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2024年高考真题和模拟题化学分类汇编（全国通用）专题13 化学实验综合题（原卷版）
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这是一份2024年高考真题和模拟题化学分类汇编（全国通用）专题13 化学实验综合题（原卷版），共27页。试卷主要包含了某小组采用如下实验流程制备，贵金属银应用广泛，亚铜配合物广泛用作催化剂等内容，欢迎下载使用。
考点 化学实验综合题
1．（2024·安徽卷）测定铁矿石中铁含量的传统方法是，滴定法。研究小组用该方法测定质量为的某赤铁矿试样中的铁含量。
【配制溶液】
①标准溶液。
②溶液：称取溶于浓盐酸，加水至，加入少量锡粒。
【测定含量】按下图所示(加热装置路去)操作步骤进行实验。
已知：氯化铁受热易升华；室温时，可将氧化为。难以氧化；可被还原为。回答下列问题：
(1)下列仪器在本实验中必须用到的有 (填名称)。
(2)结合离子方程式解释配制溶液时加入锡粒的原因： 。
(3)步骤I中“微热”的原因是 。
(4)步琛Ⅲ中，若未“立即滴定”，则会导致测定的铁含量 (填“偏大”“偏小”或“不变”)。
(5)若消耗标准溶液，则试样中的质量分数为 (用含a、c、V的代数式表示)。
(6)滴定法也可测定铁的含量，其主要原理是利用和将铁矿石试样中还原为，再用标准溶液滴定。
①从环保角度分析，该方法相比于，滴定法的优点是 。
②为探究溶液滴定时，在不同酸度下对测定结果的影响，分别向下列溶液中加入1滴溶液，现象如下表：
表中试剂X为 ；根据该实验可得出的结论是 。
2．（2024·浙江6月卷）某小组采用如下实验流程制备：
已知：是一种无色晶体，吸湿性极强，可溶于热的正己烷，在空气中受热易被氧化。
请回答：
(1)如图为步骤I的实验装置图(夹持仪器和尾气处理装置已省略)，图中仪器A的名称是 ，判断步骤I反应结束的实验现象是 。
(2)下列做法不正确的是_______。
A．步骤I中，反应物和溶剂在使用前除水
B．步骤I中，若控温加热器发生故障，改用酒精灯(配石棉网)加热
C．步骤Ⅲ中，在通风橱中浓缩至蒸发皿内出现晶膜
D．步骤Ⅳ中，使用冷的正己烷洗涤
(3)所得粗产品呈浅棕黄色，小组成员认为其中混有碘单质，请设计实验方案验证 。
(4)纯化与分析：对粗产品纯化处理后得到产品，再采用银量法测定产品中含量以确定纯度。滴定原理为：先用过量标准溶液沉淀，再以标准溶液回滴剩余的。已知：
①从下列选项中选择合适的操作补全测定步骤 。
称取产品，用少量稀酸A溶解后转移至容量瓶，加水定容得待测溶液。取滴定管检漏、水洗→_______→装液、赶气泡、调液面、读数→用移液管准确移取待测溶液加入锥形瓶→_______→_______→加入稀酸B→用标准溶液滴定→_______→读数。
a．润洗，从滴定管尖嘴放出液体
b．润洗，从滴定管上口倒出液体
c．滴加指示剂溶液
d．滴加指示剂硫酸铁铵溶液
e．准确移取标准溶液加入锥形瓶
f．滴定至溶液呈浅红色
g．滴定至沉淀变白色
②加入稀酸B的作用是 。
③三次滴定消耗标准溶液的平均体积为，则产品纯度为 。
3．（2024·湖北卷）学习小组为探究、能否催化的分解及相关性质，室温下进行了实验I~Ⅳ。
已知：为粉红色、为蓝色、为红色、为墨绿色。回答下列问题：
(1)配制的溶液，需要用到下列仪器中的 (填标号)。
a． b． c． d．
(2)实验I表明 (填“能”或“不能”)催化的分解。实验Ⅱ中大大过量的原因是 。实验Ⅲ初步表明能催化的分解，写出在实验Ⅲ中所发生反应的离子方程式 、 。
(3)实验I表明，反应难以正向进行，利用化学平衡移动原理，分析、分别与配位后，正向反应能够进行的原因 。
实验Ⅳ：
(4)实验Ⅳ中，A到B溶液变为蓝色，并产生气体；B到C溶液变为粉红色，并产生气体。从A到C所产生的气体的分子式分别为 、 。
4．（2024·甘肃卷）某兴趣小组设计了利用和生成，再与反应制备的方案：
(1)采用下图所示装置制备，仪器a的名称为 ；步骤I中采用冰水浴是为了 ；
(2)步骤Ⅱ应分数次加入，原因是 ；
(3)步骤Ⅲ滴加饱和溶液的目的是 ；
(4)步骤Ⅳ生成沉淀，判断已沉淀完全的操作是 ；
(5)将步骤Ⅴ中正确操作或现象的标号填入相应括号中 。
A．蒸发皿中出现少量晶体
B．使用漏斗趁热过滤
C．利用蒸发皿余热使溶液蒸干
D．用玻璃棒不断搅拌
E．等待蒸发皿冷却
5．（2024·河北卷）市售的溴(纯度)中含有少量的和，某化学兴趣小组利用氧化还原反应原理，设计实验制备高纯度的溴。回答下列问题：
(1)装置如图(夹持装置等略)，将市售的溴滴入盛有浓溶液的B中，水浴加热至不再有红棕色液体馏出。仪器C的名称为 ；溶液的作用为 ；D中发生的主要反应的化学方程式为 。
(2)将D中溶液转移至 (填仪器名称)中，边加热边向其中滴加酸化的溶液至出现红棕色气体，继续加热将溶液蒸干得固体R。该过程中生成的离子方程式为 。
(3)利用图示相同装置，将R和固体混合均匀放入B中，D中加入冷的蒸馏水。由A向B中滴加适量浓，水浴加热蒸馏。然后将D中的液体分液、干燥、蒸馏，得到高纯度的溴。D中蒸馏水的作用为 和 。
(4)为保证溴的纯度，步骤(3)中固体的用量按理论所需量的计算，若固体R质量为m克(以计)，则需称取 (用含m的代数式表示)。
(5)本实验所用钾盐试剂均经重结晶的方法纯化。其中趁热过滤的具体操作为漏斗下端管口紧靠烧杯内壁，转移溶液时用 ，滤液沿烧杯壁流下。
6．（2024·江苏卷）贵金属银应用广泛。Ag与稀制得，常用于循环处理高氯废水。
(1)沉淀。在高氯水样中加入使浓度约为，当滴加溶液至开始产生沉淀(忽略滴加过程的体积增加)，此时溶液中浓度约为 。[已知：，]
(2)还原。在沉淀中埋入铁圈并压实，加入足量盐酸后静置，充分反应得到Ag。
①铁将转化为单质Ag的化学方程式为 。
②不与铁圈直接接触的也能转化为Ag的原因是 。
③为判断是否完全转化，补充完整实验方案：取出铁圈，搅拌均匀，取少量混合物过滤， [实验中必须使用的试剂和设备：稀、溶液，通风设备]
(3)Ag的抗菌性能。纳米Ag表面能产生杀死细菌(如图所示)，其抗菌性能受溶解氧浓度影响。
①纳米Ag溶解产生的离子方程式为 。
②实验表明溶解氧浓度过高，纳米Ag的抗菌性能下降，主要原因是 。
7．（2024·山东卷）利用“燃烧—碘酸钾滴定法”测定钢铁中硫含量的实验装置如下图所示(夹持装置略)。
实验过程如下：
①加样，将样品加入管式炉内瓷舟中(瓷舟两端带有气孔且有盖)，聚四氟乙烯活塞滴定管G内预装略小于的碱性标准溶液，吸收管F内盛有盐酸酸化的淀粉水溶液。向F内滴入适量碱性标准溶液，发生反应：，使溶液显浅蓝色。
②燃烧：按一定流速通入，一段时间后，加热并使样品燃烧。
③滴定：当F内溶液浅蓝色消退时(发生反应：)，立即用碱性标准溶液滴定至浅蓝色复现。随不断进入F，滴定过程中溶液颜色“消退-变蓝”不断变换，直至终点。
回答下列问题：
(1)取的碱性溶液和一定量的固体，配制碱性标准溶液，下列仪器必须用到的是_______(填标号)。
A．玻璃棒B．锥形瓶C．容量瓶D．胶头滴管
(2)装置B和C的作用是充分干燥，B中的试剂为 。装置F中通气管末端多孔玻璃泡内置一密度小于水的磨砂浮子(见放大图)，目的是 。
(3)该滴定实验达终点的现象是 ；滴定消耗碱性标准溶液，样品中硫的质量分数是 (用代数式表示)。
(4)若装置D中瓷舟未加盖，会因燃烧时产生粉尘而促进的生成，粉尘在该过程中的作用是 ；若装置E冷却气体不充分，可能导致测定结果偏大，原因是 ；若滴定过程中，有少量不经直接将氧化成，测定结果会 (填“偏大”“偏小”或“不变”)。
8．（2024·湖南卷）亚铜配合物广泛用作催化剂。实验室制备的反应原理如下：
实验步骤如下：
分别称取和粉置于乙腈()中应，回流装置图和蒸馏装置图(加热、夹持等装置略)如下：
已知：①乙腈是一种易挥发的强极性配位溶剂；
②相关物质的信息如下：
回答下列问题：
(1)下列与实验有关的图标表示排风的是 (填标号)；
A． B． C． D． E．
(2)装置Ⅰ中仪器M的名称为 ；
(3)装置Ⅰ中反应完全的现象是 ；
(4)装置Ⅰ和Ⅱ中气球的作用是 ；
(5)不能由步骤c直接获得，而是先蒸馏至接近饱和，再经步骤d冷却结晶获得。这样处理的目的是
(6)为了使母液中的结晶，步骤e中向母液中加入的最佳溶剂是 (填标号)；
A．水 B．乙醇 C．乙醚
(7)合并步骤d和e所得的产物，总质量为，则总收率为 (用百分数表示，保留一位小数)。
9．（2024·黑吉辽卷）某实验小组为实现乙酸乙酯的绿色制备及反应过程可视化，设计实验方案如下：
