专题24 实验方案的设计与评价——备战2022年高考化学之突破教材实验热点

专题24 实验方案的设计与评价

一、实验方案设计
1．实验方案应包括的内容
（1）实验名称：该实验需要完成的题目。
（2）实验目的：实验需要达到的结果、得出何种结论等。
（3）实验原理：完成该实验的反应原理，如化学方程式、装置的选择和组装等。
（4）实验用品：包含实验药品和实验装置。
（5）实验步骤：包括实验仪器装配和操作。
（6）实验现象记录及结果处理：实验现象就是实验过程中能直观感受到的东西，如温度、颜色变化等。根据这些现象或相关数据分析其产生原理，得出处理结果。
（7）问题和讨论：包含实验设计中存在的问题、反应现象或原理解释、误差分析等。
2．实验方案设计的基本要求
（1）科学性：实验原理正确，实验流程合理。
（2）安全性：保护人身，保护环境，保护仪器。
（3）可行性：条件允许，效果明显，操作简单。
（4）简约性：步骤少、时间短、节约药品、效果好。
3．实验方案设计的基本思路

4．实验方案设计的步骤
（1）明确目的、原理
认真审题，明确实验目的，弄清题给信息，结合已学知识，通过类比、迁移、分析等明确实验原理。
（2）选择仪器、药品
根据实验目的和原理、反应物和生成物的性质、反应条件，如反应物和生成物的状态、能否腐蚀仪器、反应是否需要加热及温度是否可控制在一定的范围等，选择合理的仪器和药品。
（3）设计装置、步骤
根据实验目的和原理，以及所选用的仪器和药品，设计出合理的实验装置和完整而又简明的实验操作步骤。
（4）记录现象、数据
观察实验现象，全面而准确地记录实验过程中的现象和数据。
（5）分析得出结论
根据实验观察到的现象记录的数据，通过分析、计算、推理等方法，得出正确的结论。
5．实验方案创新设计的方法
（1）实验设计的创新往往要体现七个“一”，即一个实验的多种现象，一种实验现象的多种原因，一种装置的多种用途，一种用途的多种装置，一个仪器的多种用法，一种物质的多种制法，一组物质的多种鉴别方法。
（2）选择反应原理的原则：反应条件温和、转化率高、实验操作简便安全、产物便于分离与收集。
（3）实验原理的优化包括实验装置的优化和实验操作顺序的优化。实验装置的优化如增加安全瓶、防倒吸装置、尾气处理装置等；实验操作顺序的优化如先用惰性气体排出装置中的空气，再进行有关实验，最后再用惰性气体将装置中生成的气体排出等。
二、实验方案评价
1．实验评价的主要形式
从评价的主要针对点来看，实验综合题可分为装置评价型和原理评价型两类。
（1）实验装置的评价
对比各方案装置，从装置的合理性、操作的简便可行性等方面进行全面分析，选出最佳装置。
（2）实验原理的评价
紧扣实验目的，对各方案的原理综合考虑，从原理是否科学、原料是否节约、误差是否较小等方面进行全面分析，选出最佳方案。
2．实验方案评价的解题思路
一个实验方案的优劣主要从实验原理是否科学合理，操作与装置是否简单可行，以及绿色化学和安全性角度去评价。
（1）从“科学性”和“可行性”方面对实验方案作出评价
科学性和可行性是设计实验方案的两条重要原则，在对实验方案进行评价时要分析实验方案是否科学可行，是否遵循化学理论和实验方法要求，在实际操作时能否做到“可控”、“易行”。评价时可从以下4个方面分析：实验原理是否科学、可行；实验操作是否安全、合理；实验步骤是否简单、方便；实验效果是否明显。
（2）从“绿色化学”视角对实验方案作出评价
“绿色化学”要求设计安全的、对环境友好的合成路线，降低化学工业生产过程中对人类健康和环境的危害，减少废弃物的产生和排放。据此，对化学实验过程或方案可从以下4个方面进行综合评价：反应原料是否易得、安全、无毒；反应速率是否合适；原料利用率以及生成物的产率是否较高；实验过程中是否造成环境污染。
（3）从“安全性”方面对实验方案作出评价
化学实验从安全角度常考虑的因素主要有防倒吸、防爆炸、防吸水、防泄漏、防着火、防溅液、防破损等。
3．实验方案设计与评价要注意的问题
（1）实验装置的组合顺序一般为气体发生→除杂质→干燥→主体实验→尾气处理。
（2）接口的连接顺序：总体上遵循装置的排列顺序，但对于吸收装置应“长”进“短”出（或“深”入“浅”出）；量气装置应“短”进“长”出；洗气装置应“长”进“短”出；干燥管应“粗”进“细”出。
（3）实验操作顺序
气体制备实验的一般顺序：装置选择与连接→气密性检验→装固体药品→加液体药品→开始实验→拆卸仪器→其他处理等。
（4）加热操作注意事项：
主体实验加热前一般应先通原料气赶走空气后再点燃酒精灯，其目的一是防止爆炸，如H2还原CuO，CO还原Fe2O3；二是保证产品纯度，如制备Mg3N2等。反应结束时，应先熄灭酒精灯，继续通原料气直到冷却为止。
（5）尾气处理：有毒气体常用溶液（或固体）吸收或点燃使其转化为无毒气体后直接排放。
（6）气体的纯度：点燃或加热通有可燃性气体（如H2、CO、CH4等）的装置前，必须检查气体的纯度。
（7）倒吸问题：实验过程用到加热操作的要防倒吸；气体易溶于水的要防倒吸。
（8）冷凝回流问题：有易挥发的液体反应物时，为了充分利用原料，同时避免反应物损耗，要在发生装置中设计冷凝回流装置。
（9）拆卸时的安全性和科学性：实验仪器的拆卸要注意安全性和科学性，有些实验为防止“爆炸”或“氧化”，应考虑何时停止加热或停止通气，如有尾气吸收装置的实验，必须将通尾气的导管提出液面后才能熄灭酒精灯，以免造成溶液倒吸；拆卸用排水法收集且需要加热制取气体的装置时，需先把导管从水槽中取出，再熄灭酒精灯，以防止水倒吸。拆下的仪器要清洗、干燥、归位。
三、物质制备实验方案的设计与评价
1．物质制备实验方案的设计原则
（1）条件合适，操作方便；
（2）原理正确，步骤简单；
（3）原料丰富，价格低廉；
（4）产物纯净，污染物少。
2．物质制备实验方案的评价
对物质制备实验方案的评价，是指为达到一定的制备目的而对实验方案进行的价值判断，这种评价基于对实验原理的理解，对元素化合物知识的融会贯通，对实验手段优劣的辨析，通过分析和综合，比较和论证，选择最佳方案，其中主要是对方案的简便性、可行性、环保经济性进行评价。
3．物质制备实验方案设计与评价应注意的问题
（1）在满足物质制备条件的前提下，制备装置越简单越好。
（2）刚制备好的物质要注意分析可能含有的杂质，在除杂过程中所选择的实验仪器、实验药品和除杂步骤应力求最简化。
（3）在物质的收集或保存过程中要注意物质储存的环境，避免储存过程中物质受污染或变质。
（4）如果制备过程中有气体产生，或制备的物质是气体，或使用的试剂有气态物质，一定要确定剩余的气态物质不会污染环境，设计好尾气处理装置。
（5）整个过程结束后要注意对剩余药品的处理，避免污染环境、发生火灾等。
四、探究物质组成、性质的实验方案的设计与评价
探究性实验题在近几年高考中频繁出现，这类试题具有综合性强、开放性强等特点，能很好地考查考生分析问题、解决问题和创新思维的能力，此类试题的区分度较高，在高考中具有很好的选拔功能。
1．探究性实验设计的一般步骤
（1）提出问题
要提出问题，首先得发现问题，对题给信息进行对比、质疑，通过思考提出值得探究的问题。此外，实验中出现的特殊现象也是发现问题、提出问题的重要契机。
（2）提出猜想
所谓猜想就是根据已有知识对问题的解决提出几种可能的情况。有些问题，结论有多种可能（即猜想），只能通过实验进行验证。
（3）设计验证方案
提出猜想后，就要结合题给条件，设计出科学、合理、安全的实验方案，对可能的情况进行探究。实验设计中，关键是试剂的选择和实验条件的控制。
（4）观察实验现象，得出结论
根据设计的实验方案和观察到的实验现象进行推理分析或计算分析，从而得出结论。
2．物质性质实验方案设计的一般思路

