专题33 常见的定量综合实验-【知识清单】最新高考化学一轮复习知识点一览表

这是一份专题33 常见的定量综合实验-【知识清单】最新高考化学一轮复习知识点一览表，共34页。学案主要包含了容量瓶的使用，配制一定浓度的溶液，滴定误差分析及滴定计算等内容，欢迎下载使用。
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知识清单33 常见的定量综合实验
知识点01 配制一定物质的量浓度的溶液
一、容量瓶的使用
1．容量瓶的读数

（1）方法：看刻度线找凹液面
（2）俯视：溶液的体积偏小，浓度偏大
（3）仰视：溶液的体积偏大，浓度偏小
（4）注意问题
①定容、摇匀后液面下降，不必滴加蒸馏水
②容量瓶不必干燥，有少量蒸馏水不影响结果
③量取液体溶质的量筒不需要洗涤，否则所配溶液的浓度会偏高
④容量瓶的使用“六忌”：一忌用容量瓶溶解固体；二忌用容量瓶稀释浓溶液；三忌把容量瓶加热；四忌把容量瓶当作反应容器；五忌用容量瓶长期存放溶液；六忌瓶塞互换。
⑤容量瓶用来配制一定条件准确物质的量浓度的溶液，若浓度确定，则不能用容量瓶配制
（5）常用规格：100mL、250mL、500mL、1000mL等
（6）使用容量瓶前要检查瓶塞是否漏水。
2．容量瓶的选择
（1）有规格，相匹配；无匹配，大而近
（2）要计算，按规格；结晶水，算在内
3．常见计量仪器的读数精度
（1）用托盘天平称取固体溶质的质量时，数据要求0.1g
（2）用量筒量取液体溶质的体积时，数据要求0.1mL
（3）用滴定管量取液体溶质的体积时，数据要求0.01mL
（4）用广泛pH试纸测定溶液的pH时，数据要求整数
（5）用精密pH试纸测定溶液的pH时，数据要求0.1
二、配制一定浓度的溶液
1．配制一定质量分数的溶液
（1）配制步骤
（2）实验图示
（3）实验仪器
①固体溶质：烧杯、量筒、玻璃棒、托盘天平
②液体溶质：量筒（两个）、烧杯、玻璃棒
2．配制一定物质的量浓度的溶液
（1）配制过程：以配制1000mL 0.5ml·L－1 NaCl溶液为例。
（2）实验图示
（3）实验仪器
①必用仪器：烧杯、玻璃棒、胶头滴管、××mL容量瓶
②溶质是固体：还需要托盘天平
③溶质是液体：还需要量筒或滴定管（看精度）
3．配制溶液时的注意事项
（1）溶解或稀释时，必须待溶液温度恢复到室温后才能转移到容量瓶中。
（2）转移溶液时必须用玻璃棒引流。
（3）溶解用的烧杯和玻璃棒一定要洗涤2～3次，洗涤液也要转移到容量瓶中。
（4）移液后要先振荡均匀再定容。
（5）定容时一定要用胶头滴管小心操作，万一加水过多，则必须重新配制。
（6）定容时观察刻度要平视，液体的凹液面与刻度线相平。
4．配制易水解的盐溶液
（1）先加相应的冷酸或冷碱，防水解
（2）再加水稀释到所需要的浓度
5．误差分析
6．容量瓶仰视或俯视刻度线的图解
（1）仰视刻度线（图1）。由于操作时是以刻度线为基准加水，从下向上看，最先看见的是刻度线，刻度线低于液面的实际刻度，故加水量偏多，导致溶液体积偏大，结果偏低。
（2）俯视刻度线（图2）。恰好相反，刻度线高于液面的实际读数，使得加水量偏少，结果偏高。
【典例01】配制500mL0.100ml∙L-1的NaCl溶液，部分实验操作示意图如下：
下列说法错误的是
A．容量瓶先后用自来水、蒸馏水洗净后，不必干燥，可继续后续操作
B．实验中需用的仪器有药匙、托盘天平、烧杯、玻璃棒、500mL容量瓶、胶头滴管等
C．实验操作步骤的正确顺序为②①④③
D．定容时，仰视容量瓶颈部的刻度线，会使配成的溶液中NaCl的物质的量浓度偏高
【答案】D
【详解】A．容量瓶先后用自来水、蒸馏水洗净后，由于后面配制过程中还需要加入蒸馏水，所以不必干燥，可继续后续操作，A正确；
B．配制500mL 0.100ml∙L-1的NaCl溶液，实验中需用的仪器有药匙、托盘天平、烧杯、玻璃棒、500mL容量瓶、胶头滴管等，B正确；
C．配制一定物质的量浓度的溶液，步骤有计算、称量、溶解、转移、洗涤、冷却、定容、摇匀等，实验操作步骤的正确顺序为②①④③，C正确；
D．定容时，仰视容量瓶颈部的刻度线，则所加蒸馏水偏多，溶液的体积偏大，会使配成的溶液中NaCl的物质的量浓度偏低，D错误；
故选D。
【典例02】（2023秋·四川眉山·高三眉山市彭山区第一中学校考开学考试）用质量分数为36.5%的浓盐酸(密度为1.16g·cm-3)配制成1ml·L-1的稀盐酸。现实验室需这种盐酸220mL，试回答下列问题：
(1)计算浓盐酸的物质的量浓度为 。
(2)配制稀盐酸时，应选用 mL的容量瓶。
(3)经计算需要 mL浓盐酸，在量取时宜选用 (填字母)量筒。
A．5mL B．10mL C．25mL D．50mL
(4)在量取浓盐酸后，进行了下列操作：
①等稀释的盐酸的温度与室温一致后，沿玻璃棒注入容量瓶中。
②往容量瓶中小心加蒸馏水至液面距容量瓶刻度线1～2cm时，改用胶头滴管加蒸馏水，使溶液的液面与瓶颈的刻度线相切。
③在盛盐酸的烧杯中注入蒸馏水，并用玻璃棒搅拌，使其混合均匀。
④用蒸馏水洗涤烧杯和玻璃棒2～3次，并将洗涤液全部注入容量瓶。
上述操作中，正确的顺序是 (填序号)。
(5)从溶液改变角度分析产生的误差(用“偏大”“偏小”或“无影响”填空)。
①配制NaOH溶液时，将称量好的NaOH固体放入小烧杯中溶解，未经冷却立即转移到容量瓶中并定容： 。
②定容摇匀后，发现液面下降，继续加水至刻度线： 。
③定容时仰视刻度线： 。
④定容摇匀后少量溶液外流： 。
⑤容量瓶中原有少量蒸馏水： 。
【答案】(1)11.6ml/L
(2)250
(3) 21.6 C
(4)③①④②
(5)偏大 偏小 偏小 无影响 无影响
【分析】配制一定物质的量浓度的溶液，所需的步骤有计算、称量、溶解（冷却）、转移、洗涤、定容、摇匀、装瓶贴签；
【详解】（1）由可知36.5%的浓盐酸(密度为1.16g·cm-3)的物质的量浓度为ml/L=11.6ml /L；
（2）实验室需这种盐酸220mL，需要使用250mL的容量瓶；
（3）稀释过程中溶质质量不变，则需要浓盐酸，在量取时宜选用C．25mL 的量筒。
