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高考化学一轮复习精讲精练第01讲 化学实验基础知识和技能（精讲）（2份打包，解析版+原卷版，可预览）
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第1讲 化学实验基础知识和技能
【核心素养分析】
宏观辨识与微观探析：能根据实验现象，辨识物质和反应类型，解释物质性质及其变化规律。
科学探究与创新意识：能根据实验目的，设计实验方案，勇于实验仪器的创新使用，解决实际问题。
科学态度与社会责任：具有安全意识，严谨求实的科学态度，具有探索未知、崇尚真理的意识和保护环境的可持续发展的意识。
【知识梳理】
知识点一 常用化学仪器的识别与使用
1.可加热的仪器
(1)仪器②为蒸发皿。使用方法：用于蒸发或浓缩溶液，加热时液体体积不超过其容积的，蒸发浓缩时要用玻璃棒不断搅拌，有大量晶体时停止加热。
(2)仪器③为坩埚。使用方法：用于灼烧固体物质，把坩埚放在三脚架上的泥三角上加热，取放坩埚必须使用坩埚钳，加热完的坩埚应放在石棉网上冷却。
(3)仪器④中A的名称为圆底烧瓶，B的名称为蒸馏烧瓶。使用方法：a.常用于组装有液体参与反应的反应器，其中B主要用于混合液体的蒸馏和分馏；b.加热液体时，不能超过其容积的。
(4)仪器⑤为锥形瓶。使用方法：a.可用于组装气体发生器；b.用于滴定操作；c.作蒸馏装置的接收器。
(5)仪器⑥为烧杯。使用方法：a.可用于物质的溶解与稀释；b.用于称量具有腐蚀性的固体药品；c.组装水浴加热装置。
(6)仪器⑦的名称为三颈烧瓶，做反应容器、蒸馏或分馏液体。使用方法：三个瓶口一般放置温度计、搅拌器、冷凝管、分液漏斗等。
2.常用的计量仪器
(1)A为量筒，用于量取一定体积的液体；精确度：0.1 mL。
(2)B为容量瓶，主要用于配制一定物质的量浓度的溶液。
①该仪器使用前需“查漏”；②不能(填“不能”或“能”)将固体或浓溶液直接在该仪器中溶解或稀释。
(3)C为酸式滴定管。
①使用前需“查漏”；②“0”刻度在上方；③不可盛装碱性溶液；④精确度：0.01 mL。
(4)D为碱式滴定管，用于盛装碱性溶液，不可盛装酸性和强氧化性液体(如：KMnO4溶液)。
(5)E为托盘天平。
①称量前先调零点；②腐蚀性药品应放于烧杯内称量；③“左物右码”；④精确度：0.1 g。
(6)F为温度计。
①测反应混合液的温度时，温度计的水银球应插入混合液中但不能接触容器内壁；②测蒸气的温度时，水银球应在液面以上；③测馏分温度时，水银球应放在蒸馏烧瓶支管口处。
3.常用的分离、提纯仪器
仪器及名称
主要用途
使用方法和注意事项
普通漏斗
(1)用于向小口容器中转移液体；
(2)加滤纸后，可用于过滤；
(3)做防倒吸装置
过滤时注意“一贴、二低、三靠”
长颈漏斗
用于组装气体发生器
制取气体时应将长管末端插入液面以下，防止气体逸出
分液漏斗
(1)A用于反应中随时添加液体；
(2)B用于萃取、分液
(1)使用前需要检查是否漏水；
(2)用B分离液体时，下层液体由下口放出，上层液体由上口倒出
蒸发皿
用于蒸发或浓缩溶液
(1)可直接加热；
(2)加热时液体体积不能超过其容积的；
(3)出现大量固体时停止加热，利用余热蒸干
气体的干燥或除杂
(1)气流方向为粗口进细口出；
(2)干燥剂为粒状，常用CaCl2、碱石灰、P2O5等
蒸馏、分馏或冷凝回流
(1)蒸馏使用直形冷凝管，回流使用球形冷凝管或蛇形冷凝管；
(2)先通冷凝水，后加热蒸馏烧瓶；
(3)通入冷凝水时要“低进高出”
除去气体中的杂质
(1)气体的流向为长进短出；
(2)吸收液能与杂质气体反应；
(3)吸收液体积不超过洗气瓶容积的
4.其他常用仪器
仪器及名称
主要用途
使用方法和
注意事项
(1)滴瓶用于盛放少量液体药品；
(2)胶头滴管用于吸取和滴加液体
(1)滴瓶的滴管与滴瓶配套，不可换用；
(2)胶头滴管：不能将液体吸入胶头内，不能平放或倒置；加液体时不可接触器壁，用后立即洗净
广口瓶贮存固体药品，若为磨砂瓶口则为集气瓶；细口瓶贮存液体药品
(1)广口瓶不能盛装挥发性药品；
(2)光照易分解药品用棕色瓶；
(3)盛碱性药品应用橡胶塞，盛强氧化性药品应用玻璃塞
难溶于水的块状固体与液体在常温下制取气体
(1)能使反应随时发生、随时停止；
(2)制备氢气时应远离火源；
(3)添加液体以刚好浸没固体为宜
(4)用该装置可以制取H2、CO2、H2S
一般与三脚架配套使用，其上可放坩埚，以给固体物质加热
(1)不能猛烈撞击，以免损坏瓷管；
(2)应当把坩埚放在泥三角上，把泥三角放在三脚架上，然后再加热
表面皿
(1)做烧杯、蒸发皿等容器的盖子；
(2)用于pH试纸等试纸的变色实验
不可加热
恒压滴液漏斗
用于反应中随时添加液体，其中A管的作用是平衡气压，使液体能够顺利流下
使用前需检查是否漏水；用于制取气体时上部玻璃塞不要取下
点滴板
化学定性分析中做显色或沉淀点滴实验
————————
知识点二 化学实验常用仪器的创新应用
1.实验仪器的“多器一用”
（1）符合启普发生器原理的制气装置
（2）可以测量气体体积的装置
（3）可用于冷凝或冷却的装置
（4）可用于气体干燥或除杂的装置
A装置中必须盛装液体试剂，B、C装置中必须盛装固体试剂。
2.广口瓶的创新应用
名称
装置图
解读
集气
装置
收集密度比空气大的气体，如CO2、Cl2、HCl等，操作要点是a进b出
盛满水，“b进a出”可收集不溶于水且不与水反应的气体，如CO、NO等
收集密度比空气小的气体，如H2、NH3等，操作要点是b进a出
量气
装置
气体从短口端进入广口瓶，将液体压入量筒中，则量筒中水的体积即为所测气体的体积。读数时先要调整量筒高度使广口瓶和量筒内液面相平，然后视线要与量筒内液面最低点相切
洗气
装置
用于除去气体中的杂质气体或用于干燥气体，操作要点是长管进气，短管出气
储气
装置
瓶内盛装一定量的液体，用于暂时贮存反应中产生的气体，操作要点是短管进气，长管出气。如瓶内盛装饱和食盐水，可以储存少量Cl2
安全瓶
装置
左右导管均短且等长或进气管短，出气管长。用于防止液体倒吸或减小气体的压强，防止出现安全事故
监控
气体流
速装置
通入气体，根据液体中产生气泡的速率来监控气体流速
3.球形干燥管的创新应用
名称
装置图
解读
尾气吸
收装置
(1)可用于一般尾气的吸收，如内盛碱石灰，可吸收HCl、Cl2、SO2等(如图a)；
