2022届高三化学一轮复习实验专题强化练14物质的制备含解析

这是一份2022届高三化学一轮复习实验专题强化练14物质的制备含解析，共26页。试卷主要包含了单选题，实验题等内容，欢迎下载使用。

1．下列实验能够达到目的的是
A．装置甲可以制取少量氧气B．装置乙用来检验
C．用装置丙可证明Cl2的氧化性强于SD．实验室制备氯气
2．海水是十分重要的自然资源。下图是对海水的部分利用，有关说法不正确的是
A．海水晒盐得到粗盐和母液的过程属于物理变化
B．步骤②中加入石灰乳，反应的离子方程式为：
C．工业上采用电解MgCl2溶液制得金属镁
D．步骤③可以通入Cl2，④⑤的目的是为了富集溴元素
3．下列两套实验装置，用于实验室制取乙酸乙酯或乙酸丁酯。下列说法错误的是
A．图工装置用于制取乙酸乙酯，图Ⅱ装置用于制取乙酸丁酯
B．导管a不伸入液面以下是为了防止倒吸
C．都可用饱和溶液来洗去酯中的酸和醇
D．乙酸丁酯可能的结构共有6种
4．利用下图装置制备、收集纯净气体，能达到实验目的的是
5．处理锂离子二次电池正极废料铝钴膜(含有、A1等)的一种工艺流程，如下图所示：
下列说法不正确的是
A．碱浸操作中要有防火防爆意识
B．还原过程中，氧化剂与还原剂物质的量之比为2∶1
C．沉淀1主要成分是LiOH
D．若在实验室中进行上述操作，则该流程中有两处操作需要使用玻璃棒
6．氯化亚铜()是一种难溶于水的白色物质，主要用于有机合成催化剂以及颜料、防腐等行业。利用废弃的工业铜屑可生产，制备的工艺流程如图所示：
已知水溶液中存在平衡：，下列说法正确的是
A．“粉碎”后的铜屑“氧化”需采用加热的条件
B．“浸取”采用浓，且需加热
C．“滤渣”的成分只能是铜粉
D．“一系列操作”为过滤、洗涤、干燥
7．正丁醚(相对水的密度为0.77)是一种常见有机溶剂，也可用作化工原料。实验室中以正丁醇为原料制取正丁醚的流程如图所示。下列说法错误的是
A．正丁醇与浓硫酸共热时需要加入沸石以防止暴沸
B．正丁醇可溶解于50%硫酸，正丁醚难溶于50%硫酸
C．水洗分液时应从分液漏斗下端分离出有机相
D．无水的作用是除去有机相中残存的水
8．以黄铁矿(主要成分)为原料生产硫酸，应将产出的炉渣和尾气进行资源化综合利用，减轻对环境的污染。其中某部分流程如下图所示。下列有关说法错误的是
A．黄铁矿中硫元素的化合价为
B．①中反应为可逆反应，可通过调控反应温度、压强等提高的产率
C．②中主要反应的离子方程式为：
D．黄铁矿煅烧的固体产物是铁的氧化物，检验其中是否含有三价铁的试剂是：硝酸，KSCN溶液
9．雾霾含有大量的污染物、NO。工业上变“废”为宝，吸收工业尾气和NO，获得和产品的流程如图(Ce为铈元素)，下列说法错误的是
A．的VSEPR模型是平面三角形
B．“装置Ⅲ”进行电解，在阴极反应，使得到再生
C．“装置Ⅳ”进行氧化，1L 的溶液，至少需要标准状况下
D．“装置Ⅳ”获得粗产品的实验操作为蒸发浓缩、冷却结晶
10．实验室用叔丁醇和浓盐酸反应制备2—甲基—2—氯丙烷的路线如图：
下列说法错误的是
A．两次水洗主要目的是分别除去有机相中的盐酸和钠盐
B．加水萃取振荡时，分液漏斗下口应倾斜向上
C．无水CaCl2的作用是除去有机相中残存的少量水
D．蒸馏除去残余反应物叔丁醇时，先蒸馏出的是叔丁醇
11．乙醇氧化制乙醛的实验装置如图所示(夹持仪器和加热仪器均未画出)，下列叙述错误的是
A．a中所盛放的固体可以是
B．c中乙醇可用沸水浴加热
C．b中具支试管中有无色液体产生
D．b中具支试管可换成带塞的普通试管
12．以废旧磷酸亚铁锂电池的正极材料(含LiFePO4、石墨粉和铝箔等)为原料制备FePO4，和Li2CO3的工艺流程如图所示：
下列说法错误的是
A．步骤I“碱浸”时，环境要有良好的通风条件
B．步骤II中X可以是O2或H2O2溶液，目的是将Fe2+转化为Fe3+
C．步骤III“调节pH”时，Na2CO3溶液加入越多，磷元素沉淀率越高
D．从步骤IV“沉锂”时可以推出，相同条件下，溶解度：Na2CO3>Li2CO3
13．NiSO4·6H2O易溶于水，其溶解度随温度升高明显增大。以电镀废渣(主要成分是NiO，还有CuO、FeO等少量杂质)为原料制备该晶体的流程如图：
已知：25℃时，Ksp(CuS)=8.9×10-35、Ksp(FeS)=4.9×10-18。下列叙述错误的是
A．溶解废渣时不能用稀盐酸代替稀H2SO4B．除去Cu2+可采用FeS
C．流程中a~b的目的是富集NiSO4D．“操作I”为蒸发浓缩、冷却结晶
14．1-丁醇、溴化钠和70%的硫酸共热反应，经过回流、蒸馏、萃取分液制得1-溴丁烷粗产品，装置如图所示：
已知：
下列说法错误的是
A．装置I中回流的目的是为了减少物质的挥发，提高产率
B．装置II中a为出水口，b为进水口
