高考化学一轮复习第3章化学实验基础第11讲物质的分离和提纯学案

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1．了解物质分离与提纯的区别，知道物质分离和提纯的常用方法，能根据常见物质的性质设计分离和提纯方案，并掌握其实验操作。
2．能综合运用物质的不同性质对常见物质进行分离和提纯。
考点一 物质分离、提纯常用的物理方法
1．物质分离与提纯的区别
2.物质分离、提纯常用的物理方法及装置
(1)固体与液体的混合物。
(2)固体与固体的混合物。
(3)液体与液体的混合物。
续上表
3．沉淀洗涤的答题规范
(1)洗涤沉淀的目的。
①若滤渣是所需的物质，洗涤的目的是除去晶体表面的可溶性杂质，得到更纯净的沉淀物。
②若滤液是所需的物质，洗涤的目的是洗涤过滤所得到的滤渣，把有用的物质(如目标产物)尽可能洗出来。
(2)洗涤剂的选择。
①蒸馏水：除去沉淀吸附的可溶性杂质。
②冷水：除去沉淀吸附的可溶性杂质，降低沉淀在水中的溶解度，减少沉淀的损失。
③有机溶剂(乙醇、丙酮、乙醚等)：适用于易溶于水的固体，既能减少固体的溶解，又能利用有机溶剂的挥发性除去固体表面的水分，产品易干燥。
(3)沉淀洗涤操作的答题模板：
注洗涤剂→达到标准→重复操作
即沿玻璃棒向过滤器中注入洗涤剂，使洗涤剂完全浸没沉淀或晶体，待洗涤剂自然流尽后，重复操作2～3次。
(4)沉淀是否洗涤干净的答题模板：
取样→加试剂→现象→结论
即取少量最后一次洗涤液于一洁净的试管中，加入××试剂(必要时可加热，如检验NH eq \\al(＋,4) )，不产生××沉淀、溶液不变××色或不产生××气体，说明沉淀已经洗涤干净。
[答案自填] eq \(□,\s\up1(1)) 纯净物 eq \(□,\s\up1(2)) 大 eq \(□,\s\up1(3)) 升华 eq \(□,\s\up1(4)) 互不相溶
eq \(□,\s\up1(5)) 下 eq \(□,\s\up1(6)) 上 eq \(□,\s\up1(7)) 互溶 eq \(□,\s\up1(8)) 大 eq \(□,\s\up1(9)) 支管口 eq \(□,\s\up1(10)) 沸石 eq \(□,\s\up1(11)) 碎瓷片 eq \(□,\s\up1(12)) 下 eq \(□,\s\up1(13)) 上
[易错秒判]
(1)过滤时，为增大过滤速率，可用玻璃棒搅拌漏斗中的液体( )
(2)蒸发操作时，应使混合物中的水分完全蒸干后，再停止加热( )
(3)在蒸馏过程中，若发现忘记加沸石，则应停止加热立即补加( )
(4)根据食用油和汽油的密度不同，可选用分液的方法分离( )
(5)用乙醇萃取溴水中的溴，再用蒸馏的方法分离溴与乙醇( )
(6)利用加热的方法分离NH4Cl和I2的固体混合物( )
答案：(1)× (2)× (3)× (4)× (5)× (6)×
一、物质分离、提纯的物理方法
1．请选用适当的分离或提纯方法，填入下表：
A．过滤 B．蒸发 C．萃取 D．蒸馏
E．升华 F．分液 G．重结晶 H．盐析
答案：①B ②C、F ③A ④D ⑤H、A ⑥F ⑦H、A
二、溶解度曲线的应用
2．利用物质的溶解度对物质进行分离、提纯。
图甲、图乙为一些物质的溶解度随温度变化的曲线。
(1)A点KNO3溶液是____________(填“饱和溶液”或“不饱和溶液”)。
(2)将B点KNO3溶液变成饱和溶液的方法有________________________________________________________。
(3)常温下，由NaCl稀溶液获取NaCl固体的方法是_____________________________________________________________
_____________________________________________________。
(4)常温下，由KNO3稀溶液获取KNO3固体的方法是____________________________________________________。
