资料中包含下列文件，点击文件名可预览资料内容
还剩12页未读，
继续阅读
必刷题13 综合实验（无机+有机）-高一化学下学期期末复习（人教版2019必修第二册）
展开
这是一份必刷题13 综合实验（无机+有机）-高一化学下学期期末复习（人教版2019必修第二册），文件包含必刷题13综合实验无机+有机-高一化学下学期期末复习人教版2019必修第二册原卷版docx、必刷题13综合实验无机+有机-高一化学下学期期末复习人教版2019必修第二册解析版docx等2份试卷配套教学资源，其中试卷共42页， 欢迎下载使用。
①已知：；；
②酸性条件下，NO能与溶液反应生成和。
回答下列问题：
(1)检查装置的气密性，装入药品，实验开始前通入一段时间，然后关闭弹簧夹，再滴加稀硝酸，通入的作用是 。
(2)为达到实验目的，请把上述装置按气流方向进行连接：A→_______→B→_______→_______
(3)E装置的作用是 。
(4)C装置中反应的离子方程式为 。
(5)工业上可用石灰乳和硝酸工业的尾气(含，NO)反应，既能净化尾气，又能获得广泛的，反应原理为，若，则会导致 。
(6)将完全转化为，理论上需要铜的物质的量至少为 ml。
【答案】
(1)排尽空气
(2)AEBDC
(3)吸收NO中的HNO3
(4)
(5)产品中混有Ca(NO3) 2杂质
(6)0.12
【详解】该实验要制取亚硝酸钙，通过信息可知，用一氧化氮和过氧化钙反应，所以基本过程为向装置通入氮气，吹出装置中的氧气，然后点燃酒精灯，向三颈烧瓶中滴加稀硝酸，铜和稀硝酸反应生成一氧化氮气体，通过装置E中的水除气体中的硝酸，通过B中无水氯化钙干燥气体，再通过D中过氧化钙反应生成亚硝酸钙，最后通入C中高锰酸钾溶液中进行尾气处理。
（1）亚硝酸钙溶液被氧气氧化，通入N2的作用是排尽空气，防止生成的NO被O2氧化；
（2）通过以上分析可知上述装置按气流方向连接的顺序为AEBDC。
（3）A装置中反应为铜和稀硝酸反应生成硝酸铜和一氧化氮和水，生成气体含有挥发的硝酸，E装置的作用是吸收NO中的HNO3。
（4）酸性条件下，NO能与溶液反应生成和，氮化合价由+2变为+5、锰化合价由+7变为+2，结合电子守恒可知，反应为；
（5）反应原理为，一氧化氮、二氧化氮为1:1反应，若n(NO)：n(NO2)<1：1，则会导致NO2过量，二氧化氮和氢氧化钙反应生成硝酸钙和亚硝酸钙，所以产品中混有Ca(NO3) 2杂质。
（6）将2.88gCaO2的物质的量为0.04ml，完全转化为Ca(NO2) 2，理论上至少需要一氧化氮的物质的量为0.08ml，根据3Cu+8HNO3=3Cu(NO3) 2+2NO↑+4H2O分析，需要铜的物质的量为0.12ml。
2．（22-23高一下·河北承德·期末）焦亚硫酸钠是常用的抗氧化剂(易被氧化)，某研究性学习小组为了制备少量，并探究的某些性质，设计如图所示装置(夹持装置已略去)：
请回答下列问题：
(1)装置A中盛装70%浓硫酸的仪器名称是 。
(2)写出装置A中发生反应的化学方程式： ，反应中体现了70%浓硫酸的 性。
(3)装置B的作用是 。
(4)反应一段时间后，装置中有晶体析出，中元素的化合价为 。
(5)若探究的漂白性，装置D中应盛有 溶液；若装置D中盛有酸性高锰酸钾溶液，则可观察到的现象为 ，写出发生反应的离子方程式： 。
(6)装置的作用为 。
【答案】
(1)分液漏斗
(2) 酸
(3)作安全瓶，防止倒吸
(4)价
(5)品红 溶液由紫红色变为无色或溶液颜色变浅
(6)除去多余的，防止污染空气
【详解】装置A制备二氧化硫，装置B作为安全瓶，二氧化硫通入装置C中制备焦亚硫酸钠，装置D验证二氧化硫的化学性质，装置E尾气处理，防止污染，据此解答。
（1）装置A中盛装70%浓硫酸的仪器名称是分液漏斗。
（2）装置A制备二氧化硫，装置A中发生反应的化学方程式为，反应中生成硫酸盐和二氧化硫，反应中体现了70%浓硫酸的酸性。
（3）二氧化硫易溶于水，装置B的作用是作安全瓶，防止倒吸。
（4）中Na是+1价，O是－2价，则根据化合价代数和为0可知元素的化合价为+4价。
（5）二氧化硫能使品红溶液褪色，若探究的漂白性，装置D中应盛有品红溶液；二氧化硫具有还原性，若装置D中盛有酸性高锰酸钾溶液，高锰酸钾被还原，则可观察到的现象为溶液由紫红色变为无色或溶液颜色变浅，发生反应的离子方程式为。
（6）二氧化硫有毒，需要尾气处理，装置的作用为除去多余的，防止污染空气。
3．（22-23高一下·江苏无锡·期末）某实验室利用Cl2和SO2反应合成硫酰氯(SO2Cl2)，并对H2SO3和HClO的酸性强弱进行探究。已知：①SO2Cl2的熔点为-54.1℃，沸点为69.1℃，在空气中遇水蒸气发生剧烈反应，并产生大量HCl白雾，100℃以上分解生成SO2和Cl2.②实验室合成SO2Cl2的原理：SO2(g)+Cl2(g)SO2Cl2(l)，且反应会放出大量的热。实验装置如图(夹持仪器已省略)请回答下列问题：
(1)装置中碱石灰所起的作用 、 。
(2)装置戊上方分液漏斗中最好选用 (填字母)。
a．蒸馏水 b．饱和食盐水 c．浓氢氧化钠溶液 d．6.0ml·L-1盐酸
(3)装置乙和丁盛放的试剂均是 。
(4)SO2Cl2和水反应的化学方程式为 。
(5)装置丙放置在冰水浴中的原因是 。
(6)选用下面的装置探究酸性：H2SO3>HClO，溶液均足量，其连接顺序为：A→ 。能证明H2SO3的酸性强于HClO的实验现象为 。
【答案】
(1)吸收多余的Cl2和SO2 防止空气中的水蒸气进入装置丙
(2)b
(3)浓硫酸
(4)SO2Cl2+2H2O=H2SO4+2HCl
(5)反应放热，且SO2Cl2沸点低、易分解，冰水浴有利于生成和收集SO2Cl2
(6)C→B→E→D→F 装置D中品红不褪色，装置F中产生白色沉淀
【详解】制备SO2Cl2的装置图中，甲装置中亚硫酸钠与70%硫酸反应制取SO2，乙装置用于干燥SO2；戊装置中排出氯气，丁装置干燥氯气；丙装置中SO2与Cl2反应制备SO2Cl2；碱石灰的作用吸收尾气、同时防止空气中的水蒸气进入装置丙。
（1）由于SO2、Cl2有毒，SO2Cl2在空气中遇水蒸气发生剧烈反应、并产生大量HCl白雾，故装置中碱石灰所起的作用是：吸收多余的Cl2和SO2、防止空气中的水蒸气进入装置丙。
（2）装置戊上方分液漏斗中的试剂必须满足与Cl2不反应、Cl2难溶于该试剂、不产生杂质气，而Cl2能溶于蒸馏水、Cl2能与NaOH溶液反应、盐酸会挥发出HCl，Cl2难溶于饱和食盐水；故答案选b。
（3）SO2Cl2在空气中遇水蒸气发生剧烈反应、并产生大量HCl白雾，故制备SO2Cl2必须使用干燥的SO2和Cl2，则装置乙和丁盛放的试剂均是浓硫酸，用于干燥SO2和Cl2。
（4）SO2Cl2在空气中遇水蒸气发生剧烈反应、并产生大量HCl白雾，根据原子守恒，反应的化学方程式为SO2Cl2+2H2O=2HCl+H2SO4。
（5）SO2Cl2的熔点为-54.1℃，沸点为69.1℃，100℃以上SO2Cl2分解生成SO2和Cl2.，实验室合成SO2Cl2的原理：SO2(g)+Cl2(g)SO2Cl2(l)，且反应会放出大量的热，装置丙放置在冰水浴中的原因是：反应放热，且SO2Cl2沸点低、易分解，冰水浴有利于生成和收集SO2Cl2。
（6）要探究酸性：H2SO3＞HClO，由于H2SO3具有还原性、HClO具有强氧化性，故要通过中间物质比较，由图给试剂知，应通过比较酸性H2SO3＞H2CO3＞HClO来判断；A装置制备SO2，SO2中混有HCl，HCl会干扰实验，用C装置除去SO2中的HCl，然后将SO2通入B中，由B中现象说明酸性H2SO3＞H2CO3；由于CO2中混有未反应的SO2，故接着用E中酸性KMnO4溶液除去SO2、并用D中品红溶液检验SO2是否除尽，最后通入F中；即连接顺序为A→C→B→E→D→F；能证明H2SO3的酸性强于HClO的实验现象为：装置D中品红不褪色，装置F中产生白色沉淀。
4．（22-23高一下·浙江杭州·期末）某同学做“被氧化”的实验，发现溶液变深棕色。猜想可能是生成的或NO与或反应，使溶液变为深棕色，设计下列装置探究。回答下列问题
(1)检查气密性，加入药品后关闭c打开a、b，通一段时间的目的是 。
(2)反应开始时装置甲中发生反应的离子方程式是 。
(3)关闭 (选填“a”“b”“c”)，打开 (选填“a”“b”“c”)及分液漏斗活塞，反应后丙中溶液变为深棕色，丁中溶液无明显变化，证明NO与反应；
(4)完成(3)中实验后，关闭分液漏斗活塞，打开a通一段时间，更新丙、丁中试剂，关闭a和b，打开c及分液漏斗活塞。反应后丙中溶液变为深棕色，丁中溶液无明显变化，证明也可与反应。对此你认为这个结论 (填“合理”“不合理”)，理由是 (若你认为合理此空不用填)
(5)这个装置的一个缺陷是 。
(6)实验结束后，同学们发现装置甲中溶液呈绿色，而不显蓝色。A同学认为是该溶液中硝酸铜的质量分数较高所致，而B同学认为是该溶液中溶解了生成的气体。同学们分别设计了以下4个实验方案来判断两种看法是否正确。这些方案中可行的是 (填字母)。
a．加热该绿色溶液，观察颜色变化
b．加水稀释该绿色溶液，观察颜色变化
c．向该绿色溶液中通入氮气，观察颜色变化
d．向饱和硝酸铜溶液中通入浓硝酸与铜反应产生的气体，观察颜色变化
【答案】
(1)赶走装置中空气，防止氧化NO干扰实验结果
(2)
(3)ac b
(4)不合理 因为反应到后来硝酸变稀，有NO产生，丙中红棕色可能是NO与反应的结果(或是与溶液中的水反应生成NO与反应的结果)
(5)无尾气处理装置
(6)acd
【详解】加入药品后关闭c打开a、b，通一段时间，赶走装置中空气；关闭ac，打开b及分液漏斗活塞，A中生成的NO2气体通过乙装置与水反应生成NO，根据丙、丁中的现象判断NO与反应使溶液变深棕色。
（1）加入药品后关闭c打开a、b，通一段时间赶走装置中空气，防止氧化NO干扰实验结果；
（2）反应开始时，装置甲中铜和浓硝酸反应生成硝酸铜、二氧化氮、水，发生反应的离子方程式是；
（3）证明NO与反应，需要把甲中生成的NO2转化为NO，所以气体要先通入水中，所以关闭ac，打开b及分液漏斗活塞，反应后丙中溶液变为深棕色，丁中溶液无明显变化，证明NO与反应；
（4）反应到后来硝酸变稀，有NO产生，丙中红棕色可能是NO与反应的结果，所以不合理。
（5）氮氧化合物有毒，该装置的一个缺陷是无尾气处理装置；
（6）a．加热该绿色溶液，二氧化氮气体挥发，可通过颜色的变化证明，故a正确；
b．加水稀释绿色溶液，Cu(NO3)2浓度降低同时二氧化氮和水反应，不能证明溶液颜色的变化原因，故b错误；
c．向该绿色溶液中通入氮气，可将二氧化氮气体排出，通过颜色变化可证明，故c正确；
d．向饱和硝酸铜溶液中通入浓硝酸与铜反应产生的气体，如颜色变为绿色可证明，故d正确；
选b。
5．（22-23高一下·河北张家口·期末）硫酸铵是一种无机物，化学式为(NH4)2SO4，白色颗粒，无气味，受热易分解。某化学研究小组拟探究其在400℃时的分解产物。实验装置如图所示(部分夹持装置已略去)：
回答下列问题：
(1)仪器a的名称是 。
