还剩46页未读，
继续阅读
所属成套资源：全套人教版高考化学一轮复习课时学案含答案
成套系列资料，整套一键下载
人教版高考化学一轮复习第11章化学实验基础第3节化学实验方案的设计与评价学案含答案
展开
这是一份人教版高考化学一轮复习第11章化学实验基础第3节化学实验方案的设计与评价学案含答案
第三节 化学实验方案的设计与评价
考试评价解读
核心素养达成
1.能设计、评价和优化实验方案，能根据证据进行分析推理、得出结论。
2．知道在实验设计和实施过程中如何控制相关变量，知道如何对实验数据进行分析，初步形成定量研究的意识。
3．认识比较、归纳、分析、综合等方法在分析推理过程中的应用。
科学探究
与
创新意识
能从问题和假设出发，确定探究目的，设计探究方案，进行实验探究；对实验过程出现的特殊现象敢于提出自己的见解，并进行进一步的研究。
科学态度
与
社会责任
具有可持续发展意识和绿色化学观念，设计实验方案时应遵循的优化原则是原料廉价，原理绿色，条件优化，仪器简单，分离方便。
化学实验方案的设计
[以练带忆]
1．下列实验室中制取气体的药品和装置图正确的是( )
D 解析：实验室用氢氧化钙和氯化铵固体混合加热制取氨气，A项错误；用浓盐酸与二氧化锰反应制取氯气需要加热，B项错误；装置右边的导管不能插入液体中，防止倒吸，C项错误；氢氧化亚铁易被空气中的氧气氧化，加煤油液封可防止氧气与氢氧化亚铁反应，D项正确。
2．如图是实验室常用的气体制备、净化和收集装置。若依据反应H2C2O4CO↑＋CO2↑＋H2O制取一氧化碳，则合理的装置组合为( )
A．①⑤⑧ B．③⑤⑦
C．②⑤⑥ D．③④⑧
D 解析：由反应物的状态和反应条件可选用③装置作为制取装置。除去CO2可选用④或⑤装置，要收集CO只能用⑧装置，故合理的装置组合为③④⑧或③⑤⑧。
3．某同学将光亮的镁条放入盛有NH4Cl溶液的试管中，有大量气泡产生。为探究该反应原理，该同学做了以下实验并观察到相关现象，由此得出的结论不合理的是( )
选项
实验及现象
结论
A
将湿润的红色石蕊试纸放在试管口，试纸变蓝
反应中有NH3产生
B
收集产生的气体并点燃，火焰呈淡蓝色
反应中有H2产生
C
收集气体的同时测得溶液的pH为8.6
弱碱性溶液中Mg也可被氧化
D
将光亮的镁条放入pH为8.6的NaHCO3溶液中，有气泡产生
弱碱性溶液中OH－氧化了Mg
D 解析：A项，能使湿润的红色石蕊试纸变蓝的气体只有NH3。B项，由于NH4Cl溶液水解后显酸性，故产生的气体中含有H2。C项，pH＝8.6的溶液显弱碱性，弱碱性溶液中Mg也可被氧化。D项，溶液中有气泡产生，生成的气体是H2，是H＋将Mg氧化，而不是OH－将其氧化。
[练后梳理]
1．实验方案设计的基本要求
2．化学实验设计的基本思路
(1)明确目的和原理：首先必须认真审题，明确实验的目的要求，弄清题目有哪些新的信息，综合已学过的知识，通过类比、迁移、分析，从而明确实验原理。
(2)选择仪器和药品：根据实验的目的和原理以及反应物和生成物的性质、反应条件，如反应物和生成物的状态、能否腐蚀仪器和橡胶塞、反应是否需要加热及温度是否需要控制在一定范围等，从而选择合理的化学仪器和药品。
(3)设计装置和步骤：根据实验目的和原理以及所选用的实验仪器和药品，设计出合理的实验装置和实验操作步骤，并能够识别和绘制典型的实验仪器装置图，实验步骤应完整而又简便。
(4)记录现象和数据：根据观察，全面准确地记录实验过程中的现象和数据。
(5)分析得出结论：根据实验中观察的现象和记录的数据，通过分析、计算、图表、推理等处理，得出正确的结论。
实验方案设计中几个易忽视的问题
(1)有毒气体常用溶液(或固体)吸收或点燃使其转化为无毒气体后再排放。
(2)点燃或加热可燃性气体(如H2、CO、CH4等)前，必须检验气体的纯度。
(3)实验过程用到加热操作的一般要防止倒吸；气体易溶于水的要防止倒吸。
(4)有易挥发的液体作反应物时，为了充分利用原料，要在发生装置中设计冷凝回流装置。
化学实验方案的评价
[以练带忆]
1．用下列装置制取并收集NO2气体，其中最合理的是( )
C 解析：铜与浓硝酸反应的产物是NO2，其密度比空气的大，因此应利用向上排空气法收集NO2，导气管应“长进短出”，这样才能将装置中的空气排尽，且能防止倒吸，只有C项符合。
2．下列对实验操作评价合理的是( )
A．图甲可以证明非金属性强弱：Cl＞C＞Si
B．图乙装置可用来制备少量氧气，并且控制反应的发生与停止
C．图丙中配制一定物质的量浓度的硫酸不能直接在容量瓶中进行
D．图丁可制备并收集少量NO2气体
C 解析：A.元素的非金属性和最高价氧化物对应的水化物的酸性有对应关系，实验中使用的是盐酸，不是最高价氧化物对应的水化物，不能比较非金属性，且反应产生的二氧化碳中含有氯化氢气体，反应生成硅酸，不能说明是碳酸与硅酸钠反应生成的还是氯化氢与硅酸钠反应生成的，错误；B.过氧化钠与水反应剧烈，使用隔板不能控制反应的发生和停止，错误；C.浓硫酸需要在烧杯中进行稀释，冷却后转移，正确；D.铜和浓硝酸反应生成二氧化氮气体，二氧化氮和水反应生成硝酸和一氧化氮，不能用排水法收集，错误。
3．关于以下实验装置，说法不正确的是( )
A．用装置A盛装KMnO4粉末来制取氧气，并用排水法收集，导气管有可能堵塞，水槽里的水有可能变红
B．装置B既可以防止倒吸，又可以检查实验时装置B后的装置是否发生堵塞
C．装置C、F中盛装的试剂都为浓硫酸，装置C用来除去Cl2中的水蒸气，装置F用来防止空气中的水蒸气进入装置E
D．装置D中的产物受热易升华，最好用粗短导管连接装置D、E
C 解析：装置A的试管口没有塞一团棉花，故高锰酸钾粉末可能会通过导气管进入水槽中，使水槽中的水变红，并有可能堵塞导气管，A项正确；装置B后的装置发生堵塞时，会导致装置B中压强增大，从而使装置B中水面下降，长直玻璃导管中的水柱上升，因此装置B可以用于检查实验时装置B后的装置是否发生堵塞，还可以用于防止倒吸，B项正确；干燥管F中不能盛装浓硫酸，故C项错误；装置D中的产物受热易升华，为了防止气体凝结为固体堵塞导管，最好用粗短导管连接装置D、E，D项正确。
[练后梳理]
1．从“可行性”方面对实验方案作出评价
科学性和可行性是设计实验方案的两条重要原则，在对实验方案进行评价时，要分析实验方案是否科学可行，实验方案是否遵循化学理论和实验方法要求，在实际操作时能否做到可控易行。评价时，从以下四个方面分析：
(1)实验原理是否正确、可行；
(2)实验操作是否安全、合理；
(3)实验步骤是否简单、方便；
(4)实验现象是否明显等。
2．从“绿色化学”方面对实验方案作出评价
“绿色化学”要求设计安全的、对环境友好的合成路线，降低化学工业生产过程中对人类健康和环境的危害，减少废弃物的产生和排放。据此，对化学实验过程或方案从以下四个方面进行综合评价：
(1)反应原料是否易得、安全、无毒；
(2)反应速率是否较快；
(3)原料利用率以及生成物的产率是否较高；
(4)实验过程中是否造成环境污染。
3．从“安全性”方面对实验方案作出评价
化学实验从安全角度常考虑的主要因素如下：
(1)净化、吸收气体及熄灭酒精灯时要防止液体倒吸；
(2)进行某些易燃、易爆实验时要防爆炸(如H2还原CuO应先通H2，气体点燃先验纯等)；
(3)防氧化(如H2还原CuO后要“先灭灯再停氢”，白磷切割宜在水中等)；
(4)防吸水(如实验取用、制取易吸水、潮解、水解的物质时宜采取必要措施，以保证达到实验目的)；
(5)易挥发液体产物(导出时可为蒸气)的及时冷却；
(6)仪器拆卸的科学性与安全性(也从防污染、防氧化、防倒吸、防爆炸、防泄漏等角度考虑)；
(7)其他，如实验操作顺序、试剂加入顺序、实验方法使用顺序等。
考点1 物质制备型的实验方案设计
[抓本质·悟考法]
(2020·山东高考)某同学利用Cl2氧化K2MnO4制备KMnO4的装置如下图所示(夹持装置略)：
已知：锰酸钾(K2MnO4)在浓强碱溶液中可稳定存在，碱性减弱时易发生反应：
3MnO＋2H2O===2MnO＋MnO2↓＋4OH－
回答下列问题：
(1)装置A中a的作用是________________；装置C中的试剂为____________；装置A中制备Cl2的化学方程式为_________________________。
(2)上述装置存在一处缺陷，会导致KMnO4产率降低，改进的方法是___________________________________________________________________。
(3)KMnO4常作氧化还原滴定的氧化剂，滴定时应将KMnO4溶液加入____________(填“酸式”或“碱式”)滴定管中；在规格为50.00 mL的滴定管中，若KMnO4溶液起始读数为15.00 mL，此时滴定管中KMnO4溶液的实际体积为________________________________________________________(填标号)。
A．15.00 mL B．35.00 mL
C．大于35.00 mL D．小于15.00 mL
(4)某FeC2O4·2H2O样品中可能含有的杂质为Fe2(C2O4)3、H2C2O4·2H2O，采用KMnO4滴定法测定该样品的组成，实验步骤如下：
Ⅰ.取m g样品于锥形瓶中，加入稀硫酸溶解，水浴加热至75 ℃。用c mol/L的KMnO4溶液趁热滴定至溶液出现粉红色且30 s内不褪色，消耗KMnO4溶液V1 mL。
Ⅱ.向上述溶液中加入适量还原剂将Fe3＋完全还原为Fe2＋，加入稀硫酸酸化后，在75 ℃继续用KMnO4溶液滴定至溶液出现粉红色且30 s内不褪色，又消耗KMnO4溶液V2 mL。
样品中所含H2C2O4·2H2O(M＝126 g/mol)的质量分数表达式为__________。
下列关于样品组成分析的说法，正确的是__________________________________
(填标号)。
A．＝3时，样品中一定不含杂质
B．越大，样品中H2C2O4·2H2O含量一定越高
C．若步骤Ⅰ中滴入KMnO4溶液不足，则测得样品中Fe元素含量偏低
D．若所用KMnO4溶液实际浓度偏低，则测得样品中Fe元素含量偏高
【解题关键点】 本题首先要根据实验要求，确定Cl2氧化K2MnO4制备KMnO4的反应原理，并明确所需Cl2的制备方法；分析每个装置的作用；根据反应中可能出现的杂质及发生的副反应，分析KMnO4产率降低的原因及解决方法；根据氧化还原反应的滴定原理，分析滴定过程中的反应及转移电子的情况进行相关的分析计算。
【易错失分点】 不能正确分析导致KMnO4产率降低的原因；不熟悉滴定管的构造，错误解答滴定管中KMnO4溶液的实际体积；不能正确分析判断滴定过程中步骤Ⅰ和Ⅱ中发生的化学反应，造成错误的判断和计算。
[自主解答]
______________________________________________________________________________________________________
______________________________________________________________________________________________________
解析：(1)装置A为恒压分液漏斗，它的作用是平衡气压，使浓盐酸顺利滴下，C的作用是吸收未反应的Cl2，可用NaOH溶液吸收，Ca(ClO)2和浓盐酸在A中发生归中反应产生Cl2，反应的化学方程式为Ca(ClO)2＋4HCl(浓)===CaCl2＋2Cl2↑＋2H2O。(2)锰酸钾在浓强碱溶液中可稳定存在，碱性减弱时易发生3MnO＋2H2O===2MnO＋MnO2↓＋4OH－，一部分MnO转化为MnO2，导致最终KMnO4的产率低，而浓盐酸易挥发，直接导致B中NaOH溶液的浓度减小，故改进措施是在装置A、B之间加装盛有饱和食盐水的洗气瓶吸收挥发出来的HCl。(3)高锰酸钾有强氧化性，强氧化性溶液加入酸式滴定管，滴定管的“0”刻度在上，规格为50.00 mL的滴定管中实际的体积大于(50.00－15.00) mL，即大于35.00 mL。(4)设FeC2O4·2H2O的物质的量为x mol，Fe2(C2O4)3的物质的量为y mol，H2C2O4·2H2O的物质的量为z mol，步骤Ⅰ中草酸根离子和Fe2＋均被氧化，结合得失电子守恒有：2KMnO4～5H2C2O4(C2O)，KMnO4～5Fe2＋，所以x＋(x＋3y＋z)＝cV1×10－3，步骤Ⅱ中Fe2＋被氧化，由KMnO4～5Fe2＋可知，(x＋2y)＝cV2×10－3，联立二个方程解得：z＝2.5(cV1－3V2)×10－3，所以H2C2O4·2H2O的质量分数＝×100%＝×100%。关于样品组成分析如下：＝3时，H2C2O4·2H2O的质量分数＝×100%＝0，样品中不含H2C2O4·2H2O，由x＋(x＋3y＋z)＝cV1×10－3和(x＋2y)＝cV2×10－3可知，y≠0，样品中含Fe2(C2O4)3杂质，A错误；越大，由H2C2O4·2H2O的质量分数表达式可知，其含量一定越大，B正确；Fe元素的物质的量＝(x＋2y) mol＝cV2×10－3mol，若步骤Ⅰ中KMnO4溶液不足，则步骤Ⅰ中有一部分Fe2＋没有被氧化，不影响V2的大小，则cV2×10－3不变，则对于测得Fe元素的含量无影响，C错误；结合C可知：若KMnO4溶液浓度偏低，则消耗KMnO4溶液的体积V1、V2均偏大，Fe元素的物质的量偏大，则测得样品中Fe元素含量偏高，D正确。
答案：(1)平衡气压，使浓盐酸顺利滴下 NaOH溶液 Ca(ClO)2＋4HCl(浓)===CaCl2＋2Cl2↑＋2H2O (2)在装置A、B之间加装盛有饱和食盐水的洗气瓶 (3)酸式 C
(4)×100% BD
[多角度·突破练]
⊳角度1 以气体制备为载体的综合实验
1．三氯化硼是一种重要的化工原料，主要用作半导体硅的掺杂源或有机合成催化剂，还用于高纯硼或有机硼的制取。已知：BCl3的沸点为12.5 ℃，熔点为－107.3℃，易潮解。实验室制备三氯化硼的原理为B2O3＋3C＋3Cl22BCl3＋3CO。
(1)甲组同学拟用下列装置制备干燥纯净的氯气(不用收集)：
①装置B的作用是______________，装置C的作用是______________。
②装置A中发生反应的离子方程式为_________________________________
____________________________________________________________________。
(2)乙组同学选用甲组实验中的A、B、C和下列装置(装置可重复使用)制备BCl3并验证反应中有CO生成。
①乙组同学的实验装置中，依次连接的合理顺序为A→B→C→________→________→________→________→________→F→D→I；其中装置E的作用是__________________________________________________。
②实验开始时，先通入干燥的N2的目的是____________________________
____________________________________________________________________。
③能证明反应中有CO生成的现象是_________________________________
____________________________________________________________________。
④三氯化硼接触潮湿空气时会形成腐蚀性浓厚白雾，其与水反应的化学方程式为_________________________________________________________________
____________________________________________________________________。
解析：(1)①浓盐酸具有挥发性，装置B是为了吸收氯气中的HCl气体，故装置B中盛放的溶液为饱和NaCl溶液；要制取干燥的氯气，因此装置C的作用是干燥氯气。②装置A的反应为浓盐酸与KClO3反应制取氯气，反应的化学方程式为KClO3＋6HCl(浓)KCl＋3Cl2↑＋3H2O。
(2)①制得的干燥氯气通入G中反应制取BCl3，再接E使BCl3液化，收集BCl3，为了防止J中NaOH溶液中的水蒸气进入E使BCl3水解，故在E、J之间要加上H吸收水蒸气，再接J吸收过量的Cl2，再接H干燥CO，CO在F中与CuO反应，生成的气体再通入澄清石灰水。②通入干燥的N2是为了排出装置中的空气，避免空气中O2、CO2、H2O对实验结果产生干扰。③CO可以还原CuO生成Cu和CO2，Cu为红色，装置F中黑色粉末变为红色，CO2能使澄清石灰水变浑浊，装置D中澄清石灰水变浑浊，能证明反应中有CO生成。④三氯化硼接触潮湿空气时会形成腐蚀性浓厚白雾，说明生成了HCl，根据原子守恒，三氯化硼与水反应的化学方程式为BCl3＋3H2O===H3BO3＋3HCl。
答案：(1)①吸收Cl2中的HCl气体 干燥Cl2(或吸收Cl2中的水蒸气) ②ClO＋5Cl－＋6H＋3Cl2↑＋3H2O
(2)①G E H J H 冷凝BCl3为液体
②排除装置中的空气，防止O2、CO2、H2O的干扰
③装置F中黑色粉末变为红色，装置D中澄清石灰水变浑浊
④BCl3＋3H2O===H3BO3＋3HCl
物质制备类试题的解题方法
⊳角度2 非气态物质的制备实验
2．在浓CaCl2溶液中通入NH3和CO2，可以制得纳米级碳酸钙。下图所示A～E为实验室常见的仪器装置(部分固定夹持装置略去)，请根据要求回答问题。
(1)实验室若用NH4Cl和熟石灰作试剂来制取、收集干燥的NH3，则需选用上述仪器装置中的________(填装置序号)。若要制取、收集干燥的CO2，请选择装置并按气流方向连接各仪器接口：_____________________________________。
(2)向浓CaCl2溶液中通入NH3和CO2制纳米级碳酸钙时，应先通入的气体是________，若实验过程中有氨气逸出，应选用下列________(填标号)装置回收。
写出制纳米级碳酸钙的化学方程式：__________________________________
____________________________________________________________________。
(3)试设计简单的实验方案，判断所得碳酸钙样品颗粒是否为纳米级：_____________________________________________________________________
____________________________________________________________________。
解析：(1)氯化铵与熟石灰加热制备氨气选用B装置，通过碱石灰进行干燥选用D装置，再用向下排空气法收集选用E装置。制取二氧化碳可以用稀盐酸与石灰石反应选用A装置，干燥选用C装置，由于二氧化碳密度比空气大，故选择各仪器接口的顺序为acdh。(3)纳米级碳酸钙和水混合形成的分散系为胶体，故可以取少量样品和水混合形成分散系，用一束强光照射，若出现一条光亮的通路，则是纳米级，否则不是。
答案：(1)BDE acdh
(2)NH3 bd CaCl2＋CO2＋2NH3＋H2O===CaCO3＋2NH4Cl
(3)取少量样品和水混合形成分散系，用一束强光照射，若出现一条光亮的通路，则是纳米级，否则不是
3．(2020·全国卷Ⅱ)苯甲酸可用作食品防腐剂。实验室可通过甲苯氧化制苯甲酸，其反应原理简示如下：＋KMnO4―→＋MnO2
＋HCl―→＋KCl
名称
相对分子质量
熔点/ ℃
沸点/ ℃
密度/(g·mL－1)
溶解性
甲苯
92
－95
110.6
0.867
不溶于水，易溶乙醇
苯甲
酸
122
122.4(100 ℃左右开始升华)
248
—
微溶于冷水，易溶于乙醇、热水
实验步骤：
(1)在装有温度计、冷凝管和搅拌器的三颈烧瓶中加入1.5 mL 甲苯、100 mL水和4.8 g(约0.03 mol)高锰酸钾，慢慢开启搅拌器，并加热回流至回流液不再出现油珠。
(2)停止加热，继续搅拌，冷却片刻后，从冷凝管上口慢慢加入适量饱和亚硫酸氢钠溶液，并将反应混合物趁热过滤，用少量热水洗涤滤渣。合并滤液和洗涤液，于冰水浴中冷却，然后用浓盐酸酸化至苯甲酸析出完全。将析出的苯甲酸过滤，用少量冷水洗涤，放在沸水浴上干燥。称量，粗产品为1.0 g。
