2023届高考化学二轮复习实验题复习作业含答案

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 实验题
1．（2021·江苏南京·一模）EDTA(乙二胺四乙酸)是螯合剂的代表物(沸点为116~117.2℃)，可用于制备EDTAFeNa·3H2O等。实验室制备EDTA的实验步骤如下：

步骤1：在三口烧瓶中加入22.5 g ClCH2COOH、45 mL H2O搅拌至溶解；在不断搅拌下，将含22 g NaOH、60 mL H2O、6.6 g H2NCH2CH2NH2的盐酸盐所配成的溶液，从滴液漏斗中不断滴加到三口烧瓶中。
步骤2：加料完毕后，升温到102～106 ℃并保温，调节并保持 pH约为9，搅拌2 h。
步骤3：加入活性炭，搅拌、静置、过滤。
步骤4：滤液用盐酸酸化至pH=1，放置、结晶、过滤、洗涤、干燥，制得EDTA。
(1)图中冷凝管装置的作用是_____，水从接口_____(填标号)通入。
(2)步骤3中加入活性炭的目的是_____；测定溶液pH的方法是_____。
(3)步骤4中“洗涤”时，能说明已洗涤完全的方法是_____。
(4)请补充完整由EDTA、NaHCO3、FeCl3·6H2O为原料制备EDTAFeNa·3H2O的实验方案(已知EDTANa4+FeCl3 EDTAFeNa + 3NaCl)：向250mL烧杯中依次加入160 mL蒸馏水、23 g EDTA，搅拌至完全溶解，_____，再分次加入21.6 g FeCl3·6H2O，保温20 min，调pH小于5，冷却、抽滤、洗涤、干燥得EDTAFeNa·3H2O(实验中须使用的试剂为：NaHCO3，用量为26.8 g)。
2．（2022·吉林延边·一模）硫酸肼(N2H4·H2SO4)又名硫酸联氨，在医药、染料、农业上用途广泛。
已知：①Cl2与NaOH溶液的反应为放热反应，Cl2与热的NaOH溶液反应会生成NaClO3
②利用尿素法生产水合肼的原理：CO(NH2)2+2NaOH+NaClO=N2H4·H2O+Na2CO3+NaCl
③硫酸肼的制备原理：N2H4·H2O+H2SO4=N2H4·H2SO4+H2O
回答下列问题：
Ⅰ.制备NaClO溶液
实验制备装置如图甲所示：
(1)欲配制220mL6mol/L的盐酸，则需要密度为1.2g/mL，质量分数为36.5%的浓盐酸体积为____mL，此过程所需玻璃仪器有：量筒、烧杯、玻璃棒、胶头滴管和____。
(2)甲图装置C试管内发生主要化学反应的离子方程式为____。

Ⅱ.乙图是尿素法生产水合肼的装置
(3)把Ⅰ制得的NaClO溶液注入到图乙装置的分液漏斗中，三颈烧瓶内装入一定量的尿素和NaOH溶液，应采用____的方式降温，并控制低温(低于20℃)进行反应。温度高时水合肼会被氧化成无色无味的气体，该气体在标准状况下的密度为1.25g·L-1，其反应的化学方程式为_____。反应结束后，收集108~1149℃馏分。
(4)测定馏分中水合肼的含量。称取馏分5.0g，加入适量NaHCO3固体(调节溶液的pH保持在6.5左右)，加水配成250mL溶液，移取25.00mL置于锥形瓶中，并滴加2~3滴淀粉溶液，用0.30mol·L-1的碘标准溶液滴定(已知：N2H4·H2O+2I2=N2↑+4HI+H2O)。实验测得消耗I2溶液体积的平均值为20.00mL，则馏分中水合肼(N2H4H2O)的质量分数为____。(保留两位有效数字)
Ⅲ.硫酸肼的性质、制备
已知：硫酸肼(又可以表示为：N2H6SO4)是一种重要的化工原料，硫酸肼属于离子化合物，易溶于水，溶液呈酸性，水解原理与(NH4)2SO4类似。
(5)将水合肼转移到烧杯中，滴加一定量浓硫酸，控制温度，得硫酸肼沉淀。洗涤硫酸肼时用无水乙醇而不用水洗涤的原因是____。
(6)①写出硫酸肼第二步水解反应的离子方程式：____。
②硫酸肼水溶液中离子浓度关系表达正确的是____(填英文字母)。
A．c(SO)=c(N2H)+c(N2H)+c(N2H4·H2O)
B．c(SO)>c([N2H5·H2O]+)>c(H+)>c(OH-)
C．2c(N2H)+c([N2H5·H2O]+)=c(H+)+c(OH-)
D．c(SO)>c(N2H)>c(H+)>c(OH-)
3．（2022·山东·模拟预测）正戊醚可用作油脂、生物碱的萃取剂，Grignard反应的溶剂。以正戊醇为原料制备正戊醚的反应原理、有关数据和实验装置(夹持仪器已省略)如下：
2CH3CH2CH2CH2CH2OHCH3CH2CH2CH2CH2OCH2CH2CH2CH2CH3+H2O
名称
相对分子质量
密度/(g·cm-3)
沸点/℃
水中溶解性
正戊醇
88
0.82
137.5
微溶
正戊醚
158
0.78
186.7
难溶


实验步骤：①向三颈烧瓶中加入43mL(约0.4mo1)正戊醇及6mL浓硫酸，摇动使混合均匀，再加入几粒沸石。
②按示意图连接装置，向分水器中预先加少量水(略低于直管口)。维持反应约1小时。
③待反应液冷却后依次用60mL水、30mL水、20mLNaOH溶液和20mL水洗涤。
④分离出的产物加入约3g无水氯化钙颗粒，静置一段时间过滤除去氯化钙。
⑤将上述处理过的粗产物进行蒸馏，收集馏分，得纯净正戊醚15.8g。
回答下列问题：
(1)根据上述实验药品的用量，三颈烧瓶最适宜规格为_______。A．100mL B．150mL C．250mL D．500mL
(2)将实验步骤②补全：按示意图连接装置，向分水器中预先加少量水(略低于直管口)。_______，维持反应约1小时。
(3)装置中分水器的作用是_______，判断反应已经完成的标志是_______。
(4)洗涤粗正戊醚在_______(填“仪器名称”)中进行；最后一次水洗的目的是_______。
(5)本次实验的产率为(某种生成物的实际产量与理论产量的百分比)_______。
4．（2022·河南郑州·二模）摩尔盐(NH4)2Fe(SO4)2·6H2O是一种常见的复盐。以下是摩尔盐的制备流程。请回答相关问题。

