还剩14页未读，
继续阅读
所属成套资源：2023年高考真题和模拟题化学分项汇编（全国通用）
成套系列资料，整套一键下载
2023年高考真题和模拟题化学分项汇编（全国通用）专题13 化学实验综合题（原卷版）
展开
这是一份2023年高考真题和模拟题化学分项汇编（全国通用）专题13 化学实验综合题（原卷版），共17页。试卷主要包含了资料显示，可以将氧化为等内容，欢迎下载使用。
专题13 化学实验综合题
1．（2023·全国甲卷）钴配合物溶于热水，在冷水中微溶，可通过如下反应制备：。
具体步骤如下：
Ⅰ．称取，用水溶解。
Ⅱ．分批加入后，将溶液温度降至以下，加入活性炭、浓氨水，搅拌下逐滴加入的双氧水。
Ⅲ．加热至反应。冷却，过滤。
Ⅳ．将滤得的固体转入含有少量盐酸的沸水中，趁热过滤。
Ⅴ．滤液转入烧杯，加入浓盐酸，冷却、过滤、干燥，得到橙黄色晶体。
回答下列问题：
(1)步骤Ⅰ中使用的部分仪器如下。
仪器a的名称是_______。加快NH4Cl溶解的操作有_______。
(2)步骤Ⅱ中，将温度降至10℃以下以避免_______、_______；可选用_______降低溶液温度。
(3)指出下列过滤操作中不规范之处：_______。
(4)步骤Ⅳ中，趁热过滤，除掉的不溶物主要为_______。
(5)步骤Ⅴ中加入浓盐酸的目的是_______。
2．（2023·全国乙卷）元素分析是有机化合物的表征手段之一。按下图实验装置(部分装置略)对有机化合物进行C、H元素分析。
回答下列问题：
(1)将装有样品的Pt坩埚和CuO放入石英管中，先_______，而后将已称重的U型管c、d与石英管连接，检查_______。依次点燃煤气灯_______，进行实验。
(2)O2的作用有_______。CuO的作用是_______(举1例，用化学方程式表示)。
(3)c和d中的试剂分别是_______、_______(填标号)。c和d中的试剂不可调换，理由是_______。
A．CaCl2 B．NaCl C．碱石灰(CaO+NaOH) D．Na2SO3
(4)Pt坩埚中样品CxHyOz反应完全后，应进行操作：_______。取下c和d管称重。
(5)若样品CxHyOz为0.0236g，实验结束后，c管增重0.0108g，d管增重0.0352g。质谱测得该有机物的相对分子量为118，其分子式为_______。
3．（2023·新课标卷）实验室由安息香制备二苯乙二酮的反应式如下：
相关信息列表如下：
物质
性状
熔点/℃
沸点/℃
溶解性
安息香
白色固体
133
344
难溶于冷水
溶于热水、乙醇、乙酸
二苯乙二酮
淡黄色固体
95
347
不溶于水
溶于乙醇、苯、乙酸
冰乙酸
无色液体
17
118
与水、乙醇互溶
装置示意图如下图所示，实验步骤为：
①在圆底烧瓶中加入冰乙酸、水及 ，边搅拌边加热，至固体全部溶解。
②停止加热，待沸腾平息后加入安息香，加热回流。
③加入水，煮沸后冷却，有黄色固体析出。
④过滤，并用冷水洗涤固体3次，得到粗品。
⑤粗品用的乙醇重结晶，干燥后得淡黄色结晶。
回答下列问题：
(1)仪器A中应加入_______(填“水”或“油”)作为热传导介质。
(2)仪器B的名称是_______；冷却水应从_______(填“a”或“b”)口通入。
(3)实验步骤②中，安息香必须待沸腾平息后方可加入，其主要目的是_______。
(4)在本实验中，为氧化剂且过量，其还原产物为_______；某同学尝试改进本实验：采用催化量的并通入空气制备二苯乙二酮。该方案是否可行_______？简述判断理由_______。
(5)本实验步骤①~③在乙酸体系中进行，乙酸除作溶剂外，另一主要作用是防止_______。
(6)若粗品中混有少量未氧化的安息香，可用少量_______洗涤的方法除去(填标号)。若要得到更高纯度的产品，可用重结晶的方法进一步提纯。
a．热水 b．乙酸 c．冷水 d．乙醇
(7)本实验的产率最接近于_______(填标号)。
a． b． c． d．
4．（2023·山东卷）三氯甲硅烷是制取高纯硅的重要原料，常温下为无色液体，沸点为，熔点为，易水解。实验室根据反应，利用如下装置制备粗品(加热及夹持装置略)。回答下列问题：
(1)制备时进行操作：(ⅰ)……；(ⅱ)将盛有砫粉的瓷舟置于管式炉中；(ⅲ)通入，一段时间后接通冷凝装置，加热开始反应。操作(ⅰ)为_____；判断制备反应结束的实验现象是_____。图示装置存在的两处缺陷是_____。
(2)已知电负性在浓溶液中发生反应的化学方程式为_____。
(3)采用如下方法测定溶有少量的纯度。
样品经水解、干燥等预处理过程得硅酸水合物后，进行如下实验操作：①_____，②_____(填操作名称)，③称量等操作，测得所得固体氧化物质量为，从下列仪器中选出①、②中需使用的仪器，依次为_____(填标号)。测得样品纯度为_____(用含、的代数式表示)。
5．（2023·北京卷）资料显示，可以将氧化为。某小组同学设计实验探究被氧化的产物及铜元素的价态。
已知：易溶于溶液，发生反应(红棕色)；和氧化性几乎相同。
I.将等体积的溶液加入到铜粉和的固体混合物中，振荡。
实验记录如下：
实验现象
实验Ⅰ
极少量溶解，溶液为淡红色；充分反应后，红色的铜粉转化为白色沉淀，溶液仍为淡红色
实验Ⅱ
部分溶解，溶液为红棕色；充分反应后，红色的铜粉转化为白色沉淀，溶液仍为红棕色
实验Ⅲ
完全溶解，溶液为深红棕色；充分反应后，红色的铜粉完全溶解，溶液为深红棕色
(1)初始阶段，被氧化的反应速率：实验Ⅰ__________(填“>”“<”或“=”)实验Ⅱ。
(2)实验Ⅲ所得溶液中，被氧化的铜元素的可能存在形式有(蓝色)或(无色)，进行以下实验探究：
步骤a．取实验Ⅲ的深红棕色溶液，加入，多次萃取、分液。
步骤b．取分液后的无色水溶液，滴入浓氨水。溶液颜色变浅蓝色，并逐渐变深。
ⅰ．步骤a的目的是_____________________。
ⅱ．查阅资料，，(无色)容易被空气氧化。用离子方程式解释步骤的溶液中发生的变化：______________。
(3)结合实验Ⅲ，推测实验Ⅰ和Ⅱ中的白色沉淀可能是，实验Ⅰ中铜被氧化的化学方程式是____________________。分别取实验Ⅰ和Ⅱ充分反应后的固体，洗涤后得到白色沉淀，加入浓溶液，__________(填实验现象)，观察到少量红色的铜。分析铜未完全反应的原因是____________________。
(4)上述实验结果，仅将氧化为价。在隔绝空气的条件下进行电化学实验，证实了能将氧化为。装置如图所示，分别是_____________。