(3)纯度测定：称取0.122 g粗产品，配成乙醇溶液，于100 mL容量瓶中定容。每次移取25.00 mL溶液，用0.010 00 mol/L的KOH标准溶液滴定，三次滴定平均消耗21.50 mL的KOH标准溶液。
回答下列问题：
(1)根据上述实验药品的用量，三颈烧瓶的最适宜规格为________(填标号)。
A．100 mL B．250 mL
C．500 mL D．1 000 mL
(2)在反应装置中应选用________(填“直形”或“球形”)冷凝管，当回流液不再出现油珠即可判断反应已完成，其判断理由是_________________________
____________________________________________________________________。
(3)加入适量饱和亚硫酸氢钠溶液的目的是___________________________
____________________________________________________________________；
该步骤亦可用草酸在酸性条件下处理，请用反应的离子方程式表达其原理_____________________________________________________________________
____________________________________________________________________。
(4)“用少量热水洗涤滤渣”一步中滤渣的主要成分是_________________。
(5)干燥苯甲酸晶体时，若温度过高，可能出现的结果是_______________。
(6)本实验制备的苯甲酸的纯度为________；据此估算本实验中苯甲酸的产率最接近于________(填标号)。
A．70% B．60%
C．50% D．40%
(7)若要得到纯度更高的苯甲酸，可通过在水中________的方法提纯。
解析：(1)该反应需要向三颈烧瓶中加入1.5 mL甲苯、100 mL水和4.8 g高锰酸钾，所以三颈烧瓶的最适宜规格为250 mL。(2)反应中应选用球形冷凝管，球形冷凝管散热面积大，冷凝效果好；回流液中不再出现油珠，说明不溶于水的甲苯(油状液体)已经被KMnO4完全氧化。(3)NaHSO3与KMnO4(H＋)发生氧化还原反应除去过量的KMnO4(H＋)，防止用盐酸酸化时，KMnO4 把盐酸中的Cl－氧化为Cl2；该过程也可用草酸在酸性条件下与KMnO4反应除去KMnO4，反应的离子方程式为2MnO＋5H2C2O4＋6H＋===2Mn2＋＋10CO2↑＋8H2O。(4)用少量热水洗涤滤渣的目的是使生成的尽可能溶于水，故滤渣的主要成分是KMnO4在中性条件下的还原产物MnO2。(5)苯甲酸在100 ℃左右开始升华，干燥苯甲酸晶体时，若温度过高，苯甲酸易升华而损失。(6)根据反应＋KOH―→＋H2O可知，n(KOH)＝0.010 00 mol/L×21.50×10－3 L×4，m()＝0.010 00 mol/L×21.50×10－3 L×4×122 g/mol＝0.104 92 g，制备的苯甲酸的纯度为×100%＝86.0%。
在理论上，1 mol甲苯反应后生成 1 mol苯甲酸，则：
92 122
1．5 mL×0.867 g/mL m
苯甲酸的理论产量m≈1.72 g
苯甲酸的产率为×100%＝50%。
(7)根据苯甲酸的水溶性可知，若要得到纯度更高的苯甲酸，需要利用重结晶的方法进行提纯。
答案：(1)B (2)球形 无油珠说明不溶于水的甲苯已经被完全氧化 (3)除去过量的高锰酸钾，避免在用盐酸酸化时，产生氯气 2MnO＋5H2C2O4＋6H＋===2Mn2＋＋10CO2↑＋8H2O (4)MnO2 (5)苯甲酸升华而损失 (6)86.0% C
(7)重结晶
物质制备类实验的思维流程
考点2 猜测假设型实验方案的设计
[抓本质·悟考法]
莫尔盐[(NH4)2Fe(SO4)2·6H2O](浅绿色)常用作化学试剂、医药以及用于冶金、电镀等。某课题组通过实验来探究莫尔盐晶体加热时的分解产物，回答下列问题：
(1)甲同学提出猜想：分解产物可能是N2、Fe2O3、SO3、H2O四种物质。你是否同意并说明理由__________________________________________________
____________________________________________________________________。
(2)乙同学设计了如图装置：
①其中A装置中的固体变为红棕色，则固体产物中含有________________；C装置中红色褪去，说明气体产物中含有__________________。
②为验证A中残留物是否含有FeO，需要选的试剂有________(填标号)。
A．KSCN溶液 B．浓盐酸
C．KMnO4溶液 D．稀硫酸
(3)丙同学想利用乙同学的装置证明分解产物中含有氨气，只需更换B、C中的试剂即可，则更换后的试剂B为____________，C为____________。
(4)丁同学认为莫尔盐晶体分解的气体产物中含有SO3(g)、SO2(g)及N2。为了进行验证，丁同学选用乙同学的A装置和下图装置组装后进行实验。
①丁同学的实验中，装置依次连接的合理顺序为A____________。
②装置F中，足量盐酸的作用是_____________________________________
___________________________________________________________________。
【解题关键点】 根据原子守恒和电子守恒分析可能的生成物；根据A、C装置中的现象判断Fe2O3和SO2的存在；设计实验方案验证 SO3(g)、SO2(g)及N2的存在。
【易错失分点】 忽视A中残留物中存在Fe2O3，选用错误的试剂验证FeO；不清楚引起倒吸的原因，未使用安全瓶；将SO3(g)、SO2(g)及N2的验证顺序选错。
[自主解答]
______________________________________________________________________________________________________
______________________________________________________________________________________________________
解析：(1)甲同学提出猜想；分解产物可能是N2、Fe2O3、SO3、H2O四种物质，这四种产物的生成只有化合价的升高没有化合价降低，不符合氧化还原反应规律。(2)①氧化铁固体为红棕色，所以固体产物中含有Fe2O3；品红褪色，说明生成了二氧化硫气体；②A中残留物先加入稀硫酸，若有FeO，则生成硫酸亚铁，再加入KMnO4溶液，亚铁离子被氧化，高锰酸钾被还原，溶液褪色，证明含有亚铁离子，原固体中含有FeO。(3)试剂B中加入碱石灰，吸收二氧化硫气体，然后利用氨气的水溶液显碱性，使红色石蕊溶液变蓝，证明有氨气生成。(4)①可知A装置后如果直接连接带有溶液的装置可能会发生倒吸，因此A装置后应连接安全瓶H，因SO3易溶于水，应先用Ba2＋检验SO3，混合气体先通过F装置；检验SO2应选用品红溶液，F后接D，因SO2是有毒气体，D后接E，吸收二氧化硫气体，最后连接G，检验是否有N2生成；正确答案为HFDEG。②装置F中，足量盐酸的作用是增加溶液的酸度，减少SO2的溶解。
答案：(1)不同意；生成这四种产物只有化合价的升高，没有化合价的降低 (2)①Fe2O3 SO2 ②CD
(3)碱石灰 红色石蕊溶液 (4)①HFDEG ②增加溶液的酸度，减少SO2的溶解
[多角度·突破练]
⊳角度1 物质组成的假设推断
1．(双选)某科学兴趣小组查阅资料得知，反应温度不同，氢气还原氧化铜的产物就不同，可能是Cu或Cu2O，Cu和Cu2O均为不溶于水的红色固体，但Cu2O能与稀硫酸发生反应：Cu2O＋H2SO4===CuSO4＋Cu＋H2O。为探究反应后的红色固体的成分，他们提出了以下假设：
假设一：红色固体只有Cu
假设二：红色固体只有Cu2O
假设三：红色固体中有Cu和Cu2O
下列判断正确的是( )
A．取少量红色固体，加入足量的稀硫酸，若溶液无明显现象，则假设一和二都成立
B．少量红色固体与足量稀硫酸反应，若溶液呈蓝色且仍有红色固体，则只有假设三成立
C．若将7.2克红色固体通入足量的H2还原，最后得到固体6.4克，则假设二成立
D．实验室可用向新制Cu(OH)2悬浊液(碱性)中加入葡萄糖后加热，来制取Cu2O
CD 解析： 取少量红色固体，加入足量的稀硫酸，若溶液无明显现象，说明红色固体中不含氧化亚铜，则假设一成立，假设二、三不成立，A错误； 若看到溶液变成蓝色，说明红色固体中含有氧化亚铜，仍有红色固体，说明反应后还有红色固体铜存在，但不能说明原红色固体中含有铜，因为氧化亚铜和稀硫酸反应也能生成铜，则假设二或三成立，B错误；若假设二中红色固体只有Cu2O，则7.2 g Cu2O的物质的量n(Cu2O)＝＝＝0.05 mol，和H2反应后生成铜的物质的量为 0.1 mol，质量为 6.4 g，所以假设二成立，C正确； 葡萄糖含有醛基，可以与新制的含Cu(OH)2悬浊液(碱性)反应，加热后制得Cu2O，D正确。
2．某化学活动小组设计如图所示(部分夹持装置已略去)实验装置，以探究潮湿的Cl2与Na2CO3反应得到的固体物质。
(1)写出装置A中发生反应的化学方程式：_____________________________
____________________________________________________________________。
(2)写出试剂Y的名称：____________________________________________。
(3)已知：通入一定量的Cl2后，测得D中只有一种常温下为棕黄色的气体，其为含氯氧化物。可以确定的是C中含氯化合物(盐)只有一种，且含有NaHCO3，现对C中的成分进行猜想和探究。
①提出合理假设。
假设1：存在两种成分：NaHCO3和________；
假设2：存在三种成分：NaHCO3、________和________。
②设计方案，进行实验。请写出实验步骤以及预期现象和结论(可不填满)。
限选实验试剂和仪器：蒸馏水、稀硝酸、BaCl2溶液、澄清石灰水、AgNO3溶液、试管、小烧杯、胶头滴管。
实验步骤
预期现象和结论
步骤1：取C中的少量固体样品于试管中，滴加足量蒸馏水至固体溶解，然后将所得溶液分别置于a、b试管中
步骤2：
步骤3：
(4)已知C中有0.1 mol Cl2参加反应。若“假设1”成立，可推知C中反应的化学方程式为______________________________________________________
____________________________________________________________________。
解析：(1)先制备Cl2，由MnO2可以确定试剂X为浓盐酸，发生反应的化学方程式为4HCl(浓)＋MnO2MnCl2＋Cl2↑＋2H2O。(2)制得的Cl2中除了含有水蒸气外还含有一定量的HCl气体，必须除去，试剂Y为饱和食盐水(或饱和氯化钠溶液)。(3)①根据反应物Cl2、Na2CO3、H2O，从组成元素的角度来看，生成物可能有 NaHCO3、NaCl、NaClO、NaClO3等，可以确定的是C中只有一种含氯盐，另一种生成物是含氯氧化物，Cl的化合价升高，则含氯盐只能是NaCl，排除NaClO、NaClO3。②D中收集到的气体是氯的一种氧化物，且在D中没有其他气体，则Na2CO3只转化成 NaHCO3。可以假设C中的成分有两种可能：NaHCO3和NaCl，NaHCO3、Na2CO3和NaCl。再将产物探究转化为离子的验证即可确定固体种类，即检验Cl－、CO。检验CO用BaCl2溶液；检验Cl－用AgNO3溶液，但要注意CO的干扰，应先滴加过量的稀硝酸，再滴加AgNO3溶液。(4)Cl2与Na2CO3等物质的量反应的通式为xCl2＋xNa2CO3＋H2O===xNaHCO3＋xNaCl＋ClmOn，Cl2与Na2CO3的物质的量之比为 1∶1，由氧原子守恒，可得m∶n＝2∶1，可推出生成的氯的氧化物为Cl2O。
答案：(1)4HCl(浓)＋MnO2MnCl2＋Cl2↑＋2H2O (2)饱和食盐水(或饱和氯化钠溶液)
(3)①NaCl Na2CO3 NaCl
②
实验步骤
预期现象和结论
步骤2：向a试管中滴加BaCl2溶液
Ⅰ.若无明显现象，证明固体中不含Na2CO3；
Ⅱ.若溶液变浑浊，证明固体中含Na2CO3
步骤3：向b试管中滴加过量的稀硝酸，再滴加AgNO3溶液
若溶液变浑浊，结合步骤2中Ⅰ，则假设1成立；结合步骤2中Ⅱ，则假设2成立
(4)2Cl2＋2Na2CO3＋H2O===2NaHCO3＋2NaCl＋Cl2O
探究物质组成、性质的实验方案的设计
(1)验证性的性质实验方案的设计
物质→性质推测→实验验证→结论。图示如下：
(2)探究性实验方案的设计
探究性实验方案的设计，可以按照以下步骤进行：
→→→→
⊳角度2 有关反应的假设推断
3．某研究性学习小组的同学设计实验探究过氧化钠与氮氧化物的反应。
査阅资料知：
①2NO＋Na2O2===2NaNO2；
②6NaNO2＋3H2SO4===3Na2SO4＋2HNO3＋4NO↑＋2H2O；
③酸性条件下，NO和NO2均能与MnO反应生成NO和Mn2＋。
(1)探究Na2O2和NO2的反应。
①提出假设
假设Ⅰ.NO2氧化Na2O2，反应生成一种盐和一种气体单质。
假设Ⅱ.________________________________________________________，
反应只生成一种盐。
②设计实验
甲同学设计实验如下：
试管B中收集满气体后，向其中加入适量Na2O2粉末，塞紧塞子轻轻振荡试管，观察到红棕色气体迅速消失；再将带火星的木条迅速伸进试管内，木条复燃。乙同学认为该装置不能达到实验目的，理由是________________________。
乙同学用改进后的装置，重复了甲同学的实验操作，观察到红棕色气体迅速消失，带火星的木条未复燃。
③实验结论
假设Ⅱ正确，NO2和Na2O2反应的化学方程式是
________________________________________________________________。
(2)丙同学用下图所示装置探究Na2O2和NO的反应。
①按照气流方向，装置的连接顺序为____________________________(填标号)。
②装置D中盛放的药品是________(填标号)。
a．浓硫酸 b．饱和NaHCO3溶液
c．水 d．四氯化碳
③反应开始前通入N2的作用是____________________________________；
反应结束后再通入N2的目的是____________________________________。
④装置E中试管内发生反应的离子方程式为_________________________
______________________________________________________________。
⑤设计实验，证明装置C中有NaNO2生成___________________________
______________________________________________________________。
解析：(1)①假设Ⅱ：若过氧化钠氧化二氧化氮反应只生成一种盐，依据氧化还原反应元素化合价变化配平书写发生反应的化学方程式为Na2O2＋2NO2===2NaNO3，则应该是过氧化钠氧化NO2；②NO2气体中混有水蒸气，它能与过氧化钠反应产生氧气，使带火星的木条复燃，从而不能确定氧气是不是二氧化氮与过氧化钠反应所得，也就无法证明是假设Ⅰ还是假设Ⅱ正确；③假设Ⅱ正确，则NO2和Na2O2反应的化学方程式是2NO2＋Na2O2===2NaNO3。(2)①探究Na2O2和NO的反应，先利用装置A制备二氧化氮，将产生的气体通过装置D与水反应生成一氧化氮，再通过装置B干燥，再通入装置C与过氧化钠反应，最后进入装置E防止水蒸气进入装置C，并进行尾气处理，故按照气流方向，装置的连接顺序为A→D→B→C→E；②装置D中盛放水，二氧化氮与水反应生成硝酸和一氧化氮，故选c；③反应开始前通入N2的作用是排尽装置中的空气，防止空气中的水蒸气、二氧化碳等物质与过氧化钠反应；反应结束后再通入N2的目的是排尽装置中的氮氧化物，使之与酸性高锰酸钾溶液反应而被除去；④装置E中试管内未反应的一氧化氮与酸性高锰酸钾溶液反应，其反应的离子方程式为5NO＋3MnO＋4H＋===3Mn2＋＋5NO＋2H2O；⑤取装置C中产物少许于试管中，加入稀硫酸，开始产生无色气体，遇到空气变为红棕色，证明产物是亚硝酸钠。
答案：(1)①过氧化钠氧化NO2 ②NO2气体中混有水蒸气，它能与过氧化钠反应产生氧气，使带火星的木条复燃 ③2NO2＋Na2O2===2NaNO3 (2)①A→D→B→C→E ②c
③排尽装置中的空气 排尽装置中的氮氧化物
④5NO＋3MnO＋4H＋===3Mn2＋＋5NO＋2H2O
⑤取装置C中产物少许于试管中，加入稀硫酸，开始产生无色气体，遇到空气变为红棕色，证明产物是亚硝酸钠
猜想判断型实验题的思维流程
考点3 化学实验方案的评价与创新改进
[抓本质·悟考法]
MnO2是中学化学中常见的一种试剂，可作氧化剂和催化剂。某兴趣小组通过实验对MnO2的性质进行了一系列的探究。
(1)欲探究MnO2的催化效果，需要用30%的H2O2溶液(密度近似为1 g/cm3)配制浓度为3%的H2O2溶液(密度近似为1 g/cm3)100 mL。简述其配制方法：____________________________________________________________________。
(2)该小组设计了如下四个方案以验证MnO2的氧化性，可行的是________(填标号)。
A．把MnO2固体加入FeSO4溶液中，再加入KSCN溶液，观察溶液是否变红色
B．把MnO2固体加入FeCl3溶液中，再加入KSCN溶液，观察溶液是否变红色
C．把MnO2固体加入Na2SO3溶液中，再加入BaCl2溶液，观察是否有白色沉淀生成
D．把MnO2固体加入稀盐酸中，观察是否有黄绿色气体生成
(3)该小组为探究在不同酸碱性的溶液中MnO2的氧化能力，他们控制KI溶液的浓度和MnO2固体的质量相同，恒定实验温度为298 K，设计如下对比实验：
实验
酸或碱
现象
A
1滴0.2 mol/L NaOH溶液
不变色
B
1滴水
缓慢变浅棕褐色
C
1滴0.1 mol/L硫酸
迅速变棕褐色
从上述对比实验中，可以得出的结论是______________________________。写出在酸性条件下，MnO2氧化I－的离子方程式：__________________________
____________________________________________________________________。
(4)利用二氧化锰的氧化性，让其与浓盐酸反应制取氯气，下列仪器可作为该反应的反应容器的是________(填标号)。
【解题关键点】 设计方案验证MnO2的氧化性，反应过程中MnO2应作氧化剂；根据探究目的，正确书写实验结论；根据反应条件，正确书写反应的离子方程式。
【易错失分点】 第(2)题，忽视无论MnO2有没有氧化Na2SO3，加入BaCl2溶液均有白色沉淀生成，易错选C项；忽视稀盐酸与MnO2不反应，易错选D项；第(3)题，忽视反应在酸性条件下进行，将MnO2氧化I－的离子方程式写错。
[自主解答]
______________________________________________________________________________________________________
______________________________________________________________________________________________________
解析：(1)需30%的H2O2溶液100 mL×3%÷30%＝10.0 mL，质量为10 g，需水90 g，即 90.0 mL。(2)B项MnO2固体不可能将FeCl3氧化，加入KSCN溶液也无实际意义；C项无论Na2SO3是否被氧化，都能生成白色沉淀；D项MnO2不能将稀盐酸氧化。(3)根据信息，棕褐色应该是I2溶液的颜色，因而MnO2将I－氧化为碘单质，本身被还原为Mn2＋，据此可写出相应的离子方程式。(4)B为烧杯，无法将制得的氯气导入集气瓶；C为容量瓶，不能用作反应容器。