(2)可用于需防倒吸的尾气吸收，如吸收极易溶于水的HCl、NH3等(如图b)
气体检
验装置
如干燥管中盛无水CuSO4时，可用于水蒸气的检验
定量测
定装置
定量测定气体时，有时需要考虑空气中的成分对测定产生的影响，所以在测定装置后，需接一个横放干燥管，“左吸右挡”，既可以防止污染空气，又可以防止空气中的CO2、水蒸气对定量测定实验产生干扰
简易
气体
发生
装置
类似启普发生器原理，通过调节活塞，进而使产生的气体调控液面高度而决定反应是否继续
简易过
滤装置
可用于水的净化等较简单的过滤
4.冷凝装置的创新应用
图一、图二装置中由于冷凝管竖立，使液体混合物能冷凝回流，以此装置作为反应装置，可使反应物循环利用，提高反应物的转化率。
知识点三 化学基本操作及安全
1.药品的取用
(1)根据药品的性状和用量选择取用方法
取用
药品
固体药品
液体药品
粉末
块状
一定量
少量
多量
一定量
使用
仪器
药匙(或纸槽)
镊子
用托盘天平称量
胶头
滴管
用试剂
瓶倾倒
用量筒、滴定管(或移液管)量取
(2)向仪器中加入药品的操作方法
①向容器内加固体药品
②向容器内加液体药品
2.试纸的使用
(1)类型及作用
——定性检验酸碱性
——定量检测(粗测)酸碱性强弱
——检验SO2等具有漂白性的物质
——检验Cl2等具有氧化性的物质
(2)使用方法
①检验溶液：取一小块试纸放在玻璃片或表面皿上，用玻璃棒蘸取液体，点在试纸中部，观察试纸的颜色变化。等pH试纸变色后，与标准比色卡对照。
②检验气体：先用蒸馏水把试纸润湿，再用镊子夹取或粘在玻璃棒的一端，然后放在集气瓶口或导管口处，观察试纸的颜色变化。
3.物质的溶解
(1)固体物质的溶解
一般在烧杯或试管里进行，为了加速溶解，常用玻璃棒搅拌、粉碎、振荡或加热等措施，但FeCl3、AlCl3等易水解的固体溶解时不能加热。
(2)气体物质的溶解或吸收
①溶解度不大的气体，如CO2、Cl2、H2S等，用如图a所示装置。
②极易溶于水的气体，如NH3、HCl等，用如图b所示装置。
(3)液体物质的溶解(稀释)：一般把密度较大的液体加入密度较小的液体中，如浓硫酸的稀释、浓硫酸与浓硝酸的混合。
4.化学试剂的保存方法
(1)试剂瓶及瓶塞的选择
根据药品状态
根据见光是否分解
根据酸碱性
(2)试剂的保存方法
化学试剂都应注意妥善密封保存于试剂瓶中。对于易变质、易挥发或有危险性的化学试剂，还应根据性质采取特殊的保存方法。
①易与空气中的氧气、水蒸气、二氧化碳等起反应的药品应隔绝空气保存。如钾、钠应浸在煤油中；白磷放在水中，使之与空气隔绝。
②易潮解、挥发、吸水的药品应密封保存。如固体NaOH、浓盐酸、浓硫酸等。
③见光易分解的物质应放在棕色试剂瓶中，放置于阴凉处。如AgNO3、浓HNO3等。
④液态溴有毒且易挥发，应贮存于细口瓶中，加水封，加盖玻璃塞(不能用橡胶塞)，并放置于阴凉处。
⑤易挥发、着火的药品应密封保存并放置于阴凉处，远离火源。如乙醇、乙醚、苯等。
⑥盛放药品的器皿应不能与所盛药品反应。如盛NaOH溶液的试剂瓶不能用玻璃塞而应用橡胶塞。
5.玻璃仪器的洗涤
(1)洗净的标准：玻璃仪器内壁附着均匀的水膜，既不聚成滴，也不成股流下。
(2)常见残留物的洗涤
残留物
洗涤剂
容器里附有的油污
NaOH溶液或热的纯碱溶液
容器壁上附着的硫
CS2或热的NaOH溶液
试管壁上附着的银镜
稀HNO3
AgCl
氨水
容器内残留的MnO2
热的浓盐酸
6.常用危险化学药品的标志
7.常见实验事故的处理
意外事故
处理方法
少量浓硫酸溅到皮肤上
立即用大量水冲洗，然后涂上3%～5%的碳酸氢钠溶液
酒精等有机物在实验台上着火
用湿抹布、石棉或沙子盖灭，不能用水灭火
浓NaOH溶液溅到皮肤上
立即用大量水冲洗，再涂上5%的稀硼酸
苯酚沾到皮肤上
用酒精擦洗
误食重金属盐
服用大量牛奶或蛋清，并及时送往医院
水银洒到桌面或地面上
撒上硫粉并进行处理
8.实验安全装置
（1）防倒吸安全装置
（2）防堵塞安全装置
（3）防污染安全装置
①实验室制取Cl2时，尾气的处理可采用b、c装置。
②实验室制取CO时，尾气的处理可采用a、c装置。
③实验室制取H2时，尾气的处理可采用a、c装置。
【典例剖析】
高频考点一 常用仪器的用途和使用
【例1】[2019天津]下列实验操作或装置能达到目的的是（ ）
A
B
C
D
混合浓硫酸和乙醇
配制一定浓度的溶液
收集二氧化氮气体
证明乙炔可使溴水褪色
【答案】B
【解析】乙醇的密度小于浓硫酸，混合时应将浓硫酸沿烧杯壁倒入乙醇中，边倒边搅拌，若顺序相反则容易引起液体飞溅，故A不能达到目的；容量瓶上的刻度与凹液面的最低处相切，胶头滴管垂直位于容量瓶的正上方，故B能达到目的；二氧化氮的密度大于空气，集气瓶中的导气管应长进短出，故C不能达到目的；乙炔中的H2S等杂质也能使溴水褪色，应先通过一个盛碱液的洗气瓶将杂质除去，故D不能达到目的；故选B。
【变式探究】实验室提供的玻璃仪器有试管、导管、容量瓶、烧杯、酒精灯、表面皿、玻璃棒(非玻璃仪器任选)，选用上述仪器能完成的实验是 ( )
A．粗盐的提纯
B．制备乙酸乙酯
C．用四氯化碳萃取碘水中的碘
D．配制0.1 mol·L－1的盐酸溶液
【答案】B
【解析】完成粗盐的提纯实验尚缺少的玻璃仪器是漏斗，A错误；有试管、导管和酒精灯三种玻璃仪器即可完成乙酸乙酯的制备实验，B正确；用四氯化碳萃取碘水中的碘需要分液漏斗，题中未给，C错误；配制0.1 mol·L－1的盐酸需要用胶头滴管定容、用量筒量取浓盐酸，题中未给，D错误。
高频考点二 考查实验的基本操作
【例2】[2019新课标Ⅰ]实验室制备溴苯的反应装置如下图所示，关于实验操作或叙述错误的是
A．向圆底烧瓶中滴加苯和溴的混合液前需先打开K
B．实验中装置b中的液体逐渐变为浅红色
C．装置c中的碳酸钠溶液的作用是吸收溴化氢
D．反应后的混合液经稀碱溶液洗涤、结晶，得到溴苯
【答案】D
【解析】若关闭K时向烧瓶中加注液体，会使烧瓶中气体压强增大，苯和溴混合液不能顺利流下。打开K，可以平衡气压，便于苯和溴混合液流下，故A正确；装置b中四氯化碳的作用是吸收挥发出的苯和溴蒸汽，溴溶于四氯化碳使液体逐渐变为浅红色，故B正确；装置c中碳酸钠溶液呈碱性，能够吸收反应生成的溴化氢气体，故C正确；反应后得到粗溴苯，向粗溴苯中加入稀氢氧化钠溶液洗涤，除去其中溶解的溴，振荡、静置，分层后分液，向有机层中加入适当的干燥剂，然后蒸馏分离出沸点较低的苯，可以得到溴苯，不能用结晶法提纯溴苯，故D错误。
