第九章 化学实验基础及综合实验 章末综合检测卷 -备战2023年高考化学【一轮·夯实基础】复习精讲精练

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第I卷（选择题）
一、选择题（每小题3分，共48分）
1．（2022·浙江绍兴·模拟预测）下列实验操作不正确的是
A．AB．BC．CD．D
2．（2022·浙江·模拟预测）下列说法不正确的是
A．纸层析法可用来分离物理性质和化学性质相似的物质
B．久置的NaOH标准溶液，用来滴定时要重新标定浓度
C．滴定管内粘有油污，可用溶液浸洗，洗用后的放回原瓶
D．烫伤先用冷水洗，若皮肤已破可用溶液消毒
3．（2022·海南海口·二模）用如图所示装置进行下列实验，装置正确并能达到实验目的的是
A．AB．BC．CD．D
4．（2022·河南濮阳·模拟预测）实验室利用实验器材烧杯、玻璃棒、胶头滴管、分液漏斗(规格和数量不限，夹持装置省略)，能完成相应实验的是
A．氯化钠溶液的浓缩结晶
B．用盐酸除去硫酸钡中的少量碳酸钡
C．用溴水和CCl4除去NaBr溶液中的少量NaI
D．用固体氯化钾配制0.5ml·L-1的KCl溶液
5．（2022·新疆·博乐市高级中学（华中师大一附中博乐分校）一模）下列制备并收集气体的方法不可行的是
A．AB．BC．CD．D
6．（2022·湖南岳阳·模拟预测）“化学多米诺实验”即只需控制第一个反应，利用反应中气体产生的压力和虹吸作用原理，使若干化学实验依次发生。如图是一个“化学多米诺实验”，已知：Cu2++4NH3•H2O═4H2O+[Cu(NH3)4]2+(该反应产物可作为H2O2的催化剂)。下列有关分析错误的是
A．该实验成功的重要条件是整套装置气密性良好
B．H中出现浅黄色浑浊，证明O非金属性强于S
C．I中的氢氧化钠溶液用来吸收多余的尾气
D．若硫酸浓度及锌片大小表面积等均相同，则B中产生氢气速率大于D中速率
7．（2022·湖南岳阳·模拟预测）我国制碱工业先驱侯德榜发明了将制碱与制氨结合起来的联合制碱法，即“侯氏制碱法”。模拟其生产工艺流程图如下，下列说法中错误的是
A．粗盐水中主要含有SO、Ca2+、Mg2+等杂质离子，实验室可以依次加入BaCl2溶液、NaOH溶液、Na2CO3溶液、适量的盐酸，再过滤进行除杂精制
B．饱和食盐水中应该先通入NH3再通入CO2，操作a是过滤
C．该流程中可循环使用的物质有CO2和NH3
D．母液中的溶质含有NH4Cl，该成分可用作氮肥
8．（2022·河北唐山·三模）下列实验方案能达到实验目的的是
A．AB．BC．CD．D
9．（2022·山东济南·三模）下列操作正确的是
A．过滤沉淀时，用玻璃棒搅拌可加快过滤速率
B．可采用蒸发浓缩冷却结晶的方法从溶液中获取[Cu(NH3)4]SO4·H2O
C．滴定终点时，发现盛标准液的滴定管尖嘴部分有悬滴，则所测待测液物质的量浓度偏大
D．用标准H2SO4溶液滴定待测NaOH溶液时，需量取25.00mLNaOH溶液于润洗过的锥形瓶中
10．（2022·上海静安·二模）实验室制取乙酸乙酯时，下列装置不能达到相应实验目的的是
A．AB．BC．CD．D
11．（2022·江西江西·模拟预测）氨基甲酸铵()可用于生产医药试剂、发酵促进剂、电子元件等，是一种可贵的氨化剂，某化学小组用下列实验装置模拟工业制备少量氨基甲酸铵。下列说法错误的是
查阅资料：氨基甲酸铵的性质及工业制法如表所示。
A．装置Ⅰ中胶皮管a的作用为平衡压强，使液体顺利滴下
B．装置Ⅱ、Ⅲ、Ⅴ中盛放的试剂依次为饱和溶液、浓硫酸、碱石灰
C．装置Ⅳ的反应温度过高，会导致氨基甲酸铵的产量降低
D．装置Ⅵ中发生反应的化学方程式为
12．（2022·山西·怀仁市第一中学校模拟预测）利用图示装置制备和收集气体，合理的是
A．AB．BC．CD．D