(2)先关闭止水夹n，打开止水夹m，400℃加热装置C，装置E中品红溶液褪色，证明分解产物中含有 (填化学式)，品红溶液褪色说明其具有 。然后打开n，关闭m，装置A中的现象是 ，说明分解产物有氨气生成，碱石灰的作用是 ，400℃加热装置C至(NH4)2SO4完全分解无残留物，停止加热，进一步研究发现，气体产物中有N2生成。
(3)装置D内稀盐酸吸收的气体是 (填化学式)。
(4)检验装置内溶液中有、无的实验操作和现象是 。
(5)(NH4)2SO4在400℃分解的化学方程式是 。
【答案】
(1)干燥管或球形干燥管
(2)SO2 漂白性 试纸变蓝 除去NH3中的SO2和H2O
(3)NH3
(4)取少量装置F内溶液于试管中，滴加足量的BaCl2溶液，生成白色沉淀；加入足量稀盐酸后沉淀完全溶解，并放出无色具有刺激性气味的气体
(5)
【详解】本题为实验探究题装置C为(NH4)2SO4受热分解装置，关闭止水夹n，打开止水夹m，则气体依次通过D、E、F装置，装置D为吸收NH3装置，E为检验SO2装置，F为尾气处理装置，打开n，关闭m，则气体通入装置A中，可检验产物中有无NH3生成，据此分析解题。
（1）由题干实验装置图可知，仪器a的名称是球形干燥管或干燥管，故答案为：干燥管或球形干燥管；
（2）先关闭止水夹n，打开止水夹m，400℃加热装置C， SO2具有漂白性，能够漂白品红等有色物质，装置E中品红溶液褪色，证明分解产物中含有SO2，品红溶液褪色说明其具有漂白性，NH3溶于水呈碱性，则NH3遇到湿润的红色石蕊试纸将变为蓝色，然后打开n，关闭m，装置A中的现象是试纸变蓝，说明分解产物有氨气生成，碱石灰的作用是除去NH3中的SO2和H2O，400℃加热装置C至(NH4)2SO4完全分解无残留物，停止加热，进一步研究发现，气体产物中有N2生成，故答案为：SO2；漂白性；试纸变蓝；除去NH3中的SO2和H2O；
（3）由(2)中分析可知，分解产物为SO2、N2、NH3和H2O，故装置D内稀盐酸吸收的气体是NH3，故答案为：NH3；
（4）利用BaSO3不溶于水而溶液稀盐酸，BaSO4既不溶于水也不溶于稀盐酸的特性可知，检验装置内溶液中有、无的实验操作和现象是取少量装置F内溶液于试管中，滴加足量的BaCl2溶液，生成白色沉淀；加入足量稀盐酸后沉淀完全溶解，并放出无色具有刺激性气味的气体，故答案为：取少量装置F内溶液于试管中，滴加足量的BaCl2溶液，生成白色沉淀；加入足量稀盐酸后沉淀完全溶解，并放出无色具有刺激性气味的气体；
（5）由(2)实验可知，分解产物为SO2、N2、NH3和H2O，则该分解反应方程式为：，故答案为：。
6．（22-23高一下·河北承德·期末）亚硝酸钠()常用作食品防腐剂，实验室常用NO和过氧化钠反应制得。是白色粉末，易溶于水。
回答下列问题：
(1)滴入浓硝酸前先通入一段时间的，目的是 。
(2)B中发生反应的化学方程式为 、 。
(3)C中试剂是 (填名称)。
(4)实验过程中，当D中 (填硬质玻璃管中实验现象)时表明D中反应已完成。
(5)观察到F中溶液由紫红色变为无色，经检验氧化产物是，还原产物是。写出F中发生反应的离子方程式： 。
(6)探究的性质。取一定量产品溶于水，将得到的溶液分成三份并进行如下实验：
由此推知，具有的性质有 、 、 。
(7)测定样品纯度。
取样品溶于水配制成溶液，量取所配溶液于锥形瓶中，加入适量稀硫酸，用酸性溶液滴定至完全反应(杂质不参与反应)，消耗酸性溶液。样品纯度为 %。
【答案】
(1)除去装置中的，防止生成杂质
(2)
(3)浓硫酸
(4)淡黄色粉末全部变为白色粉末
(5)
(6)还原性 氧化性 溶于水，溶液显碱性
(7)
【详解】A装置中铜与浓硝酸反应生成二氧化氮，通入B装置，B装置吸收挥发出的硝酸，同时二氧化氮与水反应生成一氧化氮，C装置中为浓硫酸，干燥一氧化氮，进入D装置，NO与过氧化钠反应制备亚硝酸钠，E装置中浓硫酸吸收水，防止F装置中的水进入D装置，F中酸性高锰酸钾吸收多余的NO，防止污染空气。
（1）滴入浓硝酸前先通入一段时间的N2，排除装置中的空气，防止空气中的氧气与亚硝酸钠反应生成硝酸钠杂质，同时防止过氧化钠与空气中的水、二氧化碳反应生成其他杂质。
（2）结合以上分析，B装置水与二氧化氮反应制备一氧化氮，同时吸收挥发出来的硝酸，B中发生反应的化学方程式为：；。
（3）C中试剂是浓硫酸，干燥NO。
（4）实验过程中，当D中淡黄色粉末全部变为白色粉末，说明过氧化钠已经反应完全，此时表明D中反应已完成。
（5）F中酸性高锰酸钾溶液吸收多余的NO，溶液由紫红色变为无色，经检验氧化产物是，还原产物是Mn2+，F中发生反应的离子方程式：。
（6）溶液中滴加酚酞溶液，溶液呈红色，不褪色，说明NaNO2溶于水，显碱性；
在酸性高锰酸钾溶液中滴加NaNO2溶液，溶液褪色，说明具有还原性；
KI-淀粉溶液中滴加NaNO2溶液，溶液变蓝，说明有碘单质生成，说明NaNO2具有氧化性。
答案为：溶于水，溶液显碱性；还原性；氧化性。
（7）根据关系式，样品纯度为%。
7．（22-23高一下·江苏泰州·期末）草酸亚铁晶体()是一种浅黄色固体，难溶于水。乙二酸又名草酸，是重要的络合剂、沉淀剂和还原剂。
(1)利用草酸与乙醇制备草酸二乙酯的化学方程式为 。
(2)以、氨水及草酸制备电池级草酸亚铁晶体()的实验流程如下：
①配制溶液时往往加入少量铁粉的原因是 。
②证明“沉淀”已经完全的实验操作和现象是 。
③“转化”在如图所示的装置中进行。导管A的作用是 。转化过程中需不断搅拌的目的是 。
④“过滤”所得滤液中的溶质主要成分是 。
⑤测定草酸亚铁晶体()纯度。
准确称取0.2500g样品于锥形瓶，加入适量的稀硫酸，用0.04500 标准溶液滴定至终点，消耗溶液18.00mL。计算样品中的纯度为 (保留三位有效数字)。(写出计算过程)
滴定反应：(未配平)。
【答案】
(1)
(2)防止亚铁离子被氧化 取上层清液，滴加氨水，不再生成沉淀，说明沉淀已经完全（合理即可） 平衡装置中压强，使得液体能够顺利滴下 促进反应充分进行，加快反应的速率 硫酸铵 反应为，则的物质的量为，样品中的纯度为
【详解】、氨水反应生成氢氧化亚铁沉淀，加入草酸转化为草酸亚铁沉淀，过滤沉淀、洗涤、宏烘干得到草酸亚铁晶体；
（1）草酸中含有羧基、乙醇含有羟基，与乙醇发生酯化反应生产草酸二乙酯，；
（2）①亚铁离子容易被空气中氧气氧化为铁离子，铁离子和铁生成亚铁离子，配制溶液时往往加入少量铁粉的原因是防止亚铁离子被氧化。
②亚铁离子和氨水生成氢氧化亚铁沉淀，证明“沉淀”已经完全的实验操作和现象是取上层清液，滴加氨水，不再生成沉淀，说明沉淀已经完全（合理即可）。
③导管A的作用是平衡装置中压强，使得液体能够顺利滴下；转化过程中需不断搅拌的目的是使得反应物充分接触，促进反应充分进行，加快反应的速率；
④“过滤”所得滤液中的溶质主要成分是反应生成的硫酸铵；
⑤滴定中锰元素化合价由+7变为+2、铁元素化合价由+2变为+3、碳元素化合价由+3变为+4，根据电子守恒可知，反应为，则的物质的量为，样品中的纯度为。
8．（22-23高一下·江苏泰州·期末）运用化学反应原理研究硫单质及其化合物的反应，对生产、生活、环境保护等领域有着重要的意义。
学习小组在实验室中利用如图所示装置制备SO2并进行相关性质的探究。
回答下列问题：
(1)实验用70%的硫酸而不用浓硫酸的原因是 。
(2)装置e中出现 填现象可证明SO2具有还原性，反应离子方程式为 。
(3)实验开始后，发现装置d中的溶液迅速变黄，继续通入SO2，装置d中出现乳黄色浑浊。该小组同学查阅资料得知，存在可逆反应：SO2+4I-+4H+S↓+2I2+2H2O。
探究：SO2在KI溶液体系中的反应产物
有同学提出上述可逆反应生成的I2可与SO2发生反应：SO2+I2+2H2O=SO+2I-+4H+。
为进一步探究体系中的产物，完成下列实验方案。
综上可知，SO2在KI溶液中发生了歧化反应，其反应的离子方程式为： 。
(4)晶体碘酸钾(KIO3)是一种常用的食品添加剂，常用硫代硫酸钠滴定测定碘酸钾纯度：准确称取1.000gKIO3产品转移至200mL容量瓶中定容，精确量取20.00mL该溶液置于锥形瓶中，加入足量碘化钾，用5mL盐酸酸化(IO+5I−+6H+=3I2+3H2O)，盖紧塞子，置于避光处3min，用0.1004ml/L硫代硫酸钠溶液滴定，当溶液呈淡黄色时，加入少许淀粉溶液，继续滴定至终点(I2+2S2O=2I−+S4O)。平行滴定三次，平均消耗0.1004ml/LNa2S2O3溶液的体积为25.00mL。
计算产品的纯度 。(请写出计算过程，结果保留三位有效数字)。
【答案】
(1)用粉末制备时，利用了硫酸的酸性，98%的浓硫酸中太小，反应慢；硫酸浓度过小，因SO2易溶于水，不利于SO2的逸出
(2)紫红色褪去（或变浅）
(3)淀粉 加入足量稀盐酸，再加入适量BaCl2溶液 有白色沉淀生成 反应后的浊液中含有SO 3SO2+2H2OS↓+4H++2
(4)89.5%
【详解】本实验装置a为制备SO2的装置，反应为：Na2SO3+H2SO4(70%)Na2SO4+H2O+SO2↑，由于SO2易溶于水，故需要装置b进行防倒吸，装置c中品红溶液褪色说明SO2具有漂白性，由于SO2具有强还原性，装置e中酸性KMnO4溶液褪色，由于SO2本身有毒不能直接排放，故用装置f进行尾气处理，吸收SO2，装置d中根据实验现象，展开实验探究，据此分析解题。
（1）实验用70%的硫酸而不用浓硫酸的原因是：用粉末制备时，利用了硫酸的酸性，浓硫酸中太小，反应慢；硫酸浓度过小，因二氧化硫易溶于水，不利于二氧化硫的逸出；故答案为：用粉末制备时，利用了硫酸的酸性，浓硫酸中太小，反应慢；硫酸浓度过小，因SO2易溶于水，不利于二氧化硫的逸出。
（2）酸性高锰酸钾具有强氧化性，极易被还原而褪色，装置e中出现高锰酸钾溶液紫红色变浅甚至褪去，即可证明SO2具有还原性，反应离子方程式为；故答案为：紫红色褪去（或变浅）；。
（3）方案ⅰ中要检验没有生成I2，利用碘单质使淀粉溶液变蓝的特性；可知方案ⅰ①中加入几滴淀粉溶液；根据题干猜想的反应方程式SO2+I2+2H2O=SO+2I-+4H+可知，方案ⅱ则要检验反应后的溶液中含有SO，取适量分离后的澄清溶液于试管中，加入②足量的稀盐酸酸化，再加入氯化钡溶液；③若看到有白色沉淀生成；④说明反应后的浊液中含有SO；综上可知，SO2在KI溶液中发生了歧化反应，生成了S和SO，KI在其中起到催化剂的作用，故其反应的离子方程式为3SO2+2H2OS↓+4H++2。故答案为：淀粉；加入足量稀盐酸，再加入适量BaCl2溶液；有白色沉淀生成；反应后的浊液中含有SO；3SO2+2H2OS↓+4H++2。
（4）每次平均消耗的，由关系式IO~3I2~6S2O可知，每20.00mL碘酸钾溶液中，，则200mL溶液中，，产品中碘酸钾的纯度，故答案为89.5%。
有机综合实验（8题）
9．（22-23高一下·天津·期末）乙酸乙酯(熔点：℃，沸点：77.2℃)广泛用于药物、燃料、香料等工业，在中学化学实验室里常用下图装置来制备乙酸乙酯。(部分夹持仪器已略去)
(1)制备粗品(图1)
在试管A中加入少量碎瓷片，将三种原料依次加入试管A中，用酒精灯缓慢加热，一段时间后在试管B中得到乙酸乙酯粗品。
①浓硫酸、乙醇、乙酸的加入顺序是 ，试管A中发生反应的化学方程式是 。
②试管B中盛装的液体是 ，收集到的乙酸乙酯在 层(填“上“或“下”。
③若用b装置制备乙酸乙酯与a装置比，其缺点有 。(写一条即可)