【举一反三】 (2018·全国卷Ⅲ，10)下列实验操作不当的是( )
A.用稀硫酸和锌粒制取H2时，加几滴CuSO4溶液以加快反应速率
B.用标准HCl溶液滴定NaHCO3溶液来测定其浓度，选择酚酞为指示剂
C.用铂丝蘸取某碱金属的盐溶液燃烧，火焰呈黄色，证明其中含有Na＋
D.常压蒸馏时，加入液体的体积不超过圆底烧瓶容积的三分之二
【答案】B
【解析】用标准盐酸滴定NaHCO3溶液，滴定至终点时溶液呈弱酸性，应选用甲基橙作指示剂，B项错误；加几滴CuSO4溶液发生反应：Zn＋Cu2＋===Zn2＋＋Cu，Zn与置换出来的Cu及稀H2SO4构成Cu—Zn原电池，加快了放出H2的速率，A项正确；黄色是钠元素的焰色，C项正确；常压蒸馏时，加入液体的体积既不能太少，也不能超过圆底烧瓶容积的三分之二，D项正确。
高频考点三 仪器的创新应用
【例3】用如图装置(加热及夹持仪器已略去)进行实验，下列不能达到相应实验目的的是( )
A．装置①中分液漏斗内的液体可顺利加入蒸馏烧瓶
B．装置②可实现制取CO2实验中的“即关即停，即开即用”
C．利用装置③制取SO2，并验证其还原性
D．利用装置④验证KHCO3和K2CO3的热稳定性，X中应放的物质是K2CO3
【答案】D
【解析】①橡胶管能使烧瓶内与分液漏斗上部的压强相等，能使液体顺利滴下，A项能达到实验目的；②关闭止水夹时，产生的CO2将盐酸压入左侧，大理石与盐酸分离，反应停止，打开止水夹时，CO2气体排出，压强减小，盐酸又流回右侧与大理石反应产生CO2，B项能达到实验目的；③大试管中Cu与浓硫酸加热反应生成SO2气体，若小试管中酸性KMnO4溶液褪色，则证明SO2具有还原性，C项能达到实验目的；④KHCO3不稳定，受热易分解，X中应放的物质是KHCO3，D项不能达到实验目的。
【变式探究】下列两种不同图示分别代表了干燥管的不同应用。请回答有关问题：
(1)图甲所示装置可作为气体干燥装置，下列组合中气体a和固体R都正确的是________。
选项
A
B
C
D
气体a
NH3
SO2
C2H4
Cl2
固体R
碱石灰
浓硫酸
高锰酸钾
碱石灰
(2)图甲所示装置还可以作为特殊情况下的气体发生装置。例如：在常温下可用此装置来制备空气中的某种单质气体，此时气体a为________，固体R为________。
(3)若按图乙来安装，可用NaOH浓溶液吸收Cl2制84消毒液，此时干燥管的作用是________________________________________________________________________。
【答案】(1)A (2)CO2 Na2O2 (3)防止倒吸
【解析】(1)甲作为干燥装置，要求固体R必须能吸水，且不能与气体a发生反应。B中的浓硫酸是液体干燥剂；C中的高锰酸钾不仅不易吸水，还能与乙烯反应；D中的碱石灰虽然能吸水，但也能与Cl2反应。(2)甲作为制气装置，要求反应原理是在常温下某气体与固体反应产生空气中的某种单质气体，中学阶段熟悉的反应是二氧化碳与过氧化钠反应产生氧气。
高频考点四 药品的安全使用
【例4】安全是顺利进行实验及避免伤害的保障。下列实验操作正确但不是从实验安全角度考虑的是 ( )
A．操作①：使用稍浸入液面下的倒扣漏斗检验氢气的纯度
B．操作②：使用CCl4萃取溴水中的溴时，振荡后需打开活塞使漏斗内气体放出
C．操作③：吸收氨或氯化氢气体并防止倒吸
D．操作④：用食指顶住瓶塞，另一只手托住瓶底，把瓶倒立，检查容量瓶是否漏水
【答案】D
【解析】A项，操作正确且防止导气装置炸裂；B项，操作正确且打开活塞放出漏斗内气体，减小漏斗内气体压强，避免出现危险；C项，防止水倒吸进入气体发生装置出现危险，操作不正确，应用CCl4，水在上层才能防止倒吸；D项，操作正确但与安全无关，只是检查容量瓶是否漏水的具体操作。
【特别提醒】实验操作安全的“七防范”
(1)防火灾：①可燃性、易燃性试剂的存放要远离火源；②用剩的钠、钾、白磷应放回原试剂瓶；③不慎打翻酒精灯，酒精在桌面上燃烧起来，应该立即用湿抹布盖灭。
(2)防暴沸：①加热液体时为了防止暴沸，应在液体中加入沸石或碎瓷片；②配制硫酸的水溶液或硫酸的酒精溶液时，要将密度大的浓硫酸缓慢倒入水或酒精中，并用玻璃棒不断搅拌。
(3)防倒吸：①拆卸加热法制取气体，并用排水法收集气体的装置时，应先从水槽中取出导气管，再撤掉酒精灯；②用水吸收极易溶于水的气体时，要用倒置于水面的漏斗或采取其他防倒吸措施。
(4)防中毒：①产生剧毒气体的反应应在通风橱中进行；②实验室中的任何药品不能用口去尝；③用剩的有毒物质应及时回收处理。
(5)防污染：对环境有污染的物质不能直接排放，要根据其化学性质进行处理或吸收，如CO尾气应该点燃或收集。
(6)防炸裂或爆炸：①能直接加热的仪器，加热前要预热；不能直接加热的仪器，要垫石棉网加热；②蒸馏时液体不能蒸干，以防烧瓶炸裂；③铁丝(铜丝)在盛有氯气(氧气)的集气瓶中燃烧时，瓶底要加入少量的水或干沙以防炸裂；④H2(CO)还原金属氧化物时，要先用H2(CO)排尽装置中的空气，验纯后再加热，以防爆炸；⑤H2、CO、CH4、CH2===CH2等气体点燃前要验纯，以防爆炸。
(7)防腐蚀：①取用液溴、苯酚时，若不慎滴到皮肤上，要用酒精擦洗以防腐蚀皮肤；②少量强酸溶液滴到皮肤上时，立即用大量水冲洗，再涂弱碱性溶液(如NaHCO3溶液)；③少量强碱溶液滴到皮肤上时，立即用大量水冲洗，再涂弱酸性溶液(如硼酸溶液)。
【变式探究】下列实验装置(部分夹持装置已省略)或操作方法的改进，不是基于实验安全角度考虑的是 ( )
【答案】C
【解析】钠与水反应剧烈，若在试管中进行可能会发生危险，可在水槽中进行，A不符合题意；石油进行蒸馏时，收集装置不能是全封闭的，否则体系压强增大，可能会发生爆炸，B不符合题意；分液漏斗稍做改进，便于液体顺利流下，C符合题意；在有气体生成的实验中，玻璃管可以平衡压强，避免体系压强过大，产生危险，D不符合题意。
高频考点五 装置气密性的检查
【例5】下列装置中，不添加其他仪器无法检查气密性的是 ( )
【答案】A。
【解析】B、C、D项分别可利用液差法、微热法和抽气法检查装置气密性。
【方法技巧】检查装置气密性的基本思路是使装置内外压强不等，观察气泡或液面变化。常用方法：
1．微热法
