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2023届高三化学二轮复习 化学实验课件
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这是一份2023届高三化学二轮复习 化学实验课件，共60页。PPT课件主要包含了专题体系构建，坩埚钳，重新进行过滤，锥形瓶，答案C，实验Ⅱ，学生解答，教师阅卷，2两套典型装置等内容，欢迎下载使用。
化学实验
[专题体系构建]
[核心回顾]1.识别和合理使用化学常用仪器(1)常用作容器或反应器的仪器
(2)用于分离、提纯和计量的仪器
(3)分离和提纯物质的装置
(4)可作为冷凝或冷却的装置
2.掌握常见装置的气密性检验方法
3.熟记常考的化学实验基本操作(1)测定溶液pH将一小块pH试纸放在干燥洁净的表面皿上,用洁净干燥的玻璃棒蘸取少量待测液点到pH试纸中央,待变色稳定后再和标准比色卡对照,读出对应的pH。(2)判断沉淀剂是否过量静置,向上层清液中继续滴加少量沉淀剂,若无沉淀产生,则证明沉淀剂已过量,否则沉淀剂不过量。
(3)洗涤沉淀的操作将蒸馏水沿着玻璃棒注入过滤器中至浸没沉淀,静置,待水自然流下,重复2~3次即可。不能用玻璃棒搅拌,防止滤纸破损 (4)判断沉淀是否洗净的操作取最后一次洗涤液,滴加……(试剂),若出现……(现象),证明沉淀已经洗净或未洗净。
(5)检查滴定管是否漏液①酸式滴定管:关闭活塞,向滴定管中加入适量水,用滴定管夹将滴定管固定在铁架台上,观察是否漏水,若不漏水,将活塞旋转180°,重复上述操作。如果仍不漏水,即可使用。②碱式滴定管:向滴定管中加入适量水,用滴定管夹将滴定管固定在铁架台上,观察是否漏水,若不漏水,轻轻挤压玻璃球,放出少量液体,再次观察滴定管是否漏水。如果仍不漏水,即可使用。
(6)使用滴定管时赶气泡①酸式滴定管:右手将滴定管倾斜30°左右,左手迅速打开活塞使溶液冲出,从而使溶液充满尖嘴。橡胶管若不弯曲,很难排出气泡②碱式滴定管:将橡胶管弯曲使玻璃尖嘴向上倾斜,用两手指捏住橡胶管,轻轻挤压玻璃珠两侧橡胶管,使溶液从尖嘴流出,即可赶出碱式滴定管中的气泡。
(7)焰色反应 可用稀盐酸洗涤铂丝,不能用稀硫酸等先将铂丝蘸取盐酸在酒精灯外焰上灼烧,反复几次,直到与酒精灯火焰颜色接近为止,然后用铂丝蘸取少量待测液,放在酒精灯外焰上灼烧,观察火焰颜色。(8)萃取与分液关闭分液漏斗活塞,将混合溶液倒入分液漏斗中,塞上塞子,用右手手心顶住塞子,左手握住活塞部分,将分液漏斗倒置,充分振荡、正立后静置、分层,在漏斗下面放一个小烧杯,先打开上口塞子,再打开分液漏斗活塞,使下层液体从下口流出,上层液体从上口倒出。
(9)浓硫酸与其他液体的混合①浓硫酸稀释:将浓硫酸沿烧杯壁缓缓注入水中,并用玻璃棒不断搅拌、散热。②配制混酸:将浓硫酸沿烧杯壁缓缓注入浓硝酸中,并用玻璃棒不断搅拌、散热。(10)从水溶液中获取晶体①溶解度受温度影响较小的物质:蒸发结晶→大量晶体析出→停止加热,余热蒸干→过滤。②溶解度受温度影响较大或带结晶水的物质:蒸发浓缩→出现晶膜→冷却结晶→过滤。
[命题角度] 角度1化学仪器的选择及使用【典例1】 (2022湖南卷,4)化学实验操作是进行科学实验的基础。下列操作符合规范的是( )
A
提示 A项中排出碱式滴定管尖嘴处气泡的操作正确;给试管中的溶液加热,试管夹应夹在离试管口 处,B项操作错误;乙醇是易燃物,不能与其他化学试剂随意混放,C项错误;向试管中滴加溶液,不应将滴管插入试管,D项操作错误。
【典例2】 (2022河南新乡第三次模拟)碘仿(CHI3)是一种外用消毒剂。某实验小组通过电解KI和丙酮(CH3COCH3)来制备碘仿。制得的粗碘仿中含少量石墨粉,分离提纯碘仿的操作中,下列仪器没有用到的是( )已知几种物质的部分性质如表所示:
B
提示 碘仿的熔点是123 ℃,在常温下是固体,不溶于水,用过滤法分离提纯碘仿,过滤用到的仪器是漏斗、烧杯、玻璃棒,不需要坩埚,B符合题意。
【典例3】 (2022河南许昌济源平顶山第三次质量检测)海带中既含有有机碘化合物,又含有碘化钠等无机碘化合物。某课题组探究了海带提碘的优化条件,并用色度计测定了某海带样品中碘的含量。实验步骤:Ⅰ.预处理:将干海带用刷子刷净,剪成1~2 cm大小的方块,准确称量3 g 样品置于坩埚中。Ⅱ.灰化:在通风橱中用酒精灯加热坩埚中的干海带。点燃酒精灯并不断搅拌,记录加热时间,停止加热,冷却坩埚。Ⅲ.过滤:将冷却后的海带灰转移到50 mL小烧杯中,15 mL蒸馏水分两次加入,静置后过滤。
Ⅳ.氧化:向滤液中加入3 mol·L-1 H2SO4和H2O2溶液,充分反应后将滤液转移到分液漏斗中。Ⅴ.萃取:向分液漏斗中少量多次加入CCl4,振荡,静置。待溶液完全分层后,取下层溶液。Ⅵ.含量测定:用色度计测定出所得溶液中碘的含量。Ⅶ.回收处理:蒸馏碘的CCl4溶液,回收CCl4。
回答下列问题:(1)上述实验过程,不需要用到下列仪器中的 (填字母)。
(2)步骤Ⅰ中 (填“能”或“不能”)用蒸馏水清洗样品,原因是 。 (3)步骤Ⅱ中停止加热后,移动坩埚应使用 (填仪器名称)。 (4)步骤Ⅲ过滤时,出现了烧杯中滤液溅出的现象,原因是 。过滤后如果发现滤液仍然浑浊,需进行的实验操作是 。
DE
不能
NaI等无机碘化合物溶解造成碘元素流失
坩埚钳
漏斗尖嘴部分没有紧靠烧杯内壁
重新进行过滤
提示 (1)实验过程中的操作有灼烧、过滤、萃取分液、蒸馏,灼烧需要坩埚,过滤需要漏斗,萃取分液用分液漏斗,蒸馏用蒸馏烧瓶和直形冷凝管,不需要的仪器是蒸发皿和球形冷凝管。(2)碘化钠易溶于水,用蒸馏水清洗样品,NaI等无机碘化合物溶解造成碘元素流失,所以步骤Ⅰ中不能用蒸馏水清洗样品。(3)步骤Ⅱ中停止加热后,移动坩埚应使用坩埚钳。(4)步骤Ⅲ过滤时,出现了烧杯中滤液溅出的现象,原因是漏斗尖嘴部分没有紧靠烧杯内壁。过滤后如果发现滤液仍然浑浊,需进行的实验操作是重新进行过滤。
角度拓展1.(2022湖南卷,15节选)在过滤操作中,下列仪器不需要用到的是 (填名称)。
锥形瓶
2.某工业食盐样品中混有NaBr杂质,现对其进行提纯,并获取液态溴,可设计实验流程如图所示:
判断下列说法是否正确。(1)依据实验流程可知,操作Ⅰ为萃取、分液,可选取CCl4作为萃取剂。( )(2)由液体D中获取液溴时采用蒸馏操作,所用温度计的水银球应插入液面以下。( )(3)在进行操作Ⅱ时,需要的主要仪器有铁架台(带铁圈)、酒精灯、蒸发皿、玻璃棒、坩埚钳。( )
√
×
√
提示 (2)由液体D中获取液溴时采用蒸馏操作,蒸馏时温度计测量的是蒸气的温度,故所用温度计的水银球不能插入液面以下,应该在蒸馏烧瓶支管口中下部。
角度2化学实验操作及现象【典例1】 (2022陕西榆林第三次模拟)下列实验现象与实验操作不匹配的是( )
B
提示 醋酸的酸性强于碳酸,将醋酸加入饱和碳酸氢钠溶液中发生反应CH3COOH+NaHCO3 ══ CH3COONa+H2O+CO2↑,实验现象为产生大量气泡,A项匹配;向溴的四氯化碳溶液中通入足量乙烯,发生反应CH2=CH2+Br2 ―→ BrCH2CH2Br,BrCH2CH2Br溶于四氯化碳,实验现象为溶液褪色但不分层,B项不匹配;向盛有饱和Na2S2O3溶液的试管中滴加稀硫酸,发生反应Na2S2O3+H2SO4 ══ Na2SO4+S↓+SO2↑+H2O,实验现象为产生有刺激性气味的气体,溶液变浑浊,C项匹配;向FeCl3溶液中加入过量铁粉,发生反应2FeCl3+Fe ══ 3FeCl2,充分振荡后,由于铁粉过量,溶液中没有Fe3+,滴1滴KSCN溶液,溶液不变色,D项匹配。
【典例2】 (2022甘肃第一次诊断)用如图所示装置进行实验,下列实验现象描述正确的是( )
D
提示 氨气和硫酸铝反应生成的氢氧化铝沉淀不能溶解于氨水中,故丙中沉淀不能溶解,A错误;二氧化碳不能和氯化钙反应生成白色沉淀,B错误;浓盐酸和二氧化锰需要加热才会反应生成氯气,C错误;硫酸和亚硫酸钠反应生成二氧化硫气体,二氧化硫和水反应生成亚硫酸,能使紫色石蕊溶液变红色,D正确。
角度拓展1. 判断下列有关实验基本操作的正误。(1)用裂化汽油萃取溴水中的溴,有机层从分液漏斗上口倒出。( )(2)实验室可用排饱和氯化铵溶液的方法收集氨气。( )(3)将已知浓度的标准AgNO3溶液装入棕色滴定管进行滴定实验,可测定溶液中的c(Cl-)。( )
×
×
√
提示 (1)裂化汽油中含有烯烃,能与溴水中的溴发生加成反应,不能作萃取剂。(2)氨气极易溶于水,但密度小于空气,实验室应采用向下排空气法收集NH3。
2.(2022福建泉州模拟)判断下列实验的操作、现象和结论的正误。(1)取久置的Na2O粉末,向其中滴加几滴盐酸,不产生气体,说明Na2O未变质。( )(2)油脂与NaOH溶液共热、搅拌,取少量混合液滴入蒸馏水中,无分层现象,证明油脂已完全皂化。( )(3)向Fe(NO3)3溶液中滴加HI溶液和淀粉溶液,溶液变蓝色,得出氧化性:Fe3+>I2。( )(4)将铝片投入浓硫酸中,铝片不溶解,说明铝不与浓硫酸反应。( )
×
√
×
×
提示 (1)久置的Na2O粉末,先与空气中的水蒸气反应生成氢氧化钠,再与二氧化碳反应生成碳酸钠,加入少量盐酸先生成碳酸氢钠,继续滴加才会生成气体。(3)酸性条件下,硝酸根具有氧化性,可将碘离子氧化为碘单质,不能证明氧化性:Fe3+>I2。(4)常温下,金属铝在浓硫酸中钝化,不能继续反应,并非铝不与浓硫酸反应。
[核心回顾]1.基于原理掌握常见气体的制备方法(1)依据反应物的状态和反应条件选择发生装置
(2)依据气体及所含杂质的性质选择除杂装置
①判断气体中的杂质时,要考虑反应介质、反应物的性质(如挥发性)、生成物的成分、是否发生副反应等;②选择干燥剂时,要从酸碱性角度考虑,还有考虑干燥剂的特殊性质,如浓硫酸具有强氧化性,不能干燥还原性气体(如H2S等),无水氯化钙不能干燥NH3等。
(3)依据气体的密度、水溶性选择收集装置
微点拨:根据气体与空气的相对分子质量(29)判断气体的相对密度:若气体的相对分子质量大于29,则其密度大于空气,反之,则密度小于空气。
(4)依据气体的性质选择尾气处理装置
2.根据物质的状态和性质选择分离与提纯方法(1)“固+固”混合物的分离与提纯
(2)“固+液”混合物的分离与提纯
(3)“液+液”混合物的分离与提纯
(4)“气+气”混合物的分离与提纯
3.基于离子的性质确定检验方法(1)利用“盐酸+其他试剂”组合检验
(2)利用离子的特征反应进行检验
(3)利用焰色反应检验离子
4.基于常见气体的性质掌握其检验方法
5.基于官能团掌握常见有机化合物的检验方法
[命题角度]角度1常见气体的制备、除杂及收集【典例】 (2022广西桂林、梧州一模)用下列实验装置进行相应的实验,能达到实验目的的是( )
A.利用图甲验证浓硫酸具有脱水性、强氧化性,SO2具有漂白性、还原性B.利用图乙制备并收集干燥的氢气C.利用图丙制备并收集少量的NO2D.利用图丁制取碳酸氢钠
答案 A 提示 题图甲中浓硫酸具有脱水性,使蔗糖转化为碳,碳和浓硫酸反应生成二氧化硫气体,可以验证浓硫酸具有脱水性、强氧化性;品红溶液、酸性高锰酸钾溶液褪色,可以验证SO2具有漂白性、还原性,A正确;氢气密度小于空气,应该用向下排空气法收集,B错误;二氧化氮和水反应,不能用排水法收集,C错误;氨气极易溶于水,应该使用防倒吸装置,D错误。
角度拓展1.实验室制备下列气体所选试剂、制备装置及收集方法均正确的是 。
答案 ② 提示 ①NH4Cl固体分解生成的NH3和HCl在管口遇冷又重新生成NH4Cl,不能用于制取NH3。③MnO2与浓盐酸在常温下不能发生反应,不能制取Cl2。
2. 能用下图所示装置完成气体制备、尾气处理(加热和夹持等装置略去)的是 。
①②
提示 电石与水反应可制取乙炔(C2H2),由于乙炔难溶于水,故不能用水吸收尾气,可选用酸性KMnO4溶液。
角度2物质的分离、提纯及检验【典例1】 (2022广东卷,4)实验室进行粗盐提纯时,需除去Ca2+、Mg2+和 ,所用试剂包括BaCl2以及( )A.Na2CO3、NaOH、HCl B.Na2CO3、HCl、KOHC.K2CO3、HNO3、NaOH D.Na2CO3、NaOH、HNO3
