专题04 实验设计与评价综合题-冲刺高考化学大题突破+限时集训（浙江专用）

这是一份专题04 实验设计与评价综合题-冲刺高考化学大题突破+限时集训（浙江专用），文件包含专题04实验设计与评价综合题解析版docx、专题04实验设计与评价综合题原卷版docx等2份试卷配套教学资源，其中试卷共115页， 欢迎下载使用。

专题04 实验设计与评价综合题

浙江省选考第20题为综合实验设计与评价，常以物质制备为载体，结合流程图或实验装置图考查化学实验基础相关内容，涉及化学仪器选择、化学方程式(离子方程式)的书写、操作步骤排序、实验装置连接、实验现象、物质检验、原因分析、定量分析、误差分析、化学计算等。其中操作步骤中常考物质的分离与提纯、滴定等细节进行考查。
试题主要以元素化合物知识为依托，常以陌生物质制备为背景，需理解题目给出的信息，理解陌生物质制备为背景，需理解媞给出的信息，理解陌生物质的性质。充分体现了“源于教材，又不拘泥于教材”的命题指导思想，把化学实验基础知识和基本操作技能准确迁移到类似的实验中去，在一定程度考查创新思维能力。近年高考综合实验试题往往是在教材实验、演示实验或考生已有实验知识的基础上进行改进，创设新情镜，提出新问题，考查考生的创新意识和对实验过程的评价能力。主要体现在以下几个方面：(1)根据题干给予的新信息，预测实验现象等。(2)药品使用创新、仪器功能拓展、实验操作改变创新和实验操作新途径开辟等。(3)面对新情境，能够正确提取并处理信息(准确提炼规律、严密推理分析、做出合理解释等)。(4)面对新问题，能够全面深入思考，合理优化结构，准确深刻评价等。

【例1】(2023·浙江省1月选考)某研究小组制备纳米ZnO，再与金属有机框架(MOF)材料复合制备荧光材料ZnO@MOF，流程如下：
已知：①含锌组分间的转化关系：
②ε-Zn(OH)2是Zn(OH)2的一种晶型，39℃以下稳定。
请回答：
(1)步骤Ⅰ，初始滴入ZnSO4溶液时，体系中主要含锌组分的化学式是___________。
(2)下列有关说法不正确的是___________。
A．步骤Ⅰ，搅拌的作用是避免反应物浓度局部过高，使反应充分
B．步骤Ⅰ，若将过量溶液滴入ZnSO4溶液制备ε-Zn(OH)2，可提高ZnSO4的利用率
C．步骤Ⅱ，为了更好地除去杂质，可用的热水洗涤
D．步骤Ⅲ，控温煅烧的目的是为了控制的颗粒大小
(3)步骤Ⅲ，盛放样品的容器名称是___________。
(4)用Zn(CH3COO)2和过量(NH4)2CO3反应，得到的沉淀可直接控温煅烧得纳米ZnO，沉淀无需洗涤的原因是___________。
(5)为测定纳米ZnO产品的纯度，可用已知浓度的标准溶液滴定。从下列选项中选择合理的仪器和操作，补全如下步骤[“___________”上填写一件最关键仪器，“(___________)”内填写一种操作，均用字母表示]。___________
用___________(称量ZnO样品)→用烧杯(___________)→用___________(___________)→用移液管(___________)→用滴定管(盛装标准溶液，滴定)
仪器：a.烧杯；b.托盘天平；c.容量瓶；d.分析天平；e.试剂瓶
操作：f.配制一定体积的Zn2+溶液；g.酸溶样品;h.量取一定体积的Zn2+溶液；i.装瓶贴标签
(6)制备的ZnO@MOF荧光材料可测Cu2+浓度。已知ZnO@MOF的荧光强度比值与Cu2+在一定浓度范围内的关系如图。
某研究小组取7.5×10-3g人血浆铜蓝蛋白(相对分子质量1.5×105)，经预处理，将其中Cu元素全部转化为Cu2+并定容至1L。取样测得荧光强度比值为10.2，则1个血浆铜蓝蛋白分子中含___________个铜原子。

【答案】(1)[Zn(OH)4]2- (2)BC (3)坩埚
(4)杂质中含有CH3COO-、CO32-、NH4+，在控温煅烧过程中分解或被氧化为气体而除去
(5)d→(g)→c(f)→(h) (6)8
【解析】本题为一道无机物制备类的工业流程题，首先向氢氧化钠溶液中滴加硫酸锌溶液并搅拌，此时生成ε-Zn(OH)2，分离出ε-Zn(OH)2后再控温煅烧生成纳米氧化锌，进一步处理后得到最终产品。(1)初始滴入ZnSO4溶液时，氢氧化钠过量，根据信息①可知，体系中主要含锌组分的化学式是[Zn(OH)4]2-；(2)A项，步骤Ⅰ，搅拌可以使反应物充分接触，加快反应速率，避免反应物浓度局部过高，A正确；B项，根据信息①可知，氢氧化钠过量时，锌的主要存在形式是[Zn(OH)4]2-，不能生成ε-Zn(OH)2，B错误；C项，由信息②可知，ε-Zn(OH)239℃以下稳定，故在用50℃的热水洗涤时会导致，ε-Zn(OH)2分解为其他物质，C错误；D项，由流程可知，控温煅烧时ε-Zn(OH)2会转化为纳米氧化性，故，控温煅烧的目的是为了控制ZnO的颗粒大小，D正确；故选BC；(3)给固体药品加热时，应该用坩埚，故步骤Ⅲ，盛放样品的容器名称是坩埚；(4)两者反应时，除了生成固体ZnO外，还会生成二氧化碳，氨气和水蒸气，即杂志都是气体，故沉淀不需要洗涤的原因是：杂质中含有CH3COO-、CO32-、NH4+，在控温煅烧过程中分解或被氧化为气体而除去；(5)为了使测定结果尽可能准确，故可以用分析天平称量ZnO的质量，选择d，随后可以用酸来溶解氧化锌，故选g，溶解后可以用容量瓶配制一定浓度的溶液，故选c(f)，再用移液管量取一定体积的配好的溶液进行实验，故选h，故答案为：d→(g)→c(f)→(h)；(6)人血浆铜蓝蛋白的物质的量n(人血浆铜蓝蛋白)= ，由于实验测得荧光强度比值为10.2，则铜离子浓度n(Cu2+)= ，则则1个血浆铜蓝蛋白分子中含8个铜原子。
【例2】(2022·浙江省6月选考)氨基钠(NaNH2)是重要的化学试剂，实验室可用下图装置(夹持、搅拌、尾气处理装置已省略)制备。

简要步骤如下：
Ⅰ.在瓶A中加入液氨和0.05 g Fe(NO3)3•9H2O，通入氨气排尽密闭体系中空气，搅拌。
Ⅱ.加入5g钠粒，反应，得NaNH2粒状沉积物。
Ⅲ.除去液氨，得产品NaNH2。
已知：NaNH2几乎不溶于液氨，易与水、氧气等反应。
2Na+2NH3 =NaNH2 +H2↑
NaNH2+H2O=NaOH+NH3↑
4NaNH2+3O2=2NaOH++2NaNO2+2NH3
请回答：
(1) Fe(NO3)3•9H2O的作用是_______；装置B的作用是_______。
(2)步骤Ⅰ，为判断密闭体系中空气是否排尽，请设计方案_______。
(3)步骤Ⅱ，反应速率应保持在液氨微沸为宜。为防止速率偏大，可采取的措施有_______。
(4)下列说法不正确的是_______。
A．步骤Ⅰ中，搅拌的目的是使Fe(NO3)3•9H2O均匀地分散在液氨中
B．步骤Ⅱ中，为判断反应是否已完成，可在N处点火，如无火焰，则反应己完成
C．步骤Ⅲ中，为避免污染，应在通风橱内抽滤除去液氨，得到产品NaNH2
D．产品NaNH2应密封保存于充满干燥氮气的瓶中
(5)产品分析：假设NaOH是产品NaNH2的唯一杂质，可采用如下方法测定产品NaNH2纯度。从下列选项中选择最佳操作并排序_______。
准确称取产品NaNH2 xg→( )→( )→( )→计算
a.准确加入过量的水
b.准确加入过量的HCl标准溶液
c.准确加入过量的NH4Cl标准溶液
d.滴加甲基红指示剂(变色的范围4.4～6.2)
e.滴加石蕊指示剂(变色的范围4.5～8.3)
f.滴加酚酞指示剂(变色的范围8.2～10.0)
g.用NaOH标准溶液滴定
h.用NH4Cl标准溶液滴定
i.用HCl标准溶液滴定
【答案】(1)     催化     防止氧气、水进入密闭体系
(2)试管中加满水倒扣于水槽中，M处通入氨气，将N处排出的气体导入试管内。如试管底部出现气泡，则空气尚未排尽，如未出现气泡，则说明空气已排尽
(3)分批少量加入钠粒；降低冷却液温度；适当增加液氨量(任写一种即可)
(4)BC
(5)bdg
【解析】在硝酸铁催化下钠与液氨的反应来生成NaNH2和氢气，该反应是放热反应，为保证液氨处于微沸状态，需要用冷却液控制一定的温度。NaNH2易与水和氧气发生反应，所以装置B中Hg可防止氧气、水进入密闭体系，导气口N与尾气处理连接装置再处理氨气等。(1)结合实验原理，根据实验操作中加入Fe(NO3)3•9H2O的用料很少，可推知，Fe(NO3)39H2O在反应中作催化剂，加快反应速率；结合已知信息可知，制备得到的NaNH2易与水和氧气发生反应，所以装置B中Hg可防止氧气、水进入密闭体系，干扰NaNH2的制备；(2)结合氨气极易溶于水，空气中的氮气难溶于水，氧气不易溶于水的物理性质，所以为判断密封体系中空气是否排尽，可设计方案如下：试管中加满水倒扣于水槽中，M处通入氨气，将N处排出的气体导入试管内。如试管底部出现气泡，则空气尚未排尽，如未出现气泡，则说明空气已排尽；(3)上述化学反应中，反应物的浓度、温度均可影响化学反应速率，所以为防止反应速率偏大，可实施的措施有：分批少量加入钠粒；降低冷却液温度；适当增加液氨量(任写一种即可)；(4)A项，步骤I中，搅拌可使液体混合均匀，所以搅拌可使少量的催化剂Fe(NO3)3•9H2O均匀分散在液氨中，A正确；B项，步骤II中，由于液氨处于微沸状态，故生成的氢气中混有一定量的氨气；氢气虽然是可燃性气体，由于氨气在空气中不能被点燃，当氨气中只有少量氢气时，则也不能被点然、不会产生火焰，且对易气体点火有安全隐患，B错误；C项，步骤II中得到的粒状沉积物，颗粒较小，颗粒太小的沉淀易在滤纸上形成一层密实的沉淀，溶液不易透过，所以不适宜选用抽滤装置进行过滤，C错误；D项，因为制备的产品NaNH2易与水和氧气发生反应，所以可密封保存于充满干燥氮气的瓶中，D正确；故选BC；(5)题干信息中提到假设产品NaNH2的唯一杂质为NaOH，因为产品溶于水生成氢氧化钠和氨气，所以可设计利用盐酸标准溶液进行滴定，因滴定终点时，溶液中含氯化钠和氯化铵，所以需选用酸性条件下的酸碱指示剂判断滴定终点，过量的盐酸再利用氢氧化钠标准液反滴定，最终利用所测数据计算得出产品中NaNH2的纯度，故涉及的操作步骤为：准确称取产品xg 加入过量盐酸标准溶液加入滴加甲基橙指示剂用氢氧化钠标准溶液进行滴定，根据实验所测数据，计算产品纯度，故选bdg。