C．用装置III萃取分液时，将分层的液体依次从下放出
D．经装置III得到的粗产品干燥后，使用装置Ⅱ再次蒸馏，可得到更纯的产品
15．苯甲酸的熔点为122.13℃，微溶于水，易溶于酒精，实验室制备少量苯甲酸的流程如图：
苯甲酸钾溶液苯甲酸固体
下列叙述不正确的是
A．得到的苯甲酸固体用酒精洗涤比用水洗涤好
B．加入KMnO4后紫色变浅或消失，有浑浊生成
C．操作1为过滤，操作2为酸化，操作3为过滤
D．冷凝回流的目的是提高甲苯的转化率
16．下列制取或收集气体装置中棉花作用不正确的是
A．AB．BC．CD．D
17．MnCO3是一种重要的锂电池正极原料。采用某含软锰矿(MnO2)、磁铁矿和石英矿的含锰原材料制备MnCO3的工艺流程如下：
下列说法错误的是
A．滤渣I回收可制作光导纤维
B．滤液I中共含有3种阳离子
C．检验过程②是否沉淀完全可用KSCN
D．过程③的离子方程式为Mn2++2HCO=MnCO3↓+CO2↑+H2O
18．利用氧化锌烟尘(主要含ZnO，还含有PbO、CuO、等)制备的工艺流程如下：
下列说法错误的是
A．滤渣1的主要成分是，滤渣2的主要成分为Zn和Cu
B．“氧化”时，若分别用、NaClO，恰好完全反应时，消耗
C．加入ZnO“除铁”的方法是调节溶液的pH，ZnO也可以用代替
D．由滤液获得的过程需经过蒸发浓缩、冷却结晶、过滤、洗涤、干燥等步骤
19．工业上，从有机催化剂(主要含钴和锌)回收金属的简易流程如下：
下列有关说法错误的是
A．实验室中“灼烧”实验在坩埚中进行
B．“沉钴”时的不能太高的原因是防止生成沉淀
C．“沉锌”时溶液温度不能太高的目的是防止生成的、分解
D．“沉钴”加入的目的是将氧化并生成沉淀
二、实验题（共7题）
20．溴苯是一种化工原料，实验室合成溴苯的装置及有关数据中如图：
按下列合成步骤回答问题：
(1)在装置a中加入15 mL无水苯和少量铁屑。在装置b中小心加入4.0 mL液溴。向装置a中滴入几滴液溴，有白雾产生。继续滴加至液溴滴完。装置b的名称_______ ，装置c的作用_______ 。在该实验中，a中发生的反应方程式_______。
(2)液溴滴完后，经过下列步骤分离提纯：
①向a中加入10 mL水，然后过滤除去未反应的铁屑；
②滤液依次用10 mL水、8 mL10%的NaOH溶液、10 mL水洗涤。加入NaOH溶液时发生的离子反应_______。
③设计实验，验证苯与液溴发生取代反应：在c和d中间增加装有_______(填化学式)的洗气瓶。
(3)经以上分离操作后，粗溴苯中还含有的主要杂质为苯，要进一步提纯，还需要进行的操作是_______。
21．某化学小组依据实验室制备乙烯的原理，利用如图装置，用环己醇制备环己烯(不考虑副反应)。请回答下列问题：
已知：I.+H2O
Ⅱ.相关有机物的物理性质如下：
(1)制备粗品：
将环已醇加入试管A中，再加入浓硫酸，摇匀后放入碎瓷片，缓慢加热至反应完全，在试管C内得到环己烯粗品。
①A中碎瓷片的作用是___________。
②试管C置于冰水浴中的目的是___________。
(2)制备精品：
①环己烯粗品中含有环己醇和少量酸性杂质等。加入饱和食盐水，振荡、静置后，环己烯在___________(填“上层”、“下层”或“不分层”)，分离后再用___________(填标号)洗涤可得较纯净的环己烯样品。
a.溶液 b.稀 c.饱和溶液
②将较纯净环己烯样品按如图装置蒸馏，冷却水应从___________口(填“d”或“e”)进入。
③收集产品时，控制的温度应在___________左右，实验制得的环己烯精品质量低于理论产量，试分析可能的原因是___________(填标号)。
a.蒸馏时从开始收集产品
b.环己醇的实际用量多了
c.制备粗品时环己醇随产品一起蒸出
(3)若最终收集到环己烯产品，则该实验的产率为___________％(精确到小数点后1位)。
22．工业上用饱和食盐水吸收尾气和制备无水，同时得到副产物。实验室用如图装置模拟该制备过程(加热和固定装置已省略)：
已知：浓硫酸的沸点为338℃．回答下列问题：
(1)仪器a的名称_______，导气管b的作用_______．
(2)装置A中发生的化学反应的化学方程式为_______．
(3)氨气的发生装置可以选择下图中的_______(填编号)，反应的化学方程式为_______．
(4)利用各物质的溶解度曲线图(见图)分离产品．取出装置B中的溶液，蒸发浓缩，趁热过滤可得_______，然后将滤液_______、过滤、洗涤、干燥可得另一产物．
(5)产品中可能混有少量和杂质，混有杂质的原因可能是_______检验产品中含有的的实验方法：取少量样品于试管中，加入适量水溶解，_______。（可选试剂：稀硝酸、溶液、酸性溶液、溶液、溶液、溶液）
