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2024届高考化学二轮专题复习与测试第一部分专题五化学实验课件
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这是一份2024届高考化学二轮专题复习与测试第一部分专题五化学实验课件，共60页。PPT课件主要包含了专题五化学实验，高考调研明晰考向，答案B，答案C，答案D，答案A，核心整合热点突破，常用气体发生装置，气体的收集方法，续上表等内容，欢迎下载使用。
1．(2023·广东卷)1827年，英国科学家法拉第进行了NH3喷泉实验。在此启发下，兴趣小组利用以下装置，进行如下实验。其中，难以达到预期目的的是( )A．图1：喷泉实验 B．图2：干燥NH3C．图3：收集NH3 D．图4：制备NH3
解析：NH3极易溶于水，溶于水后圆底烧瓶内压强减小，从而产生喷泉，故A项可以达到预期；P2O5为酸性氧化物，NH3具有碱性，两者可以发生反应，故不可以用P2O5干燥NH3，故B项不可以达到预期；NH3的密度比空气小，可采用向下排空气法收集，故C项可以达到预期；CaO与H2O反应生成Ca(OH)2并放出热量，有利于NH3的逸出，D项可以达到预期。故选B。
2．(2023·山东卷)鉴别浓度均为0.1 ml·L－1的NaClO，Ba(OH)2，Al2(SO4)3三种溶液，仅用下列一种方法不可行的是( ) A．测定溶液pHB．滴加酚酞试剂C．滴加0.1 ml·L－1 KI溶液D．滴加饱和Na2CO3溶液
解析：NaClO溶液显弱碱性，Ba(OH)2溶液显强碱性，Al2(SO4)3溶液显酸性，则测定溶液pH可以鉴别出来，故A项不符合题意；NaClO溶液显弱碱性，Ba(OH)2溶液显强碱性，滴入酚酞溶液，两种溶液颜色变色深浅不一样，Al2(SO4)3溶液显酸性，滴入酚酞不变色，则滴加酚酞试剂可以鉴别出来，故B
项不符合题意；NaClO溶液滴入碘化钾溶液，发生氧化还原反应生成碘，液面会由无色变成黄色，振荡后会变成无色，而Ba(OH)2溶液，Al2(SO4)3溶液滴入碘化钾溶液后，均因不反应而没有现象，则仅用滴加0.1 ml·L－1 KI溶液无法鉴别，则C项符合题意；饱和Na2CO3溶液和NaClO溶液不反应，和Ba(OH)2溶液反应生成碳酸钡沉淀，和Al2(SO4)3溶液发生双水解反应生成沉淀和气体，则滴入饱和Na2CO3溶液可以鉴别出来，故D项不符合题意。故选C。
3．(2023·全国乙卷)元素分析是有机化合物的表征手段之一。按下图实验装置(部分装置略)对有机化合物进行C、H元素分析。
回答下列问题：(1)将装有样品的Pt坩埚和CuO放入石英管中，先__________，而后将已称重的U形管c、d与石英管连接，检查__________。依次点燃煤气灯__________，进行实验。(2)O2的作用有___________________________________________________。CuO的作用是______________________________(举1例，用化学方程式表示)。
(3)c和d中的试剂分别是__________、__________(均填字母)。c和d中的试剂不可调换，理由是____________________________________________________。A．CaCl2 B．NaClC．碱石灰(CaO＋NaOH) D．Na2SO3(4)Pt坩埚中样品CxHyOz反应完全后，应进行操作：_________________________________________________________________________________________。取下c和d管称重。(5)若样品CxHyOz为0.023 6 g，实验结束后，c管增重0.010 8 g，d管增重0.035 2 g。质谱测得该有机物的相对分子质量为118，其分子式为__________。
化学实验基础是历年高考的必考内容，且比重逐渐增加。题型主要为选择题，近几年高考题型多以论述形式、表格形式、装置图的形式出现，以中学化学所涉及的重要物质的性质为载体，突出考查基本仪器的使用、化学实验操作的规范性、物质的检验分离和提纯、气体的制备等。实验操作常涉及物质的分离提纯、气体的制取、除杂、收集、尾气处理、溶液的配制等。试题考查点多，在稳定的基础上追求创新，具有较强的综合性，以中等难度试题为主。考纲要求：(1)了解化学实验是科学探究过程中的一种重要方法。(2)了解化学实验室常用仪器的主要用途和使用方法。(3)掌握化学实验的基本操作。能识别化学品标志。了解实验室一般事故的预防和处理方法。(4)掌握常见气体的实验室制法(包括所用试剂、反应原理、仪器和收集方法)。(5)掌握常见物质检验、分离和提纯的方法。
1．用下列实验器材(夹持仪器省略)，能够完成相应实验的是( )
解析：硫酸铜溶液的浓缩结晶，应加热蒸发水分，所需实验器材有酒精灯、蒸发皿、玻璃棒、铁架台、坩埚钳等，题目提供的实验器材无法完成该实验，A项不符合题意；用盐酸除去硫酸钡中少量的碳酸钡，可用溶解、过滤、洗涤、干燥的方法进行分离除杂，所用实验器材有烧杯、玻璃棒、漏斗、滤纸、铁架台等，题目提供的实验器材无法完成该实验，B项不符合题意；用固体氯化钠配制溶液，首先计算配制溶液所需氯化钠的质量，再称量、溶解、冷却、转移、洗涤、在相应规格的容量瓶中定容、摇匀，在这些操作中需要的实验器材有托盘天平、药匙、量筒、胶头滴管、烧杯、玻璃棒、容量瓶，题目提供的实验器材无法完成该实验，C项不符合题意；用溴水和四氯化碳除去溴化钠溶液中少量的碘化钠，反应后萃取，所需实验器材有烧杯、玻璃棒、胶头滴管、分液漏斗，题目提供的实验器材可以完成该实验，D项符合题意。故选D。
2．下列除杂方案不正确的是( )
解析：稀硫酸与Fe反应，与Cu不反应，反应后过滤可分离出Cu，故A项正确；SO2、HCl均与饱和Na2SO3溶液反应，不能除杂，故B项错误；HCl极易溶于水，食盐水可抑制氯气的溶解，洗气可分离，故C项正确；HCl与饱和NaHCO3溶液反应生成二氧化碳，且饱和NaHCO3溶液可降低二氧化碳的溶解度，反应后用浓硫酸干燥可分离，故D项正确。故选B。
3．以含钴废渣(主要成分CO、C2O3，还含有Al2O3、ZnO等杂质)为原料制备C2O3的一种实验流程如下所示，下列说法正确的是( )
A．用图甲所示装置制备“酸浸”所需的SO2B．用图乙所示装置配制“酸浸”所需的1 ml·L－1 H2SO4溶液C．用图丙所示装置过滤“沉钴”所得悬浊液D．用图丁所示装置灼烧CCO3固体制C2O3
解析：浓硫酸与铜反应需要加热，题图甲所示装置没有酒精灯，无法反应制取SO2，A项错误；胶头滴管使用时应悬于容量瓶上方，不能伸入容量瓶内，这样会污染试剂，B项错误；过滤用于固液分离，用题图丙所示装置可以过滤“沉钴”所得悬浊液，且装置中操作正确，C项正确；灼烧CCO3固体应用坩埚，不能在烧杯中直接灼烧固体，D项错误。故选C。
