2022届高三化学一轮复习实验专题强基练20仪器组装型气体流程实验探究提高题含解析

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仪器组装型气体流程实验探究（提高题）
非选择题（共15题）
1．某化学小组在实验室中对SO2进行探究。回答下列问题：
(1)①学生甲用如图E装置制备SO2。写出该反应的化学方程式___________，该反应中，硫酸体现的的性质有___________

A．氧化性 B．还原性 C．酸性 D．碱性
②学生乙以粉末和为原料制取SO2，反应的化学方程式是：___________
③现欲收集一瓶干燥的SO2，选用下图中的A、B、C、D装置，其连接顺序(按气流方向，用小写字母表示，可重复选用)为：___________


(2)学生丙用浓H2SO4和蔗糖反应，得到的气体中含有SO2、CO2。现选择下图中的装置，验证混合气体中存在CO2和SO2，A和C中盛放的是品红溶液，B中盛放的是酸性高锰酸钾溶液。其中，能证明存在CO2的现象是___________。


(3)学生甲实验中，大试管内产生了大量黑色固体。查阅资料知：
①黑色固体可能含有CuO、CuS、。
②CuS和不溶于稀盐酸、稀硫酸，但加热下可溶于稀硝酸。
③向含微量的溶液中滴加溶液，能产生红褐色沉淀。
现取少量黑色沉淀，加入稀硫酸，充分振荡以后，再滴加溶液，未见红褐色沉淀，由此所得结论是___________。另取少量黑色沉淀，加入足量稀硝酸并加热，发现黑色固体最终完全溶解，溶液变为蓝色，有无色气泡生成，管口处出现红棕色。试写出CuS溶于足量稀硝酸的离子方程式：___________
为测定黑色沉淀中的百分含量，取0.2000g黑色沉淀，在酸性溶液中用0.1000mol/LKMnO4溶液处理，发生反应：,，恰好用去KMnO4溶液23.50mL。则混合物中的质量分数为___________
2．草酸亚铁晶体（FeC2O4·2H2O，相对分子质量为180）呈淡黄色，可用作照相显影剂。某实验小组对其进行了一系列探究。
I.纯净草酸亚铁晶体热分解产物的探究。
（1）气体产物成分的探究。小组成员采用如图装置（可重复选用）进行实验：

①装置D的名称为____。
②按照气流从左到右的方向，上述装置的连接顺序为____→尾气处理装置（填图中各仪器接口的字母编号）。
③实验前先通入一段时间N2，其目的为____。
④实验证明了气体产物中含有CO，依据的实验现象为_____。
（2）固体产物成分的探究。充分反应后，A处反应管中残留黑色固体。小组成员设计实验证明了其成分只有FeO，其实验操作及现象为：___。
（3）依据（1）和（2）结论，可知A处反应管中发生反应的化学方程式为：___。
Ⅱ.草酸亚铁晶体样品纯度的测定
工业制得的草酸亚铁晶体中常含有FeSO4杂质，测定其纯度的步骤如下（杂质不参与反应）：
步骤1：称取2g草酸亚铁晶体样品并溶于稀H2SO4中，配成250mL溶液。
步骤2：取上述溶液25.00mL，向其中加入0.01mol·L−1KMnO4溶液，恰好完全反应时消耗 KMnO4溶液30mL。
[已知：FeC2O4+KMnO4+H2SO4→Fe2(SO4)3+CO2↑+MnSO4+K2SO4+H2O（未配平）]
（4）草酸亚铁晶体样品的纯度为____；若步骤1配制溶液时部分Fe2+被氧化，则测定结果将____（填“偏高”、“偏低”或“不变”）。
3．某化学兴趣小组欲制备摩尔盐[(NH4)2Fe(SO4)2·6H2O]并探究其分解产物。查到如下信息：
摩尔盐可由FeSO4溶液与(NH4)2SO4溶液混合制备；该物质能溶于水、不溶于乙醇，在空气中能逐渐被氧化；100℃开始分解，且分解产物中含有铁氧化物、硫氧化物、氨气和水蒸气等。
I.制备摩尔盐
(1)向新制的FeSO4溶液中加入(NH4)2SO4固体，加热，实验过程中最好采用___________加热方式。
(2)蒸发浓缩、冷却结晶使摩尔盐结晶析出，晶体过滤后用_____________洗涤。
(3)该小组用滴定法测产品纯度。现称取a g该产品于锥形瓶中，加蒸馏水溶解，用0.1000mol/L酸性KMnO4溶液滴定，到达滴定终点时，消耗KMnO4溶液20.00 mL，则该产品的纯度为____________。
II.探究摩尔盐受热分解的产物

(4)验证分解产物中含有氨气和水蒸气，并探究残留固体成分。
①所选用装置的正确连接顺序为___________。(可选部分仪器，填装置的字母序号)
②A中固体完全分解后变为红棕色粉末，设计实验证明A中残留固体仅为Fe2O3，而不含FeO或Fe3O4______________________。
(5)探究分解产物中的硫氧化物，按A－D－B－F的顺序连接装置，进行实验。
①D装置中试剂的作用是____________________________________________。
②实验过程中，仅B中有沉淀生成，其他实验证明摩尔盐受热分解除上述产物外，还有N2生成。写出摩尔盐受热分解的化学方程式__________________________________________。
4．亚硝酰氯(NOCl，熔点：-64.5 ℃，沸点：-5.5 ℃)是一种黄色气体，遇水反应生成一种氯化物和两种氮化物。可用于合成清洁剂、触媒剂及中间体等。实验室可由氯气与一氧化氮在常温常压下合成。
(1)甲组的同学拟制备原料气NO和Cl2，制备装置如下图所示：

①制备NO发生装置可以选用__________(填写字母代号)，请写出发生反应的离子方程式：__________。
②欲收集一瓶干燥的氯气，选择装置，其连接顺序为：a→ _______(按气流方向，用小写字母表示)。
(2)乙组同学利用甲组制得的NO和Cl2制备NOCl，装置如图所示：

①实验室也可用X装置制备NO，X装置的优点为_______________。
②检验装置气密性并装入药品，打开K2，然后再打开 ____________，通入一段时间气体，其目的为___________，然后进行其他操作，当Z有一定量液体生成时，停止实验。
③若无装置Y，则Z中NOCl可能发生反应的化学方程式为_______________。
④若尾气处理装置连接上图烧杯中导管d，则烧杯中可加入 __________溶液。
5．某小组在实验室中探究金属钠与二氧化碳的反应，利用如图装置进行实验。

已知PdCl2能被一氧化碳还原得到黑色的Pd。请回答下列问题：
(1)请将上图各装置按气体从左到右连接完整：c→_____________________。
(2)用稀盐酸与碳酸钙反应制备二氧化碳，在加稀盐酸时，发现碳酸钙与稀盐酸不能接触，而稀盐酸又不够了，为使反应能顺利进行，可向长颈漏斗中加入的试剂是_______（填字母）。
A．硝酸钠溶液 B．四氯化碳 C．苯 D．稀硝酸
(3)检查装置气密性并装好药品后，点燃酒精灯之前应进行的操作是打开弹簧夹，让二氧化碳充满整个装置，当观察到____时，再点燃酒精灯。此步操作的目的是____________。
(4)反应结束后，关闭弹簧夹，可观察到的现象是________。
(5)反应过程中二氧化碳足量，假如反应过程中有下列两种情况，分别写出两种情况下钠与二氧化碳反应的化学方程式。
Ⅰ.装置⑤PdCl2溶液中观察到有黑色沉淀，装置①中固体成分只有一种，且向固体中加入稀盐酸产生能使澄清石灰水变浑浊的气体：_____________________。
Ⅱ.装置①中钠的质量为0.46g，充分反应后，将装置①中的固体加入到足量稀盐酸中产生224mL(标准状况)二氧化碳气体，且溶液中还有固体残留：_________________________。
6．我国化工专家侯德榜的“侯氏制碱法”曾为世界制碱工业做出了突出贡献。他利用NaHCO3、NaCl、NH4Cl等物质溶解度的差异，以食盐、氨气、二氧化碳等为原料制得NaHCO3，进而生产出纯碱。以下A、B、C、D四个装置可组装成实验室模拟“侯氏制碱法”制取NaHCO3的实验装置。装置中分别盛有以下试剂：B：稀硫酸C：盐酸、碳酸钙D：含氨的饱和食盐水、水

