专题53 物质的分离、提纯（全国通用）-十年（2016-2025）高考化学真题分类汇编（含答案）

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1．（2025·甘肃·高考真题）丁酸乙酯有果香味。下列制备、纯化丁酸乙酯的实验操作对应的装置错误的是(加热及夹持装置略)
A．AB．BC．CD．D
【答案】B
【详解】A．加热回流时选择圆底烧瓶和球形冷凝管，冷凝管起到冷凝回流的目的，A正确；
B．蒸馏时测定的是蒸汽的温度，温度计水银球应放在蒸馏烧瓶的支管口处，该装置温度计插入液体中，测定是液体的温度，装置不对，B错误；
C．分液时，选择分液漏斗和烧杯，为了防止液体溅出，分液漏斗下端紧挨烧杯内壁，C正确；
D．有机液体干燥时，常加入无水氯化镁，无水硫酸钠等干燥剂，充分吸收水分后，过滤，可得干燥的有机液体，D正确；
故选B。
2．（2025·北京·高考真题）下列实验的相应操作中，不正确的是
A．AB．BC．CD．D
【答案】D
【详解】A．铜与浓硫酸反应，生成二氧化硫，二氧化硫有毒会污染空气，二氧化硫属于酸性氧化物，可用氢氧化钠溶液吸收，所以为防止有害气体逸出，先放置浸溶液的棉团，再加热，A正确；
B．实验室制备氧气时，为了防止水槽中的水倒吸，实验结束时，先把导管移出水面，再熄灭酒精灯，可避免试管炸裂，B正确；
C．分液时，为了使液体顺利流下，需保持分液漏斗内部和外界大气压相等，所以分液时，先打开分液漏斗上方的玻璃塞，再打开下方的活塞，将下层液体从下口放出，再将上层液体从上口倒出，操作方法正确，C正确；
D．蒸馏时，为了更好的冷凝效果，冷凝水应：“下进上出”，即②口通入，①口流出，操作方法错误，D错误；
故选D。
3．（2025·重庆·高考真题）抗日战争时期，根据地物资紧缺，军民自力更生，就地取材，采用下列方法生产化工产品，其中利用了氧化还原反应原理的是
A．用石磨代替打浆机碾碎硝化棉B．用陶缸作反应器以硫黄为原料生产硫酸
C．通过蒸馏法以自酿的白酒为原料生产工业酒精D．通过水解法以植物油和熟石灰为原料生产甘油
【答案】B
【详解】A．研磨硝化棉是物理粉碎过程，无化合价变化，不涉及氧化还原反应，A错误；
B．硫磺（S）转化为硫酸（H2SO4）时，硫的化合价从0升至+6，发生氧化反应，涉及氧化还原反应，B正确；
C．蒸馏法分离酒精是物理过程，无新物质生成，不涉及氧化还原反应，C错误；
D．植物油水解生成甘油和脂肪酸盐，属于水解反应，无化合价变化，不涉及氧化还原反应，D错误；
故选B。
4．（2024·广西·高考真题）《天工开物》记载：软浆车榨蔗汁，一石(dàn)汁下石灰五合，取汁煎糖，冷凝成黑沙，黄泥水淋下成白糖。下列说法错误的是
A．石灰可中和蔗汁中的酸性物质B．“冷凝成黑沙”是结晶过程
C．“黄泥水淋下”的目的是脱色D．“白糖”的主要成分是葡萄糖
【答案】D
【分析】这段话意思即用软浆车榨取甘蔗汁，每石蔗糖汁加半升的石灰，取过滤后的甘蔗汁加热冷却，得到黑色晶体，用黄泥水淋洗可得到白糖。
【详解】A．石灰为碱性物质，可与蔗糖中的酸性物质发生中和反应，A正确；
B．“冷凝成黑沙”即将热蔗糖水冷却结晶，是结晶过程，B正确；
C．“黄泥水淋下”可将黑色晶体变成白色，即实现脱色目的，C正确；
D．“白糖”是由蔗糖制得，故其主要成分为蔗糖，D错误；
本题选D。
5．（2024·福建·高考真题）药物中间体1，3-环己二酮可由5-氧代己酸甲酯合成，转化步骤如下：
下列说法或操作错误的是
A．反应须在通风橱中进行
B．减压蒸馏去除、5-氧代己酸甲酯和
C．减压蒸馏后趁热加入盐酸
D．过滤后可用少量冰水洗涤产物
【答案】C
【详解】A．DMF即N，N-二甲基甲酰胺，对人体有危害，反应须在通风橱中进行，故A正确；
B．减压蒸馏利用沸点不同，去除CH3OH、5-氧代己酸甲酯和DMF，可以提纯中间产物，故B正确；
C．减压蒸馏后不能趁热加入盐酸，因为盐酸具有挥发性，故C错误；
D．1，3-环己二酮溶于水，冷却到0℃可析出晶体，因此过滤后可用少量冰水洗涤产物，除去盐酸等物质，故D正确；
故选C。
6．（2024·江西·高考真题）“稀土之父”徐光宪先生提出了稀土串级萃取理论，其基本操作是利用有机络合剂把稀土离子从水相富集到有机相再进行分离。分离时可用的玻璃装置是
A． B．C．D．
【答案】C
【分析】利用有机络合剂把稀土离子从水相富集到有机相再进行分离，有机相与水相分层，可分液分离，以此来解答。
【详解】A．图为蒸馏，不能分离稀土离子，故A错误；
B．图中为过滤，不能分离稀土离子，故B错误；
C．图中分液漏斗可萃取、分液分离稀土离子，故C正确；
D．图中为抽滤装置，不能分离稀土离子，故D错误；
故选C。
7．（2024·贵州·高考真题）贵州重晶石矿(主要成分)储量占全国以上。某研究小组对重晶石矿进行“富矿精开”研究，开发了制备高纯纳米钛酸钡工艺。部分流程如下：
下列说法正确的是
A．“气体”主要成分是，“溶液1”的主要溶质是
B．“系列操作”可为蒸发浓缩、冷却结晶、过滤、洗涤、干燥
C．“合成反应”中生成的反应是氧化还原反应
D．“洗涤”时可用稀去除残留的碱，以提高纯度
【答案】B
【分析】重晶石矿（主要成分为）通过一系列反应，转化为溶液；加盐酸酸化，生成和气体；在溶液中加入过量的NaOH，通过蒸发浓缩，冷却结晶、过滤、洗涤、干燥，得到；过滤得到的溶液1的溶质主要含NaCl及过量的NaOH；加水溶解后，加入，进行合成反应，得到粗品，最后洗涤得到最终产品。
【详解】A．由分析可知，“气体”主要成分为气体，“溶液1”的溶质主要含NaCl及过量的NaOH，A项错误；
B．由分析可知，“系列操作”得到的是晶体，故“系列操作”可以是蒸发浓缩，冷却结晶、过滤、洗涤、干燥，B项正确；