（1）验证性质实验方案的设计
对物质的性质进行验证，是指对物质所具备的性质，从化学实验上去寻求证据，在设计实验方案时，应遵循的原则是：操作简单，现象明显，安全可行。
（2）探究性质实验方案的设计
这类实验方案的设计，首先要分析物质结构的特点或从物质所属的类型代表物去推测物质可能具有的一系列性质，根据现象明显、科学合理、安全可靠、简捷易行等原则提出合理的实验方案，探索寻求物质可能具有的各种性质。
3．设计探究性实验方案的注意事项
（1）实验方案要可行。要尽量避免使用高压和特殊催化剂等实验室难以达到的条件，实验方案要简单易行。
（2）实验顺序要科学。要对各个实验步骤进行统一的规划和安排，保证实验准确高效，同时要减少副反应的发生和避免实验步骤间的相互干扰。
（3）实验现象要直观。如“证明CH3COOH是弱电解质”的实验，可配制一定浓度的CH3COONa溶液，用pH试纸测溶液的pH，通过测定的结果pH>7得出结论，既操作简便又现象明显。
（4）实验结论要可靠。要反复推敲实验步骤和多方论证实验结果，做到实验结论准确可靠。
4．探究性实验方案评价的内容
（1）对实验用品选择的评价
包括仪器的选择、药品的选择、连接方式的选择等。仪器的选择包括发生装置、净化装置（除杂质的试剂与顺序）、收集装置、尾气处理装置等的选择；药品的选择包括种类、浓度、物质状态等的选择；连接方式的选择包括仪器的先后顺序、导管接口的连接方式等的选择。
（2）对不同实验方案的评价
对几个实验方案的正确与错误、严密与不严密、准确与不准确作出判断。要考虑实验原理与装置是否合理、有无干扰现象、经济上是否节约和对环境有无污染等。
（3）最佳方案的选用
几个实验方案都能达到目的，应分析各方案的优劣并选出其中最佳的一个。所谓最佳，无非是装置最简单、药品容易取得且价格低廉、原料利用率高、现象明显、无干扰物质以及对环境无污染等。
五、实验数据分析或处理的方法与策略
1．数据的测定方法
（1）沉淀法
先将某种成分转化为沉淀，然后称量纯净、干燥的沉淀的质量，最后进行相关计算。
（2）气体体积法
对于产生气体的反应，可以通过测定气体体积的方法测定样品的纯度。
（3）气体质量法
将生成的气体通入足量的吸收剂中，通过称量实验前后吸收剂的质量，求得所吸收气体的质量，最后进行相关计算。
（4）滴定法
利用滴定操作原理，通过酸碱中和滴定、沉淀滴定和氧化还原滴定等获得相应数据，再进行相关计算。
2．实验数据统计与整理的一般方法
（1）数据的表格化

项目1
项目2
项目3
项目4
······
1





2





3





a.根据实验原理确定应记录的项目：所测的物理量。
b.注意数据的有效数字及单位和必要的注解。
c.设计好的表格要便于数据的查找、比较，便于数据的计算和进一步处理，便于反映数据间的关系。
（2）数据的图像化
图像化是用直线图或曲线图对化学实验结果进行处理的一种简明化形式，适用于一个量的变化引起另一个量的变化的情况。图像化的最大特点是直观、明了。
3．实验数据筛选与处理策略
对实验数据筛选的一般方法和思路为“五看”：一看数据是否符合测量仪器的精确度，如用托盘天平测得的质量的精确度为0.1 g，若精确度值超过了这个范围，说明所得数据无效；二看数据是否在误差允许范围内，若所得的数据明显超出误差允许范围，要舍去；三看反应是否完全，是否是不足量反应物作用下所得的数据，只有完全反应时所得的数据才能应用；四看所得数据的测量环境是否一致，特别是气体体积，只有在温度、压强一致的情况下才能进行比较、运算；五看数据测量过程是否规范、合理，错误和违反测量规则的数据要舍去。
4．实验数据综合分析策略
解决这类试题的关键是如何用好、选好数据。一般方法是比较数据，转变物质，分析利弊，确定方案。
（1）对数据进行比较是解决问题的突破口，注意比较数据的交点与重合区。
（2）转变物质是实现实验目标的重要途径，在一些物质提纯与制备的问题中，往往会提供一些物质沉淀的pH范围，物质的沸点、密度、溶解性等表现物质物理性质的数据。在多数情况下，一些物质的相关数据是有重叠的，而不利于问题的解决，一般可通过转变物质来解决(如CH3COOH与CH3CH2OH的沸点很接近，要分离二者的混合物，可以通过将CH3COOH转变为CH3COONa的方法，增大其与CH3CH2OH沸点上的差异，然后通过蒸馏的方法进行分离)。
（3）在实际生产、生活中，除了涉及是否能够通过相应反应来实现实验目标外，还涉及经济效益的问题，在原理、环保等方面差异不大时，选择廉价原料完成相应的实验就成为首选。

评价与探究类实验题解题模板
评价与探究类实验主要由提出假设、制订方案、实验验证、得出结论等一系列步骤组成。解答评价与探究类实验题的策略：
（1）理解实验原理。实验原理是解答设计型实验题和评价型实验题的依据，首先要认真阅读和分析题目中所给的化学情境，结合元素化合物、化学实验基本操作和化学反应原理等有关知识理解原理。
（2）寻找与教材的结合点。如果是物质制备实验，要注重联系元素化合物知识和各类物质之间的相互转化关系；如果是性质实验，要从物质的结构特点或所属类型的典型代表物去推测物质可能具有的一系列性质，并设计出合理的实验方案。
（3）注意联系，学会创新。不同的实验会给出同一或类似的实验装置，需要认真领悟实验意图。
（4）对于实验的评价往往包含在综合性实验题之中，需要评价的内容很多，如试剂的选择、装置的评价、经济效益的考虑等。解题时，要注意加强对比，找出各方案的异同，从不同点入手分析方案的合理性。

苯甲醛是有机制备中的一种重要原料。实验室常用苯甲醛制备苯甲醇和苯甲酸。其原理为2C6H5—CHO+NaOHC6H5—CH2OH+C6H5—COONa。
可能用到的数据如下：
①苯甲酸在水中的溶解度：0.18 g(4 ℃)、0.34 g(25 ℃)、6.8 g(95 ℃)。
②相关物质的沸点(101 kPa)：
物质
沸点/℃
乙醚
34.6
苯甲醛
179
苯甲醇
205.3
实验步骤：

步骤①：向如图所示装置c中加入碎瓷片、适量NaOH、水和a g苯甲醛，向冷凝管中通入冷水。
步骤②：搅拌、加热。将c中液体冷却后倒入分液漏斗，用乙醚萃取、分液，水层保留待用。将乙醚层依次用10%Na2CO3溶液、水洗涤。
步骤③：将乙醚层倒入盛有少量无水MgSO4的锥形瓶中，混匀、静置后分离，收集苯甲醇。
步骤④：将步骤②中的水层和适量浓盐酸混合均匀，析出白色固体。冷却、抽滤得粗产品，将粗产品提纯得b g苯甲酸。
回答下列问题：
（1）仪器c的名称是　　　　。
（2）步骤②中，搅拌、加热的目的是　　　　　　　　。如果加热一段时间后发现忘记加碎瓷片，应该采取的正确操作是　　　　(填字母)。
A．立即补加       B．冷却后补加   C．不需补加       D．重新配料
（3）步骤①中，冷凝管的作用是　　　　　　　　，从　　　　(填“a”或“b”)口通入冷水。将分液漏斗中两层液体分离开的实验操作方法是：　　　　　　　　　　　。
（4）用Na2CO3溶液和水洗涤乙醚层的作用分别是　　　　　　　　　　　　　　、　　　　　　　　　　　　　　。
（5）步骤③中，无水MgSO4的作用是　　　　　　　　。分离的方法是　　　　　　　　，先出来的物质是　　　　　　　　。
（6）步骤④中，水层和浓盐酸混合后发生反应的离子方程式为　　　　　　　　；将反应后混合物冷却的目的是　　　　　　　　。
（7）抽滤的优点是　　　　　　　　。

