新高考化学三轮复习考前冲刺练习易错专题19 化学实验综合题解题策略（2份打包，原卷版+解析版）

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一、物质的性质与探究
1.物质性质综合性实验设计与评价题的基本流程:原理→反应物质→实验装置→现象→结论→作用意义→联想。
(1)实验是根据什么性质和原理设计的?实验的目的是什么?
(2)所用各物质名称、状态、代替物(根据实验目的和相关的化学反应原理进行全面的分析比较和推理,并合理选择)。
(3)有关装置:性能、使用方法、适用范围、注意问题、是否有替代装置可用、仪器规格等。
(4)有关操作:技能、操作顺序、注意事项或操作错误的结果。
(5)实验现象:自下而上,自左而右,全面观察。
(6)实验结论:直接结论或导出结论。
2.探究实验的一般思路：
虽然探究性实验主要考查学生的探究能力,但在问题的设置上常常包含了对实验基础知识的考查,如:①常见物质分离提纯的方法:结晶法、蒸馏法、过滤法、升华法、萃取分液法、渗析法等。②常见气体的制备、净化、干燥、收集方法。③熟悉重点操作:a.气密性检查;b.量气操作;c.防倒吸、防污染操作;d.蒸发、灼烧操作……
(1)性质探究类：该类题型以探究物质未知的性质、可能发生的反应为主要目的。在性质探究实验中主要考查试剂的选择、装置仪器的规范、步骤优化、实验设计、现象的探究和结论的评价等综合分析能力。
(2)假设探究类：此类试题通常是根据所学知识,结合题给信息或条件,对实验现象进行科学的分析,提出合理的假设,然后设计实验探究假设是否合理。假设探究类实验解题的核心是实验设计部分,假设探究型实验方案的设计要点如下:①在探究实验的设计过程中往往可以通过对比实验,即设计几组平行实验来对照、比较,从而研究和揭示某种规律,解释某种现象形成的原因或证明某种反应机理等。②无论是对无机物还是有机物性质的探究实验设计,都必须建立在牢牢掌握元素化合物知识的基础上,大胆猜想,细心论证,脱离了元素化合物的知识基础,孤立地看实验问题是不科学的。只有灵活运用已有的元素化合物知识,才能使探究性实验变为验证性实验,使复杂问题简单化。
3.实验条件控制
4.实验操作目的
4.实验操作目的
二、实验方案设计与评价
1.解题策略
实验完整的化学实验方案包括“四大环节”，即：实验原理、实验装置和药品(其中包括：装置类型、仪器的组装等)、实验步骤(其中包括：加装药品、气密性检查、除杂干燥、主体实验、安全措施等)、实验现象的观察、记录及实验数据的分析处理等。设计合理的实验方案必须掌握比较全面的实验基本原理和基本技能，要做到：设计原理正确、实验程序合理、操作步骤简便、现象明显、相关结论正确。实验设计的解答策略如下：
（1）明确目的原理：首先必须认真审题，明确实验的目的要求，弄清题目有哪些新的信息，综合已学过的知识，通过类比、迁移、分析，从而明确实验原理。
（2）选择仪器药品：根据实验的目的和原理，以及反应物和生成物的性质、反应条件，如反应物和生成物的状态，能否腐蚀仪器和橡皮、反应是否加热及温度是否控制在一定的范围等，从而选择合理的化学仪器和药品。
（3）设计装置步骤：根据上述实验目的和原理，以及所选用的仪器和药品，设计出合理的实验装置和实验操作步骤。学生应具备识别和绘制典型的实验仪器装置图的能力，实验步骤应完整而又简明。
（4）记录现象数据：根据观察，全面而准确地记录实验过程中的现象和数据。
（5）分析得出结论：根据实验观察的现象和记录的数据，通过分析、计算、图表、推理等处理，得出正确的结论。
2.答题模板
考点精练
1．（2024·陕西铜川·三模）钛在医疗领域的应用非常广泛，如：制人造关节、主动心瓣等。实验室利用含杂质的二氧化钛做原料制取高纯度的二氧化钛，装置如图(夹持装置已略去)。
已知：①；
②为无色或淡黄色液体，熔点为-30℃，沸点为136.4℃，极易与水反应，能溶于有机溶剂，易挥发，与HCl不发生反应；
③的盐酸溶液可吸收CO而生成黑色颗粒Pd；
④在盐酸溶液中的存在形式为。
a．制备
(1)对于实验过程的控制，开始的操作和实验结束的操作分别为 (填序号)。
①先给陶瓷管通电加热，一段时间后，再打开分液漏斗活塞
②先打开分液漏斗活塞，一段时间后，再给陶瓷管通电加热
③先将陶瓷管断电停止加热，一段时间后，再关闭分液漏斗活塞
④先关闭分液漏斗活塞，一段时间后，再将陶瓷管断电停止加热
(2)装置B中盛放的试剂是 (填名称)。
(3)该实验设计存在的缺陷是 、
(4)用的盐酸溶液吸收CO的离子方程式为 。
(5)所得的可用Mg制Ti，该过程可在 (填序号)氛围保护下进行。
①氮气 ②氩气 ③水蒸气 ④氧气
b．气相氧化法制备
(6)装置丁中仪器a的名称为 。
(7)实验装置按从左到右的连接顺序为 。
(8)写出装置甲三颈烧瓶内发生反应的化学方程式 。
2．（2024·陕西西安·模拟预测）硫脲是一种杀菌剂。某小组设计实验制备硫脲并探究其性质。
实验（一）：制备硫脲。装置如图1所示（加热装置已省略）。
已知：①；
②25℃时硫脲溶解度为14.2 g/100 g水；
③实验室常用FeS与稀H2SO4在常温下制H2S。
(1)盛放石灰乳的仪器的名称是 ，B的加热方式宜选择 （填标号）。
a．直接用酒精灯加热
b．油浴加热（100~250℃）
c．热水浴加热
(2)当C装置中出现 （填实验现象）时表明B中生成了。
(3)实验发现，硫脲产率与投料比{}的关系如图2所示。
最佳投料比为 。
实验（二）：探究硫脲的性质。
资料显示：①150℃时转化成NH4SCN。
②酸性KMnO4溶液和硫脲反应，还原产物为，氧化产物为N2和。
(4)取少量溶于水，加热至150℃，一段时间后再冷却至室温时，滴加 ，可检验是否有生成。
(5)取少量溶于NaOH溶液，加入CuSO4溶液，过滤、洗涤，得到黑色固体，由此推知，在碱性条件下会生成 （填离子符号）。
(6)甲同学取少量溶于水，滴加几滴酸性KMnO4溶液，振荡，溶液褪色；再滴加BaCl2和盐酸溶液，产生白色沉淀。
①乙同学认为甲同学的实验不能证明生成了，理由是 。
②乙同学设计如图3装置验证氧化产物中含有。
关闭K，发现电流计指针偏转。一段时间后，左烧杯中酸性高锰酸钾溶液褪色。铂电极上的反应式为 ，经检验石墨电极附近还有N2和CO2生成，每生成1 ml N2，电路中转移的电子数为 。
3．（2024·辽宁·二模）碘被称为“智力元素”，科学合理地补充碘可防止碘缺乏病。碘酸钾是常用的食盐加碘剂，可采用如下方法进行制备。
已知：①为无色或白色颗粒或粉末状结晶，是一种较强的氧化剂，其水溶液呈中性。
②加热至开始分解，不溶于乙醇。
方法一：采用如图所示装置用氯气氧化碘化钾得到碘酸钾溶液，再经一系列操作得到碘酸钾产品。