23．次磷酸钠()常用作化学镀剂、食品及工业锅炉水添加剂、抗氧剂。实验室可用如图所示装置制取一定量的次磷酸钠。已知是一种无色、有毒且能自燃的气体。
回答下列问题：
(1)装烧碱溶液的仪器名称是_______，已知与盐酸反应但不能与溶液反应，则次磷酸()是_______元弱酸。
(2)实验开始时，首先要打开，通入一段时间，其目的是_______，为尽可能避免造成的空气污染，拆卸装置前还要进行的一项操作是_______。
(3)装置中物质反应后生成了、，通过_______的方法可分离出固体(已知在时溶解度为，时溶解度为)。
(4)产品纯度测定：取产品，将其溶于水配成溶液，再用_______(填“酸式”或“碱式”)滴定管取溶液于锥形瓶中，然后用的标准溶液滴定(氧化产物是)，达到滴定终点时消耗标准溶液，滴定终点的现象是_______，产品纯度为_______。
24．一氧化二氣()是一种氯化剂和氧化剂，极易溶于水，与水反应生成，遇有机物易燃烧或爆炸。的熔点是，沸点是。利用反应可制备。
某同学利用如图装置制备，请回答下列问题
(1)装置甲的作用是为该制备反应提供，写出该装置中制备的离子方程式为_______。
(2)装置乙的洗气瓶中盛有的试剂是_______；装置丙的作用是_______。
(3)装置戊中的特型烧瓶内盛有玻璃丝，玻璃丝上附着有粉末，其中玻璃丝的作用是_______。
(4)装置戊和装置己之间的装置为玻璃连接装置，而不是橡胶管，其原因是_______。
(5)该同学的装置存在一个明显的不足之处，请你帮他提出改进措施_______。
(6)反应中，每生成转移电子的物质的量为_______ml。若实验开始前称量装置戊中的玻璃丝与的混合物的质量为，实验结束后玻璃丝及其附着物的质量为，则制备的为_______ml。
25．亚硝酰氯(，熔点：，沸点：)是一种黄色气体，遇水易水解生成和。可用于合成清洁剂、触媒剂及中间体等。实验室可由氯气与一氧化氮在常温常压下合成。
(1)甲组的同学拟制备原料气和，制备装置如图所示：
为制备纯净干燥的气体，补充下表中缺少的药品
(2)乙组同学利用甲组制得的和制备，装置如图所示：
①分子中各原子均满足8电子稳定结构，则的电子式为___________；
②装置连接顺序为a→___________(按气流自左向右方向，用小写字母表示)；
③装置Ⅳ、Ⅴ除了可进一步干燥、外，另一作用是___________；
④装置Ⅶ的作用是___________；
⑤装置Ⅷ中吸收尾气时，发生反应的化学方程式为___________。
26．二氯化二硫()是橡胶工业的硫化剂，在冶金工业也可用作金、银等贵稀金属的萃取剂。实验室可用以下两种原理制备：
① ②
已知：；在300℃以上完全分解产生两种单质。
下表是几种物质的熔沸点：
某实验小组利用以下装置制备，回答下列问题：
(1)实验小组欲采用原理②制备，则实验装置应选择___________(填A或B)。
(2)仪器c的名称为___________，仪器b的作用是___________。
(3)如果在加热a时温度过高，对实验结果的影响是___________，在b中可能出现的现象是___________。
(4)上述方案得到的粗品中可能混有的杂质是___________。
(5)实验中加入固体硫质量为6.40 g硫，反应后得到产物浅黄色液体4.60mL，则的产率为___________。(密度1.68g/mL，保留三位有效数字)
参考答案
1．C
【详解】
A．该装置要求固体药品为块状，不溶于水，Na2O2是粉末状药剂，无法实现固液分离要求，不符题意；
B．检验NH3等碱性气体应使用湿润的红色石蕊试纸，检验试剂错误，不符题意；
C．Cl2通入洗气瓶，瓶中溶液出现混浊，发生反应，Cl2做氧化剂，S是氧化产物，氧化剂氧化性大于氧化产物氧化性，描述正确，符合题意；
D．二氧化锰与浓盐酸反应制氯气反应必须加热才能进行，仪器选择错误，不符题意；
综上，本题选C。
2．C
【详解】
A．海水晒盐是将海水蒸发浓缩，得到粗盐和母液的过程属于物理变化，故A正确；
B．步骤②中加入石灰乳，沉淀镁离子，反应的离子方程式为： ，故B正确；
C．工业上采用电解熔融的MgCl2制得金属镁，故C错误；
D．步骤③可以通入Cl2，氧化溴离子，吹出溴单质被碳酸钠溶液吸收，达到富集溴的目的，所以④⑤的目的是为了富集溴元素，故D正确；
故答案为：C
3．D
【详解】
A．乙酸乙酯的沸点比比乙醇、乙酸低，易挥发收集，则采取边反应边蒸馏的方法，用图I装置，但乙酸丁酯的沸点高于乙酸和1-丁醇，反应中蒸出乙酸丁酯时，反应物会大量蒸发，利用率降低，所以采用冷凝回流，用图Ⅱ装置，故A正确；
B．由于乙醇和乙酸和水互溶，则导管a不伸入液面以下是为了防止倒吸，故B正确；