4．实验室中某些气体的制取、收集及尾气处理装置如图所示(省略夹持和净化装置)。仅用此装置和表中提供的物质完成相关实验，最合理的选项是( )
解析：铜和浓硝酸反应可以制得NO2气体，最后的NaOH溶液可吸收NO2，防止污染空气，故A项正确；浓氨水和氧化钙反应可制得氨，氨应采用向下排空气法，c中的导管应改为短进长出，故B项不合理；浓盐酸和MnO2反应需要加热，故C项不合理；铜和浓硫酸反应制SO2时必须要加热，故D项不合理。故选A。
5．水合肼(N2H4·H2O)是重要的氢能源稳定剂，其制备的反应原理为NaClO＋2NH3===N2H4·H2O＋NaCl。下列装置和操作不能达到实验目的的是( )A．在图甲所示装置的圆底烧瓶中加入碱石灰制取NH3B．用图乙所示装置作为反应过程的安全瓶C．制备水合肼时从图丙所示装置的b口通入NH3D．用图丁所示装置吸收反应中过量的NH3
解析：浓氨水遇碱放出氨，在题图甲所示装置的圆底烧瓶中加入碱石灰制取NH3，故A项正确；氨易溶于水，为防止倒吸，题图乙所示装置作为反应过程的安全瓶，故B项正确；氨密度比空气小，为了有利于氨和NaClO溶液反应，制备水合肼时从题图丙所示装置的a口通入NH3，故C项错误；氨污染环境，用题图丁所示装置吸收反应中过量的NH3，并能防倒吸，故D项正确。故选C。
考点一 常见气体的制备1．气体制备一般流程
3.气体的除杂方法(1)除杂试剂选择的依据：主体气体和杂质气体性质上的差异，如溶解性、酸碱性、氧化性、还原性。(2)气体干燥、净化装置
5.尾气的处理方法一般根据气体的相关性质，使其转化为非气态物质或无毒物质，如酸性有毒气体用碱溶液吸收；可燃性气体燃烧后无毒，可用点燃等措施。常见的尾气处理装置(见下图a、b、c)：(1)实验室制取Cl2、SO2、H2S等气体时，可采用b装置吸收尾气。(2)实验室制取CO、CH4、CH2===CH2等可燃性气体时，尾气处理可采用a装置。(3)c装置可用于收集并储存少量气体。
有关气体制备实验装置的解题思路
(2023·湖北卷)学习小组探究了铜的氧化过程及铜的氧化物的组成。回答下列问题：(1)铜与浓硝酸反应的装置如下图，仪器A的名称为________，装置B的作用为________。
(2)铜与过量H2O2反应的探究如下：
实验②中Cu溶解的离子方程式为__________________________________________________________________________________________________________；产生的气体为____________。比较实验①和②，从氧化还原角度说明H＋的作用是_________________________________________________________________________________________________________________________________。
气体的制备、净化、检验、收集、尾气处理的方法很多，但是规律性很强，只要清楚气体的制备原理、性质以及仪器的使用方法就很容易得出正确答案。如实验室制取并收集少量NO：由于NO极易与空气中的O2反应生成NO2，因此整个实验过程都需要考虑如何避免与空气接触。
1．(2023·浙江卷)下列说法正确的是( )
A．图①装置可用于制取并收集氨B．图②操作可排出盛有KMnO4溶液滴定管尖嘴内的气泡C．图③操作俯视刻度线定容会导致所配溶液浓度偏大D．图④装置盐桥中阳离子向ZnSO4溶液中迁移
解析：氯化铵受热分解生成氨和氯化氢，遇冷又化合生成氯化铵，则直接加热氯化铵无法制得氨，实验室用加热氯化铵和氢氧化钙固体的方法制备氨，故A项错误；高锰酸钾溶液具有强氧化性，会腐蚀橡胶管，所以高锰酸钾溶液应盛放在酸式滴定管中，不能盛放在碱式滴定管中，故B项错误；配制一定物质的量浓度的溶液时，俯视刻度线定容会使溶液的体积偏小，导致所配溶液浓度偏大，故C项正确；由题图④可知，锌铜原电池中，锌电极为原电池的负极，铜为正极，盐桥中阳离子向硫酸铜溶液中迁移，故D项错误。故选C。
2．(2023·北京卷)完成下述实验，装置或试剂不正确的是( )
解析：MnO2固体加热条件下将HCl氧化为Cl2，题图A所示装置可用于制备Cl2，A项正确；C2H4不溶于水，可选择排水收集，B项正确；挤压胶头滴管，水进入烧瓶将NH3溶解，烧瓶中气体大量减少压强急剧降低，打开活塞，水迅速被
压入烧瓶中形成红色喷泉，红色喷泉证明NH3与水形成碱性物质，C项正确；Na2CO3与HCl、CO2均发生反应，不能达到除杂的目的，应该选用饱和NaHCO3溶液，D项错误。故选D。
3．(2023·湖北卷)利用如图所示的装置(夹持及加热装置略)制备高纯白磷的流程如下：下列操作错误的是( )
A．红磷使用前洗涤以除去表面杂质B．将红磷转入装置，抽真空后加热外管以去除水和氧气C．从a口通入冷凝水，升温使红磷转化D．冷凝管外壁出现白磷，冷却后在氮气氛围下收集
解析：红磷表面有被氧化生成的五氧化二磷，五氧化二磷可以溶于水，因此红磷在使用前应洗涤，A项正确；红磷与氧气反应的温度为240 ℃左右，但是转化的白磷可以在40 ℃左右燃烧，因此，在红磷装入装置后应先在氮气氛围的保护下加热外管除去水蒸气和氧气后再抽真空进行转化反应，B项错误；从a口通入冷凝水后对反应装置加热升温，在冷凝管的下端就可以得到转化成的白磷，C项正确；白磷易被空气中的氧气氧化，因此在收集白磷时应将反应装置冷却，再在氮气氛围的条件下收集白磷，D项正确。故选B。
4．(2023·湖南卷)下列玻璃仪器在相应实验中选用不合理的是( ) A．重结晶法提纯苯甲酸：①②③B．蒸馏法分离CH2Cl2和CCl4：③⑤⑥C．浓硫酸催化乙醇制备乙烯：③⑤D．酸碱滴定法测定NaOH溶液浓度：④⑥
解析：重结晶提纯苯甲酸，具体操作为加热溶解、趁热过滤和冷却结晶，此时选用的玻璃仪器有漏斗、烧杯、玻璃棒，A选项装置选择不合理；蒸馏法需要用到温度计测量蒸气温度、蒸馏烧瓶用来盛装混合溶液、锥形瓶用于盛装收集到的馏分，B选项装置选择合理；浓硫酸催化乙醇制乙烯需要控制反应温度为170 ℃，需要利用温度计测量反应体系的温度，C选项装置选择合理；酸碱滴定法测定NaOH溶液浓度是用已知浓度的酸液滴定未知浓度的碱液，酸液盛装在酸式滴定管中，D选项装置选择合理。故选A。
5．(2023·全国乙卷)下列装置可以用于相应实验的是( )
解析：Na2CO3固体比较稳定，受热不易分解，所以不能采用加热碳酸钠的方式制备二氧化碳，A项错误；乙醇和乙酸是互溶的，不能采用分液的方式分离，应采用蒸馏来分离，B项错误；二氧化硫通入品红溶液中，可以验证其漂白性，
不能验证酸性，C项错误；测量氧气体积时，装置选择量气筒，测量时要恢复到室温，量气筒和水准管两边液面高度相等时，氧气排开水的体积与氧气的体积相等，即可用题图装置测量氧气的体积，D项正确。故选D。