四种盐在不同温度下的溶解度（g/100g水）表

(说明：①＞35℃NH4HCO3会有分解)
请回答以下问题：
(1)装置的连接顺序应是_______________（填字母）；
(2)A装置中盛放的试剂是_______________，其作用是_____________________；
(3)在实验过程中，需要控制D温度在30℃～35℃，原因是____________________________为了便于控制此温度范围，采取的加热方法为___________；
(4)将锥形瓶中的产物过滤后，所得的母液中含有_____________________(以化学式表示)，可加入氯化钠，并进行_______操作，使NaCl溶液循环使用，同时可回收NH4Cl。
(5)测试纯碱产品中NaHCO3含量的方法是：准确称取纯碱样品Wg，放入锥形瓶中加蒸馏水溶解，加1～2滴酚酞指示剂，用物质的量浓度为c（mol/L）的HCl溶液滴定至溶液由红色到无色（指示CO32-＋H＋→HCO3-反应的终点），所用HCl溶液体积为V1 mL，再加1～2滴甲基橙指示剂，继续用HCl溶液滴定溶液由黄变橙，所用HCl溶液体积为V2 mL。写出纯碱样品中NaHCO3质量分数的计算式：NaHCO3(%)＝_____________________。
7．亚硝酰氯(NOCl，熔点:-64.5 ℃,沸点:-5.5 ℃)为红褐色液体或黄色气体，具有刺鼻恶臭味，遇水剧烈水解生成氮的两种氧化物与氯化氢，易溶于浓硫酸。常可用于合成清洁剂、触媒剂及中间体等。实验室可由氯气与一氧化氮在常温常压下合成。其制备装置如图所示（其中III、IV中均为浓硫酸）：

（1）用图甲中装置制备纯净干燥的原料气，补充下表中所缺少的药品。

装置Ⅰ
装置Ⅱ

烧瓶中
分液漏斗中
制备纯净Cl2
MnO2
浓盐酸
①___
制备纯净NO
Cu
稀硝酸
②___


（2）将制得的NO和Cl2通入图乙对应装置制备NOCl。
①装置连接顺序为a→________(按气流自左向右方向，用小写字母表示)。
②装置Ⅳ、Ⅴ除可进一步干燥NO、Cl2外,另一个作用是____________。
③有人认为可以将装置Ⅳ中浓硫酸合并到装置Ⅴ中，撤除装置Ⅳ，直接将NO、Cl2通入装置Ⅴ中，你同意此观点吗？________（填同意或不同意），原因是________________________________。
④实验开始的时候，先通入氯气，再通入NO，原因为________________。
（3）有人认为多余的氯气可以通过下列装置暂时储存后再利用，请选择可以用作氯气的储气的装置 ______；

（4）装置Ⅶ吸收尾气时，NOCl发生反应的化学方程式为_______________________。
（5）有人认为装置Ⅶ中氢氧化钠溶液只能吸收氯气和NOCl，不能吸收NO，经过查阅资料发现用高锰酸钾溶液可以吸收NO气体，因此在装置Ⅶ氢氧化钠溶液中加入高锰酸钾，反应产生黑色沉淀，写出该反应的离子方程式：__________________________________。
（6）制得的NOCl中可能含有少量N2O4杂质，为测定产品纯度进行如下实验：称取1.6625 g样品溶于50.00 ml NaOH溶液中，加入几滴K2CrO4溶液作指示剂，用足量硝酸酸化的0.40mol/LAgNO3溶液滴定至产生砖红色沉淀，消耗AgNO3溶液50.00ml。
①样品的纯度为__________%（保留1位小数）
②已知常温下，Ksp(AgCl)=1.8×10-10，Ksp(Ag2CrO4)=2×10-12，若在滴定终点时测得溶液中Cr2O42-的浓度是5.0×10-3 mol/L，此时溶液中Cl-浓度是_________。
8．FeCl2是一种常用的还原剂、媒染剂。某化学实验小组在实验室里用如下两种方法来制备无水FeCl2。有关物质的性质如下：

C6H5Cl(氯苯）
C6H4Cl2(二氯苯）
FeCl3
FeCl2
溶解性
不溶于水，易溶于苯、乙醇
不溶于C6H5Cl、C6H4Cl2、苯，
易溶于乙醇，易吸水
熔点/℃
-45
53
易升华

沸点/℃
132
173



(1)用H2还原无水FeCl3制取FeCl2。有关装置如下：

①H2还原无水FeCl3制取FeCl2的化学方程式为_______。
②按气流由左到右的方向，上述仪器的连接顺序为____（填字母，装置可多次使用）；C中盛放的试剂是_____。
③该制备装置的缺点为______。
(2)利用反应2FeCl3+C6H5Cl→2FeCl2+C6H4Cl2+HCl↑，制取无水FeCl2并测定FeCl3的转化率。按下图装置，在三颈烧瓶中放入32.5g无水氯化铁和过量的氯苯，控制反应温度在一定范围加热3h，冷却、分离提纯得到粗产品。

①仪器a的名称是____。
②反应结束后，冷却实验装置A，将三颈烧瓶内物质倒出，经过滤、洗涤、干燥后，得到粗产品。洗涤所用的试剂可以是__，回收滤液中C6H5C1的操作方法是____。
③反应后将锥形瓶中溶液配成250mL，量取25.00mL所配溶液，用0.40mol/LNaOH溶液滴定，终点时消耗NaOH溶液为19.60 mL，则氯化铁的转化率为______。
9．硫酸亚铁铵[(NH4)2Fe(SO4)2]是分析化学中的重要试剂。隔绝空气加热至500℃时硫酸亚铁铵能完全分解，分解产物中含有铁氧化物、硫氧化物、氨气和水蒸气等。
[实验探究]某化学小组选用如图所示部分装置进行实验(夹持装备略)


实验I验证分解产物中含有氨气和水蒸气，并探究残留固体成分。
（1）所选用装置的正确连接顺序为___(填装置的字母序号)。
（2）A中固体完全分解后变为红棕色粉末，设计实验证明A中残留固体仅为Fe2O3，而不含FeO或Fe3O4：___。
实验Ⅱ探究分解产物中的硫氧化物，连接装置A−E−F−B进行实验。
（3）实验过程中观察到：E中没有明显现象，F中溶液褪色，据此得出的结论是___。
（4）实验证明(NH4)2Fe(SO4)2受热分解除生成上述产物外，还有N2产生，写出A中反应的化学方程式___。
Ⅲ、为测定硫酸亚铁铵(NH4)2Fe(SO4)2•6H2O晶体纯度，某学生取mg硫酸亚铁铵样品配成500mL溶液，根据物质组成，设计了如下三个实验方案，请回答：
方案一：取20.00mL硫酸亚铁铵溶液于锥形瓶，用0.1000mol·L-1的酸性KMnO4溶液进行滴定。
方案二：取20.00mL硫酸亚铁铵溶液进行如下实验。


方案三：（通过NH4+测定）实验设计如图所示。取20.00mL硫酸亚铁铵溶液进行该实验。

（5）若实验操作都正确，但方案一的测定结果总是小于方案二，其可能原因是___。
（6）方案三选择装置___(填图一或图二)较为合理，判断理由是___。若测得NH3的体积为VL（已折算为标准状况下），则该硫酸亚铁铵晶体的纯度为___（列出计算式即可，不用简化）。
10．某化学小组同学用下列装置和试剂进行实验，探究O2与KI溶液发生反应的条件。供选试剂:30%H2O2溶液、0.1 mol/L H2SO4溶液、MnO2固体、KMnO4固体
(1)小组同学设计甲、乙、丙三组实验，记录如下(请补充完整甲组实验仪器的名称。)


操 作
现 象
甲
向Ⅰ的锥形瓶中加入MnO2，向Ⅰ的________中加入30%的H2O2溶液,连接Ⅰ、Ⅲ,打开活塞
Ⅰ中产生无色气体并伴随大量的白雾;Ⅲ中有气泡冒出,溶液迅速变蓝
乙
向Ⅱ中加入KMnO4固体，连接Ⅱ、Ⅲ，点燃酒精灯
Ⅲ中有气泡冒出,溶液不变蓝
丙
向Ⅱ中加入KMnO4固体，Ⅲ中加入适量0.1mol/LH2SO4溶液，连接Ⅱ、Ⅲ，点燃酒精灯
Ⅲ中有气泡冒出,溶液变蓝