A
提示 进行粗盐提纯,在除去杂质离子的同时不能引入新的杂质。若选用B项试剂会引入新杂质K+;若选用C项试剂会引入新杂质K+和 ;若选用D项试剂会引入新杂质 ;选用A项试剂可除去杂质离子而不会引入新杂质,故A项正确。
【典例2】 (2022四川宜宾适应性考试)检验下列指定成分所用的试剂正确的是( )
A
提示 H2S与CuSO4溶液反应生成黑色CuS沉淀,可用CuSO4溶液检验CO2气体中的H2S,A正确;Na2SO3、Na2SO4都能与BaCl2溶液反应生成白色沉淀,不能用BaCl2溶液检验Na2SO3溶液中的Na2SO4,B错误;I-不能使淀粉变蓝,不能用淀粉直接检验海水中的KI,C错误;乙醇、水都能与金属钠反应放出氢气,不能用金属钠检验乙醇中的水,D错误。
角度拓展1. 化学是以实验为基础的科学,用如图所示装置进行相关实验,判断所用试剂的正误。
(1)检验SO2中是否混有CO2:Ⅰ中澄清石灰水,Ⅱ中足量酸性KMnO4溶液。( )(2)检验CH4中是否混有CH2=CH2:Ⅰ中溴水,Ⅱ中NaOH溶液。( )
(3)除去CO2中混有的HCl气体:Ⅰ中饱和Na2CO3溶液,Ⅱ中浓硫酸。( )(4)证明混合气体中含有CO2和H2O(g):Ⅰ中澄清石灰水,Ⅱ中CuSO4溶液。( )
×
√
×
×
2.(2022安徽蚌埠模拟)下列除杂试剂的选择和除杂操作都正确的是 。
④
提示 ①SO2、HCl均能与Na2SO3溶液反应,不能除杂,应选饱和NaHSO3溶液;②CuCl2、FeCl3均与NaOH反应,不能除杂,应选CuO或氢氧化铜促进铁离子水解转化为沉淀,然后过滤分离;③Fe2O3、Al2O3均与盐酸反应,不能除杂,应选足量NaOH溶液、过滤。
[核心回顾]化学实验方案设计与评价的内容(1)可行性角度①分析实验方案是否科学可行;②实验操作是否安全合理;③实验步骤是否简单方便;④实验效果是否明显。
(2)绿色化角度①实验过程中是否造成环境污染;②原料是否无毒、安全、易得;③原料利用率是否较高;④反应速率是否较快。(3)安全性角度①净化、吸收气体及熄灭酒精灯时要防止液体倒吸;②进行某些易燃易爆实验时要防爆炸;③防氧化(如FeSO4等)、防吸潮(如CaO等);④污染性的气体要进行尾气处理;有粉末状态物质参加的反应,要注意防止导气管堵塞。
(4)规范性角度①冷凝回流:有些反应中,为减少易挥发液体反应物的损耗和充分利用原料,需在反应装置上加装冷凝回流装置,如长玻璃管、竖装的干燥管及冷凝管等;②易挥发液体产物(导出时可为蒸气)的及时冷却;③仪器拆卸与组装顺序相反,按照从右向左,从高到低的顺序;④其他方面,如实验操作顺序、试剂加入顺序、实验方法使用顺序等。
[命题角度]角度1化学实验方案的评价【典例1】 (2022全国甲卷,13)根据实验目的,下列实验及现象、结论都正确的是( )
答案C
【典例2】 (2022四川南充三诊)下列实验操作、现象和所得到的结论均正确的是( )
B
提示 若无色溶液中含有偏铝酸根离子,向溶液中通入二氧化碳气体也会生成白色沉淀,所以有白色沉淀生成不能说明溶液中一定含有硅酸根离子,A错误;向浓度均为0.1 mol·L-1的氯化镁和氯化铜的混合溶液中逐滴加入氨水,先出现蓝色沉淀说明铜离子优先沉淀,氢氧化铜的溶度积小于氢氧化镁,B正确;钠与硫酸镁溶液反应时,钠先与水反应生成氢氧化钠和氢气,反应生成的氢氧化钠与硫酸镁溶液反应生成氢氧化镁沉淀,则反应生成的固体为氢氧化镁,不是镁,C错误;将具有脱水性的浓硫酸滴到蔗糖表面,蔗糖脱水炭化同时放出大量的热,碳与具有强氧化性的浓硫酸共热反应生成二氧化碳、二氧化硫和水,使得蔗糖固体变黑膨胀,所以固体变黑膨胀过程中浓硫酸表现脱水性和强氧化性,D错误。
角度拓展1.(2022福建福州等八市诊断)判断下列实验方案的正误:(1)探究SO2既有氧化性又有还原性:将SO2分别通入溴水和Na2S溶液。( )(2)证明甲苯中甲基能活化苯环:将酸性KMnO4溶液分别加入苯和甲苯中并振荡。( )(3)比较 水解程度和电离程度大小:常温下,用pH试纸测一定浓度NaHSO3溶液的pH。( )(4)除去乙酸乙酯中的乙酸和乙醇:用饱和Na2CO3溶液洗涤后分液。( )
√
×
√
√
提示 (2)证明甲苯中甲基能活化苯环,反应部位在苯环上,应将苯和甲苯分别与浓硝酸、浓硫酸的混酸在加热条件下发生反应,根据反应产物的结构做出分析。
2. 从海带中提取I2的实验装置如下图所示,判断下列说法的正误:
(1)用甲装置灼烧海带。( )(2)用乙装置过滤得到浸出液。( )(3)用丙装置反应生成I2。( )(4)用丁装置及乙醇萃取碘水中的I2。( )
√
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√
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提示 (4)乙醇与水互溶,不能用乙醇作萃取剂萃取碘水中的I2。
角度2化学实验方案的设计【典例】 (1)(2022浙江1月选考,28节选)化合物X由4种元素组成。某兴趣小组按如图流程进行实验:[提示:X→F的反应为2FeH(SO4)2+40Na 2Fe+4Na2S+16Na2O+H2]实验Ⅰ
实验Ⅱ
设计实验确定溶液G中阴离子: 。
用玻璃棒蘸取溶液G,点在红色石蕊试纸上,若变蓝,说明存在OH-;取少量溶液G,加入足量H2O2,用盐酸酸化,再加入BaCl2溶液,有白色沉淀,说明有S2-
(2)(2021天津化学,15节选)该小组同学设计的氧化C2H5OH的装置如图(夹持装置省略)。
在图中方框内补全干燥装置和干燥剂。
角度拓展1. 某化学兴趣小组利用如图所示装置(加持装置省略)制备MnSO4·H2O。已知MnSO4·H2O是一种易溶于水、不溶于酒精的白色或微红色晶体。
(1)检验如图装置气密性的方法是 。
微热烧瓶,若装置Ⅱ中多孔球泡处有气泡冒出,冷却后导管中能形成一段水柱,说明气密性良好
(2)上图装置还存在安全隐患,在Ⅱ后的方框内增加合适的装置和药品以消除这种隐患,在方框内完成作图。
2.电子工业常用三氯化铁腐蚀印刷电路板。该过程发生的反应为2FeCl3+Cu ══ 2FeCl2+CuCl2。请设计实验从腐蚀后的废液中回收铜并制取纯净的三氯化铁。实验过程中试剂可任选,但不能引入杂质离子。 。
在废液中加入过量铁屑,反应后过滤,可得Cu、Fe固体混合物和滤液1。在固体混合物中加入足量盐酸,铁转变为FeCl2,过滤得Cu和滤液2。混合滤液1和滤液2,向混合溶液中通入过量Cl2,得到FeCl3溶液,然后蒸发、结晶得FeCl3固体
——突破一 命题篇——
新教材新考向 化学实验基础和基本技能1.化学实验基础及应用近三年,高考化学实验选择题侧重考查化学实验基础知识,涉及实验安全、试剂的保存、仪器的选择及使用、气体的干燥、化学实验基本操作等,认识化学实验是研究和学习物质及其变化的基本方法,是科学探究的一种重要途径。
典例突破1(2022河南百所名校第三次联合检测)下列实验操作设计正确且能达到实验目的的是( )
答案 C解析 用pH试纸测溶液pH的方法为将pH试纸放在干燥洁净的玻璃片上,用干燥洁净的玻璃棒蘸取溶液点在pH试纸上,与标准比色卡对比,A错误;容量瓶不能用于直接溶解氢氧化钠固体,B错误;乙酸乙酯和碳酸钠溶液为互不相溶的两种液体,能用分液漏斗分离,C正确;由于氨气极易溶于水,导管直接伸入水中容易发生倒吸,D错误。
2.化学实验基本技能及应用近三年,高考化学实验选择题重点考查化学实验基本技能及应用,涉及物质的分离和提纯、物质的检验、化学反应原理(如反应速率的影响因素、Ksp的比较)等,要求从问题和假设出发确定研究目的、依据研究目的设计实验方案,并基于证据进行分析和推理,体会科学探究的重要性。
典例突破2(2022江西重点中学盟校第二次联考)下列实验操作规范且能达到实验目的的是( )
A.装置甲:铁粉与水蒸气反应,点燃肥皂泡不需验纯B.装置乙:实验室制取少量氨气C.装置丙:测定中和热D.装置丁:证明乙炔可以使溴水褪色
答案 A解析 铁粉与水蒸气反应生成四氧化三铁和氢气,肥皂泡不在一个密闭环境中,且氢气含量少,点燃肥皂泡,若氢气不纯,会发出爆鸣声,但不会产生危险,因此点燃肥皂泡不需验纯,A正确;氯化铵受热分解生成氨气和氯化氢,氨气和氯化氢遇冷又结合生成氯化铵,得不到氨气,B错误;大烧杯和小烧杯之间应填满碎纸条且两烧杯口应相平,防止热量散失,否则会使测量结果不准确,C错误;电石与饱和食盐水反应生成的乙炔气体中含有硫化氢等杂质,硫化氢有还原性,也能使溴水褪色,不能证明乙炔可以使溴水褪色,D错误。
新材料新情境 “双指示剂法”测定混合碱的组分含量新材料 所谓“双指示剂法”就是分别以酚酞和甲基橙为指示剂,在同一溶液中用盐酸标准溶液作滴定剂进行连续滴定,根据两个终点所消耗的盐酸标准溶液的体积计算混合碱中各组分的含量。混合碱是指NaOH、Na2CO3、NaHCO3中两种组分的混合物,可以是NaOH和Na2CO3或Na2CO3和NaHCO3;在溶液中,先加酚酞指示剂,用盐酸标准溶液滴定至溶液红色恰好褪去,消耗HCl溶液的体积为V1;然后在溶液中再加甲基橙指示剂,继续用盐酸标准溶液滴定至溶液由黄色变橙色,消耗HCl溶液的体积为V2。
思考(1)加酚酞作指示剂过程中,可能发生的反应为 。 (2)加入甲基橙作指示剂,继续滴定,发生反应: 。
NaOH+HCl ==== NaCl+H2O、Na2CO3+HCl ==== NaHCO3+NaCl
NaHCO3+HCl ==== NaCl+H2O+CO2↑
典例突破3(2022北京海淀区一模)实验小组用双指示剂法准确测定NaOH样品(杂质为Na2CO3)的纯度。实验步骤如下:①称取m g样品,配制成100 mL溶液;②取出25 mL溶液置于锥形瓶中,加入2滴酚酞溶液,用浓度为c mol·L-1的盐酸滴定至溶液恰好褪色(此时溶质为NaCl和NaHCO3),消耗盐酸的体积为V1 mL;③滴入2滴甲基橙溶液,继续滴定至终点,消耗盐酸的体积为V2 mL。下列说法正确的是( )A.①中配制溶液时,需在容量瓶中加入100 mL水D.配制溶液时放置时间过长,会导致最终测定结果偏高
答案 C解析 称取样品,配制成100 mL溶液,要先将样品放在烧杯中加水溶解,恢复到室温后再转移到100 mL容量瓶中进行定容,不能直接在容量瓶中加入100 mL水,A错误。②中加入酚酞作指示剂,滴定终点时溶质为NaCl和
——突破二 解题篇——
素养命题+题型突破1.化学实验选择题(科学探究与创新意识)近三年,高考化学实验选择题主要以拼盘式、图表式等形式呈现,考查内容主要涉及常见仪器的使用、试剂的贮存和取用、化学实验基本操作、物质的制备、物质的分离及提纯、化学实验安全、化学实验设计和评价等,要求考生运用规律、原理和方法,构建解决问题的模型,清晰、准确而有逻辑地运用化学专业术语、数据图表和模型等方式表达自己的观点和方案,科学而有创造性地解决问题。
典例突破1(2022湖南卷,13)为探究FeCl3的性质,进行了如下实验(FeCl3和Na2SO3溶液浓度均为0.1 mol·L-1)。
依据上述实验现象,结论不合理的是( )A.实验①说明加热促进Fe3+水解反应B.实验②说明Fe3+既发生了水解反应,又发生了还原反应C.实验③说明Fe3+发生了水解反应,但没有发生还原反应D.整个实验说明 对Fe3+的水解反应无影响,但对还原反应有影响
答案 D解析 FeCl3溶液为棕黄色,Fe(OH)3胶体呈红褐色,溶液由棕黄色变为红褐色,说明加热促进了Fe3+的水解,A项结论合理;实验②与实验①相比较,说明少量的 促进了Fe3+的水解,滴加K3[Fe(CN)6]溶液产生蓝色沉淀,说明溶液中存在Fe2+,即Fe3+也发生了还原反应,B项结论合理;实验③是向过量的Na2SO3溶液中滴加少量的FeCl3溶液,分组实验说明Fe3+发生水解,但是未发生还原反应,C项结论合理;综合分析整个实验,可知 对Fe3+的水解反应和还原反应都有影响,D项结论不合理。