(5)NaCl固体中含少量KNO3，提纯NaCl固体的方法是_______________________________________________________。
(6)KNO3固体中含少量NaCl，提纯KNO3固体的方法是___________________________________________________________。
(7)常温下，由Na2SO3稀溶液获取Na2SO3固体的方法是
_______________________________________________________。
答案：(1)饱和溶液
(2)降温、加入KNO3固体、加热蒸发掉部分溶剂后再冷却至原来的温度
(3)蒸发结晶
(4)蒸发浓缩、冷却结晶
(5)将固体混合物加入热水中，搅拌、趁热过滤(或将固体加水溶解，将溶液蒸发至有大量固体析出，停止加热，趁热过滤)
(6)将固体加水溶解，将溶液蒸发浓缩至出现晶膜，停止加热，冷却后有固体析出，过滤
(7)加热浓缩溶液至有大量晶体析出，在高于34 ℃条件下趁热过滤
三、沉淀的洗涤
3．从铝土矿(主要成分是Al2O3含有Fe2O3、SiO2等杂质)中提取氧化铝的流程如下。
洗涤滤渣c的实验操作方法是_____________________________________________________________
_____________________________________________________。
答案：沿玻璃棒向漏斗中注入蒸馏水，使蒸馏水完全浸没滤渣c，待蒸馏水自然流尽后，重复操作2～3次
4．氧化锌为白色粉末，可用于湿疹、癣等皮肤病的治疗。纯化工业级氧化锌[含有Fe(Ⅱ)、Mn(Ⅱ)、Ni(Ⅱ)等杂质]的流程如下。
提示：在本实验条件下，Ni（Ⅱ）不能被氧化；高锰酸钾的还原产物是MnO2。
反应④形成的沉淀要用水洗涤，检验沉淀是否洗涤干净的方法是_____________________________________________________________
_______________________________________________________。
答案：取少量最后一次洗涤液于一洁净的试管中，滴入适量稀盐酸，再滴入氯化钡溶液，若无白色沉淀生成，则说明沉淀已经洗涤干净（答案合理即可）
考点二 物质分离、提纯常用的化学方法
1．物质除杂“四原则”和“四注意”
2.物质分离、提纯常用的化学方法
[答案自填] eq \(□,\s\up1(1)) 灼热的铜网 eq \(□,\s\up1(2)) NaOH溶液
[易错秒判]
（1）通过灼热的CuO除去H2中的CO（ ）
（2）向MgCl2溶液中加入CaCO3粉末，充分搅拌后过滤可除去杂质FeCl3（ ）
（3）向硝酸中加入少量水并通入空气，可除去硝酸中的NO2（ ）
（4）Fe2O3中的Al2O3可通入过量NaOH溶液、过滤除去（ ）
（5）将Cl2和HCl的混合气体通过饱和食盐水可得到纯净的Cl2（ ）
答案：（1）× （2）× （3）√ （4）√ （5）×
1．除去气体中的杂质通常有如下3套装置，请选择合适的装置序号填入下列空格中（括号内为杂质气体）。
（1）CO2（HCl）：________________。
（2）CO2（CO）：____________ 。
（3）CO（CO2）：____________ 。
答案：（1）A （2）C （3）A或B
2．（2024·惠州高三调研）为提纯下列物质（括号内的物质是杂质），所选用的除杂试剂和分离方法都正确的是（ ）
解析：选C。A.氯水具有氧化性，能将溴化钠中的溴离子和碘化钠中的碘离子氧化，不会得到溴化钠，A错误；B.氢氧化钠溶液与氯化铵、氯化铁均反应，从而将原物质除掉，不符合除杂原则，B错误；C.CO与灼热的CuO粉末反应生成铜和二氧化碳，可将杂质除去，C正确；D.NaOH溶液与SiO2、A12O3均反应，从而将原物质除掉，不符合除杂原则，D错误。
3．下列实验操作不能达到实验目的的是（ ）