（4）在量取浓盐酸后，配制250mL浓度为1ml/L的稀盐酸的操作步骤有溶解稀释、移液、洗涤移液、定容、摇匀等操作，一般在烧杯中溶解（可用量筒量取水加入烧杯），并用玻璃棒搅拌，加速溶解，冷却后转移到250mL容量瓶中，并用玻璃棒引流，洗涤烧杯、玻璃棒2～3次，并将洗涤液移入容量瓶中，加水至液面距离刻度线1～2cm时，改用胶头滴管滴加，最后定容颠倒摇匀，则正确的顺序是③①④②。
（5）①配制NaOH溶液时，将称量好的NaOH固体放入小烧杯中溶解，未经冷却立即转移到容量瓶中并定容，导致溶液体积偏小，浓度偏大。
②定容摇匀后，发现液面下降，继续加水至刻度线，水的量偏大，浓度偏低。
③定容时仰视刻度线，使得溶液体积偏大，浓度偏低。
④定容摇匀后少量溶液外流，溶液是均匀稳定的，不影响浓度。
⑤容量瓶中原有少量蒸馏水，不影响溶液浓度。
知识点02 滴定实验
一、滴定管的使用
1．滴定管的使用
（1）构造

（2）特点：0刻度在上端，下端有一段没有刻度线
（3）洗涤方法：洗液→自来水→蒸馏水→待装溶液润洗
（4）润洗滴定管的操作方法：
滴定管用蒸馏水洗涤干净后，从滴定管上口加入少量××待测液（或××标准液），将滴定管横放，轻轻倾斜着转动滴定管，使液体均匀润洗滴定管内壁，然后将润洗液从下端尖嘴处放出，重复操作2～3次
（5）排气泡：酸、碱式滴定管中的液体在滴定前均要排出尖嘴中的气泡。
（6）碱式滴定管不能盛放的液体
①酸性物质：盐酸、醋酸
②强氧化性物质：KMnO4、硝酸、H2O2、次氯酸盐
③易加成物质：氯水、溴水等
④有机溶剂：苯、四氯化碳、酒精、汽油等
2．滴定管的用途：精确量取一定体积的液体物质
3．滴定管的读数
（1）标准：视线、刻度线及凹液面的最低点相平
（2）方法：看凹液面找刻度线
（3）读数：两次读数（滴定前体积V1、滴定后体积V2），计算差值
①公式：V＝V2－V1
②精度：0.01mL
（4）俯视
①滴定前俯视：溶液的体积偏大
②滴定后俯视：溶液的体积偏小
（5）仰视
①滴定前仰视：溶液的体积偏小
②滴定后仰视：溶液的体积偏大
二、滴定原理和过程
1．实验原理
（1）概念：利用酸碱中和反应，用已知浓度的酸（或碱）来测定未知浓度的碱（或酸）的实验方法。
①标准液：已知浓度的酸（或碱）
②待测液：未知浓度的碱（或酸）
（2）酸碱中和滴定的关键：
①准确测定标准液和待测液的体积；
②选择合适的指示剂，准确判断滴定的终点。
2．实验操作（以标准盐酸滴定待测NaOH溶液为例）
（1）滴定前的准备
（2）滴定
①标准液：一般盛放在滴定管中，其浓度为定值
②待测液：一般盛放在锥形瓶中，其体积为定值
③指示剂：盛放在锥形瓶中，一般滴加1~2滴
④标准液的滴定速度：先快后慢，最后滴加
（3）滴定曲线
在酸碱反应过程中，溶液的pH会发生变化，对于强酸、强碱的反应，开始时由于被中和的酸或碱浓度较大，加入少量的酸或碱对其pH的影响不大。当反应接近反应终点（pH≈7）时，很少量（一滴，约0.04mL）的酸或碱就会引起溶液pH突变（如图所示），酸、碱的浓度不同，pH突变范围不同。
3．根据指示剂确定滴定终点
（1）滴定终点标志的标准模板：滴加最后1滴××标准液，溶液恰好由××色变成××色，且在半分钟内不恢复原色
（2）标准液先与待测液反应，最后1滴标准液与指示剂作用
（3）中和滴定时，不用石蕊试液，因其颜色变化不明显
（4）根据酸碱恰好中和产物的酸碱性选择酸碱指示剂
①若生成的盐显酸性，用甲基橙（3.1～4.4）；
②若生成的盐显碱性，用酚酞（8.2～10.0）；
③若生成的盐显中性两种指示剂都可以。
④盐酸滴定碳酸钠：指示剂不同反应不同
酚 酞：Na2CO3+HClNaCl+NaHCO3
甲基橙：Na2CO3+2HCl2NaCl+CO2↑+H2O
（5）常见的其他滴定反应的指示剂
①滴定碘时可以选用淀粉作指示剂
②滴定Fe3+时可以选用KSCN溶液作指示剂
③KMnO4参与的滴定反应无需额外的指示剂
4．数据处理：
（1）按上述操作重复二至三次，求出用去标准盐酸体积的平均值
（2）根据c（NaOH）＝计算。
三、滴定误差分析及滴定计算
1．滴定计算
（1）多次测量取平均值，与其他数据相差较大的要删除
（2）找出已知量和所求量之间的关系式
①根据所给的多个反应之间的关系
②根据元素守恒
③根据电子守恒
（3）注意有效数字
2．滴定误差分析
（1）确定滴定对象：是标准液滴定待测液还是待测液滴定标准液
（2）找出未知浓度c和滴定管内液体读数的关系（正比或反比）
c待测＝
（3）根据错误操作判断滴定误差
（4）常见误差分析（以标准酸溶液滴定未知浓度的碱（酚酞作指示剂）为例）
【典例03】12．（2022秋·重庆沙坪坝·高三重庆一中校考阶段练习）某废催化剂主要成分为镍、钒、铁、铝及其硫化物，为实现金属资源的再利用，对其处理的流程如下图所示。
按要求回答下列问题：
(1)Ni在元素周期表中的位置为 。聚合氯化铁的化学式为，其中铁元素的化合价为 。
(2)“滤液”的处理
①“滤液”中，阴离子主要有和 。
②从“滤液”中获取钒单质的流程如下图所示，其中“离子交换”和“洗脱”可简单表示为(其中ROH为离子交换树脂)。
向流出液中通入过量可得到沉淀，该沉淀的化学式为 。“电解”时阴极的电极反应为 ，阴极可能产生的气体副产物为 。
(3)聚合氯化铁的制备
①“转化”过程中，实际加入的量远大于按方程式计算所需的量，其原因为 。
②“转化”过程中，溶液的必须控制在一定的范围内。偏小时 ，偏大时则形成沉淀。
(4)氯化镍晶体 ()纯度的测定(杂质不含氯元素)
ⅰ.用适量蒸馏水溶解样品，再稀释至。
ⅱ.取待测液，加入指示剂，用标准液滴定，多次平行实验情况如下表和下图所示。
ⅲ.另取蒸馏水，进行空白对照实验，消耗标准液的平均用量为。
①标准液滴定溶液中的，采用为指示剂，利用与生成砖红色沉淀，指示达到终点。当达到滴定终点时，溶液中的恰好沉淀完全(浓度为)，此时溶液中 。[已知：，。]
②氯化镍晶体的纯度为 %。
【答案】(1)第四周期第Ⅷ族 +3
(2)
(3) Fe3+能够催化H2O2分解为H2O和O2 Fe3+水解程度较弱，无法形成聚合氯化铁
(4) 95.2
【分析】由题干工艺流程图可知，将废催化剂主要成分为镍、钒、铁、铝及其硫化物先在空气中焙烧产生SO2，并将镍、钒、铁、铝及其硫化物转化为NiO、V2O5、Fe2O3、Fe3O4、Al2O3，然后加入NaOH进行碱浸将V2O5、Al2O3转化为、，过滤得到滤液中含有、，滤渣中主要含有Fe2O3、NiO、Fe3O4，向滤渣中加入足量的HCl将Fe2O3、NiO、Fe3O4转化为FeCl3、FeCl2、NiCl2等，再加入H2O2转化Fe2+转化为，过滤出聚合氯化铁，得到滤液中主要含有NiCl2溶液，经过蒸发浓缩、冷却结晶，过滤洗涤干燥即可得到NiCl2·6H2O，据此分析解题。
