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统考版2024高考化学二轮专题复习题型分组训练11化学实验综合探究题（附解析）
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这是一份统考版2024高考化学二轮专题复习题型分组训练11化学实验综合探究题（附解析），共11页。试卷主要包含了乙酰水杨酸是目前常用药物之一等内容，欢迎下载使用。
1．乙酰水杨酸（阿司匹林）是目前常用药物之一。实验室通过水杨酸进行乙酰化制备阿司匹林的一种方法如下：
实验过程：在100mL锥形瓶中加入水杨酸6.9g及醋酸酐10mL，充分摇动使固体完全溶解。缓慢滴加0.5mL浓硫酸后加热，维持瓶内温度在70℃左右，充分反应。稍冷后进行如下操作。
①在不断搅拌下将反应后的混合物倒入100mL冷水中，析出固体，过滤。
②所得结晶粗品加入50mL饱和碳酸氢钠溶液，溶解、过滤。
③滤液用浓盐酸酸化后冷却、过滤得固体。
④固体经纯化得白色的乙酰水杨酸晶体5.4g。
回答下列问题：
（1）该合成反应中应采用 加热。（填标号）
A．热水浴B．酒精灯
C．煤气灯D．电炉
（2）下列玻璃仪器中，①中需使用的有 （填标号），不需使用的有 （填名称）。
（3）①中需使用冷水，目的是______________________________________________。
（4）②中饱和碳酸氢钠的作用是 ，以便过滤除去难溶杂质。
（5）④采用的纯化方法为 。
（6）本实验的产率是 %。
2．丙炔酸甲酯（CH≡C—COOCH3）是一种重要的有机化工原料，沸点为103～105℃。实验室制备少量丙炔酸甲酯的反应为
CH≡C—COOH＋CH3OHeq \(――→,\s\up7(浓H2SO4),\s\d5(△))CH≡C—COOCH3＋H2O
实验步骤如下：
步骤1：在蒸馏烧瓶中，加入14g丙炔酸、50mL甲醇和2mL浓硫酸，搅拌，加热回流一段时间。
步骤2：蒸出过量的甲醇（装置如图）。
步骤3：反应液冷却后，依次用饱和NaCl溶液、5%Na2CO3溶液、水洗涤。分离出有机相。
步骤4：有机相经无水Na2SO4干燥、过滤、蒸馏，得丙炔酸甲酯。
（1）步骤1中，加入过量甲醇的目的是
________________________________________________________________________
________________________________________________________________________。
（2）步骤2中，如图所示的装置中仪器A的名称是 ；蒸馏烧瓶中加入碎瓷片的目的是____________________________________________________。
（3）步骤3中，用5%Na2CO3溶液洗涤，主要除去的物质是 ；分离出有机相的操作名称为 。
（4）步骤4中，蒸馏时不能用水浴加热的原因是
________________________________________________________________________。
3．Cu2SO3·CuSO3·2H2O是一种深红色固体（以下用M表示）。某学习小组拟测定胆矾样品的纯度，并以其为原料制备M。
已知：
①M不溶于水和乙醇，100℃时发生分解反应；
②M可由胆矾和SO2为原料制备，反应原理为3Cu2＋＋6H2O＋3SO2eq \(=====,\s\up7(60～80℃))Cu2SO3·CuSO3·2H2O↓＋8H＋＋SO eq \\al(\s\up1(2－),\s\d1(4)) 。
Ⅰ.测定胆矾样品的纯度。
（1）取wg胆矾样品溶于蒸馏水配制成250mL溶液，从中取25.00mL于锥形瓶中，加入指示剂，用cml·L－1EDTA（简写成Na4Y）标准溶液滴定至终点（滴定原理：Cu2＋＋Y4－===CuY2－），测得消耗了VmLEDTA标准溶液。则该胆矾样品的纯度为 %（用含c、V、w的代数式表示）。如果滴定管装液前没有用EDTA标准溶液润洗，测得的结果会 （填“偏高”“偏低”或“无影响”）。
Ⅱ.制备M实验装置如下图所示：
（2）实验室用70%硫酸与亚硫酸钠粉末在常温下制备SO2。上图A处的气体发生装置可从下图装置中选择，最合适的是 （填字母）。
（3）装置D中的试剂是 。装置B中水浴加热的优点是
________________________________________________________________________
________________________________________________________________________。
（4）实验完毕冷却至室温后，从锥形瓶中分离产品的操作包括： 、水洗、乙醇洗、常温干燥，得产品Cu2SO3·CuSO3·2H2O。检验产品已水洗完全的操作是
________________________________________________________________________
________________________________________________________________________。
4．用沉淀滴定法快速测定NaI等碘化物溶液中c（I－），实验过程包括准备标准溶液和滴定待测溶液。
Ⅰ.准备标准溶液
a．准确称取AgNO3基准物4.2468g（0.0250ml）后，配制成250mL标准溶液，放在棕色试剂瓶中避光保存，备用。
b．配制并标定100mL0.1000ml·L－1NH4SCN标准溶液，备用。
Ⅱ.滴定的主要步骤
a．取待测NaI溶液25.00mL于锥形瓶中。
b．加入·L－1AgNO3溶液（过量），使I－完全转化为AgI沉淀。
c．加入NH4Fe（SO4）2溶液作指示剂。
d．用0.1000ml·L－1NH4SCN溶液滴定过量的Ag＋，使其恰好完全转化为AgSCN沉淀后，体系出现淡红色，停止滴定。
e．重复上述操作两次。三次测定数据如下表：
f.数据处理。
回答下列问题：
（1）将称得的AgNO3配制成标准溶液，所使用的仪器除烧杯和玻璃棒外还有 。
（2）AgNO3标准溶液放在棕色试剂瓶中避光保存的原因是
________________________________________________________________________。
（3）滴定应在pH<0.5的条件下进行，其原因是
________________________________________________________________________
________________________________________________________________________。
（4）b和c两步操作是否可以颠倒 ，说明理由