解析：选A。A.O2、N2均不与灼热的CuO反应，应将其通过灼热的铜网，故A项不能达到实验目的；B.由于KNO3的溶解度受温度影响较大，因此可采用蒸发结晶、趁热过滤的方法分离KNO3和NaCl，故B项能达到实验目的；C.碱石灰的主要成分是氧化钙和氢氧化钠，可除去H2中的HCl和H2O（g），故C项能达到实验目的；D.Na2S和AgCl反应生成Ag2S和NaCl，过滤除去Ag2S和剩余的AgCl，即可除去NaCl溶液中的Na2S，故D项能达到实验目的。
实验活动（二） 粗盐的提纯
从海水中获得的粗盐中，含有Ca2＋、Mg2＋、SO eq \\al(2－,4) 等杂质离子，常利用化学沉淀法去除。
1．粗盐的除杂流程

2．粗盐除杂的路线
3.粗盐提纯过程中涉及的主要操作及装置

过滤 蒸发
1．粗盐中含可溶性杂质（Na2SO4、MgCl2、CaCl2等）和难溶性杂质（泥沙等），提纯流程图如下。下列有关说法正确的是 （ ）
A．操作①为先过滤再溶解
B．步骤⑤除杂所加的适量试剂为盐酸
C．步骤②与④的顺序可调换
D．通常蒸干NaCl溶液制得NaCl固体
解析：选B。用化学沉淀法去除粗盐中的 Ca2＋、Mg2＋和 SO eq \\al(2－,4) ，所选试剂分别是碳酸钠溶液、氢氧化钠溶液和氯化钡溶液，Na2CO3溶液要在BaCl2溶液之后加入，其作用除了去除Ca2＋外，还要去除过量的Ba2＋，过滤后滤液中含有多余的氢氧化钠和碳酸钠，故滤液中需加入盐酸，调节溶液的pH等于7。A.可以在步骤④之后一次性过滤，操作①为溶解，A错误；B.根据分析可知，步骤⑤除杂所加的适量试剂为盐酸，B正确；C.根据分析可知，步骤②与④的顺序不可调换，否则过量的钡离子无法去除，C错误；D.通常用蒸发结晶法从NaCl溶液中制得NaCl固体，但不可以蒸干，D错误。
2．碳酸钠在轻工、建材、纺织、国防、医药等工业中有重要的应用。工业碳酸钠（纯度约为98%）中含有Ca2＋、Mg2＋、Fe3＋、Cl－和SO eq \\al(2－,4) 等杂质，提纯工艺路线如下：
碳酸钠的饱和溶液在不同温度下析出的溶质如下图所示：
请回答下列问题：
（1）试剂A是________，“母液”中除了含有Na＋、CO eq \\al(2－,3) 、OH－外，还含有________等离子，过滤要“趁热”的目的是
__________________________________________________。
（2）检验试剂级Na2CO3中Cl－和SO eq \\al(2－,4) 是否除尽，选用的试剂及加入的先后顺序是________（填字母）。
a．HCl、BaCl2、AgNO3
b．AgNO3、HNO3、Ba（NO3）2
c．HNO3、Ba（NO3）2、AgNO3
d．AgNO3、HCl、BaCl2
解析：（1）试剂A是氢氧化钠溶液，“母液”中除了含有Na＋、CO eq \\al(2－,3) 、OH－外，还含有Cl－、SO eq \\al(2－,4) 等离子，过滤要“趁热”的目的是提高Na2CO3·H2O的含量。
（2）检验试剂级Na2CO3中Cl－和SO eq \\al(2－,4) 是否除尽，需要用硝酸除去CO eq \\al(2－,3) ，防止生成Ag2CO3和BaCO3带来干扰，再加入过量 Ba（NO3）2检验并除尽SO eq \\al(2－,4) ，最后加入AgNO3检验Cl－。
答案：（1）氢氧化钠溶液（或NaOH溶液） Cl－、SO eq \\al(2－,4) 提高Na2CO3·H2O的含量 （2）c
1.（2023·新高考海南卷）下列气体除杂（括号里为杂质）操作所选用的试剂合理的是（ ）
A．CO2 eq \b\lc\(\rc\)(\a\vs4\al\c1(HCl)) ：饱和Na2CO3溶液
B．NH3 eq \b\lc\(\rc\)(\a\vs4\al\c1(H2O)) ：碱石灰
C．C2H2 eq \b\lc\(\rc\)(\a\vs4\al\c1(H2S)) ：酸性KMnO4溶液
D．C2H4 eq \b\lc\(\rc\)(\a\vs4\al\c1(SO2)) ：P4O10
解析：选B。A.二氧化碳、氯化氢均能与饱和碳酸钠溶液反应，A不合理；B.碱石灰的主要成分是氧化钙和氢氧化钠，可用作NH3的干燥剂，B合理；C.酸性高锰酸钾溶液具有强氧化性，不但能氧化H2S，也能将乙炔氧化，C不合理；D.P4O10、SO2均为酸性氧化物，二者不反应，不能用P4O10除去C2H4中混有的SO2，D不合理。
