专题16 化学实验综合题-2022年高考真题和模拟题化学分项汇编

专题16  化学实验综合题

1．（2022·全国甲卷）硫化钠可广泛用于染料、医药行业。工业生产的硫化钠粗品中常含有一定量的煤灰及重金属硫化物等杂质。硫化钠易溶于热乙醇，重金属硫化物难溶于乙醇。实验室中常用95%乙醇重结晶纯化硫化钠粗品。回答下列问题：

(1)工业上常用芒硝()和煤粉在高温下生产硫化钠，同时生成CO，该反应的化学方程式为_______。

(2)溶解回流装置如图所示，回流前无需加入沸石，其原因是_______。回流时，烧瓶内气雾上升高度不宜超过冷凝管高度的1/3.若气雾上升过高，可采取的措施是_______。

(3)回流时间不宜过长，原因是_______。回流结束后，需进行的操作有①停止加热   ②关闭冷凝水   ③移去水浴，正确的顺序为_______(填标号)。

A．①②③        B．③①②        C．②①③        D．①③②

(4)该实验热过滤操作时，用锥形瓶而不能用烧杯接收滤液，其原因是_______。过滤除去的杂质为_______。若滤纸上析出大量晶体，则可能的原因是_______。

(5)滤液冷却、结晶、过滤，晶体用少量_______洗涤，干燥，得到。

2．（2022·全国乙卷）二草酸合铜(Ⅱ)酸钾()可用于无机合成、功能材料制备。实验室制备二草酸合铜(Ⅱ)酸钾可采用如下步骤：

Ⅰ.取已知浓度的溶液，搅拌下滴加足量溶液，产生浅蓝色沉淀。加热，沉淀转变成黑色，过滤。

Ⅱ.向草酸()溶液中加入适量固体，制得和混合溶液。

Ⅲ.将Ⅱ的混合溶液加热至80-85℃，加入Ⅰ中的黑色沉淀。全部溶解后，趁热过滤。

Ⅳ.将Ⅲ的滤液用蒸汽浴加热浓缩，经一系列操作后，干燥，得到二草酸合铜(Ⅱ)酸钾晶体，进行表征和分析。

回答下列问题：

(1)由配制Ⅰ中的溶液，下列仪器中不需要的是________(填仪器名称)。

(2)长期存放的中，会出现少量白色固体，原因是________。

(3)Ⅰ中的黑色沉淀是________(写化学式)。

(4)Ⅱ中原料配比为，写出反应的化学方程式________。

(5)Ⅱ中，为防止反应过于剧烈而引起喷溅，加入应采取________的方法。

(6)Ⅲ中应采用________进行加热。

(7)Ⅳ中“一系列操作”包括________。

3．（2022·浙江卷）氨基钠()是重要的化学试剂，实验室可用下图装置(夹持、搅拌、尾气处理装置已省略)制备。

简要步骤如下：

Ⅰ.在瓶A中加入液氨和，通入氨气排尽密闭体系中空气，搅拌。

Ⅱ.加入5g钠粒，反应，得粒状沉积物。

Ⅲ.除去液氨，得产品。

已知：几乎不溶于液氨，易与水、氧气等反应。

请回答：

(1)的作用是_______；装置B的作用是_______。

(2)步骤Ⅰ，为判断密闭体系中空气是否排尽，请设计方案_______。

(3)步骤Ⅱ，反应速率应保持在液氨微沸为宜。为防止速率偏大，可采取的措施有_______。

(4)下列说法不正确的是_______。

A．步骤Ⅰ中，搅拌的目的是使均匀地分散在液氨中

B．步骤Ⅱ中，为判断反应是否已完成，可在N处点火，如无火焰，则反应己完成

C．步骤Ⅲ中，为避免污染，应在通风橱内抽滤除去液氨，得到产品

D．产品应密封保存于充满干燥氮气的瓶中

(5)产品分析：假设是产品的唯一杂质，可采用如下方法测定产品纯度。从下列选项中选择最佳操作并排序_______。

准确称取产品计算

a.准确加入过量的水

b.准确加入过量的标准溶液

c.准确加入过量的标准溶液

d.滴加甲基红指示剂(变色的范围4.4～6.2)

