高考化学一轮复习课后限时集训32化学实验方案的设计与评价含答案

课后限时集训(三十二)

(建议用时：40分钟)

1．下表中的实验方案，能达到实验目的的是(　　)

A　[将盛有NO2的圆底烧瓶浸泡在冰水和热水中，通过观察气体颜色变化，可以判断平衡移动的方向，从而探究温度对平衡的影响，A项正确；浓盐酸与Na2CO3反应生成的CO2中含有HCl，利用CO2与Na2SiO3溶液的反应比较碳酸和硅酸的酸性强弱时，要先将混合气体通过饱和NaHCO3溶液除去HCl，B项错误；除去CO2中混有的SO2，应将混合气体通过饱和NaHCO3溶液，C项错误；设计对照实验验证FeCl3对H2O2分解有催化作用时，H2O2溶液所处的温度应相同，D项错误。]

2．某黑色粉末可能是Fe3O4或Fe3O4与FeO的混合物，为进一步确认该黑色粉末的成分，下列实验方案不可行的是(　　)

A．准确称量一定质量的黑色粉末，用H2充分还原，并用干燥剂收集所得水，获得水的准确质量，进行计算

B．准确称量一定质量的黑色粉末，溶解于足量盐酸中，加热蒸干溶液并在空气中灼烧至质量不变，称量所得粉末质量，进行计算

C．准确称量一定质量的黑色粉末，用CO充分还原，在CO气流中冷却后准确称量剩余固体的质量，进行计算

D．准确称量一定质量的黑色粉末，与一定量铝粉混合后点燃，充分反应后冷却，准确称量剩余固体质量，进行计算

D　[反应物与生成物均为固体，反应前后质量守恒，质量没有改变，无法确定黑色粉末的成分，D不可行。]

3．(2020·广东模拟)MnSO4·H2O是一种易溶于水的微红色斜方晶体，某同学设计下列装置制备硫酸锰：

下列说法错误的是(　　)

A．装置Ⅰ烧瓶中放入的药品X为铜屑

B．装置Ⅱ中用“多孔球泡”可增大SO2的吸收速率

C．装置Ⅲ用于吸收未反应的SO2

D．用装置Ⅱ反应后的溶液制备MnSO4·H2O需经历蒸发、结晶、过滤、洗涤及干燥的过程

A　[由实验装置可知，X为亚硫酸钠，与浓硫酸反应生成二氧化硫，而Cu与浓硫酸常温下不反应，Ⅱ中“多孔球泡”可增大SO2的吸收速率，二氧化硫与二氧化锰反应生成MnSO4，蒸发浓缩、冷却结晶可得到晶体，Ⅲ中NaOH溶液可吸收尾气。]

[教师用书备选]

(2020·济南二中高三线上检测)实验室为探究铁与浓硫酸(足量)的反应，并验证SO2的性质，设计如图所示装置进行实验，下列说法不正确的是(　　)

A．装置B中酸性KMnO4溶液逐渐褪色，体现了二氧化硫的还原性

B．实验结束后可向装置A的溶液中滴加KSCN溶液以检验生成的Fe2＋

C．装置D中品红溶液褪色可以验证SO2的漂白性

D．实验时将导管a插入浓硫酸中，可防止装置B中的溶液倒吸

B　[SO2通入酸性KMnO4溶液中发生氧化还原反应生成硫酸锰、硫酸钾和硫酸，可使酸性高锰酸钾溶液褪色，体现SO2的还原性，故A正确；KSCN溶液用于检验Fe3＋，故B错误；SO2能使品红溶液褪色体现了二氧化硫的漂白性，故C正确；B中的溶液发生倒吸，是因为A装置试管中气体压强减小，实验时A中导管a插入浓硫酸中，A装置试管中气体压强减小时，空气从导管a进入A装置，a导管可以起平衡气压的作用，故D正确。 ]

4．(2020·宣城模拟)亚硝酸钠(NaNO2)是一种肉制品生产中常见的食品添加剂，使用时必须严格控制其用量。某兴趣小组设计了如图所示的装置制备NaNO2(A中加热装置已略去，NO可与过氧化钠粉末发生化合反应，也能被酸性KMnO4氧化成NO)。

(1)仪器a的名称是                                   。

(2)A中实验现象为                                   。

(3)为保证制得的亚硝酸钠的纯度，C装置中盛放的试剂可能是        (填字母序号)。

A．P2O5　　 B．无水CaCl2

C．碱石灰   D．浓硫酸

(4)E中发生反应的离子方程式为                          

                                                     。

(5)从提高氮原子利用率的角度出发，其中B装置设计存在一定缺陷，如何改进？                                                      

                                                     。

[解析]　由实验装置可知，A中发生C＋4HNO3(浓)CO2↑＋4NO2↑＋2H2O，B中稀释挥发的硝酸和将生成的二氧化氮与水反应转化为NO，C中固体干燥剂干燥NO，并除去可能混有的酸雾，D中发生2NO＋Na2O2===2NaNO2，E中酸性高锰酸钾吸收尾气NO，结合氮及其化合物的性质分析解答。