________________________________________________________________________
________________________________________________________________________
________________________________________________________________________。
（5）所消耗的NH4SCN标准溶液平均体积为 mL，测得c（I－）＝ ml·L－1。
（6）在滴定管中装入NH4SCN标准溶液的前一步，应进行的操作为
________________________________________________________________________。
（7）判断下列操作对c（I－）测定结果的影响（填“偏高”“偏低”或“无影响”）
①若在配制AgNO3标准溶液时，烧杯中的溶液有少量溅出，则测定结果 。
②若在滴定终点读取滴定管刻度时，俯视标准液液面，则测定结果 。
（B组）
1．氮的氧化物（NOx）是大气污染物之一，工业上在一定温度和催化剂条件下用NH3将NOx还原生成N2。某同学在实验室中对NH3与NO2反应进行了探究。回答下列问题：
（1）氨气的制备
①氨气的发生装置可以选择上图中的 ，反应的化学方程式为________________________________________________________________________。
②欲收集一瓶干燥的氨气，选择上图中的装置，其连接顺序为发生装置→ （按气流方向，用小写字母表示）。
（2）氨气与二氧化氮的反应
将上述收集到的NH3充入注射器X中，硬质玻璃管Y中加入少量催化剂，充入NO2（两端用夹子K1、K2夹好）。在一定温度下按图示装置进行实验。
2.某研究小组为探究SO2和Fe（NO3）3溶液反应的实质，设计了如图所示装置进行实验。已知：1.0ml·L－1的Fe（NO3）3溶液的pH＝1。
请回答下列问题：
（1）装置A中用于滴加浓硫酸的仪器名称为 。
（2）实验前鼓入N2的目的是
________________________________________________________________________
________________________________________________________________________。
（3）装置B中产生了白色沉淀，其成分是 ，说明SO2具有 性。
（4）分析B中产生白色沉淀的原因。
观点1：SO2与Fe3＋反应；
观点2：在酸性条件下SO2与NO eq \\al(\s\up1(－),\s\d1(3)) 反应。
①若观点1正确，除产生沉淀外，还应观察到的现象是
________________________________________________________________________
________________________________________________________________________。
②按观点2，装置B中反应的离子方程式是
________________________________________________________________________
________________________________________________________________________。
③有人认为，如将装置B中的Fe（NO3）3溶液替换为等体积的下列溶液，在相同条件下进行实验，也可验证观点2是否正确。此时应选择的最佳试剂是 （填字母）。
A．1ml·L－1稀硝酸
B．1.5ml·L－1Fe（NO3）2溶液
C．6.0ml·L－1NaNO3溶液和0.2ml·L－1盐酸等体积混合的溶液
·L－1NaNO3溶液和0.1ml·L－1硫酸等体积混合的溶液
3．乳酸亚铁晶体{[CH3CH（OH）COO]2Fe·3H2O}（相对分子质量：288）可由乳酸与FeCO3反应制得，它易溶于水，几乎不溶于乙醇，受热易分解，是一种很好的补铁剂。
Ⅰ.制备碳酸亚铁：装置如图所示。
（1）仪器B的名称是 。
（2）实验操作如下：关闭活塞2，打开活塞1、3，加入适量稀硫酸反应一段时间，其目的是：
________________________________________________________________________，
然后关闭活塞1，接下来的操作是： 。
C中发生反应的离子方程式为 。
Ⅱ.制备乳酸亚铁：
向纯净的FeCO3固体加入足量乳酸溶液，在75℃下搅拌使之充分反应。
（3）该反应化学方程式为__________________________________________________
为防止乳酸亚铁变质，在上述体系中还应加入 。反应结束后，从所得溶液中获得乳酸亚铁晶体的方法是： ，冷却结晶，过滤， ，干燥。
Ⅲ.乳酸亚铁晶体纯度的测量：
（4）用K2Cr2O7滴定法测定样品中Fe2＋的含量计算样品纯度，称取6.00g样品配制成250.00mL溶液，取25.00mL用0.0167ml·L－1的K2Cr2O7标准溶液滴定至终点，消耗标准液20.00mL。则产品中乳酸亚铁晶体的纯度为 （以质量分数表示）。
4．醋酸亚铬水合物{[Cr（CH3COO）2]2·2H2O，相对分子质量为376}是一种深红色晶体，不溶于冷水，是常用的氧气吸收剂。实验室中以锌粒、三氯化铬溶液、醋酸钠溶液和盐酸为主要原料制备醋酸亚铬水合物，其装置如图所示，且仪器2中预先加入锌粒。已知二价铬不稳定，极易被氧气氧化，不与锌反应。制备过程中发生的相关反应如下：
Zn（s）＋2HCl（aq）===ZnCl2（aq）＋H2（g）
2CrCl3（aq）＋Zn（s）===2CrCl2（aq）＋ZnCl2（aq）
2Cr2＋（aq）＋4CH3COO－（aq）＋2H2O（l）===[Cr（CH3COO）2]2·2H2O（s）
请回答下列问题：
（1）仪器1的名称是 。
（2）往仪器2中加盐酸和三氯化铬溶液的顺序最好是 （选下面字母）；目的是
________________________________________________________________________
________________________________________________________________________。
A．盐酸和三氯化铬溶液同时加入
B．先加三氯化铬溶液一段时间后再加盐酸
C．先加盐酸一段时间后再加三氯化铬溶液
（3）为使生成的CrCl2溶液与CH3COONa溶液顺利混合，应关闭止水夹 （填“A”或“B”，下同），打开止水夹 。
（4）本实验中锌粒要过量，其原因除了让产生的H2将CrCl2溶液压入装置3中与CH3COONa溶液反应外，另一个作用是