e.滴加石蕊指示剂(变色的范围4.5～8.3)

f.滴加酚酞指示剂(变色的范围8.2～10.0)

g.用标准溶液滴定

h.用标准溶液滴定

i.用标准溶液滴定

4．（2022·广东卷）食醋是烹饪美食的调味品，有效成分主要为醋酸(用表示)。的应用与其电离平衡密切相关。25℃时，的。

(1)配制的溶液，需溶液的体积为_______mL。

(2)下列关于容量瓶的操作，正确的是_______。

(3)某小组研究25℃下电离平衡的影响因素。

提出假设。稀释溶液或改变浓度，电离平衡会发生移动。设计方案并完成实验用浓度均为的和溶液，按下表配制总体积相同的系列溶液；测定，记录数据。

①根据表中信息，补充数据：_______，_______。

②由实验Ⅰ和Ⅱ可知，稀释溶液，电离平衡_______(填”正”或”逆”)

向移动；结合表中数据，给出判断理由：_______。

③由实验Ⅱ~VIII可知，增大浓度，电离平衡逆向移动。

实验结论假设成立。

(4)小组分析上表数据发现：随着的增加，的值逐渐接近的。

查阅资料获悉：一定条件下，按配制的溶液中，的值等于的。

对比数据发现，实验VIII中与资料数据存在一定差异；推测可能由物质浓度准确程度不够引起，故先准确测定溶液的浓度再验证。

①移取溶液，加入2滴酚酞溶液，用溶液滴定至终点，消耗体积为，则该溶液的浓度为_______。在答题卡虚线框中，画出上述过程的滴定曲线示意图并标注滴定终点_______。

②用上述溶液和溶液，配制等物质的量的与混合溶液，测定pH，结果与资料数据相符。

(5)小组进一步提出：如果只有浓度均约为的和溶液，如何准确测定的？小组同学设计方案并进行实验。请完成下表中Ⅱ的内容。

实验总结   得到的结果与资料数据相符，方案可行。

(6)根据可以判断弱酸的酸性强弱。写出一种无机弱酸及其用途_______。

5．（2022·湖南卷）某实验小组以溶液为原料制备，并用重量法测定产品中的含量。设计了如下实验方案：

可选用试剂：晶体、溶液、浓、稀、溶液、蒸馏水

步骤1.的制备

按如图所示装置进行实验，得到溶液，经一系列步骤获得产品。

步骤2，产品中的含量测定

①称取产品，用水溶解，酸化，加热至近沸；

②在不断搅拌下，向①所得溶液逐滴加入热的溶液，

③沉淀完全后，水浴40分钟，经过滤、洗涤、烘干等步骤，称量白色固体，质量为。

回答下列问题：

(1)Ⅰ是制取_______气体的装置，在试剂a过量并微热时，发生主要反应的化学方程式为_______；

(2)Ⅰ中b仪器的作用是_______；Ⅲ中的试剂应选用_______；

(3)在沉淀过程中，某同学在加入一定量热的溶液后，认为沉淀已经完全，判断沉淀已完全的方法是_______；

(4)沉淀过程中需加入过量的溶液，原因是_______；

(5)在过滤操作中，下列仪器不需要用到的是_______(填名称)；

(6)产品中的质量分数为_______(保留三位有效数字)。

1．（2022·贵州遵义·二模）丙烯腈(CH2=CHCN)是合成纤维、合成橡胶和合成树脂的重要单体，可以由乙炔与HCN反应制得。原理如下CH≡CH+HCNCH2=CHCN

Ⅰ．制备催化剂CuCl2

(1)通过查阅资料有两种方案可以制备

方案1：铜屑与H2O2在浓盐酸中反应

方案2：铜丝在氯气中燃烧

方案1的实验原理如图所示

①器a的名称_____

②请写出方案1的反应原理___________(用离子方程式表达)