I．向烧瓶中分别加入乙酸()、乙醇()、固体及4~6滴甲基紫的乙醇溶液。向小孔冷凝柱中装入变色硅胶。
II．加热回流后，反应液由蓝色变为紫色，变色硅胶由蓝色变为粉红色，停止加热。
III．冷却后，向烧瓶中缓慢加入饱和溶液至无逸出，分离出有机相。
IV．洗涤有机相后，加入无水，过滤。
V．蒸馏滤液，收集馏分，得无色液体，色谱检测纯度为。
回答下列问题：
(1)在反应中起 作用，用其代替浓的优点是 (答出一条即可)。
(2)甲基紫和变色硅胶的颜色变化均可指示反应进程。变色硅胶吸水，除指示反应进程外，还可 。
(3)使用小孔冷凝柱承载，而不向反应液中直接加入变色硅胶的优点是_______(填标号)。
A．无需分离B．增大该反应平衡常数
C．起到沸石作用，防止暴沸D．不影响甲基紫指示反应进程
(4)下列仪器中，分离有机相和洗涤有机相时均需使用的是 (填名称)。
(5)该实验乙酸乙酯的产率为 (精确至)。
(6)若改用作为反应物进行反应，质谱检测目标产物分子离子峰的质荷比数值应为 (精确至1)。
10．（2024·全国甲卷）(俗称过氧化脲)是一种消毒剂，实验室中可用尿素与过氧化氢制取，反应方程式如下：
(一)过氧化脲的合成
烧杯中分别加入、蒸馏水和尿素，搅拌溶解。下反应，冷却结晶、过滤、干燥，得白色针状晶体。
(二)过氧化脲性质检测
I．过氧化脲溶液用稀酸化后，滴加溶液，紫红色消失。
Ⅱ．过氧化脲溶液用稀酸化后，加入溶液和四氯化碳，振荡，静置。
(三)产品纯度测定
溶液配制：称取一定量产品，用蒸馏水溶解后配制成溶液。
滴定分析：量取过氧化脲溶液至锥形瓶中，加入一定量稀，用准确浓度的溶液滴定至微红色，记录滴定体积，计算纯度。
回答下列问题：
(1)过滤中使用到的玻璃仪器有 (写出两种即可)。
(2)过氧化脲的产率为 。
(3)性质检测Ⅱ中的现象为 。性质检则I和Ⅱ分别说明过氧化脲具有的性质是 。
(4)下图为“溶液配制”的部分过程，操作a应重复3次，目的是 ，定容后还需要的操作为 。
(5)“滴定分析”步骤中，下列操作错误的是_____(填标号)。
A．溶液置于酸式滴定管中
B．用量筒量取过氧化脲溶液
C．滴定近终点时，用洗瓶冲洗锥形瓶内壁
D．锥形瓶内溶液变色后，立即记录滴定管液面刻度
(6)以下操作导致氧化脲纯度测定结果偏低的是_____(填标号)。
A．容量瓶中液面超过刻度线
B．滴定管水洗后未用溶液润洗
C．摇动锥形瓶时溶液滴到锥形瓶外
D．滴定前滴定管尖嘴处有气泡，滴定后气泡消失
11．（2024·新课标卷）吡咯类化合物在导电聚合物、化学传感器及药物制剂上有着广泛应用。一种合成1-(4-甲氧基苯基)-2，5-二甲基吡咯(用吡咯X表示)的反应和方法如下：
实验装置如图所示，将100 mml己-2，5-二酮(熔点：-5.5℃，密度：)与100 mml 4-甲氧基苯胺(熔点：57℃)放入①中，搅拌。
待反应完成后，加入50%的乙醇溶液，析出浅棕色固体。加热至65℃，至固体溶解，加入脱色剂，回流20 min，趁热过滤。滤液静置至室温，冰水浴冷却，有大量白色固体析出。经过滤、洗涤、干燥得到产品。
回答下列问题：
(1)量取己-2，5-二酮应使用的仪器为 (填名称)。
(2)仪器①用铁夹固定在③上，③的名称是 ；仪器②的名称是 。
(3)“搅拌”的作用是 。
(4)“加热”方式为 。
(5)使用的“脱色剂”是 。
(6)“趁热过滤”的目的是 ；用 洗涤白色固体。
(7)若需进一步提纯产品，可采用的方法是 。
12．（2024·浙江1月卷）可用于合成光电材料。某兴趣小组用与反应制备液态，实验装置如图，反应方程式为：。
已知：①的沸点是，有毒：
②装置A内产生的气体中含有酸性气体杂质。
请回答：
(1)仪器X的名称是 。
(2)完善虚框内的装置排序：A→B→ →F+G
(3)下列干燥剂，可用于装置C中的是_______。
A．氢氧化钾B．五氧化二磷C．氯化钙D．碱石灰
(4)装置G中汞的两个作用是：①平衡气压：② 。
(5)下列说法正确的是_______。
A．该实验操作须在通风橱中进行
B．装置D的主要作用是预冷却
C．加入的固体，可使溶液保持饱和，有利于平稳持续产生
D．该实验产生的尾气可用硝酸吸收
(6)取产品，与足量溶液充分反应后，将生成的置于已恒重、质量为的坩埚中，煅烧生成，恒重后总质量为。产品的纯度为 。
考点 化学实验综合题
1．（2024·湖北宜荆一模）某学习小组为探究Mg与酸、碱、盐溶液的反应。完成如下实验：
回答下列问题：
(1)实验前除去镁表面氧化物的方法是 。
(2)实验Ⅰ的离子方程式为 。
(3)经实验分析，实验Ⅲ中产生的气体为和混合气体。产生气体的原因是 。
(4)该组同学们比较实验Ⅱ、Ⅲ后，分析认为：实验Ⅲ能快速反应的原因，与溶液中白色沉淀有关。为探究其成分，设计了如下实验。
取出镁条，将沉淀过滤、洗涤、低温烘干，得到纯净固体。将一半固体放入锥形瓶中，按如图连接好装置。滴加稀硫酸到无气体放出为止，在处通入足量空气。最后称量形管增重。将另一半固体高温灼烧，最后剩余固体氧化物为。
①最后通入空气的目的是 。
②固体充分高温灼烧后，需要放在 （填仪器名称）中冷却后才能称量。称量时 （选填“是”“不是”）采用托盘天平称量。
(5)依据以上分析，实验Ⅲ中发生反应的方程式为 。通过以上实验得出结论：置换氢气与、温度、与溶液接触面积有关，在溶液中，生成的沉淀能破坏表面覆盖的，从而较快进行。
2．（2024·湖北武汉汉阳部分学校一模）铜(Ⅱ)氨基酸配合物在医药、食品、农业等领域具有广泛的应用，甘氨酸(，以HL代表甘氨酸)在约70℃的条件下可与氢氧化铜反应制备二甘氨酸合铜(Ⅱ)水合物，其反应的化学方程式为。
Ⅰ.氢氧化铜的制备
①向烧杯中加入适量和20mL水。
②完全溶解后，边滴加氨水边搅拌至最初产生的沉淀完全溶解。
③加入溶液至不再生成沉淀，过滤，用水洗涤。
(1)步骤②沉淀溶解过程中反应的离子方程式为 。
(2)步骤③中检验沉淀洗涤干净的操作及现象为 。
Ⅱ.二甘氨酸合铜(Ⅱ)水合物的制备
④称取适量甘氨酸，溶于150mL水中。
⑤在65～70℃的条件下加热，边搅拌边加入新制的，至全部溶解。
⑥热抽滤，向滤液加入10mL无水乙醇。
⑦抽滤，用乙醇溶液洗涤晶体，再用丙酮洗涤，抽干。
⑧将产品烘干。
(3)步骤④中使用的部分仪器如下。仪器a的名称是 。加快甘氨酸溶解的操作为 。
(4)步骤⑥中需要对反应液进行热抽滤的原因为 。
(5)步骤⑦中用乙醇溶液洗涤晶体后再用丙酮洗涤的原因为 。
Ⅲ.产品中铜含量的测定
称取产品，加入水和稀硫酸溶解，配制成250mL溶液。取20.00mL该溶液，加入足量KI固体和50mL水，以淀粉为指示剂，立即用标准溶液滴定至终点，消耗溶液1.60mL。
已知：在酸性介质中，配合物中的被质子化，配合物被破坏；，。
(6)滴定终点溶液颜色的变化为 。
(7)产品中铜元素的质量分数为 。
3．（2024·重庆十八中两江实验学校一诊）铋酸钠(，Mr=280g/ml)是一种新型有效的光催化剂，也被广泛应用于制药业。某兴趣小组设计实验制取铋酸钠并探究其应用。
Ⅰ．制取铋酸钠
利用白色且难溶于水的在NaOH溶液中，在充分搅拌的情况下与反应制备，实验装置如下图(加热和夹持仪器已略去)。
已知：粉末呈浅黄色，不溶于冷水，遇沸水或酸溶液迅速分解。
请按要求回答下列问题：
(1)仪器C的名称是 。
(2)B装置盛放的试剂是 。
(3)C中发生的反应化学方程式为： 。
(4)当观察到C中白色固体消失时，应关闭和，并停止对A加热，原因是 。
(5)反应结束后，为从装置C中获得尽可能多的产品，需要的操作是 、过滤、洗涤、干燥。
(6)实验完毕后，打开，向A中加入NaOH溶液的主要作用是 。
Ⅱ．产品纯度的测定
(7)取Ⅰ中制取的产品xg，加入足量稀硫酸和稀溶液使其完全反应，再用0.1ml/L的标准溶液滴定生成的(已知：)，当达到滴定终点时，消耗ymL。该产品的纯度为 。
4．（2024·湖北省襄阳四中一模）工业上常利用含硫废水生产Na2S2O3·5H2O，实验室可用如下装置(略去部分夹持仪器)模拟生产过程。
烧瓶C中发生反应如下：
Na2S(aq)+H2O(l)+SO2(g)=Na2SO3(aq)+H2S(aq) (Ⅰ)
2H2S(aq)+SO2(g)=3S(s)+2H2O(l) (Ⅱ)
S(s)+Na2SO3(aq)Na2S2O3(aq) (Ⅲ)
回答下列问题：
(1)仪器组装完成后，关闭两端活塞，向装置B中的长颈漏斗内注入液体至形成一段液柱，若 ，则整个装置气密性良好。装置E中为 溶液。
(2)为提高产品纯度，应使烧瓶C中Na2S和Na2SO3恰好完全反应，则烧瓶C中Na2S和Na2SO3物质的量之比为 。