________________________________________________________________________。
（5）已知其他反应物足量，实验时取用的CrCl3溶液中含溶质9.51g，取用的醋酸钠溶液为·L－1；实验后得干燥纯净的[Cr（CH3COO）2]2·2H2O9.48g，则该实验所得产品的产率为 （不考虑溶解的醋酸亚铬水合物）。
题型分组训练11 化学实验综合探究题
（A组）
1．解析：本题涉及的考点有常用化学仪器的识别和使用，化学实验基本操作，物质分离、提纯的方法和判断，有机物的制备等。通过常用药物阿司匹林的制备与提纯，考查学生的化学实验探究能力，体现了科学探究与创新意识的学科核心素养。
（1）该合成反应需维持瓶内温度在70℃左右，采用热水浴加热最合适。（2）①中在不断搅拌下将反应后的混合物倒入冷水中，应在烧杯中进行并用玻璃棒搅拌；过滤用到的玻璃仪器有漏斗、烧杯、玻璃棒，不需使用分液漏斗和容量瓶。（3）温度降低，乙酰水杨酸晶体的溶解度减小，故①中使用冷水的目的是充分析出乙酰水杨酸固体。（4）①中过滤得到乙酰水杨酸粗品，②中加入饱和NaHCO3溶液，乙酰水杨酸可以与饱和NaHCO3溶液反应，生成可溶的乙酰水杨酸钠，便于过滤除去难溶杂质。（5）纯化乙酰水杨酸固体的方法为重结晶。（6）结合已知数据，判断出醋酸酐过量，利用水杨酸质量计算出乙酰水杨酸的理论产量为9.0g，故本实验的产率为eq \f(5.4g,9.0g)×100%＝60%。
答案：（1）A
（2）BD 分液漏斗、容量瓶
（3）充分析出乙酰水杨酸固体（结晶）
（4）生成可溶的乙酰水杨酸钠
（5）重结晶
（6）60
2．解析：（1）甲醇可作为溶剂，同时增加一种反应物的用量，可提高另一种反应物的转化率。
（2）蒸馏时用到的仪器A为直形冷凝管，蒸馏烧瓶中加入碎瓷片的目的是防止暴沸。
（3）Na2CO3可以与丙炔酸反应。丙炔酸甲酯在Na2CO3溶液中的溶解度较小，故可以用分液法分离有机相和无机相。
（4）丙炔酸甲酯的沸点比水高，若用水浴加热，则不能将丙炔酸甲酯蒸出来。
答案：（1）作为溶剂、提高丙炔酸的转化率
（2）（直形）冷凝管 防止暴沸
（3）丙炔酸 分液
（4）丙炔酸甲酯的沸点比水的高
3．解析：（1）Cu2＋～Y4－，故胆矾样品的纯度＝eq \f(\f(cV,1000)ml×250g·ml－1,wg×\f(25.00mL,250mL))×100%＝eq \f(250cV,w)%。如果滴定管装液前没有用EDTA标准溶液润洗，EDTA标准溶液在滴定管中会被稀释，使滴定消耗的EDTA标准溶液体积偏大，结果偏高。
（2）70%硫酸与亚硫酸钠粉末在常温下反应生成SO2，应选择固液不加热制气装置，即装置a。
（3）装置D用于吸收未反应的SO2，其中盛装的试剂可以是NaOH溶液、Na2CO3溶液、NaHCO3溶液或Na2SO3溶液等。装置B中水浴加热的优点是受热均匀，容易控制温度范围，可防止温度过高导致产品分解。
（4）用过滤的方法分离固体和溶液。水洗的目的是除去产品表面的可溶性杂质，通过检验洗涤液中是否存在SO eq \\al(\s\up1(2－),\s\d1(4)) 或H＋来判断水洗是否完全。
答案：（1）eq \f(250cV,w) 偏高
（2）a
（3）NaOH溶液（其他合理答案也可） 受热均匀，容易控制温度范围，可防止温度过高导致产品分解
（4）过滤 取最后一次洗涤液少许于试管中，加入盐酸酸化的BaCl2溶液，若无沉淀生成，则产品已水洗完全（也可检验最后一次洗涤液中的H＋）
4．解析：（1）配制AgNO3标准溶液，所使用的仪器除烧杯和玻璃棒外还有250mL（棕色）容量瓶、胶头滴管。（2）因AgNO3见光易分解，所以AgNO3标准溶液应放在棕色细口试剂瓶中并避光保存。（3）NH4Fe（SO4）2为强酸弱碱盐，且Fe3＋的水解程度很大，为防止因Fe3＋的水解而影响滴定终点的判断（或抑制Fe3＋的水解），所以滴定应在pH<0.5的条件下进行。（4）因Fe3＋能与I－发生氧化还原反应，而使指示剂耗尽，无法判断滴定终点，所以b和c两步操作不能顺序颠倒。（5）由三次测定数据可知，第1组数据误差较大，应舍去，所以所消耗的NH4SCN标准溶液平均体积为eq \f(10.02mL＋9.98mL,2)＝10.00mL，
测得c（I－）＝eq \f([n（AgNO3）－n（NH4SCN）],V[NaI（aq）])＝
eq \f(（25.00×10－3L×0.1000ml·L－1－10.00×10－3L×0.1000ml·L－1）,（25.00×10－3L）)＝0.0600ml·L－1。（6）在滴定管中装入NH4SCN标准溶液的前一步，用NH4SCN标准溶液润洗滴定管2～3次。（7）①若在配制AgNO3标准溶液时，烧杯中的溶液有少量溅出，造成溶质减少，则使配制AgNO3标准溶液的浓度偏低，则使消耗的n（NH4SCN）偏小，由c（I－）＝eq \f([n（AgNO3）－n（NH4SCN）],V[NaI（aq）])可推断，对c（I－）测定结果影响将偏高。②若在滴定终点读取滴定管刻度时，俯视标准液液面，使读取的NH4SCN标准溶液的体积偏低，由c（I－）＝eq \f([n（AgNO3）－n（NH4SCN）],V[NaI（aq）])可推断，对c（I－）测定结果影响将偏高。
答案：（1）250mL（棕色）容量瓶、胶头滴管
（2）避免AgNO3见光分解
（3）防止因Fe3＋的水解而影响滴定终点的判断（或抑制Fe3＋的水解）
（4）否（或不能） 若颠倒，Fe3＋与I－反应，指示剂耗尽，无法判断滴定终点
（5）10.00 0.0600
（6）用NH4SCN标准溶液润洗滴定管2～3次
（7）偏高 偏高
（B组）
1．解析：（1）①图中给出了两种气体制备装置，一种是固固加热制气装置，一种是固液加热制气装置。如果选择A装置制取氨气，则反应的化学方程式为2NH4Cl＋Ca（OH）2eq \(=====,\s\up7(△))CaCl2＋2NH3↑＋2H2O；如果选择B装置制取氨气，则反应的化学方程式为NH3·H2Oeq \(=====,\s\up7(△))NH3↑＋H2O。②欲收集一瓶干燥的氨气，首先要除去杂质，制备氨气的杂质只有水蒸气，由于氨气溶于水显碱性，因此要选用碱石灰作干燥剂，干燥管的进出口方向为粗进细出，因此先接d后接c；其次要收集氨气，由于氨气的密度小于空气，要从短管进气，因此先接f再接e；最后要进行尾气处理，由于氨气极易溶于水，因此可以选择水吸收尾气，还要注意防倒吸，所以接i。
（2）由题干内容“工业上在一定温度和催化剂条件下用NH3将NOx还原生成N2”，结合实验条件可知反应为8NH3＋6NO2eq \(=====,\s\up7(催化剂))7N2＋12H2O，NO2为红棕色气体，发生反应后变成无色气体，因此现象为红棕色气体逐渐变浅。反应后气体分子数减少，Y管中的压强小于外压，因此产生倒吸现象。