【详解】（1）已知Ni是28号元素，其核外电子排布式为：[Ar]3d84s2，故Ni在元素周期表中的位置为第四周期第Ⅷ族，聚合氯化铁的化学式为中OH-为-1价，Cl-为-1价，根据化学式中化合价的代数和为0，则铁元素的化合价为+3价，故答案为：第四周期第Ⅷ族；+3价；
（2）①由分析可知，“滤液”中，阴离子主要有和，故答案为：；
②由分析可知，“滤液”中，阴离子主要有和，经离子交换处理后得到的流出液中主要含有OH-和，向流出液中通入过量CO2可得到沉淀，该转化反应方程式为：+H2O+CO2=Al(OH)3↓+，即该沉淀的化学式为Al(OH)3，洗过洗脱后所得溶液主要含有NaVO3，“电解”时阴极发生还原反应，要得到V，则该电极反应为，由于溶液中的H+也可能得到电子转化为H2，故阴极可能产生的气体副产物为H2，故答案为：Al(OH)3；；H2；
（3）聚合氯化铁的制备
①已知Fe3+能够催化H2O2分解为H2O和O2，故“转化”过程中，实际加入H2O2的量远大于按方程式计算所需的量，故答案为：Fe3+能够催化H2O2分解为H2O和O2；
②“转化”过程中，溶液的pH必须控制在一定的范围内，Fe3+水解呈酸性，pH偏小时，导致抑制Fe3+水解，导致Fe3+水解程度较弱，无法形成聚合氯化铁，pH偏大时则形成Fe(OH)3沉淀，故答案为：Fe3+水解程度较弱，无法形成聚合氯化铁；
（4）①达到滴定终点时，c(Ag+)===2×10-5ml/L，则此时溶液中c()===5.0×10-3ml/L，故答案为：5.0×10-3ml/L；
②由题干表中数据可知，平行滴定3次，每次用去AgNO3标准液的体积分别为：20.25mL、20.15mL、22.15mL(明显误差，舍去)，故消耗AgNO3溶液的平均体积为：=20.20mL，去除空白对照实验消耗AgNO3的平均体积为0.20mL，故氯化镍晶体的纯度为：=95.2%，故答案为：95.2。
【典例04】（2023秋·黑龙江牡丹江·高三牡丹江市第二高级中学校考期末）的制备实验是实验研究的热点，某化学学习小组设计了如图所示装置(夹持仪器省略)制备氢氧化亚铁。
实验步骤如下：
Ⅰ．检查装置气密性后，关闭K2、K5、K6，打开K1、K3、K4使装置A中产生的气体进入装置B中，排尽B中空气。
Ⅱ．待B中空气排尽后，关闭K3，打开K2，将A中溶液压入B中并观察现象。
Ⅲ．关闭K1、K2，打开K5、K6，使C中气体通入B中并观察现象。
回答下列问题：
(1)仪器a的名称是 ，B中长玻璃管的作用是 。
(2)装置A中金属离子的检验方法是
(3)步骤Ⅲ装置B中的现象是 ，其发生反应的化学方程式为 。
(4)在FeSO4溶液中加入固体可制备摩尔盐晶体[](相对分子质量392)，该晶体比一般亚铁盐稳定，不易被氧化，易溶于水，不溶于乙醇。
①从摩尔盐水溶液中提取晶体的具体操作是 。
②为了测定产品的纯度，称取10g产品溶于50mL水中，配制成250mL溶液，用浓度为的酸性KMnO4溶液滴定，每次所取待测液体积均为25.00mL。实验结果记录如下：
通过实验数据计算该产品纯度为 ，上表中第一次实验中记录数据明显大于后两次，其原因可能是 。
A．第一次滴定前滴定管尖嘴有气泡
B．第一次实验结束时俯视刻度线读取酸性高锰酸钾溶液的体积
C．第一次滴定用的锥形瓶用待测液润洗过
D．第一次实验装高锰酸钾的滴定管清洗后没有润洗
【答案】(1)恒压滴液漏斗 平衡气压、辅助排除装置B中的空气
(2)取少量装置A中液体于洁净试管中，滴加几滴KSCN溶液，无血红色出现，再滴加H2O2(或新制氯水)溶液变为血红色，则证明存在
(3)白色沉淀逐渐变为灰绿色，最后变为红褐色
(4)蒸发浓缩，冷却结晶，过滤 49% ACD
【分析】本实验制备氢氧化亚铁，因为氢氧化亚铁容易被氧气氧化，因此先用装置A产生的H2排除装置B中的空气，然后关闭K3，打开K2，将A中FeSO4压入装置B中，发生Fe2＋＋2OH－=Fe(OH)2↓，以此解题。
【详解】（1）根据仪器a的特点，仪器a为恒压分液漏斗；该实验制备氢氧化亚铁，氢氧化亚铁容易被氧气氧化，因此打开K1、K3、K4，关闭K2和K5，装置A中产生H2，排除装置B中的氧气，让空气沿导管排除，因此长导管作用之一是辅助排除装置B中的空气，同时长导管作用之二是平衡压强，防止装置中压强过大，发生危险；故答案为恒压分液漏斗；平衡气压或辅助排除装置B中的空气；
（2）装置A中发生Fe＋2H＋=Fe2＋＋H2↑，金属离子为Fe2＋，检验Fe2＋操作方法是取少量装置A烧瓶中的液体于洁净试管中，滴加几滴KSCN溶液，无血红色出现，再滴加H2O2溶液变为血红色，则证明存在Fe2＋；或者取少量装置A烧瓶中的液体于洁净试管中，加入铁氰化钾溶液，溶液出现蓝色沉淀，说明Fe2＋存在；故答案为：取少量装置A烧瓶中的液体于洁净试管中，滴加几滴KSCN溶液，无血红色出现，再滴加H2O2溶液变为血红色，则证明存在Fe2＋；
（3）装置C中H2O2在MnO2催化剂下分解成H2O和O2，打开K5，关闭K1、K2，氧气进入B装置，发生4Fe(OH)2＋O2＋2H2O=4Fe(OH)3，观察到白色沉淀逐渐变为灰绿色，最后变为红褐色；故答案为白色沉淀逐渐变为灰绿色，最后变为红褐色；4Fe(OH)2＋O2＋2H2O=4Fe(OH)3；
（4）①蒸发浓缩，冷却结晶，可以从溶液中获得结晶水合物，从摩尔盐水溶液中提取 (NH4)2SO4·FeSO4·6H2O晶体的具体操作是蒸发浓缩，冷却结晶，过滤，用乙醇洗涤，干燥；
②A．因为第一次与第二次、第三次相差较大，舍去不计，消耗高锰酸钾溶液的体积为ml=25mL，根据离子反应方程式MnO4-+5Fe2++8H+=Mn2++5Fe3++4H2O，n[（NH4）2SO4•FeSO4•6H2O]=5n（KMnO4）=25×10-3×0.01×5ml，则500mL溶液中含有n[（NH4）2SO4•FeSO4•6H2O]=25×10-3×0.01×5×250/25ml=1.25×0.01=0.0125ml，所以质量分数=；第一次滴定前滴定管尖嘴有气泡，滴定结束无气泡，所消耗的液体体积增加，故A正确；