C．Na2CO3能使乙酸反应而减少、饱和Na2CO3溶液能溶解醇，并且还能降低酯的溶解度，所以饱和碳酸钠溶液可以洗去酯中的酸和醇，故C正确；
D．乙酸只有一种，丁烷分子中含有4类氢原子，丁醇有4种，因此乙酸丁酯可能的结构共有4种，故D错误；
故选D。
4．B
【详解】
A．浓盐酸有挥发性，制取的氯气中含有HCl杂质气体，缺少除杂装置，故A错误；
B．Na2SO3固体和质量分数为70%的浓硫酸反应生成二氧化硫通过浓硫酸干燥收集，二氧化硫比空气重，用向上排气法收集，剩余氢氧化钠溶液吸收，吸收时倒扣在液面上的漏斗防止倒吸，故B正确；
C．氨气和浓硫酸反应，不能用浓硫酸干燥，故C错误；
D．以Cu、稀硝酸为原料生成的一氧化氮和空气中氧气反应，收集NO不能用排空气法收集，故D错误；
故选：B。
5．D
【分析】
铝钴膜废料的成分为LiCO2和铝箔，将废料先用碱液浸泡，将Al充分溶解，过滤后得到的滤液为含有偏铝酸钠，滤渣为LiCO2，将滤渣用双氧水、硫酸处理后生成Li2SO4、CSO4，溶液中含有杂质铝离子，然后加入氢氧化钠溶液调节溶液pH，生成氢氧化锂沉淀从而除去锂离子，最后对滤液用草酸铵洗涤处理，经过一系列处理得到草酸锂。
【详解】
A． 碱浸时铝与NaOH溶液反应生成的氢气属于易爆气体，碱浸操作中要有防火防爆意识，故A正确；
B． 反应中钴由+3价降为+2价，1ml氧化剂得1ml电子，1mlH2O2被氧化时失去2ml电子，还原过程中，氧化剂与还原剂物质的量之比为2∶1，故B正确；
C． 由过程中涉及的元素种类的变化可知，沉淀1主要成分是LiOH，故C正确；
D． 若在实验室中进行上述操作，则该流程中碱浸、沉锂、沉钴均需要使用玻璃棒，故D错误；
故选D。
6．A
【详解】
A．铜在加热条件下和氧气反应生成氧化铜，“粉碎”后的铜屑“氧化”需采用加热的条件，故A正确；
B．“浸取”采用浓，氧化铜和硫酸在常温下反应生成硫酸铜和水，故B错误；
C．“还原”过程加入过量的铜粉、NaCl(s) ，所以“滤渣”的成分含有铜粉、NaCl(s)，故C错误；
D．根据，溶液加大量的水稀释，生成沉淀，所以“一系列操作”为加大量的水稀释、过滤、酒精洗涤、真空干燥，故D错误；
选A。
7．C
【分析】
正丁醇与浓硫酸混合加热回流后，加入50%硫酸萃取、分液得到含有正丁醚的有机相，经过洗涤分液后再加水洗涤分液除去残留的少量硫酸，分液后得到含有少量水的有机相，加入无水干燥、蒸馏得到正丁醚，据此分析解答。
【详解】
A．正丁醇与浓硫酸均为液体，共热时需要加入沸石以防止暴沸，故A正确；
B．分析流程可知，加入50%硫酸的目的是萃取，后续分液时有机相中含有正丁醚，所以正丁醇可溶解于50%硫酸，而正丁醚难溶解于50%硫酸，故B正确；
C．由于正丁醚的密度小于水，水洗分液时应从分液漏斗下端分离出水，有机相从分液漏斗上端倒出，故C错误；
D．无水是干燥剂，在本实验中的作用是除去有机相中残存的水，故D正确；
故选C。
8．D
【详解】
A．黄铁矿中铁元素价，硫元素的化合价为，选项A正确；
B．①中为的可逆反应，可通过调控反应温度、压强等提高的产率，选项B正确；
C．②中主要发生反应：，反应的离子方程式为：，选项C正确；
D．固体产物是铁的氧化物，可能含有或价铁，应该用稀硫酸等非氧化性酸先溶解(不用硝酸)，再加KSCN溶液检验是否含有价铁，选项D错误。
答案选D。
9．B
【分析】
雾霾含有大量的污染物、NO，通过氢氧化钠溶液吸收得到亚硫酸钠，NO不反应；装置II中Ce4+将NO氧化为NO、NO，Ce4+被还原为Ce3+，发生反应：NO+H2O+ Ce4+= Ce3++ NO+2H+，在装置Ⅲ中进行电解，HSO被还原为S2O，阴极反应式为：2 HSO+2H++2e-= S2O+2H2O，Ce3+被氧化生成Ce4+，阳极方程式为：2Ce3+-2e-=2Ce4+，得到Ce4+循环使用，获得Na2S2O4，分离后NO、NO与加入的氨气和氧气在装置Ⅳ中发生反应生成，以此解答。
【详解】
A．中中心S的价层电子对数为2+(6-22)=3，VSEPR模型是平面三角形，故A正确；
B．在装置Ⅲ中进行电解，HSO被还原为S2O，阴极反应式为：2 HSO+2H++2e-= S2O+2H2O；Ce3+被氧化生成Ce4+，阳极方程式为：2Ce3+-2e-=2Ce4+，故B错误；
C．NO的浓度为2mlL-1，要使1L该溶液中的NO完全转化为NH4NO3，则失去电子=4ml，设消耗标况下氧气的体积是V，则失电子ml，根据电子守恒：4ml=，解得V=22.4L，故C正确；
D．NO、NO与加入的氨气和氧气在装置Ⅳ中发生反应生成，蒸发浓缩、冷却结晶可以得到，故D正确；
故选B。
10．D
【分析】
浓盐酸与叔丁醇在室温下搅拌15分钟，进行分液，在有机相中加入水，洗涤、分液出有机相，加入碳酸钠溶液进行洗涤、分液，在有机相中加入水，洗涤分液，在有机相中加入无水氯化钙，进行蒸馏，最后得到产物。