(2)用恒压滴液漏斗分批多次滴加H2O2，且H2O2过量，原因是_____

(3)方案2燃烧后的固体溶于水，过滤后发现一些白色固体X，为检测X的成分，某同学将其溶于稀硫酸，白色固体变为红色，且溶液呈蓝色，推测X为_____

Ⅱ．合成丙烯腈

已知：①电石的主要成分是CaC2，还含有少量硫化钙

②HCN易挥发，有毒，具有较强的还原性

(4)HCN的电子式_____

(5)纯净的乙炔是无色、无臭的气体。但用电石制取的乙炔时常伴有有臭鸡蛋气味，这种物质是_____

(6)从下列选择装置D中可盛放的溶液

A．高锰酸钾溶液 B．NaOH溶液 C．饱和食盐水 D．盐酸溶液

(7)工业用200 kg 含CaC2质量分数80%的电石，生产得到丙烯腈79.5 kg，计算产率_____

2．（2022·安徽马鞍山·三模）化工专家侯德榜发明的侯氏制碱法为我国纯碱工业和国民经济发展做出了重要贡献。某化学兴趣小组在实验室中模拟侯氏制碱法制备NaHCO3，进一步 得到产品Na2CO3和NH4Cl两种产品，并测定碳酸钠中碳酸氢钠的含量。过程如下：

Ⅰ.NaHCO3 的制备

实验流程及实验装置图如下：

回答下列问题：

(1)a导管末端多孔球泡的作用_______。

(2)b中通入的气体是_______， 写出实验室制取该气体的化学方程式_______。

(3)生成NaHCO3的总反应的化学方程式为_______。

Ⅱ.Na2CO3中NaHCO3含量测定

i.称取产品2.500g，用蒸馏水溶解，定容于250mL容量瓶中：

ii.移取25.00mL上述溶液于锥形瓶，加入2滴指示剂M，用0.1000mol·L-1盐酸标准溶液滴定至溶液由浅红色变无色(第一滴定终点)， 消耗盐酸V1mL；

iii.在上述锥形瓶中再加入2滴指示剂N，继续用0.1000mol·L-1盐酸标准溶液滴定至终点(第二滴定终点)，又消耗盐酸V2mL；

iv.平行测定三次，V1 平均值为22.25，V2平均值为23.51。

回答下列问题：

(4)指示剂N为_______， 第二滴定终点的现象是_______。

(5)Na2CO3中NaHCO3的质量分数为_______ ( 保留三位有效数字)。。

(6)第一滴定终点时，某同学仰视读数，其他操作均正确，则NaHCO3质量分数的计算结果_______(填“偏大”“偏小”或“无影响”)。

3．（2022·安徽芜湖·三模）硫代硫酸钠(Na2S2O3)可用作分析试剂及还原剂，受热、遇酸易分解。某学习小组用如图装置模拟古法制硫酸，同时利用生成的SO2气体制备硫代硫酸钠。

已知：

①绿矾化学式为FeSO4·7H2O，2FeSO4·7H2OFe2O3+SO2↑+SO3↑+14H2O。

②SO3的沸点为44.8℃。

③Na2S2O3中S元素的化合价分别为-2价和+6价。

回答下列问题：

I.硫代硫酸钠的制备

(1)检查装置气密性，加入药品。Na2S和Na2CO3混合溶液用煮沸过的蒸馏水配制，煮沸的目的是_______；B装置的作用是 _______。

(2)从锥形瓶中得到Na2S2O3晶体需水浴加热浓缩至液体表面出现结晶为止，使用水浴加热的原因是_______。

II.产品纯度的测定

①溶液配制：准确称取该硫代硫酸钠样品2.00g，配制成250mL溶液。

②滴定：向锥形瓶中加入20.0mL0.01 mol·L-1KIO3溶液，加入过量KI溶液和H2SO4溶液，发生反应：IO+5I-+6H+=3I2+3H2O，然后加入淀粉作指示剂，用硫代硫酸钠样品溶液滴定，发生反应：I2+2S2O=S4O+2I-。