(2)丙实验中O2与KI溶液反应的离子方程式是__________________。
(3)对比乙、丙实验可知，O2与KI溶液发生反应的适宜条件是____________。为进一步探究该条件对反应速率的影响,可采取的实验措施是____________。
(4)由甲、乙、丙三实验推测，甲实验可能是I中的白雾使溶液变蓝。学生将I中产生的气体直接通入下列_____________(填字母）溶液，证明了白雾中含有H2O2。
A．酸性 KMnO4 B．FeCl2 C． Na2S D．品红
(5)资料显示：KI溶液在空气中久置会被缓慢氧化:4KI+O2 +2H2O=2I2 +4KOH。该小组同学取20ml久置的KI溶液，向其中加入几滴淀粉溶液，结果没有观察到溶液颜色变蓝，他们猜想可能是:3I2+6OH-=5I-+IO3-+3H2O造成的。请设计实验证明他们的猜想是否正确:___。
11．二氧化氯（ClO2）是极易溶于水且不与水发生化学反应的黄绿色气体，沸点为11℃，可用于处理含硫废水。某小组在实验室中探究ClO2与Na2S的反应。回答下列问题：
(l)ClO2的制备：（已知：SO2+2NaClO3+H2SO4=2ClO2↑+2NaHSO4）

①装置A中反应的化学方程式为_______________。
②欲收集干燥的ClO2 ，选择上图中的装置，其连接顺序为 a→_________(按气流方向，用小写字母表示)
③装置D的作用是_________。
（2）ClO2与 Na2S 的反应
将上述收集到的ClO2用 N2稀释以增强其稳定性，并将适量的稀释后的ClO2 通入上图所示装置中充分反应，得到无色澄清溶液。一段时间后，通过下列实验探究 I 中反应的产物。

操作步骤
实验现象
结论
取少量Ⅰ中溶液于试管甲中，
加入Ba(OH)2溶液，振荡
①_________
有硫酸根离子生成
另取少量Ⅰ中溶液于试管乙中，
滴加品红溶液和盐酸
品红溶液不翅色
② 无_____生成
若在试管甲中继续加Ba(OH)2溶液至
过量，静置，取上层清液于试管丙③______
有白色沉淀生成
有Cl-生成

④ClO2与Na2S反应的离子方程式为__________。用于处理含硫废水时，ClO2相对于Cl2的优点是____________(任写2条)。
12．氯化铁在现代生产和生活中应用广泛。某化学研究性学习小组模拟工业生产流程制备无水氯化铁并对产物做了如下探究实验。

经查阅资料得知：①无水氯化铁在空气中易潮解，加热易升华；②工业上，向500—600℃的铁屑中通入氯气可生产无水氯化铁；③向炽热铁屑中通入氯化氢可以生产无水氯化亚铁和氢气。
请回答下列问题：
（1）装置的连接顺序为_______________（用a、b、c…h表示）。
（2）若缺少装置E对本实验造成的影响是________________________。
（3）工业生产中，会将D中干燥剂换成无水氯化钙，通过D后产生的过量氯气再用氯化亚铁溶液吸收，得到氯化铁溶液作为副产品。氯化亚铁溶液因吸收C12失去作用而失效，下列试剂中能够检验氯化亚铁溶液是否完全失效的是_______________。
a．硫氰酸钾溶液 b．铁氰化钾溶液 c．高锰酸钾溶液 d．烧碱溶液
（4）实验结束并冷却后，将硬质玻璃管及收集器中的物质一并快速转移至锥形瓶中，加入过量的稀盐酸和少许植物油（反应过程中不振荡），充分反应后，进行如下实验：

① 淡红色溶液中加入过量H2O2后溶液红色加深的原因是___________________（用离子方程式表示）。
② 已知红色褪去的同时有气体生成，经检验为O2。该小组对红色褪去的原因进行探究。

根据实验现象判断，以下说法正确的是_________________________。（填标号）
a．实验I说明是SCN发生了反应而不是Fe3+发生反应
b．实验I说明是Fe3+发生了反应而不是SCN-发生反应
c．实验I中第3份溶液中生成的白色沉淀为BaSO3
d．实验Ⅱ排除H2O2分解产生的O2氧化SCN-的可能
由实验I和Ⅱ得出结论为_______________________________________。
13．二氯化砜(SO2Cl2)是一种重要的有机合成试剂，实验室可利用SO2与Cl2反应制取少量的SO2Cl2，装置如图(有些支持装置省略了)所示。

已知：SO2Cl2的熔点为-54.1℃，沸点为69.1℃，遇水能发生剧烈的水解反应，产物之一为氯化氢气体。
（1）E中的试剂是饱和食盐水，戊是贮气装置，则F瓶中气体的实验室制法是_______(用方程式表示)；
（2）B处反应管冷却水应从___________(填“a”或“b”)接口通入；
（3）装置乙和丁的作用是___________；
（4）恒压漏斗具有特殊的结构，主要目的是___________；
（5）写出二氯化砜(SO2Cl2)水解反应的方程式___________；
（6）SO2溶于水生成亚硫酸，亚硫酸的酸性强于次氯酸，选用下面的装置和药品探究亚硫酸与次氯酸的酸性性强弱

装置连接顺序为A、_____、_____、_____、D、F，其中装置C的作用是_____，通过__________________________现象即可证明亚硫酸的酸性强于次氯酸。
14．无水FeCl2易吸湿、易被氧化，常作为超高压润滑油的成分。某实验小组利用无水FeCl3和氯苯（无色液体，沸点132.2℃）制备少量无水FeCl2，并测定无水FeCl2的产率。
实验原理：2FeCl3＋C6H5Cl2FeCl2＋C6H4Cl2＋HCl↑
实验装置：按如图所示组装好的装置，检查气密性后，向三颈烧瓶A中加入16.76g无水FeCl3和22.5g氯苯。
回答下列问题：

（1）利用工业氮气（含有H2O、O2、CO2）制取纯净干燥的氮气。
①请从下列装置中选择必要的装置，确定其合理的连接顺序：a→________→上图中的j口（按气流方向，用小写字母表示）。

②实验完成后通入氮气的主要目的是________。
（2）装置C中的试剂是________（填试剂名称），其作用是________。
（3）启动搅拌器，在约126℃条件下剧烈搅拌30min，物料变成黑色泥状。加热装置A最好选用__（填字母）。
a．酒精灯 b．水浴锅 c．电磁炉 d．油浴锅
（4）继续升温，在128～139℃条件下加热2h，混合物颜色逐渐变浅，黏度降低。该步骤中加热温度已经接近或超过氯苯沸点，但氯苯实际损失量却非常小，其原因是________。
（5）继续加热1h后放置冷却，在隔绝空气条件下过滤出固体，用洗涤剂多次洗涤所得固体，置于真空中干燥，得到成品。若D中所得溶液恰好与25mL2.0mol·L－1NaOH溶液完全反应，则该实验中FeCl2的产率约为________（保留3位有效数字）。
15．Ⅰ.探究的酸性强于HClO(可能所需要的装置和试剂如图所示)

所需装置的连接顺序为：纯净的→___________→___________→___________→___________，___________ (填装置标号)，装置K中反应的离子方程式为___________。
Ⅱ．过二硫酸盐可以用作聚合反应促进剂、电池去极剂等，可以用电解饱和溶液制备获得(过二硫酸铵)，回答下列问题：
(1)一个过二硫酸铵[]中过氧键的个数为___________。
(2)取(过二硫酸铵)溶液少许于甲、乙两支试管中，进行下列实验：
向甲试管中滴入酸化的KI和淀粉溶液并微热，溶液变蓝，说明过二硫酸铵具有___________ (填“氧化”或“还原”)性；
向乙试管中滴入酸化的溶液及1滴溶液(催化)并微热，溶液显紫色，能说明该现象的离子方程式为___________。
(3)与NaOH溶液在约55℃时可制取(温度超过90℃时，可将还原为)，装置如图所示。