B．俯视读数，造成所读的体积偏小，故B错误；
C．锥形瓶用待测液润洗，待测液的物质的量增加，则消耗高锰酸钾的体积增加，故C正确；
D．第一次实验装高锰酸钾的滴定管清洗后没有润洗，造成高锰酸钾浓度偏小，消耗体积偏大，故D正确；
故选ACD。
知识点03 量气法测定气体体积
1．常见的量气装置
（1）直接测量法
①测量前，A装置可先通过调整左右两管的高度使左管（有刻度）充满液体，且两管液面相平。
②B和C装置测量前必须充满液体，读数时应该调节量筒和水槽中液面相平。
③C装置则是直接将一种反应物置于倒置的量筒中，另一反应物置于水槽中，二者反应产生的气体可以直接测量。
④D装置：用于测量混合气体中被吸收（或不被吸收）的气体的体积。读数时，球形容器和量气管液面相平，量气管内增加的水的体积等于被反应管吸收后剩余气体的体积。
⑤E装置：可以直接将气体收集到有刻度的注射器中测量固液反应产生气体的体积，测量前后注射器必须在某一刻度上，最后气体体积实际上是两次刻度的差值（一般适合滴加液体量比较少的气体体积测量）。
（2）间接测量法
①F装置：通过测量气体排出的液体体积来确定气体体积（二者体积值相等）。
②由于在相同温度和压强下相同物质的量的气体的体积相同，所以F装置中反应前中含有的空气和反应后残留的气体，对测量结果无影响。
2．量气管的读数
（1）读数步骤
①将实验装置恢复到室温
②上下移动量气管，使量气管两端液面相平
③视线与凹液面最低处相平
（2）读取量气管内液面的初、终读数前都需进行的操作：
移动量气管保持左、右两侧液面相平
3．量气装置气密性的检验
【典例05】装置A～D是高中化学实验中常用的装置。回答下列问题：
(1)实验室若要选用上述装置制取，收集O2，并验证其具有某种性质，其中定要用到的品是MnO2。
①制取O2需要的装置为 ，该装置中发生反应的方程式为 。
②利用装置C收集O2并验证其具有某种性质，其收集O2的方法为 ；仪器d中的现象为溶液变浑浊，该反应验证了O2的 性。
(2)利用装置B和D测定室温下气体的摩尔体积，用到的试剂有稀H2SO4、孔雀石、蒸馏水、植物油。
①孔雀石的主要成分为Cu2(OH)2CO3，其属于 (填“正盐”“碱式盐”或“碱”)，将其写成氧化物的形式： ，仪器c中发生反应的离子方程式为 ，下列有关H2SO4的说法正确的是 (填字母)。
a.二元强酸 b.非电解质 c.其中的氢元素没有还原性
②若仪器e中没加一层植物油，则测定结果 (填“偏高”“偏低”或“不变”)，当1mlH2SO4完全反应时，产生VmLCO2，室温下气体的摩尔体积= L·ml-1。
【答案】(1) B 2H2O22H2O+O2↑ 排水法 氧化
(2)碱式盐 2CuO•CO2•H2O Cu2(OH)2CO3+4H+=2Cu2++3H2O+CO2↑ ac 偏低 2V×10-3
【分析】利用气体制备装置分析氧气的实验室制法，及探究碱式碳酸铜与稀硫酸反应的产物，分析及评价。
【详解】（1）①实验室可采用分解过氧化氢溶液、加热氯酸钾或高锰酸钾的方法制取氧气，如采用的是分解过氧化氢溶液的方法，属于固液常温型，需用装置B；过氧化氢在二氧化锰的催化作用下生成水和氧气，反应的化学方程式为：2H2O22H2O+O2↑；
②利用装置C收集O2并验证其具有某种性质，根据装置图可知，其收集O2的方法为排水法；仪器d中的现象为溶液变浑浊，说明反应产生的硫单质，该反应验证了O2的氧化性；
（2）①由Cu2(OH)2CO3的化学式可知，Cu2(OH)2CO3含金属阳离子和酸根离子构成的，符合盐的定义，所以Cu2(OH)2CO3属于盐，另外阴离子除酸根离子外还含有氢氧根离子，应属于碱式盐；将其写成氧化物的形式为：2CuO•CO2•H2O；
仪器c中碱式碳酸铜与稀硫酸反应生成硫酸铜、二氧化碳和水，发生反应的离子方程式为Cu2(OH)2CO3+4H+=2Cu2++3H2O+CO2↑；
H2SO4属于电解质，为二元强酸，其中的氢元素化合价为最高价具有氧化性没有还原性，答案选ac；
②若e中不放植物油会导致测定结果偏小，因为植物油的作用是防止二氧化碳溶于水或与水反应，因此不放植物油时结果偏低；
根据反应Cu2(OH)2CO3+4H+=2Cu2++3H2O+CO2↑，1mlH2SO4完全反应时，产生VmLCO2，室温下气体的摩尔体积==2V×10-3 L·ml-1。
【典例06】欲测定金属镁的相对原子质量，请利用如图给定的仪器组成一套实验装置(每个仪器只能使用一次，假设气体的体积可看作标准状况下的体积)。
填写下列各项(气流从左到右)：
（1）各种仪器连接的先后顺序是 接 、 接 、 接 、 接 (用小写字母表示)。
（2）连接好仪器后，要进行的操作有以下几步，其先后顺序是 (填序号)。
①待仪器B中的温度恢复至室温时，测得量筒C中水的体积为V0 mL；
②擦掉镁条表面的氧化膜，将其置于天平上称量，得质量为w g，并将其投入试管B中的带孔隔板上；
③检查装置的气密性；
④旋开装置A上分液漏斗的活塞，使其水顺利流下，当镁完全溶解时再关闭这个活塞，这时A中共放入水V1mL。
（3）根据实验数据可算出金属镁的相对原子质量，其数学表达式为 。
（4）若试管B的温度未冷却至室温，就读出量筒C中水的体积，这将会使所测定镁的相对原子质量数据 (填“偏大”“偏小”或“无影响”)。
（5）仔细分析上述实验装置后，经讨论认为结果会有误差，于是又设计了如图所示的实验装置。
装置中导管a的作用是 。
【答案】 a h g b c； f e d ③②④① 偏小 导管a将分液漏斗与锥形瓶连通，确保了分液漏斗与锥形瓶内的气体压强相等，打开分液漏斗活塞时稀硫酸能顺利滴下，消除由于加入稀硫酸引起的氢气体积误差
【分析】该实验通过盐酸与镁单质反应产生的氢气的体积，利用化学反应方程式来计算镁的相对原子质量，装置A添加水的体积与D中排出的水的体积差即为产生氢气的体积。
【详解】(1)气流从左到右，各仪器连接顺序为a、h、g、b、c、f、e、d，注意要想排出洗气瓶中的液体时，气体要从短导管进入，液体从长导管排出；
(2)连接好仪器后，要先检查装置气密性，称量要的质量，再放入药品，然后收集气体，所以先后顺序为③②④①；
(3)通过(2)可知氢气的体积V=（V0−V1）mL，则氢气的质量m=，根据
