(新高考)高考化学一轮复习课时练习第10章第2讲物质的分离、提纯(含解析)

这是一份(新高考)高考化学一轮复习课时练习第10章第2讲物质的分离、提纯(含解析)，共25页。试卷主要包含了分离提纯的物理方法，分离提纯的化学方法等内容，欢迎下载使用。

第2讲　物质的分离、提纯
课 程 标 准
知 识 建 构
1.掌握常见物质分离与提纯的常用方法。
2．掌握过滤、分液、蒸馏等操作的步骤及要求。


一、分离提纯的物理方法
1．分离、提纯的含义
(1)物质的分离
将混合物的各组分分离开来，获得几种纯净物的过程。
(2)物质的提纯
将混合物中的杂质除去而得到纯净物的过程，又叫物质的净化或除杂。
2.物质分离与提纯的常见实验装置
(1)过滤

适用范围
把不溶性固体与液体进行分离
注意事项
一贴
滤纸紧贴漏斗内壁
二低
滤纸上缘低于漏斗口
液面低于滤纸上缘
三靠
烧杯紧靠玻璃棒
玻璃棒下端紧靠三层滤纸处
漏斗下端紧靠烧杯内壁
(2)蒸发

适用范围
分离易溶性固体的溶质和溶剂
注意事项
玻璃棒的作用：搅拌，防止液体局部过热而飞溅
停止加热的标准：当有大量晶体析出时停止加热，利用余热蒸干

(3)萃取和分液

适用
范围
萃取：利用溶质在互不相溶的溶剂里的溶解度不同，用一种溶剂把溶质从它与另一种溶剂组成的溶液里提取出来；
分液：分离两种互不相溶且易分层的液体
注意
事项
①溶质在萃取剂中的溶解度比在原溶剂中大；
②萃取剂与原溶剂不反应、不相溶；
③萃取剂与溶质不反应；
④常用的萃取剂是苯或CCl4，不用酒精作萃取剂
⑤分液时，分液漏斗中的下层液体从下口放出，上层液体从上口倒出
(4)蒸馏

适用范围
分离沸点相差较大且互溶的液体混合物
注意事项
温度计的水银球在蒸馏烧瓶的支管口处
蒸馏烧瓶中要加沸石或碎瓷片，目的是防止暴沸
冷凝管水流方向为下口进，上口出
(5)升华

适用范围
分离某种组分易升华的固体混合物
注意事项
如NaCl固体中的I2可用该方法分离，但NH4Cl固体中的I2不能用升华的方法分离
(6)洗气

适用范围
除去气体中的杂质
注意事项
长管进气，短管出气
3.依据物理性质选择分离、提纯的方法
(1)“固＋固”混合物

(2)“固＋液”混合物

(3)“液＋液”混合物

【诊断1】 判断下列说法是否正确，正确的打√，错误的打×。
(1)过滤时，为加快过滤速度，应用玻璃棒不断搅拌漏斗中液体(　　)
(2)从溶液中获取NaCl晶体，用蒸发结晶的方法，其操作应使混合物中的水分完全蒸干后，再停止加热(　　)
(3)根据食用油和汽油的密度不同，可选用分液的方法分离(　　)
(4)用乙醇萃取出溴水中的溴，再用蒸馏的方法分离溴与乙醇(　　)
(5)蒸馏时温度计的水银球应插入液体中(　　)
(6)在蒸馏过程中，若发现忘加沸石，应停止加热立即补加(　　)
(7)利用加热的方法分离NH4Cl和I2的固体混合物(　　)
(8)蒸馏中，冷却水应从冷凝管的下口通入，上口流出(　　)
答案　(1)×　(2)×　(3)×　(4)×　(5)×　(6)×　(7)×　(8)√
二、分离提纯的化学方法
1．分离、提纯物质遵循的“四原则”“三必须”