(2)制备精品(图2)
①将B中的混合液体先用 方法(填操作名称)进行分离，得到乙酸乙酯的粗产品。然后在对乙酸乙酯粗品进行系列除杂操作后转移到C中，利用图2装置进一步操作即得到乙酸乙酯精品。
②C装置的名称是 。
③实验过程中，冷却水从 口进入(填字母)；收集产品时，控制的温度应在 ℃左右。
【答案】
(1)先加乙醇，再加浓硫酸和乙酸 饱和碳酸钠溶液 上 受热不均匀
(2)分液 蒸馏烧瓶 b 77.2℃
【详解】乙酸乙酯的制备实验，将乙醇先加入试管中，边振荡边加入浓硫酸和乙酸，将生成的产物通入饱和碳酸钠溶液中，通过分液的操作进行分离，再利用物质的沸点不同通过蒸馏制精品；
（1）①浓硫酸、乙醇、乙酸的加入顺序：将乙醇先加入试管中，边振荡边加入浓硫酸和乙酸；乙酸和乙醇发生酯化反应生成乙酸乙酯和水，反应方程式：；
②试管B中盛装的液体：饱和碳酸钠溶液；生成的乙酸乙酯密度比水小，在上层；
③装置a水浴加热，受热均匀，装置b直接加热，受热不均；
（2）①将B中的混合液体先通过分液方法进行分离；
②C装置的名称：蒸馏烧瓶；
③为确保冷凝管充满冷凝水，冷却水从下口进入，上口流出；结合乙酸乙酯沸点可知，收集产物时，温度应控制在77.2℃左右；
10．（22-23高一下·云南文山·期末）某同学设计了如图所示装置(夹持装置已省略)进行乙醇的催化氧化实验。先按图示安装好实验装置，关闭活塞a、止水夹b和c，在铜丝的中间部分加热片刻，然后打开活塞a、止水夹b和c，通过控制活塞a和止水夹b，有节奏地通入气体。已知：乙醛(CH3COH)可被氧化为乙酸，乙醛的沸点：20.8 ℃，乙酸的沸点：118 ℃。
回答下列问题：
(1)盛放MnO2的仪器名称是 ，B的作用是 。
(2)从硬质玻璃管中可观察到受热的铜丝交替出现变黑、变红的现象，请写出实验过程中乙醇催化氧化的化学方程式： 。
(3)C和F两个水浴作用不相同，C的作用是 ，F的作用是 。
(4)E中的实验现象是 。
(5)若试管G中收集到的液体用紫色石蕊试纸检验，试纸显红色，说明液体中还含有 。要除去该物质，可在混合液中加入 (填字母)。
A．氯化钠溶液 B．苯
C．碳酸氢钠溶液 D．四氯化碳
(6)该小组通过以上实验探究做出了如下猜想，你认为正确的是 (填字母)。
a．表面被氧化为黑色的铜丝在酒精灯上灼烧，可闻到刺激性气味
b．乙醇催化氧化生成乙醛时，乙醇分子中只有O—H发生断裂
c．利用金属钠能检验试管G中有没有未反应的乙醇
【答案】
(1)圆底烧瓶 干燥O2
(2)2CH3CH2OH＋O22CH3CHO＋2H2O
(3)加热乙醇，便于乙醇的挥发 冷却，便于乙醛的收集
(4)无水硫酸铜变蓝
(5)乙酸(或CH3COOH) C
(6)a
【详解】过氧化氢在二氧化锰催化条件下反应生成氧气，在B用浓硫酸干燥氧气，乙醇在水浴加热条件下生成乙醇蒸汽，乙醇与氧气在D中铜催化作用下发生氧化还原反应生成乙醛，E中无水硫酸铜检验有水生成，最后利用 冰水冷却，收集乙醛。
（1）盛放MnO2的仪器名称是圆底烧瓶；反应生成的氧气中含有水蒸气，B的作用是干燥O2；
（2）实验过程中乙醇催化氧化的化学方程式：2CH3CH2OH＋O22CH3CHO＋2H2O；
（3）乙醇蒸汽与氧气在D中反应生成乙醛，C的作用是加热乙醇，便于乙醇的挥发；D中导出的为物质为气态，F的作用是冷却，便于乙醛的收集；
（4）D中反应有水蒸气生成，E中无水硫酸铜吸水变为蓝色；
（5）若试管G中收集到的液体用紫色石蕊试纸检验，试纸显红色，说明液体中酸性物质，即含有乙酸(或CH3COOH)，乙酸能与碳酸氢钠溶液反应，用碳酸氢钠溶液除去乙酸；
（6）a．乙醇被氧化生成乙醛，乙醛具有刺激性气味，故a正确；
b．乙醇催化氧化生成乙醛时，羟基中O-H键断裂、羟基连接的碳原子上的C-H键断裂形成-CHO，故b错误；
c．生成的水蒸气可以被硫酸铜吸收，但乙醇可能会被氧化生成乙酸，乙醇、乙酸都能与钠反应生成氢气，故c错误；
故答案为：a。
11．（22-23高一下·山东泰安·期末）实验室用燃烧法测定某种氨基酸(CxHyOzNp)的分子组成。取w g该种氨基酸放在纯氧中充分燃烧、生成CO2、H2O和N2、现用如图所示装置进行实验(铁架台、铁夹、酒精灯等未画出)。
回答下列问题：
(1)实验开始时，首先打开止水夹a，关闭止水夹b，通一段时间的纯氧，这样做的目的是 。
(2)图示装置中需要加热的有(填装置代号) 。操作时应先点燃 处的酒精灯。
(3)装置D的作用是 。
(4)读取 N2所排水的体积时，要注意： 。
(5)实验中测得N2的体积为V mL(已换算成标准状况)。为确定此氨基酸的分子式，还需得到的数据有(填字母序号)_____。
A．生成二氧化碳气体的质量B．生成水的质量
C．通入氧气的体积D．该氢基酸的摩尔质量
(6)如果将装置中B、C连接顺序变为C、B，该实验的目的 (填“能”或“不能”)达到。简述理由： 。
【答案】
(1)将装置中的空气排尽
(2)AD D
(3)除去过量的O2，保证最终收集到的气体为N2
(4)E、F液面相平；视线应与刻度线和凹液面最低处相平
(5)ABD
(6)不能 碱石灰可同时吸收CO2和H2O，将使实验结果缺少数据，无法确定其分子式
【详解】根据题意可知，用燃烧法测定某种氨基酸(CxHyOzNp)的分子组成，可以用双氧水分解产生氧气，用纯氧气将CxHyOzNp氧化成二氧化碳、水和氮气，用浓硫酸吸收水，用碱石灰吸收二氧化碳，用铜网吸收未反应的氧气，用排水量气法测得氮气的体积。为了准确测得各成分的质量，实验开始先用氧气将装置中的空气排尽，同时应按先吸收水，再吸收二氧化碳，再除氧气，最后测氮气的体积的顺序，根据元素守恒可计算出CxHyOzNp的组成，据此分析解答。
（1）空气中的氮气会产生干扰，首先要通入一段时间的氧气，将装置中的N2排净之后再进行实验，则需关闭止水夹a，打开b，故这样操作目的为：排除装置内空气，避免它对实验造成干扰；
（2）氨基酸和氧气的反应，以及铜网和氧气的反应都需要加热，为避免未反应的O2对N2测定产生干扰，应先点燃D处的酒精灯，以吸收未反应的O2，保证最终收集的气体为N2；故图示装置中需要加热的有AD，操作时应先点燃D处的酒精灯；
（3）装置中D处灼热的铜网的作用是除去过量的O2，保证最终收集到的气体为N2；
（4）读取N2所排水的体积时，为保证测量体积准确，要注意的事项是：装置恢复至室温，且装置E、F液面要相平；视线应与刻度线和凹液面最低处相平；
（5）根据上面的分析可知：为了确定此氨基酸的分子式，除了准确测量N2的体积外，还需要得到氨基酸的摩尔质量、生成二氧化碳的质量、生成水的质量，故合理选项是ABD；
（6）如果将装置中B、C连接顺序变为C、B，由于碱石灰能够同时吸收CO2和水蒸气，就不能得到二者各自的质量，因而不能确定氨基酸中含有的C、H元素的质量，也就无法计算C、H元素的含量，因此不能达到实验目的。
12．（22-23高一下·河北保定·期末）淀粉是人类粮食的主要成分，同时也是重要的工业原料。利用淀粉可实现下列物质的转化(如图1)，请回答下列问题：
(1)葡萄糖的分子式为 ，乙酸的官能团名称为 。
(2)写出反应V(酯化)的化学方程式： 。实验兴趣小组欲从乙酸乙酯、乙酸、乙醇的混合物中得到乙酸乙酯，分离流程如图2，“分离”时使用的主要仪器的名称为 。
(3)某化学课外活动小组为探究反应iii并验证产物，设计了甲、乙两套装置(如图3，图中的夹持仪器已略去，甲、乙装置均划分为Ⅰ、Ⅱ、Ⅲ三个部分)。
已知：乙醛与新制氢氧化铜碱性悬浊液在加热条件下反应有砖红色沉淀产生；“△”表示酒精灯热源，各仪器中盛放的试剂如表。
①反应ⅲ的反应类型属于 (填标号)。
A．氧化反应 B．加成反应 C．取代反应
②对比两套装置，甲Ⅱ比乙Ⅱ更优，原因是 将两套装置拆分为六个部分(即甲Ⅰ、甲Ⅱ、甲Ⅲ、乙Ⅰ、乙Ⅱ、乙Ⅲ)，重新组出一套集甲、乙装置优点为一体的更完善更合理的丙装置，则按照气流方向从左至右的顺序可表示为乙Ⅰ→ →乙Ⅲ。
③实验进行中铜丝交替出现变黑，变红的现象，结合所学知识分析由红变黑的原因： (填化学方程式，下同)，由黑变红的原因： 。实验一段时间后，撤掉b处酒精灯，反应仍然能继续进行，其原因是 (用文字说明)。
【答案】
(1)C6H12O6 羧基
(2)CH3COOH+CH3CH2OHCH3COOCH2CH3+H2O 分液漏斗
(3)A 甲Ⅱ的加热方式为水浴加热，其具有易控制温度、受热均匀的优点，从而能得到更平稳的气流 甲Ⅱ 2Cu+O22CuO CH3CH2OH+CuOCH3CHO+H2O+Cu 乙醇的催化氧化反应是放热反应，反应放出的热量能维持反应继续进行
【详解】淀粉在稀硫酸作用下发生水解，水解最终产物是葡萄糖，葡萄糖在酶作用下发生C6H12O62CH3CH2OH+2CO2，乙醇在铜丝作催化剂下被氧气氧化成乙醛，乙醛被氧化成乙酸，乙酸与乙醇发生酯化反应，得到乙酸乙酯，据此分析；
（1）葡萄糖是单糖，其分子式为C6H12O6；乙酸的结构简式为CH3COOH，其官能团为羧基；故答案为C6H12O6；羧基；
（2）反应Ⅴ为酯化反应，乙酸与乙醇在浓硫酸作用下发生酯化反应，其反应方程式为CH3COOH+CH3CH2OHCH3COOCH2CH3+H2O，制备的乙酸乙酯中混有乙醇、乙酸，需要加入饱和碳酸钠溶液，其作用是吸收乙醇，除去乙酸，降低乙酸乙酯在水中溶解度使之析出，然后用分液方法进行分离，使用的主要仪器为分液漏斗，故答案为CH3COOH+CH3CH2OHCH3COOCH2CH3+H2O；分液漏斗；
（3）①反应iii的方程式为2CH3CH2OH+O22CH3CHO+2H2O，该反应类型为氧化反应，选项A符合题意；故答案为A；
②甲Ⅱ的加热方式为水浴加热，其具有易控制温度、受热均匀的优点，从而能得到更平稳的气流；最佳组合为乙Ⅰ→甲Ⅱ→乙Ⅲ；故答案为甲Ⅱ的加热方式为水浴加热，其具有易控制温度、受热均匀的优点，从而能得到更平稳的气流；甲Ⅱ；
③铜丝变黑，推出Cu与氧气发生2Cu+O22CuO，又变红，则发生CH3CH2OH+CuOCH3CHO+H2O+Cu；实验一段时间后，撤掉b处酒精灯，反应仍能继续进行，说明反应为放热反应，反应放出的热量能维持反应继续进行；故答案为2Cu+O22CuO；CH3CH2OH+CuOCH3CHO+H2O+Cu；乙醇的催化氧化反应是放热反应，反应放出的热量能维持反应继续进行。
13．（22-23高一下·江西景德镇·期末）苯甲酸异丙酯在冷饮、糖果等食品工业上有重要的作用。某化学兴趣小组设计实验制备苯甲酸异丙酯，其反应原理为
有关物质的性质数据如表所示：
用如图所示装置进行实验：
步骤ⅰ：在图甲干燥的三颈烧瓶中加入36.6g苯甲酸、30mL异丙醇和15mL浓硫酸和几粒沸石；
步骤ⅱ：加热至70℃左右保持恒温半小时；
步骤ⅲ：将图甲的三颈烧瓶中液体进行如下操作得到粗产品；
步骤ⅳ：将粗产品用图乙所示装置进行精制。
回答下列问题：
(1)步骤ⅰ中加入三种试剂的先后顺序一定错误的是 (填字母)。
A．异丙醇、苯甲酸、浓硫酸 B．浓硫酸、异丙醇、苯甲酸 C．异丙醇、浓硫酸、苯甲酸
(2)图甲中仪器a的名称为 ，加入的苯甲酸和异丙醇中，异丙醇需过量的原因是 。
(3)实验一般采用水浴加热，因温度过高会使产率 (填“增大”、“减小”或“不变”)。
(4)操作Ⅱ中加入无水硫酸镁的作用为 。
(5)步骤ⅳ所用的装置中冷却水的进口为 (填字母“e”或“f”)。