(3)装置B的作用之一是观察SO2的生成速率，其中的液体最好选择 溶液。
(4)实验中，为使SO2缓慢进入烧瓶C，采用的操作是 。
(5)已知反应(Ⅲ)相对较慢，则烧瓶C中反应达到终点的现象是 。
(6)反应终止后，烧瓶C中的溶液经 、冷却结晶即可析出Na2S2O3·5H2O，其中可能含有Na2SO3、Na2SO4等杂质。请设计实验检测产品中是否存在Na2SO4，简要说明实验操作、现象和结论： 。
(7)烧瓶C中的实验一般控制在碱性环境下进行，否则产品发黄，用离子反应方程式表示其原因： 。
(8)准确称取2.000g产品，用适量蒸馏水溶解，以淀粉作指示剂，用0.1000ml·L-1碘的标准溶液滴定，反应原理为：2S2O+I2=S4O+2I-。消耗碘的标准溶液体积为18.00mL，则产品的纯度为 (已知Na2S2O3·5H2O的相对分子质量为248)。
5．（2024·湖北襄阳四中一模）某小组探究溶液和溶液的反应。
实验Ⅰ：向某浓度的酸性溶液（过量）中加入溶液（含淀粉），一段时间（t秒）后，溶液突然变蓝。
资料：在酸性溶液氧化，反应为
(1)针对t秒前溶液未变蓝，小组做出如下假设：
ⅰ.t秒前未生成，是由于反应的活化能 （填“大”或“小”），反应速率慢导致的。
ⅱ.t秒前生成了，但由于存在， （用离子方程式表示），被消耗。
(2)下述实验证实了假设ⅰ合理。
实验Ⅱ：向实验Ⅰ的蓝色溶液中加入 ，蓝色迅速消失，后再次变蓝。
(3)进一步研究溶液和溶液反应的过程，装置如下。
实验Ⅲ：K闭合后，电流表的指针偏转情况记录如下表：
①K闭合后，判断b极区发生氧化反应的实验方案为： 。
②0～时，从a极区取溶液于试管中，滴加淀粉溶液，溶液变蓝；直接向a极区滴加淀粉溶液，溶液未变蓝。由此判断在a极放电的电极反应式是 。
③结合化学方程式解释～时指针回到“0”处的原因： 。
(4)综合实验Ⅰ、Ⅱ、Ⅲ，下列说法正确的是 。
A．对比实验Ⅰ、Ⅱ，t秒后溶液变蓝，Ⅰ中被完全氧化
B．对比实验Ⅰ、Ⅲ，t秒前未发生反应
C．实验Ⅲ中指针返回X处的原因，可能是氧化
6．（2024·河南许昌部分学校高考冲刺）CS(NH2)2(硫脲，白色而有光泽的晶体，溶于水，20℃时溶解度为13.6g；在150℃时转变成NH4SCN)是用于制造药物、染料、金属矿物的浮选剂等的原料。某化学实验小组同学用Ca(HS)2与CaCN2(石灰氮)合成硫脲并测定产品纯度。
(1) 制备Ca(HS)2溶液：所用装置如图所示(已知酸性：H2CO3>H2S)。
①装置a的名称为 。
②装置b中盛放的试剂是 。
③装置c中的长直导管的作用是 ，三颈烧瓶中通入CO2不能过量，原因是 。
(2)制备硫脲：将CaCN2与Ca(HS)2溶液混合，加热至80°C时，可合成硫脲，同时生成一种常见的碱，该反应的化学方程式为 。
(3)产品纯度的测定。称取10.0g粗产品，配制成100mL溶液，量取25.00mL该溶液，用0.1ml·L−1的酸性KMnO4溶液滴定，滴至终点时平均消耗酸性KMnO4溶液的体积为VmL。
已知：5CS(NH2)2+14+32H+=14Mn2++5CO2↑+5N2↑+5+26H2O。
①滴定至终点时的现象是 。
②该产品的纯度为 ，(写出计算表达式即可)。
7．（2024·江西吉安一中一模）重铬酸钾()广泛应用于化学合成和定量分析。
(1)钾铬矾[]在鞣革、纺织等工业上有广泛的用途，可通过还原酸性重铬酸钾溶液制得，实验装置如图。
①选用质量分数为70%的而不用稀硫酸的原因是 。
②装置B中为了使尽可能吸收完全，除了控制适当搅拌速率外，还可以采取的一项措施是 。
③写出三颈烧瓶中析出晶体的化学方程式 。
(2)实验室利用溶液并采用滴定法(用二苯胺磺酸钠作指示剂)测定含有少量杂质(不参与反应)的中的n值。具体实验过程如下：
实验Ⅰ：称取a g试样，用足量稀硫酸在烧杯中充分溶解后，将烧杯中的溶液沿玻璃棒注入100mL容量瓶，用少量蒸馏水洗涤玻璃棒和烧杯内壁2～3次，将洗涤液也都注入该容器；加蒸馏水至 ，改用胶头滴管加蒸馏水至溶液的凹液面与刻度线相切，盖好瓶塞，反复上下颠倒，摇匀。移取溶液25.00mL于锥形瓶中， ，用c 溶液滴定至终点(被还原为)，记录消耗溶液体积。重复上述实验2次，测得消耗溶液的体积为V mL(三次实验的平均值)。
实验Ⅱ：称取a g试样，隔绝空气加热至恒重(杂质及未发生分解)，固体质量减少了b g。
①请补充完整实验Ⅰ的实验方案。
②实验Ⅰ接近滴定终点时，向锥形瓶中滴入半滴标准液的操作为 (填序号)。
A． B． C． D．
③n= (用含字母的表达式表示)，若盛放标准液的滴定管未润洗，则测定的n值 (填“偏大”“偏小”或“无影响”)
8．（2024·广东惠州一模）高炉煤气(主要成分为CO、N2、H2、H2S和少量COS)是炼铁过程中所得到的一种副产品，直接排放会污染空气。某化学兴趣小组利用高炉煤气和SO2制备Na2S2O3·5H2O，装置如图所示。回答下列问题：
资料：润湿的试纸可鉴别，方程式为：(黑色)
Ⅰ．Na2S2O3的制备
步骤一：关闭K1、K2，打开K3，通入高炉煤气。
发生的反应有：丁中；乙中。
(1)当润湿的(CH3COO)2Pb试纸 (填现象)，关闭K3，停止通入高炉煤气。
(2)导管b接盛有醋酸亚铜氨溶液的洗气瓶。醋酸亚铜氨溶液的洗气瓶用于吸收CO气体，方程式为： 。
①过量H2S会导致吸收CO的能力下降的原因是 。
②将吸收液通过 (任写一种)的方法实现吸收液的再生，同时释放CO，达到资源再利用。
步骤二：打开K1、K2，通入SO2气体。
(3)试剂a为 (填化学式)。
(4)装置乙中生成Na2S2O3的化学方程式为 。
(5)导管b接盛有 (填化学式)溶液的洗气瓶用于尾气处理。
Ⅱ．Na2S2O3·5H2O纯度的测定
(6)测定某样品中Na2S2O3·5H2O的含量的实验步骤如下(杂质不参加反应)：
i．取的溶液，用硫酸酸化后，加入过量溶液，发生反应：
ii．称取样品，配制成溶液，取该溶液滴定步骤i所得溶液(淀粉作指示剂)至终点。三次平行实验，平均消耗样品溶液。发生的反应为：
①判断步骤ii的滴定终点方法为 。
②样品中Na2S2O3·5H2O的质量分数为 。
9．（2024·河北邢台一模）氧钒(Ⅳ)碱式碳酸铵晶体{化学式为，}是一种难溶于水的化合物，它是制备热敏材料VO2的原料。实验室以V2O5为原料，通过还原、转化、沉淀等步骤合成该晶体的流程如下：
溶液氧钒(Ⅳ)碱式碳酸铵晶体
已知：+4价钒在弱酸性条件下具有还原性。
回答下列问题：
(1)N2H4为二元弱碱，其在水中的电离过程与NH3类似，其第一步电离方程式为 ，第二步电离方程式为；N2H4与液氧接触能自燃，产物对环境无污染，写出发生反应的化学方程式： 。
(2)步骤ii可通过如图装置完成。
①装置的优点为 ，检查其气密性的操作为 。
②实验开始时，先打开 (填“K1”或“K2”)。
③盛装NH4HCO3溶液的仪器名称为 。
(3)测定氧钒(Ⅳ)碱式碳酸铵晶体粗产品的纯度。
实验步骤：粗产品wg再重复实验两次。
已知：。
①滴入NaNO2溶液的目的是除去KMnO4，写出其反应的离子方程式： 。
②若平均消耗cml/L(NH4)2Fe(SO4)2标准溶液的体积为amL，则氧钒(Ⅳ)碱式碳酸铵晶体粗产品的纯度为 。
③若其他操作均正确，但NaNO2的加入量不足，会引起测定结果 (填“偏大”“偏小”或“无影响”)。
10．（2024·河北衡水部分高中一模）某兴趣小组设计如图所示实验装置，验证Na与能否发生反应。已知能被CO还原得到黑色的金属Pd．请回答下列问题：
(1)猜想：Na与能发生反应。理论依据是 。
(2)装置B中的试剂是 ，C装置的作用是 。
(3)将样品装入硬质玻璃管中，再按如下顺序进行实验操作。①打开和，通入待E中出现 时，再点燃酒精灯，此操作的目的是 ；②熄灭酒精灯；③冷却到室温；④关闭和。
(4)加热D装置中硬质玻璃管一段时间，观察到以下现象：
①钠块表面变黑，熔融成金属小球；
②继续加热，钠燃烧产生黄色火焰，硬质玻璃管中有大量黑色和白色固体产生。
③F中试管内壁有黑色固体生成
实验探究Ⅰ：探究硬质玻璃管中固体产物中钠元素的存在形式
假设一：白色固体是；假设二：白色固体是；假设三：白色固体是和的混合物。请完成下列实验设计，验证上述假设；
步骤1：将硬质玻璃管中的固体产物溶于水后，过滤；
步骤2：往步骤1所得滤液中加入足量的 溶液产生白色沉淀，过滤；
步骤3：往步骤2所得滤液中滴加几滴酚酞试液，滤液不变红色。
结论：假设一成立。
实验探究Ⅱ：钠与二氧化碳反应产物中碳元素的存在形式。
实验说明：钠与二氧化碳反应的产物中除了碳酸钠以外，还有 存在(填化学式)