(1)装置B中盛装的试剂为 ，仪器的名称为 。
(2)装置C中多孔球泡的作用是 ；C中反应生成碘酸钾的总化学方程式为 。
(3)一系列操作包括蒸发浓缩、冷却结晶、抽滤、洗涤、干燥等多步操作。下列说法正确的是______(填序号)。
A．蒸发浓缩过程中需要使用三脚架、泥三角、坩埚等仪器
B．抽滤可以加快过滤速率，获得较为干燥的产品
C．产品可用乙醇洗涤以减少溶解损失
D．干燥时高温烘干比低温烘干效果更好
方法二：采用如图实验流程，用碘单质制取碘酸钾产品。
(4)步骤①需控制温度在左右，原因是 。
(5)步骤②中生成气体的反应的离子方程式为 。
(6)产品碘酸钾纯度的测定：准确称产品配成溶液，取该溶液于碘量瓶中，加入稍过量的碘化钾溶液，用适量硫酸酸化。用的硫代硫酸钠标准溶液滴定，滴定至淡黄色，加入少许淀粉溶液。平行滴定三次，平均消耗硫代硫酸钠标准溶液。已知，产品的纯度为 (用含、、的代数式表示)。
4．（2024·贵州·模拟预测）硫酸四氨合铜晶体常作杀虫剂、媒染剂。某小组设计实验制备硫酸四氨合铜晶体并测定其纯度。
实验(一)制备，装置如图所示。
(1)A装置中发生反应的化学方程式为 。该反应中浓硫酸表现出的性质有 。
(2)持续反应一段时间后C装置中的现象为 。
(3)将A装置中混合物缓慢倒人装有水的烧杯中，再加入过量的，充分反应后，过滤。将滤液蒸发浓缩、降温结晶、过滤，得到晶体。
①不能向A装置的混合物中加入水，其原因是 。
②的作用是 。
实验(二)制备硫酸四氨合铜晶体。
(4)步骤中蓝色沉淀溶解得到深蓝色的透明溶液，其原因是 (写出离子方程式)。
(5)相对普通过滤，利用图2装置分离晶体，其突出优点有 (答一条即可)。
实验(三)测定硫酸四氨合铜晶体纯度。
取样品溶于蒸馏水配制成溶液，准确量取配制溶液，滴加适量的稀硫酸，充分反应。加入过量溶液，滴加3滴淀粉溶液，用 溶液滴定，边滴边摇动锥形瓶至滴定终点，消耗溶液。相关反应：，，。
(6)产品的纯度为 。若①摇动锥形瓶时间过长，空气进入较多；②滴加稀硫酸过多，则上述两种情况可能会导致测得结果 (填字母)。(已知：在酸性条件下不稳定，会发生歧化反应)
A．①偏高 ②偏低 B．①偏低 ②偏高 C．①偏高 ②偏高 D．①偏低 ②偏低
（2024·广东·二模）
5．滴定法是用于测定溶液中微粒浓度的重要方法。某实验小组利用滴定法测定碘酒中碘的含量。
6．配制稀碘液：移取10.00mL碘酒，准确配制100mL稀碘液。需要的玻璃仪器有：烧杯、玻璃棒、（从下列图中选择，填选项） 。
A． B． C． D．
(1)测定碘含量：每次取25.00mL稀碘液于锥形瓶中，滴加几滴淀粉溶液，加入适量稀后，用浓度为0.1000 标准溶液滴定，实验数据如下表所示。
已知：
①第1次实验溶液的用量明显多于后两次，原因可能是
A．盛装标准溶液的滴定管用蒸馏水洗净后，未润洗
B．滴入半滴标准溶液，溶液变色，即判定达滴定终点
C．滴定达终点时发现滴定管尖嘴内有气泡产生
D．滴定终点读取滴定管刻度时，俯视标准液液面
②该碘酒中碘的含量为 。（已知）
(2)借鉴（2）的方法，用图所示的流程测定海带中的碘含量。
①加入发生的离子反应方程式是 。
②预测达到滴定终点的实验现象为 ，在实验时却发现溶液变色片刻后，恢复滴定前的颜色。继续滴加，溶液变色片刻后再一次恢复原色。
(3)探究异常现象产生的原因。
该学习小组通过设计对照实验，发现空气中的氧气并不能较快地氧化待测液中的。
提出猜想：过量的 将生成的重新氧化成碘单质。
验证猜想：将2mL待测液、2滴0.1 溶液、2滴淀粉溶液和 混合，用溶液滴定，若待测液变为无色后又反复变色，则证明猜想不成立。
提出疑问：什么物质反复氧化碘离子。
寻找证据：按图中的流程，用量改为少量，氧化后的待测液静置半小时，利用氧化还原电势传感器测定滴定过程中电势的变化，待溶液变色后停止滴定，溶液恢复原色后继续滴加至溶液变色，循环往复，得到图所示的曲线。
已知：
ⅰ氧化性物质的电势值高于还原性物质：
ⅱ一定条件下，氧化性物质的浓度越高，电势越高，还原性物质浓度越高，电势越低。
a-b段电势升高的原因是 （填化学式）被氧化。由a-b段电势变化的斜率小于b-c段可推测溶液反复变色的原因是 。
优化流程：将用氧化后的待测液 ，再进行滴定，到达滴定终点时待测液变色后不会恢复原色。
7．（2024·山东潍坊·二模）在工业上常作催化剂和刻蚀剂。实验室中，先合成，再与反应制备无水，装置如图所示（加热及夹持仪器略）。
已知：①实验室合成的原理为；
②的熔点为-101℃，沸点为75.6℃，遇水剧烈分解为两种酸性气体；沸点为105℃。忽略共沸。
回答下列问题：
(1)仪器甲的名称为 ，仪器乙中所装的最佳试剂为 （填序号）。
a．98% b．70% c．36.5%盐酸 d．70%
(2)打开，将三通阀调至，接下来进行的操作是 ，一段时间后，加热装置C至60℃。仪器丙的作用为 。
(3)当C中出现较多液体后，关闭、。制得的操作为：①调节三通阀的位置为 （填序号）；②……；③加热E处硬质玻璃管。②的操作为 。
(4)该化学学习小组探究在溶液中的颜色变化，进行以下实验。
已知：水溶液中，几乎无色，为黄色；水解生成（棕黄色）。
①从影响平衡移动因素的角度分析，加热前后，实验I中溶液颜色无明显变化的原因为 。
②设计实验证明实验Ⅲ中溶液呈黄色的原因是： 。
8．（2024·辽宁鞍山·二模）12-钨磷酸(，分子量：2880)是杂多化合物的代表物之一，实验室可通过乙醚萃取法合成。涉及的部分物质性质见下表：
【制备步骤】
Ⅰ.12-钨磷酸钠()溶液的制备
取(分子量：330)和(分子量：178)于烧杯中，溶于80mL热水，边加热边搅拌下，向溶液中以细流加入14 mL浓盐酸，继续加热30 s。
Ⅱ.12-钨磷酸的制备
将烧杯中液体一并转移至分液漏斗中，加入205 mL乙醚及6 mL 6 ml/L的盐酸(均过量)，振荡后静置，液体分三层，分出最下层液体于仪器X中，在通风橱内，置于热水浴中加热蒸除少量乙醚，得白色12-钨磷酸固体8.64 g。
请回答下列问题：
(1)请用离子方程式表示步骤Ⅰ中12-钨磷酸钠的制备原理 ；
(2)“仪器X”为 ；
(3)步骤Ⅱ中，振荡分液漏斗制备12-钨磷酸时，需不时拧开分液漏斗活塞进行放气，这样操作的目的是 ；
(4)步骤Ⅱ中“液体分为三层”，最上层液体的主要成分为 (填代号)；
a．乙醚 b．12-钨磷酸钠溶液 c．水 d．NaCl溶液
(5)步骤Ⅱ蒸除乙醚时，采用水浴加热而不采用明火加热的目的是 ；
(6)制备出的12-钨磷酸常因有灰尘、纸屑等有机纤维杂质落入而形成蓝色的“杂多蓝”，出现这一现象时，加入适量过氧化氢或溴水可使其恢复。上述实验现象可体现出12-钨磷酸常温下具有较强的 (填“氧化性”或“还原性”)；