如图a。用手捂热(或用酒精灯微热)容器，若导管口产生气泡，松开手(或停止加热)后导管内形成一段稳定的水柱，证明装置不漏气。
2．液差法
如图b、c。连接好仪器，b中夹紧弹簧夹，从长颈漏斗中注入适量水，使长颈漏斗中的液面高于锥形瓶中的液面，静置，若液面位置保持不变，证明装置不漏气；c中向乙管中加入适量水，使乙管液面高于甲管液面，静置，若液面位置保持不变，证明装置不漏气。
3．滴液法
如图d。向分液漏斗中注入适量水，关闭弹簧夹，打开分液漏斗活塞，若分液漏斗中的水不能顺利滴下，证明装置不漏气。
4．抽气(吹气)法(液差法的拓展)
如图e、f。e中关闭分液漏斗的活塞，轻轻向外拉动或向里推动注射器的活塞，一段时间后，若活塞能回到原来的位置，证明装置不漏气；f中打开弹簧夹，向导管口吹气，若长颈漏斗中的液面上升，且停止吹气后，关闭弹簧夹，长颈漏斗中的液面保持稳定，证明装置不漏气。
【变式探究】下图是一些检查装置气密性的方法，其中正确的是 ( )
【答案】B
【解析】A、C、D中都未形成封闭体系，不能进行装置气密性的检查。
高频考点六 气体体积的测定及防倒吸装置的创新应用
【例6】下列关于各实验的叙述中错误的是 ( )
A．①澄清石灰水变浑浊，不能证明蔗糖与浓硫酸反应生成了CO2
B．②可用于H2、NH3、CO2、Cl2、NO、NO2等气体的收集
C．③当X选用CCl4时可进行NH3或HCl的吸收，并防止倒吸
D．④可用于NH3的干燥、收集并吸收多余的NH3
【答案】B
【解析】浓硫酸滴入蔗糖中，蔗糖脱水炭化，产生的气体使品红溶液褪色可确定所产生的气体中含有SO2，但品红溶液不能除去SO2，SO2进入澄清石灰水中也可使澄清石灰水变浑浊，故不能证明有CO2生成，A项错误；a管进气，可收集H2、NH3，b管进气可收集CO2、Cl2、NO2，但NO易被空气中的O2氧化为NO2，不能用排空气法收集，B项错误；CCl4的密度比水的大，且与水不互溶，CCl4与水混合静置后CCl4在下层，能起到防倒吸的作用，C项正确；NH3是碱性气体，可用碱石灰干燥，其密度小于空气，用向下排空气法收集时短管进气，多余的NH3可用水吸收，倒扣的漏斗恰好与水面相平，能起到防倒吸的作用，D项正确。
【方法技巧】
1．气体体积的测定
气体体积的测定既可直接测量收集的气体体积，也可通过测量气体排出的液体体积来确定(二者体积值相等)。
(1)直接测量法
如图A、B、C、D、E均是直接测量气体体积的装置。
测量前，A装置可先通过调节左右两管的高度使左管(有刻度)充满液体，且两管液面相平。
C装置则是直接将一种反应物置于倒置的量筒中，另一反应物置于水槽中，二者反应产生的气体可以直接测量。
D装置：用于测量混合气体中被吸收(或不被吸收)的气体的体积。读数时，球形容器和量气管液面相平，量气管内增加的液体的体积等于被反应管吸收后剩余气体的体积。
E装置：直接测量固液反应产生气体的体积，注意应恢复至室温后，读取注射器中气体的体积(一般适合滴加液体量比较少的气体体积的测量)。
(2)间接测量法
如图F装置是通过测量气体排出的液体体积来确定气体体积。
2．防倒吸装置的创新应用
(1)创新装置(以用水吸收氨为例)
(2)防倒吸原理
①肚容式(上图中的发散源及Ⅰ和Ⅱ)
由于上部有容积较大的空间，当水进入该部分时，烧杯(或试管)中液面显著下降而低于漏斗口(或导管口)，由于重力作用，液体又流回到烧杯(或试管)中。
②接收式(上图中的Ⅲ、Ⅳ、Ⅴ)
使用较大容积的容器将可能倒吸来的液体接收，防止进入前端装置(如气体收集装置等)。它与肚容式的主要区别是液体不再流回到原容器。
③隔离式(上图中的Ⅵ、Ⅶ)
导管末端与液体吸收剂呈隔离状态，导管内压强不会减小，能起到防倒吸作用。
【变式探究】某学习小组欲测定金属镁的相对原子质量。请利用下图给定的仪器组成一套实验装置(每个仪器只能使用一次，气体的体积已换算为标准状况下的体积)。
完成下列各题：
(1)各种仪器连接的先后顺序应是(用小写字母表示)________接________、________接________、________接________、________接________。(气流从左到右)
(2)连接好仪器后，要进行的操作有以下几步，其先后顺序是________________________(填序号)。
①待试管B中的温度恢复至室温时，测得量筒C中水的体积为Va mL；
②擦掉镁条表面的氧化膜，将其置于天平上称量，称得质量为m g，并将其投入试管B中的带孔隔板上；
③检查装置的气密性；
④旋开装置A中分液漏斗的活塞，使其中的水顺利流下，当镁完全溶解时再关闭此活塞，这时A中共放入水Vb mL。
(3)根据实验数据可计算出金属镁的相对原子质量，其数学表达式为________________。
(4)若试管B的温度未冷却至室温，就读出量筒C中水的体积，这将会使所测定的镁的相对原子质量数据________(填“偏大”“偏小”或“无影响”)。
(5)经过分析，同学们又设计了如图所示的实验装置。
①装置中导管a的作用是_______________________________________________________
________________________________________________________________________
________________________________________________________________________
________________________________________________________________________。
②实验前后量气管(由碱式滴定管改装)中液面读数分别为V1 mL、V2 mL，则产生氢气的体积为________mL。
【答案】(1)a h g b c f e d
(2)③②④① (3) (4)偏小
(5)①使分液漏斗内气体压强与锥形瓶内气体压强相等，打开分液漏斗活塞时，稀硫酸能顺利滴下；滴入锥形瓶的稀硫酸的体积等于进入分液漏斗的气体体积，从而消除由于加入稀硫酸引起的氢气体积误差 ②V1－V2
【解析】根据实验目的和提供的实验仪器，判断实验原理是称取一定质量的镁条且使其与稀盐酸充分反应，收集所产生的氢气并测量其体积，根据V(H2)求算n(H2)，即 n(H2)＝n(Mg)，利用M(Mg)＝求出镁的摩尔质量，即可得出镁的相对原子质量。由实验目的、原理、仪器及试剂，判断实验装置、实验步骤，可见B是反应器，产生H2；由A、E提供盐酸，将D中水排进C中达到测量 V(H2)的目的。