①组装合适的加热装置，还需要的玻璃仪器有烧杯和___________。
②接口a应连接的装置是___________ (填标号)。
A. B. C. D.
③通的目的是___________。
参考答案
1．Cu+2H2SO4(浓) CuSO4+SO2↑+2H2O AC H2SO4+Na2SO3=Na2SO4+H2O+SO2↑ abcedf或abcedbcf C装置品红溶液不褪色，D装置澄清石灰水变浑浊 一定不含CuO 30
【详解】
(1)①学生甲用浓硫酸与铜反应制备，其反应的化学方程式为Cu+2H2SO4(浓) CuSO4+SO2↑+2H2O，生成二氧化硫体现浓硫酸的氧化性，生成硫酸铜体现浓硫酸的酸性，故答案为AC。
②亚硫酸钠粉末和70 H2SO4硫酸反应生成硫酸钠、水、SO2，反应的化学方程式是H2SO4+Na2SO3=Na2SO4+H2O+SO2↑；
③通过分析A、B、C、D四个装置，可知装置A制取二氧化硫装置，装置B是气体干燥装置，装置C是收集气体装置，装置D是尾气处理装置，欲收集一瓶干燥的SO2，则装置的连接顺序是ABCD或为了防止尾气处理中的水汽进入到集气瓶中，也可在收集装置和尾气处理装置之间再加个干燥装置，即ABCBD，则导管的连接顺序为abcedf或abcedbcf
(2)检验二氧化硫用品红溶液，检验二氧化碳用澄清石灰水，为了防止二氧化硫对二氧化碳的检验造成干扰，需先选检验二氧化硫，然后把二氧化硫除去，再检验二氧化碳，所以A装置先检验二氧化硫，然后B装置除尽，再通过C装置品红溶液不褪色确认已除干净，最后用D装置澄清石灰水检验CO2，澄清石灰水变浑浊，证明存在；
(3)加入稀硫酸，充分振荡以后，滴加溶液，未见红褐色沉淀可知，黑色固体中一定不含CuO；另取少量黑色沉淀，加入足量稀硝酸并加热，发现黑色固体最终完全溶解，溶液变为蓝色，生成铜离子，有无色气泡生成，管口处出现红棕色，生成一氧化氮气体，则CuS溶于足量稀硝酸的离子方程式为；根据发生的反应：，，设、CuS的物质的量分别为x、y，结合方程式，可得关系式：，，
解得，的质量分数：。
2．（球形）干燥管 agfbchi（或ih）de（或ed）bc 排尽装置中的空气，防止加热时发生爆炸 C处反应管中固体由黑变红，其后的澄清石灰水变浑浊 取固体少许溶于稀硫酸，无气体生成说明无铁存在，只有氧化亚铁（其他答案合理即可） FeC2O4•2H2OFeO+CO↑+CO2↑+2H2O 45% 偏低
【分析】
Ⅰ气体产物成分的探究，草酸亚铁晶体在装置A中加热分解，生成的气体通过装置D中硫酸铜检验水蒸气的存在，通过装置B中澄清石灰水检验CO2的生成，通过装置E干燥气体后通入装置C中和氧化铜反应生成铜和二氧化碳，再通过B装置检验生成的二氧化碳气体，用于检验CO，最后尾气处理。
Ⅱ
【详解】
I (1)①装置D的名称为：（球形）干燥管；
②气体产物成分的探究，草酸亚铁晶体在装置A中加热分解，生成的气体通过装置D中硫酸铜检验水蒸气的存在，通过装置B中澄清石灰水检验CO2的生成，通过装置E干燥气体后通入装置C中和氧化铜反应生成铜和二氧化碳，再通过B装置检验生成的二氧化碳气体，用于检验CO。按照气流从左到右的方向，上述装置的连接顺序为：agfbchi（或ih）de（或ed）bc，最后连接尾气处理装置；
③草酸亚铁分解气体中有CO，与O2混合加热会爆炸，实验前先通入一段时间N2，其目的为：排尽装置中的空气，防止加热时发生爆炸；
④实验证明了气体产物中含有CO，CuO会转化为Cu，并有CO2生成，随后的澄清石灰水会变浑浊，依据的实验现象为：C处反应管中固体由黑变红，其后的澄清石灰水变浑浊；
(2)充分反应后，A处反应管中残留黑色固体。黑色固体可能为Fe或FeO，小组成员设计实验证明了其成分只有FeO的方法：取固体少许溶于稀硫酸，无气体生成说明无铁存在，只有氧化亚铁；
(3)依据(1)和(2)结论，可知A处反应管中发生反应是草酸亚铁晶体分解生成氧化亚铁、一氧化碳、二氧化碳和水，反应的化学方程式为：FeC2O4·2H2O FeO+CO↑+CO2↑+2H2O；
Ⅱ(4)杂质不参与反应，根据FeC2O4+KMnO4+H2SO4→Fe2(SO4)3+CO2↑+MnSO4+K2SO4+H2O（未配平），Fe的化合价从＋2升高到＋3，C2O42－中C的化合价为＋3，化合价升高到＋4，则总共升高3价，KMnO4中Mn的化合价从＋7降低到＋2，降低5价，化合价升降守恒，则可以关系式5FeC2O4～3KMnO4；设配成的草酸亚铁溶液的浓度c，有， 3×c(FeC2O4)×25mL=5×0.01mol/L×30mL，求得c(FeC2O4)=0.02mol/L。样品中FeC2O4的物质的量n=0.02mol/L×0.25L=5×10－3mol，样品质量m=nM=5×10－3mol×180g·mol－1=0.9g，其质量分数为×100%=45%；
若步骤1配制溶液时部分Fe2+被氧化，则消耗的KMnO4偏小，则样品质量偏小，测定结果偏低。
3．热水浴 乙醇 A→E→F→C 取少量A中残留固体加入适量稀硫酸使其完全溶解，向溶液中滴加少量酸性高锰酸钾溶液，若高锰酸钾溶液不褪色，则残留固体是Fe2O3而不含FeO和Fe3O4； 检验是否含有SO3，并防止SO2和NH3一同进入D装置生成白色沉淀，干扰SO3的检验 2[(NH4)2Fe(SO4)2·6 H2O] Fe2O3+4SO2↑+2NH3↑+N2↑+17H2O
【分析】
I.(1)摩尔盐[(NH4)2Fe(SO4)2·6H2O]不稳定，在温度超过100℃时分解；
(2)摩尔盐能溶于水、不溶于乙醇；
(3)根据5Fe2++MnO4-+8H+=5Fe3++Mn2++4H2O可知：5[(NH4)2Fe(SO4)2·6H2O]~~~5Fe2+~~MnO4-，滴定时消耗的KMnO4物质的量为0.1mol/L×0.02L=0.002mol，则(NH4)2Fe(SO4)2·6H2O的物质的量为5×0.002mol=0.01mol，由此计算该产品的纯度；
II.(4)①实验I验证分解产物中含有氨气和水蒸气，选择装置A先通入氮气排净装置中的空气，加热分解硫酸亚铁铵，分解产物中含有铁氧化物、硫氧化物、氨气和水蒸气等，通过装置E中无水硫酸铜检验生成的水，再通过装置F中的足量碱石灰除去水蒸气、硫的氧化物，通过装置C检验氨气的生成，通入后溶液变红色说明生成气体中含氨气；
②设计实验利用亚铁离子具有还原性可以使酸性高锰酸钾溶液褪色设计；
(5) ①检验SO3气体并排除SO2的干扰；
②实验过程中，D中无沉淀，而B中有沉淀生成，说明分解产物中含有SO2，而没有SO3。
【详解】
I.(1)摩尔盐[(NH4)2Fe(SO4)2·6H2O]不稳定，在温度超过100℃时分解，则实验过程中最好采用热水浴加热方式；
(2)摩尔盐能溶于水、不溶于乙醇，则晶体过滤后用乙醇洗涤；
(3)根据5Fe2++MnO4-+8H+=5Fe3++Mn2++4H2O可知：5[(NH4)2Fe(SO4)2·6H2O]~~~5Fe2+~~MnO4-，滴定时消耗的KMnO4物质的量为0.1mol/L×0.02L=0.002mol，则(NH4)2Fe(SO4)2·6H2O的物质的量为5×0.002mol=0.01mol，该产品的纯度为=；