6．(2023·广州统考一模)将铜丝插入浓硝酸中进行如图所示的实验，下列说法正确的是( )A．装置a中出现红棕色气体，只体现HNO3的酸性B．一段时间后抽出铜丝，向装置b注入水，b中气体红棕色变浅C．注入水后装置b中铜片表面产生气泡，说明Cu与硝酸生成H2D．装置c用NaOH吸收尾气，说明NO和NO2均是酸性氧化物
解析：铜与浓硝酸反应生成红棕色二氧化氮气体和硝酸铜，体现了硝酸的强氧化性和酸性，A项错误；一段时间后抽出铜丝，向装置b注入水，二氧化氮与水反应生成硝酸和一氧化氮，b中气体红棕色变浅，B项正确；注入水后装置b中铜片表面产生气泡，是铜片与稀硝酸反应生成NO气体，C项错误；酸性氧化物是指和水反应只能生成对应价态的酸、或和碱反应只能生成盐和水的氧化物，NO和NO2均不是酸性氧化物，D项错误。故选B。
考点二 物质的检验、分离与提纯1．检验物质的常用方法
1．检验与鉴别题的一般答题模板分别取固体少许于试管中加热或加入……试剂，现象是……，是……物质。或：分别取溶液少许于试管中，分别加入……试剂，现象是……，继续加入……试剂，现象是……，为……物质。2．物质分离、提纯题的一般答题模板物质分离、提纯是通过恰当的方法将混合物中各组分分开，得到纯净的物质，各组分都保留下来，且与原来状态相同。具体解题模型如下：
3．过滤操作中“三个”答题模板(1)检验沉淀完全：静置取上层液→加沉淀剂→有无沉淀→结论。(2)沉淀洗涤：向漏斗内加蒸馏水至浸没沉淀，静置使水自然流出，重复操作2～3次。(3)沉淀洗净：取少量最后一次洗涤液于试管中，加入×××，若无×××现象，则证明×××离子已经洗净(或证明已经洗涤干净)。
(2023·辽宁卷)下列鉴别或检验不能达到实验目的的是( ) A．用石灰水鉴别Na2CO3与NaHCO3B．用KSCN溶液检验FeSO4是否变质C．用盐酸酸化的BaCl2溶液检验Na2SO3是否被氧化D．加热条件下用银氨溶液检验乙醇中是否混有乙醛
解析：石灰水的主要成分Ca(OH)2能与碳酸钠和碳酸氢钠反应，二者均生成白色碳酸钙沉淀，不能达到鉴别目的，A项错误；Fe2＋变质后会生成Fe3＋，Fe3＋可以利用KSCN溶液鉴别，现象为溶液变成红色，可以达到检验目的，B项正确；Na2SO3被氧化后会变成Na2SO4，加入盐酸酸化的BaCl2后会产生白色沉淀，可以用来检验Na2SO3是否被氧化，C项正确；含有醛基的物质可以与银氨溶液反应生成银单质，可以用来检验乙醇中混有的乙醛，D项正确。故选A。
依据物质的相关性质采取适宜的检验方法，在检验过程中一定要注意如何避免其他物质的干扰，如CO2能使澄清石灰水变浑浊，SO2也可以，因而检验CO2时就需要考虑先通过酸性KMnO4溶液除去SO2(排除SO2的干扰)，再通入澄清石灰水检验CO2。
1．(2023·湖南卷)取一定体积的两种试剂进行反应，改变两种试剂的滴加顺序(试剂浓度均为0.1 ml·L－1)，反应现象没有明显差别的是( )
解析：向氨水中滴加AgNO3溶液并振荡，由于开始时氨水过量，振荡后没有沉淀产生，发生的反应为AgNO3＋2NH3·H2O===Ag(NH3)2NO3＋2H2O；向AgNO3溶液中滴加氨水并振荡，开始时生成白色沉淀且沉淀逐渐增多，发生的反应为AgNO3＋NH3·H2O===AgOH↓＋NH4NO3，当氨水过量后，继续滴加氨水，沉淀逐渐减少直至完全溶解，发生的反应为AgOH＋2NH3·H2O===Ag(NH3)2OH＋2H2O。因此，改变两种试剂的滴加顺序后反应现象有明显差别，A项不符合题意；向NaOH中滴加Al2(SO4)3溶液并振荡，由于开始时NaOH过量，振荡后没有沉淀产生，发生的反应为8NaOH＋Al2(SO4)3===2Na[Al(OH)4]＋3Na2SO4；向Al2(SO4)3溶液中滴加NaOH并振荡，开始时生成白色沉淀且沉淀逐渐增多，发生的反应为6NaOH＋Al2(SO4)3===
2Al(OH)3↓＋3Na2SO4，当NaOH过量后，继续滴加NaOH，沉淀逐渐减少直至完全溶解，发生的反应为NaOH＋Al(OH)3===Na[Al(OH)4]。因此，改变两种试剂的滴加顺序后反应现象有明显差别，B项不符合题意；向H2C2O4溶液中滴加酸性KMnO4溶液并振荡，由于开始时H2C2O4是过量的，KMnO4可以被H2C2O4完全还原，可以看到紫红色的溶液褪为无色，发生的反应为5H2C2O4＋2KMnO4＋3H2SO4===2MnSO4＋K2SO4＋10CO2↑＋8H2O；向KMnO4溶液中滴加酸性H2C2O4溶液并振荡，由于开始时KMnO4是过量的，KMnO4逐渐被H2C2O4还原，可以看到紫红色的溶液逐渐变浅，最后变为无色。因此，改变两种试剂的滴加顺序后反应现象有明显差别，C项不符合题意；向KSCN溶液中滴加FeCl3溶液，溶液立即变为红色；向FeCl3溶液中滴加KSCN溶液，溶液同样立即变为红色，因此，改变两种试剂的滴加顺序后反应现象没有明显差别，D项符合题意。故选D。
2．(2023·新课标卷)根据实验操作及现象，下列结论中正确的是( )
解析：常温下，铁片与浓硝酸会发生钝化，导致现象不明显，但稀硝酸与铁不发生钝化，会产生气泡，所以不能通过该实验现象比较浓硝酸和稀硝酸的氧化性强弱，A项错误；浓硝酸会氧化亚硫酸根生成硫酸根，仍然产生白色沉淀，所以不能通过该实验现象判断样品中含有硫酸根，B项错误；铜比银活泼，在形成原电池过程中，做负极，发生氧化反应，生成了铜离子，导致溶液变为蓝色，所以该实验可以比较铜和银的金属性强弱，C项正确；向溴水中加入苯，苯可将溴萃取到上层，使下层水层颜色变浅，不是溴与苯发生了加成反应，D项错误。故选C。
3．(2023·广东卷)利用活性石墨电极电解饱和食盐水，进行如图所示实验。闭合K1，一段时间后( )
A．U型管两侧均有气泡冒出，分别是Cl2和O2B．a处布条褪色，说明Cl2具有漂白性C．b处出现蓝色，说明还原性：Cl－>I－D．断开K1，立刻闭合K2，电流表发生偏转
5．(2023·肇庆高要一中校考二模)在允许加热的前提下，只用一种试剂不能鉴别对应溶液的是( )A．用Ba(OH)2溶液鉴别NH4Cl、(NH4)2SO4、NaCl、Na2SO4B．用FeCl3溶液鉴别NaI、Ba(OH)2、Na2S、NaHCO3C．用NaOH溶液鉴别MgCl2、FeCl2、Al2(SO4)3、(NH4)2SO4D．用红色石蕊试纸鉴别Na2SO3、浓HNO3、NaHCO3、氯水
解析：NH4Cl、(NH4)2SO4、NaCl、Na2SO4溶液分别与Ba(OH)2溶液反应，现象依次为生成刺激性气味的气体、生成刺激性气体和白色沉淀、不反应、生成白色沉淀，现象不同，能鉴别，故A项不符合题意；NaI、Ba(OH)2、Na2S、NaHCO3溶液分别与FeCl3溶液反应，现象依次为溶液黄色消失变为棕褐色、
生成白色沉淀最终变成红褐色、生成黄色沉淀、生成红褐色沉淀，现象不同，能鉴别，故B项不符合题意；MgCl2、FeCl2、Al2(SO4)3、(NH4)2SO4溶液分别与NaOH溶液反应，现象依次为生成白色沉淀、生成白色沉淀最终变成红褐色、先生成白色沉淀后溶解、生成刺激性气体，现象不同，能鉴别，故C项不符合题意；Na2SO3溶液和NaHCO3溶液都是碱性的，不能用红色石蕊试纸鉴别，故D项符合题意。故选D。
