2024届高三新高考化学大一轮专题练习-钠及其化合物

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2024届高三新高考化学大一轮专题练习-钠及其化合物
一、单选题
1．（2023·天津·统考三模）下图是为测定过氧化钠样品(只含Na2CO3杂质)纯度而设计的装置，气球Q弹性良好。

下列说法正确的是
A．Q中反应的离子方程式为+2H+=H2O+CO2↑，2+4H+=2H2O+O2↑
B．测量气体体积时应先关闭K1、K2，打开K3，反应完毕后再缓缓打开K1
C．没有导管a稀硫酸不易滴下来，而且会导致测量气体的体积偏大
D．若操作正确，量筒I、Ⅱ分别收集xmL、ymL水，则Na2O2的质量分数为
2．（2023秋·河南驻马店·高三统考期末）下列化学反应的离子方程式书写正确的是
A．铁和稀盐酸反应：
B．用溶解：
C．强碱性溶液中NaClO将氧化：
D．澄清石灰水与少量碳酸氢钠溶液混合：
3．（2023·辽宁·高三统考专题练习）某小组同学探究溶液中的能否被金属钠还原，进行实验：
①在干燥试管中加入绿豆大小的金属钠，逐滴滴加溶液，产生无色气体，溶液由紫红色变为浅绿色。
②向溶液中持续通入，水浴加热，溶液颜色无明显变化。
③向溶液中加入固体，溶液由紫红色变为浅绿色。
下列说法不正确的是
A．实验①中还可能观察到钠块浮在溶液表面，剧烈燃烧，发出黄色火焰
B．实验②中的现象说明实验①中溶液变色的原因与产生的气体无关
C．实验③中的现象说明实验①中可能发生的反应：
D．上述实验能证明溶液中的可以被金属钠还原
4．（2023·江苏常州·江苏省前黄高级中学校考二模）下列物质的性质或用途的因果关系不正确的是
A．乙醇具有氧化性，可用于杀菌消毒
B．受热易分解生成，可用于食品膨松剂
C．高纯硅具有半导体特性，可用于制造芯片
D．碳化硅具有高温抗氧化性能，可用做耐高温结构材料
5．（2023春·山东潍坊·高三广饶一中校考期中）下列装置和操作正确且能达到实验目的的是
      
A．用图①装置检验纯碱中含有钠元素 B．用图②装置可分离得到
C．用图③装置分离和固体 D．用图④装置验证氧化性：
6．（2023春·湖北孝感·高三统考开学考试）K为淡黄色固体化合物，P、X是空气中常见气体，K、L、M、N含同种元素，其转化关系如图(部分产物已略去)。下列说法不正确的是

A．K能与X反应生成P和M
B．热稳定性和溶解性：M＞N
C．工业上以食盐、氨、二氧化碳为原科直接制备M
D．M和N的水溶液均呈碱性
7．（2023·河北沧州·统考二模）(过碳酸钠)是一种集洗涤、漂白、杀菌于一体的氧系漂白剂。某兴趣小组制备过碳酸钠的实验方案如下：

已知：，该反应速率大且放热多，50℃时，(s)开始分解。反应装置如图所示，下列说法错误的是

A．制备过碳酸钠的关键是控制反应温度，该反应使用热水浴
B．在滤液X中滴加无水乙醇可以提高产物的产率
C．球形冷凝管的作用是可以使冷凝回流
D．使用过碳酸钠处理含有铁离子的污水时，其去污能力和杀菌作用会减弱
8．（2023春·浙江·高三期中）下列有关Na2CO3和NaHCO3的叙述中正确的是
A．向Na2CO3溶液中逐滴加入等物质的量的稀盐酸，生成的CO2与原Na2CO3的物质的量之比为1：2
B．等质量的NaHCO3和Na2CO3分别与足量盐酸反应，在同温同压下，生成的CO2体积相同
C．相同温度下物质的量浓度相同时，Na2CO3溶液的pH小于NaHCO3溶液
D．用套管实验比较Na2CO3和NaHCO3分解温度高低，将NaHCO3放在内部小试管中
9．（2023·辽宁·高三统考专题练习）过氧化钠常用作漂白剂、杀菌消毒剂。某兴趣小组以过氧化钠为对象进行如下探究：“干燥的CO2不能与Na2O2反应”和“CO2在有水存在时才能与Na2O2反应”，设计如图实验装置，下列说法错误的是