1．无机物制备实验题的解题模板

2．猜想型实验题的思维流程

3．变量探究实验题的解题策略


【变式1】三苯甲醇是一种重要有机合成中间体，可以通过下列原理进行合成：

已知：a.格氏试剂(RMgBr)性质活泼，可与水、卤代烃、醛、酮等物质反应。
b.ROMgBr可发生水解。
c.几种物质的物理性质如表：
物质
相对分子质量
沸点(℃)
溶解性
乙醚
74
34.6
微溶于水
溴苯
157
156.2(92.8*)
难溶于水的液体，溶于乙醚
二苯酮
182
305.4
难溶于水的晶体，溶于乙醚
三苯甲醇
260
380.0
难溶于水的晶体，溶于乙醇、乙醚
*括号中的数据表示该有机物与水形成的具有固定组成的混合物的共沸点

Ⅰ.实验准备：
如图1所示，三颈烧瓶中加入1.5g镁屑，滴液漏斗中加入25.0mL无水乙醚和7.0mL溴苯(约0.065mol)的混合液，启动搅拌器。
Ⅱ.实验步骤：
请从选项a~i中选择必要的实验步骤并按操作排序： →i→ → → → →h。
a.将滴液漏斗中的混合液一次性加入三颈烧瓶中
b.先加混合液入三颈烧瓶，开始反应，再逐滴加入余下的混合液
c.采用水蒸气蒸馏如图2，除去溴苯
d.低温蒸馏，分离出乙醚并回收利用
e.慢慢滴加30.0mL饱和氯化铵溶液
f.剩余混合物过滤得到粗产品
g.剩余混合物分液得到粗产品
h.重结晶提纯
i.充分反应后，将三颈烧瓶置于冰水浴中，滴加11.0g二苯酮(0.06mol)和25.0mL无水乙醚混合液，水浴回流60min
请回答：
(1)仪器A的名称是_____________，它的作用是__________________________。
(2)请将实验步骤填完整 →i→ → → → →h。___
(3)实验中不用蒸馏水，而用饱和NH4Cl溶液的原因___。
(4)水蒸气蒸馏能除去溴苯的原因是_____________________________。
(5)下列说法不正确的是________________。
A．水蒸气蒸馏结束时，粗产品应在图2的甲装置中
B．水蒸气蒸馏时若出现堵塞，应先撤去热源，再打开活塞K
C．得到的粗产品中可能还有少量氯化铵，可选择蒸馏水洗涤
D．重结晶是将粗产品溶于乙醚后，慢慢滴加水，得到颗粒较细的晶体
(6)产率计算：经重结晶得到的产品干燥后为10.0g，请计算三苯甲醇的产率是______________(保留两位有效数字)。
【变式2】氧钒(IV)碱式碳酸铵晶体化学式为：(NH4)5[(VO)6(CO3)4(OH)9] ·10H2O，实验室以V2O5为原料制备该晶体的流程如图：

(1)若“还原”后其它产物均绿色环保，写出该反应的化学方程式___________。
(2)“转化”可在如图装置中进行。(已知VO2+能被O2氧化)

①上述装置依次连接的合理顺序为___________(填字母)。
②加入VO Cl2前需要进行的操作是___________。
③装置2中将VO Cl2转化并得到产品，实验操作顺序为：________→_______→_______→_______→B→F→D→抽干称重(填标号)。___________。
A．取下分液漏斗，将锥形瓶瓶口换上橡胶塞
B．用饱和NH4HCO3溶液洗涤晶体3次
C．将锥形瓶置于干燥器中，静置后过滤
D．用乙醚洗涤2次
E．打开分液漏斗活塞，加入VOCl2溶液
F．用无水乙醇洗涤2次
G．打开活塞a
④用饱和NH4HCO3溶液洗涤晶体，检验晶体已洗涤干净的操作是___________。
(3)为测定粗产品的纯度，进行如下实验：分别称量三份ag产品于三只锥形瓶中，每份分别用20mL蒸馏水与30mL稀硫酸溶解后，加入0.0200mol/L KMnO4溶液至稍过量，充分反应后继续滴加1%的NaNO2溶液至稍过量，再用尿素除去过量NaNO2，最后用0.100mol/L(NH4)2 Fe(SO4)2标准溶液分别滴定至终点，消耗标准溶液的体积如下表所示。(VO2++ Fe2++2H+= VO2++ Fe3++H2O)
序号
滴定前读数/mL
滴定终点读数/mL
第一份
0.00
19.98
第二份
1.20
22.40
第三份
1.56
21.58
粗产品中钒的质量分数为___________(假设V的相对原子质量为M)。

1．(2023·浙江省(杭州二中、温州中学、金华一中、绍兴一中)四校高三联考)叠氮化合物是重要的有机合成试剂，实验室制备KN3流程如图。
Ⅰ.制备亚硝酸异丙酯[(CH3)2CHONO]

Ⅱ.制备KN3

已知：相关物质的性质见下表
物质
颜色、状态
沸点
溶解性
KN3
无色晶体
300℃，受热易分解
易溶于水，微溶于乙醇，不溶于乙醚
(CH3)2CHOH
无色液体
82℃
微溶于水，与乙醇、乙醚混溶
(CH3)2CHONO
无色油状液体
39℃
不溶于水，与乙醇、乙醚混溶
N2H4·H2O
无色油状液体
118℃
与水、乙醇混溶，不溶于乙醚
回答下列问题：
(1)KN3制备装置如图1所示，虚线框中最为合适的仪器是_______。(填序号)

(2)步骤②洗涤(CH3)2CHONO使用NaHCO3溶液的主要目的是_______。
(3)写出由(CH3)2CHONO、N2H4·H2O和KOH反应生成KN3和(CH3)2CHOH的化学方程式_______。
(4)下列说法正确的是_______。(填序号)
A．步骤①为控制温度<0℃可用冰水浴
B．步骤⑥加入无水乙醇和用冰盐浴的目的是促使KN3结晶析出并且得到大颗粒晶体
C．步骤⑦可用乙醇、乙醚多次洗涤，目的之一是洗去吸附在晶体上的水分以减少产品损失和干燥时间
D．步骤⑧操作X为：使用适量的乙醚溶解粗产品，然后过滤、洗涤、干燥
Ⅲ.纯度检测-“分光光度法”，其原理：Fe3+与N3-反应灵敏，生成红色配合物，在一定波长下测量红色溶液的吸光度，利用“N3-吸光度”曲线确定样品溶液中的c(N3-)。
查阅文献可知：不同浓度的5.0mLKN3标准溶液，分别加入5.0mL(足量)FeCl3标准溶液，摇匀后测量吸光度，可绘制标准溶液的c(N3-)与吸光度的关系曲线图如图。

