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2022届高三化学一轮复习实验专题题型必练17常见无机物的制备含解析
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这是一份2022届高三化学一轮复习实验专题题型必练17常见无机物的制备含解析，共34页。试卷主要包含了.二氧化氯是高效、低毒的消毒剂等内容，欢迎下载使用。
常见无机物的制备
非选择题（共15题）
1．碘化钠在医疗及食品方面有重要的作用。实验室用NaOH、单质碘和水合肼(N2H4·H2O)为原料制备碘化钠。已知：水合肼具有还原性。回答下列问题：
(1)水合肼的制备有关反应原理为：CO(NH2)2(尿素)+NaClO+2NaOHN2H4·H2O+NaCl+Na2CO3
①A中盛装氢氧化钠溶液的仪器名称为______________，制取次氯酸钠和氧氧化钠混合液的连接顺序为_______________________(按气流方向，用小写字母表示)。
若该实验温度控制不当，反应后测得三颈瓶内ClO−与ClO3−的物质的量之比为5：1，则氯气与氢氧化钠反应时，被还原的氯元素与被氧化的氯元素的物质的量之比为________。
②制备水合肼时，应将___________滴到到另一种溶液中（填“NaClO溶液”或“尿素溶液”），且该溶液应该________滴加。（填“快速”或“不宜过快”）
(2)碘化钠的制备采用水合肼还原法制取碘化钠固体，其制备流程如图所示：
在“还原”过程中，主要消耗反应过程中生成的副产物IO3−，该过程的离子方程式为______________。工业上也可以用硫化钠或铁屑还原碘酸钠制备碘化钠，但水合肼还原法制得的产品纯度更高，其原因是______________
(3)测定产品中NaI含量的实验步骤如下：
a．称取10．00g样品并溶解，在500mL容量瓶中定容；
b．量取25．00mL待测液于锥形瓶中，然后加入足量的FeCl3溶液，充分反应后，再加入M溶液作指示剂：
c．用0．2100mol·L−1的Na2S2O3标准溶液滴定至终点(反应方程式为：2Na2S2O3+I2=Na2S4O6+2NaI)，重复实验多次，测得消耗标准溶液的体积为15．00mL。
①M为____________(写名称)。
②该样品中NaI的质量分数为_______________。
2．过氧化钙（CaO2）在室温下稳定，加热至350℃左右，迅速分解。微溶于水，不溶于乙醇，可溶于稀酸生成过氧化氢。实验室用如下方法制备CaO2并测定其纯度。过氧化钙的制备实验装置和步骤如下：
将盛有H2O2溶液和氨水混合液的三颈烧瓶置于冷水浴中，在搅拌下滴入CaCl2溶液，析出固体CaO2·8H2O。对所得固体过滤，用5 mL无水乙醇洗涤2～3次，转移至坩埚于烘箱内105 ℃下脱水干燥，冷却后称重，得产品CaO2。回答下列问题：
（1）仪器A的名称为__________；恒压分液漏斗的导管a的作用为________。
（2）三颈烧瓶中发生反应的化学方程式为________。将三颈烧瓶置于冷水浴中，其主要目的为________。
（3）用无水乙醇代替水洗涤的目的是______。
（4）过氧化钙纯度的测定，装置如图所示。检查装置气密性后，精确称取m g过氧化钙样品加入试管中，调整甲管内液面读数在0～1 mL之间，并与乙管的液面相平，记下甲管内液面的初读数V1 mL。加热，过氧化钙逐渐分解生成氧化钙并放出氧气，完全分解，停止加热冷却至室温后，使甲乙两管的液面相平，记下甲管内液面的终读数 V2 mL，设在此温度和压强下气体摩尔体积为Vm L·mol－1，则样品中CaO2的质量分数为________%。
（5）过氧化钙用于长途运输鱼苗，可能的原因是_________。
3．氨基锂（LiNH2）是一种白色有光泽的结晶或粉末，熔点是390 ℃，沸点是430 ℃，溶于冷水，遇热水则强烈水解。在380～400 ℃时锂与氨气直接反应可制得LiNH2，下面是实验室制备LiNH2时可能用到的装置图，回答下列问题。
(1)仅从试剂性质角度分析，下列各组试剂不宜用于实验室制备NH3的是__________（填字母）。
A．浓氨水、CaO B．NH4Cl固体、Ca(OH)2固体
C．浓氨水 D．NH4NO3固体、NaOH固体
(2)用(1)中合适的试剂制取的NH3按气流方向自左向右，则图中装置的连接顺序为__________（填接口处字母），装置A的作用是__________。
(3)装置C中仪器的名称是___________，盛装的试剂是___________。实验开始后，向X中通入NH3与加热仪器X的先后顺序为___________。
(4)实验室还可用浓氨水与固体NaOH混合制备氨气，但多次实验表明，此方法收集到的NH3量总是比理论值低许多，其最可能的原因是_________。
(5)氨基锂能与热水反应生成LiOH与一种气体，请推测该气体的成分并用实验验证你的结论：______。
4．某工厂对工业污泥中的铬元素回收与再利用的工艺如图（已知硫酸浸取液中的金属离子主要是Cr3＋，其次是少量的Fe2＋、Fe3＋、Al3＋、Ca2＋、Mg2＋）：
部分阳离子常温下以氢氧化物形式沉淀时溶液的pH如表所示：
阳离子
Fe3＋
Fe2＋
Mg2＋
Al3＋
Cr3＋
开始沉淀时的pH
1.9
7
—
—
—
沉淀完全时的pH
3.2
9
11.1
8
9（＞9溶解）
（1）实验室用98%（密度为1.84 g·cm－3）的浓硫酸配制200 mL 4.8 mol·L－1的硫酸溶液，配制时需要量取98%的浓硫酸的体积为_________mL（保留小数点后一位小数），所用的玻璃仪器除烧杯、玻璃棒、量筒外，还需______。
（2）过滤操作时，需要对沉淀进行洗涤，洗涤沉淀的方法是__________。
（3）加入H2O2的作用一方面是氧化＋3价Cr使之转变成＋6价Cr（CrO42-或Cr2O72-），以便于与杂质离子分离；另一方面是__________。（用离子方程式表示）
（4）调节溶液的pH＝8除去的杂质离子是________。
（5）钠离子交换树脂的原理为Mn＋＋nNaRMRn＋nNa＋，被交换的杂质离子是________。
（6）通SO2气体时，还原过程发生以下反应（填写缺项物质并配平）：
____Na2Cr2O7＋____SO2＋___ ___=___Cr(OH)(H2O)5SO4＋___Na2SO4。____
5．硫代硫酸钠(Na2S2O3·5H2O)俗称“海波”，应用非常广泛。工业上可以用亚硫酸钠法(亚硫酸钠和硫粉通过化合反应)制得，装置如图(a)所示。
已知：Na2S2O3在酸性溶液中不能稳定存在，有关物质的溶解度曲线如图(b)所示。
（1）Na2S2O3·5H2O的制备：
步骤1：如图连接好装置后，检查A、C装置气密性的操作是_____。
步骤2：加入药品，打开K1、关闭K2，向圆底烧瓶中加入足量浓硫酸并加热。装置B、D的作用是________。
步骤3：C中混合液被气流搅动，反应一段时间后，硫粉的量逐渐减少。当C中溶液的pH接近7时，打开K2、关闭K1并停止加热；C中溶液要控制pH的理由是_____。
步骤4：过滤C中的混合液，将滤液经过蒸发浓缩、冷却结晶、过滤、洗涤、烘干，得到产品。
（2）Na2S2O3性质的检验：
向足量的新制氯水中滴加Na2S2O3溶液，氯水颜色变浅，再向溶液中滴加硝酸银溶液，观察到有白色沉淀产生，据此认为Na2S2O3具有还原性。该方案是否正确并说明理由：____。
（3）常用Na2S2O3溶液测定废水中Ba2+浓度，步骤如下：取废水25.00mL，控制适当的酸度加入足量K2Cr2O7溶液，得BaCrO4沉淀；过滤、洗涤后，用适量稀盐酸溶解，此时CrO42-全部转化为Cr2O72-；再加过量KI溶液，充分反应后，加入淀粉溶液作指示剂，用0.010mol·L-1的Na2S2O3溶液进行滴定，反应完全时，消耗Na2S2O3溶液18.00mL。部分反应的离子方程式为：a.Cr2O72-+6I-+14H+=2Cr3++3I2+7H2O；b.I2+2S2O32-=2I-+S4O62-。则该废水中Ba2+的物质的量浓度为_____。
6．高铁酸钾（K2FeO4）是一种新型，高效、多功能绿色水处理剂，可通过KClO溶液与Fe(NO3)3溶液的反应制备。已知：①KClO在较高温度下发生歧化反应生成KClO3；
②K2FeO4具有下列性质：可溶于水、微溶于浓KOH溶液；在强碱性溶液中比较稳定；在Fe3＋催化作用下发生分解，在酸性至弱碱性条件下，能与水反应生成Fe(OH)3和O2。
如图所示是实验室模拟工业制备KClO溶液装置。
（1）B装置的作用为___。
（2）反应时需将C装置置于冷水浴中，其原因为__。
（3）制备K2FeO4时，不能将碱性的KClO溶液滴加到Fe(NO3)3饱和溶液中，其原因是__，制备K2FeO4的离子方程式：___。
（4）工业上常用废铁屑为原料制备Fe(NO3)3溶液，溶液中可能含有Fe2+，检验Fe2+所需试剂名称___，其反应原理为___（用离子方程式表示）。
（5）工业上用“间接碘量法”测定高铁酸钾的纯度：用碱性KI溶液溶解1.00gK2FeO4样品，调节pH使高铁酸根全部被还原成亚铁离子，再调节pH为3～4，用1.0mol/L的Na2S2O3标准溶液作为滴定剂进行滴定（2Na2S2O3+I2=Na2S4O6+2NaI），淀粉作指示剂，
装有Na2S2O3标准溶液的滴定管起始和终点读数如图所示：
①消耗Na2S2O3标准溶液的体积为___mL。
②原样品中高铁酸钾的质量分数为__。[M（K2FeO4）=198g/mol]
③若在配制Na2S2O3标准溶液的过程中定容时俯视刻度线，则导致所测高铁酸钾的质量分数__（填“偏高”、“偏低”或“无影响”）。
7．化学兴趣小组的同学们想要探究锰的性质，进行了下列实验和探究。
Ⅰ的制取：在查阅资料后，兴趣小组的同学们设计了以软锰矿石为原料制取的步骤，并实验室模拟制备。
已知溶液Ⅰ中Mn为价
(1)在“碱熔氧化”时，既可将与KOH混合物熔融后通入氧气，也可加入作为氧化剂。请分析哪种方法更合适并简述理由：________。
(2)步骤①是________。酸化过程中只需通入过量即可，请写出对应的离子方程式：_________。
(3)实际上用这种方法制取效率很低。若工业上要用此法制取，应_______以提高原料的利用率。在实际生产过程中，还可用Ni为阳极、Fe为阴极电解溶液Ⅰ以获得高浓度的溶液，试写出阴极的电极反应方程式：_______。
Ⅱ的成分探究：化学实验室存有一瓶开封已久的试剂，化学兴趣小组欲研究该的纯度。
(1)打开试剂瓶时，有一股气流冲出。甲同学取少量粉末于试管中，加适量蒸馏水振荡，发现固体部分溶解，试管底部沉积有少量黑色不溶物，且溶解过程中管壁发热明显。甲同学查阅资料得知：变质时有和两种含锰物质生成，且含锰物质中，较高氧化态物质与较低氧化态物质的物质的量之比为。试写出受热分解的化学方程式：________。
为进一步确定的纯度，乙同学和丙同学先后进行了以下实验；
①取样品溶于试管中，过滤，得到黑色固体和滤液1；
②洗涤黑色固体，留取洗涤液，重复三次；
③用分析天平称量黑色固体，其质量为。
(2)据此，乙同学计算得出的纯度为________。
在乙同学的实验的基础上，丙同学继续完成了以下实验：
④将②中的洗涤液加入滤液1中，在滤液1中逐滴滴加溶液，直到灰绿色固体不再增加为止；
⑤过滤，得滤液2，洗涤灰绿色固体并留取洗涤液，重复三次；
⑥将⑤中的洗涤液加入滤液2中，加水标定至，酸化后用标准液A进行滴定操作，每次取样，总共重复进行了四次滴定实验。提示：
(3)若步骤④未将②中洗涤液加入滤液1中，会导致最终滴定结果________填“偏大”“偏小”或“不变”。
(4)标准液A可选用下列的________填字母序号。
a.溶液 b.溶液
c.酸性NaI溶液 d.酸性溶液
(5)完成所有滴定实验后，最终丙同学计算出的纯度比乙同学计算所得的数据偏小，请结合上述实验操作分析两位同学实验结果差异较大的原因是______________写2条。
8．.二氧化氯是高效、低毒的消毒剂。已知：是一种黄绿色易溶于水的气体，具有强氧化性，回答下列问题：
(1)的制备及性质探究装置如图：
①仪器a的名称为________，装置B的作用是________。
②装置C用于制备，同时还生成一种酸式盐，该反应的化学方程式为________________。装置D的作用是________________。
③可用于处理碱性含硫废水硫被氧化为最高价态，与溶液反应的离子方程式为________________________。
④装置E用于吸收尾气，反应可得溶液。已知饱和溶液在温度低于时析出的晶体是，在温度高于时析出的晶体是。请补充从溶液中制得晶体的操作步骤：
________________________；
________________；
洗涤；
干燥。
(2)测定生成的质量
实验步骤如下：
取下装置D，将其中的溶液转入250mL容量瓶，用蒸馏水洗涤装置次，并将洗涤液一并转移到容量瓶中，加蒸馏水稀释至刻度。
从容量瓶中取出溶液于锥形瓶中，用硫代硫酸钠标准溶液滴定，指示剂显示终点时消耗硫代硫酸钠溶液。
滴定至终点的现象是________________________。
进入装置D中的的质量为________________。
若滴定开始仰视读数，滴定终点时正确读数，则测定结果________填“偏高”“偏低”或“不变”。
9．乳酸亚铁晶体是一种很好的食品铁强化剂，易溶于水，吸收效果比无机铁好，可由乳酸与反应制得：。
I. 制备：装置如下图所示：
⑴B的名称是________________。
⑵①清洗仪器，检查装置的气密性。
②实验操作：在A中加入盐酸，B中加入铁粉、C中加入溶液。关闭活塞______(填或，下同)打开活塞______，滴入足量盐酸后，关闭活塞，开动搅拌器，反应一段时间后关闭活塞______、打开活塞_______。
C中发生的反应的离子方程式为_______________________________________。
Ⅱ.制备乳酸亚铁晶体：将制得的加入乳酸溶液中，加入少量铁粉，在下搅拌使之充分反应。然后再加入适量乳酸。
⑶加入少量铁粉的作用是___________________________________。从所得溶液中获得乳酸亚铁晶体所需的实验操作是：隔绝空气低温蒸发，冷却结晶，______、______、干燥。
Ⅲ.乳酸亚铁晶体纯度的测量：
⑷若用滴定法测定样品中的量进而计算纯度时，发现结果总是大于，其原因可能是_________________________。
⑸经查阅文献后，改用 标准溶液滴定进行测定。反应中离子的还原产物为。测定时，先称取样品溶解后进行必要处理，配制成250mL溶液，每次取，用标准溶液滴定至终点，记录数据如右表。则产品中乳酸亚铁晶体的纯度为：____________以质量分数表示，乳酸亚铁式量为。
10．碳酸镧咀嚼片是一种不含钙和铝的磷酸盐结合剂，有效成分碳酸镧难溶于水，可用于慢性肾衰患者高磷血症的治疗。
Ⅰ.碳酸镧可由LaCl3和碳酸氢铵为原料来制备，避免生成碱式碳酸镧[La(OH)CO3]，整个反应需在较低的pH条件下进行。化学兴趣小组利用下列装置在实验室中制备碳酸镧。
（1）仪器X的名称是_____。
（2）如下左图装置是启普发生器，常用于实验室制取CO2、H2等气体，具有“随开随用、随关随停”的功能。右图装置与启普发生器原理类似，也可用于实验室制取CO2的装置的是______（填选项字母）。
ABC
（3）关闭活塞K2，______，说明如下装置气密性良好。
（4）装置乙用于制备氨气，可以选用的试剂是____（填选项字母）。