11．（2024·北京海淀期中）资料显示，I2-KI溶液可以清洗银镜。某小组同学设计实验探究银镜在I2-KI溶液中的溶解情况。
已知：I2微溶于水，易溶于KI溶液，并发生反应I2+I−I(棕色)，I2和I氧化性几乎相同；[Ag(S2O3)2]3−在水溶液中无色。
探究1：I2-KI溶液(向1ml·L−1KI溶液中加入I2至饱和)溶解银镜
【实验i】
(1)黄色固体转化为无色溶液，反应的离子方程式为 。
(2)能证明②中Ag已全部反应、未被包裹在黄色固体内的实验证据是 。
探究2：I2-KI溶液能快速溶解银镜的原因
【实验ii~iv】向附着银镜的试管中加入相应试剂至浸没银镜，记录如下：
(3)ⅰi中，搅拌后银镜继续溶解的原因是 。
(4)由i、iii可得到的结论是 。
(5)设计iv的目的是 。
探究3：I−的作用
【实验v】
说明：本实验中，检流计读数越大，说明氧化剂氧化性(或还原剂还原性)越强。
(6)步骤1接通电路后，正极的电极反应物为 。
(7)补全步骤3的操作及现象： ， 。
(8)综合上述探究，从反应速率和物质性质的角度分析i中I2-KI溶液能快速全部溶解银镜的原因： 。
12．（2024·湖北圆创联盟一模）乙酰水杨酸（俗称阿司匹林），是常用的解热镇痛药。实验室选择草酸绿色催化剂制备阿司匹林。
【实验原理】
主反应：
副反应：
【实验流程】
回答下列问题：
(1)制备过程中采用的合适加热方式是 。
(2)“加冷水”后，发生反应的化学方程式为 。
(3)“操作2”中加入饱和溶液的目的是 。
(4)“操作3”中缓慢加入过量18%的盐酸，充分搅拌直至 （填现象变化），再冷却结晶。
(5)为检验所获得的产品中是否含有水杨酸，可选用的试剂为 。
(6)为提高产品的产率，下列装置可能会用到的有 。
(7)用分光光度法测定阿司匹林粗产品的纯度。现测得阿司匹林标准溶液的吸光度A与其浓度关系如下图所示。
准确称取16.0mg实验产品，用乙醇溶解并定容至100mL，测得溶液吸光度，则该产品的纯度是 （以质量分数表示）。
13．（2024·山东师范大学附属中学考前适应性测试）三氯化铬是常用的媒染剂和催化剂，易潮解，易升华，高温下易被氧气氧化。某化学小组用和(沸点)在高温下制备无水，同时生成气体，实验装置如图所示。
已知：气体有毒，遇水发生水解产生两种酸性气体。
回答下列问题：
(1)实验装置合理的连接顺序为 (填仪器接口字母标号，部分仪器可重复使用)。
(2)实验开始时，先加热装置A，仪器M中生成一种无毒气体，发生反应的化学方程式为 。在实验过程中需要持续通入M中产生的气体，其作用是 。
(3)实验过程中为了形成稳定的气流，对E装置加热的最佳方式是 ，装置E中长颈漏斗的作用是 。
(4)从实验安全的角度考虑，图示装置中存在的缺陷是 。
(5)为了进一步探究的化学性质，某同学取试管若干支，分别加入10滴溶液，并用4滴溶液酸化，再分别加入不同滴数的溶液，并在不同的温度下进行实验，反应现象记录于下表中。
①与在常温下反应，观察不到含的溶液的橙色，必须将反应液加热至沸腾后，才能观察到反应液由紫红色逐渐变为橙黄色的实验现象，可能的原因是 。
②对表中数据进行分析，在上述反应条件下，欲将氧化为，与最佳用量比为 。这与由反应所推断得到的用量比不符，推测可能的原因是 。
14．（2024·湖北宜荆荆第四次适应性考试）锑白(Sb2O3，两性氧化物)可用作白色颜料和阻燃剂。一种制备Sb2O3的实验步骤如下：
①按下图装置安装仪器(加热仪器略)，添加试剂，通入NH3，得到固液混合物。
②向容器A中加入一定量的蒸馏水，搅拌一段时间，过滤、洗涤、110℃烘干。
已知：
①SbCl3易水解成SbOCl，SbOCl难溶于乙醇、能溶于乙二醇，SbOCl也可水解为Sb2O3，但如果反应只发生在表面，则得不到单一晶型。
②无水乙醇和乙二醇都可能含少量水，二者极性都较小。
回答下列问题：
(1)仪器a的名称为 ，装置B中的试剂X为 。
(2)步骤①生成Sb2(OCH2CH2O)3，写出化学方程式 。
(3)A中通入氨气需要控制碱性不能太强，原因是 。
(4)如果将乙二醇改为乙醇用上述同样方法制备Sb2O3，往往得到Sb2O3混晶，解释原因 。
(5)取ag产品于锥形瓶中，用盐酸等试剂预处理后，用cml/L碘标准液滴定。接近终点时加入2滴淀粉溶液，继续滴定至终点，消耗碘标准液VmL。反应原理为：Sb3++I2=Sb5++2I-。
①滴定终点颜色变化为 。
②产品中Sb元素的质量分数是 %。
15．（2024·山东淄博三模）实验室制备的装置如图所示（夹持装置略），易潮解、易升华，高温下易被氧气氧化。已知：能被氧化为。
回答下列问题：
(1)装置B中发生反应的化学方程式为 。实验操作的正确顺序为：连接装置检查装置气密性，装入药品； （填标号）。
a．加热反应管继续升温至650℃，直至装置B中反应完全，停止加热装置B
b．关闭、，打开，水浴A保持在之间
c．停止加热装置A，打开、，关闭，继续通至E中无液滴滴下
d．停止通入冷凝水
e．打开、、，通入并通入冷凝水
f．加热管式炉的反应管至
(2)仪器D的名称为 ；D、E作用为 ；气体有毒，遇水产生两种酸性气体，装置F中发生反应的化学方程式为 ；图示装置存在的两处缺陷是 。
(3)称取）样品配成溶液。移取于碘量瓶中，加入（足量）充分反应，加热煮沸，冷却后加入溶液和足量溶液，加入少量淀粉溶液，用标准溶液滴定至终点，实验数据如下表。（已知：杂质不反应；）
①向碘量瓶中加入后，发生反应的离子方程式为 。
②该样品中的质量分数为 。
16．（2024·辽宁沈阳第二中学模拟）实验室利用红磷与反应可制取少量或。
I．利用如图所示装置制取少量（部分夹持装置已略去）。
(1)B中所装试剂为_______（填字母）。
A．饱和碳酸氢钠溶液B．饱和氯化钠溶液C．氢氧化钠溶液D．浓硫酸
(2)实验开始前，打开通入一段时间氮气来除去装置中的空气，除去空气的目的是 。
(3)除去装置中空气的具体方法是 。
(4)除去产物中杂质的化学方程式是 。
Ⅱ．测定产品中的质量分数
实验步骤：
①迅速称取产品，加水反应后配成溶液。
②取上述溶液，向其中加入碘水（足量），充分反应。
③向②所得溶液中加入几滴淀粉溶液，逐滴滴加的溶液并振荡，当溶液恰好由蓝色变为无色时，记录所消耗溶液的体积。
④重复②、③操作3次，平均消耗溶液。
(5)步骤②中反应的化学方程式是 。
(6)逐滴滴加溶液使用的仪器是 （已知：是弱酸）。
(7)根据上述数据测得该产品中的质量分数为 。[已知：]
溶液
现象
空白实验
溶液试剂X
紫红色不褪去
实验I
溶液硫酸
紫红色不褪去
实验ⅱ
溶液硫酸
紫红色明显变浅
难溶电解质
(黄色)
(白色)
(红色)
溶度积常数
实验I
实验Ⅱ
实验Ⅲ
无明显变化
溶液变为红色，伴有气泡产生
溶液变为墨绿色，并持续产生能使带火星木条复燃的气体
化合物
相对分子质量
327.5
371
在乙腈中颜色
无色
蓝色
编号
操作
现象
Ⅰ
将镁条放入稀硫酸中
迅速放出大量气体，试管壁发热
Ⅱ
将镁条放入pH为的溶液中
无明显现象
Ⅲ
将镁条放入pH为的溶液中
放出气体，溶液中有白色沉淀生成
表盘
时间/min
0～
～
偏转位置
右偏至Y
指针回到“0”处，又返至“X”处；如此周期性往复多次……
指针归零
序号
加入试剂
实验现象
ⅰi
4mL饱和碘水(向水中加入I2至饱和，下同)和少量紫黑色I2固体
30min后，银镜少部分溶解，溶液棕黄色变浅；放置24h后，与紫黑色固体接触部分银镜消失，紫黑色固体表面上有黄色固体，上层溶液接近无色；搅拌后，银镜继续溶解
ⅱi
4mL饱和碘水和0.66gKI固体(溶液中KI约1ml·L−1)
15min后银镜部分溶解，溶液棕黄色变浅；放置24h后，试管壁上仍有未溶解的银镜，溶液无色
iv
4mL1ml·L−1KI溶液
放置24h，银镜不溶解，溶液无明显变化
实验装置
实验步骤及现象
1.按左图搭好装置，接通电路，检流计指针向
右微弱偏转，检流计读数为amA；
2.向石墨电极附近滴加饱和碘水，指针继续向
右偏转，检流计读数为bmA(b>a)；
3.向左侧烧杯中加入_____，指针继续向右偏转，检流计读数cmA(c>b)，有_____生成。
名词
熔点/℃
溶解性
水杨酸
157~159
溶于水和乙醇
乙酸酐
-73.1
易水解
乙酰水杨酸
135
微溶冷水，可溶热水，易溶于乙醇
的用量(滴数)
在不同温度下的反应现象
1
紫红色
蓝绿色溶液
2～9
紫红色
黄绿色溶液，且随滴数增加，黄色成分增多
10
紫红色
澄清的橙黄色溶液
11～23
紫红色
橙黄色溶液，有棕褐色沉淀，且随滴数增加，沉淀增多
24～25