答案：（1）①A 2NH4Cl＋Ca（OH）2eq \(=====,\s\up7(△))2NH3↑＋CaCl2＋2H2O（或B NH3·H2Oeq \(=====,\s\up7(△))NH3↑＋H2O）
②dcfei
（2）①红棕色气体慢慢变浅
②8NH3＋6NO2eq \(=====,\s\up7(催化剂))7N2＋12H2O
③Z中NaOH溶液产生倒吸现象
④反应后气体分子数减少，Y管中压强小于外压
2．解析：（1）装置A中用于滴加浓硫酸的仪器名称为分液漏斗。
（2）氧气、NO eq \\al(\s\up1(－),\s\d1(3)) 都能将二氧化硫氧化，所以如果装置中含有氧气，会干扰实验，所以鼓入氮气的目的是排净空气防止干扰实验。
（3）二氧化硫具有还原性，酸性条件下，能被NO eq \\al(\s\up1(－),\s\d1(3)) 氧化生成SO eq \\al(\s\up1(2－),\s\d1(4)) ，SO eq \\al(\s\up1(2－),\s\d1(4)) 和Ba2＋反应生成硫酸钡白色沉淀。
（4）①若观点1正确，二氧化硫和Fe3＋发生氧化还原反应生成SO eq \\al(\s\up1(2－),\s\d1(4)) 和Fe2＋，SO eq \\al(\s\up1(2－),\s\d1(4)) 和Ba2＋反应生成白色沉淀，溶液由棕黄色变为浅绿色，所以除产生沉淀外，还应观察到的现象是静置一段时间后，溶液由棕黄色变为浅绿色。
②按观点2，酸性条件下，NO eq \\al(\s\up1(－),\s\d1(3)) 和二氧化硫发生氧化还原反应生成SO eq \\al(\s\up1(2－),\s\d1(4)) 和NO，SO eq \\al(\s\up1(2－),\s\d1(4)) 和Ba2＋反应生成硫酸钡白色沉淀，反应的离子方程式为3SO2＋2NO eq \\al(\s\up1(－),\s\d1(3)) ＋3Ba2＋＋2H2O===3BaSO4↓＋2NO＋4H＋或3SO2＋2NO eq \\al(\s\up1(－),\s\d1(3)) ＋2H2O===3SO eq \\al(\s\up1(2－),\s\d1(4)) ＋2NO＋4H＋、Ba2＋＋SO eq \\al(\s\up1(2－),\s\d1(4)) ===BaSO4↓。
③只要溶液中满足c（NO eq \\al(\s\up1(－),\s\d1(3)) ）＝3.0ml·L－1、c（H＋）＝0.1ml·L－1即可，则可用6.0ml·L－1NaNO3溶液和0.2ml·L－1盐酸等体积混合的溶液代替。
答案：（1）分液漏斗 （2）排净装置中的空气
（3）BaSO4 还原
（4）①静置一段时间后，溶液由棕黄色变为浅绿色
②3SO2＋2NO eq \\al(\s\up1(－),\s\d1(3)) ＋3Ba2＋＋2H2O===3BaSO4↓＋2NO＋4H＋ ③C
3．解析：（1）仪器B的名称是蒸馏烧瓶。（2）实验操作如下：关闭活塞2，打开活塞1、3，加入适量稀硫酸反应一段时间，生成氢气，排除空气，其目的是：排尽装置内的空气，防止二价铁被氧化，然后关闭活塞1，接下来的操作是：关闭活塞3，打开活塞2。C中发生反应的离子方程式为Fe2＋＋2HCO eq \\al(\s\up1(－),\s\d1(3)) ===FeCO3↓＋CO2↑＋H2O。（3）乳酸和碳酸亚铁反应生成乳酸亚铁和二氧化碳，其反应化学方程式为2CH3CH（OH）COOH＋FeCO3===[CH3CH（OH）COO]2Fe＋CO2↑＋H2O，为防止乳酸亚铁变质，在上述体系中还应加入铁粉；反应结束后，从所得溶液中获得乳酸亚铁晶体，主要避免乳酸亚铁被氧化，因此要隔绝空气，低温蒸发，过滤后再用适量乙醇洗涤。
（4） K2Cr2O7 ～ 6Fe2＋
16
0.0167ml·L－1×0.02Lxml
1ml∶（0.0167ml·L－1×0.02L）＝6ml∶xml
解得x＝2.004×10－3
w＝eq \f(2.004×10－3ml×10×288g·ml－1,6g)×100%＝96.2%
答案：（1）蒸馏烧瓶 （2）排尽装置内的空气，防止二价铁被氧化 关闭活塞3，打开活塞2 Fe2＋＋2HCO eq \\al(\s\up1(－),\s\d1(3)) ===FeCO3↓＋CO2↑＋H2O （3）2CH3CH（OH）COOH＋FeCO3===[CH3CH（OH）COO]2Fe＋CO2↑＋H2O 适量铁粉 隔绝空气，低温蒸发 用适量乙醇洗涤 （4）96.2%
4．解析：第一步：明确实验目的、要求及所给原料
以锌粒、CrCl3溶液、CH3COONa溶液和盐酸为主要原料制备[Cr（CH3COO）2]2·2H2O。
第二步：分析制备原理
要得到二价Cr，三氯化铬溶液中需要加入还原剂，选择Zn做还原剂，发生的反应为：2CrCl3（aq）＋Zn（s）===2CrCl2（aq）＋ZnCl2（aq），然后Cr2＋与醋酸钠溶液反应：2Cr2＋（aq）＋4CH3COO－（aq）＋2H2O（l）===[Cr（CH3COO）2]2·2H2O（s）。
第三步：解决实际问题
例如装置2分析：①Cr2＋不稳定，极易被O2氧化，让锌粒与盐酸先反应产生H2，把装置2和3中的空气赶出，避免生成的Cr2＋被氧化；②还有一个作用是利用生成氢气，使装置内气压增大，将CrCl2溶液压入装置3中与CH3COONa溶液顺利混合；③装置2锌粒要过量，除了让产生的H2将CrCl2溶液压入装置3与CH3COONa溶液反应外，另一个作用是：过量的锌与CrCl3充分反应得到CrCl2。
第四步：产率计算要细算
题目中给了CrCl3和CH3COONa两个量，注意CH3COONa是过量的，根据元素守恒即可算出[Cr（CH3COO）2]2·2H2O的量。
答案：（1）分液漏斗
（2）C 让锌粒与盐酸先反应产生H2，把装置2和3中的空气赶出，避免生成的亚铬离子被氧化
（3）B A
（4）使锌与CrCl3充分反应得到CrCl2
（5）84.0%
水杨酸
醋酸酐
乙酰水杨酸
熔点/℃
157～159
－72～－74
135～138
相对密度/（g·cm－3）
1.44
1.10
1.35
相对分子质量
138
102
180
实验序号
1
2
3
消耗NH4SCN标准溶液体积/mL
10.24
10.02
9.98
操作步骤
实验现象
解释原因
打开K1，推动注射器活塞，使X中的气体缓慢通入Y管中
①Y管中________________________________________________________________________
②反应的化学方程式________________________________________________________________________
将注射器活塞退回原处并固定，待装置恢复到室温
Y管中有少量水珠
生成的气态水凝聚
打开K2
③________________________________________________________________________