考点三 实验方案的设计与评价化学实验评价与探究是历年高考命题的热点，主要以物质的制备或性质实验为载体，结合实验操作，物质性质探究等命题。题型主要以填空题或简答题出现，对综合实验中某一环节或某一步骤进行方案设计或探究实验中的有关问题进行设问，考查学生发现问题与解决问题的能力。近几年高考此类题目常将定性实验与定量试验相结合，注重考查常见化学实验仪器的使用方法、物质的分离和提纯等基本实验操作和注意事项，以及实验条件的控制、产率计算等。
试题主要从三方面考查：(1)利用限定的仪器装置、药品，根据题目要求进行实验方案的设计。(2)给出部分实验环节，根据题目要求设计完整的实验。(3)对给出的实验方案做出科学的评估，选择最佳方案。物质的制备与性质实验涉及知识面广、题型多变、思维发散空间大，能很好地考查综合运用化学实验基础知识解决问题的能力。探究性实验一般探究化学反应机理、探究化学实验中的反常现象、探究对典型问题的质疑、探究未知物的成分、探究物质的性质、探究化学反应的条件以及探究化学反应的现象等。这类实验题综合性较强，一般难度较大。
1．实验方案设计的基本要求
2．实验方案设计与评价的解题思路和方法
3．变量探究实验题的解题策略
(2023·成都蓉城名校联盟第三次联考)根据实验目的，下列实验方法或操作正确的是( )
解析：氯化镁和少量氢氧化钠反应生成氢氧化镁白色沉淀，加入氯化铁之后如果能出现红褐色沉淀，说明氢氧化铁的溶度积常数小于氢氧化镁的，A项正确；淀粉水解后应该加入氢氧化钠中和酸，再加入银氨溶液检验水解产物，B项错误；无论Na2SO3变质与否，Na2SO3和Na2SO4均与BaCl2反应产生白色沉淀，C项错误；酸性高锰酸钾溶液浓度不同，颜色不同，应控制酸性高锰酸钾不足且等量，改变草酸的浓度，D项错误。故选A。
完整的化学实验方案包括“四大环节”：实验原理、实验装置和药品(其中包括：装置类型、仪器的组装等)、实验步骤(其中包括：加装药品、气密性检查、除杂、干燥、主体实验、安全措施等)、实验现象的观察和记录及实验数据的分析处理等。设计合理的实验方案必须掌握比较全面的实验基本原理和基本技能，要做到设计原理正确、实验程序合理、操作步骤简便、现象明显、相关结论正确。
1．(2023·广州统考二模)某小组同学用下图装置验证SO2的性质，培养皿中①、②、③三个塑料瓶盖内盛有不同物质。向Na2SO3固体上滴加适量稀H2SO4，迅速用玻璃片将培养皿盖严，实验记录如下。下列说法不正确的是( )
C．瓶盖②中的实验现象证明SO2具有漂白性D．瓶盖③中的实验现象证明SO2和水不反应
解析：H2SO3的酸性比H2SO4弱、H2SO3易分解，则Na2SO3和H2SO4反应的化学方程式为Na2SO3＋H2SO4===Na2SO4＋SO2↑＋H2O，A项正确；瓶盖①中二氧化硫使酸性高锰酸钾褪色，则高锰酸钾中锰元素化合价降低、发生还原反应、能证明SO2具有还原性，B项正确；品红是有机色质，瓶盖②中二氧化硫使品红褪色，证明SO2具有漂白性，C项正确；有些反应无明显现象，瓶盖③中蒸馏水没有明显变化，不能证明SO2和水不反应，D项错误。故选D。
2．(2023·丽水、湖州、衢州三地市质检)下列方案设计、现象和结论不正确的是( )
解析：玻璃的主要成分是Na2SiO3，含有钠元素，会对实验结果造成干扰，应用铂丝蘸取样品进行焰色试验才能检验样品中是否含有Na元素，故A项错误；Br2的CCl4溶液显橙红色，CCl4层无色，说明没有生成Br2，则是Fe2＋优先被氧化，即Fe2＋的还原性强于Br－，故B项正确；KSCN溶液与Fe3＋反应会生成红色物质，溶液未变红色只能证明溶液中无Fe3＋，但铁粉也可能变质生成亚铁离子，故C项正确；二氯甲烷分子的构型只有一种，C上接2个H和2个Cl，即甲烷上2个H被Cl取代了，二氯甲烷分子不存在同分异构体，用此方法可以验证，故D项正确。故选A。
3．(2023·深圳光明区高级中学校联考)漂白粉与硫酸溶液反应可制取氯气，某实验小组设计如图实验装置制取氯气并验证其性质。下列叙述正确的是( )
C．取C装置中的溶液，滴加BaCl2溶液产生白色沉淀，可证明Na2SO3已被氧化D．D装置溶液变黄色，证明还原性：I－>Fe2＋
5．(2022·惠州期末)下列实验操作、现象和结论均正确的是( )
6．(2022·湖北卷)高技术领域常使用高纯试剂。纯磷酸(熔点为42 ℃，易吸潮)可通过市售85%磷酸溶液减压蒸馏除水、结晶除杂得到，纯化过程需要严格控制温度和水分，温度低于21 ℃易形成2H3PO4·H2O(熔点为30 ℃)，高于100 ℃则发生分子间脱水生成焦磷酸等。某兴趣小组为制备磷酸晶体设计的实验装置如下(夹持装置略)：
回答下列问题：(1)A的名称是____________，B的进水口为________(填“a”或“b”)。(2)P2O5的作用是________________________________________________________________________________________________________________________。(3)空气流入毛细管的主要作用是防止________________________，还具有搅拌和加速水逸出的作用。(4)升高温度能提高除水速度，实验选用水浴加热的目的是_________________。(5)磷酸易形成过饱和溶液，难以结晶，可向过饱和溶液中加入_____________促进其结晶。
(6)过滤磷酸晶体时，除了需要干燥的环境外，还需要控制温度为________(填字母)。A．<20 ℃ B．30～35 ℃ C．42～100 ℃(7)磷酸中少量的水极难除去的原因是_____________________________________________________________________________________________________。
解析：空气通过氯化钙除水，经过安全瓶后通过浓硫酸除水，然后通过五氧化二磷，干燥的空气流入毛细管对烧瓶中的溶液进行搅拌，同时还具有加速水逸出和防止溶液沿毛细管上升的作用，将85%磷酸溶液进行减压蒸馏除水、结晶除杂得到纯磷酸。据此分析解答。(1)由仪器构造可知，仪器A为圆底烧瓶，仪器B为直形冷凝管，冷凝水应从b口进、a口出，形成逆流冷却，使冷却
效果更好。(2)纯磷酸制备过程中要严格控制温度和水分，因此五氧化二磷的作用为干燥气体。(3)空气流入毛细管可以对烧瓶中的溶液进行搅拌，使受热均匀，同时还具有加速水逸出和防止溶液沿毛细管上升的作用。(4)升高温度能提高除水速度，而纯磷酸制备过程中要严格控制温度，水浴加热可以避免直接加热造成的过度剧烈与温度的不可控性，使溶液受热均匀。(5)过饱和溶液暂时处于亚稳态，当加入一些固体的晶体或晃动时可使此状态失去平衡，过多的溶质就会结晶，因此可向磷酸的过饱和溶液中加入磷酸晶体促进其结晶。(6)纯磷酸纯化过程中，温度低于21 ℃易形成2H3PO4·H2O(熔点为30 ℃)，高于100 ℃则发生分子间脱水生成焦磷酸，纯磷酸的熔点为42 ℃，因此过滤磷酸晶体时，除了需要干燥的环境外，还需要2H3PO4·H2O为液态，纯磷控制