答案：(1)用量筒量取10.0 mL 30%的H2O2溶液放入烧杯中，再加入90.0 mL水，搅拌均匀 (2)A
(3)酸性越强，MnO2的氧化能力越强 MnO2＋2I－＋4H＋===Mn2＋＋I2＋2H2O (4)AD
[多角度·突破练]
⊳角度1 实验方案的评价
1．在实验室里进行物质制备，下列从原料及有关试剂分别制取相应的最终产物的设计中，理论上正确、操作上可行、经济上合理的是( )
A．CCOCO2Na2CO3溶液
B．CuCu(NO3)2溶液Cu(OH)2
C．FeFe2O3Fe2(SO4)3溶液
D．CaOCa(OH)2溶液NaOH溶液
D 解析：A项中制取Na2CO3溶液的步骤繁琐，且生成的CO不便收集，故不正确；B项涉及贵重试剂，不经济，故不正确；C项铁在氧气中燃烧的产物是四氧化三铁，故不正确；D项制取NaOH溶液所用试剂经济易得，原理正确，步骤简洁，故正确。
2．(2020·江苏高考)根据下列实验操作和现象所得到的结论正确的是( )
选项
实验操作和现象
结论
A
向淀粉溶液中加适量20% H2SO4溶液，加热，冷却后加NaOH溶液至中性，再滴加少量碘水，溶液变蓝
淀粉未水解
B
室温下，向0.1 mol/L HCl溶液中加入少量镁粉，产生大量气泡，测得溶液温度上升
镁与盐酸反应放热
C
室温下，向浓度均为0.1 mol/L的BaCl2和CaCl2混合溶液中加入Na2CO3溶液，出现白色沉淀
白色沉淀是BaCO3
D
向0.1 mol/L H2O2溶液中滴加0.01 mol/L KMnO4溶液，溶液褪色
H2O2具有氧化性
B 解析：A项，加入少量碘水，溶液变蓝，只能证明溶液中含有淀粉，但无法得出淀粉未水解的结论，可能是部分淀粉发生水解反应，错误；B项，溶液温度上升，说明该反应为放热反应，正确；C项，白色沉淀中还可能含有碳酸钙，错误；D项，反应物H2O2中－1价的O变为0价的O，H2O2失电子，说明H2O2具有还原性，错误。
3．(双选)加热蒸干氯化镁溶液时因水解不完全会得到一种灰白色沉淀——碱式氯化镁，化学式可表示为Mgx(OH)yClz·nH2O。设计如图装置验证其化学式。下列有关实验说法不正确的是( )
A．碱式氯化镁受热分解可以产生氧化镁、氯气和水
B．结束反应时，先停止加热，通一段时间N2后再关闭活塞K
C．①②中依次盛装氢氧化钠溶液、浓硫酸
D．只需称取原样品质量、反应结束后硬质玻璃管中剩余固体质量以及装置①增重的质量即可推出其化学式
AC 解析：碱式氯化镁的分解是非氧化还原反应，产物为MgO、HCl、H2O，A错误；反应后继续通入N2，使产生的气体充分吸收，提高实验的准确性，B正确；①中盛装浓硫酸先吸收水分，②中为氢氧化钠溶液吸收HCl，C错误；通过称量反应结束后硬质玻璃管中剩余固体质量可知生成MgO的质量，称量装置①增重的质量可知H2O的质量，原样品总质量减去MgO和H2O的质量即为HCl的质量，故可以求算碱式氯化镁的化学式，D正确。
定性实验设计时需要注意的问题
①有水蒸气生成时，先检验水蒸气。
②涉及易燃气体时要防爆炸，如H2还原CuO时应先通H2排尽装置中空气再加热。
③制取易吸水、易潮解或易水解的物质时，应采取措施隔离水蒸气，防止发生副反应。如制备无水氯化铁固体时，应在制备装置前后加上防止水蒸气进入的装置，营造干燥环境。
④易挥发的液体产物应及时冷却，防止逸出造成损失。
⑤对于需要进行转化才能检测的成分要注意排除干扰。如检验CO时，应先排除CO中可能混有的CO2，再将CO氧化，防止CO2的存在干扰后续检测。
⑥若试题只给出部分药品和装置，则应给出必要的补充；若给出多余的试剂品种，则应进行筛选。
⑦注重答题的规范性，有些题目要求指出试剂的名称。如无水硫酸铜、澄清石灰水、酸性高锰酸钾溶液、饱和NaHCO3溶液等。
⊳角度2 化学实验方案的创新改进
4．某校化学实验课上，老师要求学生用硫酸铜溶液与氢氧化钠溶液制备Cu(OH)2，为了缩短实验时间，老师让学生将反应容器放在沸水浴中进行反应，结果出现了如下两种不同的实验现象：
实验
操作
现象
实验一
向NaOH溶液中滴加CuSO4溶液
黑色沉淀
实验二
向CuSO4溶液中滴加NaOH溶液
蓝色沉淀
(1)甲同学认为实验一中产生的黑色沉淀是____________(填化学式)，理由是____________________________________________________________________。
(2)为验证推测结果是否正确，甲同学将黑色沉淀过滤、洗涤、干燥后称得质量为a g，并按照如图所示装置进行实验，实验前后称得干燥管E的质量分别为c g和d g。
为确保实验的准确性，甲同学认为应在装置A反应一段时间后再接上装置E，点燃D中的酒精灯，其理由是______________________________________。
乙同学认为甲同学的装置仍有不足，应在E的末端连接一个气囊，气囊的作用有两个：_____________________________________________________________
___________________________________________________________________。
甲同学改进实验装置后完成实验，若a、c、d满足关系式：____________，则证明甲同学对黑色沉淀的推测是正确的。
(3)丙同学认为实验二中的蓝色沉淀应为Cu(OH)2，丁同学立即提出反对意见，认为该蓝色沉淀一定不是Cu(OH)2。为确认实验二中蓝色沉淀的成分，丁同学从实验时药品的加入顺序考虑，可能是反应物的用量不同导致产物的不同，并上网查阅资料知，当NaOH溶液少量时会生成碱式硫酸铜[Cu2(OH)2SO4]，反应的离子方程式为______________________________________________________
____________________________________________________________________。
(4)进一步查阅资料可知碱式硫酸铜为蓝色物质，难溶于水、可溶于酸。请你设计实验，验证实验二中生成的蓝色沉淀含有SO：____________________
____________________________________________________________________。
解析：(1)甲同学认为实验一中产生的黑色沉淀是CuO，理由是生成的Cu(OH)2沉淀受热分解生成黑色的CuO。
(2)为确保实验的准确性，甲同学认为应在装置A反应一段时间后再接上装置E，点燃D中的酒精灯，其理由是装置中存在二氧化碳和水蒸气，也会被碱石灰吸收，对实验产生影响；乙同学认为甲同学的装置仍有不足，应在E的末端连接一个气囊，气囊的作用有两个：防止空气中的二氧化碳和水蒸气进入装置E、吸收多余的氢气；甲同学改进实验装置后完成实验，由CuO～H2O可知＝，若a、c、d满足关系式：9a＝40(d－c)，则证明甲同学对黑色沉淀的推测是正确的。
(3)当NaOH溶液少量时会生成碱式硫酸铜[Cu2(OH)2SO4]，反应的离子方程式为2Cu2＋＋2OH－＋SO===[Cu2(OH)2SO4]↓。
(4)验证实验二中生成的蓝色沉淀含有SO，设计实验为将蓝色沉淀过滤、洗涤后溶于过量稀盐酸中，待沉淀溶解后加入氯化钡溶液，若产生白色沉淀，则证明含有SO。
答案：(1)CuO 生成的Cu(OH)2沉淀受热分解生成黑色的CuO
(2)装置中存在二氧化碳和水蒸气，也会被碱石灰吸收，对实验产生影响 防止空气中的二氧化碳和水蒸气进入装置E、吸收多余的氢气 9a＝40(d－c)
(3)2Cu2＋＋2OH－＋SO===[Cu2(OH)2SO4]↓
(4)将蓝色沉淀过滤、洗涤后溶于过量稀盐酸中，待沉淀溶解后加入氯化钡溶液，若产生白色沉淀，则证明含有SO
解答物质的鉴别问题的两点注意
1．不许原瓶操作：鉴别的目的是为了以后的使用，若原瓶操作，会造成原试剂被污染，所以要有“各取少许”字样。
2．用词要准确科学：结论的得出来自实验现象，在加入试剂之前，该物质是未知的，叙述时不可出现“取某某试剂加入某某物质……”的字样；气体试剂要用“通入”，切不可把液体或固体试剂“通入××中”。
考点4 实验装置的评价与创新改进
[抓本质·悟考法]
(2020·山东高考)利用下列装置(夹持装置略)进行实验，能达到实验目的的是( )
A．用甲装置制备并收集CO2
B．用乙装置制备溴苯并验证有HBr产生
C．用丙装置制备无水MgCl2
D．用丁装置在铁上镀铜
【解题关键点】 解答本题时应注意结合物质的性质和电解的原理，掌握常见物质的制备方法，注意水解的知识点。
【易错失分点】 本题易忽视苯与溴反应挥发出来的溴单质能与水反应生成氢溴酸，误认为B项正确。
[自主解答]
______________________________________________________________________________________________________
______________________________________________________________________________________________________
C 解析：CO2密度大于空气，应采用向上排空气法收集，A错误；苯与溴在溴化铁作用下反应，反应较剧烈，反应放热，且溴易挥发，挥发出来的溴单质能与水反应生成氢溴酸，所以验证反应生成的HBr，应先将气体通过四氯化碳，将挥发的溴单质除去，B错误； MgCl2能水解，在加热时通入干燥的HCl，能避免MgCl2的水解，C正确；电解时，阳极发生氧化反应，阴极发生还原反应，所以丁装置铁为阳极，失去电子，生成二价铁离子，铜为阴极，溶液中的铜离子得到电子，生成铜，D错误。
[多角度·突破练]
⊳角度1 实验装置的评价
1．(2020·烟台模拟)下列实验装置不能达到实验目的的是( )
A．用甲装置除去乙烯中的少量酸性气体
B．用乙装置完成实验室制取乙酸乙酯
C．用丙装置证明温度对化学平衡的影响
D．用丁装置验证浓硫酸具有脱水性、强氧化性，SO2具有漂白性、还原性
B 解析：洗气时导管长进短出，且乙烯与NaOH不反应，图中装置可除去乙烯中的少量酸性气体，故A正确；乙酸乙酯与烧碱溶液反应，小试管中应为饱和碳酸钠溶液，故B错误；两烧杯温度不同，通过烧瓶中气体颜色变化，可证明温度对化学平衡的影响，故C正确；浓硫酸使蔗糖脱水后，碳与浓硫酸反应生成二氧化硫，二氧化硫可使品红褪色，可被高锰酸钾氧化使其溶液褪色，可验证浓硫酸具有脱水性、强氧化性，SO2具有漂白性、还原性，故D正确。
2．(2020·威海模拟)下列图示(加热装置省略)对应的实验操作，能实现相应实验目的的是( )
A．探究乙醇的催化氧化 B．准确量取一定体积K2Cr2O7标准溶液
C．研究催化剂对过氧 D．证明乙炔可使溴水褪色
化氢分解速率的影响
C 解析：乙醇也能被酸性高锰酸钾溶液氧化，无法判断酸性高锰酸钾溶液褪色的原因是乙醛还是乙醇，A错误；量取一定体积K2Cr2O7标准溶液应该选用酸式滴定管，碱式滴定管不能盛酸性及氧化性液体，否则橡胶管易被腐蚀，B错误；研究催化剂对反应速率的影响，加入的溶液的体积相同，金属离子和过氧化氢的浓度也相同，符合控制变量法的原则，可达到实验目的，C正确；乙炔中的H2S等杂质也能使溴水褪色，应先通过一个盛碱液的洗气瓶将杂质除去，D错误。
⊳角度2 实验装置的创新改进
3．(2021·济宁模拟)Mg与Br2反应可生成具有强吸水性的MgBr2，该反应剧烈且放出大量的热。实验室采用如图装置制备无水MgBr2。下列说法错误的是 ( )
A．a为冷却水进水口
B．装置A的作用是吸收水蒸气和挥发出的溴蒸气
C．实验时需缓慢通入N2，防止反应过于剧烈
D．不能用干燥空气代替N2，因为副产物MgO会阻碍反应的进行
B 解析：冷凝时，冷却水下进上出，达到充分冷凝的目的，故A正确；MgBr2具有强吸水性，装有无水CaCl2固体A的作用是防止外界水蒸气进入反应装置，氯化钙与溴不反应，不能吸收溴，故B错误；因为Mg与Br2反应剧烈放热，所以通入干燥的N2可稀释溴蒸气，使溴蒸气浓度减小，减缓反应速率，故C正确；氧气可与镁反应生成MgO，阻碍反应进行，不能用空气代替氮气，故D正确。
4．(双选)某化学学习小组利用如图装置来制备无水AlCl3或NaH(已知：AlCl3、NaH遇水都能迅速发生反应)。下列说法错误的是( )
A．制备无水AlCl3：装置A中的试剂可能是二氧化锰
B．点燃D处酒精灯之前需排尽装置中的空气
C．装置C中的试剂为浓硫酸
D．制备无水AlCl3和NaH时装置E中碱石灰的作用完全相同
AD 解析：金属铝和氯气反应可制备氯化铝，则装置A为氯气的发生装置，浓盐酸和二氧化锰在常温下不反应，A项错误；铝和钠易被氧气氧化而变质，同时H2在加热前要验纯，因此，点燃D处酒精灯之前需排尽装置中的空气，B项正确；金属钠和氢气化合可以得到氢化钠，所以制备氢化钠时，装置A为氢气的发生装置，装置B用于除去氢气中的HCl气体，试剂为氢氧化钠溶液，装置C为干燥装置，试剂为浓硫酸，制备氯化铝时，装置B用于除去氯气中的HCl，试剂为饱和食盐水，装置C的作用是除去气体中的水蒸气，试剂为浓硫酸，C项正确；制备氯化铝时，氯化铝易水解，氯气会污染空气，装置E中的碱石灰可吸收水和氯气，而制备氢化钠时，装置E中的碱石灰用于吸收水，作用不完全相同，D项错误。
5．MnSO4·H2O是一种易溶于水的微红色斜方晶体，某同学设计下列装置制备硫酸锰：
下列说法错误的是( )
A．装置Ⅰ烧瓶中放入的药品X为铜屑
B．装置Ⅱ中用“多孔球泡”可增大SO2的吸收速率
C．装置Ⅲ用于吸收未反应的SO2
D．用装置Ⅱ反应后的溶液制备MnSO4·H2O需经历蒸发结晶、过滤、洗涤及干燥的过程
A 解析：Cu与浓硫酸常温下不反应，X不可能为Cu，A错误；装置Ⅱ中用“多孔球泡”，增大接触面积，可增大SO2的吸收速率，B正确；Ⅲ中NaOH溶液可吸收尾气，C正确；用装置Ⅱ反应后的溶液制备MnSO4·H2O，蒸发结晶、过滤、洗涤及干燥可得到，D正确。
(1)广口瓶(或锥形瓶)的创新应用
装置图
装置解读
储气
装置
广口瓶内注入液体，“短进长出”可以暂时存储气体。如使用饱和食盐水可以存储少量Cl2
反应
装置
两长管进，短管出，可用于两种气体的反应，如H2S与SO2的反应
(2)球形干燥管的创新应用
装置图
装置解读
吸收
装置
①内装固体干燥剂，可用于干燥气体
②内装无水CuSO4固体，可用于检验水蒸气
③内装吸收剂，可用于定量测定气体质量
④放于整套装置最后，可防止空气中的水蒸气、CO2等进入
防倒吸
装置
用于避免极易溶于水的气体(如NH3、HCl等)发生倒吸
气体
制备
装置
构成简易启普发生装置，实现块状固体和液体的反应，利用活塞“随开随用，随关随停”
过滤
装置
构成简易过滤器，可用于水的净化等较简单的过滤
(3)蒸馏装置的创新
由于冷凝管竖立，使液体混合物能冷凝回流，若以此容器作反应容器，可使反应物能循环利用，提高了反应物的转化率。
1．定量测定数据的方法
(1)沉淀法
先将某种成分转化为沉淀，然后称量纯净、干燥的沉淀的质量，再进行相关计算。
(2)测气体体积法
对于产生气体的反应，可以通过测定气体体积的方法测定样品纯度。
量气装置的设计：
下列装置中，A是常规的量气装置，B、C、D是改进后的装置。
(3)测气体质量法
将生成的气体通入足量的吸收剂中，通过称量实验前后吸收剂的质量，求得所吸收气体的质量，然后进行相关计算。
(4)滴定法
即利用滴定操作原理，通过酸碱中和滴定、沉淀滴定或氧化还原反应滴定等获得相应数据后再进行相关计算。
2．定量型实验数据的筛选
一看数据是否符合测量仪器的精度特点，如用托盘天平测得的质量的精度为0.1 g，若精度值超过了这个范围，说明所得数据是无效的；
二看数据是否在误差允许范围内，若所得的数据明显超出误差允许范围，要舍去；
三看反应是否完全，是否是过量反应物作用下所得的数据，只有完全反应时所得的数据，才能进行有效处理和应用；
四看所得数据的测试环境是否一致，特别是气体体积数据，只有在温度、压强一致的情况下才能进行比较、运算；
五看数据测量过程是否规范、合理，错误和违反测量规则的数据需要舍去。
(1)表格型题的解题要点在于通过审题，获取有用信息，然后对表格中数据进行比较分析，依据物质的性质、变化规律进行解答。
(2)直角坐标系题的解题要点在于解题时要求学生首先弄清楚自变量和因变量是什么，注意理解起点、终点、转折点的含义。然后根据所学知识分析概念、图像、数值三者之间的关系。
1．某小组以CoCl2·6H2O、NH4Cl、H2O2、浓氨水为原料，在活性炭催化下，合成了橙黄色晶体X。为确定其组成，进行如下实验。
①氨的测定：精确称取w g X，加适量水溶解，注入如图所示的三颈瓶中，然后逐滴加入足量10% NaOH溶液，通入水蒸气，将样品液中的氨全部蒸出，用V1 mL c1 mol/L的盐酸标准溶液吸收。蒸氨结束后取下接收瓶，用c2 mol/L NaOH标准溶液滴定过量的HCl，到终点时消耗V2 mL NaOH溶液。
氨的测定装置(已省略加热和夹持装置)
②氯的测定：准确称取样品X，配成溶液后用AgNO3标准溶液滴定，K2CrO4溶液为指示剂，至出现淡红色沉淀且不再消失为终点(Ag2CrO4为砖红色)。
回答下列问题：
(1)装置中安全管的作用原理是____________________________________。
(2)用NaOH标准溶液滴定过量的HCl时，应使用________式滴定管，可使用的指示剂为________。
(3)样品中氨的质量分数表达式为___________________________________。
(4)测定氨前应该对装置进行气密性检查，若气密性不好测定结果将________(填“偏高”或“偏低”)。
(5)测定氯的过程中，使用棕色滴定管的原因是________________________
____________________________________________________________________；
滴定终点时，若溶液中c(Ag＋)＝2.0×10－5 mol/L，c(CrO)为________ mol/L。[已知：Ksp(Ag2CrO4)＝1.12×10－12]
(6)经测定，样品X中钴、氨和氯的物质的量之比为1∶6∶3，钴的化合价为________。制备X的化学方程式为____________________________________；
X的制备过程中温度不能过高的原因是__________________________________
___________________________________________________________________。
解析：(1)安全管与大气相通，可通过液体在安全管的上升平衡A瓶内的压强。(2)NaOH溶液为碱性，量取NaOH溶液用碱式滴定管，滴定终点由酸性变到中性，用酚酞作指示剂。(3)与氨气反应的盐酸的物质的量是n(HCl)＝(c1V1－c2V2)×10－3 mol，根据氨气与HCl的关系知，n(NH3)＝n(HCl)＝(c1V1－c2V2)×
10－3 mol，氨的质量分数＝×100%。(4)若气密性不好，部分氨气泄漏，导致氨气质量分数偏低。(5)测定氯的过程中用硝酸银溶液，而硝酸银见光易分解，故用棕色滴定管；c(CrO)＝＝2.8×10－3 mol/L。(6)经测定，样品X中钴、氨和氯的物质的量之比为1∶6∶3，则X的化学式为[Co(NH3)6]Cl3，Co的化合价为＋3，该反应中Co失电子，双氧水得电子，反应的化学方程式为2CoCl2＋2NH4Cl＋10NH3＋H2O22[Co(NH3)6]Cl3＋2H2O；双氧水易分解，气体的溶解度随着温度的升高而降低，所以X的制备过程中温度不能过高。
答案：(1)当A中压力过大时，安全管中液面上升，使A瓶中压力稳定
(2)碱 酚酞 (3)×100%
(4)偏低 (5)防止硝酸银见光分解 2.8×10－3
(6)＋3 2CoCl2＋2NH4Cl＋10NH3＋H2O22[Co(NH3)6]Cl3＋2H2O 温度过高过氧化氢分解、氨气逸出