(5)运用氧化还原反应规律，分析在上述实验中被氧化的产物中价态不同的原因：_________。
6．（2023·湖北卷）学习小组探究了铜的氧化过程及铜的氧化物的组成。回答下列问题：
(1)铜与浓硝酸反应的装置如下图，仪器A的名称为_______，装置B的作用为_______。
(2)铜与过量反应的探究如下：
实验②中Cu溶解的离子方程式为_______；产生的气体为_______。比较实验①和②，从氧化还原角度说明的作用是_______。
(3)用足量NaOH处理实验②新制的溶液得到沉淀X，元素分析表明X为铜的氧化物，提纯干燥后的X在惰性氛围下加热，mgX完全分解为ng黑色氧化物Y，。X的化学式为_______。
(4)取含X粗品0.0500g(杂质不参加反应)与过量的酸性KI完全反应后，调节溶液至弱酸性。以淀粉为指示剂，用标准溶液滴定，滴定终点时消耗标准溶液15.00mL。(已知：，)标志滴定终点的现象是_______，粗品中X的相对含量为_______。
7．（2023·辽宁卷）2—噻吩乙醇()是抗血栓药物氯吡格雷的重要中间体，其制备方法如下：
Ⅰ．制钠砂。向烧瓶中加入液体A和金属钠，加热至钠熔化后，盖紧塞子，振荡至大量微小钠珠出现。
Ⅱ．制噻吩钠。降温至，加入噻吩，反应至钠砂消失。
Ⅲ．制噻吩乙醇钠。降温至，加入稍过量的环氧乙烷的四氢呋喃溶液，反应。
Ⅳ．水解。恢复室温，加入水，搅拌；加盐酸调至4~6，继续反应，分液；用水洗涤有机相，二次分液。
Ⅴ．分离。向有机相中加入无水，静置，过滤，对滤液进行蒸馏，蒸出四氢呋喃、噻吩和液体A后，得到产品。
回答下列问题：
(1)步骤Ⅰ中液体A可以选择_______。
a．乙醇 b．水 c．甲苯 d．液氨
(2)噻吩沸点低于吡咯( )的原因是_______。
(3)步骤Ⅱ的化学方程式为_______。
(4)步骤Ⅲ中反应放热，为防止温度过高引发副反应，加入环氧乙烷溶液的方法是_______。
(5)步骤Ⅳ中用盐酸调节的目的是_______。
(6)下列仪器在步骤Ⅴ中无需使用的是_______(填名称)：无水的作用为_______。
(7)产品的产率为_______(用计算，精确至0.1%)。
8．（2023·湖南卷）金属对有强吸附作用，被广泛用于硝基或羰基等不饱和基团的催化氢化反应，将块状转化成多孔型雷尼后，其催化活性显著提高。
已知：①雷尼暴露在空气中可以自燃，在制备和使用时，需用水或有机溶剂保持其表面“湿润”；
②邻硝基苯胺在极性有机溶剂中更有利于反应的进行。
某实验小组制备雷尼并探究其催化氢化性能的实验如下：
步骤1：雷尼的制备
步骤2：邻硝基苯胺的催化氢化反应
反应的原理和实验装置图如下(夹持装置和搅拌装置略)。装置Ⅰ用于储存和监测反应过程。
回答下列问题：
(1)操作(a)中，反应的离子方程式是_______；
(2)操作(d)中，判断雷尼被水洗净的方法是_______；
(3)操作(e)中，下列溶剂中最有利于步骤2中氢化反应的是_______；
A．丙酮 B．四氯化碳 C．乙醇 D．正己烷
(4)向集气管中充入时，三通阀的孔路位置如下图所示：发生氢化反应时，集气管向装置Ⅱ供气，此时孔路位置需调节为_______；
(5)仪器M的名称是_______；
(6)反应前应向装置Ⅱ中通入一段时间，目的是_______；
(7)如果将三颈瓶N中的导气管口插入液面以下，可能导致的后果是_______；
(8)判断氢化反应完全的现象是_______。
1．（2023·重庆九龙坡·重庆市育才中学校考三模）是制备金属钛的重要中间体。某小组同学利用如下装置在实验室制备(夹持装置略去)。
已知：易挥发，高温时能与反应，不与反应，其他相关信息如下表所示：
熔点/℃
沸点/℃
密度/()
水溶性
-24
136.4
1.7
易水解生成白色沉淀，能溶于有机溶剂
-23
76.8
1.6
难溶于水
回答下列问题：
(1)装置A中仪器b的名称是_______，装置E中的试剂是_______(填试剂名称)。
(2)装置B中长导管的作用是_______。
(3)装置A中发生反应的离子方程式_______。
(4)在通入前，先打开开关k，从侧管持续通入一段时间的气体的目的是_______。
(5)装置C中除生成外，还生成一种气态不成盐氧化物，该反应的化学方程式为_______。
(6)制得的中常含有少量，从混合液中分离出操作的名称是_______。
(7)利用如图装置测定所得的纯度：取产品加入烧瓶，向安全漏斗中加入适量蒸馏水，待充分反应后，将烧瓶和漏斗中的液体一并转入锥形瓶中，滴加几滴溶液作指示剂，用标准溶液滴定至终点，消耗标准溶液。
已知：常温下，、，呈砖红色，。
①安全漏斗中的水在本实验中的作用除与反应外，还有_______；
②滴定终点的判断方法是_______；
③产品的纯度为_______(用含m、n和V的代数式表示)。
2．（2023·河北·校联考模拟预测）BaCl2·2H2O是中学重要的试剂。某小组以重晶石为原料制备氯化钡晶体。
实验(一)制备BaS并验证其气体产物(装置如图1)。
资料显示：重晶石与CO的主要反应如下。
主反应：
副反应：
(1)通入CO之前，先通入一段时间N2，这样操作的目的是___________。
(2)从a、b、c、d中选择合适的一组试剂：(填标号)___________。
B
C
D
E
a
品红溶液
NaOH溶液
澄清石灰水
溴水
b
溴水
品红溶液
澄清石灰水
酸性高锰酸钾溶液
c
酸性高锰酸钾溶液
溴水
NaOH溶液
品红溶液
d
品红溶液
溴水
品红溶液
澄清石灰水
(3)尾气用排水法收集，同时体现了资源利用和___________。
实验(二)制备BaCl2·2H2O(装置如图2)。
(4)写出BaS和盐酸反应的化学方程式：___________，观察到烧杯中产生黑色沉淀，黑色沉淀的化学式为___________。
(5)实验完毕后，从BaCl2溶液中分离产品的操作是蒸发浓缩、___________、过滤、洗涤、低温干燥。洗涤过程中，常温下，不断测定洗涤液的pH，当pH接近___________时，表明已洗涤干净。
(6)实验室用11.65gBaSO4最终制得9.76gBaCl2·2H2O，则该过程中Ba的损耗率为___________。
3．（2023·湖南郴州·统考三模）实验室采用三氟化硼与氯化铝加热的方法制备，装置如图所示(夹持及加热装置略)。
已知：
Ⅰ.三氟化硼易与水反应；三氯化硼易潮解；三氯化铝)沸点低、易升华。
Ⅱ.部分物质的沸点如表所示：
物质
沸点/℃
-101
12.5
180
Ⅲ.