A、NH4Cl固体和Ca(OH)2固体 B、生石灰和浓氨水 C、碱石灰和浓氨水 D、无水CaCl2和浓氨水
（5）实验装置接口的连接顺序是：a接____。为制得纯度较高的碳酸镧，实验过程中需要注意的问题是__。
II．可用碳酸氢钠溶液代替碳酸氢铵溶液，与氯化镧反应制备碳酸镧。
（6）精密实验证明：制备过程中会有气体逸出，则制备过程总反应的离子方程式是________。
（7）制备时，若碳酸氢钠滴加过快，会降低碳酸镧的产率，可能的原因是_____。
III、碳酸镧咀嚼片中有效成分测量。
（8）准确称取碳酸镧咀嚼片ag，溶于10.0 mL稀盐酸中，加入10 mL NH3-NH4C1缓冲溶液，加入0.2 g紫脲酸铵混合指示剂，用0.5 mo1·L－1，EDTA (Na2H2Y）标准溶液滴定至呈蓝紫色(La3++ H2y2－= LaY－＋2H＋），消耗EDTA标准溶液VmL。则咀嚼片中碳酸镧（摩尔质量为458 g/mol)的质量分数w＝____。
11．硫代硫酸钠(Na2S2O3)是重要的化工原料。具有较强的还原性，可用于棉织物漂白后的脱氯剂，定量分析中的还原剂。易溶于水，不溶于乙醇。Na2S2O3•5H2O于40～45℃熔化，48℃分解。实验室中常用亚硫酸钠和硫磺制备Na2S2O3•5H2O。制备原理为：Na2SO3+S+5H2O═Na2S2O3•5H2O。某化学兴趣小组在实验室制备硫代硫酸钠晶体并探究其化学性质。
Ⅰ.实验室制取Na2S2O3•5H2O晶体的步骤如下：
①称取12.6 g Na2SO3于烧杯中，溶于80.0 mL水。
②另取4.0 g硫粉，用少许乙醇润湿后，加到上述溶液中。
③水浴加热(如图1所示，部分装置略去)，微沸，反应约1小时后过滤。
④滤液在经过蒸发浓缩、冷却结晶后析出Na2S2O3•5H2O晶体。
⑤进行减压过滤(如图2所示)、乙醇洗涤并干燥。请回答：
(1)仪器B的名称是_____。
(2)步骤④在浓缩过程中不能蒸发过度，其原因是_____。步骤⑤如欲停止抽滤，应先将吸滤瓶支管上的橡皮管拔下，再关抽气泵，其原因是_____。
(3)洗涤时为尽可能避免产品损失应选用的试剂是_____。
A．水 B．乙醇 C．氢氧化钠溶液 D．稀盐酸
Ⅱ.设计以下实验流程探究Na2S2O3的某些化学性质
(4)实验①Na2S2O3溶液pH＝8的原因是_____(用离子方程式表示)。
(5)写出实验②中发生的离子反应方程式_____。
Ⅲ.用Na2S2O3的溶液测定溶液中ClO2的物质的量浓度，可进行以下实验。
步骤1：准确量取ClO2溶液10.00mL，稀释成100mL试样。
步骤2：量取V1 ML试样加入到锥形瓶中，调节试样的pH≤2.0，加入足量的KI晶体，摇匀，在暗处静置30分钟(已知：ClO2+I﹣+H+—I2+Cl﹣+H2O 未配平)。
步骤3：以淀粉溶液作指示剂，用c mol/L Na2S2O3溶液滴定至终点，消耗Na2S2O3溶液V2 mL(已知：I2+2S2O32﹣=2I﹣+S4O62﹣)。
(6)滴定终点现象是_____。根据上述步骤计算出原ClO2溶液的物质的量浓度为_____ mol/L(用含字母的代数式表示)。
12．过氧化钙是一种白色固体，微溶于冷水，不溶于乙醇，化学性质与过氧化钠类似。某学习小组设计在碱性环境中利用CaCl2与H2O2反应制取CaO2·8H2O，装置如图所示：
回答下列问题：
（1）小组同学查阅文献得知：该实验用质量分数为20%的H2O2溶液最为适宜。市售H2O2溶液的质量分数为30%。该小组同学用市售H2O2溶液配制约20%的H2O2溶液的过程中，使用的玻璃仪器除玻璃棒、胶头滴管外，还有_______________。
（2）仪器X的主要作用除导气外，还具有的作用是_________。
（3）在冰水浴中进行的原因是______________________。
（4）实验时，在三颈烧瓶中析出CaO2·8H2O晶体，总反应的离子方程式为__________。
（5）反应结束后，经过滤、洗涤、低温烘干获得CaO2·8H2O。下列试剂中，洗涤CaO2·8H2O的最佳选择是_______。
a．无水乙醇 b．浓盐酸 c．Na2SO3溶液 d．CaCl2溶液
（6）过氧化钙（与过氧化钠性质相似）可用于长途运输鱼苗，这体现了过氧化钙具有_____的性质。
a．与水缓慢反应供氧 b．能吸收鱼苗呼出的CO2气体 c．能使水体酸性增强
（7）将所得CaO2·8H2O晶体加热到150~160℃，完全脱水后得到过氧化钙样品。
该小组测定过氧化钙样品中CaO2的纯度的方法是：准确称取0.4000g过氧化钙样品，400℃以上加热至完全分解成CaO和O2(设杂质不产生气体)，得到33.60mL(已换算为标准状况)气体。则所得过氧化钙样品中CaO2的纯度为________________。
13．氯化亚砜（SOCl2）常用于医药、农药、染料工业，也可在有机合成工业中作氯化剂。已知：SOCl2的相关性质如下表所示：
颜色、状态
熔点
沸点
腐蚀性
水解
无色或微黄液体
-105℃
78℃
强
极易水解
现利用如图装置制备SOCl2。
请回答下列问题：
Ⅰ．制备SO2和Cl2。
（1）本实验选用装置甲制备SO2和Cl2，装置甲中仪器x的名称为___；若以KMnO4和浓盐酸反应制备Cl2，反应的离子方程式为___。
Ⅱ．制备SOCl2。
以活性炭作为催化剂，SO2和C12可以和S粉在180~200℃时反应合成SOCl2，选用装置A、B、C、D进行制备（夹持、加热装置略去）。
（2）按气流从左到右的方向，装置A、B、C、D的连接顺序为____（填仪器接口的字母编号）。
（3）试剂y为___（填选项字母，下同）；试剂z为___。
A．热水 B．乙醇 C．石蜡油 D．冰水
（4）装置A中U形管内发生反应的化学方程式为___。
（5）装置C的作用为___；若装置A处通入的SO2和Cl2的物质的量之比为1：3，则装置C中生成的盐为___（填化学式）。
14．TiCl4是制备钛及其化合物的重要中间体，可利用下列装置在实验室制备TiCl4(夹持装置略去)： TiO2+2C+2Cl2TiCl4+2CO
已知：①PdCl2溶液捕获CO时生成Pd单质；②相关数据如下表：
化合物
熔点/℃
沸点/℃
密度/g▪cm-3
溶解性
TiCl4
-25
136
1.5
能溶于有机溶剂：遇水分解生成难溶于水的物质
CCl4
-23
76.8
1.6
难溶于水
回答下列问题：
(1)装置A中连通管的作用是______；装置E中使用冰盐水浴的目的是_____________________。
(2)按照气流由左到右的方向，上述装置合理的连接顺序为____________________ (填仪器接口字母)；根据完整的实验装置进行实验，实验步骤如下：_____________； 装入药品；向装置A烧瓶中滴加适量浓盐酸，当观察到_________时，加热装置D中陶瓷管；装置E烧瓶中的液体量不再增加时，停止加热，充分冷却。
(3)装置C的作用为___________________。
(4)装置F中发生反应的化学方程式为________________________。
(5)制得的TiCl4中常含有少量CCl4， 从混合液体中分离出TiCl4的操作名称为_______________。
(6)利用如图所示装置测定产品纯度：称取w g TiCl4产品进行实验，向安全漏斗中加入适量蒸馏水，待四氯化钛充分反应后，将烧瓶和安全漏斗中的液体一并转入锥形瓶中，用氢氧化钠溶液调节至中性，滴加几滴0.1 mol·L-1的K2CrO4溶液作指示剂，用cmol· L-1 AgNO3标准溶液滴定至终点( Ag2CrO4为红棕色沉淀，可指示滴定终点)，重复滴定两次，平均消耗标准溶液V mL。
已知：TiCl4 +(2+x)H2O=TiO2·xH2O↓+4HCl
①安全漏斗在本实验中的作用除加水外，还有___________。
②根据上述数据计算该产品的纯度为__________。(用含w、c和V的代数式表示)
15．PbCrO4是一种黄色颜料，制备PbCrO4的一种实验步骤如图1：
已知：①Cr（OH）3（两性氢氧化物）呈绿色且难溶于水
②Pb（NO3）2、Pb（CH3COO）2均易溶于水，PbCrO4的Ksp为2.8×10﹣13，Pb（OH）2开始沉淀时pH为7.2，完全沉淀时pH为8.7。
③六价铬在溶液中物种分布分数与pH关系如图2所示。
④PbCrO4可由沸腾的铬酸盐溶液与铅盐溶液作用制得，含PbCrO4晶种时更易生成
（1）实验时需要配置100mL3mol•L﹣1CrCl3溶液，现有量筒、玻璃棒、烧杯，还需要玻璃仪器是___。
（2）“制NaCrO2（aq）”时，控制NaOH溶液加入量的操作方法是_____。
（3）“氧化”时H2O2滴加速度不宜过快，其原因是_____；“氧化”时发生反应的离子方程式为___。
（4）“煮沸”的目的是_____。
（5）请设计用“冷却液”制备PbCrO4的实验操作：_____[实验中须使用的试剂有：6mol•L﹣1的醋酸，0.5mol•L﹣1Pb（NO3）2溶液，pH 试纸]。
参考答案
1．三颈烧瓶 edcabf 5:3 NaClO溶液 不宜过快 2IO3−+3N2H4•H2O=3N2↑+2I−+9H2O N2H4•H2O被氧化后的产物为N2和H2O，不引入杂质 淀粉 94.5%
【分析】
（1）根据实验原理及实验装置分析解答；根据氧化还原反应原理分析解答；（2）根据制备流程图分析反应原理，书写离子方程式；（3）根据滴定原理分析指示剂并计算样品的质量分数。
【详解】
（1）①根据仪器构造分析，A中盛装氢氧化钠溶液的仪器名称为三颈烧瓶；装置c由二氧化锰和浓盐酸制备氯气，用B装置的饱和食盐水除去HCl气体，为保证除杂充分，导气管长进短出，氯气与NaOH在A中反应制备，为充分反应，从a进去，由D装置吸收未反应的氯气，防止污染空气，故导气管连接顺序为：edcabf；三颈瓶内ClO−与ClO3−的物质的量之比为5：1，设ClO−与ClO3−的物质的量分别为5mol、1mol，根据得失电子守恒，生成5molClO−则会生成Cl−5mol，生成1mol ClO3−则会生成Cl−5mol，则被还原的氯元素为化合价降低的氯元素，即为Cl−，有5mol+5mol=10mol，被氧化的氯元素为化合价升高的氯元素，物质的量之比为ClO−与ClO3−共5mol+1mol=6mol，故被还原的氯元素与被氧化的氯元素的物质的量之比为10：6=5:3；故答案为：三颈烧瓶；edcabf；5:3；
②将尿素滴到NaClO溶液中或过快滴加，都会使过量的NaClO溶液氧化水合肼，降低产率，故实验中取适量NaClO溶液逐滴加入到定量的尿素溶液中制备水合肼，滴加顺序不能颠倒，且滴加速度不能过快，防止水合肼被氧化，故答案为：不宜过快；
（2）根据流程可知，副产物IO3−与水合肼生成碘离子和氮气，反应为：2IO3−+3N2H4•H2O=3N2↑+2I−+9H2O；N2H4•H2O被氧化后的产物为N2和H2O，不引入杂质，水合肼还原法制得的产品纯度更高；故答案为：2IO3−+3N2H4•H2O=3N2↑+2I−+9H2O；N2H4•H2O被氧化后的产物为N2和H2O，不引入杂质；
（3）①实验中滴定碘单质，用淀粉做指示剂，即M为淀粉；②根据碘元素守恒，2I−～I2～2Na2S2O3，则n(NaI)=n(Na2S2O3)，故样品中NaI的质量为：0.2100mol×0.015L××150g/mol=9.45g，故其质量分数为×100%=94.5%，故答案为：淀粉； 94.5%。
2．球形冷凝管 使恒压分液漏斗上部与三颈烧瓶相通，便于漏斗内液体顺利流下 CaCl2+H2O2+2NH3•H2O+6H2O=CaO2•8H2O↓+2NH4Cl 防止双氧水分解和氨水挥发 降低洗涤过程中固体物质的溶解损失，乙醇易挥发，更利于干燥 % 可与水缓慢反应放出氧气作供氧剂，可杀菌消毒，可吸收CO2等
【分析】
(1)根据仪器的结构特点确定仪器A的名称；导管a可以使恒压分液漏斗上部与三颈烧瓶相通，据此分析解答；
(2)盛有H2O2溶液和氨水混合液的三颈烧瓶置于冷水浴中，在搅拌下滴入CaCl2溶液，析出固体CaO•8H2O和NH4Cl，结合原子守恒可写出反应的化学方程式；反应物中双氧水易分解，氨水易挥发，据此分析解答；
(3)根据过氧化钙(CaO2)微溶于水，不溶于乙醇分析解答；
(4)根据2CaO2=2CaO+O2↑，结合生成O2的量计算；
(5)过氧化钙可与水缓慢反应放出氧气和氢氧化钙，结合生成物的性质和过氧化钙的性质分析解答。
【详解】
(1)根据图示，仪器A为球形冷凝管；恒压分液漏斗可以起到平衡压强的作用，导管a可以使恒压分液漏斗上部与三颈烧瓶相通，便于漏斗内液体顺利流下，故答案为：球形冷凝管；使恒压分液漏斗上部与三颈烧瓶相通，便于漏斗内液体顺利流下；
(2)从题干叙述可知，CaCl2和H2O2溶液和氨水混合液反应生成CaO2•8H2O沉淀，化学方程式为CaCl2+H2O2+2NH3•H2O+6H2O=CaO2•8H2O↓+2NH4Cl；由于该反应放热，且双氧水易分解，氨水易挥发，故需要冷水浴，故答案为：CaCl2+H2O2+2NH3•H2O+6H2O=CaO2•8H2O↓+2NH4Cl；防止双氧水分解和氨水挥发；
(3)由信息知过氧化钙(CaO2)微溶于水，不溶于乙醇，用无水乙醇代替水洗涤可降低洗涤过程中固体物质的溶解损失，而且乙醇易挥发，更利于干燥，故答案为：降低洗涤过程中固体物质的溶解损失，乙醇易挥发，更利于干燥；
(4)根据反应方程式：2CaO2=2CaO+O2↑，生成O2的物质的量=mol，则CaO2的物质的量=2×mol，则样品中CaO2的质量分数=×100%=%，故答案为：%；
(5)结合题给信息，过氧化钙用于长途运输鱼苗，可能的原因是过氧化钙能够与水缓慢反应放出氧气作供氧剂，并能杀菌消毒，可吸收CO2等，故答案为：可与水缓慢反应放出氧气作供氧剂，可杀菌消毒，可吸收CO2等。
3．D e→f→c→d→h→g→a 吸收氨气以及防止空气中的水蒸气进入B中 干燥管 碱石灰 先通氨气再加热 因氨气属于易溶于水的气体，故它在溶液中生成时，溶液中会溶解有相当多的氨气，从而导致进入B中的氨气量比理论值低许多 该气体为氨气，取少量试样放入试管中并加入适量热水，再将湿润的红色石蕊试纸靠近试管口，试纸变蓝
【分析】
(1)根据物质的性质分析；
(2)因LiNH2能与水反应，故进入B中的氨气应该是干燥的，氨气无法在B中消耗完全且空气中水蒸气也可以逆向进入B，同时还需注意氨气溶解时可能会产生倒吸现象；
(3)装置C用于干燥氨气，Li能与空气中氧气反应；
(4)根据氨气易溶于水的性质分析；
(5)由LiNH2＋H2O===LiOH＋NH3推测，气体产物是氨气，可用红色石蕊试纸检测该气体。据此解答。
【详解】
(1)因NH4NO3受热或撞击易发生爆炸，故不易用NH4NO3固体、NaOH固体制备NH3，故答案为：D；
(2)因LiNH2能与水反应，故进入B中的氨气应该是干燥的，用碱石灰干燥，碱石灰应盛放在球形干燥管中，又因为氨气无法在B中消耗完全且空气中水蒸气也可以逆向进入B，又氨气溶解时可能会产生倒吸现象，故相应的连接顺序为e→f→c→d→h→g→a；装置A中盛放浓硫酸，用于吸收氨气及防止空气中的水蒸气进入B中，故答案为：e→f→c→d→h→g→a；吸收氨气以及防止空气中的水蒸气进入B中；
(3)装置C用于干燥氨气，可以使用碱性干燥剂，如碱石灰，由于Li能与空气中氧气反应，故要先通入一段时间的氨气，排尽装置内的空气，再加热，故答案为：(球形)干燥管；碱石灰；先通氨气再加热；
(4)因氨气属于易溶于水的气体，故它在溶液中生成时，溶液中会溶解有相当多的氨气，从而导致进入B中的氨气量比理论值低许多，故答案为：因氨气属于易溶于水的气体，故它在溶液中生成时，溶液中会溶解有相当多的氨气，从而导致进入B中的氨气量比理论值低许多；