【答案】（1）三颈烧瓶　（2）使反应充分进行　B
（3）冷凝回流　a　把下层液体从下口放出，上层液体从上口倒出
（4）除去乙醚层中的苯甲酸　除去NaOH、苯甲酸钠、碳酸钠等杂质
（5）作干燥剂　蒸馏　乙醚
（6）C6H5COO-+H+C6H5COOH　降低苯甲酸的溶解度，使其尽可能多地析出
（7）加快过滤速度、得到较干燥的沉淀
【解析】（2）步骤②中，搅拌是为了增大反应物之间的接触面积，与加热一样，都是为了使反应充分进行。加入碎瓷片的作用是防止暴沸，如果发现忘记加碎瓷片，应冷却后补加。
（3）在加热过程中，反应物苯甲醛会有部分挥发出来，为了提高其利用率，用冷凝管进行冷凝回流。在冷凝时，为了提高冷凝效果，应将水从下口通入，上口排出。分液漏斗分液时，应将下层液体从下口放出，上层液体从上口倒出。
（4）苯甲醛发生反应2C6H5—CHO+NaOHC6H5—CH2OH+C6H5—COONa，反应后可能有少量苯甲酸存在，C6H5—COOH和C6H5—CH2OH都易溶于乙醚，从题意看，步骤②中操作的目的是得到较纯净的C6H5—CH2OH，故碳酸钠溶液的作用应是除去少量的C6H5—COOH。用水可以除去NaOH、苯甲酸钠、碳酸钠等杂质。
（5）乙醚层经过碳酸钠溶液和水洗后，其中含有水、苯甲醇，无水硫酸镁能吸水变成MgSO4·7H2O，故无水硫酸镁作干燥剂。除水后的乙醚、苯甲醇互溶，但它们的沸点不同，可通过蒸馏法分离，由于乙醚的沸点比苯甲醇的沸点低，故先收集到乙醚。
（6）步骤②的水层中主要含有苯甲酸钠，用盐酸可起酸化作用，将苯甲酸钠转化为苯甲酸：C6H5—COONa+HClC6H5—COOH+NaCl，从溶液中析出。苯甲酸的溶解度在低温下很小，故冷却的目的是尽可能多地析出苯甲酸，提高产率。



1．为比较Fe3+和Cu2+对H2O2分解反应的催化效果，甲、乙两位同学分别设计了如图甲、乙所示的实验。下列叙述中不正确的是( )

A．图甲所示实验可通过观察产生气泡的快慢来比较反应速率的大小
B．相同环境下若图甲所示实验中反应速率为①>②，则一定说明Fe3+比Cu2+对H2O2分解催化效果好
C．用图乙所示装置测定反应速率，可测定反应产生的气体体积及反应时间
D．为检查图乙所示装置的气密性，可关闭A处活塞，将注射器活塞拉出一定距离，一段时间后松开活塞，观察活塞是否回到原位
2．某小组同学欲通过实验探究影响金属与酸反应速率的因素，进行下列实验。
实验装置
序号
实验操作
实验现象

实验1
取下胶塞，放入一小片金属钠，迅速塞上胶塞
钠浮在液面上并来回移动，表面出现有白色固体；白色固体逐渐沉到烧杯底部，液体不沸腾；气球迅速鼓起，15s时测量气球直径约为3cm
实验2
取下胶塞，放入与钠表面积基本相同的镁条，迅速塞上胶塞
镁条开始时下沉，很快上浮至液面，片刻后液体呈沸腾状，同时产生大量白雾；气球迅速鼓起，15s时测量气球直径约为5cm
下列说法不正确的是( )
A．实验1获得的白色小颗粒可用焰色反应检验其中的Na元素
B．对比实验1与实验2，不能说明钠比镁的金属活动性强
C．对比实验1与实验2，能说明同温下NaCl的溶解度比MgCl2的小
D．金属钠、镁与盐酸反应的速率与生成物状态等因素有关
3．验证氧化性强弱Cl2＞Br2＞I2，设计如下实验。(已知：稀溴水呈黄色；浓溴水呈红棕色；碘水呈棕黄色；忽略氧气的影响)
实验①
实验②
实验③
实验④




溶液变为浅黄绿色
溶液变为黄色
溶液变为棕黄色
溶液变为蓝色
下列说法不正确的是
A．实验①设计目的为：排除实验②③④水稀释的影响
B．实验②发生反应为：2Br−+Cl2= Br2+2Cl−
C．实验③的现象可以证明氧化性：Cl2＞I2
D．实验④能证明氧化性：Br2＞I2
4．用下图装置探究Cl2的漂白原理，其中红纸①是干燥的，红纸②~④分别用下表中的试剂润湿。向中心Ca(ClO2)2粉末上滴加几滴盐酸，产生大量黄绿色气体，红纸变化如下：

红纸编号
试剂
红纸变化
①
-
不褪色
②
蒸馏水
逐渐褪色
③
饱和食盐水
几乎不褪色
④
NaHCO3溶液调至中性(pH=7)
快速褪色
已知酸性：H2CO3>HClO>，下列对于该实验的分析不正确的是
A．对比①②的现象，说明红纸褪色涉及的反应是Cl2+H2O⇌HCl+HClO
B．对比②③的现象，说明能使红纸褪色的微粒是HClO
C．对比②④的现象，说明能使红纸褪色的微粒一定不是H+
D．对比②③④的现象，说明c(HClO)越大，漂白效果越好
5．下列实验中，对应的现象以及结论都正确且两者具有因果关系的是
选项
实验
现象
结论
A
将少量Fe(NO3)2加水溶解后，滴加稀硫酸酸化，再滴加KSCN溶液
溶液呈血红色
Fe(NO3)2已变质
B
向盛有2mL酸性高锰酸钾溶液的试管中滴加浓的维生素C溶液
溶液紫色褪去
维生素C具有还原性
C
将湿润的淀粉KI试纸放入含有红棕色气体的集气瓶中
试纸变蓝
该气体为NO2，具有氧化性
D
在2mL0.01mol·L-1的溶液中先滴入几滴0.01 mol·L-1ZnSO4溶液，再滴入0.01 mol·L-1CuSO4溶液
先有白色沉淀生成，后出现黑色沉淀
Ksp(CuS)< Ksp(ZnS)
6．Na2SO4和焦炭可发生化学反应，某兴趣小组对该反应及其产物进行如图所示实验探究。下列说法错误的是

A．c装置的主要作用是防倒吸
B．实验时，应先通入N2再加热
C．实验后a装置中固体可能会与稀硫酸反应产生淡黄色固体
D．b处连接的装置中依次盛放澄清石灰水、品红溶液、NaOH溶液
7．氧化汞与氯气反应可制备次氯酸的酸酐Cl2O，Cl2O是一种易溶于水的气体，有强氧化性，与有机物、还原剂接触或加热时会发生燃烧并爆炸。制取Cl2O的装置如图所示。

已知：Cl2O的熔点为－116℃，沸点为3.8℃；Cl2的沸点为－34.6℃；NH3的熔点为－77.8℃，沸点为－33.5℃。下列说法错误的是
A．氧化汞与氯气反应的化学方程式为：HgO＋2Cl2＝HgCl2＋Cl2O
B．干燥空气的作用是稀释生成的Cl2O
C．装置②中逸出的气体主要为Cl2O
D．装置①和装置②不能用橡胶管连接
8．NaClO2是一种高效的氧化型漂白剂，饱和NaClO2溶液在温度低于38℃时析出晶体NaClO2·3H2O。某小组利用下图装置制备了少量NaClO2.已知甲装置可制备ClO2，ClO2沸点为9.9℃，可溶于水，有毒，气体中ClO2浓度较高时易发生爆炸。

下列说法不正确的是
A．实验前通CO2是为了排尽装置内的空气，防止氧化NaClO2，实验过程中通入CO2是在稀释ClO2
B．本实验中甲醇体现还原性，H2O2体现氧化性
C．NaClO2的名称是亚氯酸钠，冰水浴有利于NaClO2·3H2O析出
D．丙中的反应可能为：6ClO2＋6NaOH=NaCl＋5NaClO3＋3H2O
9．制造芯片用到高纯硅，用SiHCl3(沸点：31.85℃，SiHCl3遇水会剧烈反应，除生成H2SiO3、HCl外，还生成一种气体a)与过量H2在1100～1200℃反应制备高纯硅的装置如图所示(夹持装置和尾气处理装置略去)，下列说法错误的是( )

