2026届高考化学一轮基础复习训练48物质制备类综合实验

这是一份2026届高考化学一轮基础复习训练48物质制备类综合实验，共25页。试卷主要包含了四氯化锡如图所示，1∘C；，硫代硫酸钠，纳米BaTiO3可用于光电催化，二苯乙醇酸是一种皮肤再生调节剂等内容，欢迎下载使用。

1.二氯异氰尿酸钠（NaC3N3O3Cl2）是一种高效广谱杀菌消毒剂，常温下为白色固体，其制备原理为以下2NaClO+C3H3N3O3=10∘C以下NaC3N3O3Cl2+NaOH+H2O。请选择如图所示部分装置制备二氯异氰尿酸钠。
回答下列问题：
（1）仪器M的名称是________。若发现实际操作过程中仪器N中浓盐酸不易流下，可将仪器N改为________。
（2）装置B的作用是________。
（3）装置E中发生反应的化学方程式为________。
（4）选择合适装置，按气流从左到右，装置的连接顺序为________（填装置接口字母）。
（5）实验时，先向装置A中通入Cl2，生成高浓度的NaClO溶液后，再加入氰尿酸溶液，且整个过程中不断通入一定量Cl2，其原因是________。
2.四氯化锡（SnCl4）常用作有机合成的催化剂，熔融的金属锡与氯气反应可生成SnCl4，实验室制备SnCl4的装置（加热与夹持装置已省略）如图所示。
有关信息：
ⅰ. 将金属锡熔融，通入干燥氯气进行反应，生成SnCl4；
ⅱ. 无水SnCl4是无色易流动的液体，熔点为−33∘C，沸点为114.1∘C；
ⅲ. SnCl4易水解。
回答下列问题：
（1）盛放浓盐酸的仪器名称为________。
（2）试剂X为________；装置B中盛放的试剂为________（合理即可）。
（3）装置A烧瓶中反应的还原产物为Mn2+，该反应离子方程式为________。
（4）若实验所得SnCl4中因溶解了Cl2而略显黄色，则提纯SnCl4的方法是________（填字母）。
a. 重结晶 b. 升华 c. 用NaOH溶液洗涤 d. 过滤 e. 蒸馏
（5）SnCl4蒸气遇氨及水蒸气呈浓烟状，因而可制作烟幕弹，其反应的化学方程式为________。
3.三氯化六氨合钴（Ⅲ）{[C(NH3)6]Cl3}是一种重要的含钴配合物，由CCl2制备它的装置和步骤如下（夹持装置已省略）：
已知：C2+在溶液中较稳定，[C(NH3)6]2+具有较强的还原性。
回答下列问题：
（1）向混合液加入H2O2溶液与氨水时，应最先打开活塞________（填字母）；加入所有试剂后，水浴的温度控制在55∘C左右，反应约30分钟。球形干燥管中试剂为________。
（2）由CCl2制备[C(NH3)6]Cl3的总反应化学方程式为________。
（3）由滤渣获取[C(NH3)6]Cl3⋅6H2O的步骤：向滤渣中加入80∘C左右的热水，充分搅拌后，趁热过滤，向滤液中加入少量甲，冷却结晶后过滤，用乙洗涤晶体2～3次，低温干燥。下列选项合理的是________（填字母）。
A. 甲为浓盐酸，乙为水 B. 甲为乙醇，乙为浓盐酸 C. 甲为浓盐酸，乙为乙醇
（4）称取0.2675 g [C(NH3)6]Cl3样品，加入盛有足量氢氧化钠溶液的烧瓶中并加热，将生成的氨气通入装有25.00 mL 0.5000 ml·L−1盐酸的锥形瓶中，充分吸收，向锥形瓶加入2～3滴甲基橙，用0.5000 ml·L−1的NaOH溶液滴定（杂质不反应）。达到滴定终点时，共消耗NaOH溶液14.00 mL，则样品的纯度为________（保留四位有效数字）。
（5）请指出该装置存在的缺陷：________。