(6)J是异丙醇的同系物，且比B多2个碳原子，J可能的结构有 种，写出其中含3个甲基的可能结构简式： 、 、 。
(7)若得到苯甲酸异丙酯的质量为39.36g，则该实验的产率为 。
【答案】
(1)B
(2)球形冷凝管或冷凝管 由于异丙醇沸点低易挥发，要保证苯甲酸反应完全，所以异丙醇需过量
(3)减小
(4)除去残留的水
(5)f
(6)8
(7)80%或0.8
【详解】由题中信息可知，苯甲醇和异丙醇在浓硫酸的催化下发生酯化反应生成苯甲酸异丙酯，得到的粗产品经水洗、饱和碳酸钠溶液洗涤、再水洗后，分液，有机层经无水硫酸镁干燥，过滤，滤液经蒸馏得到较纯的产品；
（1）浓硫酸密度大，且具有强氧化性，在此反应中浓硫酸作催化剂，所以不能先加，故先后顺序一定错误的是B；
（2）根据图示仪器构造分析a为球形冷凝管；该反应为可逆反应，使异丙醇稍过量有利于酯化反应向正反应方向进行，提高苯甲酸的转化率；
（3）异丙醇沸点低，易挥发损耗，所以温度过高会使产率减小；
（4）无水硫酸镁能吸收水分，可做干燥剂，操作Ⅱ中加入无水硫酸镁的作用为除去残留的水；
（5）步骤ⅳ所用的装置为冷凝管，为达到较好的冷凝效果，冷却水为下进上出，进口为f；
（6）同系物是指结构相似、分子组成相差若干个“CH2”原子团的有机化合物；J是异丙醇的同系物，且比B多2个碳原子，则J含有5个碳，首先确定碳链、再确定羟基位置，J可能的结构有8种，其中含3个甲基的可能结构简式：、、；
（7）36.6g苯甲酸的物质的量为，30mL异丙醇的物质的物质的量为，则醇过量，理论上得到苯甲酸异丙酯的物质的量为0.3ml，则产率为。
14．（22-23高一下·黑龙江哈尔滨·期末）工业上1，2-二氯乙烷()是重要的有机生产原料，不溶于水，易溶于有机溶剂。实验室采用“乙烯液相直接氯化法”制备1，2-二氯乙烷，相关反应原理和实验装置图如下：
回答下列问题：
(1)仪器A的名称是 ，其中发生反应的离子方程式为 。
(2)制乙烯采用甘油浴加热，该加热方式的优点是 。
(3)写出丁装置中发生反应的化学方程式 。
(4)己装置中水的作用是 。
(5)实验时应先在丁装置中预先加入少量1，2二氯乙烷液体，作用是 。
a．溶解和乙烯 b．作催化剂 c．促进气体反应物间的接触
(6)制得的1，2-二氯乙烷中溶解有、乙烯，为逐出其中的、乙烯可采用的方法是 。
(7)有同学提出该装置存在缺陷，你认为是 。
【答案】
(1)圆底烧瓶
(2)受热更均匀，温度更易控制
(3)
(4)除去乙醇
(5)ac
(6)加热
(7)缺少尾气处理装置
【详解】甲中浓盐酸和二氧化锰加热生成氯气，通过乙除去氯化氢，通过丙干燥氯气后进入丁；庚中乙醇分解生成乙烯，通过己吸收挥发的乙醇，通过戊干燥后乙醇进入丁；丁中乙烯和氯气生成；
（1）仪器A的名称是圆底烧瓶，甲中浓盐酸和二氧化锰加热生成氯气、氯化锰和水，其中发生反应的离子方程式为；
（2）制乙烯采用甘油浴加热，该加热方式的优点是受热更均匀，温度更易控制；
（3）丁装置中发生反应为乙烯和氯气生成，；
（4）乙醇具有挥发性，己装置中水的作用是除去乙醇；
（5）1，2-二氯乙烷()是重要的有机生产原料，不溶于水，易溶于有机溶剂；乙烯为有机物不易溶于水，先在丁装置中预先加入少量1，2二氯乙烷液体，作用是溶解和乙烯同时促进气体反应物间的接触，加快反应速率，故选ac；
（6）升高温度气体的溶解度减小会逸出，故为逐出其中的、乙烯可采用的方法是加热；
（7）尾气中含有的氯气等有毒，故该装置还缺少尾气处理装置。
15．（22-23高一下·福建南平·期末）某小组欲研究烷烃的某些性质设计下图实验装置。回答下列问题：
Ⅰ．烷烃可以发生取代反应。
向下图的B中通入一定量的氯气和甲烷气体，混合均匀后通入C中硬质玻璃管中，夹紧C两端弹簧夹，用强光照射硬质玻璃管。
(1)将实验室制得的先通过饱和食盐水的目的是 。
(2)写出装置C中与反应生成氯仿的化学方程式 。
(3)一段时间后，C中玻璃管内的实验现象 、 。
(4)若2 ml 与发生取代反应，测得生成4种有机取代产物的物质的量相等，则消耗的氯气的物质的量是 ml。
(5)某丁烷与氯气发生反应的产物之一为，则分子式为的同分异构体有 种。
Ⅱ．烷烃可以发生氧化反应。
将一定量的某烷烃在足量氧气中充分燃烧，并使产生的气体全部通入下图装置，得到如表所列的实验数据(U形管中干燥剂只吸收水蒸气且假设产生的气体完全被吸收)。
(6)试写出该烷烃分子式为 。
【答案】
(1)降低氯气的溶解度，除去其中的氯化氢气体
(2)
(3)内壁上出现油状液滴 黄绿色气体变浅
(4)5
(5)4
(6)
【详解】实验室制取的氯气中混入了氯化氢，通过饱和食盐水可以除去其中的氯化氢，甲烷和氯气在被浓硫酸干燥后，一起通入装置C中发生取代反应，最后用装置D处理尾气；以此解题。
（1）氯气先通过饱和食盐水的目的是降低氯气的溶解度，除去其中的氯化氢气体；
（2）C中生成氯仿的化学方程式为CH2Cl2+Cl2CHCl3+HCl；
（3）甲烷和氯气反应生成一氯甲烷、二氯甲烷、三氯甲烷、四氯化碳和氯化氢。实验中可观察到玻璃管内的实验现象有：黄绿色气体变浅、玻璃管内壁上出现油状液滴；
（4）将2ml CH4与Cl2发生取代反应，测得4种有机取代产物的物质的量相等，则生成CH3Cl、CH2Cl2、CHCl3、CCl4的物质的量各为0.5ml，则消耗的氯气的物质的量是0.5ml×1+0.5ml×2+0.5ml×3+0.5ml×4=5ml；
（5）分子式为的结构，相当于丁烷分子中的一个氢被氯原子取代，丁烷有正丁烷和异丁烷两种结构，每种结构中含2种氢，则分子式为的结构有4种；
（6）实验前后石灰水和广口瓶的质量差为烷烃燃烧生成二氧化碳的质量，n(CO2)==0.075ml，实验前后干燥剂和U形管的质量差为烷烃燃烧生成水的质量，n(H2O)==0.1ml，根据元素守恒，n(C):n(H)=0.075:0.2=3:8，该烷烃的分子式C3H8。
16．（22-23高一下·山东泰安·期末）苯甲酸可用作食品防腐剂。实验室可通过甲苯()制苯甲酸()，其反应原理简示如下：
+ KMnO4 → + MnO2
+ HCl → + KCl
实验步骤：
①如图所示，在三颈烧瓶中加入1.5mL甲苯、100mL水和4.8g(约0.03ml)高锰酸钾，慢慢开启搅拌器，并加热回流至回流液不再出现油珠。
②停止加热，继续搅拌，冷却片刻后，从a仪器上口慢慢加入适量饱和亚硫酸氢钠溶液，并将反应混合物趁热过滤，用少量热水洗涤滤渣。合并滤液和洗涤液，于冰水浴中冷却，然后用浓盐酸酸化至苯甲酸析出完全。将析出的苯甲酸过滤，用少量冷水洗涤，放在沸水浴上干燥。称量，粗产品为1.0g。
③纯度测定：称取0.122g粗产品配成乙醇溶液，于100mL容量瓶中定容。每次移取25.00mL溶液，用的KOH标准溶液滴定，三次滴定平均消耗21.50mL的KOH标准溶液。
回答下列问题：
(1)仪器a的名称是 ，冷却水应从 (填“上口”或“下口”)通入；根据上述实验药品的用量，三颈烧瓶的最适宜规格为 (填序号)。
A．100mL B．250mL C．500mL D．1000mL
(2)当回流液不再出现油珠即可判断反应已完成，其判断理由是 。
(3)加入适量饱和亚硫酸氢钠溶液的目的是 。
(4)“用少量热水洗涤滤渣”一步中滤渣的主要成分是 。
(5)干燥苯甲酸晶体时，若温度过高，可能出现的结果是 。
(6)本实验制备的苯甲酸的纯度为 ；据此估算本实验中苯甲酸的产率(实际产量/理论产量)最接近于 (填选项序号)。
A．70％ B．60％ C．50％ D．40％
【答案】
(1)球形冷凝管 下口 B
(2)无油珠说明不溶于水的甲苯已经被完全氧化
(3)除去过量的高锰酸钾，避免在用盐酸酸化时，产生氯气
(4)
(5)苯甲酸升华而损失
(6)86.0％ C
【详解】向三颈烧瓶中加入1.5mL甲苯、100mL水和4.8g(约0.03ml)高锰酸钾，慢慢开启搅拌器，发生反应生成苯甲酸和二氧化锰，当加热回流至回流液不再出现油珠，停止加热，继续搅拌，冷却片刻后，从a仪器上口慢慢加入适量饱和亚硫酸氢钠溶液，并将反应混合物趁热过滤，用少量热水洗涤滤渣，合并滤液和洗涤液，于冰水浴中冷却，然后用浓盐酸酸化至苯甲酸析出完全。将析出的苯甲酸过滤，用少量冷水洗涤，放在沸水浴上干燥。
（1）根据图中信息得到仪器a的名称是球形冷凝管，冷却水应从下口通入；根据上述实验药品的用量，三颈烧瓶中加入1.5mL甲苯、100mL水和4.8g(约0.03ml)高锰酸钾，烧瓶中液体体积大于三分之一，小于三分之二，因此三颈烧瓶最适宜规格为250mL即B；故答案为：球形冷凝管；下口；B。
（2）甲苯是不溶于水的油状液体，当回流液不再出现油珠即可判断反应已完成，其判断理由是无油珠说明不溶于水的甲苯已经被完全氧化；故答案为：无油珠说明不溶于水的甲苯已经被完全氧化。
（3）根据反应物用量分析，酸性高锰酸钾过量，后续过程中要加入盐酸进行酸化，而盐酸和酸性高锰酸钾溶液反应会产生有毒气体氯气，因此加入适量饱和亚硫酸氢钠溶液的目的是除去过量的高锰酸钾，避免在用盐酸酸化时，产生氯气；故答案为：除去过量的高锰酸钾，避免在用盐酸酸化时，产生氯气。
（4）根据反应方程式得到生成了二氧化锰固体，“用少量热水洗涤滤渣”一步中滤渣的主要成分是；故答案为：。
（5）根据题中信息苯甲酸100℃左右开始升华，干燥苯甲酸晶体时，若温度过高，可能出现的结果是苯甲酸升华而损失；故答案为：苯甲酸升华而损失。
（6）根据题中信息得到本实验制备的苯甲酸的纯度为；据此估算本实验中苯甲酸的产率(实际产量/理论产量)最接近于；故答案为：86%；C。建议完成时间： 120 分钟
选择题：精选 0 题
实际完成时间： 分钟
非选择题：精选无机综合实验 8 题
精选有机综合实验 8 题
实验
操作
现象
Ⅰ
在第一份溶液中滴加酚酞溶液
溶液呈红色，不褪色
Ⅱ
在酸性高锰酸钾溶液中滴加第二份溶液
溶液褪色
Ⅲ
在KI-淀粉溶液中滴加第三份溶液
溶液变蓝
方案
操作
预期现象
结论
ⅰ
取适量装置d中浊液，向其中滴加几滴① 溶液(填试剂名称)，振荡
无明显变化
浊液中无I2
ⅱ
将装置d中浊液进行分离
得淡黄色固体和澄清溶液
取适量分离后的澄清溶液于试管中，②
③
④
仪器编号
a
b
c
d
试剂名称
无水乙醇(沸点为78℃)
铜丝
无水硫酸铜
新制氢氧化铜碱性悬浊液
物质
相对分子质量
密度/()
沸点/℃
水溶性
苯甲酸
122
1.27
249
微溶
异丙醇
60
0.79
82
易溶
苯甲酸异丙酯
164
1.08
218
不溶
实验前
实验后
实验前实验后(干燥剂＋U形管)的质量
101.1g
102.9g
(石灰水＋广口瓶)的质量
312.0g
315.3g
名称
相对分子质量
熔点/℃
沸点/℃
密度g/mL-1
溶解性
甲苯
92
−95
110.6
0.867
不溶于水，易溶于乙醇
苯甲酸
122
122.4
(100℃左右开始升华)
248
−
微溶于冷水，易溶于乙醇、热水
①已知：；；
②酸性条件下，NO能与溶液反应生成和。
回答下列问题：
(1)检查装置的气密性，装入药品，实验开始前通入一段时间，然后关闭弹簧夹，再滴加稀硝酸，通入的作用是 。
(2)为达到实验目的，请把上述装置按气流方向进行连接：A→_______→B→_______→_______
(3)E装置的作用是 。
(4)C装置中反应的离子方程式为 。