2．为测定某氟化稀土样品中氟元素的质量分数，某化学兴趣小组进行了如下实验。利用高氯酸(高沸点酸)将样品中的氟元素转化为氟化氢(低沸点酸)蒸出，再滴定测量。实验装置如图所示。
(1)a的作用是________，仪器d的名称是________。
(2)检查装置气密性：__________________________________________(填操作)，关闭K，微热c，导管e末端有气泡冒出；停止加热，导管e内有一段稳定的水柱，说明装置气密性良好。
(3)c中加入一定体积高氯酸和m g氟化稀土样品，f中盛有滴加酚酞的NaOH溶液。加热b、c，使b中产生的水蒸气进入c。
①下列物质可代替高氯酸的是________(填标号)。
A．硝酸 B．盐酸
C．硫酸 D．磷酸
②实验中除有HF气体外，可能还有少量SiF4(易水解)气体生成。若有SiF4生成，实验结果将________(填“偏高”“偏低”或“不受影响”)。
③若观察到f中溶液红色褪去，需要向f中及时补加NaOH溶液，否则会使实验结果偏低，原因是_________________________________________________。
(4)向馏出液中加入V1 mL c1 mol/L La(NO3)3溶液，得到LaF3沉淀，再用c2 mol/L EDTA标准溶液滴定剩余La3＋(La3＋与EDTA按1∶1反应)，消耗EDTA标准溶液V2 mL，则氟化稀土样品中氟的质量分数为________。
(5)用样品进行实验前，需要用0.084 g氟化钠代替样品进行实验，改变条件(高氯酸用量、反应温度、蒸馏时间)，测量并计算出氟元素质量，重复多次。该操作的目的是_______________________________________________________。
解析：(1)a的作用是平衡压强，防止圆底烧瓶中压强过大，引起爆炸。仪器d的名称是直形冷凝管。(2)检查装置气密性时在b和f中加水，使水浸没a和e的末端，从而形成密闭体系。(3)①此实验是利用高氯酸(高沸点酸)将样品中的氟元素转化为HF(低沸点酸)蒸出。硝酸和盐酸易挥发，A、B两项错误；硫酸和磷酸沸点高，难挥发，C、D两项正确。
答案：(1)平衡压强 直形冷凝管
(2)在b和f中加水，水浸没导管a和e末端
(3)①CD ②不受影响 ③充分吸收HF气体，防止其挥发损失
(4)×100%
(5)寻找最佳实验条件
3．碱式碳酸铜可用于有机催化剂、杀虫剂及饲料中铜的添加剂，还可用于烟火和颜料制造。CuSO4溶液与Na2CO3溶液反应能否得到碱式碳酸铜？某班同学进行相关探究。
【沉淀制备】
称取12.5 g胆矾溶于87.4 mL蒸馏水中，滴4滴稀硫酸，充分搅拌后得到CuSO4溶液。向其中加入适量Na2CO3溶液，将所得蓝绿色悬浊液过滤，用蒸馏水洗涤，再用无水乙醇洗涤。
(1)滴加稀硫酸的作用是__________________________________________。
(2)用无水乙醇洗涤的目的是______________________________________。
【实验探究】
同学们设计了如下装置，用制得的蓝绿色固体进行实验：
(3)D装置加热前，需要首先打开活塞K，用A装置制取适量N2，然后关闭K，点燃D装置处酒精灯。A装置中产生N2的作用是_______________________。
(4)A装置中发生反应的离子方程式为________________________________
____________________________________________________________________。
(5)若蓝绿色固体的组成为xCuCO3·yCu(OH)2，实验过程中能观察到的现象是_____________________________________________________________________
____________________________________________________________________。
(6)同学们查阅文献知：Ksp[CaCO3]＝2.8×10－9，Ksp[BaCO3]＝5.1×10－9，经讨论认为需要用 Ba(OH)2代替Ca(OH)2来定量测定蓝绿色固体的化学式，其原因是________(填标号)。
a．Ba(OH)2的碱性比Ca(OH)2强
b．Ba(OH)2溶解度大于Ca(OH)2，能充分吸收CO2
c．相同条件下，CaCO3的溶解度明显大于BaCO3
d．吸收等量CO2生成的BaCO3的质量大于CaCO3，测量误差小
待D装置中反应完全后，打开活塞K，再次滴加NaNO2溶液产生N2，若定量分析所取蓝绿色固体质量为27.1 g，F装置中使用Ba(OH)2溶液，实验结束后，E装置的质量增加2.7 g，F装置中产生沉淀19.7 g。则该蓝绿色固体的化学式为___________________________________________________________________。
解析：(1)CuSO4会发生水解，生成氢氧化铜沉淀，滴加稀硫酸可以抑制
Cu2＋水解，防止溶液变浑浊。(2)乙醇易挥发，用无水乙醇洗涤沉淀，可以利用乙醇易挥发的性质带走沉淀上面的水。(3)蓝绿色固体如果为碱式碳酸铜，受热分解会生成氧化铜、二氧化碳和水，空气中含有二氧化碳和水蒸气，D装置加热前，需要用A装置中产生的N2排除装置中的空气，避免干扰。(4)A装置中亚硝酸钠与氯化铵反应生成氮气、氯化钠和水，反应的离子方程式为NO＋NHN2↑＋2H2O。(5)蓝绿色固体xCuCO3·yCu(OH)2在氮气中受热分解生成氧化铜、二氧化碳和水，实验过程中能观察到的现象为：硬质玻璃管中蓝绿色固体变黑色，E装置中白色固体变蓝，F装置中溶液变浑浊。(6)用Ba(OH)2代替Ca(OH)2来定量测定蓝绿色固体的化学式，原因为Ba(OH)2溶解度大于Ca(OH)2，能充分吸收CO2，吸收等量CO2生成的BaCO3的质量大于CaCO3，测量误差小，故选bd；E装置中吸收的是水，水的物质的量n(H2O)＝＝0.15 mol，则n(OH－)＝0.3 mol，F装置中吸收的是二氧化碳，生成碳酸钡白色沉淀，根据碳原子守恒得，二氧化碳的物质的量n(CO2)＝＝0.1 mol，氧化铜的物质的量＝0.25 mol，则铜离子、氢氧根离子和碳酸根离子的物质的量之比 n(Cu2＋)∶
n(OH－)∶n(CO)＝0.25 mol∶0.3 mol∶0.1 mol＝5∶6∶2，所以其化学式为2CuCO3·3Cu(OH)2。
答案：(1)抑制Cu2＋水解，防止溶液变浑浊
(2)利用乙醇易挥发的性质带走沉淀上面的水
(3)排除装置中的空气，避免干扰
(4)NO＋NHN2↑＋2H2O
(5)硬质玻璃管中蓝绿色固体变黑色，E装置中白色固体变蓝，F装置中溶液变浑浊
(6)bd 2CuCO3·3Cu(OH)2[或3Cu(OH)2·2CuCO3或 Cu5(OH)6(CO3)2]
4．某课题组同学受葡萄糖与新制氢氧化铜悬浊液反应实验的启发，拟设计实验利用氧化铜探究乙醛的还原性。
[提出猜想]
猜想1：________________________________________________________；
猜想2：CH3CHO＋2CuOCH3COOH＋Cu2O。
[定性实验]
(1)甲同学设计如图1所示实验方案(部分夹持装置已略去)：
图1
已知，有机物的部分物理性质如表所示：
有机物
乙酸
乙醛
溶解性
易溶于乙醇和乙醛
易溶于乙醇和乙酸
沸点/℃
117.9
20.8
按上述实验方案进行实验，当装置B中氧化铜完全反应后停止实验。
①补充“猜想1”：_________________________________(写化学方程式)。
②装置C中冷水浴的作用是_______________________________________。
分离、提纯产品的方法是____________________________________________。
实验中，先通入乙醛蒸气，后点燃装置B处酒精灯，这样操作的目的是_______
____________________________________________________________________。
(2)已知：Cu2O呈红色，在酸性条件下发生反应为Cu2O＋2H＋===Cu＋Cu2＋＋H2O。
乙同学设计下列实验方案：
方案
实验操作
实验现象
Ⅰ
取少量装置B中红色粉末于试管中，加入适量稀硫酸，振荡
溶液变蓝色
Ⅱ
取少量装置B中红色粉末于试管中，加入适量稀硝酸，振荡
溶液变蓝色
Ⅲ
取少量装置B中红色粉末于试管中，加入适量稀盐酸，振荡
溶液中有
红色固体
上述方案能证明猜想2成立的是________(填“Ⅰ”“Ⅱ”或“Ⅲ”)。
[定量实验]
(3)丙同学认为乙同学设计的实验方案不能证明猜想1是否成立，该同学设计了如图2所示实验方案定量探究红色固体的成分：
图2
已知：醋酸亚铬[Cr(CH3COO)2]溶液可以吸收少量的O2。
①下列有关说法正确的是________(填标号)。
a．装置D可以控制反应的发生与停止
b．装置F中盛装醋酸亚铬溶液
c．向装置D中滴几滴硫酸铜溶液可加快反应
d．实验中观察到装置G中有明显现象
②装置G中红色粉末完全反应后，称得固体粉末质量为19.2 g；装置H净增质量为2.0 g。选择合理数据计算，确定红色粉末的成分及物质的量：________。
解析：(2)取少量装置B中红色粉末于试管中，加入稀硫酸，振荡，溶液变蓝色，可确定有Cu2O；Cu、Cu2O都能与稀硝酸反应产生Cu2＋，方案Ⅱ不能证明猜想2成立；红色固体为Cu，无法确定此红色固体是否是Cu2O与酸反应生成的，方案Ⅲ不能证明猜想2成立。(3)①装置E中装醋酸亚铬溶液吸收装置D中排出的氧气，装置F中装浓硫酸，干燥氢气，b项错误；氧化亚铜、铜都是红色，故装置G中无明显现象，d项错误。②装置H还会吸收空气中水蒸气，净增质量大于生成水的质量，不能作为计算依据，只能根据装置G中红色粉末的质量变化进行计算。根据转化关系Cu2O→Cu，固体净减质量等于混合物中氧元素的质量。m(O)＝(20.8－19.2) g＝1.6 g，n(Cu2O)＝n(O)＝0.1 mol，m(Cu2O)＝144 g/mol×0.1 mol＝14.4 g，n(Cu)＝＝0.1 mol。
答案：(1)①CH3CHO＋CuOCu＋CH3COOH ②冷却产品 蒸馏 排尽装置中的空气 (2)Ⅰ
(3)①ac ②0.1 mol Cu2O,0.1 mol Cu
5．(2020·天津高考)为测定CuSO4溶液的浓度，甲、乙两同学设计了两个方案。
回答下列问题：
Ⅰ.甲方案
实验原理：CuSO4＋BaCl2===BaSO4↓＋CuCl2
实验步骤：
(1)判断SO沉淀完全的操作为_____________________________________
________________________________________________________________。
(2)步骤②判断沉淀是否洗净所选用的试剂为________。
(3)步骤③灼烧时盛装样品的仪器名称为________。
(4)固体质量为w g，则c(CuSO4)＝________mol/L。
(5)若步骤①从烧杯中转移沉淀时未洗涤烧杯，则测得c(CuSO4)________(填“偏高”“偏低”或“无影响”)。
Ⅱ.乙方案
实验原理：Zn＋CuSO4===ZnSO4＋Cu
Zn＋H2SO4===ZnSO4＋H2↑
实验步骤：
①按下图安装装置(夹持仪器略去)
②……
③在仪器A、B、C、D、E中加入图示的试剂
④调整D、E中两液面相平，使D中液面保持在0或略低于0刻度位置，读数并记录
⑤将CuSO4溶液滴入A中并搅拌，反应完成后，再滴加稀硫酸至体系不再有气体产生
⑥待体系恢复到室温，移动E管，保持D、E中两液面相平，读数并记录
⑦处理数据
(6)步骤②为_____________________________________________________
___________________________________________________________________
(7)步骤⑥需保证体系恢复到室温的原因是______(填标号)。
a．反应热受温度影响
b．气体密度受温度影响
c．反应速率受温度影响
(8)Zn粉质量为a g，若测得H2体积为b mL，已知实验条件下ρ(H2)＝d g/L，则c(CuSO4)＝________mol/L(列出计算表达式)。
(9)若步骤⑥E管液面高于D管，未调液面即读数，则测得c(CuSO4)________(填“偏高”“偏低”或“无影响”)。
(10)是否能用同样的装置和方法测定MgSO4溶液的浓度：________(填“是”或“否”)。
解析：(1)判断SO沉淀完全的操作是向上层清液中(或取上层清液少许于试管中)继续滴加BaCl2溶液，若无白色沉淀生成，则沉淀完全。(2)BaSO4沉淀表面附着的离子是Cu2＋、Ba2＋和Cl－，可向洗涤液中加入AgNO3溶液，若没有沉淀生成，则证明BaSO4沉淀已洗净。(3)步骤③灼烧的是BaSO4固体，灼烧固体选择的仪器是坩埚。(4)w g为BaSO4的质量，BaSO4的物质的量为 mol，由化学方程式：CuSO4＋BaCl2===BaSO4＋CuCl2可知，CuSO4的物质的量等于BaSO4的物质的量，所以CuSO4溶液的浓度为c(CuSO4)＝＝ mol/L。(5)若步骤①中，转移沉淀时未洗涤烧杯，会造成BaSO4沉淀的质量减少，所以使测得c(CuSO4)偏低。(6)安装好装置后的下一步操作是检查装置的气密性。(7)步骤⑥中保证体系恢复到室温的原因是气体密度受温度影响较大，温度过高或过低都会造成气体密度的改变。(8)Zn粉的物质的量为 mol，反应产生H2的物质的量为＝ mol，由Zn＋H2SO4===ZnSO4＋H2↑知，与H2SO4反应的Zn的物质的量等于产生H2的物质的量，为 mol，与CuSO4反应消耗的Zn为(－) mol。由化学方程式Zn＋CuSO4===ZnSO4＋Cu可知，与CuSO4反应消耗的Zn的物质的量等于CuSO4的物质的量，所以c(CuSO4)＝ mol/L。(9)若步骤⑥E管液面高于D管，则D管内气体压强高于外界大气压，造成气体体积b的数值偏小，由c(CuSO4)＝ mol/L可知，会使c(CuSO4)偏高。(10)因为Zn和MgSO4溶液不反应，所以不能用同样的装置和方法测定MgSO4溶液的浓度。
答案：(1)向上层清液中继续滴加BaCl2溶液，若无白色沉淀生成，则沉淀完全 (2)AgNO3溶液 (3)坩埚 (4) (5)偏低 (6)检查装置气密性 (7)b (8) (9)偏高 (10)否
1．(2020·山东高考)(双选)下列操作不能达到实验目的的是( )
目的
操作
A
除去苯中少量的苯酚
加入适量NaOH溶液，振荡、静置、分液
B
证明酸性：碳酸>苯酚
将盐酸与 NaHCO3混合产生的气体直接通入苯酚钠溶液
C
除去碱式滴定管胶管内的气泡
将尖嘴垂直向下，挤压胶管内玻璃球将气泡排出
D
配制用于检验醛基的氢氧化铜悬浊液
向试管中加入2 mL 10% NaOH溶液，再滴加数滴2% CuSO4溶液，振荡
BC 解析：A项，苯酚与氢氧化钠反应生成可溶于水的苯酚钠，而苯不溶于氢氧化钠溶液，可用分液法分离，能达到实验目的；B项，盐酸具有挥发性，可与苯酚钠反应生成苯酚，干扰实验，不能达到实验目的；C项，除去碱式滴定管胶管内的气泡，应将胶管稍向上弯曲，再挤压胶管中的玻璃球，该项不能达到实验目的；D项，配制新制氢氧化铜悬浊液，应使氢氧化钠过量，该项能达到实验目的。
2．(命题情境：化学与资源回收利用的问题)利用废蚀刻液(含FeCl2、CuCl2及FeCl3)制备碱性蚀刻液[Cu(NH3)4Cl2溶液]和FeCl3·6H2O的主要步骤：用H2O2氧化废蚀刻液，制备氨气，制备碱性蚀刻液[CuCl2＋4NH3===Cu(NH3)4Cl2]，固液分离，用盐酸溶解沉淀并制备FeCl3·6H2O。下列实验原理和装置不能达到实验目的的是( )
A．用装置甲制备NH3
B．用装置乙制备Cu(NH3)4Cl2并沉铁
C．用装置丙分离Cu(NH3)4Cl2溶液和Fe(OH)3
D．用装置丁将FeCl3溶液蒸干制备FeCl3·6H2O
D 解析：实验室用Ca(OH)2和NH4Cl共热制备氨气，能达到实验目的，故A不符合题意；乙装置制备碱性蚀刻液 Cu(NH3)4Cl2，Fe3＋与氨水反应生成Fe(OH)3，乙装置能完成实验目的，故B不符合题意；丙装置为过滤装置，能分离固液混合物，丙装置能够达到实验目的，故C不符合题意；用FeCl3溶液制备FeCl3·6H2O，应用蒸发皿蒸发浓缩、冷却结晶，且不能蒸干，丁装置不能完成实验目的，故D符合题意。
3．(命题情境：化学与人体健康的问题)铁粉主治惊痫、癫狂、脚气冲心、贫血等。某兴趣小组探究用氢气和碳酸亚铁制取铁粉并检验反应产物，实验装置如图。下列说法不正确的是( )
A．通过调节分液漏斗的活塞以控制①中气泡产生快慢
B．装置①的作用是干燥氢气
C．装置②③中的药品分别是无水硫酸铜、碱石灰
D．加热装置Y前，应先让X反应一段时间，排除装置中的空气
C 解析：分液漏斗有活塞，可以通过控制活塞的角度来调节液体的流速，以便控制反应产生气体的快慢，故A正确；Zn粒与稀硫酸反应生成H2，又因生成的H2混有H2O，在硬质玻璃管中加热易发生爆炸，所以要先用浓硫酸除去H2中的水蒸气，即干燥氢气，故B正确；制得纯净的H2还原碳酸亚铁生成铁粉，H2＋FeCO3Fe＋CO2＋H2O，②无水硫酸铜检验生成的H2O，③应用无水CaCl2(防止④中水蒸气使无水CuSO4变蓝干扰实验而吸收水蒸气)，再用澄清石灰水检验CO2；③不能用碱石灰，因碱石灰会吸收CO2无法被澄清石灰水检验出，故C错误；H2与空气混合加热易发生爆炸，故加热Y前，应先通入一段时间的H2以排尽装置中的空气，故D正确。
4．(2020·江苏高考)羟基乙酸钠易溶于热水，微溶于冷水，不溶于醇、醚等有机溶剂。制备少量羟基乙酸钠的反应为
ClCH2COOH＋2NaOH―→HOCH2COONa＋NaCl＋H2O ΔH<0
实验步骤如下：
步骤1：在题图所示装置的反应瓶中，加入40 g氯乙酸、50 mL水，搅拌。逐步加入40%NaOH溶液，在95 ℃继续搅拌反应2小时，反应过程中控制pH约为9。
步骤2：蒸出部分水至液面有薄膜，加少量热水，趁热过滤。滤液冷却至15 ℃，过滤得粗产品。
步骤3：粗产品溶解于适量热水中，加活性炭脱色，分离掉活性炭。
步骤4：将去除活性炭后的溶液加到适量乙醇中，冷却至15 ℃以下，结晶、过滤、干燥，得羟基乙酸钠。
(1)步骤1中，题图所示的装置中仪器A的名称是________；逐步加入NaOH溶液的目的是_________________________________________________________
____________________________________________________________________。
(2)步骤2中，蒸馏烧瓶中加入沸石或碎瓷片的目的是_________________。
(3)步骤3中，粗产品溶解于过量水会导致产率________(填“增大”或减小”)；去除活性炭的操作名称是________。
(4)步骤4中，将去除活性炭后的溶液加到适量乙醇中的目的是____________
____________________________________________________________________。
解析：(1)由仪器的结构可知，A为(回流)冷凝管。制备羟基乙酸钠的反应放热，步骤1中要求控制反应温度为95 ℃，控制pH约为9，逐步加入NaOH溶液，可防止升温太快，并控制反应体系的pH。(2)蒸馏烧瓶中加入沸石或碎瓷片的目的是防止加热过程中液体暴沸。(3)由于羟基乙酸钠能水解生成羟基乙酸，若溶解于过量水会导致产率减小。固体与液体的分离方法为过滤，由于羟基乙酸钠易溶于热水而微溶于冷水，为防止羟基乙酸钠析出，应趁热过滤。(4)因羟基乙酸钠不溶于乙醇，加到适量乙醇中，可降低羟基乙酸钠的溶解度，有利于羟基乙酸钠的析出。
答案：(1)(回流)冷凝管 防止升温太快、控制反应体系pH (2)防止暴沸 (3)减小 趁热过滤
(4)提高羟基乙酸钠的析出量(产率)
第三节 化学实验方案的设计与评价
考试评价解读
核心素养达成
1.能设计、评价和优化实验方案，能根据证据进行分析推理、得出结论。