回答下列问题：
(1)将氟硼酸钾和硼酐一起研磨均匀加入A中的圆底烧瓶，滴入浓硫酸并加热，除产生气体外，还生成一种酸式盐，则发生反应的化学方程式为_______。
(2)装置B中的试剂是_______(填化学名称)，仪器a的作用是_______。
(3)装置D进行_______(填“冰水浴”或“热水浴”)可得到产品，如果缺少装置E，造成的影响为_______。
(4)C中2.50g无水氯化铝完全反应后，取下U形管并注入水，完全反应生成盐酸和硼酸，将所得溶液加水稀释到100mL，取10mL加入锥形瓶中滴入2滴酚酞溶液，用的NaOH溶液滴定至终点，消耗NaOH溶液的体积为12.00mL。
①到达滴定终点的现象为_______。
②计算的产率为_______%(保留一位小数)。
4．（2023·辽宁阜新·校联考模拟预测）氰化钠是一种重要的基本化工原料，同时也是一种剧毒物质，一旦泄漏需要及时处理。一般可以用双氧水或硫代硫酸钠()溶液来处理，以减轻环境污染。
(1)易水解生成氰化氢(有剧毒，易在空气中均匀弥散)。中C的化合价为___________；实验室用固体配制溶液时，应先将其溶于氢氧化钠溶液中，再用蒸馏水稀释，其目的是___________。用双氧水处理后，产生一种酸式盐和一种能使湿润红色石蕊试纸变蓝的气体，该反应的离子方程式是___________。
(2)工业制备硫代硫酸钠的反应原理：。某化学小组利用该原理在实验室制备硫代硫酸钠。
【实验一】制备硫代硫酸钠的装置如图所示。
①盛放和混合溶液的仪器名称是___________。
②溶液的作用是___________。
【实验二】测定硫代硫酸钠产品的纯度。
制备的硫代硫酸钠产品一般为，可用的标准溶液测定产品的纯度：取产品配制成溶液，取溶液，用的标准溶液进行滴定(原理为)，相关数据记录如表：
实验编号
1
2
3
溶液体积
25.00
25.00
25.00
消耗的标准溶液体积
20.05
18.00
19.95
③上述滴定操作中应该选用___________作为反应的指示剂。
④产品的纯度为___________。
5．（2023·四川自贡·统考二模）己二酸在有机合成工业等方面都有重要作用，以环己醇(，M=100，ρ=0.95g/mL)为原料制取己二酸[HOOC(CH2)4COO，M=146]。
[实验原理]
已知：3 +8KMnO43KOOC(CH2)4COOK+8MnO2+2KOH+5H2O ΔH<0
[实验步骤]向250mL三口烧瓶中加入搅拌磁子、50mL1.0%的KOH溶液和9.0g高锰酸钾，按图1所示安装装置，控制滴速维持温度在45°C左右，滴加环己醇共2.0mL，滴加结束时需启动加热装置加热一段时间。趁热分离出氧化液中的MnO2，再用约4mL浓HCl溶液，使溶液呈酸性，加热浓缩使溶液体积减少至10mL，经过冷却、脱色得到1.46g产品。
(1)图1中冷却水从冷凝管___________(填“a”或“b”)口流入，搅拌磁子的作用是___________。
(2)“氧化”过程，三颈烧瓶中溶液温度逐渐升高，其原因是___________；在环己醇不同滴加速度下，溶液温度随滴加时间变化曲线如图2，为了实验安全，应选择的滴速为___________滴/min。
(3)完成“氧化”后，用玻璃棒蘸取一滴反应混合液点在滤纸上，在黑色圆点周围出现紫色环。该现象说明___________；向溶液中加入适量的KHSO3，直到点滴实验呈负性为止，如果KHSO3用量不足，在己二酸“制备”过程中会观察到___________(填颜色)的气体逸出。
(4)分离出MnO2的装置为___________(填标号)；己二酸的产率是___________(用最简的分数表示)。
6．（2023·湖南张家界·统考二模）Na2FeO4具有强氧化性，是一种新型的绿色非氯净水消毒剂，碱性条件下可以稳定存在，酸性条件下会自身分解生成Fe(OH)3。可用Fe(OH)3与NaClO在强碱性条件下制取，某实验小组利用如图所示实验装置，制取Na2FeO4，并验证其处理含CN-废水的能力。
Ⅰ.制取Na2FeO4
(1)仪器D的名称为_____。洗气瓶B中盛有的试剂为_____。实验开始，先打开分液漏斗_____(填“A”或“C”)的活塞。
(2)写出大试管中发生反应的离子方程式：_____。
(3)三颈烧瓶中的红褐色固体基本消失，得到紫色溶液时，停止通入Cl2。通入氯气的过程中三颈烧瓶中发生反应的离子方程式有：Cl2+2OH-=Cl-+ClO-+H2O、______。
Ⅱ.模拟并验证Na2FeO4处理含CN-废水的能力
(4)取一定量Na2FeO4加入试管中，向其中加入0.2mol•L-1的NaCN溶液10mL，CN-被氧化为CO和N2。充分反应后测得试管中仍有Na2FeO4剩余，过滤。向滤液中加入足量BaCl2溶液，生成白色沉淀，将沉淀过滤干燥后称量，得白色沉淀0.3546g。
①配制0.2mol•L-1的NaCN溶液，需要的玻璃仪器有______(填序号，下同)。
②计算NaCN溶液中CN-的去除率为______(保留两位有效数字)。
7．（2023·北京西城·统考模拟预测）小组同学探究+3价铬元素和+6价铬元素的相互转化。
资料：(绿色)、(灰绿色，不溶于水)、(橙色)、(黄色)、(砖红色，难溶于水)
实验Ⅰ：向2mL0.1mol/L溶液中滴入2mL3%溶液，无明显变化，得到溶液a．取少量溶液a，加入溶液，未观察到砖红色沉淀。
实验Ⅱ：向溶液a中加入2mL10%NaOH溶液，产生少量气泡，水浴加热，有大量气泡产生，经检验气体为，溶液最终变为黄色。取少量黄色溶液，加入稀硫酸调节溶液的pH约为3，再加入溶液，有砖红色沉淀生成。
(1)实验Ⅱ中加入稀硫酸的目的是___________。
(2)甲同学认为实验Ⅱ中溶液变黄生成的原因是将+3价铬元素氧化为，乙同学认为该说法不严谨。
①乙的理由是___________。
②设计实验否定了乙的猜想，___________(填操作)，溶液未变成黄色。
(3)对比实验I和Ⅱ，小组同学研究碱性环境对+3价铬元素或性质的影响。