(1)步骤2的名称应为_______。
(2)抽滤装置如图所示。和普通过滤相比，抽滤的优点是_______。

(3)加热浓缩时所用到的主要仪器中属于硅酸盐材质的有酒精灯、玻璃棒和_______。
(4)生成摩尔盐的反应方程式为_______。
(5)步骤3中将滤液加热浓缩至_______即停止加热，这样做的原因是_______。
(6)步骤3抽滤后用乙醇洗涤后再用滤纸吸干。用乙醇洗涤的原因是_______。
(7)Fe3＋含量是影响产品品质的关键指标。定量测定方法是：取1.00g产品于烧杯中，加入适量盐酸溶解，并加入3滴KSCN溶液，定容至50mL，取溶液置于比色管中，与标准色阶进行目视比色，确定产品级别。可以根据颜色确定产品级别的原理是_______。
(8)取30.00g所制得的固体于小烧杯中，加入适量稀硫酸，溶解后在250mL容量瓶中定容。取25.00mL于锥形瓶中，用0.1mol·L-1的KMnO4，溶液滴定至终点。平行操作三次，消耗KMnO4溶液的平均体积为16.00mL。此样品中Fe2+含量为_______%(保留小数点后1位)。导致该测定结果与理论值有偏差的可能原因是_______。
A．配溶液定容时俯视刻度线       B．取摩尔盐溶液的滴定管没有润洗
C．取待测液的锥形瓶洗净后未干燥       D．摩尔盐的结晶水数量不足
5．（2022·辽宁·模拟预测）粗硫酸铜中常含有难溶性杂质和少量，，某小组用粗硫酸铜制取较纯净的胆矾晶体并用碘量法测定其纯度，请回答下列问题。
Ⅰ．胆矾晶体的制备
配制硫酸铜溶液：称取8.0g粗硫酸铜投入盛有稀硫酸的烧杯中，加热并不断搅拌使可溶性部分充分溶解，停止加热。
除杂：往溶液中加入过量3%的溶液并加热，充分反应后再持续加热一段时间，冷却后调节溶液至，过滤、洗涤，将滤液和洗涤液转移至蒸发皿中。
结晶：用调节至1~2，然后蒸发浓缩，当溶液表面出现晶膜时停止加热，冷却至室温，过滤，洗涤，取出晶体，用滤纸吸干其表面水分，称重所得晶体质量为7.2g。
(1)除所给仪器以外，配制硫酸铜溶液的过程中还需要的玻璃仪器有___________(填仪器名称)。
(2)除杂过程中，加热的目的是___________、___________除杂过滤时滤渣的成分是___________。
(3)结晶过程中调节的目的是___________。
Ⅱ．碘量法测胆矾晶体中的硫酸铜含量
将7.2g所得样品配成250mL溶液，取25.00mL放于锥形瓶中，加入稀硫酸和过量的溶液，反应生成沉淀和碘单质，加入几滴指示剂后用的标准溶液滴定()，至滴定终点时消耗标准溶液28.00mL。
(4)生成沉淀的离子方程式是___________。
(5)所用指示剂是___________，滴定终点的标志是___________。
(6)胆矾晶体中的质量分数为___________(保留三位有效数字)。
6．（2022·河北·模拟预测）三氯化铬()是常用的媒染剂和催化剂，易潮解，易升华，高温下易被氧气氧化。实验室制取的反应为：，其实验装置如下图所示：

已知：①(俗称光气)有毒，遇水发生水解：；
②碱性条件下，可将氧化为(黄色)；酸性条件下，将 (橙色)还原为(绿色)。
(1)A装置用于干燥和观察其流速，A中的试剂是_______；无水的作用是_______；反应结束后要继续通入一段时间氮气，主要目的是_______。
(2)装置E用来收集产物。实验过程中若D处因发生凝华出现堵塞，A装置中可观察到的现象是_______；可通过_______(填操作)使实验继续进行。
(3)尾气与装置G中过量的溶液发生反应的离子方程式是_______。
(4)测定产品中，质量分数的实验步骤如下：
Ⅰ.取产品，在强碱性条件下，加入过量溶液，小火加热使完全转化为，再继续加热一段时间。
Ⅱ.冷却后加适量的蒸馏水，再滴入适量的稀硫酸和浓磷酸(浓磷酸作用是防止指示剂提前变色)，使转化为。
Ⅲ.在溶液中加入适量浓混合均匀，滴入3滴试亚铁灵做指示剂，用新配制的标准溶液滴定，溶液由黄色经蓝绿色至红褐色即为终点，消耗标准溶液(滴定中被还原为)。
①计算产品中质量分数为_______。
②下列操作将导致产品中质量分数测定值偏低的是_______(填字母标号)。
A．步骤Ⅰ中未继续加热一段时间
B．步骤Ⅱ用盐酸替代硫酸
C．步骤Ⅲ中溶液部分变质
D．步骤Ⅲ中读数时，滴定前俯视，滴定后平视
7．（2022·全国·模拟预测）有多种检验方法，某实验小组欲探究KSCN检验法在不同反应体系的实验条件，进行了如下实验研究(已知CuSCN为白色沉淀)。
实验一：单一溶液检验

(1)配制100 mL溶液，除了烧杯、量筒，还需用到的玻璃仪器有___________。
(2)向溶液中滴加1滴溶液，无明显现象，通入，仍无明显变化。
①该实验的目的是___________；
②用离子方程式表示II中出现浅红色的原因：___________、___________。
(3)对II中溶液为浅红色的原因，甲同学提出以下假设。
①假设1：加入氯水的量少，生成的浓度低
②假设2：氯水氧化性强，将部分氧化为
继续以下实验：
i.取I中浅红色溶液，___________(填写实验操作，下同)，溶液浅红色消失，从而排除了假设1；
ii.向2mL水中滴加1滴KSCN溶液，___________，产生白色沉淀，证明假设2正确。
实验二：KSCN法检测、混合液中的

(4)溶液上层产生的白色沉淀为___________；请用平衡移动原理解释上述实验现象：___________。
8．（2022·全国·模拟预测）二氧化氯常温下为黄绿色气体，在30℃时分解，50℃时发生爆炸性分解，与的氧化性相近。在生活中被广泛应用于自来水消毒和果蔬保鲜等方面。某兴趣小组通过图甲装置(夹持装置略)对其制备、吸收、释放和应用进行了研究。

(1)仪器C的名称是_______。
(2)的制取：若没有C装置且在D中被稳定剂完全吸收生成，F中淀粉-碘化钾溶液也会变蓝，则A中制取的离子方程式为_______。
(3)的吸收：关闭活塞B，向D中缓慢加入稀盐酸，在D中被稳定剂完全吸收生成，在该反应过程中装置A、D均应控制反应温度低于30℃，理由是_______。
(4)的释放：在酸性条件下发生反应：，完成的释放，则在该过程中氧化剂和还原剂的物质的量之比为_______，在释放实验中，打开活塞E，D中发生反应，说明有释放的实验现象是_______。
(5)的应用：已吸收气体的稳定剂Ⅰ和稳定剂Ⅱ，加酸后释放的浓度随时间的变化如图乙所示，若将其用于水果保鲜，稳定剂Ⅱ优于稳定剂Ⅰ，依据是_______、_______(写两点即可)。

9．（2022·贵州贵阳·一模）铁及其化合物在日常生产生活中用途广泛，利用FeSO4制备还原铁粉的工业流程如图：

实验室中可用FeSO4(由铁粉和稀硫酸反应制得)和NH4HCO3用如图装置模拟上述流程中的“转化”环节。

回答下列问题：
(1)配制溶液所用的蒸馏水须先除去其中溶解的氧气，具体方法是___________。
(2)装置A用于制备FeSO4，实验过程中，欲将生成的FeSO4溶液与装置B中的NH4HCO3溶液混合，操作方法是关闭___________，打开___________(填“K1”、“K2”或“K3”)；装置B中生成FeCO3的离子方程式为___________。
(3)转化过程中温度不超过35℃，主要原因是___________；“过滤”环节，不需要使用下列仪器中的___________(填仪器名称)。

(4)干燥过程的主要目的是脱去游离水，该过程中会有少量FeCO3在空气中被氧化为FeOOH，该反应的化学方程式为___________；检验产品中是否含Fe3+需要的试剂有稀H2SO4和___________(填化学式)。
(5)取干燥后的FeCO3样品(含少量FeOOH)37.47g，与炭混合后焙烧，最终得到还原铁粉18.48g，计算样品中FeCO3的质量分数为___________%(计算结果取整数)。
10．（2022·重庆·模拟预测）南开中学创新实验大赛中某组同学设计用电解法测定常温常压时的气体摩尔体积(Vm)，装置如图所示：