(5)工业上可用石灰乳和硝酸工业的尾气(含，NO)反应，既能净化尾气，又能获得广泛的，反应原理为，若，则会导致 。
(6)将完全转化为，理论上需要铜的物质的量至少为 ml。
【答案】
(1)排尽空气
(2)AEBDC
(3)吸收NO中的HNO3
(4)
(5)产品中混有Ca(NO3) 2杂质
(6)0.12
【详解】该实验要制取亚硝酸钙，通过信息可知，用一氧化氮和过氧化钙反应，所以基本过程为向装置通入氮气，吹出装置中的氧气，然后点燃酒精灯，向三颈烧瓶中滴加稀硝酸，铜和稀硝酸反应生成一氧化氮气体，通过装置E中的水除气体中的硝酸，通过B中无水氯化钙干燥气体，再通过D中过氧化钙反应生成亚硝酸钙，最后通入C中高锰酸钾溶液中进行尾气处理。
（1）亚硝酸钙溶液被氧气氧化，通入N2的作用是排尽空气，防止生成的NO被O2氧化；
（2）通过以上分析可知上述装置按气流方向连接的顺序为AEBDC。
（3）A装置中反应为铜和稀硝酸反应生成硝酸铜和一氧化氮和水，生成气体含有挥发的硝酸，E装置的作用是吸收NO中的HNO3。
（4）酸性条件下，NO能与溶液反应生成和，氮化合价由+2变为+5、锰化合价由+7变为+2，结合电子守恒可知，反应为；
（5）反应原理为，一氧化氮、二氧化氮为1:1反应，若n(NO)：n(NO2)<1：1，则会导致NO2过量，二氧化氮和氢氧化钙反应生成硝酸钙和亚硝酸钙，所以产品中混有Ca(NO3) 2杂质。
（6）将2.88gCaO2的物质的量为0.04ml，完全转化为Ca(NO2) 2，理论上至少需要一氧化氮的物质的量为0.08ml，根据3Cu+8HNO3=3Cu(NO3) 2+2NO↑+4H2O分析，需要铜的物质的量为0.12ml。
2．（22-23高一下·河北承德·期末）焦亚硫酸钠是常用的抗氧化剂(易被氧化)，某研究性学习小组为了制备少量，并探究的某些性质，设计如图所示装置(夹持装置已略去)：
请回答下列问题：
(1)装置A中盛装70%浓硫酸的仪器名称是 。
(2)写出装置A中发生反应的化学方程式： ，反应中体现了70%浓硫酸的 性。
(3)装置B的作用是 。
(4)反应一段时间后，装置中有晶体析出，中元素的化合价为 。
(5)若探究的漂白性，装置D中应盛有 溶液；若装置D中盛有酸性高锰酸钾溶液，则可观察到的现象为 ，写出发生反应的离子方程式： 。
(6)装置的作用为 。
【答案】
(1)分液漏斗
(2) 酸
(3)作安全瓶，防止倒吸
(4)价
(5)品红 溶液由紫红色变为无色或溶液颜色变浅
(6)除去多余的，防止污染空气
【详解】装置A制备二氧化硫，装置B作为安全瓶，二氧化硫通入装置C中制备焦亚硫酸钠，装置D验证二氧化硫的化学性质，装置E尾气处理，防止污染，据此解答。
（1）装置A中盛装70%浓硫酸的仪器名称是分液漏斗。
（2）装置A制备二氧化硫，装置A中发生反应的化学方程式为，反应中生成硫酸盐和二氧化硫，反应中体现了70%浓硫酸的酸性。
（3）二氧化硫易溶于水，装置B的作用是作安全瓶，防止倒吸。
（4）中Na是+1价，O是－2价，则根据化合价代数和为0可知元素的化合价为+4价。
（5）二氧化硫能使品红溶液褪色，若探究的漂白性，装置D中应盛有品红溶液；二氧化硫具有还原性，若装置D中盛有酸性高锰酸钾溶液，高锰酸钾被还原，则可观察到的现象为溶液由紫红色变为无色或溶液颜色变浅，发生反应的离子方程式为。
（6）二氧化硫有毒，需要尾气处理，装置的作用为除去多余的，防止污染空气。
3．（22-23高一下·江苏无锡·期末）某实验室利用Cl2和SO2反应合成硫酰氯(SO2Cl2)，并对H2SO3和HClO的酸性强弱进行探究。已知：①SO2Cl2的熔点为-54.1℃，沸点为69.1℃，在空气中遇水蒸气发生剧烈反应，并产生大量HCl白雾，100℃以上分解生成SO2和Cl2.②实验室合成SO2Cl2的原理：SO2(g)+Cl2(g)SO2Cl2(l)，且反应会放出大量的热。实验装置如图(夹持仪器已省略)请回答下列问题：
(1)装置中碱石灰所起的作用 、 。
(2)装置戊上方分液漏斗中最好选用 (填字母)。
a．蒸馏水 b．饱和食盐水 c．浓氢氧化钠溶液 d．6.0ml·L-1盐酸
(3)装置乙和丁盛放的试剂均是 。
(4)SO2Cl2和水反应的化学方程式为 。
(5)装置丙放置在冰水浴中的原因是 。
(6)选用下面的装置探究酸性：H2SO3>HClO，溶液均足量，其连接顺序为：A→ 。能证明H2SO3的酸性强于HClO的实验现象为 。
【答案】
(1)吸收多余的Cl2和SO2 防止空气中的水蒸气进入装置丙
(2)b
(3)浓硫酸
(4)SO2Cl2+2H2O=H2SO4+2HCl
(5)反应放热，且SO2Cl2沸点低、易分解，冰水浴有利于生成和收集SO2Cl2
(6)C→B→E→D→F 装置D中品红不褪色，装置F中产生白色沉淀
【详解】制备SO2Cl2的装置图中，甲装置中亚硫酸钠与70%硫酸反应制取SO2，乙装置用于干燥SO2；戊装置中排出氯气，丁装置干燥氯气；丙装置中SO2与Cl2反应制备SO2Cl2；碱石灰的作用吸收尾气、同时防止空气中的水蒸气进入装置丙。
（1）由于SO2、Cl2有毒，SO2Cl2在空气中遇水蒸气发生剧烈反应、并产生大量HCl白雾，故装置中碱石灰所起的作用是：吸收多余的Cl2和SO2、防止空气中的水蒸气进入装置丙。
（2）装置戊上方分液漏斗中的试剂必须满足与Cl2不反应、Cl2难溶于该试剂、不产生杂质气，而Cl2能溶于蒸馏水、Cl2能与NaOH溶液反应、盐酸会挥发出HCl，Cl2难溶于饱和食盐水；故答案选b。
（3）SO2Cl2在空气中遇水蒸气发生剧烈反应、并产生大量HCl白雾，故制备SO2Cl2必须使用干燥的SO2和Cl2，则装置乙和丁盛放的试剂均是浓硫酸，用于干燥SO2和Cl2。
（4）SO2Cl2在空气中遇水蒸气发生剧烈反应、并产生大量HCl白雾，根据原子守恒，反应的化学方程式为SO2Cl2+2H2O=2HCl+H2SO4。
（5）SO2Cl2的熔点为-54.1℃，沸点为69.1℃，100℃以上SO2Cl2分解生成SO2和Cl2.，实验室合成SO2Cl2的原理：SO2(g)+Cl2(g)SO2Cl2(l)，且反应会放出大量的热，装置丙放置在冰水浴中的原因是：反应放热，且SO2Cl2沸点低、易分解，冰水浴有利于生成和收集SO2Cl2。
（6）要探究酸性：H2SO3＞HClO，由于H2SO3具有还原性、HClO具有强氧化性，故要通过中间物质比较，由图给试剂知，应通过比较酸性H2SO3＞H2CO3＞HClO来判断；A装置制备SO2，SO2中混有HCl，HCl会干扰实验，用C装置除去SO2中的HCl，然后将SO2通入B中，由B中现象说明酸性H2SO3＞H2CO3；由于CO2中混有未反应的SO2，故接着用E中酸性KMnO4溶液除去SO2、并用D中品红溶液检验SO2是否除尽，最后通入F中；即连接顺序为A→C→B→E→D→F；能证明H2SO3的酸性强于HClO的实验现象为：装置D中品红不褪色，装置F中产生白色沉淀。
4．（22-23高一下·浙江杭州·期末）某同学做“被氧化”的实验，发现溶液变深棕色。猜想可能是生成的或NO与或反应，使溶液变为深棕色，设计下列装置探究。回答下列问题
(1)检查气密性，加入药品后关闭c打开a、b，通一段时间的目的是 。
(2)反应开始时装置甲中发生反应的离子方程式是 。
(3)关闭 (选填“a”“b”“c”)，打开 (选填“a”“b”“c”)及分液漏斗活塞，反应后丙中溶液变为深棕色，丁中溶液无明显变化，证明NO与反应；
(4)完成(3)中实验后，关闭分液漏斗活塞，打开a通一段时间，更新丙、丁中试剂，关闭a和b，打开c及分液漏斗活塞。反应后丙中溶液变为深棕色，丁中溶液无明显变化，证明也可与反应。对此你认为这个结论 (填“合理”“不合理”)，理由是 (若你认为合理此空不用填)
(5)这个装置的一个缺陷是 。
(6)实验结束后，同学们发现装置甲中溶液呈绿色，而不显蓝色。A同学认为是该溶液中硝酸铜的质量分数较高所致，而B同学认为是该溶液中溶解了生成的气体。同学们分别设计了以下4个实验方案来判断两种看法是否正确。这些方案中可行的是 (填字母)。
a．加热该绿色溶液，观察颜色变化
b．加水稀释该绿色溶液，观察颜色变化
c．向该绿色溶液中通入氮气，观察颜色变化
d．向饱和硝酸铜溶液中通入浓硝酸与铜反应产生的气体，观察颜色变化
【答案】
(1)赶走装置中空气，防止氧化NO干扰实验结果
(2)
(3)ac b
(4)不合理 因为反应到后来硝酸变稀，有NO产生，丙中红棕色可能是NO与反应的结果(或是与溶液中的水反应生成NO与反应的结果)
(5)无尾气处理装置
(6)acd
【详解】加入药品后关闭c打开a、b，通一段时间，赶走装置中空气；关闭ac，打开b及分液漏斗活塞，A中生成的NO2气体通过乙装置与水反应生成NO，根据丙、丁中的现象判断NO与反应使溶液变深棕色。
（1）加入药品后关闭c打开a、b，通一段时间赶走装置中空气，防止氧化NO干扰实验结果；
（2）反应开始时，装置甲中铜和浓硝酸反应生成硝酸铜、二氧化氮、水，发生反应的离子方程式是；
（3）证明NO与反应，需要把甲中生成的NO2转化为NO，所以气体要先通入水中，所以关闭ac，打开b及分液漏斗活塞，反应后丙中溶液变为深棕色，丁中溶液无明显变化，证明NO与反应；
（4）反应到后来硝酸变稀，有NO产生，丙中红棕色可能是NO与反应的结果，所以不合理。
（5）氮氧化合物有毒，该装置的一个缺陷是无尾气处理装置；
（6）a．加热该绿色溶液，二氧化氮气体挥发，可通过颜色的变化证明，故a正确；
b．加水稀释绿色溶液，Cu(NO3)2浓度降低同时二氧化氮和水反应，不能证明溶液颜色的变化原因，故b错误；
c．向该绿色溶液中通入氮气，可将二氧化氮气体排出，通过颜色变化可证明，故c正确；
d．向饱和硝酸铜溶液中通入浓硝酸与铜反应产生的气体，如颜色变为绿色可证明，故d正确；
选b。
5．（22-23高一下·河北张家口·期末）硫酸铵是一种无机物，化学式为(NH4)2SO4，白色颗粒，无气味，受热易分解。某化学研究小组拟探究其在400℃时的分解产物。实验装置如图所示(部分夹持装置已略去)：
回答下列问题：
(1)仪器a的名称是 。
(2)先关闭止水夹n，打开止水夹m，400℃加热装置C，装置E中品红溶液褪色，证明分解产物中含有 (填化学式)，品红溶液褪色说明其具有 。然后打开n，关闭m，装置A中的现象是 ，说明分解产物有氨气生成，碱石灰的作用是 ，400℃加热装置C至(NH4)2SO4完全分解无残留物，停止加热，进一步研究发现，气体产物中有N2生成。
(3)装置D内稀盐酸吸收的气体是 (填化学式)。
(4)检验装置内溶液中有、无的实验操作和现象是 。
(5)(NH4)2SO4在400℃分解的化学方程式是 。
【答案】
(1)干燥管或球形干燥管
(2)SO2 漂白性 试纸变蓝 除去NH3中的SO2和H2O
(3)NH3
(4)取少量装置F内溶液于试管中，滴加足量的BaCl2溶液，生成白色沉淀；加入足量稀盐酸后沉淀完全溶解，并放出无色具有刺激性气味的气体
(5)
【详解】本题为实验探究题装置C为(NH4)2SO4受热分解装置，关闭止水夹n，打开止水夹m，则气体依次通过D、E、F装置，装置D为吸收NH3装置，E为检验SO2装置，F为尾气处理装置，打开n，关闭m，则气体通入装置A中，可检验产物中有无NH3生成，据此分析解题。