Mg+2HCl=MgCl2+H2↑
Mg 2g
wg
镁的相对原子质量M=；
(4)若试管B的温度未冷却至室温，就读出量筒C中水的体积，C中水的体积要比实际体积大，使氢气的测得质量比实际值大，从而使测定镁的相对原子质量偏小；
（5）上题中的装置A处于密封状态，只打开分液漏斗活塞，里面的水不能顺利滴下，且A装置是水排出的体积，E装置中盐酸进入到B装置时也会排出一部分水的体积，导致体积差出现误差；本题装置中的导管a将分液漏斗与锥形瓶连通，确保了分液漏斗与锥形瓶内的气体压强相等，打开分液漏斗活塞时稀硫酸能顺利滴下，消除由于加入稀硫酸引起的氢气体积误差。
知识点04 燃烧法测定有机物的分子式
一、实验测量方法
1．经典的测定有机物碳、氢含量的装置
（1）李比希装置
（2）简易装置
2．装置的基本组成
（1）制备氧气装置
（2）干燥氧气装置

（3）完全燃烧装置
①通入过量的氧气
②氧化铜的作用：将不完全燃烧产生的CO全部氧化成CO2
（4）吸水蒸气装置：一般用浓硫酸、无水氯化钙、高氯酸镁等吸水剂
（5）吸二氧化碳装置：一般用碱石灰
（6）防空气干扰装置
①试剂：碱石灰
②作用：防止空气中的二氧化碳和水蒸气进入二氧化碳装置中
【典例07】元素分析是有机化合物的表征手段之一。按下图实验装置(部分装置略)对有机化合物进行C、H元素分析。
回答下列问题：
(1)将装有样品的Pt坩埚和CuO放入石英管中，先 ，而后将已称重的U型管c、d与石英管连接，检查 。依次点燃煤气灯 ，进行实验。
(2)O2的作用有 。CuO的作用是 (举1例，用化学方程式表示)。
(3)c和d中的试剂分别是 、 (填标号)。c和d中的试剂不可调换，理由是 。
A．CaCl2 B．NaCl C．碱石灰(CaO+NaOH) D．Na2SO3
(4)Pt坩埚中样品CxHyOz反应完全后，应进行操作： 。取下c和d管称重。
(5)若样品CxHyOz为0.0236g，实验结束后，c管增重0.0108g，d管增重0.0352g。质谱测得该有机物的相对分子量为118，其分子式为 。
【答案】(1)通入一定的O2 装置气密性 b、a
(2)为实验提供氧化剂、提供气流保证反应产物完全进入到U型管中 CO+CuOCu+CO2
(3) A C 碱石灰可以同时吸收水蒸气和二氧化碳
(4)继续吹入一定量的O2，冷却装置
(5)C4H6O4
【分析】利用如图所示的装置测定有机物中C、H两种元素的含量，这是一种经典的李比希元素测定法，将样品装入Pt坩埚中，后面放置一CuO做催化剂，用于催化前置坩埚中反应不完全的物质，后续将产物吹入道两U型管中，称量两U型管的增重计算有机物中C、H两种元素的含量，结合其他技术手段，从而得到有机物的分子式。
【详解】（1）实验前，应先通入一定的O2吹空石英管中的杂质气体，保证没有其他产物生成，而后将已U型管c、d与石英管连接，检查装置气密性，随后先点燃b处酒精灯后点燃a处酒精灯，保证当a处发生反应时产生的CO能被CuO反应生成CO2
（2）实验中O2的作用有：为实验提供氧化剂、提供气流保证反应产物完全进入到U型管中；CuO的作用是催化a处产生的CO，使CO反应为CO2，反应方程式为CO+CuOCu+CO2
（3）有机物燃烧后生成的CO2和H2O分别用碱石灰和无水CaCl2吸收，其中c管装有无水CaCl2，d管装有碱石灰，二者不可调换，因为碱石灰能同时吸收水蒸气和二氧化碳，影响最后分子式的确定；
（4）反应完全以后应继续吹入一定量的O2，保证石英管中的气体产物完全吹入两U型管中，使装置冷却；
（5）c管装有无水CaCl2，用来吸收生成的水蒸气，则增重量为水蒸气的质量，由此可以得到有机物中H元素的物质的量n(H)===0.0012ml；d管装有碱石灰，用来吸收生成的CO2，则增重量为CO2的质量，由此可以得到有机物中C元素的物质的量n(C)===0.0008ml；有机物中O元素的质量为0.0128g，其物质的量n(O)===0.0008ml；该有机物中C、H、O三种元素的原子个数比为0.0008：0.0012：0.0008=2：3：2；质谱测得该有机物的相对分子质量为118，则其化学式为C4H6O4；
【点睛】本实验的重点在于两U型管的摆放顺序，由于CO2需要用碱石灰吸收，而碱石灰的主要成分为CaO和NaOH，其成分中的CaO也可以吸收水蒸气，因此在摆放U型管位置时应将装有碱石灰的U型管置于无水CaCl2之后，保证实验结果。
【典例08】（2023·浙江·高三统考专题练习）A～G都是有机化合物，它们的转化关系如图所示：
(1)已知6.0g化合物E完全燃烧生成8.8gCO2和3.6gH2O，E的蒸气与氢气的相对密度为30，则E的分子式为
(2)A为一取代芳香烃，B中含有一个甲基。由B生成C的化学方程式为 。
(3)由B生成D、由C生成D的反应条件分别是 、 。
(4)由A生成B、由D生成G的反应类型分别是 、 。
(5)F的结构简式为 。
【答案】(1)C2H4O2
(2)＋NaOH＋NaCl
(3) NaOH醇溶液、加热 浓硫酸、加热
(4)取代反应 加成反应
(5)
【分析】根据条件E的蒸气与氢气的相对密度为30，可确定E的相对分子质量为60，即0.1mlE完全燃烧生成0.2mlCO2和0.2ml水，即1mlE含有2mlC和4mlH，结合相对分子质量和氧原子相对原子质量16可知还含有2mlO，所以E的分子式为C2H4O2；A为一取代芳香烃，即为乙苯，光照条件和氯气发生烃基取代且B中含有一个甲基，即B结构简式为 ，氢氧化钠水溶液发生水解反应生成醇，即C结构简式为，结合条件浓硫酸加热，则E为乙酸，F为酯结构简式为，B和C都可以生成D，且D中含有不饱和键能和溴发生加成，即为醇和氯代烃的消去法应，即D结构简式为，则G为，据此回答。
【详解】（1）根据条件E的蒸气与氢气的相对密度为30，可确定E的相对分子质量为60，即0.1mlE完全燃烧生成0.2mlCO2和0.2ml水，即1mlE含有2mlC和4mlH，结合相对分子质量和氧原子相对原子质量16可知还含有2mlO，所以E的分子式为C2H4O2；
（2）由分析知该过程为氯代烃的水解，即方程式为＋NaOH＋NaCl；
（3）由分析知B生成D为氯代烃的消去，条件需要氢氧化钠醇溶液，加热； C生成D是醇的消去，条件为浓硫酸、加热；
（4）由分析知A生成B、由D生成G的反应类型分别是取代反应、加成反应；