1.乳胶管       2.装置A       3.温度计        4.毫安表        5.铜片        6.铂丝电极        7.足量0.5mol/L的CuSO4溶液        8.电阻箱        9.开关        10.稳压电源
实验步骤：
步骤Ⅰ．测量装置A下端无刻度部分体积：取一支50.00mL装置A，关闭活塞，用移液管移取25.00mL蒸馏水至装置A中，待装置A中读数不变，记录刻度为35.00mL。
步骤Ⅱ.连接实验装置，进行实验：按图安装好实验装置，打开装置A活塞，用洗耳球从乳胶管口吸气，使溶液充满装置A，然后关闭活塞。连接电源，通电30分钟后，停止电解。恢复至室温后，上下移动装置A，使装置A内液面与烧杯中液面相平。
步骤Ⅲ.数据处理：
①测定得实验前后铜片增重mg。
②电解后液面相平时装置A管中液面读数为bmL。
回答下列问题：
(1)装置A名称为____，装置A使用前需进行的操作为____。
(2)根据步骤Ⅰ的数据，装置A下端无刻度部分体积为____mL。
(3)要配制0.5mol·L-1CuSO4溶液480mL所需的仪器和用品有：托盘天平、药匙、量筒、烧杯、玻璃棒、____、____以及称量纸片。
(4)步骤Ⅱ电解过程中阴极反应方程式为____，装置A中反应生成的气体为____。
(5)常温常压时的Vm=____L·min-1(用含m，b的代数式表示)，若在步骤Ⅰ中测量前装置A中有残留蒸馏水，则会使测定结果____(填“偏大”、“偏小”或“无影响”)。
11．（2022·河北石家庄·一模）硫代锑酸钠晶体(Na3SbS4·9H2O，M=481g·mol-1)为淡黄色晶体，不溶于乙醇、苯等有机溶剂，可溶于水，其水溶液呈强碱性，常用作生物碱试剂。实验室制备硫代锑酸钠的实验装置如图所示(夹持装置略去)。

实验步骤如下：
I.按如图组装仪器，并将NaOH与NaSbO2的混合溶液加入仪器a中。
II.将硅油加热至60℃并保持恒温，缓慢滴加双氧水并不断搅拌，反应30min，制备NaSb(OH)6。
III.升高油浴温度至98~100℃，加热10min。
IV.维持温度为98~100℃，滴加5.0mol·L-1Na2S溶液，搅拌3h。
V.趁热过滤，滤液经冷却结晶、过滤、洗涤、干燥后，得到硫代锑酸钠晶体。
回答下列问题：
(1)仪器a的名称为____；长导管的作用为____。
(2)“步骤II”中，需控制反应温度为60℃的原因为____；“步骤III”的目的为____。
(3)“步骤IV”的化学方程式为____。
(4)“步骤V”中，洗涤晶体所选用的最佳试剂为____(填选项字母)。
A．蒸馏水 B．乙醇 C．苯 D．稀盐酸
(5)硫代锑酸钠晶体中常混有Na2S杂质，实验室可采用下列实验步骤测定其纯度：
i.取9.62g硫代锑酸钠晶体与亚硫酸钠在沸水中发生反应(SbS+SO=SbS+S2O)；
ii.用碳酸锌悬浊液除去硫化钠，反应一段时间后过滤；
iii.向滤液中滴加5mL淀粉溶液，用cmol·L-1的碘标准溶液滴定(I2+2S2O=2I-+S4O)。
①“步骤iii”中，达到滴定终点时的现象为____。
②达到滴定终点时，消耗VmL碘标准溶液，则样品中硫代锑酸钠晶体的纯度为____%(用含c、V的代数式表示)。
③若省略“步骤ii”，会导致测得硫代锑酸钠晶体的纯度____(填“偏低”、“偏高”或“无影响”)。
12．（2022·贵州毕节·二模）纳米Co3O4在压敏陶瓷、催化剂、传感器、电极等方面有广泛应用，利用草酸沉淀法可制得纳米Co3O4。
I．制备H2C2O4
实验室可用C2H2和浓硝酸在Hg(NO3)2催化下反应制取H2C2O4，装置如下图所示：

(1)A处的虚线框内应选用的装置图为___________

(2)仪器x的名称为___________
(3)B处盛放的试剂可以为___________
a．KMnO4酸性溶液               b． NaOH溶液                 c． CuSO4溶液
(4)装置C中水浴温度控制在50°C左右的原因___________。
(5)装置C中生成草酸的化学方程式为___________。
II．制备Co3O4 (已知： 3CoC2O4+2O2 Co3O4+6CO2)
实验I装置C中的溶液经过一系列操作后得到草酸晶体，取一定量草酸晶体配制饱和溶液，加入硝酸钴溶液，充分搅拌，生成淡粉色沉淀CoC2O4。将得到的沉淀用乙醇洗涤烘干。称取4.41gCoC2O4在加热条件下与氧’充分反应，得到Co3O4产品1.446g。
(6)生成CoC2O4沉淀的离子方程式为___________
(7)沉淀用乙醇洗涤的目的是___________
(8)CoC2O4制备Co3O4的产率为___________
13．（2022·广东梅州·一模）实验室制备SO2并探究其性质的方案如图，回答下列问题：
Ⅰ.制备SO2(部分固定装置略)


(1)制备SO2可以选择的发生装置为___(填大写字母)，其反应的化学方程式为___。
(2)选用图中装置制备并收集一瓶干燥的SO2，其连接顺序为：发生装置→___(按气流方向，填小写字母)。
Ⅱ.探究SO2与Cu(OH)2悬浊液的反应
查阅资料：SO2在酸性条件下还原性较差，碱性条件下较强。
实验步骤：ⅰ.配制Cu(OH)2悬浊液：往NaOH溶液中加入CuSO4溶液可得到Cu(OH)2悬浊液。
ⅱ.将SO2通入Cu(OH)2悬浊液中(实验装置如图F)。
实验现象：F中出现少量红色固体，稍后，溶液呈绿色，与CuSO4溶液、CuCl2溶液的颜色有明显不同。


(3)配制Cu(OH)2悬浊液时，要保证___溶液过量。(填“NaOH”或“CuSO4”)
(4)为确定红色固体成分，进行以下实验：


①根据上述实验可得结论：该红色固体为___。
②产生红色固体的原因是___(用离子方程式表示)。
(5)为探究F中溶液呈绿色而不是蓝色的原因，实验如下：
ⅰ.向4mL1mol·L-1的CuSO4溶液中通入过量SO2，未见溶液颜色发生变化。
ⅱ.取少量F中滤液，加入少量稀盐酸，产生无色刺激性气味的气体，得到澄清的蓝色溶液。再加入BaCl2溶液，出现白色沉淀。
①实验ⅰ的目的是___。
②溶液显绿色的原因可能是溶液中含有较多Cu(HSO3)2。小组同学通过进一步实验确认了这种可能性，在少量1mol·L-1的CuSO4溶液中加入___(填化学式)，得到绿色溶液。
14．（2022·全国·模拟预测）制备银氨溶液时发生的反应为：AgNO3+NH3·H2O=AgOH↓+NH4NO3、AgOH+2NH3·H2O=Ag(NH3)2OH+2H2O，并因此认为银氨溶液的溶质主要为强碱性的Ag(NH3)2OH。某研究小组认为第二步反应生成的OH-将与第一步反应生成的反应，银氨溶液的溶质应主要是Ag(NH3)2NO3。该小组拟用自制的氨水制取银氨溶液，并探究其主要成分。回答下列问题：
(一)氨水的制备：制备装置如图：

