大单元六　第十六章　第73讲　以物质含量或组成测定为主的综合实验-备战2025年高考化学大一轮复习课件（人教版）

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1.掌握物质含量或组成测定的一般方法。2.掌握定量测定实验的思维模型。
类型一　　物质含量的测定
类型二　　物质组成的测定
1.重量分析法(1)在重量分析中，一般首先采用适当的方法，使被测组分以单质或化合物的形式从试样中与其他组分分离。(2)重量分析法不需要指示剂，实验的关键是准确判断反应是否完全，以及反应前后固体(或液体)质量的变化。(3)重量分析法包括分离和称量两个过程。根据分离的方法不同，重量分析法又可分为沉淀法、挥发法、萃取法等。
(4)计算方法采用重量分析法进行定量计算时，可根据实验中发生反应的化学方程式或原子守恒确定相关物质之间的定量关系，再结合实验数据列出关系式，并进行相关计算。2.滴定分析法(1)滴定分析法是将已知准确浓度的标准溶液，滴加到待测溶液中(或者将待测溶液滴加到标准溶液中)，直到所加的标准溶液与待测溶液按化学计量关系定量反应完全为止，然后测量标准溶液消耗的体积，根据标准溶液的浓度和所消耗的体积，计算出待测物质的含量。
(2)实验的关键是准确量取待测溶液，根据指示剂的颜色变化确定滴定终点。(3)根据标准溶液和待测溶液间反应类型的不同，可将滴定分析法分为四大类：中和滴定、氧化还原滴定、络合滴定和沉淀滴定。3.气体体积法(1)通过测量反应生成气体的体积进行定量分析的方法，实验的关键是准确测量生成气体的体积。
(2)测气体体积的方法分为直接测量法和间接测量法
1.(2023·湖北，18)学习小组探究了铜的氧化过程及铜的氧化物的组成。回答下列问题：(1)铜与浓硝酸反应的装置如右图，仪器A的名称为____________，装置B的作用为________。
由图可知，仪器A的名称为具支试管；铜和浓硝酸反应生成硝酸铜、二氧化氮和水，其中二氧化氮易溶于水，需要防倒吸，则装置B的作用为防倒吸。
(2)铜与过量H2O2反应的探究如下：
实验②中Cu溶解的离子方程式为_______________________________；产生的气体为_____。比较实验①和②，从氧化还原角度说明H＋的作用是____________________________。
Cu＋H2O2＋2H＋===Cu2＋＋2H2O
根据实验②现象，铜片溶解，溶液变蓝，可知在酸性条件下铜和过氧化氢发生反应生成硫酸铜，离子方程式为Cu＋H2O2＋2H＋===Cu2＋＋2H2O；铜离子可以催化过氧化氢分解生成氧气，则产生的气体为O2。
(3)用足量NaOH处理实验②新制的溶液得到沉淀X，元素分析表明X为铜的氧化物，提纯干燥后的X在惰性氛围下加热，m g X完全分解为n g黑色氧化物Y，　　　。X的化学式为________。
X为铜的氧化物，设X的化学式为CuOx，其在惰性氛围下分解生成黑色氧化物(CuO)，则：
64＋16x　　80m　　　　　n
(4)取含X粗品0.050 0 g(杂质不参加反应)与过量的酸性KI完全反应后，调节溶液至弱酸性。以淀粉为指示剂，用0.100 0 ml·L－1Na2S2O3标准溶液滴定，滴定终点时消耗Na2S2O3标准溶液15.00 mL。(已知：2Cu2＋＋4I－===2CuI↓＋I2，I2＋　　　)标志滴定终点的现象是____________________________________________，粗品中X的相对含量为_______。
溶液蓝色消失，且半分钟内不恢复原来的颜色
2.(2022·河北，14)某研究小组为了更准确检测香菇中添加剂亚硫酸盐的含量，设计实验如下：
①三颈烧瓶中加入10.00 g香菇样品和400 mL水；锥形瓶中加入125 mL水、1 mL淀粉溶液，并预加0.30 mL 0.010 00 ml·L－1的碘标准溶液，搅拌。②以0.2 L·min－1流速通氮气，再加入过量磷酸，加热并保持微沸，同时用碘标准溶液滴定，至终点时滴定消耗了1.00 mL碘标准溶液。③做空白实验，消耗了0.10 mL碘标准溶液。
