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新高考化学一轮复习考点巩固卷13 化学实验基础（二）（2份打包，原卷版+解析版）
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这是一份新高考化学一轮复习考点巩固卷13 化学实验基础（二）（2份打包，原卷版+解析版），文件包含新高考化学一轮复习考点巩固卷13化学实验基础二原卷版doc、新高考化学一轮复习考点巩固卷13化学实验基础二解析版doc等2份试卷配套教学资源，其中试卷共96页， 欢迎下载使用。
考点一 物质的制备
分值：100分 建议用时：50分钟
1．（2023·全国甲卷·统考高考真题）钴配合物溶于热水，在冷水中微溶，可通过如下反应制备：。
具体步骤如下：
Ⅰ．称取，用水溶解。
Ⅱ．分批加入后，将溶液温度降至以下，加入活性炭、浓氨水，搅拌下逐滴加入的双氧水。
Ⅲ．加热至反应。冷却，过滤。
Ⅳ．将滤得的固体转入含有少量盐酸的沸水中，趁热过滤。
Ⅴ．滤液转入烧杯，加入浓盐酸，冷却、过滤、干燥，得到橙黄色晶体。
回答下列问题：
(1)步骤Ⅰ中使用的部分仪器如下。
仪器a的名称是 。加快NH4Cl溶解的操作有 。
(2)步骤Ⅱ中，将温度降至10℃以下以避免 、 ；可选用 降低溶液温度。
(3)指出下列过滤操作中不规范之处： 。
(4)步骤Ⅳ中，趁热过滤，除掉的不溶物主要为 。
(5)步骤Ⅴ中加入浓盐酸的目的是 。
2．（2023·云南·校联考二模）阿司匹林( )是被广泛应用的解热镇痛和抗凝药。在实验室以水杨酸(邻羟基苯甲酸)与醋酸酐[(CH3CO)2O] 为主要原料合成阿司匹林，设计如下实验步骤：
①取反应物：取适量水杨酸、酷酸酐、浓硫酸加入反应容器，混合摇匀；
②合成：控制温度为85°C ~90°C加热10分钟后，冷却反应液、过滤、洗涤得粗产品；
③提纯。
已知：
请根据以上信息回答下列问题：
(1)取反应物前应先向反应容器中加入 。
(2)合成应在 (填“无水”或“有水”)条件下进行，最合适的加热方法是 。
(3)冷却反应液后，发现无晶体析出，此时可采取的措施是 。
(4)I.提纯时，先加入少量的NaHCO3溶液后过滤，再向固体中加盐酸酸化，冷却、过滤、洗涤、干燥后得到较纯的阿司匹林。判断洗涤干净的方法是 。
II.另一种提纯方法是将粗产品与乙酸乙酯、沸石混合后加热回流，趁热过滤、冷却过滤、洗涤干燥。其中回流的装置如图所示：
①使用温度计的目的是 。
②乙酸乙酯的作用是 ，该方法所得产品中有机杂质要比方案I少，原因是 。
3．（2023·河南·统考模拟预测）乙酸乙酯是极好的工业溶剂，现用如图所示装置进行制备。
步骤如下：向三颈烧瓶中加入23 mL 95%的乙醇(含CH3CH2OH 0.37 ml)，再加入1 g FeCl3·6H2O，向滴液漏斗中加入14.5 mL冰醋酸(含CH3COOH 0.25 ml)；按如图所示连接好装置，开始加热，缓缓滴入冰醋酸。
已知：I．由羧酸和醇反应生成酯的机理如下：
(成质子化)
(脱质子化)
II．乙醇可与CaCl2结合形成CaCl2·6C2H5OH难溶物。
(1)实验中乙醇要过量的目的是 。
(2)实验中三颈烧瓶适合的容积为___________(填字母)。
A．50mLB．100 mLC．250 mLD．500 mL
(3)实验温度为80℃时产率最高，此时需要观察温度计 ( 填“a”或“b”)的读数，另一只温度计在 操作中使用。
(4)选用FeCl3·6H2O作为催化剂，可不加入碎瓷片，原因是 。根据羧酸和醇生成酯的反应机理推测，下列物质中可用作制备乙酸乙酯催化剂的是 (填字母)。
A．NaOH B．BaCl2 C．FeSO4 D．HIO4 (固体)
(5)对得到的粗产品提纯：
①向粗产品中加入碳酸钠粉末，至无 气体逸出。
②向其中加入饱和氯化钙溶液，以除去
③向所得有机层中加入无水硫酸钠，以除去 ，过滤后再蒸馏，收集77℃左右的馏分。
4．（2023·湖北武汉·湖北省武昌实验中学校考模拟预测）[C(NH3)6]Cl3(三氯化六氨合钴)属于经典配合物，实验室以C为原料制备[C(NH3)6]Cl3的方法和过程如下：
I.制备CCl2
已知：钴单质与氯气在加热条件下反应可制得纯净CCl2，钴单质在300℃以上易被氧气氧化；CCl2熔点为86℃，易潮解。制备装置如图：
(1)试剂X通常是 (填名称)。
(2)试剂Z的作用为 。
(3)为了获得更纯净的CCl2，开始点燃N处酒精喷灯的标志是 。
II.制备[C(NH3)6]Cl3——配合、氧化
已知：①C2+不易被氧化；[C(NH3)6]2+具有较强还原性，[C(NH3)6]3+性质稳定。
②[C(NH3)6]Cl3在水中的溶解度曲线如图所示：
③加入少量浓盐酸有利于[C(NH3)6]Cl3析出。
(4)按图组装好装置→_______(填序号，下同)→打开磁力搅拌器→控制温度在10℃以下→_______→_______→加热至60℃左右，恒温20min→在冰水中冷却所得混合物，即有晶体析出(粗产品)。
①缓慢加入H2O2溶液
②滴加稍过量的浓氨水
③向三颈烧瓶中加入活性炭、CCl2、NH4Cl和适量水
(5)氧化阶段发生反应的离子方程式为 。
(6)粗产品可用重结晶法提纯：向粗产品中加入80℃左右的热水，充分搅拌后， ，冷却后向滤液中加入少量 ，边加边搅拌，充分静置后过滤，用无水乙醇洗涤晶体2~3次，低温干燥，得纯产品[C(NH3)6]Cl3。
5．（2023·辽宁鞍山·鞍山一中校考模拟预测）硫代硫酸钠()可用作分析试剂及还原剂，受热、遇酸均易分解。学习小组用如图装置，利用绿矾受热分解生成的气体制备硫代硫酸钠。
已知：
①绿矾受热分解反应为：；
②的沸点为44.8℃。
回答下列问题：
(1)完成实验操作过程：
连接装置， ，加入药品(和混合溶液用煮沸过的蒸馏水配制)，使所有活塞处于关闭状态。开始制备，打开某些活塞，通入一段时间；关闭活塞 ，打开活塞 ，加热绿矾；使用pH传感器始终观测C处溶液的pH，在pH7~8之间时停止加热，同时关闭活塞；……将锥形瓶用热水浴浓缩至水层表面出现结晶为止，经过 、过滤、洗涤、干燥得到晶体。
(2)写出锥形瓶中发生反应的离子方程式 。
(3)装置B的作用为 。
(4)将锥形瓶中的反应停止在pH传感器的读数为7~8时的原因是 。
(5)该装置存在一个明显的缺点，请提出改进方法 。
6．（2023·天津河东·统考二模）某实验小组拟在实验室模拟工业合成氨，并进行氨的催化氧化。
I．实验室模拟合成氨的流程如下：
已知实验室可用饱和亚硝酸钠(NaNO2)溶液与饱和氯化铵溶液经加热后反应制取氮气。
(1)图中制取氮气的装置是 ；制取氢气的装置是 。
(2)氮气和氢气通过甲装置，甲装置的作用除了将气体混合外，还有 、 。
(3)原料气通入合成装置合成氨的化学反应方程式是 。
Ⅱ．氨的催化氧化
(4)乙装置的名称是 。
(5)氨合成器出来经冷却的气体连续通入乙装置的水中吸收氨， (“会”或“不会”)发生倒吸，原因是
(6)用乙装置吸收一段时间氨后，再通入空气，同时将经加热的铂丝插入乙装置的锥形瓶内，能使铂丝保持红热的原因是 ，锥形瓶中还可观察到的现象是 。
(7)反应结束后锥形瓶内的溶液中含有、、 、 离子。
7．（2023·福建厦门·厦门一中校考三模）在无水三氯化铝的催化作用下，利用乙醇制备乙烯的反应温度是。某兴趣小组据此设计如下图所示实验，合成无水并完成乙烯的制备及收集。
Ⅰ.无水的制备
(1)中盛装浓盐酸的仪器名称为 。
(2)装置中发生的化学方程式为 。
(3)硬质玻璃管直接接入收集器的优点是 。
(4)装置F中的药品名称是 。
Ⅱ.乙烯的制备及收集
实验过程：检验装置气密性后，在圆底烧瓶中加入5g无水三氯化铝和10mL无水乙醇，点燃酒精灯加热。
(5)该催化机理如下图所示，写出此反应历程中生成的反应方程式 。
(6)实验装置中还缺少的仪器是 。加入药品后，开始实验前，应先打开止水夹 (填“1”、“2”或“1”和“2”)，反应进行一段时间后，出现现象 ，再关闭相应止水夹。
(7)B中无水氯化钙的作用是 。
(8)与教材中用乙醇和浓硫酸制备乙烯相比，用三氯化铝做催化剂制备乙烯的优点有 (任写两点)。
8．（2023·辽宁鞍山·统考二模）四氯化锡是一种重要的化工原料，主要用于有机锡化合物的制造，也可用作分析试剂、有机合成脱水剂等。已知锡单质在加热时可直接与氯气化合生成，某实验小组用如下装置对其进行合成。
【相关药品性质】
请回答下列问题：
(1)仪器A的名称是 ；
(2)写出水解的化学方程式 。将少量置于空气中可观察到的现象是 ；
(3)检验装置气密性后，向A中装入固体，小试管D内装入片，恒压滴液漏斗中加入浓盐酸， (填“操作”及“现象”)，点燃酒精灯开始反应；
(4)若无洗气瓶B，可能会导致的问题是 ；洗气瓶C中所盛放的药品是 ；
(5)试验结束后，小试管E内收集到的液体呈淡黄色，其原因是 ；
(6)碳与锡可形成多种氯化物，其沸点如下：
*注：加热至623℃，未沸腾直接分解
解释表中氯化物沸点差异的原因 。
9．（2023·四川达州·统考二模）某重金属离子处理剂M(Na2CS3·xH2O)为红色固体，易溶于水，性质与碳酸钠类似，水溶液显碱性，在空气中易被氧化。
Ⅰ．M的制备：
步骤一：向三颈烧瓶中加入少量磁力搅拌子，再加入10.00mL(密度为1.26g/mL)CS2。
步骤二：用恒压滴液漏斗向三颈烧瓶中加入50mLl.00ml/L的Na2S溶液，再向球形冷凝管中通入冷水，打开磁力搅拌器和加热装置，控制温度在25°C反应15min，关掉磁力搅拌器和加热装置。待溶液冷却后， (实验操作)，得M的溶液，通过处理后得M晶体(Na2CS3·xH2O)。
步骤三：再将温度分别控制在30°C、35°C、40°C、45°C，重复以上操作，可得反应温度对全硫碳酸钠产率的影响如图乙；硫化钠和二硫化碳分别在40°C和45°C反应时，反应时间对全硫碳酸钠产率的影响如图丙。
已知：CS2易燃，有毒，不溶于水，沸点为46°C，能与NaOH溶液反应。
回答下列问题：
(1)步骤一三颈烧瓶中加入的CS2是否过量 (填“是”或“否”)，发生反应的化学方程式为： 。
(2)该制备过程不能用明火加热的原因是 。由图，温度应控制在 °C，原因是 。
(3)步骤一若三颈烧瓶中忘加磁力搅拌子，正确操作是 。步骤三中的实验操作和过滤均用到的玻璃仪器是 。
Ⅱ．M的性质探究：
(4)M溶液显碱性的原因是 (用离子方程式表示)。
(5)向M溶液中滴加硫酸酸化的K2Cr2O7溶液，溶液中有绿色的Cr3-产生。某同学在所得溶液中加入过量的BaCl2溶液，通过测定产生的白色沉淀的质量来求所用Na2CS3质量，你是否同意他的观点 (填“是”或“否”)，理由是 。