2．分离提纯常用的化学方法
方法
原理
举例说明
电解法
利用电解原理分离和提纯物质
电解精炼铜，将含杂质的粗铜作阳极，精铜作阴极，电解液为含铜离子的溶液
沉淀法
将杂质离子转化为沉淀
Cl－、SO、CO及能形成弱碱的金属阳离子可加入适当的沉淀剂，使离子生成沉淀，过滤除去
洗气法
将气体混合物通过洗气装置而除去杂质气体
让混合气体通过盛有饱和食盐水的洗气瓶除去Cl2中的少量HCl
酸碱
溶解法
利用酸或碱将杂质溶解除去
用盐酸除去SiO2中的CaCO3
氧化
还原法
利用氧化还原反应除去杂质
用酸性KMnO4溶液除去CO2中SO2
水解法
利用水解反应原理除去杂质
可用CuO、Cu(OH)2等除去CuCl2溶液中的FeCl3
气化法
将杂质离子转化为气体
CO、HCO、SO、HSO、NH等与H＋或OH－反应生成气体除去
热分
解法
用加热法除去固体混合物中易分解的物质
除去NaCl中的NH4Cl
3.实例
除去下列常见物质中的杂质，完成表格：
原物质
所含杂质
除杂试剂
主要操作方法
N2
O2
灼热的铜网
固体吸收气体
CO
CO2
NaOH溶液或碱石灰
洗气或固体吸收气体
CO2
CO
灼热的CuO
用固体转化气体
CO2
HCl
饱和NaHCO3溶液
洗气
Cl2
HCl
饱和食盐水
洗气
碳粉
CuO
稀酸(如稀盐酸)
过滤
Fe2O3
Al2O3
过量NaOH溶液
过滤
NaHCO3溶液
Na2CO3
CO2
通入酸性氧化物转化
FeCl3溶液
FeCl2
Cl2
加氧化剂转化
FeCl2溶液
FeCl3
Fe
加还原剂转化
MgCl2溶液
FeCl3
MgO
过滤
乙酸乙酯
乙酸
饱和Na2CO3溶液
分液
【诊断2】 判断下列说法是否正确，正确的打√，错误的打×。
(1)将Cl2与HCl混合气体通过饱和食盐水可得到纯净的Cl2(　　)
(2)SO2中混有少量SO3，可以将混合气体通过浓硫酸除去(　　)
(3)除去食盐中混有的少量NH4Cl：加过量的烧碱溶液后加热蒸干(　　)
(4)除去NO中混有的少量NO2：用水洗涤后再干燥(　　)
答案　(1)×　(2)√　(3)×　(4)√

考点一　分离与提纯的常用装置及物理方法
【典例1】 (2020·河南省鹤壁高三模拟)实验室提纯含少量氯化钠杂质的硝酸钾的过程如图所示。下列分析正确的是(　　)

A．操作Ⅰ是过滤，将固体分离除去
B．操作Ⅱ是加热浓缩，趁热过滤，除去杂质氯化钠
C．操作Ⅲ是过滤、洗涤，将硝酸钾晶体从溶液中分离出来
D．操作Ⅰ～Ⅲ总共需两次过滤
答案　C
解析　操作Ⅰ应是溶解，A项错误；操作Ⅱ应是加热浓缩，冷却结晶，使KNO3晶体析出，B项错误；C项正确；操作Ⅰ～Ⅲ只过滤一次，D项错误。

分离、提纯问题三步骤



【对点练1】 (分离方法和装置的选择)(2020·广东广州市高三期末)以下实验装置一般不用于分离物质的是(　　)

答案　A
解析　A．图中为配制一定物质的量浓度的溶液，不能分离物质，故A选； B．图中为过滤，用于分离不溶性固体与液体，故B不选；C．图中为蒸馏，用于分离沸点不同的互溶液体混合物，故C不选； D．图中为渗析，用于分离提纯胶体，故D不选。
【对点练2】 (分离提纯的原理分析)下列实验中，所采取的分离方法与对应原理不正确的是(　　)
选项
目的
分离方法
原理
A
分离溶于水中的碘
CCl4萃取
碘在CCl4中的溶解度较大
B
分离乙酸乙酯和乙醇
分液
乙酸乙酯和乙醇的密度不同
C
除去KNO3固体中混杂的NaCl
重结晶
KNO3在水中的溶解度很大
D
除去丁醇中的乙醚
蒸馏
丁醇与乙醚的沸点相差较大
答案　B
解析　A中I2在CCl4中的溶解度较大，且CCl4与H2O互不相溶，正确；B中乙醇与乙酸乙酯互溶，不能用分液法分离；C中NaCl溶解度受温度影响较小而KNO3溶解度受温度影响较大，用结晶或重结晶的方法可除去杂质NaCl；D中丁醇沸点与乙醚沸点相差较大，故可用蒸馏法除去乙醚，D正确。
【对点练3】 泻盐(MgSO4·7H2O)在印染、造纸和医药等方面具有广泛用途。利用硼镁泥(主要成分是MgO，杂质为CaO、Fe2O3、MnO、SiO2等)可制备泻盐，其工艺流程如图所示。

该工艺流程没有涉及的操作是(　　)