④________________________________________________________________________
1．乙酰水杨酸（阿司匹林）是目前常用药物之一。实验室通过水杨酸进行乙酰化制备阿司匹林的一种方法如下：
实验过程：在100mL锥形瓶中加入水杨酸6.9g及醋酸酐10mL，充分摇动使固体完全溶解。缓慢滴加0.5mL浓硫酸后加热，维持瓶内温度在70℃左右，充分反应。稍冷后进行如下操作。
①在不断搅拌下将反应后的混合物倒入100mL冷水中，析出固体，过滤。
②所得结晶粗品加入50mL饱和碳酸氢钠溶液，溶解、过滤。
③滤液用浓盐酸酸化后冷却、过滤得固体。
④固体经纯化得白色的乙酰水杨酸晶体5.4g。
回答下列问题：
（1）该合成反应中应采用 加热。（填标号）
A．热水浴B．酒精灯
C．煤气灯D．电炉
（2）下列玻璃仪器中，①中需使用的有 （填标号），不需使用的有 （填名称）。
（3）①中需使用冷水，目的是______________________________________________。
（4）②中饱和碳酸氢钠的作用是 ，以便过滤除去难溶杂质。
（5）④采用的纯化方法为 。
（6）本实验的产率是 %。
2．丙炔酸甲酯（CH≡C—COOCH3）是一种重要的有机化工原料，沸点为103～105℃。实验室制备少量丙炔酸甲酯的反应为
CH≡C—COOH＋CH3OHeq \(――→,\s\up7(浓H2SO4),\s\d5(△))CH≡C—COOCH3＋H2O
实验步骤如下：
步骤1：在蒸馏烧瓶中，加入14g丙炔酸、50mL甲醇和2mL浓硫酸，搅拌，加热回流一段时间。
步骤2：蒸出过量的甲醇（装置如图）。
步骤3：反应液冷却后，依次用饱和NaCl溶液、5%Na2CO3溶液、水洗涤。分离出有机相。
步骤4：有机相经无水Na2SO4干燥、过滤、蒸馏，得丙炔酸甲酯。
（1）步骤1中，加入过量甲醇的目的是
________________________________________________________________________
________________________________________________________________________。
（2）步骤2中，如图所示的装置中仪器A的名称是 ；蒸馏烧瓶中加入碎瓷片的目的是____________________________________________________。
（3）步骤3中，用5%Na2CO3溶液洗涤，主要除去的物质是 ；分离出有机相的操作名称为 。
（4）步骤4中，蒸馏时不能用水浴加热的原因是
________________________________________________________________________。
3．Cu2SO3·CuSO3·2H2O是一种深红色固体（以下用M表示）。某学习小组拟测定胆矾样品的纯度，并以其为原料制备M。
已知：
①M不溶于水和乙醇，100℃时发生分解反应；
②M可由胆矾和SO2为原料制备，反应原理为3Cu2＋＋6H2O＋3SO2eq \(=====,\s\up7(60～80℃))Cu2SO3·CuSO3·2H2O↓＋8H＋＋SO eq \\al(\s\up1(2－),\s\d1(4)) 。
Ⅰ.测定胆矾样品的纯度。
（1）取wg胆矾样品溶于蒸馏水配制成250mL溶液，从中取25.00mL于锥形瓶中，加入指示剂，用cml·L－1EDTA（简写成Na4Y）标准溶液滴定至终点（滴定原理：Cu2＋＋Y4－===CuY2－），测得消耗了VmLEDTA标准溶液。则该胆矾样品的纯度为 %（用含c、V、w的代数式表示）。如果滴定管装液前没有用EDTA标准溶液润洗，测得的结果会 （填“偏高”“偏低”或“无影响”）。
Ⅱ.制备M实验装置如下图所示：
（2）实验室用70%硫酸与亚硫酸钠粉末在常温下制备SO2。上图A处的气体发生装置可从下图装置中选择，最合适的是 （填字母）。
（3）装置D中的试剂是 。装置B中水浴加热的优点是
________________________________________________________________________
________________________________________________________________________。
（4）实验完毕冷却至室温后，从锥形瓶中分离产品的操作包括： 、水洗、乙醇洗、常温干燥，得产品Cu2SO3·CuSO3·2H2O。检验产品已水洗完全的操作是
________________________________________________________________________
________________________________________________________________________。
4．用沉淀滴定法快速测定NaI等碘化物溶液中c（I－），实验过程包括准备标准溶液和滴定待测溶液。
Ⅰ.准备标准溶液
a．准确称取AgNO3基准物4.2468g（0.0250ml）后，配制成250mL标准溶液，放在棕色试剂瓶中避光保存，备用。
b．配制并标定100mL0.1000ml·L－1NH4SCN标准溶液，备用。
Ⅱ.滴定的主要步骤
a．取待测NaI溶液25.00mL于锥形瓶中。
b．加入·L－1AgNO3溶液（过量），使I－完全转化为AgI沉淀。
c．加入NH4Fe（SO4）2溶液作指示剂。
d．用0.1000ml·L－1NH4SCN溶液滴定过量的Ag＋，使其恰好完全转化为AgSCN沉淀后，体系出现淡红色，停止滴定。
e．重复上述操作两次。三次测定数据如下表：
f.数据处理。
回答下列问题：
（1）将称得的AgNO3配制成标准溶液，所使用的仪器除烧杯和玻璃棒外还有 。
（2）AgNO3标准溶液放在棕色试剂瓶中避光保存的原因是
________________________________________________________________________。
（3）滴定应在pH<0.5的条件下进行，其原因是
________________________________________________________________________
________________________________________________________________________。
（4）b和c两步操作是否可以颠倒 ，说明理由
________________________________________________________________________
________________________________________________________________________
________________________________________________________________________。
（5）所消耗的NH4SCN标准溶液平均体积为 mL，测得c（I－）＝ ml·L－1。