A．试剂X为浓硫酸
B．在点燃酒精灯之前，应先通一段时间CO2排出装置内的氧气，防止其与铜反应干扰实验
C．若“干燥的CO2不能与Na2O2反应”，则打开K1，关闭K2时，铜丝受热不发生变化
D．“CO2在有水存在时才能与Na2O2反应”，此时，Na2O2只做氧化剂
10．（2023·上海奉贤·统考二模）实验室中利用侯氏制碱法制备Na2CO3和NH4Cl，流程如图。下列说法正确的是

A．气体N、M分别为和
B．只有“食盐水”可以循环使用
C．为了加速过滤可用玻璃棒搅拌
D．向“母液”中通入NH3有利于析出NH4Cl并提高纯度
11．（2023春·上海·高三上海市复兴高级中学校考阶段练习）“三酸二碱”在化工生产中有着重要的应用。下列说法正确的是

A．用过量的高压空气，以提高硫铁矿的燃烧利用率和SO2的催化氧化转化率
B．氯碱工业是中国现代化工之母，其主要反应是电解海水，得到烧碱和氯气，因此称为氯碱工业
C．合成氨工业为硝酸工业和纯碱工业提供了多种原料
D．如图是工业制盐酸的设备及其简易图
12．（2023春·内蒙古呼伦贝尔·高三校考阶段练习）将一小块钠投入盛有水的烧杯中，实验装置图如下。下列说法错误的是

A．由实验可知钠的密度比水小，反应放热
B．反应中使酚酞变红的是氧化产物NaOH
C．将金属Na放入氯化亚铁溶液中可以看到银白色的固体，最后变成红褐色
D．将Na和Na2O2投入足量的水中，生成的气体点燃恰好完全反应，则Na和物质的量之比为2:1
13．（2023春·重庆北碚·高三西南大学附中校考阶段练习）下列“类比”结果正确的是
A．的溶解度比的大，则的溶解度比的大
B．分子的空间构型为正四面体形，则分子的空间构型也为正四面体形
C．的沸点比的高，则的沸点比的高
D．固体和浓硫酸反应可制备，则固体和浓硫酸反应可制备
14．（2023春·山东枣庄·高三统考开学考试）下列叙述正确的是
①与都能和水反应生成碱，它们都是碱性氧化物
②与发生化合反应生成与发生置换反应生成
③是淡黄色物质，是白色物质
④可作供氧剂，而不可
⑤和焰色反应均为黄色
A．都正确 B．①③④ C．②③⑤ D．④⑤

二、非选择题
15．（2023春·湖南邵阳·高三湖南省邵东市第一中学校考学业考试）钠是活泼金属的代表，钠和钠的化合物是中学化学的基础知识。请回答下列有关问题。
(1)钠跟水剧烈反应，生成___________和氢气(H2)，此实验说明钠的化学性质活泼；
(2)钠有两种氧化物，其中能用于呼吸面具和潜水艇中作为氧气来源的氧化物是__________；
(3)固体碳酸钠中含有碳酸氢钠杂质，除去此杂质的简单方法是_____________(填“加热”或“蒸馏”)
16．（2023春·高三校考开学考试）物质的结构、性质和用途是化学研究的重要内容，其成果对生产、科技、能源、材料、环境和人类的生活都起着十分重要的意义。
(1)匹配下列物质的用途，将相应的物质字母填入横线处
A．NaCl    B．明矾    C．NH4NO3     D．NaHCO3
①常用于焙制糕点，也可用作抗酸药的是_____。
②常用的调味品_____。
③能做净水剂_____。
④能做植物肥料_____。
(2)钠可做高压钠灯、原子反应堆的导热剂，写出钠与水反应的化学方程式_____；氢氧化铝能与强酸、强碱均反应是_____氢氧化物，写出氢氧化铝与NaOH溶液反应的离子方程式_____；Na2O2是_____色固体，常作为潜水艇和呼吸面具中氧气的来源，它与二氧化碳反应的化学方程式_____。
17．（2022秋·辽宁鞍山·高三统考阶段练习）钠是活泼金属的代表，钠和钠的化合物是中学化学的基础知识。请回答下列有关问题。
(1)某同学炒菜时发现，汤汁溅到液化气的火焰上时，火焰呈黄色。据此他判断汤汁中含有_______元素；
(2)钠有两种氧化物，其中能用于呼吸面具和潜水艇中作为氧气来源的氧化物是_______；
(3)厨房中用的食盐和纯碱外观相似。某同学为区分这两种物质，各取少量置于玻璃杯中，滴加食醋，有气体产生的是_______(填化学式)
(4)固体碳酸钠中含有碳酸氢钠杂质，除去此杂质的简单方法是_______。
(5)胃液中含有盐酸，胃酸过多的人常有胃疼烧心的感觉，易吐酸水，服用适量的小苏打，能治疗胃酸过多，请写出其反应的离子方程式：_______。
18．（2022秋·河南信阳·高三统考期中）碳酸钠和碳酸氢钠是生活中比较常见的两种物质。某学校的课外化学学习兴趣小组对两者性质进行探究，并测定碳酸钠和碳酸氢钠混合物中各成分的含量。
实验I：
(1)取两支试管分别加入各约1g的碳酸钠和碳酸氢钠固体，再分别加入几滴水振荡试管，用手触摸试管底部，温度较高的是_______(填化学式，下同)。
(2)继续向两支试管中分别加入10mL水，充分振荡，最先溶解完全的是_______；再分别加入几滴酚酞试液，溶液变红，但颜色较浅的是_______。
实验II：碳酸钠和碳酸氢钠的热稳定性比较探究
(3)按图1组装好仪器(A为大试管，B为小试管)后，接下来的操作是_______，再往试管中添加药品，则试管A中盛放的药品是_______，澄清石灰水变浑浊的是_______(填“a”或“b”)。