纯度检测步骤如下：
①准确称量mgFeCl3·6H2O晶体，配制100mLFeCl3标准液(与文献浓度一致)。
②准确称量0.54gKN3样品，配制成100mL溶液，取5.0mL待测溶液加入VmL(足量)FeCl3标准液，摇匀后测得吸光度为0.6。
(5)配制FeCl3标准液：将mgFeCl3·6H2O晶体放入洁净的烧杯，_______，玻璃棒充分搅拌，再加水稀释，冷却后转移至100mL容量瓶。
(6)步骤中②中取用FeCl3标准液V=_______mL，样品的质量分数为_______。(保留两位有效数字)
2．(2023·浙江省高三选考科目适应性考试)EDTA铁钠(用NaFeY·3H2O表示，摩尔质量为421g/mol)为高效补血的新型铁强化剂，易溶于水，难溶于乙醇，与酸反应可解离出Fe3+。实验室制备少量铁钠原理为：2Fe(OH)3+Na2CO3+2H4Y=2[NaFeY·3H2O]+CO2↑+H2O。
已知EDTA(乙二胺四乙酸，可表示为)熔点240℃，不溶于冷水、乙醇、酸和一般有机溶剂，溶于碳酸钠溶液。能与碱金属和过渡金属等形成极稳定的水溶性络合物。
实验步骤：
(ⅰ)制备Fe(OH)3：取一定量FeCl3·6H2O于烧杯中溶解，分批加入适量浓氨水，搅拌、过滤、洗涤、干燥。
(ⅱ)制备铁钠：将Fe(OH)3、、H2O加入三颈烧瓶中(装置如图所示)，搅拌，缓慢滴加Na2CO3溶液，控温80℃，反应60min。经过蒸发浓缩，冷却结晶，过滤后先用冰水洗涤，溶液再用乙醇洗涤，晾干得到产品。

请回答：
(1)步骤(ⅰ)溶解时，是否需要先将FeCl3·6H2O溶解于适量浓盐酸后再稀释？_______。(填“是”或“否”)
(2)下列有关过滤、洗涤的操作不正确的是_______。
A．过滤需遵循“一贴二低三靠”原则，其中玻璃棒的下端需用力紧靠三层滤纸处
B．过滤前需将沉淀和溶液搅混后一起转移到过滤器中，可缩短过滤时间
C．洗涤需遵循“少量多次”原则，既可将沉淀洗净，又尽可能减少沉淀的溶解损失
D．步骤(ⅰ)中可用AgNO3溶液验证沉淀是否已洗净
(3)装置中若恒压滴液漏斗替换为普通分液漏斗，实验中Na2CO3溶液将无法顺利滴下，其原因是_______。
(4)步骤(ⅱ)中用乙醇洗涤的目的是_______。
(5)称取mg晶体样品，加稀硫酸溶解后配成100mL溶液。取出10.00mL该溶液，加入稍过量的溶液，充分反应后，滴入几滴淀粉溶液，用cmol/L Na2S2O3标准溶液滴定：重复操作2～3次，平均消耗Na2S2O3标准溶液VmL。
已知：I2+2Na2S2O3=2NaI+Na2S4O6。
①发生反应的离子方程式为_______。
②样品中NaFeY·3H2O的质量分数是_______％(用含m、c、V的代数式表示)。
③若滴定过程较缓慢，则测得样品中NaFeY·3H2O的质量分数_______(填“偏小”、“偏大”或“无影响”。
3．(2023·浙江省9 +1高中联盟高三联考)六水氯化锶(SrCl2·6H2O)是实验室重要的分析试剂。工业上常以天青石(主要成分为SrCl4，含少量BaSO4)为原料制备，生产流程如图：

已知：①25℃时，BaSO4的Ksp为1.1×10－10，SrSO4的Ksp为3.3×10－7。
②SrCl2·6H2O (摩尔质量为)，易溶于水，微溶于无水乙醇和丙酮。
(1)关于上述实验操作下列说法不正确的是_______。
A．工业上天青石焙烧前应先研磨粉碎，是为了提高化学反应速率
B．步骤III，若要从滤液中得到大颗粒的高纯六水氯化锶晶体，需将滤液蒸发浓缩并快速降温结晶
C．过滤后为除去SrCl2·6H2O晶体表面的杂质，应向过滤器中加冷水浸没，洗涤晶体2～3次
D．为得到无水SrCl2，可直接加热SrCl2·6H2O脱去结晶水获得
(2)步骤I的化学方程式为_______。
(3)经盐酸浸取后的溶液中除含有Sr2+和Cl-外，还有少量的Ba2+杂质。为了除去杂质，同时提高原料的利用率，滤液中Sr2+的浓度应不高于_______。
(注：通常认为残留在溶液中的离子浓度小于1.0×10-5 mol·L-1时，离子完全沉淀)
(4)产品纯度检测：称取产品配成溶液，移取溶液于锥形瓶中，向其中加入含溶质为的AgNO3溶液。溶液中除Cl-外，不含其它与Ag+反应的离子，待Cl-完全沉淀后，滴入1～2滴含的溶液作指示剂，用的NH4SCN标准溶液滴定剩余的AgNO3，使剩余的Ag+以AgSCN白色沉淀的形式析出。
①配制样品溶液需要用到下列所有操作：
a.打开容量瓶玻璃塞，加入适量水，塞紧塞子，倒立；
b.冷却至室温；
c.将溶液转移到容量瓶中；
d.轻轻振荡容量瓶；
e.将塞子反转180度，倒立；
f.称取试样置于烧杯中，加入适量水充分溶解；
g.洗涤烧杯内壁和玻璃棒2～3次；
h.定容，摇匀。
请给出上述操作的正确顺序：_______(操作可重复使用)。
a→e→f→______→______→______→______→______→h
②下列有关上述滴定操作的说法正确的是_______。
A．滴定管活塞涂凡士林：用手指蘸取少量凡士林涂抹一薄层在活塞a、c(如下图)处的四周，平行插入活塞槽中，然后朝同一个方向转动

B．滴定开始时可将液体成线状快速流下，接近终点时减慢滴加速度，眼睛注视滴定管中液面变化
C．当加入最后半滴NH4SCN溶液时，溶液颜色从红色刚好变为无色，且半分钟内不变色
D．读数时应将滴定管从架上取下，捏住管上端无刻度处，使滴定管保持垂直
E.第一次滴定终点时，若测得消耗标准液体积小于，则第二次滴定时可稀释待测液后重新滴定来减小误差
③达到终点时，消耗NH4SCN溶液如下表：
实验
消耗NH4SCN溶液体积(mL)
第一次
19.98
第二次
18.73
第三次
20.02
则产品中SrCl2·6H2O的质量百分含量为_______。
4．(2023·浙南名校七彩联盟高三选考模拟)叠氮化钠常用作汽车安全气囊药剂。实验室制取叠氮化钠的原理、实验装置及实验步骤如下：

i、2Na+NH32NaNH2+H2
ii、NaNH2+N2ONaN3+H2O
已知：①NaN3是易溶于水的白色晶体，熔点410℃(受热易分解、易爆炸)，微溶于醇，不溶于乙醚；
②NaNH2熔点210℃，沸点400℃，在水溶液中易水解。
(1)A装置中仪器c的名称为___________
(2)下列说法正确的是___________
A．装置B中装的是碱石灰，装置C的作用是防倒吸
B．反应时先点燃D处加热装置，再点燃A处加热装置
C．b容器中充入的介质为水，a仪器为瓷坩埚
D．可向装置D中加入氢氧化钠固体代替加热操作制取氨气
(3)①装置A反应完全结束后，取出混合物进行以下操作，得到NaN3晶体，从下列选项中选择合适操作(操作不能重复使用)并排序：___________。
混合物加少量水_____→_____→b→_____→_____→_____
a、减压浓缩至溶液表面出现晶膜，冷却结晶b、减压浓缩至溶液内部出现大量晶体c、过滤d、加入乙醇e、用热水洗涤f、用乙醚洗涤g、晾干h、烘干
②若浓缩结晶得到的NaN3晶体颗粒过小、且大小不均一(处于图中的M点处)由信息和已有的知识分析，获得较大晶体颗粒的操作是___________

a、不稳定区出现大量微小晶核，产生较多颗粒的小晶体。
b、亚稳过饱和区，加入晶种，晶体生长。
c、稳定区晶体不可能生长。
(4)实验室用滴定法测定样品中NaN3的质量分数：
i、将2.500g试样配成500.00mL溶液；
ii、取50.00mL溶液置于锥形瓶中，加入50.00mL0.1000mol·L-1(NH4)2Ce(NO3)6溶液。发生反应：2(NH4)2Ce(NO3)6+2NaN3=NH4NO3+2Ce(NO3)3+3N2↑，充分反应后，将溶液稍稀释，向溶液中加入8mL浓硫酸，滴入3滴邻菲啰啉指示剂，用0.05000mol·L-1(NH4)2Fe(SO4)2标准溶液滴定过量的Ce4+，消耗溶液体积为34.00mL。发生反应，Ce4++ Fe2+=Ce3++Fe3+。
①下列有关的说法，不正确的是：___________。

A．滴定管中溶液体积应读数至小数点后第二位
B．装入标准溶液后，把滴定管固定在滴定管夹上，快速转动活塞，放出少量酸液，使尖嘴充满酸液
C．用盛放待测溶液的容器内壁沾落已调整好液面高度的滴定管尖嘴端的液滴，记下开始的读数
D．若可以采用向烧杯中滴定，可用如图操作方法
②样品中NaN3的质量分数：___________。
5．(2023·浙江省东阳中学高三选考科目仿真模拟)过硼酸钠(NaBO3·4H2O)可用于漂白剂及杀菌消毒。由硼镁矿(Mg2B2O5·H2O)制取过硼酸钠的过程及装置如下：