（6）在滴定管中装入NH4SCN标准溶液的前一步，应进行的操作为
________________________________________________________________________。
（7）判断下列操作对c（I－）测定结果的影响（填“偏高”“偏低”或“无影响”）
①若在配制AgNO3标准溶液时，烧杯中的溶液有少量溅出，则测定结果 。
②若在滴定终点读取滴定管刻度时，俯视标准液液面，则测定结果 。
（B组）
1．氮的氧化物（NOx）是大气污染物之一，工业上在一定温度和催化剂条件下用NH3将NOx还原生成N2。某同学在实验室中对NH3与NO2反应进行了探究。回答下列问题：
（1）氨气的制备
①氨气的发生装置可以选择上图中的 ，反应的化学方程式为________________________________________________________________________。
②欲收集一瓶干燥的氨气，选择上图中的装置，其连接顺序为发生装置→ （按气流方向，用小写字母表示）。
（2）氨气与二氧化氮的反应
将上述收集到的NH3充入注射器X中，硬质玻璃管Y中加入少量催化剂，充入NO2（两端用夹子K1、K2夹好）。在一定温度下按图示装置进行实验。
2.某研究小组为探究SO2和Fe（NO3）3溶液反应的实质，设计了如图所示装置进行实验。已知：1.0ml·L－1的Fe（NO3）3溶液的pH＝1。
请回答下列问题：
（1）装置A中用于滴加浓硫酸的仪器名称为 。
（2）实验前鼓入N2的目的是
________________________________________________________________________
________________________________________________________________________。
（3）装置B中产生了白色沉淀，其成分是 ，说明SO2具有 性。
（4）分析B中产生白色沉淀的原因。
观点1：SO2与Fe3＋反应；
观点2：在酸性条件下SO2与NO eq \\al(\s\up1(－),\s\d1(3)) 反应。
①若观点1正确，除产生沉淀外，还应观察到的现象是
________________________________________________________________________
________________________________________________________________________。
②按观点2，装置B中反应的离子方程式是
________________________________________________________________________
________________________________________________________________________。
③有人认为，如将装置B中的Fe（NO3）3溶液替换为等体积的下列溶液，在相同条件下进行实验，也可验证观点2是否正确。此时应选择的最佳试剂是 （填字母）。
A．1ml·L－1稀硝酸
B．1.5ml·L－1Fe（NO3）2溶液
C．6.0ml·L－1NaNO3溶液和0.2ml·L－1盐酸等体积混合的溶液
·L－1NaNO3溶液和0.1ml·L－1硫酸等体积混合的溶液
3．乳酸亚铁晶体{[CH3CH（OH）COO]2Fe·3H2O}（相对分子质量：288）可由乳酸与FeCO3反应制得，它易溶于水，几乎不溶于乙醇，受热易分解，是一种很好的补铁剂。
Ⅰ.制备碳酸亚铁：装置如图所示。
（1）仪器B的名称是 。
（2）实验操作如下：关闭活塞2，打开活塞1、3，加入适量稀硫酸反应一段时间，其目的是：
________________________________________________________________________，
然后关闭活塞1，接下来的操作是： 。
C中发生反应的离子方程式为 。
Ⅱ.制备乳酸亚铁：
向纯净的FeCO3固体加入足量乳酸溶液，在75℃下搅拌使之充分反应。
（3）该反应化学方程式为__________________________________________________
为防止乳酸亚铁变质，在上述体系中还应加入 。反应结束后，从所得溶液中获得乳酸亚铁晶体的方法是： ，冷却结晶，过滤， ，干燥。
Ⅲ.乳酸亚铁晶体纯度的测量：
（4）用K2Cr2O7滴定法测定样品中Fe2＋的含量计算样品纯度，称取6.00g样品配制成250.00mL溶液，取25.00mL用0.0167ml·L－1的K2Cr2O7标准溶液滴定至终点，消耗标准液20.00mL。则产品中乳酸亚铁晶体的纯度为 （以质量分数表示）。
4．醋酸亚铬水合物{[Cr（CH3COO）2]2·2H2O，相对分子质量为376}是一种深红色晶体，不溶于冷水，是常用的氧气吸收剂。实验室中以锌粒、三氯化铬溶液、醋酸钠溶液和盐酸为主要原料制备醋酸亚铬水合物，其装置如图所示，且仪器2中预先加入锌粒。已知二价铬不稳定，极易被氧气氧化，不与锌反应。制备过程中发生的相关反应如下：
Zn（s）＋2HCl（aq）===ZnCl2（aq）＋H2（g）
2CrCl3（aq）＋Zn（s）===2CrCl2（aq）＋ZnCl2（aq）
2Cr2＋（aq）＋4CH3COO－（aq）＋2H2O（l）===[Cr（CH3COO）2]2·2H2O（s）
请回答下列问题：
（1）仪器1的名称是 。
（2）往仪器2中加盐酸和三氯化铬溶液的顺序最好是 （选下面字母）；目的是
________________________________________________________________________
________________________________________________________________________。
A．盐酸和三氯化铬溶液同时加入
B．先加三氯化铬溶液一段时间后再加盐酸
C．先加盐酸一段时间后再加三氯化铬溶液
（3）为使生成的CrCl2溶液与CH3COONa溶液顺利混合，应关闭止水夹 （填“A”或“B”，下同），打开止水夹 。
（4）本实验中锌粒要过量，其原因除了让产生的H2将CrCl2溶液压入装置3中与CH3COONa溶液反应外，另一个作用是
________________________________________________________________________。
（5）已知其他反应物足量，实验时取用的CrCl3溶液中含溶质9.51g，取用的醋酸钠溶液为·L－1；实验后得干燥纯净的[Cr（CH3COO）2]2·2H2O9.48g，则该实验所得产品的产率为 （不考虑溶解的醋酸亚铬水合物）。