2．知道在实验设计和实施过程中如何控制相关变量，知道如何对实验数据进行分析，初步形成定量研究的意识。
3．认识比较、归纳、分析、综合等方法在分析推理过程中的应用。
科学探究
与
创新意识
能从问题和假设出发，确定探究目的，设计探究方案，进行实验探究；对实验过程出现的特殊现象敢于提出自己的见解，并进行进一步的研究。
科学态度
与
社会责任
具有可持续发展意识和绿色化学观念，设计实验方案时应遵循的优化原则是原料廉价，原理绿色，条件优化，仪器简单，分离方便。
化学实验方案的设计
[以练带忆]
1．下列实验室中制取气体的药品和装置图正确的是( )
D 解析：实验室用氢氧化钙和氯化铵固体混合加热制取氨气，A项错误；用浓盐酸与二氧化锰反应制取氯气需要加热，B项错误；装置右边的导管不能插入液体中，防止倒吸，C项错误；氢氧化亚铁易被空气中的氧气氧化，加煤油液封可防止氧气与氢氧化亚铁反应，D项正确。
2．如图是实验室常用的气体制备、净化和收集装置。若依据反应H2C2O4CO↑＋CO2↑＋H2O制取一氧化碳，则合理的装置组合为( )
A．①⑤⑧ B．③⑤⑦
C．②⑤⑥ D．③④⑧
D 解析：由反应物的状态和反应条件可选用③装置作为制取装置。除去CO2可选用④或⑤装置，要收集CO只能用⑧装置，故合理的装置组合为③④⑧或③⑤⑧。
3．某同学将光亮的镁条放入盛有NH4Cl溶液的试管中，有大量气泡产生。为探究该反应原理，该同学做了以下实验并观察到相关现象，由此得出的结论不合理的是( )
选项
实验及现象
结论
A
将湿润的红色石蕊试纸放在试管口，试纸变蓝
反应中有NH3产生
B
收集产生的气体并点燃，火焰呈淡蓝色
反应中有H2产生
C
收集气体的同时测得溶液的pH为8.6
弱碱性溶液中Mg也可被氧化
D
将光亮的镁条放入pH为8.6的NaHCO3溶液中，有气泡产生
弱碱性溶液中OH－氧化了Mg
D 解析：A项，能使湿润的红色石蕊试纸变蓝的气体只有NH3。B项，由于NH4Cl溶液水解后显酸性，故产生的气体中含有H2。C项，pH＝8.6的溶液显弱碱性，弱碱性溶液中Mg也可被氧化。D项，溶液中有气泡产生，生成的气体是H2，是H＋将Mg氧化，而不是OH－将其氧化。
[练后梳理]
1．实验方案设计的基本要求
2．化学实验设计的基本思路
(1)明确目的和原理：首先必须认真审题，明确实验的目的要求，弄清题目有哪些新的信息，综合已学过的知识，通过类比、迁移、分析，从而明确实验原理。
(2)选择仪器和药品：根据实验的目的和原理以及反应物和生成物的性质、反应条件，如反应物和生成物的状态、能否腐蚀仪器和橡胶塞、反应是否需要加热及温度是否需要控制在一定范围等，从而选择合理的化学仪器和药品。
(3)设计装置和步骤：根据实验目的和原理以及所选用的实验仪器和药品，设计出合理的实验装置和实验操作步骤，并能够识别和绘制典型的实验仪器装置图，实验步骤应完整而又简便。
(4)记录现象和数据：根据观察，全面准确地记录实验过程中的现象和数据。
(5)分析得出结论：根据实验中观察的现象和记录的数据，通过分析、计算、图表、推理等处理，得出正确的结论。
实验方案设计中几个易忽视的问题
(1)有毒气体常用溶液(或固体)吸收或点燃使其转化为无毒气体后再排放。
(2)点燃或加热可燃性气体(如H2、CO、CH4等)前，必须检验气体的纯度。
(3)实验过程用到加热操作的一般要防止倒吸；气体易溶于水的要防止倒吸。
(4)有易挥发的液体作反应物时，为了充分利用原料，要在发生装置中设计冷凝回流装置。
化学实验方案的评价
[以练带忆]
1．用下列装置制取并收集NO2气体，其中最合理的是( )
C 解析：铜与浓硝酸反应的产物是NO2，其密度比空气的大，因此应利用向上排空气法收集NO2，导气管应“长进短出”，这样才能将装置中的空气排尽，且能防止倒吸，只有C项符合。
2．下列对实验操作评价合理的是( )
A．图甲可以证明非金属性强弱：Cl＞C＞Si
B．图乙装置可用来制备少量氧气，并且控制反应的发生与停止
C．图丙中配制一定物质的量浓度的硫酸不能直接在容量瓶中进行
D．图丁可制备并收集少量NO2气体
C 解析：A.元素的非金属性和最高价氧化物对应的水化物的酸性有对应关系，实验中使用的是盐酸，不是最高价氧化物对应的水化物，不能比较非金属性，且反应产生的二氧化碳中含有氯化氢气体，反应生成硅酸，不能说明是碳酸与硅酸钠反应生成的还是氯化氢与硅酸钠反应生成的，错误；B.过氧化钠与水反应剧烈，使用隔板不能控制反应的发生和停止，错误；C.浓硫酸需要在烧杯中进行稀释，冷却后转移，正确；D.铜和浓硝酸反应生成二氧化氮气体，二氧化氮和水反应生成硝酸和一氧化氮，不能用排水法收集，错误。
3．关于以下实验装置，说法不正确的是( )
A．用装置A盛装KMnO4粉末来制取氧气，并用排水法收集，导气管有可能堵塞，水槽里的水有可能变红
B．装置B既可以防止倒吸，又可以检查实验时装置B后的装置是否发生堵塞
C．装置C、F中盛装的试剂都为浓硫酸，装置C用来除去Cl2中的水蒸气，装置F用来防止空气中的水蒸气进入装置E
D．装置D中的产物受热易升华，最好用粗短导管连接装置D、E
C 解析：装置A的试管口没有塞一团棉花，故高锰酸钾粉末可能会通过导气管进入水槽中，使水槽中的水变红，并有可能堵塞导气管，A项正确；装置B后的装置发生堵塞时，会导致装置B中压强增大，从而使装置B中水面下降，长直玻璃导管中的水柱上升，因此装置B可以用于检查实验时装置B后的装置是否发生堵塞，还可以用于防止倒吸，B项正确；干燥管F中不能盛装浓硫酸，故C项错误；装置D中的产物受热易升华，为了防止气体凝结为固体堵塞导管，最好用粗短导管连接装置D、E，D项正确。
[练后梳理]
1．从“可行性”方面对实验方案作出评价
科学性和可行性是设计实验方案的两条重要原则，在对实验方案进行评价时，要分析实验方案是否科学可行，实验方案是否遵循化学理论和实验方法要求，在实际操作时能否做到可控易行。评价时，从以下四个方面分析：
(1)实验原理是否正确、可行；
(2)实验操作是否安全、合理；
(3)实验步骤是否简单、方便；
(4)实验现象是否明显等。
2．从“绿色化学”方面对实验方案作出评价
“绿色化学”要求设计安全的、对环境友好的合成路线，降低化学工业生产过程中对人类健康和环境的危害，减少废弃物的产生和排放。据此，对化学实验过程或方案从以下四个方面进行综合评价：
(1)反应原料是否易得、安全、无毒；
(2)反应速率是否较快；
(3)原料利用率以及生成物的产率是否较高；
(4)实验过程中是否造成环境污染。
3．从“安全性”方面对实验方案作出评价
化学实验从安全角度常考虑的主要因素如下：
(1)净化、吸收气体及熄灭酒精灯时要防止液体倒吸；
(2)进行某些易燃、易爆实验时要防爆炸(如H2还原CuO应先通H2，气体点燃先验纯等)；
(3)防氧化(如H2还原CuO后要“先灭灯再停氢”，白磷切割宜在水中等)；
(4)防吸水(如实验取用、制取易吸水、潮解、水解的物质时宜采取必要措施，以保证达到实验目的)；
(5)易挥发液体产物(导出时可为蒸气)的及时冷却；
(6)仪器拆卸的科学性与安全性(也从防污染、防氧化、防倒吸、防爆炸、防泄漏等角度考虑)；
(7)其他，如实验操作顺序、试剂加入顺序、实验方法使用顺序等。
考点1 物质制备型的实验方案设计
[抓本质·悟考法]
(2020·山东高考)某同学利用Cl2氧化K2MnO4制备KMnO4的装置如下图所示(夹持装置略)：
已知：锰酸钾(K2MnO4)在浓强碱溶液中可稳定存在，碱性减弱时易发生反应：
3MnO＋2H2O===2MnO＋MnO2↓＋4OH－
回答下列问题：
(1)装置A中a的作用是________________；装置C中的试剂为____________；装置A中制备Cl2的化学方程式为_________________________。
(2)上述装置存在一处缺陷，会导致KMnO4产率降低，改进的方法是___________________________________________________________________。
(3)KMnO4常作氧化还原滴定的氧化剂，滴定时应将KMnO4溶液加入____________(填“酸式”或“碱式”)滴定管中；在规格为50.00 mL的滴定管中，若KMnO4溶液起始读数为15.00 mL，此时滴定管中KMnO4溶液的实际体积为________________________________________________________(填标号)。
A．15.00 mL B．35.00 mL
C．大于35.00 mL D．小于15.00 mL
(4)某FeC2O4·2H2O样品中可能含有的杂质为Fe2(C2O4)3、H2C2O4·2H2O，采用KMnO4滴定法测定该样品的组成，实验步骤如下：
Ⅰ.取m g样品于锥形瓶中，加入稀硫酸溶解，水浴加热至75 ℃。用c mol/L的KMnO4溶液趁热滴定至溶液出现粉红色且30 s内不褪色，消耗KMnO4溶液V1 mL。
Ⅱ.向上述溶液中加入适量还原剂将Fe3＋完全还原为Fe2＋，加入稀硫酸酸化后，在75 ℃继续用KMnO4溶液滴定至溶液出现粉红色且30 s内不褪色，又消耗KMnO4溶液V2 mL。
样品中所含H2C2O4·2H2O(M＝126 g/mol)的质量分数表达式为__________。
下列关于样品组成分析的说法，正确的是__________________________________
(填标号)。
A．＝3时，样品中一定不含杂质
B．越大，样品中H2C2O4·2H2O含量一定越高
C．若步骤Ⅰ中滴入KMnO4溶液不足，则测得样品中Fe元素含量偏低
D．若所用KMnO4溶液实际浓度偏低，则测得样品中Fe元素含量偏高
【解题关键点】 本题首先要根据实验要求，确定Cl2氧化K2MnO4制备KMnO4的反应原理，并明确所需Cl2的制备方法；分析每个装置的作用；根据反应中可能出现的杂质及发生的副反应，分析KMnO4产率降低的原因及解决方法；根据氧化还原反应的滴定原理，分析滴定过程中的反应及转移电子的情况进行相关的分析计算。
【易错失分点】 不能正确分析导致KMnO4产率降低的原因；不熟悉滴定管的构造，错误解答滴定管中KMnO4溶液的实际体积；不能正确分析判断滴定过程中步骤Ⅰ和Ⅱ中发生的化学反应，造成错误的判断和计算。
[自主解答]
______________________________________________________________________________________________________
______________________________________________________________________________________________________
解析：(1)装置A为恒压分液漏斗，它的作用是平衡气压，使浓盐酸顺利滴下，C的作用是吸收未反应的Cl2，可用NaOH溶液吸收，Ca(ClO)2和浓盐酸在A中发生归中反应产生Cl2，反应的化学方程式为Ca(ClO)2＋4HCl(浓)===CaCl2＋2Cl2↑＋2H2O。(2)锰酸钾在浓强碱溶液中可稳定存在，碱性减弱时易发生3MnO＋2H2O===2MnO＋MnO2↓＋4OH－，一部分MnO转化为MnO2，导致最终KMnO4的产率低，而浓盐酸易挥发，直接导致B中NaOH溶液的浓度减小，故改进措施是在装置A、B之间加装盛有饱和食盐水的洗气瓶吸收挥发出来的HCl。(3)高锰酸钾有强氧化性，强氧化性溶液加入酸式滴定管，滴定管的“0”刻度在上，规格为50.00 mL的滴定管中实际的体积大于(50.00－15.00) mL，即大于35.00 mL。(4)设FeC2O4·2H2O的物质的量为x mol，Fe2(C2O4)3的物质的量为y mol，H2C2O4·2H2O的物质的量为z mol，步骤Ⅰ中草酸根离子和Fe2＋均被氧化，结合得失电子守恒有：2KMnO4～5H2C2O4(C2O)，KMnO4～5Fe2＋，所以x＋(x＋3y＋z)＝cV1×10－3，步骤Ⅱ中Fe2＋被氧化，由KMnO4～5Fe2＋可知，(x＋2y)＝cV2×10－3，联立二个方程解得：z＝2.5(cV1－3V2)×10－3，所以H2C2O4·2H2O的质量分数＝×100%＝×100%。关于样品组成分析如下：＝3时，H2C2O4·2H2O的质量分数＝×100%＝0，样品中不含H2C2O4·2H2O，由x＋(x＋3y＋z)＝cV1×10－3和(x＋2y)＝cV2×10－3可知，y≠0，样品中含Fe2(C2O4)3杂质，A错误；越大，由H2C2O4·2H2O的质量分数表达式可知，其含量一定越大，B正确；Fe元素的物质的量＝(x＋2y) mol＝cV2×10－3mol，若步骤Ⅰ中KMnO4溶液不足，则步骤Ⅰ中有一部分Fe2＋没有被氧化，不影响V2的大小，则cV2×10－3不变，则对于测得Fe元素的含量无影响，C错误；结合C可知：若KMnO4溶液浓度偏低，则消耗KMnO4溶液的体积V1、V2均偏大，Fe元素的物质的量偏大，则测得样品中Fe元素含量偏高，D正确。
答案：(1)平衡气压，使浓盐酸顺利滴下 NaOH溶液 Ca(ClO)2＋4HCl(浓)===CaCl2＋2Cl2↑＋2H2O (2)在装置A、B之间加装盛有饱和食盐水的洗气瓶 (3)酸式 C
(4)×100% BD
[多角度·突破练]
⊳角度1 以气体制备为载体的综合实验
1．三氯化硼是一种重要的化工原料，主要用作半导体硅的掺杂源或有机合成催化剂，还用于高纯硼或有机硼的制取。已知：BCl3的沸点为12.5 ℃，熔点为－107.3℃，易潮解。实验室制备三氯化硼的原理为B2O3＋3C＋3Cl22BCl3＋3CO。
(1)甲组同学拟用下列装置制备干燥纯净的氯气(不用收集)：
①装置B的作用是______________，装置C的作用是______________。
②装置A中发生反应的离子方程式为_________________________________
____________________________________________________________________。
(2)乙组同学选用甲组实验中的A、B、C和下列装置(装置可重复使用)制备BCl3并验证反应中有CO生成。
①乙组同学的实验装置中，依次连接的合理顺序为A→B→C→________→________→________→________→________→F→D→I；其中装置E的作用是__________________________________________________。
②实验开始时，先通入干燥的N2的目的是____________________________
____________________________________________________________________。
③能证明反应中有CO生成的现象是_________________________________
____________________________________________________________________。
④三氯化硼接触潮湿空气时会形成腐蚀性浓厚白雾，其与水反应的化学方程式为_________________________________________________________________
____________________________________________________________________。
解析：(1)①浓盐酸具有挥发性，装置B是为了吸收氯气中的HCl气体，故装置B中盛放的溶液为饱和NaCl溶液；要制取干燥的氯气，因此装置C的作用是干燥氯气。②装置A的反应为浓盐酸与KClO3反应制取氯气，反应的化学方程式为KClO3＋6HCl(浓)KCl＋3Cl2↑＋3H2O。
(2)①制得的干燥氯气通入G中反应制取BCl3，再接E使BCl3液化，收集BCl3，为了防止J中NaOH溶液中的水蒸气进入E使BCl3水解，故在E、J之间要加上H吸收水蒸气，再接J吸收过量的Cl2，再接H干燥CO，CO在F中与CuO反应，生成的气体再通入澄清石灰水。②通入干燥的N2是为了排出装置中的空气，避免空气中O2、CO2、H2O对实验结果产生干扰。③CO可以还原CuO生成Cu和CO2，Cu为红色，装置F中黑色粉末变为红色，CO2能使澄清石灰水变浑浊，装置D中澄清石灰水变浑浊，能证明反应中有CO生成。④三氯化硼接触潮湿空气时会形成腐蚀性浓厚白雾，说明生成了HCl，根据原子守恒，三氯化硼与水反应的化学方程式为BCl3＋3H2O===H3BO3＋3HCl。
答案：(1)①吸收Cl2中的HCl气体 干燥Cl2(或吸收Cl2中的水蒸气) ②ClO＋5Cl－＋6H＋3Cl2↑＋3H2O
(2)①G E H J H 冷凝BCl3为液体
②排除装置中的空气，防止O2、CO2、H2O的干扰
③装置F中黑色粉末变为红色，装置D中澄清石灰水变浑浊
④BCl3＋3H2O===H3BO3＋3HCl
物质制备类试题的解题方法
⊳角度2 非气态物质的制备实验
2．在浓CaCl2溶液中通入NH3和CO2，可以制得纳米级碳酸钙。下图所示A～E为实验室常见的仪器装置(部分固定夹持装置略去)，请根据要求回答问题。
(1)实验室若用NH4Cl和熟石灰作试剂来制取、收集干燥的NH3，则需选用上述仪器装置中的________(填装置序号)。若要制取、收集干燥的CO2，请选择装置并按气流方向连接各仪器接口：_____________________________________。
(2)向浓CaCl2溶液中通入NH3和CO2制纳米级碳酸钙时，应先通入的气体是________，若实验过程中有氨气逸出，应选用下列________(填标号)装置回收。
写出制纳米级碳酸钙的化学方程式：__________________________________
____________________________________________________________________。
(3)试设计简单的实验方案，判断所得碳酸钙样品颗粒是否为纳米级：_____________________________________________________________________
____________________________________________________________________。
解析：(1)氯化铵与熟石灰加热制备氨气选用B装置，通过碱石灰进行干燥选用D装置，再用向下排空气法收集选用E装置。制取二氧化碳可以用稀盐酸与石灰石反应选用A装置，干燥选用C装置，由于二氧化碳密度比空气大，故选择各仪器接口的顺序为acdh。(3)纳米级碳酸钙和水混合形成的分散系为胶体，故可以取少量样品和水混合形成分散系，用一束强光照射，若出现一条光亮的通路，则是纳米级，否则不是。
答案：(1)BDE acdh
(2)NH3 bd CaCl2＋CO2＋2NH3＋H2O===CaCO3＋2NH4Cl
(3)取少量样品和水混合形成分散系，用一束强光照射，若出现一条光亮的通路，则是纳米级，否则不是
3．(2020·全国卷Ⅱ)苯甲酸可用作食品防腐剂。实验室可通过甲苯氧化制苯甲酸，其反应原理简示如下：＋KMnO4―→＋MnO2
＋HCl―→＋KCl
名称
相对分子质量
熔点/ ℃
沸点/ ℃
密度/(g·mL－1)
溶解性
甲苯
92
－95
110.6
0.867
不溶于水，易溶乙醇
苯甲
酸
122
122.4(100 ℃左右开始升华)
248
—
微溶于冷水，易溶于乙醇、热水
实验步骤：
(1)在装有温度计、冷凝管和搅拌器的三颈烧瓶中加入1.5 mL 甲苯、100 mL水和4.8 g(约0.03 mol)高锰酸钾，慢慢开启搅拌器，并加热回流至回流液不再出现油珠。
(2)停止加热，继续搅拌，冷却片刻后，从冷凝管上口慢慢加入适量饱和亚硫酸氢钠溶液，并将反应混合物趁热过滤，用少量热水洗涤滤渣。合并滤液和洗涤液，于冰水浴中冷却，然后用浓盐酸酸化至苯甲酸析出完全。将析出的苯甲酸过滤，用少量冷水洗涤，放在沸水浴上干燥。称量，粗产品为1.0 g。
(3)纯度测定：称取0.122 g粗产品，配成乙醇溶液，于100 mL容量瓶中定容。每次移取25.00 mL溶液，用0.010 00 mol/L的KOH标准溶液滴定，三次滴定平均消耗21.50 mL的KOH标准溶液。
回答下列问题：
(1)根据上述实验药品的用量，三颈烧瓶的最适宜规格为________(填标号)。
A．100 mL B．250 mL
C．500 mL D．1 000 mL