紫红色
紫红色溶液，有较多的棕褐色沉淀
组别
滴定前读数（mL）
滴定后读数（mL）
1
2
3
4
物质
熔点/℃
沸点
性质
75.5
遇水生成和，与反应生成
——
约升华
遇水生成和，与红磷反应生成
考点 化学实验综合题
1．（2024·安徽卷）测定铁矿石中铁含量的传统方法是，滴定法。研究小组用该方法测定质量为的某赤铁矿试样中的铁含量。
【配制溶液】
①标准溶液。
②溶液：称取溶于浓盐酸，加水至，加入少量锡粒。
【测定含量】按下图所示(加热装置路去)操作步骤进行实验。
已知：氯化铁受热易升华；室温时，可将氧化为。难以氧化；可被还原为。回答下列问题：
(1)下列仪器在本实验中必须用到的有 (填名称)。
(2)结合离子方程式解释配制溶液时加入锡粒的原因： 。
(3)步骤I中“微热”的原因是 。
(4)步琛Ⅲ中，若未“立即滴定”，则会导致测定的铁含量 (填“偏大”“偏小”或“不变”)。
(5)若消耗标准溶液，则试样中的质量分数为 (用含a、c、V的代数式表示)。
(6)滴定法也可测定铁的含量，其主要原理是利用和将铁矿石试样中还原为，再用标准溶液滴定。
①从环保角度分析，该方法相比于，滴定法的优点是 。
②为探究溶液滴定时，在不同酸度下对测定结果的影响，分别向下列溶液中加入1滴溶液，现象如下表：
表中试剂X为 ；根据该实验可得出的结论是 。
2．（2024·浙江6月卷）某小组采用如下实验流程制备：
已知：是一种无色晶体，吸湿性极强，可溶于热的正己烷，在空气中受热易被氧化。
请回答：
(1)如图为步骤I的实验装置图(夹持仪器和尾气处理装置已省略)，图中仪器A的名称是 ，判断步骤I反应结束的实验现象是 。
(2)下列做法不正确的是_______。
A．步骤I中，反应物和溶剂在使用前除水
B．步骤I中，若控温加热器发生故障，改用酒精灯(配石棉网)加热
C．步骤Ⅲ中，在通风橱中浓缩至蒸发皿内出现晶膜
D．步骤Ⅳ中，使用冷的正己烷洗涤
(3)所得粗产品呈浅棕黄色，小组成员认为其中混有碘单质，请设计实验方案验证 。
(4)纯化与分析：对粗产品纯化处理后得到产品，再采用银量法测定产品中含量以确定纯度。滴定原理为：先用过量标准溶液沉淀，再以标准溶液回滴剩余的。已知：
①从下列选项中选择合适的操作补全测定步骤 。
称取产品，用少量稀酸A溶解后转移至容量瓶，加水定容得待测溶液。取滴定管检漏、水洗→_______→装液、赶气泡、调液面、读数→用移液管准确移取待测溶液加入锥形瓶→_______→_______→加入稀酸B→用标准溶液滴定→_______→读数。
a．润洗，从滴定管尖嘴放出液体
b．润洗，从滴定管上口倒出液体
c．滴加指示剂溶液
d．滴加指示剂硫酸铁铵溶液
e．准确移取标准溶液加入锥形瓶
f．滴定至溶液呈浅红色
g．滴定至沉淀变白色
②加入稀酸B的作用是 。
③三次滴定消耗标准溶液的平均体积为，则产品纯度为 。
3．（2024·湖北卷）学习小组为探究、能否催化的分解及相关性质，室温下进行了实验I~Ⅳ。
已知：为粉红色、为蓝色、为红色、为墨绿色。回答下列问题：
(1)配制的溶液，需要用到下列仪器中的 (填标号)。
a． b． c． d．
(2)实验I表明 (填“能”或“不能”)催化的分解。实验Ⅱ中大大过量的原因是 。实验Ⅲ初步表明能催化的分解，写出在实验Ⅲ中所发生反应的离子方程式 、 。
(3)实验I表明，反应难以正向进行，利用化学平衡移动原理，分析、分别与配位后，正向反应能够进行的原因 。
实验Ⅳ：
(4)实验Ⅳ中，A到B溶液变为蓝色，并产生气体；B到C溶液变为粉红色，并产生气体。从A到C所产生的气体的分子式分别为 、 。
4．（2024·甘肃卷）某兴趣小组设计了利用和生成，再与反应制备的方案：
(1)采用下图所示装置制备，仪器a的名称为 ；步骤I中采用冰水浴是为了 ；
(2)步骤Ⅱ应分数次加入，原因是 ；
(3)步骤Ⅲ滴加饱和溶液的目的是 ；
(4)步骤Ⅳ生成沉淀，判断已沉淀完全的操作是 ；
(5)将步骤Ⅴ中正确操作或现象的标号填入相应括号中 。
A．蒸发皿中出现少量晶体
B．使用漏斗趁热过滤
C．利用蒸发皿余热使溶液蒸干
D．用玻璃棒不断搅拌
E．等待蒸发皿冷却
5．（2024·河北卷）市售的溴(纯度)中含有少量的和，某化学兴趣小组利用氧化还原反应原理，设计实验制备高纯度的溴。回答下列问题：
(1)装置如图(夹持装置等略)，将市售的溴滴入盛有浓溶液的B中，水浴加热至不再有红棕色液体馏出。仪器C的名称为 ；溶液的作用为 ；D中发生的主要反应的化学方程式为 。
(2)将D中溶液转移至 (填仪器名称)中，边加热边向其中滴加酸化的溶液至出现红棕色气体，继续加热将溶液蒸干得固体R。该过程中生成的离子方程式为 。
(3)利用图示相同装置，将R和固体混合均匀放入B中，D中加入冷的蒸馏水。由A向B中滴加适量浓，水浴加热蒸馏。然后将D中的液体分液、干燥、蒸馏，得到高纯度的溴。D中蒸馏水的作用为 和 。
(4)为保证溴的纯度，步骤(3)中固体的用量按理论所需量的计算，若固体R质量为m克(以计)，则需称取 (用含m的代数式表示)。
(5)本实验所用钾盐试剂均经重结晶的方法纯化。其中趁热过滤的具体操作为漏斗下端管口紧靠烧杯内壁，转移溶液时用 ，滤液沿烧杯壁流下。
6．（2024·江苏卷）贵金属银应用广泛。Ag与稀制得，常用于循环处理高氯废水。
(1)沉淀。在高氯水样中加入使浓度约为，当滴加溶液至开始产生沉淀(忽略滴加过程的体积增加)，此时溶液中浓度约为 。[已知：，]
(2)还原。在沉淀中埋入铁圈并压实，加入足量盐酸后静置，充分反应得到Ag。
①铁将转化为单质Ag的化学方程式为 。
②不与铁圈直接接触的也能转化为Ag的原因是 。
③为判断是否完全转化，补充完整实验方案：取出铁圈，搅拌均匀，取少量混合物过滤， [实验中必须使用的试剂和设备：稀、溶液，通风设备]
(3)Ag的抗菌性能。纳米Ag表面能产生杀死细菌(如图所示)，其抗菌性能受溶解氧浓度影响。
①纳米Ag溶解产生的离子方程式为 。
②实验表明溶解氧浓度过高，纳米Ag的抗菌性能下降，主要原因是 。
7．（2024·山东卷）利用“燃烧—碘酸钾滴定法”测定钢铁中硫含量的实验装置如下图所示(夹持装置略)。
实验过程如下：
①加样，将样品加入管式炉内瓷舟中(瓷舟两端带有气孔且有盖)，聚四氟乙烯活塞滴定管G内预装略小于的碱性标准溶液，吸收管F内盛有盐酸酸化的淀粉水溶液。向F内滴入适量碱性标准溶液，发生反应：，使溶液显浅蓝色。
②燃烧：按一定流速通入，一段时间后，加热并使样品燃烧。
③滴定：当F内溶液浅蓝色消退时(发生反应：)，立即用碱性标准溶液滴定至浅蓝色复现。随不断进入F，滴定过程中溶液颜色“消退-变蓝”不断变换，直至终点。
回答下列问题：
(1)取的碱性溶液和一定量的固体，配制碱性标准溶液，下列仪器必须用到的是_______(填标号)。
A．玻璃棒B．锥形瓶C．容量瓶D．胶头滴管
(2)装置B和C的作用是充分干燥，B中的试剂为 。装置F中通气管末端多孔玻璃泡内置一密度小于水的磨砂浮子(见放大图)，目的是 。
(3)该滴定实验达终点的现象是 ；滴定消耗碱性标准溶液，样品中硫的质量分数是 (用代数式表示)。
(4)若装置D中瓷舟未加盖，会因燃烧时产生粉尘而促进的生成，粉尘在该过程中的作用是 ；若装置E冷却气体不充分，可能导致测定结果偏大，原因是 ；若滴定过程中，有少量不经直接将氧化成，测定结果会 (填“偏大”“偏小”或“不变”)。
8．（2024·湖南卷）亚铜配合物广泛用作催化剂。实验室制备的反应原理如下：
实验步骤如下：
分别称取和粉置于乙腈()中应，回流装置图和蒸馏装置图(加热、夹持等装置略)如下：
已知：①乙腈是一种易挥发的强极性配位溶剂；
②相关物质的信息如下：
回答下列问题：
(1)下列与实验有关的图标表示排风的是 (填标号)；
A． B． C． D． E．
(2)装置Ⅰ中仪器M的名称为 ；
(3)装置Ⅰ中反应完全的现象是 ；
(4)装置Ⅰ和Ⅱ中气球的作用是 ；
(5)不能由步骤c直接获得，而是先蒸馏至接近饱和，再经步骤d冷却结晶获得。这样处理的目的是
(6)为了使母液中的结晶，步骤e中向母液中加入的最佳溶剂是 (填标号)；
A．水 B．乙醇 C．乙醚
(7)合并步骤d和e所得的产物，总质量为，则总收率为 (用百分数表示，保留一位小数)。
9．（2024·黑吉辽卷）某实验小组为实现乙酸乙酯的绿色制备及反应过程可视化，设计实验方案如下：
I．向烧瓶中分别加入乙酸()、乙醇()、固体及4~6滴甲基紫的乙醇溶液。向小孔冷凝柱中装入变色硅胶。
II．加热回流后，反应液由蓝色变为紫色，变色硅胶由蓝色变为粉红色，停止加热。
III．冷却后，向烧瓶中缓慢加入饱和溶液至无逸出，分离出有机相。
IV．洗涤有机相后，加入无水，过滤。