(3)滴定终点的现象为_______；消耗样品溶液的用量为25.0mL，则样品纯度为_______％(保留1位小数)。

II.硫代硫酸钠性质的探究

①取Na2S2O3晶体，溶解，配成0.2mol·L-1的溶液。

②取4mL所配溶液，向其中加入1mL饱和氯水(pH=2.4)，溶液立即出现浑浊，经检验浑浊物为S。

实验小组研究S产生的原因，提出了以下假设：

假设1：Cl2等含氯的氧化性微粒氧化了-2价硫元素。

假设2：酸性条件下，Na2S2O3分解产生S(不考虑空气中氧气氧化)。

依据假设设计实验方案：

(4)第②组实验中的某试剂是_______。

(5)依据现象，S产生的主要原因是_______。(用离子方程式表示)

4．（2022·安徽黄山·二模）二氯异氰尿酸钠（NaC3N3O3Cl2，摩尔质量为220g/mol）是一种高效广谱杀菌消毒剂，它常温下为白色固体，难溶于冷水。其制备原理为：，请选择下列部分装置制备二氯异氰尿酸钠并探究其性质。

请回答下列问题：

(1)选择合适装置，按气流从左至右，导管连接顺序为___________（填小写字母）。

(2)将D中试剂换成氯酸钾后发生反应的化学方程式为___________。

(3)仪器X中的试剂是___________。

(4)实验时，先向A中通入氯气，生成高浓度的NaClO溶液后，再加入氰尿酸溶液。在加入氰尿酸溶液后还要继续通入一定量的氯气，其原因是___________。

(5)反应结束后，A中浊液经过滤、___________、___________得到粗产品mg。

(6)粗产品中NaC3N3O3Cl2含量测定。将mg粗产品溶于无氧蒸馏水中配制成100mL溶液，取10.00mL所配制溶液于碘量瓶中，加入适量稀硫酸和过量KI溶液，密封在暗处静置5min。用c mol/L Na2S2O3标准溶液进行滴定，加入淀粉指示剂，滴定至终点，消耗溶液。（假设杂质不与反应，涉及的反应为：C3N3O3Cl+3H++4I- = C3H3N3O3+2I2+2Cl-，）

①滴定终点现象是___________。

②则NaC3N3O3Cl2的含量为___________。(用含m，c，V的代数式表示)

5．（2022·安徽蚌埠·三模）实验室采用三氟化硼(BF3)与氯化铝(AlCl3)加热的方法制备BCl3，装置如图所示(夹持装置及加热装置略)。

已知：Ⅰ．相关物质的沸点如下表

Ⅱ．三氯化硼易水解。

回答下列问题：

(1)将氟硼酸钾(KBF4)和硼酐(B2O3)一起研磨均匀加入A中的圆底烧瓶，滴入浓硫酸并加热，除产生气体外，还生成一种酸式盐，则发生反应的化学方程式为___________。

(2)实验开始时，A､C两处加热装置应先加热A处，原因是___________。

(3)装置B中浓硫酸的作用除干燥外还有___________。

(4)装置C中仪器a的作用是防止产品中混有___________(填化学式)，影响纯度。

(5)装置D进行 ___________(填“冰水浴”或“热水浴”)可得到产品如果缺少装置E，造成的影响为___________ 。

(6)C中2.50g无水氯化铝完全反应后，取下U形管并注入水，完全反应生成盐酸和硼酸(H3BO3是一元弱酸)，将所得溶液加水稀释到100mL，取10mL加入锥形瓶中滴入2滴酚酞溶液，用0.50mol·L-1的NaOH溶液滴定至终点，消耗NaOH溶液的体积为12.00mL，则BCl3的产率为___________%。

6．（2022·黑龙江齐齐哈尔·二模）某同学在实验室以FeS2、焦炭以及干燥纯净的O2反应制取单质硫，并检验产物中的CO，设计如下实验。回答下列问题：

(1)可用如图所示装置制取干燥纯净的O2

①仪器X的名称为_______，若其中盛放的是蒸馏水，锥形瓶中应加入的试剂可以是_______(填化学式， 下同)；若锥形瓶中加入的是MnO2，则仪器X中应盛放的试剂为_______。