④用适量Na2SO3替代香菇样品，重复上述步骤，测得SO2的平均回收率为95%。已知：Ka1(H3PO4)＝7.1×10－3，Ka1(H2SO3)＝1.3×10－2
回答下列问题：(1)装置图中仪器a、b的名称分别为______________、______________。
(2)三颈烧瓶适宜的规格为______(填标号)。A.250 mL 　　B.500 mL 　　C.1 000 mL
由题中信息可知，检测香菇中添加剂亚硫酸盐的含量的原理是用过量的磷酸与其中的亚硫酸盐反应生成SO2，用氮气将SO2排入到锥形瓶中被水吸收，最后用碘标准溶液滴定，测出样品中亚硫酸盐含量。
三颈烧瓶中加入10.00 g香菇样品和400 mL水，向其中加入H3PO4的体积不超过10 mL。在加热时，三颈烧瓶中的液体不能超过其容积的 ，因此，三颈烧瓶适宜的规格为1 000 mL，选C。
(3)解释加入H3PO4，能够生成SO2的原因：_______________________________________________________________________________________________________________________________________________。
虽然Ka1(H3PO4)＝7.1×10－3＜Ka1(H2SO3)＝1.3×10－2，但是H3PO4为难挥发性的酸，而H2SO3易分解为SO2和水，SO2的溶解度随着温度升高而减小，SO2逸出后，促进了化学平衡H2SO3　　SO2＋H2O向右移动。
(4)滴定管在使用前需要_______、洗涤、润洗；滴定终点时溶液的颜色为_______；滴定反应的离子方程式为_________________________________。
(5)若先加磷酸再通氮气，会使测定结果________(填“偏高”“偏低”或“无影响”)。
若先加磷酸再通氮气，则不能将装置中的空气及时排出，有部分亚硫酸盐和SO2被装置中的氧气氧化，碘标准溶液的消耗量将减少，因此会使测定结果偏低。
(6)该样品中亚硫酸盐含量为_______ mg·kg－1(以SO2计，结果保留三位有效数字)。
实验中SO2消耗的碘标准溶液的体积为0.30 mL＋1.00 mL＝1.30 mL，减去空白实验消耗的0.10 mL，则实际消耗碘标准溶液的体积为1.20 mL，根据反应I2＋SO2＋2H2O===2I－＋4H＋＋ 可以计算出n(SO2)＝n(I2)＝1.20 mL×10－3 L·
确定物质组成的注意事项(1)测定实验中要有消除干扰气体的意识如用惰性气体将干扰气体排出，或用溶液吸收干扰气体等。(2)测定实验中要有被测量气体全部被测量的意识如可采取反应结束后继续向装置中通入惰性气体以使被测量气体全部被吸收剂吸收的方法。
(3)测定实验中要有“数据”的采集处理意识①称量固体质量时，中学一般用托盘天平，可估读到0.1 g，精确度要求高的实验中可以用分析天平或电子天平。②测量液体体积时，一般实验中选用适当规格的量筒，可估读到0.1 mL，准确度要求高的定量实验如中和滴定中选用滴定管，可估读到0.01 mL。③气体除了量取外，还可以称量。称气体的质量时一般有两种方法：一种方法是称反应装置在放出气体前后的质量减小值；另一种方法是称吸收装置前后的质量增大值。④用pH试纸(测得整数值)或pH计(精确到0.01)直接测出溶液的pH，经过计算可以得到溶液中H＋或OH－的物质的量浓度。
1.(2023·湖州、衢州、丽水三地市模拟)某研究小组利用转炉铜渣(主要成分是Cu、Cu2O、FeO等)制备胆矾，流程如下：
请回答：(1)制备胆矾时，除反应釜、量筒、酒精灯、玻璃棒、漏斗外，以下的实验仪器还必须使用的有______(填字母)。A.烧杯 B.容量瓶C.蒸发皿 D.移液管