实验III：混合物中碳酸钠含量的测定
(4)为确定碳酸钠和碳酸氢钠混合物样品的组成，甲化学探究小组设计实验1：利用如图2所示的装置进行实验。

下列说法错误的是_______(填字母，单选)。
A．滴入盐酸前，应先将装置中含有的空气排尽
B．装置①、④的作用是防止空气中的进入装置③中
C．在装置②、③间需添加盛有饱和溶液的洗气瓶，以除去挥发的HCl气体
D．反应结束时，应继续通入空气将装置②中的转移到装置③中
(5)乙化学探究小组设计实验2：取ag样品加热、冷却、称重，重复以上操作至样品固体质量不再变化，称量其质量为bg。样品中质量分数为_______×100%(用a、b表示)。
(6)丙化学探究小组设计实验3：步骤ⅰ。称取一定量的混合物样品；步骤ⅱ。向其中逐滴滴入0.1000mol/L稀盐酸，记录生成的气体体积和滴入盐酸体积，如图3所示。

计算：①生成的在标况下的体积为_______mL；
②该混合物中的质量分数_______%(保留两位小数)。

参考答案：
1．C
【分析】实验开始时先打开恒压滴液漏斗的活塞使稀硫酸与样品发生反应：，，此时关闭K1、K2，打开K3，利用排液法测得所有气体的体积即量筒I中水的体积xmL，反应完毕后先打开K2，关闭K3保证Q灵活伸缩后打开K1，碱石灰吸收后量筒Ⅱ收集ymL水即氧气的体积，据此进一步分析。
【详解】A．过氧化钠不能拆，其离子方程式为：，故A错误；
B．为保证Q灵活伸缩，量筒I测量后，需与大气相通，打开K1前，应先打开K2，关闭K3，故B错误；
C．若没有导管a，由于气压不相通，稀硫酸不易滴落，而且滴落的稀硫酸也计为气体体积，导致测量气体的体积偏大，故C正确；
D．题中计算既未考虑气体与物质的比例关系，也未考虑物质的摩尔质量，Na2O2的质量分数为：，故D错误；
故选C。
2．C
【详解】A． 铁和稀盐酸反应：，A错误；
B． 用溶解时碳酸钙不拆写：2CH3COOH+CaCO3=Ca2++2CH3COO-+H2O+CO2↑，B错误；
C． 强碱性溶液中NaClO将氧化，得到高铁酸根和氯离子：，C正确；
D． 澄清石灰水与少量碳酸氢钠溶液混合得到碳酸钙沉淀和氢氧化钠溶液：，D错误；
答案选C。
3．D
【详解】A．钠与水反应时钠浮在水面，然后熔化成闪亮黄色小球，在水面游动，并发出嘶嘶的响声，反应放热，故还可能观察到剧烈燃烧，发出黄色火焰，A正确；
B．实验②为对照实验，探究H2对KMnO4的影响，实验②中的现象说明实验①中溶液变色的原因与产生的H2无关，B正确；
C．实验③为对照实验，探究NaOH对KMnO4的影响，溶液由紫红色变为浅绿色，说明实验①中可能发生的反应：4+4OH-═+O2↑+2H2O，C正确；
D．上述三个实验证明碱性条件下高锰酸根离子可以生成锰酸根离子，4+4OH-═+O2↑+2H2O，不能说明溶液中的可以被金属钠还原，D错误；
故答案为：D。
4．A
【详解】A．乙醇能使病毒或细菌的蛋白质变性，所以乙醇可用于消毒，不是因为乙醇具有氧化性，故A错误；
B．不稳定，受热易分解生成，可用于食品膨松剂，故B正确；
C．高纯硅具有半导体特性，可用于制造芯片，故C正确；
D．碳化硅具有高温抗氧化性能，可用做耐高温结构材料，故D正确；
故选A。
5．B