II.(4)①实验I验证分解产物中含有氨气和水蒸气，选择装置A先通入氮气排净装置中的空气，加热分解硫酸亚铁铵，分解产物中含有铁氧化物、硫氧化物、氨气和水蒸气等，通过装置E中无水硫酸铜检验生成的水，再通过装置F中的足量碱石灰除去水蒸气、硫的氧化物，通过装置C检验氨气的生成，通入后溶液变红色说明生成气体中含氨气，所选用装置的正确连接顺序为A→E→F→C；
②设计实验证明A中残留固体仅为Fe2O3，而不含FeO或Fe3O4，设计实验利用亚铁离子具有还原性可以使酸性高锰酸钾溶液褪色设计，取少量A中残留固体加入适量稀硫酸使其完全溶解，向溶液中滴加少量酸性高锰酸钾溶液，若高锰酸钾溶液不褪色，则残留固体是Fe2O3而不含FeO和Fe3O4；
(5)①利用D装置中盛装的酸性BaCl2溶液可的作用是检验是否含有SO3，并防止SO2和NH3一同进入D装置生成白色沉淀，干扰SO3的检验；
②实验过程中，D中无沉淀，而B中有沉淀生成，说明分解产物中含有SO2，而没有SO3，说明(NH4)2Fe(SO4)2受热分解生成氨气、二氧化硫、氧化铁、水，还有N2产生，结合原子守恒和电子守恒配平书写化学方程式为2[(NH4)2Fe(SO4)2·6 H2O] Fe2O3+4SO2↑+2NH3↑+N2↑+17H2O
。
4．B 3Cu+8H++NO3-=3Cu2++2NO↑+4H2O f→g→c→ b→d→e→j→h 排除装置内空气的干扰，可以随开随用，随关随停 K3 排干净三颈瓶中的空气，防NO和NOCl变质 2NOCl+H2O=2HCl+NO↑+NO2↑ NaOH
【分析】
(1)实验室制备NO，可用稀硝酸与铜在常温下反应，用浓盐酸和二氧化锰在加热条件下制备氯气，用F除去HCl，用D干燥氯气，然后用向上排空气法收集，最后连接G，可防止氯气污染环境；
(2)稀硝酸与铜在常温下反应，碱石灰可除去二氧化氮、水，在Z中通入氯气，发生2NOCl+H2O=2HCl+NO↑+NO2↑，尾气可用氢氧化钠溶液吸收。
【详解】
(1)①实验室制备NO，可用稀硝酸与铜在常温下反应，选用B装置制取，反应的离子方程式为3Cu+8H++NO3-=3Cu2++2NO↑+4H2O；
②用浓盐酸和二氧化锰在加热条件下制备氯气，制取的氯气中含有杂质HCl及水蒸气，先用F除去HCl杂质，再用D干燥氯气，然后用向上排空气法收集，最后连接G，可防止氯气污染环境，洗气时，气体应从长导管进，则连接顺序为：a→f→g→c→b→d→e→j→h；
(2)①实验室也可用X装置制备NO，X装置的优点为排除装置内空气的干扰，可以随开随用，随关随停；
②检验装置气密性并装入药品，打开K2，然后再打开K3，通入一段时间气体，其目的为排干净三颈瓶中的空气，防NO和NOCl变质；
③若无装置Y，空气中的水与NOCl反应，NOCl可能发生反应的化学方程式为2NOCl+H2O=2HCl+NO↑+NO2↑
④尾气含有氯气、HCl以及二氧化氮，这些气体都可以与NaOH反应，产生无害物质，所以可用氢氧化钠溶液吸收。
【点睛】
本题考查了物质制备方案设计的知识，主要考查了气体的实验室制取方法、装置的选择、仪器连接的先后顺序、试剂的选用、实验方案评价、氧化还原反应、尾气处理等，较为全面的考查了学生分析和解决问题的能力。
5．fg→de→a(b)b(a)→h ABD 装置⑤中澄清石灰水变浑浊 排尽装置中的空气，以免空气中氧气、水蒸气干扰实验 产生的气体使试管内盐酸液面下降，与碳酸钙脱离接触，反应停止 2Na＋2CO2 Na2CO3＋CO 4Na＋3CO22Na2CO3＋C
【分析】
为探究钠与CO2的反应，首先用盐酸和碳酸钙在②中反应制取二氧化碳气体，制取的二氧化碳中混有挥发出来的HCl，需要用装置④中的饱和碳酸氢钠溶液除去HCl，然后用③浓硫酸干燥，再在①中进行钠与二氧化碳的反应，最后用装置⑤检验反应产物，据此分析解答。
【详解】
(1)探究钠与CO2的反应，首先用盐酸和碳酸钙在②中反应制取二氧化碳气体，制取的二氧化碳中混有挥发出来的HCl，需要用装置④中的饱和碳酸氢钠溶液除去HCl，然后用③浓硫酸干燥，再在①中进行钠与二氧化碳的反应，最后用装置⑤检验反应产物，所以装置的连接顺序为：c→fg→de→a(b)b(a)→h；
(2)A. 加入硝酸钠溶液后，增大了盐酸的体积，可以使盐酸与碳酸钙接触，故A正确；
B. 四氯化碳的密度大于稀盐酸，加入四氯化碳后，四氯化碳层在混合液下层，从而使盐酸与碳酸钙接触，故B正确；
C. 苯的密度小于盐酸，加入苯后，苯在混合液上层，无法使稀盐酸与碳酸钙接触，故C错误；
D. 加入稀硝酸后，可以增大溶液体积，使溶液与碳酸钙接触，故D正确；故选ABD；
(3)钠化学性质比较活泼，能够与空气中的氧气、水反应，所以点燃酒精灯之前应需要打开弹簧夹，让CO2充满整个装置，以便排尽装置中的空气，避免空气中O2、H2O干扰实验；由于二氧化碳能使澄清石灰水变浑浊，当装置⑤中澄清石灰水变浑浊时，证明装置中空气已经排尽；
(4)反应结束后，关闭弹簧夹，产生的气体使试管内盐酸液面下降，与碳酸钙脱离接触，反应停止；
(5)Ⅰ．装置⑤PdCl2溶液中观察到有黑色沉淀，PdCl2能被CO还原得到黑色的Pd，则黑色沉淀为Pd，钠与二氧化碳反应生成了CO；装置①中固体成分只有一种，且向固体中加入稀盐酸产生能使澄清石灰水变浑浊的气体，该气体为二氧化碳，则钠与二氧化碳反应生成碳酸钠和CO，即反应的化学方程式为2Na+2CO2Na2CO3+CO；
Ⅱ．装置①中钠的质量为0.46g，则钠的物质的量为0.02mol，将装置①中的固体加入到足量稀盐酸中产生224mL(标准状况)CO2气体，二氧化碳的物质的量为：，则反应后生成碳酸钠的物质的量为0.01mol，说明钠完全转化成了碳酸钠；溶液中还有固体残留，根据化合价变化可知，残留的固体只能为C，则钠与二氧化碳反应生成了碳酸钠和C，反应的化学方程式为4Na+3CO22Na2CO3+C。
【点睛】
1. 除去二氧化碳中混有的少量氯化氢和水，可使混合气体先通过饱和碳酸氢钠溶液，再通过浓硫酸即可除去。这里同学们往往错误的选择饱和食盐水。
2. 实际上，实验室用浓盐酸与二氧化锰反应加热制取氯气时，氯气中含有氯化氢杂质，由于氯气与水的反应为可逆反应，Cl2+H2O⇌H++Cl-+HClO，因此可用饱和食盐水洗气，除去氯化氢，还可以用排饱和食盐水的方法收集氯气，均利用了平衡移动原理降低氯气的溶解，这是学生们的易错点。
6．C A D B 饱和NaHCO3溶液 除去CO2中的HCl 温度超过35℃碳酸氢铵开始分解，温度太低反应速率降低，不利于反应进行 水浴加热 NaHCO3、NaCl、NH4Cl、NH4HCO3 结晶
【分析】
由图可知，C为二氧化碳的制备装置，盐酸为挥发性酸，C中产生的二氧化碳混有氯化氢气体，应将二氧化碳气体通入盛有饱和碳酸氢钠溶液的装置A中除去氯化氢气体，再将二氧化碳气体通入盛有含氨的饱和食盐水的装置D中反应生成碳酸氢钠，为防止氨气污染环境，应用盛有水的装置B吸收挥发出的氨气。
【详解】
（1）由图可知，C为二氧化碳的制备装置，盐酸为挥发性酸，C中产生的二氧化碳混有氯化氢气体，应将二氧化碳气体通入盛有饱和碳酸氢钠溶液的装置A中除去氯化氢气体，再将二氧化碳气体通入盛有含氨的饱和食盐水的装置D中反应生成碳酸氢钠，为防止氨气污染环境，应用盛有水的装置B吸收挥发出的氨气，则装置的连接顺序为CADB，故答案为：CADB；
(2)A装置中盛放的试剂是饱和NaHCO3溶液，作用是除去CO2中混有的HCl，故答案为：饱和NaHCO3溶液；除去CO2中混有的HCl；