(5)浓硝酸易挥发，A中生成的二氧化氮中一定有少量硝酸蒸气逸出，二氧化氮与水反应也会生成硝酸，B中铜与硝酸反应仍有硝酸根离子剩余，从提高氮原子利用率的角度出发，可以在B装置中加入一定的稀硫酸，使NO2全部转化为NO。

[答案]　(1)分液漏斗　(2)剧烈反应，产生大量红棕色气体　(3)C　(4)3MnO＋4H＋＋5NO===3Mn2＋＋5NO＋2H2O　(5)在B装置中加入一定的稀硫酸，使NO2全部转化为NO

5．某研究性学习小组用如图实验装置探究CO和Fe2O3的实验(加热及夹持仪器省略)。

A　　B　　C　　D　　　　　　　F

(1)向草酸(H2C2O4)中滴入浓硫酸，草酸分解为3种常见氧化物，写出装置A中反应的化学方程式：                                                      

                                                               。

(2)当               时，表明装置E中一定发生了化学反应。该套装置有一处明显的不当之处，请指出：                                        ；

如何改进？                                                      

                                                     。

(3)为确定反应后装置E中得到的固体中是否只有Fe，该小组的同学提出了如下两种方案。

①取适量装置E中剩余固体溶于稀硫酸，然后加入几滴KSCN溶液，根据所得溶液是否显红色判断。判断能否达到目的并给出相应的理由：                                               

                                                               。

②称量剩余固体的质量，当其质量等于        g时，表明反应后得到的固体只有Fe。

(4)若装置E中反应不充分，共得到固体12.16 g，则Fe2O3的转化率为        。

[解析]　(1)由向草酸中滴加浓硫酸时，草酸分解为3种常见氧化物，可知草酸分解生成CO、CO2和H2O。(2)装置E中红棕色固体变成黑色或装置C中澄清石灰水不变浑浊而装置F中澄清石灰水变浑浊，均能表明装置E中一定发生了化学反应。CO是有毒气体，需进行尾气处理，故该实验装置中缺少尾气处理装置。为了处理未反应完全的CO，可在G处导管末端连接气球，用气球收集CO气体。(3)①若装置E中所得固体中混有少量的Fe2O3，Fe2O3溶于稀硫酸后转化成Fe3＋，Fe3＋能和Fe反应生成Fe2＋，导致无法检测到Fe3＋，故题中方案不能达到目的。②根据Fe2O3～2Fe可求出16.0 g Fe2O3完全被CO还原后所得固体的质量为11.2 g，即当剩余固体质量等于11.2 g时，表明装置E中所得固体只有Fe。(4)设转化的Fe2O3的质量为m(Fe2O3)，生成铁的质量为m(Fe)，根据差量法有如下关系：

Fe2O3　～ 　2Fe　　　Δm

160 g　　　　112 g　　48 g

m(Fe2O3)　　m(Fe)　　(16.0－12.16)g

由＝解得m(Fe2O3)＝12.8 g，即Fe2O3的转化率为×100%＝80%。

[答案]　(1)H2C2O4H2O＋CO↑＋CO2↑　

(2)装置E中的红棕色固体变成黑色(或装置C中澄清石灰水不变浑浊而装置F中澄清石灰水变浑浊)　缺少尾气处理装置　将G处的气体用气球收集(合理即可)　