方法点拨“三步法”突破化学实验操作及评价类选择题(1)分析实验原理及实验操作,判断实验现象或结论解释是否具有一致性。(2)结合实验目的及操作,判断所需仪器、选择试剂是否具有匹配性。(3)结合实验操作及仪器的规范使用,判断“仪器(或用品)与使用方法”是否具有合理性。
针对训练1(2022江西鹰潭第二次模拟)根据下列实验操作和现象得到的结论错误的是( )
答案 C解析 ZnSO4与Na2S反应生成ZnS沉淀,加入CuSO4后生成黑色沉淀,说明白色的ZnS沉淀转化为黑色的CuS沉淀,ZnS与CuS为同一类型的沉淀,沉淀可以向更难溶的转化,因此Ksp(CuS)针对训练2(2022河北沧州二模)下列相关实验方案正确的是( )
答案 D解析 配制100 mL 0.100 0 mol·L-1的CuSO4溶液,应将2.500 0 g CuSO4·5H2O溶于水配成100 mL溶液,而不是溶于100 mL蒸馏水,A错误;酸性KMnO4溶液能被Cl-还原为Mn2+而褪色,故不能用酸性KMnO4溶液来证明FeCl2溶液中Fe2+有还原性,B错误;比较S与N元素的非金属性强弱,应比较其最高价氧化物对应水化物的酸性强弱或比较其最高价氧化物所对应的含氧酸盐溶液(等浓度)的碱性强弱,Na2SO3中的S为+4价,不是S元素的最高价,C错误;由于醋酸的酸性强于碳酸,硼酸的酸性弱于碳酸,向两支分别盛有0.1 mol·L-1醋酸和饱和硼酸溶液(0.8 mol·L-1)的试管中滴加等浓度的Na2CO3溶液,可观察到前者有气泡产生,后者无气泡产生,D正确。
针对训练3 (2022山东枣庄一模,改编)下列实验操作及所选玻璃容器(非玻璃容器任选)不能实现相应实验目的的是( )
答案 B解析 乙醇极易溶于水,加入饱和碳酸钠溶液可吸收乙醇,且能降低乙酸乙酯在溶液中的溶解度使溶液分层,然后通过分液的方法进行分离,分液用的仪器有分液漏斗和烧杯,A正确。NaClO具有强氧化性,能将有机色素氧化漂白,因此用pH试纸无法测定NaClO溶液的pH,B错误。将苯酚加入溴水中,会产生三溴苯酚白色沉淀;环己烯分子中含有碳碳双键,能与溴水中的溴发生加成反应,能使溴水褪色,同时生成的有机产物不溶于水,溶液出现分层;溴水能将乙醛氧化,溴水会褪色,溶液不出现分层,故用溴水可以鉴别这三种物质,C正确。溴苯和苯两种液体互溶,可采用蒸馏方法进行分离,所给仪器能达到实验目的,D正确。
针对训练4(2022四川凉山州二诊)下列实验装置和应用正确的是( )
A.图甲可验证镁和稀盐酸反应的热效应B.图乙可制备纯净的乙酸乙酯C.用图丙所示装置吸收尾气中的SO2D.用丁装置制备无水MgCl2
答案 A解析 图甲中,若镁和稀盐酸反应放热,则U形管中红墨水会左低右高,若反应吸热,则U形管会左高右低,可验证镁和稀盐酸反应的热效应,A正确;制备乙酸乙酯时,饱和碳酸钠溶液的作用是吸收乙醇、消耗乙酸、降低乙酸乙酯的溶解度,但不会完全除杂,不能制得纯净的乙酸乙酯,B错误;SO2不与饱和NaHSO3溶液发生反应,可用NaOH溶液吸收SO2,C错误;HCl极易溶于水,用NaOH溶液吸收时需防止倒吸,D错误。
针对训练5(2022辽宁丹东二模)下列实验操作可达到预期目的的是( )
答案 D解析 乙醇易溶于饱和碳酸钠溶液中,而乙酸乙酯不溶,应先向混合溶液中加入饱和碳酸钠溶液,振荡、静置,从而使饱和碳酸钠溶液层与乙酸乙酯分层,然后利用分液漏斗进行分离,该过程利用的是两者的溶解度差异并非密度差异,A错误;5.3 g Na2CO3·10H2O中Na2CO3物质的量小于0.05 mol,用500 mL容量瓶所配碳酸钠溶液物质的量浓度小于0.10 mol·L-1,B错误;加热后的坩埚应在干燥器中冷却,防止吸收空气中的水蒸气导致测量结果有误差,C错误;FeSO4易水解、易被氧化,配制FeSO4溶液时要抑制水解、防止氧化,则配制FeSO4溶液时,先将FeSO4固体溶解在稀硫酸中,然后稀释到所需浓度,再加入少量铁粉防止氧化,D正确。
2.化学实验综合题(科学探究与创新意识)近三年,高考化学实验综合题大多以无机物的制备为载体,涉及物质的制备、分离和提纯、性质验证、产品纯度测定等,要求考生能根据实验操作和过程,分析实验目的或预测实验结果;根据实验目的和要求,设计或评价简单实验方案;描述化学实验现象,处理、分析实验数据和结果,得出相应结论。
典例突破2(2022山东济宁一模)“消洗灵”是具有消毒、杀菌、漂白和洗涤等综合功效的固体粉末,消毒原理与“84”消毒液相似,化学组成可以表示为Na10P3O13Cl·5H2O(磷酸三钠次氯酸钠)。实验室制备装置和过程如图:
回答下列问题:(1)X试剂的名称为 ,C中采用多孔球泡的目的是 , D装置的作用是 。 (2)检验装置的气密性之后,加入药品,打开A中分液漏斗活塞,稍后,关闭活塞a,然后进行的操作是 ,若生成1 mol Na10P3O13Cl·5H2O,理论上至少消耗 mol HCl。 (3)“消洗灵”消毒时对金属腐蚀性小,原因是在金属表面形成一种不溶性磷酸盐膜,对金属有良好的保护作用,在空气中对镁合金消毒,磷酸钠溶液使镁合金表面形成含有Mg3(PO4)2·Mg(OH)2的保护层,写出反应的化学方程式: 。
(4)产品纯度测定(Na10P3O13Cl·5H2O的摩尔质量为656.5 g·mol-1)。①取a g待测试样溶于蒸馏水配成250 mL溶液;②取25.00 mL待测液置于锥形瓶中,加入10 mL 2 mol·L-1稀硫酸、25 mL 0.1 mol·L-1碘化钾溶液(过量),此时溶液出现棕色;③滴入3滴5%指示剂溶液,用0.05 mol·L-1硫代硫酸钠溶液滴定至终点,平行滴定三次,平均消耗20.00 mL。已知: ,需用的指示剂是 ,达到滴定终点的现象为 ,产品的纯度为 (用含a的代数式表示)。若滴定前滴定管中含有气泡,滴定结束无气泡会造成纯度测定值 (填“偏大”“偏小”或“不变”)。
答案 (1)饱和食盐水 增大反应物的接触面积,加快反应速率 吸收Cl2尾气,防止污染大气(2)打开活塞b,观察液滴是否滴落 3.2(3)4Mg+2Na3PO4+2O2+4H2O ══ Mg3(PO4)2·Mg(OH)2+6NaOH(4)淀粉溶液 当加入最后半滴硫代硫酸钠溶液后,溶液蓝色褪去且30 s内不恢复原色 偏大
解析 (1)X试剂应为饱和食盐水,其作用是吸收挥发出的氯化氢气体;C中采用多孔球泡的目的是增大反应物的接触面积,加快反应速率;氯气有毒,D装置的作用是吸收Cl2尾气,防止污染大气。(2)检验装置的气密性之后,加入药品,打开A中分液漏斗活塞,稍后,关闭活塞a,然后打开活塞b,滴入混合溶液进行反应;根据关系式: HCl~Cl2~NaClO~Na10P3O13Cl·5H2O,若生成1 mol Na10P3O13Cl·5H2O,理论上至少消耗3.2 mol HCl。(3)磷酸钠溶液与镁、氧气、水反应生成Mg3(PO4)2·Mg(OH)2和氢氧化钠,化学方程式为4Mg+2Na3PO4+2O2+4H2O══Mg3(PO4)2·Mg(OH)2+6NaOH。
(4)③需用的指示剂是淀粉溶液,因为淀粉溶液遇到碘单质变蓝,达到滴定终点的现象为当加入最后半滴硫代硫酸钠溶液后,溶液蓝色褪去且30 s内不恢复原色;根据题意可得关系式Na10P3O13Cl·5H2O~I2,又因为
原生态样卷剖析 样卷示例A(低分卷)
学生解答
教师阅卷
基础不扎实:分析多孔球泡的作用,回答不完整,未指明“加快反应速率”。描述不到位:描述滴定终点的现象,未指明“半分钟内不恢复原来颜色”。能力不够强:(1)不能结合题给信息正确书写形成含有Mg3(PO4)2·Mg(OH)2的保护层的化学方程式;(2)不能正确理解滴定实验操作,不能结合原理建立相关定量关系,并结合实验数据进行相关计算。
样卷示例B(高分卷)
学生解答
教师阅卷
紧扣设问:回答问题针对性强。描述规范:原因分析到位,现象描述准确,结论合理。正确作答:(1)教材基础知识掌握扎实,如除去Cl2中HCl选用饱和食盐水;(2)能基于题给信息,结合守恒规律正确书写形成含有Mg3(PO4)2·Mg(OH)2的保护层的化学方程式;(3)能结合滴定原理和实验数据建立关系,计算产品的纯度。
方法点拨 “五步法”突破化学实验综合类题目
针对训练6(2022河北邯郸二模)碳酸亚铁(FeCO3)是生产补血剂的重要原料,制取碳酸亚铁的过程中涉及以下探究实验。实验一:为探究某固体化合物X(仅含有三种元素)的组成和性质,设计并完成如下实验。
已知:气体甲、气体乙均为单质。
请回答:(1)气体甲与碘化钾溶液反应的离子方程式为 。化合物X含有的元素为 (写元素符号)。化合物A的化学式为 。实验二:下图装置利用实验一所得溶液B制取FeCO3(白色固体,难溶于水)。
装置丙中,先将导管移出液面通入一段时间气体,再向Na2CO3溶液(pH=11.9)通入一段时间CO2至其pH为7,滴加一定量B溶液产生白色沉淀和无色气体,过滤、洗涤、干燥,得到FeCO3固体。
请回答:(2)试剂a是 。向Na2CO3溶液通入CO2的目的是 。丙装置中制取FeCO3的离子方程式为 。 (3)不可用酸性高锰酸钾溶液检验溶液B中的金属阳离子的原因是 。 (4)100 mL 0.8 mol·L-1 B溶液完全反应,最终得到5 g FeCO3固体,则产率为 (结果保留2位小数)。
答案 (1)2I-+Cl2 ══ I2+2Cl- Fe、Cl、O FeO(2)饱和NaHCO3溶液 降低溶液中OH-的浓度,防止生成Fe(OH)2 Fe2++2 ══ FeCO3↓+CO2↑+H2O(3)溶液B中的氯离子也能使高锰酸钾溶液褪色(4)53.88%解析 向溶液B中加入KSCN溶液不显红色,加入适量双氧水后再加入KSCN溶液显红色,说明溶液B中含有Fe2+,不含Fe3+,则X中含有Fe元素;气体乙可以使带火星的木条复燃,应为氧气,则X中含有O元素;气体甲可以使淀粉碘化钾溶液变蓝色,说明气体甲具有氧化性,根据所学知识,淀粉碘化钾溶液通常用来检验氯气,且氯气符合气体甲为单质的条件,则X中含有Cl元素;化合物A中含有二价铁,X中又含有O元素,则A应为FeO。
(1)根据分析可知,气体甲为氯气,氯气与碘化钾溶液反应生成碘单质和氯化钾,反应的离子方程式为2I-+Cl2 ══ I2+2Cl-;化合物X含有的元素为Fe、Cl、O;化合物A的化学式为FeO。(2)溶液B为FeCl2溶液,甲装置中稀盐酸与碳酸钙反应生成CO2,盐酸具有挥发性,所以试剂a为饱和NaHCO3溶液,用于除去CO2中混有的HCl气体;向Na2CO3溶液通入CO2可以降低溶液中OH-的浓度,防止生成Fe(OH)2;丙装置中,CO2先与碳酸钠溶液反应生成碳酸氢钠,然后碳酸氢钠和氯化亚铁反应得到碳酸亚铁沉淀,反应的离子方程式为Fe2++2 ══ FeCO3↓+CO2↑+H2O。
(3)溶液B中含有Cl-,Cl-也能使KMnO4溶液褪色,故不可用酸性KMnO4溶液检验溶液B中的金属阳离子。(4)100 mL 0.8 mol·L-1 FeCl2溶液含有FeCl2的物质的量为0.1 L×0.8 mol·L-1 =0.08 mol,根据方程式Fe2++2 ══ FeCO3↓+CO2↑+H2O,理论上生成FeCO3的物质的量n(FeCO3)=n(Fe2+)=n(FeCl2)=0.08 mol,则理论上生成FeCO3的质量为0.08 mol×116 g·mol-1=9.28 g,则产率为
——突破三 热点专攻——
化学实验综合题高考必备1.命题分析高考命题考查化学实验综合题,涉及物质的制备及含量测定、物质的性质及探究、定量实验测定等,侧重考查化学实验基础和基本技能,充分体现高考对学科素养中“学习掌握”“思维方法”“实践探索”三个维度的综合考查。
2.无机物的制备及性质综合题这类题目是高考化学实验命题的重点,高考试题大多以无机物的制备及性质为载体,常以实验装置图的形式给出实验的流程,其实验流程与考查内容主要包括:
3.有机化合物的制备及性质综合题“有机实验”在高考中频频出现,主要涉及有机化合物的制备、有机化合物官能团性质的实验探究等。常常考查蒸馏和分液操作、反应条件的控制、产率的计算等问题。(1)分离液体混合物的方法
(2)两套典型装置
4.定量测定实验综合题(1)气体体积的定量测量——“量气法”