13．（2022·广东汕头·三模）三氯化碘(ICl3)在药物合成中用途非常广泛，其熔点为33℃，沸点为73℃，氯气与单质碘需在温度稍低于70℃下反应制备ICl3，实验室制备如图所示。下列说法正确的是
A．装置A可选用的药品为高锰酸钾与浓盐酸
B．装置B的作用是除杂，也作安全瓶，在本实验中可以和装置C互换位置
C．装置C中的硅胶可用浓硫酸代替
D．装置D最恰当的加热方式是用酒精灯先预热再集中加热
14．（2022·山东潍坊·模拟预测）废旧太阳能电池具有较高的回收利用价值，其主要组成为。某探究小组回收处理流程如图：
已知：是易水解的液体。下列说法错误的是
A．是ⅢA族元素，中的化合价为价
B．“调过滤”阶段铜元素以氢氧化铜形式进入滤渣
C．“高温气相沉积”过程中发生反应的化学方程式为
D．“回流过滤”中的作用是将氢氧化物转化为氯化物和作溶剂
15．（2022·山西太原·三模）氮化钡( Ba3N2)是一种重要的化学试剂。高温下，向氢化钡(BaH2)中通入氮气反应生成氮化钡，在实验室可用如图装置制备(每个装置只用一次)。已知： Ba3N2遇水反应； BaH2在潮湿空气中能自燃，遇水反应。下列说法不正确的是
A．实验时，先点燃装置丙中的酒精喷灯，后点燃装置乙中的酒精灯
B．该实验装置中缺少尾气处理装置
C．按气流方向，装置的连接顺序可为c→b→a→d→e→g
D．装置甲中的浓硫酸和装置丁中的碱石灰均可防止水蒸气进入装置丙中
16．（2022·北京海淀·二模）向AgNO3溶液中通入过量SO2，过程和现象如图。
经检验，白色沉淀为Ag2SO3；灰色固体中含有Ag。
下列说法不正确的是
A．①中生成白色沉淀的离子方程式为2Ag++SO2+H2O=Ag2SO3↓+2H+
B．①中未生成Ag2SO4，证明溶度积：Ksp(Ag2SO3)C．②中的现象体现了Ag+的氧化性
D．该实验条件下，SO2与AgNO3反应生成Ag2SO3的速率大于生成Ag的速率
第II卷（非选择题）
二、非选择题（共52分）
17．（2022·新疆·博乐市高级中学（华中师大一附中博乐分校）三模）硫脲 []是一种有机含硫化合物，用于制造药物、染料、树脂等。某实验小组用与(石灰氮)合成硫脲并探究其性质。
已知：
①硫脲为白色晶体，易溶于水。在时转变成。
②酸性：。
回答下列问题：
(1)制备溶液，所用装置如图：
①使装置a中反应发生的操作为_______：装置b中盛放的试剂是_______。
②装置c中的长直导管的作用是_______。为了利于的生成，三颈烧瓶中通入_______(填“能”或“不能”)过量。
③装置d的作用是_______。
(2)制备硫脲：将与溶液混合，加热至时，可合成硫脲，同时生成一种常见的碱。合适的加热方式是_______；该反应的化学方程式为_______。
(3)探究硫脲的性质：
①取少量硫脲溶于水并加热，设计实验验证有生成。
方法1：加入浓溶液，有放出。检验该气体的方法为_______。
方法2：加入某种试剂，溶液变红色。该试剂所含的阳离子是_______(填离子符号)。
②可用酸性溶液滴定硫脲，已知被还原为，被氧化为、及，该反应中还原剂与氧化剂的物质的量之比为_______。
18．（2022·河南·模拟预测）某校同学利用焦亚硫酸钠()、锌粉及甲醛(，无色易溶于水的气体)等制取易溶于水的雕白粉［］。
回答下列问题：
(1)甲组同学用图1装置(加热及夹持装置已略)及图示药品制取焦亚硫酸钠(过饱和溶液中：)。
实验步骤如下：
Ⅰ、向装置B中通入足量；
Ⅱ、向装置B中再加入适量固体至溶解，再重复操作Ⅰ：
Ⅲ、室温静置，过滤、干燥得焦亚硫酸钠晶体。
①装置A中制取的化学方程式为___________。
②步骤Ⅱ的目的是___________。
(2)乙组同学利用甲组同学制得的焦亚硫酸钠制取雕白粉。向图2所示装置的三颈烧瓶中加入预冷却的1~2℃蒸馏水、物质的量之比为1∶2.5的焦亚硫酸钠和锌粉(表面有)，并加适量无机酸(作活化剂)控制为3~3.6，维持38~45℃30min。加入甲醛溶液，水浴加热并不断升温，最终保持85~98℃1.5h。