②若锥形瓶中加入的是酸性KMnO4溶液，仪器X中盛放的是H2O2溶液，则反应生成O2的离子方程式为_______。

(2)利用如下装置(装置不可重复使用，部分夹持仪器已省略)制备单质硫并验证碳氧化后气体中的CO。

①正确的连接顺序为w→ef(或fe)→_______ →cd(或dc)→g(填接口的小写字母)。

②能说明产物中有CO的现象是_______。

③若充分反应后装置D中的固体能被磁铁吸引，则装置D中FeS2与C的物质的量之比为1：4时发生反应，生成CO和单质硫的化学方程式为_______。

(3)有文献记载，可用如下方法测定某气体样品中CO含量：将500 mL(标准状况)含有CO的某气体样品，通入盛有足量I2O5的干燥管，一定温度下充分反应，用H2O-C2H5OH混合液充分溶解产物I2，定容100 mL。取25. 00 mL于锥形瓶中，用0.0100 mol·L-1的Na2S2O3标准溶液滴定，滴定终点时消耗溶液体积为20.00mL，气体样品中CO的体积分数为_______(结果保留4位有效数字；已知2 Na2S2O3+I2 =Na2S4O6 +2NaI，气体样品中其他成分不与I2O5反应)。

7．（2022·河南郑州·三模）某同学查阅资料得知，在无水三氯化铝的催化作用下，利用乙醇制备乙烯的反应温度为120℃。反应装置如下图所示：

实验过程：检验装置气密性后，在圆底烧瓶中加入5g无水三氯化铝和10mL无水乙醇，点燃酒精灯加热。

请回答相关问题：

(1)该催化机理如下所示，某同学判断该机理中一定有水生成，请写出生成H2O的步骤中反应方程式_______。

(2)仪器B的名称为_______。该实验所采用的加热方式优点是_______。实验装置中还缺少的仪器是_______。

(3)B中无水氯化钙的作用是_______。甲同学认为可以将B装置改为装有浓硫酸的洗气瓶，老师否定了他的观点，理由是_______。

(4)气囊的作用是_______。其优点是_______。

(5)溴的四氯化碳溶液的作用是_______。

(6)中学教材中用乙醇和浓硫酸在170℃时制备乙烯。和教材实验相比，用三氯化铝做催化剂制备乙烯的优点有_______(任意写出两条即可)。

8．（2022·河南洛阳·二模）(三氯六氨合钴)是一种重要的化工产品，常用于合成其它Co(II)配合物。以下是一种制备三氯六氨合钴的实验方法，回答下列问题：

I.氯化钴的制备

已知氯化钴(CoCl2)易潮解，Co(III)的氧化性强于Cl2，可用高熔点金属钴与氯气反应制取。实验室提供下列装置进行组合(连接用橡胶管省略)：

(1)仪器a的名称是_______，用上图中的装置组合制备氯化钴，连接顺序为：A→_____。

(2)装置A产生氯气的化学方程式为_______。

(3)用正确的连接装置进行实验，B的作用是_______。

II.三氯六氨合钴晶体的制备

(4)“氧化”的目的是_______。“操作X”包括冷却结晶、过滤，并依次用少量冷的稀盐酸和无水乙醇对晶体进行洗涤，用无水乙醇洗涤的目的是_______。

(5)制备总反应的化学方程式为_______。反应中活性炭的作用是_______(填标号)。

a.脱色剂　　　　       b.氧化剂　　　　       c.还原剂　　　　       d.催化剂

9．（2022·河南郑州·二模）摩尔盐(NH4)2Fe(SO4)2·6H2O是一种常见的复盐。以下是摩尔盐的制备流程。请回答相关问题。

(1)步骤2的名称应为_______。

(2)抽滤装置如图所示。和普通过滤相比，抽滤的优点是_______。

(3)加热浓缩时所用到的主要仪器中属于硅酸盐材质的有酒精灯、玻璃棒和_______。

(4)生成摩尔盐的反应方程式为_______。

(5)步骤3中将滤液加热浓缩至_______即停止加热，这样做的原因是_______。

(6)步骤3抽滤后用乙醇洗涤后再用滤纸吸干。用乙醇洗涤的原因是_______。

(7)Fe3＋含量是影响产品品质的关键指标。定量测定方法是：取1.00g产品于烧杯中，加入适量盐酸溶解，并加入3滴KSCN溶液，定容至50mL，取溶液置于比色管中，与标准色阶进行目视比色，确定产品级别。可以根据颜色确定产品级别的原理是_______。