1．(2023·广东卷)1827年，英国科学家法拉第进行了NH3喷泉实验。在此启发下，兴趣小组利用以下装置，进行如下实验。其中，难以达到预期目的的是( )A．图1：喷泉实验 B．图2：干燥NH3C．图3：收集NH3 D．图4：制备NH3
解析：NH3极易溶于水，溶于水后圆底烧瓶内压强减小，从而产生喷泉，故A项可以达到预期；P2O5为酸性氧化物，NH3具有碱性，两者可以发生反应，故不可以用P2O5干燥NH3，故B项不可以达到预期；NH3的密度比空气小，可采用向下排空气法收集，故C项可以达到预期；CaO与H2O反应生成Ca(OH)2并放出热量，有利于NH3的逸出，D项可以达到预期。故选B。
2．(2023·山东卷)鉴别浓度均为0.1 ml·L－1的NaClO，Ba(OH)2，Al2(SO4)3三种溶液，仅用下列一种方法不可行的是( ) A．测定溶液pHB．滴加酚酞试剂C．滴加0.1 ml·L－1 KI溶液D．滴加饱和Na2CO3溶液
解析：NaClO溶液显弱碱性，Ba(OH)2溶液显强碱性，Al2(SO4)3溶液显酸性，则测定溶液pH可以鉴别出来，故A项不符合题意；NaClO溶液显弱碱性，Ba(OH)2溶液显强碱性，滴入酚酞溶液，两种溶液颜色变色深浅不一样，Al2(SO4)3溶液显酸性，滴入酚酞不变色，则滴加酚酞试剂可以鉴别出来，故B
项不符合题意；NaClO溶液滴入碘化钾溶液，发生氧化还原反应生成碘，液面会由无色变成黄色，振荡后会变成无色，而Ba(OH)2溶液，Al2(SO4)3溶液滴入碘化钾溶液后，均因不反应而没有现象，则仅用滴加0.1 ml·L－1 KI溶液无法鉴别，则C项符合题意；饱和Na2CO3溶液和NaClO溶液不反应，和Ba(OH)2溶液反应生成碳酸钡沉淀，和Al2(SO4)3溶液发生双水解反应生成沉淀和气体，则滴入饱和Na2CO3溶液可以鉴别出来，故D项不符合题意。故选C。
3．(2023·全国乙卷)元素分析是有机化合物的表征手段之一。按下图实验装置(部分装置略)对有机化合物进行C、H元素分析。
回答下列问题：(1)将装有样品的Pt坩埚和CuO放入石英管中，先__________，而后将已称重的U形管c、d与石英管连接，检查__________。依次点燃煤气灯__________，进行实验。(2)O2的作用有___________________________________________________。CuO的作用是______________________________(举1例，用化学方程式表示)。
(3)c和d中的试剂分别是__________、__________(均填字母)。c和d中的试剂不可调换，理由是____________________________________________________。A．CaCl2 B．NaClC．碱石灰(CaO＋NaOH) D．Na2SO3(4)Pt坩埚中样品CxHyOz反应完全后，应进行操作：_________________________________________________________________________________________。取下c和d管称重。(5)若样品CxHyOz为0.023 6 g，实验结束后，c管增重0.010 8 g，d管增重0.035 2 g。质谱测得该有机物的相对分子质量为118，其分子式为__________。
化学实验基础是历年高考的必考内容，且比重逐渐增加。题型主要为选择题，近几年高考题型多以论述形式、表格形式、装置图的形式出现，以中学化学所涉及的重要物质的性质为载体，突出考查基本仪器的使用、化学实验操作的规范性、物质的检验分离和提纯、气体的制备等。实验操作常涉及物质的分离提纯、气体的制取、除杂、收集、尾气处理、溶液的配制等。试题考查点多，在稳定的基础上追求创新，具有较强的综合性，以中等难度试题为主。考纲要求：(1)了解化学实验是科学探究过程中的一种重要方法。(2)了解化学实验室常用仪器的主要用途和使用方法。(3)掌握化学实验的基本操作。能识别化学品标志。了解实验室一般事故的预防和处理方法。(4)掌握常见气体的实验室制法(包括所用试剂、反应原理、仪器和收集方法)。(5)掌握常见物质检验、分离和提纯的方法。
1．用下列实验器材(夹持仪器省略)，能够完成相应实验的是( )
解析：硫酸铜溶液的浓缩结晶，应加热蒸发水分，所需实验器材有酒精灯、蒸发皿、玻璃棒、铁架台、坩埚钳等，题目提供的实验器材无法完成该实验，A项不符合题意；用盐酸除去硫酸钡中少量的碳酸钡，可用溶解、过滤、洗涤、干燥的方法进行分离除杂，所用实验器材有烧杯、玻璃棒、漏斗、滤纸、铁架台等，题目提供的实验器材无法完成该实验，B项不符合题意；用固体氯化钠配制溶液，首先计算配制溶液所需氯化钠的质量，再称量、溶解、冷却、转移、洗涤、在相应规格的容量瓶中定容、摇匀，在这些操作中需要的实验器材有托盘天平、药匙、量筒、胶头滴管、烧杯、玻璃棒、容量瓶，题目提供的实验器材无法完成该实验，C项不符合题意；用溴水和四氯化碳除去溴化钠溶液中少量的碘化钠，反应后萃取，所需实验器材有烧杯、玻璃棒、胶头滴管、分液漏斗，题目提供的实验器材可以完成该实验，D项符合题意。故选D。
2．下列除杂方案不正确的是( )
解析：稀硫酸与Fe反应，与Cu不反应，反应后过滤可分离出Cu，故A项正确；SO2、HCl均与饱和Na2SO3溶液反应，不能除杂，故B项错误；HCl极易溶于水，食盐水可抑制氯气的溶解，洗气可分离，故C项正确；HCl与饱和NaHCO3溶液反应生成二氧化碳，且饱和NaHCO3溶液可降低二氧化碳的溶解度，反应后用浓硫酸干燥可分离，故D项正确。故选B。
3．以含钴废渣(主要成分CO、C2O3，还含有Al2O3、ZnO等杂质)为原料制备C2O3的一种实验流程如下所示，下列说法正确的是( )
A．用图甲所示装置制备“酸浸”所需的SO2B．用图乙所示装置配制“酸浸”所需的1 ml·L－1 H2SO4溶液C．用图丙所示装置过滤“沉钴”所得悬浊液D．用图丁所示装置灼烧CCO3固体制C2O3
解析：浓硫酸与铜反应需要加热，题图甲所示装置没有酒精灯，无法反应制取SO2，A项错误；胶头滴管使用时应悬于容量瓶上方，不能伸入容量瓶内，这样会污染试剂，B项错误；过滤用于固液分离，用题图丙所示装置可以过滤“沉钴”所得悬浊液，且装置中操作正确，C项正确；灼烧CCO3固体应用坩埚，不能在烧杯中直接灼烧固体，D项错误。故选C。
4．实验室中某些气体的制取、收集及尾气处理装置如图所示(省略夹持和净化装置)。仅用此装置和表中提供的物质完成相关实验，最合理的选项是( )
解析：铜和浓硝酸反应可以制得NO2气体，最后的NaOH溶液可吸收NO2，防止污染空气，故A项正确；浓氨水和氧化钙反应可制得氨，氨应采用向下排空气法，c中的导管应改为短进长出，故B项不合理；浓盐酸和MnO2反应需要加热，故C项不合理；铜和浓硫酸反应制SO2时必须要加热，故D项不合理。故选A。