(1)A中反应的化学方程式为_________。
(2)使用加装单向阀的导管，目的是_________；为有利于制备氨水，装置B的大烧杯中应盛装_______(填“热水”或“冰水")，氨气溶于水时放热或吸热的主要原因是_____。
(3)制得的氨水稀释到质量分数约2%，并用盐酸标准溶液标定，测得浓度为1.275mol·L-1，标定时应选用的指示剂为_________(填“酚酞”或“甲基橙”)。
(二)银氨溶液的制备及其主要成分探究
25°C，按左下图所示装置，磁力搅拌下向25.00mL2.0%AgNO3溶液中逐滴加入上述自制氨水，所加氨水体积由滴数传感器测量，实验测得烧杯内溶液的pH随氨水加入体积的变化曲线如右下图所示。重复多次实验，结果均相似。

(4)2.0%AgNO3溶液的密度为1.015g.cm-3，可计算c(AgNO3)≈0.12mol·L-1，该计算式为________。
(5)滴加氨水过程中，BC段溶液的pH变化不大，原因是________；关于D点溶液可有多种假设。
假设1：溶质为强碱性的Ag(NH3)2OH。则pH的计算值应为_______；
假设2：溶质为Ag(NH3)2NO3。由于银氨离子一定程度解离出氨，理论计算pH为10.26，非常接近实验值；
假设3：溶质为弱碱性的Ag(NH3)2OH与NH4NO3。
利用除pH外的相关数据，定量说明假设2或假设3是否成立。_______。
(6)乙醛发生银镜反应的化学方程式被认为是CH3CHO+2Ag(NH3)2OHCH3COONH4+2Ag↓+3NH3+H2O，若银氨溶液的溶质为Ag(NH3)2NO3，则上述化学方程式应修改为______。
15．（2022·福建·二模）三聚氯氰()是许多农药、活性染料和荧光增白剂的重要原料，实验室可用如图所示装置制备(部分装置省略)。

回答下列问题：
(1)仪器a的名称为___________。
(2)检查装置B的气密性操作为___________。
(3)装置A的作用为___________，可选用的试剂为___________(填标号)，发生反应的离子方程式为___________。
A．浓盐酸和             B．盐酸和
(4)装置B中盛放的试剂是___________，该装置的作用是___________。
(5)装置C中是为了获得氯化氰(CNCl)，发生反应的化学方程式为___________。
(6)装置E出来的尾气可用___________(填试剂)除去。
16．（2022·河北省唐县第一中学模拟预测）碱式氯化镁[]和氨气都是重要的化工产品和原料。某小组拟用氢氧化镁和氯化铵反应制备碱式氯化镁和氨气(实验室用亚硝酸钠溶液和氯化铵溶液共热制备氮气)。

请回答下列问题：
(1)装溶液的仪器名称是_______。装置B的作用是_______。
(2)上述实验装置中存在的一处明显错误是_______。
(3)写出装置A中发生反应的离子方程式：_______。
(4)装置C中发生反应的化学方程式为_______。
(5)装置F中倒置漏斗的作用是_______。
(6)在空气中加热也可制备，若将和混合共热可制备无水，的作用是_______。