C．“合成反应”是和反应生成，该反应中元素化合价未发生变化，不是氧化还原反应，C项错误；
D．“洗涤”时，若使用稀，会部分转化为难溶的，故不能使用稀，D项错误；
故选B。
8．（2024·湖南·高考真题）为达到下列实验目的，操作方法合理的是
A．AB．BC．CD．D
【答案】D
【详解】A．从含有I2的NaCl固体中提取I2，用CCl4溶解、萃取、分液后，I2仍然溶在四氯化碳中，没有提取出来，A错误；
B．乙酸乙酯在氢氧化钠碱性条件下可以发生水解反应，故提纯乙酸乙酯不能用氢氧化钠溶液洗涤，B错误；
C．用NaOH标准溶液滴定未知浓度的CH3COOH溶液，反应到达终点时生成CH3COONa，是碱性，而甲基橙变色范围pH值较小，故不能用甲基橙作指示剂进行滴定，否则误差较大，应用酚酞作指示剂，C错误；
D．从明矾过饱和溶液中快速析出晶体，可以用玻璃棒摩擦烧杯内壁；在烧杯内壁存在微小的玻璃微晶来充当晶核，用玻璃棒摩擦烧杯内壁，震动造成过饱和溶液的较不稳定平衡态被破坏，平衡朝着析出晶体的方向移动，D正确；
本题选D。
9．（2024·湖北·高考真题）关于物质的分离、提纯，下列说法错误的是
A．蒸馏法分离和
B．过滤法分离苯酚和溶液
C．萃取和柱色谱法从青蒿中提取分离青蒿素
D．重结晶法提纯含有少量食盐和泥沙的苯甲酸
【答案】B
【详解】A．二氯甲烷和四氯化碳互溶，二者沸点不同，可以用蒸馏的方法将二者分离，A正确；
B．苯酚微溶于水，与水形成乳浊液，不能用过滤的方法将二者分离，B错误；
C．将青蒿浸泡在有机溶剂中得到提取液，寻找合适的萃取剂可以利用萃取的方法将提取液中的青蒿素提取出来；也可以利用不同溶质在色谱柱上的保留时间不同将青蒿素固定在色谱柱上，在利用极性溶剂将青蒿素洗脱下来，得到纯净的青蒿素，C正确；
D．食盐和苯甲酸的溶解度二者差异较大，可以利用重结晶的方式将低温下溶解度较小的苯甲酸提纯出来，D正确；
故答案选B。
10．（2024·浙江·高考真题）为回收利用含的废液，某化学兴趣小组设计方案如下所示，下列说法不正确的是
A．步骤I中，加入足量溶液充分反应后，上下两层均为无色
B．步骤I中，分液时从分液漏斗下口放出溶液A
C．试剂X可用硫酸
D．粗可用升华法进一步提纯
【答案】B
【分析】由题给流程可知，向碘的四氯化碳溶液中加入碳酸钠溶液，碳酸钠溶液与碘反应得到含有碘化钠和碘酸钠的混合溶液，分液得到四氯化碳和溶液A；向溶液A中加入硫酸溶液，碘化钠和碘酸钠在硫酸溶液中发生归中反应生成硫酸钠和碘。
【详解】A．由分析可知，步骤I中，加入足量碳酸钠溶液发生的反应为碳酸钠溶液与碘反应得到含有碘化钠和碘酸钠的混合溶液，则充分反应后，上下两层均为无色，上层为含有碘化钠和碘酸钠的混合溶液，下层为四氯化碳，故A正确；
B．四氯化碳的密度大于水，加入足量碳酸钠溶液充分反应后，上下两层均为无色，上层为含有碘化钠和碘酸钠的混合溶液，下层为四氯化碳，则分液时应从分液漏斗上口倒出溶液A，故B错误；
C．由分析可知，向溶液A中加入硫酸溶液的目的是使碘化钠和碘酸钠在硫酸溶液中发生归中反应生成硫酸钠和碘，则试剂X可用硫酸，故C正确；
D．碘受热会发生升华，所以实验制得的粗碘可用升华法进一步提纯，故D正确；
故选B。
11．（2023·河北·高考真题）《本草纲目》中记载了粗食盐的一种制作过程：“取盐于池旁耕地沃以池水，每得南风急，则宿夕成盐。”若将粗食盐在实验室提纯，不涉及的操作是
A．溶解B．蒸发C．过滤D．蒸馏
【答案】D
【详解】若将粗食盐在实验室提纯，需要将粗盐溶解，然后过滤除杂，接着蒸发结晶，不需要蒸馏，故选：D。
12．（2023·福建·高考真题）从苯甲醛和溶液反应后的混合液中分离出苯甲醇和苯甲酸的过程如下：
已知甲基叔丁基醚的密度为。下列说法错误的是
A．“萃取”过程需振荡、放气、静置分层
B．“有机层”从分液漏斗上口倒出
C．“操作X”为蒸馏，“试剂Y”可选用盐酸
D．“洗涤”苯甲酸，用乙醇的效果比用蒸馏水好
【答案】D
【分析】苯甲醛和溶液反应后的混合液中主要是生成的苯甲醇和苯甲酸钾，加甲基叔丁基醚萃取、分液后，苯甲醇留在有机层中，加水洗涤、加硫酸镁干燥、过滤，再用蒸馏的方法将苯甲醇分离出来；而萃取、分液后所得水层主要是苯甲酸钾，要加酸将其转化为苯甲酸，然后经过结晶、过滤、洗涤、干燥得苯甲酸。
【详解】A．“萃取”过程需振荡、放气、静置分层，故A正确；
B．甲基叔丁基醚的密度为，密度比水小，所以要从分液漏斗上口倒出，故B正确；
C．“操作X”是将苯甲醇从有机物中分离出来，可以利用沸点不同用蒸馏的方法将其分离出来；“试剂Y”的作用是将苯甲酸钾转化为苯甲酸，所以可选用盐酸，故C正确；
D．苯甲酸在乙醇中溶解度大于其在水中溶解度，“洗涤”苯甲酸，用蒸馏水的效果比用乙醇好，故D错误；
故答案为：D。
13．（2023·天津·高考真题）明代《武备志》中记载了提纯硫黄的油煎法：“先将硫打豆粒样碎块，每斤硫黄用麻油二斤，入锅烧滚。再下青柏叶半斤在油内，看柏枯黑色，捞去柏叶，然后入硫黄在滚油内，待油面上黄沫起至半锅，随取起，安在冷水盆内，倒去硫上黄油，净硫凝一并在锅底内者是”，下列叙述错误的是
A．“先将硫打豆粒样碎块”是为了增大硫的表面积B．“青柏叶”变“枯黑色”起到指示油温的作用
C．“倒去硫上黄油”实现固液分离D．提纯硫磺的油煎法利用了蒸馏原理
【答案】D
【详解】A．“先将硫打豆粒样碎块”增大了硫的表面积，有利于硫与麻油充分接触，故A正确；
B．油温较高时，柏叶由青色变为黑色，“青柏叶”变“枯黑色”可以起到指示油温的作用，故B正确；
C．“安在冷水盆内”后，硫经冷却凝固后沉在容器底部，麻油浮于上层，因此“倒去硫上黄油”可实现固液分离，故C正确；