10．（2023·广东惠州·统考一模）某化学小组同学发现“84”消毒液(主要成分为NaClO)与洁厕剂(主要成分为盐酸)室温下混合有生成，于是尝试在实验室利用该反应原理制取。
(1)若用次氯酸钙、浓盐酸为原料，利用上图装置制取。装置中仪器a的名称为 ，反应的化学方程式为 。
(2)实验室制取干燥的时，净化与收集所需装置的接口连接顺序为 。
(3)经查阅资料得知：无水在空气中易潮解，加热易升华。设计如图所示装置制备无水。
①下列操作步骤的正确顺序为 (填字母)。
a.体系冷却后，停止通入 b.通入干燥的赶尽装置中的空气
c.在铁屑下方加热至反应完成 d.用干燥的赶尽
e.检验装置的气密性
②该实验装置存在的明显缺陷是 。
(4)世界环保联盟要求逐渐取代作为自来水消毒剂。
已知：，。
有关物质的熔、沸点如下表：
的生产流程示意图如下：
该工艺中，需要补充的物质X为 (填化学式，下同)，能参与循环的物质是 。从发生器中分离出，可采用的方法是 。
分值：100分 建议用时：50分钟
考点二 定量分析与测定
1．（2023·山西·校联考模拟预测）氯化亚铜(CuCl)可用作催化剂、杀菌剂和脱色剂，实验室制备CuCl实验步骤如下：
回答下列问题：
(1)步骤I中，配制0.50 ml/LCuCl2溶液时，不需要使用下列仪器中的 (填仪器名称)。
(2)步骤Ⅱ中，充分反应后铜元素转化为无色的[CuCl2]-，其发生可逆反应的离子方程式为 。在加Cu粉前，通常加一定量的NaCl固体，其目的是 。
(3)在进行制备[CuCl2]- 的实验时，为保持安全的实验环境，可以采取的措施是 。
(4)步骤Ⅲ中，用无水乙醇洗涤沉淀的原因是 。
(5)取2.500 g CuCl产品于锥形瓶中，加入稍过量的FeCl3溶液充分反应，再加50 mL水，以邻菲哕啉作指示剂，用1.000 ml/L Ce(SO4)2标准溶液滴定Fe2+，分析样品中CuCl的含量。
已知：滴定原理： Ce4+ +Fe2+ =Ce3++Fe3+； 邻菲哕啉可分别与Fe3+、Fe2+形成浅蓝色和红色的络离子。
①“再加50mL水”的目的是 。
②滴定终点的现象是 。
③若消耗Ce(SO4)2标准溶液的体积为24.00 mL，该样品中CuCl的质量分数是 。
2．（2023·山东济南·山东省实验中学校考模拟预测）NaNH2是制取靛青染料的原料，易与水、氧气等反应，在液氨中几乎不溶解。实验室用如图装置(夹持、搅拌、尾气处理装置已省略)制备氨基钠(NaNH2)，步骤如下：
Ⅰ．A中加入100mL液氨和0.05gFe(NO3)3·9H2O，通入氨气排尽密闭体系中的空气，搅拌。
Ⅱ．加入5g钠粒，反应，得NaNH2小颗粒物。
Ⅲ．除去液氨，得产品NaNH2。
实验过程中可能发生的反应：
2Na+2NH3=2NaNH2+H2↑
NaNH2+H2O=NaOH+NH3↑
4NaNH2+3O2=2NaOH+2NaNO2+2NH3↑
回答下列问题：
(1)Fe(NO3)3·9H2O的作用是 ；装置B的作用是 。
(2)设计实验方案判断步骤Ⅰ中密闭体系中空气是否排尽： 。
(3)步骤Ⅱ，反应速率应保持在液氨微沸为宜。为防止速率过大，可采取的措施为 (写出一条即可)。
(4)下列说法错误的是___________(填标号)。
A．步骤Ⅰ中，搅拌的目的是使Fe(NO3)3·9H2O均匀地分散在液氨中
B．步骤Ⅱ中，为判断反应是否已完成，可在N处点火，如无火焰，则反应已完成
C．步骤Ⅲ中，为避免污染，应在通风橱内抽滤除去液氨，得到产品NaNH2
D．产品NaNH2应密封保存于充满干燥氮气的瓶中
(5)产品分析：经分析，NaNH2中只含NaOH杂质，可采用如下方法测定产品NaNH2纯度：准确称取产品NaNH2xg→____→____→____→计算。请选择最佳操作并排序 。
a．准确加入过量的水
b．准确加入过量的HCl标准溶液
c．准确加入过量的NH4Cl标准溶液
d．用NaOH标准溶液滴定
e．用NH4Cl标准溶液滴定
f．用HCl标准溶液滴定
g．滴加石蕊指示剂
h．滴加酚酞指示剂
i．滴加甲基红指示剂(变色的pH范围4.4~6.2)
3．（2023·辽宁沈阳·辽宁实验中学校考模拟预测）高锰酸钾具有强氧化性，广泛应用于化工、医药、金属冶炼等领域。实验室可通过固体碱溶氧化法制备高锰酸钾。回答下列问题：
(1)将和0.09ml KOH置于铁坩埚中并混合均匀，加热混合物至熔融。加热铁坩埚时，图中的实验仪器还需要 (填仪器名称)。
(2)将分多次加入熔融物中，继续加热，反应剧烈，最终得到墨绿色。该步反应的化学方程式为 ，分多次加入的原因是 。
(3)待铁坩埚冷却后，将其置于蒸馏水中共煮至固体全部溶解。趁热向浸取液中通入，使(绿色)歧化为与。用玻璃棒蘸取溶液于滤纸上，观察到只有紫红色没有绿色痕迹时，表明转化已完全。静置片刻，抽滤。下表是部分化合物溶解度随温度变化的数据，不宜通入过多，原因是 。
该步骤除了可以用，还可以选择哪种酸 。
A．HCl B． C．
(4)水浴加热滤液至出现晶膜，冷却后抽滤、干燥晶体。利用水浴加热而不采取直接加热滤液的原因是 。
(5)产品经纯化后称重，质量为3.60g。本实验中的产率为 %(保留三位有效数字)。
4．（2023·山东烟台·统考二模）四碘化锡为橙红色晶体，广泛应用于黑磷烯材料的制备。实验室常以锡粒为原料通过反应，实验装置如图(加热及夹持装置略)。
已知：
回答下列问题：
(1)仪器C的名称是 ；C的出水口为 (填“a”或“b”)。
(2)检查装置气密性后向A中加入少量无水乙醚，加热A至乙醚完全挥发，其目的是 。快速打开B，将7.50g锡粒、25.40g碘单质、35.00mL加入装置A中；加热，当观察到 时说明反应结束；停止加热，趁热过滤除去固体杂质，用多次洗涤装置A及残渣，合并滤液和洗涤液，经一系列操作得到橙红色晶体。
(3)用乙酸酐( )代替作反应溶剂能得到更高的产率，但需将锡粒处理为极碎的锡箔。若仍然用锡粒，反应引发后很容易停止，其原因是 。
(4)利用滴定法测定产品的纯度，实验如下：称取mg产品品，加入足量的水，使产品充分水解。将上层清液全部定容于250mL容量瓶中，移取25.00mL于锥形瓶中，加入少量和几滴KSCN溶液，用cml⋅L的标准溶液滴定至终点时，消耗标准溶液VmL。(已知：)
样品中的质量分数为 ；若不加，则样品中质量分数的测定值将 (填“偏大”、“不变”或“偏小”)。
5．（2023·江西·校联考二模）硫脲[CS(NH2)2]在药物制备、金属矿物浮选等方面有广泛应用。实验室中先制备Ca(HS)2，再与CaCN2合成CS(NH2)2，实验装置(夹持及加热装置略)如图所示。
已知：CS(NH2)2易溶于水，易被氧化，受热(150℃左右)时发生异构化生成NH4SCN。
回答下列问题：
(1)仪器M名称 。
(2)实验前先检查装置气密性。检查气密性后加入药品，打开K2,装置B中盛装的试剂为 。反应结束后关闭K2，打开K₁通N2一段时间，目的是 。
(3)撤走搅拌器，打开K₃，水浴加热D中三颈烧瓶，在80℃时合成硫脲，同时生成一种常见的碱。控制温度在80℃的原因是 ，D处合成硫脲的化学方程式为 。判断制备Ca(HS)2反应中H2S已过量的方法是
(4)将装置D中液体过滤后，结晶得到粗产品。
称取mg产品，加水溶解配成250mL溶液，量取50mL于锥形瓶中，滴加一定量的稀硫酸使溶液显酸性，用c ml·L-1KMnO4标准溶液滴定，滴定至终点时消耗KMnO4标准溶液V mL。滴定时，硫脲发生反应的离子方程式为： 5[CS(NH2)2] +14+32H+= 14Mn2++5CO2+5N2+5+ 26H2O 。则样品中硫脲的质量分数为 (用含“m、c、V”的最简式表示)。
已知：NH4SCN、KSCN都易溶于乙醇、水，温度高时容易分解和氧化；常温下KSCN的溶解度为217g。利用硫脲制备KSCN的方法是：取一定量硫脲在隔绝空气的条件下加热至150℃充分反应，将加热后的产物溶于一定比例的无水乙醇和水中形成溶液， (填写操作过程)，得到KSCN晶体。(实验中可选用试剂：K2CO3、无水乙醇。)
6．（2023·河南·统考模拟预测）草酸是一种重要的化工原料，广泛用于药物生产、稀土元素的提取以及植物的漂白、高分子合成等化工生产。某化学小组用植物纤维棉籽壳为原料制取草酸，原理是纤维大分子水解成低聚糖和单糖的混合物，(C6H10O5)n→(C6H10O5)m→nC6H12O6(m< n)然后加入催化剂，用硝酸氧化单糖生成草酸，同时促进低聚糖水解为单糖。
I．草酸的制备过程：称取粉碎过筛的棉籽壳50g，用一定浓度硫酸浸泡一段时间，稀释后加入催化剂，移入右图装置中，用水浴加热至40℃，慢慢滴加65%的硝酸，硝酸滴完后升温并保温反应一定时间，停止反应趁热抽滤，滤液静置析出晶体，纯化粗品后可得到纯度较高的草酸二水合物。
已知：草酸收率(%)=×100%
(1)图中A处缺少的仪器为 (填仪器名称)。
(2)硝酸氧化单糖生成NO和NO₂的物质的量之比是1:3的化学方程式为 。
(3)硝酸用量对草酸收率的影响见表：
依据表中数据可知，硝酸的用量为75mL时，草酸的收率最高，分析原因 。
(4)采用趁热抽滤的原因是 。
(5)利用重结晶法纯化粗品的步骤是加水溶解、 、趁热抽滤、降温结晶。
Ⅱ．草酸晶体纯度的测定
①称取10.00g实验后得到的草酸晶体配成100mL的溶液；
②取20.00mL溶液，加入适量的稀硫酸，用浓度为0.4000 ml/L的KMnO₄溶液滴定，滴定终点消耗KMnO₄溶液的体积为15.53mL。
(6)滴定时，发现反应速率开始很慢，后来逐渐加快，主要原因是 。
(7)草酸晶体的纯度为 (保留三位有效数字)。
(8)若滴定前滴定管尖嘴处无气泡，滴定后有气泡，则测定的草酸纯度 (填“偏高”“偏低”或“无影响”)。
7．（2023·福建三明·统考模拟预测）甲醛是有毒气体，某实验小组探究能否用氨水吸收甲醛。
Ⅰ.甲醛溶液的制备与浓度测定
已知制备甲醛的反应原理如下：
①
②
实验室制备甲醛溶液的装置如图所示。(加热装置已略去)
回答下列问题：
(1)装置A中盛放甲醇的仪器名称为 。
(2)从能量利用的角度说明的作用是 ；为了防止高温下甲醛在催化剂表面吸附太久被进一步氧化为甲酸，可采取的措施是 。
(3)实验结束后，取5mL新制悬浊液，滴入适量的装置D的溶液，加热，有砖红色沉淀生成，反应的化学方程式为 。
(4)甲醛溶液的浓度测定：装置D的溶液经预处理后，取10.00mL稀释至200mL，移取20.00mL稀释液于碘量瓶中，加入溶液和指示剂，振荡，静置5分钟后用0.1000 标准溶液滴定生成的NaOH至终点，重复三次实验，平均消耗标准溶液体积为20.00mL。则所制得的溶液中甲醛浓度为 (计算结果保留四位有效数字)。(已知：)
Ⅱ.甲醛与氨水反应的实验探究