(7)根据上述实验数据计算，该实验的产率为 (设所得白色固体均为无水12-钨磷酸，结果保留两位有效数字)；
(8)通过对X-射线衍射结果分析，得到12-钨磷酸根离子结构如下图，请回答：
①W原子的配位数为 ；
②12-钨磷酸根离子中存在 种处于不同化学环境的氧原子。
9．（2024·广东汕头·二模）某科学小组进行浓硫酸性质的相关实验如下：
(1)Cu与浓硫酸加热条件下反应装置如图：
①Cu与浓硫酸反应的化学方程式为 ；
②U型管中品红试纸的作用为 ，蓝色石蕊试纸出现的现象为 。
(2)实验（1）反应完成后，试管中看到大量白色固体生成，初步推测是因为浓硫酸吸水产生水合硫酸，导致分散系中水的量减少，生成的较难溶解在水中，以白色固体析出。设计实验进一步探究浓硫酸吸水性实验如下：
①室温下，利用如图所示数字化装置进行浓硫酸吸水性的探究实验，测定数据如下表。
实验结束时湿度：10.1% c（填“>”、“<”或“=”）
②浓硫酸的吸水性源于其能与水形成一系列较为稳定的化合物，反应方程式如下：




结合①中实验数据和（标准平衡常数）可以判断，硫酸浓度越小吸水倾向 （填“越强”、“越弱”或“无法判断”）。水合的同时硫酸分子间会因共价键极化断裂而发生类似水的自耦电离（），则其电离方程式为 。
(3)硫酸表面饱和蒸汽压中水的分压p（水）可以间接表示水经蒸汽流入硫酸的倾向，如下表所示：
①可以写为，请解释呈蓝色的原因是： 。
②根据数据分析，硫酸表面p（水）越小，硫酸的吸水效果 （填“越强”、“越弱”或“无法判断”）。经典观点认为：失水过程为，已知分步失水时水分压p（水）如下



推测若使将加入浓硫酸中，变为白色固体，硫酸质量分数至少大于 。
10．（2024·安徽黄山·二模）溴戊二酸二甲酯(相对分子质量为239)是某抗癌药物的重要中间体，其制备的反应原理如图所示：
制备装置如图所示(夹持装置已略去)：
实验步骤如下：
步骤一：制备
将10.0g戊二酸(相对分子质量为132)加入到三颈烧瓶中，再向其中加入三氯甲烷25mL，搅拌均匀，保持78℃条件下，依次缓慢滴加12mL氯化亚砜、3滴催化剂、液溴，随后回流；回流完毕后，将三颈烧瓶置于冰盐浴中，将溶液温度降到−10℃后，缓慢滴加25mL甲醇(沸点64.7℃)，保持滴加过程中温度不超过0℃。
步骤二：除杂
向三颈烧瓶中加入25mL饱和碳酸氢钠溶液进行洗涤，分液除去上层水相，下层有机相再用25mL饱和氯化钠溶液洗涤3次，洗涤完毕，用无水硫酸镁干燥，过滤。
步骤三：提纯
过滤后的液体置于热浴容器中(外温)，接上精馏装置，进行减压蒸馏。
步骤四：收集
收集100—110℃的馏分，得到10.86g无色透明油状液体。
回答下列问题：
(1)使用装置A的优点是 。
(2)步骤一中采取“温度降到−10℃”“缓慢滴加”这些措施的可能原因有 。
减缓反应速率
防止高温下发生复杂的有机副反应
避免原料挥发，使反应物充分反应
(3)步骤二中用饱和氯化钠溶液洗涤的目的是 。
(4)步骤三中使用减压蒸馏的目的是 。
(5)中间产物Ⅰ比戊二酸的沸点低很多的原因是 ，反应中生成戊二酰氯的同时得到两种有刺激性气味的气体，该反应的化学方程式为 。
(6)从环保角度分析，该实验装置存在明显不足之处，解决的办法是 。
(7)本实验的产率是___________。
A．B．C．D．
11．（2023·四川绵阳·模拟预测）富马酸亚铁（结构简式，刚对分子质量170）是治疗贫血药物的一种。实验制备富马酸亚铁并测其产品中富马酸亚铁的质量分数。
Ⅰ．富马酸（）的制备。制取装置如图所示（夹持仪器已略去），按如图装置打开分液漏斗活塞，滴加糠醛（），在90~100℃条件下层续加热2~3h。
(1)仪器A的名称是 ，仪器A的作用是 。
Ⅱ．富马酸亚铁的制备
步骤1：将4.64 g富马酸置于100 mL烧杯中，加水20 mL，在热沸搅拌下加入溶液10 mL，使其pH为6.5~6.7；
步骤2：将上述溶液转移至如图所示的装置中，缓慢加入40 mL 2 ml⋅L 溶液，维持温度100℃，充分搅拌1.5 h；
步骤3：冷却、过滤，洗涤沉淀，然后水浴干燥，得到很产品3.06 g。
(2)在回流过程中一直通入氮气的目的是 。
(3)步骤1控制溶液pH为6.5~6.7；若反应后溶液的pH太小；则引起的后果是 ，若反应后溶液的pH太大，则引起的后果是 。
Ⅲ．产品纯度测定
步骤①：准确称取粗产品0.1600 g，加煮沸过的3 ml⋅L 溶液15 mL，待样品完全溶解后，加煮沸过的冷水50 mL和4滴邻二氮菲-亚铁指示剂，立即用0.0500 ml⋅L （硫酸高铈铵）标准溶液进行滴定。用去标准液的体积为16.82 mL（反应式为），
步骤②：不加产品，重复步骤①操作，滴定终点用去标准液0.02 mL。
(4) （填“能”或“否”）直接用酸性高锰酸钾溶液滴定来测定产品的纯度，理由 。
(5)产品中富马酸亚铁的质量分数为 。
12．（2024·山西运城·二模）某小组设计实验探究硫脲异构化及异构率。回答下列问题：
实验(一)探究硫脲异构化产物成分。
资料显示：①硫脲不溶于丙酮，也不溶于水，且不导电。
②的熔点为。③在时，异构化只有一种产物。
实验步骤如下：
步骤1：取适量硫脲加热约后，冷却，得到固体。
步骤2：用丙酮多次浸取M，测得丙酮、丙酮浸出液在室温下导电率分别为、。
步骤3：向丙酮浸出液中滴加盐酸，出现白色沉淀。分离后，用丙酮洗涤5次、烘干，的熔点为，在熔点处升华。经元素分析，只含、和3种元素。向分离后的滤液中滴加溶液，溶液由无色变为红色。
(1)步骤2中，丙酮浸出液的导电率高于丙酮，其主要原因是 。
(2)步骤3中，由实验现象可知，丙酮浸出液中含有的阴离子是 (填离子符号)。X是 (填化学式)，丙酮中析出白色沉淀的原因是 (从物质结构与性质角度分析)。
(3)步骤3中，向丙酮浸出液中滴加盐酸，导电率与盐酸体积的关系如图所示，处产生沉淀的量最多。
①段导电率增大，主要原因是滴加盐酸，盐酸增强了导电性；段导电率降低，其原因是 。
②段导电率增大，其原因是 。
实验(二)测定硫脲异构化率。
步骤1：取硫脲，在下熔融，冷却，得到固体。
步骤2：用适量水反复浸取固体，得到浸出液。
步骤3：将浸出液配制成溶液。
步骤4：量取步骤3的配制溶液于锥形瓶，用的标准溶液滴定至终点(已知：)，消耗滴定液。
(4)实验选择指示剂是 (填名称)；本实验选择棕色滴定管，其原因是 。
(5)若滴定管没有用标准溶液润洗，则测得结果 (填“偏高”“偏低”或“无影响”)。
13．（2024·福建莆田·二模）久置的硝酸银溶液，试剂瓶底部有黑色固体A，瓶口和瓶壁上有黑色固体B。