(3)①无法达到目的，因为固体中若含有少量Fe2O3，溶于稀硫酸后，Fe3＋可被Fe还原为Fe2＋，导致无法检测到Fe3＋　②11.2　(4)80%

6．为研究铜与浓硫酸的反应，某化学兴趣小组进行如下实验。

实验Ⅰ：一组同学按如图所示装置(固定装置已略去)进行实验。

A　　　B　　C　　D　　E　　F

(1)A装置中反应的化学方程式为                                                      

                                                     。

(2)实验过程中，能证明浓硫酸中硫元素的氧化性强于氢元素的现象是                                         。

(3)为探究浓硫酸中的水是否影响B装置中现象的判断，还需进行一次实验。实验方案为                                   

                                                     。

实验Ⅱ：另一组同学对铜与浓硫酸反应产生的黑色沉淀的成分进行探究，实验步骤如下：

ⅰ.将光亮铜丝插入浓硫酸中，加热；

ⅱ.待产生黑色沉淀和气体时，抽出铜丝，停止加热；

ⅲ.冷却后，从反应后的混合物中分离出黑色沉淀，洗净、干燥备用。

查阅文献：检验Cu2＋的方法是向试液中滴加K4[Fe(CN)6]溶液，若产生红棕色沉淀，证明试液中含有Cu2＋。

(4)该组同学假设黑色沉淀是CuO。检验过程如下：

①将CuO放入稀硫酸中，一段时间后，再滴加K4[Fe(CN)6]溶液，产生红棕色沉淀。

②将黑色沉淀放入稀硫酸中，一段时间后，再滴加K4[Fe(CN)6]溶液，未见红棕色沉淀。由该检验过程所得结论是              。

(5)该组同学再次假设黑色沉淀是铜的硫化物。实验如下：

①现象b说明黑色沉淀具有        性。

②能确认黑色沉淀中含有硫元素的现象是        (填“a”“b”或“c”)，相应的离子方程式是                                            

                                                               。

③为确认黑色沉淀是铜的硫化物，还需进行的实验操作是                                                      

                                                               。

[解析]　实验Ⅰ：(1)A装置中的反应是浓硫酸和铜加热反应生成硫酸铜、二氧化硫和水，反应的化学方程式为Cu＋2H2SO4(浓)CuSO4＋SO2↑＋2H2O。(2)证明浓硫酸中硫元素的氧化性强于氢元素，利用元素化合价变化生成的产物分析判断，若生成氢气，D装置中黑色固体变为红色，若生成二氧化硫，E装置中溶液会褪色，所以证明浓硫酸中硫元素的氧化性强于氢元素的实验现象是D装置中黑色固体不变化，E装置中溶液褪色。(3)利用装置中铜不与浓硫酸接触反应，即不放入铜丝进行实验，观察B装置中固体是否变蓝，若不变蓝说明浓硫酸中的水不影响实验，若变蓝，说明浓硫酸中的水会影响实验。

实验Ⅱ：(4)向试液中滴加K4[Fe(CN)6]溶液，若产生红棕色沉淀，证明试液中含有Cu2＋，根据②将黑色沉淀放入稀硫酸中，一段时间后，滴加K4[Fe(CN)6]溶液，未见红棕色沉淀可知，黑色沉淀中一定不含CuO。(5)①A装置中试管内上方出现红棕色气体，说明反应中有一氧化氮生成，证明了黑色沉淀具有还原性，在反应中被氧化。②根据B装置中试管中出现白色沉淀可知，白色沉淀为硫酸钡，说明黑色沉淀中含有硫元素；发生反应的离子方程式为2NO＋3SO2＋3Ba2＋＋2H2O===3BaSO4↓＋2NO＋4H＋(或NO2＋SO2＋Ba2＋＋H2O===BaSO4↓＋NO＋2H＋)。③为确认黑色沉淀是铜的硫化物，还需检验黑色沉淀中含有铜离子，方法为取少量冷却后A装置试管中的溶液，滴加K4[Fe(CN)6]溶液，若产生红棕色沉淀，证明溶液中含有Cu2＋，说明黑色沉淀是铜的硫化物。

[答案]　(1)Cu＋2H2SO4(浓)CuSO4＋SO2↑＋2H2O

(2)D装置中黑色固体颜色无变化，E装置中溶液褪色

(3)使用题述装置，不放入铜丝进行实验，观察B装置中固体是否变蓝

(4)黑色沉淀中不含有CuO

(5)①还原　②c　2NO＋3SO2＋3Ba2＋＋2H2O===3BaSO4↓＋2NO＋4H＋(或NO2＋SO2＋Ba2＋＋H2O===BaSO4↓＋NO＋2H＋)　③取少量冷却后A装置试管中的溶液，滴加K4[Fe(CN)6]溶液，若产生红棕色沉淀，证明溶液中含有Cu2＋，说明黑色沉淀是铜的硫化物

[教师用书备选]

(2018·全国卷Ⅱ，节选)K3[Fe(C2O4)3]·3H2O(三草酸合铁酸钾)为亮绿色晶体，可用于晒制蓝图。回答下列问题：

(1)晒制蓝图时，用K3[Fe(C2O4)3]·3H2O作感光剂，以K3[Fe(CN)6]溶液为显色剂。其光解反应的化学方程式为2K3[Fe(C2O4)3]2FeC2O4＋3K2C2O4＋2CO2↑；显色反应的化学方程式为                                                      