实验探究(ⅰ)
(5)实验1的目的是 。
关于实验3褪色的原因，小组成员提出了以下猜想：
猜想①：甲醛与氨水发生反应，溶液碱性减弱，酚酞溶液褪色。
猜想②：甲醛与酚酞溶液发生反应，指示剂失效，溶液褪色。
实验探究(ⅱ)
(6)实验5的操作为 。由实验4、5说明猜想 (填标号)正确。
8．（2023·广西·校联考模拟预测）莫尔盐的化学式为(NH4)2SO4·FeSO4·6H2O (硫酸亚铁铵)，是常见的还原剂。设计如下实验来制备莫尔盐并测定硫酸亚铁铵晶体的纯度。
步骤一：铁屑的处理与称量。
在盛有适量铁屑的锥形瓶中加入Na2CO3溶液，加热、过滤洗涤、干燥、称量，质量记为m1 g。
步骤二： FeSO4的制备。
将上述铁屑加入到一定量的稀硫酸中，充分反应后过滤并用少量热水洗涤锥形瓶和滤纸。滤液及洗涤液完全转移至蒸发皿中。滤渣干燥后称重，质量记为m2g。
步骤三：硫酸亚铁铵晶体的制备。
准确称取所需质量的(NH4)2SO4加入到“步骤二”的蒸发皿中，缓缓加热一段时间后停止，冷却，待硫酸亚铁铵晶体后过滤。所得晶体用无水乙醇洗涤并自然干燥。
步骤四：硫酸亚铁铵晶体的测定。
称取m3g硫酸亚铁铵晶体配置成100 mL溶液。用移液管移取20 mL，上述溶液，用浓度为cml·L-1的酸性K2Cr2O7溶液滴定，三次平均消耗K2Cr2O7标准溶液的体积为V mL。
回答下列问题：
(1)①铁屑用Na2CO3溶液处理的目的是 。制备FeSO4溶液时，需用下图中的减压过滤装置进行趁热过滤，主要有两点原因 、 。
②将(NH4)2SO4与FeSO4混合后加热、浓缩，停止加热的时机为 。
③步骤三中用乙醇洗涤硫酸亚铁铵结晶的优点是 。
(2)①步骤四中滴定反应的离子方程式为 。
②制备的硫酸亚铁铵晶体(摩尔质量为392 g·ml-1)的纯度为 %。 (列出计算式)
③下述操作对硫酸亚铁铵晶体纯度测定的影响，结果偏小的有 。(填选项标号)
a．待测液在空气中放置时间较长
b．滴定前仰视读取刻度，滴定后俯视读取刻度
c．待测液移入锥形瓶后，加入10 mL蒸馏水
9．（2023·河北·校联考模拟预测）S-蜂斗菜素，具有的解痉作用，强度是罂粟碱的4～5倍，实验室为探究其元素组成设计如下实验。
I.设计实验证明S-蜂斗菜素中含碳、氢、硫三种元素。
(1)从A～F中选择合适的仪器完成实验，正确的连接顺序是a→ →尾气吸收(按气流方向，用小写字母表示，仪器不可重复使用)。
(2)装置F中盛放的试剂为 。
(3)装置E中酸性高锰酸钾溶液足量，所以整个过程中E中现象不太明显，所以实验中能证明药品中含硫元素的实验现象为 ；E中发生反应的离子方程式为 。
II.测定药品中硫元素的质量分数。
实验步骤：取a g药品，碾碎后，充分燃烧；将产生的气体全部通过 mL 的碘水；待吸收完全后，向混合溶液中滴加少量淀粉溶液，再用硫代硫酸钠标准液滴定，最终消耗硫代硫酸钠溶液的体积为 mL。已知：。
(4)滴定时盛放硫代硫酸钠溶液的仪器为 (填仪器名称)；该仪器使用前需进行的操作为 。
(5)滴定终点的现象为 。
(6)该药品中的硫元素的质量分数为 (列出表达式即可)。
(7)若气体中混有少量，可能会导致测定结果 (填“偏大”“偏小”或“无影响”)。
10．（2023·湖北·校联考模拟预测）次氯酸钠是家庭洗涤剂中的含“氯”漂白剂。某兴趣小组用如图所示装置(在冰水浴条件下)制备溶液并对产品成分含量进行测定。
回答下列问题：
Ⅰ．制备溶液：
(1)仪器X的名称为 ；按照气流方向，装置正确的连接顺序为a (填小写字母)。
(2)装置A中反应的化学方程式为 。
(3)装置E中各生成物的物质的量和溶液的温度随时间的变化如图所示，若发现装置E中温度计的温度上升过快，可能导致产物中存在杂质，为避免此状况，装置A应进行的操作为 。
Ⅱ．测定产品中有效成分含量：
①取10mL仪器X中的产品于碘量瓶中，加入50mL蒸馏水、足量KI溶液和稀硫酸，迅速盖紧瓶塞后，在暗处静置5min；
②加入指示剂，用标准溶液滴定至终点，平行测定三次，标准溶液的平均用量为48.00mL。(已知：，杂质不参与反应)
(4)步骤①中反应的离子方程式为 。
(5)步骤②中加入的指示剂为 ；达到滴定终点时的判断依据为 。
(6)产品中 。
考点三 探究性实验
下列说法正确的是( )
A．M和N互为同系物
B．M分子中最多有12个碳原子共平面
C．N的一溴代物有4种
D．萘的二溴代物有10种
分值：100分 建议用时：50分钟
1．（2023·河南·校联考模拟预测）氯化氰(CNCl)，又名氯甲氰，是重要的化工中间体，在农药、医药、化工助剂等方面有着广泛的应用。某小组制备氯化氰并探究其性质，实验装置如图所示。回答下列问题：
已知：①CNCl的熔点为-6.5℃，沸点为13.1℃，可溶于水并与水反应；NaCN具有较强的还原性。
②合成原理：在-10℃~-5℃条件下，Cl2+NaCN=NaCl+CNCl。
(1)N2可用装置A制备。盛放饱和NaNO2溶液的仪器名称为 ，写出装置A中发生反应的化学方程式： 。
(2)装置F中干冰和丙酮的作用是降低温度，此时干冰 (填“升华”或“凝华”)；装置G的作用是 。
(3)实验中，先向D中通入 (填“N2”或“Cl2”)，此操作的目的是 。
(4)实验中必须保持温度在-10~-5℃，若高于-5℃，CNCl与NaCN反应产生NaCl和与卤素性质相似的气体 (填化学式)。
(5)向盛有少量Na2S溶液的试管中通入CNCl，然后向其中滴入一滴FeCl3溶液，溶液显红色，其原因是 (用离子方程式说明)。
(6)上述实验中，NaCN完全反应时收集到8.5gCNCl，产率为 %(结果保留整数)。
2．（2023·广西玉林·统考模拟预测）KI是中学化学常用的还原剂，某小组设计实验探究I-的性质。回答下列问题：
实验(一)探究影响氧化剂与KI反应的因素。
FeCl3、CuCl2、AgNO3溶液分别与KI反应，实验及现象如表所示：
已知：CuI为难容于水的白色固体。常温下，Ksp(AgI)=8. 5×10-17 ，Ksp(CuI)=1.2×10-12。
(1)实验②中的氧化产物为 (填化学式)。
(2)实验③中氧化剂与还原剂的物质的量之比为 。
(3)已知：Ag+的氧化性比Fe3+的强，但氧化剂的氧化性强弱除受本身性质影响外，还与温度、浓度、溶液的酸碱度等外界条件有关。分析实验①③，试解释实验①中溶液没有变蓝的主要原因可能是 。
实验(二)探究氯气与KI反应的产物。
资料显示：I2和I-在溶液中会发生反应I2+I，部分离子颜色如表所示。
(4)A中发生反应的化学方程式为 。
(5)反应一段时间后，B中溶液颜色变为浅棕色，为了探究B溶液中的含碘物质，设计如下实验：
①操作I的目的是排除 (填离子符号)的干扰。
②写出在水溶液中与Cl2反应生成的离子方程式： 。
③由以上实验可推断B中溶液颜色变成浅棕色的原因可能是生成了 (填离子符号)，这两种离子混合后溶液呈浅棕色。
3．（2023·广东汕头·金山中学校考三模）某化学兴趣小组想探究溶液与的反应历程。
Ⅰ.利用如图装置制备
(1)仪器a的名称
(2)b中反应的化学方程式为 ，该反应体现了浓硫酸的 性。
Ⅱ.利用探究溶液与的反应
(3)兴趣小组预测，能使溶液由黄色变为浅绿色，反应的离子方程式为 。
向溶液中通入至饱和后，用橡皮塞封闭试管，观察到溶液由黄色迅速变为血红色，静置后变回黄色，静置后，变为浅绿色。
(4)探究血红色物质生成的原因
查阅资料：血红色物质可能与饱和溶液中的主要微粒：、、、、有关。
①取少量上述血红色溶液，立即滴加几滴溶液A，溶液又褪为黄色。据此推测：红色物质的产生与无关。物质A的化学式为 。
②向溶液中滴加溶液，溶液变为血红色，滴加几滴溶液A，褪成黄色。据此推测：红色物质的产生与和无关，主要与或有关。推测理由是 。
③利用分光光度仪测定红色物质的浓度(吸光度越高，浓度越大)，实验数据如下：
结论：溶液变血红色的主要原因是和 发生配合反应。
(5)由以上探究结果说明该条件下，与溶液反应的活化能：氧化还原反应 (填“大于”“小于”“等于”)配合反应。
(6)兴趣小组在某次实验中，通入后未封闭试管，发现血红色更快变回黄色。其可能原因是 。
4．（2023·湖南长沙·长郡中学校考模拟预测）某中学同学在做铜与浓硫酸(装置如图)的反应实验时，发现有如下的反应现象：加热初期，铜丝表面变黑；继续加热，有大量气泡产生，品红溶液褪色，溶液变为墨绿色浊液，试管底部开始有灰白色沉淀生成；再加热，试管中出现“白雾”，浊液逐渐变为澄清，溶液颜色慢慢变为浅蓝色，试管底部灰白色沉淀增多；冷却，静置，将试管中液体倒入另一支盛水试管中，管壁发汤，溶液略带蓝色，将灰白色固体倒入水中，形成蓝色溶液。
(1)资料：聚四氯乙烯受热分解产生氯化氢，[CuCl4]2-呈黄色，[Cu(H2O)4]2+呈蓝色，两者混合则成绿色，铜的化合物中CuO、CuS、Cu2S都为黑色，其中CuO溶于盐酸；CuS、Cu2S不溶于稀盐酸，但溶于浓盐酸。该反应中，品红溶液褪色，体现SO2的 性，NaOH溶液的作用是 。
该中学同学分成几个小组分别对上述现象探究：
(2)甲组同学查相关文献资料获知：在较低温度(100℃)下，浓硫酸氧化性相对较弱，生成的黑色沉淀为Cu2S，溶液变蓝，但没有气泡产生。请根据文献资料写出反应的化学方程式： 。
(3)乙组同学对实验中形成的墨绿色溶液进行探究，特进行下列实验：
请解释形成墨绿色的原因： 。
(4)丙组同学对白雾的成分经检验为H2SO4，请设计实验证明该白雾为硫酸： 。溶液的蓝色变浅，灰白色沉淀增多，这现象体现浓硫酸的 性。
(5)丁组同学进一步对灰白色沉淀通过加水溶解、过滤，最后沉淀为黑色，取其黑色沉淀，进行成分探究：
滴加适量稀盐酸，则发现黑色沉淀几乎不溶解，溶液也不变蓝，则说明黑色沉淀中不含有 。
滴加适量浓盐酸，振荡，加热，观察到黑色沉淀几乎完全溶解，溶液呈略黄色[CuCln]2-n(n=1～4)。写出CuS与浓盐酸反应的离子方程式： 。
最后，丁组同学经过实验论证证明黑色沉淀中除了有CuS、Cu2S，还有S等。
5．（2023·北京海淀·清华附中校考三模）某小组同学探究铜和浓硝酸的反应，进行如下实验：
实验1：分别取浓硝酸与不同质量的铜粉充分反应，铜粉完全溶解，溶液颜色如下表：
(1)写出铜和浓硝酸反应的离子方程式： 。
(2)小组同学认为溶液显绿色的可能原因是：
猜想1：硝酸铜浓度较高，溶液呈绿色；
猜想2：溶解在混合溶液中，溶液呈绿色。
依据实验1中的现象，判断猜想1是否合理，并说明理由： 。
(3)取⑤中溶液， (填操作和现象)，证实猜想2成立。
小组同学进行如下实验也证实了猜想2成立。
实验2：向①中溶液以相同流速分别通入和空气，观察现象。
(4)结合上述实验现象，下列推测合理的是 (填字母序号)。