已知：①硝酸银见光或受热会分解，分解产物相同。
②氧化银为棕黑色粉末，难溶于水，可溶于氨水和稀硝酸，见光或200℃左右分解生成氧气。
③AgOH不稳定，极易分解生成和。
某兴趣小组开展以下探究活动。
Ⅰ.探究硝酸银固体受热分解的产物
利用下列装置(夹持仪器略去)进行实验。
实验现象：a中有银白色金属光泽的固体生成，a、b中出现红棕色气体，导管口d处逸出的气体可使带火星的木条复燃。
(1)仪器e名称为 ，试管b的主要作用是 。
(2)试管a中反应的化学方程式为 。
Ⅱ.探究A、B的成分
【提出猜想】甲、乙同学猜想固体中含有Ag、中的一种或两种。
(3)从化学变化角度，甲、乙同学猜想固体中可能含有的依据是 。
【进行实验】甲、乙分别对固体A、B按以下步骤进行实验。
i．取少量固体于试管中；
ii．加入过量氨水，振荡；
iii.……
【形成结论】甲得出固体A为Ag和的混合物，乙得出固体B为Ag。
(4)①甲同学步骤ⅱ观察到的现象为 ，相应的化学方程式为 。
②乙同学步骤ⅲ加入的试剂为 (填名称)。
【反思与应用】
(5)固体A与固体B成分不同的可能原因是 。
(6)实验室保存硝酸银溶液采取的措施为 (写出两条)。
14．（2024·浙江台州·二模）二氧化硫脲[]（）为氮化合物的重要中间体，微溶于冷水，有还原性（碱性条件下增强）、热稳定性好。某同学利用废石膏制取二氧化硫脲，实验过程如下：
部分实验装置如图所示：
已知：
①滤液b主要成份为硫脲[]（），该物质易溶于水、有还原性。
②当pH＜2时，硫脲与双氧水发生反应只生成甲脒化二硫。
③二氧化硫脲粗产品中存在尿素[]。
请回答：
(1)仪器Y的名称是 。
(2)下列说法正确的是 。
A．装置B中装的X溶液为饱和溶液
B．装置E中的与发生氧化还原反应，起到尾气处理的作用
C．装置F中可分多次加入碳酸氢铵，以提高二氧化硫脲的产率
D．步骤6“一系列操作”可为减压过滤，用冷水洗涤沉淀2－3次，一定温度下烘干沉淀
(3)装置A的气密性检查操作为 。
(4)请写出溶液b生成二氧化硫脲的化学方程式 。
(5)步骤5中将溶液温度下降到5℃的目的是 。
(6)为了检验产品中二氧化硫脲的含量（主要杂质为硫脲，其他杂质不参与反应），该同学设计了如下实验：
①称取5.000g产品，配制成100mL溶液。取10.00mL待测液于碘量瓶中，加入20.00mL 1.500 NaOH溶液，再加入25.00mL 0.5000 I2标准溶液，静置一段时间，加入适量硫酸进行酸化，改用0.5000 溶液进行滴定，测得消耗溶液体积为10.00mL。
涉及到的反应有：
②另取0.1000g产品，加入50.00mL 0.1000 NaOH溶液，再加入30.00mL 3.000% 溶液，静置2分钟。改用0.1000 溶液进行滴定，测得消耗溶液为16.00mL。
涉及到的反应有：
该产品中二氧化硫脲的质量分数为 。
15．（2024·北京·一模）资料显示，I2-KI溶液可以清洗银镜。某小组同学设计实验探究银镜在I2-KI溶液中的溶解情况。
已知：I2微溶于水，易溶于KI溶液，并发生反应I2+I−I(棕色)，I2和I氧化性几乎相同；[Ag(S2O3)2]3−在水溶液中无色。
探究1：I2-KI溶液(向1ml·L−1KI溶液中加入I2至饱和)溶解银镜
【实验i】
(1)黄色固体转化为无色溶液，反应的离子方程式为 。
(2)能证明②中Ag已全部反应、未被包裹在黄色固体内的实验证据是 。
探究2：I2-KI溶液能快速溶解银镜的原因
【实验ii~iv】向附着银镜的试管中加入相应试剂至浸没银镜，记录如下：
(3)ⅰi中，搅拌后银镜继续溶解的原因是 。
(4)由i、iii可得到的结论是 。
(5)设计iv的目的是 。
探究3：I−的作用
【实验v】
说明：本实验中，检流计读数越大，说明氧化剂氧化性(或还原剂还原性)越强。
(6)步骤1接通电路后，正极的电极反应物为 。
(7)补全步骤3的操作及现象： ， 。
(8)综合上述探究，从反应速率和物质性质的角度分析i中I2-KI溶液能快速全部溶解银镜的原因： 。
参考答案
1．(1)②③
(2)浓硫酸
(3) 没有CO尾气处理装置 装置D和装置E之间没有干燥装置(装置D后无干燥装置也给分)(两空的答案顺序可颠倒)
(4)
(5)②
(6)蒸馏烧瓶
(7)乙→丙→丁→甲
(8)
【分析】由实验装置图可知，装置A中浓盐酸与高锰酸钾固体反应制备氯气，装置B中盛有的浓硫酸用于干燥氯气，装置C中氯气与二氧化钛和碳高温条件下反应制备四氯化钛，装置D用于冷凝收集四氯化钛，装置E中盛有的氢氧化钠溶液用于吸收未反应的氯气，防止污染空气，该实验设计存在缺陷：一是E中水蒸气进入D中会导致四氯化钛与水反应，应在装置D和装置E之间连接一个干燥装置，二是没有一氧化碳的尾气处理装置，应在装置E后面连接一个燃烧装置或吸收一氧化碳的气球。
【详解】（1）实验开始时，为防止碳与空气中的氧气共热反应，应先打开分液漏斗活塞，利用A中生成的氯气排出装置内的空气后，再陶瓷管通电加热；为防止温度变化产生倒吸，实验结束时应先断电停止加热陶瓷管，一段时间后，再关闭分液漏斗活塞停止通入氯气，故选②③；
（2）由分析可知，装置B中盛有的浓硫酸用于干燥氯气，故答案为：浓硫酸；
（3）由分析可知，该实验设计存在缺陷：一是E中水蒸气进入D中会导致四氯化钛与水反应，应，应在装置D和装置E之间连接一个干燥装置，二是没有一氧化碳的尾气处理装置，应在装置E后面连接一个燃烧装置或吸收一氧化碳的气球，故答案为：一是没有CO尾气处理装置，二是装置D和装置E之间没有干燥装置；
（4）由题给信息可知，吸收一氧化碳的反应为一氧化碳与溶液中的离子反应生成钯、二氧化碳、氢离子和氯离子，反应的离子方程式为；
（5）镁的化学性质活泼，能与氮气、氧气、水蒸气反应，所以制备钛的过程应在氩气氛围保护下进行，故选②；
（6）由实验装置图可知，装置丁中仪器a为蒸馏烧瓶；
（7）由实验装置图可知，装置乙为氧气制备装置，装置丙中盛有的浓硫酸为干燥装置，装置丁为四氯化钛受热气化装置，装置甲中四氯化钛与氧气高温条件下反应制备二氧化钛，其中盛有碱石灰的干燥管用于吸收反应生成的氯气，防止污染空气，则装置的连接顺序为乙→丙→丁→甲；
（8）三颈烧瓶内发生的反应为四氯化钛与氧气高温条件下反应生成二氧化钛和氯气，反应的化学方程式为。
2．(1) 三口烧瓶（或三颈瓶、三颈烧瓶） c
(2)黑色沉淀
(3)5
(4)FeCl3溶液（或其他含的溶液）
(5)
(6) 酸性KMnO4溶液中含有H2SO4 14
【分析】A装置是启普发生器，用于制备H2S，H2S通入B中先与石灰乳反应生成，再滴加CaCN2溶液发生反应得到硫脲，C中的硫酸铜溶液用于吸收多余的H2S，会生成硫化铜黑色沉淀；