参考答案：
1．(1)     冷凝回流水和EDTA     B
(2)     脱色     用玻璃棒蘸取溶液滴在pH试纸上，半分钟内与标准比色卡比较
(3)取少量最后一次的洗涤过滤液于试管中，向其中滴加硝酸酸化的AgNO3溶液，若不产生白色沉淀，则表明已洗涤完全
(4)将溶液加热到80℃并保温，分次加入26.8 g NaHCO3，搅拌至溶液中无气泡
【解析】
(1)
冷凝管可使水和EDTA冷凝回流，充分反应，冷凝时要采用逆流原理，使冷却水充满冷凝管，则冷却水应从B口进水，从A口出水；
(2)
活性炭具有吸附作用，在步骤3中加入活性炭的目的是进行脱色；
测定溶液pH时，可玻璃棒蘸取溶液滴在pH试纸上，半分钟内与标准比色卡比较，根据溶液颜色确定溶液的pH；
(3)
固体吸附溶液中的氯离子，可根据AgCl是白色不溶性固体物质分析判断，操作是：取少量最后一次的洗涤过滤液于试管中，向其中滴加硝酸酸化的AgNO3溶液，若不产生白色沉淀，则表明沉淀已洗涤完全；
(4)
反应在80℃下进行，向250 mL烧杯中依次加入160 mL蒸馏水、 23 g EDTA，搅拌至完全溶解，溶液加热到80℃并保温，分次加入26.8g NaHCO3，再分次加入21.6 g FeCl3∙6H2O，保温20 min，调pH小于5，冷却、抽滤、洗涤、干燥得EDTAFeNa∙3H2O。
2．(1)     125或125.0     250mL容量瓶
(2)Cl2+2OH-=Cl-+ClO-+H2O
(3)     冷(冰)水浴     N2H4•H2O+2NaClO=N2↑+3H2O+2NaCl
(4)30%
(5)乙醇洗涤可降低硫酸肼的溶解，且乙醇易挥发可快速得到干燥固体等
(6)     [N2H5·H2O]++H2O[N2H4·2H2O]+H+或N2HN2H4+H+     AD
3．(1)A
(2)通入冷却水，加热三颈烧瓶至110℃
(3)     分离出反应生成的水，使正戊醇回流至烧瓶中继续反应     水层高度不变
(4)     分液漏斗     洗去有机层中残留的NaOH和反应生成的Na2SO4
(5)50％
【解析】
(1)
43mL(约0.4mo1)正戊醇及6mL浓硫酸，混合液的总体积为43mL+6mL=49mL，溶液体积不超过三颈烧瓶体积的，所以三颈烧瓶的最佳容积为100mL，答案选A。
(2)
依据题意可知，步骤②为：按示意图连接装置，向分水器中预先加少量水(略低于直管口)，然后将冷凝水从球形冷凝管的下口通入，再给三颈烧瓶加热至温度为110℃，维持反应约1小时。
(3)
反应产物中有水，而正戊醇沸点较低，在水中微溶，反应生成的醚、水及挥发的未反应的醇进入分水器，分水器能在分离出水的同时，还可以使正戊醇回流至烧瓶中继续反应，提高原料利用率；若反应完全，则不再有正戊醇挥发冷凝进入分水器中，分水器液面不再升高，此时说明反应已经完成。
(4)
正戊醚难溶于水，洗涤时应在分液漏斗中洗涤、分液，氢氧化钠与硫酸反应生成了亚硫酸，最后一次水洗的目的是：洗去有机层中残留的NaOH和反应生成的Na2SO4。
(5)
依据方程式2CH3CH2CH2CH2CH2OHCH3CH2CH2CH2CH2OCH2CH2CH2CH2CH3+H2O可知，当有0.4mo1正戊醇参与反应，理论上生成0.2mol正戊醚，质量为0.2mol158g/mol=31.6g，则产率为=50%。
4．(1)硫酸亚铁的制备
(2)加快过滤速度，得到更干燥的固体
(3)蒸发皿
(4)FeSO4+(NH4)2SO4+6H2O=(NH4)2Fe(SO4)2·6H2O
(5)     表面有晶膜出现     防止杂质析出（并防止结晶水数量不足）
(6)产物在乙醇中溶解度小，减小溶解损失；乙醇挥发带走水分，产品能快速干燥
(7)Fe3+和SCN-反应生成红色的Fe(SCN)3，Fe3+浓度越大，溶液颜色越深
(8)     14.9     AD
【解析】
本实验的目的是制备摩尔盐，加入碳酸钠溶液煮沸，除去表面油污，过滤分离洗涤后，加入硫酸反应制备FeSO4，趁热抽滤后加入硫酸铵固体，加热浓缩，冷却结晶，抽滤并洗涤，得到产品。
(1)
步骤2中Fe与稀硫酸反应得到FeSO4，所以该步骤的名称为硫酸亚铁的制备；
(2)
抽滤时抽滤瓶中形成真空，可以加快过滤速度，得到更干燥的固体；
(3)
加热浓缩时需要在蒸发皿中进行，蒸发皿也属于硅酸盐材质的仪器；
(4)
根据题意硫酸亚铁和硫酸铵反应可以得到摩尔盐，根据元素守恒可得化学方程式为FeSO4+(NH4)2SO4+6H2O=(NH4)2Fe(SO4)2·6H2O；
(5)
将滤液加热浓缩至表面有晶膜出现时，即停止加热，这样做可以防止杂质析出，同时也可以防止结晶水数量不足；
(6)
产物在乙醇中溶解度小，用乙醇洗涤可以减小溶解损失；同时乙醇易挥发，乙醇挥发带走水分，产品能快速干燥；
(7)
Fe3+和SCN-反应生成红色的Fe(SCN)3，该反应为可逆反应，Fe3+浓度越大，平衡正向移动，溶液颜色越深，所以可以根据颜色确定产品级别；
(8)
根据电子守恒可知滴定过程中存在数量关系n(Fe2+)=5n(KMnO4)，所以25.00mL待测液中n(Fe2+)=5×0.1mol/L×0.016L=0.008mol，则250mL待测液中n(Fe2+)=0.08mol，则样品中Fe2＋含量为×100%≈14.9%；
理论上Fe2＋含量应为×100%≈14.3%；测定结果偏大；
A．配溶液定容时俯视刻度线，导致所配待测液浓度偏大，25.00mL待测液消耗的高锰酸钾溶液偏多，测定结果偏大，A符合题意；
B．取摩尔盐溶液的滴定管没有润洗，导致摩尔盐被稀释，25.00mL待测液消耗的高锰酸钾溶液偏少，测定结果应偏小，B不符合题意；
C．取待测液的锥形瓶洗净后未干燥对测定结果无影响，C不符合题意；
D．摩尔盐的结晶水数量不足导致30.00固体中所含Fe2+偏多，测定结果偏大，D符合题意；
综上所述答案为AD。
5．(1)玻璃棒、酒精灯
(2)     加快反应速率     使过量的分解     难溶性杂质和
(3)抑制铜离子水解
(4)
(5)     淀粉溶液     最后一滴溶液滴入后，溶液由蓝色变为无色且30秒不再改变
(6)97.2%
【解析】
粗硫酸铜充分溶解，加入过量3%的过氧化氢、适当加热，将亚铁离子氧化为铁离子，继续加热可以使过量的过氧化氢分解，冷却后调节溶液pH使铁离子形成氢氧化亚铁沉淀，过滤、洗涤，将滤液和洗涤液在pH1~2下然后蒸发浓缩结晶可得胆矾晶体。用碘量法可测定胆矾晶体中的含量，由于碘遇淀粉变蓝色，可选择淀粉作指示剂，据此回答。
(1)
加热和搅拌分别需要酒精灯和玻璃棒，除所给仪器以外，配制硫酸铜溶液的过程中还需要的玻璃仪器有玻璃棒、酒精灯(填仪器名称)。故答案为：玻璃棒、酒精灯；
(2)
除杂时加热可加快氧化的速率，充分反应后继续加热可以使过量的分解，防止干扰后续实验。除杂过程中，加热的目的是加快反应速率、使过量的分解；充分反应后再持续加热一段时间，冷却后调节溶液至，生成氢氧化铁沉淀，除杂过滤时滤渣的成分是难溶性杂质和。故答案为：加快反应速率；使过量的分解；难溶性杂质和；
(3)
结晶过程中调节的目的是抑制铜离子水解。故答案为：抑制铜离子水解；
(4)
铜离子与碘离子反应生成碘化亚铜沉淀和碘单质，生成沉淀的离子方程式是。故答案为：；
(5)
涉及到消耗碘单质的反应可用淀粉溶液作指示剂，所用指示剂是淀粉溶液，滴定终点的标志是最后一滴溶液滴入后，溶液由蓝色变为无色且30秒不再改变。故答案为：淀粉溶液；最后一滴溶液滴入后，溶液由蓝色变为无色且30秒不再改变；
(6)