第1讲 化学实验基础知识和技能
【核心素养分析】
宏观辨识与微观探析：能根据实验现象，辨识物质和反应类型，解释物质性质及其变化规律。
科学探究与创新意识：能根据实验目的，设计实验方案，勇于实验仪器的创新使用，解决实际问题。
科学态度与社会责任：具有安全意识，严谨求实的科学态度，具有探索未知、崇尚真理的意识和保护环境的可持续发展的意识。
【知识梳理】
知识点一 常用化学仪器的识别与使用
1.可加热的仪器
(1)仪器②为蒸发皿。使用方法：用于蒸发或浓缩溶液，加热时液体体积不超过其容积的，蒸发浓缩时要用玻璃棒不断搅拌，有大量晶体时停止加热。
(2)仪器③为坩埚。使用方法：用于灼烧固体物质，把坩埚放在三脚架上的泥三角上加热，取放坩埚必须使用坩埚钳，加热完的坩埚应放在石棉网上冷却。
(3)仪器④中A的名称为圆底烧瓶，B的名称为蒸馏烧瓶。使用方法：a.常用于组装有液体参与反应的反应器，其中B主要用于混合液体的蒸馏和分馏；b.加热液体时，不能超过其容积的。
(4)仪器⑤为锥形瓶。使用方法：a.可用于组装气体发生器；b.用于滴定操作；c.作蒸馏装置的接收器。
(5)仪器⑥为烧杯。使用方法：a.可用于物质的溶解与稀释；b.用于称量具有腐蚀性的固体药品；c.组装水浴加热装置。
(6)仪器⑦的名称为三颈烧瓶，做反应容器、蒸馏或分馏液体。使用方法：三个瓶口一般放置温度计、搅拌器、冷凝管、分液漏斗等。
2.常用的计量仪器
(1)A为量筒，用于量取一定体积的液体；精确度：0.1 mL。
(2)B为容量瓶，主要用于配制一定物质的量浓度的溶液。
①该仪器使用前需“查漏”；②不能(填“不能”或“能”)将固体或浓溶液直接在该仪器中溶解或稀释。
(3)C为酸式滴定管。
①使用前需“查漏”；②“0”刻度在上方；③不可盛装碱性溶液；④精确度：0.01 mL。
(4)D为碱式滴定管，用于盛装碱性溶液，不可盛装酸性和强氧化性液体(如：KMnO4溶液)。
(5)E为托盘天平。
①称量前先调零点；②腐蚀性药品应放于烧杯内称量；③“左物右码”；④精确度：0.1 g。
(6)F为温度计。
①测反应混合液的温度时，温度计的水银球应插入混合液中但不能接触容器内壁；②测蒸气的温度时，水银球应在液面以上；③测馏分温度时，水银球应放在蒸馏烧瓶支管口处。
3.常用的分离、提纯仪器
仪器及名称
主要用途
使用方法和注意事项
普通漏斗
(1)用于向小口容器中转移液体；
(2)加滤纸后，可用于过滤；
(3)做防倒吸装置
过滤时注意“一贴、二低、三靠”
长颈漏斗
用于组装气体发生器
制取气体时应将长管末端插入液面以下，防止气体逸出
分液漏斗
(1)A用于反应中随时添加液体；
(2)B用于萃取、分液
(1)使用前需要检查是否漏水；
(2)用B分离液体时，下层液体由下口放出，上层液体由上口倒出
蒸发皿
用于蒸发或浓缩溶液
(1)可直接加热；
(2)加热时液体体积不能超过其容积的；
(3)出现大量固体时停止加热，利用余热蒸干
气体的干燥或除杂
(1)气流方向为粗口进细口出；
(2)干燥剂为粒状，常用CaCl2、碱石灰、P2O5等
蒸馏、分馏或冷凝回流
(1)蒸馏使用直形冷凝管，回流使用球形冷凝管或蛇形冷凝管；
(2)先通冷凝水，后加热蒸馏烧瓶；
(3)通入冷凝水时要“低进高出”
除去气体中的杂质
(1)气体的流向为长进短出；
(2)吸收液能与杂质气体反应；
(3)吸收液体积不超过洗气瓶容积的
4.其他常用仪器
仪器及名称
主要用途
使用方法和
注意事项
(1)滴瓶用于盛放少量液体药品；
(2)胶头滴管用于吸取和滴加液体
(1)滴瓶的滴管与滴瓶配套，不可换用；
(2)胶头滴管：不能将液体吸入胶头内，不能平放或倒置；加液体时不可接触器壁，用后立即洗净
广口瓶贮存固体药品，若为磨砂瓶口则为集气瓶；细口瓶贮存液体药品
(1)广口瓶不能盛装挥发性药品；
(2)光照易分解药品用棕色瓶；
(3)盛碱性药品应用橡胶塞，盛强氧化性药品应用玻璃塞
难溶于水的块状固体与液体在常温下制取气体
(1)能使反应随时发生、随时停止；
(2)制备氢气时应远离火源；
(3)添加液体以刚好浸没固体为宜
(4)用该装置可以制取H2、CO2、H2S
一般与三脚架配套使用，其上可放坩埚，以给固体物质加热
(1)不能猛烈撞击，以免损坏瓷管；
(2)应当把坩埚放在泥三角上，把泥三角放在三脚架上，然后再加热
表面皿
(1)做烧杯、蒸发皿等容器的盖子；
(2)用于pH试纸等试纸的变色实验
不可加热
恒压滴液漏斗
用于反应中随时添加液体，其中A管的作用是平衡气压，使液体能够顺利流下
使用前需检查是否漏水；用于制取气体时上部玻璃塞不要取下
点滴板
化学定性分析中做显色或沉淀点滴实验
————————
知识点二 化学实验常用仪器的创新应用
1.实验仪器的“多器一用”
（1）符合启普发生器原理的制气装置
（2）可以测量气体体积的装置
（3）可用于冷凝或冷却的装置
（4）可用于气体干燥或除杂的装置
A装置中必须盛装液体试剂，B、C装置中必须盛装固体试剂。
2.广口瓶的创新应用
名称
装置图
解读
集气
装置
收集密度比空气大的气体，如CO2、Cl2、HCl等，操作要点是a进b出
盛满水，“b进a出”可收集不溶于水且不与水反应的气体，如CO、NO等
收集密度比空气小的气体，如H2、NH3等，操作要点是b进a出
量气
装置
气体从短口端进入广口瓶，将液体压入量筒中，则量筒中水的体积即为所测气体的体积。读数时先要调整量筒高度使广口瓶和量筒内液面相平，然后视线要与量筒内液面最低点相切
洗气
装置
用于除去气体中的杂质气体或用于干燥气体，操作要点是长管进气，短管出气
储气
装置
瓶内盛装一定量的液体，用于暂时贮存反应中产生的气体，操作要点是短管进气，长管出气。如瓶内盛装饱和食盐水，可以储存少量Cl2
安全瓶
装置
左右导管均短且等长或进气管短，出气管长。用于防止液体倒吸或减小气体的压强，防止出现安全事故
监控
气体流
速装置
通入气体，根据液体中产生气泡的速率来监控气体流速
3.球形干燥管的创新应用
名称
装置图
解读
尾气吸
收装置
(1)可用于一般尾气的吸收，如内盛碱石灰，可吸收HCl、Cl2、SO2等(如图a)；
(2)可用于需防倒吸的尾气吸收，如吸收极易溶于水的HCl、NH3等(如图b)
气体检
验装置
如干燥管中盛无水CuSO4时，可用于水蒸气的检验
定量测
定装置