（1）由题干实验装置图可知，仪器a的名称是球形干燥管或干燥管，故答案为：干燥管或球形干燥管；
（2）先关闭止水夹n，打开止水夹m，400℃加热装置C， SO2具有漂白性，能够漂白品红等有色物质，装置E中品红溶液褪色，证明分解产物中含有SO2，品红溶液褪色说明其具有漂白性，NH3溶于水呈碱性，则NH3遇到湿润的红色石蕊试纸将变为蓝色，然后打开n，关闭m，装置A中的现象是试纸变蓝，说明分解产物有氨气生成，碱石灰的作用是除去NH3中的SO2和H2O，400℃加热装置C至(NH4)2SO4完全分解无残留物，停止加热，进一步研究发现，气体产物中有N2生成，故答案为：SO2；漂白性；试纸变蓝；除去NH3中的SO2和H2O；
（3）由(2)中分析可知，分解产物为SO2、N2、NH3和H2O，故装置D内稀盐酸吸收的气体是NH3，故答案为：NH3；
（4）利用BaSO3不溶于水而溶液稀盐酸，BaSO4既不溶于水也不溶于稀盐酸的特性可知，检验装置内溶液中有、无的实验操作和现象是取少量装置F内溶液于试管中，滴加足量的BaCl2溶液，生成白色沉淀；加入足量稀盐酸后沉淀完全溶解，并放出无色具有刺激性气味的气体，故答案为：取少量装置F内溶液于试管中，滴加足量的BaCl2溶液，生成白色沉淀；加入足量稀盐酸后沉淀完全溶解，并放出无色具有刺激性气味的气体；
（5）由(2)实验可知，分解产物为SO2、N2、NH3和H2O，则该分解反应方程式为：，故答案为：。
6．（22-23高一下·河北承德·期末）亚硝酸钠()常用作食品防腐剂，实验室常用NO和过氧化钠反应制得。是白色粉末，易溶于水。
回答下列问题：
(1)滴入浓硝酸前先通入一段时间的，目的是 。
(2)B中发生反应的化学方程式为 、 。
(3)C中试剂是 (填名称)。
(4)实验过程中，当D中 (填硬质玻璃管中实验现象)时表明D中反应已完成。
(5)观察到F中溶液由紫红色变为无色，经检验氧化产物是，还原产物是。写出F中发生反应的离子方程式： 。
(6)探究的性质。取一定量产品溶于水，将得到的溶液分成三份并进行如下实验：
由此推知，具有的性质有 、 、 。
(7)测定样品纯度。
取样品溶于水配制成溶液，量取所配溶液于锥形瓶中，加入适量稀硫酸，用酸性溶液滴定至完全反应(杂质不参与反应)，消耗酸性溶液。样品纯度为 %。
【答案】
(1)除去装置中的，防止生成杂质
(2)
(3)浓硫酸
(4)淡黄色粉末全部变为白色粉末
(5)
(6)还原性 氧化性 溶于水，溶液显碱性
(7)
【详解】A装置中铜与浓硝酸反应生成二氧化氮，通入B装置，B装置吸收挥发出的硝酸，同时二氧化氮与水反应生成一氧化氮，C装置中为浓硫酸，干燥一氧化氮，进入D装置，NO与过氧化钠反应制备亚硝酸钠，E装置中浓硫酸吸收水，防止F装置中的水进入D装置，F中酸性高锰酸钾吸收多余的NO，防止污染空气。
（1）滴入浓硝酸前先通入一段时间的N2，排除装置中的空气，防止空气中的氧气与亚硝酸钠反应生成硝酸钠杂质，同时防止过氧化钠与空气中的水、二氧化碳反应生成其他杂质。
（2）结合以上分析，B装置水与二氧化氮反应制备一氧化氮，同时吸收挥发出来的硝酸，B中发生反应的化学方程式为：；。
（3）C中试剂是浓硫酸，干燥NO。
（4）实验过程中，当D中淡黄色粉末全部变为白色粉末，说明过氧化钠已经反应完全，此时表明D中反应已完成。
（5）F中酸性高锰酸钾溶液吸收多余的NO，溶液由紫红色变为无色，经检验氧化产物是，还原产物是Mn2+，F中发生反应的离子方程式：。
（6）溶液中滴加酚酞溶液，溶液呈红色，不褪色，说明NaNO2溶于水，显碱性；
在酸性高锰酸钾溶液中滴加NaNO2溶液，溶液褪色，说明具有还原性；
KI-淀粉溶液中滴加NaNO2溶液，溶液变蓝，说明有碘单质生成，说明NaNO2具有氧化性。
答案为：溶于水，溶液显碱性；还原性；氧化性。
（7）根据关系式，样品纯度为%。
7．（22-23高一下·江苏泰州·期末）草酸亚铁晶体()是一种浅黄色固体，难溶于水。乙二酸又名草酸，是重要的络合剂、沉淀剂和还原剂。
(1)利用草酸与乙醇制备草酸二乙酯的化学方程式为 。
(2)以、氨水及草酸制备电池级草酸亚铁晶体()的实验流程如下：
①配制溶液时往往加入少量铁粉的原因是 。
②证明“沉淀”已经完全的实验操作和现象是 。
③“转化”在如图所示的装置中进行。导管A的作用是 。转化过程中需不断搅拌的目的是 。
④“过滤”所得滤液中的溶质主要成分是 。
⑤测定草酸亚铁晶体()纯度。
准确称取0.2500g样品于锥形瓶，加入适量的稀硫酸，用0.04500 标准溶液滴定至终点，消耗溶液18.00mL。计算样品中的纯度为 (保留三位有效数字)。(写出计算过程)
滴定反应：(未配平)。
【答案】
(1)
(2)防止亚铁离子被氧化 取上层清液，滴加氨水，不再生成沉淀，说明沉淀已经完全（合理即可） 平衡装置中压强，使得液体能够顺利滴下 促进反应充分进行，加快反应的速率 硫酸铵 反应为，则的物质的量为，样品中的纯度为
【详解】、氨水反应生成氢氧化亚铁沉淀，加入草酸转化为草酸亚铁沉淀，过滤沉淀、洗涤、宏烘干得到草酸亚铁晶体；
（1）草酸中含有羧基、乙醇含有羟基，与乙醇发生酯化反应生产草酸二乙酯，；
（2）①亚铁离子容易被空气中氧气氧化为铁离子，铁离子和铁生成亚铁离子，配制溶液时往往加入少量铁粉的原因是防止亚铁离子被氧化。
②亚铁离子和氨水生成氢氧化亚铁沉淀，证明“沉淀”已经完全的实验操作和现象是取上层清液，滴加氨水，不再生成沉淀，说明沉淀已经完全（合理即可）。
③导管A的作用是平衡装置中压强，使得液体能够顺利滴下；转化过程中需不断搅拌的目的是使得反应物充分接触，促进反应充分进行，加快反应的速率；
④“过滤”所得滤液中的溶质主要成分是反应生成的硫酸铵；
⑤滴定中锰元素化合价由+7变为+2、铁元素化合价由+2变为+3、碳元素化合价由+3变为+4，根据电子守恒可知，反应为，则的物质的量为，样品中的纯度为。
8．（22-23高一下·江苏泰州·期末）运用化学反应原理研究硫单质及其化合物的反应，对生产、生活、环境保护等领域有着重要的意义。
学习小组在实验室中利用如图所示装置制备SO2并进行相关性质的探究。
回答下列问题：
(1)实验用70%的硫酸而不用浓硫酸的原因是 。
(2)装置e中出现 填现象可证明SO2具有还原性，反应离子方程式为 。
(3)实验开始后，发现装置d中的溶液迅速变黄，继续通入SO2，装置d中出现乳黄色浑浊。该小组同学查阅资料得知，存在可逆反应：SO2+4I-+4H+S↓+2I2+2H2O。
探究：SO2在KI溶液体系中的反应产物
有同学提出上述可逆反应生成的I2可与SO2发生反应：SO2+I2+2H2O=SO+2I-+4H+。
为进一步探究体系中的产物，完成下列实验方案。
综上可知，SO2在KI溶液中发生了歧化反应，其反应的离子方程式为： 。
(4)晶体碘酸钾(KIO3)是一种常用的食品添加剂，常用硫代硫酸钠滴定测定碘酸钾纯度：准确称取1.000gKIO3产品转移至200mL容量瓶中定容，精确量取20.00mL该溶液置于锥形瓶中，加入足量碘化钾，用5mL盐酸酸化(IO+5I−+6H+=3I2+3H2O)，盖紧塞子，置于避光处3min，用0.1004ml/L硫代硫酸钠溶液滴定，当溶液呈淡黄色时，加入少许淀粉溶液，继续滴定至终点(I2+2S2O=2I−+S4O)。平行滴定三次，平均消耗0.1004ml/LNa2S2O3溶液的体积为25.00mL。
计算产品的纯度 。(请写出计算过程，结果保留三位有效数字)。
【答案】
(1)用粉末制备时，利用了硫酸的酸性，98%的浓硫酸中太小，反应慢；硫酸浓度过小，因SO2易溶于水，不利于SO2的逸出
(2)紫红色褪去（或变浅）
(3)淀粉 加入足量稀盐酸，再加入适量BaCl2溶液 有白色沉淀生成 反应后的浊液中含有SO 3SO2+2H2OS↓+4H++2
(4)89.5%
【详解】本实验装置a为制备SO2的装置，反应为：Na2SO3+H2SO4(70%)Na2SO4+H2O+SO2↑，由于SO2易溶于水，故需要装置b进行防倒吸，装置c中品红溶液褪色说明SO2具有漂白性，由于SO2具有强还原性，装置e中酸性KMnO4溶液褪色，由于SO2本身有毒不能直接排放，故用装置f进行尾气处理，吸收SO2，装置d中根据实验现象，展开实验探究，据此分析解题。
（1）实验用70%的硫酸而不用浓硫酸的原因是：用粉末制备时，利用了硫酸的酸性，浓硫酸中太小，反应慢；硫酸浓度过小，因二氧化硫易溶于水，不利于二氧化硫的逸出；故答案为：用粉末制备时，利用了硫酸的酸性，浓硫酸中太小，反应慢；硫酸浓度过小，因SO2易溶于水，不利于二氧化硫的逸出。
（2）酸性高锰酸钾具有强氧化性，极易被还原而褪色，装置e中出现高锰酸钾溶液紫红色变浅甚至褪去，即可证明SO2具有还原性，反应离子方程式为；故答案为：紫红色褪去（或变浅）；。
（3）方案ⅰ中要检验没有生成I2，利用碘单质使淀粉溶液变蓝的特性；可知方案ⅰ①中加入几滴淀粉溶液；根据题干猜想的反应方程式SO2+I2+2H2O=SO+2I-+4H+可知，方案ⅱ则要检验反应后的溶液中含有SO，取适量分离后的澄清溶液于试管中，加入②足量的稀盐酸酸化，再加入氯化钡溶液；③若看到有白色沉淀生成；④说明反应后的浊液中含有SO；综上可知，SO2在KI溶液中发生了歧化反应，生成了S和SO，KI在其中起到催化剂的作用，故其反应的离子方程式为3SO2+2H2OS↓+4H++2。故答案为：淀粉；加入足量稀盐酸，再加入适量BaCl2溶液；有白色沉淀生成；反应后的浊液中含有SO；3SO2+2H2OS↓+4H++2。
（4）每次平均消耗的，由关系式IO~3I2~6S2O可知，每20.00mL碘酸钾溶液中，，则200mL溶液中，，产品中碘酸钾的纯度，故答案为89.5%。
有机综合实验（8题）
9．（22-23高一下·天津·期末）乙酸乙酯(熔点：℃，沸点：77.2℃)广泛用于药物、燃料、香料等工业，在中学化学实验室里常用下图装置来制备乙酸乙酯。(部分夹持仪器已略去)
(1)制备粗品(图1)
在试管A中加入少量碎瓷片，将三种原料依次加入试管A中，用酒精灯缓慢加热，一段时间后在试管B中得到乙酸乙酯粗品。
①浓硫酸、乙醇、乙酸的加入顺序是 ，试管A中发生反应的化学方程式是 。
②试管B中盛装的液体是 ，收集到的乙酸乙酯在 层(填“上“或“下”。
③若用b装置制备乙酸乙酯与a装置比，其缺点有 。(写一条即可)
(2)制备精品(图2)
①将B中的混合液体先用 方法(填操作名称)进行分离，得到乙酸乙酯的粗产品。然后在对乙酸乙酯粗品进行系列除杂操作后转移到C中，利用图2装置进一步操作即得到乙酸乙酯精品。
②C装置的名称是 。
③实验过程中，冷却水从 口进入(填字母)；收集产品时，控制的温度应在 ℃左右。
【答案】
(1)先加乙醇，再加浓硫酸和乙酸 饱和碳酸钠溶液 上 受热不均匀
(2)分液 蒸馏烧瓶 b 77.2℃
【详解】乙酸乙酯的制备实验，将乙醇先加入试管中，边振荡边加入浓硫酸和乙酸，将生成的产物通入饱和碳酸钠溶液中，通过分液的操作进行分离，再利用物质的沸点不同通过蒸馏制精品；
（1）①浓硫酸、乙醇、乙酸的加入顺序：将乙醇先加入试管中，边振荡边加入浓硫酸和乙酸；乙酸和乙醇发生酯化反应生成乙酸乙酯和水，反应方程式：；
②试管B中盛装的液体：饱和碳酸钠溶液；生成的乙酸乙酯密度比水小，在上层；
③装置a水浴加热，受热均匀，装置b直接加热，受热不均；
（2）①将B中的混合液体先通过分液方法进行分离；