2．（2022·新高考北京卷）下列实验中，不能达到实验目的的是（ ）
解析：选D。由FeCl3·6H2O制取无水FeCl3固体，为了抑制FeCl3的水解，应在HCl气流中加热，D项不能达到实验目的。
3．（2023·新高考湖北卷）利用如图所示的装置（夹持及加热装置略）制备高纯白磷的流程如下：
红磷（s） eq \(――→,\s\up7(△)) 无色液体与P4（g） eq \(――→,\s\up7(凝华)) 白磷（s）
下列操作错误的是（ ）
A．红磷使用前洗涤以除去表面杂质
B．将红磷转入装置，抽真空后加热外管以去除水和氧气
C．从a口通入冷凝水，升温使红磷转化
D．冷凝管外壁出现白磷，冷却后在氮气氛围下收集
解析：选C。红磷表面有被氧化生成的P2O5，P2O5可溶于水，因此红磷使用前应用水洗涤，A正确；真空环境可降低物质的熔、沸点，有利于将红磷转化为白磷，但是由于抽真空不能将水气和氧气完全除去，还需对装置外管加热，保证反应环境无水无氧，B正确；由仪器构造可知，应从b口通入冷凝水（类比直形冷凝管的“下口进上口出”，b口类似于直形冷凝管的下口），C错误；通入冷凝水后P4（g）在冷凝管外壁凝华，冷却后在氮气氛围下收集，防止产品变质，D正确。
4．（2022·新高考湖南卷）某实验小组以BaS溶液为原料制备BaCl2·2H2O，并用重量法测定产品中BaCl2·2H2O的含量。设计了如下实验方案。
可选用试剂：NaCl晶体、BaS溶液、浓硫酸、稀硫酸、CuSO4溶液、蒸馏水。
步骤1.BaCl2·2H2O的制备
按下图所示的装置进行实验，得到BaCl2溶液，经一系列步骤获得BaCl2·2H2O产品。
步骤2.产品中BaCl2·2H2O的含量测定
①称取产品0.500 0 g，用100 mL水溶解，酸化，加热至近沸；
②在不断搅拌下，向①所得溶液逐滴加入热的0.100 ml·L－1 稀硫酸；
③沉淀完全后，60 ℃水浴40分钟，经过滤、洗涤、烘干等步骤，称量白色固体，质量为0.466 0 g。
回答下列问题：
（1）在沉淀过程中，某同学在加入一定量热的稀硫酸后，认为沉淀已经完全，判断沉淀已完全的方法为 _______________________________________________________。
（2）沉淀过程中需加入过量的稀硫酸，原因是_________________________________________________________。
（3）在过滤操作中，下列仪器不需要用到的是________（填名称）。
答案：（1）向上层清液中继续滴加稀硫酸，无白色沉淀生成，说明沉淀已完全 （2）使钡离子沉淀完全 （3）锥形瓶
课时跟踪练
[基础巩固]
1．某同学设计利用铁屑制备硝酸铁晶体的合理方案：先在空气中灼烧铁屑，后用稀硝酸溶解，再经过蒸发浓缩、降温结晶、过滤可得硝酸铁晶体。上述方案中，不会用到的实验仪器为（ ）
解析：选C。溶解需要用到烧杯，灼烧需要用到坩埚，过滤需要用到漏斗，整个实验方案中不会用到冷凝管。
2．（2024·珠海实验中学摸底）除去下列气体中的杂质（括号内为杂质），方法错误的是（ ）
A. CO（CO2）：通过盛有NaOH溶液的洗气瓶
B．CO2（SO2）：通过盛有饱和NaHCO3溶液的洗气瓶
C．Cl2（HCl）：通过盛有饱和食盐水的洗气瓶
D．CH4（CH2===CH2）：通过盛有酸性KMnO4溶液的洗气瓶
答案：D
3．（2024·湛江模拟）下列实验操作正确且能达到相应实验目的的是（ ）
解析：选C。碘单质易溶于四氯化碳，应采用蒸馏操作分离二者，A项不能达到实验目的；乙醇和水能形成共沸物，所以直接蒸馏75%的酒精溶液不能制备无水酒精，应在75%的酒精溶液中加入生石灰，再蒸馏可制备无水酒精，B项不能达到实验目的；乙烷不和溴水反应，乙烯能与溴水反应生成1，2-二溴乙烷，可用溴水除去乙烷中的乙烯，C项能达到实验目的；提纯乙酸乙酯时，可用饱和碳酸钠溶液处理后再分液，D项不能达到实验目的。