答案　B
解析　“酸浸”属于硼镁泥的溶解，操作Ⅰ的结果有滤渣，故操作Ⅰ为过滤，操作Ⅱ为从溶液中析出MgSO4·7H2O，需要的操作有蒸发、结晶、过滤，而B项为蒸馏操作，该工艺流程不涉及该操作，B项符合题意。
考点二　分离与提纯常用的化学方法
【典例2】 (2020·内江高三期末)下列实验中，所采取的方法及其原理均正确的是(　　)
选项
实验目的
实验方法
实验原理
A
除去CO中的NO
通过盛有氢氧化钠溶液的洗气瓶
NO不能与NaOH溶液反应
B
除去乙醇中的水
加入无水硫酸铜然后蒸馏
无水硫酸铜能结合水形成晶体
C
除去铁粉中混有的铝粉
加入过量氨水，充分反应后过滤
铝能与氨水反应而铁不能
D
除去CuSO4溶液中的Fe2＋
加入H2O2和稀H2SO4，然后再加入CuO固体调节溶液的pH大于4，过滤
Fe3＋沉淀完全的pH小于Cu2＋开始沉淀的pH，而Fe2＋沉淀完全的pH大于Cu2＋开始沉淀的pH；H2O2为绿色氧化剂，不会引入新杂质
答案　D
解析　NO不与NaOH溶液发生反应，A项错误；乙醇中的水加CaO再蒸馏可除去，B项错误；Al、Fe均不能与氨水反应，C项错误。
【对点练4】 (除杂方案的判断)下列实验中，所采取的分离方法与对应原理都正确的是(　　)
选项
实验目的
分离方法
原理
A
除去CO2中的HCl
通入饱和Na2CO3溶液洗气
HCl与Na2CO3溶液反应生成CO2
B
除去乙醇中少量的乙酸
加入足量生石灰蒸馏
乙醇和乙酸钙的沸点相差较大
C
除去KNO3固体中的NaCl
冷却热饱和溶液进行重结晶
NaCl在水中的溶解度很大
D
分离乙酸乙酯和乙醇
分液
乙酸乙酯和乙醇的密度不同
答案　B
解析　饱和Na2CO3溶液可吸收CO2，A项错误；用重结晶法除去KNO3固体中的NaCl是因为KNO3在水中的溶解度受温度的影响大，C项错误；乙酸乙酯和乙醇互溶，不能采取分液的方法分离，D项错误。
【对点练5】 (物质分离提纯的方案设计)下列实验的试剂、装置选用不合理的是(　　)

选项
实验目的
选用试剂
选用装置
A
除去Cl2中少量的HCl、H2O
试剂a为饱和氯 化钠溶液
甲
B
除去NH3中少量的H2O
试剂b为无水氯化钙
乙
C
除去H2中少量的HCl、H2O
试剂b为碱石灰
乙
D
除去N2中少量的O2
足量铜网
丙
解析　A选项合理，甲装置中饱和氯化钠溶液可除去HCl，浓硫酸可除去H2O；B选项不合理，干燥管中的无水氯化钙在除去水的同时也吸收NH3；C选项合理，干燥管中的碱石灰的主要成分为生石灰与氢氧化钠，可除去HCl和H2O；D选项合理，在加热条件下，O2可与丙装置中的铜网反应而被除去。
【对点练6】 (分离提纯在工农业生产中的应用)通过海水晾晒可以得到粗盐，粗盐除含有NaCl外，还含有MgCl2、CaCl2、Na2SO4以及泥沙等杂质。以下是某兴趣小组制备精盐的实验方案，各步操作流程如图。下列说法正确的是(　　)

A．实验过程中①、⑤步骤的操作分别是溶解、过滤
B．实验过程中步骤④的目的仅是除去溶液中的Ca2＋
C．实验过程中步骤⑦中的蒸发所用到的仪器是酒精灯、玻璃棒、烧杯、铁架台(带铁圈)
D．实验过程中②、④步骤互换，对实验结果不影响
答案　A
解析　由实验流程可知，①为粗盐溶解，②中硫酸根离子用钡离子转化为沉淀，③中镁离子用氢氧根离子沉淀，④中钙离子及过量钡离子用碳酸根离子沉淀，⑤为过滤，过滤分离出所有的沉淀，滤液含NaCl、NaOH、Na2CO3，⑥中用盐酸处理溶液中的碳酸根离子和氢氧根离子，⑦为蒸发、结晶、烘干，得到精盐。A.由上述分析可知，①、⑤步骤的操作分别是溶解、过滤，故A正确；B.步骤④的目的是除去溶液中的Ca2＋及过量的Ba2＋，故B错误；C.步骤②中的蒸发所用到的仪器是酒精灯、玻璃棒、蒸发皿、铁架台(带铁圈)，故C错误；D.过程②、④步骤互换，导致过量的Ba2＋不能除去，故D错误。


1．(2020·海南卷)古籍《天工开物》收录了井盐的生产过程。其中“汲水而上，入于釜中煎炼，顷刻结盐，色成至白”的描述，涉及的物质分离操作为(　　)
A．趁热过滤 B．萃取分液
C．常压蒸馏 D．浓缩结晶
答案　D
解析　根据文中描述，将海水倒在锅中加热煮沸，看见白色的固体出现，这种白色的固体为盐，此过程涉及浓缩结晶的过程，故答案选D。
2．(2020·江苏化学，5)实验室以CaCO3为原料，制备CO2并获得CaCl2·6H2O晶体。下列图示装置和原理不能达到实验目的的是(　　)