A．实验时，先打开装有稀硫酸仪器的活塞，收集尾气验纯，再预热装置Ⅳ石英管
B．装置Ⅱ、Ⅲ中依次盛装的是浓H2SO4、温度高于32℃的温水
C．Ⅰ装置可用于二氧化锰固体与浓盐酸反应制备氯气
D．a气体为H2
10．“化学多米诺实验”即只需控制第一个反应，利用反应中气体产生的压力和虹吸作用原理，使若干化学实验依次发生。如图是一个“化学多米诺实验”，已知：Cu2+ +4NH3H2O= 4H2O+[Cu(NH3)4]2+ (该反应产物可作为H2O2分解的催化剂)。下列有关分析错误的是( )

A．整套装置中一共只有3个氧化还原反应
B．为了保证实验成功，实验前必须检查整套装置的气密性
C．A和B之间导管a的作用是平衡压强，便于使稀硫酸顺利留下
D．I的作用是吸收挥发出的H2S气体
11．用浓盐酸和氯酸钾固体反应制Cl2时，发现所得气体颜色偏深，经分析发现该气体主要含有Cl2和ClO2两种气体，已知ClO2是黄绿色气体，熔点为-59.5℃，沸点为11℃，能溶于水，不溶于浓硫酸、四氯化碳，有强氧化性。某研究性小组用下图所示装置分离制得的混合气体，已知ClO2与NaOH反应生成等物质的量的两种盐，其中一种为NaClO3。

下列说法中不正确的是( )
A．装置C中溶液颜色将不断加深
B．装置B的作用是为了除去水蒸气
C．装置E的作用为收集Cl2
D．装置F中ClO2与NaOH反应的离子方程式为：2ClO2+2OH-=++H2O
12．Cl2O 是黄棕色具有强烈刺激性气味的气体，是一种强氧化剂，易溶于水且会与水反应生成次氯酸，与有机物、还原剂接触或加热时会发生燃烧并爆炸，一种制取 Cl2O 的装置如图所示。

已知：Cl2O 的熔点为-116℃，沸点为3.8℃；NH3的沸点为-33.5 ℃；Cl2 的沸点为-34.6 ℃；HgO+2Cl2=HgCl2+Cl2O。下列说法中不正确的是( )
A．装置②、③中盛装的试剂依次是浓硫酸和饱和食盐水
B．通入干燥空气的目的是将生成的Cl2O稀释减小爆炸危险
C．从装置⑤中逸出气体的主要成分是 Cl2 和干燥空气，故末端应该有尾气处理装置
D．装置④与⑤之间不用橡胶管连接，是为了防止橡胶管燃烧和爆炸
13．某化学小组用如图装置检验乙酸钴[(CH3COO)2Co]在氮气气氛中的分解产物，经查阅资料知：
(Ⅰ)氮气不参与反应，乙酸钴分解产物有CO、CO2、C2H6及某种固态氧化物X；
(Ⅱ)PdCl2溶液易被CO还原为Pd；CuO可与烃类反应生成水与CO2。

下列说法正确的是( )
A．装置A、B用于检验CO和CO2，其中A盛放的是PdCl2浓溶液
B．通N2的作用是使分解产生的气体全部进入后续装置，可将N2换为空气
C．装置D~F用于检验C2H6的C、H元素，其中E装置中盛放的试剂与C相同
D．若最终分解n(X)：n(CO)：n(CO2)：n(C2H6)=1：4：2：3，则X的化学式为Co3O4
14．溴化亚铁(FeBr2)是一种常用的催化剂，易潮解变质，800℃以上可升华。高温时溴化铁(FeBr3)迅速分解成溴化亚铁。某学习小组用如图所示装置制备溴化亚铁，若将浓磷酸换成浓硫酸，也能制得溴化氢气体，但反应过程中圆底烧瓶中的溶液变为橙黄色。下列说法正确的是

A．碱石灰可以用无水氯化钙代替
B．从装置末端排出的气体再无需处理
C．若用浓硫酸代替浓磷酸，则会导致产品的纯度降低
D．浓磷酸在与溴化钠反应中体现了难挥发性
15．某化学研究小组用中学实验常见的玻璃仪器完成了在常压、酒精灯加热条件下的合成氨反应装置设计。实验装置和药品如下图所示，下列说法错误的是

(已知：NaNO2＋NH4Cl NaCl＋N2↑＋2H2O ΔH＜0)
A．实验开始后，应先点燃酒精灯，预热催化剂1～2分钟再通入反应气体
B．在通风橱中进行该反应，若稀硫酸和锌粒产生的H2足够多，能避免NH3性质检验时可能引起的倒吸
C．为避免尾气造成的环境污染，应将装置Ⅲ更换为如图IV的装置
D．因NH4Cl和NaNO2的反应放热，故应将冰醋酸缓缓加入小广口瓶中
16．某化学小组探究与溶液的反应。
实验一：用下图所示的装置制备并收集

（1）制备的化学方程式为_______。
（2）装置B的作用为_______。
实验二：探究与溶液的反应
实验
操作
现象
Ⅰ
用试管取2mL 溶液，通入
溶液变为浅黄色，将溶液进行离心分离无固体沉积，加入淀粉溶液，不变色
Ⅱ
用试管取2mL 溶液，加入6滴的盐酸，通入
溶液立即变成深黄色，将溶液进行离心分离有浅黄色固体沉积，溶液黄色变浅，加入淀粉溶液，不变色
资料：在酸性条件下，和溶液反应生成S和。
（3）经检验，Ⅱ中的浅黄色固体是S。
①在酸性条件下，和溶液反应的离子方程式为_______。
②针对Ⅱ中加入淀粉溶液不变色，甲同学认为可能是生成的又被还原了。为证实自己的假设，甲同学的实验操作为_______。
③乙同学认为甲同学的实验不足以证明其假设，他的理由是_______。
④丙同学向_______溶液中加入6滴盐酸，通入，无明显现象，再加入盐酸酸化的溶液，几乎没有白色沉淀。丙同学的实验结论是_______。
（4）实验表明，是转化的催化剂，写出在作用下，转化的化学方程式为_______。
（5）对比实验Ⅰ和Ⅱ，推测实验Ⅱ比实验Ⅰ快的原因可能是滴入盐酸后造成溶液酸性增强加快了的转化。为证实该推测，可以设计实验证明，实验方案为_______。
17．治理氮氧化物(NOx)的污染是化学研究的重要课题之一。
I.NO能被灼热的铁粉还原为N2，同时生成FeO，利用下列装置模拟该反应。

已知：①浓硝酸可将NO氧化为NO2；②NaOH溶液能与NO2反应，不与NO反应。
（1）打开A装置分液漏斗活塞，烧瓶中观察到的实验现象有:铜片表面出现无色气泡，铜片逐渐变小、___、烧瓶中溶液由无色变为蓝色。
（2）上述装置接口的连接顺序为：a→___→___→___→___→g→h→b→c→d(按气流方向，用小写字母表示)___。
（3）装置B的作用是___。
（4）装置E中反应的化学方程式为___。
II.已知：(NOx)能与Na2O2反应；NO2和Na2O2都有较强氧化性。为探究NO2与Na2O2反应的产物，提出如下假设：
假设①NO2氧化Na2O2；假设②Na2O2氧化NO2
甲同学设计如图所示实验装置：

请回答下列问题：
（5）甲乙两同学对假设分别进行了验证：

实验操作
现象
结论
甲同学
待试管G中收集满气体，向其中加入适量Na2O2粉末，塞紧塞子，轻轻振荡试管，观察现象；并将带火星的木条迅速伸进试管，观察。
红棕色气体迅速消失；木条复燃
假设①正确
乙同学
在F、G之间增加一个M洗气瓶，目的是___，重复甲同学的实验操作。
红棕色气体迅速消失，带火星的木条未复燃
假设②正确
请做出正确判断，写出NO2和Na2O2反应的化学方程式___。
（6）图中单向阀在实现气体单向流通的同时，还有一个作用是___。
18．钛白粉在涂料、油墨等工业中有重要用途.实验室利用金红石(主要成分为，含有少量)制备钛白粉并测定其质量分数的过程如下：
I.制备
利用反应，在下图装置中制备.