4．下列实验操作或装置正确的是（ ）
解析：选C。A.乙醇和苯甲酸互溶，苯甲酸的沸点高于乙醇的沸点，应用蒸馏的方法分离，故A错误；B.苯酚微溶于水，苯酚在水中形成乳浊液，不能用过滤的方法分离，故B错误；C.乙酸乙酯的沸点较低（77.1 ℃），可采用蒸馏的方法纯化工业乙酸乙酯，故C正确；D.氢氧化钠溶液为碱性溶液，应用碱式滴定管盛装，故D错误。
5．下列实验的试剂、装置选用不合理的是（ ）
解析：选B。甲装置中饱和氯化钠溶液可除去HCl，浓硫酸可除去H2O，A选项合理；干燥管中的无水氯化钙在除去水的同时也吸收NH3，B选项不合理；碱石灰的主要成分为生石灰与氢氧化钠，可除去HCl和H2O，C选项合理；在加热条件下，O2可与丙装置中的铜网反应而被除去，D选项合理。
6．（2024·台山一中高三月考）下列除杂试剂选用正确且除杂过程不涉及氧化还原反应的是（ ）
答案：B
7．（2024·深圳福田区红岭中学统考）实验室从废定影液[含Ag（S2O3） eq \\al(3－,2) 和Br－等]中回收Ag和Br2的主要步骤为向废定影液中加入Na2S溶液沉银，过滤、洗涤及干燥，灼烧Ag2S制Ag，制取Cl2并通入滤液中氧化Br－，用苯萃取分液。其中部分操作的装置如图所示，下列叙述正确的是（ ）
A．用装置甲分离Ag2S时，用玻璃棒不断搅拌
B．用装置乙在空气中高温灼烧Ag2S制取Ag
C．用装置丙制备用于氧化滤液中Br－的Cl2
D．用装置丁分液时，从下口放出有机相
解析：选C。A.用装置甲过滤分离硫化银时，若用玻璃棒不断搅拌，则容易损坏滤纸，故A错误；B.灼烧固体应选用坩埚，故B错误；C.高锰酸钾与浓盐酸不需要加热就能反应生成氯气，可用装置丙制备氯气，故C正确；D.苯的密度比水的小，溴的苯溶液在上层，故用装置丁分液时，先从分液漏斗下口放出水相，再从分液漏斗上口倒出有机相，故D错误。
8．下图是中学化学中常用于混合物的分离和提纯的装置示意图，请回答下列问题：
（1）从氯化钾溶液中得到氯化钾固体，选择装置________（填代表装置图的字母，下同）。
（2）从碘水中分离出I2，选择装置__________，该分离方法的名称为__________。
（3）装置A中①的名称是__________，进水口是________（填“a”或“b”）。
（4）除去NaNO3固体中混有的少量KNO3，所进行的实验操作依次为________、蒸发结晶、_______________________________。
（5）为了除去KCl溶液中少量的MgCl2、MgSO4，可选用Ba（OH）2、HCl和K2CO3三种试剂，按如下步骤操作：
①写出三种试剂的化学式：A______________，B______________，C________________。
②加过量A的原因是_______________________________。
③加过量B的原因是________________，有关反应的化学方程式为_____________________________________________________。
答案：（1）D （2）B 萃取分液 （3）直形冷凝管 b
（4）溶解 过滤 （5）①Ba（OH）2 K2CO3 HCl ②除尽Mg2＋和SO eq \\al(2－,4) ③除尽过量的Ba2＋ Ba（OH）2＋K2CO3===BaCO3↓＋2KOH
[素养提升]
9．某实验小组欲从含Mg2＋、SiO eq \\al(2－,3) 、Fe2＋和Fe3＋的混合液中分离出Mg2＋，并制备MgCO3·3H2O。实验流程如下：
下列说法错误的是（ ）
A．“酸化”后过滤除去含硅杂质，“氧化”后萃取除去含铁杂质
B．“过滤”时用到的玻璃仪器有两种
C．萃取过程需要先检验分液漏斗是否漏水
D．向萃取后的水层中滴加过量Na2CO3溶液，过滤后洗涤，经低温干燥得产品