V．蒸馏滤液，收集馏分，得无色液体，色谱检测纯度为。
回答下列问题：
(1)在反应中起 作用，用其代替浓的优点是 (答出一条即可)。
(2)甲基紫和变色硅胶的颜色变化均可指示反应进程。变色硅胶吸水，除指示反应进程外，还可 。
(3)使用小孔冷凝柱承载，而不向反应液中直接加入变色硅胶的优点是_______(填标号)。
A．无需分离B．增大该反应平衡常数
C．起到沸石作用，防止暴沸D．不影响甲基紫指示反应进程
(4)下列仪器中，分离有机相和洗涤有机相时均需使用的是 (填名称)。
(5)该实验乙酸乙酯的产率为 (精确至)。
(6)若改用作为反应物进行反应，质谱检测目标产物分子离子峰的质荷比数值应为 (精确至1)。
10．（2024·全国甲卷）(俗称过氧化脲)是一种消毒剂，实验室中可用尿素与过氧化氢制取，反应方程式如下：
(一)过氧化脲的合成
烧杯中分别加入、蒸馏水和尿素，搅拌溶解。下反应，冷却结晶、过滤、干燥，得白色针状晶体。
(二)过氧化脲性质检测
I．过氧化脲溶液用稀酸化后，滴加溶液，紫红色消失。
Ⅱ．过氧化脲溶液用稀酸化后，加入溶液和四氯化碳，振荡，静置。
(三)产品纯度测定
溶液配制：称取一定量产品，用蒸馏水溶解后配制成溶液。
滴定分析：量取过氧化脲溶液至锥形瓶中，加入一定量稀，用准确浓度的溶液滴定至微红色，记录滴定体积，计算纯度。
回答下列问题：
(1)过滤中使用到的玻璃仪器有 (写出两种即可)。
(2)过氧化脲的产率为 。
(3)性质检测Ⅱ中的现象为 。性质检则I和Ⅱ分别说明过氧化脲具有的性质是 。
(4)下图为“溶液配制”的部分过程，操作a应重复3次，目的是 ，定容后还需要的操作为 。
(5)“滴定分析”步骤中，下列操作错误的是_____(填标号)。
A．溶液置于酸式滴定管中
B．用量筒量取过氧化脲溶液
C．滴定近终点时，用洗瓶冲洗锥形瓶内壁
D．锥形瓶内溶液变色后，立即记录滴定管液面刻度
(6)以下操作导致氧化脲纯度测定结果偏低的是_____(填标号)。
A．容量瓶中液面超过刻度线
B．滴定管水洗后未用溶液润洗
C．摇动锥形瓶时溶液滴到锥形瓶外
D．滴定前滴定管尖嘴处有气泡，滴定后气泡消失
11．（2024·新课标卷）吡咯类化合物在导电聚合物、化学传感器及药物制剂上有着广泛应用。一种合成1-(4-甲氧基苯基)-2，5-二甲基吡咯(用吡咯X表示)的反应和方法如下：
实验装置如图所示，将100 mml己-2，5-二酮(熔点：-5.5℃，密度：)与100 mml 4-甲氧基苯胺(熔点：57℃)放入①中，搅拌。
待反应完成后，加入50%的乙醇溶液，析出浅棕色固体。加热至65℃，至固体溶解，加入脱色剂，回流20 min，趁热过滤。滤液静置至室温，冰水浴冷却，有大量白色固体析出。经过滤、洗涤、干燥得到产品。
回答下列问题：
(1)量取己-2，5-二酮应使用的仪器为 (填名称)。
(2)仪器①用铁夹固定在③上，③的名称是 ；仪器②的名称是 。
(3)“搅拌”的作用是 。
(4)“加热”方式为 。
(5)使用的“脱色剂”是 。
(6)“趁热过滤”的目的是 ；用 洗涤白色固体。
(7)若需进一步提纯产品，可采用的方法是 。
12．（2024·浙江1月卷）可用于合成光电材料。某兴趣小组用与反应制备液态，实验装置如图，反应方程式为：。
已知：①的沸点是，有毒：
②装置A内产生的气体中含有酸性气体杂质。
请回答：
(1)仪器X的名称是 。
(2)完善虚框内的装置排序：A→B→ →F+G
(3)下列干燥剂，可用于装置C中的是_______。
A．氢氧化钾B．五氧化二磷C．氯化钙D．碱石灰
(4)装置G中汞的两个作用是：①平衡气压：② 。
(5)下列说法正确的是_______。
A．该实验操作须在通风橱中进行
B．装置D的主要作用是预冷却
C．加入的固体，可使溶液保持饱和，有利于平稳持续产生
D．该实验产生的尾气可用硝酸吸收
(6)取产品，与足量溶液充分反应后，将生成的置于已恒重、质量为的坩埚中，煅烧生成，恒重后总质量为。产品的纯度为 。
考点 化学实验综合题
1．（2024·湖北宜荆一模）某学习小组为探究Mg与酸、碱、盐溶液的反应。完成如下实验：
回答下列问题：
(1)实验前除去镁表面氧化物的方法是 。
(2)实验Ⅰ的离子方程式为 。
(3)经实验分析，实验Ⅲ中产生的气体为和混合气体。产生气体的原因是 。
(4)该组同学们比较实验Ⅱ、Ⅲ后，分析认为：实验Ⅲ能快速反应的原因，与溶液中白色沉淀有关。为探究其成分，设计了如下实验。
取出镁条，将沉淀过滤、洗涤、低温烘干，得到纯净固体。将一半固体放入锥形瓶中，按如图连接好装置。滴加稀硫酸到无气体放出为止，在处通入足量空气。最后称量形管增重。将另一半固体高温灼烧，最后剩余固体氧化物为。
①最后通入空气的目的是 。
②固体充分高温灼烧后，需要放在 （填仪器名称）中冷却后才能称量。称量时 （选填“是”“不是”）采用托盘天平称量。
(5)依据以上分析，实验Ⅲ中发生反应的方程式为 。通过以上实验得出结论：置换氢气与、温度、与溶液接触面积有关，在溶液中，生成的沉淀能破坏表面覆盖的，从而较快进行。
2．（2024·湖北武汉汉阳部分学校一模）铜(Ⅱ)氨基酸配合物在医药、食品、农业等领域具有广泛的应用，甘氨酸(，以HL代表甘氨酸)在约70℃的条件下可与氢氧化铜反应制备二甘氨酸合铜(Ⅱ)水合物，其反应的化学方程式为。
Ⅰ.氢氧化铜的制备
①向烧杯中加入适量和20mL水。
②完全溶解后，边滴加氨水边搅拌至最初产生的沉淀完全溶解。
③加入溶液至不再生成沉淀，过滤，用水洗涤。
(1)步骤②沉淀溶解过程中反应的离子方程式为 。
(2)步骤③中检验沉淀洗涤干净的操作及现象为 。
Ⅱ.二甘氨酸合铜(Ⅱ)水合物的制备
④称取适量甘氨酸，溶于150mL水中。
⑤在65～70℃的条件下加热，边搅拌边加入新制的，至全部溶解。
⑥热抽滤，向滤液加入10mL无水乙醇。
⑦抽滤，用乙醇溶液洗涤晶体，再用丙酮洗涤，抽干。
⑧将产品烘干。
(3)步骤④中使用的部分仪器如下。仪器a的名称是 。加快甘氨酸溶解的操作为 。
(4)步骤⑥中需要对反应液进行热抽滤的原因为 。
(5)步骤⑦中用乙醇溶液洗涤晶体后再用丙酮洗涤的原因为 。
Ⅲ.产品中铜含量的测定
称取产品，加入水和稀硫酸溶解，配制成250mL溶液。取20.00mL该溶液，加入足量KI固体和50mL水，以淀粉为指示剂，立即用标准溶液滴定至终点，消耗溶液1.60mL。
已知：在酸性介质中，配合物中的被质子化，配合物被破坏；，。
(6)滴定终点溶液颜色的变化为 。
(7)产品中铜元素的质量分数为 。
3．（2024·重庆十八中两江实验学校一诊）铋酸钠(，Mr=280g/ml)是一种新型有效的光催化剂，也被广泛应用于制药业。某兴趣小组设计实验制取铋酸钠并探究其应用。
Ⅰ．制取铋酸钠
利用白色且难溶于水的在NaOH溶液中，在充分搅拌的情况下与反应制备，实验装置如下图(加热和夹持仪器已略去)。
已知：粉末呈浅黄色，不溶于冷水，遇沸水或酸溶液迅速分解。
请按要求回答下列问题：
(1)仪器C的名称是 。
(2)B装置盛放的试剂是 。
(3)C中发生的反应化学方程式为： 。
(4)当观察到C中白色固体消失时，应关闭和，并停止对A加热，原因是 。
(5)反应结束后，为从装置C中获得尽可能多的产品，需要的操作是 、过滤、洗涤、干燥。
(6)实验完毕后，打开，向A中加入NaOH溶液的主要作用是 。
Ⅱ．产品纯度的测定
(7)取Ⅰ中制取的产品xg，加入足量稀硫酸和稀溶液使其完全反应，再用0.1ml/L的标准溶液滴定生成的(已知：)，当达到滴定终点时，消耗ymL。该产品的纯度为 。
4．（2024·湖北省襄阳四中一模）工业上常利用含硫废水生产Na2S2O3·5H2O，实验室可用如下装置(略去部分夹持仪器)模拟生产过程。
烧瓶C中发生反应如下：
Na2S(aq)+H2O(l)+SO2(g)=Na2SO3(aq)+H2S(aq) (Ⅰ)
2H2S(aq)+SO2(g)=3S(s)+2H2O(l) (Ⅱ)
S(s)+Na2SO3(aq)Na2S2O3(aq) (Ⅲ)
回答下列问题：
(1)仪器组装完成后，关闭两端活塞，向装置B中的长颈漏斗内注入液体至形成一段液柱，若 ，则整个装置气密性良好。装置E中为 溶液。
(2)为提高产品纯度，应使烧瓶C中Na2S和Na2SO3恰好完全反应，则烧瓶C中Na2S和Na2SO3物质的量之比为 。
(3)装置B的作用之一是观察SO2的生成速率，其中的液体最好选择 溶液。
(4)实验中，为使SO2缓慢进入烧瓶C，采用的操作是 。
(5)已知反应(Ⅲ)相对较慢，则烧瓶C中反应达到终点的现象是 。
