备战2026年高考化学精品试题汇编专题24化学实验综合题——物质制备类（Word版附解析）

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考向一 无机物（气体）的制备实验综合题
1．（2025·陕晋青宁卷）某实验室制备糖精钴，并测定其结晶水含量。
已知：表示糖精根离子，其摩尔质量为，糖精钴的溶解度在热水中较大，在冷水中较小；丙酮沸点为，与水互溶。
(一)制备
I．称取，加入蒸馏水，搅拌溶解，得溶液1。
Ⅱ．称取(稍过量)糖精钠()，加入蒸馏水，加热搅拌，得溶液2。
Ⅲ．将溶液2加入到接近沸腾的溶液1中，反应3分钟后停止加热，静置，冷却结晶。
Ⅳ．过滤，依次用三种不同试剂洗涤晶体，晾干得产品。
回答下列问题：
（1）I和Ⅱ中除烧杯外，还需用到的玻璃仪器有 、 (写出两种)
（2）Ⅲ中静置过程有少量晶体出现时，可将烧杯置于 中，以使大量晶体析出。
（3）Ⅳ中用①丙酮、②冷水、③冷的溶液洗涤晶体，正确顺序为 。
A．①③② B．③②① C．②①③
（4）Ⅳ中为了确认氯离子己经洗净，取水洗时的最后一次滤液于试管中， (将实验操作、现象和结论补充完整)。
（5）与本实验安全注意事项有关的图标有 。
(二)结晶水含量测定
和形成配合物。准确称取糖精钴产品于锥形瓶中，加蒸馏水，加热溶解，再加入缓冲溶液和指示剂，在50~60℃下，用的标准溶液滴定。
（6）下列操作的正确顺序为 (用字母排序)。
a．用标准溶液润洗滴定管 b．加入标准溶液至“0”刻度以上处
c．检查滴定管是否漏水并清洗 d．赶出气泡，调节液面，准确记录读数
（7）滴定终点时消耗标准溶液，则产品中x的测定值为 (用含m、c、V的代数式表示)；若滴定前滴定管尖嘴处无气泡，滴定后有气泡，会导致x的测定值 (填“偏高”“偏低”或“无影响”)。
2．（2025·云南卷）三氟甲基亚磺酸锂是我国科学家通过人工智能设计开发的一种锂离子电池补锂剂，其合成原理如下：
实验步骤如下：
Ⅰ．向A中加入和20.0mL蒸馏水，搅拌下逐滴加入2.1mL(3.3g)三氟甲磺酰氯，有气泡产生(装置如图，夹持及加热装置省略)。80℃下反应3h后，减压蒸除溶剂得浅黄色固体。
Ⅱ．向上述所得固体中加入10.0mL四氢呋喃(THF)，充分搅拌后，加入无水，振荡，抽滤、洗涤。将所得滤液减压蒸除THF，得黏稠状固体。加入适量乙醇进行重结晶。
Ⅲ．将所得三氟甲基亚磺酸钠和3.0mLTHF加入圆底烧瓶中，搅拌溶解后逐滴加入足量浓盐酸，析出白色固体。抽滤、洗涤。
Ⅳ．将滤液转入圆底烧瓶中，加入2.0mL蒸馏水和过量LiOH。室温搅拌反应1h后，减压蒸除溶剂，得粗产品。加入适量乙醇进行重结晶，得产品1.1g。
已知：THF是一种有机溶剂，与水任意比互溶。
回答下列问题：
（1）仪器A的名称为 ，冷凝管中冷却水应从 (填“b”或“c”)口通入。
（2）步骤Ⅰ反应中有气泡产生，其主要成分为 。
（3）步骤Ⅱ中第一次洗涤的目的是 。
（4）步骤Ⅲ中发生反应的化学方程式为 ，判断加入浓盐酸已足量的方法为 。
（5）步骤Ⅳ中加入蒸馏水的作用是 。
（6）三氟甲基亚磺酸锂的产率为 (保留至0.01%)。
3．（2025·安徽卷）侯氏制碱法以、和为反应物制备纯碱。某实验小组在侯氏制碱法基础上，以和为反应物，在实验室制备纯碱，步骤如下：
①配制饱和食盐水；
②在水浴加热下，将一定量研细的，加入饱和食盐水中，搅拌，使，溶解，静置，析出晶体；
③将晶体减压过滤、煅烧，得到固体。
回答下列问题：
（1）步骤①中配制饱和食盐水，下列仪器中需要使用的有 (填名称)。
（2）步骤②中需研细后加入，目的是 。
（3）在实验室使用代替和制备纯碱，优点是 。
（4）实验小组使用滴定法测定了产品的成分。滴定过程中溶液的随滴加盐酸体积变化的曲线如下图所示。
i．到达第一个滴定终点B时消耗盐酸，到达第二个滴定终点C时又消耗盐酸。，所得产品的成分为 (填标号)。
a． b． c．和 d．和
ii．到达第一个滴定终点前，某同学滴定速度过快，摇动锥形瓶不均匀，致使滴入盐酸局部过浓。该同学所记录的 (填“>”“