有关物质的性质如下表.
物质
熔点/C
沸点/℃
其它


76
与互溶


136
遇潮湿空气产生白雾


57.6
遇潮湿空气产生白雾
（1）仪器A的名称为___________.
（2）在组装好仪器之后，首先进行的操作是________；装置E的主要作用是__________；实验结束后将D中烧瓶内的液态混合物分离的操作名称是_________.
II.制备钛白粉
在中加适量水，加热得到沉淀，然后过滤、水洗、烘干、焙烧得到钛白粉.
（3）水解生成的化学方程式为__________.
III.测定钛白粉中的质量分数
（4）实验步骤如下：
步骤一：将钛白粉试样溶于足量热的硫酸，在隔绝空气的条件下加入过量的铝粉将还原为后过滤；
步骤二：配制硫酸铁铵标准溶液.称取48.2g硫酸铁铵于适量的稀硫酸中加热溶解，_____________，用蒸馏水洗涤烧杯与玻璃棒2~3次，并将洗涤液全部注入容量瓶中，向容量瓶中加蒸馏水至离刻度线1~2cm处，____________，再将容量瓶塞好瓶塞，反复上下颠倒，摇匀.
步骤三：加入几滴溶液作指示剂，用配制的标准溶液滴定至终点(将氧化为)，消耗溶液的体积.
①补齐步骤二中实验操作________、__________.
②钛白粉试样中所含的质量分数表达式为___________.
③下列关于测定结果的分析，说法正确的是_______(填字母).
a.若钛白粉中含有少量铁元素，将导致测定结果偏低
b.若步骤二中未洗涤烧杯和玻璃棒，将导致测定结果偏低
c.若步骤三滴定过程中速度过慢，将导致测定结果偏低
19．叠氮化钠(NaN3)是一种易溶于水的白色晶体，微溶于乙醇，不溶于乙醚，可用于合成抗生素头孢菌素药物的中间体、汽车安全气囊的药剂等。氨基钠(NaNH2)的熔点为210℃，沸点为400℃，在水溶液中易水解。实验室制取叠氮化钠的实验步骤及实验装置如下：
①打开止水夹K1，关闭止水夹K2，加热装置D一段时间；
②加热装置A中的金属钠，使其熔化并充分反应后，再停止加热装置D并关闭K1；
③向装置A中b容器内充入加热介质并加热到210～220℃，打开止水夹K2，通入N2O；
④冷却，向产物中加入乙醇，减压浓缩结晶后，再过滤，并用乙醚洗涤，晾干。

回答下列问题：
（1）装置B中盛放的药品为___________；装置C的主要作用是___________。
（2）氨气与熔化的钠反应生成NaNH2的化学方程式为___________。
（3）步骤③中，为了使反应受热均匀，A装置里a容器的加热方式为___________；生成NaN3的化学方程式为___________；N2O可由在240～245℃分解制得(硝酸铵的熔点为169.6℃)，则不能选择的气体发生装置是___________(填序号)。

（4）图中仪器a用的是铁质而不用玻璃，其主要原因是___________。步骤④中用乙醚洗涤的主要目是___________。
（5）实验室用滴定法测定叠氮化钠样品中NaN3的质量分数：①将2.500g试样配成500.00mL溶液。②取50.00mL溶液置于锥形瓶中，加入50.00mL 0.1010 mol∙L−1 (NH4)2Ce(NO3)6溶液。③充分反应后，将溶液稍稀释，向溶液中加入8mL浓硫酸，滴入3滴邻菲啰啉指示液，用0.00500 mol∙L−1 (NH4)2Fe(SO4)2标准溶液滴定过量的Ce4+消耗溶液体积为29.00m
L。测定过程的反应方程式为：______，则试样中的质量分数为___________。
20．无水是常用的芳香烃取代反应催化剂，它具有易水解、易升华的性质。铁粉与氯气反应制备无水的实验装置如图所示：

E和G用来收集产物。回答下列问题：
（1）通入氯气后，A中观察到有酸雾产生，C中的作用是_______。
（2）在E、G处收集产物是利用了_______的性质。
（3）实验过程中若F处出现堵塞，则在B处可观察到的现象是_______。可通过_______(填简单操作)，使实验能继续进行。
（4）Ⅰ中反应的离子方程式为_______。
（5）某同学用干燥铁粉制得无水样品，该次实验的产率是_______。
（6）实验室中还常用与晶体共热制备无水，其化学反应方程式为_______.检验水合三氯化铁原料中是否存在的试剂是_______。
21．四氯化锡(SnCl4)，常温下为无色液体，易水解。某研究小组利用氯气与硫渣反应制备四氯化锡，其过程如图所示(夹持、加热及控温装置略)。

硫渣的化学组成
物质
Sn
Cu2S
Pb
As
Sb
其他杂质
质量分数/%
64.43
25.82
7.34
1.23
0.37
0.81
氯气与硫渣反应相关产物的熔沸点
物质
性质
SnCl4
CuCl
PbCl2
AsCl3
SbCl3
S
熔点/℃
-33
426
501
-18
73
112
沸点/℃
114
1490
951
130
221
444
请回答以下问题：
（1）A装置中，盛浓盐酸装置中a管的作用是_______，b瓶中的试剂是。_______。
（2）氮气保护下，向B装置的三颈瓶中加入适量SnCl4浸没硫渣，通入氯气发生反应。
①生成SnCl4的化学反应方程式为_______。
②其中冷凝水的入口是_______，e中试剂使用碱石灰而不用无水氯化钙的原因是_______。
③实验中所得固体渣经过处理，可回收的主要金属有_______和_______。
（3）得到的粗产品经C装置提纯，应控制温度为_______℃。
（4）SnCl4产品中含有少量AsCl3杂质。取10.00 g产品溶于水中，用0.02000 molL的KMnO4标准溶液滴定，终点时消耗KMnO4标准溶液6.00 mL。测定过程中发生的相关反应有AsCl3 + 3H2O = H3AsO3 + 3HCl和5H3AsO3+ 2KMnO4 + 6HCl=5H3AsO4+ 2MnCl2+ 2KCl +3H2O。该滴定实验的指示剂是_______，产品中SnCl4的质量分数为_______%(保留小数点后一位)。
22．亚硝酰氯(NOCl)是有机合成中的重要试剂，可由NO与反应制得，实验装置如图(夹持装置略去)。

已知：①NOCl遇水发生反应；②NOCl的部分性质如表：
物质
颜色
熔点
沸点
密度(液体时)
NOCl
黄色(气体)或红褐色(液体)



回答下列问题：
（1）实验时，需先通入，待装置a、b、c、e中充满时，再同时通入和NO，先通入的目的是_______。NOCl在装置_______(填“a”、“b”或“c”)处生成，该反应的化学方程式为_______。
（2）装置f中的仪器名称是_______，该装置的作用为_______。
（3）装置e中烧杯内盛有的物质是_______(填“冷水”、“冰水混合物”或“冰盐混合物”)。通入11.2L(标准状况)NO后，测得装置e中锥形瓶收集到19.65mL液体，若该液体为纯净的目标产物，则NO的转化率为_______。
23．1991年Gomberg提出将乙烯和氯气同时通入水中制取2−氯乙醇(ClCH2CH2OH)。某校同学设计下列装置(部分加热装置及夹持仪器已省略)进行2−氯乙醇制备实验：

已知装置A中发生的主反应：CH3CH2OHCH2=CH2↑+H2O；
主要副反应：C2H5OH+6H2SO46SO2↑+2CO2↑+9H2O。
回答下列问题：
（1）配制浓硫酸和乙醇混合溶液的方法是___；装置A烧瓶中加碎瓷片的目的是___。
（2）装置C中橡皮管的作用是___；烧瓶内制取Cl2的离子方程式为___。
（3）实验开始时，先将制取的Cl2通入蒸馏水中，再通入乙烯气体，按此顺序操作的原因是___(用语言叙述)。事实上，上述装置存在一处缺陷，会导致氯乙醇纯度降低，改进的方法是___。
（4）反应结束后，装置B的溶液中氯乙醇质量分数的测定(假定含氯物质只有ClCH2CH2OH和HCl，密度为1.033g·cm−3)步骤如下：
步骤1.吸取2.00mL装置B中的溶液于锥形瓶中，加入NaOH溶液，使ClCH2CH2OH中的氯元素转化为Cl－，用硝酸酸化后加入30.00mL 0.1000 mol∙L−1 AgNO3标准溶液，然后加入几滴铁铵矾[NH4Fe(SO4)2·12H2O]的溶液，用0.1000 mol∙L−1的NH4SCN标准溶液滴定过量的AgNO3(Ag++SCN－=AgSCN↓)，消耗NH4SCN溶液9.30mL；
步骤2.另取2.00mL装置B中的溶液于锥形瓶中，加入30.00mL 0.1000 mol∙L−1 AgNO3标准溶液，加入几滴铁铵矾的溶液，用0.1000 mol∙L−1的NH4SCN标准溶液回滴过量的AgNO3，消耗NH4SCN溶液19.63mL。
①铁铵矾溶液的作用是___。
②装置B的溶液中氯乙醇的质量分数为___。
24．Na2S2O4 (保险粉)是一种强还原剂，锌粉法制备Na2S2O4的原理为、，制备Na2S2O4的装置(夹持及加热装置已省略)如图所示，回答下列问题：