D．蒸馏原理是利用被提纯物质和杂质的沸点差异，用于分离和提纯液态物质，该流程没有用到蒸馏原理，故D错误；
故选D。
14．（2023·浙江·高考真题）苯甲酸是一种常用的食品防腐剂。某实验小组设计粗苯甲酸(含有少量NaCl和泥沙)的提纯方案如下：

下列说法不正确的是
A．操作I中依据苯甲酸的溶解度估算加水量
B．操作Ⅱ趁热过滤的目的是除去泥沙和NaCl
C．操作Ⅲ缓慢冷却结晶可减少杂质被包裹
D．操作Ⅳ可用冷水洗涤晶体
【答案】B
【分析】苯甲酸微溶于冷水，易溶于热水。粗苯甲酸中混有泥沙和氯化钠，加水、加热溶解，苯甲酸、NaCl溶解在水中，泥沙不溶，从而形成悬浊液；趁热过滤出泥沙，同时防止苯甲酸结晶析出；将滤液冷却结晶，大部分苯甲酸结晶析出，氯化钠仍留在母液中；过滤、用冷水洗涤，便可得到纯净的苯甲酸。
【详解】A．操作I中，为减少能耗、减少苯甲酸的溶解损失，溶解所用水的量需加以控制，可依据苯甲酸的大致含量、溶解度等估算加水量，A正确；
B．操作Ⅱ趁热过滤的目的，是除去泥沙，同时防止苯甲酸结晶析出，NaCl含量少，通常不结晶析出，B不正确；
C．操作Ⅲ缓慢冷却结晶，可形成较大的苯甲酸晶体颗粒，同时可减少杂质被包裹在晶体颗粒内部，C正确；
D．苯甲酸微溶于冷水，易溶于热水，所以操作Ⅳ可用冷水洗涤晶体，既可去除晶体表面吸附的杂质离子，又能减少溶解损失，D正确；
故选B。
15．（2023·湖南·高考真题）下列玻璃仪器在相应实验中选用不合理的是
A．重结晶法提纯苯甲酸：①②③B．蒸馏法分离CH2Cl2和CCl4：③⑤⑥
C．浓硫酸催化乙醇制备乙烯：③⑤D．酸碱滴定法测定NaOH溶液浓度：④⑥
【答案】A
【详解】A．粗苯甲酸中含有少量氯化钠和泥沙，需要利用重结晶来提纯苯甲酸，具体操作为加热溶解、趁热过滤和冷却结晶，此时利用的玻璃仪器有漏斗、烧杯、玻璃棒，A选项装置选择不合理；
B．蒸馏法需要用到温度计以测量蒸汽温度、蒸馏烧瓶用来盛装混合溶液、锥形瓶用于盛装收集到的馏分，B选项装置选择合理；
C．浓硫酸催化制乙烯需要控制反应温度为170℃，需要利用温度计测量反应体系的温度，C选项装置选择合理；
D．酸碱滴定法测定NaOH溶液浓度是用已知浓度的酸液滴定未知浓度的碱液，酸液盛装在酸式滴定管中，D选项装置选择合理；
故答案选A。
16．（2023·全国甲卷·高考真题）实验室将粗盐提纯并配制的溶液。下列仪器中，本实验必须用到的有
①天平 ②温度计 ③坩埚 ④分液漏斗 ⑤容量瓶 ⑥烧杯 ⑦滴定管 ⑧酒精灯
A．①②④⑥B．①④⑤⑥C．②③⑦⑧D．①⑤⑥⑧
【答案】D
【详解】实验室将粗盐提纯时，需要将其溶于一定量的水中，然后将其中的硫酸根离子、钙离子、镁离子依次用稍过量的氯化钡溶液、碳酸钠溶液和氢氧化钠溶液除去，该过程中有过滤操作，需要用到烧杯、漏斗和玻璃棒；将所得滤液加适量盐酸酸化后蒸发结晶得到较纯的食盐，该过程要用到蒸发皿和酒精灯；用提纯后得到的精盐配制溶液的基本步骤有称量、溶解、转移、洗涤、定容、摇匀等操作，需要用到天平、容量瓶、烧杯、玻璃棒、胶头滴管等。综上所述，本实验必须用到的有①天平、⑤容量瓶、⑥烧杯、⑧酒精灯，因此本题选D。
17．（2022·北京·高考真题）下列实验中，不能达到实验目的的是
A．AB．BC．CD．D
【答案】D
【详解】A．实验室用海水制取蒸馏水用蒸馏的方法制备，蒸馏时用到蒸馏烧瓶、酒精灯、冷凝管、牛角管、锥形瓶等仪器，注意温度计水银球应处在蒸馏烧瓶的支管口附近，冷凝管应从下口进水，上口出水，A正确；
B．碘在水中的溶解度很小，在四氯化碳中的溶解度很大，可以用四氯化碳萃取碘水中的碘，四氯化碳的密度大于水，存在于下层，B正确；
C．粗盐中含有较多的可溶性杂质和不溶性杂质，将粗盐溶与水形成溶液，用过滤的方法将不溶于水的杂质除去，C正确；
D．直接加热会促进水解，生成的HCl易挥发，得到氢氧化铁，继续加热会使氢氧化铁分解产生氧化铁，得不到固体，D错误；
故选D。
18．（2022·海南·高考真题）下列实验操作规范的是
A．AB．BC．CD．D
【答案】B
【详解】A．过滤时，漏斗下端应紧靠烧杯内壁，A操作不规范；
B．CO2的密度大于空气，可用向上排空气法收集CO2，B操作规范；
C．混合浓硫酸和乙醇时，应将浓硫酸缓慢倒入乙醇中，并用玻璃棒不断搅拌，C操作不规范；
D．转移溶液时，应使用玻璃棒引流，D操作不规范；
答案选B。
19．（2022·海南·高考真题）《医学入门》中记载我国传统中医提纯铜绿的方法：“水洗净，细研水飞，去石澄清，慢火熬干，”其中未涉及的操作是
A．洗涤B．粉碎C．萃取D．蒸发
【答案】C
【详解】水洗净是指洗去固体表面的可溶性污渍、泥沙等，涉及的操作方法是洗涤；细研水飞是指将固体研成粉末后加水溶解，涉及的操作方法是溶解；去石澄清是指倾倒出澄清液，去除未溶解的固体，涉及的操作方法是倾倒；慢火熬干是指用小火将溶液蒸发至有少量水剩余，涉及的操作方法是蒸发；因此未涉及的操作方法是萃取，答案选C。
20．（2022·山东·高考真题）已知苯胺(液体)、苯甲酸(固体)微溶于水，苯胺盐酸盐易溶于水。实验室初步分离甲苯、苯胺、苯甲酸混合溶液的流程如下。下列说法正确的是
A．苯胺既可与盐酸也可与溶液反应
B．由①、③分别获取相应粗品时可采用相同的操作方法
C．苯胺、甲苯、苯甲酸粗品依次由①、②、③获得
D．①、②、③均为两相混合体系
【答案】C
【分析】由题给流程可知，向甲苯、苯胺、苯甲酸的混合溶液中加入盐酸，盐酸将微溶于水的苯胺转化为易溶于水的苯胺盐酸盐，分液得到水相Ⅰ和有机相Ⅰ；向水相中加入氢氧化钠溶液将苯胺盐酸盐转化为苯胺，分液得到苯胺粗品①；向有机相中加入水洗涤除去混有的盐酸，分液得到废液和有机相Ⅱ，向有机相Ⅱ中加入碳酸钠溶液将微溶于水的苯甲酸转化为易溶于水的苯甲酸钠，分液得到甲苯粗品②和水相Ⅱ；向水相Ⅱ中加入盐酸，将苯甲酸钠转化为苯甲酸，经结晶或重结晶、过滤、洗涤得到苯甲酸粗品③。