【详解】A．检验纯碱中含有钠元素，直接用铂丝蘸取待测液灼烧，观察火焰颜色为黄色即可，不用蓝色的钴玻璃片，A错误；
B．与反应，生成易溶于水的钠盐，难溶于水，所以可以用分液漏斗分离得到，B正确；
C．受热易分解生成和，生成的和又生成，易升华，冷凝后二者不能分开，C错误；
D．能与生成，也能将氧化生成，所以该装置不能证明氧化性：，D错误；
故选B。
6．C
【分析】K为淡黄色固体化合物，则K为Na2O2，根据2Na2O2+2H2O=4NaOH+O2↑，P、X为空气中常见气体知P为O2，L为NaOH，M为Na2CO3，N为NaHCO3，X为CO2。据此解答。
【详解】A．Na2O2能与CO2反应生成Na2CO3和O2，故A正确；
B．NaHCO3能分解生成Na2CO3，溶解度NaHCO3小于Na2CO3，故B正确；
C．工业上侯氏制碱以食盐、氨、二氧化碳为原料先制备碳酸氢钠，再由碳酸氢钠加热制备纯碱，故C错误；
D．NaHCO3、Na2CO3的水溶液均呈碱性，故D正确。
答案选C。
7．A
【分析】由题给信息可知，为防止过氧化氢和过碳酸钠受热分解，制备过碳酸钠的过程为过氧化氢溶液和碳酸钠溶液在冷水浴中反应生成过碳酸钠沉淀，静置、过滤得到含有过碳酸钠的滤液X和过碳酸钠固体；固体经洗涤、干燥得到过碳酸钠。
【详解】A．由题给信息可知，过氧化氢溶液和碳酸钠溶液的反应速率大且放热多，50℃时过碳酸钠会开始分解，所以制备过碳酸钠时，应使用冷水浴防止过碳酸钠分解，故A错误；
B．由分析可知，滤液X中含有过碳酸钠，向滤液中加入无水乙醇，可以降低过碳酸钠溶解度便于固体析出，有利于提高产物的产率，故B正确；
C．由实验装置图可知，球形冷凝管的作用是使挥发出的过氧化氢冷凝回流，提高原料的利用率，故C正确；
D．铁离子可做过氧化氢分解的催化剂，过氧化氢分解会导致过碳酸钠去污能力和杀菌作用会减弱，故D正确；
故选A。
8．D
【详解】A．根据化学方程式Na2CO3＋HCl=NaCl＋NaHCO3，当碳酸钠和盐酸物质的量相等时，不会产生二氧化碳，A错误；
B．NaHCO3和Na2CO3都与盐酸反应生成二氧化碳气体：NaHCO3＋HCl=NaCl＋H2O＋CO2↑，Na2CO3＋2HCl=2NaCl＋H2O＋CO2↑，等质量的Na2CO3和NaHCO3物质的量不同，与足量盐酸反应，放出的CO2质量不相等，所以同温同压下，生成的CO2体积不同，B错误；
C．相同温度下，在Na2CO3溶液、NaHCO3溶液中，碳酸根离子和碳酸氢根离子均能水解，导致溶液呈碱性，但是碳酸根离子水解程度大，所以碳酸钠的碱性强于碳酸氢钠，即Na2CO3溶液的pH大于NaHCO3溶液，C错误；
D．用套管实验比较Na2CO3和NaHCO3分解温度高低，碳酸氢钠受热分解，碳酸钠受热不分解，应将NaHCO3放在内部小试管中，D正确；
答案为D。
9．D
【分析】要证明干燥的CO2不能与Na2O2反应，试剂X应是干燥剂，故是浓硫酸；装置中含有空气，空气会与铜反应，干扰试验结果，所以先通一段时间CO2的目的是：将装置内的氧气排出，防止其与铜反应干扰实验；若打开K2，关闭K1，则二氧化碳气体中含有水蒸气，若干燥管中淡黄色固体变白色，玻璃管中的铜丝由红变黑，证明有水时CO2与Na2O2反应产生了O2，据此解答。