①提出假设：
假设a：碱性增强，的氧化性增强
假设b：___________。
②参与的电极反应式是___________，据此分析，假设a不成立。
③设计实验证实假设b，画出实验装置图(注明试剂)并写出实验操作和现象___________。
实验Ⅲ：向实验Ⅱ中的黄色溶液中加入稀硫酸，溶液变为橙色，再加入3%溶液，溶液最终变为绿色，有气泡生成。
(4)实验Ⅲ中溶液由橙色变为绿色的离子方程式是___________。
(5)综上，在+3价铬元素和+6价铬元素相互转化中的作用是___________。
8．（2023·河南新乡·统考二模）苯甲酸可用于医药、染料载体、增塑剂、果汁饮料的保香剂和食品防腐剂等的生产。某化学兴趣小组欲在实验室制备苯甲酸、回收二氧化锰并测定其纯度，进行如下实验：
苯甲酸实验室制备原理为：
实验装置如图所示。
已知：甲苯的密度是0. 872g·L-1；苯甲酸微溶于冷水，溶于热水。
实验步骤：
I.在50mL三颈烧瓶中加入1.5mL甲苯、20mL水和5.0g高锰酸钾，油浴加热至反应结束。
II.将反应液趁热减压过滤，得到滤渣1，滤液呈紫色，加入少量亚硫酸钠使紫色褪去，进行二次减压过滤，得到滤渣2；将滤液放入冰水浴中，然后加酸酸化，有晶体析出，减压过滤，洗涤、干燥，得到苯甲酸晶体。
III.回收二氧化锰：将滤渣2和滤纸一并转移到坩埚中，加热灼烧，所得固体与干燥后的滤渣1合并，称重得2.5 g固体。
IV.二氧化锰纯度的测定：称取0.5g回收的二氧化锰，放于烧杯中，再加入25 mL 0. 3 mol·L-1草酸钠溶液及50 mL12 mol·L-1硫酸，加热至二氧化碳不再产生，稀释至250 mL，加热至近沸。趁热以浓度为0.05mol·L-1的高锰酸钾标准液滴定过量的草酸钠，消耗高锰酸钾的体积为16.0mL。
已知：MnO2 + +4H+=Mn2+ +2CO2↑+2H2O
2+5+16H+=2Mn2+ + 10CO2↑+8H2O
回答下列问题：
(1)仪器A的名称为_______ ， 该装置的作用是_______。
(2)步骤I中，判断反应结束的现象是_______。
(3)步骤II中加酸酸化，加的酸可以是_______(填序号)。
①稀硫酸 ②盐酸
滤液放入冰水浴的原因是_______。
(4)滤渣2的主要成分为MnO(OH)2，请写出生成MnO(OH)2的离子方程式：_______。
(5)用高锰酸钾标准液滴定时，滴定终点的现象是_______，二氧化锰的纯度为_______%。
9．（2023·安徽滁州·安徽省定远县第三中学校考二模）某化学研究性学习小组为了模拟工业流程从浓缩的海水中提取液溴，查阅资料知：的沸点为59℃，微溶于水，有毒性。设计了如下操作步骤及主要实验装置(夹持装置略去)：
①连接与，关闭活塞、d，打开活塞a、，向中缓慢通入至反应结束；
②关闭a、，打开、d，向中鼓入足量热空气；
③进行步骤②的同时，向中通入足量：
④关闭，打开a，再通过向中缓慢通入足量；
⑤将中所得液体进行蒸馏，收集液溴。
请回答：
(1)实验室中采用固液加热制备氯气的化学方程式为_______；
(2)步骤①中鼓入热空气的作用为_______；
(3)步骤③中发生的主要反应的离子方程式为_______。
(4)此实验中尾气可用_______(填选项字母)吸收处理。
A．水 B．浓硫酸 C．溶液 D．饱和溶液
(5)步骤⑤中，用如图所示装置进行蒸馏，收集液溴，将装置图中缺少的必要仪器补画出来_______。
(6)若直接连接与C，进行步骤①和②，充分反应后，向锥形瓶中滴加稀硫酸，再经步骤⑤，也能制得液溴。滴加稀硫酸之前，C中反应生成了等，该反应的化学方程式为_______。
(7)与装置相比，采用C装置的优点为_______。
10．（2023·广西·统考三模）二氯异氰尿酸钠(NaC3N3O3Cl2，摩尔质量为220g/mol)是一种高效广谱杀菌消毒剂，常温下为白色固体，难溶于冷水，可用次氯酸钠与氰尿酸(C3H3N3O3)制得，其制备原理为：2NaClO+C3H3N3O3=NaC3N3O3Cl2+NaOH+H2O。某小组选择下列部分装置制备二氯异氰尿酸钠并测定产品纯度。
回答下列问题：
(1)A装置中盛装X试剂的仪器名称是___________，D中软导管的作用是___________。
(2)请选择合适的装置，按气流从左至右方向组装，则导管连接顺序为___________(填小写字母)。
(3)D中发生反应的离子方程式为___________。
(4)X试剂为饱和NaOH溶液。实验时先向A中通入氯气，生成高浓度的NaClO溶液后，再加入氰尿酸溶液。在加入氰尿酸溶液后还要继续通入一定量的氯气，其原因是___________。
(5)反应结束后，A中浊液经过滤、___________、干燥得到粗产品。该系列操作需要用到如图所示的玻璃仪器有___________(填字母)。
(6)粗产品中NaC3N3O3Cl2含量测定。称取ag粗产品溶于无氧蒸馏水中配制成250mL溶液，取25.00mL所配制溶液于碘量瓶中，加入适量稀硫酸和过量KI溶液，密封在暗处静置5min。用cmol/LNa2S2O3标准溶液进行滴定，加入淀粉指示剂，滴定至终点，平均消耗VmLNa2S2O3溶液。(假设杂质不与KI反应，过程中涉及的反应为：+3H++4I-=C3H3N3O3+2I2+2Cl-，I2+2=2I-+)。则NaC3N3O3Cl2的含量为___________%(用含a、c、V的代数式表示)。
专题13 化学实验综合题
1．（2023·全国甲卷）钴配合物溶于热水，在冷水中微溶，可通过如下反应制备：。
具体步骤如下：
Ⅰ．称取，用水溶解。
Ⅱ．分批加入后，将溶液温度降至以下，加入活性炭、浓氨水，搅拌下逐滴加入的双氧水。
Ⅲ．加热至反应。冷却，过滤。
Ⅳ．将滤得的固体转入含有少量盐酸的沸水中，趁热过滤。
Ⅴ．滤液转入烧杯，加入浓盐酸，冷却、过滤、干燥，得到橙黄色晶体。
回答下列问题：
(1)步骤Ⅰ中使用的部分仪器如下。
仪器a的名称是_______。加快NH4Cl溶解的操作有_______。