5．水合肼(N2H4·H2O)是重要的氢能源稳定剂，其制备的反应原理为NaClO＋2NH3===N2H4·H2O＋NaCl。下列装置和操作不能达到实验目的的是( )A．在图甲所示装置的圆底烧瓶中加入碱石灰制取NH3B．用图乙所示装置作为反应过程的安全瓶C．制备水合肼时从图丙所示装置的b口通入NH3D．用图丁所示装置吸收反应中过量的NH3
解析：浓氨水遇碱放出氨，在题图甲所示装置的圆底烧瓶中加入碱石灰制取NH3，故A项正确；氨易溶于水，为防止倒吸，题图乙所示装置作为反应过程的安全瓶，故B项正确；氨密度比空气小，为了有利于氨和NaClO溶液反应，制备水合肼时从题图丙所示装置的a口通入NH3，故C项错误；氨污染环境，用题图丁所示装置吸收反应中过量的NH3，并能防倒吸，故D项正确。故选C。
考点一 常见气体的制备1．气体制备一般流程
3.气体的除杂方法(1)除杂试剂选择的依据：主体气体和杂质气体性质上的差异，如溶解性、酸碱性、氧化性、还原性。(2)气体干燥、净化装置
5.尾气的处理方法一般根据气体的相关性质，使其转化为非气态物质或无毒物质，如酸性有毒气体用碱溶液吸收；可燃性气体燃烧后无毒，可用点燃等措施。常见的尾气处理装置(见下图a、b、c)：(1)实验室制取Cl2、SO2、H2S等气体时，可采用b装置吸收尾气。(2)实验室制取CO、CH4、CH2===CH2等可燃性气体时，尾气处理可采用a装置。(3)c装置可用于收集并储存少量气体。
有关气体制备实验装置的解题思路
(2023·湖北卷)学习小组探究了铜的氧化过程及铜的氧化物的组成。回答下列问题：(1)铜与浓硝酸反应的装置如下图，仪器A的名称为________，装置B的作用为________。
(2)铜与过量H2O2反应的探究如下：
实验②中Cu溶解的离子方程式为__________________________________________________________________________________________________________；产生的气体为____________。比较实验①和②，从氧化还原角度说明H＋的作用是_________________________________________________________________________________________________________________________________。
气体的制备、净化、检验、收集、尾气处理的方法很多，但是规律性很强，只要清楚气体的制备原理、性质以及仪器的使用方法就很容易得出正确答案。如实验室制取并收集少量NO：由于NO极易与空气中的O2反应生成NO2，因此整个实验过程都需要考虑如何避免与空气接触。
1．(2023·浙江卷)下列说法正确的是( )
A．图①装置可用于制取并收集氨B．图②操作可排出盛有KMnO4溶液滴定管尖嘴内的气泡C．图③操作俯视刻度线定容会导致所配溶液浓度偏大D．图④装置盐桥中阳离子向ZnSO4溶液中迁移
解析：氯化铵受热分解生成氨和氯化氢，遇冷又化合生成氯化铵，则直接加热氯化铵无法制得氨，实验室用加热氯化铵和氢氧化钙固体的方法制备氨，故A项错误；高锰酸钾溶液具有强氧化性，会腐蚀橡胶管，所以高锰酸钾溶液应盛放在酸式滴定管中，不能盛放在碱式滴定管中，故B项错误；配制一定物质的量浓度的溶液时，俯视刻度线定容会使溶液的体积偏小，导致所配溶液浓度偏大，故C项正确；由题图④可知，锌铜原电池中，锌电极为原电池的负极，铜为正极，盐桥中阳离子向硫酸铜溶液中迁移，故D项错误。故选C。
2．(2023·北京卷)完成下述实验，装置或试剂不正确的是( )
解析：MnO2固体加热条件下将HCl氧化为Cl2，题图A所示装置可用于制备Cl2，A项正确；C2H4不溶于水，可选择排水收集，B项正确；挤压胶头滴管，水进入烧瓶将NH3溶解，烧瓶中气体大量减少压强急剧降低，打开活塞，水迅速被
压入烧瓶中形成红色喷泉，红色喷泉证明NH3与水形成碱性物质，C项正确；Na2CO3与HCl、CO2均发生反应，不能达到除杂的目的，应该选用饱和NaHCO3溶液，D项错误。故选D。
3．(2023·湖北卷)利用如图所示的装置(夹持及加热装置略)制备高纯白磷的流程如下：下列操作错误的是( )
A．红磷使用前洗涤以除去表面杂质B．将红磷转入装置，抽真空后加热外管以去除水和氧气C．从a口通入冷凝水，升温使红磷转化D．冷凝管外壁出现白磷，冷却后在氮气氛围下收集
解析：红磷表面有被氧化生成的五氧化二磷，五氧化二磷可以溶于水，因此红磷在使用前应洗涤，A项正确；红磷与氧气反应的温度为240 ℃左右，但是转化的白磷可以在40 ℃左右燃烧，因此，在红磷装入装置后应先在氮气氛围的保护下加热外管除去水蒸气和氧气后再抽真空进行转化反应，B项错误；从a口通入冷凝水后对反应装置加热升温，在冷凝管的下端就可以得到转化成的白磷，C项正确；白磷易被空气中的氧气氧化，因此在收集白磷时应将反应装置冷却，再在氮气氛围的条件下收集白磷，D项正确。故选B。
4．(2023·湖南卷)下列玻璃仪器在相应实验中选用不合理的是( ) A．重结晶法提纯苯甲酸：①②③B．蒸馏法分离CH2Cl2和CCl4：③⑤⑥C．浓硫酸催化乙醇制备乙烯：③⑤D．酸碱滴定法测定NaOH溶液浓度：④⑥
解析：重结晶提纯苯甲酸，具体操作为加热溶解、趁热过滤和冷却结晶，此时选用的玻璃仪器有漏斗、烧杯、玻璃棒，A选项装置选择不合理；蒸馏法需要用到温度计测量蒸气温度、蒸馏烧瓶用来盛装混合溶液、锥形瓶用于盛装收集到的馏分，B选项装置选择合理；浓硫酸催化乙醇制乙烯需要控制反应温度为170 ℃，需要利用温度计测量反应体系的温度，C选项装置选择合理；酸碱滴定法测定NaOH溶液浓度是用已知浓度的酸液滴定未知浓度的碱液，酸液盛装在酸式滴定管中，D选项装置选择合理。故选A。
5．(2023·全国乙卷)下列装置可以用于相应实验的是( )
解析：Na2CO3固体比较稳定，受热不易分解，所以不能采用加热碳酸钠的方式制备二氧化碳，A项错误；乙醇和乙酸是互溶的，不能采用分液的方式分离，应采用蒸馏来分离，B项错误；二氧化硫通入品红溶液中，可以验证其漂白性，
不能验证酸性，C项错误；测量氧气体积时，装置选择量气筒，测量时要恢复到室温，量气筒和水准管两边液面高度相等时，氧气排开水的体积与氧气的体积相等，即可用题图装置测量氧气的体积，D项正确。故选D。
6．(2023·广州统考一模)将铜丝插入浓硝酸中进行如图所示的实验，下列说法正确的是( )A．装置a中出现红棕色气体，只体现HNO3的酸性B．一段时间后抽出铜丝，向装置b注入水，b中气体红棕色变浅C．注入水后装置b中铜片表面产生气泡，说明Cu与硝酸生成H2D．装置c用NaOH吸收尾气，说明NO和NO2均是酸性氧化物