解析：选B。用40% H2SO4溶液“酸化”，硅酸根离子转化为硅酸沉淀，过滤得到滤渣的主要成分是硅酸；向滤液中加入30% H2O2溶液，将亚铁离子氧化为铁离子，利用有机萃取剂萃取铁离子，得到的水层中含有镁离子，最后转化为MgCO3·3H2O。根据以上分析可知，“酸化”后过滤除去含硅杂质，即硅酸，“氧化”后萃取除去含铁杂质，即铁离子，A正确；“过滤”时用到的玻璃仪器有三种，即烧杯、漏斗和玻璃棒，B错误；萃取时需要先检验分液漏斗是否漏水，C正确；向萃取后的水层中滴加过量Na2CO3溶液生成碳酸镁，过滤后洗涤，经低温干燥得MgCO3·3H2O产品，D正确。
10．1-丁醇、溴化钠和70%的硫酸共热反应，经过回流、蒸馏、萃取分液制得1-溴丁烷粗产品，装置如下。
已知：CH3（CH2）3OH＋NaBr＋H2SO4 eq \(――→,\s\up7(△))
CH3（CH2）3Br＋NaHSO4＋H2O
下列说法不正确的是（ ）
A．装置Ⅰ中回流的目的是减少物质的挥发，提高产率
B．装置Ⅱ中b为进水口，a为出水口
C．用装置Ⅲ萃取分液时，将分层的液体依次从下口放出
D．经装置Ⅲ得到的粗产品干燥后，使用装置Ⅱ再次蒸馏，可得到更纯的产品
答案：C
11．利用如下图所示的装置模拟工业NaClO3与Na2SO3在浓硫酸存在下制备ClO2，并以ClO2为原料制备NaClO2（已知：温度高于60 ℃时，NaClO2分解生成NaClO3和NaCl）。下列说法不正确的是（ ）
A．装置③的作用是防倒吸，装置⑤的作用是吸收装置④中未反应的有害气体
B．装置④中所得产物中可能同时含有Na2SO4、Na2SO3、NaOH
C．装置④中反应结束时，装置①中NaOH溶液吸收装置②产生的尾气，保护环境
D．从装置④反应后的溶液中获得晶体，可采用常压蒸发结晶
解析：选D。温度高于60 ℃时，NaClO2分解生成NaClO3和NaCl，如用常压蒸发结晶，NaClO2易分解，故可采用减压蒸发结晶，D项错误。
12．碳酸钠是造纸、玻璃、纺织等行业的重要原料。工业碳酸钠（纯度约为98%）中含有少量Ca2＋、Mg2＋、Fe3＋和 SO eq \\al(2－,4) 等杂质，提纯的工艺流程如下：
已知碳酸钠的溶解度（S）随温度变化的曲线如下图所示。
回答下列问题：
（1）设计实验方案验证工业碳酸钠中含有杂质 Na2SO4，请写出该方案的操作和现象：_______________________________________
_________________________________________________________
_____________________________________________________。
（2）滤渣的主要成分为_________________________________。
（3）实验室进行蒸发浓缩结晶用到的主要玻璃仪器有__________、__________、酒精灯等。
（4）“趁热过滤”的原因是____________________________。
（5）若“母液”多次循环使用，可能导致的问题及相应原因是________________________________________________________。
（6）“加热脱水”属于__________（填“物理”或“化学”）变化。
（7）“检验”制备的试剂级碳酸钠纯度，设计如下实验方案：取m g产品，将其投入过量稀硫酸中，将产生的气体通入足量澄清石灰水中，经过滤、洗涤、干燥，得到w g固体。产品中Na2CO3的质量分数为__________（用含w、m的式子表示）。
解析：工业碳酸钠（纯度约为98%）中含有Mg2＋、Fe3＋、Ca2＋等杂质，所以“除杂”中加入NaOH，可生成Mg（OH）2、Fe（OH）3、CaCO3沉淀，过滤，滤渣的主要成分为Mg（OH）2、Fe（OH）3、CaCO3，滤液经蒸发浓缩结晶，温度降低至310 K左右时发生突变，Na2CO3·10H2O的溶解度迅速减小，需要趁热过滤析出晶体，加热脱水得到试剂级碳酸钠。（1）设计实验方案验证工业碳酸钠中含有杂质Na2SO4，该方案的操作和现象为取少量工业碳酸钠溶于适量水，取所得溶液少许于试管中，加足量稀盐酸酸化，再加入BaCl2溶液，生成白色沉淀，证明含有硫酸钠。（2）由上述分析可知，滤渣的主要成分为 Mg（OH）2、Fe（OH）3、CaCO3。（3）实验室进行蒸发浓缩结晶用到的主要玻璃仪器有蒸发皿、玻璃棒、酒精灯等。