【详解】
A．第一次水洗是除去有机相中易溶于水的盐酸，第二次水洗的目的是除去碳酸钠，A正确；
B．萃取振荡时，使分液漏斗上口朝下，下口朝上，便于振荡混合、便于放气降低分液漏斗内气压，所以萃取振荡时，分液漏斗下口应该倾斜向上，B正确；
C．无水氯化钙与水结合生成CaCl2·xH2O，是干燥剂，其作用是除去有机相中残存的少量水，C正确；
D．叔丁醇分子中有氢原子，存在氢键，沸点比2-甲基-2-氯丙烷高，所以先蒸馏出的是2-甲基-2-氯丙烷，D错误；
答案选D。
11．D
【详解】
A．乙醇和氧化铜在加热条件下反应生成乙醛、水和铜，所以中所盛放的固体可以是，A项正确；
B．直接加热时，生成乙醇蒸气的速率较大，乙醇和氧化铜反应不完全，为了使中的乙醇平稳汽化，中乙醇可用沸水浴加热，B项正确；
C．乙醇和氧化铜反应生成乙醛、水和铜，冷凝后中具支试管中有无色液体产生，C项正确；
D．中的具支试管应保持与外界相通，防止装置内气压过大发生危险，所以中的具支试管不可换成带塞的普通试管，D项错误；
答案选D。
12．C
【分析】
根据题中流程可知，废旧磷酸亚铁锂电池的正极材料(含LiFePO4、石墨粉和铝箔等)用NaOH溶液浸泡，铝与NaOH溶液反应生成偏铝酸钠，所以滤液1为偏铝酸钠溶液，过滤得到滤渣1为LiFePO4、石墨粉，滤渣1中加酸溶解，再加X，目的是除去不溶的石墨粉以及将亚铁离子氧化为铁离子，便于后面分离，则X应为O2或H2O2溶液，所以滤渣2为石墨粉，过滤得到滤液2中含有Li+、Fe3+、P等，加入Na2CO3溶液调节pH，得到FePO4，滤液3加入饱和Na2CO3溶液沉锂得到Li2CO3，以此解答该题。
【详解】
A．步骤I“碱浸”时，铝与NaOH溶液反应生成偏铝酸钠和氢气，氢气为易燃气体，从安全考虑，环境要有良好的通风条件，故A正确；
B．根据以上分析，滤渣1中加酸溶解后再加X，目的是将亚铁离子氧化为铁离子，且不引入杂质，则X应为O2或H2O2溶液，故B正确；
C．滤液2中含有Li+、Fe3+、P等，若步骤III“调节pH”时，Na2CO3溶液加入过多，会将Li+也沉淀为Li2CO3，达不到分离的目的，故C错误；
D．步骤IV“沉锂”时滤液3中同时含有Na+、Li+，加入饱和Na2CO3溶液沉锂得到Li2CO3，说明Li2CO3较难溶，则可以推出，相同条件下，溶解度：Na2CO3>Li2CO3，故D正确；
答案选C。
13．A
【分析】
电镀废渣用稀硫酸酸浸时，金属氧化物与稀硫酸反应生成可溶性硫酸盐，过滤得到含有镍离子、亚铁离子和铜离子的硫酸盐溶液；向溶液中加入硫化亚铁将溶液中铜离子转化为更难溶的硫化铜，再加入双氧水、氧化镍使亚铁离子先转化为铁离子，再将铁离子转化为氢氧化铁沉淀，过滤得到硫酸镍溶液；向溶液中加入碳酸钠溶液后过滤得到碳酸镍沉淀，向碳酸镍沉淀中加入稀硫酸得到浓度较高的硫酸镍溶液，硫酸镍溶液经蒸发浓缩、冷却结晶，过滤、洗涤、干燥得到六水硫酸镍晶体。
【详解】
A．溶解废渣时，发生的反应主要是用酸将金属氧化物溶解，加入稀盐酸同样可以达到目的，则能用稀盐酸代替稀硫酸，故A错误；
B．由分析可知，除去铁离子的操作为向溶液中加入硫化亚铁将溶液中铜离子转化为更难溶的硫化铜，故B正确；
C．由分析可知，流程中a~b的过程为浓度较低的硫酸镍溶液转化为浓度较高的硫酸镍溶液的过程，是富集硫酸镍的过程，故C正确；
D．由分析可知，硫酸镍溶液经蒸发浓缩、冷却结晶，过滤、洗涤、干燥得到六水硫酸镍晶体，则操作I为蒸发浓缩、冷却结晶，故D正确；
故选A。
14．C
【详解】
A．1-丁醇易挥发，装置I中回流的目的是为了减少物质的挥发，提高产率，故A正确；
B．冷凝管中冷凝水应该“低进高出”，装置II中a为出水口，b为进水口，故B正确；
C．用装置III萃取分液时，将下层的液体从下口放出，上层液体从上口倒出，故C错误；
D．经装置III得到的粗产品干燥后，使用装置Ⅱ再次蒸馏，除去1-丁醇，可得到更纯的1-溴丁烷，故D正确；
选C。
15．A
【分析】
由流程可知，甲苯被高锰酸钾氧化生成苯甲酸钾、二氧化锰，操作1为过滤，分离出苯甲酸钾溶液，且苯甲酸的溶解度不大，则操作2中加强酸生成苯甲酸，操作3为过滤，分离出苯甲酸固体，以此来解答。
【详解】
A．苯甲酸微溶于水，易溶于酒精，为避免因重新溶解而损失，应用水洗涤好，故A错误；
B．由反应物、生成物可知，加入KMnO4反应后，Mn元素的化合价降低，生成二氧化锰，则紫色变浅或消失，有浑浊生成，故B正确；
C．由上述分析可知，操作1为过滤，操作2为酸化，操作3为过滤，故C正确；
D．冷凝回流可使反应物充分反应，目的是提高甲苯的转化率，故D正确；
故选：A。
16．D
【详解】
A．棉花可防止高锰酸钾颗粒堵塞导管口，图中操作合理，故A正确；