4.MnSO4⋅H2O是一种易溶于水的微红色斜方晶体，实验室用SO2还原MnO2制备MnSO4。甲同学设计如图所示装置制备硫酸锰。
回答下列有关问题：
（1）仪器组装好后首先进行的操作是________。
（2）装置B中的试剂为________，装置E的作用为________。
（3）装置D中发生反应的化学方程式为________。要从D中获得纯净的MnSO4⋅H2O，应在观察到________现象时停止通入SO2。
（4）装置D中水浴温度应控制在80∘C左右，温度不能过高的原因是________。
（5）乙同学认为甲同学的设计过于复杂，设计如图所示装置制备硫酸锰：
简述乙同学装置的优点（填写两点）：________。
5.亚硝酰硫酸（NOSO4H）主要用于染料、医疗领域。实验室用如图装置（略去部分夹持装置）制备少量亚硝酰硫酸，并测定产品的纯度。
已知：
ⅰ. NOSO4H是白色固体，遇水易分解为H2SO4、HNO3和NO，溶于浓硫酸不发生分解；
ⅱ. 实验室用浓硫酸、浓硝酸的混合液与SO2反应制备亚硝酰硫酸，原理为SO2+HNO3=NOSO4H。
回答下列问题：
（1）仪器M的名称为________。
（2）用Na2SO3和70%H2SO4在装置A中制取SO2气体时，发生反应的化学方程式为________。
（3）按气流从左到右的顺序，上图中仪器的连接顺序为a→________→f（填仪器接口字母，部分仪器可以重复使用）。
（4）为了控制通入B中的SO2的速率，可以采取的措施是________。
（5）反应过程中，NOSO4H的物质的量和HNO3的物质的量随时间的变化关系如图所示。
试分析消耗∶生成n(HNO3消耗):n(NOSO4H生成)>1的原因：________。
（6）测定NOSO4H产品的纯度：准确称取2.5 g产品放入锥形瓶中，加入50.00 mL 0.2000 ml·L−1 KMnO4标准溶液和足量稀硫酸，摇匀，待充分反应后将溶液加热，使生成的硝酸全部挥发逸出（不考虑硝酸的分解），冷却至室温，用0.5000 ml·L−1 Na2C2O4标准溶液滴定至终点，消耗Na2C2O4标准溶液的体积为18.00 mL。
已知：高锰酸钾可将亚硝酰硫酸氧化为HNO3，自身被还原为Mn2+。
① 滴定终点的现象为________。
② 亚硝酰硫酸的纯度为________。
6.硫代硫酸钠（Na2S2O3，相对分子质量为158）可用作分析试剂，它有较强的还原性，遇酸易分解。某兴趣小组设计实验利用SO2、Na2CO3和Na2S制备Na2S2O3。制备装置如图所示（加热和夹持装置略）。
已知：
ⅰ. 2Na2S+3SO2=2Na2SO3+3S↓、Na2SO3+S=Na2S2O3。
ⅱ. 硫单质在含有乙醇的水溶液中析出时，颗粒更小，分布更均匀。
ⅲ. 几种常见弱酸的电离常数如表所示（25∘C）：
回答下列问题：
（1）仪器a的名称为________；装置甲中发生反应的化学方程式为________。
（2）装置丙中加入的试剂是物质的量之比为∶2:1的Na2S和Na2CO3的混合溶液，混合溶液呈碱性。制备过程中，向装置丙中通入SO2，澄清溶液先变浑浊，后变澄清，稍后又再次出现微量浑浊，此时立刻停止通入SO2，溶液经分离可得到Na2S2O3。
① 反应前，装置丙中混合溶液呈碱性的主要原因是________（用离子方程式表示）。
② “稍后又再次出现微量浑浊”中的“浑浊”的成分是________（填化学式）。
③ 制备时，装置丙中通常还会加入少量乙醇，目的是________。