解析：铜与浓硝酸反应生成红棕色二氧化氮气体和硝酸铜，体现了硝酸的强氧化性和酸性，A项错误；一段时间后抽出铜丝，向装置b注入水，二氧化氮与水反应生成硝酸和一氧化氮，b中气体红棕色变浅，B项正确；注入水后装置b中铜片表面产生气泡，是铜片与稀硝酸反应生成NO气体，C项错误；酸性氧化物是指和水反应只能生成对应价态的酸、或和碱反应只能生成盐和水的氧化物，NO和NO2均不是酸性氧化物，D项错误。故选B。
考点二 物质的检验、分离与提纯1．检验物质的常用方法
1．检验与鉴别题的一般答题模板分别取固体少许于试管中加热或加入……试剂，现象是……，是……物质。或：分别取溶液少许于试管中，分别加入……试剂，现象是……，继续加入……试剂，现象是……，为……物质。2．物质分离、提纯题的一般答题模板物质分离、提纯是通过恰当的方法将混合物中各组分分开，得到纯净的物质，各组分都保留下来，且与原来状态相同。具体解题模型如下：
3．过滤操作中“三个”答题模板(1)检验沉淀完全：静置取上层液→加沉淀剂→有无沉淀→结论。(2)沉淀洗涤：向漏斗内加蒸馏水至浸没沉淀，静置使水自然流出，重复操作2～3次。(3)沉淀洗净：取少量最后一次洗涤液于试管中，加入×××，若无×××现象，则证明×××离子已经洗净(或证明已经洗涤干净)。
(2023·辽宁卷)下列鉴别或检验不能达到实验目的的是( ) A．用石灰水鉴别Na2CO3与NaHCO3B．用KSCN溶液检验FeSO4是否变质C．用盐酸酸化的BaCl2溶液检验Na2SO3是否被氧化D．加热条件下用银氨溶液检验乙醇中是否混有乙醛
解析：石灰水的主要成分Ca(OH)2能与碳酸钠和碳酸氢钠反应，二者均生成白色碳酸钙沉淀，不能达到鉴别目的，A项错误；Fe2＋变质后会生成Fe3＋，Fe3＋可以利用KSCN溶液鉴别，现象为溶液变成红色，可以达到检验目的，B项正确；Na2SO3被氧化后会变成Na2SO4，加入盐酸酸化的BaCl2后会产生白色沉淀，可以用来检验Na2SO3是否被氧化，C项正确；含有醛基的物质可以与银氨溶液反应生成银单质，可以用来检验乙醇中混有的乙醛，D项正确。故选A。
依据物质的相关性质采取适宜的检验方法，在检验过程中一定要注意如何避免其他物质的干扰，如CO2能使澄清石灰水变浑浊，SO2也可以，因而检验CO2时就需要考虑先通过酸性KMnO4溶液除去SO2(排除SO2的干扰)，再通入澄清石灰水检验CO2。
1．(2023·湖南卷)取一定体积的两种试剂进行反应，改变两种试剂的滴加顺序(试剂浓度均为0.1 ml·L－1)，反应现象没有明显差别的是( )
解析：向氨水中滴加AgNO3溶液并振荡，由于开始时氨水过量，振荡后没有沉淀产生，发生的反应为AgNO3＋2NH3·H2O===Ag(NH3)2NO3＋2H2O；向AgNO3溶液中滴加氨水并振荡，开始时生成白色沉淀且沉淀逐渐增多，发生的反应为AgNO3＋NH3·H2O===AgOH↓＋NH4NO3，当氨水过量后，继续滴加氨水，沉淀逐渐减少直至完全溶解，发生的反应为AgOH＋2NH3·H2O===Ag(NH3)2OH＋2H2O。因此，改变两种试剂的滴加顺序后反应现象有明显差别，A项不符合题意；向NaOH中滴加Al2(SO4)3溶液并振荡，由于开始时NaOH过量，振荡后没有沉淀产生，发生的反应为8NaOH＋Al2(SO4)3===2Na[Al(OH)4]＋3Na2SO4；向Al2(SO4)3溶液中滴加NaOH并振荡，开始时生成白色沉淀且沉淀逐渐增多，发生的反应为6NaOH＋Al2(SO4)3===
2Al(OH)3↓＋3Na2SO4，当NaOH过量后，继续滴加NaOH，沉淀逐渐减少直至完全溶解，发生的反应为NaOH＋Al(OH)3===Na[Al(OH)4]。因此，改变两种试剂的滴加顺序后反应现象有明显差别，B项不符合题意；向H2C2O4溶液中滴加酸性KMnO4溶液并振荡，由于开始时H2C2O4是过量的，KMnO4可以被H2C2O4完全还原，可以看到紫红色的溶液褪为无色，发生的反应为5H2C2O4＋2KMnO4＋3H2SO4===2MnSO4＋K2SO4＋10CO2↑＋8H2O；向KMnO4溶液中滴加酸性H2C2O4溶液并振荡，由于开始时KMnO4是过量的，KMnO4逐渐被H2C2O4还原，可以看到紫红色的溶液逐渐变浅，最后变为无色。因此，改变两种试剂的滴加顺序后反应现象有明显差别，C项不符合题意；向KSCN溶液中滴加FeCl3溶液，溶液立即变为红色；向FeCl3溶液中滴加KSCN溶液，溶液同样立即变为红色，因此，改变两种试剂的滴加顺序后反应现象没有明显差别，D项符合题意。故选D。
2．(2023·新课标卷)根据实验操作及现象，下列结论中正确的是( )
解析：常温下，铁片与浓硝酸会发生钝化，导致现象不明显，但稀硝酸与铁不发生钝化，会产生气泡，所以不能通过该实验现象比较浓硝酸和稀硝酸的氧化性强弱，A项错误；浓硝酸会氧化亚硫酸根生成硫酸根，仍然产生白色沉淀，所以不能通过该实验现象判断样品中含有硫酸根，B项错误；铜比银活泼，在形成原电池过程中，做负极，发生氧化反应，生成了铜离子，导致溶液变为蓝色，所以该实验可以比较铜和银的金属性强弱，C项正确；向溴水中加入苯，苯可将溴萃取到上层，使下层水层颜色变浅，不是溴与苯发生了加成反应，D项错误。故选C。
3．(2023·广东卷)利用活性石墨电极电解饱和食盐水，进行如图所示实验。闭合K1，一段时间后( )
A．U型管两侧均有气泡冒出，分别是Cl2和O2B．a处布条褪色，说明Cl2具有漂白性C．b处出现蓝色，说明还原性：Cl－>I－D．断开K1，立刻闭合K2，电流表发生偏转
5．(2023·肇庆高要一中校考二模)在允许加热的前提下，只用一种试剂不能鉴别对应溶液的是( )A．用Ba(OH)2溶液鉴别NH4Cl、(NH4)2SO4、NaCl、Na2SO4B．用FeCl3溶液鉴别NaI、Ba(OH)2、Na2S、NaHCO3C．用NaOH溶液鉴别MgCl2、FeCl2、Al2(SO4)3、(NH4)2SO4D．用红色石蕊试纸鉴别Na2SO3、浓HNO3、NaHCO3、氯水
解析：NH4Cl、(NH4)2SO4、NaCl、Na2SO4溶液分别与Ba(OH)2溶液反应，现象依次为生成刺激性气味的气体、生成刺激性气体和白色沉淀、不反应、生成白色沉淀，现象不同，能鉴别，故A项不符合题意；NaI、Ba(OH)2、Na2S、NaHCO3溶液分别与FeCl3溶液反应，现象依次为溶液黄色消失变为棕褐色、
生成白色沉淀最终变成红褐色、生成黄色沉淀、生成红褐色沉淀，现象不同，能鉴别，故B项不符合题意；MgCl2、FeCl2、Al2(SO4)3、(NH4)2SO4溶液分别与NaOH溶液反应，现象依次为生成白色沉淀、生成白色沉淀最终变成红褐色、先生成白色沉淀后溶解、生成刺激性气体，现象不同，能鉴别，故C项不符合题意；Na2SO3溶液和NaHCO3溶液都是碱性的，不能用红色石蕊试纸鉴别，故D项符合题意。故选D。