（1）仪器a中盛放的药品是___________(填名称)，导管b的作用是___________。
（2）实验开始前，需要向三口烧瓶中充满N2，目的是___________。
（3）通入三口烧瓶中的SO2是由铜屑与浓硫酸反应制得的，生成SO2的化学方程式为___________。
（4）制备Na2S2O4时，三口烧瓶的加热方式是___________。
（5）Zn粉消耗完全后，在搅拌下向三口烧瓶中加入NaOH溶液，充分反应后过滤，向滤液中加入NaCl固体，冷却结晶、过滤、蒸馏水洗涤、酒精洗涤及干燥得产品。加入NaCl固体的作用是___________，酒精洗涤的目的是___________。
（6）取a g产品溶于适量NaOH溶液，加入亚甲基蓝指示剂，用的标准溶液滴定，至终点时消耗标准溶液V mL。
已知：被还原为，被氧化为。
①滴定反应的离子方程式为___________。
②产品中Na2S2O4的质量分数为___________。(列出计算式)。
25．过氧乙酸()是无色透明液体，有刺激性酸味，是速效漂白、消毒剂，氧化性比H2O2强，与酸性高锰酸钾相近。实验室用75.5%H2O2溶液与乙酸酐制备高浓度过氧乙酸。反应方程式为：(CH3CO)2O+H2O2CH3COOOH+CH3COOH。实验分成过氧化氢和过氧乙酸生成两个步骤。
I.30%H2O2溶液浓缩至75.5%(H2O2沸点150.2℃)：使用仪器、装置如下(连接用橡胶管和支持仪器以及抽气泵已省略)：

II.乙酸酐与H2O2反应操作如下：
如下图所示，搅拌器不断搅拌下，向三口烧瓶中加入45mL乙酸酐，逐步滴加75.5%H2O2溶液25mL(过量)，再加1mL浓硫酸，搅拌4小时，室温静置15小时即得47%的过氧乙酸溶液。

请回答：
（1）步骤I浓缩H2O2溶液的装置连接按液体和气流方向从上往下、从左向右为bcdhig、jefa，则蛇形冷凝管③外管连接的是_______(填“恒温加热水槽”或“常温自来水”)，浓H2O2溶液主要在_______烧瓶中得到(填“①”或“⑤”)。
（2）步骤I浓缩H2O2溶液需要减压条件蒸馏的原因是_______。
浓缩H2O2溶液的下列操作的正确顺序是_______。
①打开65℃恒温水槽和水循环泵；②连接装置；③打开抽气泵，等待真空度恒定，再打开冷却自来水龙头；④自滴液漏斗往烧瓶中缓慢滴加30%H2O2溶液；
⑤在滴液漏斗中装入30%H2O2溶液；⑥检查装置气密性。
（3）步骤II乙酸酐与H2O2反应是放热反应，为提高转化率，需严格控制温度在40℃以下，请提出两种控制温度的措施：①_______，②_______。
（4）步骤II乙酸酐与H2O2反应尾气可以用_______吸收。
（5）氧化还原滴定：加过量的还原剂KI反应生成I2，以淀粉为指示剂滴定I2的量，来测定氧化剂含量的方法。下列方法中可以测定产品中过氧乙酸含量的是_______。
A．酸碱中和滴定法 B．与Zn、Fe反应测H2法 C．氧化还原滴定法 D．加MnO2测O2法
26．甲烷在加热条件下可还原氧化铜，气体产物除水蒸气外，还有碳的氧化物。某化学小组利用如图装置探究其反应产物。

[查阅资料]
①CO 能与银氨溶液反应：CO＋2[Ag(NH3)2 ]＋＋2OH- = 2Ag↓＋2NH＋CO＋2NH3。
②Cu2O 为红色，不与Ag+反应，能发生反应：Cu2O＋2H+=Cu2+＋Cu＋H2O。回答下列问题：
（1）装置A 中反应的化学方程式为_______。
（2）按气流方向各装置从左到右的连接顺序为 A→_______(填字母编号)。
（3）实验中滴加稀盐酸的操作为_______。
（4）已知气体产物中含有 CO，则装置 C 中可观察到的现象是_______；装置 F 的作用为_______。
（5）当反应结束后，装置 D 处试管中固体全部变为红色。
①设计实验证明红色固体中含有 Cu2O：_______。
②欲证明红色固体中是否含有Cu，甲同学设计如下实验：向少量红色固体中加入适量 0.1mol·L-1AgNO3溶液，发现溶液变蓝，据此判断红色固体中含有 Cu。乙同学认为该方案不合理，欲证明甲同学的结论，还需增加如下对比实验，完成表中内容。
实验步骤(不要求写
出具体操作过程)
预期现象和结论
_______
若观察到溶液不变蓝，则证明红色固体中含有 Cu；若观察到溶液变蓝，则不能证明红色固体中含有 Cu

27．过二硫酸钠(Na2S2O8)是白色晶状粉末，易溶于水，加热至65℃时就会分解。常用作漂白剂、氧化剂等。某研究小组利用下图装置制备Na2S2O8并探究其性质(加热及夹持仪器均略去)。

Ⅰ.实验室制备Na2S2O8
已知：① (NH4)2S2O8 +2NaOHNa2S2O8 + 2NH3↑+2H2
②2NH3+3Na2S2O8+6NaOH6Na2SO4+N2+6H2O
（1）仪器a的名称是___________，装置Ⅰ中NaOH溶液的作用是___________。
（2）装置Ⅱ发生反应的同时，需要持续通入空气的目的是___________。
（3）装置Ⅲ的作用是___________。
Ⅱ.探究Na2S2O8的性质
（4）过二硫酸钠中S为＋6价，结构中含有___________个过氧键(-O-O-)。
（5）过二硫酸钠的性质与过氧化氢相似，酸性过二硫酸钠溶液在Ag＋的催化作用下可以把Mn2＋氧化为MnO，该法可用于检验Mn2＋，所得溶液除去Ag＋后加入BaCl2溶液可以产生白色沉淀。写出该反应的离子方程式___________。
Ⅲ.测定产品纯度
（6）称取0.2500 g样品，用蒸馏水溶解，加入过量KI，充分反应后，再滴加几滴指示剂，用0.1000 mol/L Na2S2O3标准溶液滴定，达到滴定终点时，消耗标准溶液的体积为20.00 mL。
已知：I2＋2S2O=S4O＋2I-。
①选用的指示剂是___________；达到滴定终点的现象是___________。
②样品的纯度为___________。
28．亚硝酰硫酸()是一种浅黄色或蓝紫色液体，遇水分解，溶于浓硫酸不分解，主要用于染料、医疗领域的重氮化反应中取代亚硝酸钠，可以降低成本，提高产品质量，使染料成品色泽鲜艳、固色能力强，并减少污水。实验室用如图装置(夹持装置略)制备少量。