【详解】A．苯胺分子中含有的氨基能与盐酸反应，但不能与氢氧化钠溶液反应，故A错误；
B．由分析可知，得到苯胺粗品①的分离方法为分液，得到苯甲酸粗品③的分离方法为结晶或重结晶、过滤、洗涤，获取两者的操作方法不同，故B错误；
C．由分析可知，苯胺粗品、甲苯粗品、苯甲酸粗品依次由①、②、③获得，故C正确；
D．由分析可知，①、②为液相，③为固相，都不是两相混合体系，故D错误；
故选C。
21．（2012·江苏·高考真题）下列有关实验装置进行的相应实验，能达到实验目的的是
A．用图所示装置除去中含有的少量
B．用图所示装置蒸干饱和溶液制备晶体
C．用图所示装置制取少量纯净的气体
D．用图所示装置分离萃取碘水后已分层的有机层和水层
【答案】D
【详解】A．氯气也与氢氧化钠反应，应该用饱和食盐水，A错误；
B．氯化铵加热易分解生成氯化氢和氨气，得不到氯化铵晶体，B错误；
C．纯碱是碳酸钠，不是块状固体，不能用该装置，应该用大理石，C错误；
D．碘易溶在有机溶剂，萃取后分液即可，D正确；
故选D。
22．（2021·重庆·高考真题）如图实验装置 (夹持装置略)或操作正确的是
A．SO2制备B．液液分离
C．HCl吸收D．酸碱滴定
【答案】C
【详解】A．导管不能伸入液面，否则二氧化硫气体导不出，故A错误；
B．应先将下层的水放出，再将上层液体倒出，故B错误；
C．HCl极易溶于水，在导管末端链接一倒扣漏斗可防倒吸，故C正确；
D．盐酸应用酸式滴定管，故D错误；
答案选C。
23．（2021·湖北·高考真题）某兴趣小组为制备1—氯—2—甲基丙烷(沸点69℃)，将2—甲基—1—丙醇和POCl3溶于CH2Cl2中，加热回流(伴有HCl气体产生)。反应完全后倒入冰水中分解残余的POCl3，分液收集CH2Cl2层，无水MgSO4干燥，过滤、蒸馏后得到目标产物。上述过程中涉及的装置或操作错误的是(夹持及加热装置略)
A．AB．BC．CD．D
【答案】B
【详解】A．将2-甲基-1-丙醇和POCl3溶于盛在三口烧瓶中的CH2Cl2中，搅拌、加热回流(反应装置中的球形冷凝管用于回流)，制备产物，A项正确；
B．产生的HCl可用NaOH溶液吸收，但要防止倒吸，导气管不能直接插入NaOH溶液中，B项错误；
C．分液收集CH2Cl2层需用到分液漏斗，振摇时需将分液漏斗倒转过来，C项正确；
D．蒸馏时需要用温度计控制温度，冷凝水从下口进、上口出，D项正确；
故选B。
24．（2021·天津·高考真题）进行下列实验操作时，选用仪器正确的是
A．AB．BC．CD．D
【答案】D
【详解】A．提取碘水中的碘应该用萃取的方法，用分液漏斗，A错误；
B．KMnO4溶液有强氧化性，应该用酸式滴定管，B错误；
C．玻璃中的二氧化硅可以和NaOH反应，故熔化时不能用玻璃烧杯，C错误；
D．浓缩NaCl溶液应该用蒸发皿，D正确；
故选D。
25．（2021·浙江·高考真题）蒸馏操作中需要用到的仪器是
A．B．C．D．
【答案】A
【详解】蒸馏过程中需要用到蒸馏烧瓶、温度计、酒精灯、冷凝管、牛角管、锥形瓶等仪器，分液漏斗、蒸发皿、容量瓶不用于蒸馏操作，故答案选A。
26．（2020·海南·高考真题）古籍《天工开物》收录了井盐的生产过程。其中“汲水而上，入于釜中煎炼，顷刻结盐，色成至白”的描述，涉及的物质分离操作为
A．趁热过滤B．萃取分液C．常压蒸馏D．浓缩结晶
【答案】D
【详解】根据文中描述，将海水倒在锅中加热煮沸，看见白色的固体出现，这种白色的固体为盐，此过程涉及浓缩结晶的过程，故答案选D。
27．（2020·山东·高考真题）实验室分离Fe3+和Al3+的流程如下：
已知Fe3+在浓盐酸中生成黄色配离子[FeCl4]-，该配离子在乙醚(Et2O，沸点34.6℃)中生成缔合物 。下列说法错误的是
A．萃取振荡时，分液漏斗下口应倾斜向下
B．分液时，应先将下层液体由分液漏斗下口放出
C．分液后水相为无色，说明已达到分离目的
D．蒸馏时选用直形冷凝管
【答案】A
【详解】A．萃取振荡时，分液漏斗下口应倾斜向上，A错误；
B．分液时，密度大的液体在下层，密度小的液体在上层，下层液体由分液漏斗下口放出，下层液体放完后，密度小的上层液体从分液漏斗上口倒出，B正确；
C．Fe3+在浓盐酸中生成黄色配离子，该离子在乙醚中生成缔合物，乙醚与水不互溶，故分液后水相为无色，则水相中不再含有Fe3+，说明已经达到分离目的，C正确；
D．蒸馏时选用直形冷凝管，能使馏分全部转移到锥形瓶中，而不会残留在冷凝管中，D正确；
答案选A。
28．（2020·浙江·高考真题）下列有关实验说法不正确的是
A．萃取时，向盛有溴水的分液漏斗中加入，振荡、静置分层后，打开旋塞，先将水层放出
B．做焰色试验前，铂丝用稀盐酸清洗并灼烧至火焰呈无色
C．乙醇、苯等有机溶剂易被引燃，使用时须远离明火，用毕立即塞紧瓶塞
D．可用溶液和稀区分、和
【答案】A
【详解】A．CCl4的密度比水的密度大，故萃取Br2时，向盛有溴水的分液漏斗中加入CCl4，振荡、静置分层，打开旋塞，先将CCl4层放出，A操作错误；
B．做焰色试验前，先将铂丝用稀盐酸清洗并灼烧至无色的目的是排除铂丝上粘有其它金属元素，防止对待检测金属元素的检测造成干扰，B操作正确
C．乙醇、苯等有机溶剂属于易燃物品，故使用时必须远离明火和热源，用毕立即塞紧瓶塞，防止失火，C操作正确；
D．氯化银、亚硝酸银都是难溶于水的白色固体，所以硝酸银滴入氯化钠溶液和亚硝酸钠溶液中都有白色沉淀生成，但是氯化银不溶于稀硝酸，而亚硝酸银溶于稀硝酸；硝酸银溶液滴入硝酸钠溶液中没有明显现象，故D操作正确。
