拉分点3　描述实验操作、补充实验方案　（含答案）-2025高考化学二轮复习 增分练　拉分点突破

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(1) 制备(NH4)2Fe(SO4)2·6H2O。废铁屑经NaOH溶液处理后，加稀硫酸及(NH4)2SO4饱和溶液，加热浓缩，冷却结晶，得(NH4)2Fe(SO4)2·6H2O晶体。
①NaOH溶液的作用是______________________________________________。
②加热浓缩前，检验溶液中是否含Fe3+的实验方法是_____________________
____________________________________________________________________________________________________________________________________________。
(2) 制备K3[Fe(C2O4)3]·3H2O。将FeC2O4·2H2O加入如图所示的三颈烧瓶中（部分仪器略去），加入饱和K2C2O4溶液，维持温度在40 ℃左右，缓缓滴加过量H2O2溶液，滴加完后，加热溶液至微沸状态持续1 min。冷却后，加入H2C2O4溶液，浓缩结晶得到K3[Fe(C2O4)3]·3H2O。
①实验过程中持续通入N2的目的是___________________________________
______________________________________________________________________。
②先维持温度在40 ℃左右，后加热至微沸，其主要目的是_________________
______________________________________________________________________。
2 [2024金陵中学、海安中学期中T16]制备锂离子电池的正极材料的前体FePO4的一种流程如下：
资料：ⅰ. 磷灰石的主要成分是Ca5(PO4)3F；
ⅱ. Ca(H2PO4)2可溶于水，CaSO4·2H2O微溶于水；
ⅲ. Ksp(FePO4)＝1.3×10-22。
(1) 酸浸制粗H3PO4。
用H3PO4溶液、H2SO4溶液浸取磷灰石生成HF、CaSO4·2H2O和H3PO4。
①加入H3PO4溶液、H2SO4溶液的顺序为_______________________________。
②写出该反应的化学方程式：_________________________________________
______________________________________________________________________。
③“酸浸”时能否用浓盐酸代替硫酸？________________________________
_____________________________________________________（判断并说明理由）。
(2) 纯化制备H3PO4。
已知纯磷酸（熔点为42 ℃，沸点为261 ℃），高于100 ℃时会脱水生成焦磷酸。则由85%的粗磷酸纯化制纯磷酸的实验操作为_______________________
_________________________________________。
(3) 制备FePO4。
已知：制备FePO4反应原理为Fe2(SO4)3＋2Na2HPO4===2FePO4↓＋2Na2SO4＋H2SO4，不同pH对磷酸铁沉淀的影响如图所示。请补充以酸性FeSO4（含少量Al3+）的溶液制备较纯净的FePO4的实验方案：取一定量FeSO4溶液，___________
__________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________，
固体干燥，得到FePO4。（须使用的试剂：1 ml/L NaOH溶液、1 ml/L H2SO4溶液、1 ml/L Na2HPO4溶液、3% H2O2溶液、BaCl2溶液）
3 [2024南京、盐城一模T16]过氧化钙(CaO2)微溶于水、溶于酸，是一种用途广泛的化工产品。以石灰石（含有少量铁、硅的氧化物）为原料制备CaO2的实验流程如下：
已知：①双氧水(H2O2)在弱酸性或中性条件下性质较稳定，在碱性条件下不稳定；②273 K时，CaCl2(aq)＋H2O2(aq)⥫⥬CaO2(s)＋2HCl(aq) ΔH＝＋62.2 kJ/ml。