（5）F是羧酸E和醇C发生酯化反应产物，由分析知其结构简式为。
知识点05 沉淀法测定某组分的含量
1．沉淀剂的选择
（1）选择生成溶解度小的沉淀的沉淀剂
（2）选择生成摩尔质量大的沉淀的沉淀剂
2．判断沉淀完全的方法
（1）取上清液少许于洁净的小试管中，滴加××沉淀剂，如不再产生沉淀，则说明沉淀完全。
（2）静置，向上清液中继续滴加××沉淀剂，如不再产生沉淀，则说明沉淀完全。
3．沉淀的洗涤
（1）目的：洗去附着在沉淀上的××杂质离子
（2）方法：沿玻璃棒向漏斗中加入蒸馏水使其没过沉淀，待水自然流下后，反复洗涤2~3次
（3）判断洗净的方法：取少量最后一次洗涤液于洁净的小试管中，滴加××沉淀剂，若没有产生沉淀，则说明沉淀洗涤干净。
4．沉淀的干燥
（1）干燥的方法：低温烘干，在干燥器中冷却
（2）干燥的标准
①太平：连续两次称量的质量相差不超过0.1g
②电子天平：连续两次称量的质量相差不超过0.01g
5．沉淀滴定
（1）指示剂：选择生成比主体沉淀溶解度大的沉淀的可溶性物质，而且沉淀颜色变化明显
（2）滴定终点标志：滴加最后一滴××标准液，恰好产生××色沉淀，且半分钟内不变色
5．误差分析
（1）沉淀未洗涤干净：偏高（沉淀质量变大）
（2）沉淀在空气中冷却：偏高（沉淀在空气中吸水，质量变大）
【典例09】有某种含有少量FeCl2杂质的FeCl3样品，现要测定其中铁元素的质量分数，实验采用下列步骤进行：①准确称量m g样品(在2~3g范围内)；②向样品中加入10 mL 6ml·L-1的盐酸。再加入蒸馏水，配制成250 mL溶液；③量取25 mL操作②中所配的溶液，加入3 mL氯水，加热使其反应完全；④趁热迅速加入10%的氨水至过量，充分搅拌，使沉淀完全；⑤过滤，将沉淀洗涤后，灼烧、冷却、称重，并重复操作至恒重。若坩埚质量为W1g，坩埚及灼烧后的固体总质量为W2g，则样品中铁元素的质量分数为
A．B．
C．D．
【答案】B
【详解】①②溶解得到氯化亚铁、氯化铁的混合溶液，③加入氯水将氯化亚铁氧化为氯化铁，④加氨水使铁离子转化为氢氧化铁，⑤将氢氧化铁转化为氧化铁；
铁元素的质量为，样品中铁元素的质量分数为，B正确；
答案选B。
【典例10】铁是人体必需的微量元素，严重缺铁时需要服用补铁剂。实验小组为研究某补铁剂中铁元素的价态及其含量，设计并进行了如下实验：
【查阅资料】1.该补铁剂不溶于水，但能溶于人体中的胃液(含盐酸)。2. KSCN中的硫元素为-2价。
实验Ⅰ.检验该补铁剂中铁元素的价态。

(1)将补铁剂碾碎的目的是 。
(2)试剂1是 。
(3)加入试剂2后溶液变为浅红色，说明溶液①中含有 。
(4)能证明溶液①中含有Fe2+的实验现象是 。
(5)写出上述条件下Fe2+与H2O2发生反应的离子方程式 。
(6)甲同学猜测深红色溶液③迅速变为无色溶液④的原因，可能是溶液中的SCN-与H2O2发生了化学反应。
a. 甲同学猜测的依据是 。
b. 乙同学通过实验证实了甲同学的猜测，其实验方案及现象是 。
实验Ⅱ. 测定该补铁剂中铁元素的含量。

(7)计算每片该补铁剂含铁元素的质量为 g。
(8)人体只能吸收Fe2+，医生建议在服用该补铁剂时，同时服用有较强还原性的维生素C，理由是 。
【答案】(1)增大接触面积，使其能够充分反应；
(2)盐酸
(3)Fe3+
(4)加入H2O2溶液后，溶液②由浅红色变成深红色，说明溶液中有更多的Fe3+生成，是Fe2+被H2O2氧化产生的
(5)2H++2Fe2++H2O2=2Fe3++2H2O
(6)甲同学猜测的依据是SCN-中硫元素为-2价，具有还原性 取少量无色溶液④于试管中，滴入KSCN溶液，溶液变红；或取少量无色溶液④于试管中，滴入BaCl2溶液，产生白色沉淀
(7)
(8)人体只能吸收Fe2+，医生建议在服用该补铁剂时，同时服用有较强还原性的维生素C，这是由于维生素C具有较强还原性，能够与Fe3+反应产生Fe2+，从而可防止Fe2+被氧化而导致失效变质
【分析】将补铁剂碾碎，然后向其中加入足量盐酸，使二者充分接触发生反应，看到溶液几乎无色，向与盐酸反应后的溶液中加入KSCN溶液，看到溶液显浅红色，说明其中含有少量Fe3+，然后再加入绿色氧化剂H2O2，看到溶液变为深红色，说明该溶液中同时含有Fe2+，H2O2将Fe2+氧化为Fe3+。要验证补铁剂中铁元素的含量，可以将补铁剂碾碎，然后向其中加入足量盐酸，使二者充分接触发生反应，然后过滤除去不溶性杂质，再向滤液中加入足量H2O2，将Fe2+氧化为Fe3+，然后加入足量NaOH溶液，使溶液中的Fe3+转化为Fe(OH)3红褐色沉淀，将沉淀洗涤、灼烧，分解产生Fe2O3，根据Fe2O3的质量，利用Fe元素可计算出补铁剂中铁元素的含量。
【详解】（1）将补铁剂碾碎的目的是增大接触面积，使其在用盐酸溶解时能够充分反应；
（2）根据上述分析可知试剂1是盐酸；
（3）由于Fe3+与SCN-反应产生血红色物质Fe(SCN)3，所以加入试剂2后溶液变为浅红色，说明溶液①中含有Fe3+；
（4）能证明溶液①中含有Fe2+的实验现象是：加入H2O2溶液后，溶液②由浅红色变成深红色，说明溶液中有更多的Fe3+生成，是Fe2+被H2O2氧化产生的；
（5）酸性条件下，Fe2+与H2O2发生反应的离子方程式：2H++2Fe2++H2O2=2Fe3++2H2O；
（6）甲同学猜测深红色溶液③迅速变为无色溶液④的原因，可能是溶液中的SCN-与H2O2发生了化学反应。a．甲同学猜测的依据是SCN-中硫元素为-2价，具有还原性；H2O2中氧元素为-1价，具有氧化性，二者发生氧化还原反应消耗SCN-，导致溶液红色褪去；b．乙同学通过实验证实了甲同学的猜测，可通过再加入SCN-，根据溶液是否变为红色判断；也可以根据反应后溶液中是否含有进行判断。其实验方案及现象是：取少量无色溶液④于试管中，滴入KSCN溶液，溶液变红；或取少量无色溶液④于试管中，滴入BaCl2溶液，产生白色沉淀；
（7）m片补铁剂经上述处理后反应产生Fe2O3质量是a g，则其中Fe元素的质量为m(Fe)=，故每一片补铁剂中含有铁元素的质量为；
（8）人体只能吸收Fe2+，医生建议在服用该补铁剂时，同时服用有较强还原性的维生素C，这是由于维生素C具有较强还原性，能够与Fe3+反应产生Fe2+，从而可防止Fe2+被氧化而导致失效变质。