a．①中溶液通入时，被缓慢氧化为
b．①中溶液里某还原性微粒与绿色有关，通入空气时较快被氧化
c．空气小的溶于水显酸性，促进了溶液变蓝色
d．加热溶液①后，可能观察到溶液变蓝的现象
(5)小组同学继续探究实验2中现象的差异，并查阅文献：
ⅰ.“可溶性铜盐中溶解亚硝酸”可能是实验①中溶液显绿色的主要原因
ⅱ.在溶液中存在
反应l：(慢)
反应2：(快)
解释实验2中“通入氮气变蓝慢，通入空气变蓝快”的原因 。
小组同学为确认亚硝酸参与了形成绿色溶液的过程，继续进行实验。
实验3：取3份等体积的①中绿色溶液，分别加入不同物质，观察现象。
(6)实验中加入的固体物质是 (填化学式)。加入后溶液迅速变蓝可能的原因是(用化学方程式表示)：， ， 。
6．（2023·海南海口·海南中学校考二模）某小组在实验室用NaClO溶液和NH3反应制备N2H4，并进行相关的性质探究实验。
(1)制备N2H4
制备N2H4的离子方程式为 。
Ⅱ.测定产品中水合肼(N2H4 · H2O)的含量
称取产品6.0 g，加入适量NaHCO3固体(滴定过程中，调节溶液的pH保持在6.5左右)， 加水配成250 mL溶液，移取25.00 mL置于锥形瓶中，并滴加2 ~ 3滴淀粉溶液，用 0.3000 ml • L-1的碘标准溶液滴定(已知：N2H4·H2O+2I2 =N2↑ +4HI+H2O)。
(2)滴定到达终点的现象是 。
(3)实验测得消耗碘标准溶液的平均值为20.00 mL，产品中水合肼的质量分数为 。
Ⅲ.探究肼的性质。
(4)写出肼的电子式 ，肼为 分子。(填“极性”或“非极性”)。
(5)预设肼可能具有 (a．氧化性 b．还原性 c．酸性 d．碱性)。
将制得的肼分离提纯后，进行如图实验探究。
【查阅资料］AgOH在溶液中不稳定，易分解生成黑色的Ag2O，Ag2O可溶于氨水。
【提出假设】黑色固体可能是Ag、Ag2O中的一种或两种。
【实验验证】设计如下方案，进行实验。
(6)请完成表中的空白部分：① ；② 。
(7)实验表明，黑色固体主要成分是Ag，还有少量氧化银，请解释原因： 。
7．（2023·广东惠州·统考一模）铜是生活中常见的金属，以铜为原料进行如下实验
I．是常见的化学试剂，利用废铜屑“湿法”制备。
氯化铜在不同温度下结晶形成的结晶水合物
回答下列问题：
(1)“湿法”制备的离子方程式为 ，水浴加热的温度不宜过高，原因是 。
(2)为得到纯净的晶体，反应完全后要进行的操作是。除去其他可能的金属离子后，过滤，向滤液中持续通入气体，加热蒸发浓缩， ，过滤，洗涤，低温干燥．持续通入气体的目的是 。
Ⅱ．探究Cu与溶液的反应。
向溶液中滴加几滴溶液，溶液变红；再加入过量Cu粉，溶液红色褪去，不久有白色沉淀产生。
查阅资料可知：和均为难溶于水的白色固体．针对白色沉淀同学们有以下猜想：
猜想1：与过量的Cu粉反应生成，再结合生成白色沉淀。
猜想2：与发生氧化还原反应生成，再结合生成白色沉淀。
针对上述猜想，实验小组同学设计了以下实验：
(3)实验结果说明猜想 (填“1”或“2”)不合理。
(4)根据实验2中的现象进一步查阅资料发现：
i．与可发生如下两种反应：
反应A：(淡黄色)；
反应B： (黄色)。
ⅱ．与共存时溶液显绿色。
①由实验2中的现象推测，反应速率：A (填“>”或“<”)B，说明反应B (填“是”或“不是”)产生的主要原因。
②进一步查阅资料可知，当反应体系中同时存在时，氧化性增强，可将氧化为。据此将实验2改进，向溶液中同时加入，立即生成白色沉淀，写出该反应离子方程式 。
8．（2023·山东潍坊·校联考模拟预测）某化学兴趣小组在隔绝空气条件下，向硝酸酸化的0.05ml•L-1硝酸银溶液(pH≈2)中加入过量铁粉，搅拌后静置，烧杯底部有黑色固体，溶液呈黄色。针对实验现象该小组同学设计开展了系列实验，具体探究过程如下。
已知：Ag++SCN-AgSCN(白色固体)；Fe3++3SCN-Fe(SCN)3(红色)
回答下列问题：
(1)检验黑色产物：取出少量黑色固体，进行如图实验，确认黑色固体中含有Fe和Ag。
①试剂a是 。
②加入硝酸后观察到 ，证明黑色固体中含有Ag。
③甲同学认为加入试剂a产生蓝色沉淀，不能确定黑色固体中一定含有Fe，其理由是 ；乙同学提出只要在实验过程中增加一步操作就可以解决甲同学的疑问，乙同学改进的操作是 。
(2)溶液呈黄色，丙同学认为溶液中含有Fe3+，丁同学认为不可能产生Fe3+，丁同学的理由是 (用离子方程式回答)。
(3)针对(2)中争论，3min时取上层清液，隔绝空气，设计以下实验证明：
①现象i可证明黄色溶液中含有Fe3+，分析Fe3+的产生有以下三种可能：
a.铁粉表面有氧化层；b.酸性溶液中NO将Fe2+氧化；c. 。
查阅资料得知a和b都不成立。请设计实验证明b不成立(简要回答操作步骤、试剂名称、实验现象) 。
②试解释现象ii中白色沉淀量减少，溶液红色加深的原因 。
9．（2023·上海奉贤·统考二模）化学小组实验探究SO2与AgNO3溶液的反应。
实验一：用如图装置制备SO2，并将足量SO2通入AgNO3溶液中，迅速反应，得到无色溶液A和白色沉淀B．(省略夹持、加热仪器)
(1)制备的SO2中会混有少量的SO3，原因可能为 。为了排除SO3的干扰，试剂a可以为 。
a．浓硫酸 b．饱和Na2SO3溶液 c．饱和NaHS溶液 d．饱和NaHSO3溶液
实验二：验证白色沉淀B的成分。
分析：沉淀B可能为Ag2SO3、Ag2SO4或两者混合物。滴加氨水可释出其阴离子，便于后续检验。
相关反应为：①Ag2SO3+4NH3•H2O=2++4H2O；
②Ag2SO4+4NH3•H2O=2++4H2O。
流程如下：
(2)欲检验溶液C中加入的Ba(NO3)2是否已经过量，请简述实验方法 。
(3)沉淀D中主要含BaSO3，理由是 。向滤液E中加入H2O2溶液，产生的现象是 ，可进一步证实B中含Ag2SO3。
实验三：探究的产生途径。
猜想1：实验一中，SO2在AgNO3溶液中被氧化生成Ag2SO4，随沉淀B进入D。
猜想2：实验二中，被氧化为进入D。
(4)取少量溶液A，滴加过量盐酸，产生白色沉淀。静置后，取上层清液再滴加BaCl2溶液，未出现白色沉淀，可判断猜想1不合理。理由是： 。
(5)不同反应的速率也有所不同。将实验一所得混合物放置一段时间，也会有生成，同时生成单质Ag。请从化学反应速率的角度分析原因： 。
(6)实验探究可知，在 (选填“酸性”“中性”“碱性”)溶液中更易被氧化为。
10．（2023·河北保定·统考一模）84消毒液是常用消毒剂，某化学兴趣小组在实验室制备84消毒液并探究其相关性质。回答下列问题：
Ⅰ.实验室制备84消毒液。
(1)装置甲中盛放高锰酸钾的仪器名称是 ，装置甲中反应的离子方程式为 。
(2)装置乙的作用是 。
(3)装置丙中制备次氯酸钠为放热反应，该反应需要控制温度在40℃以下，写出一种(除搅拌外)控制该反应温度的操作方法 。
Ⅱ.探究相关性质
为了进一步研究消毒液的性质，兴趣小组向盛有2 mL 84消毒液的试管中，逐滴加入10%的双氧水，发现有大量的气泡产生，对此作出以下猜测。
猜测1：双氧水与消毒液发生反应产生氧气。猜测2：……
(4)猜测1中反应的化学方程式为 。猜测2可能为 。
(5)为了验证猜想，某探究小组设计用如图装置进行实验，所选药品有：10%的双氧水、一定浓度的84消毒液、二氧化锰等。该小组通过实验得出猜测1正确，请依据此装置和所给的药品推测该探究小组的实验设计是 。
考点
题型
考点一 物质的制备
非选择题（10题）
考点二 定量分析与测定
非选择题（10题）
考点三 探究性实验
非选择题（10题）
名称
相对分子质量
相关性质
水杨酸
138
熔点15°C，微溶于水
醋酸酐
102
沸点139.4°C，与水激烈反应生成醋酸
乙酰水杨酸
180
熔点135°C，128~ 135°C分解，微溶于水
药品
颜色、状态
熔点(℃)
沸点(℃)
其他性质
银白色固体
231
2260
较活泼金属能与、等气体发生反应
无色液体
114
极易水解产生溶胶
氯化物
沸点(℃)
76
623(分解)*
114
物质
熔点/℃
沸点/℃
-59
11
-107
-34.6
温度/℃
20
30
40
50
110
114
117
121
33.7
39.9
47.5
65.6
物质
熔点／℃
沸点／℃
溶解性
性质
145.8
364.5
可溶于、等有机溶剂
易水解
112.0
46.2
难溶于水
易挥发
实验编号
硝酸用量/mL
草酸收率／%
1
60
57.4
2
70
65.2
3
75
66.8
4
80
65.0
5
85
61.5
实验编号
操作
现象
1
取适量D的溶液，用pH计测溶液的pH
pH≈7.0
2
取2mL2%氨水(滴有酚酞)，逐滴加入3mL10%甲醇溶液
没有明显变化
3
取2mL2%氨水(滴有酚酞)，逐滴加入装置D的溶液
红色褪去
实验编号
操作
现象
4
取实验3的无色溶液1mL，滴入几滴氨水
溶液变红
5
无明显变化
实验操作
实验及现象
①X为AgNO3溶液，产生黄色沉淀，溶液不变蓝
②X为CuCl2溶液，过滤，得到蓝色溶液和白色沉淀
③X为FeCl3溶液，溶液变蓝，没有沉淀产生；再滴加K3[Fe(CN)6 ]溶液，产生沉淀，过滤，沉淀为蓝色
离子
颜色
棕黄色，遇淀粉变蓝
红色
黄色
无色
实验操作
实验现象
I．取反应后B中的溶液10mL，分成两等份，第一份滴入1滴碘水；第二份滴入1滴淀粉溶液
第一份溶液变蓝色；第二份溶液颜色没有变化
II．将I2溶于KI溶液中配制得碘总浓度为0.1ml·L-1的溶液，取该溶液2mL，向其中滴加1滴淀粉溶液，再通入少量氯气
加淀粉后溶液变蓝，通氯气后蓝色褪去，溶液显浅棕色
III．向II反应后的溶液中继续通入氯气
溶液几乎变为无色
吸光度
0.5
4.0
0.0
0.412
0.5
3.6
0.4
0.359
0.5
3.2
0.8
0.331
0.5
2.8
1.2
0.297
现象
I组
取灼烧后的铜丝
溶液变蓝
Ⅱ组
直接取其铜丝(表面有聚四氯乙烯薄膜)
溶液变成墨绿色
编号
①
②
③
④
⑤
铜粉质量/g
0.1
0.2
0.3
0.4
0.5
溶液颜色
绿色
草绿色
蓝绿色偏绿
蓝绿色偏蓝
蓝色
通入气体
氮气
空气
现象
液面上方出现明显的红棕色气体
后溶液变为蓝色
液面上方出现明显的红棕色气体
后溶液变为蓝色
加入物质
固体
3滴30％溶液
3滴水
现象
溶液绿色变深
溶液迅速变为蓝色
溶液颜色几乎不变
操作
现象
实验结论
i．取少量黑色固体于试管中，加入适量①___________
黑色固体部分溶解
黑色固体有Ag2O
ii．取少量黑色固体于试管中加入足量稀硝酸，振荡
②___________
黑色固体是Ag和Ag2O
温度
15℃以下