(1) 判断“酸浸1”完成的标志是_____________________________________
______________________________________________________________________。
(2) “除杂”时，待充分反应后将溶液煮沸并趁热过滤，“滤渣”的主要成分为 ；相比普通过滤装置，使用如图所示的热抽滤装置的优点是______________________________________________________________________。
(3) “转化”需在冰水浴中进行，生成CaO2·8H2O晶体的离子方程式为______
________________________________________________________________ ；CaCl2与H2O2直接反应不易发生，制备时加入适量氨水有利于CaO2生成，其可能原因为______________________________________________________________
______________________________________________________________________。
(4) 测定产品中CaO2含量。高锰酸钾滴定法原理为在酸性条件下，CaO2与稀酸反应生成H2O2，用标准酸性KMnO4溶液滴定所生成的H2O2，以确定CaO2含量。下列关于滴定分析的说法不正确的是 （填字母）。
A. 滴定时应一直观察滴定管中溶液体积的变化
B. 当滴入半滴酸性KMnO4溶液后，溶液颜色从无色刚好变为浅红色，且半分钟内不变色，表示已经到达滴定终点
C. 滴定前滴定管尖嘴内有气泡，滴定后尖嘴内无气泡，则测定结果偏小
D. 读取KMnO4溶液体积时，滴定前俯视读数，滴定后仰视读数，则测定结果偏大
(5) 以电石渣[主要成分为Ca(OH)2，还含有少量SiO2等杂质]为原料也可制备CaO2，设计制备CaO2·8H2O晶体的实验方案：_______________________________
_______________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________（须使用的试剂：NH4Cl溶液、H2O2溶液、冰水）。
4 Ⅰ. [2024南通、泰州等七市二调T16]实验室以FeS2为原料制备磷酸亚铁晶体[Fe3(PO4)2·8H2O]，其部分实验过程如下：
(1) 将一定体积98%的浓硫酸稀释为200 mL 30%的硫酸，除量筒外，还必须使用的玻璃仪器有______________________________。
(2) 检验“还原”已完全的实验操作为_______________________________
______________________________________________________________________。
(3) 向过滤后的滤液中加入Na2HPO4，并用CH3COONa或氨水调节溶液pH，“共沉淀”生成 Fe3(PO4)2·8H2O。
①若使用CH3COONa调节溶液pH，“共沉淀”反应的离子方程式为_______
。
②不使用NaOH调节溶液pH的原因是_________________________________
______________________________________________________________________。
③补充完整利用如图所示装置（夹持装置已略去）制取Fe3(PO4)2·8H2O的实验方案：向三颈烧瓶中加入抗坏血酸溶液，__________________________________
至混合液pH≈4，_______________________________________________________
______________________________________________________________________，
充分搅拌一段时间，过滤，洗涤固体，真空干燥（已知：所用抗坏血酸溶液pH＝2.8，当溶液pH控制在4～6之间时，所得晶体质量最好。恒压滴液漏斗a、b中分别盛放FeSO4溶液和CH3COONa­Na2HPO4混合液）。
Ⅱ. [2024苏锡常镇一调T16]请补充完整由Na2CrO4溶液制取Cr2O3的实验方案：向Na2CrO4溶液中，________________________________________________