答案选A。
29．（2020·浙江·高考真题）固液分离操作中，需要用到的仪器是
A．B．C．D．
【答案】C
【详解】A．该仪器是干燥管，不能用于固液分离，A不符合题意；
B．该仪器为蒸馏烧瓶，不能用于固液分离，B不符合题意；
C．该仪器为普通漏斗，常用于过滤以分离固液混合物，C符合题意；
D．该仪器为牛角管，又叫接液管，连接在冷凝管的末端以收集蒸馏产生的蒸气所冷凝成的液体，不能用于固液分离，D不符合题意。
综上所述，本题答案为C。
30．（2019·浙江·高考真题）下列说法不正确的是
A．蒸馏时可通过加碎瓷片防暴沸
B．可用精密pH试纸区分pH＝5.1和pH＝5.6的两种NH4Cl溶液
C．用加水后再分液的方法可将苯和四氯化碳分离
D．根据燃烧产生的气味，可区分棉纤维和蛋白质纤维
【答案】C
【详解】A.加热液体至沸腾时，必须要在反应容器内加碎瓷片，防止暴沸，否则出现暴沸将会很危险，A项正确；
B.精密pH试纸可以将pH值精确到小数点后一位,所以可以区分pH＝5.1和pH＝5.6的两种NH4Cl溶液，B项正确；
C.苯和四氯化碳互相溶解，均难溶于水，因而加水不影响苯和四氯化碳的互溶体系，不可以分液，可采用蒸馏分离，C项错误；
D. 棉纤绵成分是纤维素，蛋白质纤维成分是蛋白质，蛋白质燃烧时会产生烧焦羽毛的气味，因而可以用燃烧法区别，D项正确。
故答案选C。
31．（2017·全国I卷·高考真题）《本草衍义》中对精制砒霜过程有如下叙述：“取砒之法，将生砒就置火上，以器覆之，令砒烟上飞着覆器，遂凝结累然下垂如乳，尖长者为胜，平短者次之。”文中涉及的操作方法是
A．蒸馏B．升华C．干馏D．萃取
【答案】B
【详解】“将生砒就置火上，以器覆之，令砒烟上飞着覆器，遂凝结累然下垂如乳”，属于固态物质受热直接转化为气态物质，类似于碘的升华，因此文中涉及的操作方法是升华。
答案选B。
32．（2025·北京·高考真题）时，在浓溶液中通入过量，充分反应后，可通过调控温度从反应后的固液混合物中获得和固体。已知：、、溶解度(S)随温度变化关系如下图。
下列说法不正确的是
A．通入后开始发生反应：
B．时，随反应进行先析出
C．将反应后的固液混合物过滤，滤液降温可析出固体
D．在冷却结晶的过程中，大量会和一起析出
【答案】D
【详解】A．氯气与氢氧化钠反应，生成氯化钠，次氯酸钠和水，开始发生反应为，A正确；
B．时，氯化钠溶解度最小，随反应进行，逐渐增多，则最先析出，B正确；
C．由于次氯酸钠的溶解度随温度的变化趋势较大，将反应后的固液混合物过滤，滤液降温可析出固体，C正确；
D．由于氢氧化钠的溶解度随温度的变化趋势较小，次氯酸钠的溶解度随温度的变化趋势较大，在冷却结晶的过程中，会大量析出，氢氧化钠则不会，D错误；
故选D。
33．（2025·甘肃·高考真题）处理某酸浸液(主要含)的部分流程如下：
下列说法正确的是
A．“沉铜”过程中发生反应的离子方程式：
B．“碱浸”过程中NaOH固体加入量越多，沉淀越完全
C．“氧化”过程中铁元素化合价降低
D．“沉锂”过程利用了的溶解度比小的性质
【答案】D
【分析】酸浸液(主要含)加入铁粉“沉铜”，置换出Cu单质，溶液加入NaOH碱浸，过滤得到Al(OH)3沉淀，滤液加入H2O2，把Fe2+氧化为Fe(OH)3沉淀，在经过多步操作，最后加入Na2CO3，得到Li2CO3沉淀。
【详解】A．“沉铜”过程中铁置换出铜单质，发生反应的离子方程式：，A错误；
B．Al(OH)3是两性氢氧化物，NaOH过量，则Al(OH)3会溶解，B错误；
C．“氧化”过程中将Fe2+氧化为Fe3+，铁元素化合价升高，C错误；
D．加入Na2CO3得到Li2CO3沉淀，利用了的溶解度比小的性质，D正确；
答案选D。
34．（2025·山东·高考真题）钢渣中富含等氧化物，实验室利用酸碱协同法分离钢渣中的元素，流程如下。已知：能溶于水；，。下列说法错误的是
A．试剂X可选用粉
B．试剂Y可选用盐酸
C．“分离”后元素主要存在于滤液Ⅱ中
D．“酸浸”后滤液Ⅰ的过小会导致滤渣Ⅱ质量减少
【答案】A
【分析】钢渣通过盐酸酸浸，得到滤液I中含有Fe2+、Fe3+、Ca2+等，滤渣I为SiO2，滤渣I加入NaOH溶液碱浸，得到含有Na2SiO3的浸取液，加入试剂Y盐酸生成硅酸沉淀，最后得到SiO2，滤液I加入试剂X和H2C2O4分离，由于Fe2(C2O4)3能溶于水，试剂X将Fe2+氧化为Fe3+，再加入H2C2O4，使CaC2O4先沉淀，滤渣II为CaC2O4，滤液II中有Fe3+，依次解题。
【详解】A．根据分析，加入试剂X的目的是将Fe2+氧化为Fe3+，试剂X应该是氧化剂，不可以是Fe粉，A错误；
B．加入试剂Y，将Na2SiO3转化为H2SiO3沉淀，最后转化为SiO2，试剂Y可以是盐酸，B正确；
C．根据分析，“分离”后Fe元素主要存在于滤液II中，C正确；
D．“酸浸”后滤液I中pH过小，酸性强，造成C2浓度小，使Ca2+(aq)+ C2(aq) CaC2O4(s)平衡逆向移动，得到CaC2O4沉淀少，滤渣II质量减少，D正确；
答案选A。
35．（2025·黑吉辽蒙卷·高考真题）某工厂利用生物质(稻草)从高锰钴矿(含和少量)中提取金属元素，流程如图。已知“沉钴”温度下，下列说法错误的是
A．硫酸用作催化剂和浸取剂
B．使用生物质的优点是其来源广泛且可再生
C．“浸出”时，3种金属元素均被还原
D．“沉钴”后上层清液中
【答案】C
【分析】矿石(含MnO2、C3O4、Fe2O3)经过硫酸和稻草浸出过滤得到滤液，滤液含有Fe3+、Mn2+、C2+，加入Na2CO3沉铁得到FeOOH，过滤，滤液再加入Na2S沉钴得到CS，过滤最后得到硫酸锰溶液。