(8)取30.00g所制得的固体于小烧杯中，加入适量稀硫酸，溶解后在250mL容量瓶中定容。取25.00mL于锥形瓶中，用0.1mol·L-1的KMnO4，溶液滴定至终点。平行操作三次，消耗KMnO4溶液的平均体积为16.00mL。此样品中Fe2+含量为_______%(保留小数点后1位)。导致该测定结果与理论值有偏差的可能原因是_______。

A．配溶液定容时俯视刻度线       B．取摩尔盐溶液的滴定管没有润洗

C．取待测液的锥形瓶洗净后未干燥       D．摩尔盐的结晶水数量不足

10．（2022·河南信阳·二模）硫酸亚铁铵晶体[(NH4)2Fe(SO4)2·6H2O]是分析化学中的重要试剂，是一种复盐，一般亚铁盐在空气中易被氧化，形成复盐后就比较稳定。与其他复盐一样，硫酸亚铁铵在水中的溶解度比组成它的每一种盐的溶解度都小，利用这一性质可以用等物质的量的(NH4)2SO4和FeSO4混合制备。请回答以下问题：

I.硫酸亚铁铵晶体的制备

步骤一：称取3.0g铁屑，加入15mLl0%Na2CO3溶液，小火加热30分钟，过滤洗涤、干燥、称量得固体m1g。

步骤二：将步骤一中的m1g固体转移至锥形瓶，加入15mL3mol·L-1H2SO4，加热至不再有气体生成，趁热过滤，洗涤固体，将滤液和洗涤液合并后转移至蒸发皿中备用，准确称量剩余固体质量得m2g。

步骤三：计算所得FeSO4的物质的量，计算等物质的量的(NH4)2SO4固体的质量，准确称取(NH4)2SO4。

步骤四：将(NH4)2SO4固体加入蒸发皿中，缓慢加热浓缩至表面出现结晶薄膜为止，放置冷却。

步骤五：经过一系列操作，最终得到较纯净的(NH4)2FeSO4·6H2O。

(1)碱煮30分钟的目的是____。

(2)步骤二中的加热，最佳加热方式为____，理由是____。

(3)关于步骤五中的一系列操作的相关表述，错误的是____(填字母)。

A．过滤时可使用玻璃棒搅拌的方式来缩短时间

B．过滤和洗涤的速度都要尽可能的快，可以减少产品的氧化

C．洗涤时使用无水乙醇既可以洗去晶体表面的杂质离子，又可以起到干燥作用

D．所得的产品可以采取电热炉烘干的方式彻底干燥

II.硫酸亚铁铵的分解

已知硫酸亚铁铵在不同温度下加热分解产物不同。设计如图实验装置(夹持装置略去)，在500℃时隔绝空气加热A中的硫酸亚铁铵至分解完全，确定分解产物的成分。

(4)B装置的作用是____。

(5)实验中，观察到C中无明显现象，D中有白色沉淀生成，可确定分解产物中的某种气体，写出D中发生反应的离子方程式____。若去掉C，是否能得出同样结论，并解释其原因____。

(6)A中固体完全分解后变为红棕色粉末，某同学设计实验验证固体残留物仅为Fe2O3而不含FeO。请填写表中的实验现象。

11．（2022·山西太原·一模）某小组在实验室用NaClO溶液和NH3反应制备N2H4，并进行相关的性质探究实验。

Ⅰ.制备N2H4

(1)仪器a的名称是___________。

(2)装置C中盛放的试剂是___________。装置B的作用是___________。

(3)制备N2H4的离子方程式为___________。

Ⅱ．测定产品中水合肼(N2H4 · H2O)的含量

(4)称取产品6.0 g，加入适量NaHCO3固体(滴定过程中，调节溶液的pH保持在6.5左右)， 加水配成250 mL溶液，移取25.00 mL置于锥形瓶中，并滴加2 ~ 3滴淀粉溶液，用 0.3000 mol • L-1的碘标准溶液滴定(已知：N2H4·H2O+2I2 =N2↑ +4HI+H2O)。