定量测定气体时，有时需要考虑空气中的成分对测定产生的影响，所以在测定装置后，需接一个横放干燥管，“左吸右挡”，既可以防止污染空气，又可以防止空气中的CO2、水蒸气对定量测定实验产生干扰
简易
气体
发生
装置
类似启普发生器原理，通过调节活塞，进而使产生的气体调控液面高度而决定反应是否继续
简易过
滤装置
可用于水的净化等较简单的过滤
4.冷凝装置的创新应用
图一、图二装置中由于冷凝管竖立，使液体混合物能冷凝回流，以此装置作为反应装置，可使反应物循环利用，提高反应物的转化率。
知识点三 化学基本操作及安全
1.药品的取用
(1)根据药品的性状和用量选择取用方法
取用
药品
固体药品
液体药品
粉末
块状
一定量
少量
多量
一定量
使用
仪器
药匙(或纸槽)
镊子
用托盘天平称量
胶头
滴管
用试剂
瓶倾倒
用量筒、滴定管(或移液管)量取
(2)向仪器中加入药品的操作方法
①向容器内加固体药品
②向容器内加液体药品
2.试纸的使用
(1)类型及作用
——定性检验酸碱性
——定量检测(粗测)酸碱性强弱
——检验SO2等具有漂白性的物质
——检验Cl2等具有氧化性的物质
(2)使用方法
①检验溶液：取一小块试纸放在玻璃片或表面皿上，用玻璃棒蘸取液体，点在试纸中部，观察试纸的颜色变化。等pH试纸变色后，与标准比色卡对照。
②检验气体：先用蒸馏水把试纸润湿，再用镊子夹取或粘在玻璃棒的一端，然后放在集气瓶口或导管口处，观察试纸的颜色变化。
3.物质的溶解
(1)固体物质的溶解
一般在烧杯或试管里进行，为了加速溶解，常用玻璃棒搅拌、粉碎、振荡或加热等措施，但FeCl3、AlCl3等易水解的固体溶解时不能加热。
(2)气体物质的溶解或吸收
①溶解度不大的气体，如CO2、Cl2、H2S等，用如图a所示装置。
②极易溶于水的气体，如NH3、HCl等，用如图b所示装置。
(3)液体物质的溶解(稀释)：一般把密度较大的液体加入密度较小的液体中，如浓硫酸的稀释、浓硫酸与浓硝酸的混合。
4.化学试剂的保存方法
(1)试剂瓶及瓶塞的选择
根据药品状态
根据见光是否分解
根据酸碱性
(2)试剂的保存方法
化学试剂都应注意妥善密封保存于试剂瓶中。对于易变质、易挥发或有危险性的化学试剂，还应根据性质采取特殊的保存方法。
①易与空气中的氧气、水蒸气、二氧化碳等起反应的药品应隔绝空气保存。如钾、钠应浸在煤油中；白磷放在水中，使之与空气隔绝。
②易潮解、挥发、吸水的药品应密封保存。如固体NaOH、浓盐酸、浓硫酸等。
③见光易分解的物质应放在棕色试剂瓶中，放置于阴凉处。如AgNO3、浓HNO3等。
④液态溴有毒且易挥发，应贮存于细口瓶中，加水封，加盖玻璃塞(不能用橡胶塞)，并放置于阴凉处。
⑤易挥发、着火的药品应密封保存并放置于阴凉处，远离火源。如乙醇、乙醚、苯等。
⑥盛放药品的器皿应不能与所盛药品反应。如盛NaOH溶液的试剂瓶不能用玻璃塞而应用橡胶塞。
5.玻璃仪器的洗涤
(1)洗净的标准：玻璃仪器内壁附着均匀的水膜，既不聚成滴，也不成股流下。
(2)常见残留物的洗涤
残留物
洗涤剂
容器里附有的油污
NaOH溶液或热的纯碱溶液
容器壁上附着的硫
CS2或热的NaOH溶液
试管壁上附着的银镜
稀HNO3
AgCl
氨水
容器内残留的MnO2
热的浓盐酸
6.常用危险化学药品的标志
7.常见实验事故的处理
意外事故
处理方法
少量浓硫酸溅到皮肤上
立即用大量水冲洗，然后涂上3%～5%的碳酸氢钠溶液
酒精等有机物在实验台上着火
用湿抹布、石棉或沙子盖灭，不能用水灭火
浓NaOH溶液溅到皮肤上
立即用大量水冲洗，再涂上5%的稀硼酸
苯酚沾到皮肤上
用酒精擦洗
误食重金属盐
服用大量牛奶或蛋清，并及时送往医院
水银洒到桌面或地面上
撒上硫粉并进行处理
8.实验安全装置
（1）防倒吸安全装置
（2）防堵塞安全装置
（3）防污染安全装置
①实验室制取Cl2时，尾气的处理可采用b、c装置。
②实验室制取CO时，尾气的处理可采用a、c装置。
③实验室制取H2时，尾气的处理可采用a、c装置。
【典例剖析】
高频考点一 常用仪器的用途和使用
【例1】[2019天津]下列实验操作或装置能达到目的的是（ ）
A
B
C
D
混合浓硫酸和乙醇
配制一定浓度的溶液
收集二氧化氮气体
证明乙炔可使溴水褪色
【答案】B
【解析】乙醇的密度小于浓硫酸，混合时应将浓硫酸沿烧杯壁倒入乙醇中，边倒边搅拌，若顺序相反则容易引起液体飞溅，故A不能达到目的；容量瓶上的刻度与凹液面的最低处相切，胶头滴管垂直位于容量瓶的正上方，故B能达到目的；二氧化氮的密度大于空气，集气瓶中的导气管应长进短出，故C不能达到目的；乙炔中的H2S等杂质也能使溴水褪色，应先通过一个盛碱液的洗气瓶将杂质除去，故D不能达到目的；故选B。
【变式探究】实验室提供的玻璃仪器有试管、导管、容量瓶、烧杯、酒精灯、表面皿、玻璃棒(非玻璃仪器任选)，选用上述仪器能完成的实验是 ( )
A．粗盐的提纯
B．制备乙酸乙酯
C．用四氯化碳萃取碘水中的碘
D．配制0.1 mol·L－1的盐酸溶液
【答案】B
【解析】完成粗盐的提纯实验尚缺少的玻璃仪器是漏斗，A错误；有试管、导管和酒精灯三种玻璃仪器即可完成乙酸乙酯的制备实验，B正确；用四氯化碳萃取碘水中的碘需要分液漏斗，题中未给，C错误；配制0.1 mol·L－1的盐酸需要用胶头滴管定容、用量筒量取浓盐酸，题中未给，D错误。
高频考点二 考查实验的基本操作
【例2】[2019新课标Ⅰ]实验室制备溴苯的反应装置如下图所示，关于实验操作或叙述错误的是
A．向圆底烧瓶中滴加苯和溴的混合液前需先打开K
B．实验中装置b中的液体逐渐变为浅红色
C．装置c中的碳酸钠溶液的作用是吸收溴化氢
D．反应后的混合液经稀碱溶液洗涤、结晶，得到溴苯
【答案】D
【解析】若关闭K时向烧瓶中加注液体，会使烧瓶中气体压强增大，苯和溴混合液不能顺利流下。打开K，可以平衡气压，便于苯和溴混合液流下，故A正确；装置b中四氯化碳的作用是吸收挥发出的苯和溴蒸汽，溴溶于四氯化碳使液体逐渐变为浅红色，故B正确；装置c中碳酸钠溶液呈碱性，能够吸收反应生成的溴化氢气体，故C正确；反应后得到粗溴苯，向粗溴苯中加入稀氢氧化钠溶液洗涤，除去其中溶解的溴，振荡、静置，分层后分液，向有机层中加入适当的干燥剂，然后蒸馏分离出沸点较低的苯，可以得到溴苯，不能用结晶法提纯溴苯，故D错误。
【举一反三】 (2018·全国卷Ⅲ，10)下列实验操作不当的是( )
A.用稀硫酸和锌粒制取H2时，加几滴CuSO4溶液以加快反应速率