15～25.7℃
26～42℃
42℃以上
结晶水合物
编号
操作
现象
实验1
加入铜粉后无现象
实验2
溶液很快由蓝色变为绿色，未观察到白色沉淀：2h后溶液为绿色，未观察到白色沉淀：24h后，溶液绿色变浅，试管底部有白色沉淀
考点一 物质的制备
分值：100分 建议用时：50分钟
1．（2023·全国甲卷·统考高考真题）钴配合物溶于热水，在冷水中微溶，可通过如下反应制备：。
具体步骤如下：
Ⅰ．称取，用水溶解。
Ⅱ．分批加入后，将溶液温度降至以下，加入活性炭、浓氨水，搅拌下逐滴加入的双氧水。
Ⅲ．加热至反应。冷却，过滤。
Ⅳ．将滤得的固体转入含有少量盐酸的沸水中，趁热过滤。
Ⅴ．滤液转入烧杯，加入浓盐酸，冷却、过滤、干燥，得到橙黄色晶体。
回答下列问题：
(1)步骤Ⅰ中使用的部分仪器如下。
仪器a的名称是 。加快NH4Cl溶解的操作有 。
(2)步骤Ⅱ中，将温度降至10℃以下以避免 、 ；可选用 降低溶液温度。
(3)指出下列过滤操作中不规范之处： 。
(4)步骤Ⅳ中，趁热过滤，除掉的不溶物主要为 。
(5)步骤Ⅴ中加入浓盐酸的目的是 。
2．（2023·云南·校联考二模）阿司匹林( )是被广泛应用的解热镇痛和抗凝药。在实验室以水杨酸(邻羟基苯甲酸)与醋酸酐[(CH3CO)2O] 为主要原料合成阿司匹林，设计如下实验步骤：
①取反应物：取适量水杨酸、酷酸酐、浓硫酸加入反应容器，混合摇匀；
②合成：控制温度为85°C ~90°C加热10分钟后，冷却反应液、过滤、洗涤得粗产品；
③提纯。
已知：
请根据以上信息回答下列问题：
(1)取反应物前应先向反应容器中加入 。
(2)合成应在 (填“无水”或“有水”)条件下进行，最合适的加热方法是 。
(3)冷却反应液后，发现无晶体析出，此时可采取的措施是 。
(4)I.提纯时，先加入少量的NaHCO3溶液后过滤，再向固体中加盐酸酸化，冷却、过滤、洗涤、干燥后得到较纯的阿司匹林。判断洗涤干净的方法是 。
II.另一种提纯方法是将粗产品与乙酸乙酯、沸石混合后加热回流，趁热过滤、冷却过滤、洗涤干燥。其中回流的装置如图所示：
①使用温度计的目的是 。
②乙酸乙酯的作用是 ，该方法所得产品中有机杂质要比方案I少，原因是 。
3．（2023·河南·统考模拟预测）乙酸乙酯是极好的工业溶剂，现用如图所示装置进行制备。
步骤如下：向三颈烧瓶中加入23 mL 95%的乙醇(含CH3CH2OH 0.37 ml)，再加入1 g FeCl3·6H2O，向滴液漏斗中加入14.5 mL冰醋酸(含CH3COOH 0.25 ml)；按如图所示连接好装置，开始加热，缓缓滴入冰醋酸。
已知：I．由羧酸和醇反应生成酯的机理如下：
(成质子化)
(脱质子化)
II．乙醇可与CaCl2结合形成CaCl2·6C2H5OH难溶物。
(1)实验中乙醇要过量的目的是 。
(2)实验中三颈烧瓶适合的容积为___________(填字母)。
A．50mLB．100 mLC．250 mLD．500 mL
(3)实验温度为80℃时产率最高，此时需要观察温度计 ( 填“a”或“b”)的读数，另一只温度计在 操作中使用。
(4)选用FeCl3·6H2O作为催化剂，可不加入碎瓷片，原因是 。根据羧酸和醇生成酯的反应机理推测，下列物质中可用作制备乙酸乙酯催化剂的是 (填字母)。
A．NaOH B．BaCl2 C．FeSO4 D．HIO4 (固体)
(5)对得到的粗产品提纯：
①向粗产品中加入碳酸钠粉末，至无 气体逸出。
②向其中加入饱和氯化钙溶液，以除去
③向所得有机层中加入无水硫酸钠，以除去 ，过滤后再蒸馏，收集77℃左右的馏分。
4．（2023·湖北武汉·湖北省武昌实验中学校考模拟预测）[C(NH3)6]Cl3(三氯化六氨合钴)属于经典配合物，实验室以C为原料制备[C(NH3)6]Cl3的方法和过程如下：
I.制备CCl2
已知：钴单质与氯气在加热条件下反应可制得纯净CCl2，钴单质在300℃以上易被氧气氧化；CCl2熔点为86℃，易潮解。制备装置如图：
(1)试剂X通常是 (填名称)。
(2)试剂Z的作用为 。
(3)为了获得更纯净的CCl2，开始点燃N处酒精喷灯的标志是 。
II.制备[C(NH3)6]Cl3——配合、氧化
已知：①C2+不易被氧化；[C(NH3)6]2+具有较强还原性，[C(NH3)6]3+性质稳定。
②[C(NH3)6]Cl3在水中的溶解度曲线如图所示：
③加入少量浓盐酸有利于[C(NH3)6]Cl3析出。
(4)按图组装好装置→_______(填序号，下同)→打开磁力搅拌器→控制温度在10℃以下→_______→_______→加热至60℃左右，恒温20min→在冰水中冷却所得混合物，即有晶体析出(粗产品)。
①缓慢加入H2O2溶液
②滴加稍过量的浓氨水
③向三颈烧瓶中加入活性炭、CCl2、NH4Cl和适量水
(5)氧化阶段发生反应的离子方程式为 。
(6)粗产品可用重结晶法提纯：向粗产品中加入80℃左右的热水，充分搅拌后， ，冷却后向滤液中加入少量 ，边加边搅拌，充分静置后过滤，用无水乙醇洗涤晶体2~3次，低温干燥，得纯产品[C(NH3)6]Cl3。
5．（2023·辽宁鞍山·鞍山一中校考模拟预测）硫代硫酸钠()可用作分析试剂及还原剂，受热、遇酸均易分解。学习小组用如图装置，利用绿矾受热分解生成的气体制备硫代硫酸钠。
已知：
①绿矾受热分解反应为：；
②的沸点为44.8℃。
回答下列问题：
(1)完成实验操作过程：
连接装置， ，加入药品(和混合溶液用煮沸过的蒸馏水配制)，使所有活塞处于关闭状态。开始制备，打开某些活塞，通入一段时间；关闭活塞 ，打开活塞 ，加热绿矾；使用pH传感器始终观测C处溶液的pH，在pH7~8之间时停止加热，同时关闭活塞；……将锥形瓶用热水浴浓缩至水层表面出现结晶为止，经过 、过滤、洗涤、干燥得到晶体。
(2)写出锥形瓶中发生反应的离子方程式 。
(3)装置B的作用为 。
(4)将锥形瓶中的反应停止在pH传感器的读数为7~8时的原因是 。
(5)该装置存在一个明显的缺点，请提出改进方法 。
6．（2023·天津河东·统考二模）某实验小组拟在实验室模拟工业合成氨，并进行氨的催化氧化。
I．实验室模拟合成氨的流程如下：
已知实验室可用饱和亚硝酸钠(NaNO2)溶液与饱和氯化铵溶液经加热后反应制取氮气。
(1)图中制取氮气的装置是 ；制取氢气的装置是 。
(2)氮气和氢气通过甲装置，甲装置的作用除了将气体混合外，还有 、 。
(3)原料气通入合成装置合成氨的化学反应方程式是 。
Ⅱ．氨的催化氧化
(4)乙装置的名称是 。
(5)氨合成器出来经冷却的气体连续通入乙装置的水中吸收氨， (“会”或“不会”)发生倒吸，原因是
(6)用乙装置吸收一段时间氨后，再通入空气，同时将经加热的铂丝插入乙装置的锥形瓶内，能使铂丝保持红热的原因是 ，锥形瓶中还可观察到的现象是 。
(7)反应结束后锥形瓶内的溶液中含有、、 、 离子。
7．（2023·福建厦门·厦门一中校考三模）在无水三氯化铝的催化作用下，利用乙醇制备乙烯的反应温度是。某兴趣小组据此设计如下图所示实验，合成无水并完成乙烯的制备及收集。
Ⅰ.无水的制备
(1)中盛装浓盐酸的仪器名称为 。
(2)装置中发生的化学方程式为 。
(3)硬质玻璃管直接接入收集器的优点是 。
(4)装置F中的药品名称是 。
Ⅱ.乙烯的制备及收集
实验过程：检验装置气密性后，在圆底烧瓶中加入5g无水三氯化铝和10mL无水乙醇，点燃酒精灯加热。
(5)该催化机理如下图所示，写出此反应历程中生成的反应方程式 。
(6)实验装置中还缺少的仪器是 。加入药品后，开始实验前，应先打开止水夹 (填“1”、“2”或“1”和“2”)，反应进行一段时间后，出现现象 ，再关闭相应止水夹。
(7)B中无水氯化钙的作用是 。
(8)与教材中用乙醇和浓硫酸制备乙烯相比，用三氯化铝做催化剂制备乙烯的优点有 (任写两点)。
8．（2023·辽宁鞍山·统考二模）四氯化锡是一种重要的化工原料，主要用于有机锡化合物的制造，也可用作分析试剂、有机合成脱水剂等。已知锡单质在加热时可直接与氯气化合生成，某实验小组用如下装置对其进行合成。
【相关药品性质】
请回答下列问题：
(1)仪器A的名称是 ；
(2)写出水解的化学方程式 。将少量置于空气中可观察到的现象是 ；
(3)检验装置气密性后，向A中装入固体，小试管D内装入片，恒压滴液漏斗中加入浓盐酸， (填“操作”及“现象”)，点燃酒精灯开始反应；
(4)若无洗气瓶B，可能会导致的问题是 ；洗气瓶C中所盛放的药品是 ；
(5)试验结束后，小试管E内收集到的液体呈淡黄色，其原因是 ；
(6)碳与锡可形成多种氯化物，其沸点如下：
*注：加热至623℃，未沸腾直接分解
解释表中氯化物沸点差异的原因 。
9．（2023·四川达州·统考二模）某重金属离子处理剂M(Na2CS3·xH2O)为红色固体，易溶于水，性质与碳酸钠类似，水溶液显碱性，在空气中易被氧化。
Ⅰ．M的制备：
步骤一：向三颈烧瓶中加入少量磁力搅拌子，再加入10.00mL(密度为1.26g/mL)CS2。
步骤二：用恒压滴液漏斗向三颈烧瓶中加入50mLl.00ml/L的Na2S溶液，再向球形冷凝管中通入冷水，打开磁力搅拌器和加热装置，控制温度在25°C反应15min，关掉磁力搅拌器和加热装置。待溶液冷却后， (实验操作)，得M的溶液，通过处理后得M晶体(Na2CS3·xH2O)。
步骤三：再将温度分别控制在30°C、35°C、40°C、45°C，重复以上操作，可得反应温度对全硫碳酸钠产率的影响如图乙；硫化钠和二硫化碳分别在40°C和45°C反应时，反应时间对全硫碳酸钠产率的影响如图丙。
已知：CS2易燃，有毒，不溶于水，沸点为46°C，能与NaOH溶液反应。
回答下列问题：
(1)步骤一三颈烧瓶中加入的CS2是否过量 (填“是”或“否”)，发生反应的化学方程式为： 。
(2)该制备过程不能用明火加热的原因是 。由图，温度应控制在 °C，原因是 。
(3)步骤一若三颈烧瓶中忘加磁力搅拌子，正确操作是 。步骤三中的实验操作和过滤均用到的玻璃仪器是 。
Ⅱ．M的性质探究：
(4)M溶液显碱性的原因是 (用离子方程式表示)。
(5)向M溶液中滴加硫酸酸化的K2Cr2O7溶液，溶液中有绿色的Cr3-产生。某同学在所得溶液中加入过量的BaCl2溶液，通过测定产生的白色沉淀的质量来求所用Na2CS3质量，你是否同意他的观点 (填“是”或“否”)，理由是 。
10．（2023·广东惠州·统考一模）某化学小组同学发现“84”消毒液(主要成分为NaClO)与洁厕剂(主要成分为盐酸)室温下混合有生成，于是尝试在实验室利用该反应原理制取。
(1)若用次氯酸钙、浓盐酸为原料，利用上图装置制取。装置中仪器a的名称为 ，反应的化学方程式为 。
(2)实验室制取干燥的时，净化与收集所需装置的接口连接顺序为 。