【详解】A．要证明干燥的不能与反应，试剂X应是干燥剂，故是浓硫酸，A正确；
B．装置中含有空气，空气会与铜反应，干扰实验结果，所以应先通一段时间，B正确；
C．若“干燥的不能与反应”，则打开，关闭时，铜丝受热不发生变化，干燥的没有与反应生成，C正确；
D．与的反应中既做氧化剂又做还原剂，D错误。
答案选D。
10．D
【分析】侯氏制碱法制备碳酸钠和氯化铵，饱和食盐水中先通入NH3、再通入CO2，此时生成碳酸氢钠沉淀和氯化铵，过滤得到碳酸氢钠，加热碳酸氢钠生成碳酸钠、二氧化碳和水，母液中加入NaCl和NH3，发生反应NaCl(s)+NH4Cl(aq)=NaCl(aq)+NH4Cl(s)，过滤得到氯化铵。
【详解】A．气体N为NH3，气体M为CO2，A错误；
B．从流程图可知，最后碳酸氢钠分解生成的CO2、母液生成的食盐水都可以循环利用，B错误；
C．用玻璃棒搅动漏斗里的液体，容易把滤纸弄破，起不到加速过滤的作用，C错误；
D．向母液中通入NH3，增大溶液中的浓度，有利于NH4Cl析出并提高纯度，D正确；
故答案选D。
11．C
【详解】A．制备硫酸的过程中，接触室中常压下二氧化硫的转化率已很高，不需要高压空气，采用过量常压空气即可，故A错误；
B．海水含杂质，应首先净化，工业用电解饱和食盐水制备氯气和氢氧化钠，故B错误；
C．合成氨工业是工业制硝酸的基础，产生的氨气通入饱和NaCl溶液中，再向其中通入过量的CO2生成NaHCO3，合成氨工业为硝酸工业和纯碱工业提供了多种原料，故C正确；
D．上图是工业上氯气与氢气化合产生HCl的设备，HCl被水吸收才得到盐酸，故D错误；
故选C。
12．C
【详解】A．钠浮在水面上，说明钠的密度小于水，并熔化成一个闪亮的小球，说明钠与水反应放热，故A正确；
B．钠和水发生反应2Na+2H2O=2NaOH+H2↑，NaOH是氧化产物，使酚酞变红色，故B正确；
C．将金属Na放入氯化亚铁溶液中，钠先和水反应生成NaOH，氯化亚铁再和NaOH反应生成Fe(OH)2白色絮状沉淀，Fe(OH)2具有还原性，易被溶液中的氧气最终氧化为红褐色Fe(OH)3，故C错误；
D．由可知，n(H2)=2n(O2)，结合2Na+2H2O=2NaOH+H2↑，2Na2O2+2H2O=4NaOH+O2↑，可知n(Na)=2n(Na2O2)，即Na和Na2O2物质的量之比为2:1，故D正确；
故选C。
13．B
【详解】A．饱和的碳酸钠溶液中通二氧化碳会有白色的碳酸氢钠晶体析出，可以看出碳酸氢钠的溶解度比碳酸钠的小，故A错误；
B．分子的空间构型为正四面体形，1个分子中和分子类似形成4个Si-Cl键，空间构型也为正四面体形，故B正确；
C．分子间可以形成氢键，则的沸点比的高，故C错误；
D．浓硫酸氧化性很强，能够将NaI氧化为I2 ，不能用该方法制取HI，故D错误；
故选B。
14．D
【详解】①不是碱性氧化物，①错误；
②与反应不属于置换反应，②错误；
③是白色固体，为淡黄色固体，③错误；
④与二氧化碳反应产生氧气，可作供氧剂，而不能，④正确；
⑤含有钠元素的物质焰色反应均呈现黄色，和的焰色均为黄色，⑤正确；
正确的为④⑤；
故答案为：D。
15．(1)NaOH
(2)Na2O2
(3)加热