(2)定量测定实验中的三种意识①测定实验中要有消除干扰气体的意识。如用“惰性”气体将干扰气体排出,或用溶液吸收干扰气体等。②测定实验中要有被测量气体全部被测量的意识。如采取反应结束后继续向装置中通入“惰性”气体以使被测量气体全部被吸收剂吸收。③测定实验中要有“数据”的采集处理意识。实验数据的采集是化学计算的基础,一般来讲,固体试剂称质量,而液体试剂和气体试剂则测量体积。
真题感悟1.(2022全国甲卷,27)硫化钠可广泛用于染料、医药行业。工业生产的硫化钠粗品中常含有一定量的煤灰及重金属硫化物等杂质。硫化钠易溶于热乙醇,重金属硫化物难溶于乙醇。实验室中常用95%乙醇重结晶纯化硫化钠粗品。回答下列问题:(1)工业上常用芒硝(Na2SO4·10H2O)和煤粉在高温下生产硫化钠,同时生成CO,该反应的化学方程式为 。 (2)溶解回流装置如图所示,回流前无需加入沸石,其原因是 。 回流时,烧瓶内气雾上升高度不宜超过冷凝管高度的 。若气雾上升过高,可采取的措施是 。
(3)回流时间不宜过长,原因是 。 回流结束后,需进行的操作有①停止加热 ②关闭冷凝水 ③移去水浴,正确的顺序为 (填字母)。 A.①②③ B.③①②C.②①③ D.①③②(4)该实验热过滤操作时,用锥形瓶而不能用烧杯接收滤液,其原因是 。热过滤除去的杂质为 。若滤纸上析出大量晶体,则可能的原因是 。 (5)滤液冷却、结晶、过滤,晶体用少量 洗涤,干燥,得到Na2S·xH2O。
答案 (1)Na2SO4·10H2O+4C Na2S+4CO↑+10H2O(2)硫化钠粗品中常含有一定量的煤灰及重金属硫化物等杂质,这些杂质可以起到沸石的作用 关闭热源(或降低加热温度)(3)防止乙醇挥发量增加,使Na2S结晶析出,导致提取率降低 D(4)减少因乙醇易挥发而导致的损耗 煤灰、重金属硫化物 温度降低导致Na2S的溶解度减小而析出(5)冷的蒸馏水
解析 (1)Na2SO4→Na2S反应中,S元素的化合价由+6价变为-2价,化合价降低8价;C→CO反应中碳元素的化合价升高2价。根据氧化还原反应中元素化合价升降总数相等,结合原子守恒,该反应的化学方程式为Na2SO4·10H2O+4C Na2S+4CO↑+10H2O。(2)由题干信息可知,硫化钠粗品中常含有一定量的煤灰及重金属硫化物等杂质,这些杂质可以起到沸石的作用。若烧瓶内气雾上升过高,说明加热温度过高,可以关闭热源或降低加热温度。(3)冷凝回流时间过长会导致乙醇挥发量增加,使溶解的Na2S结晶析出,降低提取率。实验结束应先停止加热,移去水浴,待冷凝管中不再有液体回流时,再停止通冷却水,故正确顺序为①③②。
(4)乙醇易挥发,趁热过滤过程中若使用烧杯接收滤液,会导致乙醇挥发到大气中,为减少乙醇的损耗,应使用锥形瓶接收滤液。根据信息可知被除去的杂质是煤灰、重金属硫化物。若滤纸上析出大量晶体,可能是过滤过程中,温度降低导致Na2S的溶解度减小而析出。(5)晶体表面附有乙醇,乙醇可溶于水,可用少量冷水洗涤。
2.(2022全国乙卷,27)二草酸合铜(Ⅱ)酸钾(K2[Cu(C2O4)2])可用于无机合成、功能材料制备。实验室制备二草酸合铜(Ⅱ)酸钾可采用如下步骤:Ⅰ.取已知浓度的CuSO4溶液,搅拌下滴加足量NaOH溶液,产生浅蓝色沉淀。加热,沉淀转变成黑色,过滤。Ⅱ.向草酸(H2C2O4)溶液中加入适量K2CO3固体,制得KHC2O4和K2C2O4混合溶液。Ⅲ.将Ⅱ的混合溶液加热至80~85 ℃,加入Ⅰ中的黑色沉淀。全部溶解后,趁热过滤。Ⅳ.将Ⅲ的滤液用蒸汽浴加热浓缩,经一系列操作后,干燥,得到二草酸合铜(Ⅱ)酸钾晶体,进行表征和分析。
回答下列问题:(1)由CuSO4·5H2O配制Ⅰ中的CuSO4溶液,下列仪器中不需要的是 (填仪器名称)。
(2)长期存放的CuSO4·5H2O中,会出现少量白色固体,原因是 。 (3)Ⅰ中的黑色沉淀是 (写化学式)。 (4)Ⅱ中原料配比为n(H2C2O4)∶n(K2CO3)=1.5∶1,写出反应的化学方程式: 。 (5)Ⅱ中,为防止反应过于剧烈而引起喷溅,加入K2CO3应采取 的方法。 (6)Ⅲ中应采用 进行加热。 (7)Ⅳ中“一系列操作”包括 。
答案 (1)分液漏斗、冷凝管(或球形冷凝管)(2)风化(或硫酸铜晶体失去结晶水)(3)CuO(4)3H2C2O4+2K2CO3 ══ K2C2O4+2KHC2O4+2CO2↑+2H2O(5)分批加入并搅拌(6)水浴(7)冷却结晶、过滤、洗涤
解析 (1)由CuSO4·5H2O固体配制一定物质的量浓度的溶液,用到电子天平称量固体质量,在烧杯中加适量的水(量筒量取)溶解,转移到一定规格的容量瓶中,经洗涤、定容等操作完成溶液配制。该过程中不需要分液漏斗和冷凝管(或球形冷凝管)。(2)CuSO4·5H2O晶体在干燥的空气中容易失去结晶水,生成白色的CuSO4粉末,该过程为风化。(3)氢氧化铜受热分解生成黑色的CuO。(4)实验Ⅱ是制取K2C2O4和KHC2O4的混合溶液,n(H2C2O4)∶n(K2CO3)=1.5∶1时,即二者按照3∶2反应,草酸的酸性比碳酸强,结合原子守恒可配平反应的化学方程式:3H2C2O4+2K2CO3 ══ K2C2O4+2KHC2O4+2CO2↑+2H2O。
(5)CO2气体产生过快、过多,会出现喷溅现象,为防止出现此类现象,可以将K2CO3分批加入,并不断搅拌。(6)实验Ⅲ控制温度在80~85 ℃,可以采取水浴加热,便于控制温度。(7)从热饱和溶液中得到晶体的方法是冷却结晶、过滤、洗涤、干燥。
方法点拨“四步法”突破化学实验综合试题
考向预测1.(无机物的制备及性质综合题)(2022江西新余二模,改编)“消洗灵”是一种广谱、高效、低毒的消毒洗涤剂,常应用于宾馆、医院床上用品的洗涤消毒,其化学组成可以表示为Na10P3O13Cl·5H2O(磷酸三钠次氯酸钠)。制备装置和过程如图:
已知:①“消洗灵”是一种含氯消毒剂,消毒原理与“84”消毒液相似;②磷酸三钠对金属表面具有一定的保护作用。回答下列问题:(1)a仪器的名称为 。 (2)Na10P3O13Cl·5H2O中氯元素的化合价为 价,C中Na3PO4与Na2HPO4的物质的量之比为1∶2,则C中反应的化学方程式为 。 (3)“消洗灵”对医疗器械消毒比“84”消毒液效果好,原因是 。
(4)产品纯度测定(Na10P3O13Cl·5H2O的摩尔质量为656.5 g·mol-1)。①取6.565 g待测试样溶于蒸馏水配成250 mL溶液;②取20.00 mL待测液于锥形瓶中,加入10 mL 2 mol·L-1稀硫酸、25 mL 0.1 mol·L-1碘化钾溶液(过量),此时溶液出现棕色;③滴入3滴5%淀粉溶液,用0.05 mol·L-1硫代硫酸钠溶液滴定至终点,
答案 (1)分液漏斗(2)+1 Na3PO4+2Na2HPO4+4NaOH+Cl2+2H2O ══ Na10P3O13Cl·5H2O+NaCl(3)“消洗灵”含有对金属表面有保护作用的磷酸三钠,对医疗器械的腐蚀性更小(4)62.5%
解析 根据题图示装置可知,装置A是制取氯气的装置;装置B是除去Cl2中HCl的装置;装置C是制取“消洗灵”的装置;装置D是尾气处理装置,避免污染环境。(1)根据仪器构造可判断,装置A中a仪器的名称为分液漏斗。(2)Na10P3O13Cl·5H2O中Na元素呈+1价,P元素呈+5价,O元素呈-2价,设氯元素的化合价是x,根据化合价代数和为0可得(+1)×10+(+5)×3+(-2)×13+x =0,解得x=+1,即Na10P3O13Cl·5H2O中氯元素的化合价为+1价;C中Na3PO4与Na2HPO4的物质的量之比为1∶2,则C中Cl2、NaOH、Na3PO4、Na2HPO4发生反应生成Na10P3O13Cl·5H2O的化学方程式为Na3PO4+2Na2HPO4+4NaOH+Cl2+2H2O ══ Na10P3O13Cl·5H2O+NaCl。
(3)磷酸三钠对金属表面具有一定的保护作用,“消洗灵”含有对金属表面有保护作用的磷酸三钠,对医疗器械的腐蚀性更小。(4)Na10P3O13Cl·5H2O把碘离子氧化为单质碘,反应中氯元素化合价从+1价降低到-1价,根据电子得失守恒可知Na10P3O13Cl·5H2O~I2,又因为
2.(有机物的制备及性质综合题)(2022河南新乡第三次模拟)苯硫酚(C6H5—SH)是一种局部麻醉剂。某小组拟制备苯硫酚并探究其性质,已知相关物质的部分信息如表所示:
图1
图2
操作步骤:①向三颈烧瓶中加入72 g冰和13 mL浓硫酸。②再向三颈烧瓶中慢慢加入6 g苯磺酰氯,尽快地分次加入12 g锌粉,继续反应1~15 h,温度保持在-5 ℃左右,如图1。③撤去水浴B,微热三颈烧瓶,并保持一定的回流。反应平稳后,再加热4~7 h。④将反应后的混合液进行水蒸气蒸馏,分出苯硫酚,如图2。⑤加入氯化钙,经操作X得粗品3.59 g。再进行蒸馏,收集馏分,得纯品3.40 g。
回答下列问题:(1)仪器A的名称是 。 (2)已知:在水中加入盐,水的沸点会升高,凝固点会降低。水浴B应选择 (填字母)。 a.冰盐水浴 b.冷水浴 c.热水浴(3)在水蒸气蒸馏中(如图2),导管1的作用是 , 冷凝管中冷却水从 (填“a”或“b”,下同)口进、 口出。 (4)步骤⑤中操作X是 。蒸馏时,收集馏分时温度计的读数为 ℃。 (5)本实验中,苯硫酚的产率约为 (保留整数)%。 (6)取少量苯硫酚产品于酸性KMnO4溶液中,振荡,溶液褪色,说明苯硫酚具有 (填“氧化”或“还原”)性。
答案 (1)恒压分液漏斗(2)a(3)平衡气压,避免烧瓶内气压过大,发生危险 b a(4)过滤 169.5(5)91 (6)还原解析 (1)根据仪器的构造可知,仪器A的名称是恒压分液漏斗;(2)反应温度保持在-5 ℃左右,在水中加入盐,水的沸点会升高,凝固点会降低,故水浴B选择冰盐水浴。(3)蒸馏过程中若装置内发生堵塞,导管1可以平衡烧瓶内压强,避免烧瓶内气压过大,发生危险;采取逆流原理通入冷凝水,冷凝管中冷却水从b口进、a口出。
(4)步骤⑤中加入氯化钙吸水,然后过滤除去,苯硫酚的沸点为169.5 ℃,蒸馏时,收集馏分时温度计的读数为169.5 ℃。(6)溶液褪色,说明苯硫酚被酸性高锰酸钾溶液氧化,苯硫酚具有还原性。
3.(定量测定综合实验题)(2022安徽蚌埠二模)测定某明矾样品(含砷酸盐)中砷的含量,实验步骤如下:实验一:配制砷标准溶液①取一定质量的As2O3,用NaOH溶液完全溶解后,配制成1 L Na3AsO3溶液(此溶液1.0 mL相当于0.10 g砷)。②取一定量上述溶液,配制500 mL含砷量为1.0 g·L-1的砷标准溶液。(1)②需取用①中Na3AsO3溶液 mL。
实验二:测定样品中砷含量(实验装置如图,夹持装置已略去)
①往B瓶中加入20.00 mL砷标准溶液,再依次加入一定量的盐酸、KI溶液和SnCl2溶液,室温下放置10 min,使砷元素全部转化为H3AsO3。②往B瓶中加入足量锌粒(含有ZnS
杂质),立即塞上装有乙酸铅棉花的导气管C,并使C管右侧末端插入比色管D中银盐吸收液的液面下,控制反应温度25~40 ℃。45 min后,打开K1通入N2,生成的砷化氢气体被完全吸收,Ag+被还原为红色胶态银。③用明矾样品代替20.00 mL砷标准溶液进行实验,相同条件下生成相同量红色胶态银,需要5.0 g明矾样品。
(2)量取20.00 mL砷标准溶液使用的定量仪器为 ,乙酸铅棉花的作用是 。 (3)写出Zn与H3AsO3生成砷化氢反应的离子方程式,并用单线桥表示电子转移的方向和数目 。 (4)控制B瓶中反应温度的方法是 ,反应中通入N2的作用是 。 (5)明矾样品中砷的含量为 %。
答案 (1)5(2)酸式滴定管 除去H2S,以免干扰D中反应(4)水浴加热 使砷化氢气体完全进入D中,使其完全反应(5)0.4
解析 (1)根据质量守恒,配制500 mL含砷量为1.0 g·L-1的砷标准溶液,需取用Na3AsO3溶液的体积为(2)量取20.00 mL砷标准溶液使用的定量仪器为酸式滴定管,乙酸铅能与H2S反应生成PbS沉淀,则乙酸铅棉花的作用是吸附H2S。(3)Zn与H3AsO3反应生成砷化氢,砷元素化合价由+3价降低为-3价,锌元素化合价由0价升高为+2价,用单线桥表示电子转移的方向和数目为