(5)由LiNH2＋H2O===LiOH＋NH3推测，气体产物是氨气，可用红色石蕊试纸检测该气体，故答案为：该气体为氨气，取少量试样放入试管中并加入适量热水，再将湿润的红色石蕊试纸靠近试管口，试纸变蓝。
【点睛】
干燥氨气可以用碱石灰，因为氨气能与浓硫酸、P2O5、无水CaCl2反应，因此不能用来干燥氨气，这是常考点，也是同学们的易错点。
4．65.2 250 mL容量瓶、胶头滴管 沿玻璃棒向漏斗中注入蒸馏水，至刚好浸没沉淀物，等蒸馏水自然流尽后，再重复操作2～3次 2Fe2＋＋H2O2＋2H＋=2Fe3＋＋2H2O Fe3＋、Al3＋ Ca2＋、Mg2＋ Na2Cr2O7+3SO2+11H2O=2CrOH(H2O)5SO4↓+Na2SO4
【分析】
含铬污泥预处理后，用硫酸浸取液中金属离子主要是Cr3+，其次是 Fe2+、Fe3+、A13+、Ca2+、Mg2+，过滤除去不溶性杂质，然后加入过氧化氢氧化铬离子、亚铁离子为高价态，加入氢氧化钠溶液调节溶液pH=8使其他离子沉淀，过滤得到滤液用钠离子交换树脂交换镁离子，得到溶液中通入二氧化硫还原得到Cr(OH)(H2O)5SO4。
【详解】
(1)浓硫酸物质的量浓度为==18.4mol/L，根据稀释定律，稀释前后溶质硫酸的物质的量不变，实验室中没有200 mL的容量瓶，应该选用250mL容量瓶配制，则需要浓硫酸体积为=0.0652L=65.2mL，需用到的玻璃仪器有：胶头滴管、玻璃棒、烧杯和100mL量筒、250mL容量瓶，所用的玻璃仪器除烧杯、玻璃棒、量筒和酸式滴定管外，还需250mL容量瓶，胶头滴管，故答案为：65.2；250mL容量瓶，胶头滴管；
(2)过滤操作时，需要对沉淀进行洗涤，洗涤沉淀的方法是：沿玻璃棒向漏斗中注入蒸馏水，至刚好浸没沉淀物，等蒸馏水自然流尽后，再重复操作2到3次，故答案为：沿玻璃棒向漏斗中注入蒸馏水，至刚好浸没沉淀物，等蒸馏水自然流尽后，再重复操作2到3次；
(3)双氧水有强氧化性，能氧化还原性的物质，加入H2O2的作用一方面是氧化＋3价Cr使之转变成＋6价Cr(CrO42-或Cr2O72-)，以便于与杂质离子分离；另一方面Fe2+有还原性，Fe2+能被双氧水氧化为高价离子，Fe2+反应的离子方程式为2Fe2++H2O2+2H+=2Fe3++2H2O，故答案为：2Fe2++H2O2+2H+=2Fe3++2H2O；
(4)依据表格数据中离子开始沉淀和完全沉淀的pH，调节pH至8，可使Al3+、Fe3+生成沉淀，故答案为：Al3+、Fe3+；
(5)因镁离子、钙离子沉淀的pH较大，可用离子交换法除去，故答案为：Ca2+、Mg2+；
(6)通SO2气体时，还原过程中铬元素化合价+6价变化为+3价，Na2Cr2O～2CrOH(H2O)5SO4～6e-，硫元素化合价变化为+6价，SO2～SO42-～2e-，根据得失电子守恒，得到电子转移总数6e-，结合原子守恒配平得到化学方程式：Na2Cr2O7+3SO2+11H2O=2CrOH(H2O)5SO4↓+Na2SO4，故答案为：Na2Cr2O7+3SO2+11H2O=2CrOH(H2O)5SO4↓+Na2SO4。
【点睛】
本题的易错点为(6)，要注意氧化还原反应中缺项配平的练习和应用，配平时关键是反应前后Cr元素化合价的正确标注和分析。
5．关闭分液漏斗活塞，往D广口瓶中加水至浸没长导管，打开K1、关闭K2，用酒精灯微热圆底烧瓶，若D中长导管口有气泡产生，停止加热后长导管内形成一段水柱，说明气密性良好 用来吸收SO2，防止污染环境 由于Na2S2O3在酸性溶液中不能稳定存在 不正确 因为氯水中含有Cl-，加入硝酸银生成沉淀，不能证明Na2S2O3具有还原性 2.4×10-3mol·L-1
【分析】
⑴步骤1：首先封闭体系，再进行操作，通过现象得出结论；步骤2：反应生成Na2S2O3，多余的二氧化硫要处理，防止污染环境；步骤3：根据题知Na2S2O3在酸性溶液中不能稳定存在，因此C中溶液要控制pH。
⑵因为氯水中含有Cl－，加入硝酸银生成沉淀，沉淀含有AgCl，因此不能证明Na2S2O3具有还原性。
⑶根据方程式得到关系式2BaCrO4 ～ Cr2O72− ～ 3I2 ～6S2O32−，根据关系式进行计算。
【详解】
⑴步骤1：如图连接好装置后，检查A、C装置气密性的操作是关闭分液漏斗活塞，往D广口瓶中加水至浸没长导管，打开K1、关闭K2，用酒精灯微热圆底烧瓶，若D中长导管口有气泡产生，停止加热后长导管内形成一段水柱，说明气密性良好；故答案为：关闭分液漏斗活塞，往D广口瓶中加水至浸没长导管，打开K1、关闭K2，用酒精灯微热圆底烧瓶，若D中长导管口有气泡产生，停止加热后长导管内形成一段水柱，说明气密性良好。
步骤2：反应生成Na2S2O3，多余的二氧化硫要处理，因此装置B、D的作用是用来吸收SO2，防止污染环境；故答案为：用来吸收SO2，防止污染环境。
步骤3：根据题知Na2S2O3在酸性溶液中不能稳定存在，因此C中溶液要控制pH；故答案为：由于Na2S2O3在酸性溶液中不能稳定存在。
⑵向足量的新制氯水中滴加Na2S2O3溶液，氯水颜色变浅，再向溶液中滴加硝酸银溶液，观察到有白色沉淀产生，据此认为Na2S2O3具有还原性，因为氯水中含有Cl－，加入硝酸银生成沉淀，沉淀含有AgCl，因此不能证明Na2S2O3具有还原性；故答案为：不正确；因为氯水中含有Cl－，加入硝酸银生成沉淀，不能证明Na2S2O3具有还原性。
⑶根据方程式得到关系式2BaCrO4 ～Cr2O72− ～ 3I2 ～6S2O32−，因此，则该废水中Ba2+的物质的量浓度，故答案为：2.4×10−3mol·L−1。
6．吸收HCl KClO在较高温度下发生歧化反应生成KClO3 将KClO浓溶液滴加到Fe(NO3)3饱和溶液中，Fe3＋过量，K2FeO4在Fe3＋催化作用下发生分解或将KClO浓溶液滴加到Fe(NO3)3饱和溶液中，溶液呈酸性，在酸性条件下，K2FeO4能与水反应生成Fe(OH)3和O2 2Fe3++3ClO-+10OH-=2FeO42-+3Cl-+5H2O 铁氰化钾 3Fe2++2Fe(CN)63-=Fe3[Fe(CN)6]2↓ 18.00 89.1% 偏低
【分析】
由实验装置图可知，A装置中用高锰酸钾与盐酸反应制得氯气，氯气中有挥发出的来的氯化氢，所以B装置中饱和食盐水是除去氯气中的氯化氢，装置C中用氯气与氢氧化钾溶液应制得次氯酸钠，反应的尾气氯气用氢氧化钾吸收。
(1)B中为饱和食盐水，可除去挥发的HCl；
(2)C装置置于冷水浴中，防止生成KClO3；
(3)由信息②可知K2FeO4在Fe3+催化作用下发生分解，在KOH溶液中，Fe(NO3)3与KClO反应生成K2FeO4、KCl和KNO3；
(4)亚铁离子与铁氰化钾反应生成蓝色沉淀；
(5①由图可知，起始和终点读数分别为1.40mL、19.40mL；
②由电子得失守恒可知FeO42-～2I2，结合2Na2S2O3+I2═Na2S4O6+2NaI，得关系式FeO42-～2I2～4Na2S2O3，以此计算；
③配制Na2S2O3标准溶液的过程中定容时俯视刻度线，体积偏小，标准液的浓度偏大，滴定时消耗标准液的体积偏小。
【详解】
(1)B装置的作用为吸收HCl；
(2)反应时需将C装置置于冷水浴中，其原因为KClO在较高温度下发生歧化反应生成KClO3；
(3)制备K2FeO4时，不能将碱性的KClO溶液滴加到Fe(NO3)3饱和溶液中，其原因是将KClO浓溶液滴加到Fe(NO3)3饱和溶液中，Fe3+过量，K2FeO4在Fe3+催化作用下发生分解(或将KClO浓溶液滴加到Fe(NO3)3饱和溶液中，溶液呈酸性，在酸性条件下，K2FeO4能与水反应生成Fe(OH)3和O2，在KOH溶液中，Fe(NO3)3与KClO应生成K2FeO4、KCl和KNO3，反应的方程式为2Fe(NO3)3+3KClO+10KOH=2K2FeO4+6KNO3+3KCl+5H2O，离子方程式为2Fe3++3ClO-+10OH-=2FeO42-+3Cl-+5H2O；
(4)检验Fe2+所需试剂名称为铁氰化钾，其反应原理为3Fe2++2Fe(CN)63-=Fe3[Fe(CN)6]2↓；
(5)①由图可知，起始和终点读数分别为1.40mL、19.40mL，则消耗Na2S2O3标准溶液的体积为18.00mL；
②由电子得失守恒可知FeO42-～2I2，结合2Na2S2O3+I2═Na2S4O6+2NaI，FeO42−∼2I2∼4Na2S2O3，可知原样品中高铁酸钾的质量分数为×100%=89.1%；
③配制Na2S2O3标准溶液的过程中定容时俯视刻度线，体积偏小，标准液的浓度偏大，滴定时消耗标准液的体积偏小，则导致所测高铁酸钾的质量分数偏低。
7．氧气氧化合适，不引入杂质 过滤 将生成的二氧化锰重新加入碱熔氧化的步骤中 10KMnO4 3K2MnO4+7MnO2+6O2↑+2K2O 偏小 实验过程中部分分解导致滴定结果偏小洗涤后未干燥黑色物质导致计算结果偏大；滴定操作前进行了两次过滤和洗涤操作，溶液中离子损失较大导致滴定结果偏小
【分析】
Ⅰ.(1)将与KOH混合物熔融后通入氧气氧化更合适；
(2)步骤①是过滤，将固液分离；根据氧化还原反应配平方程式；
(3)工业上要用此法制取，应将生成的二氧化锰重新加入碱熔氧化的步骤中，可以循环利用，以提高原料的利用率；根据电极反应式分析；
Ⅱ.(1)由题意可知，产生的气流，应该是氧气，黑色不溶物且含锰应为二氧化锰，生成的另一含锰物质很可能是锰酸钾，写出化学方程式；
(2)根据物质的量关系进行计算；
(3)若步骤④未将②中洗涤液加入滤液1中，会使得锰酸根离子有损失；
(4)根据反应原理分析解答；
(5)实验过程中部分分解导致滴定结果偏小或洗涤后未干燥黑色物质导致计算结果偏大或滴定操作前进行了两次过滤和洗涤操作。
【详解】
Ⅰ.(1)将与KOH混合物熔融后通入氧气氧化更合适，不引入杂质；
故答案为：氧气氧化合适，不引入杂质；
(2)步骤①是过滤，将固液分离；溶液Ⅰ中Mn为价，则为锰酸根离子，酸化过程中通入过量生成高锰酸根离子，二氧化锰沉淀和碳酸氢根离子，离子方程式为；
故答案为：过滤；；
(3)工业上要用此法制取，应将生成的二氧化锰重新加入碱熔氧化的步骤中，可以循环利用，以提高原料的利用率；用Ni为阳极、Fe为阴极电解溶液Ⅰ以获得高浓度的溶液，阴极被还原，而Fe作为阴极，该电极反应方程式为，水得到电子，；
故答案为：将生成的二氧化锰重新加入碱熔氧化的步骤中；；
Ⅱ.(1)由题意可知，产生的气流，应该是氧气，黑色不溶物且含锰应为二氧化锰，生成的另一含锰物质很可能是锰酸钾，较高氧化态锰酸钾与较低氧化态二氧化锰的物质的量之比为，根据化学方程式书写原则，得出在受热分解的化学方程式：10KMnO4 3K2MnO4+7MnO2+6O2↑+2K2O；
故答案为：10KMnO4 3K2MnO4+7MnO2+6O2↑+2K2O；
(2)由上题可知变质后产生的固体杂质为、、，
过滤洗涤后黑色固体为二氧化锰，根据
609 188 591
得到10g样品中杂质的质量，；
故答案为：；
(3)若步骤④未将②中洗涤液加入滤液1中，会使得锰酸根离子有损失，用溶液滴定时，会导致最终滴定结果偏小；
故答案为：偏小；
(4)不与反应，不可选；
与反应，现象明显便于观察，且浓度也合适，可选；
酸性NaI溶液与反应生成为紫黑色，干扰颜色观察，且浓度过大，不可选；
浓度过大，不可选；
故答案为：b；
(5)实验过程中部分分解导致滴定结果偏小或洗涤后未干燥黑色物质导致计算结果偏大或滴定操作前进行了两次过滤和洗涤操作，溶液中离子损失较大导致滴定结果偏小；
故答案为：实验过程中部分分解导致滴定结果偏小洗涤后未干燥黑色物质导致计算结果偏大；滴定操作前进行了两次过滤和洗涤操作，溶液中离子损失较大导致滴定结果偏小。
【点睛】
本题考查物质含量的探究实验，化学实验方案的设计与评价，滴定的拓展及应用，酸碱中和滴定的误差分析，电解池电极反应式等知识点，解题关键在于熟识相关基础知识，并灵活运用，考点较多，难度较大。
8．分液漏斗 安全瓶或防堵塞 检验有生成，进而证明具有强氧化性 加热浓缩，冷却至以上结晶 趁热过滤 溶液由蓝色变为无色，且半分钟内不恢复原色 偏低
【分析】
(1)浓硫酸和亚硫酸钠反应生成二氧化硫， A制备二氧化硫， B装置有缓冲作用，能防止倒吸、堵塞；装置 C用于制备，同时还生成一种酸式盐，则 C中发生反应 ， 是一种黄绿色易溶于水的气体，具有强氧化性，所以 D中发生氧化还原反应生成碘，装置 D中滴有几滴淀粉溶液，碘遇淀粉变蓝色；装置 E用于吸收尾气，反应生成，双氧水作还原剂生成氧气，从而防止尾气污染环境，据此分析解题；
(2)①淀粉遇碘变蓝，当终点时碘消耗完则蓝色消失；
②根据ClO2溶液与碘化钾反应的离子方程中计量关系进行计算解答；
③根据c待V待=c标V标，则c待=进行分析；
【详解】
(1)仪器 a的名称为分液漏斗，装置 B有缓冲作用，所以能防倒吸、防堵塞或平衡气压、安全瓶均可；
装置 C用于制备 ，同时还生成一种酸式盐，根据元素守恒知，生成的酸式盐为硫酸氢钠，该反应的化学方程式为；装置 D中滴有几滴淀粉溶液，淀粉遇碘变蓝色，根据淀粉是否变色来判断是否有碘生成，从而证明二氧化氯是否具有氧化性，
与溶液反应的离子方程式为；
装置 E用于吸收尾气，反应生成，从溶液中制得晶体的操作步骤：加热浓缩，冷却至以上结晶；趁热过滤；洗涤；干燥；
(2)碘单质与淀粉变蓝色，所以滴定终点现象为溶液由蓝色变为无色，且半分钟内不恢复原色；
，，根据，，；
若滴定开始仰视读数，滴定终点时正确读数，则消耗标准液体积偏小，根据c待=，测定结果偏低。
9．蒸馏烧瓶或具支烧瓶 防止与乳酸反应产生的被氧化 过滤 洗涤 乳酸根中羟基被酸性高锰酸钾溶液氧化 。
【分析】
⑴由仪器B的结构特征，可知B名称。
⑵先反应生成氢气，排除装置内空气，再利用生成氢气，使B装置中气压增大，将B装置中的氯化亚铁溶液压入C中，C装置中和发生反应。
⑶离子易被氧化为离子，加入Fe粉，防止离子被氧化，从所得溶液中获得乳酸亚铁晶体所需的实验操作是隔绝空气低温蒸发、冷却结晶、过滤、洗涤、干燥。
⑷乳酸根中含有羟基，可以被酸性高锰酸钾溶液氧化，导致消耗高锰酸钾的增大，而计算中按亚铁离子被氧化。
⑸先算出平均值，再根据方程式进行计算。
【详解】
⑴由仪器B的结构特征，可知B为蒸馏烧瓶(或具支烧瓶)；故答案为：蒸馏烧瓶(或具支烧瓶)。
⑵关闭活塞，打开活塞，加入足量盐酸后，关闭活塞，反应一段时间后关闭活塞，打开活塞，利用生成氢气，使B装置中气压增大，将B装置中的氯化亚铁溶液压入C中，C装置中和发生反应：，反应离子方程式为：；故答案为：；；；；。
⑶离子易被氧化为离子，实验目的是制备乳酸亚铁晶体，加入Fe粉，防止离子被氧化，从所得溶液中获得乳酸亚铁晶体所需的实验操作是隔绝空气低温蒸发、冷却结晶、过滤、洗涤、干燥；故答案为：防止与乳酸反应产生的 被氧化；过滤；洗涤。
⑷乳酸根中含有羟基，可以被酸性高锰酸钾溶液氧化，导致消耗高锰酸钾的增大，而计算中按亚铁离子被氧化，故计算所得乳酸亚铁的质量偏大，产品中乳酸亚铁的质量分数会大于；故答案为：乳酸根中羟基被酸性高锰酸钾溶液氧化。
⑸三次消耗 标准溶液体积分别为、、，第二次误差较大，应舍去，则消耗标准溶液体积的平均值为，由：，可知溶液中，故250mL含有，故产品中乳酸亚铁晶体的质量分数为；故答案为： 。
10．球形干燥管（干燥管） B 打开分液漏斗活塞，向其中注入一定量的水，若水不能顺利滴下，在分液漏斗中形成稳定的液面 BC c 控制氨气或二氧化碳的通入量 加入碳酸氢钠过快，溶液的碱性迅速增强，生成碱式碳酸镧
【分析】
⑴仪器X的名称为球形干燥管。
⑵A装置与C装置当活塞关闭时反应不能停止，B装置当活塞关闭时可以使液体和固体脱离接触，反应停止。