【详解】A．根据分析可知，加入硫酸和稻草浸出，硫酸作催化剂和浸取剂，A正确；
B．生物质(稻草)是可再生的，且来源广泛，B正确；
C．根据图示可知，“浸出”时，Fe的化合价没有变化，Fe元素没有被还原，C错误；
D．“沉钴”后的上层清液存在CS的沉淀溶解平衡，满足Q=Ksp=c(C2+)·c(S2-)=10-20.4，D正确；
答案选C。
36．（2025·浙江·高考真题）提纯粗品(含少量的和)得到纯品的方案如下，所用试剂为溶液、溶液、盐酸和溶液。
下列说法不正确的是
A．用过量的溶液除去
B．通过生成沉淀后过滤除去
C．4种试剂的使用顺序为溶液、溶液、盐酸、溶液
D．调后的滤液蒸发至大量固体析出，趁热过滤、洗涤、干燥后即得纯品
【答案】C
【分析】粗盐溶液中的Ca2+用Na2CO3溶液除去，Mg2+用NaOH溶液除去，用BaCl2溶液除去，Na2CO3溶液要放到BaCl2溶液之后，还可以除去多余的Ba2+，过滤后再加HCl调节pH值除去多余的Na2CO3和NaOH，最后再将滤液蒸发至大量固体析出，趁热过滤，让K+留在母液中，对沉淀进行洗涤、干燥后即得纯品。
【详解】A．除去用BaCl2溶液，过量的BaCl2可以使离子完全沉淀，多余Ba2+离子可以用Na2CO3除去，A正确；
B．Ca2+ 、Mg2+分别用Na2CO3、NaOH、BaCl2溶液除去，生成CaCO3、Mg(OH)2、BaSO4沉淀，过滤除去，B正确；
C．四种试剂使用时Na2CO3要在BaCl2之后，盐酸放在过滤沉淀后再加入，防止生成的沉淀再溶解，C错误；
D．过滤后再加入HCl调节滤液的pH值，最后蒸发至大量固体析出，趁热过滤、洗涤、干燥后即得纯品，K+留在母液中，D正确；
答案选C。
37．（2024·江西·高考真题）从CPU针脚(含有铜、镍和钴等金属)中回收金的实验步骤如图。下列说法错误的是
A．将CPU针脚粉碎可加速溶解
B．除杂和溶金步骤需在通风橱中进行
C．富集后，K[AuBr4]主要存在于滤液中
D．还原步骤中有生成
【答案】C
【详解】A．将CPU针脚粉碎，增大与硝酸和水的接触面积，可加速溶解，故A正确；
B．除杂和溶金步骤中会生成污染性气体二氧化氮、一氧化氮，需在通风橱中进行，故B正确；
C．图示可知，富集后，K[AuBr4]主要存在于滤渣中，故C错误；
D．还原步骤中Na2S2O5做还原剂得到金属单质金，硫元素化合价升高，反应过程中有生成，故D正确；
故选C。
38．（2024·贵州·高考真题）下列装置不能达到实验目的的是
A．图①可用于实验室制B．图②可用于除去中少量的
C．图③可用于分离和D．图④可用于制备明矾晶体
【答案】C
【详解】A．CaO与水反应生成Ca(OH)2使c(OH-)增大，溶剂(水)减少，且反应放热，促使NH3·H2O分解，化学方程式：NH3·H2O＋CaO=NH3↑＋Ca(OH)2，试管口放一团用水或稀硫酸浸湿的棉花球，既可以减小空气对流，使NH3充满试管，又可以吸收多余的氨气，防止污染空气，故A正确；
B．硫化氢能和硫酸铜溶液反应生成硫化铜沉淀，所以图②可用于除去中少量的，故B正确；
C．和沸点不同，应采用蒸馏的方法分离，蒸馏时温度计水银球应置于蒸馏烧瓶支管口处，故C错误；
D．制备明矾晶体时，先用饱和明矾溶液制取小晶体，再将小晶体悬挂在饱和明矾溶液的中央位置，有利于获得对称性更好的晶体，盖上硬纸片可防止空气中的灰尘等掉入溶液中，影响大晶体形成，故D正确；
故答案为：C。
39．（2024·广东·高考真题）1810年，化学家戴维首次确认“氯气”是一种新元素组成的单质。兴趣小组利用以下装置进行实验。其中，难以达到预期目的的是
A．AB．BC．CD．D
【答案】A
【详解】A．利用浓盐酸和二氧化锰反应制氯气需要加热，图中缺少加热装置，且分液漏斗内应盛装浓盐酸，不能达到预期目的，A符合题意；
B．实验室制得的氯气中有HCl杂质，可以通过饱和食盐水洗气除杂，再通过无水氯化钙干燥，可以达到净化、干燥Cl2的目的，B不符合题意；
C．氯气密度大于空气，可以用向上排空气法收集，可以达到预期目的，C不符合题意；
D．H2可以在氯气中安静地燃烧，产生苍白色火焰，氯气将氢气氧化，验证了氯气的氧化性，D不符合题意；
故选A。
40．（2023·海南·高考真题）下列气体除杂(括号里为杂质)操作所选用的试剂合理的是
A．：饱和溶液
B．：碱石灰
C．：酸性溶液
D．：
【答案】B
【详解】A．二氧化碳、氯化氢均会和碳酸钠溶液反应，A不符合题意；
B．氨气和碱石灰不反应，水和碱石灰反应，合理，B符合题意；
C．酸性高锰酸钾会把乙炔氧化，C不符合题意；
D．、二氧化硫均为酸性氧化物，不反应，不能除去二氧化硫，D不符合题意；
故选B。
41．（2023·北京·高考真题）完成下述实验，装置或试剂不正确的是
A．实验室制 B．实验室收集
C．验证易溶于水且溶液呈碱性D．除去中混有的少量
【答案】D
【详解】A．MnO2固体加热条件下将HCl氧化为Cl2，固液加热的反应该装置可用于制备Cl2，A项正确；
B．C2H4不溶于水，可选择排水收集，B项正确；
C．挤压胶头滴管，水进入烧瓶将NH3溶解，烧瓶中气体大量减少压强急剧降低打开活塞水迅速被压入烧瓶中形成红色喷泉，红色喷泉证明NH3与水形成碱性物质，C项正确；
D．Na2CO3与HCl、CO2发生反应，不能达到除杂的目的，应该选用饱和NaHCO3溶液，D项错误；
故选D。
42．（2022·广东·高考真题）实验室进行粗盐提纯时，需除去和，所用试剂包括以及
A．B．
C．D．
【答案】A
【分析】除杂过程中不能引入新杂质，同时为保证除杂完全，所加除杂试剂一般过量，然后选择合适的试剂将所加过量的物质除去。