②C装置的名称：蒸馏烧瓶；
③为确保冷凝管充满冷凝水，冷却水从下口进入，上口流出；结合乙酸乙酯沸点可知，收集产物时，温度应控制在77.2℃左右；
10．（22-23高一下·云南文山·期末）某同学设计了如图所示装置(夹持装置已省略)进行乙醇的催化氧化实验。先按图示安装好实验装置，关闭活塞a、止水夹b和c，在铜丝的中间部分加热片刻，然后打开活塞a、止水夹b和c，通过控制活塞a和止水夹b，有节奏地通入气体。已知：乙醛(CH3COH)可被氧化为乙酸，乙醛的沸点：20.8 ℃，乙酸的沸点：118 ℃。
回答下列问题：
(1)盛放MnO2的仪器名称是 ，B的作用是 。
(2)从硬质玻璃管中可观察到受热的铜丝交替出现变黑、变红的现象，请写出实验过程中乙醇催化氧化的化学方程式： 。
(3)C和F两个水浴作用不相同，C的作用是 ，F的作用是 。
(4)E中的实验现象是 。
(5)若试管G中收集到的液体用紫色石蕊试纸检验，试纸显红色，说明液体中还含有 。要除去该物质，可在混合液中加入 (填字母)。
A．氯化钠溶液 B．苯
C．碳酸氢钠溶液 D．四氯化碳
(6)该小组通过以上实验探究做出了如下猜想，你认为正确的是 (填字母)。
a．表面被氧化为黑色的铜丝在酒精灯上灼烧，可闻到刺激性气味
b．乙醇催化氧化生成乙醛时，乙醇分子中只有O—H发生断裂
c．利用金属钠能检验试管G中有没有未反应的乙醇
【答案】
(1)圆底烧瓶 干燥O2
(2)2CH3CH2OH＋O22CH3CHO＋2H2O
(3)加热乙醇，便于乙醇的挥发 冷却，便于乙醛的收集
(4)无水硫酸铜变蓝
(5)乙酸(或CH3COOH) C
(6)a
【详解】过氧化氢在二氧化锰催化条件下反应生成氧气，在B用浓硫酸干燥氧气，乙醇在水浴加热条件下生成乙醇蒸汽，乙醇与氧气在D中铜催化作用下发生氧化还原反应生成乙醛，E中无水硫酸铜检验有水生成，最后利用 冰水冷却，收集乙醛。
（1）盛放MnO2的仪器名称是圆底烧瓶；反应生成的氧气中含有水蒸气，B的作用是干燥O2；
（2）实验过程中乙醇催化氧化的化学方程式：2CH3CH2OH＋O22CH3CHO＋2H2O；
（3）乙醇蒸汽与氧气在D中反应生成乙醛，C的作用是加热乙醇，便于乙醇的挥发；D中导出的为物质为气态，F的作用是冷却，便于乙醛的收集；
（4）D中反应有水蒸气生成，E中无水硫酸铜吸水变为蓝色；
（5）若试管G中收集到的液体用紫色石蕊试纸检验，试纸显红色，说明液体中酸性物质，即含有乙酸(或CH3COOH)，乙酸能与碳酸氢钠溶液反应，用碳酸氢钠溶液除去乙酸；
（6）a．乙醇被氧化生成乙醛，乙醛具有刺激性气味，故a正确；
b．乙醇催化氧化生成乙醛时，羟基中O-H键断裂、羟基连接的碳原子上的C-H键断裂形成-CHO，故b错误；
c．生成的水蒸气可以被硫酸铜吸收，但乙醇可能会被氧化生成乙酸，乙醇、乙酸都能与钠反应生成氢气，故c错误；
故答案为：a。
11．（22-23高一下·山东泰安·期末）实验室用燃烧法测定某种氨基酸(CxHyOzNp)的分子组成。取w g该种氨基酸放在纯氧中充分燃烧、生成CO2、H2O和N2、现用如图所示装置进行实验(铁架台、铁夹、酒精灯等未画出)。
回答下列问题：
(1)实验开始时，首先打开止水夹a，关闭止水夹b，通一段时间的纯氧，这样做的目的是 。
(2)图示装置中需要加热的有(填装置代号) 。操作时应先点燃 处的酒精灯。
(3)装置D的作用是 。
(4)读取 N2所排水的体积时，要注意： 。
(5)实验中测得N2的体积为V mL(已换算成标准状况)。为确定此氨基酸的分子式，还需得到的数据有(填字母序号)_____。
A．生成二氧化碳气体的质量B．生成水的质量
C．通入氧气的体积D．该氢基酸的摩尔质量
(6)如果将装置中B、C连接顺序变为C、B，该实验的目的 (填“能”或“不能”)达到。简述理由： 。
【答案】
(1)将装置中的空气排尽
(2)AD D
(3)除去过量的O2，保证最终收集到的气体为N2
(4)E、F液面相平；视线应与刻度线和凹液面最低处相平
(5)ABD
(6)不能 碱石灰可同时吸收CO2和H2O，将使实验结果缺少数据，无法确定其分子式
【详解】根据题意可知，用燃烧法测定某种氨基酸(CxHyOzNp)的分子组成，可以用双氧水分解产生氧气，用纯氧气将CxHyOzNp氧化成二氧化碳、水和氮气，用浓硫酸吸收水，用碱石灰吸收二氧化碳，用铜网吸收未反应的氧气，用排水量气法测得氮气的体积。为了准确测得各成分的质量，实验开始先用氧气将装置中的空气排尽，同时应按先吸收水，再吸收二氧化碳，再除氧气，最后测氮气的体积的顺序，根据元素守恒可计算出CxHyOzNp的组成，据此分析解答。
（1）空气中的氮气会产生干扰，首先要通入一段时间的氧气，将装置中的N2排净之后再进行实验，则需关闭止水夹a，打开b，故这样操作目的为：排除装置内空气，避免它对实验造成干扰；
（2）氨基酸和氧气的反应，以及铜网和氧气的反应都需要加热，为避免未反应的O2对N2测定产生干扰，应先点燃D处的酒精灯，以吸收未反应的O2，保证最终收集的气体为N2；故图示装置中需要加热的有AD，操作时应先点燃D处的酒精灯；
（3）装置中D处灼热的铜网的作用是除去过量的O2，保证最终收集到的气体为N2；
（4）读取N2所排水的体积时，为保证测量体积准确，要注意的事项是：装置恢复至室温，且装置E、F液面要相平；视线应与刻度线和凹液面最低处相平；
（5）根据上面的分析可知：为了确定此氨基酸的分子式，除了准确测量N2的体积外，还需要得到氨基酸的摩尔质量、生成二氧化碳的质量、生成水的质量，故合理选项是ABD；
（6）如果将装置中B、C连接顺序变为C、B，由于碱石灰能够同时吸收CO2和水蒸气，就不能得到二者各自的质量，因而不能确定氨基酸中含有的C、H元素的质量，也就无法计算C、H元素的含量，因此不能达到实验目的。
12．（22-23高一下·河北保定·期末）淀粉是人类粮食的主要成分，同时也是重要的工业原料。利用淀粉可实现下列物质的转化(如图1)，请回答下列问题：
(1)葡萄糖的分子式为 ，乙酸的官能团名称为 。
(2)写出反应V(酯化)的化学方程式： 。实验兴趣小组欲从乙酸乙酯、乙酸、乙醇的混合物中得到乙酸乙酯，分离流程如图2，“分离”时使用的主要仪器的名称为 。
(3)某化学课外活动小组为探究反应iii并验证产物，设计了甲、乙两套装置(如图3，图中的夹持仪器已略去，甲、乙装置均划分为Ⅰ、Ⅱ、Ⅲ三个部分)。
已知：乙醛与新制氢氧化铜碱性悬浊液在加热条件下反应有砖红色沉淀产生；“△”表示酒精灯热源，各仪器中盛放的试剂如表。
①反应ⅲ的反应类型属于 (填标号)。
A．氧化反应 B．加成反应 C．取代反应
②对比两套装置，甲Ⅱ比乙Ⅱ更优，原因是 将两套装置拆分为六个部分(即甲Ⅰ、甲Ⅱ、甲Ⅲ、乙Ⅰ、乙Ⅱ、乙Ⅲ)，重新组出一套集甲、乙装置优点为一体的更完善更合理的丙装置，则按照气流方向从左至右的顺序可表示为乙Ⅰ→ →乙Ⅲ。
③实验进行中铜丝交替出现变黑，变红的现象，结合所学知识分析由红变黑的原因： (填化学方程式，下同)，由黑变红的原因： 。实验一段时间后，撤掉b处酒精灯，反应仍然能继续进行，其原因是 (用文字说明)。
【答案】
(1)C6H12O6 羧基
(2)CH3COOH+CH3CH2OHCH3COOCH2CH3+H2O 分液漏斗
(3)A 甲Ⅱ的加热方式为水浴加热，其具有易控制温度、受热均匀的优点，从而能得到更平稳的气流 甲Ⅱ 2Cu+O22CuO CH3CH2OH+CuOCH3CHO+H2O+Cu 乙醇的催化氧化反应是放热反应，反应放出的热量能维持反应继续进行
【详解】淀粉在稀硫酸作用下发生水解，水解最终产物是葡萄糖，葡萄糖在酶作用下发生C6H12O62CH3CH2OH+2CO2，乙醇在铜丝作催化剂下被氧气氧化成乙醛，乙醛被氧化成乙酸，乙酸与乙醇发生酯化反应，得到乙酸乙酯，据此分析；
（1）葡萄糖是单糖，其分子式为C6H12O6；乙酸的结构简式为CH3COOH，其官能团为羧基；故答案为C6H12O6；羧基；
（2）反应Ⅴ为酯化反应，乙酸与乙醇在浓硫酸作用下发生酯化反应，其反应方程式为CH3COOH+CH3CH2OHCH3COOCH2CH3+H2O，制备的乙酸乙酯中混有乙醇、乙酸，需要加入饱和碳酸钠溶液，其作用是吸收乙醇，除去乙酸，降低乙酸乙酯在水中溶解度使之析出，然后用分液方法进行分离，使用的主要仪器为分液漏斗，故答案为CH3COOH+CH3CH2OHCH3COOCH2CH3+H2O；分液漏斗；
（3）①反应iii的方程式为2CH3CH2OH+O22CH3CHO+2H2O，该反应类型为氧化反应，选项A符合题意；故答案为A；
②甲Ⅱ的加热方式为水浴加热，其具有易控制温度、受热均匀的优点，从而能得到更平稳的气流；最佳组合为乙Ⅰ→甲Ⅱ→乙Ⅲ；故答案为甲Ⅱ的加热方式为水浴加热，其具有易控制温度、受热均匀的优点，从而能得到更平稳的气流；甲Ⅱ；
③铜丝变黑，推出Cu与氧气发生2Cu+O22CuO，又变红，则发生CH3CH2OH+CuOCH3CHO+H2O+Cu；实验一段时间后，撤掉b处酒精灯，反应仍能继续进行，说明反应为放热反应，反应放出的热量能维持反应继续进行；故答案为2Cu+O22CuO；CH3CH2OH+CuOCH3CHO+H2O+Cu；乙醇的催化氧化反应是放热反应，反应放出的热量能维持反应继续进行。
13．（22-23高一下·江西景德镇·期末）苯甲酸异丙酯在冷饮、糖果等食品工业上有重要的作用。某化学兴趣小组设计实验制备苯甲酸异丙酯，其反应原理为
有关物质的性质数据如表所示：
用如图所示装置进行实验：
步骤ⅰ：在图甲干燥的三颈烧瓶中加入36.6g苯甲酸、30mL异丙醇和15mL浓硫酸和几粒沸石；
步骤ⅱ：加热至70℃左右保持恒温半小时；
步骤ⅲ：将图甲的三颈烧瓶中液体进行如下操作得到粗产品；
步骤ⅳ：将粗产品用图乙所示装置进行精制。
回答下列问题：
(1)步骤ⅰ中加入三种试剂的先后顺序一定错误的是 (填字母)。
A．异丙醇、苯甲酸、浓硫酸 B．浓硫酸、异丙醇、苯甲酸 C．异丙醇、浓硫酸、苯甲酸
(2)图甲中仪器a的名称为 ，加入的苯甲酸和异丙醇中，异丙醇需过量的原因是 。
(3)实验一般采用水浴加热，因温度过高会使产率 (填“增大”、“减小”或“不变”)。
(4)操作Ⅱ中加入无水硫酸镁的作用为 。
(5)步骤ⅳ所用的装置中冷却水的进口为 (填字母“e”或“f”)。
(6)J是异丙醇的同系物，且比B多2个碳原子，J可能的结构有 种，写出其中含3个甲基的可能结构简式： 、 、 。
(7)若得到苯甲酸异丙酯的质量为39.36g，则该实验的产率为 。
【答案】
(1)B
(2)球形冷凝管或冷凝管 由于异丙醇沸点低易挥发，要保证苯甲酸反应完全，所以异丙醇需过量
(3)减小
(4)除去残留的水
(5)f
(6)8
(7)80%或0.8
【详解】由题中信息可知，苯甲醇和异丙醇在浓硫酸的催化下发生酯化反应生成苯甲酸异丙酯，得到的粗产品经水洗、饱和碳酸钠溶液洗涤、再水洗后，分液，有机层经无水硫酸镁干燥，过滤，滤液经蒸馏得到较纯的产品；
（1）浓硫酸密度大，且具有强氧化性，在此反应中浓硫酸作催化剂，所以不能先加，故先后顺序一定错误的是B；
（2）根据图示仪器构造分析a为球形冷凝管；该反应为可逆反应，使异丙醇稍过量有利于酯化反应向正反应方向进行，提高苯甲酸的转化率；
（3）异丙醇沸点低，易挥发损耗，所以温度过高会使产率减小；
（4）无水硫酸镁能吸收水分，可做干燥剂，操作Ⅱ中加入无水硫酸镁的作用为除去残留的水；
