如下：
步骤1：雷尼的制备
步骤2：邻硝基苯胺的催化氢化反应
反应的原理和实验装置图如下(夹持装置和搅拌装置略)。装置Ⅰ用于储存和监测反应过程。
回答下列问题：
（1）操作(a)中，反应的离子方程式是_______；
（2）操作(d)中，判断雷尼被水洗净的方法是_______；
（3）操作(e)中，下列溶剂中最有利于步骤2中氢化反应的是_______；
A．丙酮B．四氯化碳C．乙醇D．正己烷
（4）向集气管中充入时，三通阀的孔路位置如下图所示：发生氢化反应时，集气管向装置Ⅱ供气，此时孔路位置需调节为_______；
（5）仪器M的名称是_______；
（6）反应前应向装置Ⅱ中通入一段时间，目的是_______；
（7）如果将三颈瓶N中的导气管口插入液面以下，可能导致的后果是_______；
（8）判断氢化反应完全的现象是_______。
【答案】（1）2Al+2OH-+2H2O=2AlO+3H2↑
（2）取最后一次洗涤液于试管中，滴加几滴酚酞，如果溶液不变粉红色，则证明洗涤干净，否则没有洗涤干净
（3）C
（4）C
（5）恒压滴液漏斗
（6）排除装置中的空气，防止雷尼自燃
（7）管道中气流不稳，不利于监测反应过程
（8）集气管中液面不再改变
【分析】本题一道工业流程兼实验的综合题，首先用氢氧化钠溶液溶解镍铝合金中的铝，过滤后先后用碱和水来洗涤固体镍，随后加入有机溶剂制得雷尼镍悬浮液，用于步骤2中邻硝基苯胺的催化氢化，以此解题。
【解析】（1）铝可以和氢氧化钠反应生成偏铝酸钠和氢气，离子方程式为：2Al+2OH-+2H2O=2AlO+3H2↑；
（2）由于水洗之前是用碱洗，此时溶液显碱性，故可以用酸碱指示剂来判断是否洗净，具体方法为，取最后一次洗涤液于试管中，滴加几滴酚酞，如果溶液不变粉红色，则证明洗涤干净，否则没有洗涤干净；
（3）根据题给信息可知，邻硝基苯胺在极性有机溶剂中更有利于反应的进行，在丙酮，四氯化碳，乙醇，正己烷中极性较强的为乙醇，故选C；
（4）向集气管中充入时，氢气从左侧进入，向下进入集气管，则当由集气管向装置Ⅱ供气，此时孔路位置需调节为气体由下方的集气管，向右进入装置Ⅱ，故选C；
（5）由图可知，仪器M的名称是恒压滴液漏斗；
（6）根据题给信息可知，雷尼暴露在空气中可以自燃，故反应前向装置Ⅱ中通入一段时间，目的是排除装置中的空气，防止雷尼自燃；
（7）如果将三颈瓶N中的导气管口插入液面以下，则会在三颈瓶中产生气泡，从而导致管道中气流不稳，不利于监测反应过程；
（8）反应完成后，氢气不再被消耗，则集气管中液面不再改变。
18．（2023·广东卷）化学反应常伴随热效应。某些反应(如中和反应)的热量变化，其数值Q可通过量热装置测量反应前后体系温度变化，用公式计算获得。
（1）盐酸浓度的测定：移取待测液，加入指示剂，用溶液滴定至终点，消耗溶液。
①上述滴定操作用到的仪器有 。
A． B． C． D．
②该盐酸浓度为 。
（2）热量的测定：取上述溶液和盐酸各进行反应，测得反应前后体系的温度值()分别为，则该过程放出的热量为 (c和分别取和，忽略水以外各物质吸收的热量，下同)。
（3）借鉴（2）的方法，甲同学测量放热反应的焓变(忽略温度对焓变的影响，下同)。实验结果见下表。
①温度：b c(填“>”“ 或
（4）抑制水解 将一定量的粉加入一定浓度的溶液中反应，测量反应热，计算得到反应的焓变；根据（3）中实验计算得到反应的焓变；根据盖斯定律计算得到反应的焓变为
（5）燃料燃烧(或铝热反应焊接铁轨等)
【解析】（1）①滴定操作时需要用的仪器有锥形瓶、酸式滴定管、碱式滴管、铁架台等，故选AD；
②滴定时发生的反应为HCl＋NaOH＝NaCl＋H2O，故，故答案为0.5500；
（2）由可得Q＝××(50mL＋50mL)×(T1－T2)＝，故答案为；
（3）溶液含有溶质的物质的量为0.02ml，粉和粉的物质的量分别为0.021ml、0.01 ml，实验i中有0.02 ml CuSO4发生反应，实验ii中有0.01ml CuSO4发生反应，实验i放出的热量多，则b>c；若按实验i进行计算，；若按实验ii进行计算，，故答案为：>；或；
（4）易水解，为防止水解，在配制溶液时需加入酸；用试纸测得溶液的不大于1说明溶液中呈强酸性，向少量溶液中加入粉，溶液颜色变浅的同时有气泡即氢气产生，说明溶液中还存在与酸的反应，其离子方程式为；乙同学根据相关原理，重新设计优化的实验方案的重点为如何防止与酸反应产生影响，可以借助盖斯定律，设计分步反应来实现溶液与的反应，故可将一定量的粉加入一定浓度的溶液中反应，测量反应热，计算得到反应的焓变；根据（3）中实验计算得到反应的焓变；根据盖斯定律计算得到反应的焓变为，故答案为：抑制水解；；将一定量的粉加入一定浓度的溶液中反应，测量反应热，计算得到反应的焓变；根据（3）中实验计算得到反应的焓变；根据盖斯定律计算得到反应的焓变为；