B.用标准HCl溶液滴定NaHCO3溶液来测定其浓度，选择酚酞为指示剂
C.用铂丝蘸取某碱金属的盐溶液燃烧，火焰呈黄色，证明其中含有Na＋
D.常压蒸馏时，加入液体的体积不超过圆底烧瓶容积的三分之二
【答案】B
【解析】用标准盐酸滴定NaHCO3溶液，滴定至终点时溶液呈弱酸性，应选用甲基橙作指示剂，B项错误；加几滴CuSO4溶液发生反应：Zn＋Cu2＋===Zn2＋＋Cu，Zn与置换出来的Cu及稀H2SO4构成Cu—Zn原电池，加快了放出H2的速率，A项正确；黄色是钠元素的焰色，C项正确；常压蒸馏时，加入液体的体积既不能太少，也不能超过圆底烧瓶容积的三分之二，D项正确。
高频考点三 仪器的创新应用
【例3】用如图装置(加热及夹持仪器已略去)进行实验，下列不能达到相应实验目的的是( )
A．装置①中分液漏斗内的液体可顺利加入蒸馏烧瓶
B．装置②可实现制取CO2实验中的“即关即停，即开即用”
C．利用装置③制取SO2，并验证其还原性
D．利用装置④验证KHCO3和K2CO3的热稳定性，X中应放的物质是K2CO3
【答案】D
【解析】①橡胶管能使烧瓶内与分液漏斗上部的压强相等，能使液体顺利滴下，A项能达到实验目的；②关闭止水夹时，产生的CO2将盐酸压入左侧，大理石与盐酸分离，反应停止，打开止水夹时，CO2气体排出，压强减小，盐酸又流回右侧与大理石反应产生CO2，B项能达到实验目的；③大试管中Cu与浓硫酸加热反应生成SO2气体，若小试管中酸性KMnO4溶液褪色，则证明SO2具有还原性，C项能达到实验目的；④KHCO3不稳定，受热易分解，X中应放的物质是KHCO3，D项不能达到实验目的。
【变式探究】下列两种不同图示分别代表了干燥管的不同应用。请回答有关问题：
(1)图甲所示装置可作为气体干燥装置，下列组合中气体a和固体R都正确的是________。
选项
A
B
C
D
气体a
NH3
SO2
C2H4
Cl2
固体R
碱石灰
浓硫酸
高锰酸钾
碱石灰
(2)图甲所示装置还可以作为特殊情况下的气体发生装置。例如：在常温下可用此装置来制备空气中的某种单质气体，此时气体a为________，固体R为________。
(3)若按图乙来安装，可用NaOH浓溶液吸收Cl2制84消毒液，此时干燥管的作用是________________________________________________________________________。
【答案】(1)A (2)CO2 Na2O2 (3)防止倒吸
【解析】(1)甲作为干燥装置，要求固体R必须能吸水，且不能与气体a发生反应。B中的浓硫酸是液体干燥剂；C中的高锰酸钾不仅不易吸水，还能与乙烯反应；D中的碱石灰虽然能吸水，但也能与Cl2反应。(2)甲作为制气装置，要求反应原理是在常温下某气体与固体反应产生空气中的某种单质气体，中学阶段熟悉的反应是二氧化碳与过氧化钠反应产生氧气。
高频考点四 药品的安全使用
【例4】安全是顺利进行实验及避免伤害的保障。下列实验操作正确但不是从实验安全角度考虑的是 ( )
A．操作①：使用稍浸入液面下的倒扣漏斗检验氢气的纯度
B．操作②：使用CCl4萃取溴水中的溴时，振荡后需打开活塞使漏斗内气体放出
C．操作③：吸收氨或氯化氢气体并防止倒吸
D．操作④：用食指顶住瓶塞，另一只手托住瓶底，把瓶倒立，检查容量瓶是否漏水
【答案】D
【解析】A项，操作正确且防止导气装置炸裂；B项，操作正确且打开活塞放出漏斗内气体，减小漏斗内气体压强，避免出现危险；C项，防止水倒吸进入气体发生装置出现危险，操作不正确，应用CCl4，水在上层才能防止倒吸；D项，操作正确但与安全无关，只是检查容量瓶是否漏水的具体操作。
【特别提醒】实验操作安全的“七防范”
(1)防火灾：①可燃性、易燃性试剂的存放要远离火源；②用剩的钠、钾、白磷应放回原试剂瓶；③不慎打翻酒精灯，酒精在桌面上燃烧起来，应该立即用湿抹布盖灭。
(2)防暴沸：①加热液体时为了防止暴沸，应在液体中加入沸石或碎瓷片；②配制硫酸的水溶液或硫酸的酒精溶液时，要将密度大的浓硫酸缓慢倒入水或酒精中，并用玻璃棒不断搅拌。
(3)防倒吸：①拆卸加热法制取气体，并用排水法收集气体的装置时，应先从水槽中取出导气管，再撤掉酒精灯；②用水吸收极易溶于水的气体时，要用倒置于水面的漏斗或采取其他防倒吸措施。
(4)防中毒：①产生剧毒气体的反应应在通风橱中进行；②实验室中的任何药品不能用口去尝；③用剩的有毒物质应及时回收处理。
(5)防污染：对环境有污染的物质不能直接排放，要根据其化学性质进行处理或吸收，如CO尾气应该点燃或收集。
(6)防炸裂或爆炸：①能直接加热的仪器，加热前要预热；不能直接加热的仪器，要垫石棉网加热；②蒸馏时液体不能蒸干，以防烧瓶炸裂；③铁丝(铜丝)在盛有氯气(氧气)的集气瓶中燃烧时，瓶底要加入少量的水或干沙以防炸裂；④H2(CO)还原金属氧化物时，要先用H2(CO)排尽装置中的空气，验纯后再加热，以防爆炸；⑤H2、CO、CH4、CH2===CH2等气体点燃前要验纯，以防爆炸。
(7)防腐蚀：①取用液溴、苯酚时，若不慎滴到皮肤上，要用酒精擦洗以防腐蚀皮肤；②少量强酸溶液滴到皮肤上时，立即用大量水冲洗，再涂弱碱性溶液(如NaHCO3溶液)；③少量强碱溶液滴到皮肤上时，立即用大量水冲洗，再涂弱酸性溶液(如硼酸溶液)。
【变式探究】下列实验装置(部分夹持装置已省略)或操作方法的改进，不是基于实验安全角度考虑的是 ( )
【答案】C
【解析】钠与水反应剧烈，若在试管中进行可能会发生危险，可在水槽中进行，A不符合题意；石油进行蒸馏时，收集装置不能是全封闭的，否则体系压强增大，可能会发生爆炸，B不符合题意；分液漏斗稍做改进，便于液体顺利流下，C符合题意；在有气体生成的实验中，玻璃管可以平衡压强，避免体系压强过大，产生危险，D不符合题意。
高频考点五 装置气密性的检查
【例5】下列装置中，不添加其他仪器无法检查气密性的是 ( )
【答案】A。
【解析】B、C、D项分别可利用液差法、微热法和抽气法检查装置气密性。
【方法技巧】检查装置气密性的基本思路是使装置内外压强不等，观察气泡或液面变化。常用方法：
1．微热法
如图a。用手捂热(或用酒精灯微热)容器，若导管口产生气泡，松开手(或停止加热)后导管内形成一段稳定的水柱，证明装置不漏气。
2．液差法