(2)步骤Ⅱ中，将温度降至10℃以下以避免_______、_______；可选用_______降低溶液温度。
(3)指出下列过滤操作中不规范之处：_______。
(4)步骤Ⅳ中，趁热过滤，除掉的不溶物主要为_______。
(5)步骤Ⅴ中加入浓盐酸的目的是_______。
2．（2023·全国乙卷）元素分析是有机化合物的表征手段之一。按下图实验装置(部分装置略)对有机化合物进行C、H元素分析。
回答下列问题：
(1)将装有样品的Pt坩埚和CuO放入石英管中，先_______，而后将已称重的U型管c、d与石英管连接，检查_______。依次点燃煤气灯_______，进行实验。
(2)O2的作用有_______。CuO的作用是_______(举1例，用化学方程式表示)。
(3)c和d中的试剂分别是_______、_______(填标号)。c和d中的试剂不可调换，理由是_______。
A．CaCl2 B．NaCl C．碱石灰(CaO+NaOH) D．Na2SO3
(4)Pt坩埚中样品CxHyOz反应完全后，应进行操作：_______。取下c和d管称重。
(5)若样品CxHyOz为0.0236g，实验结束后，c管增重0.0108g，d管增重0.0352g。质谱测得该有机物的相对分子量为118，其分子式为_______。
3．（2023·新课标卷）实验室由安息香制备二苯乙二酮的反应式如下：
相关信息列表如下：
物质
性状
熔点/℃
沸点/℃
溶解性
安息香
白色固体
133
344
难溶于冷水
溶于热水、乙醇、乙酸
二苯乙二酮
淡黄色固体
95
347
不溶于水
溶于乙醇、苯、乙酸
冰乙酸
无色液体
17
118
与水、乙醇互溶
装置示意图如下图所示，实验步骤为：
①在圆底烧瓶中加入冰乙酸、水及 ，边搅拌边加热，至固体全部溶解。
②停止加热，待沸腾平息后加入安息香，加热回流。
③加入水，煮沸后冷却，有黄色固体析出。
④过滤，并用冷水洗涤固体3次，得到粗品。
⑤粗品用的乙醇重结晶，干燥后得淡黄色结晶。
回答下列问题：
(1)仪器A中应加入_______(填“水”或“油”)作为热传导介质。
(2)仪器B的名称是_______；冷却水应从_______(填“a”或“b”)口通入。
(3)实验步骤②中，安息香必须待沸腾平息后方可加入，其主要目的是_______。
(4)在本实验中，为氧化剂且过量，其还原产物为_______；某同学尝试改进本实验：采用催化量的并通入空气制备二苯乙二酮。该方案是否可行_______？简述判断理由_______。
(5)本实验步骤①~③在乙酸体系中进行，乙酸除作溶剂外，另一主要作用是防止_______。
(6)若粗品中混有少量未氧化的安息香，可用少量_______洗涤的方法除去(填标号)。若要得到更高纯度的产品，可用重结晶的方法进一步提纯。
a．热水 b．乙酸 c．冷水 d．乙醇
(7)本实验的产率最接近于_______(填标号)。
a． b． c． d．
4．（2023·山东卷）三氯甲硅烷是制取高纯硅的重要原料，常温下为无色液体，沸点为，熔点为，易水解。实验室根据反应，利用如下装置制备粗品(加热及夹持装置略)。回答下列问题：
(1)制备时进行操作：(ⅰ)……；(ⅱ)将盛有砫粉的瓷舟置于管式炉中；(ⅲ)通入，一段时间后接通冷凝装置，加热开始反应。操作(ⅰ)为_____；判断制备反应结束的实验现象是_____。图示装置存在的两处缺陷是_____。
(2)已知电负性在浓溶液中发生反应的化学方程式为_____。
(3)采用如下方法测定溶有少量的纯度。
样品经水解、干燥等预处理过程得硅酸水合物后，进行如下实验操作：①_____，②_____(填操作名称)，③称量等操作，测得所得固体氧化物质量为，从下列仪器中选出①、②中需使用的仪器，依次为_____(填标号)。测得样品纯度为_____(用含、的代数式表示)。
5．（2023·北京卷）资料显示，可以将氧化为。某小组同学设计实验探究被氧化的产物及铜元素的价态。
已知：易溶于溶液，发生反应(红棕色)；和氧化性几乎相同。
I.将等体积的溶液加入到铜粉和的固体混合物中，振荡。
实验记录如下：
实验现象
实验Ⅰ
极少量溶解，溶液为淡红色；充分反应后，红色的铜粉转化为白色沉淀，溶液仍为淡红色
实验Ⅱ
部分溶解，溶液为红棕色；充分反应后，红色的铜粉转化为白色沉淀，溶液仍为红棕色
实验Ⅲ
完全溶解，溶液为深红棕色；充分反应后，红色的铜粉完全溶解，溶液为深红棕色
(1)初始阶段，被氧化的反应速率：实验Ⅰ__________(填“>”“<”或“=”)实验Ⅱ。
(2)实验Ⅲ所得溶液中，被氧化的铜元素的可能存在形式有(蓝色)或(无色)，进行以下实验探究：
步骤a．取实验Ⅲ的深红棕色溶液，加入，多次萃取、分液。
步骤b．取分液后的无色水溶液，滴入浓氨水。溶液颜色变浅蓝色，并逐渐变深。
ⅰ．步骤a的目的是_____________________。
ⅱ．查阅资料，，(无色)容易被空气氧化。用离子方程式解释步骤的溶液中发生的变化：______________。
(3)结合实验Ⅲ，推测实验Ⅰ和Ⅱ中的白色沉淀可能是，实验Ⅰ中铜被氧化的化学方程式是____________________。分别取实验Ⅰ和Ⅱ充分反应后的固体，洗涤后得到白色沉淀，加入浓溶液，__________(填实验现象)，观察到少量红色的铜。分析铜未完全反应的原因是____________________。
(4)上述实验结果，仅将氧化为价。在隔绝空气的条件下进行电化学实验，证实了能将氧化为。装置如图所示，分别是_____________。
(5)运用氧化还原反应规律，分析在上述实验中被氧化的产物中价态不同的原因：_________。
6．（2023·湖北卷）学习小组探究了铜的氧化过程及铜的氧化物的组成。回答下列问题：
(1)铜与浓硝酸反应的装置如下图，仪器A的名称为_______，装置B的作用为_______。
(2)铜与过量反应的探究如下：
实验②中Cu溶解的离子方程式为_______；产生的气体为_______。比较实验①和②，从氧化还原角度说明的作用是_______。