已知：I．过硼酸钠微溶于水，热水中不稳定；硼砂(Na2B4O7·10H2O)溶于水吸热，在水中的溶解度如图1所示。

Ⅱ．当pH高于10时，硼元素以BO2-形式存在；当pH在9左右时，以B4O72-形式存在。
回答下列问题：
(1)步骤I中的化学方程式为___________；步骤II中通入CO2的目的是___________，操作②获得硼砂Na2B4O7·10H2O的方法是___________，过滤。
(2)步骤III回流反应时所进行的操作为：按图2组装好装置→___________(填序号，下同)→打开磁力搅拌器→打开冷凝水→___________。

①用纸槽向c处加入硼砂；②打开a处旋塞加入双氧水；③c处加入氢氧化钠溶液④调低恒温水浴温度；⑤调高恒温水浴温度
(3)步骤IV中洗涤时选用乙醇，原因是___________。
(4)活性氧含量的高低直接决定产品的质量，合格产品中活性氧的含量≥10％(1mol H2O2相当于1 mol活性氧原子)。已知：KMnO4不与H3BO3反应。为了确定所得产品是否合格，进行如下实验：称取0.2g干燥样品置于锥形瓶中，加少量水润湿，加入3mol·L-1 25.0 mL稀硫酸使试样全部溶解，产生过氧化氢，摇匀。用0.100mol·L-1高锰酸钾标准溶液滴定溶液的H2O2至终点，发生的反应为：KMnO4+H2O2+H2SO4→K2SO4+MnSO4+H2O+O2↑，三次滴定平均消耗KMnO4溶液6.40mL。配制100mL 0.100mol·L-1高锰酸钾标准溶液，用到的玻璃仪器除玻璃棒、胶头滴管和烧杯外，还有___________，若滴定前滴定管尖嘴处无气泡，滴定后出现气泡，会使测得的活性氧含量___________(填“偏高”“偏低”或“不变”)，活性氧的质量分数为___________％(保留一位小数)。
6．(2023·浙江省高三选考科目适应性考试)三氯化氧磷(POCl3)是一种重要的化工原料，常用作半导体掺杂剂及光导纤维原料。一研究小组在实验室模拟PCl3+SO2+Cl2→POCl3+SOCl2制备POCl3并测定产品含量。反应装置图如图所示(加热、夹持装置已省略。)

资料卡片：
物质
熔点/℃
沸点/℃
相对分子质量
其他
PCl3
-93.6
76.1
137.5
遇水剧烈水解，易与O2反应
POCl3
1.25
105.8
153.5
遇水剧烈水解，能溶于PCl3
SOCl2
-105
78.8
119
遇水剧烈水解，受热易分解
请回答：
(1)溶液A为饱和食盐水，乙装置中应该盛装的试剂为_______(填“P2O5”“碱石灰”“浓H2SO4”或“无水硫酸铜”)；反应装置图的虚框中未画出的仪器最好选择_______(填“己”或“庚”)。
(2)甲、丁装置的作用除了用于气体的净化除杂外，还有_______。
(3)水浴加热三颈烧瓶，控制反应温度在60~65℃，其原因是_______。
(4)通过佛尔哈德法可测定经过提纯后的产品中POCl3的含量：准确称取1.600g样品在水解瓶中摇动至完全水解，将水解液配成100mL溶液，取于10.00mL锥形瓶中，加入的0.2000 mol·L-1 AgNO3溶液20.00mL(Ag++C1-=AgC1↓)，再加少许硝基苯，用力振荡，使沉淀被有机物覆盖。加入NH4Fe(SO4)2作指示剂，用0.1000 mol·L-1 KSCN标准溶液滴定过量的AgNO3至终点(Ag++SCN-=AgSCN↓)，做平行实验，平均消耗KSCN标准溶液10.00mL。
①达到滴定终点的现象是_______。
②POCl3的质量分数为_______(保留三位有效数字)。
③已知：Ksp(AgCl)=3.2×10-10，Ksp(AgSCN)=2×10-12，若无硝基苯覆盖沉淀表面，测定POCl3的质量分数将_______(填“偏大”“偏小”或“无影响”)。
7．(2023·浙江省学军中学选考模拟)连二亚硫酸钠(Na2S2O4)是重要的化工产品，可用SO2与Zn、NaOH溶液反应制取。实验室模拟制备的工艺流程及制取装置如图。


已知：①连二亚硫酸钠易溶于水、难溶于乙醇、在碱性介质中较稳定、在空气中易被氧化。
②二价锌在水溶液中的存在形式与pH的关系如图。

请回答下列问题：
(1)通入一段时间SO2的作用除了充当反应物以外还有______。需调节溶液为弱碱性的原因______。
(2)写出制取连二亚硫酸钠的总化学方程式______。
(3)下列说法正确的是______。
A．将锌粉投入水中形成悬浮液主要是为了加快反应速率
B．向Na2S2O4溶液中加NaCl溶液或固体对Na2S2O4的产率无明显影响
C．洗涤Na2S2O4•2H2O时用冰水洗涤效果比酒精好
D．单向阀的主要作用是防倒吸
(4)请选择最佳操作并排序完成制备Na2S2O4•2H2O晶体。安装好整套装置，并检查装置的气密性→______→______→______→过滤取滤液并加入NaCl固体，冷却至室温、过滤，洗涤，干燥得晶体。______
a.将一定量的Zn粉与蒸馏水混合搅拌成悬浊液
b.将一定量的Zn粉与NaOH溶液混合搅拌成悬浊液
c.将一定量的Zn粉与HCl混合搅拌成悬浊液
d.向悬浊液中通入SO2至澄清，并加热
e.28～35℃加热条件下，向悬浊液中通入SO2至澄清
f.28～35C加热条件下，向悬浊液中加入Na2SO3溶液
g.向溶液中滴加NaOH至pH在8.2～10.5之间
h.向溶液中滴加HCl至pH在8.2以下
i.向溶液中滴加1mol•L-1NaOH至pH在10.5以上
(5)称取上述制得的连二亚硫酸钠样品0.0870g加入另一三颈烧瓶，通过自动电位滴定仪控制滴定管向三颈烧瓶中快速滴加K3[Fe(CN)6]溶液将连二亚硫酸钠氧化为硫酸钠，记录终点读数，共消耗10.00mL0.2000mol•L-1的K3[Fe(CN)6]溶液，则样品中连二亚硫酸钠的纯度为______。(结果保留1位小数)，样品中可能存在的杂质有______。
8．(2023·浙江省杭州市高三第一次适应性考试)铁、镍及其化合物在工业上有广泛的应用。从某矿渣[成分为NiFe2O4(铁酸镍)、NiO、FeO、CaO、SiO2等]中回收NiSO4的工艺流程如图：

已知(NH4)2SO4在350℃分解生成NH3和H2SO4，回答下列问题：
(1)“浸渣”的成分有Fe2O3、FeO(OH)、CaSO4外，还含有_______(写化学式)。
(2)矿渣中部分FeO在空气中焙烧时反应生成Fe2(SO4)3的化学方程式为_______。
(3)向“浸取液”中加入NaF以除去溶液中Ca2+(浓度为1.0×10-3mol·L-1)，当溶液中c(F-)=2.0×10-3mol·L-1时，除钙率为_______[Ksp(CaF2)=4.0×10-11]。
(4)溶剂萃取可用于对溶液中的金属离子进行富集与分离：Fe2+(水相) + 2RH(有机相) ⇌FeR2(有机相)+2H+(水相)萃取剂与溶液的体积比(V0/VA)对溶液中Ni2+、Fe2+的萃取率影响如图所示，V0/VA的最佳取值为_______；在_______(填“强碱性”“强酸性”或“中性”)介质中“反萃取”能使有机相再生而循环利用。

(5)以Fe、Ni为电极制取Na2FeO4的原理如图所示。通电后，在铁电极附近生成紫红色的FeO42-，同时会产生少量红褐色物质。

② 电解时离子交换膜(b)为_______(填“阴”或“阳”)离子交换膜。
②向铁电极区出现的红褐色物质中加入少量的NaClO溶液，沉淀溶解，进而提高了Na2FeO4的产率。该反应的离子方程式为_______。
9．(2023·浙江省杭州市高三第一次适应性考试)硫氰化钾(KSCN)是一种用途广泛的化工原料，常用于染料、药物的生产。实验小组设计如下实验装置模拟工业制备KSCN并进行相关探究实验。

已知：①CS2是一种不溶于水且密度大于水的非极性试剂。
②CS2+3NH3NH4SCN+NH4HS
回答下列问题：
(1)SCN﹣的结构式为 _______。
(2)装置A用于实验室制备氨气，反应的化学方程式为 _______。
(3)装置B中，三颈烧瓶内盛放有CS2、水和固体催化剂，通入氨气的导管口需要插入CS2液体中，其目的是 _______(写两点)。
(4)待三颈烧瓶内液体不分层后，熄灭装置A处的酒精灯，关闭K1，移开水浴。将装置B继续加热至105℃，待NH4HS完全分解后(NH4HSNH3↑+H2S↑)，打开K2，缓缓滴入适量的K2CO3溶液充分反应，(NH4)2CO3完全分解制得KSCN溶液。装置C中仪器a的名称是 _______，用离子方程式表示装置C处的烧杯中产生淡黄色浑浊的原因 _______。
(5)除去固体催化剂后，为使KSCN晶体充分析出并分离，采用的操作为减压蒸发、_______、过滤。
10．(2023·浙江省强基联盟高三12月联考)四羟甲基盐酸鏻(THPC)是一种高效、广谱、低毒、易生物降解的杀菌剂。某小组用白磷、锌粉、甲醛和盐酸为原料，以如下流程和装置开展实验(夹持仪器、加热装置等已省略)。