B．加热湿棉花可提供水蒸气，图中操作合理，故B正确；
C．二氧化硫与碱反应，棉花中碱液可吸收过量二氧化硫，故C正确；
D．氯化铵与氢氧化钙反应制备氨气，氨气的密度比空气密度小，棉花可防止氨气与空气对流，但棉花不能吸收过量氨气，故D错误；
故选：D。
17．B
【分析】
由题给流程可知，向含锰原材料中加入稀硫酸、硫酸亚铁的混合溶液，四氧化三铁与稀硫酸反应转化为硫酸铁和硫酸亚铁，二氧化锰在酸性条件下与硫酸亚铁反应转化为硫酸锰，二氧化硅与混合溶液不反应，过滤得到含有二氧化硅的滤渣I和含有稀硫酸、硫酸亚铁、硫酸铁、硫酸锰的滤液I；向滤液I中加入过氧化氢溶液将亚铁离子转化为铁离子，再加入氨水将铁离子转化为氢氧化铁沉淀，过滤得到含有氢氧化铁的滤渣Ⅱ和含有硫酸锰的滤液Ⅱ；向滤液Ⅱ中加入碳酸氢铵溶液，将硫酸锰转化为碳酸锰沉淀，过滤得到碳酸锰。
【详解】
A．由分析可知，滤渣I的主要成分是二氧化硅，二氧化硅回收可制作光导纤维，故A正确；
B．由分析可知，滤液I中含有氢离子、铁离子、亚铁离子、锰离子4种阳离子，故B错误；
C．若过程②中铁离子完全沉淀，向滤液Ⅱ中加入硫氰化钾溶液，溶液不会变红色，故C正确；
D．过程③发生的反应为碳酸氢铵溶液与硫酸锰溶液反应生成碳酸锰沉淀、二氧化碳、硫酸铵和水，反应的离子方程式为Mn2++2HCO=MnCO3↓+CO2↑+H2O，故D正确；
故选B。
18．B
【详解】
A．从上述流程可知，“酸浸”时，PbO转化为沉淀，“除杂”时Zn置换出溶液中的Cu2+，生成Cu，故A正确；
B．“氧化”时，若用代替NaClO，两种物质分别发生如下反应为2H++2Fe2++ClO-=2Fe3++Cl-+H2O，2H++2Fe2++H2O2=2Fe3++2H2O，恰好完全反应时，消耗n(H2O2):n(NaClO)=1:1，，故B错误；
C．加入ZnO[或]，均可调节溶液中的pH，生成沉淀，故C正确；
D．滤液经过蒸发浓缩、冷却结晶、过滤、洗涤、干燥可得，故D正确；
答案为B。
19．C
【分析】
由流程可知，灼烧可除去有机物，加入稀硫酸浸出液含有C2+、Zn2+、Mn2+、Fe3+、Fe2+等，净化除去Mn2+、Fe3+、Fe2+，调节pH沉淀C2+，最后加NH4HCO3沉淀Zn2+，以此来解答。
【详解】
A．“灼烧”温度较高，实验在坩埚中进行，A正确；
B．“沉钴”的pH不能太高，原因是防止生成Zn(OH)2，B正确；
C．“沉锌”加入NH4HCO3，沉锌的温度不能太高，原因是防止NH4HCO3分解，C错误；
D．沉钴”中加入(NH4)2S2O8，还原产物为SO，发生2C2++S2O-+4H+=2C(OH)3↓+SO+2H2O，D正确；
故选：C。
20．恒压滴液漏斗 冷凝回流 +Br2+HBr Br2+2OH-=Br-+BrO-+H2O CCl4 蒸馏
【分析】
实验考查苯与液溴发生取代反应+Br2+HBr，由于液溴易挥发，故需用装置c即球形冷凝管进行冷却回流，产生的HBr中还是混有少量的Br2，且由于Br2+2NaOH=NaBr+NaBrO+H2O，故需先用CCl4除去HBr中的Br2，再用烧杯d中的溶液和硝酸酸化的硝酸银反应生成AgBr沉淀来检验该反应为取代反应；这样制得的溴苯中含有溴，加NaOH溶液，把未反应的Br2变成NaBr和NaBrO洗到水中，分液后然后加干燥剂可得到苯和溴苯的混合物，再利用二者沸点的差异进行蒸馏来获得纯净的溴苯。
【详解】
(1)装置b的名称恒压滴液漏斗 ，由于液溴易挥发，故需用装置c即球形冷凝管进行冷却回流，装置c的作用冷凝回流。在该实验中，苯与液溴发生取代反应+Br2+HBr，a中发生的反应方程式+Br2+HBr。故答案为：恒压滴液漏斗；冷凝回流；+Br2+HBr；
(2)②NaOH溶液把未反应的Br2变成NaBr和NaBrO洗到水中，加入NaOH溶液时发生Br2+2NaOH=NaBr+NaBrO+H2O，离子反应Br2+2OH-=Br-+BrO-+H2O。故答案为：Br2+2OH-=Br-+BrO-+H2O；
③苯与液溴发生取代反应生成的HBr被d中的NaOH溶液吸收生成NaBr，再由AgNO3检验其中的Br-，但由于液溴具有强挥发性，且Br2+2NaOH=NaBr+NaBrO+H2O，故需在通入d之前出去HBr中的Br2，可利用溴单质极易溶于CCl4，CCl4难挥发的性质，用CCl4来除去HBr中的Br2，在c和d中间增加装有CCl4的洗气瓶。故答案为：CCl4；
(3)经以上分离操作后，粗溴苯中还含有的主要杂质为苯，利用沸点不同，苯的沸点小，被蒸馏出，溴苯留在母液中，所以采取蒸馏的方法分离溴苯与苯。故答案为：蒸馏。
21．防止液体暴沸 降低温度，使环己烯液化便于收集 上层 c e 83 c 83.3
【分析】
水浴装置中环己醇发生消去反应生成环己烯，环己烯在冰水浴中冷凝收集，据此分析答题。