答案　D
解析　稀盐酸与CaCO3反应生成CO2气体；CO2气体密度比空气大，可用向上排空气法收集；CaCO3不溶于水，可通过过滤除去未反应的CaCO3固体；得到CaCl2·6H2O晶体可采用冷却结晶的方法，不能采用蒸发结晶的方法，因为加热易失去结晶水，而得不到CaCl2·6H2O晶体，D项错误。
3．(2020·7月浙江选考，11)下列有关实验说法不正确的是(　　)
A．萃取Br2时，向盛有溴水的分液漏斗中加入CCl4，振荡、静置分层后，打开旋塞，先将水层放出
B．做焰色试验前，铂丝用稀盐酸清洗并灼烧至火焰呈无色
C．乙醇、苯等有机溶剂易被引燃，使用时须远离明火，用毕立即塞紧瓶塞
D．可用AgNO3溶液和稀HNO3区分NaCl、NaNO2和NaNO3
答案　A
解析　分离分液漏斗中的液体时，下层液体从下口流出，上层液体从上口倒出，因四氯化碳密度比水大，在下层，故水层应从上口倒出，A项错误；做焰色试验前，铂丝应用稀盐酸清洗并灼烧至火焰呈无色，目的是防止其他离子产生干扰，B项正确；乙醇、苯等有机物易挥发，遇明火易被引燃，使用时须远离明火，用毕立即塞紧瓶塞，C项正确；加入硝酸银得到白色沉淀，加入稀硝酸沉淀不溶解的是NaCl，加入硝酸银得到白色沉淀，加入稀硝酸沉淀溶解的是NaNO2，加入硝酸银得不到沉淀的是NaNO3，D项正确。
4.(2021·1月河北学业水平选择考适应性测试，8)2－甲基－2－氯丙烷是重要的化工原料，实验室中可由叔丁醇与浓盐酸反应制备，路线如下：

下列说法错误的是(　　)
A.由叔丁醇制备2－甲基－2－氯丙烷的反应类型为取代反应
B.用5% Na2CO3溶液洗涤分液时，有机相在分液漏斗的下层
C.无水CaCl2的作用是除去有机相中残存的少量水
D.蒸馏除去残余反应物叔丁醇时，产物先蒸馏出体系
答案　B
解析　对比反应前后有机物的结构可知，Cl原子取代了—OH，所以反应类型为取代反应，A项正确；叔丁醇与浓盐酸反应后的体系中有机物主要为2－甲基－2－氯丙烷，其密度小于水，则用5% Na2CO3溶液洗涤分液时，有机相在分液漏斗的上层，B错误；无水CaCl2是干燥剂，可以除去有机相中残存的少量水，C项正确；2－甲基－2－氯丙烷比叔丁醇的沸点低，所以产物先蒸馏出体系，D项正确。
5．(2019·课标全国Ⅱ，28)咖啡因是一种生物碱(易溶于水及乙醇，熔点234.5 ℃，100 ℃以上开始升华)，有兴奋大脑神经和利尿等作用。茶叶中含咖啡因约1%～5%、单宁酸(Ka约为10－6，易溶于水及乙醇)约3%～10%，还含有色素、纤维素等。实验室从茶叶中提取咖啡因的流程如图所示。

索氏提取装置如图所示。实验时烧瓶中溶剂受热蒸发，蒸汽沿蒸汽导管2上升至球形冷凝管，冷凝后滴入滤纸套筒1中，与茶叶末接触，进行萃取。萃取液液面达到虹吸管3顶端时，经虹吸管3返回烧瓶，从而实现对茶叶末的连续萃取。

回答下列问题：
(1)实验时需将茶叶研细，放入滤纸套筒1中，研细的目的是
___________________________________________________________。
圆底烧瓶中加入95%乙醇为溶剂，加热前还要加几粒________。
(2)提取过程不可选用明火直接加热，原因是
____________________________________________________________。
与常规的萃取相比，采用索氏提取器的优点是
____________________________________________________________。
(3)提取液需经“蒸馏浓缩”除去大部分溶剂。与水相比，乙醇作为萃取剂的优点是________________________________________。“蒸馏浓缩”需选用的仪器除了圆底烧瓶、蒸馏头、温度计、接收管之外，还有________(填标号)。
A．直形冷凝管 B．球形冷凝管
C．接收瓶 D．烧杯
(4)浓缩液加生石灰的作用是中和________和吸收________。
(5)可采用如图所示的简易装置分离提纯咖啡因。将粉状物放入蒸发皿中并小火加热，咖啡因在扎有小孔的滤纸上凝结，该分离提纯方法的名称是________。

答案　(1)增加固液接触面积，提取充分　沸石　(2)乙醇易挥发，易燃　使用溶剂量少，可连续萃取(萃取效率高)　(3)乙醇沸点低，易浓缩　AC　(4)单宁酸　水　(5)升华
解析　(1)实验时将茶叶研细，能增加茶叶与溶剂的接触面积，使萃取更加充分。乙醇为溶剂，为防止加热时暴沸，需在加热前向乙醇中加入几粒沸石。(2)由于溶剂乙醇具有挥发性和易燃性，因此在提取过程中不可用明火直接加热。本实验中采用索氏提取器的优点是溶剂乙醇可循环使用，能减少溶剂用量，且萃取效率高。(3)提取液需经“蒸馏浓缩”除去大部分溶剂，与水相比，乙醇作为萃取剂具有沸点低和易浓缩的优点。“蒸馏浓缩”需选用的仪器除了所给仪器外，还有直形冷凝管和接收瓶(如锥形瓶)。(4)向浓缩液中加入生石灰能中和单宁酸并吸收水分。(5)结合分离提纯咖啡因的装置及将粉状物放入蒸发皿并小火加热，咖啡因凝结在扎有小孔的滤纸上，可知该分离提纯的方法为升华。