(4)控制反应温度为25~40 ℃,控制B瓶中反应温度的方法是水浴加热;打开K1通入N2,使生成的砷化氢气体被D中银盐完全吸收。(5)20.00 mL砷标准溶液含砷量为0.02 L×1.0 g·L-1=0.02 g,则明矾样品中砷的含量为 ×100%=0.4%。
化学实验
[专题体系构建]
[核心回顾]1.识别和合理使用化学常用仪器(1)常用作容器或反应器的仪器
(2)用于分离、提纯和计量的仪器
(3)分离和提纯物质的装置
(4)可作为冷凝或冷却的装置
2.掌握常见装置的气密性检验方法
3.熟记常考的化学实验基本操作(1)测定溶液pH将一小块pH试纸放在干燥洁净的表面皿上,用洁净干燥的玻璃棒蘸取少量待测液点到pH试纸中央,待变色稳定后再和标准比色卡对照,读出对应的pH。(2)判断沉淀剂是否过量静置,向上层清液中继续滴加少量沉淀剂,若无沉淀产生,则证明沉淀剂已过量,否则沉淀剂不过量。
(3)洗涤沉淀的操作将蒸馏水沿着玻璃棒注入过滤器中至浸没沉淀,静置,待水自然流下,重复2~3次即可。不能用玻璃棒搅拌,防止滤纸破损 (4)判断沉淀是否洗净的操作取最后一次洗涤液,滴加……(试剂),若出现……(现象),证明沉淀已经洗净或未洗净。
(5)检查滴定管是否漏液①酸式滴定管:关闭活塞,向滴定管中加入适量水,用滴定管夹将滴定管固定在铁架台上,观察是否漏水,若不漏水,将活塞旋转180°,重复上述操作。如果仍不漏水,即可使用。②碱式滴定管:向滴定管中加入适量水,用滴定管夹将滴定管固定在铁架台上,观察是否漏水,若不漏水,轻轻挤压玻璃球,放出少量液体,再次观察滴定管是否漏水。如果仍不漏水,即可使用。
(6)使用滴定管时赶气泡①酸式滴定管:右手将滴定管倾斜30°左右,左手迅速打开活塞使溶液冲出,从而使溶液充满尖嘴。橡胶管若不弯曲,很难排出气泡②碱式滴定管:将橡胶管弯曲使玻璃尖嘴向上倾斜,用两手指捏住橡胶管,轻轻挤压玻璃珠两侧橡胶管,使溶液从尖嘴流出,即可赶出碱式滴定管中的气泡。
(7)焰色反应 可用稀盐酸洗涤铂丝,不能用稀硫酸等先将铂丝蘸取盐酸在酒精灯外焰上灼烧,反复几次,直到与酒精灯火焰颜色接近为止,然后用铂丝蘸取少量待测液,放在酒精灯外焰上灼烧,观察火焰颜色。(8)萃取与分液关闭分液漏斗活塞,将混合溶液倒入分液漏斗中,塞上塞子,用右手手心顶住塞子,左手握住活塞部分,将分液漏斗倒置,充分振荡、正立后静置、分层,在漏斗下面放一个小烧杯,先打开上口塞子,再打开分液漏斗活塞,使下层液体从下口流出,上层液体从上口倒出。
(9)浓硫酸与其他液体的混合①浓硫酸稀释:将浓硫酸沿烧杯壁缓缓注入水中,并用玻璃棒不断搅拌、散热。②配制混酸:将浓硫酸沿烧杯壁缓缓注入浓硝酸中,并用玻璃棒不断搅拌、散热。(10)从水溶液中获取晶体①溶解度受温度影响较小的物质:蒸发结晶→大量晶体析出→停止加热,余热蒸干→过滤。②溶解度受温度影响较大或带结晶水的物质:蒸发浓缩→出现晶膜→冷却结晶→过滤。
[命题角度] 角度1化学仪器的选择及使用【典例1】 (2022湖南卷,4)化学实验操作是进行科学实验的基础。下列操作符合规范的是( )
A
提示 A项中排出碱式滴定管尖嘴处气泡的操作正确;给试管中的溶液加热,试管夹应夹在离试管口 处,B项操作错误;乙醇是易燃物,不能与其他化学试剂随意混放,C项错误;向试管中滴加溶液,不应将滴管插入试管,D项操作错误。
【典例2】 (2022河南新乡第三次模拟)碘仿(CHI3)是一种外用消毒剂。某实验小组通过电解KI和丙酮(CH3COCH3)来制备碘仿。制得的粗碘仿中含少量石墨粉,分离提纯碘仿的操作中,下列仪器没有用到的是( )已知几种物质的部分性质如表所示:
B
提示 碘仿的熔点是123 ℃,在常温下是固体,不溶于水,用过滤法分离提纯碘仿,过滤用到的仪器是漏斗、烧杯、玻璃棒,不需要坩埚,B符合题意。
【典例3】 (2022河南许昌济源平顶山第三次质量检测)海带中既含有有机碘化合物,又含有碘化钠等无机碘化合物。某课题组探究了海带提碘的优化条件,并用色度计测定了某海带样品中碘的含量。实验步骤:Ⅰ.预处理:将干海带用刷子刷净,剪成1~2 cm大小的方块,准确称量3 g 样品置于坩埚中。Ⅱ.灰化:在通风橱中用酒精灯加热坩埚中的干海带。点燃酒精灯并不断搅拌,记录加热时间,停止加热,冷却坩埚。Ⅲ.过滤:将冷却后的海带灰转移到50 mL小烧杯中,15 mL蒸馏水分两次加入,静置后过滤。
Ⅳ.氧化:向滤液中加入3 mol·L-1 H2SO4和H2O2溶液,充分反应后将滤液转移到分液漏斗中。Ⅴ.萃取:向分液漏斗中少量多次加入CCl4,振荡,静置。待溶液完全分层后,取下层溶液。Ⅵ.含量测定:用色度计测定出所得溶液中碘的含量。Ⅶ.回收处理:蒸馏碘的CCl4溶液,回收CCl4。
回答下列问题:(1)上述实验过程,不需要用到下列仪器中的 (填字母)。
(2)步骤Ⅰ中 (填“能”或“不能”)用蒸馏水清洗样品,原因是 。 (3)步骤Ⅱ中停止加热后,移动坩埚应使用 (填仪器名称)。 (4)步骤Ⅲ过滤时,出现了烧杯中滤液溅出的现象,原因是 。过滤后如果发现滤液仍然浑浊,需进行的实验操作是 。
DE
不能
NaI等无机碘化合物溶解造成碘元素流失
坩埚钳
漏斗尖嘴部分没有紧靠烧杯内壁
重新进行过滤
提示 (1)实验过程中的操作有灼烧、过滤、萃取分液、蒸馏,灼烧需要坩埚,过滤需要漏斗,萃取分液用分液漏斗,蒸馏用蒸馏烧瓶和直形冷凝管,不需要的仪器是蒸发皿和球形冷凝管。(2)碘化钠易溶于水,用蒸馏水清洗样品,NaI等无机碘化合物溶解造成碘元素流失,所以步骤Ⅰ中不能用蒸馏水清洗样品。(3)步骤Ⅱ中停止加热后,移动坩埚应使用坩埚钳。(4)步骤Ⅲ过滤时,出现了烧杯中滤液溅出的现象,原因是漏斗尖嘴部分没有紧靠烧杯内壁。过滤后如果发现滤液仍然浑浊,需进行的实验操作是重新进行过滤。
角度拓展1.(2022湖南卷,15节选)在过滤操作中,下列仪器不需要用到的是 (填名称)。
锥形瓶
2.某工业食盐样品中混有NaBr杂质,现对其进行提纯,并获取液态溴,可设计实验流程如图所示:
判断下列说法是否正确。(1)依据实验流程可知,操作Ⅰ为萃取、分液,可选取CCl4作为萃取剂。( )(2)由液体D中获取液溴时采用蒸馏操作,所用温度计的水银球应插入液面以下。( )(3)在进行操作Ⅱ时,需要的主要仪器有铁架台(带铁圈)、酒精灯、蒸发皿、玻璃棒、坩埚钳。( )
√
×
√
提示 (2)由液体D中获取液溴时采用蒸馏操作,蒸馏时温度计测量的是蒸气的温度,故所用温度计的水银球不能插入液面以下,应该在蒸馏烧瓶支管口中下部。
角度2化学实验操作及现象【典例1】 (2022陕西榆林第三次模拟)下列实验现象与实验操作不匹配的是( )
B
提示 醋酸的酸性强于碳酸,将醋酸加入饱和碳酸氢钠溶液中发生反应CH3COOH+NaHCO3 ══ CH3COONa+H2O+CO2↑,实验现象为产生大量气泡,A项匹配;向溴的四氯化碳溶液中通入足量乙烯,发生反应CH2=CH2+Br2 ―→ BrCH2CH2Br,BrCH2CH2Br溶于四氯化碳,实验现象为溶液褪色但不分层,B项不匹配;向盛有饱和Na2S2O3溶液的试管中滴加稀硫酸,发生反应Na2S2O3+H2SO4 ══ Na2SO4+S↓+SO2↑+H2O,实验现象为产生有刺激性气味的气体,溶液变浑浊,C项匹配;向FeCl3溶液中加入过量铁粉,发生反应2FeCl3+Fe ══ 3FeCl2,充分振荡后,由于铁粉过量,溶液中没有Fe3+,滴1滴KSCN溶液,溶液不变色,D项匹配。
【典例2】 (2022甘肃第一次诊断)用如图所示装置进行实验,下列实验现象描述正确的是( )
D
提示 氨气和硫酸铝反应生成的氢氧化铝沉淀不能溶解于氨水中,故丙中沉淀不能溶解,A错误;二氧化碳不能和氯化钙反应生成白色沉淀,B错误;浓盐酸和二氧化锰需要加热才会反应生成氯气,C错误;硫酸和亚硫酸钠反应生成二氧化硫气体,二氧化硫和水反应生成亚硫酸,能使紫色石蕊溶液变红色,D正确。
角度拓展1. 判断下列有关实验基本操作的正误。(1)用裂化汽油萃取溴水中的溴,有机层从分液漏斗上口倒出。( )(2)实验室可用排饱和氯化铵溶液的方法收集氨气。( )(3)将已知浓度的标准AgNO3溶液装入棕色滴定管进行滴定实验,可测定溶液中的c(Cl-)。( )
×
×
√
提示 (1)裂化汽油中含有烯烃,能与溴水中的溴发生加成反应,不能作萃取剂。(2)氨气极易溶于水,但密度小于空气,实验室应采用向下排空气法收集NH3。
2.(2022福建泉州模拟)判断下列实验的操作、现象和结论的正误。(1)取久置的Na2O粉末,向其中滴加几滴盐酸,不产生气体,说明Na2O未变质。( )(2)油脂与NaOH溶液共热、搅拌,取少量混合液滴入蒸馏水中,无分层现象,证明油脂已完全皂化。( )(3)向Fe(NO3)3溶液中滴加HI溶液和淀粉溶液,溶液变蓝色,得出氧化性:Fe3+>I2。( )(4)将铝片投入浓硫酸中,铝片不溶解,说明铝不与浓硫酸反应。( )
×
√
×
×
提示 (1)久置的Na2O粉末,先与空气中的水蒸气反应生成氢氧化钠,再与二氧化碳反应生成碳酸钠,加入少量盐酸先生成碳酸氢钠,继续滴加才会生成气体。(3)酸性条件下,硝酸根具有氧化性,可将碘离子氧化为碘单质,不能证明氧化性:Fe3+>I2。(4)常温下,金属铝在浓硫酸中钝化,不能继续反应,并非铝不与浓硫酸反应。
[核心回顾]1.基于原理掌握常见气体的制备方法(1)依据反应物的状态和反应条件选择发生装置
(2)依据气体及所含杂质的性质选择除杂装置
①判断气体中的杂质时,要考虑反应介质、反应物的性质(如挥发性)、生成物的成分、是否发生副反应等;②选择干燥剂时,要从酸碱性角度考虑,还有考虑干燥剂的特殊性质,如浓硫酸具有强氧化性,不能干燥还原性气体(如H2S等),无水氯化钙不能干燥NH3等。
(3)依据气体的密度、水溶性选择收集装置
微点拨:根据气体与空气的相对分子质量(29)判断气体的相对密度:若气体的相对分子质量大于29,则其密度大于空气,反之,则密度小于空气。
(4)依据气体的性质选择尾气处理装置
2.根据物质的状态和性质选择分离与提纯方法(1)“固+固”混合物的分离与提纯
(2)“固+液”混合物的分离与提纯
(3)“液+液”混合物的分离与提纯
(4)“气+气”混合物的分离与提纯
3.基于离子的性质确定检验方法(1)利用“盐酸+其他试剂”组合检验
(2)利用离子的特征反应进行检验
(3)利用焰色反应检验离子
4.基于常见气体的性质掌握其检验方法
5.基于官能团掌握常见有机化合物的检验方法
[命题角度]角度1常见气体的制备、除杂及收集【典例】 (2022广西桂林、梧州一模)用下列实验装置进行相应的实验,能达到实验目的的是( )
A.利用图甲验证浓硫酸具有脱水性、强氧化性,SO2具有漂白性、还原性B.利用图乙制备并收集干燥的氢气C.利用图丙制备并收集少量的NO2D.利用图丁制取碳酸氢钠
答案 A 提示 题图甲中浓硫酸具有脱水性,使蔗糖转化为碳,碳和浓硫酸反应生成二氧化硫气体,可以验证浓硫酸具有脱水性、强氧化性;品红溶液、酸性高锰酸钾溶液褪色,可以验证SO2具有漂白性、还原性,A正确;氢气密度小于空气,应该用向下排空气法收集,B错误;二氧化氮和水反应,不能用排水法收集,C错误;氨气极易溶于水,应该使用防倒吸装置,D错误。
角度拓展1.实验室制备下列气体所选试剂、制备装置及收集方法均正确的是 。
答案 ② 提示 ①NH4Cl固体分解生成的NH3和HCl在管口遇冷又重新生成NH4Cl,不能用于制取NH3。③MnO2与浓盐酸在常温下不能发生反应,不能制取Cl2。
2. 能用下图所示装置完成气体制备、尾气处理(加热和夹持等装置略去)的是 。
①②
提示 电石与水反应可制取乙炔(C2H2),由于乙炔难溶于水,故不能用水吸收尾气,可选用酸性KMnO4溶液。
角度2物质的分离、提纯及检验【典例1】 (2022广东卷,4)实验室进行粗盐提纯时,需除去Ca2+、Mg2+和 ,所用试剂包括BaCl2以及( )A.Na2CO3、NaOH、HCl B.Na2CO3、HCl、KOHC.K2CO3、HNO3、NaOH D.Na2CO3、NaOH、HNO3
A