回答下列问题：
（1）利用装置制取，下列最适宜的试剂是______(填下列字母编号)。为了控制通入中的速率，可以采取的措施是______。
A．固体和20%硝酸
B．固体和20%硫酸
C．固体和70%硫酸
D．固体和硫酸
（2）装置中浓与在浓硫酸作用下反应制取。
①装置中将三颈烧瓶置于冰水中，维持反应体系温度不得高于的原因为______。装置中发生反应的化学方程式为______。
②开始时反应缓慢，待生成少量后，温度变化不大，但反应速率明显加快，其可能的原因是______。
③若去掉装置，会使的产量______(填“增大”“减少”或“无影响”)。
（3）测定产品中亚硝酰硫酸()的纯度。准确称取产品放入的碘量瓶中，加入标准溶液和25%的溶液，然后摇匀(过程中无气体产生，杂质不参与反应)。用的草酸钠标准溶液滴定，消耗草酸钠标准溶液的体积为。
已知：。
①在上述反应中体现了______(填“氧化”或“还原”)性。
②产品中亚硝酰硫酸的纯度为______。[]
29．二氯异氰尿酸钠[(CNO)3Cl2Na]是常用的杀菌消毒剂，常温下为白色固体，难溶于冷水。某同学利用高浓度的NaClO溶液和(CNO)3H3固体，在10℃时反应制备二氯异氰尿酸钠，实验装置如图所示(部分夹持装置略)。

已知：2NaClO＋(CNO)3H3＝(CNO)3Cl2Na＋NaOH＋H2O
回答下列问题：
（1）装置A中制备Cl2的化学方程式为_______。
（2）待装置B_______(填实验现象)时，再由三颈烧瓶上口加入(CNO)3H3固体；反应过程中仍需不断通入Cl2的理由是_______。
（3）反应结束后，装置B中的浊液经过滤、_______、干燥得粗产品。上述装置存在一处缺陷会导致装置B中NaOH利用率降低，改进的方法是_______。
（4）通过下列实验测定二氯异氰尿酸钠样品中有效氯的含量。
反应原理：
[(CNO)3Cl2]－＋H＋＋2H2O＝(CNO)3H3＋2HClO
HClO＋2I－＋H＋＝I2＋Cl－＋H2O
I2＋2S2O＝S4O＋2I－
实验步骤：准确称取mg样品，用容量瓶配成250mL溶液；取25.00mL上述溶液于碘量瓶中，加入适量稀硫酸和过量KI溶液，充分反应后，用cmol/LNa2S2O3标准溶液滴定至溶液呈微黄色。加入淀粉指示剂继续滴定至终点，消耗Na2S2O3溶液平均为VmL。
①滴定终点现象为_______。
②该样品的有效氯含量表达式为_______。(该样品的有效氯＝×100%)
30．某实验小组同学为了探究铜的相关性质的反应及产物，进行了如下系列实验。
（实验1）铜与浓硫酸反应及产物性质实验装置如图所示。

实验步骤：①先连接好装置，检验气密性，加入试剂；②加热具支试管A直到B中品红褪色，熄灭酒精灯；③将丝上提离开液面。
（1）反应过程中以及熄灭酒精灯时，因为有导管D的存在，不必担心B中的液体会倒吸，其原因是_______。
（实验2）实验中发现具支试管A内除了产生白色固体外，在铜丝表面还产生黑色固体甲，其中可能含有氧化铜、硫化铜、硫化亚铜以及被掩蔽的氧化亚铜。
（2）具支试管A内产生的白色固体主要成分为_________。
查阅资料：①氧化亚铜在酸性环境下会发生自身氧化还原反应生成和铜单质，在氧气流中煅烧，可以转化为氧化铜。②硫化铜和硫化亚铜常温下都不溶于稀硫酸，在氧气流中煅烧，硫化铜和硫化亚铜都转化为氧化铜和二氧化硫。
为了研究甲的成分，该小组同学在收集到足够量的固体甲后，进行了如图的实验：

（3）③中在煅烧过程中一定发生的反应的化学方程式为_______。
（4）下列对于固体甲的成分的判断正确的是(填字母选项)_________。
A．固体甲中，和不能同时存在
B．固体甲中，和至少有一种
C．固体甲中若没有，则一定有
D．固体甲中若存在，也可能有
（实验3）下图是用于气体制备、干燥、性质验证、尾气处理的部分仪器装置(加热及夹持固定装置均已略去)。请根据下列要求回答问题。

（5）若烧瓶中盛装锌片，分液漏斗中盛装稀硫酸，则：
①当仪器连接顺序为A→C→B→B→D时，两次使用B装置，其中所盛的药品依次是、无水粉末。此实验的目的是________。
②为了使B中反应充分，在不改变现有药品的条件下，可采取的方法有(写一种)____________。
31．硫酸亚铁铵又名摩尔盐，是一种浅绿色晶体，易溶于水，不溶于乙醇，性质比一般亚铁盐稳定，接近100℃时易失去结晶水，是分析化学中的重要试剂。某研究性学习小组用下图所示的实验装置来制取摩尔盐。

实验步骤如下：
①检查装置的气密性。
②往三颈烧瓶中依次加入过量的废铁屑(含杂质氧化铁和硫化亚铁)。
③关闭止水夹、打开，打开分液漏斗的旋塞并控制好滴速。
④把三颈烧瓶中的液体转移到装置乙中，当出现大量浅绿色晶体时，关闭分液漏斗的旋塞。
⑤将装置乙中所得晶体快速过滤、洗涤和干燥，得到产品。
回答下列问题：
（1）实验前需将废铁屑放入碳酸钠溶液中煮沸，倾倒出液体，用水洗净铁屑。以下仪器中完成该操作不需要的有___________(填编号)。
①铁架台 ②玻璃棒 ③广口瓶 ④石棉网 ⑤烧杯 ⑥酒精灯 ⑦蒸发皿
（2）废铁屑中的杂质氧化铁和硫化亚铁无需在实验前除去，理由是___________、___________、___________(用离子方程式表示)。
（3）步骤③向装置乙中通入氢气，通入氢气的目的是___________；装置丙中溶液的作用是___________。
（4）通过调节、的开闭可实现步骤④中三颈烧瓶中液体自动转移至装置乙中，具体的实验操作为___________。
（5）产品中、的检测。
①的定性检测：取少量产品于试管中，加水溶解，___________(填操作及现象)，证明产品中含有。
②测定产品中的含量：称取10.0g产品，溶于水，加入足量NaOH溶液。过滤、洗涤、灼烧、冷却、称量。重复灼烧、冷却、称量，直到为止。称得最终固体质量为2.0g，则产品中的质量分数为___________。(保留两位有效数字)
32．TiO2和TiCl4都是钛的重要化合物，某化学兴趣小组在实验室对两者的制备及性质进行探究。
Ⅰ.制备TiCl4
实验室利用反应TiO2 (s)＋CCl4(g)TiCl4(g)＋CO2(g)，在无水无氧条件下制备TiCl4，装置图和有关信息如下：

物质
熔点/℃
沸点/℃
其他
CCl4
-23
76
与TiCl4互溶
TiCl4
-25
136
遇潮湿空气产生白雾
请回答下列问题：
（1）仪器A的名称是___________。
（2）实验开始前后的操作包括：①检查装置气密性，②组装仪器，③通N2一段时间，④加装药品，⑤点燃酒精灯，⑥停止通N2 ，⑦停止加热。正确的操作顺序是___________。实验结束后欲分离D中的液态混合物，所采用操作的名称是___________。
Ⅱ.制备TiO2及测定TiO2的质量分数：
在TiCl4中加水、加热，水解得到沉淀TiO2·xH2O，经过滤、水洗，再烘干、焙烧除去水分得到粉体TiO2。
（3）写出生成TiO2·xH2O的化学方程式___________。
（4）一定条件下，将TiO2溶解并还原为Ti3+，用NH4Fe(SO4)2标准溶液滴定Ti3+至全部生成Ti4+。滴定分析时，称取上述TiO2试样0.2g，消耗0.1 mol·L-1 NH4Fe(SO4)2标准溶液20mL。
①则TiO2质量分数为___________。(相对原子量Ti-48)
②配制NH4Fe(SO4)2标准溶液时，加入一定量H2SO4的目的是抑制NH4Fe(SO4)2水解。
现在实验室中有一瓶98%的H2SO4 (ρ=1.84g/cm3) ，要配制2.0mol/L的稀H2SO4 250mL，请回答如下问题：需要量筒量取浓硫酸的体积为___________。在该实验使用的玻璃仪器中除烧杯、玻璃棒、量筒外，还有___________。
③在用浓硫酸配制稀硫酸过程中，下列操作中会造成稀硫酸溶液质量分数偏小的是___________(填字母)。
A．在稀释时，未恢复至室温就转移入容量瓶
B．在稀释过程中，有少量液体溅出
C．在转移过程中，烧杯和玻璃棒没有进行洗涤
D．在定容时，滴加蒸馏水超过刻度线，用滴管从容量瓶中小心取出多余液体至液体凹液面与刻度线相平
33．［Co(NH3)6]Cl3是科研、化工上常用的化学试剂，水溶液中存在3C1-，在强碱热溶液中可以生成NH3.下面是［Co(NH3)6]Cl3的制备及生成物组成的测定实验，回答下列问题：
I、[Co(NH3)6]Cl3的制备
如图所示，在三颈烧瓶中将6.0g CoCl2·6H2O晶体溶解在氯化铵溶液中，并加入适量的活性炭作催化剂，通入氨气并逐滴滴加5% H2O2溶液。加热到40℃并搅拌，会有橙黄色晶体(［Co(NH3)6]Cl3)析出。