                                                     。

(2)某小组为探究三草酸合铁酸钾的热分解产物，按如图所示装置进行实验。

①通入氮气的目的是                               。

②实验中观察到装置B、F中澄清石灰水均变浑浊，装置E中固体变为红色，由此判断热分解产物中一定含有        、        。

③为防止倒吸，停止实验时应进行的操作是                                                      

                                                               。

④样品完全分解后，装置A中的残留物含有FeO和Fe2O3，检验Fe2O3存在的方法是                                                      

                                                           。

[解析]　(1)发生的显色反应是溶液中Fe2＋与K3[Fe(CN)6]生成Fe3[Fe(CN)6]2，其化学方程式为3FeC2O4＋2K3[Fe(CN)6]===Fe3[Fe(CN)6]2＋3K2C2O4。(2)①实验时通入N2，不仅能隔绝空气，排除空气的干扰，还能使反应产生的气体全部进入后续装置。②实验中装置B中澄清石灰水变浑浊，说明三草酸合铁酸钾的热分解产物中含有CO2，经NaOH溶液可除去CO2，气体经浓硫酸干燥后，与灼热的CuO反应，得到单质Cu，且由装置F中现象可知装置E中又生成CO2，由此可判断热分解产物中还含有CO。③为防止倒吸，实验结束后，应先熄灭装置A、E两处的酒精灯，冷却后停止通入氮气。④要检验A中残留固体中含有Fe2O3，可取少量A中残留固体，加入足量稀硫酸或稀盐酸溶解，再滴入少许KSCN溶液，溶液中出现红色，即可确定残留固体中含有Fe2O3。

[答案]　(1)3FeC2O4＋2K3[Fe(CN)6]===Fe3[Fe(CN)6]2＋3K2C2O4

(2)①隔绝空气、使反应产生的气体全部进入后续装置

②CO2　CO

③先熄灭装置A、E的酒精灯，冷却后停止通入氮气

④取少许固体粉末于试管中，加稀硫酸溶解，滴入1～2滴KSCN溶液，溶液变红色，证明含有Fe2O3

7．高纯度单晶硅是典型的无机非金属材料，是制备半导体的重要材料。高纯硅通常用以下方法制备：用碳在高温下还原二氧化硅制得粗硅(含Fe、Al、B、P等杂质)，粗硅与氯气反应生成四氯化硅(反应温度为450～500 ℃)，四氯化硅经提纯后用氢气还原可得高纯硅。实验室制备四氯化硅的装置如图所示。

A　　　B　 C　　 D　　　Ⅰ　　　Ⅱ

相关信息：a.四氯化硅遇水极易水解；b.硼、铝、铁、磷在高温下均能与氯气直接化合生成相应的氯化物；c.有关物质的相关物理常数如表所示。

请回答下列问题：

(1)仪器e的名称为              ，装置A中f管的作用是                                                             ，

装置A中发生反应的离子方程式为                                                      

                                                              。

(2)装置B中的试剂是        。

(3)某化学学习小组同学设计了以下两种实验方案，方案甲：g端接装置Ⅰ；方案乙：g端接装置Ⅱ。但是甲、乙两个方案中虚线内装置均有不足之处，请你评价后填写下表。

(4)在上述(3)的评价基础上，请设计一个合理方案：               

                                                           。

(5)通过上述合理的装置制取并收集到的粗产物可通过精馏(类似多次蒸馏)得到高纯度四氯化硅，精馏后的残留物中，除铁元素外还可能含有的杂质是            (填元素符号)。

[解析]　(1)根据仪器的结构可知，仪器e是蒸馏烧瓶。f管将分液漏斗与蒸馏烧瓶相连，则它们中的压强相等，这样便于分液漏斗中的浓盐酸顺利滴下；实验室用浓盐酸与二氧化锰在加热的条件下制备氯气，因此该反应的离子方程式为MnO2＋4H＋＋2Cl－Mn2＋＋2H2O＋Cl2↑。(2)由于浓盐酸易挥发，生成的氯气中含有氯化氢，对后续的实验造成干扰，需要除去氯化氢，因此装置B中的试剂是饱和食盐水。(3)四氯化硅的沸点只有57.7 ℃，而反应的温度达几百摄氏度，故需要冷凝收集，又因为四氯化硅极易水解，而甲方案中g端接装置Ⅰ，i端与空气直接相连，则空气中的水蒸气进入产品收集装置，使产品水解；另外氯气有毒，需要处理尾气，而甲方案中没有尾气处理装置，氯气会污染空气；在乙方案中g端接装置Ⅱ，由于四氯化硅冷凝后变为固体，易堵塞导管口，另外没有冷凝装置，产品易损失。(4)由于四氯化硅极易水解，因此需要有干燥装置，所以在甲方案的基础上，在装置Ⅰ的i端连接干燥管j即可。(5)由题给表格信息知，AlCl3、FeCl3和PCl5均易升华，故精馏后的残留物中，除铁元素外还可能含有的杂质是Al、P、Cl。

[答案]　(1)蒸馏烧瓶　平衡压强，使液体从分液漏斗中顺利滴下　MnO2＋4H＋＋2Cl－Mn2＋＋2H2O＋Cl2↑　(2)饱和食盐水

(3)

(4)在装置Ⅰ的i端连接干燥管j　(5)Al、P、Cl