提示 进行粗盐提纯,在除去杂质离子的同时不能引入新的杂质。若选用B项试剂会引入新杂质K+;若选用C项试剂会引入新杂质K+和 ;若选用D项试剂会引入新杂质 ;选用A项试剂可除去杂质离子而不会引入新杂质,故A项正确。
【典例2】 (2022四川宜宾适应性考试)检验下列指定成分所用的试剂正确的是( )
A
提示 H2S与CuSO4溶液反应生成黑色CuS沉淀,可用CuSO4溶液检验CO2气体中的H2S,A正确;Na2SO3、Na2SO4都能与BaCl2溶液反应生成白色沉淀,不能用BaCl2溶液检验Na2SO3溶液中的Na2SO4,B错误;I-不能使淀粉变蓝,不能用淀粉直接检验海水中的KI,C错误;乙醇、水都能与金属钠反应放出氢气,不能用金属钠检验乙醇中的水,D错误。
角度拓展1. 化学是以实验为基础的科学,用如图所示装置进行相关实验,判断所用试剂的正误。
(1)检验SO2中是否混有CO2:Ⅰ中澄清石灰水,Ⅱ中足量酸性KMnO4溶液。( )(2)检验CH4中是否混有CH2=CH2:Ⅰ中溴水,Ⅱ中NaOH溶液。( )
(3)除去CO2中混有的HCl气体:Ⅰ中饱和Na2CO3溶液,Ⅱ中浓硫酸。( )(4)证明混合气体中含有CO2和H2O(g):Ⅰ中澄清石灰水,Ⅱ中CuSO4溶液。( )
×
√
×
×
2.(2022安徽蚌埠模拟)下列除杂试剂的选择和除杂操作都正确的是 。
④
提示 ①SO2、HCl均能与Na2SO3溶液反应,不能除杂,应选饱和NaHSO3溶液;②CuCl2、FeCl3均与NaOH反应,不能除杂,应选CuO或氢氧化铜促进铁离子水解转化为沉淀,然后过滤分离;③Fe2O3、Al2O3均与盐酸反应,不能除杂,应选足量NaOH溶液、过滤。
[核心回顾]化学实验方案设计与评价的内容(1)可行性角度①分析实验方案是否科学可行;②实验操作是否安全合理;③实验步骤是否简单方便;④实验效果是否明显。
(2)绿色化角度①实验过程中是否造成环境污染;②原料是否无毒、安全、易得;③原料利用率是否较高;④反应速率是否较快。(3)安全性角度①净化、吸收气体及熄灭酒精灯时要防止液体倒吸;②进行某些易燃易爆实验时要防爆炸;③防氧化(如FeSO4等)、防吸潮(如CaO等);④污染性的气体要进行尾气处理;有粉末状态物质参加的反应,要注意防止导气管堵塞。
(4)规范性角度①冷凝回流:有些反应中,为减少易挥发液体反应物的损耗和充分利用原料,需在反应装置上加装冷凝回流装置,如长玻璃管、竖装的干燥管及冷凝管等;②易挥发液体产物(导出时可为蒸气)的及时冷却;③仪器拆卸与组装顺序相反,按照从右向左,从高到低的顺序;④其他方面,如实验操作顺序、试剂加入顺序、实验方法使用顺序等。
[命题角度]角度1化学实验方案的评价【典例1】 (2022全国甲卷,13)根据实验目的,下列实验及现象、结论都正确的是( )
答案C
【典例2】 (2022四川南充三诊)下列实验操作、现象和所得到的结论均正确的是( )
B
提示 若无色溶液中含有偏铝酸根离子,向溶液中通入二氧化碳气体也会生成白色沉淀,所以有白色沉淀生成不能说明溶液中一定含有硅酸根离子,A错误;向浓度均为0.1 mol·L-1的氯化镁和氯化铜的混合溶液中逐滴加入氨水,先出现蓝色沉淀说明铜离子优先沉淀,氢氧化铜的溶度积小于氢氧化镁,B正确;钠与硫酸镁溶液反应时,钠先与水反应生成氢氧化钠和氢气,反应生成的氢氧化钠与硫酸镁溶液反应生成氢氧化镁沉淀,则反应生成的固体为氢氧化镁,不是镁,C错误;将具有脱水性的浓硫酸滴到蔗糖表面,蔗糖脱水炭化同时放出大量的热,碳与具有强氧化性的浓硫酸共热反应生成二氧化碳、二氧化硫和水,使得蔗糖固体变黑膨胀,所以固体变黑膨胀过程中浓硫酸表现脱水性和强氧化性,D错误。
角度拓展1.(2022福建福州等八市诊断)判断下列实验方案的正误:(1)探究SO2既有氧化性又有还原性:将SO2分别通入溴水和Na2S溶液。( )(2)证明甲苯中甲基能活化苯环:将酸性KMnO4溶液分别加入苯和甲苯中并振荡。( )(3)比较 水解程度和电离程度大小:常温下,用pH试纸测一定浓度NaHSO3溶液的pH。( )(4)除去乙酸乙酯中的乙酸和乙醇:用饱和Na2CO3溶液洗涤后分液。( )
√
×
√
√
提示 (2)证明甲苯中甲基能活化苯环,反应部位在苯环上,应将苯和甲苯分别与浓硝酸、浓硫酸的混酸在加热条件下发生反应,根据反应产物的结构做出分析。
2. 从海带中提取I2的实验装置如下图所示,判断下列说法的正误:
(1)用甲装置灼烧海带。( )(2)用乙装置过滤得到浸出液。( )(3)用丙装置反应生成I2。( )(4)用丁装置及乙醇萃取碘水中的I2。( )
√
√
√
×
提示 (4)乙醇与水互溶,不能用乙醇作萃取剂萃取碘水中的I2。
角度2化学实验方案的设计【典例】 (1)(2022浙江1月选考,28节选)化合物X由4种元素组成。某兴趣小组按如图流程进行实验:[提示:X→F的反应为2FeH(SO4)2+40Na 2Fe+4Na2S+16Na2O+H2]实验Ⅰ
实验Ⅱ
设计实验确定溶液G中阴离子: 。
用玻璃棒蘸取溶液G,点在红色石蕊试纸上,若变蓝,说明存在OH-;取少量溶液G,加入足量H2O2,用盐酸酸化,再加入BaCl2溶液,有白色沉淀,说明有S2-
(2)(2021天津化学,15节选)该小组同学设计的氧化C2H5OH的装置如图(夹持装置省略)。
在图中方框内补全干燥装置和干燥剂。
角度拓展1. 某化学兴趣小组利用如图所示装置(加持装置省略)制备MnSO4·H2O。已知MnSO4·H2O是一种易溶于水、不溶于酒精的白色或微红色晶体。
(1)检验如图装置气密性的方法是 。
微热烧瓶,若装置Ⅱ中多孔球泡处有气泡冒出,冷却后导管中能形成一段水柱,说明气密性良好
(2)上图装置还存在安全隐患,在Ⅱ后的方框内增加合适的装置和药品以消除这种隐患,在方框内完成作图。
2.电子工业常用三氯化铁腐蚀印刷电路板。该过程发生的反应为2FeCl3+Cu ══ 2FeCl2+CuCl2。请设计实验从腐蚀后的废液中回收铜并制取纯净的三氯化铁。实验过程中试剂可任选,但不能引入杂质离子。 。
在废液中加入过量铁屑,反应后过滤,可得Cu、Fe固体混合物和滤液1。在固体混合物中加入足量盐酸,铁转变为FeCl2,过滤得Cu和滤液2。混合滤液1和滤液2,向混合溶液中通入过量Cl2,得到FeCl3溶液,然后蒸发、结晶得FeCl3固体
——突破一 命题篇——
新教材新考向 化学实验基础和基本技能1.化学实验基础及应用近三年,高考化学实验选择题侧重考查化学实验基础知识,涉及实验安全、试剂的保存、仪器的选择及使用、气体的干燥、化学实验基本操作等,认识化学实验是研究和学习物质及其变化的基本方法,是科学探究的一种重要途径。
典例突破1(2022河南百所名校第三次联合检测)下列实验操作设计正确且能达到实验目的的是( )
答案 C解析 用pH试纸测溶液pH的方法为将pH试纸放在干燥洁净的玻璃片上,用干燥洁净的玻璃棒蘸取溶液点在pH试纸上,与标准比色卡对比,A错误;容量瓶不能用于直接溶解氢氧化钠固体,B错误;乙酸乙酯和碳酸钠溶液为互不相溶的两种液体,能用分液漏斗分离,C正确;由于氨气极易溶于水,导管直接伸入水中容易发生倒吸,D错误。
2.化学实验基本技能及应用近三年,高考化学实验选择题重点考查化学实验基本技能及应用,涉及物质的分离和提纯、物质的检验、化学反应原理(如反应速率的影响因素、Ksp的比较)等,要求从问题和假设出发确定研究目的、依据研究目的设计实验方案,并基于证据进行分析和推理,体会科学探究的重要性。
典例突破2(2022江西重点中学盟校第二次联考)下列实验操作规范且能达到实验目的的是( )
A.装置甲:铁粉与水蒸气反应,点燃肥皂泡不需验纯B.装置乙:实验室制取少量氨气C.装置丙:测定中和热D.装置丁:证明乙炔可以使溴水褪色
答案 A解析 铁粉与水蒸气反应生成四氧化三铁和氢气,肥皂泡不在一个密闭环境中,且氢气含量少,点燃肥皂泡,若氢气不纯,会发出爆鸣声,但不会产生危险,因此点燃肥皂泡不需验纯,A正确;氯化铵受热分解生成氨气和氯化氢,氨气和氯化氢遇冷又结合生成氯化铵,得不到氨气,B错误;大烧杯和小烧杯之间应填满碎纸条且两烧杯口应相平,防止热量散失,否则会使测量结果不准确,C错误;电石与饱和食盐水反应生成的乙炔气体中含有硫化氢等杂质,硫化氢有还原性,也能使溴水褪色,不能证明乙炔可以使溴水褪色,D错误。
新材料新情境 “双指示剂法”测定混合碱的组分含量新材料 所谓“双指示剂法”就是分别以酚酞和甲基橙为指示剂,在同一溶液中用盐酸标准溶液作滴定剂进行连续滴定,根据两个终点所消耗的盐酸标准溶液的体积计算混合碱中各组分的含量。混合碱是指NaOH、Na2CO3、NaHCO3中两种组分的混合物,可以是NaOH和Na2CO3或Na2CO3和NaHCO3;在溶液中,先加酚酞指示剂,用盐酸标准溶液滴定至溶液红色恰好褪去,消耗HCl溶液的体积为V1;然后在溶液中再加甲基橙指示剂,继续用盐酸标准溶液滴定至溶液由黄色变橙色,消耗HCl溶液的体积为V2。
思考(1)加酚酞作指示剂过程中,可能发生的反应为 。 (2)加入甲基橙作指示剂,继续滴定,发生反应: 。
NaOH+HCl ==== NaCl+H2O、Na2CO3+HCl ==== NaHCO3+NaCl
NaHCO3+HCl ==== NaCl+H2O+CO2↑
典例突破3(2022北京海淀区一模)实验小组用双指示剂法准确测定NaOH样品(杂质为Na2CO3)的纯度。实验步骤如下:①称取m g样品,配制成100 mL溶液;②取出25 mL溶液置于锥形瓶中,加入2滴酚酞溶液,用浓度为c mol·L-1的盐酸滴定至溶液恰好褪色(此时溶质为NaCl和NaHCO3),消耗盐酸的体积为V1 mL;③滴入2滴甲基橙溶液,继续滴定至终点,消耗盐酸的体积为V2 mL。下列说法正确的是( )A.①中配制溶液时,需在容量瓶中加入100 mL水D.配制溶液时放置时间过长,会导致最终测定结果偏高
答案 C解析 称取样品,配制成100 mL溶液,要先将样品放在烧杯中加水溶解,恢复到室温后再转移到100 mL容量瓶中进行定容,不能直接在容量瓶中加入100 mL水,A错误。②中加入酚酞作指示剂,滴定终点时溶质为NaCl和
——突破二 解题篇——
素养命题+题型突破1.化学实验选择题(科学探究与创新意识)近三年,高考化学实验选择题主要以拼盘式、图表式等形式呈现,考查内容主要涉及常见仪器的使用、试剂的贮存和取用、化学实验基本操作、物质的制备、物质的分离及提纯、化学实验安全、化学实验设计和评价等,要求考生运用规律、原理和方法,构建解决问题的模型,清晰、准确而有逻辑地运用化学专业术语、数据图表和模型等方式表达自己的观点和方案,科学而有创造性地解决问题。
典例突破1(2022湖南卷,13)为探究FeCl3的性质,进行了如下实验(FeCl3和Na2SO3溶液浓度均为0.1 mol·L-1)。
依据上述实验现象,结论不合理的是( )A.实验①说明加热促进Fe3+水解反应B.实验②说明Fe3+既发生了水解反应,又发生了还原反应C.实验③说明Fe3+发生了水解反应,但没有发生还原反应D.整个实验说明 对Fe3+的水解反应无影响,但对还原反应有影响
答案 D解析 FeCl3溶液为棕黄色,Fe(OH)3胶体呈红褐色,溶液由棕黄色变为红褐色,说明加热促进了Fe3+的水解,A项结论合理;实验②与实验①相比较,说明少量的 促进了Fe3+的水解,滴加K3[Fe(CN)6]溶液产生蓝色沉淀,说明溶液中存在Fe2+,即Fe3+也发生了还原反应,B项结论合理;实验③是向过量的Na2SO3溶液中滴加少量的FeCl3溶液,分组实验说明Fe3+发生水解,但是未发生还原反应,C项结论合理;综合分析整个实验,可知 对Fe3+的水解反应和还原反应都有影响,D项结论不合理。
方法点拨“三步法”突破化学实验操作及评价类选择题(1)分析实验原理及实验操作,判断实验现象或结论解释是否具有一致性。(2)结合实验目的及操作,判断所需仪器、选择试剂是否具有匹配性。(3)结合实验操作及仪器的规范使用,判断“仪器(或用品)与使用方法”是否具有合理性。
针对训练1(2022江西鹰潭第二次模拟)根据下列实验操作和现象得到的结论错误的是( )