(2)在反应装置中应选用________(填“直形”或“球形”)冷凝管，当回流液不再出现油珠即可判断反应已完成，其判断理由是_________________________
____________________________________________________________________。
(3)加入适量饱和亚硫酸氢钠溶液的目的是___________________________
____________________________________________________________________；
该步骤亦可用草酸在酸性条件下处理，请用反应的离子方程式表达其原理_____________________________________________________________________
____________________________________________________________________。
(4)“用少量热水洗涤滤渣”一步中滤渣的主要成分是_________________。
(5)干燥苯甲酸晶体时，若温度过高，可能出现的结果是_______________。
(6)本实验制备的苯甲酸的纯度为________；据此估算本实验中苯甲酸的产率最接近于________(填标号)。
A．70% B．60%
C．50% D．40%
(7)若要得到纯度更高的苯甲酸，可通过在水中________的方法提纯。
解析：(1)该反应需要向三颈烧瓶中加入1.5 mL甲苯、100 mL水和4.8 g高锰酸钾，所以三颈烧瓶的最适宜规格为250 mL。(2)反应中应选用球形冷凝管，球形冷凝管散热面积大，冷凝效果好；回流液中不再出现油珠，说明不溶于水的甲苯(油状液体)已经被KMnO4完全氧化。(3)NaHSO3与KMnO4(H＋)发生氧化还原反应除去过量的KMnO4(H＋)，防止用盐酸酸化时，KMnO4 把盐酸中的Cl－氧化为Cl2；该过程也可用草酸在酸性条件下与KMnO4反应除去KMnO4，反应的离子方程式为2MnO＋5H2C2O4＋6H＋===2Mn2＋＋10CO2↑＋8H2O。(4)用少量热水洗涤滤渣的目的是使生成的尽可能溶于水，故滤渣的主要成分是KMnO4在中性条件下的还原产物MnO2。(5)苯甲酸在100 ℃左右开始升华，干燥苯甲酸晶体时，若温度过高，苯甲酸易升华而损失。(6)根据反应＋KOH―→＋H2O可知，n(KOH)＝0.010 00 mol/L×21.50×10－3 L×4，m()＝0.010 00 mol/L×21.50×10－3 L×4×122 g/mol＝0.104 92 g，制备的苯甲酸的纯度为×100%＝86.0%。
在理论上，1 mol甲苯反应后生成 1 mol苯甲酸，则：
92 122
1．5 mL×0.867 g/mL m
苯甲酸的理论产量m≈1.72 g
苯甲酸的产率为×100%＝50%。
(7)根据苯甲酸的水溶性可知，若要得到纯度更高的苯甲酸，需要利用重结晶的方法进行提纯。
答案：(1)B (2)球形 无油珠说明不溶于水的甲苯已经被完全氧化 (3)除去过量的高锰酸钾，避免在用盐酸酸化时，产生氯气 2MnO＋5H2C2O4＋6H＋===2Mn2＋＋10CO2↑＋8H2O (4)MnO2 (5)苯甲酸升华而损失 (6)86.0% C
(7)重结晶
物质制备类实验的思维流程
考点2 猜测假设型实验方案的设计
[抓本质·悟考法]
莫尔盐[(NH4)2Fe(SO4)2·6H2O](浅绿色)常用作化学试剂、医药以及用于冶金、电镀等。某课题组通过实验来探究莫尔盐晶体加热时的分解产物，回答下列问题：
(1)甲同学提出猜想：分解产物可能是N2、Fe2O3、SO3、H2O四种物质。你是否同意并说明理由__________________________________________________
____________________________________________________________________。
(2)乙同学设计了如图装置：
①其中A装置中的固体变为红棕色，则固体产物中含有________________；C装置中红色褪去，说明气体产物中含有__________________。
②为验证A中残留物是否含有FeO，需要选的试剂有________(填标号)。
A．KSCN溶液 B．浓盐酸
C．KMnO4溶液 D．稀硫酸
(3)丙同学想利用乙同学的装置证明分解产物中含有氨气，只需更换B、C中的试剂即可，则更换后的试剂B为____________，C为____________。
(4)丁同学认为莫尔盐晶体分解的气体产物中含有SO3(g)、SO2(g)及N2。为了进行验证，丁同学选用乙同学的A装置和下图装置组装后进行实验。
①丁同学的实验中，装置依次连接的合理顺序为A____________。
②装置F中，足量盐酸的作用是_____________________________________
___________________________________________________________________。
【解题关键点】 根据原子守恒和电子守恒分析可能的生成物；根据A、C装置中的现象判断Fe2O3和SO2的存在；设计实验方案验证 SO3(g)、SO2(g)及N2的存在。
【易错失分点】 忽视A中残留物中存在Fe2O3，选用错误的试剂验证FeO；不清楚引起倒吸的原因，未使用安全瓶；将SO3(g)、SO2(g)及N2的验证顺序选错。
[自主解答]
______________________________________________________________________________________________________
______________________________________________________________________________________________________
解析：(1)甲同学提出猜想；分解产物可能是N2、Fe2O3、SO3、H2O四种物质，这四种产物的生成只有化合价的升高没有化合价降低，不符合氧化还原反应规律。(2)①氧化铁固体为红棕色，所以固体产物中含有Fe2O3；品红褪色，说明生成了二氧化硫气体；②A中残留物先加入稀硫酸，若有FeO，则生成硫酸亚铁，再加入KMnO4溶液，亚铁离子被氧化，高锰酸钾被还原，溶液褪色，证明含有亚铁离子，原固体中含有FeO。(3)试剂B中加入碱石灰，吸收二氧化硫气体，然后利用氨气的水溶液显碱性，使红色石蕊溶液变蓝，证明有氨气生成。(4)①可知A装置后如果直接连接带有溶液的装置可能会发生倒吸，因此A装置后应连接安全瓶H，因SO3易溶于水，应先用Ba2＋检验SO3，混合气体先通过F装置；检验SO2应选用品红溶液，F后接D，因SO2是有毒气体，D后接E，吸收二氧化硫气体，最后连接G，检验是否有N2生成；正确答案为HFDEG。②装置F中，足量盐酸的作用是增加溶液的酸度，减少SO2的溶解。
答案：(1)不同意；生成这四种产物只有化合价的升高，没有化合价的降低 (2)①Fe2O3 SO2 ②CD
(3)碱石灰 红色石蕊溶液 (4)①HFDEG ②增加溶液的酸度，减少SO2的溶解
[多角度·突破练]
⊳角度1 物质组成的假设推断
1．(双选)某科学兴趣小组查阅资料得知，反应温度不同，氢气还原氧化铜的产物就不同，可能是Cu或Cu2O，Cu和Cu2O均为不溶于水的红色固体，但Cu2O能与稀硫酸发生反应：Cu2O＋H2SO4===CuSO4＋Cu＋H2O。为探究反应后的红色固体的成分，他们提出了以下假设：
假设一：红色固体只有Cu
假设二：红色固体只有Cu2O
假设三：红色固体中有Cu和Cu2O
下列判断正确的是( )
A．取少量红色固体，加入足量的稀硫酸，若溶液无明显现象，则假设一和二都成立
B．少量红色固体与足量稀硫酸反应，若溶液呈蓝色且仍有红色固体，则只有假设三成立
C．若将7.2克红色固体通入足量的H2还原，最后得到固体6.4克，则假设二成立
D．实验室可用向新制Cu(OH)2悬浊液(碱性)中加入葡萄糖后加热，来制取Cu2O
CD 解析： 取少量红色固体，加入足量的稀硫酸，若溶液无明显现象，说明红色固体中不含氧化亚铜，则假设一成立，假设二、三不成立，A错误； 若看到溶液变成蓝色，说明红色固体中含有氧化亚铜，仍有红色固体，说明反应后还有红色固体铜存在，但不能说明原红色固体中含有铜，因为氧化亚铜和稀硫酸反应也能生成铜，则假设二或三成立，B错误；若假设二中红色固体只有Cu2O，则7.2 g Cu2O的物质的量n(Cu2O)＝＝＝0.05 mol，和H2反应后生成铜的物质的量为 0.1 mol，质量为 6.4 g，所以假设二成立，C正确； 葡萄糖含有醛基，可以与新制的含Cu(OH)2悬浊液(碱性)反应，加热后制得Cu2O，D正确。
2．某化学活动小组设计如图所示(部分夹持装置已略去)实验装置，以探究潮湿的Cl2与Na2CO3反应得到的固体物质。
(1)写出装置A中发生反应的化学方程式：_____________________________
____________________________________________________________________。
(2)写出试剂Y的名称：____________________________________________。
(3)已知：通入一定量的Cl2后，测得D中只有一种常温下为棕黄色的气体，其为含氯氧化物。可以确定的是C中含氯化合物(盐)只有一种，且含有NaHCO3，现对C中的成分进行猜想和探究。
①提出合理假设。
假设1：存在两种成分：NaHCO3和________；
假设2：存在三种成分：NaHCO3、________和________。
②设计方案，进行实验。请写出实验步骤以及预期现象和结论(可不填满)。
限选实验试剂和仪器：蒸馏水、稀硝酸、BaCl2溶液、澄清石灰水、AgNO3溶液、试管、小烧杯、胶头滴管。
实验步骤
预期现象和结论
步骤1：取C中的少量固体样品于试管中，滴加足量蒸馏水至固体溶解，然后将所得溶液分别置于a、b试管中
步骤2：
步骤3：
(4)已知C中有0.1 mol Cl2参加反应。若“假设1”成立，可推知C中反应的化学方程式为______________________________________________________
____________________________________________________________________。
解析：(1)先制备Cl2，由MnO2可以确定试剂X为浓盐酸，发生反应的化学方程式为4HCl(浓)＋MnO2MnCl2＋Cl2↑＋2H2O。(2)制得的Cl2中除了含有水蒸气外还含有一定量的HCl气体，必须除去，试剂Y为饱和食盐水(或饱和氯化钠溶液)。(3)①根据反应物Cl2、Na2CO3、H2O，从组成元素的角度来看，生成物可能有 NaHCO3、NaCl、NaClO、NaClO3等，可以确定的是C中只有一种含氯盐，另一种生成物是含氯氧化物，Cl的化合价升高，则含氯盐只能是NaCl，排除NaClO、NaClO3。②D中收集到的气体是氯的一种氧化物，且在D中没有其他气体，则Na2CO3只转化成 NaHCO3。可以假设C中的成分有两种可能：NaHCO3和NaCl，NaHCO3、Na2CO3和NaCl。再将产物探究转化为离子的验证即可确定固体种类，即检验Cl－、CO。检验CO用BaCl2溶液；检验Cl－用AgNO3溶液，但要注意CO的干扰，应先滴加过量的稀硝酸，再滴加AgNO3溶液。(4)Cl2与Na2CO3等物质的量反应的通式为xCl2＋xNa2CO3＋H2O===xNaHCO3＋xNaCl＋ClmOn，Cl2与Na2CO3的物质的量之比为 1∶1，由氧原子守恒，可得m∶n＝2∶1，可推出生成的氯的氧化物为Cl2O。
答案：(1)4HCl(浓)＋MnO2MnCl2＋Cl2↑＋2H2O (2)饱和食盐水(或饱和氯化钠溶液)
(3)①NaCl Na2CO3 NaCl
②
实验步骤
预期现象和结论
步骤2：向a试管中滴加BaCl2溶液
Ⅰ.若无明显现象，证明固体中不含Na2CO3；
Ⅱ.若溶液变浑浊，证明固体中含Na2CO3
步骤3：向b试管中滴加过量的稀硝酸，再滴加AgNO3溶液
若溶液变浑浊，结合步骤2中Ⅰ，则假设1成立；结合步骤2中Ⅱ，则假设2成立
(4)2Cl2＋2Na2CO3＋H2O===2NaHCO3＋2NaCl＋Cl2O
探究物质组成、性质的实验方案的设计
(1)验证性的性质实验方案的设计
物质→性质推测→实验验证→结论。图示如下：
(2)探究性实验方案的设计
探究性实验方案的设计，可以按照以下步骤进行：
→→→→
⊳角度2 有关反应的假设推断
3．某研究性学习小组的同学设计实验探究过氧化钠与氮氧化物的反应。
査阅资料知：
①2NO＋Na2O2===2NaNO2；
②6NaNO2＋3H2SO4===3Na2SO4＋2HNO3＋4NO↑＋2H2O；
③酸性条件下，NO和NO2均能与MnO反应生成NO和Mn2＋。
(1)探究Na2O2和NO2的反应。
①提出假设
假设Ⅰ.NO2氧化Na2O2，反应生成一种盐和一种气体单质。
假设Ⅱ.________________________________________________________，
反应只生成一种盐。
②设计实验
甲同学设计实验如下：
试管B中收集满气体后，向其中加入适量Na2O2粉末，塞紧塞子轻轻振荡试管，观察到红棕色气体迅速消失；再将带火星的木条迅速伸进试管内，木条复燃。乙同学认为该装置不能达到实验目的，理由是________________________。
乙同学用改进后的装置，重复了甲同学的实验操作，观察到红棕色气体迅速消失，带火星的木条未复燃。
③实验结论
假设Ⅱ正确，NO2和Na2O2反应的化学方程式是
________________________________________________________________。
(2)丙同学用下图所示装置探究Na2O2和NO的反应。
①按照气流方向，装置的连接顺序为____________________________(填标号)。
②装置D中盛放的药品是________(填标号)。
a．浓硫酸 b．饱和NaHCO3溶液
c．水 d．四氯化碳
③反应开始前通入N2的作用是____________________________________；
反应结束后再通入N2的目的是____________________________________。
④装置E中试管内发生反应的离子方程式为_________________________
______________________________________________________________。
⑤设计实验，证明装置C中有NaNO2生成___________________________
______________________________________________________________。
解析：(1)①假设Ⅱ：若过氧化钠氧化二氧化氮反应只生成一种盐，依据氧化还原反应元素化合价变化配平书写发生反应的化学方程式为Na2O2＋2NO2===2NaNO3，则应该是过氧化钠氧化NO2；②NO2气体中混有水蒸气，它能与过氧化钠反应产生氧气，使带火星的木条复燃，从而不能确定氧气是不是二氧化氮与过氧化钠反应所得，也就无法证明是假设Ⅰ还是假设Ⅱ正确；③假设Ⅱ正确，则NO2和Na2O2反应的化学方程式是2NO2＋Na2O2===2NaNO3。(2)①探究Na2O2和NO的反应，先利用装置A制备二氧化氮，将产生的气体通过装置D与水反应生成一氧化氮，再通过装置B干燥，再通入装置C与过氧化钠反应，最后进入装置E防止水蒸气进入装置C，并进行尾气处理，故按照气流方向，装置的连接顺序为A→D→B→C→E；②装置D中盛放水，二氧化氮与水反应生成硝酸和一氧化氮，故选c；③反应开始前通入N2的作用是排尽装置中的空气，防止空气中的水蒸气、二氧化碳等物质与过氧化钠反应；反应结束后再通入N2的目的是排尽装置中的氮氧化物，使之与酸性高锰酸钾溶液反应而被除去；④装置E中试管内未反应的一氧化氮与酸性高锰酸钾溶液反应，其反应的离子方程式为5NO＋3MnO＋4H＋===3Mn2＋＋5NO＋2H2O；⑤取装置C中产物少许于试管中，加入稀硫酸，开始产生无色气体，遇到空气变为红棕色，证明产物是亚硝酸钠。
答案：(1)①过氧化钠氧化NO2 ②NO2气体中混有水蒸气，它能与过氧化钠反应产生氧气，使带火星的木条复燃 ③2NO2＋Na2O2===2NaNO3 (2)①A→D→B→C→E ②c
③排尽装置中的空气 排尽装置中的氮氧化物
④5NO＋3MnO＋4H＋===3Mn2＋＋5NO＋2H2O
⑤取装置C中产物少许于试管中，加入稀硫酸，开始产生无色气体，遇到空气变为红棕色，证明产物是亚硝酸钠
猜想判断型实验题的思维流程
考点3 化学实验方案的评价与创新改进
[抓本质·悟考法]
MnO2是中学化学中常见的一种试剂，可作氧化剂和催化剂。某兴趣小组通过实验对MnO2的性质进行了一系列的探究。
(1)欲探究MnO2的催化效果，需要用30%的H2O2溶液(密度近似为1 g/cm3)配制浓度为3%的H2O2溶液(密度近似为1 g/cm3)100 mL。简述其配制方法：____________________________________________________________________。
(2)该小组设计了如下四个方案以验证MnO2的氧化性，可行的是________(填标号)。
A．把MnO2固体加入FeSO4溶液中，再加入KSCN溶液，观察溶液是否变红色
B．把MnO2固体加入FeCl3溶液中，再加入KSCN溶液，观察溶液是否变红色
C．把MnO2固体加入Na2SO3溶液中，再加入BaCl2溶液，观察是否有白色沉淀生成
D．把MnO2固体加入稀盐酸中，观察是否有黄绿色气体生成
(3)该小组为探究在不同酸碱性的溶液中MnO2的氧化能力，他们控制KI溶液的浓度和MnO2固体的质量相同，恒定实验温度为298 K，设计如下对比实验：
实验
酸或碱
现象
A
1滴0.2 mol/L NaOH溶液
不变色
B
1滴水
缓慢变浅棕褐色
C
1滴0.1 mol/L硫酸
迅速变棕褐色
从上述对比实验中，可以得出的结论是______________________________。写出在酸性条件下，MnO2氧化I－的离子方程式：__________________________
____________________________________________________________________。
(4)利用二氧化锰的氧化性，让其与浓盐酸反应制取氯气，下列仪器可作为该反应的反应容器的是________(填标号)。
【解题关键点】 设计方案验证MnO2的氧化性，反应过程中MnO2应作氧化剂；根据探究目的，正确书写实验结论；根据反应条件，正确书写反应的离子方程式。
【易错失分点】 第(2)题，忽视无论MnO2有没有氧化Na2SO3，加入BaCl2溶液均有白色沉淀生成，易错选C项；忽视稀盐酸与MnO2不反应，易错选D项；第(3)题，忽视反应在酸性条件下进行，将MnO2氧化I－的离子方程式写错。
[自主解答]
______________________________________________________________________________________________________
______________________________________________________________________________________________________
解析：(1)需30%的H2O2溶液100 mL×3%÷30%＝10.0 mL，质量为10 g，需水90 g，即 90.0 mL。(2)B项MnO2固体不可能将FeCl3氧化，加入KSCN溶液也无实际意义；C项无论Na2SO3是否被氧化，都能生成白色沉淀；D项MnO2不能将稀盐酸氧化。(3)根据信息，棕褐色应该是I2溶液的颜色，因而MnO2将I－氧化为碘单质，本身被还原为Mn2＋，据此可写出相应的离子方程式。(4)B为烧杯，无法将制得的氯气导入集气瓶；C为容量瓶，不能用作反应容器。
答案：(1)用量筒量取10.0 mL 30%的H2O2溶液放入烧杯中，再加入90.0 mL水，搅拌均匀 (2)A