（4）根据题图可知，温度降低至310 K左右时发生突变，Na2CO3·10H2O的溶解度迅速减小，若不趁热过滤将析出Na2CO3·10H2O晶体，所以“趁热过滤”的原因是使析出的晶体为Na2CO3·H2O，防止因温度过低而析出 Na2CO3·10H2O 晶体或Na2CO3·7H2O晶体，使后续的加热脱水耗时长。（5）根据流程图可知，“母液”中存在SO eq \\al(2－,4) ，若参与循环，将使SO eq \\al(2－,4) 浓度增大，导致产品纯度降低。（6）“加热脱水”得到试剂级碳酸钠，生成新物质，属于化学变化。（7）根据关系式Na2CO3～CO2～CaCO3可知，产品中Na2CO3的质量分数为 eq \f(\f(w g,100 g/ml)×106 g/ml,m g) ×100% ＝ eq \f(106w,m) % 。
答案：（1）取少量工业碳酸钠溶于适量水，取所得溶液少许于试管中，加足量稀盐酸酸化，再加入BaCl2溶液，生成白色沉淀，证明含有硫酸钠
（2）Mg（OH）2、Fe（OH）3、CaCO3
（3）蒸发皿 玻璃棒
（4）使析出的晶体为Na2CO3·H2O，防止因温度过低而析出 Na2CO3·10H2O晶体或Na2CO3·7H2O晶体，使后续的加热脱水耗时长
（5）产品纯度降低，因为循环使用时母液中SO eq \\al(2－,4) 浓度增大，导致产品含有Na2SO4杂质
（6）化学
（7） eq \f(106w,m) %
分离
将混合物的各组分分开，获得几种纯净物的过程
提纯
将混合物中的杂质除去，从而得到 eq \(□,\s\up1(1)) __________的过程，又叫物质的净化或除杂
方法
装置
适用条件
说明
过滤
难溶固体与液体混合物
①一贴：滤纸紧贴漏斗内壁；
②二低：滤纸边缘低于漏斗边缘，液面低于滤纸边缘；
③三靠：烧杯紧靠玻璃棒，玻璃棒轻靠三层滤纸处，漏斗下端紧靠烧杯内壁
蒸发结晶
溶质的溶解度受温度变化影响较小
NaHCO3、FeCl3、Na2SO3等的水溶液在加热蒸干后得不到原来的溶质
方法
适用条件
说明
溶解、过滤
在某种试剂中，一种可溶而另一种不溶的固体混合物
溶解时要保证可溶物质完全溶解，过滤时要遵循“一贴、二低、三靠”原则，过滤后要进行沉淀的洗涤
结晶
溶解度随温度变化相差较 eq \(□,\s\up1(2)) ________的可溶性固体混合物
若结晶一次纯度达不到要求，则需要将固体溶于水再次结晶，称之为重结晶
升华
含某种易 eq \(□,\s\up1(3)) ________组分的固体混合物
与物质的分解反应相区分，如NH4Cl eq \(=====,\s\up7(△)) NH3↑＋HCl↑
方法
装置
适用条件
说明
分液
eq \(□,\s\up1(4)) ____________的液体混合物
分液时先将下层液体从 eq \(□,\s\up1(5)) ______口放出，再将上层液体从 eq \(□,\s\up1(6)) ________口倒出
方法
装置
适用条件
说明
蒸馏
两种或两种以上 eq \(□,\s\up1(7)) ____________且沸点相差较 eq \(□,\s\up1(8)) ____________的液体混合物
①蒸馏装置中温度计的水银球要放置在蒸馏烧瓶的 eq \(□,\s\up1(9)) ________处；
②为防暴沸，可在蒸馏烧瓶中加入 eq \(□,\s\up1(10)) ____________或 eq \(□,\s\up1(11)) ________；
③冷凝管中水流方向应为“ eq \(□,\s\up1(12)) __________进 eq \(□,\s\up1(13)) ____________出”
序号
描述操作
方法选择
①
从海水中获得粗食盐
②
从溴水中提取溴
③
除去氯化钠溶液中的泥沙
④
用自来水制取蒸馏水
⑤
油脂发生皂化反应后产物的分离
⑥
四氯化碳和水的分离
⑦
从鸡蛋清溶液中提取蛋白质
“四原则”
“四注意”
不增——不得引入新杂质
除杂试剂要过量
不减——尽量不减少被提纯的物质
过量试剂需除去
易分离——被提纯的物质与其他物质应易分离