⑶检验装置气密性的方法是关闭旋塞K2，打开分液漏斗活塞，向其中注入一定量的水，若水不能顺利滴下，在分液漏斗中形成稳定的液面，说明装置不漏气。
⑷装置乙是固液混合不加热型装置，可以用浓氨水和生石灰、碱石灰等制取氨气。
⑸a是启普发生器产生二氧化碳的装置，二氧化碳溶于水不会发生倒吸，可直接用导管通入，连接c即可；为避免生成碱式碳酸镧[La(OH)CO3]，整个反应需在较低的pH条件下进行，需控制控制氨气或二氧化碳的通入量，以免pH变大。
⑹和碳酸氢铵反应生成碳酸镧。
⑺碳酸氢钠水解显碱性，当加入碳酸氢钠过快时，溶液的pH值会迅速增大，影响碳酸镧的生成。
⑻根据反应进行计算。
【详解】
⑴仪器X的名称是球形干燥管简称干燥管，故答案为：球形干燥管（干燥管）；
⑵A装置与C装置不具有“随开随用、随关随停”的功能，B装置当活塞关闭时可以使液体和固体脱离接触，反应停止，所以B装置符合题意，故答案为：B；
⑶检验装置气密性的方法是关闭旋塞K2，打开分液漏斗活塞，向其中注入一定量的水，若水不能顺利滴下，在分液漏斗中形成稳定的液面，说明装置不漏气，故答案为：打开分液漏斗活塞，向其中注入一定量的水，若水不能顺利滴下，在分液漏斗中形成稳定的液面；
⑷装置乙是固液混合不加热型制取气体装置，可以用浓氨水和生石灰、碱石灰等制取氨气，无水CaCl2 和氨气发生反应，不能用来制取氨气，故答案为：BC；
⑸a属于启普发生器，是产生二氧化碳的，二氧化碳溶于水不会发生倒吸，可直接用导管通入，连接c即可；为避免生成碱式碳酸镧[La(OH)CO3]，整个反应需在较低的pH条件下进行，需控制控制氨气或二氧化碳的通入量，以免pH变大；故答案为：c，需控制控制氨气或二氧化碳的通入量；
⑹和碳酸氢铵反应生成碳酸镧反应化学方程式为：
，所以离子方程式为：
，故答案为：；
⑺碳酸氢钠水解显碱性，当加入碳酸氢钠过快时，溶液的pH值会迅速增大，生成碱式碳酸镧，故答案为：加入碳酸氢钠过快，溶液的碱性迅速增强，生成碱式碳酸镧；
⑻,滴定时消耗EDTA的物质的量，根据反应可知碳酸镧的物质的量为，所以质量为，咀嚼片中碳酸镧的质量分数为，化简得，故答案为。
【点睛】
注意启普发生器的使用条件必须是块状或颗粒状固体和液体，且块状固体与液体接触后仍为块状或颗粒状。
11．球形冷凝管 避免温度高于48℃，Na2S2O3•5H2O发生分解 避免发生水倒吸 B S2O32﹣+H2O⇌HS2O3﹣+OH﹣ S2O32﹣+5H2O+4Cl2+2Ba2+＝2BaSO4↓+8Cl﹣+10H+ 溶液蓝色褪去，并在半分钟内不恢复
【分析】
(1)、根据装置图可知，仪器B为球形冷凝管；
(2)、根据题干信息‘Na2S2O3•5H2O于40～45℃熔化，48℃分解’解答；停止抽滤时，应先将吸滤瓶支管上的橡皮管拔下，再关抽气泵，是为了避免发生水倒吸；
(3)、硫粉难溶于水、微溶于乙醇，乙醇湿润可以使硫粉易于分散到溶液中，硫在酒精中微溶，可以增大接触面积，提高反应速率；
(4)、常温下，由pH=8，是Na2S2O3为强碱弱酸盐，水解呈碱性；
(5)、加入足量氨水同时加入氯化钡溶液，氯水具有氧化性，Na2S2O3具有还原性，发生氧化还原反应，生成SO42-和Cl-，生成的SO42-再与Ba2+反应；
(6)、滴定终点时Na2S2O3溶液将碘全部还原，以淀粉溶液作指示剂，溶液蓝色褪去；由方程式2ClO2+10I- +8H+=5I2+2Cl-+4H2O、I2+2S2O32-=2I-+S4O62-得关系式ClO2~52S2O32-, n (2S2O32-) =cV2×10-3mol，所以V1mL ClO2的溶液中含有的ClO2的物质的量为2cV2×10-4mol，根据c=计算出原ClO2溶液的物质的量浓度。
【详解】
（1）由装置图可知仪器B为球形冷凝管，故答案为：球形冷凝管；
（2）加热时应避免温度高于48℃，Na2S2O3•5H2O发生分解，抽滤时应避免倒吸，如欲停止抽滤，应先将吸滤瓶支管上的橡皮管拔下，再关抽气泵，其原因是避免发生水倒吸，
故答案为：避免温度高于48℃，Na2S2O3•5H2O发生分解；避免发生水倒吸；
（3）洗涤时为尽可能避免产品损失应选用乙醇，故答案为：B；
（4）Na2S2O3为强碱弱酸盐，水解呈碱性，离子方程式为S2O32﹣+H2O⇌HS2O3﹣+OH﹣，
故答案为：S2O32﹣+H2O⇌HS2O3﹣+OH﹣；
（5）实验②中发生的离子反应方程式为S2O32﹣+5H2O+4Cl2+2Ba2+＝2BaSO4↓+8Cl﹣+10H+，
故答案为：S2O32﹣+5H2O+4Cl2+2Ba2+＝2BaSO4↓+8Cl﹣+10H+；
（6）滴定终点，溶液蓝色褪色，且半分钟内不恢复，反应的关系式为2ClO2～5I2～10S2O32﹣，n（Na2S2O3）＝V2c×10﹣3mol，则c（ClO2）＝mol/L，
故答案为：溶液蓝色褪去，并在半分钟内不恢复；。
12．烧杯、量筒 防止三颈烧瓶中溶液发生倒吸 防止温度过高，H2O2分解、有利于晶体析出 Ca2++H2O2 +2NH3 +8H2O═CaO2•8H2O↓+2NH4+ a ab 54.00%
【分析】
(1)用市售质量分数为30%的H2O2溶液配制约20%的H2O2溶液，可根据溶液的体积估算质量，用烧杯配制，据此分析解答；
(2)根据氨气极易溶于水分析解答；
(3)反应温度较低，可避免过氧化氢分解，降低晶体的溶解度；
(4)反应物为氨气、过氧化氢和氯化钙，生成物为过氧化钙和氯化铵，据此书写反应的离子方程式；
(5)过氧化钙是一种白色固体，微溶于冷水，不溶于乙醇，化学性质与过氧化钠类似，据此分析解答；
(6)根据过氧化钙化学性质与过氧化钠类似分析解答；
(7)由氧气的体积计算过氧化钙的质量，进而计算过氧化钙的纯度。
【详解】
(1)用市售质量分数为30%的H2O2溶液配制约20%的H2O2溶液，可根据溶液的体积估算质量，用烧杯配制，配制过程中，使用的玻璃仪器除玻璃棒、胶头滴管外，还有烧杯、量筒，故答案为：烧杯、量筒；
(2)氨气极易溶于水，长颈漏斗上部体积较大，除导气外，还可防止三颈烧瓶中溶液发生倒吸，故答案为：防止三颈烧瓶中溶液发生倒吸；
(3)冰水浴可防止温度过高，使H2O2分解、且温度较低时有利于晶体析出，故答案为：防止温度过高，H2O2分解、有利于晶体析出；
(4)反应物为氨气、过氧化氢和氯化钙，生成物为过氧化钙和氯化铵，反应的离子方程式为Ca2++H2O2 +2NH3 +8H2O═CaO2•8H2O↓+2NH4+，故答案为：Ca2++H2O2 +2NH3 +8H2O═CaO2•8H2O↓+2NH4+；
(5)过氧化钙是一种白色固体，微溶于冷水，不溶于乙醇，化学性质与过氧化钠类似，洗涤CaO2•8H2O，应避免溶解和变质，可用乙醇，亚硫酸钠具有还原性，可使过氧化钙变质，故答案为：a；
(6)过氧化钙具有强氧化性，可用于杀菌消毒，与水反应生成氢氧化钙和氧气，可提供氧气，氢氧化钙可吸收二氧化碳，故答案为：ab；
(7)涉及反应为2CaO2 2CaO+O2，生气氧气的物质的量为=0.0015mol，则n(CaO2)=0.003mol，过氧化钙样品中CaO2的纯度为×100%=54.00%，故答案为：54.00%。
13．分液漏斗 2MnO4-+16H++10Cl-=2Mn2++5Cl2↑+8H2O afg（gf）bcde C D SO2+2Cl2+S2SOCl2 尾气处理（或吸收未反应的SO2和Cl2） NaC1、NaClO和Na2SO4
【分析】
Ⅰ．（1）根据仪器构造可得；高锰酸钾和浓盐酸反应制备Cl2，同时生成氯化锰、氯化钾和水；
Ⅱ．（2）A为制备装置，D为收集装置，B为干燥装置，连接在D后防止水蒸气进入，C为尾气处理装置；
（3）反应条件为在180～200℃，选择石蜡油维持；装置D为冷凝收集产品的装置，试剂z为冷凝，据此分析；
（4）装置A中U形管内为二氧化硫和氯气在180～200℃催化剂催化下生成SOCl2；
（5）SO2和Cl2为有毒气体，考虑尾气处理；装置A处通入的SO2和Cl2的物质的量之比为1：3，Cl2过量装置C中发生的反应为SO2+Cl2+4NaOH═2NaCl+Na2SO4+2H2O、Cl2+2NaOH═NaCl+NaClO+H2O；
【详解】
Ⅰ.（1）装置甲中仪器x的名称为分液漏斗；若选用装置甲以高锰酸钾和浓盐酸反应制备Cl2，反应的离子方程式为2MnO4-+16H++10Cl-=2Mn2++5Cl2↑+8H2O，
故答案为：分液漏斗 ； 2MnO4-+16H++10Cl-=2Mn2++5Cl2↑+8H2O ；
Ⅱ.（2）按气流从左到右的方向，A为制备装置，D为收集装置，B为干燥装置，连接在D后防止水蒸气进入，C为尾气处理装置，连接顺序为afg（gf）bcde，
故答案为：afg（gf）bcde；
（3）试剂y为石蜡油，能保持油浴温度为180～200℃；试剂z为冰水，冷凝收集生成的氯化亚砜，
故答案为C； D；
（4）装置A中U形管内发生反应的化学方程式为SO2+2Cl2+S2SOCl2。
（5）装置C的作用为吸收未反应的SO2和Cl2；若装置A处通入的SO2和Cl2的物质的量之比为1：3，Cl2过量，则装置C中发生的反应为SO2+Cl2+4NaOH=2NaCl+Na2SO4+2H2O、Cl2+2NaOH=NaCl+NaClO+H2O，生成的盐为NaCl、Na2SO4和NaClO；
故答案为：尾气处理（或吸收未反应的SO2和Cl2） ； NaC1、NaClO和Na2SO4
14．平衡压强，使浓盐酸更易滴落 降温、冷凝，收集产品TiCl4 almcbfghidej 检查装置的气密性 装置充满氯气 防止水蒸气进入E装置，同时吸收未参加反应的氯气，防止氯气污染空气 PdCl2+CO+H2O=Pd+CO2+2HCl 蒸馏 形成液封，吸收多余的HCl，避免HCl损失 %
【分析】
A中有KMnO4与浓盐酸制备Cl2，通过G装置净化除去HCl，再经B装置的浓硫酸干燥，进入D装置与TiO2和C反应制备TiCl4，在E中冷凝收集产品TiCl4，为防止产品有水进入E装置，连接C装置，最后在F装置收集生成的不溶于水的CO。
(1)A中有气体生成，容易造成A中气压增大，分液漏斗液体不易顺利滴下，E装置收集产品TiCl4，据此分析；
(2)根据A装置制备Cl2，G装置除去HCl，B装置干燥，D装置制备TiCl4，C装置防止水蒸气进入收集装置，E收集产品TiCl4，F装置收集CO分析有气体参加的反应首先要检查装置的气密性，然后加入药品，制取气体，待装置充满氯气时，进行氯气与TiO2的反应TiCl4；
(3)根据防止产品水解和保持产品干燥及氯气的性质的角度分析；
(4)装置F中进行PdCl2溶液捕获CO时生成Pd单质和两种酸性气体；
(5)根据TiCl4、CCl4的沸点差异分析。
(6)根据安全漏斗的气密性分析仪器的作用，结合Ag++Cl-=AgCl↓即Cl元素守恒计算。
【详解】
(1)装置A中导管m的作用是：平衡压强，使浓盐酸更易滴落；冰水混合物可起到降温、冷凝，收集产品TiCl4的作用；
(2)A装置制备Cl2，G装置除去Cl2中混有的杂质HCl，B装置干燥，为干燥彻底，导气管长进短出，D装置制备TiCl4，E装置收集，C装置防止水蒸气进入收集装置，除去氯气，F装置收集CO，故按照气流由左到右的方向，上述装置仪器接口字母的连接顺序为almcbfghidej；根据完整的实验装置进行实验，实验步骤如下：检查装置的气密性； 装入药品；向装置A烧瓶中滴加适量浓盐酸，当观察到装置充满氯气时，加热装置D中陶瓷管；装置E烧瓶中的液体量不再增加时，停止加热，充分冷却。
(3)E中装置C的作用是防止水蒸气进入E装置，同时吸收未参加反应的氯气，防止氯气污染空气；
(4)装置F中CO与PdCl2、H2O发生反应产生Pd、CO2、HCl，发生反应的化学方程式为PdCl2+CO+H2O=Pd+CO2+2HCl；
(5)已知：TiCl4的沸点为136℃，CCl4的沸点为76.8℃，可采用蒸馏方法分离出TiCl4；
(6)①安全漏斗在本实验中的作用除加水外，还可以形成液封，吸收多余的HCl，避免HCl损失；
②产品与水充分反应得到HCl的水溶液，加入K2CrO4溶液作指示剂，用cmol/LAgNO3溶液滴定，当观察到白色沉淀刚刚出现砖红色沉淀时达到滴定终点，则有：
TiCl4～4HCl～4AgCl～4AgNO3，故n(TiCl4)=n(AgNO3)，所以产品纯度为×100%=%。
【点睛】
本题考查了物质制备方案设计，涉及化学方程式的书写、氧化还原反应、物质分离提纯、物质含量的测定等，明确实验原理及实验基本操作方法、知道各个装置作用是解本题关键，在进行物质含量测定时，若发生多个化学反应，可根据方程式的关系式(或根据元素守恒)得到已知物质和待求物质之间的物质的量的关系)，然后直接计算，不仅简单，而且正确率也会大大提高。要在平时学习中多注意相关基础知识与方法的学习和积累。
15．100 mL容量瓶和胶头滴管 不断搅拌下逐滴加入NaOH溶液，至产生的绿色沉淀恰好溶解 减小H2O2自身分解损失 2CrO2- ＋3H2O2 ＋2OH－===2CrO＋4H2O 除去过量的H2O2 ①在不断搅拌下，向“冷却液”中加入6 mol·L－1的醋酸至弱酸性，用pH试纸测定略小于，②先加入一滴0.5 mol·L－1 Pb(NO3)2溶液搅拌片刻产生少量沉淀，然后继续滴加至有大量沉淀，静置，③向上层清液中滴入Pb(NO3)2溶液，④若无沉淀生成，停止滴加Pb(NO3)2溶液，静置、过滤、洗涤、干燥沉淀得PbCrO4
【分析】
Cr(OH)3为两性氢氧化物，在CrCl3溶液中滴加NaOH溶液可生成NaCrO2，“制NaCrO2(aq)”时，控制NaOH溶液加入量，应再不断搅拌下逐滴加入NaOH溶液，至产生的绿色沉淀恰好溶解，再加入6%H2O2溶液，发生氧化还原反应生成Na2CrO4， “氧化”时H2O2滴加速度不宜过快，可减小H2O2自身分解损失，经煮沸可除去H2O2，冷却后与铅盐溶液作用制得PbCrO4，以此解答该题。
【详解】
（1）实验时需要配置100mL3mol•L﹣1CrCl3溶液，现有量筒、玻璃棒、烧杯，还需要玻璃仪器是100mL容量瓶和胶头滴管，其中胶头滴管用于定容，故答案为100mL容量瓶和胶头滴管；
（2）Cr(OH)3为两性氢氧化物，呈绿色且难溶于水，加入氢氧化钠溶液时，不断搅拌下逐滴加入NaOH溶液，至产生的绿色沉淀恰好溶解，可防止NaOH溶液过量，故答案为不断搅拌下逐滴加入NaOH溶液，至产生的绿色沉淀恰好溶解；
（3）“氧化”时H2O2滴加速度不宜过快，可防止反应放出热量，温度过高而导致过氧化氢分解而损失，反应的离子方程式为2CrO2﹣+3H2O2+2OH﹣＝2CrO42﹣+4H2O，故答案为减小H2O2自身分解损失；2CrO2﹣+3H2O2+2OH﹣＝2CrO42﹣+4H2O；
（4）煮沸可促使过氧化氢分解，以达到除去过氧化氢的目的，故答案为除去过量的H2O2；
（5）“冷却液”的主要成分为Na2CrO4，要想制备PbCrO4，根据已知信息②由Pb(NO3)2提供Pb2+，但要控制溶液的pH不大于7.2，以防止生成Pb(OH)2沉淀，由信息③的图象可知，溶液的pH又不能小于6.5，因为pH小于6.5时CrO42﹣的含量少，HCrO4﹣的含量大，所以控制溶液的pH略小于7即可，结合信息④，需要先生成少许的PbCrO4沉淀，再大量生成。所以实验操作为在不断搅拌下，向“冷却液”中加入6mol•L﹣1的醋酸至弱酸性（pH略小于7），将溶液加热至沸腾，先加入一滴0.5 mol•L﹣1Pb(NO3)2溶液搅拌片刻产生少量沉淀，然后继续滴加至有大量沉淀，静置，向上层清液中滴入Pb(NO3)2溶液，若无沉淀生成，停止滴加，静置、过滤、洗涤、干燥；
故答案为①在不断搅拌下，向“冷却液”中加入6 mol·L－1的醋酸至弱酸性，用pH试纸测定略小于，②先加入一滴0.5 mol·L－1 Pb(NO3)2溶液搅拌片刻产生少量沉淀，然后继续滴加至有大量沉淀，静置，③向上层清液中滴入Pb(NO3)2溶液，④若无沉淀生成，停止滴加Pb(NO3)2溶液，静置、过滤、洗涤、干燥沉淀得PbCrO4。