答案 C解析 ZnSO4与Na2S反应生成ZnS沉淀,加入CuSO4后生成黑色沉淀,说明白色的ZnS沉淀转化为黑色的CuS沉淀,ZnS与CuS为同一类型的沉淀,沉淀可以向更难溶的转化,因此Ksp(CuS)
答案 D解析 配制100 mL 0.100 0 mol·L-1的CuSO4溶液,应将2.500 0 g CuSO4·5H2O溶于水配成100 mL溶液,而不是溶于100 mL蒸馏水,A错误;酸性KMnO4溶液能被Cl-还原为Mn2+而褪色,故不能用酸性KMnO4溶液来证明FeCl2溶液中Fe2+有还原性,B错误;比较S与N元素的非金属性强弱,应比较其最高价氧化物对应水化物的酸性强弱或比较其最高价氧化物所对应的含氧酸盐溶液(等浓度)的碱性强弱,Na2SO3中的S为+4价,不是S元素的最高价,C错误;由于醋酸的酸性强于碳酸,硼酸的酸性弱于碳酸,向两支分别盛有0.1 mol·L-1醋酸和饱和硼酸溶液(0.8 mol·L-1)的试管中滴加等浓度的Na2CO3溶液,可观察到前者有气泡产生,后者无气泡产生,D正确。
针对训练3 (2022山东枣庄一模,改编)下列实验操作及所选玻璃容器(非玻璃容器任选)不能实现相应实验目的的是( )
答案 B解析 乙醇极易溶于水,加入饱和碳酸钠溶液可吸收乙醇,且能降低乙酸乙酯在溶液中的溶解度使溶液分层,然后通过分液的方法进行分离,分液用的仪器有分液漏斗和烧杯,A正确。NaClO具有强氧化性,能将有机色素氧化漂白,因此用pH试纸无法测定NaClO溶液的pH,B错误。将苯酚加入溴水中,会产生三溴苯酚白色沉淀;环己烯分子中含有碳碳双键,能与溴水中的溴发生加成反应,能使溴水褪色,同时生成的有机产物不溶于水,溶液出现分层;溴水能将乙醛氧化,溴水会褪色,溶液不出现分层,故用溴水可以鉴别这三种物质,C正确。溴苯和苯两种液体互溶,可采用蒸馏方法进行分离,所给仪器能达到实验目的,D正确。
针对训练4(2022四川凉山州二诊)下列实验装置和应用正确的是( )
A.图甲可验证镁和稀盐酸反应的热效应B.图乙可制备纯净的乙酸乙酯C.用图丙所示装置吸收尾气中的SO2D.用丁装置制备无水MgCl2
答案 A解析 图甲中,若镁和稀盐酸反应放热,则U形管中红墨水会左低右高,若反应吸热,则U形管会左高右低,可验证镁和稀盐酸反应的热效应,A正确;制备乙酸乙酯时,饱和碳酸钠溶液的作用是吸收乙醇、消耗乙酸、降低乙酸乙酯的溶解度,但不会完全除杂,不能制得纯净的乙酸乙酯,B错误;SO2不与饱和NaHSO3溶液发生反应,可用NaOH溶液吸收SO2,C错误;HCl极易溶于水,用NaOH溶液吸收时需防止倒吸,D错误。
针对训练5(2022辽宁丹东二模)下列实验操作可达到预期目的的是( )
答案 D解析 乙醇易溶于饱和碳酸钠溶液中,而乙酸乙酯不溶,应先向混合溶液中加入饱和碳酸钠溶液,振荡、静置,从而使饱和碳酸钠溶液层与乙酸乙酯分层,然后利用分液漏斗进行分离,该过程利用的是两者的溶解度差异并非密度差异,A错误;5.3 g Na2CO3·10H2O中Na2CO3物质的量小于0.05 mol,用500 mL容量瓶所配碳酸钠溶液物质的量浓度小于0.10 mol·L-1,B错误;加热后的坩埚应在干燥器中冷却,防止吸收空气中的水蒸气导致测量结果有误差,C错误;FeSO4易水解、易被氧化,配制FeSO4溶液时要抑制水解、防止氧化,则配制FeSO4溶液时,先将FeSO4固体溶解在稀硫酸中,然后稀释到所需浓度,再加入少量铁粉防止氧化,D正确。
2.化学实验综合题(科学探究与创新意识)近三年,高考化学实验综合题大多以无机物的制备为载体,涉及物质的制备、分离和提纯、性质验证、产品纯度测定等,要求考生能根据实验操作和过程,分析实验目的或预测实验结果;根据实验目的和要求,设计或评价简单实验方案;描述化学实验现象,处理、分析实验数据和结果,得出相应结论。
典例突破2(2022山东济宁一模)“消洗灵”是具有消毒、杀菌、漂白和洗涤等综合功效的固体粉末,消毒原理与“84”消毒液相似,化学组成可以表示为Na10P3O13Cl·5H2O(磷酸三钠次氯酸钠)。实验室制备装置和过程如图:
回答下列问题:(1)X试剂的名称为 ,C中采用多孔球泡的目的是 , D装置的作用是 。 (2)检验装置的气密性之后,加入药品,打开A中分液漏斗活塞,稍后,关闭活塞a,然后进行的操作是 ,若生成1 mol Na10P3O13Cl·5H2O,理论上至少消耗 mol HCl。 (3)“消洗灵”消毒时对金属腐蚀性小,原因是在金属表面形成一种不溶性磷酸盐膜,对金属有良好的保护作用,在空气中对镁合金消毒,磷酸钠溶液使镁合金表面形成含有Mg3(PO4)2·Mg(OH)2的保护层,写出反应的化学方程式: 。
(4)产品纯度测定(Na10P3O13Cl·5H2O的摩尔质量为656.5 g·mol-1)。①取a g待测试样溶于蒸馏水配成250 mL溶液;②取25.00 mL待测液置于锥形瓶中,加入10 mL 2 mol·L-1稀硫酸、25 mL 0.1 mol·L-1碘化钾溶液(过量),此时溶液出现棕色;③滴入3滴5%指示剂溶液,用0.05 mol·L-1硫代硫酸钠溶液滴定至终点,平行滴定三次,平均消耗20.00 mL。已知: ,需用的指示剂是 ,达到滴定终点的现象为 ,产品的纯度为 (用含a的代数式表示)。若滴定前滴定管中含有气泡,滴定结束无气泡会造成纯度测定值 (填“偏大”“偏小”或“不变”)。
答案 (1)饱和食盐水 增大反应物的接触面积,加快反应速率 吸收Cl2尾气,防止污染大气(2)打开活塞b,观察液滴是否滴落 3.2(3)4Mg+2Na3PO4+2O2+4H2O ══ Mg3(PO4)2·Mg(OH)2+6NaOH(4)淀粉溶液 当加入最后半滴硫代硫酸钠溶液后,溶液蓝色褪去且30 s内不恢复原色 偏大
解析 (1)X试剂应为饱和食盐水,其作用是吸收挥发出的氯化氢气体;C中采用多孔球泡的目的是增大反应物的接触面积,加快反应速率;氯气有毒,D装置的作用是吸收Cl2尾气,防止污染大气。(2)检验装置的气密性之后,加入药品,打开A中分液漏斗活塞,稍后,关闭活塞a,然后打开活塞b,滴入混合溶液进行反应;根据关系式: HCl~Cl2~NaClO~Na10P3O13Cl·5H2O,若生成1 mol Na10P3O13Cl·5H2O,理论上至少消耗3.2 mol HCl。(3)磷酸钠溶液与镁、氧气、水反应生成Mg3(PO4)2·Mg(OH)2和氢氧化钠,化学方程式为4Mg+2Na3PO4+2O2+4H2O══Mg3(PO4)2·Mg(OH)2+6NaOH。
(4)③需用的指示剂是淀粉溶液,因为淀粉溶液遇到碘单质变蓝,达到滴定终点的现象为当加入最后半滴硫代硫酸钠溶液后,溶液蓝色褪去且30 s内不恢复原色;根据题意可得关系式Na10P3O13Cl·5H2O~I2,又因为
原生态样卷剖析 样卷示例A(低分卷)
学生解答
教师阅卷
基础不扎实:分析多孔球泡的作用,回答不完整,未指明“加快反应速率”。描述不到位:描述滴定终点的现象,未指明“半分钟内不恢复原来颜色”。能力不够强:(1)不能结合题给信息正确书写形成含有Mg3(PO4)2·Mg(OH)2的保护层的化学方程式;(2)不能正确理解滴定实验操作,不能结合原理建立相关定量关系,并结合实验数据进行相关计算。
样卷示例B(高分卷)
学生解答
教师阅卷
紧扣设问:回答问题针对性强。描述规范:原因分析到位,现象描述准确,结论合理。正确作答:(1)教材基础知识掌握扎实,如除去Cl2中HCl选用饱和食盐水;(2)能基于题给信息,结合守恒规律正确书写形成含有Mg3(PO4)2·Mg(OH)2的保护层的化学方程式;(3)能结合滴定原理和实验数据建立关系,计算产品的纯度。
方法点拨 “五步法”突破化学实验综合类题目
针对训练6(2022河北邯郸二模)碳酸亚铁(FeCO3)是生产补血剂的重要原料,制取碳酸亚铁的过程中涉及以下探究实验。实验一:为探究某固体化合物X(仅含有三种元素)的组成和性质,设计并完成如下实验。
已知:气体甲、气体乙均为单质。
请回答:(1)气体甲与碘化钾溶液反应的离子方程式为 。化合物X含有的元素为 (写元素符号)。化合物A的化学式为 。实验二:下图装置利用实验一所得溶液B制取FeCO3(白色固体,难溶于水)。
装置丙中,先将导管移出液面通入一段时间气体,再向Na2CO3溶液(pH=11.9)通入一段时间CO2至其pH为7,滴加一定量B溶液产生白色沉淀和无色气体,过滤、洗涤、干燥,得到FeCO3固体。
请回答:(2)试剂a是 。向Na2CO3溶液通入CO2的目的是 。丙装置中制取FeCO3的离子方程式为 。 (3)不可用酸性高锰酸钾溶液检验溶液B中的金属阳离子的原因是 。 (4)100 mL 0.8 mol·L-1 B溶液完全反应,最终得到5 g FeCO3固体,则产率为 (结果保留2位小数)。
答案 (1)2I-+Cl2 ══ I2+2Cl- Fe、Cl、O FeO(2)饱和NaHCO3溶液 降低溶液中OH-的浓度,防止生成Fe(OH)2 Fe2++2 ══ FeCO3↓+CO2↑+H2O(3)溶液B中的氯离子也能使高锰酸钾溶液褪色(4)53.88%解析 向溶液B中加入KSCN溶液不显红色,加入适量双氧水后再加入KSCN溶液显红色,说明溶液B中含有Fe2+,不含Fe3+,则X中含有Fe元素;气体乙可以使带火星的木条复燃,应为氧气,则X中含有O元素;气体甲可以使淀粉碘化钾溶液变蓝色,说明气体甲具有氧化性,根据所学知识,淀粉碘化钾溶液通常用来检验氯气,且氯气符合气体甲为单质的条件,则X中含有Cl元素;化合物A中含有二价铁,X中又含有O元素,则A应为FeO。
(1)根据分析可知,气体甲为氯气,氯气与碘化钾溶液反应生成碘单质和氯化钾,反应的离子方程式为2I-+Cl2 ══ I2+2Cl-;化合物X含有的元素为Fe、Cl、O;化合物A的化学式为FeO。(2)溶液B为FeCl2溶液,甲装置中稀盐酸与碳酸钙反应生成CO2,盐酸具有挥发性,所以试剂a为饱和NaHCO3溶液,用于除去CO2中混有的HCl气体;向Na2CO3溶液通入CO2可以降低溶液中OH-的浓度,防止生成Fe(OH)2;丙装置中,CO2先与碳酸钠溶液反应生成碳酸氢钠,然后碳酸氢钠和氯化亚铁反应得到碳酸亚铁沉淀,反应的离子方程式为Fe2++2 ══ FeCO3↓+CO2↑+H2O。
(3)溶液B中含有Cl-,Cl-也能使KMnO4溶液褪色,故不可用酸性KMnO4溶液检验溶液B中的金属阳离子。(4)100 mL 0.8 mol·L-1 FeCl2溶液含有FeCl2的物质的量为0.1 L×0.8 mol·L-1 =0.08 mol,根据方程式Fe2++2 ══ FeCO3↓+CO2↑+H2O,理论上生成FeCO3的物质的量n(FeCO3)=n(Fe2+)=n(FeCl2)=0.08 mol,则理论上生成FeCO3的质量为0.08 mol×116 g·mol-1=9.28 g,则产率为
——突破三 热点专攻——
化学实验综合题高考必备1.命题分析高考命题考查化学实验综合题,涉及物质的制备及含量测定、物质的性质及探究、定量实验测定等,侧重考查化学实验基础和基本技能,充分体现高考对学科素养中“学习掌握”“思维方法”“实践探索”三个维度的综合考查。
2.无机物的制备及性质综合题这类题目是高考化学实验命题的重点,高考试题大多以无机物的制备及性质为载体,常以实验装置图的形式给出实验的流程,其实验流程与考查内容主要包括:
3.有机化合物的制备及性质综合题“有机实验”在高考中频频出现,主要涉及有机化合物的制备、有机化合物官能团性质的实验探究等。常常考查蒸馏和分液操作、反应条件的控制、产率的计算等问题。(1)分离液体混合物的方法
(2)两套典型装置
4.定量测定实验综合题(1)气体体积的定量测量——“量气法”
(2)定量测定实验中的三种意识①测定实验中要有消除干扰气体的意识。如用“惰性”气体将干扰气体排出,或用溶液吸收干扰气体等。②测定实验中要有被测量气体全部被测量的意识。如采取反应结束后继续向装置中通入“惰性”气体以使被测量气体全部被吸收剂吸收。③测定实验中要有“数据”的采集处理意识。实验数据的采集是化学计算的基础,一般来讲,固体试剂称质量,而液体试剂和气体试剂则测量体积。