一、选择题(每小题只有一个选项符合题意)
1．下列仪器常用于物质分离的是(　　)

A．①③⑤ B．②③⑤
C．②④⑤ D．①②⑥
答案　B
2．下列中草药煎制步骤中，属于过滤操作的是(　　)
A.冷水浸泡
B.加热煎制
C.箅渣取液
D.灌装保存




答案　C
解析　A项，冷水浸泡属于物质的溶解操作，错误；B项，加热煎制属于加热操作，错误；C项，箅渣取液应属于过滤操作，正确；D项，灌装是转移液体操作，错误。
3.(2021·1月重庆市学业水平选择考适应性测试，4)下列实验设计正确的是(　　)
A.用乙醇萃取碘水中的碘
B.用氢氧化钠溶液除去乙酸乙酯中的乙酸
C.向乙醇和乙酸中分别加入钠，比较其官能团的活泼性
D.向蔗糖和稀硫酸共热后的溶液中加入少量银氨溶液，检验生成的葡萄糖
答案　C
解析　A项，乙醇与水互溶，不用作碘水中碘的萃取剂，错误；B项，乙酸乙酯在NaOH溶液中水解，错误；C项，钠在乙酸中反应速率快，说明羧基中羟基的活泼性强于乙醇中羟基的活泼性，正确；D项，银镜反应需要在碱性条件下进行，因此在加银氨溶液前，先加NaOH中和稀硫酸，错误。
4．下列装置所示的分离、提纯方法和物质的溶解性无关的是(　　)

答案　C
解析　洗气法、冷却结晶、萃取及分液都与物质的溶解性有关，而蒸馏法分离液体混合物是利用各液体组分的沸点不同，与物质的溶解性无关。
5．下列实验操作能达到相应实验目的的是(　　)
选项
实验操作
实验目的
A
向FeCl3、CuCl2的混合溶液中加入足量铁粉，然后过滤
提纯FeCl3
B
向含有Br2的苯中加入适量的NaOH溶液，然后充分振荡、静置、分液
除去杂质Br2
C
将含有少量NaCl杂质的KNO3固体溶于水，然后蒸发结晶
提纯KNO3
D
向MgCl2、AlCl3混合溶液中加入过量的NaOH溶液，过滤后将沉淀溶于适量的盐酸；向滤液中加入适量盐酸
分离MgCl2、AlCl3
答案　B
解析　A项，向FeCl3、CuCl2的混合溶液中加入足量铁粉，FeCl3会和Fe反应生成FeCl2，错误；B项，Br2和NaOH溶液反应生成易溶于水的NaBr和NaBrO，充分振荡、静置、分液可以除去杂质Br2，正确；C项，KNO3的溶解度随温度升高变化较大，而NaCl的溶解度受温度影响不大，要提纯KNO3，将含有少量NaCl杂质的KNO3固体溶于水，蒸发浓缩、冷却结晶，然后过滤即可得较纯净的KNO3，错误；D项，滤液中含有NaCl，得不到纯净的AlCl3溶液，错误。
6．下列实验装置设计正确，且能达到目的的是(　　)

答案　 B
7．(2020·潍坊二模)用化学沉淀法去除粗盐中的杂质离子(Ca2＋、Mg2＋、SO)，包括粗盐溶解、加沉淀剂、过滤、调节pH、蒸发结晶等步骤。下列说法错误的是(　　)
A．沉淀剂的添加顺序可以是NaOH溶液、BaCl2溶液、Na2CO3溶液
B．向滤液中滴加盐酸，调节pH至滤液呈中性
C．蒸发结晶时，当蒸发皿中出现较多固体时，停止加热，利用余热将滤液蒸干
D．溶解、过滤、蒸发结晶等过程都使用玻璃棒搅拌溶液
答案　D
解析　粗盐中含钙离子、硫酸根离子、镁离子，可加入过量的氢氧化钠可以将镁离子沉淀，加入过量的氯化钡可以将硫酸根离子沉淀，可先除镁离子，也可先除硫酸根离子，加入碳酸钠把钙离子转化为沉淀，但是加入碳酸钠要放在加入氯化钡之后，这样碳酸钠会除去反应剩余的钡离子，Ca2＋、Mg2＋、Ba2＋、SO离子全部沉淀后，再过滤，最后再加入盐酸除去反应剩余的氢氧根离子和碳酸根离子，所以正确的顺序为：NaOH溶液→BaCl2溶液→Na2CO3溶液→过滤→盐酸，故A正确；过滤后再加入盐酸除去反应剩余的氢氧根离子和碳酸根离子，向滤液中滴加盐酸，调节pH至滤液呈中性，故B正确；蒸发时，利用余热蒸发，当蒸发皿中出现较多固体时，停止加热，故C正确；过滤操作中玻璃棒是引流作用，不能搅拌，故D错误。
8．实验室欲从含MgBr2的水中提取Br2，下列操作未涉及的是(　　)