物质的对应关系是，晶体中含有的的质量=，因此胆矾晶体中的质量分数=，胆矾晶体中的质量分数为97.2%(保留三位有效数字)。故答案为：97.2%。
6．(1)     浓     防止G中水蒸气进人E装置     将和分别充分排入装置E和G中
(2)     A中导管内液面上升     对D处稍加热
(3)
(4)     79.25%     AB
【解析】
实验室制取CrCl3的反应为CnO3(s)+3CCl4(g)2CrCl3(s)+3COCl2(g)，CrCl3易潮解高温下易被氧气氧化，所以要防止装置内在高温条件下不能存在空气，反应结束后继续通入一段时间氮气，让CrCl3在氮气氛围中冷却，防止空气进入使CrCl3氧化，A中装浓H2SO4干燥N2并防止空气中水蒸气进入C装置；无水CaCl2防止G中水蒸气进入E及C装置；反应结束后继续通入一段时间氮气，将CrCl3充分排入装置E，将COCl2排入装置G中并被充分吸收，回收尾气，以此来解析；
(1)
根据题目信息：CrCl3易潮解高温下易被氧气氧化，所以要防止装置内在高温条件下不能存在空气，反应结束后继续通入一段时间氮气，主要目的是让CrCl3在氮气氛围中冷却，防止空气进入使CrCl3氧化；A中装浓H2SO4，作用是干燥N2并防止空气中水蒸气进入C装置，无水CaCl2的作用是防止中水蒸气进入E及C装置；反应结束后继续通入一段时间氮气，将CrCl3充分排入装置E，将COCl2排入装置G中并被充分吸收，回收尾气；
(2)
若D处出现堵塞，则C装置内压强增大，A中导管内液面上升； D处堵塞是因CrCl3升华后在D处凝聚而产生的，故可对D处稍加热，使实验能继续进行；
(3)
装置G中可以看做是COCl2先与水反应生成二氧化碳和氯化氢，二氧化碳和氯化氢再与氢氧化钠反应，根据电荷守恒和原子守恒，可得反应的离子方程式为：COCl2+4OH-=CO + 2C1-+2H2O；
(4)
①
根据得失电子守恒和原子守恒可得测定过程中的物质的量的关系为：2CrCl3～2CrO～Cr2O～6(NH)4Fe(SO4)2，(NH)4Fe(SO4)2的物质的量：n=cV=30.00×10-3L×1.0mol⋅L-1=3×10-2mol，测定产品中CrCl3质量分数为：=79.25%；
②
A．步骤I未继续加热一段时间，过量的H2O2在步骤I中会将Cr2O还原为Cr3+，则滴定时消耗标准溶液(NH)4Fe(SO4)2体积减小，测定的CrCl3质量分数偏低，A符合题意；
B．由提示可知，步骤Ⅱ中用盐酸代替硫酸，由于Cl-具有还原性，会反应消耗Cr2O，导致(NH)4Fe(SO4)2消耗的体积偏小，读取标准液体积小于实际，测出的CrCl3质量分数偏低，B符合题意；
C．步骤I中所(NH)4Fe(SO4)2已变质，则滴定用标准液体积偏大，测出的CrCl3质量分数偏高，C不符合题意；
D．步骤中读数时滴定前俯视(读数偏小)，滴定后平视，读取标准液的体积偏大，测出的CrCl3质量分数偏高，D不符合题意；
故选AB。
7．(1)100mL容量瓶、玻璃棒、胶头滴管
(2)     排除在此条件下氧气氧化的可能性         
(3)     继续滴加饱和氯水     滴加1滴饱和氯水，加入稀盐酸和氯化钡溶液
(4)          ，部分与反应生成，促使平衡正向移动，增多，与反应生成红色
【解析】
(1)
配制100 mL溶液，除了烧杯、量筒，还需用到的玻璃仪器有100mL容量瓶、玻璃棒、胶头滴管。故答案为：100mL容量瓶、玻璃棒、胶头滴管；
(2)
向溶液中滴加1滴溶液，无明显现象，通入，仍无明显变化，说明该条件下O2不能将Fe2+氧化。
①该实验的目的是排除在此条件下氧气氧化的可能性；故答案为：排除在此条件下氧气氧化的可能性；
②Ⅱ中出现浅红色的原因是Fe2+与氯水中的Cl2反应生成Fe3+，Fe3+与KSCN反应生成红色物质Fe(SCN)3，用离子方程式表示II中出现浅红色的原因：、。故答案为：；；
(3)
i.假设1：加入氯水的量少，生成的Fe3+浓度低；取I中浅红色溶液，继续滴加饱和氯水(填写实验操作，下同)，溶液浅红色消失，从而排除了假设1；故答案为：继续滴加饱和氯水；
ii.假设2：氯水氧化性强，将部分SCN-氧化为；证明的存在即可，向2mL水中滴加1滴KSCN溶液，滴加1滴饱和氯水，加入稀盐酸和氯化钡溶液，产生白色沉淀，证明假设2正确。故答案为：滴加1滴饱和氯水，加入稀盐酸和氯化钡溶液；
(4)
实验二：KSCN法检测、混合液中的：加入CuSO4溶液后，上层局部有少量Fe2+被氧化成Fe3+，Fe3+与KSCN反应生成红色物质Fe(SCN)3；由题意的信息可知，白色沉淀可能为CuSCN，是因为Cu2++4SCN-=2CuSCN↓+(SCN)2而生成白色沉淀CuSCN，(SCN)2把溶液中的Fe2+氧化为Fe3+，自身被还原成SCN-，使溶液中Fe3+与SCN-反应的平衡正向移动，红色物质Fe(SCN)3浓度逐渐增大，溶液全部变为红色，用平衡移动原理解释上述实验现象：，部分与反应生成，促使平衡正向移动，增多，与反应生成红色，故答案为：；，部分与反应生成，促使平衡正向移动，增多，与反应生成红色。
8．(1)干燥管
(2)
(3)防止分解
(4)     1：4     F中淀粉-碘化钾溶液变蓝
(5)     稳定剂Ⅱ释放更稳定     稳定剂Ⅱ保鲜水果的时间更长
【解析】
利用浓盐酸与氯酸钠反应制备二氧化氯，干燥后用稳定剂处理，再释放和应用，再通过实验设计探究其性质及用途等。
(1)
根据仪器的构造可知，仪器C是盛放固体试剂的干燥管；
(2)
由题目信息可知在D中被稳定剂完全吸收生成，F中淀粉-碘化钾溶液虫会变蓝，可知装置A中除了生成二氧化氯外还有氯气生成，故A中发生反应的离子方程式为；
(3)
根据题目信息可知，二氧化氯常温下为黄绿色气体，在30℃时分解，50℃时发生爆炸性分解，可知控制A、D装置的温度低于30℃，主要是防止二氧化氯分解；
(4)
由二氧化氯释放的离子方程式：可知，该反应是歧化反应，由还原产物和氧化产物的物质的量之比为1：4可知，氧化剂和还原剂的物质的量之比也为1：4；由信息可知，与的氧化性相近，在释放实验中，打开活塞E，若D中发生反应生成，则F中淀粉-碘化钾溶液变蓝，故答案为：1:4；F中淀粉-碘化钾溶液变蓝。
(5)
由图可知，稳定剂Ⅱ可以缓慢释放，能较长时间维持保鲜所需的浓度，所以稳定剂Ⅱ好，故答案为：稳定剂Ⅱ释放更稳定；稳定剂Ⅱ保鲜水果的时间更长。
9．(1)加热煮沸
(2)     K3     K2     Fe2++2HCO=FeCO3↓+CO2↑+H2O
(3)     碳酸氢铵不稳定，受热容易分解     bc
(4)     4FeCO3+O2+2H2O=4FeOOH+4CO2     KSCN
(5)93
【解析】
碳酸氢铵和硫酸亚铁反应生成FeCO3沉淀和二氧化碳气体，过滤分离出沉淀，洗涤干燥得到FeCO3，它与炭粉焙烧发生还原反应生产铁粉。
(1)
气体溶解度随温度升高而减小，蒸馏水须先除去其中溶解的氧气，具体方法是加热煮沸；
(2)
由装置可知，K2处左侧导管进入液面以下，K3处左侧与装置A中上侧相通，装置A中铁与硫酸生成硫酸亚铁，欲将生成的FeSO4溶液与装置B中的NH4HCO3溶液混合，操作方法是关闭K3，打开K2，装置中气体增多压强变大，液体被压入装置B中；装置B中进入的亚铁离子与碳酸氢根离子双水解反应生成FeCO3和二氧化碳、水，离子方程式为Fe2++2HCO=FeCO3↓+CO2↑+H2O；
(3)
碳酸氢铵不稳定，受热容易分解，故转化过程中温度不超过35℃；