真题感悟1.(2022全国甲卷,27)硫化钠可广泛用于染料、医药行业。工业生产的硫化钠粗品中常含有一定量的煤灰及重金属硫化物等杂质。硫化钠易溶于热乙醇,重金属硫化物难溶于乙醇。实验室中常用95%乙醇重结晶纯化硫化钠粗品。回答下列问题:(1)工业上常用芒硝(Na2SO4·10H2O)和煤粉在高温下生产硫化钠,同时生成CO,该反应的化学方程式为 。 (2)溶解回流装置如图所示,回流前无需加入沸石,其原因是 。 回流时,烧瓶内气雾上升高度不宜超过冷凝管高度的 。若气雾上升过高,可采取的措施是 。
(3)回流时间不宜过长,原因是 。 回流结束后,需进行的操作有①停止加热 ②关闭冷凝水 ③移去水浴,正确的顺序为 (填字母)。 A.①②③ B.③①②C.②①③ D.①③②(4)该实验热过滤操作时,用锥形瓶而不能用烧杯接收滤液,其原因是 。热过滤除去的杂质为 。若滤纸上析出大量晶体,则可能的原因是 。 (5)滤液冷却、结晶、过滤,晶体用少量 洗涤,干燥,得到Na2S·xH2O。
答案 (1)Na2SO4·10H2O+4C Na2S+4CO↑+10H2O(2)硫化钠粗品中常含有一定量的煤灰及重金属硫化物等杂质,这些杂质可以起到沸石的作用 关闭热源(或降低加热温度)(3)防止乙醇挥发量增加,使Na2S结晶析出,导致提取率降低 D(4)减少因乙醇易挥发而导致的损耗 煤灰、重金属硫化物 温度降低导致Na2S的溶解度减小而析出(5)冷的蒸馏水
解析 (1)Na2SO4→Na2S反应中,S元素的化合价由+6价变为-2价,化合价降低8价;C→CO反应中碳元素的化合价升高2价。根据氧化还原反应中元素化合价升降总数相等,结合原子守恒,该反应的化学方程式为Na2SO4·10H2O+4C Na2S+4CO↑+10H2O。(2)由题干信息可知,硫化钠粗品中常含有一定量的煤灰及重金属硫化物等杂质,这些杂质可以起到沸石的作用。若烧瓶内气雾上升过高,说明加热温度过高,可以关闭热源或降低加热温度。(3)冷凝回流时间过长会导致乙醇挥发量增加,使溶解的Na2S结晶析出,降低提取率。实验结束应先停止加热,移去水浴,待冷凝管中不再有液体回流时,再停止通冷却水,故正确顺序为①③②。
(4)乙醇易挥发,趁热过滤过程中若使用烧杯接收滤液,会导致乙醇挥发到大气中,为减少乙醇的损耗,应使用锥形瓶接收滤液。根据信息可知被除去的杂质是煤灰、重金属硫化物。若滤纸上析出大量晶体,可能是过滤过程中,温度降低导致Na2S的溶解度减小而析出。(5)晶体表面附有乙醇,乙醇可溶于水,可用少量冷水洗涤。
2.(2022全国乙卷,27)二草酸合铜(Ⅱ)酸钾(K2[Cu(C2O4)2])可用于无机合成、功能材料制备。实验室制备二草酸合铜(Ⅱ)酸钾可采用如下步骤:Ⅰ.取已知浓度的CuSO4溶液,搅拌下滴加足量NaOH溶液,产生浅蓝色沉淀。加热,沉淀转变成黑色,过滤。Ⅱ.向草酸(H2C2O4)溶液中加入适量K2CO3固体,制得KHC2O4和K2C2O4混合溶液。Ⅲ.将Ⅱ的混合溶液加热至80~85 ℃,加入Ⅰ中的黑色沉淀。全部溶解后,趁热过滤。Ⅳ.将Ⅲ的滤液用蒸汽浴加热浓缩,经一系列操作后,干燥,得到二草酸合铜(Ⅱ)酸钾晶体,进行表征和分析。
回答下列问题:(1)由CuSO4·5H2O配制Ⅰ中的CuSO4溶液,下列仪器中不需要的是 (填仪器名称)。
(2)长期存放的CuSO4·5H2O中,会出现少量白色固体,原因是 。 (3)Ⅰ中的黑色沉淀是 (写化学式)。 (4)Ⅱ中原料配比为n(H2C2O4)∶n(K2CO3)=1.5∶1,写出反应的化学方程式: 。 (5)Ⅱ中,为防止反应过于剧烈而引起喷溅,加入K2CO3应采取 的方法。 (6)Ⅲ中应采用 进行加热。 (7)Ⅳ中“一系列操作”包括 。
答案 (1)分液漏斗、冷凝管(或球形冷凝管)(2)风化(或硫酸铜晶体失去结晶水)(3)CuO(4)3H2C2O4+2K2CO3 ══ K2C2O4+2KHC2O4+2CO2↑+2H2O(5)分批加入并搅拌(6)水浴(7)冷却结晶、过滤、洗涤
解析 (1)由CuSO4·5H2O固体配制一定物质的量浓度的溶液,用到电子天平称量固体质量,在烧杯中加适量的水(量筒量取)溶解,转移到一定规格的容量瓶中,经洗涤、定容等操作完成溶液配制。该过程中不需要分液漏斗和冷凝管(或球形冷凝管)。(2)CuSO4·5H2O晶体在干燥的空气中容易失去结晶水,生成白色的CuSO4粉末,该过程为风化。(3)氢氧化铜受热分解生成黑色的CuO。(4)实验Ⅱ是制取K2C2O4和KHC2O4的混合溶液,n(H2C2O4)∶n(K2CO3)=1.5∶1时,即二者按照3∶2反应,草酸的酸性比碳酸强,结合原子守恒可配平反应的化学方程式:3H2C2O4+2K2CO3 ══ K2C2O4+2KHC2O4+2CO2↑+2H2O。
(5)CO2气体产生过快、过多,会出现喷溅现象,为防止出现此类现象,可以将K2CO3分批加入,并不断搅拌。(6)实验Ⅲ控制温度在80~85 ℃,可以采取水浴加热,便于控制温度。(7)从热饱和溶液中得到晶体的方法是冷却结晶、过滤、洗涤、干燥。
方法点拨“四步法”突破化学实验综合试题
考向预测1.(无机物的制备及性质综合题)(2022江西新余二模,改编)“消洗灵”是一种广谱、高效、低毒的消毒洗涤剂,常应用于宾馆、医院床上用品的洗涤消毒,其化学组成可以表示为Na10P3O13Cl·5H2O(磷酸三钠次氯酸钠)。制备装置和过程如图:
已知:①“消洗灵”是一种含氯消毒剂,消毒原理与“84”消毒液相似;②磷酸三钠对金属表面具有一定的保护作用。回答下列问题:(1)a仪器的名称为 。 (2)Na10P3O13Cl·5H2O中氯元素的化合价为 价,C中Na3PO4与Na2HPO4的物质的量之比为1∶2,则C中反应的化学方程式为 。 (3)“消洗灵”对医疗器械消毒比“84”消毒液效果好,原因是 。
(4)产品纯度测定(Na10P3O13Cl·5H2O的摩尔质量为656.5 g·mol-1)。①取6.565 g待测试样溶于蒸馏水配成250 mL溶液;②取20.00 mL待测液于锥形瓶中,加入10 mL 2 mol·L-1稀硫酸、25 mL 0.1 mol·L-1碘化钾溶液(过量),此时溶液出现棕色;③滴入3滴5%淀粉溶液,用0.05 mol·L-1硫代硫酸钠溶液滴定至终点,
答案 (1)分液漏斗(2)+1 Na3PO4+2Na2HPO4+4NaOH+Cl2+2H2O ══ Na10P3O13Cl·5H2O+NaCl(3)“消洗灵”含有对金属表面有保护作用的磷酸三钠,对医疗器械的腐蚀性更小(4)62.5%
解析 根据题图示装置可知,装置A是制取氯气的装置;装置B是除去Cl2中HCl的装置;装置C是制取“消洗灵”的装置;装置D是尾气处理装置,避免污染环境。(1)根据仪器构造可判断,装置A中a仪器的名称为分液漏斗。(2)Na10P3O13Cl·5H2O中Na元素呈+1价,P元素呈+5价,O元素呈-2价,设氯元素的化合价是x,根据化合价代数和为0可得(+1)×10+(+5)×3+(-2)×13+x =0,解得x=+1,即Na10P3O13Cl·5H2O中氯元素的化合价为+1价;C中Na3PO4与Na2HPO4的物质的量之比为1∶2,则C中Cl2、NaOH、Na3PO4、Na2HPO4发生反应生成Na10P3O13Cl·5H2O的化学方程式为Na3PO4+2Na2HPO4+4NaOH+Cl2+2H2O ══ Na10P3O13Cl·5H2O+NaCl。
(3)磷酸三钠对金属表面具有一定的保护作用,“消洗灵”含有对金属表面有保护作用的磷酸三钠,对医疗器械的腐蚀性更小。(4)Na10P3O13Cl·5H2O把碘离子氧化为单质碘,反应中氯元素化合价从+1价降低到-1价,根据电子得失守恒可知Na10P3O13Cl·5H2O~I2,又因为
2.(有机物的制备及性质综合题)(2022河南新乡第三次模拟)苯硫酚(C6H5—SH)是一种局部麻醉剂。某小组拟制备苯硫酚并探究其性质,已知相关物质的部分信息如表所示:
图1
图2
操作步骤:①向三颈烧瓶中加入72 g冰和13 mL浓硫酸。②再向三颈烧瓶中慢慢加入6 g苯磺酰氯,尽快地分次加入12 g锌粉,继续反应1~15 h,温度保持在-5 ℃左右,如图1。③撤去水浴B,微热三颈烧瓶,并保持一定的回流。反应平稳后,再加热4~7 h。④将反应后的混合液进行水蒸气蒸馏,分出苯硫酚,如图2。⑤加入氯化钙,经操作X得粗品3.59 g。再进行蒸馏,收集馏分,得纯品3.40 g。
回答下列问题:(1)仪器A的名称是 。 (2)已知:在水中加入盐,水的沸点会升高,凝固点会降低。水浴B应选择 (填字母)。 a.冰盐水浴 b.冷水浴 c.热水浴(3)在水蒸气蒸馏中(如图2),导管1的作用是 , 冷凝管中冷却水从 (填“a”或“b”,下同)口进、 口出。 (4)步骤⑤中操作X是 。蒸馏时,收集馏分时温度计的读数为 ℃。 (5)本实验中,苯硫酚的产率约为 (保留整数)%。 (6)取少量苯硫酚产品于酸性KMnO4溶液中,振荡,溶液褪色,说明苯硫酚具有 (填“氧化”或“还原”)性。
答案 (1)恒压分液漏斗(2)a(3)平衡气压,避免烧瓶内气压过大,发生危险 b a(4)过滤 169.5(5)91 (6)还原解析 (1)根据仪器的构造可知,仪器A的名称是恒压分液漏斗;(2)反应温度保持在-5 ℃左右,在水中加入盐,水的沸点会升高,凝固点会降低,故水浴B选择冰盐水浴。(3)蒸馏过程中若装置内发生堵塞,导管1可以平衡烧瓶内压强,避免烧瓶内气压过大,发生危险;采取逆流原理通入冷凝水,冷凝管中冷却水从b口进、a口出。
(4)步骤⑤中加入氯化钙吸水,然后过滤除去,苯硫酚的沸点为169.5 ℃,蒸馏时,收集馏分时温度计的读数为169.5 ℃。(6)溶液褪色,说明苯硫酚被酸性高锰酸钾溶液氧化,苯硫酚具有还原性。
3.(定量测定综合实验题)(2022安徽蚌埠二模)测定某明矾样品(含砷酸盐)中砷的含量,实验步骤如下:实验一:配制砷标准溶液①取一定质量的As2O3,用NaOH溶液完全溶解后,配制成1 L Na3AsO3溶液(此溶液1.0 mL相当于0.10 g砷)。②取一定量上述溶液,配制500 mL含砷量为1.0 g·L-1的砷标准溶液。(1)②需取用①中Na3AsO3溶液 mL。
实验二:测定样品中砷含量(实验装置如图,夹持装置已略去)
①往B瓶中加入20.00 mL砷标准溶液,再依次加入一定量的盐酸、KI溶液和SnCl2溶液,室温下放置10 min,使砷元素全部转化为H3AsO3。②往B瓶中加入足量锌粒(含有ZnS
杂质),立即塞上装有乙酸铅棉花的导气管C,并使C管右侧末端插入比色管D中银盐吸收液的液面下,控制反应温度25~40 ℃。45 min后,打开K1通入N2,生成的砷化氢气体被完全吸收,Ag+被还原为红色胶态银。③用明矾样品代替20.00 mL砷标准溶液进行实验,相同条件下生成相同量红色胶态银,需要5.0 g明矾样品。
(2)量取20.00 mL砷标准溶液使用的定量仪器为 ,乙酸铅棉花的作用是 。 (3)写出Zn与H3AsO3生成砷化氢反应的离子方程式,并用单线桥表示电子转移的方向和数目 。 (4)控制B瓶中反应温度的方法是 ,反应中通入N2的作用是 。 (5)明矾样品中砷的含量为 %。
答案 (1)5(2)酸式滴定管 除去H2S,以免干扰D中反应(4)水浴加热 使砷化氢气体完全进入D中,使其完全反应(5)0.4
解析 (1)根据质量守恒,配制500 mL含砷量为1.0 g·L-1的砷标准溶液,需取用Na3AsO3溶液的体积为(2)量取20.00 mL砷标准溶液使用的定量仪器为酸式滴定管,乙酸铅能与H2S反应生成PbS沉淀,则乙酸铅棉花的作用是吸附H2S。(3)Zn与H3AsO3反应生成砷化氢,砷元素化合价由+3价降低为-3价,锌元素化合价由0价升高为+2价,用单线桥表示电子转移的方向和数目为
(4)控制反应温度为25~40 ℃,控制B瓶中反应温度的方法是水浴加热;打开K1通入N2,使生成的砷化氢气体被D中银盐完全吸收。(5)20.00 mL砷标准溶液含砷量为0.02 L×1.0 g·L-1=0.02 g,则明矾样品中砷的含量为 ×100%=0.4%。
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