已知：①锌与酸生成的强还原性的新生态氢与白磷反应生成活化的磷化氢，再与甲醛及酸反应得到四羟甲基盐酸鏻：2P+3Zn+8HCl+8HCHO=2P(CH2OH)4 Cl+3ZnCl2。
②P(CH2OH)4 Cl+熔点为150℃，难溶于乙醇，与水以任意比例互溶，酸性环境中较稳定，pH在6.5~9.0时开始大量解离。
③强酸型阳离子交换树脂含有大量强酸性基团，如磺酸基-SO3H等，可以吸附溶液中的阳离子，同时释放出等量的氢离子。
请回答：
(1)仪器a的名称是_______。
(2)步骤I需要在四口烧瓶中进行反应，第4个瓶口连接的装置X的作用是_______。

(3)下列说法不正确的是_______。
A．步骤I中温度计水银球应在液面下，不接触烧瓶底部
B．步骤II、IV、V中蒸出的主要物质均为水
C．步骤VI重结晶应选用无水乙醇作溶剂，冷却结晶，得到产品
D．步骤VI重结晶应选用蒸馏水作溶剂，减压脱水，得到产品
(4)用离子交换法和滴定分析法确定产品纯度。

①下列选项选择合适操作并排序，将实验步骤补充完整：______
准确称取2.00g产品于烧杯中，加入50mL蒸馏水稀释，转入100mL容量瓶，定容、摇匀。将已经用乙醇、蒸馏水、盐酸浸泡预处理的25g强酸型阳离子交换树脂装入离子交换柱，用蒸馏水洗至流出液呈中性。移取20.00mL溶液加入离子交换柱→(_______)→(_______)→(_______)→用NaOH标准溶液滴定至终点，记录消耗NaOH溶液体积V1mL→另取20.00mL产品溶液做空白实验→选择指示剂→直接用NaOH标准溶液滴定至终点，记录消耗NaOH溶液体积V2mL。
a.控制流出液滴速约40滴/min；
b.控制流出液滴速约20滴/min；
c.弃去前面的20mL流出液，于锥形瓶中，得到50mL流出液；
d.弃去前面的50mL流出液，于锥形瓶中，得到20mL流出液；
e.加入几滴甲基橙作指示剂；
f.加入几滴石蕊作指示剂；
g.加入几滴酚酞作指示剂。
②若NaOH标准液浓度为c，则该产品纯度为_______。
③空白实验的指示剂选择酚酞是否合适？理由是_______。
11．(2023·浙江省绍兴市高三选考科目诊断性联考)某兴趣小组设计了利用MnO(含少量铁的氧化物和不溶性杂质)制备二氧化锰的两种方案流程如下：

已知：
①2NH3+CO2=H2NCOONH4；
MnO+H2NCOONH4→；
+2H2O MnCO3↓+2NH3·H2O。
②MnO易被空气中氧化；MnO2难溶于水；Mn(NO3)2受热易分解，其他硝酸盐相对难分解。
请回答：
(1)方案一中铁元素以_______(填化学式)被除去。
(2)下列说法正确的是_______
A．步骤Ⅱ中，真空加热主要是为了防止Mn(NO3)2被氧化
B．步骤Ⅲ中，氨基甲酸铵溶液的制备应在水中先通氨气至饱和，再通CO2至饱和
C．步骤Ⅳ和Ⅴ，步骤Ⅳ所得的滤液3和步骤Ⅴ生成的气体可以循环利用
D．方案二与方案一相比，方案二相对比较环保
(3)过滤后，步骤Ⅴ，为了得到更多MnO2，进行了以下操作。请选出合理的操作(操作不能重复使用)并排序：将带有沉淀的滤纸折卷→_______。

a．将滤纸包放入坩埚后，在泥三角上如装置1朝向摆放；
b．将滤纸包放入坩埚后，在泥三角上如装置2朝向摆放；
c．加热时，不断转动坩埚使滤纸完全灰化；
d．先加热装置3中a处，再加热b处；
e．先加热装置3中b处，再加热a处；
f．将沉淀转移至在石英玻璃管中继续灼烧氧化。
(4)步骤Ⅰ，硝酸的质量分数选取50%，不能过大或者过小的理由是_______。
(5)由碳酸锰在空气中灼烧获得的MnO2结构比较疏松，步骤Ⅵ用硫酸溶解其中的Mn2+后，再用合适浓度的KMnO4氧化后，可得到结构相对致密的重质MnO2精品。写出其中发生的离子反应方程式_______。
12．(2023·浙江省丽水、湖州、衢州三地市高三教学质量检测)对氨基苯甲酸是合成苯佐卡因(一种合成局部麻醉药)的原料，可用对甲基-N-乙酰苯胺制备。对氨基苯甲酸易溶于热水，微溶于冰水，在pH为4.7~4.9时溶解度最小。
Ⅰ．合成原理：

Ⅱ．实验步骤：
步骤1：将2.60g对甲基-N-乙酰苯胺置于烧杯中，加入60mL水、2.0g乙酸钠和8.0g高锰酸钾，不断搅拌下温和加热约30min。
步骤2：当反应液呈深褐色且有大量沉淀物出现时，停止加热。趁热过滤，用少量热水洗涤沉淀。合并滤液，冷却至室温，用20%的稀硫酸酸化至pH为1~2，过滤析出的固体。
步骤3：将此固体加入如图所示装置(夹持、搅拌、加热装置已省略)，加入盐酸(1：1)，加热回流30min。再向烧瓶中加入20mL水及适量活性炭，加热沸腾5min，趁热过滤。
步骤4：待滤液冷却后，操作Ⅰ，过滤，自然干燥，得浅黄色针状晶体。

请回答：
(1)图示装置中冷凝管的冷凝水从______(填“a”或“b”)口进入。
(2)步骤1中对甲基-N-乙酰苯胺被KMnO4氧化的离子方程式为_______________。
(3)步骤2中若所得滤液呈紫红色，可用少量的______溶液处理(必要时可加热)。
A．KHSO3 B．CH3CH2OH C．H2SO4 D．NaOH
(4)下列有关步骤3的说法正确的是______。
A．装置中使用倒立漏斗是为了防止倒吸
B．使用活性炭是通过活性炭吸附除去溶液中的杂质
C．为减少杂质的析出，可增加水的用量
D．加热回流时，若冷凝管中气雾上升过高，应降温
(5)为得到尽可能多的产品，步骤4中操作Ⅰ为____________。
13．(2023·浙江省镇海中学选考模拟)钛合金在国防、医用器材领域有重要应用，某研究小组利用钛铁矿[主要成分偏钛酸亚铁(FeTiO3)，含SiO2、杂质]制取TiCl4，然后进一步制备金属钛，流程如下：

已知：a、发生的主要反应方程式如下：
TiOSO4+2H2OH2TiO3+H2SO4；H2TiO3H2O+TiO2
b、部分物质的性质：

TiCl4
SiCl4
FeCl3
TiO2
常温下状态
液体
液体
固体
固体
沸点
136.4
57.6
315
/
其他性质
极易水解
/
/
不溶于水
(1)步骤Ⅰ发生的是非氧化还原反应，写出钛铁矿与浓硫酸发生的主要化学反应方程式___________。
(2)步骤Ⅲ为了除去浸取液中的铁元素杂质并回收FeSO4·7H2O。往浸出液中加入铁粉至溶液中的Fe3+完全转化，然后抽滤，滤液用冰盐水快速冷却至FeSO4·7H2O结晶析出，再次抽滤并洗涤。下列说法正确的是___________。
A．可能是在实验过程中氧化生成的
B．再次抽滤获得的滤液中溶质是TiOSO4和FeSO4
C．利用冰盐水快速冷却有利于形成较大的晶体颗粒
D．再次抽滤后的洗涤应选用蒸馏水进行多次洗涤
(3)步骤Ⅳ包括钛盐的水解、产物的的分离和物质的转化。操作步骤如下：取一部分步骤Ⅲ获得的滤液→(　　)→(　　)→(　　)→(　　)→抽滤得偏钛酸(H2TiO3))→将偏钛酸在坩埚中加热到二氧化钛(TiO2))。将下列操作按合理顺序填入以上空格___________。
a、静置沉降后，用倾析法除去上层水
b、逐滴加入到沸水中并不停搅拌，继续煮沸约
c、用热的稀硫酸洗涤沉淀2-3次，然后用热水洗涤沉淀
d、慢慢加入其余全部滤液，继续煮沸约(过程中适当补充水至原体积)
(4)①另一种生产TiCl4的方法是用天然TiO2)晶体为原料，利用步骤Ⅴ的反应原理获得TiCl4。产品中含有SiCl4、FeCl3、Cl2等杂质，可通过精馏的方法获得高纯TiCl4，以下说法正确的是___________。