(3)经查阅资料得知：无水在空气中易潮解，加热易升华。设计如图所示装置制备无水。
①下列操作步骤的正确顺序为 (填字母)。
a.体系冷却后，停止通入 b.通入干燥的赶尽装置中的空气
c.在铁屑下方加热至反应完成 d.用干燥的赶尽
e.检验装置的气密性
②该实验装置存在的明显缺陷是 。
(4)世界环保联盟要求逐渐取代作为自来水消毒剂。
已知：，。
有关物质的熔、沸点如下表：
的生产流程示意图如下：
该工艺中，需要补充的物质X为 (填化学式，下同)，能参与循环的物质是 。从发生器中分离出，可采用的方法是 。
分值：100分 建议用时：50分钟
考点二 定量分析与测定
1．（2023·山西·校联考模拟预测）氯化亚铜(CuCl)可用作催化剂、杀菌剂和脱色剂，实验室制备CuCl实验步骤如下：
回答下列问题：
(1)步骤I中，配制0.50 ml/LCuCl2溶液时，不需要使用下列仪器中的 (填仪器名称)。
(2)步骤Ⅱ中，充分反应后铜元素转化为无色的[CuCl2]-，其发生可逆反应的离子方程式为 。在加Cu粉前，通常加一定量的NaCl固体，其目的是 。
(3)在进行制备[CuCl2]- 的实验时，为保持安全的实验环境，可以采取的措施是 。
(4)步骤Ⅲ中，用无水乙醇洗涤沉淀的原因是 。
(5)取2.500 g CuCl产品于锥形瓶中，加入稍过量的FeCl3溶液充分反应，再加50 mL水，以邻菲哕啉作指示剂，用1.000 ml/L Ce(SO4)2标准溶液滴定Fe2+，分析样品中CuCl的含量。
已知：滴定原理： Ce4+ +Fe2+ =Ce3++Fe3+； 邻菲哕啉可分别与Fe3+、Fe2+形成浅蓝色和红色的络离子。
①“再加50mL水”的目的是 。
②滴定终点的现象是 。
③若消耗Ce(SO4)2标准溶液的体积为24.00 mL，该样品中CuCl的质量分数是 。
2．（2023·山东济南·山东省实验中学校考模拟预测）NaNH2是制取靛青染料的原料，易与水、氧气等反应，在液氨中几乎不溶解。实验室用如图装置(夹持、搅拌、尾气处理装置已省略)制备氨基钠(NaNH2)，步骤如下：
Ⅰ．A中加入100mL液氨和0.05gFe(NO3)3·9H2O，通入氨气排尽密闭体系中的空气，搅拌。
Ⅱ．加入5g钠粒，反应，得NaNH2小颗粒物。
Ⅲ．除去液氨，得产品NaNH2。
实验过程中可能发生的反应：
2Na+2NH3=2NaNH2+H2↑
NaNH2+H2O=NaOH+NH3↑
4NaNH2+3O2=2NaOH+2NaNO2+2NH3↑
回答下列问题：
(1)Fe(NO3)3·9H2O的作用是 ；装置B的作用是 。
(2)设计实验方案判断步骤Ⅰ中密闭体系中空气是否排尽： 。
(3)步骤Ⅱ，反应速率应保持在液氨微沸为宜。为防止速率过大，可采取的措施为 (写出一条即可)。
(4)下列说法错误的是___________(填标号)。
A．步骤Ⅰ中，搅拌的目的是使Fe(NO3)3·9H2O均匀地分散在液氨中
B．步骤Ⅱ中，为判断反应是否已完成，可在N处点火，如无火焰，则反应已完成
C．步骤Ⅲ中，为避免污染，应在通风橱内抽滤除去液氨，得到产品NaNH2
D．产品NaNH2应密封保存于充满干燥氮气的瓶中
(5)产品分析：经分析，NaNH2中只含NaOH杂质，可采用如下方法测定产品NaNH2纯度：准确称取产品NaNH2xg→____→____→____→计算。请选择最佳操作并排序 。
a．准确加入过量的水
b．准确加入过量的HCl标准溶液
c．准确加入过量的NH4Cl标准溶液
d．用NaOH标准溶液滴定
e．用NH4Cl标准溶液滴定
f．用HCl标准溶液滴定
g．滴加石蕊指示剂
h．滴加酚酞指示剂
i．滴加甲基红指示剂(变色的pH范围4.4~6.2)
3．（2023·辽宁沈阳·辽宁实验中学校考模拟预测）高锰酸钾具有强氧化性，广泛应用于化工、医药、金属冶炼等领域。实验室可通过固体碱溶氧化法制备高锰酸钾。回答下列问题：
(1)将和0.09ml KOH置于铁坩埚中并混合均匀，加热混合物至熔融。加热铁坩埚时，图中的实验仪器还需要 (填仪器名称)。
(2)将分多次加入熔融物中，继续加热，反应剧烈，最终得到墨绿色。该步反应的化学方程式为 ，分多次加入的原因是 。
(3)待铁坩埚冷却后，将其置于蒸馏水中共煮至固体全部溶解。趁热向浸取液中通入，使(绿色)歧化为与。用玻璃棒蘸取溶液于滤纸上，观察到只有紫红色没有绿色痕迹时，表明转化已完全。静置片刻，抽滤。下表是部分化合物溶解度随温度变化的数据，不宜通入过多，原因是 。
该步骤除了可以用，还可以选择哪种酸 。
A．HCl B． C．
(4)水浴加热滤液至出现晶膜，冷却后抽滤、干燥晶体。利用水浴加热而不采取直接加热滤液的原因是 。
(5)产品经纯化后称重，质量为3.60g。本实验中的产率为 %(保留三位有效数字)。
4．（2023·山东烟台·统考二模）四碘化锡为橙红色晶体，广泛应用于黑磷烯材料的制备。实验室常以锡粒为原料通过反应，实验装置如图(加热及夹持装置略)。
已知：
回答下列问题：
(1)仪器C的名称是 ；C的出水口为 (填“a”或“b”)。
(2)检查装置气密性后向A中加入少量无水乙醚，加热A至乙醚完全挥发，其目的是 。快速打开B，将7.50g锡粒、25.40g碘单质、35.00mL加入装置A中；加热，当观察到 时说明反应结束；停止加热，趁热过滤除去固体杂质，用多次洗涤装置A及残渣，合并滤液和洗涤液，经一系列操作得到橙红色晶体。
(3)用乙酸酐( )代替作反应溶剂能得到更高的产率，但需将锡粒处理为极碎的锡箔。若仍然用锡粒，反应引发后很容易停止，其原因是 。
(4)利用滴定法测定产品的纯度，实验如下：称取mg产品品，加入足量的水，使产品充分水解。将上层清液全部定容于250mL容量瓶中，移取25.00mL于锥形瓶中，加入少量和几滴KSCN溶液，用cml⋅L的标准溶液滴定至终点时，消耗标准溶液VmL。(已知：)
样品中的质量分数为 ；若不加，则样品中质量分数的测定值将 (填“偏大”、“不变”或“偏小”)。
5．（2023·江西·校联考二模）硫脲[CS(NH2)2]在药物制备、金属矿物浮选等方面有广泛应用。实验室中先制备Ca(HS)2，再与CaCN2合成CS(NH2)2，实验装置(夹持及加热装置略)如图所示。
已知：CS(NH2)2易溶于水，易被氧化，受热(150℃左右)时发生异构化生成NH4SCN。
回答下列问题：
(1)仪器M名称 。
(2)实验前先检查装置气密性。检查气密性后加入药品，打开K2,装置B中盛装的试剂为 。反应结束后关闭K2，打开K₁通N2一段时间，目的是 。
(3)撤走搅拌器，打开K₃，水浴加热D中三颈烧瓶，在80℃时合成硫脲，同时生成一种常见的碱。控制温度在80℃的原因是 ，D处合成硫脲的化学方程式为 。判断制备Ca(HS)2反应中H2S已过量的方法是
(4)将装置D中液体过滤后，结晶得到粗产品。
称取mg产品，加水溶解配成250mL溶液，量取50mL于锥形瓶中，滴加一定量的稀硫酸使溶液显酸性，用c ml·L-1KMnO4标准溶液滴定，滴定至终点时消耗KMnO4标准溶液V mL。滴定时，硫脲发生反应的离子方程式为： 5[CS(NH2)2] +14+32H+= 14Mn2++5CO2+5N2+5+ 26H2O 。则样品中硫脲的质量分数为 (用含“m、c、V”的最简式表示)。
已知：NH4SCN、KSCN都易溶于乙醇、水，温度高时容易分解和氧化；常温下KSCN的溶解度为217g。利用硫脲制备KSCN的方法是：取一定量硫脲在隔绝空气的条件下加热至150℃充分反应，将加热后的产物溶于一定比例的无水乙醇和水中形成溶液， (填写操作过程)，得到KSCN晶体。(实验中可选用试剂：K2CO3、无水乙醇。)
6．（2023·河南·统考模拟预测）草酸是一种重要的化工原料，广泛用于药物生产、稀土元素的提取以及植物的漂白、高分子合成等化工生产。某化学小组用植物纤维棉籽壳为原料制取草酸，原理是纤维大分子水解成低聚糖和单糖的混合物，(C6H10O5)n→(C6H10O5)m→nC6H12O6(m< n)然后加入催化剂，用硝酸氧化单糖生成草酸，同时促进低聚糖水解为单糖。
I．草酸的制备过程：称取粉碎过筛的棉籽壳50g，用一定浓度硫酸浸泡一段时间，稀释后加入催化剂，移入右图装置中，用水浴加热至40℃，慢慢滴加65%的硝酸，硝酸滴完后升温并保温反应一定时间，停止反应趁热抽滤，滤液静置析出晶体，纯化粗品后可得到纯度较高的草酸二水合物。
已知：草酸收率(%)=×100%
(1)图中A处缺少的仪器为 (填仪器名称)。
(2)硝酸氧化单糖生成NO和NO₂的物质的量之比是1:3的化学方程式为 。
(3)硝酸用量对草酸收率的影响见表：
依据表中数据可知，硝酸的用量为75mL时，草酸的收率最高，分析原因 。
(4)采用趁热抽滤的原因是 。
(5)利用重结晶法纯化粗品的步骤是加水溶解、 、趁热抽滤、降温结晶。
Ⅱ．草酸晶体纯度的测定
①称取10.00g实验后得到的草酸晶体配成100mL的溶液；
②取20.00mL溶液，加入适量的稀硫酸，用浓度为0.4000 ml/L的KMnO₄溶液滴定，滴定终点消耗KMnO₄溶液的体积为15.53mL。
(6)滴定时，发现反应速率开始很慢，后来逐渐加快，主要原因是 。
(7)草酸晶体的纯度为 (保留三位有效数字)。
(8)若滴定前滴定管尖嘴处无气泡，滴定后有气泡，则测定的草酸纯度 (填“偏高”“偏低”或“无影响”)。
7．（2023·福建三明·统考模拟预测）甲醛是有毒气体，某实验小组探究能否用氨水吸收甲醛。
Ⅰ.甲醛溶液的制备与浓度测定
已知制备甲醛的反应原理如下：
①
②
实验室制备甲醛溶液的装置如图所示。(加热装置已略去)
回答下列问题：
(1)装置A中盛放甲醇的仪器名称为 。
(2)从能量利用的角度说明的作用是 ；为了防止高温下甲醛在催化剂表面吸附太久被进一步氧化为甲酸，可采取的措施是 。
(3)实验结束后，取5mL新制悬浊液，滴入适量的装置D的溶液，加热，有砖红色沉淀生成，反应的化学方程式为 。
(4)甲醛溶液的浓度测定：装置D的溶液经预处理后，取10.00mL稀释至200mL，移取20.00mL稀释液于碘量瓶中，加入溶液和指示剂，振荡，静置5分钟后用0.1000 标准溶液滴定生成的NaOH至终点，重复三次实验，平均消耗标准溶液体积为20.00mL。则所制得的溶液中甲醛浓度为 (计算结果保留四位有效数字)。(已知：)
Ⅱ.甲醛与氨水反应的实验探究
实验探究(ⅰ)
(5)实验1的目的是 。
关于实验3褪色的原因，小组成员提出了以下猜想：
猜想①：甲醛与氨水发生反应，溶液碱性减弱，酚酞溶液褪色。
猜想②：甲醛与酚酞溶液发生反应，指示剂失效，溶液褪色。
实验探究(ⅱ)
(6)实验5的操作为 。由实验4、5说明猜想 (填标号)正确。