【详解】
(1)①液体中加入碎瓷片可防止液体在加热时剧烈沸腾，防止液体暴沸，答案为：防止液体暴沸；
②试管C为收集环己烯的装置，环己烯的熔点为-103℃，冰水浴时，可有利于收集环己烯，答案为：降低温度，使环己烯液化便于收集；
(2)①环己烯的密度小于水，且不溶于水，与饱和食盐水混合时，环己烯在溶液上层；其含有少量的酸性杂质，可用饱和的碳酸钠溶液吸收，答案为：上层；c；
②冷凝管的冷凝水的流向为下进上出，所以应从e口入，答案为：e；
③环己烯蒸馏实验时，其沸点为83℃，则控制温度为83℃左右；制得的环己烯精品质量低于理论产量，则混有环己醇，答案为：c。
(3)环己醇的物质的量为：，若最终收集到环己烯产品，则该实验的产率为，答案为：83.3%。
22．分液漏斗 平衡气压，使浓硫酸顺利留下 C 亚硫酸钠晶体 蒸发浓缩、冷却结晶 亚硫酸钠被空气中的氧气氧化 先加入过量的硝酸钡溶液，再过滤，向滤液中加入硝酸酸化的硝酸银溶液，若有白色沉淀产生，则产品中含有氯离子
【分析】
本实验以Cu和浓硫酸反应制备SO2，故装置A中发生的反应为Cu+2H2SO4(浓)CuSO4+SO2+2H2O，将产生的SO2通入到盛有饱和食盐水的三颈瓶中，再通入NH3，即可发生反应：2NaCl+H2O+2NH3+SO2=Na2SO3+2NH4Cl，据此分析解题。
【详解】
(1)由实验装置图可知，仪器a的名称为分液漏斗，导气管b的作用是平衡气压，使浓硫酸顺利留下，故答案为：分液漏斗；平衡气压，使浓硫酸顺利留下；
(2)由分析可知，装置A中发生的化学反应的化学方程式为：Cu+2H2SO4(浓)CuSO4+SO2+2H2O，故答案为：Cu+2H2SO4(浓)CuSO4+SO2+2H2O；
(3)实验室制氨气是用Ca(OH)2和NH4Cl固体加热来制备，故采用固固加热装置，故氨气的发生装置可以选择下图中的C，反应的化学方程式为：，故答案为：C；；
(4)由题干图示各物质的溶解度曲线图，可知亚硫酸钠晶体的溶解度随温度变化不明显，且在40℃左右时最大，NH4Cl的溶解度随温度变化增大明显，故取出装置B中的溶液，蒸发浓缩，趁热过滤可得亚硫酸钠晶体，然后过滤等到NH4Cl溶液，故将滤液蒸发浓缩、冷却结晶、过滤、洗涤、干燥可得另一产物NH4Cl，故答案为：亚硫酸钠晶体；蒸发浓缩、冷却结晶；
(5)由于Na2SO3具有较强的还原性，已被空气中的氧气氧化呈Na2SO4，故产品中可能混有少量和杂质，由于本混合物中同时含有Cl-和，二者均能与Ag+生成白色沉淀，需先用硝酸钡来除去后再来检验Cl-，故实验检验产品中含有的的实验方法：取少量样品于试管中，加入适量水溶解，先加入过量的硝酸钡溶液，再过滤，向滤液中加入硝酸酸化的硝酸银溶液，若有白色沉淀产生，则产品中含有氯离子，故答案为：亚硫酸钠被空气中的氧气氧化；先加入过量的硝酸钡溶液，再过滤，向滤液中加入硝酸酸化的硝酸银溶液，若有白色沉淀产生，则产品中含有氯离子。
23．分液漏斗 一 排尽装置中的空气，防止反应生成的PH3自燃引起爆炸 打开K1，继续通入一段时间的N2 蒸发浓缩、冷却结晶 碱式 当滴入最后一滴标准液时，溶液由无色变成浅红色，且在30s内不褪色(或30s内颜色保持不变)
【分析】
PH3是一种无色、有毒且能自燃的气体，实验开始用氮气排尽装置中空气。a中是P4与NaOH溶液反应生成PH3，由P元素化合价变化，结合实验目的同时有NaH2PO2生成，B装置作安全瓶，防止倒吸，C中物质反应后生成了NaCl、NaH2PO2，D装置进行尾气处理，防止污染空气，据此解答。
【详解】
(1)盛放烧碱溶液的仪器是分液漏斗；NaH2PO2与盐酸反应但不能与NaOH溶液反应，说明NaH2PO2是正盐，H2PO不能电离出来H+，次磷酸（H3PO2）是一元弱酸；
(2)PH3易自燃，实验开始时，首先要打开K1，通入一段时间N2，其目的是：排尽装置中的空气，防出反应生成的PH3自燃引起爆炸；为了尽可能避免PH3造成的空气污染，用氮气排尽装置中PH3，拆卸装置前还要进行的一项操作是：打开K1，继续通入一段时间N2；
(3)NaH2PO2的溶解度随温度的升高快速增大，而NaCl溶解度小且受温度影响不大，故可通过蒸发浓缩、冷却结晶的方法可分离出NaH2PO2固体；
(4)次磷酸的酸性比磷酸弱，次磷酸钠（NaH2PO2）溶液呈碱性，用碱式滴定管量取25.00mL产品溶液；NaH2PO2被氧化为Na3PO4，KMnO4被还原为Mn2+，滴定终点的现象是：当滴入最后一滴标准液时，溶液由无色变成浅红色，且在30s内不褪色；根据电子转移守恒可得关系式：5NaH2PO2～4KMnO4，可知mg样品中n（NaH2PO2）=0.01ml/L×V1×10-3L×1.25×10=1.25V1×10-4 ml，所以产品纯度=×100%=。