（3）由信息可知，温度超过35℃，NH4HCO3受热分解，若温度太低，反应速率降低，不利于生成碳酸氢钠的反应进行，则需要控制反应温度在30℃～35℃；当受热温度低于100 ℃，且需较恒定温度的温度时，为了便于控温，常采用水浴加热，故答案为：温度超过35℃碳酸氢铵开始分解，温度太低反应速率降低，不利于反应进行；水浴加热；
（4）碳酸氢钠溶于水，由表格数据可知，碳酸氢钠在氯化钠、氯化铵和碳酸氢铵中溶解度最小，则向氨的饱和食盐水中通入二氧化碳能够析出碳酸氢钠晶体，则将锥形瓶中的产物过滤后，所得的母液中含有碳酸氢钠、氯化钠、氯化铵和碳酸氢铵；同时根据NaCl、NH4Cl的溶解度受温度影响，变化不同，可采用结晶法分离NaCl和NH4Cl，故答案为：NaHCO3、NaCl、NH4Cl、NH4HCO3；结晶；
（5）整个过程是连续滴定的，V2mL中包括Na2CO3NaHCO3H2CO3，所以原NaHCO3在被滴定过程中耗用HCl量为（V2-V1）mL，则纯碱样品中NaHCO3质量分数的计算式为，故答案为：。
7．饱和食盐水 H2O a- e -f -c - b -d (e,f可互换） 通过观察气泡的多少调节两种气体的流速 不同意 NO与Cl2反应生成的NOCl可溶于浓硫酸 用Cl2排尽装置内的空气，以防NO与氧气反应 Ⅰ NOCl + 2NaOH = NaCl + NaNO2 +H2O NO + MnO4- = NO3- + MnO2↓ 78.8 9.0 ×10-6 mol/L
【解析】
【分析】
（1）用MnO2与浓盐酸制备纯净干燥的氯气，需要除去氯气中的氯化氢杂质；用Cu与稀硝酸制备纯净干燥的NO，需要除去NO中的NO2杂质； （2）NOCl，熔点:-64.5 ℃,沸点:-5.5 ℃，用冰盐水冷凝；亚硝酰氯遇水剧烈水解生成氮的两种氧化物与氯化氢，易溶于浓硫酸，要防止亚硝酰氯水解，氯气、NO有毒，所以用氢氧化钠溶液进行尾气处理。②通过观察装置Ⅳ、Ⅴ气泡的多少调节两种气体的流速；③氯气与一氧化氮在常温常压下反应生成NOCl，NOCl溶于浓硫酸；④NO能与氧气反应；（3）装置Ⅰ中氯气进入下面的容器时，容器中的液体排入上面的容器，需要氯气时打开右侧活塞，水在重力作用下进入下面容器，将氯气排出。（4）装置Ⅶ吸收尾气时，NOCl与氢氧化钠反应生成亚硝酸钠和氯化钠；（5）装置Ⅶ氢氧化钠溶液中加入高锰酸钾，NO与高锰酸钾反应产生黑色沉淀MnO2；（6）①根据关系式NOCl∼∼ AgNO3计算样品纯度。 ②已知常温下， Ksp(Ag2CrO4)=2×10-12，滴定终点时，Cr2O42-的浓度是5.0×10-3 mol/L，所以cAg+=KspAg2CrO4cCrO42-=2×10-5 ，根据Ksp(AgCl)=1.8×10-10，计算此时溶液中Cl-浓度。
【详解】
（1）用MnO2与浓盐酸制备纯净干燥的氯气，需要除去氯气中的氯化氢杂质，装置Ⅱ中的试剂是饱和食盐水；用Cu与稀硝酸制备纯净干燥的NO，需要除去NO中的NO2杂质，装置Ⅱ中的试剂是水；（2）NOCl，熔点:-64.5 ℃,沸点:-5.5 ℃，用冰盐水冷凝；亚硝酰氯遇水剧烈水解生成氮的两种氧化物与氯化氢，易溶于浓硫酸，要防止亚硝酰氯水解，氯气、NO有毒，所以用氢氧化钠溶液进行尾气处理，连接顺序是a- e -f -c - b -d。②通过观察装置Ⅳ、Ⅴ气泡的多少调节两种气体的流速；③氯气与一氧化氮在常温常压下反应生成NOCl，NOCl溶于浓硫酸，所以不能直接将NO、Cl2通入装置Ⅴ中；④用Cl2排尽装置内的空气，以防NO与氧气反应，所以实验开始的时候，先通入氯气，再通入NO；（3）装置Ⅰ中氯气进入下面的容器时，容器中的液体排入上面的容器，需要氯气时打开右侧活塞，水在重力作用下进入下面容器，将氯气排出，所以装置Ⅰ可以用作氯气的储气的装置。（4）装置Ⅶ吸收尾气时，NOCl与氢氧化钠反应生成亚硝酸钠和氯化钠，反应方程式是NOCl + 2NaOH = NaCl + NaNO2 +H2O；（5）装置Ⅶ氢氧化钠溶液中加入高锰酸钾，NO与高锰酸钾反应产生黑色沉淀MnO2和硝酸钠，反应离子方程式是NO + MnO4- = NO3- + MnO2↓；（6）①设样品中NOCl的质量为xg，
NOCl∼∼ AgNO3
65.5g 1mol
xg 0.40mol/L×0.05mL
65.5x=10.4×0.05
x=1.31g
样品的纯度为1.311.6625×100%=78.8%。 ②已知常温下， Ksp(Ag2CrO4)=2×10-12，滴定终点时，Cr2O42-的浓度是5.0×10-3 mol/L，所以cAg+=KspAg2CrO4cCrO42-=2×10-5 ，根据Ksp(AgCl)=1.8×10-10，cCl-=KspAgClcAg+=1.8×10-102×10-5=9.0 ×10-6 mol/L。
【点睛】
本题在注重对学生教材基础知识巩固和检验的基础上，侧重对学生能力的考查。该题的关键是明确溶度积常数的含义以及影响因素，并能结合题意灵活运用，有利于培养学生的逻辑推理能力。
8．H2+2FeCl32FeCl2+2HCl BACDCE（或BCDCE） 碱石灰 氯化铁易升华导致导管易堵塞 球形冷凝管 苯 蒸馏滤液，并收集沸点132℃的馏分 78.4％
【详解】
(1)①H2还原无水FeCl3制取FeCl2，另一产物应为含H、Cl的物质，即为HCl，所以化学方程式为H2+2FeCl32FeCl2+2HCl。
答案为：H2+2FeCl32FeCl2+2HCl
②因为FeCl3易吸水，所以在氢气通入前，一定要进行干燥处理，即由B装置制得的H2一定要经过C的干燥处理，至于H2中混有的HCl是否处理，问题并不大，因为通过碱石灰处理水蒸气时，HCl也可被吸收。反应后生成的HCl会污染环境，也需用碱石灰处理，多余的氢气应烧掉，从而得出按气流由左到右的方向，上述仪器的连接顺序为BACDCE(或BCDC)。
答案为：BACDCE（或BCDCE
C中盛放的试剂是碱石灰。答案为：碱石灰
③因为氯化铁易升华，则遇冷会凝华，所以装置的缺陷也就暴露出来，即易堵塞导管。
答案为：氯化铁易升华导致导管易堵塞
(2)①仪器a的名称是球形冷凝管。答案为：球形冷凝管
②因为FeCl2易溶于水、乙醇，所以不能用水、乙醇洗涤；FeCl2难溶于苯，而氯苯、二氯苯易溶于苯，所以可用苯进行洗涤。答案为：苯
因为氯苯和二氯苯的沸点相差较大，所以回收滤液中C6H5C1的操作方法是蒸馏滤液，并收集沸点132℃的馏分。答案为：蒸馏滤液，并收集沸点132℃的馏分
③n(FeCl3)=2n(HCl)=2n(NaOH)= 2×0.40mol/L×0.0196L×10=0.1568mol
氯化铁的转化率为
答案为：78.4％
9．ACBD 残留固体仅为Fe2O3，而不含FeO或Fe3O4 分解产物中有SO2，没有SO3 2(NH4)2Fe(SO4)2Fe2O3+4SO2↑+2NH3↑+N2↑+5H2O Fe2+已被空气中的O2部分氧化 图二 图一，导管插入液面下，会产生倒吸，且用洗气法不能收集气体；图二，导管口位于液面上，符合排液集气的要求
【分析】
（1）由装置图可知，要检验NH3，需使用溶有酚酞的水，即D装置；要检验水蒸气，需使用无水硫酸铜，即C装置；且应先检验水蒸气，后检验NH3；在检验NH3前，还需把硫的氧化物处理掉，否则会干扰NH3的检验。
（2）要检验A中不含FeO或Fe3O4，实质上是检验Fe2+不存在，所以使用检验Fe2+的试剂进行检验，而不是检验Fe3+。