8．（2023·广西·校联考模拟预测）莫尔盐的化学式为(NH4)2SO4·FeSO4·6H2O (硫酸亚铁铵)，是常见的还原剂。设计如下实验来制备莫尔盐并测定硫酸亚铁铵晶体的纯度。
步骤一：铁屑的处理与称量。
在盛有适量铁屑的锥形瓶中加入Na2CO3溶液，加热、过滤洗涤、干燥、称量，质量记为m1 g。
步骤二： FeSO4的制备。
将上述铁屑加入到一定量的稀硫酸中，充分反应后过滤并用少量热水洗涤锥形瓶和滤纸。滤液及洗涤液完全转移至蒸发皿中。滤渣干燥后称重，质量记为m2g。
步骤三：硫酸亚铁铵晶体的制备。
准确称取所需质量的(NH4)2SO4加入到“步骤二”的蒸发皿中，缓缓加热一段时间后停止，冷却，待硫酸亚铁铵晶体后过滤。所得晶体用无水乙醇洗涤并自然干燥。
步骤四：硫酸亚铁铵晶体的测定。
称取m3g硫酸亚铁铵晶体配置成100 mL溶液。用移液管移取20 mL，上述溶液，用浓度为cml·L-1的酸性K2Cr2O7溶液滴定，三次平均消耗K2Cr2O7标准溶液的体积为V mL。
回答下列问题：
(1)①铁屑用Na2CO3溶液处理的目的是 。制备FeSO4溶液时，需用下图中的减压过滤装置进行趁热过滤，主要有两点原因 、 。
②将(NH4)2SO4与FeSO4混合后加热、浓缩，停止加热的时机为 。
③步骤三中用乙醇洗涤硫酸亚铁铵结晶的优点是 。
(2)①步骤四中滴定反应的离子方程式为 。
②制备的硫酸亚铁铵晶体(摩尔质量为392 g·ml-1)的纯度为 %。 (列出计算式)
③下述操作对硫酸亚铁铵晶体纯度测定的影响，结果偏小的有 。(填选项标号)
a．待测液在空气中放置时间较长
b．滴定前仰视读取刻度，滴定后俯视读取刻度
c．待测液移入锥形瓶后，加入10 mL蒸馏水
9．（2023·河北·校联考模拟预测）S-蜂斗菜素，具有的解痉作用，强度是罂粟碱的4～5倍，实验室为探究其元素组成设计如下实验。
I.设计实验证明S-蜂斗菜素中含碳、氢、硫三种元素。
(1)从A～F中选择合适的仪器完成实验，正确的连接顺序是a→ →尾气吸收(按气流方向，用小写字母表示，仪器不可重复使用)。
(2)装置F中盛放的试剂为 。
(3)装置E中酸性高锰酸钾溶液足量，所以整个过程中E中现象不太明显，所以实验中能证明药品中含硫元素的实验现象为 ；E中发生反应的离子方程式为 。
II.测定药品中硫元素的质量分数。
实验步骤：取a g药品，碾碎后，充分燃烧；将产生的气体全部通过 mL 的碘水；待吸收完全后，向混合溶液中滴加少量淀粉溶液，再用硫代硫酸钠标准液滴定，最终消耗硫代硫酸钠溶液的体积为 mL。已知：。
(4)滴定时盛放硫代硫酸钠溶液的仪器为 (填仪器名称)；该仪器使用前需进行的操作为 。
(5)滴定终点的现象为 。
(6)该药品中的硫元素的质量分数为 (列出表达式即可)。
(7)若气体中混有少量，可能会导致测定结果 (填“偏大”“偏小”或“无影响”)。
10．（2023·湖北·校联考模拟预测）次氯酸钠是家庭洗涤剂中的含“氯”漂白剂。某兴趣小组用如图所示装置(在冰水浴条件下)制备溶液并对产品成分含量进行测定。
回答下列问题：
Ⅰ．制备溶液：
(1)仪器X的名称为 ；按照气流方向，装置正确的连接顺序为a (填小写字母)。
(2)装置A中反应的化学方程式为 。
(3)装置E中各生成物的物质的量和溶液的温度随时间的变化如图所示，若发现装置E中温度计的温度上升过快，可能导致产物中存在杂质，为避免此状况，装置A应进行的操作为 。
Ⅱ．测定产品中有效成分含量：
①取10mL仪器X中的产品于碘量瓶中，加入50mL蒸馏水、足量KI溶液和稀硫酸，迅速盖紧瓶塞后，在暗处静置5min；
②加入指示剂，用标准溶液滴定至终点，平行测定三次，标准溶液的平均用量为48.00mL。(已知：，杂质不参与反应)
(4)步骤①中反应的离子方程式为 。
(5)步骤②中加入的指示剂为 ；达到滴定终点时的判断依据为 。
(6)产品中 。
考点三 探究性实验
下列说法正确的是( )
A．M和N互为同系物
B．M分子中最多有12个碳原子共平面
C．N的一溴代物有4种
D．萘的二溴代物有10种
分值：100分 建议用时：50分钟
1．（2023·河南·校联考模拟预测）氯化氰(CNCl)，又名氯甲氰，是重要的化工中间体，在农药、医药、化工助剂等方面有着广泛的应用。某小组制备氯化氰并探究其性质，实验装置如图所示。回答下列问题：
已知：①CNCl的熔点为-6.5℃，沸点为13.1℃，可溶于水并与水反应；NaCN具有较强的还原性。
②合成原理：在-10℃~-5℃条件下，Cl2+NaCN=NaCl+CNCl。
(1)N2可用装置A制备。盛放饱和NaNO2溶液的仪器名称为 ，写出装置A中发生反应的化学方程式： 。
(2)装置F中干冰和丙酮的作用是降低温度，此时干冰 (填“升华”或“凝华”)；装置G的作用是 。
(3)实验中，先向D中通入 (填“N2”或“Cl2”)，此操作的目的是 。
(4)实验中必须保持温度在-10~-5℃，若高于-5℃，CNCl与NaCN反应产生NaCl和与卤素性质相似的气体 (填化学式)。
(5)向盛有少量Na2S溶液的试管中通入CNCl，然后向其中滴入一滴FeCl3溶液，溶液显红色，其原因是 (用离子方程式说明)。
(6)上述实验中，NaCN完全反应时收集到8.5gCNCl，产率为 %(结果保留整数)。
2．（2023·广西玉林·统考模拟预测）KI是中学化学常用的还原剂，某小组设计实验探究I-的性质。回答下列问题：
实验(一)探究影响氧化剂与KI反应的因素。
FeCl3、CuCl2、AgNO3溶液分别与KI反应，实验及现象如表所示：
已知：CuI为难容于水的白色固体。常温下，Ksp(AgI)=8. 5×10-17 ，Ksp(CuI)=1.2×10-12。
(1)实验②中的氧化产物为 (填化学式)。
(2)实验③中氧化剂与还原剂的物质的量之比为 。
(3)已知：Ag+的氧化性比Fe3+的强，但氧化剂的氧化性强弱除受本身性质影响外，还与温度、浓度、溶液的酸碱度等外界条件有关。分析实验①③，试解释实验①中溶液没有变蓝的主要原因可能是 。
实验(二)探究氯气与KI反应的产物。
资料显示：I2和I-在溶液中会发生反应I2+I，部分离子颜色如表所示。
(4)A中发生反应的化学方程式为 。
(5)反应一段时间后，B中溶液颜色变为浅棕色，为了探究B溶液中的含碘物质，设计如下实验：
①操作I的目的是排除 (填离子符号)的干扰。
②写出在水溶液中与Cl2反应生成的离子方程式： 。
③由以上实验可推断B中溶液颜色变成浅棕色的原因可能是生成了 (填离子符号)，这两种离子混合后溶液呈浅棕色。
3．（2023·广东汕头·金山中学校考三模）某化学兴趣小组想探究溶液与的反应历程。
Ⅰ.利用如图装置制备
(1)仪器a的名称
(2)b中反应的化学方程式为 ，该反应体现了浓硫酸的 性。
Ⅱ.利用探究溶液与的反应
(3)兴趣小组预测，能使溶液由黄色变为浅绿色，反应的离子方程式为 。
向溶液中通入至饱和后，用橡皮塞封闭试管，观察到溶液由黄色迅速变为血红色，静置后变回黄色，静置后，变为浅绿色。
(4)探究血红色物质生成的原因
查阅资料：血红色物质可能与饱和溶液中的主要微粒：、、、、有关。
①取少量上述血红色溶液，立即滴加几滴溶液A，溶液又褪为黄色。据此推测：红色物质的产生与无关。物质A的化学式为 。
②向溶液中滴加溶液，溶液变为血红色，滴加几滴溶液A，褪成黄色。据此推测：红色物质的产生与和无关，主要与或有关。推测理由是 。
③利用分光光度仪测定红色物质的浓度(吸光度越高，浓度越大)，实验数据如下：
结论：溶液变血红色的主要原因是和 发生配合反应。
(5)由以上探究结果说明该条件下，与溶液反应的活化能：氧化还原反应 (填“大于”“小于”“等于”)配合反应。
(6)兴趣小组在某次实验中，通入后未封闭试管，发现血红色更快变回黄色。其可能原因是 。
4．（2023·湖南长沙·长郡中学校考模拟预测）某中学同学在做铜与浓硫酸(装置如图)的反应实验时，发现有如下的反应现象：加热初期，铜丝表面变黑；继续加热，有大量气泡产生，品红溶液褪色，溶液变为墨绿色浊液，试管底部开始有灰白色沉淀生成；再加热，试管中出现“白雾”，浊液逐渐变为澄清，溶液颜色慢慢变为浅蓝色，试管底部灰白色沉淀增多；冷却，静置，将试管中液体倒入另一支盛水试管中，管壁发汤，溶液略带蓝色，将灰白色固体倒入水中，形成蓝色溶液。
(1)资料：聚四氯乙烯受热分解产生氯化氢，[CuCl4]2-呈黄色，[Cu(H2O)4]2+呈蓝色，两者混合则成绿色，铜的化合物中CuO、CuS、Cu2S都为黑色，其中CuO溶于盐酸；CuS、Cu2S不溶于稀盐酸，但溶于浓盐酸。该反应中，品红溶液褪色，体现SO2的 性，NaOH溶液的作用是 。
该中学同学分成几个小组分别对上述现象探究：
(2)甲组同学查相关文献资料获知：在较低温度(100℃)下，浓硫酸氧化性相对较弱，生成的黑色沉淀为Cu2S，溶液变蓝，但没有气泡产生。请根据文献资料写出反应的化学方程式： 。
(3)乙组同学对实验中形成的墨绿色溶液进行探究，特进行下列实验：
请解释形成墨绿色的原因： 。
(4)丙组同学对白雾的成分经检验为H2SO4，请设计实验证明该白雾为硫酸： 。溶液的蓝色变浅，灰白色沉淀增多，这现象体现浓硫酸的 性。
(5)丁组同学进一步对灰白色沉淀通过加水溶解、过滤，最后沉淀为黑色，取其黑色沉淀，进行成分探究：
滴加适量稀盐酸，则发现黑色沉淀几乎不溶解，溶液也不变蓝，则说明黑色沉淀中不含有 。
滴加适量浓盐酸，振荡，加热，观察到黑色沉淀几乎完全溶解，溶液呈略黄色[CuCln]2-n(n=1～4)。写出CuS与浓盐酸反应的离子方程式： 。
最后，丁组同学经过实验论证证明黑色沉淀中除了有CuS、Cu2S，还有S等。
5．（2023·北京海淀·清华附中校考三模）某小组同学探究铜和浓硝酸的反应，进行如下实验：
实验1：分别取浓硝酸与不同质量的铜粉充分反应，铜粉完全溶解，溶液颜色如下表：
(1)写出铜和浓硝酸反应的离子方程式： 。
(2)小组同学认为溶液显绿色的可能原因是：
猜想1：硝酸铜浓度较高，溶液呈绿色；
猜想2：溶解在混合溶液中，溶液呈绿色。
依据实验1中的现象，判断猜想1是否合理，并说明理由： 。
(3)取⑤中溶液， (填操作和现象)，证实猜想2成立。
小组同学进行如下实验也证实了猜想2成立。
实验2：向①中溶液以相同流速分别通入和空气，观察现象。
(4)结合上述实验现象，下列推测合理的是 (填字母序号)。
a．①中溶液通入时，被缓慢氧化为
b．①中溶液里某还原性微粒与绿色有关，通入空气时较快被氧化
c．空气小的溶于水显酸性，促进了溶液变蓝色
d．加热溶液①后，可能观察到溶液变蓝的现象
(5)小组同学继续探究实验2中现象的差异，并查阅文献：
ⅰ.“可溶性铜盐中溶解亚硝酸”可能是实验①中溶液显绿色的主要原因
ⅱ.在溶液中存在
反应l：(慢)
反应2：(快)