制备胆矾涉及过滤操作，过滤时需用到烧杯，还涉及蒸发浓缩、冷却结晶操作，因此还需用到蒸发皿。
(2)步骤Ⅰ中，反应温度在80 ℃时相同时间内铜的浸出率达到最高，继续升温会导致浸出率下降，其原因是_______________________________________________________________________________________。
在较低温度时，升温使反应速率加快；温度过高时，氧气的溶解度下降，导致铜浸出率降低
(3)下列有关说法不正确的是_____(填字母)。A.步骤Ⅰ中，温度升至临近实验温度可关闭加热电源，利用反应放热维持体系温度B.步骤Ⅱ中，过滤前需煮沸10 min，主要目的是破坏胶体结构，便于过滤C.步骤Ⅱ中，控制pH在3.5～4，是为了除铁，并抑制硫酸铜的水解D.步骤 Ⅲ 后，测定结晶水时加热脱水后的坩埚应放在实验台陶土网上冷却后再称量
步骤Ⅲ后，测定结晶水时加热脱水后的坩埚应放在干燥器中冷却后再称量，故D错误。
(4)从滤液中分离提纯得到胆矾样品并测定其中结晶水个数，可按以下步骤进行，请从下列选项中选择合理的操作，补全如下步骤(填字母)。____→过滤→乙醇洗涤→____→称量干燥坩埚的质量为m1 g→____→_____→冷却后称量得到总质量为m3 g→重复上述两步操作，最终总质量恒定为m4 ga.加热蒸发、冷却结晶b.加热、蒸发结晶c.将坩埚加热至胆矾全部变为白色d.称量样品质量为m2 ge.将样品干燥f.称量样品和坩埚总质量为m2 g
硫酸铜溶液首先进行蒸发浓缩、冷却结晶，再过滤得到晶体，晶体用乙醇洗涤干净后干燥，干燥后的晶体置于已称量质量的坩埚中，再次称量两者的质量，然后将坩埚加热至胆矾全部变为白色，使晶体完全失去结晶水后，冷却后称量，反复操作到恒重后计算结晶水含量。
(5)该样品中结晶水的个数为______________[用(4)中字母写出表达式]。
2.(2023·山西怀仁模拟)硫酸亚铁铵晶体[x(NH4)2SO4·yFeSO4·zH2O][M＝(132x＋152y＋18z) g·ml－1]是常见的补血剂。已知：①硫酸亚铁铵晶体在空气中不易被氧化。②FeSO4溶液与(NH4)2SO4反应可得到硫酸亚铁铵。(1)FeSO4溶液的制备。将铁粉、一定量H2SO4溶液反应制得FeSO4溶液，其中加入的铁粉需过量，除铁粉不纯外，主要原因是_______________________________________________________(用离子方程式表示)。
2Fe3＋＋Fe===3Fe2＋(或4Fe2＋＋O2＋4H＋
===4Fe3＋＋2H2O)
Fe2＋易被空气中的氧气氧化为铁离子：4Fe2＋＋O2＋4H＋===4Fe3＋＋2H2O，Fe粉可以和铁离子发生反应：2Fe3＋＋Fe===3Fe2＋，因此过量的铁粉能防止其被氧化。
(2)制备x(NH4)2SO4·yFeSO4·zH2O。向制备得到的FeSO4溶液中加入一定质量的(NH4)2SO4固体，在70～80 ℃条件下溶解后，趁热倒入50 mL乙醇中，析出晶体。乙醇的作用为___________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________。
乙醇分子的极性弱于水的，加入乙醇，形成乙醇-水的混合溶剂，极性比水的更弱。根据相似相溶原理，使离子化合物硫酸亚铁铵在乙醇-水的混合溶剂中的溶解度更小，有利于晶体析出
(3)产品化学式的确定——　　含量的测定Ⅰ.准确称取58.80 g晶体，加水溶解后，将溶液注入三颈烧瓶中；Ⅱ.准确量取50.00 mL 3.030 ml·L－1H2SO4溶液于锥形瓶中；Ⅲ.向三颈烧瓶中通入氮气，加入足量NaOH浓溶液，加热，蒸氨结束后取下锥形瓶；Ⅳ.用0.120 ml·L－1的NaOH标准溶液滴定锥形瓶中过量的硫酸，滴定终点时消耗25.00 mL NaOH标准溶液。①装置M的名称为___________。