A．收集TiCl4时，仪器a的温度应控制为136.4℃
B．若b处温度计水银球的位置偏下，则可能会获得低沸点的馏分
C．精馏结束时，留在圆底烧瓶中的主要成分是FeCl3和SiCl4
D．本实验宜用空气冷凝管代替直形冷凝管
②装有碱石灰的干燥管的作用是___________。
14．(2023·浙江省丽水、湖州、衢州三地市高三教学质量检测)利用富锗ZnO烟尘(还含有CuO、CaO、PbO2、FeO、MnO2等)生产锗精矿和碱式碳酸锌[aZnCO3·bZn(OH)2]。其流程如下：

已知：酸浸时，锰与铅元素被还原为+2价，锗以Ge4+存在。
请回答：
(1)酸浸得到的浸渣主要含有的两种物质是______(填化学式)。
(2)为了提高锗的浸出率，可以采取________________________(填两种方法)。
(3)流程Ⅱ除Fe、Mn的过程中控制pH不宜过低，除防止锰的形态发生变化外，其原因还可能是______________________________。
(4)沉锌中得到沉淀的化学式表示为aZnCO3·bZn(OH)2，为了确定其组成，称取34.9g该沉淀充分灼烧，最终获得24.3g氧化锌，计算确定aZnCO3·bZn(OH)2中a与b之比为______，则沉锌的化学方程式为______________________________。
15．(2023·安徽省名校联盟高三联考)三氯化铬是化学合成中的常见物质，三氯化铬易升华，易水解，在高温下能被氧气氧化。制备过程发生的主要反应为：

已知：COCl2 (俗称光气)有毒，遇水发生水解COCl2+H2O=CO2+2HCl。
三氯化铬制备流程如下：

还原反应在图甲中进行，制备过程在图乙中进行。

(1)图甲中仪器b的名称为_______。
(2)制备CrCl3时，向三颈烧瓶中通入N2的作用为①_____________________；②鼓气使反应物进入管式炉中进行反应。
(3)无水CaCl2的作用是____________________________。
(4)装置E用来收集产物，实验过程中若D处出现堵塞，通过______________(填操作)，使实验能继续进行。
(5)G中会生成两种盐，化学式为_______。
(6)测定产品中CrCl3质量分数的实验步骤如下：
步骤I.取1.585 g CrCl3产品在强碱性条件下，加入过量的30%H2O2溶液，小火加热CrCl3完全转化为CrO42-，继续加热一段时间。
步骤II.滴入适量的浓硫酸和浓磷酸，使CrO42-转化为Cr2O72-，冷却后加适量的蒸馏水配成溶液；
步骤III.取溶液，用0.2000mol·L-1 (NH4)2 Fe(SO4)2标准溶液滴定至终点，消耗标准溶液(已知Cr2O72-被还原为Cr3+)。

①步骤II中CrO42-转化为Cr2O72-的离子方程式为____________________________。
②选用图中_______(填“甲”或“乙”)盛装标准溶液(NH4)2 Fe(SO4)2。
③产品中CrCl3的质量分数为_______。
④若步骤Ⅲ中所用标准溶液已变质，将导致CrCl3质量分数测定值___(填“偏高”、“偏低或“无影响”)。
16．(2023·江苏省南通市高三第一次调研测试)KIO3是重要的食品添加剂。实验室模拟工业制备的部分实验流程如下：

(1)“氧化”反应在图所示装置中进行。先将KClO3与I2混合后放入气密性良好的三颈烧瓶中，加水充分溶解，在90℃下边搅拌边滴加20mL 1 mol·L-1盐酸引发反应，停止滴加盐酸后持续搅拌40min以上，得到热的KH(IO3)2溶液。

已知：KH(IO3)2不溶于有机溶剂。几种物质的溶解度随温度的变化如图所示。

①用12酸配制100mL 1.00盐酸须使用的玻璃仪器有烧杯、玻璃棒酸式滴定管、_______。
②检查图中所示装置气密性的操作为_____________________。
③“氧化”过程中有少量黄绿色的气态副产物产生。用热的KOH溶液可吸收该气体并实现原料的循环利用写出该吸收过程中发生反应的化学方程式：_________________。
④能说明反应已经进行完全的标志是____________________________。
⑤实际工业进行“氧化反应时，需要在反应设备上连接冷凝回流装置，其目的是____________________________。
(2)除去KH(IO3)2溶液中稍过量I2的实验方法是____________________________。
(3)利用提纯得到的KH(IO3)2的粗品(含少量KCl)制备纯净KH(IO3)2的实验方案为_______。(须使用的实验药品：KOH溶液、稀硝酸、AgNO3溶液、冰水)
17．(2023·河北省沧州市高三联考)水合肼(N2H4·H2O )是一种用途广泛的化工原料，是具有较强还原性的碱性液体，在空气中会与CO2反应产生烟雾。制备N2H4·H2O的实验流程如下图所示：

回答下列问题：
Ⅰ.步骤Ⅰ制备NaClO的装置如图1所示。

已知：①Cl2+2OH-=ClO-+Cl-+H2O是放热反应；
②3Cl2+6OH-ClO3-+5Cl-+3H2O。
(1)装置D中盛装的试剂是_______，通入空气的作用是______________。若通入的空气没有经过装置A处理的不利影响是____________________________。
(2)为了提高NaClO的产率，防止副反应发生，装置E需要采用冰水浴，实验中除控制温度外还需采取的措施是___________________________________。
Ⅱ.由步骤Ⅱ和步骤Ⅲ获得N2H4·H2O的装置如图2所示，利用NaClO与的NaOH溶液在三颈烧瓶中合成N2H4·H2O，再通过减压蒸馏在锥形瓶H中收集。

(3)CO(NH2)2的C、N原子杂化方式分别为_______、_______。
(4)仪器d的名称为_______，干燥管e中盛装的试剂为_______，实验中通过仪器c缓慢滴加的溶液是_______(填“尿素溶液”或“NaClO溶液”)，原因是_______。
(5)三颈烧瓶中合成N2H4·H2O的化学方程式是____________________________。
(6)产品水合肼含量的测定：称取样品液体，加入适量NaHCO3固体，配成溶液，滴入几滴淀粉溶液，用的标准I2溶液滴定。实验测得消耗标准溶液的体积为，则样品中N2H4·H2O的质量分数为_______(已知：N2H4·H2O +2I2=N2↑+4HI+H2O。
18．(2023·湖南省四大名校名师团队高三联考)醋酸铅[(CH3COO)2Pb]]常温下为白色固体，常温下易溶于水，难溶于乙醇、甲苯、四氯化碳等有机溶剂等。(CH3COO)2Pb在制备时常常含有结晶水，形成(CH3COO)2Pb·3H2O，与水敏感化合物反应时，影响反应的产物。实验室用如下简易装置进行(CH3COO)2Pb·3H2O脱水(加热装置省略)，制备无水(CH3COO)2Pb。
二颈瓶中放入37.9g (CH3COO)2Pb·3H2O和甲苯，然后加热。当溶液温度为时，固体全部溶解。加热至时，开始有回流，分水器中溶液开始分层。

按要求回答下列问题：
(1)当_______时，脱水完成，可以停止加热。
(2)脱水完成，停止加热。烧瓶底部有大量白色粉末状固体析出，进一步获得无水(CH3COO)2Pb的操作为______________。
(3)用CCl4代替甲苯是否可行，理由是____________________________。
(4)实验结束后，得白色粉末状固体的量为，则实验中无水(CH3COO)2Pb的产率为_______。(用百分数表示)
(5)亚硫酸盐泛指二氧化硫和能产生二氧化硫的一类无机含硫化合物，具有漂白、抗氧化和防腐作用的食品添加剂，国标法中规定醋酸铅溶液用于蒸馏碘量法测定食品中亚硫酸盐的含量。此方法利用密闭容器中酸化样品并蒸馏，释放出其中的二氧化硫，用醋酸铅溶液吸收，然后在蒸馏后的溶液中依次加入盐酸、指示剂，再以碘标准溶液滴定。现利用的碘标准溶液检验辣椒粉中亚硫酸盐的残留量。取辣椒粉，进行上述操作，滴定平均消耗碘标准液。
a.辣椒粉样品酸化时发生的离子方程式____________________________；
b.滴定操作中选择的指示剂为______________；
c.则辣椒粉中残留亚硫酸盐的含量_______。(以SO2的质量进行计算，保留四位有效数字)
19．(2023·湖南省长沙市高三模拟)明矾[KAl(SO4)2·12H2O]可做中药，性味酸涩、寒、有毒。利用废铝制备明矾，并测定其组成，实验过程如下。
Ⅰ.制备明矾
实验步骤如图：

(1)溶解步骤中主要发生的离子反应方程式为_____________________。
(2)用蒸馏水洗涤晶体的操作过程是_____________________。
(3)生活中明矾可用作净水剂，结合离子方程式说明净水原理：______________。
Ⅱ.样品中硫酸根的测定
(一)绘制标准硫酸钡悬浊液吸光光谱图
①分别量取0、1.0、2.0、3.0、4.0mL浓度为500μg/mL的标准硫酸钾溶液移入10mL的比色管中，然后分别加入5mL浓度为1g/mL的BaCl2溶液，用蒸馏水定容。
②用分光光度计测量标准系列(波长采用420nm)，数据如下(忽略混合过程中的体积变化)。
K2SO4(mL)