（3）实验过程中观察到：E中没有明显现象，即不含SO3；F中溶液褪色，即含有SO2。
（4）(NH4)2Fe(SO4)2受热分解产物为氧化铁、二氧化硫、氨气、水蒸气、N2，由此写出并配平A中反应的化学方程式。
（5）方案一是用酸性KMnO4溶液测定Fe2+的量，由此求出硫酸亚铁铵的含量；方案二是利用氯化钡测定溶液中SO42-的量，由此求出硫酸亚铁铵的含量，因为SO42-不会变质，而Fe2+易被空气中的O2氧化，会导致所用KMnO4溶液的体积减小，从而使测定结果偏小。
（6）方案三中，图一使用洗气法收集氨气，图二使用量气管量取气体体积，前一方法无法测定气体体积，后一方法只要注意尽可能不让氨气溶解于量气管内的液体，就可减少误差。利用NH3的体积及硫酸亚铁铵的化学式，求出硫酸亚铁铵晶体的质量，再除以样品的质量，即可求出样品的纯度。
【详解】
（1）由前面分析知，要检验NH3，首先用A装置让硫酸亚铁铵分解，然后利用C装置检验水蒸气，再利用B装置除去硫的氧化物，最后用D装置检验NH3，从而得出装置的连接顺序为ACBD；答案为：ACBD；
（2）要检验A中不含FeO或Fe3O4，实质上是检验Fe2+不存在。检验方法为：取少量A中残留固体，加入适量的稀硫酸让其完全溶解，向溶液中滴加少量的KMnO4酸性溶液，若溶液不褪色，则表明残留固体仅为Fe2O3，而不含FeO或Fe3O4；答案为：残留固体仅为Fe2O3，而不含FeO或Fe3O4；
（3）实验过程中观察到：E中没有明显现象，即不含SO3；F中溶液褪色，即含有SO2。由此得出的结论为：分解产物中有SO2，没有SO3；答案为：分解产物中有SO2，没有SO3；
（4）(NH4)2Fe(SO4)2受热分解产物为氧化铁、二氧化硫、氨气、水蒸气、N2，A中反应的化学方程式为2(NH4)2Fe(SO4)2Fe2O3+4SO2↑+2NH3↑+N2↑+5H2O；答案为：2(NH4)2Fe(SO4)2Fe2O3+4SO2↑+2NH3↑+N2↑+5H2O；
（5）方案一是用酸性KMnO4溶液测定Fe2+的量，由此求出硫酸亚铁铵的含量；方案二是利用氯化钡测定溶液中SO42-的量，由此求出硫酸亚铁铵的含量，因为SO42-不会变质，而Fe2+易被空气中的O2氧化，会导致所用KMnO4溶液的体积减小，从而使测定结果偏小；答案为：Fe2+已被空气中的O2部分氧化；
（6）方案三中，图一使用洗气法收集氨气，图二使用量气管量取气体体积，前一方法无法测定气体体积，后一方法只要注意尽可能不让氨气溶解于量气管内的液体，就可减少误差；
答案为：图二；图一，导管插入液面下，会产生倒吸，且用洗气法不能收集气体；图二，导管口位于液面上，符合排液集气的要求；
标况下VLNH3的物质的量为L/mol，mg硫酸亚铁铵的物质的量为，硫酸亚铁铵纯度：；答案为：。
10．分液漏斗 O2+4I-+4H+=2I2+2H2O 酸性环境 使用不同浓度的稀硫酸做对比实验 AD 在上述未变蓝的溶液中滴入0.1 mol/L H2SO4溶液，观察现象，若溶液变蓝，则猜想正确，否则错误
【分析】
由题给信息可知，甲实验利用二氧化锰做催化剂，在不加热的条件下制备氧气，Ⅰ中产生无色气体和大量的白雾能使KI溶液被氧化生成碘单质；乙实验用高锰酸钾固体受热分解制备氧气，Ⅲ中有气泡冒出,溶液不变蓝说明氧气不能使KI溶液被氧化；丙实验用高锰酸钾固体受热分解制备氧气，Ⅲ中有气泡冒出,溶液变蓝说明酸性条件下使KI溶液被氧化生成碘单质。
【详解】
（1）由实验装置图可知，应向装置Ⅰ的分液漏斗中加入30%的H2O2溶液，故答案为：分液漏斗；
(2)丙实验中O2与KI溶液在酸性条件下发生氧化还原反应生成单质碘，反应的离子方程式是O2+4I-+4H+=2I2+2H2O，故答案为：O2+4I-+4H+=2I2+2H2O；
(3)对比乙、丙实验可知，O2与KI溶液发生反应的适宜条件是酸性环境，可以使用不同浓度的稀硫酸做对比实验探究酸性条件对反应速率的影响，故答案为：酸性环境；使用不同浓度的稀硫酸做对比实验；
（4）A、双氧水具有还原性，高锰酸钾溶液能够将双氧水氧化，导致高锰酸钾溶液褪色，而氧气不与高锰酸钾溶液反应，如果高锰酸钾溶液褪色可证明混合气体中含有双氧水，故正确；
B、氧气和双氧水都能够氧化亚铁离子，溶液颜色变化无法证明混合气体中含有双氧水，故错误；
C、双氧水和氧气都能够氧化硫化钠，有沉淀生成无法证明混合气体中是否含有双氧水，故错误；
D、双氧水具有氧化性，能使品红溶液漂白褪色，氧气不能使品红溶液漂白褪色，如果品红溶液褪色可证明混合气体中含有双氧水，故正确；
AD正确，故答案为：AD；
（5）酸性条件下，碘离子和碘酸根离子发生氧化还原反应生成单质碘，单质碘能使淀粉溶液变蓝色，则要设计实验验证他们的猜想是否正确，可以向未变蓝的溶液中滴入稀硫酸，使溶液呈酸性，观察溶液是否变蓝，若变蓝则可证明发生了归中反应生成了碘，猜想正确；若不变蓝，则不能发生归中反应，则猜想不正确。故答案为：在上述未变蓝的溶液中滴入0.1 mol/L H2SO4溶液，观察现象，若溶液变蓝，则猜想正确，否则错误。
【点睛】
由甲、乙、丙实验得到双氧水能使KI溶液被氧化生成碘单质，氧气在中性条件下不能使KI溶液被氧化生成碘单质，酸性条件下能使KI溶液被氧化生成碘单质是解答关键。
11．Cu+2H2SO4(浓) CuSO4+SO2↑+2H2O d→e→g→h→b→c→f 或（e→d→g→h→b→c→f） 用氢氧化钠吸收未反应完的二氧化硫，防止污染空气 生成白色沉淀（没有“白色”不给分） SO2 (写H2SO3、SO32-、HSO3-也可) 加入足量硝酸酸化的硝酸银溶液 8ClO2+5S2-+4H2O=8Cl-+5SO42-+8H+ ClO2除硫效果彻底，且氧化产物硫酸根稳定或ClO2在水中的溶解度大，剩余的ClO2不会产生二次污染均被还原为氯离子或等物质的量ClO2的杀菌能力是氯气的2.5倍；
【详解】
（1）①装置 A 中反应Cu与浓硫酸制备二氧化硫，化学方程式为：Cu+2H2SO4（浓）CuSO4+SO2↑+H2O；
②二氧化硫从a进入装置E中反应，为防止倒吸，故应在之前有安全瓶，则a→d→e，为反应充分，故再连接B装置中的g，二氧化氯沸点较低，故在B中冰水浴收集，为充分冷却，便于收集，故连接b，最后用氢氧化钠吸收未反应完的二氧化硫，防止污染空气，连接顺序为：d→e→g→h→b→c→f（或e→d→g→h→b→c→f）；
③装置D用氢氧化钠吸收未反应完的二氧化硫，防止污染空气；
（2）将适量的稀释后的 ClO2 通入如图2所示装置中充分反应，得到无色澄清溶液；
①另取少量I中溶液于试管乙中，加入Ba（OH）2溶液，振荡，有SO42-生成，硫酸根与钡离子反应生成硫酸钡白色沉淀；
②取少量I中溶液于试管甲中，滴加品红溶液和盐酸，品红始终不褪色，说明溶液中无SO2（或HSO3-或SO32-）生成；
③结论为有Cl-生成，有白色沉淀生成，氯化银为不溶于酸的白色沉淀，检验氯离子，故操作为：继续在试管乙中滴加Ba（OH）2溶液至过量，静置，取上层清液于试管丙内加入足量稀硝酸酸化的硝酸银溶液；
④由上述分析可知ClO2 与 Na2S 反应有氯离子、硫酸根离子的生成，故发生的离子方程式为：8ClO2+5S2-+4H2O=8Cl-+5SO42-+8H+；ClO2除硫效果彻底，氧化产物硫酸根更稳定、ClO2在水中的溶解度大、剩余的ClO2不会产生二次污染、均被还原为氯离子时，ClO2得到的电子数是氯气的2.5倍。