考点三 实验方案的设计与评价化学实验评价与探究是历年高考命题的热点，主要以物质的制备或性质实验为载体，结合实验操作，物质性质探究等命题。题型主要以填空题或简答题出现，对综合实验中某一环节或某一步骤进行方案设计或探究实验中的有关问题进行设问，考查学生发现问题与解决问题的能力。近几年高考此类题目常将定性实验与定量试验相结合，注重考查常见化学实验仪器的使用方法、物质的分离和提纯等基本实验操作和注意事项，以及实验条件的控制、产率计算等。
试题主要从三方面考查：(1)利用限定的仪器装置、药品，根据题目要求进行实验方案的设计。(2)给出部分实验环节，根据题目要求设计完整的实验。(3)对给出的实验方案做出科学的评估，选择最佳方案。物质的制备与性质实验涉及知识面广、题型多变、思维发散空间大，能很好地考查综合运用化学实验基础知识解决问题的能力。探究性实验一般探究化学反应机理、探究化学实验中的反常现象、探究对典型问题的质疑、探究未知物的成分、探究物质的性质、探究化学反应的条件以及探究化学反应的现象等。这类实验题综合性较强，一般难度较大。
1．实验方案设计的基本要求
2．实验方案设计与评价的解题思路和方法
3．变量探究实验题的解题策略
(2023·成都蓉城名校联盟第三次联考)根据实验目的，下列实验方法或操作正确的是( )
解析：氯化镁和少量氢氧化钠反应生成氢氧化镁白色沉淀，加入氯化铁之后如果能出现红褐色沉淀，说明氢氧化铁的溶度积常数小于氢氧化镁的，A项正确；淀粉水解后应该加入氢氧化钠中和酸，再加入银氨溶液检验水解产物，B项错误；无论Na2SO3变质与否，Na2SO3和Na2SO4均与BaCl2反应产生白色沉淀，C项错误；酸性高锰酸钾溶液浓度不同，颜色不同，应控制酸性高锰酸钾不足且等量，改变草酸的浓度，D项错误。故选A。
完整的化学实验方案包括“四大环节”：实验原理、实验装置和药品(其中包括：装置类型、仪器的组装等)、实验步骤(其中包括：加装药品、气密性检查、除杂、干燥、主体实验、安全措施等)、实验现象的观察和记录及实验数据的分析处理等。设计合理的实验方案必须掌握比较全面的实验基本原理和基本技能，要做到设计原理正确、实验程序合理、操作步骤简便、现象明显、相关结论正确。
1．(2023·广州统考二模)某小组同学用下图装置验证SO2的性质，培养皿中①、②、③三个塑料瓶盖内盛有不同物质。向Na2SO3固体上滴加适量稀H2SO4，迅速用玻璃片将培养皿盖严，实验记录如下。下列说法不正确的是( )
C．瓶盖②中的实验现象证明SO2具有漂白性D．瓶盖③中的实验现象证明SO2和水不反应
解析：H2SO3的酸性比H2SO4弱、H2SO3易分解，则Na2SO3和H2SO4反应的化学方程式为Na2SO3＋H2SO4===Na2SO4＋SO2↑＋H2O，A项正确；瓶盖①中二氧化硫使酸性高锰酸钾褪色，则高锰酸钾中锰元素化合价降低、发生还原反应、能证明SO2具有还原性，B项正确；品红是有机色质，瓶盖②中二氧化硫使品红褪色，证明SO2具有漂白性，C项正确；有些反应无明显现象，瓶盖③中蒸馏水没有明显变化，不能证明SO2和水不反应，D项错误。故选D。
2．(2023·丽水、湖州、衢州三地市质检)下列方案设计、现象和结论不正确的是( )
解析：玻璃的主要成分是Na2SiO3，含有钠元素，会对实验结果造成干扰，应用铂丝蘸取样品进行焰色试验才能检验样品中是否含有Na元素，故A项错误；Br2的CCl4溶液显橙红色，CCl4层无色，说明没有生成Br2，则是Fe2＋优先被氧化，即Fe2＋的还原性强于Br－，故B项正确；KSCN溶液与Fe3＋反应会生成红色物质，溶液未变红色只能证明溶液中无Fe3＋，但铁粉也可能变质生成亚铁离子，故C项正确；二氯甲烷分子的构型只有一种，C上接2个H和2个Cl，即甲烷上2个H被Cl取代了，二氯甲烷分子不存在同分异构体，用此方法可以验证，故D项正确。故选A。
3．(2023·深圳光明区高级中学校联考)漂白粉与硫酸溶液反应可制取氯气，某实验小组设计如图实验装置制取氯气并验证其性质。下列叙述正确的是( )
C．取C装置中的溶液，滴加BaCl2溶液产生白色沉淀，可证明Na2SO3已被氧化D．D装置溶液变黄色，证明还原性：I－>Fe2＋
5．(2022·惠州期末)下列实验操作、现象和结论均正确的是( )
6．(2022·湖北卷)高技术领域常使用高纯试剂。纯磷酸(熔点为42 ℃，易吸潮)可通过市售85%磷酸溶液减压蒸馏除水、结晶除杂得到，纯化过程需要严格控制温度和水分，温度低于21 ℃易形成2H3PO4·H2O(熔点为30 ℃)，高于100 ℃则发生分子间脱水生成焦磷酸等。某兴趣小组为制备磷酸晶体设计的实验装置如下(夹持装置略)：
回答下列问题：(1)A的名称是____________，B的进水口为________(填“a”或“b”)。(2)P2O5的作用是________________________________________________________________________________________________________________________。(3)空气流入毛细管的主要作用是防止________________________，还具有搅拌和加速水逸出的作用。(4)升高温度能提高除水速度，实验选用水浴加热的目的是_________________。(5)磷酸易形成过饱和溶液，难以结晶，可向过饱和溶液中加入_____________促进其结晶。
(6)过滤磷酸晶体时，除了需要干燥的环境外，还需要控制温度为________(填字母)。A．<20 ℃ B．30～35 ℃ C．42～100 ℃(7)磷酸中少量的水极难除去的原因是_____________________________________________________________________________________________________。
解析：空气通过氯化钙除水，经过安全瓶后通过浓硫酸除水，然后通过五氧化二磷，干燥的空气流入毛细管对烧瓶中的溶液进行搅拌，同时还具有加速水逸出和防止溶液沿毛细管上升的作用，将85%磷酸溶液进行减压蒸馏除水、结晶除杂得到纯磷酸。据此分析解答。(1)由仪器构造可知，仪器A为圆底烧瓶，仪器B为直形冷凝管，冷凝水应从b口进、a口出，形成逆流冷却，使冷却
效果更好。(2)纯磷酸制备过程中要严格控制温度和水分，因此五氧化二磷的作用为干燥气体。(3)空气流入毛细管可以对烧瓶中的溶液进行搅拌，使受热均匀，同时还具有加速水逸出和防止溶液沿毛细管上升的作用。(4)升高温度能提高除水速度，而纯磷酸制备过程中要严格控制温度，水浴加热可以避免直接加热造成的过度剧烈与温度的不可控性，使溶液受热均匀。(5)过饱和溶液暂时处于亚稳态，当加入一些固体的晶体或晃动时可使此状态失去平衡，过多的溶质就会结晶，因此可向磷酸的过饱和溶液中加入磷酸晶体促进其结晶。(6)纯磷酸纯化过程中，温度低于21 ℃易形成2H3PO4·H2O(熔点为30 ℃)，高于100 ℃则发生分子间脱水生成焦磷酸，纯磷酸的熔点为42 ℃，因此过滤磷酸晶体时，除了需要干燥的环境外，还需要2H3PO4·H2O为液态，纯磷控制
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