答案　B
解析　欲从含MgBr2的水中提取Br2，首先氯气与溴化镁溶液反应生成氯化镁和溴，即发生反应：Cl2＋MgBr2===MgCl2＋Br2，通过A装置完成；因为溴溶于水，更易溶于有机溶剂，所以再加入苯或四氯化碳进行萃取，使液体分层，然后分液，通过C装置完成；因为溴与有机物的沸点不同，可再进行蒸馏操作，可得到溴单质，通过D装置完成。根据以上分析没有用到过滤操作，所以答案为B。
9．下列关于除杂方法的叙述不正确的是(　　)
A．乙烯中混有的SO2可以通过NaOH溶液除去
B．除去BaCO3固体中混有的BaSO4：加过量盐酸后，过滤洗涤
C．向MgCl2溶液中加入MgCO3粉末，充分搅拌后过滤可除去杂质FeCl3
D．除去NaCl溶液中少量的Na2S：加入AgCl后再过滤
答案　B
解析　A项，SO2与NaOH溶液反应而乙烯不反应；B项，BaCO3能溶于盐酸，被提纯的物质不易复原；C项，加入MgCO3或MgO等使Fe3+的水解平衡正向移动，生成Fe（OH）3沉淀；D项，Na2S和AgCl反应生成Ag2S和NaCl，过滤除去Ag2S和剩余的AgCl，达到除杂的目的。
10．下列实验中，所采取的分离方法与对应原理都正确的是(　　)
选项
目的
分离方法
原理
A
分离氢氧化铁胶体与FeCl3溶液
过滤
胶体粒子不能通过滤纸
B
用乙醇提取碘水中的碘
萃取
碘在乙醇中的溶解度较大
C
用MgCl2溶液制备无水MgCl2固体
蒸发
MgCl2受热不分解
D
除去丁醇中的乙醚
蒸馏
丁醇与乙醚的沸点相差较大
答案　D
解析　分离氢氧化铁胶体与FeCl3溶液，应用渗析的方法而不能使用过滤的方法，因为胶体粒子能透过滤纸，不能透过半透膜，A项错误；乙醇与水互溶，不能用作萃取碘水中的碘的萃取剂，B项错误；用MgCl2溶液制备无水MgCl2固体，需要在HCl氛围中加热，目的是抑制Mg2＋的水解，直接蒸发得不到无水MgCl2固体，C项错误；丁醇和乙醚互溶，但丁醇分子间形成氢键，沸点较高，二者沸点相差较大，因此可用蒸馏的方法分离二者，D项正确。
11．(2020·河南许昌月考)下列有关流程的说法错误的是(　　)

A．步骤①需要过滤装置 B．步骤②需要用到分液漏斗
C．步骤③需要用到坩埚 D．步骤④需要蒸馏装置
答案　C
解析　通过步骤①得到滤液和不溶性物质，则步骤①为过滤操作，需要过滤装置，A项正确；通过步骤②得到水层和有机层，则步骤②为分液操作，需要用到分液漏斗，B项正确；步骤③由溶液得到固体，则步骤③为蒸发操作，需要用到蒸发皿，C项错误；步骤④由有机层得到甲苯，则步骤④为蒸馏操作，需要蒸馏装置，D项正确。
12．某化学兴趣小组从含有KI、KNO3等成分的工业废水中回收I2和KNO3，其流程如下：

下列说法不正确的是(　　)
A．步骤1中无机相应从分液漏斗下端放出，有机相从上口倒出
B．步骤2为蒸馏
C．步骤3可在如图所示装置中完成

D．步骤4中，将溶液蒸发至只剩少量水时，用余热将晶体蒸干
答案　D
解析　步骤1为萃取分液操作，苯的密度比水小，故有机相应从分液漏斗上口倒出，A正确；步骤2为蒸馏，B正确；步骤3为升华，用图中装置能较好地控制温度，C正确；步骤4为蒸发结晶，由于KNO3的溶解度随温度变化比较大，应采用蒸发浓缩、冷却结晶的方法，因此加热至有少量晶体出现就可停止加热，D错误。
二、非选择题(本题包括3小题)
13．对于混合物的分离或提纯，常采用的方法有：过滤、蒸发、蒸馏、萃取、加热分解、加入化学试剂等。填写下列各组混合物的分离或提纯应采用的方法。
(1)实验室中的石灰水久置，液面上常悬浮有CaCO3微粒。可用________的方法除去Ca(OH)2溶液中悬浮的CaCO3微粒。
(2)除去乙醇中溶解的微量食盐可采用________的方法。
(3)粗盐中含有不溶性的泥沙、可溶性的氯化钙、氯化镁及一些硫酸盐。对粗盐中的这些杂质可依次滴加__________________一一沉淀，生成沉淀用________的方法除去。
(4)除去氧化钙中的碳酸钙可用________的方法。
答案　(1)过滤　(2)蒸馏　(3)氯化钡、碳酸钠、氢氧化钠　过滤　(4)高温灼烧
14．海洋植物如海带、海藻中含有大量的碘元素，碘元素以碘离子的形式存在。实验室里从海藻中提取碘的流程如下图：