“过滤”环节需要使用玻璃棒、漏斗、烧杯，不需要使用下列仪器中的长颈漏斗、锥形瓶，故选bc；
(4)
空气中氧气具有氧化性，FeCO3在空气中被氧化为FeOOH，根据质量守恒可知，还会生成二氧化碳气体，该反应的化学方程式为4FeCO3+O2+2H2O=4FeOOH+4CO2；Fe3+和KSCN溶液反应溶液变为血红色，故检验产品中是否含Fe3+需要的试剂有稀H2SO4和KSCN溶液；
(5)
设FeCO3、FeOOH的物质的量分别为x、y，则116x+89 y =37.47，根据质量守恒可知，（x+y）×56=18.48；解得x=0.3mol、y=0.03mol，故样品中FeCO3的质量分数为。
10．(1)     酸式滴定管     检查是否漏水
(2)10.00
(3)     500mL容量瓶     胶头滴管
(4)     Cu2++2e-=Cu     O2
(5)          偏小
【解析】
(1)
由题干实验装置图可知，装置A名称为酸式滴定管，滴定管使用之前需检查是否漏液，故答案为：酸式滴定管；检查是否漏液；
(2)
测量装置A下端无刻度部分体积：取一支50.00mL装置A，关闭活塞，用移液管移取25.00mL蒸馏水至装置A中，待装置A中读数不变，记录刻度为35.00mL，则装置A下端无刻度部分体积为(25.00+35.00-50.00)=10.00mL，故答案为：10.00；
(3)
根据用固体配制一定物质的量浓度的溶液的实验可知，要配制0.5mol·L-1CuSO4溶液480mL所需的仪器和用品有：托盘天平、药匙、量筒、烧杯、玻璃棒、500mL容量瓶、胶头滴管以及称量纸片，故答案为：500mL容量瓶；胶头滴管；
(4)
由题干实验装置图可知，步骤Ⅱ电解CuSO4溶液，则其阴极反应方程式为Cu2++2e-=Cu，装置A是用Pt丝与电源的正极相连，故发生的电极方程式为：2H2O-4e-=4H++O2↑，则A中反应生成的气体为O2，故答案为：Cu2++2e-=Cu；O2；
(5)
由题干数据可知，①测定得实验前后铜片增重mg，则通过电路上的电子的物质的量为：n(e-)=mol，则阳极上产生的氧气的物质的量为：n(O2)=mol，②电解后液面相平时装置A管中液面读数为bmL，则产生O2的体积为：(25.00+35.00-b)mL=(60.00-b)mL或者(50.00+10.00-b)mL =(60.00-b)mL，故常温常压时的Vm==L·mol-1，若在步骤Ⅰ中测量前装置A中有残留蒸馏水，则将导致b的读数偏大，则会使测定结果偏小，故答案为：；偏小。
11．(1)     三颈烧瓶     平衡气压
(2)     温度过低反应速率慢，温度过高H2O2会分解，降低H2O2的利用率     除去溶液中过量的H2O2
(3)NaSb(OH)6+4Na2S=Na3SbS4+6NaOH
(4)B
(5)     溶液由无色变为蓝色，且半分钟内不褪色     10cV     偏高
【解析】
将NaOH与NaSbO2的混合溶液加入三颈烧瓶中，将水槽内硅油加热至60℃并保持恒温，缓慢滴加双氧水且通过磁力搅拌器不断搅拌，反应30min，制备NaSb(OH)6；升高油浴温度至98~100℃，加热10min，维持此温度，滴加5.0mol·L-1Na2S溶液，搅拌3h；趁热过滤，滤液经冷却结晶、过滤、洗涤、干燥后，得到硫代锑酸钠晶体。
(1)
根据图示，仪器a是三颈烧瓶；长导管连通三颈烧瓶与外界空气，作用为平衡气压。
(2)
“步骤II”中，需缓慢滴加双氧水，控制反应温度为60℃是由于温度过低反应速率慢，温度过高H2O2会分解，降低H2O2的利用率；“步骤III”升高体系温度，可除去溶液中过量的H2O2。
(3)
“步骤IV”在98~100℃环境下滴加5.0mol·L-1Na2S溶液，与前步骤生成的NaSb(OH)6反应得到Na3SbS4产品，化学方程式为：NaSb(OH)6+4Na2S=Na3SbS4+6NaOH。
(4)
根据题给信息，硫代锑酸钠晶体不溶于乙醇、苯等有机溶剂，可溶于水，由于苯有毒，“步骤V”中，洗涤晶体所选用的最佳试剂为乙醇，选B。
(5)
①由于淀粉溶液遇碘溶液显蓝色，“步骤iii”中，达到滴定终点时最后滴加的的碘溶液不再与S2O反应而使溶液呈蓝色，故达到滴定终点时现象为溶液由无色变为蓝色，且半分钟内不褪色。
②达到滴定终点时，消耗VmL碘标准溶液，则步骤i反应后溶液S2O物质的量为=0.002cVmol，根据反应方程式SbS+SO=SbS+S2O可得，则样品中硫代锑酸钠晶体的物质的量为0.002cVmol，纯度为。
③由于I2能与硫化钠发生氧化还原反应，若省略“步骤ii”，会导致杂质Na2S消耗的碘标准溶液也计算进去，使测得硫代锑酸钠晶体的纯度偏高。
12．(1)b
(2)冷凝管
(3)c
(4)温度过高浓硝酸易挥发、高温浓硫酸也易分解
(5)C2H2+8HNO3 H2C2O4+8NO2+4H2O
(6)H2C2O4+Co2+= CoC2O4+2H+
(7)H2C2O4能溶于乙醇，沉淀CoC2O4不溶于乙醇
(8)60
【解析】
(1)
实验室可用C2H2和浓硝酸在Hg(NO3)2催化下反应制取H2C2O4，所以装置A为制取乙炔的装置，选择b，故答案：b。
(2)
由装置图可知，仪器x的为冷凝管，故答案：冷凝管。
(3)
因为制取乙炔时常含有硫化氢、磷化氢的杂质，B的作用是除去乙炔中的杂质，应选用CuSO4溶液，所以B处盛放的试剂为CuSO4溶液，故答案：c 。
(4)
因为温度过高，浓硝酸易挥发、高温浓硫酸也易分解，所以装置C中水浴温度控制在50°C左右，故答案：温度过高浓硝酸易挥发、高温浓硫酸也易分解。
(5)
装置C中是C2H2和浓硝酸在Hg(NO3)2催化下反应制取H2C2O4、NO2和水，其反应的化学方程式为：C2H2+8HNO3 H2C2O4+8NO2+4H2O，故答案：C2H2+8HNO3 H2C2O4+8NO2+4H2O。
(6)
草酸晶体配制饱和溶液，加入硝酸钴溶液，充分搅拌，生成淡粉色沉淀CoC2O4，则该反应的离子方程式为：H2C2O4+Co2+= CoC2O4 +2H+，故答案：H2C2O4+Co2+= CoC2O4+2H+，
(7)
H2C2O4能溶于乙醇，沉淀CoC2O4不溶于乙醇，所以沉淀用乙醇洗涤，故答案：H2C2O4能溶于乙醇，沉淀CoC2O4不溶于乙醇。
(8)
根据3CoC2O4+2O2 Co3O4+6CO2反应可知，1.446g Co3O4的物质的量为0.006mol, 4.41gCoC2O4的物质的量为0.03mol，理论产量为0.01mol，实际产量为0.006mol,所以
CoC2O4制备Co3O4的产率为=60，故答案：60。
13．(1)     A     Na2SO3+H2SO4(浓)=Na2SO4+SO2↑+H2O
(2)(a)ghdce(f)
(3)NaOH
(4)     Cu(或铜)     SO2+Cu(OH)2+2OH-=Cu+SO+2H2O
(5)     排除溶解的SO2、H2SO3导致溶液显绿色的可能性     NaHSO3或KHSO3
【解析】
实验室用装置A通过亚硫酸钠固体和浓硫酸反应制取二氧化硫，经过装置E用浓硫酸进行干燥，用装置C收集二氧化硫，用装置D进行尾气处理。
(1)
实验室用亚硫酸钠固体和浓硫酸反应制取二氧化硫，应选择固液不加热型发生装置，因此应选择装置A，反应的化学方程式为：Na2SO3+H2SO4(浓)=Na2SO4+SO2↑+H2O；
(2)
利用装置A制备二氧化硫气体，经浓硫酸干燥后、用向上排空气法收集二氧化硫，因二氧化硫有毒，需要用碱石灰进行尾气吸收，则利用图中装置制备并收集一瓶干燥的SO2，其连接顺序为：发生装置→ghdce(f)；