常见无机物的制备
非选择题（共15题）
1．碘化钠在医疗及食品方面有重要的作用。实验室用NaOH、单质碘和水合肼(N2H4·H2O)为原料制备碘化钠。已知：水合肼具有还原性。回答下列问题：
(1)水合肼的制备有关反应原理为：CO(NH2)2(尿素)+NaClO+2NaOHN2H4·H2O+NaCl+Na2CO3
①A中盛装氢氧化钠溶液的仪器名称为______________，制取次氯酸钠和氧氧化钠混合液的连接顺序为_______________________(按气流方向，用小写字母表示)。
若该实验温度控制不当，反应后测得三颈瓶内ClO−与ClO3−的物质的量之比为5：1，则氯气与氢氧化钠反应时，被还原的氯元素与被氧化的氯元素的物质的量之比为________。
②制备水合肼时，应将___________滴到到另一种溶液中（填“NaClO溶液”或“尿素溶液”），且该溶液应该________滴加。（填“快速”或“不宜过快”）
(2)碘化钠的制备采用水合肼还原法制取碘化钠固体，其制备流程如图所示：
在“还原”过程中，主要消耗反应过程中生成的副产物IO3−，该过程的离子方程式为______________。工业上也可以用硫化钠或铁屑还原碘酸钠制备碘化钠，但水合肼还原法制得的产品纯度更高，其原因是______________
(3)测定产品中NaI含量的实验步骤如下：
a．称取10．00g样品并溶解，在500mL容量瓶中定容；
b．量取25．00mL待测液于锥形瓶中，然后加入足量的FeCl3溶液，充分反应后，再加入M溶液作指示剂：
c．用0．2100mol·L−1的Na2S2O3标准溶液滴定至终点(反应方程式为：2Na2S2O3+I2=Na2S4O6+2NaI)，重复实验多次，测得消耗标准溶液的体积为15．00mL。
①M为____________(写名称)。
②该样品中NaI的质量分数为_______________。
2．过氧化钙（CaO2）在室温下稳定，加热至350℃左右，迅速分解。微溶于水，不溶于乙醇，可溶于稀酸生成过氧化氢。实验室用如下方法制备CaO2并测定其纯度。过氧化钙的制备实验装置和步骤如下：
将盛有H2O2溶液和氨水混合液的三颈烧瓶置于冷水浴中，在搅拌下滴入CaCl2溶液，析出固体CaO2·8H2O。对所得固体过滤，用5 mL无水乙醇洗涤2～3次，转移至坩埚于烘箱内105 ℃下脱水干燥，冷却后称重，得产品CaO2。回答下列问题：
（1）仪器A的名称为__________；恒压分液漏斗的导管a的作用为________。
（2）三颈烧瓶中发生反应的化学方程式为________。将三颈烧瓶置于冷水浴中，其主要目的为________。
（3）用无水乙醇代替水洗涤的目的是______。
（4）过氧化钙纯度的测定，装置如图所示。检查装置气密性后，精确称取m g过氧化钙样品加入试管中，调整甲管内液面读数在0～1 mL之间，并与乙管的液面相平，记下甲管内液面的初读数V1 mL。加热，过氧化钙逐渐分解生成氧化钙并放出氧气，完全分解，停止加热冷却至室温后，使甲乙两管的液面相平，记下甲管内液面的终读数 V2 mL，设在此温度和压强下气体摩尔体积为Vm L·mol－1，则样品中CaO2的质量分数为________%。
（5）过氧化钙用于长途运输鱼苗，可能的原因是_________。
3．氨基锂（LiNH2）是一种白色有光泽的结晶或粉末，熔点是390 ℃，沸点是430 ℃，溶于冷水，遇热水则强烈水解。在380～400 ℃时锂与氨气直接反应可制得LiNH2，下面是实验室制备LiNH2时可能用到的装置图，回答下列问题。
(1)仅从试剂性质角度分析，下列各组试剂不宜用于实验室制备NH3的是__________（填字母）。
A．浓氨水、CaO B．NH4Cl固体、Ca(OH)2固体
C．浓氨水 D．NH4NO3固体、NaOH固体
(2)用(1)中合适的试剂制取的NH3按气流方向自左向右，则图中装置的连接顺序为__________（填接口处字母），装置A的作用是__________。
(3)装置C中仪器的名称是___________，盛装的试剂是___________。实验开始后，向X中通入NH3与加热仪器X的先后顺序为___________。
(4)实验室还可用浓氨水与固体NaOH混合制备氨气，但多次实验表明，此方法收集到的NH3量总是比理论值低许多，其最可能的原因是_________。
(5)氨基锂能与热水反应生成LiOH与一种气体，请推测该气体的成分并用实验验证你的结论：______。
4．某工厂对工业污泥中的铬元素回收与再利用的工艺如图（已知硫酸浸取液中的金属离子主要是Cr3＋，其次是少量的Fe2＋、Fe3＋、Al3＋、Ca2＋、Mg2＋）：
部分阳离子常温下以氢氧化物形式沉淀时溶液的pH如表所示：
阳离子
Fe3＋
Fe2＋
Mg2＋
Al3＋
Cr3＋
开始沉淀时的pH
1.9
7
—
—
—
沉淀完全时的pH
3.2
9
11.1
8
9（＞9溶解）
（1）实验室用98%（密度为1.84 g·cm－3）的浓硫酸配制200 mL 4.8 mol·L－1的硫酸溶液，配制时需要量取98%的浓硫酸的体积为_________mL（保留小数点后一位小数），所用的玻璃仪器除烧杯、玻璃棒、量筒外，还需______。
（2）过滤操作时，需要对沉淀进行洗涤，洗涤沉淀的方法是__________。
（3）加入H2O2的作用一方面是氧化＋3价Cr使之转变成＋6价Cr（CrO42-或Cr2O72-），以便于与杂质离子分离；另一方面是__________。（用离子方程式表示）
（4）调节溶液的pH＝8除去的杂质离子是________。
（5）钠离子交换树脂的原理为Mn＋＋nNaRMRn＋nNa＋，被交换的杂质离子是________。
（6）通SO2气体时，还原过程发生以下反应（填写缺项物质并配平）：
____Na2Cr2O7＋____SO2＋___ ___=___Cr(OH)(H2O)5SO4＋___Na2SO4。____
5．硫代硫酸钠(Na2S2O3·5H2O)俗称“海波”，应用非常广泛。工业上可以用亚硫酸钠法(亚硫酸钠和硫粉通过化合反应)制得，装置如图(a)所示。
已知：Na2S2O3在酸性溶液中不能稳定存在，有关物质的溶解度曲线如图(b)所示。
（1）Na2S2O3·5H2O的制备：
步骤1：如图连接好装置后，检查A、C装置气密性的操作是_____。
步骤2：加入药品，打开K1、关闭K2，向圆底烧瓶中加入足量浓硫酸并加热。装置B、D的作用是________。
步骤3：C中混合液被气流搅动，反应一段时间后，硫粉的量逐渐减少。当C中溶液的pH接近7时，打开K2、关闭K1并停止加热；C中溶液要控制pH的理由是_____。
步骤4：过滤C中的混合液，将滤液经过蒸发浓缩、冷却结晶、过滤、洗涤、烘干，得到产品。
（2）Na2S2O3性质的检验：
向足量的新制氯水中滴加Na2S2O3溶液，氯水颜色变浅，再向溶液中滴加硝酸银溶液，观察到有白色沉淀产生，据此认为Na2S2O3具有还原性。该方案是否正确并说明理由：____。
（3）常用Na2S2O3溶液测定废水中Ba2+浓度，步骤如下：取废水25.00mL，控制适当的酸度加入足量K2Cr2O7溶液，得BaCrO4沉淀；过滤、洗涤后，用适量稀盐酸溶解，此时CrO42-全部转化为Cr2O72-；再加过量KI溶液，充分反应后，加入淀粉溶液作指示剂，用0.010mol·L-1的Na2S2O3溶液进行滴定，反应完全时，消耗Na2S2O3溶液18.00mL。部分反应的离子方程式为：a.Cr2O72-+6I-+14H+=2Cr3++3I2+7H2O；b.I2+2S2O32-=2I-+S4O62-。则该废水中Ba2+的物质的量浓度为_____。
6．高铁酸钾（K2FeO4）是一种新型，高效、多功能绿色水处理剂，可通过KClO溶液与Fe(NO3)3溶液的反应制备。已知：①KClO在较高温度下发生歧化反应生成KClO3；
②K2FeO4具有下列性质：可溶于水、微溶于浓KOH溶液；在强碱性溶液中比较稳定；在Fe3＋催化作用下发生分解，在酸性至弱碱性条件下，能与水反应生成Fe(OH)3和O2。
如图所示是实验室模拟工业制备KClO溶液装置。
（1）B装置的作用为___。
（2）反应时需将C装置置于冷水浴中，其原因为__。
（3）制备K2FeO4时，不能将碱性的KClO溶液滴加到Fe(NO3)3饱和溶液中，其原因是__，制备K2FeO4的离子方程式：___。
（4）工业上常用废铁屑为原料制备Fe(NO3)3溶液，溶液中可能含有Fe2+，检验Fe2+所需试剂名称___，其反应原理为___（用离子方程式表示）。
（5）工业上用“间接碘量法”测定高铁酸钾的纯度：用碱性KI溶液溶解1.00gK2FeO4样品，调节pH使高铁酸根全部被还原成亚铁离子，再调节pH为3～4，用1.0mol/L的Na2S2O3标准溶液作为滴定剂进行滴定（2Na2S2O3+I2=Na2S4O6+2NaI），淀粉作指示剂，
装有Na2S2O3标准溶液的滴定管起始和终点读数如图所示：
①消耗Na2S2O3标准溶液的体积为___mL。
②原样品中高铁酸钾的质量分数为__。[M（K2FeO4）=198g/mol]
③若在配制Na2S2O3标准溶液的过程中定容时俯视刻度线，则导致所测高铁酸钾的质量分数__（填“偏高”、“偏低”或“无影响”）。
7．化学兴趣小组的同学们想要探究锰的性质，进行了下列实验和探究。
Ⅰ的制取：在查阅资料后，兴趣小组的同学们设计了以软锰矿石为原料制取的步骤，并实验室模拟制备。
已知溶液Ⅰ中Mn为价
(1)在“碱熔氧化”时，既可将与KOH混合物熔融后通入氧气，也可加入作为氧化剂。请分析哪种方法更合适并简述理由：________。
(2)步骤①是________。酸化过程中只需通入过量即可，请写出对应的离子方程式：_________。
(3)实际上用这种方法制取效率很低。若工业上要用此法制取，应_______以提高原料的利用率。在实际生产过程中，还可用Ni为阳极、Fe为阴极电解溶液Ⅰ以获得高浓度的溶液，试写出阴极的电极反应方程式：_______。
Ⅱ的成分探究：化学实验室存有一瓶开封已久的试剂，化学兴趣小组欲研究该的纯度。
(1)打开试剂瓶时，有一股气流冲出。甲同学取少量粉末于试管中，加适量蒸馏水振荡，发现固体部分溶解，试管底部沉积有少量黑色不溶物，且溶解过程中管壁发热明显。甲同学查阅资料得知：变质时有和两种含锰物质生成，且含锰物质中，较高氧化态物质与较低氧化态物质的物质的量之比为。试写出受热分解的化学方程式：________。
为进一步确定的纯度，乙同学和丙同学先后进行了以下实验；
①取样品溶于试管中，过滤，得到黑色固体和滤液1；
②洗涤黑色固体，留取洗涤液，重复三次；
③用分析天平称量黑色固体，其质量为。
(2)据此，乙同学计算得出的纯度为________。
在乙同学的实验的基础上，丙同学继续完成了以下实验：
④将②中的洗涤液加入滤液1中，在滤液1中逐滴滴加溶液，直到灰绿色固体不再增加为止；
⑤过滤，得滤液2，洗涤灰绿色固体并留取洗涤液，重复三次；
⑥将⑤中的洗涤液加入滤液2中，加水标定至，酸化后用标准液A进行滴定操作，每次取样，总共重复进行了四次滴定实验。提示：
(3)若步骤④未将②中洗涤液加入滤液1中，会导致最终滴定结果________填“偏大”“偏小”或“不变”。
(4)标准液A可选用下列的________填字母序号。
a.溶液 b.溶液
c.酸性NaI溶液 d.酸性溶液
(5)完成所有滴定实验后，最终丙同学计算出的纯度比乙同学计算所得的数据偏小，请结合上述实验操作分析两位同学实验结果差异较大的原因是______________写2条。
8．.二氧化氯是高效、低毒的消毒剂。已知：是一种黄绿色易溶于水的气体，具有强氧化性，回答下列问题：
(1)的制备及性质探究装置如图：
①仪器a的名称为________，装置B的作用是________。
②装置C用于制备，同时还生成一种酸式盐，该反应的化学方程式为________________。装置D的作用是________________。
③可用于处理碱性含硫废水硫被氧化为最高价态，与溶液反应的离子方程式为________________________。
④装置E用于吸收尾气，反应可得溶液。已知饱和溶液在温度低于时析出的晶体是，在温度高于时析出的晶体是。请补充从溶液中制得晶体的操作步骤：
________________________；
________________；
洗涤；
干燥。
(2)测定生成的质量
实验步骤如下：
取下装置D，将其中的溶液转入250mL容量瓶，用蒸馏水洗涤装置次，并将洗涤液一并转移到容量瓶中，加蒸馏水稀释至刻度。
从容量瓶中取出溶液于锥形瓶中，用硫代硫酸钠标准溶液滴定，指示剂显示终点时消耗硫代硫酸钠溶液。
滴定至终点的现象是________________________。
进入装置D中的的质量为________________。
若滴定开始仰视读数，滴定终点时正确读数，则测定结果________填“偏高”“偏低”或“不变”。
9．乳酸亚铁晶体是一种很好的食品铁强化剂，易溶于水，吸收效果比无机铁好，可由乳酸与反应制得：。
I. 制备：装置如下图所示：
⑴B的名称是________________。
⑵①清洗仪器，检查装置的气密性。
②实验操作：在A中加入盐酸，B中加入铁粉、C中加入溶液。关闭活塞______(填或，下同)打开活塞______，滴入足量盐酸后，关闭活塞，开动搅拌器，反应一段时间后关闭活塞______、打开活塞_______。
C中发生的反应的离子方程式为_______________________________________。
Ⅱ.制备乳酸亚铁晶体：将制得的加入乳酸溶液中，加入少量铁粉，在下搅拌使之充分反应。然后再加入适量乳酸。
⑶加入少量铁粉的作用是___________________________________。从所得溶液中获得乳酸亚铁晶体所需的实验操作是：隔绝空气低温蒸发，冷却结晶，______、______、干燥。
Ⅲ.乳酸亚铁晶体纯度的测量：
⑷若用滴定法测定样品中的量进而计算纯度时，发现结果总是大于，其原因可能是_________________________。
⑸经查阅文献后，改用 标准溶液滴定进行测定。反应中离子的还原产物为。测定时，先称取样品溶解后进行必要处理，配制成250mL溶液，每次取，用标准溶液滴定至终点，记录数据如右表。则产品中乳酸亚铁晶体的纯度为：____________以质量分数表示，乳酸亚铁式量为。
10．碳酸镧咀嚼片是一种不含钙和铝的磷酸盐结合剂，有效成分碳酸镧难溶于水，可用于慢性肾衰患者高磷血症的治疗。
Ⅰ.碳酸镧可由LaCl3和碳酸氢铵为原料来制备，避免生成碱式碳酸镧[La(OH)CO3]，整个反应需在较低的pH条件下进行。化学兴趣小组利用下列装置在实验室中制备碳酸镧。
（1）仪器X的名称是_____。
（2）如下左图装置是启普发生器，常用于实验室制取CO2、H2等气体，具有“随开随用、随关随停”的功能。右图装置与启普发生器原理类似，也可用于实验室制取CO2的装置的是______（填选项字母）。
ABC
（3）关闭活塞K2，______，说明如下装置气密性良好。
（4）装置乙用于制备氨气，可以选用的试剂是____（填选项字母）。
A、NH4Cl固体和Ca(OH)2固体 B、生石灰和浓氨水 C、碱石灰和浓氨水 D、无水CaCl2和浓氨水
（5）实验装置接口的连接顺序是：a接____。为制得纯度较高的碳酸镧，实验过程中需要注意的问题是__。
II．可用碳酸氢钠溶液代替碳酸氢铵溶液，与氯化镧反应制备碳酸镧。