(1)实验室灼烧海藻，需要下列仪器中的________(填字母)。
a．试管 B．烧杯
C．坩埚 D．泥三角
e．三脚架 f．酒精灯
(2)指出提取碘的过程中有关的实验操作名称：
①________，③________。
(3)提取碘的过程中，可选择的有机试剂是________(填字母)。
A．甲苯、酒精 B．四氯化碳、苯
C．汽油、乙酸 D．汽油、甘油
(4)为使海藻灰中碘离子转化为碘的有机溶液，实验室有烧杯、玻璃棒、集气瓶、酒精灯、导管、圆底烧瓶、石棉网以及必要的夹持仪器、物品，尚缺少的玻璃仪器有________、________。
(5)某小组同学用CCl4萃取碘水中的碘，在图中的分液漏斗中，下层液体呈________色。
(6)从含碘的有机溶液中提取碘和回收有机溶剂，还须经过蒸馏，指出下列实验装置图中的错误之处：

①___________________________________________________________；
②___________________________________________________________；
③____________________________________________________________。
(7)进行上述蒸馏操作时，使用水浴加热的原因是
___________________________________________________________，最后晶态碘在________里聚集。
答案　(1)cdef　(2)过滤　萃取分液
(3)B　(4)分液漏斗　普通漏斗
(5)紫红
(6)①缺石棉网　②温度计插到了液体中　③冷凝管进出水的方向颠倒
(7)使蒸馏烧瓶受热均匀，控制加热温度不至过高　蒸馏烧瓶
15．(2020·河南濮阳市高三一模)某同学查询资料后得到如下信息：柠檬烯()的沸点为177 ℃，熔点为－74.3 ℃，密度为0.84 g/mL，具有良好的镇咳、祛痰、抑菌作用，广泛存在于天然的植物精油中。
(一)粗精油的提取。该同学利用如图所示装置(加热、夹持及冷凝管内管均省略)从植物组织中获取粗精油，实验步骤如下：

i．将几片桔子皮剪成细碎的碎片，投入乙装置中，加入约30 mL水；
ii.打开活塞K，加热甲至K处的支管口有大量水蒸气冒出时旋紧，再打开冷凝水，水蒸气蒸馏即开始进行。可观察到在馏出液的水面上有一层很薄的油层。
(1)甲中长导管的作用是________。蒸馏结束时，应先将________，再停止加热。
(2)冷凝管的内管应是________(填“蛇”“球”或“直”)形的。若冷却水从b口进入，则对提取到精油量的影响情况是__________________________。
(二)柠檬烯的提取。
i．将馏出液加入到仪器A中，然后加入适量的CH2Cl2(沸点为40 ℃)萃取3次，最后将萃取液置于干燥的锥形瓶中，并加入适量的试剂A干燥半个小时。
ii.将干燥好的溶液加入蒸馏烧瓶中，通过一系列操作，最后烧瓶中剩下的橙黄色液体就是柠檬烯。
(3)仪器A是________，试剂A可以是________(写出两种)。若将一定量的橙黄色液体滴入溴的CCl4溶液中，溶液褪色，由此现象可得出的恰当结论是____________________________________________________________。
(4)若桔皮总质量为a g，最后得到V mL柠檬烯，实验过程中柠檬烯的总损失率为b% ，则桔皮中柠檬烯的质量分数为________%。
答案　(1)平衡压强　乙中的导气管从溶液中移出
(2)直　收集到的精油量减少
(3)分液漏斗　无水Na2SO4、无水CaCl2　柠檬烯中含有碳碳不饱和键
(4)
解析　(1)甲中长的玻璃导管一端与空气相通，其作用是安全管，能起到平衡压强的作用；蒸馏结束时为防止倒吸现象的发生，应先将乙中的导气管从溶液中移出液面；
(2)因蒸馏实验中冷凝管是倾斜的，为减少蒸馏液的积留，冷凝管内管应是直形。若冷却水从b口进入，会导致冷凝效果较差，会有少量精油不能液化而损失掉，这样会导致收集到的精油量减少；
(3)加入CH2Cl2的目的是进行萃取作用，故操作应在分液漏斗中进行，仪器A是分液漏斗。干燥的目的是除去残留的水分，故试剂A可以是无水CaCl2或无水Na2SO4等。将一定量的橙黄色液体滴入溴的CCl4溶液中，溶液褪色，由此可知发生了加成反应，故可证明柠檬烯中含有碳碳不饱和键；
(4)柠檬烯密度为0.84 g/mL收集到的柠檬烯体积为V mL，则其质量为0.84V g，设桔子皮中柠檬烯的质量分数为x，
则ax(1－b%)＝0.84V，解得x＝×100%＝%。