题型分组训练11 化学实验综合探究题
（A组）
1．解析：本题涉及的考点有常用化学仪器的识别和使用，化学实验基本操作，物质分离、提纯的方法和判断，有机物的制备等。通过常用药物阿司匹林的制备与提纯，考查学生的化学实验探究能力，体现了科学探究与创新意识的学科核心素养。
（1）该合成反应需维持瓶内温度在70℃左右，采用热水浴加热最合适。（2）①中在不断搅拌下将反应后的混合物倒入冷水中，应在烧杯中进行并用玻璃棒搅拌；过滤用到的玻璃仪器有漏斗、烧杯、玻璃棒，不需使用分液漏斗和容量瓶。（3）温度降低，乙酰水杨酸晶体的溶解度减小，故①中使用冷水的目的是充分析出乙酰水杨酸固体。（4）①中过滤得到乙酰水杨酸粗品，②中加入饱和NaHCO3溶液，乙酰水杨酸可以与饱和NaHCO3溶液反应，生成可溶的乙酰水杨酸钠，便于过滤除去难溶杂质。（5）纯化乙酰水杨酸固体的方法为重结晶。（6）结合已知数据，判断出醋酸酐过量，利用水杨酸质量计算出乙酰水杨酸的理论产量为9.0g，故本实验的产率为eq \f(5.4g,9.0g)×100%＝60%。
答案：（1）A
（2）BD 分液漏斗、容量瓶
（3）充分析出乙酰水杨酸固体（结晶）
（4）生成可溶的乙酰水杨酸钠
（5）重结晶
（6）60
2．解析：（1）甲醇可作为溶剂，同时增加一种反应物的用量，可提高另一种反应物的转化率。
（2）蒸馏时用到的仪器A为直形冷凝管，蒸馏烧瓶中加入碎瓷片的目的是防止暴沸。
（3）Na2CO3可以与丙炔酸反应。丙炔酸甲酯在Na2CO3溶液中的溶解度较小，故可以用分液法分离有机相和无机相。
（4）丙炔酸甲酯的沸点比水高，若用水浴加热，则不能将丙炔酸甲酯蒸出来。
答案：（1）作为溶剂、提高丙炔酸的转化率
（2）（直形）冷凝管 防止暴沸
（3）丙炔酸 分液
（4）丙炔酸甲酯的沸点比水的高
3．解析：（1）Cu2＋～Y4－，故胆矾样品的纯度＝eq \f(\f(cV,1000)ml×250g·ml－1,wg×\f(25.00mL,250mL))×100%＝eq \f(250cV,w)%。如果滴定管装液前没有用EDTA标准溶液润洗，EDTA标准溶液在滴定管中会被稀释，使滴定消耗的EDTA标准溶液体积偏大，结果偏高。
（2）70%硫酸与亚硫酸钠粉末在常温下反应生成SO2，应选择固液不加热制气装置，即装置a。
（3）装置D用于吸收未反应的SO2，其中盛装的试剂可以是NaOH溶液、Na2CO3溶液、NaHCO3溶液或Na2SO3溶液等。装置B中水浴加热的优点是受热均匀，容易控制温度范围，可防止温度过高导致产品分解。
（4）用过滤的方法分离固体和溶液。水洗的目的是除去产品表面的可溶性杂质，通过检验洗涤液中是否存在SO eq \\al(\s\up1(2－),\s\d1(4)) 或H＋来判断水洗是否完全。
答案：（1）eq \f(250cV,w) 偏高
（2）a
（3）NaOH溶液（其他合理答案也可） 受热均匀，容易控制温度范围，可防止温度过高导致产品分解
（4）过滤 取最后一次洗涤液少许于试管中，加入盐酸酸化的BaCl2溶液，若无沉淀生成，则产品已水洗完全（也可检验最后一次洗涤液中的H＋）
4．解析：（1）配制AgNO3标准溶液，所使用的仪器除烧杯和玻璃棒外还有250mL（棕色）容量瓶、胶头滴管。（2）因AgNO3见光易分解，所以AgNO3标准溶液应放在棕色细口试剂瓶中并避光保存。（3）NH4Fe（SO4）2为强酸弱碱盐，且Fe3＋的水解程度很大，为防止因Fe3＋的水解而影响滴定终点的判断（或抑制Fe3＋的水解），所以滴定应在pH<0.5的条件下进行。（4）因Fe3＋能与I－发生氧化还原反应，而使指示剂耗尽，无法判断滴定终点，所以b和c两步操作不能顺序颠倒。（5）由三次测定数据可知，第1组数据误差较大，应舍去，所以所消耗的NH4SCN标准溶液平均体积为eq \f(10.02mL＋9.98mL,2)＝10.00mL，
测得c（I－）＝eq \f([n（AgNO3）－n（NH4SCN）],V[NaI（aq）])＝
eq \f(（25.00×10－3L×0.1000ml·L－1－10.00×10－3L×0.1000ml·L－1）,（25.00×10－3L）)＝0.0600ml·L－1。（6）在滴定管中装入NH4SCN标准溶液的前一步，用NH4SCN标准溶液润洗滴定管2～3次。（7）①若在配制AgNO3标准溶液时，烧杯中的溶液有少量溅出，造成溶质减少，则使配制AgNO3标准溶液的浓度偏低，则使消耗的n（NH4SCN）偏小，由c（I－）＝eq \f([n（AgNO3）－n（NH4SCN）],V[NaI（aq）])可推断，对c（I－）测定结果影响将偏高。②若在滴定终点读取滴定管刻度时，俯视标准液液面，使读取的NH4SCN标准溶液的体积偏低，由c（I－）＝eq \f([n（AgNO3）－n（NH4SCN）],V[NaI（aq）])可推断，对c（I－）测定结果影响将偏高。
答案：（1）250mL（棕色）容量瓶、胶头滴管
（2）避免AgNO3见光分解
（3）防止因Fe3＋的水解而影响滴定终点的判断（或抑制Fe3＋的水解）
（4）否（或不能） 若颠倒，Fe3＋与I－反应，指示剂耗尽，无法判断滴定终点
（5）10.00 0.0600
（6）用NH4SCN标准溶液润洗滴定管2～3次
（7）偏高 偏高
（B组）
1．解析：（1）①图中给出了两种气体制备装置，一种是固固加热制气装置，一种是固液加热制气装置。如果选择A装置制取氨气，则反应的化学方程式为2NH4Cl＋Ca（OH）2eq \(=====,\s\up7(△))CaCl2＋2NH3↑＋2H2O；如果选择B装置制取氨气，则反应的化学方程式为NH3·H2Oeq \(=====,\s\up7(△))NH3↑＋H2O。②欲收集一瓶干燥的氨气，首先要除去杂质，制备氨气的杂质只有水蒸气，由于氨气溶于水显碱性，因此要选用碱石灰作干燥剂，干燥管的进出口方向为粗进细出，因此先接d后接c；其次要收集氨气，由于氨气的密度小于空气，要从短管进气，因此先接f再接e；最后要进行尾气处理，由于氨气极易溶于水，因此可以选择水吸收尾气，还要注意防倒吸，所以接i。
（2）由题干内容“工业上在一定温度和催化剂条件下用NH3将NOx还原生成N2”，结合实验条件可知反应为8NH3＋6NO2eq \(=====,\s\up7(催化剂))7N2＋12H2O，NO2为红棕色气体，发生反应后变成无色气体，因此现象为红棕色气体逐渐变浅。反应后气体分子数减少，Y管中的压强小于外压，因此产生倒吸现象。
答案：（1）①A 2NH4Cl＋Ca（OH）2eq \(=====,\s\up7(△))2NH3↑＋CaCl2＋2H2O（或B NH3·H2Oeq \(=====,\s\up7(△))NH3↑＋H2O）
②dcfei
（2）①红棕色气体慢慢变浅
②8NH3＋6NO2eq \(=====,\s\up7(催化剂))7N2＋12H2O