（5）化学能转化为热能在生产和生活中应用比较广泛，化石燃料的燃烧、炸药开山、放射火箭等都是化学能转化热能的应用，另外铝热反应焊接铁轨也是化学能转化热能的应用，故答案为：燃料燃烧(或铝热反应焊接铁轨等)。
19．（2023·北京卷）资料显示，可以将氧化为。某小组同学设计实验探究被氧化的产物及铜元素的价态。
已知：易溶于溶液，发生反应(红棕色)；和氧化性几乎相同。
I.将等体积的溶液加入到铜粉和的固体混合物中，振荡。
实验记录如下：
（1）初始阶段，被氧化的反应速率：实验Ⅰ__________(填“>”“B2>B1，故答案为：A3>B2>B1。考向
五年考情（2021-2025）
命题趋势
考向一 物质的检测综合实验题
2025·湖北卷、2025·江苏卷、2025·北京卷、2024·山东卷、2024·安徽卷、2023·全国乙卷、2021·全国甲卷、2021·湖南卷、2021·山东卷
作为最能体现化学学科核心素养的高考实验大题来说，每年均是以陌生无机物或有机物的性质探究、物质制备等为载体，在实验原理、实验仪器、实验操作规范及实验相关计算等角度出题。分析近5年高考实验综合题不难发现，其知识容量大、命题素材广、综合程度高，考查仪器的基本操作使用、实验现象的分析描述、物质的制备方法、除杂分离、性质探究、组成测定等，其巧妙的设问真正从解答问题转型为解决问题。化学实验综合题主要有两大类型：物质的制备类和物质的成分、性质探究类。
考向二 物质性质和化学反应探究实验综合题
2025·广东卷、2025·河南卷、2025·浙江1月卷、2024·湖北卷、2024·江苏卷、2023·天津卷、2023·重庆卷、2023·湖南卷、2023·广东卷、2023·北京卷、2022·北京卷、2022·江苏卷、2022·福建卷、2022·广东卷、2022·辽宁卷、2022·北京卷、2021·广东卷
序号
实验内容及现象
I
，将溶液()与过量混合，密闭并搅拌，充分反应后，溶液变为黄色，容器液面上方有淡黄色气体。
Ⅱ
，将溶液()与过量混合，密闭并搅拌，反应时间与I相同，溶液变为淡黄色，容器液面上方未观察到黄色气体。
Ⅲ
测定I、Ⅱ反应后溶液的；取一定量反应后溶液，加入过量固体，用标准溶液滴定，测定。
溶液
现象
空白实验
溶液试剂X
紫红色不褪去
实验I
溶液硫酸
紫红色不褪去
实验ⅱ
溶液硫酸
紫红色明显变浅
温度/
0
10
20
30
40
50
60
35.7
35.8
36.0
36.3
36.6
37.0
37.3
11.9
15.8
21.0
27.0
6.9
8.2
9.6
11.1
12.7
14.5
16.4
29.4
33.3
37.2
41.4
45.8
50.4
55.2
实验I
实验Ⅱ
实验Ⅲ
无明显变化
溶液变为红色，伴有气泡产生
溶液变为墨绿色，并持续产生能使带火星木条复燃的气体
序号
反应试剂
体系温度/
反应前
反应后
i
溶液
粉
a
b
ii
粉
a
c
实验现象
实验Ⅰ
极少量溶解，溶液为淡红色；充分反应后，红色的铜粉转化为白色沉淀，溶液仍为淡红色
实验Ⅱ
部分溶解，溶液为红棕色；充分反应后，红色的铜粉转化为白色沉淀，溶液仍为红棕色
实验Ⅲ
完全溶解，溶液为深红棕色；充分反应后，红色的铜粉完全溶解，溶液为深红棕色
序号
物质a
C中实验现象
通入Cl2前
通入Cl2后
I
水
得到无色溶液
产生棕黑色沉淀，且放置后不发生变化
II
5%NaOH溶液
产生白色沉淀，在空气中缓慢变成棕黑色沉淀
棕黑色沉淀增多，放置后溶液变为紫色，仍有沉淀
III
40%NaOH 溶液
产生白色沉淀，在空气中缓慢变成棕黑色沉淀
棕黑色沉淀增多，放置后溶液变为紫色，仍有沉淀
序号
Ⅰ
40.00
/
/
0
2.86
Ⅱ
4.00
/
36.00
0
3.36
…
Ⅶ
4.00
a
b
3：4
4.53
Ⅷ
4.00
4.00
32.00
1：1
4.65
Ⅰ
移取溶液，用溶液滴定至终点，消耗溶液
Ⅱ
_______，测得溶液的pH为4.76
实验序号
试样
测试温度/℃
电导率/
1
Ⅰ：25℃的饱和溶液
25
2
Ⅱ：35℃的饱和溶液
35
3
Ⅲ：45℃的饱和溶液
45
实验序号
试样
测试温度/℃
电导率/
4
Ⅰ
_______
5
_______
_______