(6)反应终止后，烧瓶C中的溶液经 、冷却结晶即可析出Na2S2O3·5H2O，其中可能含有Na2SO3、Na2SO4等杂质。请设计实验检测产品中是否存在Na2SO4，简要说明实验操作、现象和结论： 。
(7)烧瓶C中的实验一般控制在碱性环境下进行，否则产品发黄，用离子反应方程式表示其原因： 。
(8)准确称取2.000g产品，用适量蒸馏水溶解，以淀粉作指示剂，用0.1000ml·L-1碘的标准溶液滴定，反应原理为：2S2O+I2=S4O+2I-。消耗碘的标准溶液体积为18.00mL，则产品的纯度为 (已知Na2S2O3·5H2O的相对分子质量为248)。
5．（2024·湖北襄阳四中一模）某小组探究溶液和溶液的反应。
实验Ⅰ：向某浓度的酸性溶液（过量）中加入溶液（含淀粉），一段时间（t秒）后，溶液突然变蓝。
资料：在酸性溶液氧化，反应为
(1)针对t秒前溶液未变蓝，小组做出如下假设：
ⅰ.t秒前未生成，是由于反应的活化能 （填“大”或“小”），反应速率慢导致的。
ⅱ.t秒前生成了，但由于存在， （用离子方程式表示），被消耗。
(2)下述实验证实了假设ⅰ合理。
实验Ⅱ：向实验Ⅰ的蓝色溶液中加入 ，蓝色迅速消失，后再次变蓝。
(3)进一步研究溶液和溶液反应的过程，装置如下。
实验Ⅲ：K闭合后，电流表的指针偏转情况记录如下表：
①K闭合后，判断b极区发生氧化反应的实验方案为： 。
②0～时，从a极区取溶液于试管中，滴加淀粉溶液，溶液变蓝；直接向a极区滴加淀粉溶液，溶液未变蓝。由此判断在a极放电的电极反应式是 。
③结合化学方程式解释～时指针回到“0”处的原因： 。
(4)综合实验Ⅰ、Ⅱ、Ⅲ，下列说法正确的是 。
A．对比实验Ⅰ、Ⅱ，t秒后溶液变蓝，Ⅰ中被完全氧化
B．对比实验Ⅰ、Ⅲ，t秒前未发生反应
C．实验Ⅲ中指针返回X处的原因，可能是氧化
6．（2024·河南许昌部分学校高考冲刺）CS(NH2)2(硫脲，白色而有光泽的晶体，溶于水，20℃时溶解度为13.6g；在150℃时转变成NH4SCN)是用于制造药物、染料、金属矿物的浮选剂等的原料。某化学实验小组同学用Ca(HS)2与CaCN2(石灰氮)合成硫脲并测定产品纯度。
(1) 制备Ca(HS)2溶液：所用装置如图所示(已知酸性：H2CO3>H2S)。
①装置a的名称为 。
②装置b中盛放的试剂是 。
③装置c中的长直导管的作用是 ，三颈烧瓶中通入CO2不能过量，原因是 。
(2)制备硫脲：将CaCN2与Ca(HS)2溶液混合，加热至80°C时，可合成硫脲，同时生成一种常见的碱，该反应的化学方程式为 。
(3)产品纯度的测定。称取10.0g粗产品，配制成100mL溶液，量取25.00mL该溶液，用0.1ml·L−1的酸性KMnO4溶液滴定，滴至终点时平均消耗酸性KMnO4溶液的体积为VmL。
已知：5CS(NH2)2+14+32H+=14Mn2++5CO2↑+5N2↑+5+26H2O。
①滴定至终点时的现象是 。
②该产品的纯度为 ，(写出计算表达式即可)。
7．（2024·江西吉安一中一模）重铬酸钾()广泛应用于化学合成和定量分析。
(1)钾铬矾[]在鞣革、纺织等工业上有广泛的用途，可通过还原酸性重铬酸钾溶液制得，实验装置如图。
①选用质量分数为70%的而不用稀硫酸的原因是 。
②装置B中为了使尽可能吸收完全，除了控制适当搅拌速率外，还可以采取的一项措施是 。
③写出三颈烧瓶中析出晶体的化学方程式 。
(2)实验室利用溶液并采用滴定法(用二苯胺磺酸钠作指示剂)测定含有少量杂质(不参与反应)的中的n值。具体实验过程如下：
实验Ⅰ：称取a g试样，用足量稀硫酸在烧杯中充分溶解后，将烧杯中的溶液沿玻璃棒注入100mL容量瓶，用少量蒸馏水洗涤玻璃棒和烧杯内壁2～3次，将洗涤液也都注入该容器；加蒸馏水至 ，改用胶头滴管加蒸馏水至溶液的凹液面与刻度线相切，盖好瓶塞，反复上下颠倒，摇匀。移取溶液25.00mL于锥形瓶中， ，用c 溶液滴定至终点(被还原为)，记录消耗溶液体积。重复上述实验2次，测得消耗溶液的体积为V mL(三次实验的平均值)。
实验Ⅱ：称取a g试样，隔绝空气加热至恒重(杂质及未发生分解)，固体质量减少了b g。
①请补充完整实验Ⅰ的实验方案。
②实验Ⅰ接近滴定终点时，向锥形瓶中滴入半滴标准液的操作为 (填序号)。
A． B． C． D．
③n= (用含字母的表达式表示)，若盛放标准液的滴定管未润洗，则测定的n值 (填“偏大”“偏小”或“无影响”)
8．（2024·广东惠州一模）高炉煤气(主要成分为CO、N2、H2、H2S和少量COS)是炼铁过程中所得到的一种副产品，直接排放会污染空气。某化学兴趣小组利用高炉煤气和SO2制备Na2S2O3·5H2O，装置如图所示。回答下列问题：
资料：润湿的试纸可鉴别，方程式为：(黑色)
Ⅰ．Na2S2O3的制备
步骤一：关闭K1、K2，打开K3，通入高炉煤气。
发生的反应有：丁中；乙中。
(1)当润湿的(CH3COO)2Pb试纸 (填现象)，关闭K3，停止通入高炉煤气。
(2)导管b接盛有醋酸亚铜氨溶液的洗气瓶。醋酸亚铜氨溶液的洗气瓶用于吸收CO气体，方程式为： 。
①过量H2S会导致吸收CO的能力下降的原因是 。
②将吸收液通过 (任写一种)的方法实现吸收液的再生，同时释放CO，达到资源再利用。
步骤二：打开K1、K2，通入SO2气体。
(3)试剂a为 (填化学式)。
(4)装置乙中生成Na2S2O3的化学方程式为 。
(5)导管b接盛有 (填化学式)溶液的洗气瓶用于尾气处理。
Ⅱ．Na2S2O3·5H2O纯度的测定
(6)测定某样品中Na2S2O3·5H2O的含量的实验步骤如下(杂质不参加反应)：
i．取的溶液，用硫酸酸化后，加入过量溶液，发生反应：
ii．称取样品，配制成溶液，取该溶液滴定步骤i所得溶液(淀粉作指示剂)至终点。三次平行实验，平均消耗样品溶液。发生的反应为：
①判断步骤ii的滴定终点方法为 。
②样品中Na2S2O3·5H2O的质量分数为 。
9．（2024·河北邢台一模）氧钒(Ⅳ)碱式碳酸铵晶体{化学式为，}是一种难溶于水的化合物，它是制备热敏材料VO2的原料。实验室以V2O5为原料，通过还原、转化、沉淀等步骤合成该晶体的流程如下：
溶液氧钒(Ⅳ)碱式碳酸铵晶体
已知：+4价钒在弱酸性条件下具有还原性。
回答下列问题：
(1)N2H4为二元弱碱，其在水中的电离过程与NH3类似，其第一步电离方程式为 ，第二步电离方程式为；N2H4与液氧接触能自燃，产物对环境无污染，写出发生反应的化学方程式： 。
(2)步骤ii可通过如图装置完成。
①装置的优点为 ，检查其气密性的操作为 。
②实验开始时，先打开 (填“K1”或“K2”)。
③盛装NH4HCO3溶液的仪器名称为 。
(3)测定氧钒(Ⅳ)碱式碳酸铵晶体粗产品的纯度。
实验步骤：粗产品wg再重复实验两次。
已知：。
①滴入NaNO2溶液的目的是除去KMnO4，写出其反应的离子方程式： 。
②若平均消耗cml/L(NH4)2Fe(SO4)2标准溶液的体积为amL，则氧钒(Ⅳ)碱式碳酸铵晶体粗产品的纯度为 。
③若其他操作均正确，但NaNO2的加入量不足，会引起测定结果 (填“偏大”“偏小”或“无影响”)。
10．（2024·河北衡水部分高中一模）某兴趣小组设计如图所示实验装置，验证Na与能否发生反应。已知能被CO还原得到黑色的金属Pd．请回答下列问题：
(1)猜想：Na与能发生反应。理论依据是 。
(2)装置B中的试剂是 ，C装置的作用是 。
(3)将样品装入硬质玻璃管中，再按如下顺序进行实验操作。①打开和，通入待E中出现 时，再点燃酒精灯，此操作的目的是 ；②熄灭酒精灯；③冷却到室温；④关闭和。
(4)加热D装置中硬质玻璃管一段时间，观察到以下现象：
①钠块表面变黑，熔融成金属小球；
②继续加热，钠燃烧产生黄色火焰，硬质玻璃管中有大量黑色和白色固体产生。
③F中试管内壁有黑色固体生成
实验探究Ⅰ：探究硬质玻璃管中固体产物中钠元素的存在形式
假设一：白色固体是；假设二：白色固体是；假设三：白色固体是和的混合物。请完成下列实验设计，验证上述假设；
步骤1：将硬质玻璃管中的固体产物溶于水后，过滤；
步骤2：往步骤1所得滤液中加入足量的 溶液产生白色沉淀，过滤；
步骤3：往步骤2所得滤液中滴加几滴酚酞试液，滤液不变红色。
结论：假设一成立。
实验探究Ⅱ：钠与二氧化碳反应产物中碳元素的存在形式。
实验说明：钠与二氧化碳反应的产物中除了碳酸钠以外，还有 存在(填化学式)
11．（2024·北京海淀期中）资料显示，I2-KI溶液可以清洗银镜。某小组同学设计实验探究银镜在I2-KI溶液中的溶解情况。
已知：I2微溶于水，易溶于KI溶液，并发生反应I2+I−I(棕色)，I2和I氧化性几乎相同；[Ag(S2O3)2]3−在水溶液中无色。