【详解】（1）钠是活泼的金属，Na和水反应生成氢氧化钠和氢气，反应的化学方程式为2Na+2H2O=2NaOH+H2↑。
（2）钠的两种氧化物为Na2O、Na2O2，其中Na2O2可以分别与二氧化碳、水反应生成氧气，可用于呼吸面具和潜水艇中作为氧气的来源。
（3）碳酸氢钠受热易分解成碳酸钠、水和二氧化碳，通常碳酸钠受热不分解，所以通过加热可除去固体碳酸钠中含有碳酸氢钠杂质。
16．(1) D A B C
(2) 2Na+2H2O=2NaOH+H2↑ 两性 Al(OH)3+OH-=AlO+2H2O 淡黄色 2Na2O2+2CO2=2Na2CO3+O2

【详解】（1）碳酸氢钠能和酸反应且受热易分解产生气体，故常用作烘焙糕点和抗酸药；氯化钠是食盐的主要成分，故是常用的调味品；明矾溶于水电离产生的铝离子水解形成氢氧化铝胶体具有吸附性，故明矾能做净水剂；硝酸铵中含有植物生长需要的氮元素，故能做植物肥料。
（2）钠具有强还原性，和水发生氧化还原反应即2Na+2H2O=2NaOH+H2；氢氧化铝是两性氢氧化物；氢氧化铝和氢氧化钠反应生成偏铝酸钠，即；过氧化钠是淡黄色固体，能和水以及二氧化碳反应产生氧气，即。
17．(1)钠
(2)过氧化钠(Na2O2)
(3)Na2CO3
(4)加热
(5)

【详解】（1）Na元素焰色反应为黄色，某同学根据汤汁溅到液化气时火焰呈黄色，可判断汤汁中含有钠元素；
（2）过氧化钠可以和二氧化碳反应生成氧气，2Na2O2+2CO2=2Na2CO3+O2，则能用于呼吸面具和潜水艇中作为氧气来源的氧化物是过氧化钠(Na2O2)；
（3）食盐不和食醋反应，纯碱为碳酸钠的俗称，能与醋酸反应生成二氧化碳气体，则某同学为区分这两种物质，各取少量置于玻璃杯中，滴加食醋，有气体产生的是纯碱Na2CO3；
（4）碳酸氢钠受热分解生成碳酸钠、水跟二氧化碳，则：固体碳酸钠中含有碳酸氢钠杂质，除去此杂质的简单方法是加热；
（5）小苏打即碳酸氢钠和盐酸反应生成氯化钠、水和二氧化碳，离子方程式为。
18．(1)
(2)
(3) 检查装置的气密性 a
(4)C
(5)
(6) 67.2 55.79

【详解】（1）取两支试管分别加入各约1g的碳酸钠和碳酸氢钠固体，再分别加入几滴水振荡试管，用手触摸试管底部，温度较高的是，这是因为碳酸钠易与水生成结晶水合物并放出大量的热，碳酸氢钠溶于水几乎不放出热量；
（2）碳酸钠的溶解度大于碳酸氢钠，继续向两支试管中分别加入10mL水，充分振荡，最先完全溶解的为分别加入10mL水，充分振荡，最先完全溶解的为，两者溶于水都显碱性，但是碳酸钠溶液的碱性强于碳酸氢钠，再分别加入几滴酚酞试液，溶液变红，但颜色较浅的是；
（3）大试管先安装好后再装小试管，按图1组装好仪器B小试管后，然后检查装置气密性；其中试管A温度高，装固体，B装，碳酸钠受热不分解，B中碳酸氢钠受热分解生成二氧化碳使a中澄清石灰水变浑浊；
（4）A.为防止空气中的二氧化碳被氢氧化钡溶液吸收，干扰实验，滴入盐酸前，应先将装置中含有的空气排尽，故A正确；B.根据装置③中生成碳酸钡沉淀的质量计算样品的纯度，所以装置①、④防止空气中的进入装置③中干扰实验，故B正确；C.若在装置②。③间添加盛有饱和溶液的洗气瓶，碳酸氢钠和氯化氢反应放出二氧化碳，反应生成二氧化碳的质量增大，测定碳酸钠的纯度偏大，故C错误；D.为提高实验的准确性，反应结束时，应继续通入空气将装置②中的转移到装置③中，故D正确；故选C。
（5）设样品中碳酸钠的物质的量为xmol、碳酸氢钠为ymol，由样品的质量可得，由剩余固体质量可得，解方程可得，则碳酸钠的质量为g，碳酸钠的质量分数为，故答案为：；
（6）滴加盐酸体积从15.00mL~45.00mL时发生反应：，，则生成在标况下的体积；根据与盐酸反应分步进行，第一步是，第二步是，两步反应消耗盐酸相同，由图象可知消耗盐酸前15mL发生的是，则，则原固体中消耗HCl的体积是，根据可知，所以原固体样品中、的物质的量的比是1：1，故样品中的质量分数为：。答案：67.2  55.79。