(3)用足量NaOH处理实验②新制的溶液得到沉淀X，元素分析表明X为铜的氧化物，提纯干燥后的X在惰性氛围下加热，mgX完全分解为ng黑色氧化物Y，。X的化学式为_______。
(4)取含X粗品0.0500g(杂质不参加反应)与过量的酸性KI完全反应后，调节溶液至弱酸性。以淀粉为指示剂，用标准溶液滴定，滴定终点时消耗标准溶液15.00mL。(已知：，)标志滴定终点的现象是_______，粗品中X的相对含量为_______。
7．（2023·辽宁卷）2—噻吩乙醇()是抗血栓药物氯吡格雷的重要中间体，其制备方法如下：
Ⅰ．制钠砂。向烧瓶中加入液体A和金属钠，加热至钠熔化后，盖紧塞子，振荡至大量微小钠珠出现。
Ⅱ．制噻吩钠。降温至，加入噻吩，反应至钠砂消失。
Ⅲ．制噻吩乙醇钠。降温至，加入稍过量的环氧乙烷的四氢呋喃溶液，反应。
Ⅳ．水解。恢复室温，加入水，搅拌；加盐酸调至4~6，继续反应，分液；用水洗涤有机相，二次分液。
Ⅴ．分离。向有机相中加入无水，静置，过滤，对滤液进行蒸馏，蒸出四氢呋喃、噻吩和液体A后，得到产品。
回答下列问题：
(1)步骤Ⅰ中液体A可以选择_______。
a．乙醇 b．水 c．甲苯 d．液氨
(2)噻吩沸点低于吡咯( )的原因是_______。
(3)步骤Ⅱ的化学方程式为_______。
(4)步骤Ⅲ中反应放热，为防止温度过高引发副反应，加入环氧乙烷溶液的方法是_______。
(5)步骤Ⅳ中用盐酸调节的目的是_______。
(6)下列仪器在步骤Ⅴ中无需使用的是_______(填名称)：无水的作用为_______。
(7)产品的产率为_______(用计算，精确至0.1%)。
8．（2023·湖南卷）金属对有强吸附作用，被广泛用于硝基或羰基等不饱和基团的催化氢化反应，将块状转化成多孔型雷尼后，其催化活性显著提高。
已知：①雷尼暴露在空气中可以自燃，在制备和使用时，需用水或有机溶剂保持其表面“湿润”；
②邻硝基苯胺在极性有机溶剂中更有利于反应的进行。
某实验小组制备雷尼并探究其催化氢化性能的实验如下：
步骤1：雷尼的制备
步骤2：邻硝基苯胺的催化氢化反应
反应的原理和实验装置图如下(夹持装置和搅拌装置略)。装置Ⅰ用于储存和监测反应过程。
回答下列问题：
(1)操作(a)中，反应的离子方程式是_______；
(2)操作(d)中，判断雷尼被水洗净的方法是_______；
(3)操作(e)中，下列溶剂中最有利于步骤2中氢化反应的是_______；
A．丙酮 B．四氯化碳 C．乙醇 D．正己烷
(4)向集气管中充入时，三通阀的孔路位置如下图所示：发生氢化反应时，集气管向装置Ⅱ供气，此时孔路位置需调节为_______；
(5)仪器M的名称是_______；
(6)反应前应向装置Ⅱ中通入一段时间，目的是_______；
(7)如果将三颈瓶N中的导气管口插入液面以下，可能导致的后果是_______；
(8)判断氢化反应完全的现象是_______。
1．（2023·重庆九龙坡·重庆市育才中学校考三模）是制备金属钛的重要中间体。某小组同学利用如下装置在实验室制备(夹持装置略去)。
已知：易挥发，高温时能与反应，不与反应，其他相关信息如下表所示：
熔点/℃
沸点/℃
密度/()
水溶性
-24
136.4
1.7
易水解生成白色沉淀，能溶于有机溶剂
-23
76.8
1.6
难溶于水
回答下列问题：
(1)装置A中仪器b的名称是_______，装置E中的试剂是_______(填试剂名称)。
(2)装置B中长导管的作用是_______。
(3)装置A中发生反应的离子方程式_______。
(4)在通入前，先打开开关k，从侧管持续通入一段时间的气体的目的是_______。
(5)装置C中除生成外，还生成一种气态不成盐氧化物，该反应的化学方程式为_______。
(6)制得的中常含有少量，从混合液中分离出操作的名称是_______。
(7)利用如图装置测定所得的纯度：取产品加入烧瓶，向安全漏斗中加入适量蒸馏水，待充分反应后，将烧瓶和漏斗中的液体一并转入锥形瓶中，滴加几滴溶液作指示剂，用标准溶液滴定至终点，消耗标准溶液。
已知：常温下，、，呈砖红色，。
①安全漏斗中的水在本实验中的作用除与反应外，还有_______；
②滴定终点的判断方法是_______；
③产品的纯度为_______(用含m、n和V的代数式表示)。
2．（2023·河北·校联考模拟预测）BaCl2·2H2O是中学重要的试剂。某小组以重晶石为原料制备氯化钡晶体。
实验(一)制备BaS并验证其气体产物(装置如图1)。
资料显示：重晶石与CO的主要反应如下。
主反应：
副反应：
(1)通入CO之前，先通入一段时间N2，这样操作的目的是___________。
(2)从a、b、c、d中选择合适的一组试剂：(填标号)___________。
B
C
D
E
a
品红溶液
NaOH溶液
澄清石灰水
溴水
b
溴水
品红溶液
澄清石灰水
酸性高锰酸钾溶液
c
酸性高锰酸钾溶液
溴水
NaOH溶液
品红溶液
d
品红溶液
溴水
品红溶液
澄清石灰水
(3)尾气用排水法收集，同时体现了资源利用和___________。
实验(二)制备BaCl2·2H2O(装置如图2)。
(4)写出BaS和盐酸反应的化学方程式：___________，观察到烧杯中产生黑色沉淀，黑色沉淀的化学式为___________。
(5)实验完毕后，从BaCl2溶液中分离产品的操作是蒸发浓缩、___________、过滤、洗涤、低温干燥。洗涤过程中，常温下，不断测定洗涤液的pH，当pH接近___________时，表明已洗涤干净。
(6)实验室用11.65gBaSO4最终制得9.76gBaCl2·2H2O，则该过程中Ba的损耗率为___________。
3．（2023·湖南郴州·统考三模）实验室采用三氟化硼与氯化铝加热的方法制备，装置如图所示(夹持及加热装置略)。
已知：
Ⅰ.三氟化硼易与水反应；三氯化硼易潮解；三氯化铝)沸点低、易升华。
Ⅱ.部分物质的沸点如表所示：
物质
沸点/℃
-101
12.5
180
Ⅲ.