①冷凝管的进水口是___________(填字母)，冷凝管中回流的主要物质是___________。
②加入甲醛前是生成中间体的过程，加入活化剂维持合适的能提高锌的活性和利用率，其原因是___________；若过低也会降低锌的利用率，这是因为___________。
③反应后浆液过滤，滤渣的成分为___________(填化学式)。
19．（2022·江苏·南京市第十三中学模拟预测）四水醋酸锰[]用于染色催化剂和分析试剂等。
(1)以四水醋酸锰为电解液，控制适当电压电解，降低温度后减压抽滤，用乙酸洗涤干燥，制得。将在氮气气氛中加热，以热重分析仪测量分解时温度变化和失重。
①第一阶段释放出2种等物质的量的物质，它们的分子式分别为_______。
②剩余物B的化学式为_______。
(2)用四水醋酸锰和乙酰氯()为原料制备无水二氯化锰流程如下：
已知：a无水二氯化锰极易吸水潮解，易溶于水、乙醇和醋酸、不溶于苯。
b.制备无水二氯化锰的主要反应：
c.乙酰氯遇水发生反应：。
请回答：
①步骤Ⅰ所获固体主要成分是_______(用化学式表示)。
②步骤Ⅰ在室温下反应，步骤Ⅱ在加热回流下反应，加热回流的目的是_______。
③测定无水的含量，将ag样品溶于一定量硫酸和磷酸的混合溶液中，加入稍过量，使氧化为。待充分反应后持续加热一段时间，冷却后用bml/L硫酸亚铁铵[]滴定，滴定过程中发生的反应为：，消耗cmL硫酸亚铁按溶液。“持续加热”的目的是_______。样品中的质量分数多少(写出计算过程)。_______
20．（2022·江西·模拟预测）亚硫酰氯(SOCl2)是无色液体，其熔点为-101℃、沸点75.6℃，广泛用于生产有机中间体、除草剂、杀虫剂、医药、染料等领域，也常作为原电池的非水电解质。140℃以上会分解，遇水剧烈反应。实验室合成SOCl2的原理为SO2+PCl5POCl3+ SOCl2。实验装置如图所示(夹持仪器已略)。
(1)盛放70%H2SO4的仪器名称_______，装置甲中制备SO2的化学方程式_______。
(2)反应需控制温度在40℃-80℃，采用的加热方式_______。
(3)装置乙所盛试剂的化学式为_______；装置丁的作用为_______。
(4)反应后将产物SOCl2从丙中的液态混合物中蒸馏出来，在蒸馏操作中，仪器选择及安装正确的是_______。
(5)向盛有20ml水的锥形瓶中，小心滴加ag产品SOCl2，立即可观察到剧烈反应，有带刺激性气味且使品红溶液褪色的气体产生，轻轻振荡锥形瓶，向溶液中加入足量AgNO3溶液，产生不溶于HNO3的白色沉淀，过滤、洗涤、烘干、称量得bg固体。
①根据实验现象，写出SOCl2与水反应的化学方程式_______。
②蒸干FeCl3溶液不能得到无水FeCl3，让SOCl2与FeCl3·6H2O混合并加热，可得到无水FeCl3，试解释原因_______。
③该产物SOCl2的纯度为_______。
21．（2022·宁夏六盘山高级中学三模）氯苯是染料、医药工业生产中的一种重要原料。实验室中制备氯苯的装置如图所示(其中夹持仪器已略去)，其原理是苯与干燥的氯气在催化剂作用下发生取代反应生成氯苯，同时会有少量苯发生副反应生成二氯苯。
苯及其生成物沸点如表所示：
请回答下列问题：
(1)仪器b中侧管的作用是___________。
(2)仪器e中盛装试剂的作用是___________。
(3)仪器d中盛有苯、FeCl3粉末，仪器a中生成的气体经过仪器e进入仪器d中，在FeCl3催化作用下发生取代反应生成氯苯，请写出该反应的化学方程式___________。
(4)该方法制备的氯苯中含有很多杂质。可通过如下流程提纯氯苯：氯苯混合物纯净氯苯