（5）步骤ⅳ所用的装置为冷凝管，为达到较好的冷凝效果，冷却水为下进上出，进口为f；
（6）同系物是指结构相似、分子组成相差若干个“CH2”原子团的有机化合物；J是异丙醇的同系物，且比B多2个碳原子，则J含有5个碳，首先确定碳链、再确定羟基位置，J可能的结构有8种，其中含3个甲基的可能结构简式：、、；
（7）36.6g苯甲酸的物质的量为，30mL异丙醇的物质的物质的量为，则醇过量，理论上得到苯甲酸异丙酯的物质的量为0.3ml，则产率为。
14．（22-23高一下·黑龙江哈尔滨·期末）工业上1，2-二氯乙烷()是重要的有机生产原料，不溶于水，易溶于有机溶剂。实验室采用“乙烯液相直接氯化法”制备1，2-二氯乙烷，相关反应原理和实验装置图如下：
回答下列问题：
(1)仪器A的名称是 ，其中发生反应的离子方程式为 。
(2)制乙烯采用甘油浴加热，该加热方式的优点是 。
(3)写出丁装置中发生反应的化学方程式 。
(4)己装置中水的作用是 。
(5)实验时应先在丁装置中预先加入少量1，2二氯乙烷液体，作用是 。
a．溶解和乙烯 b．作催化剂 c．促进气体反应物间的接触
(6)制得的1，2-二氯乙烷中溶解有、乙烯，为逐出其中的、乙烯可采用的方法是 。
(7)有同学提出该装置存在缺陷，你认为是 。
【答案】
(1)圆底烧瓶
(2)受热更均匀，温度更易控制
(3)
(4)除去乙醇
(5)ac
(6)加热
(7)缺少尾气处理装置
【详解】甲中浓盐酸和二氧化锰加热生成氯气，通过乙除去氯化氢，通过丙干燥氯气后进入丁；庚中乙醇分解生成乙烯，通过己吸收挥发的乙醇，通过戊干燥后乙醇进入丁；丁中乙烯和氯气生成；
（1）仪器A的名称是圆底烧瓶，甲中浓盐酸和二氧化锰加热生成氯气、氯化锰和水，其中发生反应的离子方程式为；
（2）制乙烯采用甘油浴加热，该加热方式的优点是受热更均匀，温度更易控制；
（3）丁装置中发生反应为乙烯和氯气生成，；
（4）乙醇具有挥发性，己装置中水的作用是除去乙醇；
（5）1，2-二氯乙烷()是重要的有机生产原料，不溶于水，易溶于有机溶剂；乙烯为有机物不易溶于水，先在丁装置中预先加入少量1，2二氯乙烷液体，作用是溶解和乙烯同时促进气体反应物间的接触，加快反应速率，故选ac；
（6）升高温度气体的溶解度减小会逸出，故为逐出其中的、乙烯可采用的方法是加热；
（7）尾气中含有的氯气等有毒，故该装置还缺少尾气处理装置。
15．（22-23高一下·福建南平·期末）某小组欲研究烷烃的某些性质设计下图实验装置。回答下列问题：
Ⅰ．烷烃可以发生取代反应。
向下图的B中通入一定量的氯气和甲烷气体，混合均匀后通入C中硬质玻璃管中，夹紧C两端弹簧夹，用强光照射硬质玻璃管。
(1)将实验室制得的先通过饱和食盐水的目的是 。
(2)写出装置C中与反应生成氯仿的化学方程式 。
(3)一段时间后，C中玻璃管内的实验现象 、 。
(4)若2 ml 与发生取代反应，测得生成4种有机取代产物的物质的量相等，则消耗的氯气的物质的量是 ml。
(5)某丁烷与氯气发生反应的产物之一为，则分子式为的同分异构体有 种。
Ⅱ．烷烃可以发生氧化反应。
将一定量的某烷烃在足量氧气中充分燃烧，并使产生的气体全部通入下图装置，得到如表所列的实验数据(U形管中干燥剂只吸收水蒸气且假设产生的气体完全被吸收)。
(6)试写出该烷烃分子式为 。
【答案】
(1)降低氯气的溶解度，除去其中的氯化氢气体
(2)
(3)内壁上出现油状液滴 黄绿色气体变浅
(4)5
(5)4
(6)
【详解】实验室制取的氯气中混入了氯化氢，通过饱和食盐水可以除去其中的氯化氢，甲烷和氯气在被浓硫酸干燥后，一起通入装置C中发生取代反应，最后用装置D处理尾气；以此解题。
（1）氯气先通过饱和食盐水的目的是降低氯气的溶解度，除去其中的氯化氢气体；
（2）C中生成氯仿的化学方程式为CH2Cl2+Cl2CHCl3+HCl；
（3）甲烷和氯气反应生成一氯甲烷、二氯甲烷、三氯甲烷、四氯化碳和氯化氢。实验中可观察到玻璃管内的实验现象有：黄绿色气体变浅、玻璃管内壁上出现油状液滴；
（4）将2ml CH4与Cl2发生取代反应，测得4种有机取代产物的物质的量相等，则生成CH3Cl、CH2Cl2、CHCl3、CCl4的物质的量各为0.5ml，则消耗的氯气的物质的量是0.5ml×1+0.5ml×2+0.5ml×3+0.5ml×4=5ml；
（5）分子式为的结构，相当于丁烷分子中的一个氢被氯原子取代，丁烷有正丁烷和异丁烷两种结构，每种结构中含2种氢，则分子式为的结构有4种；
（6）实验前后石灰水和广口瓶的质量差为烷烃燃烧生成二氧化碳的质量，n(CO2)==0.075ml，实验前后干燥剂和U形管的质量差为烷烃燃烧生成水的质量，n(H2O)==0.1ml，根据元素守恒，n(C):n(H)=0.075:0.2=3:8，该烷烃的分子式C3H8。
16．（22-23高一下·山东泰安·期末）苯甲酸可用作食品防腐剂。实验室可通过甲苯()制苯甲酸()，其反应原理简示如下：
+ KMnO4 → + MnO2
+ HCl → + KCl
实验步骤：
①如图所示，在三颈烧瓶中加入1.5mL甲苯、100mL水和4.8g(约0.03ml)高锰酸钾，慢慢开启搅拌器，并加热回流至回流液不再出现油珠。
②停止加热，继续搅拌，冷却片刻后，从a仪器上口慢慢加入适量饱和亚硫酸氢钠溶液，并将反应混合物趁热过滤，用少量热水洗涤滤渣。合并滤液和洗涤液，于冰水浴中冷却，然后用浓盐酸酸化至苯甲酸析出完全。将析出的苯甲酸过滤，用少量冷水洗涤，放在沸水浴上干燥。称量，粗产品为1.0g。
③纯度测定：称取0.122g粗产品配成乙醇溶液，于100mL容量瓶中定容。每次移取25.00mL溶液，用的KOH标准溶液滴定，三次滴定平均消耗21.50mL的KOH标准溶液。
回答下列问题：
(1)仪器a的名称是 ，冷却水应从 (填“上口”或“下口”)通入；根据上述实验药品的用量，三颈烧瓶的最适宜规格为 (填序号)。
A．100mL B．250mL C．500mL D．1000mL
(2)当回流液不再出现油珠即可判断反应已完成，其判断理由是 。
(3)加入适量饱和亚硫酸氢钠溶液的目的是 。
(4)“用少量热水洗涤滤渣”一步中滤渣的主要成分是 。
(5)干燥苯甲酸晶体时，若温度过高，可能出现的结果是 。
(6)本实验制备的苯甲酸的纯度为 ；据此估算本实验中苯甲酸的产率(实际产量/理论产量)最接近于 (填选项序号)。
A．70％ B．60％ C．50％ D．40％
【答案】
(1)球形冷凝管 下口 B
(2)无油珠说明不溶于水的甲苯已经被完全氧化
(3)除去过量的高锰酸钾，避免在用盐酸酸化时，产生氯气
(4)
(5)苯甲酸升华而损失
(6)86.0％ C
【详解】向三颈烧瓶中加入1.5mL甲苯、100mL水和4.8g(约0.03ml)高锰酸钾，慢慢开启搅拌器，发生反应生成苯甲酸和二氧化锰，当加热回流至回流液不再出现油珠，停止加热，继续搅拌，冷却片刻后，从a仪器上口慢慢加入适量饱和亚硫酸氢钠溶液，并将反应混合物趁热过滤，用少量热水洗涤滤渣，合并滤液和洗涤液，于冰水浴中冷却，然后用浓盐酸酸化至苯甲酸析出完全。将析出的苯甲酸过滤，用少量冷水洗涤，放在沸水浴上干燥。
（1）根据图中信息得到仪器a的名称是球形冷凝管，冷却水应从下口通入；根据上述实验药品的用量，三颈烧瓶中加入1.5mL甲苯、100mL水和4.8g(约0.03ml)高锰酸钾，烧瓶中液体体积大于三分之一，小于三分之二，因此三颈烧瓶最适宜规格为250mL即B；故答案为：球形冷凝管；下口；B。
（2）甲苯是不溶于水的油状液体，当回流液不再出现油珠即可判断反应已完成，其判断理由是无油珠说明不溶于水的甲苯已经被完全氧化；故答案为：无油珠说明不溶于水的甲苯已经被完全氧化。
（3）根据反应物用量分析，酸性高锰酸钾过量，后续过程中要加入盐酸进行酸化，而盐酸和酸性高锰酸钾溶液反应会产生有毒气体氯气，因此加入适量饱和亚硫酸氢钠溶液的目的是除去过量的高锰酸钾，避免在用盐酸酸化时，产生氯气；故答案为：除去过量的高锰酸钾，避免在用盐酸酸化时，产生氯气。
（4）根据反应方程式得到生成了二氧化锰固体，“用少量热水洗涤滤渣”一步中滤渣的主要成分是；故答案为：。
（5）根据题中信息苯甲酸100℃左右开始升华，干燥苯甲酸晶体时，若温度过高，可能出现的结果是苯甲酸升华而损失；故答案为：苯甲酸升华而损失。
（6）根据题中信息得到本实验制备的苯甲酸的纯度为；据此估算本实验中苯甲酸的产率(实际产量/理论产量)最接近于；故答案为：86%；C。建议完成时间： 120 分钟
选择题：精选 0 题
实际完成时间： 分钟
非选择题：精选无机综合实验 8 题
精选有机综合实验 8 题
实验
操作
现象
Ⅰ
在第一份溶液中滴加酚酞溶液
溶液呈红色，不褪色
Ⅱ
在酸性高锰酸钾溶液中滴加第二份溶液
溶液褪色
Ⅲ
在KI-淀粉溶液中滴加第三份溶液
溶液变蓝
方案
操作
预期现象
结论
ⅰ
取适量装置d中浊液，向其中滴加几滴① 溶液(填试剂名称)，振荡
无明显变化
浊液中无I2
ⅱ
将装置d中浊液进行分离
得淡黄色固体和澄清溶液
取适量分离后的澄清溶液于试管中，②
③
④
仪器编号
a
b
c
d
试剂名称
无水乙醇(沸点为78℃)
铜丝
无水硫酸铜
新制氢氧化铜碱性悬浊液
物质
相对分子质量
密度/()
沸点/℃
水溶性
苯甲酸
122
1.27
249
微溶
异丙醇
60
0.79
82
易溶
苯甲酸异丙酯
164
1.08
218
不溶
实验前
实验后
实验前实验后(干燥剂＋U形管)的质量
101.1g
102.9g
(石灰水＋广口瓶)的质量
312.0g
315.3g
名称
相对分子质量
熔点/℃
沸点/℃
密度g/mL-1
溶解性
甲苯
92
−95
110.6
0.867
不溶于水，易溶于乙醇
苯甲酸
122
122.4
(100℃左右开始升华)
248
−
微溶于冷水，易溶于乙醇、热水
相关试卷
必刷题15 有机化合物-高一化学下学期期末复习（人教版2019必修第二册）： 这是一份必刷题15 有机化合物-高一化学下学期期末复习（人教版2019必修第二册），文件包含必刷题15有机化合物综合推断题-高一化学下学期期末复习人教版2019必修第二册原卷版docx、必刷题15有机化合物综合推断题-高一化学下学期期末复习人教版2019必修第二册解析版docx等2份试卷配套教学资源，其中试卷共35页， 欢迎下载使用。
必刷题09 乙醇与乙酸-高一化学下学期期末复习（人教版2019必修第二册）： 这是一份必刷题09 乙醇与乙酸-高一化学下学期期末复习（人教版2019必修第二册），文件包含必刷题09乙醇与乙酸-高一化学下学期期末复习人教版2019必修第二册原卷版docx、必刷题09乙醇与乙酸-高一化学下学期期末复习人教版2019必修第二册解析版docx等2份试卷配套教学资源，其中试卷共35页， 欢迎下载使用。
必刷题08 乙烯与有机高分子材料-高一化学下学期期末复习（人教版2019必修第二册）： 这是一份必刷题08 乙烯与有机高分子材料-高一化学下学期期末复习（人教版2019必修第二册），文件包含必刷题08乙烯与有机高分子材料-高一化学下学期期末复习人教版2019必修第二册原卷版docx、必刷题08乙烯与有机高分子材料-高一化学下学期期末复习人教版2019必修第二册解析版docx等2份试卷配套教学资源，其中试卷共29页， 欢迎下载使用。
