人教版高考化学一轮复习专题4非金属及其化合物高考专题讲座2常见气体的实验室制法及其性质探究学案

常见气体的实验室制法及其性质探究

1．气体制备及其性质探究的基本思路

2．常见气体的发生装置

注意：“固＋液气”装置的改进

①控制温度(图1)

②平衡气压、便于液体滴下(图2)

图1　　　　图2

3．常见气体的净化

(1)除杂试剂选择的依据：主体气体和杂质气体性质上的差异，如溶解性、酸碱性、氧化性、还原性。

除杂原则：①不损失主体气体；②不引入新的杂质气体；③在密闭装置内进行；④先除易除的杂质气体。

(2)气体干燥净化装置

注意：①需净化的气体中含有多种杂质时，除杂顺序：一般先除去酸性气体，如氯化氢气体、CO2、SO2等，水蒸气要在最后除去。

②选用除杂方法时要保证杂质完全除掉，如除CO2最好用NaOH溶液不用Ca(OH)2溶液。有时候为了保证气体除尽，还需要加一步骤验证杂质是否除尽，如验证混合气体中既有CO2，又有SO2，通常用品红溶液检验SO2，然后用溴水或酸性KMnO4溶液除去SO2，再用品红溶液检验是否除尽，最后用澄清石灰水检验CO2。

③酸性干燥剂(浓硫酸、P2O5)：不能干燥NH3等碱性气体；碱性干燥剂(碱石灰、NaOH、CaO)：不能干燥SO2、Cl2等酸性干燥剂；中性干燥剂(CaCl2)：不能干燥NH3。

4．常见气体的收集方法

(1)排水法：收集难溶于水且不与水反应的气体，如O2、H2、N2、NO、CO、C2H4等。

(2)排液法：收集难溶于所选溶液的气体，如Cl2用排饱和食盐水法收集。

(3)向上排空气法：收集气体密度比空气大且相差较大又不与空气中成分反应的气体，如Cl2、CO2、NO2等。

(4)向下排空气法：收集气体密度比空气小且不与空气中成分反应的气体，如CH4、H2、NH3等。

注意：①“万能收集瓶”的使用

②排液集气收集装置的创新

5．尾气处理的原因、方法及装置

(1)原因：有些气体有毒或有可燃性，任其逸散到空气中，会污染空气或者引发火灾、爆炸等灾害。

(2)处理方法：一般根据气体的相关性质，使其转化为非气态物质或无毒物质，如酸性有毒气体用碱溶液吸收，可燃性气体用点燃等措施。

(3)尾气处理装置(见下图a、b、c)

①实验室制取Cl2时，尾气的处理可采用b装置。

②制取CO时，尾气处理可采用ac装置。

③制取H2时，尾气处理可采用ac装置。

(4)尾气吸收防倒吸装置

[典例导航]

POCl3是重要的化工原料，某兴趣小组准备用三氯化磷、氯气、二氧化硫制备POCl3，产物中还有一种遇水强烈水解的物质SOCl2，用下列装置完成实验。

A　　　　B　　　　　C

D　　　　　　　　E　　　　　　　F

已知：PCl3熔点－93.6 ℃、沸点76.1 ℃，遇水强烈水解，易与氧气反应；POCl3遇水强烈水解，能溶于PCl3。

(1)仪器甲的名称是        。

(2)已知装置B制备POCl3，以上仪器接口连接的顺序为a—        —bc—g—h—d，装置F中所装试剂为        ，装置B中发生反应的化学方程式为                                。

(3)B中反应温度控制在60～65 ℃，其原因是                                                      

                                                     。

(4)该制备实验还缺少的装置为                           。

[思路点拨]　①明确实验目的：PCl3＋Cl2＋SO2―→POCl3

②明确各装置的可能作用：

A：制Cl2　B：反应制POCl3　C：制SO2　D：干燥　E：干燥　F：可能是除杂装置

③明确注意的问题：

a．PCl3及部分产物强烈水解，制备时要注意干燥问题。

b．Cl2、SO2均为有毒气体，要注意尾气处理。

c．注意接口要求：洗气瓶为长进短出，干燥管为粗口进细口出等。

[解析]　用三氯化磷、氯气、二氧化硫制备POCl3，从图中可以看出，应在B装置中进行。因为POCl3遇水强烈水解，所以制取的Cl2、SO2气体都必须干燥。装置A是制取Cl2的装置，此时Cl2中混有HCl和水蒸气，应使用F装置除去HCl气体，用D装置干燥，从而制得干燥、纯净的Cl2。C装置用于制取SO2，用E装置干燥。在C装置中发生制取POCl3的反应，由于PCl3熔点－93.6 ℃、沸点76.1 ℃，遇水强烈水解，所以球形冷凝管的上口还应接一个能吸收Cl2、SO2，并能防止空气中水蒸气进入的装置。