12．aghdebcf 防止生成H2与Cl2混合受热发生爆炸 b 2Fe2＋＋2H＋＋H2O2=2Fe3＋＋2H2O ad H2O2将SCN－氧化成SO42－
【详解】
试题分析：（1）首先制备氯气，氯气中混有氯化氢和水蒸气，氯化氢和铁反应，干扰实验，根据信息，氯化铁易潮解，因此先除去氯化氢（用饱和食盐水）、再除去水（用浓硫酸），得到干净的氯气，再和铁反应，氯气有毒，防止污染空气，必须尾气处理，同时防止空气水蒸气进入，因此连接顺序是：a g h d e b c f；（2）根据信息③铁高温下和氯化氢反应生成氯化亚铁和氢气，氢气和氯气混合反应发生爆炸，因此缺少E装置防止生成H2与Cl2混合受热发生爆炸；（3）氯气把FeCl2氧化成FeCl3，完全失效，说明溶液不存在Fe2＋，因此检验Fe2＋，Fe2＋具有还原性，能使酸性高锰酸钾溶液褪色，但溶液中含有Cl－，也能使酸性高锰酸钾溶液褪色，因此使用铁氰化钾溶液，出现蓝色沉淀，说明含有Fe2＋，没有蓝色沉淀产生，说明FeCl2完全失效，故选项b正确；（4）① Fe3＋＋3SCN－ Fe（SCN）3，颜色加深，说明反应向正反应方向进行，说明过氧化氢把Fe2＋氧化成Fe3＋，促使平衡向正反应方向移动，离子反应方程式为：2Fe2＋＋2H＋＋H2O2= 2Fe3＋＋2H2O；②a、根据实验1的第二份，加入KSCN溶液后，溶液又变红，说明溶液中含有Fe3＋，第三份中加入稀盐酸和BaCl2有白色沉淀产生，说明溶液中有SO42－，SCN－被氧化，故正确；b、根据选项a的分析，故错误；c、滴加盐酸，排除或除去SO32－干扰，出现白色沉淀，此沉淀为BaSO4，故错误；d、通入氧气，无现象发生，说明是氧气的缘故，故正确。
考点：考查实验方案设计的评价等知识。
13．MnO2+4HCl(浓) MnCl2+Cl2↑+2H2O或2KMnO4+16HCl(浓)=2KCl+2MnCl2+5Cl2↑+8H2O a 干燥SO2和 Cl2，防止SO2Cl2发生水解反应 使所加的液体能顺利滴入烧瓶中 SO2Cl2+H2O=H2SO4+2HCl C B E 除去SO2气体 当D中品红不褪色，F中出现白色沉淀
【详解】
试题分析：（1）F瓶中盛放的是氯气，实验室可以利用浓盐酸与二氧化锰或高锰酸钾反应制备，发生反应的化学方程式为MnO2+4HCl(浓) MnCl2+Cl2↑+2H2O或2KMnO4+16HCl(浓)=2KCl+2MnCl2+5Cl2↑+8H2O；
（2）冷凝管内冷却水的流向是低进高出，则从a接口通入冷水；
（3）装置乙和丁的作用是干燥SO2和氯气，防止防止SO2Cl2发生水解反应；
（4）装置甲中为了使所加的液体能顺利滴入烧瓶中使用恒压漏斗；
（5）SO2Cl2遇水能发生剧烈的水解反应，产物为氯化氢气体和硫酸，反应方程式为SO2Cl2+H2O=H2SO4+2HCl；
（6）次氯酸具有强氧化性、二氧化硫具有还原性，不能利用二氧化硫与次氯酸钙直接反应判断亚硫酸与次氯酸的酸性强弱，先验证亚硫酸酸性比碳酸强，再结合碳酸酸性比HClO强碱性判断．A装置制备二氧化硫，由于盐酸易挥发，制备的二氧化硫中混有HCl，用饱和的亚硫酸氢钠除去HCl，再通过碳酸氢钠溶液，可以验证亚硫酸酸性比碳酸强，用酸性高锰酸钾溶液氧化除去二氧化碳中的二氧化硫，用品红溶液检验二氧化碳中二氧化硫是否除尽，再通入F中，则：装置连接顺序为A、C、B、E、D、F，其中装置C的作用是除去HCl气体，D中品红不褪色，F中出现白色沉淀，可证明亚硫酸的酸性强于次氯酸；
【考点】
考查气体制备与性质实验、物质含量测定实验，涉及装置分析与评价、实验方案设计、仪器使用、化学计算等。
【点晴】
明确实验原理和装置的特征是解题关键；由（3）戊是贮氯气装置，可知甲装置制备二氧化硫，二氧化硫与氯气在丙中反应生成SO2Cl2，丙中活性炭可能起催化剂作用，SO2Cl2遇水发生剧烈的水解反应，乙为干燥二氧化硫，E中盛放溶液加入戊中排出装置内氯气，可以是饱和食盐水，降低氯气溶解度，丁干燥氯气，SO2Cl2沸点低、易挥发，B为冷凝管，使挥发的产物SO2Cl2冷凝回流，碱石灰吸收为反应的二氧化硫、氯气，防止污染空气，并吸收空气中的水蒸气，防止进入C中导致磺酰氯水，据此分析解题。
14．fg→de→bc（提示：除水后再除氧气，防止还原铁粉与水蒸气反应生成氢气） 将生成的HCl气体排入装置D中被水完全吸收 无水氯化钙 防止水蒸气进入装置A中使FeCl2、FeCl3水解 d 球形冷凝管可使挥发的氯苯冷凝回流 97.0％
【解析】
【分析】
（1）思路：先除CO2→再除H2O（顺带除去吸收二氧化碳带出来的水蒸气）→再除O2（除水后再除氧气，防止还原铁粉与水蒸气反应生成氢气）；
（2）由FeCl2、FeCl3易水解性质可解，前后一定要有干燥装置；
（3）油浴锅的好处是便于控制温度；
（4）有冷凝管可使反应物冷凝回流；
【详解】
（1）①由分析可知，装置接口的连接顺序为fg→de→bc，吸收装置注意长进短出；②实验完成后继续通入氮气的主要目的是：将生成的HCl气体排入装置D中被水完全吸收，防止测FeCl2的产率偏小。
（2）FeCl2、FeCl3易水解，装置C中的试剂是干燥剂无水氯化钙，其作用是防止水蒸气进入装置A中使FeCl2、FeCl3水解；
（3）结合温度约126℃，选择油浴锅的好处是便于控制温度，故选d；
（4）由装置图可知，加热温度已经接近或超过氯苯沸点，但氯苯实际损失量却非常小，其原因是球形冷凝管可使挥发的氯苯冷凝回流；
（5）n(HCl)=n(NaOH)=0.025L2.0mol·L－1=0.05mol，
n(FeCl2)=n(HCl)=0.05mol=0.1mol，
加入16.76g无水FeCl3和22.5g氯苯，物质的量分别约为0.103mol和0.2mol，由反应方程式可知氯苯过量，
则该实验中FeCl2的产率约为100%97.0％。
15．H→J→I→K 1 氧化 温度计 C 使产生的全部排出，防止还原
【详解】
Ⅰ.要证明的酸性强于HClO，因为二氧化硫与次氯酸根离子发生氧化还原反应，不能直接通入漂白粉溶液中，证明酸性H2SO3＞H2CO3＞HClO即可：纯净的二氧化硫，通过H二氧化硫和水反应生成亚硫酸，亚硫酸和碳酸氢钠反应制取二氧化碳，制备的二氧化碳中有二氧化硫，故通入漂白粉之前除去二氧化硫气体（J用酸性高锰酸钾除去二氧化硫），再用品红检验二氧化硫是否除净（I用品红检验），再通入漂白粉中（K），故所需装置的连接顺序为：纯净的→H→J→I→K，装置K中反应的离子方程式为。
Ⅱ．(1)设一个过二硫酸铵[]中过氧键的个数为x，则根据化合价代数和为0可知2x+（8－2x）×2＝2+6×2，解得x＝1。
(2)向甲试管中滴入酸化的KI和淀粉溶液并微热，溶液变蓝，说明碘离子被氧化为单质碘，过二硫酸铵具有氧化性；向乙试管中滴入酸化的溶液及1滴溶液(催化)并微热，溶液显紫色，说明有高锰酸根离子生成，即锰离子被过二硫酸铵氧化，则能说明该现象的离子方程式为。
(3)①温度超过90℃时，可将还原为，实验应采取水浴加热，用温度计控制温度，还需要的玻璃仪器有烧杯、温度计；
②装置进行尾气处理，氨气极易溶于水，需要防止倒吸，水与稀硫酸都可以吸收氨气，但ABD均不能防止倒吸，C可以，故答案为：C；
③氨气在较高温度下会还原，通入N2将生成的NH3全部排出，避免NH3在较高温度时还原。