(3)
配制Cu(OH)2悬浊液时，要保证氢氧化钠溶液过量，使溶液呈碱性；
(4)
①根据题意可知，二氧化硫在碱性条件下有较强的还原性，可将氢氧化铜还原为红色的铜或氧化亚铜，而1.6g红色物质在氧气流中煅烧生成2.0g黑色的氧化铜，其中铜的质量为，则原来的红色物质中含铜元素1.6g，即红色物质为单质铜；
②二氧化硫与氢氧化铜发生氧化还原反应生成单质铜的离子方程式为：SO2+Cu(OH)2+2OH-=Cu+SO+2H2O；
(5)
①实验i是空白对照实验，可排除溶解的二氧化硫、亚硫酸导致溶液显绿色的可能性；
②实验结论为溶液显绿色的原因是溶液中含有较多的Cu(HSO3)2，即溶液显绿色是由于亚硫酸氢根离子的影响造成的，要进一步确认这种可能性，可向少量1mol·L-1的硫酸铜溶液中加入少量的NaHSO3或KHSO3。
14．(1)2NH4Cl+Ca(OH)2CaCl2+2NH3↑+2H2O
(2)     防倒吸     冰水     氨与水分子间形成氢键而放热
(3)甲基橙
(4)
(5)     加入的氨水主要用于AgOH沉淀和部分溶解生成[Ag(NH3)2]+     13     假设2、假设3的银/氨理论值分别为、，实测 =，说明假设2成立，假设3不成立
(6)CH3CHO+2Ag(NH3)2NO3+2H2OCH3COONH4+2Ag↓+2NH4NO3+NH3·H2O或CH3CHO+2Ag(NH3)2NO3+H2OCH3COONH4+2Ag↓+2NH4NO3+NH3
【解析】
NH4Cl与Ca(OH)2在加热条件下反应，可制得氨气，氨气通过单向阀后溶于水形成氨水，尾气使用盐酸溶液吸收，既能保证溶解的安全性，又能防止氨气进入大气中。
(1)
A中，NH4Cl与Ca(OH)2在加热条件下反应，生成CaCl2、NH3等，反应的化学方程式为2NH4Cl+Ca(OH)2CaCl2+2NH3↑+2H2O。答案为：2NH4Cl+Ca(OH)2CaCl2+2NH3↑+2H2O；
(2)
单向阀导管，只允许气体或液体向一个方向流动，可保证液体不逆流，所以使用加装单向阀的导管，目的是防倒吸；氨气溶于水形成氨水，其溶解度随温度的升高而减小，为增大氨气的溶解度，应尽可能降低温度，所以装置B的大烧杯中应盛装冰水，氨分子与水分子间可形成氢键，从而放出热量，所以氨气溶于水时放热或吸热的主要原因是氨与水分子间形成氢键而放热。答案为：防倒吸；冰水；氨与水分子间形成氢键而放热；
(3)
氨水与盐酸反应生成的氯化铵为强酸弱碱盐，其水溶液呈酸性，所以标定时应选用的指示剂为甲基橙。答案为：甲基橙；
(4)
2.0%AgNO3溶液的密度为1.015g.cm-3，可利用公式进行计算，从而得出该计算式为。答案为：；
(5)
滴加氨水过程中，BC段主要发生AgNO3与NH3·H2O反应生成AgOH和NH4NO3、AgOH与NH3·H2O反应生成Ag(NH3)2OH等，所以溶液的pH变化不大，原因是加入的氨水主要用于AgOH沉淀和部分溶解生成[Ag(NH3)2]+；
假设1：溶质为强碱性的Ag(NH3)2OH，从图中可以看出，25mL0.12mol/L的AgNO3溶液中加入4.71mL1.275mol/L的氨水，则c[Ag(NH3)2OH]=，Ag(NH3)2OH 为强碱，发生完全电离，则c(OH-)=0.1mol/L，pH的计算值应为13；
由反应方程式可知，假设2、假设3的银/氨理论值分别为、，实验测得： =，说明假设2成立，假设3不成立。
答案为：加入的氨水主要用于AgOH沉淀和部分溶解生成[Ag(NH3)2]+；13；假设2、假设3的银/氨理论值分别为、，实测 =，说明假设2成立，假设3不成立；
(6)
乙醛发生银镜反应的化学方程式被认为是CH3CHO+2Ag(NH3)2OHCH3COONH4+2Ag↓+3NH3+H2O，采用类推法，若银氨溶液的溶质为Ag(NH3)2NO3，则上述反应中，Ag(NH3)2OH改为Ag(NH3)2NO3，产物中有NH4NO3生成，化学方程式应修改为CH3CHO+2Ag(NH3)2NO3+2H2OCH3COONH4+2Ag↓+2NH4NO3+NH3·H2O或CH3CHO+2Ag(NH3)2NO3+H2OCH3COONH4+2Ag↓+2NH4NO3+NH3。答案为：CH3CHO+2Ag(NH3)2NO3+2H2OCH3COONH4+2Ag↓+2NH4NO3+NH3·H2O或CH3CHO+2Ag(NH3)2NO3+H2OCH3COONH4+2Ag↓+2NH4NO3+NH3。
15．(1)分液漏斗
(2)向装置B中加水至浸没两根长导管，关闭，打开，用分液漏斗向圆底烧瓶中加水，在B中观察到有一根导管有气泡放出，另一根导管有水柱形成，关闭分液漏斗活塞，一段时间后B中导管水柱无变化，则装置B气密性良好
(3)     制备     B    
(4)     浓硫酸     干燥并混合与HCN
(5)
(6)NaOH溶液
【解析】
由流程可知，装置A中生成氯气，在装置B中和通入的HCN干燥并混合后在装置C中加热氯化反应，产物进一步在D中聚合得到产品，尾气中含有有毒物质需要吸收处理。
(1)
仪器a的名称为分液漏斗。
(2)
装置气密性检验的原理是：通过气体发生器与液体构成封闭体系，依据改变体系内压强时产生的现象（如气泡的生成、水柱的形成、液面的升降等）来判断装置气密性的好坏。
检查装置B的气密性操作为：向装置B中加水至浸没两根长导管，关闭，打开，用分液漏斗向圆底烧瓶中加水，在B中观察到有一根导管有气泡放出，另一根导管有水柱形成，关闭分液漏斗活塞，一段时间后B中导管水柱无变化，则装置B气密性良好。
(3)
由流程可知，装置A生成氯气提供反应物，故装置A的作用为制备，A中无加热装置，故选择盐酸和，反应为氯离子和高锰酸根离子发生氧化还原反应生成氯气和锰离子：。
(4)
反应生成的氯气中含有装置带出的水，装置B需要干燥通入的气体且使与HCN均匀混合，故装置B中盛放的试剂是浓硫酸，该装置的作用是干燥并混合与HCN。
(5)
装置C为氯化装置，是为了获得氯化氰(CNCl)，则发生反应为通入的氯气和HCN在加热条件下生成CNCl、同时生成HCl，化学方程式为。
(6)
尾气中含有未反应完的，HCN以及反应中生成的HCl，这些气体均可与碱反应，实验室常选用NaOH溶液除去它们。
16．(1)     分液漏斗     干燥
(2)装置E进气管口、出气管口接反
(3)
(4)
(5)防倒吸
(6)吸收水，提供HCl，抑制氯化镁水解
【解析】
装置A中实验室用亚硝酸钠溶液和氯化铵溶液共热制备氮气；氮气排除装置中的空气，作保护气，则装置B中五氧化磷干燥氮气；装置C中氢氧化镁和氯化铵反应制备碱式氯化镁和氨气；装置D中碱石灰干燥氨气；干燥的氨气用装置E收集；最后多余的氨气用稀硫酸吸收，进行尾气处理，据此分析作答。
(1)
根据题意可知，装溶液的仪器名称是分液漏斗；五氧化二磷作氮气的干燥剂，故答案为：分液漏斗；干燥；
(2)
氨气密度小于空气，采用向下排空气法收集氨气，所以装置E的进气管口和出气管口接反，应该是短长出，故答案为：装置E进气管口、出气管口接反；
(3)
亚硝酸钠和氯化铵共热生成氮气、氯化钠和水，离子方程式为：，故答案为：；
(4)
氢氧化镁和氯化铵共热生成碱式氯化镁、氨气和水，化学方程式为：，故答案为：；
(5)
氨气极易溶于稀硫酸，倒置漏斗起防倒吸作用，故答案为：防倒吸；
(6)
氯化亚砜结合结晶水生成二氧化硫和氯化氢，氯化氢抑制氯化镁水解，故答案为：吸收水，提供HCl，抑制氯化镁水解。