(3)酸性越强，MnO2的氧化能力越强 MnO2＋2I－＋4H＋===Mn2＋＋I2＋2H2O (4)AD
[多角度·突破练]
⊳角度1 实验方案的评价
1．在实验室里进行物质制备，下列从原料及有关试剂分别制取相应的最终产物的设计中，理论上正确、操作上可行、经济上合理的是( )
A．CCOCO2Na2CO3溶液
B．CuCu(NO3)2溶液Cu(OH)2
C．FeFe2O3Fe2(SO4)3溶液
D．CaOCa(OH)2溶液NaOH溶液
D 解析：A项中制取Na2CO3溶液的步骤繁琐，且生成的CO不便收集，故不正确；B项涉及贵重试剂，不经济，故不正确；C项铁在氧气中燃烧的产物是四氧化三铁，故不正确；D项制取NaOH溶液所用试剂经济易得，原理正确，步骤简洁，故正确。
2．(2020·江苏高考)根据下列实验操作和现象所得到的结论正确的是( )
选项
实验操作和现象
结论
A
向淀粉溶液中加适量20% H2SO4溶液，加热，冷却后加NaOH溶液至中性，再滴加少量碘水，溶液变蓝
淀粉未水解
B
室温下，向0.1 mol/L HCl溶液中加入少量镁粉，产生大量气泡，测得溶液温度上升
镁与盐酸反应放热
C
室温下，向浓度均为0.1 mol/L的BaCl2和CaCl2混合溶液中加入Na2CO3溶液，出现白色沉淀
白色沉淀是BaCO3
D
向0.1 mol/L H2O2溶液中滴加0.01 mol/L KMnO4溶液，溶液褪色
H2O2具有氧化性
B 解析：A项，加入少量碘水，溶液变蓝，只能证明溶液中含有淀粉，但无法得出淀粉未水解的结论，可能是部分淀粉发生水解反应，错误；B项，溶液温度上升，说明该反应为放热反应，正确；C项，白色沉淀中还可能含有碳酸钙，错误；D项，反应物H2O2中－1价的O变为0价的O，H2O2失电子，说明H2O2具有还原性，错误。
3．(双选)加热蒸干氯化镁溶液时因水解不完全会得到一种灰白色沉淀——碱式氯化镁，化学式可表示为Mgx(OH)yClz·nH2O。设计如图装置验证其化学式。下列有关实验说法不正确的是( )
A．碱式氯化镁受热分解可以产生氧化镁、氯气和水
B．结束反应时，先停止加热，通一段时间N2后再关闭活塞K
C．①②中依次盛装氢氧化钠溶液、浓硫酸
D．只需称取原样品质量、反应结束后硬质玻璃管中剩余固体质量以及装置①增重的质量即可推出其化学式
AC 解析：碱式氯化镁的分解是非氧化还原反应，产物为MgO、HCl、H2O，A错误；反应后继续通入N2，使产生的气体充分吸收，提高实验的准确性，B正确；①中盛装浓硫酸先吸收水分，②中为氢氧化钠溶液吸收HCl，C错误；通过称量反应结束后硬质玻璃管中剩余固体质量可知生成MgO的质量，称量装置①增重的质量可知H2O的质量，原样品总质量减去MgO和H2O的质量即为HCl的质量，故可以求算碱式氯化镁的化学式，D正确。
定性实验设计时需要注意的问题
①有水蒸气生成时，先检验水蒸气。
②涉及易燃气体时要防爆炸，如H2还原CuO时应先通H2排尽装置中空气再加热。
③制取易吸水、易潮解或易水解的物质时，应采取措施隔离水蒸气，防止发生副反应。如制备无水氯化铁固体时，应在制备装置前后加上防止水蒸气进入的装置，营造干燥环境。
④易挥发的液体产物应及时冷却，防止逸出造成损失。
⑤对于需要进行转化才能检测的成分要注意排除干扰。如检验CO时，应先排除CO中可能混有的CO2，再将CO氧化，防止CO2的存在干扰后续检测。
⑥若试题只给出部分药品和装置，则应给出必要的补充；若给出多余的试剂品种，则应进行筛选。
⑦注重答题的规范性，有些题目要求指出试剂的名称。如无水硫酸铜、澄清石灰水、酸性高锰酸钾溶液、饱和NaHCO3溶液等。
⊳角度2 化学实验方案的创新改进
4．某校化学实验课上，老师要求学生用硫酸铜溶液与氢氧化钠溶液制备Cu(OH)2，为了缩短实验时间，老师让学生将反应容器放在沸水浴中进行反应，结果出现了如下两种不同的实验现象：
实验
操作
现象
实验一
向NaOH溶液中滴加CuSO4溶液
黑色沉淀
实验二
向CuSO4溶液中滴加NaOH溶液
蓝色沉淀
(1)甲同学认为实验一中产生的黑色沉淀是____________(填化学式)，理由是____________________________________________________________________。
(2)为验证推测结果是否正确，甲同学将黑色沉淀过滤、洗涤、干燥后称得质量为a g，并按照如图所示装置进行实验，实验前后称得干燥管E的质量分别为c g和d g。
为确保实验的准确性，甲同学认为应在装置A反应一段时间后再接上装置E，点燃D中的酒精灯，其理由是______________________________________。
乙同学认为甲同学的装置仍有不足，应在E的末端连接一个气囊，气囊的作用有两个：_____________________________________________________________
___________________________________________________________________。
甲同学改进实验装置后完成实验，若a、c、d满足关系式：____________，则证明甲同学对黑色沉淀的推测是正确的。
(3)丙同学认为实验二中的蓝色沉淀应为Cu(OH)2，丁同学立即提出反对意见，认为该蓝色沉淀一定不是Cu(OH)2。为确认实验二中蓝色沉淀的成分，丁同学从实验时药品的加入顺序考虑，可能是反应物的用量不同导致产物的不同，并上网查阅资料知，当NaOH溶液少量时会生成碱式硫酸铜[Cu2(OH)2SO4]，反应的离子方程式为______________________________________________________
____________________________________________________________________。
(4)进一步查阅资料可知碱式硫酸铜为蓝色物质，难溶于水、可溶于酸。请你设计实验，验证实验二中生成的蓝色沉淀含有SO：____________________
____________________________________________________________________。
解析：(1)甲同学认为实验一中产生的黑色沉淀是CuO，理由是生成的Cu(OH)2沉淀受热分解生成黑色的CuO。
(2)为确保实验的准确性，甲同学认为应在装置A反应一段时间后再接上装置E，点燃D中的酒精灯，其理由是装置中存在二氧化碳和水蒸气，也会被碱石灰吸收，对实验产生影响；乙同学认为甲同学的装置仍有不足，应在E的末端连接一个气囊，气囊的作用有两个：防止空气中的二氧化碳和水蒸气进入装置E、吸收多余的氢气；甲同学改进实验装置后完成实验，由CuO～H2O可知＝，若a、c、d满足关系式：9a＝40(d－c)，则证明甲同学对黑色沉淀的推测是正确的。
(3)当NaOH溶液少量时会生成碱式硫酸铜[Cu2(OH)2SO4]，反应的离子方程式为2Cu2＋＋2OH－＋SO===[Cu2(OH)2SO4]↓。
(4)验证实验二中生成的蓝色沉淀含有SO，设计实验为将蓝色沉淀过滤、洗涤后溶于过量稀盐酸中，待沉淀溶解后加入氯化钡溶液，若产生白色沉淀，则证明含有SO。
答案：(1)CuO 生成的Cu(OH)2沉淀受热分解生成黑色的CuO
(2)装置中存在二氧化碳和水蒸气，也会被碱石灰吸收，对实验产生影响 防止空气中的二氧化碳和水蒸气进入装置E、吸收多余的氢气 9a＝40(d－c)
(3)2Cu2＋＋2OH－＋SO===[Cu2(OH)2SO4]↓
(4)将蓝色沉淀过滤、洗涤后溶于过量稀盐酸中，待沉淀溶解后加入氯化钡溶液，若产生白色沉淀，则证明含有SO
解答物质的鉴别问题的两点注意
1．不许原瓶操作：鉴别的目的是为了以后的使用，若原瓶操作，会造成原试剂被污染，所以要有“各取少许”字样。
2．用词要准确科学：结论的得出来自实验现象，在加入试剂之前，该物质是未知的，叙述时不可出现“取某某试剂加入某某物质……”的字样；气体试剂要用“通入”，切不可把液体或固体试剂“通入××中”。
考点4 实验装置的评价与创新改进
[抓本质·悟考法]
(2020·山东高考)利用下列装置(夹持装置略)进行实验，能达到实验目的的是( )
A．用甲装置制备并收集CO2
B．用乙装置制备溴苯并验证有HBr产生
C．用丙装置制备无水MgCl2
D．用丁装置在铁上镀铜
【解题关键点】 解答本题时应注意结合物质的性质和电解的原理，掌握常见物质的制备方法，注意水解的知识点。
【易错失分点】 本题易忽视苯与溴反应挥发出来的溴单质能与水反应生成氢溴酸，误认为B项正确。
[自主解答]
______________________________________________________________________________________________________
______________________________________________________________________________________________________
C 解析：CO2密度大于空气，应采用向上排空气法收集，A错误；苯与溴在溴化铁作用下反应，反应较剧烈，反应放热，且溴易挥发，挥发出来的溴单质能与水反应生成氢溴酸，所以验证反应生成的HBr，应先将气体通过四氯化碳，将挥发的溴单质除去，B错误； MgCl2能水解，在加热时通入干燥的HCl，能避免MgCl2的水解，C正确；电解时，阳极发生氧化反应，阴极发生还原反应，所以丁装置铁为阳极，失去电子，生成二价铁离子，铜为阴极，溶液中的铜离子得到电子，生成铜，D错误。
[多角度·突破练]
⊳角度1 实验装置的评价
1．(2020·烟台模拟)下列实验装置不能达到实验目的的是( )
A．用甲装置除去乙烯中的少量酸性气体
B．用乙装置完成实验室制取乙酸乙酯
C．用丙装置证明温度对化学平衡的影响
D．用丁装置验证浓硫酸具有脱水性、强氧化性，SO2具有漂白性、还原性
B 解析：洗气时导管长进短出，且乙烯与NaOH不反应，图中装置可除去乙烯中的少量酸性气体，故A正确；乙酸乙酯与烧碱溶液反应，小试管中应为饱和碳酸钠溶液，故B错误；两烧杯温度不同，通过烧瓶中气体颜色变化，可证明温度对化学平衡的影响，故C正确；浓硫酸使蔗糖脱水后，碳与浓硫酸反应生成二氧化硫，二氧化硫可使品红褪色，可被高锰酸钾氧化使其溶液褪色，可验证浓硫酸具有脱水性、强氧化性，SO2具有漂白性、还原性，故D正确。
2．(2020·威海模拟)下列图示(加热装置省略)对应的实验操作，能实现相应实验目的的是( )
A．探究乙醇的催化氧化 B．准确量取一定体积K2Cr2O7标准溶液
C．研究催化剂对过氧 D．证明乙炔可使溴水褪色
化氢分解速率的影响
C 解析：乙醇也能被酸性高锰酸钾溶液氧化，无法判断酸性高锰酸钾溶液褪色的原因是乙醛还是乙醇，A错误；量取一定体积K2Cr2O7标准溶液应该选用酸式滴定管，碱式滴定管不能盛酸性及氧化性液体，否则橡胶管易被腐蚀，B错误；研究催化剂对反应速率的影响，加入的溶液的体积相同，金属离子和过氧化氢的浓度也相同，符合控制变量法的原则，可达到实验目的，C正确；乙炔中的H2S等杂质也能使溴水褪色，应先通过一个盛碱液的洗气瓶将杂质除去，D错误。
⊳角度2 实验装置的创新改进
3．(2021·济宁模拟)Mg与Br2反应可生成具有强吸水性的MgBr2，该反应剧烈且放出大量的热。实验室采用如图装置制备无水MgBr2。下列说法错误的是 ( )
A．a为冷却水进水口
B．装置A的作用是吸收水蒸气和挥发出的溴蒸气
C．实验时需缓慢通入N2，防止反应过于剧烈
D．不能用干燥空气代替N2，因为副产物MgO会阻碍反应的进行
B 解析：冷凝时，冷却水下进上出，达到充分冷凝的目的，故A正确；MgBr2具有强吸水性，装有无水CaCl2固体A的作用是防止外界水蒸气进入反应装置，氯化钙与溴不反应，不能吸收溴，故B错误；因为Mg与Br2反应剧烈放热，所以通入干燥的N2可稀释溴蒸气，使溴蒸气浓度减小，减缓反应速率，故C正确；氧气可与镁反应生成MgO，阻碍反应进行，不能用空气代替氮气，故D正确。
4．(双选)某化学学习小组利用如图装置来制备无水AlCl3或NaH(已知：AlCl3、NaH遇水都能迅速发生反应)。下列说法错误的是( )
A．制备无水AlCl3：装置A中的试剂可能是二氧化锰
B．点燃D处酒精灯之前需排尽装置中的空气
C．装置C中的试剂为浓硫酸
D．制备无水AlCl3和NaH时装置E中碱石灰的作用完全相同
AD 解析：金属铝和氯气反应可制备氯化铝，则装置A为氯气的发生装置，浓盐酸和二氧化锰在常温下不反应，A项错误；铝和钠易被氧气氧化而变质，同时H2在加热前要验纯，因此，点燃D处酒精灯之前需排尽装置中的空气，B项正确；金属钠和氢气化合可以得到氢化钠，所以制备氢化钠时，装置A为氢气的发生装置，装置B用于除去氢气中的HCl气体，试剂为氢氧化钠溶液，装置C为干燥装置，试剂为浓硫酸，制备氯化铝时，装置B用于除去氯气中的HCl，试剂为饱和食盐水，装置C的作用是除去气体中的水蒸气，试剂为浓硫酸，C项正确；制备氯化铝时，氯化铝易水解，氯气会污染空气，装置E中的碱石灰可吸收水和氯气，而制备氢化钠时，装置E中的碱石灰用于吸收水，作用不完全相同，D项错误。
5．MnSO4·H2O是一种易溶于水的微红色斜方晶体，某同学设计下列装置制备硫酸锰：
下列说法错误的是( )
A．装置Ⅰ烧瓶中放入的药品X为铜屑
B．装置Ⅱ中用“多孔球泡”可增大SO2的吸收速率
C．装置Ⅲ用于吸收未反应的SO2
D．用装置Ⅱ反应后的溶液制备MnSO4·H2O需经历蒸发结晶、过滤、洗涤及干燥的过程
A 解析：Cu与浓硫酸常温下不反应，X不可能为Cu，A错误；装置Ⅱ中用“多孔球泡”，增大接触面积，可增大SO2的吸收速率，B正确；Ⅲ中NaOH溶液可吸收尾气，C正确；用装置Ⅱ反应后的溶液制备MnSO4·H2O，蒸发结晶、过滤、洗涤及干燥可得到，D正确。
(1)广口瓶(或锥形瓶)的创新应用
装置图
装置解读
储气
装置
广口瓶内注入液体，“短进长出”可以暂时存储气体。如使用饱和食盐水可以存储少量Cl2
反应
装置
两长管进，短管出，可用于两种气体的反应，如H2S与SO2的反应
(2)球形干燥管的创新应用
装置图
装置解读
吸收
装置
①内装固体干燥剂，可用于干燥气体
②内装无水CuSO4固体，可用于检验水蒸气
③内装吸收剂，可用于定量测定气体质量
④放于整套装置最后，可防止空气中的水蒸气、CO2等进入
防倒吸
装置
用于避免极易溶于水的气体(如NH3、HCl等)发生倒吸
气体
制备
装置
构成简易启普发生装置，实现块状固体和液体的反应，利用活塞“随开随用，随关随停”
过滤
装置
构成简易过滤器，可用于水的净化等较简单的过滤
(3)蒸馏装置的创新
由于冷凝管竖立，使液体混合物能冷凝回流，若以此容器作反应容器，可使反应物能循环利用，提高了反应物的转化率。
1．定量测定数据的方法
(1)沉淀法
先将某种成分转化为沉淀，然后称量纯净、干燥的沉淀的质量，再进行相关计算。
(2)测气体体积法
对于产生气体的反应，可以通过测定气体体积的方法测定样品纯度。
量气装置的设计：
下列装置中，A是常规的量气装置，B、C、D是改进后的装置。
(3)测气体质量法
将生成的气体通入足量的吸收剂中，通过称量实验前后吸收剂的质量，求得所吸收气体的质量，然后进行相关计算。
(4)滴定法
即利用滴定操作原理，通过酸碱中和滴定、沉淀滴定或氧化还原反应滴定等获得相应数据后再进行相关计算。
2．定量型实验数据的筛选
一看数据是否符合测量仪器的精度特点，如用托盘天平测得的质量的精度为0.1 g，若精度值超过了这个范围，说明所得数据是无效的；
二看数据是否在误差允许范围内，若所得的数据明显超出误差允许范围，要舍去；
三看反应是否完全，是否是过量反应物作用下所得的数据，只有完全反应时所得的数据，才能进行有效处理和应用；
四看所得数据的测试环境是否一致，特别是气体体积数据，只有在温度、压强一致的情况下才能进行比较、运算；
五看数据测量过程是否规范、合理，错误和违反测量规则的数据需要舍去。
(1)表格型题的解题要点在于通过审题，获取有用信息，然后对表格中数据进行比较分析，依据物质的性质、变化规律进行解答。
(2)直角坐标系题的解题要点在于解题时要求学生首先弄清楚自变量和因变量是什么，注意理解起点、终点、转折点的含义。然后根据所学知识分析概念、图像、数值三者之间的关系。
1．某小组以CoCl2·6H2O、NH4Cl、H2O2、浓氨水为原料，在活性炭催化下，合成了橙黄色晶体X。为确定其组成，进行如下实验。
①氨的测定：精确称取w g X，加适量水溶解，注入如图所示的三颈瓶中，然后逐滴加入足量10% NaOH溶液，通入水蒸气，将样品液中的氨全部蒸出，用V1 mL c1 mol/L的盐酸标准溶液吸收。蒸氨结束后取下接收瓶，用c2 mol/L NaOH标准溶液滴定过量的HCl，到终点时消耗V2 mL NaOH溶液。
氨的测定装置(已省略加热和夹持装置)
②氯的测定：准确称取样品X，配成溶液后用AgNO3标准溶液滴定，K2CrO4溶液为指示剂，至出现淡红色沉淀且不再消失为终点(Ag2CrO4为砖红色)。
回答下列问题：
(1)装置中安全管的作用原理是____________________________________。
(2)用NaOH标准溶液滴定过量的HCl时，应使用________式滴定管，可使用的指示剂为________。
(3)样品中氨的质量分数表达式为___________________________________。
(4)测定氨前应该对装置进行气密性检查，若气密性不好测定结果将________(填“偏高”或“偏低”)。
(5)测定氯的过程中，使用棕色滴定管的原因是________________________
____________________________________________________________________；
滴定终点时，若溶液中c(Ag＋)＝2.0×10－5 mol/L，c(CrO)为________ mol/L。[已知：Ksp(Ag2CrO4)＝1.12×10－12]
(6)经测定，样品X中钴、氨和氯的物质的量之比为1∶6∶3，钴的化合价为________。制备X的化学方程式为____________________________________；
X的制备过程中温度不能过高的原因是__________________________________
___________________________________________________________________。
解析：(1)安全管与大气相通，可通过液体在安全管的上升平衡A瓶内的压强。(2)NaOH溶液为碱性，量取NaOH溶液用碱式滴定管，滴定终点由酸性变到中性，用酚酞作指示剂。(3)与氨气反应的盐酸的物质的量是n(HCl)＝(c1V1－c2V2)×10－3 mol，根据氨气与HCl的关系知，n(NH3)＝n(HCl)＝(c1V1－c2V2)×
10－3 mol，氨的质量分数＝×100%。(4)若气密性不好，部分氨气泄漏，导致氨气质量分数偏低。(5)测定氯的过程中用硝酸银溶液，而硝酸银见光易分解，故用棕色滴定管；c(CrO)＝＝2.8×10－3 mol/L。(6)经测定，样品X中钴、氨和氯的物质的量之比为1∶6∶3，则X的化学式为[Co(NH3)6]Cl3，Co的化合价为＋3，该反应中Co失电子，双氧水得电子，反应的化学方程式为2CoCl2＋2NH4Cl＋10NH3＋H2O22[Co(NH3)6]Cl3＋2H2O；双氧水易分解，气体的溶解度随着温度的升高而降低，所以X的制备过程中温度不能过高。
答案：(1)当A中压力过大时，安全管中液面上升，使A瓶中压力稳定
(2)碱 酚酞 (3)×100%
(4)偏低 (5)防止硝酸银见光分解 2.8×10－3
(6)＋3 2CoCl2＋2NH4Cl＋10NH3＋H2O22[Co(NH3)6]Cl3＋2H2O 温度过高过氧化氢分解、氨气逸出
2．为测定某氟化稀土样品中氟元素的质量分数，某化学兴趣小组进行了如下实验。利用高氯酸(高沸点酸)将样品中的氟元素转化为氟化氢(低沸点酸)蒸出，再滴定测量。实验装置如图所示。
(1)a的作用是________，仪器d的名称是________。
(2)检查装置气密性：__________________________________________(填操作)，关闭K，微热c，导管e末端有气泡冒出；停止加热，导管e内有一段稳定的水柱，说明装置气密性良好。