（6）精密实验证明：制备过程中会有气体逸出，则制备过程总反应的离子方程式是________。
（7）制备时，若碳酸氢钠滴加过快，会降低碳酸镧的产率，可能的原因是_____。
III、碳酸镧咀嚼片中有效成分测量。
（8）准确称取碳酸镧咀嚼片ag，溶于10.0 mL稀盐酸中，加入10 mL NH3-NH4C1缓冲溶液，加入0.2 g紫脲酸铵混合指示剂，用0.5 mo1·L－1，EDTA (Na2H2Y）标准溶液滴定至呈蓝紫色(La3++ H2y2－= LaY－＋2H＋），消耗EDTA标准溶液VmL。则咀嚼片中碳酸镧（摩尔质量为458 g/mol)的质量分数w＝____。
11．硫代硫酸钠(Na2S2O3)是重要的化工原料。具有较强的还原性，可用于棉织物漂白后的脱氯剂，定量分析中的还原剂。易溶于水，不溶于乙醇。Na2S2O3•5H2O于40～45℃熔化，48℃分解。实验室中常用亚硫酸钠和硫磺制备Na2S2O3•5H2O。制备原理为：Na2SO3+S+5H2O═Na2S2O3•5H2O。某化学兴趣小组在实验室制备硫代硫酸钠晶体并探究其化学性质。
Ⅰ.实验室制取Na2S2O3•5H2O晶体的步骤如下：
①称取12.6 g Na2SO3于烧杯中，溶于80.0 mL水。
②另取4.0 g硫粉，用少许乙醇润湿后，加到上述溶液中。
③水浴加热(如图1所示，部分装置略去)，微沸，反应约1小时后过滤。
④滤液在经过蒸发浓缩、冷却结晶后析出Na2S2O3•5H2O晶体。
⑤进行减压过滤(如图2所示)、乙醇洗涤并干燥。请回答：
(1)仪器B的名称是_____。
(2)步骤④在浓缩过程中不能蒸发过度，其原因是_____。步骤⑤如欲停止抽滤，应先将吸滤瓶支管上的橡皮管拔下，再关抽气泵，其原因是_____。
(3)洗涤时为尽可能避免产品损失应选用的试剂是_____。
A．水 B．乙醇 C．氢氧化钠溶液 D．稀盐酸
Ⅱ.设计以下实验流程探究Na2S2O3的某些化学性质
(4)实验①Na2S2O3溶液pH＝8的原因是_____(用离子方程式表示)。
(5)写出实验②中发生的离子反应方程式_____。
Ⅲ.用Na2S2O3的溶液测定溶液中ClO2的物质的量浓度，可进行以下实验。
步骤1：准确量取ClO2溶液10.00mL，稀释成100mL试样。
步骤2：量取V1 ML试样加入到锥形瓶中，调节试样的pH≤2.0，加入足量的KI晶体，摇匀，在暗处静置30分钟(已知：ClO2+I﹣+H+—I2+Cl﹣+H2O 未配平)。
步骤3：以淀粉溶液作指示剂，用c mol/L Na2S2O3溶液滴定至终点，消耗Na2S2O3溶液V2 mL(已知：I2+2S2O32﹣=2I﹣+S4O62﹣)。
(6)滴定终点现象是_____。根据上述步骤计算出原ClO2溶液的物质的量浓度为_____ mol/L(用含字母的代数式表示)。
12．过氧化钙是一种白色固体，微溶于冷水，不溶于乙醇，化学性质与过氧化钠类似。某学习小组设计在碱性环境中利用CaCl2与H2O2反应制取CaO2·8H2O，装置如图所示：
回答下列问题：
（1）小组同学查阅文献得知：该实验用质量分数为20%的H2O2溶液最为适宜。市售H2O2溶液的质量分数为30%。该小组同学用市售H2O2溶液配制约20%的H2O2溶液的过程中，使用的玻璃仪器除玻璃棒、胶头滴管外，还有_______________。
（2）仪器X的主要作用除导气外，还具有的作用是_________。
（3）在冰水浴中进行的原因是______________________。
（4）实验时，在三颈烧瓶中析出CaO2·8H2O晶体，总反应的离子方程式为__________。
（5）反应结束后，经过滤、洗涤、低温烘干获得CaO2·8H2O。下列试剂中，洗涤CaO2·8H2O的最佳选择是_______。
a．无水乙醇 b．浓盐酸 c．Na2SO3溶液 d．CaCl2溶液
（6）过氧化钙（与过氧化钠性质相似）可用于长途运输鱼苗，这体现了过氧化钙具有_____的性质。
a．与水缓慢反应供氧 b．能吸收鱼苗呼出的CO2气体 c．能使水体酸性增强
（7）将所得CaO2·8H2O晶体加热到150~160℃，完全脱水后得到过氧化钙样品。
该小组测定过氧化钙样品中CaO2的纯度的方法是：准确称取0.4000g过氧化钙样品，400℃以上加热至完全分解成CaO和O2(设杂质不产生气体)，得到33.60mL(已换算为标准状况)气体。则所得过氧化钙样品中CaO2的纯度为________________。
13．氯化亚砜（SOCl2）常用于医药、农药、染料工业，也可在有机合成工业中作氯化剂。已知：SOCl2的相关性质如下表所示：
颜色、状态
熔点
沸点
腐蚀性
水解
无色或微黄液体
-105℃
78℃
强
极易水解
现利用如图装置制备SOCl2。
请回答下列问题：
Ⅰ．制备SO2和Cl2。
（1）本实验选用装置甲制备SO2和Cl2，装置甲中仪器x的名称为___；若以KMnO4和浓盐酸反应制备Cl2，反应的离子方程式为___。
Ⅱ．制备SOCl2。
以活性炭作为催化剂，SO2和C12可以和S粉在180~200℃时反应合成SOCl2，选用装置A、B、C、D进行制备（夹持、加热装置略去）。
（2）按气流从左到右的方向，装置A、B、C、D的连接顺序为____（填仪器接口的字母编号）。
（3）试剂y为___（填选项字母，下同）；试剂z为___。
A．热水 B．乙醇 C．石蜡油 D．冰水
（4）装置A中U形管内发生反应的化学方程式为___。
（5）装置C的作用为___；若装置A处通入的SO2和Cl2的物质的量之比为1：3，则装置C中生成的盐为___（填化学式）。
14．TiCl4是制备钛及其化合物的重要中间体，可利用下列装置在实验室制备TiCl4(夹持装置略去)： TiO2+2C+2Cl2TiCl4+2CO
已知：①PdCl2溶液捕获CO时生成Pd单质；②相关数据如下表：
化合物
熔点/℃
沸点/℃
密度/g▪cm-3
溶解性
TiCl4
-25
136
1.5
能溶于有机溶剂：遇水分解生成难溶于水的物质
CCl4
-23
76.8
1.6
难溶于水
回答下列问题：
(1)装置A中连通管的作用是______；装置E中使用冰盐水浴的目的是_____________________。
(2)按照气流由左到右的方向，上述装置合理的连接顺序为____________________ (填仪器接口字母)；根据完整的实验装置进行实验，实验步骤如下：_____________； 装入药品；向装置A烧瓶中滴加适量浓盐酸，当观察到_________时，加热装置D中陶瓷管；装置E烧瓶中的液体量不再增加时，停止加热，充分冷却。
(3)装置C的作用为___________________。
(4)装置F中发生反应的化学方程式为________________________。
(5)制得的TiCl4中常含有少量CCl4， 从混合液体中分离出TiCl4的操作名称为_______________。
(6)利用如图所示装置测定产品纯度：称取w g TiCl4产品进行实验，向安全漏斗中加入适量蒸馏水，待四氯化钛充分反应后，将烧瓶和安全漏斗中的液体一并转入锥形瓶中，用氢氧化钠溶液调节至中性，滴加几滴0.1 mol·L-1的K2CrO4溶液作指示剂，用cmol· L-1 AgNO3标准溶液滴定至终点( Ag2CrO4为红棕色沉淀，可指示滴定终点)，重复滴定两次，平均消耗标准溶液V mL。
已知：TiCl4 +(2+x)H2O=TiO2·xH2O↓+4HCl
①安全漏斗在本实验中的作用除加水外，还有___________。
②根据上述数据计算该产品的纯度为__________。(用含w、c和V的代数式表示)
15．PbCrO4是一种黄色颜料，制备PbCrO4的一种实验步骤如图1：
已知：①Cr（OH）3（两性氢氧化物）呈绿色且难溶于水
②Pb（NO3）2、Pb（CH3COO）2均易溶于水，PbCrO4的Ksp为2.8×10﹣13，Pb（OH）2开始沉淀时pH为7.2，完全沉淀时pH为8.7。
③六价铬在溶液中物种分布分数与pH关系如图2所示。
④PbCrO4可由沸腾的铬酸盐溶液与铅盐溶液作用制得，含PbCrO4晶种时更易生成
（1）实验时需要配置100mL3mol•L﹣1CrCl3溶液，现有量筒、玻璃棒、烧杯，还需要玻璃仪器是___。
（2）“制NaCrO2（aq）”时，控制NaOH溶液加入量的操作方法是_____。
（3）“氧化”时H2O2滴加速度不宜过快，其原因是_____；“氧化”时发生反应的离子方程式为___。
（4）“煮沸”的目的是_____。
（5）请设计用“冷却液”制备PbCrO4的实验操作：_____[实验中须使用的试剂有：6mol•L﹣1的醋酸，0.5mol•L﹣1Pb（NO3）2溶液，pH 试纸]。
参考答案
1．三颈烧瓶 edcabf 5:3 NaClO溶液 不宜过快 2IO3−+3N2H4•H2O=3N2↑+2I−+9H2O N2H4•H2O被氧化后的产物为N2和H2O，不引入杂质 淀粉 94.5%
【分析】
（1）根据实验原理及实验装置分析解答；根据氧化还原反应原理分析解答；（2）根据制备流程图分析反应原理，书写离子方程式；（3）根据滴定原理分析指示剂并计算样品的质量分数。
【详解】
（1）①根据仪器构造分析，A中盛装氢氧化钠溶液的仪器名称为三颈烧瓶；装置c由二氧化锰和浓盐酸制备氯气，用B装置的饱和食盐水除去HCl气体，为保证除杂充分，导气管长进短出，氯气与NaOH在A中反应制备，为充分反应，从a进去，由D装置吸收未反应的氯气，防止污染空气，故导气管连接顺序为：edcabf；三颈瓶内ClO−与ClO3−的物质的量之比为5：1，设ClO−与ClO3−的物质的量分别为5mol、1mol，根据得失电子守恒，生成5molClO−则会生成Cl−5mol，生成1mol ClO3−则会生成Cl−5mol，则被还原的氯元素为化合价降低的氯元素，即为Cl−，有5mol+5mol=10mol，被氧化的氯元素为化合价升高的氯元素，物质的量之比为ClO−与ClO3−共5mol+1mol=6mol，故被还原的氯元素与被氧化的氯元素的物质的量之比为10：6=5:3；故答案为：三颈烧瓶；edcabf；5:3；
②将尿素滴到NaClO溶液中或过快滴加，都会使过量的NaClO溶液氧化水合肼，降低产率，故实验中取适量NaClO溶液逐滴加入到定量的尿素溶液中制备水合肼，滴加顺序不能颠倒，且滴加速度不能过快，防止水合肼被氧化，故答案为：不宜过快；
（2）根据流程可知，副产物IO3−与水合肼生成碘离子和氮气，反应为：2IO3−+3N2H4•H2O=3N2↑+2I−+9H2O；N2H4•H2O被氧化后的产物为N2和H2O，不引入杂质，水合肼还原法制得的产品纯度更高；故答案为：2IO3−+3N2H4•H2O=3N2↑+2I−+9H2O；N2H4•H2O被氧化后的产物为N2和H2O，不引入杂质；
（3）①实验中滴定碘单质，用淀粉做指示剂，即M为淀粉；②根据碘元素守恒，2I−～I2～2Na2S2O3，则n(NaI)=n(Na2S2O3)，故样品中NaI的质量为：0.2100mol×0.015L××150g/mol=9.45g，故其质量分数为×100%=94.5%，故答案为：淀粉； 94.5%。
2．球形冷凝管 使恒压分液漏斗上部与三颈烧瓶相通，便于漏斗内液体顺利流下 CaCl2+H2O2+2NH3•H2O+6H2O=CaO2•8H2O↓+2NH4Cl 防止双氧水分解和氨水挥发 降低洗涤过程中固体物质的溶解损失，乙醇易挥发，更利于干燥 % 可与水缓慢反应放出氧气作供氧剂，可杀菌消毒，可吸收CO2等
【分析】
(1)根据仪器的结构特点确定仪器A的名称；导管a可以使恒压分液漏斗上部与三颈烧瓶相通，据此分析解答；
(2)盛有H2O2溶液和氨水混合液的三颈烧瓶置于冷水浴中，在搅拌下滴入CaCl2溶液，析出固体CaO•8H2O和NH4Cl，结合原子守恒可写出反应的化学方程式；反应物中双氧水易分解，氨水易挥发，据此分析解答；
(3)根据过氧化钙(CaO2)微溶于水，不溶于乙醇分析解答；
(4)根据2CaO2=2CaO+O2↑，结合生成O2的量计算；
(5)过氧化钙可与水缓慢反应放出氧气和氢氧化钙，结合生成物的性质和过氧化钙的性质分析解答。
【详解】
(1)根据图示，仪器A为球形冷凝管；恒压分液漏斗可以起到平衡压强的作用，导管a可以使恒压分液漏斗上部与三颈烧瓶相通，便于漏斗内液体顺利流下，故答案为：球形冷凝管；使恒压分液漏斗上部与三颈烧瓶相通，便于漏斗内液体顺利流下；
(2)从题干叙述可知，CaCl2和H2O2溶液和氨水混合液反应生成CaO2•8H2O沉淀，化学方程式为CaCl2+H2O2+2NH3•H2O+6H2O=CaO2•8H2O↓+2NH4Cl；由于该反应放热，且双氧水易分解，氨水易挥发，故需要冷水浴，故答案为：CaCl2+H2O2+2NH3•H2O+6H2O=CaO2•8H2O↓+2NH4Cl；防止双氧水分解和氨水挥发；
(3)由信息知过氧化钙(CaO2)微溶于水，不溶于乙醇，用无水乙醇代替水洗涤可降低洗涤过程中固体物质的溶解损失，而且乙醇易挥发，更利于干燥，故答案为：降低洗涤过程中固体物质的溶解损失，乙醇易挥发，更利于干燥；
(4)根据反应方程式：2CaO2=2CaO+O2↑，生成O2的物质的量=mol，则CaO2的物质的量=2×mol，则样品中CaO2的质量分数=×100%=%，故答案为：%；
(5)结合题给信息，过氧化钙用于长途运输鱼苗，可能的原因是过氧化钙能够与水缓慢反应放出氧气作供氧剂，并能杀菌消毒，可吸收CO2等，故答案为：可与水缓慢反应放出氧气作供氧剂，可杀菌消毒，可吸收CO2等。
3．D e→f→c→d→h→g→a 吸收氨气以及防止空气中的水蒸气进入B中 干燥管 碱石灰 先通氨气再加热 因氨气属于易溶于水的气体，故它在溶液中生成时，溶液中会溶解有相当多的氨气，从而导致进入B中的氨气量比理论值低许多 该气体为氨气，取少量试样放入试管中并加入适量热水，再将湿润的红色石蕊试纸靠近试管口，试纸变蓝
【分析】
(1)根据物质的性质分析；
(2)因LiNH2能与水反应，故进入B中的氨气应该是干燥的，氨气无法在B中消耗完全且空气中水蒸气也可以逆向进入B，同时还需注意氨气溶解时可能会产生倒吸现象；
(3)装置C用于干燥氨气，Li能与空气中氧气反应；
(4)根据氨气易溶于水的性质分析；
(5)由LiNH2＋H2O===LiOH＋NH3推测，气体产物是氨气，可用红色石蕊试纸检测该气体。据此解答。
【详解】
(1)因NH4NO3受热或撞击易发生爆炸，故不易用NH4NO3固体、NaOH固体制备NH3，故答案为：D；
(2)因LiNH2能与水反应，故进入B中的氨气应该是干燥的，用碱石灰干燥，碱石灰应盛放在球形干燥管中，又因为氨气无法在B中消耗完全且空气中水蒸气也可以逆向进入B，又氨气溶解时可能会产生倒吸现象，故相应的连接顺序为e→f→c→d→h→g→a；装置A中盛放浓硫酸，用于吸收氨气及防止空气中的水蒸气进入B中，故答案为：e→f→c→d→h→g→a；吸收氨气以及防止空气中的水蒸气进入B中；
(3)装置C用于干燥氨气，可以使用碱性干燥剂，如碱石灰，由于Li能与空气中氧气反应，故要先通入一段时间的氨气，排尽装置内的空气，再加热，故答案为：(球形)干燥管；碱石灰；先通氨气再加热；
(4)因氨气属于易溶于水的气体，故它在溶液中生成时，溶液中会溶解有相当多的氨气，从而导致进入B中的氨气量比理论值低许多，故答案为：因氨气属于易溶于水的气体，故它在溶液中生成时，溶液中会溶解有相当多的氨气，从而导致进入B中的氨气量比理论值低许多；
(5)由LiNH2＋H2O===LiOH＋NH3推测，气体产物是氨气，可用红色石蕊试纸检测该气体，故答案为：该气体为氨气，取少量试样放入试管中并加入适量热水，再将湿润的红色石蕊试纸靠近试管口，试纸变蓝。
【点睛】