解释实验2中“通入氮气变蓝慢，通入空气变蓝快”的原因 。
小组同学为确认亚硝酸参与了形成绿色溶液的过程，继续进行实验。
实验3：取3份等体积的①中绿色溶液，分别加入不同物质，观察现象。
(6)实验中加入的固体物质是 (填化学式)。加入后溶液迅速变蓝可能的原因是(用化学方程式表示)：， ， 。
6．（2023·海南海口·海南中学校考二模）某小组在实验室用NaClO溶液和NH3反应制备N2H4，并进行相关的性质探究实验。
(1)制备N2H4
制备N2H4的离子方程式为 。
Ⅱ.测定产品中水合肼(N2H4 · H2O)的含量
称取产品6.0 g，加入适量NaHCO3固体(滴定过程中，调节溶液的pH保持在6.5左右)， 加水配成250 mL溶液，移取25.00 mL置于锥形瓶中，并滴加2 ~ 3滴淀粉溶液，用 0.3000 ml • L-1的碘标准溶液滴定(已知：N2H4·H2O+2I2 =N2↑ +4HI+H2O)。
(2)滴定到达终点的现象是 。
(3)实验测得消耗碘标准溶液的平均值为20.00 mL，产品中水合肼的质量分数为 。
Ⅲ.探究肼的性质。
(4)写出肼的电子式 ，肼为 分子。(填“极性”或“非极性”)。
(5)预设肼可能具有 (a．氧化性 b．还原性 c．酸性 d．碱性)。
将制得的肼分离提纯后，进行如图实验探究。
【查阅资料］AgOH在溶液中不稳定，易分解生成黑色的Ag2O，Ag2O可溶于氨水。
【提出假设】黑色固体可能是Ag、Ag2O中的一种或两种。
【实验验证】设计如下方案，进行实验。
(6)请完成表中的空白部分：① ；② 。
(7)实验表明，黑色固体主要成分是Ag，还有少量氧化银，请解释原因： 。
7．（2023·广东惠州·统考一模）铜是生活中常见的金属，以铜为原料进行如下实验
I．是常见的化学试剂，利用废铜屑“湿法”制备。
氯化铜在不同温度下结晶形成的结晶水合物
回答下列问题：
(1)“湿法”制备的离子方程式为 ，水浴加热的温度不宜过高，原因是 。
(2)为得到纯净的晶体，反应完全后要进行的操作是。除去其他可能的金属离子后，过滤，向滤液中持续通入气体，加热蒸发浓缩， ，过滤，洗涤，低温干燥．持续通入气体的目的是 。
Ⅱ．探究Cu与溶液的反应。
向溶液中滴加几滴溶液，溶液变红；再加入过量Cu粉，溶液红色褪去，不久有白色沉淀产生。
查阅资料可知：和均为难溶于水的白色固体．针对白色沉淀同学们有以下猜想：
猜想1：与过量的Cu粉反应生成，再结合生成白色沉淀。
猜想2：与发生氧化还原反应生成，再结合生成白色沉淀。
针对上述猜想，实验小组同学设计了以下实验：
(3)实验结果说明猜想 (填“1”或“2”)不合理。
(4)根据实验2中的现象进一步查阅资料发现：
i．与可发生如下两种反应：
反应A：(淡黄色)；
反应B： (黄色)。
ⅱ．与共存时溶液显绿色。
①由实验2中的现象推测，反应速率：A (填“>”或“<”)B，说明反应B (填“是”或“不是”)产生的主要原因。
②进一步查阅资料可知，当反应体系中同时存在时，氧化性增强，可将氧化为。据此将实验2改进，向溶液中同时加入，立即生成白色沉淀，写出该反应离子方程式 。
8．（2023·山东潍坊·校联考模拟预测）某化学兴趣小组在隔绝空气条件下，向硝酸酸化的0.05ml•L-1硝酸银溶液(pH≈2)中加入过量铁粉，搅拌后静置，烧杯底部有黑色固体，溶液呈黄色。针对实验现象该小组同学设计开展了系列实验，具体探究过程如下。
已知：Ag++SCN-AgSCN(白色固体)；Fe3++3SCN-Fe(SCN)3(红色)
回答下列问题：
(1)检验黑色产物：取出少量黑色固体，进行如图实验，确认黑色固体中含有Fe和Ag。
①试剂a是 。
②加入硝酸后观察到 ，证明黑色固体中含有Ag。
③甲同学认为加入试剂a产生蓝色沉淀，不能确定黑色固体中一定含有Fe，其理由是 ；乙同学提出只要在实验过程中增加一步操作就可以解决甲同学的疑问，乙同学改进的操作是 。
(2)溶液呈黄色，丙同学认为溶液中含有Fe3+，丁同学认为不可能产生Fe3+，丁同学的理由是 (用离子方程式回答)。
(3)针对(2)中争论，3min时取上层清液，隔绝空气，设计以下实验证明：
①现象i可证明黄色溶液中含有Fe3+，分析Fe3+的产生有以下三种可能：
a.铁粉表面有氧化层；b.酸性溶液中NO将Fe2+氧化；c. 。
查阅资料得知a和b都不成立。请设计实验证明b不成立(简要回答操作步骤、试剂名称、实验现象) 。
②试解释现象ii中白色沉淀量减少，溶液红色加深的原因 。
9．（2023·上海奉贤·统考二模）化学小组实验探究SO2与AgNO3溶液的反应。
实验一：用如图装置制备SO2，并将足量SO2通入AgNO3溶液中，迅速反应，得到无色溶液A和白色沉淀B．(省略夹持、加热仪器)
(1)制备的SO2中会混有少量的SO3，原因可能为 。为了排除SO3的干扰，试剂a可以为 。
a．浓硫酸 b．饱和Na2SO3溶液 c．饱和NaHS溶液 d．饱和NaHSO3溶液
实验二：验证白色沉淀B的成分。
分析：沉淀B可能为Ag2SO3、Ag2SO4或两者混合物。滴加氨水可释出其阴离子，便于后续检验。
相关反应为：①Ag2SO3+4NH3•H2O=2++4H2O；
②Ag2SO4+4NH3•H2O=2++4H2O。
流程如下：
(2)欲检验溶液C中加入的Ba(NO3)2是否已经过量，请简述实验方法 。
(3)沉淀D中主要含BaSO3，理由是 。向滤液E中加入H2O2溶液，产生的现象是 ，可进一步证实B中含Ag2SO3。
实验三：探究的产生途径。
猜想1：实验一中，SO2在AgNO3溶液中被氧化生成Ag2SO4，随沉淀B进入D。
猜想2：实验二中，被氧化为进入D。
(4)取少量溶液A，滴加过量盐酸，产生白色沉淀。静置后，取上层清液再滴加BaCl2溶液，未出现白色沉淀，可判断猜想1不合理。理由是： 。
(5)不同反应的速率也有所不同。将实验一所得混合物放置一段时间，也会有生成，同时生成单质Ag。请从化学反应速率的角度分析原因： 。
(6)实验探究可知，在 (选填“酸性”“中性”“碱性”)溶液中更易被氧化为。
10．（2023·河北保定·统考一模）84消毒液是常用消毒剂，某化学兴趣小组在实验室制备84消毒液并探究其相关性质。回答下列问题：
Ⅰ.实验室制备84消毒液。
(1)装置甲中盛放高锰酸钾的仪器名称是 ，装置甲中反应的离子方程式为 。
(2)装置乙的作用是 。
(3)装置丙中制备次氯酸钠为放热反应，该反应需要控制温度在40℃以下，写出一种(除搅拌外)控制该反应温度的操作方法 。
Ⅱ.探究相关性质
为了进一步研究消毒液的性质，兴趣小组向盛有2 mL 84消毒液的试管中，逐滴加入10%的双氧水，发现有大量的气泡产生，对此作出以下猜测。
猜测1：双氧水与消毒液发生反应产生氧气。猜测2：……
(4)猜测1中反应的化学方程式为 。猜测2可能为 。
(5)为了验证猜想，某探究小组设计用如图装置进行实验，所选药品有：10%的双氧水、一定浓度的84消毒液、二氧化锰等。该小组通过实验得出猜测1正确，请依据此装置和所给的药品推测该探究小组的实验设计是 。
考点
题型
考点一 物质的制备
非选择题（10题）
考点二 定量分析与测定
非选择题（10题）
考点三 探究性实验
非选择题（10题）
名称
相对分子质量
相关性质
水杨酸
138
熔点15°C，微溶于水
醋酸酐
102
沸点139.4°C，与水激烈反应生成醋酸
乙酰水杨酸
180
熔点135°C，128~ 135°C分解，微溶于水
药品
颜色、状态
熔点(℃)
沸点(℃)
其他性质
银白色固体
231
2260
较活泼金属能与、等气体发生反应
无色液体
114
极易水解产生溶胶
氯化物
沸点(℃)
76
623(分解)*
114
物质
熔点/℃
沸点/℃
-59
11
-107
-34.6
温度/℃
20
30
40
50
110
114
117
121
33.7
39.9
47.5
65.6
物质
熔点／℃
沸点／℃
溶解性
性质
145.8
364.5
可溶于、等有机溶剂
易水解
112.0
46.2
难溶于水
易挥发
实验编号
硝酸用量/mL
草酸收率／%
1
60
57.4
2
70
65.2
3
75
66.8
4
80
65.0
5
85
61.5
实验编号
操作
现象
1
取适量D的溶液，用pH计测溶液的pH
pH≈7.0
2
取2mL2%氨水(滴有酚酞)，逐滴加入3mL10%甲醇溶液
没有明显变化
3
取2mL2%氨水(滴有酚酞)，逐滴加入装置D的溶液
红色褪去
实验编号
操作
现象
4
取实验3的无色溶液1mL，滴入几滴氨水
溶液变红
5
无明显变化
实验操作
实验及现象
①X为AgNO3溶液，产生黄色沉淀，溶液不变蓝
②X为CuCl2溶液，过滤，得到蓝色溶液和白色沉淀
③X为FeCl3溶液，溶液变蓝，没有沉淀产生；再滴加K3[Fe(CN)6 ]溶液，产生沉淀，过滤，沉淀为蓝色
离子
颜色
棕黄色，遇淀粉变蓝
红色
黄色
无色
实验操作
实验现象
I．取反应后B中的溶液10mL，分成两等份，第一份滴入1滴碘水；第二份滴入1滴淀粉溶液
第一份溶液变蓝色；第二份溶液颜色没有变化
II．将I2溶于KI溶液中配制得碘总浓度为0.1ml·L-1的溶液，取该溶液2mL，向其中滴加1滴淀粉溶液，再通入少量氯气
加淀粉后溶液变蓝，通氯气后蓝色褪去，溶液显浅棕色
III．向II反应后的溶液中继续通入氯气
溶液几乎变为无色
吸光度
0.5
4.0
0.0
0.412
0.5
3.6
0.4
0.359
0.5
3.2
0.8
0.331
0.5
2.8
1.2
0.297
现象
I组
取灼烧后的铜丝
溶液变蓝
Ⅱ组
直接取其铜丝(表面有聚四氯乙烯薄膜)
溶液变成墨绿色
编号
①
②
③
④
⑤
铜粉质量/g
0.1
0.2
0.3
0.4
0.5
溶液颜色
绿色
草绿色
蓝绿色偏绿
蓝绿色偏蓝
蓝色
通入气体
氮气
空气
现象
液面上方出现明显的红棕色气体
后溶液变为蓝色
液面上方出现明显的红棕色气体
后溶液变为蓝色
加入物质
固体
3滴30％溶液
3滴水
现象
溶液绿色变深
溶液迅速变为蓝色
溶液颜色几乎不变
操作
现象
实验结论
i．取少量黑色固体于试管中，加入适量①___________
黑色固体部分溶解
黑色固体有Ag2O
ii．取少量黑色固体于试管中加入足量稀硝酸，振荡
②___________
黑色固体是Ag和Ag2O
温度
15℃以下
15～25.7℃
26～42℃
42℃以上
结晶水合物
编号
操作
现象
实验1
加入铜粉后无现象
实验2
溶液很快由蓝色变为绿色，未观察到白色沉淀：2h后溶液为绿色，未观察到白色沉淀：24h后，溶液绿色变浅，试管底部有白色沉淀
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