知识点06 热重法测定某组分的含量
1．操作步骤
（1）研磨：在研钵中研碎固体样品
（2）称量：称坩埚质量m，称坩埚和固体样品总质量m1
（3）加热：使固体样品完全转化分解
（4）冷却：将坩埚放在干燥器里冷却
（5）称量：称量坩埚和分解产物的总质量m2
2．实验成功标志：连续两次称量的质量相差不超过0.1g
3．注意事项
（1）加热固体样品用玻璃棒轻轻搅拌的目的使样品受热均匀，防止受热不均匀而引起固体飞溅，溅出坩埚。
（2）分解产物要在干燥器中冷却，而不能在空气中冷却，是防止分解产物吸收空气中的水分。
4．计算数据
（1）m（固体样品）＝m1－m
（2）m（分解产物）＝m2－m
（3）△m＝m1－m2
5．误差分析
（1）加热不均匀，有固体溅出坩埚：偏高（m2变小，△m增大）
（2）在空气冷却分解产物：偏低（m2变大，△m减小）
【典例11】每年夏天是菠萝上市的季节，有不少的消费者因为菠萝“扎嘴”的口感而放弃这一酸酸甜甜独具风味的水果。菠萝“扎嘴”的原因之一是菠萝中含有一种难溶于水的草酸钙针晶。隔绝空气条件下，16.4g草酸钙晶体()受热分解过程的热重曲线(剩余固体质量随温度变化的曲线)如图所示，下列说法错误的是
A．草酸钙晶体中碳元素的化合价为+3价
B．物质M的化学式为
C．温度由200～520℃阶段，反应的化学方程式为
D．温度高于940℃，所得物质X的俗名为熟石灰
【答案】D
【详解】A．草酸钙晶体中钙为+2价，氧为-2价，则碳为+3价，A正确；
B．16.4g草酸钙晶体的物质的量为0.1ml，生成M时，质量减少，即0.2ml水，则物质M的化学式为，B正确；
C．200～520℃阶段时，质量减少，即0.1ml CO，则反应的化学方程式为，C正确
D．520～940℃阶段时，质量减少，即，则反应为碳酸钙煅烧得到氧化钙和二氧化碳，物质X是氧化钙，俗称生石灰，D错误；
故选D。
【典例12】以废旧锂离子电池的正极材料(主要含，含、乙炔黑、碳纳米管等杂质)为原料提取草酸钴的工艺流程如图。回答下列问题：
已知：每一步加入的试剂都是过量的。
(1)“灼烧”的目的是 ，为加快“灼烧”的反应速率可对废料进行 处理。
(2)“碱浸”的离子方程式为 ；在实验室模拟“碱浸”后分离浸渣和浸液，需要使用的硅酸盐仪器有 。
(3)浸渣的主要成分是，“酸溶”时发生反应的化学方程式为 。
(4)整个流程中有 个流程发生了氧化还原反应。
(5)在空气中加热，其失重图像如图。a点对应固体的成分是 (填化学式)，段固体质量减小的原因是 。
【答案】(1)除去乙炔黑、碳纳米管 粉碎(或其他合理答案)
(2) 烧杯、漏斗、玻璃棒
(3)
(4)2
(5) 转化成(或其他合理答案)
【分析】正极材料(主要含LiCO2、Al、C等)灼烧后加入NaOH溶液，Al被溶解形成溶液，剩余固体LiCO2与H2SO4、H2O2反应，H2O2被C3+氧化生成O2，本身被还原为CSO4，继续加入(NH4)2C2O4溶液，最终形成CC2O4·2H2O。
【详解】（1）根据题意可知，正极材料中含有乙炔黑、碳纳米管等杂质，通过灼烧可以除去乙炔黑、碳纳米管；从反应速率的影响因素考虑，为加快“灼烧”的反应速率可对废料进行粉碎(或其他合理答案)；
（2）灼烧后会生成氧化铝，“碱浸”时氧化铝和氢氧化钠生成[Al(OH)4]-，离子方程式为：；分离不溶性固体和液体的方法为过滤，需要的硅酸盐仪器有烧杯、漏斗、玻璃棒；
（3）根据分析可知，“酸溶”时和硫酸以及过氧化氢反应生成硫酸锂和硫酸钴，方程式为：；
（4）灼烧时，、乙炔黑、碳纳米管和氧气反应，是氧化还原反应，结合第3问克制，酸溶时发生了氧化还原反应，故答案为：2；
（5）的物质的量=，其中H2O的质量：0.1ml×2×18g/ml=3.6g，到a点损失质量18.3g-14.7g=3.6g，为失去水的质量，则a点固体成分是，固体中铅元素质量：59g/ml×0.1ml=5.9g，c点固体其它元素质量：7.5g-5.9g=1.6g，应该为0.1ml O的质量，则c点固体成分是CO，根据b点固体质量，固体中含有C和O的个数比约为3∶4，b的化学式为C3O4，故段固体质量减小的原因是：转化成(或其他合理答案)。
知识点07 吸气法测定某组分的含量
1．常用的吸收剂
（1）H2O：浓硫酸、碱石灰、无水氯化钙等干燥剂
（2）CO2：碱石灰、NaOH溶液等
（3）SO2：碱石灰、NaOH溶液、高锰酸钾溶液等
（4）NH3：稀硫酸
（5）N2：灼热的镁粉
（6）O2：灼热的铜粉
2．实验装置构成
（1）装置的基本构成
（2）典型的测量装置及作用
①装置
②作用
3．操作顺序
（1）实验前：先通入某气体，排除空气中某些成分的干扰
（2）实验后：再通入该气体，将装置内残留的气体排入吸收剂中
4．二元混合物含量的关系：+＝1
【典例13】（2023秋·四川·高三校联考开学考试）氟化钐()在碳弧棒发光剂、钢铁和有色合金添加剂方面有着重要的用途。实验室中先将转化为碳酸钐，再制备氟化钐。
已知：和均难溶于水。回答下列问题：
(1)利用和通入溶液中制备水合碳酸钐。实验开始前先进行的操作为 ，C装置锥形瓶中的药品为 ，实验有不足之处，改进办法是 。
(2)B装置中发生反应的化学方程式为 ，B装置中沉淀完全析出后充分搅拌，加入适量40% HF溶液，继续搅拌数分钟，倾析法过滤、并洗涤，检验洗涤干净的试剂为 。
(3)测定中结晶水的含量：组装如图装置(加热装置略)，止水夹均处于关闭状态。称重装置甲为mg。将提纯后的样品装入装置甲中，称重装有试剂的装置乙为。
①打开、和，缓缓通入。数分钟后关闭 ，打开 ，加热甲中样品；
②一段时间后停止加热，打开，通入冷却到室温，关闭和，称量装置甲；
③重复上述操作步骤，直至装置甲恒重(为)后称量为，关闭和，再称重装置乙为；
④中结晶水数目 (用含字母的代数式表示)。
【答案】(1)检查装置的气密性 碱石灰或NaOH固体或CaO 从C装置进入B装置的导管应在液面上方，不能插入溶液中或B、C间通过球形干燥管连接
(2) 稀硝酸和溶液
(3) 、 、
【分析】A为生成二氧化碳的装置，可采用碳酸钙与稀盐酸反应制得，C为生成氨气的装置，可用浓氨水与NaOH固体反应制得，B中氨气、二氧化碳、SmCl3反应生成[Sm2(CO3)3]。