【详解】（1）由仪器构造可知，盛放石灰乳的仪器为三口烧瓶(或三颈瓶、三颈烧瓶)；根据已知的反应方程式，需要的温度是80度，故采用热水浴加热的方式，答案选c；
（2）由分析可知，C的作用是吸收多余的H2S，会生成硫化铜黑色沉淀，故当C中有黑色沉淀出现，说明B中石灰乳基本反应完，会得到；
（3）由图2可知，当投料比为5时，硫脲的产率基本达到最大值，再增大投料比无意义，会降低原料的利用率，故最佳投料比为5；
（4）需检验是否有生成，可以加入FeCl3溶液（或其他含的溶液），若溶液变红，则说明有生成；
（5）根据描述：加入加入CuSO4溶液，过滤、洗涤，得到黑色固体，该黑色固体应该是CuS，说明在碱性条件下会生成S2-；
（6）①因为酸性高锰酸钾溶液中加入了硫酸，也含有硫酸根，故甲同学的实验不能证明生成了；
②左烧杯中的酸性高锰酸钾溶液褪色，说明其发生还原反应变为Mn2+，根据电荷守恒可写出其电极反应式为：；中C为+4价，S为-2价，N为-3价，石墨电极附近有N2和CO2生成，则石墨电极的电极反应式为：，根据电极反应式可知，每生成1 ml N2，电路中转移的电子数为14。
3．(1) 饱和食盐水 三颈烧瓶
(2) 增大氯气与氢氧化钾和碘化钾的混合溶液的接触面积，使氯气充分反应，提高产率
(3)BC
(4)硝酸和过氧化氢受热易分解
(5)
(6)
【分析】A装置中浓盐酸和二氧化锰反应生成氯气，由于浓盐酸易挥发，故氯气中混有氯化氢气体，B装置中用饱和食盐水将氯气中混有的氯化氢气体除去，在C装置中将氯气通入氢氧化钾和碘化钾的混合溶液中，发生反应，制得碘酸钾，D装置中用氢氧化钠溶液对多余的氯气进行处理，防止污染空气。
【详解】（1）由分析知，装置B中盛装的试剂为饱和食盐水；由图知，仪器的名称为三颈烧瓶；
（2）装置C中多孔球泡可以增大氯气与氢氧化钾和碘化钾的混合溶液的接触面积，使氯气充分反应，提高产率；C中反应生成碘酸钾的总化学方程式为；
（3）A. 三脚架、泥三角、坩埚等仪器可用于固体灼烧，蒸发浓缩过程中需要使用蒸发皿、三脚架、酒精灯、玻璃棒等仪器，A错误；B. 抽滤可以加快过滤速率，获得较为干燥的产品，B正确；C. 由已知得，碘酸钾难溶于乙醇，故产品可用乙醇洗涤以减少溶解损失，C正确；D. 由于加热至开始分解，故不能采用高温烘干，D错误；
（4）如图，在步骤①中由于硝酸和过氧化氢受热易分解，故需控制温度在左右；
（5）KIO3水溶液呈中性证明HIO3为强酸，步骤②中，碳酸钾与碘酸反应生成气体的反应的离子方程式为；
（6）由和得，，则，，故产品的纯度为。
4．(1) Cu+2H2SO4(浓) SO2+ CuSO4+2H2O 酸性和氧化性
(2)红色逐渐变浅
(3) 加水稀释，会造成液滴飞溅 将过量的H2SO4转化为CuSO4
(4)Cu(OH)2+4NH3=+2OH-
(5)过滤和洗涤速度快、液体和固体分离比较完全、滤出的固体容易干燥（答一条即可）
(6) C
【分析】设计实验制备硫酸四氨合铜晶体并测定其纯度，A装置中浓硫酸和Cu反应生成SO2和CuSO4，SO2可以使B中的品红溶液褪色，C装置吸收SO2，持续反应一段时间后，C装置中的现象为红色逐渐变浅。向CuSO4溶液中加入过量氨水，然后加入95%的乙醇，静置析出深蓝色硫酸四氨合铜晶体，以此解答。
【详解】（1）A装置中发生的反应是铜和浓硫酸在加热的条件下反应生成硫酸铜、二氧化硫和水，化学方程式为：Cu+2H2SO4(浓) SO2+ CuSO4+2H2O；该反应中浓硫酸表现出的性质有酸性和氧化性。
（2）持续反应一段时间后，C装置中的现象为红色逐渐变浅，是因为二氧化硫和氢氧化钠反应生成亚硫酸钠和水，溶液的碱性减弱。
（3）①不能向A装置的混合物中加入水，其原因是反应后溶液中含有浓硫酸，加水稀释，会造成液滴飞溅；
②CuO的作用是将过量的H2SO4转化为CuSO4。
（4）步骤中蓝色沉淀溶解得到深蓝色的透明溶液，该过程中氢氧化铜和氨水反应生成铜氨络合物，离子方程式为：Cu(OH)2+4NH3=+2OH-。
（5）减压过滤的优点是：过滤和洗涤速度快、液体和固体分离比较完全、滤出的固体容易干燥。
（6）由相关方程式可得关系式：，则样品中的物质的量等于的物质的量为，产品的纯度为，若①摇动锥形瓶时间过长，空气进入较多，O2会氧化I-生成I2，导致消耗的物质的量偏大，导致测得结果偏高；②滴加稀硫酸过多，也会和H+反应，导致消耗的物质的量偏大，导致测得结果偏高；故选C。
(1)AB；
(2) AD； ；
(3) 溶液的蓝色恰好褪去，且半分钟不恢复到蓝色；
(4) 过氧化氢； 少量的过氧化氢； ； 氧化I-速率慢于还原I2的速率； 加热煮沸使过氧化氢完全分解；
【分析】具有还原性将I2还原，，利用淀粉做指示剂进行滴定；具有氧化性将I-氧化，，利用淀粉做指示剂进行滴定；滴定终点，继续滴加，会有氧化I-与还原I2的两过程，因速率不同而产生现象的循环往复，据此分析；
【详解】（1）配制溶液需要容量瓶，胶头滴管，选AB；
（2）根据反应：，
①
A．盛装标准溶液的滴定管用蒸馏水洗净后，未润洗，造成标准溶液用量过多，A选；
B．滴入半滴标准溶液，溶液变色，应该等30S，即判定达滴定终点，会使标准液用量少，B不选
C．滴定达终点时发现滴定管尖嘴内有气泡产生，使标准液体积用量偏少，C不选；
D．滴定终点读取滴定管刻度时，俯视标准液液面，使标准液体积增多，D选；故选AD；
②， n(I2)= n（）==10-3ml
c(I2) =
碘酒中碘的含量为
（3）①双氧水把碘离子氧化为碘单质：；②当最后半滴溶液滴入时，溶液的蓝色恰好褪去，且半分钟不恢复到蓝色；
（4）过氧化氢过量，能将生成的重新氧化成碘单质；少量的过氧化氢；
因过氧化氢氧化生成具有氧化性的碘单质；
氧化I-速率慢于还原I2的速率；将用氧化后的待测液加热煮沸使过氧化氢完全分解再进行滴定，到达滴定终点时待测液变色后不会恢复原色。
7．(1) 圆底烧瓶 b
(2) 打开 吸收，防止外界水蒸气进入
(3) c 调节温度计水银球位置至三颈瓶口处，将C装置升温至75.6℃~105℃
(4) 对平衡的影响大于温度的影响 向实验Ⅱ溶液中加入NaCl溶液后变为黄色，加热后变为深黄色
【分析】选用70％硫酸与亚硫酸钠反应生成二氧化硫，经过浓硫酸干燥，将二氧化硫通入三颈烧瓶中与反应生成和，将通入玻璃管中与与反应制备无水，实验过程中涉及有害气体，需进行尾气吸收，且需注意放倒吸。
【详解】（1）仪器甲的名称为圆底烧瓶，98％硫酸中水分较少，电离程度较弱，不利于制二氧化硫，所以选用70％硫酸；
（2）
打开，将三通阀调至，接下来进行的操作：打开，一段时间后，加热装置C至60℃。仪器丙的作用：吸收，防止外界水蒸气进入；