__________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________，
静置过滤，洗涤，灼烧得到Cr2O3（可选用的仪器与药品：Na2SO3·7H2O、稀硫酸、NaOH溶液）。
已知：①Cr(Ⅵ)在酸性条件下主要以Cr2O eq \\al(2-,7)（橙红色）的形式存在，pH增大转化为CrO eq \\al(2-,4)（黄色）。pH＝1～4，Cr(Ⅵ)较易还原生成Cr3+（绿色）。
②pH>5时Cr3+完全转化为Cr(OH)3，pH>8时Cr(OH)3开始转化为Cr(OH) eq \\al(－,4)。
拉分点3 描述实验操作、补充实验方案
1 (1) ①除去废铁屑表面的油脂 ②取待测液少许于试管中，加入少量KSCN溶液，若溶液不变红，则不含Fe3+，若溶液变红，则含Fe3+ (2) ①搅拌，加快反应速率，使反应更充分
②维持温度在40 ℃左右，既可加快反应速率，也可防止H2O2分解。加热至微沸可除去过量的H2O2
解析：(2) ①实验过程中，持续通入不参与反应的气体一般都有搅拌作用，若有气体产生，还会有带走气体产物的作用。该题只有搅拌作用，搅拌可加快反应速率，使反应更充分。②温度低时，反应速率慢，温度高时，H2O2会分解；除去过量的H2O2，可利用H2O2的不稳定性，加热分解除去。
2 (1) ①H3PO4溶液、H2SO4溶液 ②Ca5(PO4)3F＋5H2SO4＋10H2O===5(CaSO4·2H2O)＋HF＋3H3PO4 ③否，引入CaCl2杂质难以除去 (2) 减压蒸馏，除水便于结晶 (3) 加入足量的3% H2O2溶液，充分反应，再滴加1 ml/L NaOH溶液至固体不再溶解，过滤，再加1 ml/L H2SO4溶液至固体完全溶解，边搅拌边加1 ml/L Na2HPO4溶液，同时滴加1 ml/L NaOH溶液保持混合体系pH约为2.5，过滤，洗涤至取最后一次洗涤液加入BaCl2溶液无沉淀出现
解析：(1) ①因为Ca(H2PO4)2可溶于水，CaSO4·2H2O微溶于水，磷灰石的主要成分是Ca5(PO4)3F，先加入H3PO4溶液转化为可溶于水的Ca(H2PO4)2，再加入H2SO4溶液进行反应。(3) 由题意可知，需先将Fe2+氧化为Fe3+，再加入磷酸一氢钠并调节pH为2.5，使沉淀率最高。
3 (1) 继续滴加盐酸，酸浸液中无气泡产生 (2) Fe(OH)3、SiO2 抽滤比普通过滤速度更快，同时通入热水保温可防止CaCl2晶体析出 (3) Ca2+＋2NH3·H2O＋H2O2＋6H2O eq \(=====,\s\up7(冰水浴))CaO2·8H2O↓＋2NH eq \\al(＋,4) 氨水与反应生成的HCl中和，使H＋浓度降低以及放出热量，均促进反应向生成CaO2的方向进行 (4) AC (5) 在搅拌下，向NH4Cl溶液中分批加入电石渣，置于冰水浴中反应一段时间后，过滤；在冰水浴中，边搅拌边向H2O2溶液中缓慢滴加所得滤液，待有大量晶体生成，过滤，用少量冰水洗涤2～3次，干燥
解析：(4) 滴定时，眼睛应该观察锥形瓶内溶液颜色的变化，不用观察滴定管中溶液体积的变化，A错误；滴定前滴定管尖嘴内有气泡，滴定后尖嘴内无气泡，则消耗标准酸性KMnO4溶液的体积偏大，会导致测定的CaO2的量偏大，C错误。(5) 由(3)的题干知，CaCl2→CaO2的转化需在冰水浴中进行，加入氨水有利于CaO2生成，而低温下NH3·H2O分解和挥发速率减慢，故应在冰水浴中用NH4Cl溶液将Ca(OH)2转化为CaCl2溶液(含NH3·H2O)，过滤除去SiO2，由于碱性条件下H2O2不稳定，故在冰水浴中，应将滤液(碱性)缓慢加入H2O2溶液中，待有大量晶体生成，过滤，用少量冰水洗涤2～3次，干燥。
4 Ⅰ. (1) 烧杯、玻璃棒 (2) 取少量还原后的溶液于试管中，滴加KSCN溶液(或亚铁氰化钾)，溶液不变为红色(无特征蓝色沉淀)，则“还原”已完全 (3) ①3Fe2+＋2HPO eq \\al(2-,4)＋2CH3COO－＋8H2O===Fe3(PO4)2·8H2O↓＋2CH3COOH
②NaOH碱性强，容易造成局部pH过高，生成Fe(OH)2等杂质 ③向三颈烧瓶中滴加CH3COONaNa2HPO4混合溶液
再向三颈烧瓶中滴加FeSO4溶液，通过调节恒压滴液漏斗a、b的活塞，控制溶液pH为4～6
Ⅱ. 加入稀硫酸控制溶液的pH在1～4之间，边搅拌边加入Na2SO3·7H2O，当溶液由橙红色变为绿色时，停止加入Na2SO3·7H2O，加入NaOH溶液调节溶液的5