③Z中NaOH溶液产生倒吸现象
④反应后气体分子数减少，Y管中压强小于外压
2．解析：（1）装置A中用于滴加浓硫酸的仪器名称为分液漏斗。
（2）氧气、NO eq \\al(\s\up1(－),\s\d1(3)) 都能将二氧化硫氧化，所以如果装置中含有氧气，会干扰实验，所以鼓入氮气的目的是排净空气防止干扰实验。
（3）二氧化硫具有还原性，酸性条件下，能被NO eq \\al(\s\up1(－),\s\d1(3)) 氧化生成SO eq \\al(\s\up1(2－),\s\d1(4)) ，SO eq \\al(\s\up1(2－),\s\d1(4)) 和Ba2＋反应生成硫酸钡白色沉淀。
（4）①若观点1正确，二氧化硫和Fe3＋发生氧化还原反应生成SO eq \\al(\s\up1(2－),\s\d1(4)) 和Fe2＋，SO eq \\al(\s\up1(2－),\s\d1(4)) 和Ba2＋反应生成白色沉淀，溶液由棕黄色变为浅绿色，所以除产生沉淀外，还应观察到的现象是静置一段时间后，溶液由棕黄色变为浅绿色。
②按观点2，酸性条件下，NO eq \\al(\s\up1(－),\s\d1(3)) 和二氧化硫发生氧化还原反应生成SO eq \\al(\s\up1(2－),\s\d1(4)) 和NO，SO eq \\al(\s\up1(2－),\s\d1(4)) 和Ba2＋反应生成硫酸钡白色沉淀，反应的离子方程式为3SO2＋2NO eq \\al(\s\up1(－),\s\d1(3)) ＋3Ba2＋＋2H2O===3BaSO4↓＋2NO＋4H＋或3SO2＋2NO eq \\al(\s\up1(－),\s\d1(3)) ＋2H2O===3SO eq \\al(\s\up1(2－),\s\d1(4)) ＋2NO＋4H＋、Ba2＋＋SO eq \\al(\s\up1(2－),\s\d1(4)) ===BaSO4↓。
③只要溶液中满足c（NO eq \\al(\s\up1(－),\s\d1(3)) ）＝3.0ml·L－1、c（H＋）＝0.1ml·L－1即可，则可用6.0ml·L－1NaNO3溶液和0.2ml·L－1盐酸等体积混合的溶液代替。
答案：（1）分液漏斗 （2）排净装置中的空气
（3）BaSO4 还原
（4）①静置一段时间后，溶液由棕黄色变为浅绿色
②3SO2＋2NO eq \\al(\s\up1(－),\s\d1(3)) ＋3Ba2＋＋2H2O===3BaSO4↓＋2NO＋4H＋ ③C
3．解析：（1）仪器B的名称是蒸馏烧瓶。（2）实验操作如下：关闭活塞2，打开活塞1、3，加入适量稀硫酸反应一段时间，生成氢气，排除空气，其目的是：排尽装置内的空气，防止二价铁被氧化，然后关闭活塞1，接下来的操作是：关闭活塞3，打开活塞2。C中发生反应的离子方程式为Fe2＋＋2HCO eq \\al(\s\up1(－),\s\d1(3)) ===FeCO3↓＋CO2↑＋H2O。（3）乳酸和碳酸亚铁反应生成乳酸亚铁和二氧化碳，其反应化学方程式为2CH3CH（OH）COOH＋FeCO3===[CH3CH（OH）COO]2Fe＋CO2↑＋H2O，为防止乳酸亚铁变质，在上述体系中还应加入铁粉；反应结束后，从所得溶液中获得乳酸亚铁晶体，主要避免乳酸亚铁被氧化，因此要隔绝空气，低温蒸发，过滤后再用适量乙醇洗涤。
（4） K2Cr2O7 ～ 6Fe2＋
16
0.0167ml·L－1×0.02Lxml
1ml∶（0.0167ml·L－1×0.02L）＝6ml∶xml
解得x＝2.004×10－3
w＝eq \f(2.004×10－3ml×10×288g·ml－1,6g)×100%＝96.2%
答案：（1）蒸馏烧瓶 （2）排尽装置内的空气，防止二价铁被氧化 关闭活塞3，打开活塞2 Fe2＋＋2HCO eq \\al(\s\up1(－),\s\d1(3)) ===FeCO3↓＋CO2↑＋H2O （3）2CH3CH（OH）COOH＋FeCO3===[CH3CH（OH）COO]2Fe＋CO2↑＋H2O 适量铁粉 隔绝空气，低温蒸发 用适量乙醇洗涤 （4）96.2%
4．解析：第一步：明确实验目的、要求及所给原料
以锌粒、CrCl3溶液、CH3COONa溶液和盐酸为主要原料制备[Cr（CH3COO）2]2·2H2O。
第二步：分析制备原理
要得到二价Cr，三氯化铬溶液中需要加入还原剂，选择Zn做还原剂，发生的反应为：2CrCl3（aq）＋Zn（s）===2CrCl2（aq）＋ZnCl2（aq），然后Cr2＋与醋酸钠溶液反应：2Cr2＋（aq）＋4CH3COO－（aq）＋2H2O（l）===[Cr（CH3COO）2]2·2H2O（s）。
第三步：解决实际问题
例如装置2分析：①Cr2＋不稳定，极易被O2氧化，让锌粒与盐酸先反应产生H2，把装置2和3中的空气赶出，避免生成的Cr2＋被氧化；②还有一个作用是利用生成氢气，使装置内气压增大，将CrCl2溶液压入装置3中与CH3COONa溶液顺利混合；③装置2锌粒要过量，除了让产生的H2将CrCl2溶液压入装置3与CH3COONa溶液反应外，另一个作用是：过量的锌与CrCl3充分反应得到CrCl2。
第四步：产率计算要细算
题目中给了CrCl3和CH3COONa两个量，注意CH3COONa是过量的，根据元素守恒即可算出[Cr（CH3COO）2]2·2H2O的量。
答案：（1）分液漏斗
（2）C 让锌粒与盐酸先反应产生H2，把装置2和3中的空气赶出，避免生成的亚铬离子被氧化
（3）B A
（4）使锌与CrCl3充分反应得到CrCl2
（5）84.0%
水杨酸
醋酸酐
乙酰水杨酸
熔点/℃
157～159
－72～－74
135～138
相对密度/（g·cm－3）
1.44
1.10
1.35
相对分子质量
138
102
180
实验序号
1
2
3
消耗NH4SCN标准溶液体积/mL
10.24
10.02
9.98
操作步骤
实验现象
解释原因
打开K1，推动注射器活塞，使X中的气体缓慢通入Y管中
①Y管中________________________________________________________________________
②反应的化学方程式________________________________________________________________________
将注射器活塞退回原处并固定，待装置恢复到室温
Y管中有少量水珠
生成的气态水凝聚
打开K2
③________________________________________________________________________
④________________________________________________________________________
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