（3）
当C中出现较多液体后，关闭、。制得的操作为：①调节三通阀的位置为，②调节温度计水银球位置至三颈瓶口处，将C装置升温至75.6℃~105℃，使以气态形式进入玻璃管中发生反应；
（4）①从影响平衡移动因素的角度分析，加热前后，实验I中溶液颜色无明显变化的原因：对平衡的影响大于温度的影响；
②设计实验证明实验Ⅲ中溶液呈黄色的原因是：向实验Ⅱ溶液中加入NaCl溶液后变为黄色，加热后变为深黄色。
8．(1)
(2)蒸发皿或小烧杯
(3)(乙醚易挥发)排出乙醚蒸气，减小分液漏斗内压强，防止爆炸
(4)a
(5)防止乙醚蒸气遇明火爆燃
(6)氧化性
(7)90%
(8) 6 4
【详解】（1）步骤Ⅰ中和发生反应生成和水，离子方程式为：。
（2）分液出的液体应该放在蒸发皿或小烧杯中，“仪器X”为蒸发皿或小烧杯。
（3）步骤Ⅱ中，振荡分液漏斗制备12-钨磷酸时，需不时拧开分液漏斗活塞进行放气，这样操作的目的是：(乙醚易挥发)排出乙醚蒸气，减小分液漏斗内压强，防止爆炸。
（4）乙醚的密度比水小，12-钨磷酸的密度比水大，步骤Ⅱ中“液体分为三层”，最上层液体的主要成分为乙醚，故选a。
（5）步骤Ⅱ蒸除乙醚时，采用水浴加热而不采用明火加热的目的是：防止乙醚蒸气遇明火爆燃。
（6）过氧化氢或溴水具有氧化性，与蓝色的“杂多蓝”反应后可以生成12-钨磷酸，说明蓝色的“杂多蓝”具有还原性，而12-钨磷酸常温下具有较强的氧化性。
（7）的物质的量为=0.04ml，的物质的量为=0.015ml，由方程式可知，理论上生成 12-钨磷酸，该实验的产率为。
（8）①由12-钨磷酸根离子结构可知，W原子的配位数为6；
②12-钨磷酸根离子是对称的结构，存在4种处于不同化学环境的氧原子。
9．(1) 检验生成气体中的 试纸由蓝色变为红色
(2) < 越弱
(3) 中与形成离子，故晶体显蓝色 越强 60%
【分析】利用浓硫酸与铜共热制备二氧化硫，产生的气体通过品红试纸、酸性高锰酸钾溶液、蓝色石蕊试纸分别检验二氧化硫的漂白性、还原性和酸性氧化物的性质，最后利用干燥管通过氢氧化钠溶液吸收，防止倒吸；
【详解】（1）①在加热条件下，Cu与浓硫酸发生氧化还原反应生成硫酸铜、二氧化硫和水，则反应方程式为：；
②二氧化硫具有漂白性能使品红褪色，U型管中品红试纸的作用为检验生成气体中的，二氧化硫为酸性气体遇石蕊变红，蓝色石蕊试纸出现的现象为试纸由蓝色变为红色；
（2）①根据表中数据可知，硫酸浓度越小，实验结束时湿度越大，故10.1%②结合①中实验数据硫酸浓度越小，实验结束时湿度越大，结晶水越多，（标准平衡常数）越小，故可以判断，硫酸浓度越小吸水倾向越弱；
水合的同时硫酸分子间会因共价键极化断裂而发生类似水的自耦电离（），则其电离方程式为；
（3）①可以写为，中与形成离子，故晶体显蓝色；
②根据表中数据可知，硫酸的质量分数越大，硫酸表面饱和蒸汽压中水的分压p（水）越小，故硫酸表面p（水）越小，硫酸的吸水效果越强；
分压越小吸水越好，要达到白色固体分压最大分压是0.52，0.51吸水效果比0.52好此时是白色固体，硫酸浓度为60%，故推测若使将加入浓硫酸中，变为白色固体，硫酸质量分数至少大于60%。
10．(1)平衡气压，便于液体顺利流下
(2)abc
(3)除去有机相中残留的NaHCO3
(4)降低有机物沸点，减少挥发
(5) 戊二酸分子间存在氢键，中间产物Ⅰ分子间不存在氢键 +2SOCl2+2SO2↑+2HCl
(6)在冷凝管上端尾部连接装有碱石灰的球形干燥管
(7)C
【分析】由图可知，制备2-溴戊二酸二甲酯的实验原理为戊二酸与氯化亚砜反应，生成中间产物1(戊二酰氯)，戊二酰氯与液溴反应生成中间产物2，中间产物2再与甲醇发生酯化反应得到2-溴戊二酸二甲酯，制得的2-溴戊二酸二甲酯经除杂提纯得到产品。
【详解】（1）由实验装置图可知，装置A为恒压滴液漏斗，使用恒压滴液漏斗的目的是平衡气压，便于所盛溶液顺利流下，故答案为：平衡气压，便于液体顺利流下；
（2）步骤一中采取“温度降到−10℃”“缓慢滴加”这些措施的目的是减缓反应速率，使反应物充分反应，同时防止温度过高导致副反应的发生，避免原料受热挥发造成损失，故选abc；
（3）由题意可知，步骤二中向三颈烧瓶中加入25mL饱和碳酸氢钠溶液进行洗涤的目的是除去有机物中的酸性物质，下层有机相再用25mL饱和氯化钠溶液洗涤3次的目的是除去有机物中残留的碳酸氢钠，故答案为：除去有机相中残留的NaHCO3；
（4）减压可降低有机物的沸点，蒸馏时减少其挥发，则步骤三中使用减压蒸馏的目的是降低有机物沸点，减少挥发；
（5）
戊二酰氯与戊二酸都是由分子组成的物质，戊二酸结构中含有羧基，分子间能形成氢键，戊二酰氯分子间不存在氢键，所以戊二酰氯比戊二酸的沸点低很多；由题意可知，戊二酸与氯化亚砜反应生成戊二酰氯、二氧化硫和氯化氢，反应的化学方程式为+2SOCl2+2SO2↑+2HCl，故答案为：戊二酸分子间存在氢键，戊二酰氯分子间不存在氢键；+2SOCl2+2SO2↑+2HCl；
（6）由于反应中产生污染性气体，所以从绿色化学角度分析，该实验装置的明显不足之处是没有尾气处理装置，应在冷凝管处连接装有碱石灰的球形干燥管，故答案为：应在冷凝管上端尾部连接装有碱石灰的球形干燥管；
（7）由题意可知，10.0g戊二酸制得10.86g2-溴戊二酸二甲酯，则由碳原子守恒可知，实验的产率为×100%≈60%，故选C。
11．(1) 球形冷凝管 冷凝回流，提高糠醛的利用率，减少富马酸的挥发
(2)防止被氧化
(3) 生成的富马酸亚铁少 把转化成沉淀
(4) 否 富马酸亚铁中有碳碳双键，会被酸性高锰酸钾氧化
(5)89.25%
【分析】
本题为实验探究题，通过使用糠醛和NaClO3发生反应来制备富马酸，反应原理为：3+4NaClO33HOOC—CH=CH—COOH+4NaCl+3CO2↑，然后用上述制得的富马酸和FeSO4溶液和Na2CO3溶液共同反应制得富马酸亚铁，并分离出富马酸亚铁，最后通过滴定法来测量所得产品的纯度，滴定过程中设置空白滴定是为了减小实验误差，据此分析解题。
【详解】（1）由图可知仪器A的名称是球形冷凝管，球形冷凝管的作用是冷凝回流，提高糠醛的利用率，减少富马酸的挥发。
（2）Fe2+有很强的还原性，极易被氧化，故在回流过程中一直通入氮气的目的防止Fe2+被氧化。
（3）反应后溶液的pH太小，反应不够充分，则引起的后果是生成的富马酸亚铁少；若反应后溶液的pH太大，亚铁离子易变成沉淀，则引起的后果是把转化成沉淀。
（4）富马酸亚铁中有碳碳双键，会被酸性高锰酸钾氧化，所以不能直接用酸性高锰酸钾滴定来测定产品的纯度。