回答下列问题：
(1)将氟硼酸钾和硼酐一起研磨均匀加入A中的圆底烧瓶，滴入浓硫酸并加热，除产生气体外，还生成一种酸式盐，则发生反应的化学方程式为_______。
(2)装置B中的试剂是_______(填化学名称)，仪器a的作用是_______。
(3)装置D进行_______(填“冰水浴”或“热水浴”)可得到产品，如果缺少装置E，造成的影响为_______。
(4)C中2.50g无水氯化铝完全反应后，取下U形管并注入水，完全反应生成盐酸和硼酸，将所得溶液加水稀释到100mL，取10mL加入锥形瓶中滴入2滴酚酞溶液，用的NaOH溶液滴定至终点，消耗NaOH溶液的体积为12.00mL。
①到达滴定终点的现象为_______。
②计算的产率为_______%(保留一位小数)。
4．（2023·辽宁阜新·校联考模拟预测）氰化钠是一种重要的基本化工原料，同时也是一种剧毒物质，一旦泄漏需要及时处理。一般可以用双氧水或硫代硫酸钠()溶液来处理，以减轻环境污染。
(1)易水解生成氰化氢(有剧毒，易在空气中均匀弥散)。中C的化合价为___________；实验室用固体配制溶液时，应先将其溶于氢氧化钠溶液中，再用蒸馏水稀释，其目的是___________。用双氧水处理后，产生一种酸式盐和一种能使湿润红色石蕊试纸变蓝的气体，该反应的离子方程式是___________。
(2)工业制备硫代硫酸钠的反应原理：。某化学小组利用该原理在实验室制备硫代硫酸钠。
【实验一】制备硫代硫酸钠的装置如图所示。
①盛放和混合溶液的仪器名称是___________。
②溶液的作用是___________。
【实验二】测定硫代硫酸钠产品的纯度。
制备的硫代硫酸钠产品一般为，可用的标准溶液测定产品的纯度：取产品配制成溶液，取溶液，用的标准溶液进行滴定(原理为)，相关数据记录如表：
实验编号
1
2
3
溶液体积
25.00
25.00
25.00
消耗的标准溶液体积
20.05
18.00
19.95
③上述滴定操作中应该选用___________作为反应的指示剂。
④产品的纯度为___________。
5．（2023·四川自贡·统考二模）己二酸在有机合成工业等方面都有重要作用，以环己醇(，M=100，ρ=0.95g/mL)为原料制取己二酸[HOOC(CH2)4COO，M=146]。
[实验原理]
已知：3 +8KMnO43KOOC(CH2)4COOK+8MnO2+2KOH+5H2O ΔH<0
[实验步骤]向250mL三口烧瓶中加入搅拌磁子、50mL1.0%的KOH溶液和9.0g高锰酸钾，按图1所示安装装置，控制滴速维持温度在45°C左右，滴加环己醇共2.0mL，滴加结束时需启动加热装置加热一段时间。趁热分离出氧化液中的MnO2，再用约4mL浓HCl溶液，使溶液呈酸性，加热浓缩使溶液体积减少至10mL，经过冷却、脱色得到1.46g产品。
(1)图1中冷却水从冷凝管___________(填“a”或“b”)口流入，搅拌磁子的作用是___________。
(2)“氧化”过程，三颈烧瓶中溶液温度逐渐升高，其原因是___________；在环己醇不同滴加速度下，溶液温度随滴加时间变化曲线如图2，为了实验安全，应选择的滴速为___________滴/min。
(3)完成“氧化”后，用玻璃棒蘸取一滴反应混合液点在滤纸上，在黑色圆点周围出现紫色环。该现象说明___________；向溶液中加入适量的KHSO3，直到点滴实验呈负性为止，如果KHSO3用量不足，在己二酸“制备”过程中会观察到___________(填颜色)的气体逸出。
(4)分离出MnO2的装置为___________(填标号)；己二酸的产率是___________(用最简的分数表示)。
6．（2023·湖南张家界·统考二模）Na2FeO4具有强氧化性，是一种新型的绿色非氯净水消毒剂，碱性条件下可以稳定存在，酸性条件下会自身分解生成Fe(OH)3。可用Fe(OH)3与NaClO在强碱性条件下制取，某实验小组利用如图所示实验装置，制取Na2FeO4，并验证其处理含CN-废水的能力。
Ⅰ.制取Na2FeO4
(1)仪器D的名称为_____。洗气瓶B中盛有的试剂为_____。实验开始，先打开分液漏斗_____(填“A”或“C”)的活塞。
(2)写出大试管中发生反应的离子方程式：_____。
(3)三颈烧瓶中的红褐色固体基本消失，得到紫色溶液时，停止通入Cl2。通入氯气的过程中三颈烧瓶中发生反应的离子方程式有：Cl2+2OH-=Cl-+ClO-+H2O、______。
Ⅱ.模拟并验证Na2FeO4处理含CN-废水的能力
(4)取一定量Na2FeO4加入试管中，向其中加入0.2mol•L-1的NaCN溶液10mL，CN-被氧化为CO和N2。充分反应后测得试管中仍有Na2FeO4剩余，过滤。向滤液中加入足量BaCl2溶液，生成白色沉淀，将沉淀过滤干燥后称量，得白色沉淀0.3546g。
①配制0.2mol•L-1的NaCN溶液，需要的玻璃仪器有______(填序号，下同)。
②计算NaCN溶液中CN-的去除率为______(保留两位有效数字)。
7．（2023·北京西城·统考模拟预测）小组同学探究+3价铬元素和+6价铬元素的相互转化。
资料：(绿色)、(灰绿色，不溶于水)、(橙色)、(黄色)、(砖红色，难溶于水)
实验Ⅰ：向2mL0.1mol/L溶液中滴入2mL3%溶液，无明显变化，得到溶液a．取少量溶液a，加入溶液，未观察到砖红色沉淀。
实验Ⅱ：向溶液a中加入2mL10%NaOH溶液，产生少量气泡，水浴加热，有大量气泡产生，经检验气体为，溶液最终变为黄色。取少量黄色溶液，加入稀硫酸调节溶液的pH约为3，再加入溶液，有砖红色沉淀生成。
(1)实验Ⅱ中加入稀硫酸的目的是___________。
(2)甲同学认为实验Ⅱ中溶液变黄生成的原因是将+3价铬元素氧化为，乙同学认为该说法不严谨。
①乙的理由是___________。
②设计实验否定了乙的猜想，___________(填操作)，溶液未变成黄色。
(3)对比实验I和Ⅱ，小组同学研究碱性环境对+3价铬元素或性质的影响。
①提出假设：
假设a：碱性增强，的氧化性增强
假设b：___________。
②参与的电极反应式是___________，据此分析，假设a不成立。