④ 为了提高制备效率，可将装置丙水浴加热。其他条件均相同时，水浴温度与反应达到终点所用的时间如表所示。
水浴温度达到40∘C后，继续升高水浴温度，达到终点所用的时间增加的原因可能是________。
（3）为检验制得产品的纯度，该实验小组称取5.0 g产品配制成250 mL Na2S2O3溶液，并用间接碘量法测定该溶液的浓度。在锥形瓶中加入25.00 mL 0.0100 ml·L−1 KIO3溶液，并加入过量的KI后酸化，发生反应：5I−+IO3−+6H+=3I2+3H2O，再加入几滴淀粉溶液，立即用所配制的Na2S2O3溶液滴定，发生反应：I2+2S2O32−=2I−+S4O62−，当达到滴定终点时，消耗Na2S2O3溶液15.00 mL，则该产品的纯度为________（保留两位有效数字）。
7.某实验小组设计了利用MnO2和H2SO3生成MnS2O6，再与Na2CO3反应制备Na2S2O6⋅2H2O的方案：
回答下列问题：
（1）采用如图所示装置制备SO2，仪器a的名称为________；步骤Ⅰ中采用冰水浴是为了________。
（2）步骤Ⅱ应分数次加入MnO2，原因是________。
（3）步骤Ⅲ滴加饱和Ba(OH)2溶液的目的是________。
（4）步骤Ⅳ生成MnCO3沉淀，判断Mn2+已沉淀完全的操作是________。
（5）将步骤Ⅴ中正确操作或现象的标号填入相应括号中：
（流程：将滤液倒入蒸发皿中→用酒精灯加热→（ ）→（ ）→停止加热→（ ）→过滤）
A. 蒸发皿中出现少量晶体 B. 使用漏斗趁热过滤 C. 利用蒸发皿余热使溶液蒸干 D. 用玻璃棒不断搅拌 E. 等待蒸发皿冷却
8.纳米BaTiO3可用于光电催化。某实验小组以钛酸四丁酯[Ti(OBu)4，Bu代表正丁基；液体]为钛源，采用以下方法制备粒径小于20 nm的BaTiO3（反应装置如图，夹持等装置略）。
已知：Ba(OH)2⋅8H2O+Ti(OBu)4=BaTiO3+4BuOH+7H2O。
实验步骤：
Ⅰ. 在三颈烧瓶中加入8.8 mml Ba(OH)2⋅8H2O，20 mL二缩三乙二醇、少量表面活性剂，搅拌均匀后，采用合适方式加入8.0 mml Ti(OBu)4和20 mL氨水。
Ⅱ. 160∘C回流反应3 h，冷却至室温，得到溶胶。
Ⅲ. 向Ⅱ所得溶胶中加入100 mL蒸馏水，得到纳米粒子聚集体，离心分离后，沉淀经洗涤、干燥，得1.4 g BaTiO3粉末。
回答下列问题：
（1）仪器a的名称为________，反应溶剂为二缩三乙二醇，加热方式为________。反应结束时，应先停止________（填“加热”或“通冷凝水”）。
（2）检验步骤Ⅱ所得溶胶属于胶体的实验操作与现象为________。
（3）离心分离可将沉淀紧密聚集在离心管底部（如图所示）。将离心后的沉淀和清液分开的方法是________。
（4）本实验的BaTiO3产率为________（保留两位有效数字）。
（5）为了测定BaTiO3的晶体结构，通常使用的仪器是________。
9.二苯乙醇酸是一种皮肤再生调节剂。由二苯乙二酮制备二苯乙醇酸的反应原理如下：
实验步骤如下：
Ⅰ. 在圆底烧瓶中加入1.30 g KOH、2.6 mL水、1.05 g二苯乙二酮和4.0 mL 95%乙醇溶液，水浴加热回流15 min（装置如图，加热及夹持装置省略）。
Ⅱ. 将Ⅰ中所得混合物转入烧杯中，冰水浴冷却结晶，过滤、洗涤。将晶体溶于35.0 mL蒸馏水中，调节pH至少量胶状物（未反应的二苯乙二酮）浮于液面，加入活性炭，搅拌、过滤。
Ⅲ. 向滤液中缓慢滴加5.0%盐酸，调节pH