1.0
2.0
3.0
4.0
蒸馏水体积(mL)
5
a
b
c
1
SO42-浓度(μg/mL)
0
50
100
150
200
吸光值A
0
0.371
0.553
0.778
1.013
③绘制硫酸钡悬浊液的吸光光谱图，绘制如下。

(4)上述实验数据中b=_______，m=_______(保留1位有效数字)。
(二)测定样品中硫酸根浓度
①称取1.018g样品晶体配制成250mL的样品溶液。
②量取1.0mL样品溶液移入10mL的比色管中，然后加入5mL浓度为1g/mL的BaCl2溶液，用蒸馏水定容，测得样品的吸光值为0.858。
(5)测得样品中硫酸根的质量分数为_______%(保留2位有效数字)。
(6)实验测得硫酸根的含量小于理论值，可能的原因有_______(填标号)。
A．实验Ⅰ制得样品中有K2SO4杂质 B．实验中所用标准硫酸钾溶液浓度偏大
C．样品溶液配制过程中，定容仰视读数 D．样品溶液配制过程中，容量瓶未润洗
20．(2023·辽宁省丹东市高三质量监测)氨基钠 (NaNH2)常用作有机合成的还原剂、脱水剂。某学习小组用如图1装置，以NH3和Na为原料加热至350～360℃制备氨基钠，并检验其生成的产物，最后测定产品的纯度。

已知：NaNH2极易水解且易被空气氧化。回答下列问题：
(1)图1中盛装钠的仪器名称为_______。
(2)实验时，应先关闭K2，打开K1，通一段时间He，排净装置内的空气，其目的是：①防止加热E时发生爆炸；②_______。
(3)装置A中发生反应的化学方程式为____________________________。
(4)B中P2O5的作用是____________________________，F中试剂X为_______。
(5)为证明A中反应的气体产物，需要观察到的实验现象：①E中黑色粉末变红；②____________________________。
(6)若A中Na完全反应后，取m g产品，按图2装置进行实验(产品所含杂质与水反应不生成气体)。用注射器向试管中缓慢加入H2O至恰好完全反应立即停止，G中液面从V1mL变为V2mL (已知V2＞V1，数据已折合为标准状况)，若忽略固体体积，则产品纯度为______________；若读取V2时，G中液面低于漏斗侧液面，则所测得的纯度比实际产品纯度_______(填“偏高”“偏低”“无影响”)。

21．(2023·河北省邢台市高三联考)苯乙酮()广泛用于皂用香料和烟草香精中，可由苯和乙酸酐制备，其反应原理为：

制备过程中还有CH3COOH+AlCl3→CH3COOAlCl2+HCl↑等副反应发生。
已知：
名称
相对分子质量
沸点/
密度
/( g ·c m-3)
溶解性
苯
78
80.1
0.88
不溶于水，易溶于有机溶剂
苯乙酮
120
203
1.03
微溶于水，易溶于有机溶剂
乙酸酐
102
139
1.08
溶于水生成乙酸，易溶于有机溶剂

133.5
178(升华)
2.44
遇水水解，微溶于苯
Ⅰ.无水的制备
图1是实验室制取并收集少量无水AlCl3的实验装置。

(1)装置A中发生反应的离子方程式为____________________________。
(2)装置F的作用是__________________________________________(写两点)。
(3)在选择收集的装置时，常选用图1中的装置E，而不选择图2装置的原因是_________________________________________________。
Ⅱ.苯乙酮的制备
步骤1：在三颈烧瓶中将苯和无水AlCl3粉末充分混合后，再缓慢滴加乙酸酐。
乙酸酐滴加完后，升温至，保温反应一段时间，冷却。
步骤2：边搅拌边慢慢滴加一定量浓盐酸与冰水混合液，分离出有机层；水层用苯萃取、分液；将有机层合并在一起并依次用水、溶液、水洗涤。
步骤3：向洗涤后的有机层中加入适量无水MgSO4固体，放置一段时间后进行分离。
步骤4：将步骤3中得到的有机层进行蒸馏，得到苯乙酮。
(4)步骤1中控制温度选_______(填“水浴加热”或“直接加热”)更适宜。
(5)步骤2中用苯萃取水层的目的是___________________________________。
(6)分液漏斗使用前须_____________________并洗净备用。萃取时，先后加入待萃取液和萃取剂，经振荡并放气后，将分液漏斗置于铁架台的铁圈上静置片刻，分层。下列放气操作图示正确是_______(填标号)。
a. b. c.
(7)粗产品蒸馏提纯时，下列蒸馏装置最合适的是_______(填标号)，实验中苯乙酮的产率为______________(保留两位有效数字)。
A． B．
C． D．
22．(2023·山东省日照市统考一模)环己酮()是一种重要的化工原料，一种由H2O2氧化环己醇制备环己酮的实验方法如下：   

相关数据如下：
物质
密度/
沸点/℃(101kPa)
与水形成共沸物的沸点/℃
部分性质
环己醇
0.96
161.0
97.8
能溶于水，具有还原性，易被氧化
环己酮
0.95
155.0
98.0/3.4kPa
95.0
微溶于水，遇氧化剂易发生开环反应
回答下列问题：
(1) FeCl3的作用是______________，加入食盐的目的是______________。
(2)环己酮的产率受H2O2用量的影响，当环己酮产率达最大值后，增加H2O2的用量其产率反而下降，原因是___________________________________。
(3)减压蒸馏的装置如下图所示，为了便于控制温度，加热方式最好选用_______(填“水浴”或“油浴”)。进行减压蒸馏时，使用磁力加热搅拌器加热，磁子的作用除搅拌使混合物均匀受热外，还有_____________________。

减压蒸馏的操作顺序为：打开双通旋塞，打开真空泵，缓慢关闭双通旋塞，接通冷凝水，开启磁力加热搅拌器，进行减压蒸馏。减压蒸馏完成后，需进行下列操作，正确的操作顺序是_______(填标号)。
a.关闭真空泵                                     b.关闭磁力加热搅拌器，冷却至室温
c.缓慢打开双通旋塞                            d.停止通冷凝水
(4)本实验中环己酮的产率为_______(保留2位有效数字)。
(5)传统的制备环己酮实验用酸性作氧化剂，更易把环己醇氧化生成己二酸，该反应的离子方程式为___________________________________。
23．(2023·安徽省芜湖市高三质量检测)高锰酸钾(KMnO4)是一种常用氧化剂，主要用于化工、防腐及制药工业等。某同学在实验室以软锰矿(主要含有MnO2)为原料制备高锰酸钾的流程如下：

已知：“碱溶”时发生反应为2MnO2+4KOH+O22 K2MnO4+2H2O。
回答下列问题：
(1)“碱溶”应在_______(填“瓷坩埚”或“铁坩埚”)中进行。
(2)“歧化”时，所用装置(部分夹持仪器已省略)如下：

①盛放稀盐酸的仪器名称为_______，导管b的作用是_____________________；X溶液为_______溶液。
②装置A烧瓶中反应的离子方程式为____________________________。
③装置C三颈烧瓶中，除了生成KMnO4外，还有MnO2和KHCO3生成，写出该反应的化学方程式：___________________________________。
(3)高锰酸钾样品纯度的测定：
ⅰ.称取ag高锰酸钾样品，溶解后定容为100mL的溶液，摇匀后加入滴定管中；
ⅱ.取浓度为的Na2C2O4标准溶液cmL，加入稀硫酸酸化，用KMnO4溶液平行滴定三次，平均消耗KMnO4溶液的体积为dmL。
①KMnO4溶液盛装在如图_______(填“甲”或“乙”)中。

②配制的Na2C2O4标准溶液，需要的玻璃仪器有量筒、烧杯、______________。
③该高锰酸钾样品的纯度为_______(用含a、b、c、d的代数式表示，列出计算式即可，已知2MnO4+5C2O42-+16H+=2Mn2++10CO2↑+8H2O)。

1．(2022·浙江省1月选考)某兴趣小组用四水醋酸锰[(CH3COO)2Mn·4H2O]和乙酰氯(CH3COCl)为原料制备无水二氯化锰，按如图流程开展了实验(夹持仪器已省略)：


已知：①无水二氯化锰极易吸水潮解，易溶于水、乙醇和醋酸，不溶于苯。
②制备无水二氯化锰的主要反应：(CH3COO)2Mn+CH3COClMnCl2↓+2(CH3COO)2O。
③乙酰氯遇水发生反应：CH3COCl+H2O→CH3COOH+HCl。
请回答：
(1)步骤Ⅰ：所获固体主要成分是_________(用化学式表示)。
(2)步骤Ⅰ在室温下反应，步骤Ⅱ在加热回流下反应，目的分别是________。
(3)步骤Ⅲ：下列操作中正确的是_________。
A．用蒸馏水润湿滤纸，微开水龙头，抽气使滤纸紧贴在漏斗瓷板上
B．用倾析法转移溶液，开大水龙头，待溶液快流尽时再转移沉淀
C．用乙醇作为洗涤剂，在洗涤沉淀时，应开大水龙头，使洗涤剂快速通过沉淀物
D．洗涤结束后，将固体迅速转移至圆底烧瓶进行后续操作
(4)步骤Ⅳ：①奖装有粗产品的圆底烧瓶接到纯化装置(图2)上，打开安全瓶上旋塞，打开抽气泵，关闭安全瓶上旋塞，开启加热器，进行纯化。请给出纯化完成后的操作排序：________。
纯化完成→(_____)→(_____)→(_____)→(_____)→将产品转至干燥器中保存
a.拔出圆底烧瓶的瓶塞
b.关闭抽气泵
c.关闭加热器，待烧瓶冷却至室温
d.打开安全瓶上旋塞
②图2装置中U形管内NaOH固体的作用是_______________________。
(5)用滴定分析法确定产品纯度。甲同学通过测定产品中锰元素的含量确定纯度；乙同学通过测定产品中氯元素的含量确定纯度。合理的是_________(填“甲”或“乙”)同学的方法。
2．(2021·浙江6月选考)Cl2O是很好的氯化剂，实验室用如图装置(夹持仪器已省略)制备高纯Cl2O。已知：
①HgO+2Cl2= HgCl2+Cl2O，合适反应温度为18~25℃；副反应： 2HgO+2Cl2= 2HgCl2+O2。
②常压下，Cl2沸点-34.0℃，熔点-101.0℃；Cl2O沸点2.0℃，熔点-120.6℃。
③Cl2O+H2O2HClO，Cl2O在CCl4中的溶解度远大于其在水中的溶解度。
请回答：