②通入N2的作用为______________________________________________________。
将产生的氨气全部赶至锥形瓶内，被H2SO4溶液完全吸收
反应中装置中会有残留的氨气，持续通入N2可以将产生的氨气全部赶至锥形瓶内，被H2SO4溶液完全吸收。
③步骤Ⅲ中，反应的离子方程式是__________________________________。
④若步骤Ⅳ中，未用NaOH标准溶液润洗滴定管，则n(　　)将________(填“偏大”“偏小”或“不变”)。步骤Ⅳ中，滴定时还必须选用的仪器是_______(填编号)。
若未用NaOH标准溶液润洗滴定管，则NaOH标准溶液的浓度偏低，则滴定中消耗的NaOH的体积偏大，剩余的硫酸的量偏大，则测得的氨气的含量偏小；步骤Ⅳ中，滴定时还必须选用的仪器是③滴定管夹、⑥碱式滴定管。
(4)产品化学式的确定——　　 含量的测定Ⅰ.另准确称取58.80 g晶体于烧杯中，加水溶解，边搅拌边加入过量的BaCl2溶液；Ⅱ.过滤得到沉淀，洗涤沉淀3～4次；Ⅲ.灼烧沉淀至恒重，称量，得沉淀质量为69.90 g。结合实验(3)和(4)，通过计算得出硫酸亚铁铵晶体的化学式为______________________。
(NH4)2SO4·FeSO4·6H2O
1.绿矾是含有一定量结晶水的硫酸亚铁，在工农业生产中具有重要的用途。某化学兴趣小组对绿矾的一些性质进行探究。回答下列问题：Ⅰ.测定绿矾中结晶水含量为测定绿矾中结晶水含量，将石英玻璃管(带两端开关K1和K2)(设为装置A)称重，记为m1 g。将样品装入石英玻璃管中，再次将装置A称重，记为m2 g。按如图连接好装置进行实验。
(1)将下列实验操作步骤正确排序_____→_____→_____→_____→c→e(填字母)；重复上述操作步骤，直至A恒重，记为m3 g。a.点燃酒精灯，加热b.熄灭酒精灯c.关闭K1和K2d.打开K1和K2，缓缓通入N2e.称量Af.冷却至室温
测定晶体中结晶水含量时，需先排尽装置内的空气，再加热，依据固体颜色改变确定结晶水全部失去后，停止加热、冷却称量，则实验操作步骤正确排序为d→a→b→f→c→e。
(2)根据实验记录，计算绿矾化学式中结晶水数目x＝____________(列式表示)。
Ⅱ.探究绿矾的热分解产物该小组用如图所示装置进行实验(夹持仪器略)。
(3)在实验过程中，观察到A中固体变红棕色，B中的现象：___________________；C中试纸的颜色变化是_________________。
在实验过程中，无水硫酸铜吸收水，生成硫酸铜晶体，观察到B中的现象：固体由白色变为蓝色；SO3、SO2都是酸性气体，则C中试纸的颜色变化是由蓝色变为红色。
(4)D中有白色沉淀生成，该沉淀的化学式为_________________。有同学认为还应该增加一个实验，取D中沉淀，加入一定量的盐酸以确定其组成，从而确定FeSO4·xH2O的分解产物，你认为是否必要？_____(填“是”或“否”)，请说明你的理由：_________________________________________________________________________________________________________________________________________。
BaSO4、BaSO3
铁元素的化合价升高，则必有硫元素的化合价降低，根据原子守恒和得失电子守恒可知，只有一部分硫元素的化合价降低，则进入D中的气体为SO3和SO2　
SO3、SO2都能与Ba(OH)2溶液反应，则D中有白色沉淀生成，该沉淀的化学式为BaSO4、BaSO3。
Ⅲ.测定绿矾热分解时的温度与剩余固体质量关系(5)将8.34 g FeSO4·7H2O样品隔绝空气加热脱水，其热重曲线(样品质量随温度变化的曲线)如图所示。已知M(FeSO4·7H2O)＝278 g·ml－1，在100 ℃时，M的化学式为_______________。