[答案]　(1)球形冷凝管　(2)j－i－e－f　饱和食盐水　PCl3＋Cl2＋SO2POCl3＋SOCl2

(3)温度太高，PCl3、SO2会大量挥发，导致产量下降；温度太低，反应速率会变慢

(4)吸收Cl2、SO2，防止空气中水蒸气进入的装置

[对点训练]

1．下图装置可制取纯净干燥的SO2：

A　　　B　　　C　　D　　E

(1)按气流方向连接各仪器接口，顺序为a→        →f，装置D的作用是        。

(2)装置A中反应的化学方程式为                                                      

                                                     。

[答案]　(1)d→e→c→b　防止倒吸　

(2)Cu＋2H2SO4(浓)CuSO4＋SO2↑＋2H2O

2．利用如图装置，进行NH3与金属氧化物MxOy反应生成M、N2、H2O，通过测量生成水的质量来测定M的相对原子质量。a中试剂是浓氨水。

(1)仪器a的名称为      ，仪器b中装入的试剂可以是       。

(2)按气流方向正确的装置连接顺序为        (填字母，装置可重复使用)。

[解析]　(1)仪器a的名称为分液漏斗，仪器b中装入的试剂可以是NaOH固体或生石灰或碱石灰。

(2)该实验在B处产生氨，通过D干燥氨，在A处NH3与MxOy反应，生成的水在D处被吸收，残留氨被C吸收，所以按气流方向正确的装置连接顺序为BDADC。

[答案]　(1)分液漏斗　NaOH固体(或生石灰或碱石灰)　(2)BDADC

[典例导航]

氯化亚硝酰(NOCl)，又称亚硝酰氯，是有机合成中的重要试剂，主要用于合成触媒及用作中间体。其熔点为－64.5 ℃，沸点为－5.5 ℃，有毒，遇水和潮气易分解，可由NO与Cl2反应得到。某学习小组在实验室中利用如图所示装置来制备NOCl。

回答下列问题：

(1)仪器a的名称为        ，a在装置中的作用是                                                      

                                                     。

(2)装置A中发生反应的离子方程式为                                                      

                                                     。

(3)实验开始时，先打开K1、K2，关闭K3，再打开分液漏斗旋塞滴入适量稀硝酸，当观察到C中        时关闭K1、K2，C中长颈漏斗的作用是        。向装置D的三颈烧瓶中通入干燥纯净的Cl2，当瓶中充满黄绿色气体时，再打开K1、K3，制备NOCl。

(4)实验过程中，若该学习小组同学用酒精灯大火加热制取NO，对本实验造成的不利影响除了有反应速率过快，使NO来不及反应即大量逸出外，还可能有                                                      

                                                     。

[思路点拨]　①明确实验目的：NO与Cl2反应制NOCl。

②明确主要部分仪器作用：B：吸收NO中NO2；C：干燥和防堵塞等；D：生成产物NOCl，D中的无水CaCl2防止外界水蒸气进入。

③注意问题：

a．NO、Cl2、NOCl均有毒，注意尾气处理；

b．NOCl遇水和潮气易分解，Cl2、NO要干燥。

[解析]　装置A中稀硝酸和铜屑反应生成NO气体，将得到的气体通过装置B除去挥发的硝酸及NO和与空气中的氧气反应生成的NO2，然后通过装置C，此时装置C的作用为干燥并储存装置A中产生的NO气体，向装置D中通入干燥纯净的Cl2，当D中充满黄绿色气体时，打开K1、K3，在装置D中制备NOCl，装有无水CaCl2的球形干燥管的作用为防止水蒸气进入装置D中使NOCl水解，反应结束后打开K2，进行尾气处理，防止污染空气。(3)打开K1、K2，关闭K3，可以利用产生的NO排除装置内空气，长颈漏斗的作用为平衡系统内外压强，避免装置C中压强过大。(4)对蒸馏烧瓶用酒精灯大火加热，会使得反应迅速发生，产生大量NO气体，使较多的NO气体未参加反应便逸出；同时，较高的温度可能使硝酸分解或挥发，产生较多杂质气体。