24． 饱和溶液 除去中的水蒸气，防止其与装置戊、已中的发生反应 增大反应物接触面积，提高反应速率 防止与橡胶管接触发生燃烧或爆炸 在装置已后面增加一个装有溶液的尾气吸收装置 2 0.1
【分析】
本题考查氯气的制备以及分离提纯和尾气吸收问题，氯气进一步和氧化汞制备二氧化氯的过程。
【详解】
(1)装置甲是用MnO2和浓盐酸制备氯气，反应的离子方程式为；
(2)用浓盐酸制备的Cl2中含HCl、水蒸气杂质，故装置乙中盛有饱和食盐水，其作用是除去HCI杂质，装置丙的作用是干燥氯气，故盛有浓硫酸。故答案为：饱和溶液；除去中的水蒸气，防止其与装置戊、已中的发生反应；
(3)玻璃丝可增大Cl2与HgO的反应接触面积，从而提高化学反应速率。
(4)根据题干信息“遇有机物易燃烧或爆炸”，知装置戊和装置己不能用橡胶管、塑料管等含有机物的管道连接，否则易发生燃烧或爆炸；
(5)Cl2、为有毒气体，应该进行尾气处理，故答案为：在装置已后面增加一个装有溶液的尾气吸收装置；
(6)每生成转移电子的物质的量为2ml，根据Cl2O的制备原理，运用差量法进行计算，设制备的Cl2O的物质的量为xml,则，解得x=0.1。
25．浓盐酸 饱和食盐水 稀硝酸 水 e→f(或f→e)→c→b→d 通过观察气泡调节气体的流速及比例 防止水蒸气进入反应器
【详解】
(1)实验室加热制取氯气是用MnO2与浓盐酸加热生成的，所以分液漏斗中装的是浓盐酸，装置II是用于吸收氯气中HCl气体，所以内装饱和的食盐水；实验室里NO是用Cu和稀硝酸反应制取的，所以分液漏斗中装的是稀硝酸，装置II是用于吸收NO中HNO3蒸气的，因此内装水即可。故答案为：浓盐酸、饱和食盐水、稀硝酸、水
(2) ①分子中各原子均满足8电子稳定结构，则的电子式为，故答案为：
②已知NOCl沸点为-5.5 °C，遇水易水解，所以可用冰盐冷却收集液体NOCl，再用装有无水CaCl2的干燥管V防止水蒸气进入装置X中使NOCl变质，由于NO和Cl2都有毒且污染环境，所以用NaOH吸收尾气，因此①接口顺序为a→e→f(或f-→e)→c→b→d，故答案为：e→f(或f→e)→c→b→d
③通过观察洗气瓶中的气泡的快慢，调节NO、Cl2 气体的流速，以达到最佳反应比，提高原料的利用率，减少有害气体的排放，故答案为：通过观察气泡调节气体的流速及比例
④装置VI中装有的无水CaCl2，是防止水蒸气进入装置IX中使生成的NOCl变质，故答案为：防止水蒸气进入反应器
⑤NOCl遇水反应生成HCl和HNO2，再与NaOH反应，所以，发生反应的化学方程式为：，故答案为：
26．A 锥形瓶 冷凝 产率降低 有黄绿色气体产生，玻璃管壁上有淡黄色固体析出 57.2%
【分析】
根据制备原理，结合在300℃以上完全分解产生两种单质和物质的熔沸点数据分析解答。
【详解】
(1)实验小组欲采用原理②制备，是在加热条件下氯气与硫蒸气反应，则实验装置应选择A，故答案为：A；
(2)根据装置图，仪器c为锥形瓶，的沸点为137℃，熔点为-77℃，仪器b可以冷凝，故答案为：锥形瓶；冷凝；
(3)如果在加热a时温度过高，在300℃以上完全分解产生两种单质，使得制备的产率降低，氯气为黄绿色气体，硫为淡黄色固体，在b中可能出现的现象：有黄绿色气体产生，玻璃管壁上有淡黄色固体析出，故答案为：产率降低；有黄绿色气体产生，玻璃管壁上有淡黄色固体析出；
(4)由于可能发生，上述方案得到的粗品中可能混有的杂质是，故答案为：；
(5) 6.40 g硫的物质的量为=0.2ml，理论上生成0.1ml，质量为0.1ml×135g/ml=13.5g，实际得到的质量为4.60mL×1.68g/mL=7.728g，则的产率为×100%=57.2%，故答案为：57.2%。气体
装置a
装置b
A
浓盐酸
固体
B
70%的浓硫酸
固体
C
浓氨水
生石灰
D
NO
稀硝酸
Cu
A
B
C
D
名称
加热高锰酸钾制取氧气
铁粉与高温下的水蒸气反应
铜与浓硫酸反应制取SO2
制取并收集氨气
装置
作用
防止高锰酸钾颗粒进入导气管，造成堵塞
提供水蒸气
吸收过量的二氧化硫，防止二氧化硫污染空气
吸收过量的氨气，防止氨气泄漏到空气中
苯
溴
溴苯
密度/(g·cm-3)
0.88
3.10
1.50
沸点/℃
80
59
156
水中溶解性
微溶
微溶
微溶
密度()
熔点／
沸点/
溶解性
环己醇
0.96
25
161
能溶于水
环己烯
0.81
-103
83
难溶于水
装置I
装置Ⅱ
烧瓶中
分液漏斗中
制备纯净的
①___________
②___________
制备纯净的
③___________
④___________
物质
S
CS2
熔点/℃
112.8
-109
-23
-77
-121
沸点/℃
444.6
47
77
137
59.6