2.检验甲醛含量的方法有很多，其中银-Ferrzine法灵敏度较高。测定原理为甲醛把氧化银还原成Ag，产生的Ag与Fe3＋定量反应生成Fe2＋，Fe2＋与菲洛嗪(Ferrzine)形成有色配合物，通过测定吸光度计算出甲醛的含量。某学习小组类比此原理设计如下装置测定新装修居室内空气中甲醛的含量(夹持装置略去)。
已知：甲醛和银氨溶液反应生成单质银和CO2，氮化镁与水反应放出NH3，毛细管内径不超过1 mm。
请回答下列问题：(1)A装置中反应的化学方程式为_________________________________________，用饱和食盐水代替水制备NH3的原因是__________________________________。
6H2O===3Mg(OH)2↓＋2NH3↑
(2)B中装有AgNO3溶液，仪器B的名称为___________。(3)银氨溶液的制备。关闭K1、K2，打开K3，打开_______________________，使饱和食盐水慢慢滴入圆底烧瓶中，当观察到B中______________________，停止通NH3。
(4)室内空气中甲醛含量的测定。①用热水浴加热B，打开K1，将滑动隔板慢慢由最右端抽到最左端，吸入1 L室内空气，关闭K1；后续操作是________________________________________________________；
打开K2，缓慢推动可滑动
隔板，将气体全部推出，再关闭K2
再重复上述操作3次。毛细管的作用是_____________________________________________________。②向上述B中充分反应后的溶液中加入稀硫酸调节溶液pH＝1，再加入足量Fe2(SO4)3溶液，充分反应后立即加入菲洛嗪，Fe2＋与菲洛嗪形成有色物质，在562 nm处测定吸光度，测得生成1.12 mg Fe2＋，空气中甲醛的含量为__________mg·L－1。
减小气体的通入速率，使空气中的甲醛气体
在仪器A中Mg3N2与H2O反应产生Mg(OH)2和NH3，NH3通入AgNO3溶液中首先产生AgOH白色沉淀，当氨气过量时，反应产生[Ag(NH3)2]OH，然后向溶液中通入甲醛，
水浴加热，发生银镜反应产生单质Ag和CO2气体，产生的Ag与加入的Fe3＋定量反应生成Fe2＋，Fe2＋与菲洛嗪形成有色物质，在562 nm处测定吸光度，测得生成1.12 mg Fe2＋，据此结合反应过程中电子守恒，可计算室内空气中甲醛的含量。甲醛和银氨溶液加热反应生成银，银具有还原性，被Fe3＋氧化，结合甲醛被氧化为CO2，[Ag(NH3)2]OH被还原为银，甲醛中碳元素化合价由0价升高为＋4价，银由＋1价降低为0价，生成的银又被铁离子氧化，铁离子被还原为亚铁离子，
3.碱式碳酸钴[Cx(OH)y(CO3)2]可用作电子材料、磁性材料的添加剂，受热时可分解生成三种氧化物。为了确定其组成，某化学兴趣小组同学设计了如图所示装置进行实验。(1)请完成下列实验步骤：①称取3.65 g样品置于硬质玻璃管内，分别称量乙、丙装置的质量；②按如图所示装置组装好仪器，并检查装置气密性；③加热甲装置中硬质玻璃管，当乙装置中___________________(填实验现象)，停止加热；④打开活塞K，缓缓通入空气数分钟后，称量乙、丙装置的质量；⑤计算。
(2)步骤④中缓缓通入空气数分钟的目的是_____________________________________________________。
将甲装置中产生的CO2和水蒸气全部赶
(3)某同学认为题述实验装置中存在一个明显缺陷，为解决这一问题，可选用下列装置中的______(填字母)连接在_______________________(填装置连接位置)。
活塞K前(或甲装置前)
(4)若按正确装置进行实验，测得如下数据：
则该碱式碳酸钴的化学式为_________________。
C3(OH)4(CO3)2