干燥氨气可以用碱石灰，因为氨气能与浓硫酸、P2O5、无水CaCl2反应，因此不能用来干燥氨气，这是常考点，也是同学们的易错点。
4．65.2 250 mL容量瓶、胶头滴管 沿玻璃棒向漏斗中注入蒸馏水，至刚好浸没沉淀物，等蒸馏水自然流尽后，再重复操作2～3次 2Fe2＋＋H2O2＋2H＋=2Fe3＋＋2H2O Fe3＋、Al3＋ Ca2＋、Mg2＋ Na2Cr2O7+3SO2+11H2O=2CrOH(H2O)5SO4↓+Na2SO4
【分析】
含铬污泥预处理后，用硫酸浸取液中金属离子主要是Cr3+，其次是 Fe2+、Fe3+、A13+、Ca2+、Mg2+，过滤除去不溶性杂质，然后加入过氧化氢氧化铬离子、亚铁离子为高价态，加入氢氧化钠溶液调节溶液pH=8使其他离子沉淀，过滤得到滤液用钠离子交换树脂交换镁离子，得到溶液中通入二氧化硫还原得到Cr(OH)(H2O)5SO4。
【详解】
(1)浓硫酸物质的量浓度为==18.4mol/L，根据稀释定律，稀释前后溶质硫酸的物质的量不变，实验室中没有200 mL的容量瓶，应该选用250mL容量瓶配制，则需要浓硫酸体积为=0.0652L=65.2mL，需用到的玻璃仪器有：胶头滴管、玻璃棒、烧杯和100mL量筒、250mL容量瓶，所用的玻璃仪器除烧杯、玻璃棒、量筒和酸式滴定管外，还需250mL容量瓶，胶头滴管，故答案为：65.2；250mL容量瓶，胶头滴管；
(2)过滤操作时，需要对沉淀进行洗涤，洗涤沉淀的方法是：沿玻璃棒向漏斗中注入蒸馏水，至刚好浸没沉淀物，等蒸馏水自然流尽后，再重复操作2到3次，故答案为：沿玻璃棒向漏斗中注入蒸馏水，至刚好浸没沉淀物，等蒸馏水自然流尽后，再重复操作2到3次；
(3)双氧水有强氧化性，能氧化还原性的物质，加入H2O2的作用一方面是氧化＋3价Cr使之转变成＋6价Cr(CrO42-或Cr2O72-)，以便于与杂质离子分离；另一方面Fe2+有还原性，Fe2+能被双氧水氧化为高价离子，Fe2+反应的离子方程式为2Fe2++H2O2+2H+=2Fe3++2H2O，故答案为：2Fe2++H2O2+2H+=2Fe3++2H2O；
(4)依据表格数据中离子开始沉淀和完全沉淀的pH，调节pH至8，可使Al3+、Fe3+生成沉淀，故答案为：Al3+、Fe3+；
(5)因镁离子、钙离子沉淀的pH较大，可用离子交换法除去，故答案为：Ca2+、Mg2+；
(6)通SO2气体时，还原过程中铬元素化合价+6价变化为+3价，Na2Cr2O～2CrOH(H2O)5SO4～6e-，硫元素化合价变化为+6价，SO2～SO42-～2e-，根据得失电子守恒，得到电子转移总数6e-，结合原子守恒配平得到化学方程式：Na2Cr2O7+3SO2+11H2O=2CrOH(H2O)5SO4↓+Na2SO4，故答案为：Na2Cr2O7+3SO2+11H2O=2CrOH(H2O)5SO4↓+Na2SO4。
【点睛】
本题的易错点为(6)，要注意氧化还原反应中缺项配平的练习和应用，配平时关键是反应前后Cr元素化合价的正确标注和分析。
5．关闭分液漏斗活塞，往D广口瓶中加水至浸没长导管，打开K1、关闭K2，用酒精灯微热圆底烧瓶，若D中长导管口有气泡产生，停止加热后长导管内形成一段水柱，说明气密性良好 用来吸收SO2，防止污染环境 由于Na2S2O3在酸性溶液中不能稳定存在 不正确 因为氯水中含有Cl-，加入硝酸银生成沉淀，不能证明Na2S2O3具有还原性 2.4×10-3mol·L-1
【分析】
⑴步骤1：首先封闭体系，再进行操作，通过现象得出结论；步骤2：反应生成Na2S2O3，多余的二氧化硫要处理，防止污染环境；步骤3：根据题知Na2S2O3在酸性溶液中不能稳定存在，因此C中溶液要控制pH。
⑵因为氯水中含有Cl－，加入硝酸银生成沉淀，沉淀含有AgCl，因此不能证明Na2S2O3具有还原性。
⑶根据方程式得到关系式2BaCrO4 ～ Cr2O72− ～ 3I2 ～6S2O32−，根据关系式进行计算。
【详解】
⑴步骤1：如图连接好装置后，检查A、C装置气密性的操作是关闭分液漏斗活塞，往D广口瓶中加水至浸没长导管，打开K1、关闭K2，用酒精灯微热圆底烧瓶，若D中长导管口有气泡产生，停止加热后长导管内形成一段水柱，说明气密性良好；故答案为：关闭分液漏斗活塞，往D广口瓶中加水至浸没长导管，打开K1、关闭K2，用酒精灯微热圆底烧瓶，若D中长导管口有气泡产生，停止加热后长导管内形成一段水柱，说明气密性良好。
步骤2：反应生成Na2S2O3，多余的二氧化硫要处理，因此装置B、D的作用是用来吸收SO2，防止污染环境；故答案为：用来吸收SO2，防止污染环境。
步骤3：根据题知Na2S2O3在酸性溶液中不能稳定存在，因此C中溶液要控制pH；故答案为：由于Na2S2O3在酸性溶液中不能稳定存在。
⑵向足量的新制氯水中滴加Na2S2O3溶液，氯水颜色变浅，再向溶液中滴加硝酸银溶液，观察到有白色沉淀产生，据此认为Na2S2O3具有还原性，因为氯水中含有Cl－，加入硝酸银生成沉淀，沉淀含有AgCl，因此不能证明Na2S2O3具有还原性；故答案为：不正确；因为氯水中含有Cl－，加入硝酸银生成沉淀，不能证明Na2S2O3具有还原性。
⑶根据方程式得到关系式2BaCrO4 ～Cr2O72− ～ 3I2 ～6S2O32−，因此，则该废水中Ba2+的物质的量浓度，故答案为：2.4×10−3mol·L−1。
6．吸收HCl KClO在较高温度下发生歧化反应生成KClO3 将KClO浓溶液滴加到Fe(NO3)3饱和溶液中，Fe3＋过量，K2FeO4在Fe3＋催化作用下发生分解或将KClO浓溶液滴加到Fe(NO3)3饱和溶液中，溶液呈酸性，在酸性条件下，K2FeO4能与水反应生成Fe(OH)3和O2 2Fe3++3ClO-+10OH-=2FeO42-+3Cl-+5H2O 铁氰化钾 3Fe2++2Fe(CN)63-=Fe3[Fe(CN)6]2↓ 18.00 89.1% 偏低
【分析】
由实验装置图可知，A装置中用高锰酸钾与盐酸反应制得氯气，氯气中有挥发出的来的氯化氢，所以B装置中饱和食盐水是除去氯气中的氯化氢，装置C中用氯气与氢氧化钾溶液应制得次氯酸钠，反应的尾气氯气用氢氧化钾吸收。
(1)B中为饱和食盐水，可除去挥发的HCl；
(2)C装置置于冷水浴中，防止生成KClO3；
(3)由信息②可知K2FeO4在Fe3+催化作用下发生分解，在KOH溶液中，Fe(NO3)3与KClO反应生成K2FeO4、KCl和KNO3；
(4)亚铁离子与铁氰化钾反应生成蓝色沉淀；
(5①由图可知，起始和终点读数分别为1.40mL、19.40mL；
②由电子得失守恒可知FeO42-～2I2，结合2Na2S2O3+I2═Na2S4O6+2NaI，得关系式FeO42-～2I2～4Na2S2O3，以此计算；
③配制Na2S2O3标准溶液的过程中定容时俯视刻度线，体积偏小，标准液的浓度偏大，滴定时消耗标准液的体积偏小。
【详解】
(1)B装置的作用为吸收HCl；
(2)反应时需将C装置置于冷水浴中，其原因为KClO在较高温度下发生歧化反应生成KClO3；
(3)制备K2FeO4时，不能将碱性的KClO溶液滴加到Fe(NO3)3饱和溶液中，其原因是将KClO浓溶液滴加到Fe(NO3)3饱和溶液中，Fe3+过量，K2FeO4在Fe3+催化作用下发生分解(或将KClO浓溶液滴加到Fe(NO3)3饱和溶液中，溶液呈酸性，在酸性条件下，K2FeO4能与水反应生成Fe(OH)3和O2，在KOH溶液中，Fe(NO3)3与KClO应生成K2FeO4、KCl和KNO3，反应的方程式为2Fe(NO3)3+3KClO+10KOH=2K2FeO4+6KNO3+3KCl+5H2O，离子方程式为2Fe3++3ClO-+10OH-=2FeO42-+3Cl-+5H2O；
(4)检验Fe2+所需试剂名称为铁氰化钾，其反应原理为3Fe2++2Fe(CN)63-=Fe3[Fe(CN)6]2↓；
(5)①由图可知，起始和终点读数分别为1.40mL、19.40mL，则消耗Na2S2O3标准溶液的体积为18.00mL；
②由电子得失守恒可知FeO42-～2I2，结合2Na2S2O3+I2═Na2S4O6+2NaI，FeO42−∼2I2∼4Na2S2O3，可知原样品中高铁酸钾的质量分数为×100%=89.1%；
③配制Na2S2O3标准溶液的过程中定容时俯视刻度线，体积偏小，标准液的浓度偏大，滴定时消耗标准液的体积偏小，则导致所测高铁酸钾的质量分数偏低。
7．氧气氧化合适，不引入杂质 过滤 将生成的二氧化锰重新加入碱熔氧化的步骤中 10KMnO4 3K2MnO4+7MnO2+6O2↑+2K2O 偏小 实验过程中部分分解导致滴定结果偏小洗涤后未干燥黑色物质导致计算结果偏大；滴定操作前进行了两次过滤和洗涤操作，溶液中离子损失较大导致滴定结果偏小
【分析】
Ⅰ.(1)将与KOH混合物熔融后通入氧气氧化更合适；
(2)步骤①是过滤，将固液分离；根据氧化还原反应配平方程式；
(3)工业上要用此法制取，应将生成的二氧化锰重新加入碱熔氧化的步骤中，可以循环利用，以提高原料的利用率；根据电极反应式分析；
Ⅱ.(1)由题意可知，产生的气流，应该是氧气，黑色不溶物且含锰应为二氧化锰，生成的另一含锰物质很可能是锰酸钾，写出化学方程式；
(2)根据物质的量关系进行计算；
(3)若步骤④未将②中洗涤液加入滤液1中，会使得锰酸根离子有损失；
(4)根据反应原理分析解答；
(5)实验过程中部分分解导致滴定结果偏小或洗涤后未干燥黑色物质导致计算结果偏大或滴定操作前进行了两次过滤和洗涤操作。
【详解】
Ⅰ.(1)将与KOH混合物熔融后通入氧气氧化更合适，不引入杂质；
故答案为：氧气氧化合适，不引入杂质；
(2)步骤①是过滤，将固液分离；溶液Ⅰ中Mn为价，则为锰酸根离子，酸化过程中通入过量生成高锰酸根离子，二氧化锰沉淀和碳酸氢根离子，离子方程式为；
故答案为：过滤；；
(3)工业上要用此法制取，应将生成的二氧化锰重新加入碱熔氧化的步骤中，可以循环利用，以提高原料的利用率；用Ni为阳极、Fe为阴极电解溶液Ⅰ以获得高浓度的溶液，阴极被还原，而Fe作为阴极，该电极反应方程式为，水得到电子，；
故答案为：将生成的二氧化锰重新加入碱熔氧化的步骤中；；
Ⅱ.(1)由题意可知，产生的气流，应该是氧气，黑色不溶物且含锰应为二氧化锰，生成的另一含锰物质很可能是锰酸钾，较高氧化态锰酸钾与较低氧化态二氧化锰的物质的量之比为，根据化学方程式书写原则，得出在受热分解的化学方程式：10KMnO4 3K2MnO4+7MnO2+6O2↑+2K2O；
故答案为：10KMnO4 3K2MnO4+7MnO2+6O2↑+2K2O；
(2)由上题可知变质后产生的固体杂质为、、，
过滤洗涤后黑色固体为二氧化锰，根据
609 188 591
得到10g样品中杂质的质量，；
故答案为：；
(3)若步骤④未将②中洗涤液加入滤液1中，会使得锰酸根离子有损失，用溶液滴定时，会导致最终滴定结果偏小；
故答案为：偏小；
(4)不与反应，不可选；
与反应，现象明显便于观察，且浓度也合适，可选；
酸性NaI溶液与反应生成为紫黑色，干扰颜色观察，且浓度过大，不可选；
浓度过大，不可选；
故答案为：b；
(5)实验过程中部分分解导致滴定结果偏小或洗涤后未干燥黑色物质导致计算结果偏大或滴定操作前进行了两次过滤和洗涤操作，溶液中离子损失较大导致滴定结果偏小；
故答案为：实验过程中部分分解导致滴定结果偏小洗涤后未干燥黑色物质导致计算结果偏大；滴定操作前进行了两次过滤和洗涤操作，溶液中离子损失较大导致滴定结果偏小。
【点睛】
本题考查物质含量的探究实验，化学实验方案的设计与评价，滴定的拓展及应用，酸碱中和滴定的误差分析，电解池电极反应式等知识点，解题关键在于熟识相关基础知识，并灵活运用，考点较多，难度较大。
8．分液漏斗 安全瓶或防堵塞 检验有生成，进而证明具有强氧化性 加热浓缩，冷却至以上结晶 趁热过滤 溶液由蓝色变为无色，且半分钟内不恢复原色 偏低
【分析】
(1)浓硫酸和亚硫酸钠反应生成二氧化硫， A制备二氧化硫， B装置有缓冲作用，能防止倒吸、堵塞；装置 C用于制备，同时还生成一种酸式盐，则 C中发生反应 ， 是一种黄绿色易溶于水的气体，具有强氧化性，所以 D中发生氧化还原反应生成碘，装置 D中滴有几滴淀粉溶液，碘遇淀粉变蓝色；装置 E用于吸收尾气，反应生成，双氧水作还原剂生成氧气，从而防止尾气污染环境，据此分析解题；
(2)①淀粉遇碘变蓝，当终点时碘消耗完则蓝色消失；
②根据ClO2溶液与碘化钾反应的离子方程中计量关系进行计算解答；
③根据c待V待=c标V标，则c待=进行分析；
【详解】
(1)仪器 a的名称为分液漏斗，装置 B有缓冲作用，所以能防倒吸、防堵塞或平衡气压、安全瓶均可；
装置 C用于制备 ，同时还生成一种酸式盐，根据元素守恒知，生成的酸式盐为硫酸氢钠，该反应的化学方程式为；装置 D中滴有几滴淀粉溶液，淀粉遇碘变蓝色，根据淀粉是否变色来判断是否有碘生成，从而证明二氧化氯是否具有氧化性，
与溶液反应的离子方程式为；
装置 E用于吸收尾气，反应生成，从溶液中制得晶体的操作步骤：加热浓缩，冷却至以上结晶；趁热过滤；洗涤；干燥；
(2)碘单质与淀粉变蓝色，所以滴定终点现象为溶液由蓝色变为无色，且半分钟内不恢复原色；
，，根据，，；
若滴定开始仰视读数，滴定终点时正确读数，则消耗标准液体积偏小，根据c待=，测定结果偏低。
9．蒸馏烧瓶或具支烧瓶 防止与乳酸反应产生的被氧化 过滤 洗涤 乳酸根中羟基被酸性高锰酸钾溶液氧化 。
【分析】
⑴由仪器B的结构特征，可知B名称。
⑵先反应生成氢气，排除装置内空气，再利用生成氢气，使B装置中气压增大，将B装置中的氯化亚铁溶液压入C中，C装置中和发生反应。
⑶离子易被氧化为离子，加入Fe粉，防止离子被氧化，从所得溶液中获得乳酸亚铁晶体所需的实验操作是隔绝空气低温蒸发、冷却结晶、过滤、洗涤、干燥。
⑷乳酸根中含有羟基，可以被酸性高锰酸钾溶液氧化，导致消耗高锰酸钾的增大，而计算中按亚铁离子被氧化。
⑸先算出平均值，再根据方程式进行计算。
【详解】
⑴由仪器B的结构特征，可知B为蒸馏烧瓶(或具支烧瓶)；故答案为：蒸馏烧瓶(或具支烧瓶)。
⑵关闭活塞，打开活塞，加入足量盐酸后，关闭活塞，反应一段时间后关闭活塞，打开活塞，利用生成氢气，使B装置中气压增大，将B装置中的氯化亚铁溶液压入C中，C装置中和发生反应：，反应离子方程式为：；故答案为：；；；；。
⑶离子易被氧化为离子，实验目的是制备乳酸亚铁晶体，加入Fe粉，防止离子被氧化，从所得溶液中获得乳酸亚铁晶体所需的实验操作是隔绝空气低温蒸发、冷却结晶、过滤、洗涤、干燥；故答案为：防止与乳酸反应产生的 被氧化；过滤；洗涤。
⑷乳酸根中含有羟基，可以被酸性高锰酸钾溶液氧化，导致消耗高锰酸钾的增大，而计算中按亚铁离子被氧化，故计算所得乳酸亚铁的质量偏大，产品中乳酸亚铁的质量分数会大于；故答案为：乳酸根中羟基被酸性高锰酸钾溶液氧化。
⑸三次消耗 标准溶液体积分别为、、，第二次误差较大，应舍去，则消耗标准溶液体积的平均值为，由：，可知溶液中，故250mL含有，故产品中乳酸亚铁晶体的质量分数为；故答案为： 。
10．球形干燥管（干燥管） B 打开分液漏斗活塞，向其中注入一定量的水，若水不能顺利滴下，在分液漏斗中形成稳定的液面 BC c 控制氨气或二氧化碳的通入量 加入碳酸氢钠过快，溶液的碱性迅速增强，生成碱式碳酸镧
【分析】
⑴仪器X的名称为球形干燥管。
⑵A装置与C装置当活塞关闭时反应不能停止，B装置当活塞关闭时可以使液体和固体脱离接触，反应停止。
⑶检验装置气密性的方法是关闭旋塞K2，打开分液漏斗活塞，向其中注入一定量的水，若水不能顺利滴下，在分液漏斗中形成稳定的液面，说明装置不漏气。
⑷装置乙是固液混合不加热型装置，可以用浓氨水和生石灰、碱石灰等制取氨气。
⑸a是启普发生器产生二氧化碳的装置，二氧化碳溶于水不会发生倒吸，可直接用导管通入，连接c即可；为避免生成碱式碳酸镧[La(OH)CO3]，整个反应需在较低的pH条件下进行，需控制控制氨气或二氧化碳的通入量，以免pH变大。