如图b、c。连接好仪器，b中夹紧弹簧夹，从长颈漏斗中注入适量水，使长颈漏斗中的液面高于锥形瓶中的液面，静置，若液面位置保持不变，证明装置不漏气；c中向乙管中加入适量水，使乙管液面高于甲管液面，静置，若液面位置保持不变，证明装置不漏气。
3．滴液法
如图d。向分液漏斗中注入适量水，关闭弹簧夹，打开分液漏斗活塞，若分液漏斗中的水不能顺利滴下，证明装置不漏气。
4．抽气(吹气)法(液差法的拓展)
如图e、f。e中关闭分液漏斗的活塞，轻轻向外拉动或向里推动注射器的活塞，一段时间后，若活塞能回到原来的位置，证明装置不漏气；f中打开弹簧夹，向导管口吹气，若长颈漏斗中的液面上升，且停止吹气后，关闭弹簧夹，长颈漏斗中的液面保持稳定，证明装置不漏气。
【变式探究】下图是一些检查装置气密性的方法，其中正确的是 ( )
【答案】B
【解析】A、C、D中都未形成封闭体系，不能进行装置气密性的检查。
高频考点六 气体体积的测定及防倒吸装置的创新应用
【例6】下列关于各实验的叙述中错误的是 ( )
A．①澄清石灰水变浑浊，不能证明蔗糖与浓硫酸反应生成了CO2
B．②可用于H2、NH3、CO2、Cl2、NO、NO2等气体的收集
C．③当X选用CCl4时可进行NH3或HCl的吸收，并防止倒吸
D．④可用于NH3的干燥、收集并吸收多余的NH3
【答案】B
【解析】浓硫酸滴入蔗糖中，蔗糖脱水炭化，产生的气体使品红溶液褪色可确定所产生的气体中含有SO2，但品红溶液不能除去SO2，SO2进入澄清石灰水中也可使澄清石灰水变浑浊，故不能证明有CO2生成，A项错误；a管进气，可收集H2、NH3，b管进气可收集CO2、Cl2、NO2，但NO易被空气中的O2氧化为NO2，不能用排空气法收集，B项错误；CCl4的密度比水的大，且与水不互溶，CCl4与水混合静置后CCl4在下层，能起到防倒吸的作用，C项正确；NH3是碱性气体，可用碱石灰干燥，其密度小于空气，用向下排空气法收集时短管进气，多余的NH3可用水吸收，倒扣的漏斗恰好与水面相平，能起到防倒吸的作用，D项正确。
【方法技巧】
1．气体体积的测定
气体体积的测定既可直接测量收集的气体体积，也可通过测量气体排出的液体体积来确定(二者体积值相等)。
(1)直接测量法
如图A、B、C、D、E均是直接测量气体体积的装置。
测量前，A装置可先通过调节左右两管的高度使左管(有刻度)充满液体，且两管液面相平。
C装置则是直接将一种反应物置于倒置的量筒中，另一反应物置于水槽中，二者反应产生的气体可以直接测量。
D装置：用于测量混合气体中被吸收(或不被吸收)的气体的体积。读数时，球形容器和量气管液面相平，量气管内增加的液体的体积等于被反应管吸收后剩余气体的体积。
E装置：直接测量固液反应产生气体的体积，注意应恢复至室温后，读取注射器中气体的体积(一般适合滴加液体量比较少的气体体积的测量)。
(2)间接测量法
如图F装置是通过测量气体排出的液体体积来确定气体体积。
2．防倒吸装置的创新应用
(1)创新装置(以用水吸收氨为例)
(2)防倒吸原理
①肚容式(上图中的发散源及Ⅰ和Ⅱ)
由于上部有容积较大的空间，当水进入该部分时，烧杯(或试管)中液面显著下降而低于漏斗口(或导管口)，由于重力作用，液体又流回到烧杯(或试管)中。
②接收式(上图中的Ⅲ、Ⅳ、Ⅴ)
使用较大容积的容器将可能倒吸来的液体接收，防止进入前端装置(如气体收集装置等)。它与肚容式的主要区别是液体不再流回到原容器。
③隔离式(上图中的Ⅵ、Ⅶ)
导管末端与液体吸收剂呈隔离状态，导管内压强不会减小，能起到防倒吸作用。
【变式探究】某学习小组欲测定金属镁的相对原子质量。请利用下图给定的仪器组成一套实验装置(每个仪器只能使用一次，气体的体积已换算为标准状况下的体积)。
完成下列各题：
(1)各种仪器连接的先后顺序应是(用小写字母表示)________接________、________接________、________接________、________接________。(气流从左到右)
(2)连接好仪器后，要进行的操作有以下几步，其先后顺序是________________________(填序号)。
①待试管B中的温度恢复至室温时，测得量筒C中水的体积为Va mL；
②擦掉镁条表面的氧化膜，将其置于天平上称量，称得质量为m g，并将其投入试管B中的带孔隔板上；
③检查装置的气密性；
④旋开装置A中分液漏斗的活塞，使其中的水顺利流下，当镁完全溶解时再关闭此活塞，这时A中共放入水Vb mL。
(3)根据实验数据可计算出金属镁的相对原子质量，其数学表达式为________________。
(4)若试管B的温度未冷却至室温，就读出量筒C中水的体积，这将会使所测定的镁的相对原子质量数据________(填“偏大”“偏小”或“无影响”)。
(5)经过分析，同学们又设计了如图所示的实验装置。
①装置中导管a的作用是_______________________________________________________
________________________________________________________________________
________________________________________________________________________
________________________________________________________________________。
②实验前后量气管(由碱式滴定管改装)中液面读数分别为V1 mL、V2 mL，则产生氢气的体积为________mL。
【答案】(1)a h g b c f e d
(2)③②④① (3) (4)偏小
(5)①使分液漏斗内气体压强与锥形瓶内气体压强相等，打开分液漏斗活塞时，稀硫酸能顺利滴下；滴入锥形瓶的稀硫酸的体积等于进入分液漏斗的气体体积，从而消除由于加入稀硫酸引起的氢气体积误差 ②V1－V2
【解析】根据实验目的和提供的实验仪器，判断实验原理是称取一定质量的镁条且使其与稀盐酸充分反应，收集所产生的氢气并测量其体积，根据V(H2)求算n(H2)，即 n(H2)＝n(Mg)，利用M(Mg)＝求出镁的摩尔质量，即可得出镁的相对原子质量。由实验目的、原理、仪器及试剂，判断实验装置、实验步骤，可见B是反应器，产生H2；由A、E提供盐酸，将D中水排进C中达到测量 V(H2)的目的。
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