[答案]　(1)球形干燥管　防止水蒸气进入三颈烧瓶中与NOCl反应　(2)3Cu＋8H＋＋2NO===3Cu2＋＋2NO↑＋4H2O　(3)红棕色完全消失　平衡系统内外压强　(4)温度过高造成HNO3分解(或挥发)

(1)B中的化学方程式为                                。

(2)冰盐水的作用是                                    。

(3)A中生成的气体较快，C中的现象为                   。

(4)D中反应方程式                                 。

[答案]　(1)3NO2＋H2O===2HNO3＋NO

(2)防止产物NOCl挥发，冷凝NOCl

(3)长颈漏斗内液面上升

(4)2NO＋Cl22NOCl

[对点训练]

3．某学习小组设计实验探究NO与铜粉的反应并检验NO，实验装置如图所示(夹持装置略)。实验开始前，向装置中通入一段时间的N2，排尽装置内的空气。

已知：在溶液中FeSO4＋NO[Fe(NO)]SO4(棕色)，该反应可用于检验NO。

下列说法中不正确的是    (　　)

A．装置F、I中的试剂依次为水、硫酸亚铁溶液

B．若观察到装置H中红色粉末变黑色，则NO与Cu发生了反应

C．实验结束后，先熄灭酒精灯，再关闭分液漏斗的活塞

D．装置J收集的气体中一定不含NO

D　[FeSO4＋NO[Fe(NO)]SO4为可逆反应，NO一定存在，D项错误。]

4．叠氮化钠常用作汽车安全气囊中的药剂。实验室制取叠氮化钠的原理、实验装置及步骤如下：

A　　B　　　C　　D

步骤：①打开装置D导管上的旋塞，加热制取氨气；

②加热装置A中的金属钠，使其熔化并充分反应后，再停止加热D并关闭旋塞；

③向装置A中b容器内充入加热介质并加热到210～220 ℃，然后通入N2O；

④冷却，向产物中加入乙醇(降低NaN3的溶解度)，减压浓缩、结晶；

⑤过滤，用乙醚洗涤，晾干。

已知：①NaN3(叠氮化钠)是一种易溶于水的白色晶体，微溶于乙醇，不溶于乙醚；

②NaNH2的熔点为210 ℃，沸点为400 ℃，在水溶液中易水解。回答下列问题：

(1)装置C的作用为                                    。

(2)装置B中盛放的药品名称为        。

(3)步骤①先通氨气的目的是                            ；

步骤②中，氨气与熔化的钠反应生成NaNH2的化学方程式为                                                       ；

步骤③b容器充入的介质为植物油，进行油浴而不用水浴的主要原因是                                                      

                                                     ，

生成NaN3的化学方程式为                              。

(4)用乙醚洗涤的优点是                                                      

                                                     。

(5)N2O可由NH4NO3(熔点为169.6 ℃)在240 ℃分解制得，应选择的气体发生装置是        (填序号)。

a　　　　　　　　　　b

[解析]　(1)装置D制备的氨气中含有大量的水蒸气，用装置C冷凝分离出水。

(2)钠能和水发生反应，所以氨气在进入装置A之前必须干燥，故B中应盛放碱石灰。

(3)先通氨气可排尽装置中的空气，防止空气中的氧气、水和二氧化碳与钠反应。钠和氨气反应的化学方程式为2Na＋2NH32NaNH2＋H2。水的沸点只有100 ℃，不能达到反应需要的温度(210～220 ℃)，故用油浴加热而不用水浴加热。叠氮化钠的制备原理为NaNH2＋N2ONaN3＋H2O。

(4)NaN3不溶于乙醚，用乙醚洗涤可以减少NaN3溶解造成的损失。

(5)在240 ℃ NH4NO3分解除生成N2O外还有水生成，所以试管口应向下倾斜，防止水倒流回试管底部，试管炸裂，NH4NO3熔点为169.6 ℃，分解前已变为液态，所以试管底部应稍弯曲，防止NH4NO3流出，应选b。

[答案]　(1)冷凝分离出水　(2)碱石灰

(3)排尽装置中的空气　2Na＋2NH32NaNH2＋H2　水的沸点为100 ℃，不能达到反应需要的温度

NaNH2＋N2ONaN3＋H2O

(4)NaN3(叠氮化钠)不溶于乙醚，用乙醚洗涤减少了NaN3损失

(5)b