（5）不加产品，重复步骤①操作，滴定终点用去标准液0.02mL，实际用去标准液的体积为（16.82-0.02）mL=16.80mL。n(富马酸亚铁)=16.80×10-3×0.05ml， 产品中富马酸亚铁的质量分数为。
12．(1)浸出液中含有阴、阳离子的浓度增大
(2) 丙酮是极性弱的有机溶剂，是离子晶体，根据“相似相溶”原理，难溶于丙酮
(3) 滴加盐酸生成固体和较难电离的 完全反应后，过量的盐酸增大、浓度
(4) 见光易分解
(5)偏高
【分析】的熔点为，在熔点处升华。经元素分析，只含、和3种元素。向分离后的滤液中滴加溶液，溶液由无色变为红色。结合已知②的熔点为，可得是，分离后的滤液中含有，则丙酮浸出液中含有。
【详解】（1）根据分析知，丙酮浸出液中含有，所以导电性高于丙酮的主要原因是：浸出液中含有阴、阳离子的浓度增大；
（2）根据分析知，丙酮浸出液中含有的阴离子是；X是；丙酮中析出白色沉淀的原因是：丙酮是极性弱的有机溶剂，是离子晶体，根据“相似相溶”原理，难溶于丙酮；
（3）①段导电率增大，主要原因是滴加盐酸，盐酸增强了导电性；段导电率降低，其原因是滴加盐酸生成固体和较难电离的，；②因为处产生沉淀的量最多，即处完全反应，当完全反应后，继续加入盐酸，则增大、浓度，则段导电率增大；
（4）因为与显红色，为了不干扰实验，所以选用作指示剂；见光易分解，为了防止分解，所以选择棕色滴定管；
（5）若滴定管没有用标准溶液润洗，则硝酸银的浓度减小，消耗滴定液的体积偏大，则测得的物质的量偏大，使测得结果偏高。
13．(1) 酒精喷灯 防倒吸
(2)
(3)溶液中水解生成分解生成
(4) 固体部分溶解 稀硝酸
(5)硝酸银溶液中，硝酸银转化为银和氧化银的过程同时存在。瓶口和瓶壁见光较多，硝酸银和氧化银分解成银；瓶底见光较少，同时有银和氧化银生成
(6)加入适量稀硝酸、棕色的细口瓶、低温避光处
【分析】加热a试管，硝酸银发生分解反应，b试管是安全瓶，防止倒吸，c试管内氢氧化钠吸收氮氧化物防止污染，d管口用带火星木条检验是否有氧气放出。
【详解】（1）根据图示，仪器e名称为酒精喷灯；试管b中两侧导管都刚露出橡胶塞，所以b是安全瓶，主要作用是防倒吸。
（2）a中有银白色金属光泽的固体生成，则硝酸银分解有银生成，a、b中出现红棕色气体，导管口d处逸出的气体可使带火星的木条复燃，则硝酸银分解生成二氧化氮和氧气，试管a中反应的化学方程式为；
（3）溶液中水解生成，AgOH分解生成，所以甲、乙同学猜想固体中可能含有。
（4）①氧化银难溶于水，可溶于氨水。甲同学步骤ⅱ加入过量氨水，得出固体A为Ag和的混合物，可知步骤ⅱ的现象为固体部分溶解；溶于氨水生成氢氧化二氨合银，相应的化学方程式为；
②银可溶于稀硝酸，不溶于氨水，乙得出固体B为Ag的结论，可知，乙同学步骤ⅲ加入的试剂为稀硝酸。
（5）硝酸银溶液中，硝酸银转化为银和氧化银的过程同时存在。瓶口和瓶壁见光较多，硝酸银和氧化银分解成银；瓶底见光较少，同时有银和氧化银生成，所以固体A与固体B成分不同；
（6）硝酸银可以水解，加稀硝酸可以抑制硝酸银水解，硝酸银见光易分解，所以实验室保存硝酸银溶液采取的措施为加入适量稀硝酸、棕色的细口瓶、低温避光处。
14．(1)分液漏斗
(2)CD
(3)关闭止水夹，打开分液漏斗的玻璃塞和活塞，少量液体流下后无法流下，证明该装置气密性良好。（其他合理答案）
(4)
(5)防止因温度过高而分解；降低氧化性，防止二氧化硫脲被进一步氧化
(6)86.40%
【分析】熟石膏和活性炭混合后焙烧得到CaS，CaS和盐酸反应生成H2S，H2S和CaCN2溶液反应得到溶液a继续通入H2S，迅速升温至85℃反应4h后过滤得到滤液b，主要成份为硫脲[]，向滤液b中加入H2O2发生反应：，经过减压过滤得到粗二氧化硫脲固体。
【详解】（1）仪器Y的名称是分液漏斗。
（2）A．由分析可知，A装置为H2S发生装置，H2S和CaCN2溶液反应得到溶液a，装置B中装的X溶液为饱和CaCN2溶液，A错误；
B．装置E中的与发生反应生成CuS，该反应不是氧化还原反应，B错误；
C．装置F中可分多次加入碳酸氢铵，使反应更加充分，以提高二氧化硫脲的产率，C正确；
D．由分析可知，步骤6“一系列操作”可为减压过滤，用冷水洗涤沉淀2－3次，一定温度下烘干沉淀，D正确；
故选CD。
（3）装置A的气密性检查操作为：关闭止水夹，打开分液漏斗的玻璃塞和活塞，少量液体流下后无法流下，证明该装置气密性良好。
（4）向滤液b中加入H2O2，和H2O2发生氧化还原反应生成，化学方程式为：。
（5）步骤5中将溶液温度下降到5℃的目的是：防止因温度过高而分解；降低氧化性，防止二氧化硫脲被进一步氧化。
（6）第①步实验中两步反应消耗I2的物质的量n(I2)=0.025L×0.5ml/L-×0.01L×0.5ml/L=0.01ml，设5.000g产品中的物质的量为xml，的物质的量为yml，由方程式系数关系可知：4x+2y=0.01×；第②步实验中两步反应消耗OH-的物质的量n(OH-)=0.05L×0.1ml/L-0.016L×0.1ml/L×2=0.0018ml，设5.000g产品中的物质的量为xml，的物质的量为yml，由方程式系数关系可知：2x+2y=0.0018×，解得x=0.005ml，y=0.04ml，该产品中二氧化硫脲的质量分数为。
15．(1)AgI+2S2O=I−+[Ag(S2O3)2]3−
(2)加入Na2S2O3后得到无色溶液
(3)破坏了I2表面覆盖的黄色固体，使I2能继续参与反应
(4)增加I2的浓度，可提高银镜的溶解速率
(5)排除O2-KI溶液对银镜溶解的干扰
(6)O2
(7) KI固体 黄色固体
(8)在I2-KI溶液中，I2+I−I，使更多的I2溶解，c(I2)增大，加快了I2与Ag的反应速率；I−消耗Ag+生成AgI沉淀，提高了Ag的还原性，促进了Ag与I2的反应
【分析】在I2-KI溶液中存在I2+I−I平衡，使更多的I2溶解，c(I2)增大，加快了I2与Ag的反应速率；I−与Ag+生成AgI黄色沉淀，加入硫代硫酸钠溶液，碘化银溶于硫代硫酸钠，形成无色溶液。
【详解】（1）黄色固体碘化银溶于硫代硫酸钠形成[Ag(S2O3)2]3−无色溶液，反应的离子方程式为：AgI+2S2O=I−+[Ag(S2O3)2]3−；
（2）AgI能溶于Na2S2O3，Ag不能溶解，能证明②中Ag已全部反应、未被包裹在黄色固体内的实验证据是：加入Na2S2O3后得到无色溶液，没有沉淀剩余；
（3）紫黑色固体I2表面上有黄色固体AgI，搅拌后，破坏了I2表面覆盖的黄色固体，使I2能继续参与反应，银镜继续溶解；