选择的途径要最佳
易复原——被提纯物质转化后要易被复原
除去多种杂质时要考虑加入试剂的先后顺序
方法
原理
实例
沉淀法
将杂质离子转化为沉淀
如除去溶液中的Cl－、SO eq \\al(2－,4) 、CO eq \\al(2－,3) 及能形成氢氧化物沉淀的阳离子
气化法
将杂质离子转化为气体
如除去溶液中的CO eq \\al(2－,3) 、HCO eq \\al(－,3) 、SO eq \\al(2－,3) 、HSO eq \\al(－,3) 、S2－、NH eq \\al(＋,4)
杂转
纯法
将杂质转化为需要提纯的物质
杂质中含不同价态的相同元素（用氧化剂或还原剂）、同一种酸的正盐与酸式盐（用对应的酸或碱）
氧化
还原法
用氧化剂（还原剂）除去具有还原性（氧化性）的杂质
如用酸性KMnO4溶液除去CO2中的SO2，用 eq \(□,\s\up1(1)) ____________除去N2中的O2
热分
解法
加热使不稳定的物质分解除去
如除去NaCl中的NH4Cl
酸碱
溶解法
利用物质与酸或碱溶液反应的差异进行分离
如用过量的 eq \(□,\s\up1(2)) ____________________除去Fe2O3中的Al2O3
选项
被提纯的物质
除杂试剂
分离方法
A
NaBr溶液（NaI）
氯水、CCl4
萃取、分液
B
NH4Cl溶液
（FeCl3）
NaOH溶液
过滤
C
CO2（CO）
CuO粉末
通过灼热的
CuO粉末
D
SiO2（Al2O3）
NaOH溶液
过滤
选项
实验操作
实验目的
A
将含有O2杂质的N2通过灼热的CuO网
除去N2中的O2
B
将一定量的KNO3和NaCl的混合液加热并浓缩至有晶体析出，趁热过滤
分离出NaCl晶体
C
将含有少量HCl、H2O（g）的H2通过盛有碱石灰的干燥管
除去H2中少量的HCl、H2O（g）
D
向含有少量Na2S的NaCl溶液中加入AgCl，再过滤
除去溶液中的Na2S
除杂路线
eq \x(路线a) → eq \(\s\up7(过量),\s\d5(BaCl2)) → eq \(\s\up7(过量),\s\d5(Na2CO3)) → eq \(\s\up7(过量),\s\d5(NaOH)) eq \(――→,\s\up7(过滤)) eq \(\s\up7(适量),\s\d5(盐酸))
eq \x(路线b) → eq \(\s\up7(过量),\s\d5(BaCl2)) → eq \(\s\up7(过量),\s\d5(NaOH)) → eq \(\s\up7(过量),\s\d5(Na2CO3)) eq \(――→,\s\up7(过滤)) eq \(\s\up7(适量),\s\d5(盐酸))
eq \x(路线c) → eq \(\s\up7(过量),\s\d5(NaOH)) → eq \(\s\up7(过量),\s\d5(BaCl2)) → eq \(\s\up7(过量),\s\d5(Na2CO3)) eq \(――→,\s\up7(过滤)) eq \(\s\up7(适量),\s\d5(盐酸))
注意事项
①加入试剂的顺序：BaCl2必须在Na2CO3之前加；
②过滤之后再加入稀盐酸除去过量的NaOH和Na2CO3；
③除去多种杂质时必须考虑加入试剂的顺序；
④除杂时，每次所加试剂都要略微过量是为了将杂质离子完全除去
A.由海水制取蒸馏水
B.萃取碘水中的碘
C.分离粗盐中的不溶物
D.由FeCl3·6H2O制取无水FeCl3固体
A
B
C
D
蒸发除去苯甲酸中的乙醇
除去水中
的苯酚
实验室纯
化工业乙
酸乙酯
用氢氧化钠溶
液滴定醋酸
选项
实验目的
选用试剂
选用装置
A
除去Cl2中少量的HCl、H2O
试剂a为饱和氯化钠溶液
甲
B
除去NH3中少量的H2O
试剂b为无水氯化钙
乙
C
除去H2中少量的HCl、H2O
试剂b为碱石灰
乙
D
除去N2中少量的O2
足量铜网
丙
选项
物质（括号内为杂质）
除杂试剂
A
FeCl2溶液（FeCl3）
Fe粉
B
NaCl溶液（MgCl2）
NaOH溶液、稀盐酸
C
Cl2（HCl）
H2O、浓硫酸
D
NO（NO2）
H2O、无水CaCl2