（1）仪器X的名称为_______，放入的化学试剂为_______。
（2）装置中制备氨气时不宜选取 NH4NO3与NaOH反应，原因是_______(答1条即可)。
（3）写出生成［Co(NH3)6]Cl3的化学方程式：_______。
（4）充分反应后，某学生实验得到［Co(NH3)6]Cl3的实际质量为3.72 g，比理论值少 _______ g。
Ⅱ.三氯化六氨合钻(II)组成的测定
（5）氨的测定。准确称取0.2g［Co(NH3)6]Cl3在热强碱下反应生成氨气，产生的氨气被H3BO3溶液完全吸收，滴加5~6滴甲基红溴甲酚氯指示剂，再用标准的盐酸滴定吸收了氨气的H3BO3溶液即可得出氨的含量(已知：NH3+H3BO3=NH3·H3BO3；)。下列操作(其他步骤操作均正确)会造成氨的测定值偏高的是_______(填字母代号)。
a.滴定结束时仰视读数
b.锥形瓶清洗后未干燥
c.滴定前滴定管中含有气泡，滴定结束无气泡
d.未使用标准盐酸溶液润洗滴定管
（6）氯的测定。用标准AgNO3溶液迪过沉淀滴定法测定门的量。适宜选取_______作指示剂。滴定终点现象为_______已知Ksp(AgBr) =4.9×10-13.，，为黄色沉淀，为砖红色沉淀)。
34．2020年初，突如其来的新型冠状肺炎在全世界肆虐，依据研究，含氯消毒剂可以有效灭活新冠病毒，为阻断疫情做出了巨大贡献。二氧化氯(ClO2)就是其中一种高效消毒灭菌剂。氯酸钠还原法是目前使用较为广泛的ClO2制备方法，其中一种是用NaClO3与CH3OH在催化剂、60 ℃时，发生反应得到ClO2，下图装置(夹持装置略)对其制备、吸收、释放进行了研究。

已知：①ClO2的浓度较大时易分解爆炸，一般用CO2或空气稀释到10%以下，实验室也常用稳定剂吸收ClO2，生成NaClO2，使用时加酸只释放出ClO2一种气体；
②ClO2与KI反应的离子方程式为：2ClO2+10I-+8H+=2Cl-+ 5I2 +4H2O
③有关物质沸点如下表；
物质
CH3OH
HCOOH
ClO2
沸点
64.7℃
100.8℃
11℃
请回答：
（1）仪器b的名称是___________，在装置中的作用是___________ ；比较仪器c和d，实验中c的优点是___________。
（2）根据反应条件判断制备装置甲中需改进的一项措施是___________。
（3）反应中甲醇被氧化为甲酸，写出制备ClO2的化学方程式：___________。该制备法可选用不同的还原性物质作为还原剂例如草酸(草酸的氧化产物为CO2)，相比甲醇法，草酸法的优点是___________。
（4）下列有关说法正确的是___________。
A．仪器a中NaOH溶液主要用于停止反应，并吸收多余的ClO2
B．装置e主要用于检验是否有Cl2生成
C．在ClO2释放实验中，发生的离子反应方程式是：4H++5＝Cl-+4ClO2↑+2H2O
D．ClO2和Cl2都为强氧化剂，在相同条件下，等物质的量时，Cl2的氧化能力是ClO2的2.5倍
（5）自来水厂用碘量法检测水中ClO2的浓度，其实验操作如下：取100.0 mL的水样，加入足量的碘化钾，再用氢氧化钠溶液调至中性，并加入淀粉溶液。再用0.1000 mol/LNa2S2O3标准溶液滴定碘单质(I2+2=2I-+)，达到滴定终点时用去15.00 mL Na2S2O3标准溶液，测得该水样中ClO2的含量为___________mg/L。
35．As2S3是国民经济发展中不可缺少的资源，是剧毒物质。某小组拟在实验室模拟对As2S3矿渣进行回收处理，湿法制取As2O3。实验装置及步骤如下。

步骤1：向C装置的反应瓶中，加入49.2gAs2S3粉料与200mL足量的CuSO4溶液形成料浆，关闭开关B，控制温度80℃左右，持续搅拌反应1小时。
步骤2：待C装置反应瓶中的反应溶液冷却至室温，料浆中主要含CuS和As2O3。打开B，通入过量氧气使微溶的As2O3氧化成易溶的As2O5，过滤。
步骤3：向步骤2的滤液中通入二氧化硫，使As2O5还原，经冷却析出As2O3晶体19.8g。
（1）A装置中仪器X的名称是_______；步骤1将As2S3粉碎后制成料浆的目的是_______；实验中的加热方式为_______。
（2）C装置反应瓶中发生反应的化学方程式为_______。步骤2中，若过滤后的溶液中Cu2+浓度为1.0mol·L-1，已知CuS的Ksp=6.3x10-36。则滤液中S2-浓度为_______mol·L-1。
（3）步骤3中，通入二氧化硫使As2O5还原的离子方程式为_______。
（4）本实验中As2O3的产率最接近于_______(填标号)。
A．40% B．50% C．60% D．70%
（5）将分离出As2O3晶体后的母液收集、循环使用，其实际工业生产的意义是_______。
36．苯乙腈主要用作农药、医药、染料和香料的中间体，某学习小组在通风橱中制备苯乙腈的反应原理和主要实验装置如下：


已知：苯乙腈具有刺激性，毒作用与氢氰酸(易挥发)相似；氯化苄的密度为，为具有强烈刺激性气味的毒液体。制备苯乙腈时会有异腈()生成，在酸性溶液中被水解成和甲酸，、甲酸均可溶于水。有关信息如表所示：
名称
相对分子质量
颜色、状态
溶解性
熔点/℃
沸点/℃
苯乙腈
117
无色油状液体
不溶于水，溶于醇
－23.8
233.5
氯化苄
126.5
无色或微黄色的透明液体
微溶于水，可混溶于乙醇
－39
179.4
乙醇
46
无色的液体、粘稠度低
与水混溶
－114
78
二甲胺
45
无色气体，高浓度的带有氨味
易溶于水，溶于乙醇
－92.2
6.9
实验步骤如下：
①取100 mL的烧杯，用10 mL乙醇与12.4 mL氯化苄配制混合液，将混合液小心加入a中；
②把适量二甲胺加入a中；
③向室温下的混合液中逐滴加入足量溶液，边滴边搅拌，混合均匀，在80~100℃下发生反应，直至反应结束；
④将反应液减压蒸馏得到苯乙腈粗品，将粗品倒入分液漏斗中，加入等量的50%硫酸激烈摇动除去异腈后，依次用碳酸氢钠溶液和饱和食盐水洗涤，并分液；
⑤往分出的产物中加入无水颗粒，静置片刻，然后倒入蒸馏烧瓶中，弃去，进行蒸馏纯化，收集得到纯苯乙腈9.36 g。
回答下列问题：
（1）图中仪器a的名称是_____，倒置漏斗的作用是_______。
（2）乙醇在反应中起溶剂的作用，能否用水代替乙醇作溶剂？_____(填“是”或“否”)。制备实验在通风橱中进行的目的是_______，为了使反应在80~100℃下进行，常用的加热方法是________。
（3）球形冷凝管的出水口为______(填“b”或“c”)；为除去异腈，能否将反应液加入到浓硫酸中，并说明理由：________。
（4）在洗涤操作中，碳酸氢钠溶液的作用是________；无水颗粒的作用是_____________。
（5）在蒸馏纯化过程中，因苯乙腈的沸点为233.5℃，应选用空气冷凝管，不选用直形冷凝管的原因是_______。
（6）本实验所得到的苯乙腈产率是_______。