①水洗并分液可除去HCl、部分Cl2和___________(填化学式)；
②碱洗前先进行水洗的目的是___________；
③最后一步分离出纯净氯苯的方法是___________，温度控制在_____可收集产品。
(5)工业生产中使用1t 苯可制得1.35t 氯苯，则氯苯的产率为___________。 (保留1位小数)
22．（2022·广东·模拟预测）某化学学习小组同学学习了铁元素的价类二维图后，对铁及其化合物进行了探究。
探究一：对“铁与水蒸气反应”的产物进行检验：
(1)
①铁与水蒸气反应的化学方程式为_______。
②某同学利用磁铁成功吸引反应后的产物，以此确定产物中有未反应的铁单质，请对此结论进行简要分析_______。
探究二：向氯化铁溶液中滴加几滴KSCN溶液后，滴加过氧化氢，红色褪去。已知红色褪去的同时有气体生成，经检验为O2。小组同学对红色褪去的原因提出了三种假设：
(2)
假设I： H2O2还原Fe3+， 使其转变为Fe2+；
假设II： H2O2分 解生成O2，O2氧化KSCN；
假设III：_______。
并对假设进行了以下实验探究：
实验①：取褪色后溶液三份，第一份滴加FeCl3溶液无明显变化；第二份滴加KSCN溶液，溶液出现红色；第三份滴加稀盐酸和BaCl2溶液，产生白色沉淀。
实验②：另取同浓度的FeCl3溶液滴加2滴KSCN溶液，溶液变红，再通入O2， 无明显变化。
(3)实验结论：实验①说明假设_______ 不正确：实验②的目的是_______ ；由实验①②得出假设_____是正确的。
探究三：甲同学查阅资料“高铁酸盐是优良的多功能水处理剂。K2FeO4为紫色固体，可溶于水，微溶于浓KOH溶液，难溶于有机物；在0~5°C、 强碱性溶液中比较稳定，在酸性、中性溶液中易分解放出O2”。甲同学制备高铁酸钾(K2FeO4)装置如图所示，夹持、加热等装置略。
(4)已知C中反应为放热反应，C装置应如何改进：_______， 且反应中KOH必须过量的原因_______。A．洗气
B．干燥气体
C．用水吸收NH3
D．排空气法收集H2
选项
①中试剂
2中溶液
实验目的
A
浓硫酸、无水乙醇(沸石)
酸性高锰酸钾溶液
检验有乙烯气体生成
B
Cu、浓硫酸
溴水
验证的还原性
C
乙醇、乙酸、浓硫酸
饱和碳酸钠溶液
制取乙酸乙酯
D
澄清石灰水
验证的热稳定性
气体
方法
A
Cl2
将浓盐酸滴入高锰酸钾固体中，用排饱和食盐水法收集
B
NH3
将浓氨水滴入NaOH固体中，用向下排空气法收集
C
NO2
将铜片加入浓硝酸中，用排水法收集
D
SO2
铜与浓硫酸混合加热，用排饱和亚硫酸氢钠溶液法收集
选项
实验目的
实验方案
A
验证海带中含有碘元素
将海带剪碎，加蒸馏水浸泡，取滤液滴加几滴稀硫酸和1mL，再加入几滴淀粉溶液，观察溶液颜色的变化
B
用简易量热计测定反应热
使用碎泡沫起隔热保温的作用、普通玻璃棒进行搅拌使酸和碱充分反应、准确读取实验时温度计最高温度、并且取2-3次的实验平均值
C
制取肥皂
将适量植物油、酒精和NaOH溶液混合，并不断搅拌、加热，直到混合物变稠
D
证明为弱碱
测定溶液的酸碱度，常温下pH<7
A
B
C
D
混合反应物
生成乙酸乙酯
收集乙酸乙酯
分离出乙酸乙酯
物理性质
白色粉末，易溶于水，难溶于四氯化碳
化学性质
水解生成碳酸氢铵，受热分解生成尿素
工业制法

选项
固体A
试剂B
试剂C
制备气体
A
Cu
浓硫酸
饱和亚硫酸氢钠溶液
SO2
B
Na2CO3
稀硫酸
饱和碳酸氢钠溶液
CO2
C
NaOH
浓氨水
稀硫酸
NH3
D
Zn
浓硝酸
水
NO2
阶段
热效应
剩余物
失重
Ⅰ
吸热
A
29.1%
Ⅱ
放热
B
70.5%
有机物
苯
氯苯( )
邻二氯苯
间二氯苯
对二氯苯
沸点/°C
80.0
132.2
180.4
172.0
173.4