【详解】（1）连接好装置后，首先检查装置的气密性。根据产生气体的装置可知，A是制取，C是制取，所以C装置锥形瓶中药品为碱石灰或NaOH固体或CaO。极易溶于水，通入水溶液时要防倒吸，所以该实验的不足之处是氨气的吸收没有防倒吸，改进办法是：从C装置进入B装置的导管应在液面上方，不能插入溶液中，或B、C间通过球形干燥管连接。
（2）B装置中发生反应的化学方程式：，检验沉淀是否洗涤干净，即检验的存在，选用的试剂为稀硝酸和溶液。
（3）①先打开K1、K2和K3，缓慢通入氮气，除去装置内的空气，数分钟后关闭K1，打开K3，加热甲中的样品。
④根据已知信息，为的质量，为的质量，则存在，可求结晶水数目。
【典例14】（2022秋·山西·高三校联考开学考试）铼(Re)是具有重要军事战略意义的金属。是制备高纯度Re的原料，实验室用制备的装置如图所示。

已知：易溶于水，溶于水后生成；与反应生成。
回答下列问题：
(1)仪器X的名称是 ，装置A中发生反应的离子方程式为 。
(2)装置B的作用是 。
(3)检查完装置的气密性，装入药品，先关闭、，打开、，仪器X内生成。关闭，打开通入一段时间，然后打开，滴入足量的氨水溶液，生成。
①通入的目的是 。
②请写出生成反应的化学方程式： 。
(4)装置D的作用是 。
(5)测定样品的纯度：取样品，在加热条件下使其分解，产生的氨气用硼酸()吸收。吸收液用浓度为的盐酸滴定，消耗盐酸20mL。则的纯度为 (计算结果保留三位有效数字，已知：；，)。
【答案】(1)三颈烧瓶
(2)作安全瓶
(3) 排出多余的气体
(4)吸收多余的气体，防止污染空气
(5)95.7%
【分析】装置A中硫化亚铁和稀硫酸反应制备H2S气体，B为安全瓶，装置C中Re2O7溶于水生成HReO4，HReO4再与H2S反应生成Re2S7，再向三颈烧瓶内滴入足量H2O2的氨水溶液，生成NH4ReO4，经分离操作得到产品NH4ReO4，装置D为尾气H2S的吸收装置，通入氮气排出多余的H2S气体，防止污染。
【详解】（1）仪器X的名称为三颈烧瓶；A中硫化亚铁和稀硫酸反应生成硫酸亚铁和硫化氢，离子方程式为FeS+2H+=Fe2++H2S↑；
（2）由分析知，B得作用为安全瓶；
（3）由分析知装置D为尾气H2S的吸收装置，通入氮气排出多余的H2S气体，防止污染；装置C中Re2O7溶于水生成HReO4，HReO4再与H2S反应生成Re2S7，反应的方程式为：；
（4）由分析知装置D为尾气H2S的吸收装置，吸收多余的H2S气体，防止污染；
（5）由；，)，得NH4ReO4～NH3～H3BO3～HCl，可得；，则NH4ReO4的纯度为。知识点01 配制一定物质的量浓度的溶液
知识点03 量气法测定气体体积
知识点05 沉淀法测定某组分的含量
知识点07 吸气法测定某组分的含量
知识点02 滴定实验
知识点04 燃烧法测定有机物的分子式
知识点06 热重法测定某组分的含量
可能引起误差的一些操作
因变量
c
n
V
称量
称量前小烧杯内有水
不变
——
无影响
称量前天平指针偏右，称量后天平平衡
偏大
——
偏高
称量时砝码和药品位置颠倒，而且使用了游码
偏小
——
偏低
称量时砝码不干净，有铁锈或污迹
偏大
——
偏高
称量NaOH固体时间过长
偏小
——
偏低
用滤纸称量NaOH固体
偏小
——
偏低
洗涤
未洗涤烧杯和玻璃棒或洗涤不干净
偏小
——
偏低
用量筒量取液体溶质后，用蒸馏水洗涤量筒，将洗涤液体全部转移到容量瓶中
偏大
——
偏高
配制溶液前，容量瓶中有少量蒸馏水
——
——
无影响
配制溶液前，容量瓶用待配制液洗涤
偏大
——
偏高
移液
移液时有少量溶液溅出
偏小
——
偏低
定容
定容时加水超过刻度线
——
偏大
偏低
定容后倒转容量瓶几次，发现液面低于刻度线，又补充了几滴水至刻度线
——
偏大
偏低
定容时加水超过刻度线，又用胶头滴管吸出一部分液体达到刻度线
偏小
——
偏低
溶液未冷却到室温就移入容量瓶定容
——
偏小
偏高
定容时一直用手握住容量瓶的粗大部分
——
偏小
偏高
容量瓶塞上瓶塞后，立即倒转，发现有液体漏出
——
偏小
偏高
定容后经振荡、摇匀、静置，液面下降
——
——
无影响
读数
定容时俯视刻度线
——
偏小
偏高
定容时仰视刻度线
——
偏大
偏低
用量筒取用一定体积液体溶质时俯视刻度
偏小
——
偏低
用量筒取用一定体积液体溶质时仰视刻度
偏大
——
偏高
仪器
构造
相同部分
不同部分
酸式（图A）
内径均匀，细长玻璃
管，标有规格和温度（20℃）
活塞
碱式（图B）
橡胶管（内有玻璃球）
步骤
操作
V（标准）
c（待测）
洗涤
酸式滴定管未用标准溶液润洗
变大
偏高
碱式滴定管未用待测溶液润洗
变小
偏低
锥形瓶用待测溶液润洗
变大
偏高
锥形瓶洗净后还留有蒸馏水
不变
无影响
取液
放出碱液的滴定管开始有气泡，放出液体后气泡消失
变小
偏低
滴定
酸式滴定管滴定前有气泡，滴定终点时气泡消失
变大
偏高
振荡锥形瓶时部分液体溅出
变小
偏低
部分酸液滴出锥形瓶外
变大
偏高
溶液颜色较浅时滴入酸液过快，停止滴定后反加一滴NaOH溶液无变化
变大
偏高
读数
酸式滴定管滴定前读数正确，滴定后俯视读数（或前仰后俯）
变小
偏低
酸式滴定管滴定前读数正确，滴定后仰视读数（或前俯后仰）
变大
偏高
滴定次数
标准液体积
滴定前的刻度
滴定终点的刻度
第1次
2.35
第2次
0.70
20.85
第3次
0.75
22.90
实验次数
第一次
第二次
第三次
消耗高锰酸钾溶液体积/mL
25.52
25.02
24.98
量气装置
检验方法
固定A、甲、乙三管，在乙管内注入适量水，将A、甲两管橡皮塞塞紧，上下移乙管，使乙管液面高于甲管液面，静置片刻后，水面保持不变，说明装置气密性好。
关闭开关A和分液漏斗活塞，微热烧瓶，量气管右端液面升高，说明气密性良好
连接好装置，从漏斗向量气管内注入一定量的水，移动漏斗使左、右两侧形成液面高度差。静置后，液面高度不再变化，即表明气密性良好
方法
装置
①
2KClO32KCl+3O2↑
②
2KMnO4K2MnO4+MnO2+O2↑
③
2H2O22H2O+O2↑
或或
④
2Na2O2+2H2O4NaOH+O2↑
仪器
作用
A
吸收空气中的二氧化碳
B
反应发生装置
C
吸收反应产生的水蒸气
D
吸收反应产生的二氧化碳
E
防止空气中的水蒸气和二氧化碳进入D中，干扰实验