(5)有人认为用如图所示装置进行两次实验也可以确定碱式碳酸钴的组成。实验Ⅰ：称取一定质量的样品置于Y形管a处，加入一定体积一定物质的量浓度的足量稀硫酸于Y形管b处，量气管中
盛放饱和碳酸氢钠溶液，而不用蒸馏水，其原因是________________________________________，然后通过_____________________________(填操作)，引发反应，测定产生的CO2的体积(假设实验条件是在室温下)。实验Ⅱ：将实验Ⅰ中反应后的液体和足量的锌粒分别放置在另一个Y形管的a、b中，量气管中盛装蒸馏水，此时引发反应的方式与实验Ⅰ________(填“相同”“不同”或“可相同也可不同”)，然后测定产生H2的体积(假设实验条件是在室温下)。
饱和碳酸氢钠溶液会降低CO2
将b向a倾斜，使稀硫酸流入a中
两次实验结束时，读数前，先_____________，再调节量气管两侧液面持平，然后平视读数；下列实验操作有可能会使y的值偏大的是____(填字母)。A.实验Ⅰ读数时量气管左侧液面高于右侧液面B.实验Ⅱ实验结束时，迅速调整两侧液面持平，立即读数C.实验Ⅱ引发反应时将稀硫酸向锌粒倾斜
实验Ⅰ中应该让样品完全反应，所以引发反应时应该将稀硫酸向样品中倾斜；而实验Ⅱ中应该让稀硫酸完全反应，所以引发反应时应该将锌粒向稀硫酸中倾斜。
4.(2020·天津，15)为测定CuSO4溶液的浓度，甲、乙两同学设计了两个方案。回答下列问题：Ⅰ.甲方案实验原理：CuSO4＋BaCl2===BaSO4↓＋CuCl2实验步骤：
(1)判断　　 沉淀完全的操作为_______________________________________________________________________________________________。
向上层清液中(或取上层清液少许于试管中)继续滴加BaCl2溶液，无白色沉淀生成，则　　 已沉淀完全
(2)步骤②判断沉淀是否洗净所选用的试剂为_____________。
BaSO4沉淀表面附着的离子是Cu2＋、Ba2＋和Cl－，可向洗涤液中加入AgNO3溶液，若没有沉淀生成，则证明BaSO4沉淀已洗净。
(3)步骤③灼烧时盛装样品的仪器名称为________。
步骤③灼烧的是BaSO4固体，灼烧固体选择的仪器是坩埚。
(4)固体质量为w g，则c(CuSO4)＝______ml·L－1。
(5)若步骤①从烧杯中转移沉淀时未洗涤烧杯，则测得c(CuSO4)________(填“偏高”“偏低”或“无影响”)。
若步骤①中，转移沉淀时未洗涤烧杯，会造成BaSO4沉淀的质量减少，所以使测得的c(CuSO4)偏低。
Ⅱ.乙方案实验原理：Zn＋CuSO4===ZnSO4＋CuZn＋H2SO4===ZnSO4＋H2↑实验步骤：①按图安装装置(夹持仪器略去)②……③在仪器A、B、C、D、E中加入图示的试剂④调整D、E中两液面相平，使D中液面保持在0或略低于0刻度位置，读数并记录⑤将CuSO4溶液滴入A中搅拌，反应完成后，再滴加稀硫酸至体系不再有气体产生⑥待体系恢复到室温，移动E管，保持D、E中两液面相平，读数并记录⑦处理数据
(6)步骤②为_________________。(7)步骤⑥需保证体系恢复到室温的原因是___(填序号)。a.反应热受温度影响b.气体密度受温度影响c.反应速率受温度影响
步骤⑥中保证体系恢复到室温的原因是气体密度受温度影响较大，温度过高或过低都会造成气体密度的改变。
(8)Zn粉质量为a g，若测得H2体积为b mL，已知实验条件下ρ(H2)＝d g·L－1，则c(CuSO4)＝_____________ ml·L－1(列出计算表达式)。
(9)若步骤⑥E管液面高于D管，未调液面即读数，则测得c(CuSO4)_______(填“偏高”“偏低”或“无影响”)。
(10)是否能用同样的装置和方法测定MgSO4溶液的浓度：_____(填“是”或“否”)。
因为Zn和MgSO4溶液不反应，所以不能用同样的装置和方法测定MgSO4溶液的浓度。