⑹和碳酸氢铵反应生成碳酸镧。
⑺碳酸氢钠水解显碱性，当加入碳酸氢钠过快时，溶液的pH值会迅速增大，影响碳酸镧的生成。
⑻根据反应进行计算。
【详解】
⑴仪器X的名称是球形干燥管简称干燥管，故答案为：球形干燥管（干燥管）；
⑵A装置与C装置不具有“随开随用、随关随停”的功能，B装置当活塞关闭时可以使液体和固体脱离接触，反应停止，所以B装置符合题意，故答案为：B；
⑶检验装置气密性的方法是关闭旋塞K2，打开分液漏斗活塞，向其中注入一定量的水，若水不能顺利滴下，在分液漏斗中形成稳定的液面，说明装置不漏气，故答案为：打开分液漏斗活塞，向其中注入一定量的水，若水不能顺利滴下，在分液漏斗中形成稳定的液面；
⑷装置乙是固液混合不加热型制取气体装置，可以用浓氨水和生石灰、碱石灰等制取氨气，无水CaCl2 和氨气发生反应，不能用来制取氨气，故答案为：BC；
⑸a属于启普发生器，是产生二氧化碳的，二氧化碳溶于水不会发生倒吸，可直接用导管通入，连接c即可；为避免生成碱式碳酸镧[La(OH)CO3]，整个反应需在较低的pH条件下进行，需控制控制氨气或二氧化碳的通入量，以免pH变大；故答案为：c，需控制控制氨气或二氧化碳的通入量；
⑹和碳酸氢铵反应生成碳酸镧反应化学方程式为：
，所以离子方程式为：
，故答案为：；
⑺碳酸氢钠水解显碱性，当加入碳酸氢钠过快时，溶液的pH值会迅速增大，生成碱式碳酸镧，故答案为：加入碳酸氢钠过快，溶液的碱性迅速增强，生成碱式碳酸镧；
⑻,滴定时消耗EDTA的物质的量，根据反应可知碳酸镧的物质的量为，所以质量为，咀嚼片中碳酸镧的质量分数为，化简得，故答案为。
【点睛】
注意启普发生器的使用条件必须是块状或颗粒状固体和液体，且块状固体与液体接触后仍为块状或颗粒状。
11．球形冷凝管 避免温度高于48℃，Na2S2O3•5H2O发生分解 避免发生水倒吸 B S2O32﹣+H2O⇌HS2O3﹣+OH﹣ S2O32﹣+5H2O+4Cl2+2Ba2+＝2BaSO4↓+8Cl﹣+10H+ 溶液蓝色褪去，并在半分钟内不恢复
【分析】
(1)、根据装置图可知，仪器B为球形冷凝管；
(2)、根据题干信息‘Na2S2O3•5H2O于40～45℃熔化，48℃分解’解答；停止抽滤时，应先将吸滤瓶支管上的橡皮管拔下，再关抽气泵，是为了避免发生水倒吸；
(3)、硫粉难溶于水、微溶于乙醇，乙醇湿润可以使硫粉易于分散到溶液中，硫在酒精中微溶，可以增大接触面积，提高反应速率；
(4)、常温下，由pH=8，是Na2S2O3为强碱弱酸盐，水解呈碱性；
(5)、加入足量氨水同时加入氯化钡溶液，氯水具有氧化性，Na2S2O3具有还原性，发生氧化还原反应，生成SO42-和Cl-，生成的SO42-再与Ba2+反应；
(6)、滴定终点时Na2S2O3溶液将碘全部还原，以淀粉溶液作指示剂，溶液蓝色褪去；由方程式2ClO2+10I- +8H+=5I2+2Cl-+4H2O、I2+2S2O32-=2I-+S4O62-得关系式ClO2~52S2O32-, n (2S2O32-) =cV2×10-3mol，所以V1mL ClO2的溶液中含有的ClO2的物质的量为2cV2×10-4mol，根据c=计算出原ClO2溶液的物质的量浓度。
【详解】
（1）由装置图可知仪器B为球形冷凝管，故答案为：球形冷凝管；
（2）加热时应避免温度高于48℃，Na2S2O3•5H2O发生分解，抽滤时应避免倒吸，如欲停止抽滤，应先将吸滤瓶支管上的橡皮管拔下，再关抽气泵，其原因是避免发生水倒吸，
故答案为：避免温度高于48℃，Na2S2O3•5H2O发生分解；避免发生水倒吸；
（3）洗涤时为尽可能避免产品损失应选用乙醇，故答案为：B；
（4）Na2S2O3为强碱弱酸盐，水解呈碱性，离子方程式为S2O32﹣+H2O⇌HS2O3﹣+OH﹣，
故答案为：S2O32﹣+H2O⇌HS2O3﹣+OH﹣；
（5）实验②中发生的离子反应方程式为S2O32﹣+5H2O+4Cl2+2Ba2+＝2BaSO4↓+8Cl﹣+10H+，
故答案为：S2O32﹣+5H2O+4Cl2+2Ba2+＝2BaSO4↓+8Cl﹣+10H+；
（6）滴定终点，溶液蓝色褪色，且半分钟内不恢复，反应的关系式为2ClO2～5I2～10S2O32﹣，n（Na2S2O3）＝V2c×10﹣3mol，则c（ClO2）＝mol/L，
故答案为：溶液蓝色褪去，并在半分钟内不恢复；。
12．烧杯、量筒 防止三颈烧瓶中溶液发生倒吸 防止温度过高，H2O2分解、有利于晶体析出 Ca2++H2O2 +2NH3 +8H2O═CaO2•8H2O↓+2NH4+ a ab 54.00%
【分析】
(1)用市售质量分数为30%的H2O2溶液配制约20%的H2O2溶液，可根据溶液的体积估算质量，用烧杯配制，据此分析解答；
(2)根据氨气极易溶于水分析解答；
(3)反应温度较低，可避免过氧化氢分解，降低晶体的溶解度；
(4)反应物为氨气、过氧化氢和氯化钙，生成物为过氧化钙和氯化铵，据此书写反应的离子方程式；
(5)过氧化钙是一种白色固体，微溶于冷水，不溶于乙醇，化学性质与过氧化钠类似，据此分析解答；
(6)根据过氧化钙化学性质与过氧化钠类似分析解答；
(7)由氧气的体积计算过氧化钙的质量，进而计算过氧化钙的纯度。
【详解】
(1)用市售质量分数为30%的H2O2溶液配制约20%的H2O2溶液，可根据溶液的体积估算质量，用烧杯配制，配制过程中，使用的玻璃仪器除玻璃棒、胶头滴管外，还有烧杯、量筒，故答案为：烧杯、量筒；
(2)氨气极易溶于水，长颈漏斗上部体积较大，除导气外，还可防止三颈烧瓶中溶液发生倒吸，故答案为：防止三颈烧瓶中溶液发生倒吸；
(3)冰水浴可防止温度过高，使H2O2分解、且温度较低时有利于晶体析出，故答案为：防止温度过高，H2O2分解、有利于晶体析出；
(4)反应物为氨气、过氧化氢和氯化钙，生成物为过氧化钙和氯化铵，反应的离子方程式为Ca2++H2O2 +2NH3 +8H2O═CaO2•8H2O↓+2NH4+，故答案为：Ca2++H2O2 +2NH3 +8H2O═CaO2•8H2O↓+2NH4+；
(5)过氧化钙是一种白色固体，微溶于冷水，不溶于乙醇，化学性质与过氧化钠类似，洗涤CaO2•8H2O，应避免溶解和变质，可用乙醇，亚硫酸钠具有还原性，可使过氧化钙变质，故答案为：a；
(6)过氧化钙具有强氧化性，可用于杀菌消毒，与水反应生成氢氧化钙和氧气，可提供氧气，氢氧化钙可吸收二氧化碳，故答案为：ab；
(7)涉及反应为2CaO2 2CaO+O2，生气氧气的物质的量为=0.0015mol，则n(CaO2)=0.003mol，过氧化钙样品中CaO2的纯度为×100%=54.00%，故答案为：54.00%。
13．分液漏斗 2MnO4-+16H++10Cl-=2Mn2++5Cl2↑+8H2O afg（gf）bcde C D SO2+2Cl2+S2SOCl2 尾气处理（或吸收未反应的SO2和Cl2） NaC1、NaClO和Na2SO4
【分析】
Ⅰ．（1）根据仪器构造可得；高锰酸钾和浓盐酸反应制备Cl2，同时生成氯化锰、氯化钾和水；
Ⅱ．（2）A为制备装置，D为收集装置，B为干燥装置，连接在D后防止水蒸气进入，C为尾气处理装置；
（3）反应条件为在180～200℃，选择石蜡油维持；装置D为冷凝收集产品的装置，试剂z为冷凝，据此分析；
（4）装置A中U形管内为二氧化硫和氯气在180～200℃催化剂催化下生成SOCl2；
（5）SO2和Cl2为有毒气体，考虑尾气处理；装置A处通入的SO2和Cl2的物质的量之比为1：3，Cl2过量装置C中发生的反应为SO2+Cl2+4NaOH═2NaCl+Na2SO4+2H2O、Cl2+2NaOH═NaCl+NaClO+H2O；
【详解】
Ⅰ.（1）装置甲中仪器x的名称为分液漏斗；若选用装置甲以高锰酸钾和浓盐酸反应制备Cl2，反应的离子方程式为2MnO4-+16H++10Cl-=2Mn2++5Cl2↑+8H2O，
故答案为：分液漏斗 ； 2MnO4-+16H++10Cl-=2Mn2++5Cl2↑+8H2O ；
Ⅱ.（2）按气流从左到右的方向，A为制备装置，D为收集装置，B为干燥装置，连接在D后防止水蒸气进入，C为尾气处理装置，连接顺序为afg（gf）bcde，
故答案为：afg（gf）bcde；
（3）试剂y为石蜡油，能保持油浴温度为180～200℃；试剂z为冰水，冷凝收集生成的氯化亚砜，
故答案为C； D；
（4）装置A中U形管内发生反应的化学方程式为SO2+2Cl2+S2SOCl2。
（5）装置C的作用为吸收未反应的SO2和Cl2；若装置A处通入的SO2和Cl2的物质的量之比为1：3，Cl2过量，则装置C中发生的反应为SO2+Cl2+4NaOH=2NaCl+Na2SO4+2H2O、Cl2+2NaOH=NaCl+NaClO+H2O，生成的盐为NaCl、Na2SO4和NaClO；
故答案为：尾气处理（或吸收未反应的SO2和Cl2） ； NaC1、NaClO和Na2SO4
14．平衡压强，使浓盐酸更易滴落 降温、冷凝，收集产品TiCl4 almcbfghidej 检查装置的气密性 装置充满氯气 防止水蒸气进入E装置，同时吸收未参加反应的氯气，防止氯气污染空气 PdCl2+CO+H2O=Pd+CO2+2HCl 蒸馏 形成液封，吸收多余的HCl，避免HCl损失 %
【分析】
A中有KMnO4与浓盐酸制备Cl2，通过G装置净化除去HCl，再经B装置的浓硫酸干燥，进入D装置与TiO2和C反应制备TiCl4，在E中冷凝收集产品TiCl4，为防止产品有水进入E装置，连接C装置，最后在F装置收集生成的不溶于水的CO。
(1)A中有气体生成，容易造成A中气压增大，分液漏斗液体不易顺利滴下，E装置收集产品TiCl4，据此分析；
(2)根据A装置制备Cl2，G装置除去HCl，B装置干燥，D装置制备TiCl4，C装置防止水蒸气进入收集装置，E收集产品TiCl4，F装置收集CO分析有气体参加的反应首先要检查装置的气密性，然后加入药品，制取气体，待装置充满氯气时，进行氯气与TiO2的反应TiCl4；
(3)根据防止产品水解和保持产品干燥及氯气的性质的角度分析；
(4)装置F中进行PdCl2溶液捕获CO时生成Pd单质和两种酸性气体；
(5)根据TiCl4、CCl4的沸点差异分析。
(6)根据安全漏斗的气密性分析仪器的作用，结合Ag++Cl-=AgCl↓即Cl元素守恒计算。
【详解】
(1)装置A中导管m的作用是：平衡压强，使浓盐酸更易滴落；冰水混合物可起到降温、冷凝，收集产品TiCl4的作用；
(2)A装置制备Cl2，G装置除去Cl2中混有的杂质HCl，B装置干燥，为干燥彻底，导气管长进短出，D装置制备TiCl4，E装置收集，C装置防止水蒸气进入收集装置，除去氯气，F装置收集CO，故按照气流由左到右的方向，上述装置仪器接口字母的连接顺序为almcbfghidej；根据完整的实验装置进行实验，实验步骤如下：检查装置的气密性； 装入药品；向装置A烧瓶中滴加适量浓盐酸，当观察到装置充满氯气时，加热装置D中陶瓷管；装置E烧瓶中的液体量不再增加时，停止加热，充分冷却。
(3)E中装置C的作用是防止水蒸气进入E装置，同时吸收未参加反应的氯气，防止氯气污染空气；
(4)装置F中CO与PdCl2、H2O发生反应产生Pd、CO2、HCl，发生反应的化学方程式为PdCl2+CO+H2O=Pd+CO2+2HCl；
(5)已知：TiCl4的沸点为136℃，CCl4的沸点为76.8℃，可采用蒸馏方法分离出TiCl4；
(6)①安全漏斗在本实验中的作用除加水外，还可以形成液封，吸收多余的HCl，避免HCl损失；
②产品与水充分反应得到HCl的水溶液，加入K2CrO4溶液作指示剂，用cmol/LAgNO3溶液滴定，当观察到白色沉淀刚刚出现砖红色沉淀时达到滴定终点，则有：
TiCl4～4HCl～4AgCl～4AgNO3，故n(TiCl4)=n(AgNO3)，所以产品纯度为×100%=%。
【点睛】
本题考查了物质制备方案设计，涉及化学方程式的书写、氧化还原反应、物质分离提纯、物质含量的测定等，明确实验原理及实验基本操作方法、知道各个装置作用是解本题关键，在进行物质含量测定时，若发生多个化学反应，可根据方程式的关系式(或根据元素守恒)得到已知物质和待求物质之间的物质的量的关系)，然后直接计算，不仅简单，而且正确率也会大大提高。要在平时学习中多注意相关基础知识与方法的学习和积累。
15．100 mL容量瓶和胶头滴管 不断搅拌下逐滴加入NaOH溶液，至产生的绿色沉淀恰好溶解 减小H2O2自身分解损失 2CrO2- ＋3H2O2 ＋2OH－===2CrO＋4H2O 除去过量的H2O2 ①在不断搅拌下，向“冷却液”中加入6 mol·L－1的醋酸至弱酸性，用pH试纸测定略小于，②先加入一滴0.5 mol·L－1 Pb(NO3)2溶液搅拌片刻产生少量沉淀，然后继续滴加至有大量沉淀，静置，③向上层清液中滴入Pb(NO3)2溶液，④若无沉淀生成，停止滴加Pb(NO3)2溶液，静置、过滤、洗涤、干燥沉淀得PbCrO4
【分析】
Cr(OH)3为两性氢氧化物，在CrCl3溶液中滴加NaOH溶液可生成NaCrO2，“制NaCrO2(aq)”时，控制NaOH溶液加入量，应再不断搅拌下逐滴加入NaOH溶液，至产生的绿色沉淀恰好溶解，再加入6%H2O2溶液，发生氧化还原反应生成Na2CrO4， “氧化”时H2O2滴加速度不宜过快，可减小H2O2自身分解损失，经煮沸可除去H2O2，冷却后与铅盐溶液作用制得PbCrO4，以此解答该题。
【详解】
（1）实验时需要配置100mL3mol•L﹣1CrCl3溶液，现有量筒、玻璃棒、烧杯，还需要玻璃仪器是100mL容量瓶和胶头滴管，其中胶头滴管用于定容，故答案为100mL容量瓶和胶头滴管；
（2）Cr(OH)3为两性氢氧化物，呈绿色且难溶于水，加入氢氧化钠溶液时，不断搅拌下逐滴加入NaOH溶液，至产生的绿色沉淀恰好溶解，可防止NaOH溶液过量，故答案为不断搅拌下逐滴加入NaOH溶液，至产生的绿色沉淀恰好溶解；
（3）“氧化”时H2O2滴加速度不宜过快，可防止反应放出热量，温度过高而导致过氧化氢分解而损失，反应的离子方程式为2CrO2﹣+3H2O2+2OH﹣＝2CrO42﹣+4H2O，故答案为减小H2O2自身分解损失；2CrO2﹣+3H2O2+2OH﹣＝2CrO42﹣+4H2O；
（4）煮沸可促使过氧化氢分解，以达到除去过氧化氢的目的，故答案为除去过量的H2O2；
（5）“冷却液”的主要成分为Na2CrO4，要想制备PbCrO4，根据已知信息②由Pb(NO3)2提供Pb2+，但要控制溶液的pH不大于7.2，以防止生成Pb(OH)2沉淀，由信息③的图象可知，溶液的pH又不能小于6.5，因为pH小于6.5时CrO42﹣的含量少，HCrO4﹣的含量大，所以控制溶液的pH略小于7即可，结合信息④，需要先生成少许的PbCrO4沉淀，再大量生成。所以实验操作为在不断搅拌下，向“冷却液”中加入6mol•L﹣1的醋酸至弱酸性（pH略小于7），将溶液加热至沸腾，先加入一滴0.5 mol•L﹣1Pb(NO3)2溶液搅拌片刻产生少量沉淀，然后继续滴加至有大量沉淀，静置，向上层清液中滴入Pb(NO3)2溶液，若无沉淀生成，停止滴加，静置、过滤、洗涤、干燥；
故答案为①在不断搅拌下，向“冷却液”中加入6 mol·L－1的醋酸至弱酸性，用pH试纸测定略小于，②先加入一滴0.5 mol·L－1 Pb(NO3)2溶液搅拌片刻产生少量沉淀，然后继续滴加至有大量沉淀，静置，③向上层清液中滴入Pb(NO3)2溶液，④若无沉淀生成，停止滴加Pb(NO3)2溶液，静置、过滤、洗涤、干燥沉淀得PbCrO4。
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