(3)c中加入一定体积高氯酸和m g氟化稀土样品，f中盛有滴加酚酞的NaOH溶液。加热b、c，使b中产生的水蒸气进入c。
①下列物质可代替高氯酸的是________(填标号)。
A．硝酸 B．盐酸
C．硫酸 D．磷酸
②实验中除有HF气体外，可能还有少量SiF4(易水解)气体生成。若有SiF4生成，实验结果将________(填“偏高”“偏低”或“不受影响”)。
③若观察到f中溶液红色褪去，需要向f中及时补加NaOH溶液，否则会使实验结果偏低，原因是_________________________________________________。
(4)向馏出液中加入V1 mL c1 mol/L La(NO3)3溶液，得到LaF3沉淀，再用c2 mol/L EDTA标准溶液滴定剩余La3＋(La3＋与EDTA按1∶1反应)，消耗EDTA标准溶液V2 mL，则氟化稀土样品中氟的质量分数为________。
(5)用样品进行实验前，需要用0.084 g氟化钠代替样品进行实验，改变条件(高氯酸用量、反应温度、蒸馏时间)，测量并计算出氟元素质量，重复多次。该操作的目的是_______________________________________________________。
解析：(1)a的作用是平衡压强，防止圆底烧瓶中压强过大，引起爆炸。仪器d的名称是直形冷凝管。(2)检查装置气密性时在b和f中加水，使水浸没a和e的末端，从而形成密闭体系。(3)①此实验是利用高氯酸(高沸点酸)将样品中的氟元素转化为HF(低沸点酸)蒸出。硝酸和盐酸易挥发，A、B两项错误；硫酸和磷酸沸点高，难挥发，C、D两项正确。
答案：(1)平衡压强 直形冷凝管
(2)在b和f中加水，水浸没导管a和e末端
(3)①CD ②不受影响 ③充分吸收HF气体，防止其挥发损失
(4)×100%
(5)寻找最佳实验条件
3．碱式碳酸铜可用于有机催化剂、杀虫剂及饲料中铜的添加剂，还可用于烟火和颜料制造。CuSO4溶液与Na2CO3溶液反应能否得到碱式碳酸铜？某班同学进行相关探究。
【沉淀制备】
称取12.5 g胆矾溶于87.4 mL蒸馏水中，滴4滴稀硫酸，充分搅拌后得到CuSO4溶液。向其中加入适量Na2CO3溶液，将所得蓝绿色悬浊液过滤，用蒸馏水洗涤，再用无水乙醇洗涤。
(1)滴加稀硫酸的作用是__________________________________________。
(2)用无水乙醇洗涤的目的是______________________________________。
【实验探究】
同学们设计了如下装置，用制得的蓝绿色固体进行实验：
(3)D装置加热前，需要首先打开活塞K，用A装置制取适量N2，然后关闭K，点燃D装置处酒精灯。A装置中产生N2的作用是_______________________。
(4)A装置中发生反应的离子方程式为________________________________
____________________________________________________________________。
(5)若蓝绿色固体的组成为xCuCO3·yCu(OH)2，实验过程中能观察到的现象是_____________________________________________________________________
____________________________________________________________________。
(6)同学们查阅文献知：Ksp[CaCO3]＝2.8×10－9，Ksp[BaCO3]＝5.1×10－9，经讨论认为需要用 Ba(OH)2代替Ca(OH)2来定量测定蓝绿色固体的化学式，其原因是________(填标号)。
a．Ba(OH)2的碱性比Ca(OH)2强
b．Ba(OH)2溶解度大于Ca(OH)2，能充分吸收CO2
c．相同条件下，CaCO3的溶解度明显大于BaCO3
d．吸收等量CO2生成的BaCO3的质量大于CaCO3，测量误差小
待D装置中反应完全后，打开活塞K，再次滴加NaNO2溶液产生N2，若定量分析所取蓝绿色固体质量为27.1 g，F装置中使用Ba(OH)2溶液，实验结束后，E装置的质量增加2.7 g，F装置中产生沉淀19.7 g。则该蓝绿色固体的化学式为___________________________________________________________________。
解析：(1)CuSO4会发生水解，生成氢氧化铜沉淀，滴加稀硫酸可以抑制
Cu2＋水解，防止溶液变浑浊。(2)乙醇易挥发，用无水乙醇洗涤沉淀，可以利用乙醇易挥发的性质带走沉淀上面的水。(3)蓝绿色固体如果为碱式碳酸铜，受热分解会生成氧化铜、二氧化碳和水，空气中含有二氧化碳和水蒸气，D装置加热前，需要用A装置中产生的N2排除装置中的空气，避免干扰。(4)A装置中亚硝酸钠与氯化铵反应生成氮气、氯化钠和水，反应的离子方程式为NO＋NHN2↑＋2H2O。(5)蓝绿色固体xCuCO3·yCu(OH)2在氮气中受热分解生成氧化铜、二氧化碳和水，实验过程中能观察到的现象为：硬质玻璃管中蓝绿色固体变黑色，E装置中白色固体变蓝，F装置中溶液变浑浊。(6)用Ba(OH)2代替Ca(OH)2来定量测定蓝绿色固体的化学式，原因为Ba(OH)2溶解度大于Ca(OH)2，能充分吸收CO2，吸收等量CO2生成的BaCO3的质量大于CaCO3，测量误差小，故选bd；E装置中吸收的是水，水的物质的量n(H2O)＝＝0.15 mol，则n(OH－)＝0.3 mol，F装置中吸收的是二氧化碳，生成碳酸钡白色沉淀，根据碳原子守恒得，二氧化碳的物质的量n(CO2)＝＝0.1 mol，氧化铜的物质的量＝0.25 mol，则铜离子、氢氧根离子和碳酸根离子的物质的量之比 n(Cu2＋)∶
n(OH－)∶n(CO)＝0.25 mol∶0.3 mol∶0.1 mol＝5∶6∶2，所以其化学式为2CuCO3·3Cu(OH)2。
答案：(1)抑制Cu2＋水解，防止溶液变浑浊
(2)利用乙醇易挥发的性质带走沉淀上面的水
(3)排除装置中的空气，避免干扰
(4)NO＋NHN2↑＋2H2O
(5)硬质玻璃管中蓝绿色固体变黑色，E装置中白色固体变蓝，F装置中溶液变浑浊
(6)bd 2CuCO3·3Cu(OH)2[或3Cu(OH)2·2CuCO3或 Cu5(OH)6(CO3)2]
4．某课题组同学受葡萄糖与新制氢氧化铜悬浊液反应实验的启发，拟设计实验利用氧化铜探究乙醛的还原性。
[提出猜想]
猜想1：________________________________________________________；
猜想2：CH3CHO＋2CuOCH3COOH＋Cu2O。
[定性实验]
(1)甲同学设计如图1所示实验方案(部分夹持装置已略去)：
图1
已知，有机物的部分物理性质如表所示：
有机物
乙酸
乙醛
溶解性
易溶于乙醇和乙醛
易溶于乙醇和乙酸
沸点/℃
117.9
20.8
按上述实验方案进行实验，当装置B中氧化铜完全反应后停止实验。
①补充“猜想1”：_________________________________(写化学方程式)。
②装置C中冷水浴的作用是_______________________________________。
分离、提纯产品的方法是____________________________________________。
实验中，先通入乙醛蒸气，后点燃装置B处酒精灯，这样操作的目的是_______
____________________________________________________________________。
(2)已知：Cu2O呈红色，在酸性条件下发生反应为Cu2O＋2H＋===Cu＋Cu2＋＋H2O。
乙同学设计下列实验方案：
方案
实验操作
实验现象
Ⅰ
取少量装置B中红色粉末于试管中，加入适量稀硫酸，振荡
溶液变蓝色
Ⅱ
取少量装置B中红色粉末于试管中，加入适量稀硝酸，振荡
溶液变蓝色
Ⅲ
取少量装置B中红色粉末于试管中，加入适量稀盐酸，振荡
溶液中有
红色固体
上述方案能证明猜想2成立的是________(填“Ⅰ”“Ⅱ”或“Ⅲ”)。
[定量实验]
(3)丙同学认为乙同学设计的实验方案不能证明猜想1是否成立，该同学设计了如图2所示实验方案定量探究红色固体的成分：
图2
已知：醋酸亚铬[Cr(CH3COO)2]溶液可以吸收少量的O2。
①下列有关说法正确的是________(填标号)。
a．装置D可以控制反应的发生与停止
b．装置F中盛装醋酸亚铬溶液
c．向装置D中滴几滴硫酸铜溶液可加快反应
d．实验中观察到装置G中有明显现象
②装置G中红色粉末完全反应后，称得固体粉末质量为19.2 g；装置H净增质量为2.0 g。选择合理数据计算，确定红色粉末的成分及物质的量：________。
解析：(2)取少量装置B中红色粉末于试管中，加入稀硫酸，振荡，溶液变蓝色，可确定有Cu2O；Cu、Cu2O都能与稀硝酸反应产生Cu2＋，方案Ⅱ不能证明猜想2成立；红色固体为Cu，无法确定此红色固体是否是Cu2O与酸反应生成的，方案Ⅲ不能证明猜想2成立。(3)①装置E中装醋酸亚铬溶液吸收装置D中排出的氧气，装置F中装浓硫酸，干燥氢气，b项错误；氧化亚铜、铜都是红色，故装置G中无明显现象，d项错误。②装置H还会吸收空气中水蒸气，净增质量大于生成水的质量，不能作为计算依据，只能根据装置G中红色粉末的质量变化进行计算。根据转化关系Cu2O→Cu，固体净减质量等于混合物中氧元素的质量。m(O)＝(20.8－19.2) g＝1.6 g，n(Cu2O)＝n(O)＝0.1 mol，m(Cu2O)＝144 g/mol×0.1 mol＝14.4 g，n(Cu)＝＝0.1 mol。
答案：(1)①CH3CHO＋CuOCu＋CH3COOH ②冷却产品 蒸馏 排尽装置中的空气 (2)Ⅰ
(3)①ac ②0.1 mol Cu2O,0.1 mol Cu
5．(2020·天津高考)为测定CuSO4溶液的浓度，甲、乙两同学设计了两个方案。
回答下列问题：
Ⅰ.甲方案
实验原理：CuSO4＋BaCl2===BaSO4↓＋CuCl2
实验步骤：
(1)判断SO沉淀完全的操作为_____________________________________
________________________________________________________________。
(2)步骤②判断沉淀是否洗净所选用的试剂为________。
(3)步骤③灼烧时盛装样品的仪器名称为________。
(4)固体质量为w g，则c(CuSO4)＝________mol/L。
(5)若步骤①从烧杯中转移沉淀时未洗涤烧杯，则测得c(CuSO4)________(填“偏高”“偏低”或“无影响”)。
Ⅱ.乙方案
实验原理：Zn＋CuSO4===ZnSO4＋Cu
Zn＋H2SO4===ZnSO4＋H2↑
实验步骤：
①按下图安装装置(夹持仪器略去)
②……
③在仪器A、B、C、D、E中加入图示的试剂
④调整D、E中两液面相平，使D中液面保持在0或略低于0刻度位置，读数并记录
⑤将CuSO4溶液滴入A中并搅拌，反应完成后，再滴加稀硫酸至体系不再有气体产生
⑥待体系恢复到室温，移动E管，保持D、E中两液面相平，读数并记录
⑦处理数据
(6)步骤②为_____________________________________________________
___________________________________________________________________
(7)步骤⑥需保证体系恢复到室温的原因是______(填标号)。
a．反应热受温度影响
b．气体密度受温度影响
c．反应速率受温度影响
(8)Zn粉质量为a g，若测得H2体积为b mL，已知实验条件下ρ(H2)＝d g/L，则c(CuSO4)＝________mol/L(列出计算表达式)。
(9)若步骤⑥E管液面高于D管，未调液面即读数，则测得c(CuSO4)________(填“偏高”“偏低”或“无影响”)。
(10)是否能用同样的装置和方法测定MgSO4溶液的浓度：________(填“是”或“否”)。
解析：(1)判断SO沉淀完全的操作是向上层清液中(或取上层清液少许于试管中)继续滴加BaCl2溶液，若无白色沉淀生成，则沉淀完全。(2)BaSO4沉淀表面附着的离子是Cu2＋、Ba2＋和Cl－，可向洗涤液中加入AgNO3溶液，若没有沉淀生成，则证明BaSO4沉淀已洗净。(3)步骤③灼烧的是BaSO4固体，灼烧固体选择的仪器是坩埚。(4)w g为BaSO4的质量，BaSO4的物质的量为 mol，由化学方程式：CuSO4＋BaCl2===BaSO4＋CuCl2可知，CuSO4的物质的量等于BaSO4的物质的量，所以CuSO4溶液的浓度为c(CuSO4)＝＝ mol/L。(5)若步骤①中，转移沉淀时未洗涤烧杯，会造成BaSO4沉淀的质量减少，所以使测得c(CuSO4)偏低。(6)安装好装置后的下一步操作是检查装置的气密性。(7)步骤⑥中保证体系恢复到室温的原因是气体密度受温度影响较大，温度过高或过低都会造成气体密度的改变。(8)Zn粉的物质的量为 mol，反应产生H2的物质的量为＝ mol，由Zn＋H2SO4===ZnSO4＋H2↑知，与H2SO4反应的Zn的物质的量等于产生H2的物质的量，为 mol，与CuSO4反应消耗的Zn为(－) mol。由化学方程式Zn＋CuSO4===ZnSO4＋Cu可知，与CuSO4反应消耗的Zn的物质的量等于CuSO4的物质的量，所以c(CuSO4)＝ mol/L。(9)若步骤⑥E管液面高于D管，则D管内气体压强高于外界大气压，造成气体体积b的数值偏小，由c(CuSO4)＝ mol/L可知，会使c(CuSO4)偏高。(10)因为Zn和MgSO4溶液不反应，所以不能用同样的装置和方法测定MgSO4溶液的浓度。
答案：(1)向上层清液中继续滴加BaCl2溶液，若无白色沉淀生成，则沉淀完全 (2)AgNO3溶液 (3)坩埚 (4) (5)偏低 (6)检查装置气密性 (7)b (8) (9)偏高 (10)否
1．(2020·山东高考)(双选)下列操作不能达到实验目的的是( )
目的
操作
A
除去苯中少量的苯酚
加入适量NaOH溶液，振荡、静置、分液
B
证明酸性：碳酸>苯酚
将盐酸与 NaHCO3混合产生的气体直接通入苯酚钠溶液
C
除去碱式滴定管胶管内的气泡
将尖嘴垂直向下，挤压胶管内玻璃球将气泡排出
D
配制用于检验醛基的氢氧化铜悬浊液
向试管中加入2 mL 10% NaOH溶液，再滴加数滴2% CuSO4溶液，振荡
BC 解析：A项，苯酚与氢氧化钠反应生成可溶于水的苯酚钠，而苯不溶于氢氧化钠溶液，可用分液法分离，能达到实验目的；B项，盐酸具有挥发性，可与苯酚钠反应生成苯酚，干扰实验，不能达到实验目的；C项，除去碱式滴定管胶管内的气泡，应将胶管稍向上弯曲，再挤压胶管中的玻璃球，该项不能达到实验目的；D项，配制新制氢氧化铜悬浊液，应使氢氧化钠过量，该项能达到实验目的。
2．(命题情境：化学与资源回收利用的问题)利用废蚀刻液(含FeCl2、CuCl2及FeCl3)制备碱性蚀刻液[Cu(NH3)4Cl2溶液]和FeCl3·6H2O的主要步骤：用H2O2氧化废蚀刻液，制备氨气，制备碱性蚀刻液[CuCl2＋4NH3===Cu(NH3)4Cl2]，固液分离，用盐酸溶解沉淀并制备FeCl3·6H2O。下列实验原理和装置不能达到实验目的的是( )
A．用装置甲制备NH3
B．用装置乙制备Cu(NH3)4Cl2并沉铁
C．用装置丙分离Cu(NH3)4Cl2溶液和Fe(OH)3
D．用装置丁将FeCl3溶液蒸干制备FeCl3·6H2O
D 解析：实验室用Ca(OH)2和NH4Cl共热制备氨气，能达到实验目的，故A不符合题意；乙装置制备碱性蚀刻液 Cu(NH3)4Cl2，Fe3＋与氨水反应生成Fe(OH)3，乙装置能完成实验目的，故B不符合题意；丙装置为过滤装置，能分离固液混合物，丙装置能够达到实验目的，故C不符合题意；用FeCl3溶液制备FeCl3·6H2O，应用蒸发皿蒸发浓缩、冷却结晶，且不能蒸干，丁装置不能完成实验目的，故D符合题意。
3．(命题情境：化学与人体健康的问题)铁粉主治惊痫、癫狂、脚气冲心、贫血等。某兴趣小组探究用氢气和碳酸亚铁制取铁粉并检验反应产物，实验装置如图。下列说法不正确的是( )
A．通过调节分液漏斗的活塞以控制①中气泡产生快慢
B．装置①的作用是干燥氢气
C．装置②③中的药品分别是无水硫酸铜、碱石灰
D．加热装置Y前，应先让X反应一段时间，排除装置中的空气
C 解析：分液漏斗有活塞，可以通过控制活塞的角度来调节液体的流速，以便控制反应产生气体的快慢，故A正确；Zn粒与稀硫酸反应生成H2，又因生成的H2混有H2O，在硬质玻璃管中加热易发生爆炸，所以要先用浓硫酸除去H2中的水蒸气，即干燥氢气，故B正确；制得纯净的H2还原碳酸亚铁生成铁粉，H2＋FeCO3Fe＋CO2＋H2O，②无水硫酸铜检验生成的H2O，③应用无水CaCl2(防止④中水蒸气使无水CuSO4变蓝干扰实验而吸收水蒸气)，再用澄清石灰水检验CO2；③不能用碱石灰，因碱石灰会吸收CO2无法被澄清石灰水检验出，故C错误；H2与空气混合加热易发生爆炸，故加热Y前，应先通入一段时间的H2以排尽装置中的空气，故D正确。
4．(2020·江苏高考)羟基乙酸钠易溶于热水，微溶于冷水，不溶于醇、醚等有机溶剂。制备少量羟基乙酸钠的反应为
ClCH2COOH＋2NaOH―→HOCH2COONa＋NaCl＋H2O ΔH<0
实验步骤如下：
步骤1：在题图所示装置的反应瓶中，加入40 g氯乙酸、50 mL水，搅拌。逐步加入40%NaOH溶液，在95 ℃继续搅拌反应2小时，反应过程中控制pH约为9。
步骤2：蒸出部分水至液面有薄膜，加少量热水，趁热过滤。滤液冷却至15 ℃，过滤得粗产品。
步骤3：粗产品溶解于适量热水中，加活性炭脱色，分离掉活性炭。
步骤4：将去除活性炭后的溶液加到适量乙醇中，冷却至15 ℃以下，结晶、过滤、干燥，得羟基乙酸钠。
(1)步骤1中，题图所示的装置中仪器A的名称是________；逐步加入NaOH溶液的目的是_________________________________________________________
____________________________________________________________________。
(2)步骤2中，蒸馏烧瓶中加入沸石或碎瓷片的目的是_________________。
(3)步骤3中，粗产品溶解于过量水会导致产率________(填“增大”或减小”)；去除活性炭的操作名称是________。
(4)步骤4中，将去除活性炭后的溶液加到适量乙醇中的目的是____________
____________________________________________________________________。
解析：(1)由仪器的结构可知，A为(回流)冷凝管。制备羟基乙酸钠的反应放热，步骤1中要求控制反应温度为95 ℃，控制pH约为9，逐步加入NaOH溶液，可防止升温太快，并控制反应体系的pH。(2)蒸馏烧瓶中加入沸石或碎瓷片的目的是防止加热过程中液体暴沸。(3)由于羟基乙酸钠能水解生成羟基乙酸，若溶解于过量水会导致产率减小。固体与液体的分离方法为过滤，由于羟基乙酸钠易溶于热水而微溶于冷水，为防止羟基乙酸钠析出，应趁热过滤。(4)因羟基乙酸钠不溶于乙醇，加到适量乙醇中，可降低羟基乙酸钠的溶解度，有利于羟基乙酸钠的析出。
答案：(1)(回流)冷凝管 防止升温太快、控制反应体系pH (2)防止暴沸 (3)减小 趁热过滤
(4)提高羟基乙酸钠的析出量(产率)
相关学案
高考化学一轮复习第十章实验方案的设计与评价学案新人教版： 这是一份高考化学一轮复习第十章实验方案的设计与评价学案新人教版，共65页。学案主要包含了备选例题，规范答题，加固训练—拔高，规律方法等内容，欢迎下载使用。
高考化学一轮复习第十章实验方案的设计与评价学案： 这是一份高考化学一轮复习第十章实验方案的设计与评价学案，文件包含湖南师大附中数学附中3次pdf、湖南师大附中数学答案附中3次pdf等2份试卷配套教学资源，其中试卷共14页， 欢迎下载使用。
新高考化学一轮复习精品学案10.3化学实验方案的设计与评价（含解析）： 这是一份新高考化学一轮复习精品学案10.3化学实验方案的设计与评价（含解析），共23页。