微专题40　有关沉淀洗涤的过程分析与规范解答

1．洗涤沉淀的目的
(1)若滤渣是所需的物质，洗涤的目的是除去其表面的可溶性杂质，得到更纯净的沉淀物。
(2)若滤液是所需的物质，洗涤的目的是洗涤过滤所得到的滤渣，把有用的物质如目标产物尽可能洗出来。
2．常用洗涤剂
(1)蒸馏水：主要适用于除去沉淀吸附的可溶性杂质。
(2)冷水：除去沉淀的可溶性杂质，降低沉淀在水中的溶解度而减少沉淀损失。
(3)沉淀的饱和溶液：减小沉淀的溶解。
(4)有机溶剂(酒精、乙醚等)：适用于易溶于水的固体，既减少了固体溶解，又利用有机溶剂的挥发性，除去固体表面的水分，产品易干燥。
3．三套答题模板
(1)检验沉淀是否完全的答题模板
静置，取上层清液→加沉淀剂→有无沉淀→结论。
(2)沉淀洗涤的答题模板：
注洗涤液(沿玻璃棒向漏斗中注入洗涤液)
　↓
标准(使洗涤液完全浸没沉淀或晶体)
　↓
重复(待洗涤液流尽后，重复操作2～3次)
(3)检验沉淀是否洗净的答题模板：
取样(取少量最后一次洗涤液于一洁净的试管中)
　↓
加试剂[加入××试剂(必要时加热，如检验NH)]
　↓
现象(不产生××沉淀、溶液不变××色或不产生××气体)
　↓
结论(说明沉淀已经洗涤干净)

【典例】 硫酸亚铁是一种重要的食品和饲料添加剂。实验室通过如下实验由废铁屑制备FeSO4·7H2O晶体：
①将5%的Na2CO3溶液加入盛有一定量废铁屑的烧杯中，加热数分钟，用倾析法除去Na2CO3溶液，然后将废铁屑用水洗涤2～3遍；
②向洗涤过的废铁屑中加入过量的稀硫酸，控制温度在50～80 ℃之间至铁屑耗尽；
③________，将滤液转入密闭容器中，静置、冷却结晶；
④待结晶完毕后，滤出晶体，用少量冰水洗涤2～3次，再用滤纸将晶体吸干；
⑤将制得的FeSO4·7H2O晶体放在一个小广口瓶中，密闭保存。
请回答下列问题：
(1)实验步骤①的目的是__________________________________________。
(2)写出实验步骤②中的化学方程式：______________________________。
(3)补全实验步骤③的操作名称：________。
(4)实验步骤④中用少量冰水洗涤晶体，其目的是
______________________________________________________________。
(5)乙同学认为甲的实验方案中存在明显的不合理之处，乙同学判断的理由是________________________________________________________________。
答案　(1)去除油污(或利用碳酸钠水解呈碱性的性质除去铁屑表面油污)
(2)Fe＋H2SO4FeSO4＋H2↑
(3)趁热过滤
(4)洗去杂质，降低洗涤过程中FeSO4·7H2O的损耗
(5)过量硫酸使铁粉耗尽，不能防止Fe2＋被氧化

1．食盐是日常生活的必需品，也是重要的化工原料。粗食盐常含有少量K＋、Ca2＋、Mg2＋、Fe3＋、SO等杂质离子，实验室提纯NaCl的流程如下：

提供的试剂：饱和Na2CO3溶液、饱和K2CO3溶液、NaOH溶液、BaCl2溶液、Ba(NO3)2溶液、75%乙醇、四氯化碳。选择最好的试剂洗涤除去NaCl晶体表面附带的少量KCl，洗涤的操作为________________________________。
答案　沿玻璃棒向漏斗中注入75%乙醇，使溶液完全浸没NaCl晶体，待溶液流尽后，重复操作2～3次
2.氧化锌为白色粉末，可用于湿疹、癣等皮肤病的治疗。纯化工业级氧化锌[含有Fe(Ⅱ)、Mn(Ⅱ)、Ni(Ⅱ)等杂质]的流程如下：
工业ZnO浸出液滤液滤液滤饼ZnO
提示：在本实验条件下，Ni(Ⅱ)不能被氧化；高锰酸钾的还原产物是MnO2。
回答下列问题：
反应④形成的沉淀要用水洗，检验沉淀是否洗涤干净的方法是
___________________________________________________________。
答案　取少量最后一次洗涤液于试管中，滴入1～2滴稀硝酸，再滴入硝酸钡溶液，若无白色沉淀生成，则说明沉淀已经洗涤干净