（4）实验i 加入的是I2-KI溶液(向1ml·L−1KI溶液中加入I2至饱和)，实验iii加入的是4mL饱和碘水和0.66gKI固体(溶液中KI约1ml·L−1)，两者相比实验i中I2浓度大，银镜消失的快，因此得出的结论是：增加I2的浓度，可提高银镜的溶解速率；
（5）溶液中溶解的有O2，设计实验iv的目的是：排除O2-KI溶液对银镜溶解的干扰；
（6）根据实验装置可知，Ag为负极，C为正极，步骤1接通电路后，有微弱的电流，正极区溶解的O2被还原，正极的电极反应物为O2；
（7）探究3是验证反应中I-的作用，步骤2向石墨电极加入饱和的碘水，单质碘在正极上被还原，电流计读数为bmA，b>a，步骤3应该向左侧烧杯加入KI固体，来验证反应中I-的作用，I-与Ag+会生成黄色AgI固体；
（8）从反应速率和物质性质的角度分析i中I2-KI溶液能快速全部溶解银镜的原因：在I2-KI溶液中，I2+I−I，使更多的I2溶解，c(I2)增大，加快了I2与Ag的反应速率；I−消耗Ag+生成AgI沉淀，提高了Ag的还原性，促进了Ag与I2的反应。
操作
原因
增大原料浸出率的措施
搅拌、升高温度、延长浸出时间、增大气液或固液接触面积
减压蒸馏(减压蒸发)的原因
减小压强，使液体沸点降低，防止××物质受热分解(如H2O2、浓硝酸、NH4HCO3等)
蒸发、反应时的气体氛围
抑制××离子的水解(如加热蒸发AlCl3溶液时需在HCl气流中进行，加热MgCl2·6H2O得MgCl2时需在HCl气流中进行等)
调节溶液的pH
①调节溶液的酸碱性，抑制水解(或使其中某些金属离子形成氢氧化物沉淀)
②“酸作用”还可除去氧化物(膜)
③“碱作用”还可除去油污，除去铝片氧化膜，溶解铝、二氧化硅等
④特定的氧化还原反应需要的酸性条件(或碱性条件)
控制温度
①加热的目的：加快化学反应速率或使化学平衡向某方向移动
②降温的目的：防止某物质在高温时分解或使化学平衡向某方向移动
③控制温度在一定范围的目的：若温度过低，则反应速率(或溶解速率)较慢；若温度过高，则某物质(如H2O2、氨水、草酸、浓硝酸、铵盐等)会分解或挥发
④水浴加热的好处：受热均匀，温度可控，且温度不超过100 ℃
⑤冰水浴冷却的目的：防止某物质分解或挥发
⑥趁热过滤的原因：保持过滤温度，防止温度降低后某物质析出
常见操作
思维方向
通入N2或其他惰性气体
除去装置中的空气，排除氧气的干扰
末端放置干燥管
防止空气中的水蒸气或二氧化碳干扰实验
洗涤晶体
①水洗：通常是为了除去晶体表面水溶性的杂质
②“冰水洗涤”：能洗去晶体表面的杂质离子，同时防止晶体在洗涤过程中的溶解损耗
③用特定有机试剂清洗晶体：洗去晶体表面的杂质，降低晶体的溶解度、有利于析出，减少损耗等
④洗涤沉淀的方法：往过滤器中加入蒸馏水至浸没沉淀，待水自然流下后，重复以上操作2～3次
固液加热型制气装置中恒压分液漏斗上的支管的作用
保证反应器(一般为圆底烧瓶)内气压与恒压分液漏斗内气压相等(平衡气压)，使分液漏斗中的液体易于滴下
冷凝回流的作用及目的
防止××蒸气逸出脱离反应体系，提高××物质的转化率
操作
目的
通入N2或其他惰性气体
除去装置中的空气，排除氧气的干扰
末端放置干燥管
防止空气中的水蒸气或二氧化碳干扰实验
洗涤晶体
①水洗：通常是为了除去晶体表面水溶性的杂质
②“冰水洗涤”：能洗去晶体表面的杂质离子，同时防止晶体在洗涤过程中的溶解损耗
③用特定有机试剂清洗晶体：洗去晶体表面的杂质，降低晶体的溶解度、有利于析出，减少损耗等
④洗涤沉淀的方法：往过滤器中加入蒸馏水至浸没沉淀，待水自然流下后，重复以上操作2～3次
固液加热型制气装置中恒压分液漏斗上的支管的作用
保证反应器(一般为圆底烧瓶)内气压与恒压分液漏斗内气压相等(平衡气压)，使分液漏斗中的液体易于滴下
冷凝回流的作用及目的
防止××蒸气逸出脱离反应体系，提高××物质的转化率
基本操作
规范答题
滴定操作
滴定时，左手控制滴定管活塞，右手振荡锥形瓶，眼睛注视锥形瓶内溶液颜色的变化
证明沉淀完全的操作
静置，取沉淀后的上层清液，加入××试剂(沉淀剂)，若没有沉淀生成，说明沉淀完全
洗涤沉淀的操作
沿玻璃棒向过滤器中的沉淀上加蒸馏水至没过沉淀，静置使其全部滤出，重复操作数次
检验沉淀是否洗涤干净的操作
取最后一次洗涤液，加入××试剂(根据沉淀可能吸附的杂质离子，选择合适的检验试剂)，若没有××(特征现象)出现，证明沉淀已洗涤干净
从溶液中得到晶体的操作
蒸发浓缩→冷却结晶→过滤→洗涤(包括水洗、冰水洗、热水洗、乙醇洗等)→干燥
蒸发结晶的操作
将溶液转移到蒸发皿中加热，并用玻璃棒不断搅拌，待有大量晶体出现时停止加热，利用余热蒸干剩余水分
步骤
实验操作及主要现象
取一定量晶体溶于蒸馏水得到溶液
向步骤溶液中滴加一定量的氨水，产生蓝色沉淀；继续滴加氨水，蓝色沉淀逐渐溶解，最终得到深蓝色的透明溶液
向步骤所得溶液中滴加的乙醇，静置析出深蓝色晶体，用下图装置过滤
取步骤中晶体，用乙醇与浓氨水的混合液洗涤，再用乙醇与乙醚的混合液淋洗，然后将其在左右小心烘干，得到
序号
溶液的用量/mL
稀碘液的用量/mL
1
21.32
25.00
2
20.02
25.00
3
19.98
25.00
试剂
加热前溶液颜色
加热后溶液颜色
实验Ⅰ
溶液+蒸馏水
棕黄色
深棕色
实验Ⅱ
溶液+
几乎无色
几乎无色
实验Ⅲ
溶液+
黄色
深黄色
物质
性质
乙醚
无色液体，密度比水小且难溶于水，沸点34.5℃
12-钨磷酸
白色固体，能溶于水，常温下极易与乙醚形成密度大于水且难溶于水的油状醚合物
质量分数
体积
实验开始时湿度
实验结束时湿度
98%
50mL
a
6.8%
90%
50mL
a
8.9%
85%
50mL
a
10.1%
80%
50mL
a
c
质量分数/%
50
55
60
70
75
80
90
95
p（水）/kPa
1.12
1.04
0.51
0.144
0.055
0.016
序号
加入试剂
实验现象
ⅰi
4mL饱和碘水(向水中加入I2至饱和，下同)和少量紫黑色I2固体
30min后，银镜少部分溶解，溶液棕黄色变浅；放置24h后，与紫黑色固体接触部分银镜消失，紫黑色固体表面上有黄色固体，上层溶液接近无色；搅拌后，银镜继续溶解
ⅱi
4mL饱和碘水和0.66gKI固体(溶液中KI约1ml·L−1)
15min后银镜部分溶解，溶液棕黄色变浅；放置24h后，试管壁上仍有未溶解的银镜，溶液无色
iv
4mL1ml·L−1KI溶液
放置24h，银镜不溶解，溶液无明显变化
实验装置
实验步骤及现象
1.按左图搭好装置，接通电路，检流计指针向
右微弱偏转，检流计读数为amA；
2.向石墨电极附近滴加饱和碘水，指针继续向
右偏转，检流计读数为bmA(b>a)；
3.向左侧烧杯中加入_____，指针继续向右偏转，检流计读数cmA(c>b)，有_____生成。