(1)①装置A的作用是去除原料气中的少量水分，可用的试剂是_______。
②将上图中装置组装完整，虚框D中应选用_______。

(2)有关反应柱B，须进行的操作是_______。
A．将HgO粉末热处理除水分、增加表面积后填入反应柱
B．调控进入反应柱的混合气中Cl2和N2的比例
C．调控混合气从下口进入反应柱的流速
D．将加热带缠绕于反应柱并加热
(3)装置C，冷却液的温度通常控制在。反应停止后，温度保持不变，为减少产品中的Cl2含量，可采用的方法是_______。
(4)将纯化后的Cl2O产品气化，通入水中得到高纯度Cl2O的浓溶液，于阴凉暗处贮存。当需要Cl2O时，可将Cl2O浓溶液用CCl4萃取分液，经气化重新得到。
针对萃取分液，从下列选项选择合适操作(操作不能重复使用)并排序：c→_______→_______→e→d→f→_______。
a.检查旋塞、玻璃塞处是否漏水
b.将溶液和CCl4转入分液漏斗
c.涂凡士林
d.旋开旋塞放气
e.倒转分液漏斗，小心振摇
f.经几次振摇并放气后，将分液漏斗置于铁架台上静置
g.打开旋塞，向锥形瓶放出下层液体
h.打开旋塞，待下层液体完全流出后，关闭旋塞，将上层液体倒入锥形瓶
(5)产品分析：取一定量Cl2O浓溶液的稀释液，加入适量CCl4、过量溶液及一定量的稀H2SO4，充分反应。用标准Na2S2O溶液滴定(滴定Ⅰ)；再以酚酞为指示剂，用标准NaOH溶液滴定(滴定Ⅱ)。已知产生I2的反应(不考虑Cl2与水反应)：
2I-+ Cl2=I2+2Cl-、4I-+ Cl2O+2H+=2I2+2H2O+2Cl-、2I-+ HClO+H+=I2+ H2O+Cl-
实验数据如下表：
加入量n(H2SO4) /mol
2.505×10-3
滴定Ⅰ测出量n(I2) /mol
2.005×10-3
滴定Ⅱ测出量n(H2SO4) /mol
1.505×10-3
①用标准Na2S2O3溶液滴定时，无需另加指示剂。判断滴定Ⅰ到达终点的实验现象是_______。
②高纯度Cl2O浓溶液中要求n(Cl2O)/ n(Cl2) ≥99 (Cl2O和HClO均以Cl2O计)。结合数据分析所制备的Cl2O浓溶液是否符合要求_______。
3．(2020·浙江7月选考)硫代硫酸钠在纺织业等领域有广泛应用。某兴趣小组用下图装置制备
Na2S2O3·5H2O。

合成反应：SO2＋Na2CO3Na2SO3＋CO2　2Na2S＋3SO22Na2SO3＋3S　
Na2SO3＋SNa2S2O3
滴定反应：I2＋2Na2S2O32NaI＋Na2S4O6
已知：Na2S2O3·5H2O易溶于水，难溶于乙醇，50℃开始失结晶水。
实验步骤：
Ⅰ　Na2S2O3·5H2O制备：装置A制备的SO2经过单向阀通入装置C中的混合溶液，加热、搅拌，至溶液pH约为7时，停止通入SO2气体，得产品混合溶液。
Ⅱ　产品分离提纯：产品混合溶液经蒸发浓缩、冷却结晶、过滤、洗涤、干燥，得到Na2S2O3·5H2O产品。
Ⅲ　产品纯度测定：以淀粉作指示剂，用Na2S2O3·5H2O产品配制的溶液滴定碘标准溶液至滴定终点，计算Na2S2O3·5H2O含量。
请回答：
(1) 步骤Ⅰ　单向阀的作用是________；装置C中的反应混合溶液pH过高或过低将导致产率降低，原因是________。
(2) 步骤Ⅱ　下列说话正确的是________。
A．快速蒸发溶液中水分，可得较大晶体颗粒
B．蒸发浓缩至溶液表面出现品膜时，停止加热
C．冷却结晶后的固液混合物中加入乙醇可提高产率
D．可选用冷的Na2CO3溶液作洗涤剂
(3) 步骤Ⅲ
①滴定前，有关滴定管的正确操作为(选出正确操作并按序排列)：
检漏→蒸馏水洗涤→(____)→(____)→(____)→(____)→(____)→开始滴定。
A．烘干 B．装入滴定液至零刻度以上
C．调整滴定液液面至零刻度或零刻度以下
D．用洗耳球吹出润洗液 E．排除气泡
F．用滴定液润洗2至3次 G．记录起始读数
②装标准碘溶液的碘量瓶(带瓶塞的锥形瓶)在滴定前应盖上瓶塞，目的是________。
③滴定法测得产品中Na2S2O3·5H2O含量为100.5%，则Na2S2O3·5H2O产品中可能混有的物质是________。
4．(2017·浙江4月选考)ClO2是一种优良的消毒剂，浓度过高时易发生分解，常将其制备成NaClO2固体以便运输和贮存。过氧化氢法制备NaClO2固体的实验装置如图1所示。
已知：2NaClO3+H2O2+H2SO4=2ClO2↑+O2↑+Na2SO4+2H2O
2ClO2+H2O2+2NaOH=2NaClO2+O2↑+2H2O
ClO2熔点-59℃、沸点11℃；H2O2沸点150℃

请回答：
()1)仪器A的作用是_____；冰水浴冷却的目的是_____(写出两种)。
()2)空气流速过快或过慢，均降低NaClO2产率，试解释其原因______。
(3)Cl-存在时会催化ClO2的生成。反应开始时在三颈烧瓶中加入少量盐酸，ClO2的生成速率大大提高，并产生微量氯气。该过程可能经两步反应完成，将其补充完整：①_____(用离子方程式表示)，②H2O2+Cl2=2Cl-+O2+2H+。
(4) H2O2浓度对反应速率有影响。通过图2所示装置将少量30% H2O2溶液浓缩至40%，B处应增加一个设备。该设备的作用是______，馏出物是_______。

(5)抽滤法分离NaClO2过程中，下列操作不正确的是_______
A．为防止滤纸被腐蚀，用玻璃纤维代替滤纸进行抽滤
B．先转移溶液至漏斗，待溶液快流尽时再转移沉淀
C．洗涤沉淀时，应使洗涤剂快速通过沉淀
D．抽滤完毕，断开水泵与吸滤瓶间的橡皮管后，关闭水龙头
5．(2016·浙江10月选考)某研究小组在实验室以含铁的铜屑为原料制备Cu(NO3)2·H2O晶体，并进一步探究用SOCl2制备少量无水Cu(NO3)2。设计的合成路线如下：

已知：Cu(NO3)2·3H2O Cu(NO3)2·Cu(OH)2 CuO
SOCl2熔点―105℃、沸点76℃、遇水剧烈水解生成两种酸性气体。
请回答：
(1)第②步调pH适合的物质是_________(填化学式)。
(2)第③步包括蒸发浓缩、冷却结晶、抽滤等步骤，其中蒸发浓缩的具体操作是_____________。为得到较大颗粒的Cu(NO3)2·3H2O晶体，可采用的方法是___________(填一种)。
(3)第④步中发生反应的化学方程式是_______________________。
(4)第④步，某同学设计的实验装置示意图(夹持及控温装置省略，如图)有一处不合理，请提出改进方案并说明理由___________________。

装置改进后，向仪器A中缓慢滴加SOCl2时，需打开活塞______(填“a”、“b”或“a和b”)。
(5)为测定无水Cu(NO3)2产品的纯度，可用分光光度法。
已知：4NH3·H2O + Cu2+ == Cu(NH3)42+ + 4H2O；Cu(NH3)42+ 对特定波长光的吸收程度(用吸光度A表示)与Cu2+ 在一定浓度范围内成正比。现测得Cu(NH3)42+的吸光度A与Cu2+ 标准溶液浓度关系如图所示：

准确称取0.3150g无水Cu(NO3)2，用蒸馏水溶解并定容至100 mL，准确移取该溶液10.00mL，加过量NH3·H2O，再用蒸馏水定容至100 mL，测得溶液吸光度A=0.620，则无水Cu(NO3)2产品的纯度是_________(以质量分数表示)。