【详解】粗盐中主要成分为NaCl。除去Ca2+选用将其转化为沉淀，为了不引入新杂质，所加物质的阳离子为Na+，即选用Na2CO3除去Ca2+，同理可知，除去Mg2+需选用NaOH，除去需选用BaCl2，因所加除杂试剂均过量，因此向粗盐样品中加入除杂试剂的顺序中，BaCl2先于Na2CO3加入，利用Na2CO3除去Ca2+和多余的BaCl2，因Na2CO3、NaOH均过量，成为新杂质，需要过滤后向滤液中加入HCl，至溶液中不再有气泡产生，以此除去Na2CO3、NaOH，然后将溶液蒸干得到较为纯净的食盐产品，综上所述，答案为A。
43．（2021·山东·高考真题）工业上以SO2和纯碱为原料制备无水NaHSO3的主要流程如图，下列说法错误的是
A．吸收过程中有气体生成B．结晶后母液中含有NaHCO3
C．气流干燥湿料时温度不宜过高D．中和后溶液中含Na2SO3和NaHCO3
【答案】B
【分析】根据工艺流程逆向分析可知，以二氧化硫和纯碱为原料，得到结晶成分为NaHSO3，则母液为饱和NaHSO3和过量的二氧化硫形成的亚硫酸，溶液呈酸性，所以加入纯碱进行中和，涉及的反应为：H2SO3+2Na2CO3= Na2SO3+ 2NaHCO3，NaHSO3+ Na2CO3= Na2SO3+ NaHCO3，所以调节pH为8进行中和后得到Na2SO3和NaHCO3，通入二氧化硫气体进行混合吸收，此时吸收过程中发生反应为：Na2SO3+SO2+H2O=2NaHSO3↓，SO2+ NaHCO3= CO2+ NaHSO3↓，此时会析出大量NaHSO3晶体，经过离心分离，将得到的湿料再进行气流干燥，最终得到NaHSO3产品，据此分析解答。
【详解】A．根据上述分析可知，吸收过程中有二氧化碳生成，A正确；
B．结晶后母液中含饱和NaHSO3和过量的二氧化硫形成的亚硫酸，没有NaHCO3，假设产物中存在NaHCO3，则其会与生成的NaHSO3发生反应，且NaHCO3溶解度较低，若其残留于母液中，会使晶体不纯，假设不成立，B错误；
C．NaHSO3高温时易分解变质，所以气流干燥过程中温度不宜过高，C正确；
D．结合上述分析可知，中和后溶液中含Na2SO3和NaHCO3，D正确；
故选B。
44．（2020·山东·高考真题）以菱镁矿(主要成分为MgCO3，含少量SiO2，Fe2O3和A12O3)为原料制备高纯镁砂的工艺流程如下：
已知浸出时产生的废渣中有SiO2，Fe(OH)3和Al(OH)3。下列说法错误的是
A．浸出镁的反应为
B．浸出和沉镁的操作均应在较高温度下进行
C．流程中可循环使用的物质有NH3、NH4Cl
D．分离Mg2+与Al3+、Fe3+是利用了它们氢氧化物Ksp的不同
【答案】B
【分析】菱镁矿煅烧后得到轻烧粉，MgCO3转化为MgO，加入氯化铵溶液浸取，浸出的废渣有SiO2、Fe(OH)3、Al(OH)3，同时产生氨气，则此时浸出液中主要含有Mg2+，加入氨水得到Mg(OH)2沉淀，煅烧得到高纯镁砂。
【详解】A．高温煅烧后Mg元素主要以MgO的形式存在，MgO可以与铵根水解产生的氢离子反应，促进铵根的水解，所以得到氯化镁、氨气和水，化学方程式为MgO+2NH4Cl=MgCl2+2NH3↑+H2O，故A正确；
B．一水合氨受热易分解，沉镁时在较高温度下进行会造成一水合氨大量分解，挥发出氨气，降低利用率，故B错误；
C．浸出过程产生的氨气可以回收制备氨水，沉镁时氯化镁与氨水反应生成的氯化铵又可以利用到浸出过程中，故C正确；
D．Fe(OH)3、Al(OH)3的Ksp远小于Mg(OH)2的Ksp，所以当pH达到一定值时Fe3+、Al3+产生沉淀，而Mg2+不沉淀，从而将其分离，故D正确；
故答案为B。
45．（2020·全国I卷·高考真题）下列气体去除杂质的方法中，不能实现目的的是
A．AB．BC．CD．D
【答案】A
【详解】A．SO2和H2S都具有较强的还原性，都可以被酸性高锰酸钾溶液氧化；因此在用酸性高锰酸钾溶液除杂质H2S时，SO2也会被吸收，故A项不能实现除杂目的；
B．氯气中混有少量的氯化氢气体，可以用饱和食盐水除去；饱和食盐水在吸收氯化氢气体的同时，也会抑制氯气在水中的溶解，故B项能实现除杂目的；
C．氮气中混有少量氧气，在通过灼热的铜丝网时，氧气可以与之发生反应： ，而铜与氮气无法反应，因此可以采取这种方式除去杂质氧气，故C项能实现除杂目的；
D．NO2可以与NaOH发生反应：，NO与NaOH溶液不能发生反应；尽管NO可以与NO2一同跟NaOH发生反应：，但由于杂质的含量一般较少，所以也不会对NO的量产生较大的影响，故D项能实现除杂的目的；
答案选A。
【点睛】除杂操作原则可概括为“不多不少，简单最好”：首先，避免引入新的杂质；其次，尽量避免产品的损失；最后，方法越简单越好。
46．（2019·北京·高考真题）下列除杂试剂选用正确且除杂过程不涉及氧化还原反应的是
A．AB．BC．CD．D
【答案】B
【分析】发生的反应中，存在元素的化合价变化，与氧化还原反应有关；反之，不存在元素的化合价变化，则与氧化还原反应无关，以此解答该题。
【详解】A.FeCl3与Fe反应生成FeCl2，2FeCl3+Fe=3FeCl2，此过程中Fe的化合价发生变化，涉及到了氧化还原反应，故A不符合题意；
B.MgCl2与NaOH溶液发生复分解反应MgCl2+2NaOH=Mg（OH）2 +2NaCl，过量的NaOH溶液可用HCl除去HCl+NaOH=NaCl+H2O ，此过程中没有元素化合价发生变化，未涉及氧化还原反应，故B符合题意；
C.部分氯气与H2O 发生反应生成氯化氢和次氯酸，应该用饱和食盐水除去HCl，除杂方法不正确，故C不符合题意；
D.NO2 与水反应生成硝酸和NO。反应过程中氮元素化合价发生变化，涉及到了氧化还原反应，故D不符合题意；