③设计实验证实假设b，画出实验装置图(注明试剂)并写出实验操作和现象___________。
实验Ⅲ：向实验Ⅱ中的黄色溶液中加入稀硫酸，溶液变为橙色，再加入3%溶液，溶液最终变为绿色，有气泡生成。
(4)实验Ⅲ中溶液由橙色变为绿色的离子方程式是___________。
(5)综上，在+3价铬元素和+6价铬元素相互转化中的作用是___________。
8．（2023·河南新乡·统考二模）苯甲酸可用于医药、染料载体、增塑剂、果汁饮料的保香剂和食品防腐剂等的生产。某化学兴趣小组欲在实验室制备苯甲酸、回收二氧化锰并测定其纯度，进行如下实验：
苯甲酸实验室制备原理为：
实验装置如图所示。
已知：甲苯的密度是0. 872g·L-1；苯甲酸微溶于冷水，溶于热水。
实验步骤：
I.在50mL三颈烧瓶中加入1.5mL甲苯、20mL水和5.0g高锰酸钾，油浴加热至反应结束。
II.将反应液趁热减压过滤，得到滤渣1，滤液呈紫色，加入少量亚硫酸钠使紫色褪去，进行二次减压过滤，得到滤渣2；将滤液放入冰水浴中，然后加酸酸化，有晶体析出，减压过滤，洗涤、干燥，得到苯甲酸晶体。
III.回收二氧化锰：将滤渣2和滤纸一并转移到坩埚中，加热灼烧，所得固体与干燥后的滤渣1合并，称重得2.5 g固体。
IV.二氧化锰纯度的测定：称取0.5g回收的二氧化锰，放于烧杯中，再加入25 mL 0. 3 mol·L-1草酸钠溶液及50 mL12 mol·L-1硫酸，加热至二氧化碳不再产生，稀释至250 mL，加热至近沸。趁热以浓度为0.05mol·L-1的高锰酸钾标准液滴定过量的草酸钠，消耗高锰酸钾的体积为16.0mL。
已知：MnO2 + +4H+=Mn2+ +2CO2↑+2H2O
2+5+16H+=2Mn2+ + 10CO2↑+8H2O
回答下列问题：
(1)仪器A的名称为_______ ， 该装置的作用是_______。
(2)步骤I中，判断反应结束的现象是_______。
(3)步骤II中加酸酸化，加的酸可以是_______(填序号)。
①稀硫酸 ②盐酸
滤液放入冰水浴的原因是_______。
(4)滤渣2的主要成分为MnO(OH)2，请写出生成MnO(OH)2的离子方程式：_______。
(5)用高锰酸钾标准液滴定时，滴定终点的现象是_______，二氧化锰的纯度为_______%。
9．（2023·安徽滁州·安徽省定远县第三中学校考二模）某化学研究性学习小组为了模拟工业流程从浓缩的海水中提取液溴，查阅资料知：的沸点为59℃，微溶于水，有毒性。设计了如下操作步骤及主要实验装置(夹持装置略去)：
①连接与，关闭活塞、d，打开活塞a、，向中缓慢通入至反应结束；
②关闭a、，打开、d，向中鼓入足量热空气；
③进行步骤②的同时，向中通入足量：
④关闭，打开a，再通过向中缓慢通入足量；
⑤将中所得液体进行蒸馏，收集液溴。
请回答：
(1)实验室中采用固液加热制备氯气的化学方程式为_______；
(2)步骤①中鼓入热空气的作用为_______；
(3)步骤③中发生的主要反应的离子方程式为_______。
(4)此实验中尾气可用_______(填选项字母)吸收处理。
A．水 B．浓硫酸 C．溶液 D．饱和溶液
(5)步骤⑤中，用如图所示装置进行蒸馏，收集液溴，将装置图中缺少的必要仪器补画出来_______。
(6)若直接连接与C，进行步骤①和②，充分反应后，向锥形瓶中滴加稀硫酸，再经步骤⑤，也能制得液溴。滴加稀硫酸之前，C中反应生成了等，该反应的化学方程式为_______。
(7)与装置相比，采用C装置的优点为_______。
10．（2023·广西·统考三模）二氯异氰尿酸钠(NaC3N3O3Cl2，摩尔质量为220g/mol)是一种高效广谱杀菌消毒剂，常温下为白色固体，难溶于冷水，可用次氯酸钠与氰尿酸(C3H3N3O3)制得，其制备原理为：2NaClO+C3H3N3O3=NaC3N3O3Cl2+NaOH+H2O。某小组选择下列部分装置制备二氯异氰尿酸钠并测定产品纯度。
回答下列问题：
(1)A装置中盛装X试剂的仪器名称是___________，D中软导管的作用是___________。
(2)请选择合适的装置，按气流从左至右方向组装，则导管连接顺序为___________(填小写字母)。
(3)D中发生反应的离子方程式为___________。
(4)X试剂为饱和NaOH溶液。实验时先向A中通入氯气，生成高浓度的NaClO溶液后，再加入氰尿酸溶液。在加入氰尿酸溶液后还要继续通入一定量的氯气，其原因是___________。
(5)反应结束后，A中浊液经过滤、___________、干燥得到粗产品。该系列操作需要用到如图所示的玻璃仪器有___________(填字母)。
(6)粗产品中NaC3N3O3Cl2含量测定。称取ag粗产品溶于无氧蒸馏水中配制成250mL溶液，取25.00mL所配制溶液于碘量瓶中，加入适量稀硫酸和过量KI溶液，密封在暗处静置5min。用cmol/LNa2S2O3标准溶液进行滴定，加入淀粉指示剂，滴定至终点，平均消耗VmLNa2S2O3溶液。(假设杂质不与KI反应，过程中涉及的反应为：+3H++4I-=C3H3N3O3+2I2+2Cl-，I2+2=2I-+)。则NaC3N3O3Cl2的含量为___________%(用含a、c、V的代数式表示)。
相关试卷
2023年高考真题和模拟题化学分项汇编（全国通用）专题13+化学实验综合题： 这是一份2023年高考真题和模拟题化学分项汇编（全国通用）专题13+化学实验综合题，文件包含专题13化学实验综合题解析版docx、专题13化学实验综合题原卷版docx等2份试卷配套教学资源，其中试卷共45页， 欢迎下载使用。
2023年高考真题和模拟题化学分项汇编（全国通用）专题16 有机化学基础综合题（原卷版）： 这是一份2023年高考真题和模拟题化学分项汇编（全国通用）专题16 有机化学基础综合题（原卷版），共14页。
2023年高考真题和模拟题化学分项汇编（全国通用）专题15 物质结构与性质综合题（原卷版）： 这是一份2023年高考真题和模拟题化学分项汇编（全国通用）专题15 物质结构与性质综合题（原卷版），共13页。试卷主要包含了氮的化合物种类繁多，应用广泛等内容，欢迎下载使用。