①滴定到达终点的现象是___________。

②实验测得消耗碘标准溶液的平均值为20.00 mL，产品中水合腓的质量分数为___________。

Ⅲ．探究的还原性与碱性。将制得的耕分离提纯后，进行如图实验。

【查阅资料］AgOH在溶液中不稳定，易分解生成黑色的Ag2O，Ag2O可溶于氨水。

【提出假设】黑色固体可能是Ag、Ag2O中的一种或两种。

【实验验证】设计如下方案，进行实验。

(5)请完成表中的空白部分：①___________；②___________。

(6)实验表明，黑色固体主要成分是Ag，还有少量氧化银，请解释原因：___________。

12．（2022·陕西榆林·三模）硫化锂()易潮解，加热条件下易被空气中的氧化。某小组选择下列装置(装置可重复使用)制备。回答下列问题：

已知：①粗锌中含少量Cu和FeS；

②装置C中发生的反应为。

(1)装置A的名称是_______，停止装置A中反应的操作是_______(填“打开”或“关闭”)K。

(2)气流从左至右，导管口连接顺序是a→_______→_______→_______→_______→d→e→_______→_______。_______

(3)其他条件相同，粗锌与稀硫酸反应比纯锌_______(填“快”或“慢”)，实验中观察到装置D中产生黑色沉淀，其离子方程式为_______。

(4)实验完毕后，选择图1、图2装置对装置A中混合物进行分离。先选择图1装置过滤，再将滤液进行蒸发浓缩、降温结晶，再选择图2装置过滤，得到粗皓矾()。

下列有关说法正确的是_______(填标号)。

A．选择图1装置过滤的优点是避免析出

B．选择图1装置过滤，主要是分离和溶液

C．粗皓矾中可能含胆矾

D．选择图2装置过滤的优点是过滤速率快

(5)探究产品成分：

①由实验Ⅱ知，样品中还含有_______(填化学式)，产生该杂质的可能原因是_______(填标号)。

A．通入的氢气过量          B．未反应完            C．温度过高

②测定产品纯度：向wg样品(设杂质只有)中加入过量的稀硫酸，充分反应后(设没有S单质生成)，煮沸溶液以除去残留的酸性气体；滴加的酚酞溶液作指示剂，用标准的NaOH溶液滴定过量的硫酸，消耗NaOH溶液。样品的纯度为_______(列出计算式)。

13．（2022·陕西西安·二模）三氯氧磷(POCl3)可用作半导体掺杂剂及光导纤维原料，是能推进中国半导体产业链发展壮大的一种重要的化工原料。工业上可以直接氧化PCl3制备POCl3，反应原理为：P4(白磷)+6Cl2=4PCl3，2PCl3+O2=2POCl3。

已知：PCl3、POCl3的部分性质如下：

某化学兴趣小组模拟该工艺设计实验装置如图(某些夹持装置和加热装置已略去)：

(1)检查装置气密性并加入纯净的白磷，先制取一种气体，缓慢地通入C中，直至C中的白磷完全消失后，再通入另一种气体。仪器a的名称为_______，b中盛放的药品是_______。

(2)装置E反应的离子方程式为_______。

(3)C反应温度控制在60~65℃，不能过高或过低的原因是_______。分离提纯获得POCl3的实验方法是_______。

(4)通过测定三氯氧磷产品中氯元素含量，可进一步计算产品的纯度，实验步骤如下：

①取ag产品置于盛50.00mL蒸馏水的水解瓶中，摇动至完全水解，将水解液配成100.00mL溶液，预处理排除含磷粒子的影响。

②取10.00mL溶液于锥形瓶中，向其中加入Comol/L-1的AgNO3溶液V0mL，使Cl-完全沉淀，再加入20mL硝基苯，振荡，使沉淀表面被有机物覆盖；然后选择Fe(NO3)，指示剂，用c1mol/L-1NH4SCN溶液滴定过量Ag+至终点，记下所用体积为V1mL。

[已知：Ksp(AgCl)=3.2×10-10，Ksp(AgSCN)=2.0×10-12]

滴定终点的现象：_______。实验过程中加入硝基苯的目的是_______，若无此操作，则所测POCI3的含量将_______(填“偏高”“偏低”或“不变”)。

(5)产品中POCl3的质量分数为_______。