综上所述，本题应选B。
【点睛】本题考查氧化还原反应，为高考常见题型，侧重于氧化还原反应判断的考查，注意把握发生的反应及反应中元素的化合价变化，题目难度不大。
47．（2018·全国I卷·高考真题）磷酸亚铁锂（LiFePO4）电池是新能源汽车的动力电池之一。采用湿法冶金工艺回收废旧磷酸亚铁锂电池正极片中的金属，其流程如下：
下列叙述错误的是
A．合理处理废旧电池有利于保护环境和资源再利用
B．从“正极片”中可回收的金属元素有Al、Fe、Li
C．“沉淀”反应的金属离子为Fe3+
D．上述流程中可用硫酸钠代替碳酸钠
【答案】D
【详解】分析：正极片碱溶时铝转化为偏铝酸钠，滤渣中含有磷酸亚铁锂，加入硫酸和硝酸酸溶，过滤后滤渣是炭黑，得到含Li、P、Fe的滤液，加入碱液生成氢氧化铁沉淀，滤液中加入碳酸钠生成含锂的沉淀，据此解答。
详解：A、废旧电池中含有重金属，随意排放容易污染环境，因此合理处理废旧电池有利于保护环境和资源再利用，A正确；
B、根据流程的转化可知从正极片中可回收的金属元素有Al、Fe、Li，B正确；
C、得到含Li、P、Fe的滤液，加入碱液生成氢氧化铁沉淀，因此“沉淀”反应的金属离子是Fe3＋，C正确；
D、碳酸锂沉淀，硫酸锂能溶于水，因此上述流程中不能用硫酸钠代替碳酸钠，D错误。答案选D。
点睛：本题以废旧电池的回收为载体考查金属元素的回收，明确流程中元素的转化关系是解答的关键，题目难度不大。
48．（2017·浙江·高考真题）由硫铁矿烧渣(主要成分：Fe3O4、Fe2O3和FeO)得到绿矾(FeSO4·7H2O)，再通过绿矾制备铁黄[FeO(OH)]的流程如下：
烧渣溶液绿矾铁黄
已知：FeS2和铁黄均难溶于水。
下列说法不正确的是
A．步骤①，最好用硫酸来溶解烧渣
B．步骤②，涉及的离子方程式为FeS2＋14Fe3＋＋8H2O===15Fe2＋＋2SO＋16H＋
C．步骤③，将溶液加热到有较多固体析出，再用余热将液体蒸干，可得纯净绿矾
D．步骤④，反应条件控制不当会使铁黄中混有Fe(OH)3
【答案】C
【详解】A．因绿矾的酸根离子为硫酸根离子，则步骤①，最好用硫酸来溶解烧渣，A正确；
B．步骤②发生FeS2+7Fe2(SO4)3+8H2O=15FeSO4+8H2SO4，离子反应为FeS2+14Fe3++8H2O═15Fe2++2SO42-+16H+，B正确；
C．步骤③为蒸发浓缩、冷却结晶析出绿矾，若蒸干时绿矾受热失去结晶水，C错误；
D．步骤④，反应条件控制不当，绿矾与氨水、空气可发生氧化还原反应生成Fe(OH)3，故D正确；
故选C。
【点睛】把握制备流程中发生的反应、混合物分离方法、实验技能等为解答的关键，由制备绿矾流程可知，烧渣（主要成分：Fe3O4、Fe2O3和FeO）均溶于硫酸，溶液含Fe2+、Fe3+，步骤②发生FeS2+7Fe2(SO4)3+8H2O=15FeSO4+8H2SO4，步骤③为蒸发浓缩、冷却结晶析出绿矾，绿矾与氨水、空气可发生氧化还原反应生成Fe(OH)3，以此来解答。
考点
十年考情（2016-2025）
命题趋势
考点1 物质分离、提纯常见物理方法
2025：甘肃、北京、重庆
2024：广西、福建、江西、贵州、湖南、湖北、浙江
2023：河北、福建、天津、浙江、湖南、全国甲卷
2022：北京、海南、山东
2021：江苏、重庆、湖北、天津、浙江
2020：海南、山东、浙江
2019：浙江
2017：全国I卷
注重考查学科核心知识 ：高考对本部分的考查涉及物质的分离、提纯和检验方法的确认和选择，如固固分离、液液分离和固液分离等核心知识。
强调知识的灵活运用与综合分析 ：物质的分离、提纯是我们需要掌握的基本实验技能，也是历年高考的命题热点，无论是在选择题，还是在综合实验题中，考查的频率均比较高。以无机反应为素材的试题对分离、提纯的考查主要集中在洗气装置及试剂、过滤装置及操作等方面；以有机反应为素材的实验题，对分离、提纯的考查主要集中在萃取、蒸馏与冷凝装置及相关操作。
考点2 物质分离、提纯常见化学方法
2025：北京、甘肃、山东、黑吉辽蒙卷、浙江
2024：江西、贵州、广东
2023：海南、北京
2022：广东
2021：山东
2020：山东、全国I卷
2019：北京
2018：全国I卷
2017：浙江
A
B
C
D
回流
蒸馏
分液
干燥
A．制备并检验
B．实验室制取
为防止有害气体逸出，先放置浸溶液的棉团，再加热
实验结束时，先把导管移出水面，再熄灭酒精灯
C．分液
D．蒸馏
先打开分液漏斗上方的玻璃塞，再打开下方的活塞
冷却水从冷凝管①口通入，②口流出
实验目的
操作方法
A
从含有的NaCl固体中提取
用CCl4溶解、萃取、分液
B
提纯实验室制备的乙酸乙酯
依次用溶液洗涤、水洗、分液、干燥
C
用标准溶液滴定未知浓度的溶液
用甲基橙作指示剂进行滴定
D
从明矾过饱和溶液中快速析出晶体
用玻璃棒摩擦烧杯内壁
由海水制取蒸馏水
萃取碘水中的碘
分离粗盐中的不溶物
由制取无水固体
A
B
C
D
A．过滤
B．排空气法收集
C．混合浓硫酸和乙醇
D．溶液的转移
A．
B．
C．
D．
提取碘水中的碘
量取一定体积的KMnO4溶液
熔化NaOH固体
浓缩NaCl溶液
A
B
C
D
A
B
制备
净化、干燥
C
D
收集
验证的氧化性
气体(杂质)
方法
A
SO2(H2S)
通过酸性高锰酸钾溶液
B
Cl2(HCl)
通过饱和的食盐水
C
N2(O2)
通过灼热的铜丝网
D
NO(NO2)
通过氢氧化钠溶液
物质（括号内为杂质）
除杂试剂
A
FeCl2溶液（FeCl3）
Fe粉
B
NaCl溶液（MgCl2）
NaOH溶液、稀HCl
C
Cl2（HCl）
H2O、浓H2SO4
D
NO（NO2）
H2O、无水CaCl2