探究1：I2-KI溶液(向1ml·L−1KI溶液中加入I2至饱和)溶解银镜
【实验i】
(1)黄色固体转化为无色溶液，反应的离子方程式为 。
(2)能证明②中Ag已全部反应、未被包裹在黄色固体内的实验证据是 。
探究2：I2-KI溶液能快速溶解银镜的原因
【实验ii~iv】向附着银镜的试管中加入相应试剂至浸没银镜，记录如下：
(3)ⅰi中，搅拌后银镜继续溶解的原因是 。
(4)由i、iii可得到的结论是 。
(5)设计iv的目的是 。
探究3：I−的作用
【实验v】
说明：本实验中，检流计读数越大，说明氧化剂氧化性(或还原剂还原性)越强。
(6)步骤1接通电路后，正极的电极反应物为 。
(7)补全步骤3的操作及现象： ， 。
(8)综合上述探究，从反应速率和物质性质的角度分析i中I2-KI溶液能快速全部溶解银镜的原因： 。
12．（2024·湖北圆创联盟一模）乙酰水杨酸（俗称阿司匹林），是常用的解热镇痛药。实验室选择草酸绿色催化剂制备阿司匹林。
【实验原理】
主反应：
副反应：
【实验流程】
回答下列问题：
(1)制备过程中采用的合适加热方式是 。
(2)“加冷水”后，发生反应的化学方程式为 。
(3)“操作2”中加入饱和溶液的目的是 。
(4)“操作3”中缓慢加入过量18%的盐酸，充分搅拌直至 （填现象变化），再冷却结晶。
(5)为检验所获得的产品中是否含有水杨酸，可选用的试剂为 。
(6)为提高产品的产率，下列装置可能会用到的有 。
(7)用分光光度法测定阿司匹林粗产品的纯度。现测得阿司匹林标准溶液的吸光度A与其浓度关系如下图所示。
准确称取16.0mg实验产品，用乙醇溶解并定容至100mL，测得溶液吸光度，则该产品的纯度是 （以质量分数表示）。
13．（2024·山东师范大学附属中学考前适应性测试）三氯化铬是常用的媒染剂和催化剂，易潮解，易升华，高温下易被氧气氧化。某化学小组用和(沸点)在高温下制备无水，同时生成气体，实验装置如图所示。
已知：气体有毒，遇水发生水解产生两种酸性气体。
回答下列问题：
(1)实验装置合理的连接顺序为 (填仪器接口字母标号，部分仪器可重复使用)。
(2)实验开始时，先加热装置A，仪器M中生成一种无毒气体，发生反应的化学方程式为 。在实验过程中需要持续通入M中产生的气体，其作用是 。
(3)实验过程中为了形成稳定的气流，对E装置加热的最佳方式是 ，装置E中长颈漏斗的作用是 。
(4)从实验安全的角度考虑，图示装置中存在的缺陷是 。
(5)为了进一步探究的化学性质，某同学取试管若干支，分别加入10滴溶液，并用4滴溶液酸化，再分别加入不同滴数的溶液，并在不同的温度下进行实验，反应现象记录于下表中。
①与在常温下反应，观察不到含的溶液的橙色，必须将反应液加热至沸腾后，才能观察到反应液由紫红色逐渐变为橙黄色的实验现象，可能的原因是 。
②对表中数据进行分析，在上述反应条件下，欲将氧化为，与最佳用量比为 。这与由反应所推断得到的用量比不符，推测可能的原因是 。
14．（2024·湖北宜荆荆第四次适应性考试）锑白(Sb2O3，两性氧化物)可用作白色颜料和阻燃剂。一种制备Sb2O3的实验步骤如下：
①按下图装置安装仪器(加热仪器略)，添加试剂，通入NH3，得到固液混合物。
②向容器A中加入一定量的蒸馏水，搅拌一段时间，过滤、洗涤、110℃烘干。
已知：
①SbCl3易水解成SbOCl，SbOCl难溶于乙醇、能溶于乙二醇，SbOCl也可水解为Sb2O3，但如果反应只发生在表面，则得不到单一晶型。
②无水乙醇和乙二醇都可能含少量水，二者极性都较小。
回答下列问题：
(1)仪器a的名称为 ，装置B中的试剂X为 。
(2)步骤①生成Sb2(OCH2CH2O)3，写出化学方程式 。
(3)A中通入氨气需要控制碱性不能太强，原因是 。
(4)如果将乙二醇改为乙醇用上述同样方法制备Sb2O3，往往得到Sb2O3混晶，解释原因 。
(5)取ag产品于锥形瓶中，用盐酸等试剂预处理后，用cml/L碘标准液滴定。接近终点时加入2滴淀粉溶液，继续滴定至终点，消耗碘标准液VmL。反应原理为：Sb3++I2=Sb5++2I-。
①滴定终点颜色变化为 。
②产品中Sb元素的质量分数是 %。
15．（2024·山东淄博三模）实验室制备的装置如图所示（夹持装置略），易潮解、易升华，高温下易被氧气氧化。已知：能被氧化为。
回答下列问题：
(1)装置B中发生反应的化学方程式为 。实验操作的正确顺序为：连接装置检查装置气密性，装入药品； （填标号）。
a．加热反应管继续升温至650℃，直至装置B中反应完全，停止加热装置B
b．关闭、，打开，水浴A保持在之间
c．停止加热装置A，打开、，关闭，继续通至E中无液滴滴下
d．停止通入冷凝水
e．打开、、，通入并通入冷凝水
f．加热管式炉的反应管至
(2)仪器D的名称为 ；D、E作用为 ；气体有毒，遇水产生两种酸性气体，装置F中发生反应的化学方程式为 ；图示装置存在的两处缺陷是 。
(3)称取）样品配成溶液。移取于碘量瓶中，加入（足量）充分反应，加热煮沸，冷却后加入溶液和足量溶液，加入少量淀粉溶液，用标准溶液滴定至终点，实验数据如下表。（已知：杂质不反应；）
①向碘量瓶中加入后，发生反应的离子方程式为 。
②该样品中的质量分数为 。
16．（2024·辽宁沈阳第二中学模拟）实验室利用红磷与反应可制取少量或。
I．利用如图所示装置制取少量（部分夹持装置已略去）。
(1)B中所装试剂为_______（填字母）。
A．饱和碳酸氢钠溶液B．饱和氯化钠溶液C．氢氧化钠溶液D．浓硫酸
(2)实验开始前，打开通入一段时间氮气来除去装置中的空气，除去空气的目的是 。
(3)除去装置中空气的具体方法是 。
(4)除去产物中杂质的化学方程式是 。
Ⅱ．测定产品中的质量分数
实验步骤：
①迅速称取产品，加水反应后配成溶液。
②取上述溶液，向其中加入碘水（足量），充分反应。
③向②所得溶液中加入几滴淀粉溶液，逐滴滴加的溶液并振荡，当溶液恰好由蓝色变为无色时，记录所消耗溶液的体积。
④重复②、③操作3次，平均消耗溶液。
(5)步骤②中反应的化学方程式是 。
(6)逐滴滴加溶液使用的仪器是 （已知：是弱酸）。
(7)根据上述数据测得该产品中的质量分数为 。[已知：]
溶液
现象
空白实验
溶液试剂X
紫红色不褪去
实验I
溶液硫酸
紫红色不褪去
实验ⅱ
溶液硫酸
紫红色明显变浅
难溶电解质
(黄色)
(白色)
(红色)
溶度积常数
实验I
实验Ⅱ
实验Ⅲ
无明显变化
溶液变为红色，伴有气泡产生
溶液变为墨绿色，并持续产生能使带火星木条复燃的气体
化合物
相对分子质量
327.5
371
在乙腈中颜色
无色
蓝色
编号
操作
现象
Ⅰ
将镁条放入稀硫酸中
迅速放出大量气体，试管壁发热
Ⅱ
将镁条放入pH为的溶液中
无明显现象
Ⅲ
将镁条放入pH为的溶液中
放出气体，溶液中有白色沉淀生成
表盘
时间/min
0～
～
偏转位置
右偏至Y
指针回到“0”处，又返至“X”处；如此周期性往复多次……
指针归零
序号
加入试剂
实验现象
ⅰi
4mL饱和碘水(向水中加入I2至饱和，下同)和少量紫黑色I2固体
30min后，银镜少部分溶解，溶液棕黄色变浅；放置24h后，与紫黑色固体接触部分银镜消失，紫黑色固体表面上有黄色固体，上层溶液接近无色；搅拌后，银镜继续溶解
ⅱi
4mL饱和碘水和0.66gKI固体(溶液中KI约1ml·L−1)
15min后银镜部分溶解，溶液棕黄色变浅；放置24h后，试管壁上仍有未溶解的银镜，溶液无色
iv
4mL1ml·L−1KI溶液
放置24h，银镜不溶解，溶液无明显变化
实验装置
实验步骤及现象
1.按左图搭好装置，接通电路，检流计指针向
右微弱偏转，检流计读数为amA；
2.向石墨电极附近滴加饱和碘水，指针继续向
右偏转，检流计读数为bmA(b>a)；
3.向左侧烧杯中加入_____，指针继续向右偏转，检流计读数cmA(c>b)，有_____生成。
名词
熔点/℃
溶解性
水杨酸
157~159
溶于水和乙醇
乙酸酐
-73.1
易水解
乙酰水杨酸
135
微溶冷水，可溶热水，易溶于乙醇
的用量(滴数)
在不同温度下的反应现象
1
紫红色
蓝绿色溶液
2～9
紫红色
黄绿色溶液，且随滴数增加，黄色成分增多
10
紫红色
澄清的橙黄色溶液
11～23
紫红色
橙黄色溶液，有棕褐色沉淀，且随滴数增加，沉淀增多
24～25
紫红色
紫红色溶液，有较多的棕褐色沉淀
组别
滴定前读数（mL）
滴定后读数（mL）
1
2
3
4
物质
熔点/℃
沸点
性质
75.5
遇水生成和，与反应生成
——
约升华
遇水生成和，与红磷反应生成
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