高考化学一轮复习第10章化学实验第3讲化学实验方案的设计及评价训练含解析

化学实验方案的设计及评价

1．(2020·山东烟台二模)下列实验操作能达到实验目的的是(　　)

D　 [NaOH浓溶液滴加到饱和FeCl3溶液中生成Fe(OH)3沉淀，而Fe(OH)3胶体的制备是向沸水中滴入饱和氯化铁溶液，加热至溶液出现红褐色，A错误；氯化镁是强酸弱碱盐，MgCl2水解产生的HCl易挥发，将MgCl2溶液加热蒸干生成Mg(OH)2，故由MgCl2溶液制备无水MgCl2要在HCl气流中加热蒸干，B错误；铜与稀硝酸反应，应该用稀盐酸或稀硫酸除去Cu粉中混有的CuO，C错误；分别将少量钠投入盛有水和乙醇的烧杯中，利用反应的现象：反应剧烈的是水，反应平缓的是乙醇，可比较水和乙醇中羟基氢的活泼性，D正确。]

2．(2021·福建南安一中检测)下列有关实验的操作正确的是(　　)

D　[配制稀硫酸时应将浓硫酸沿烧杯内壁倒入水中，并用玻璃棒不断搅拌，否则由于浓硫酸溶解时放出大量的热，容易引起酸液飞溅伤人，A错误；应先移出导管，后熄灭酒精灯，否则会引起倒吸而使试管炸裂，B错误；操作时应先将气体产物通过饱和食盐水除去HCl，然后通过浓硫酸除去水，否则在通过饱和食盐水时又引入水蒸气，C错误；萃取分液时下层液体从下口放出，上层液体从上口倒出，D正确。]

3．(2019·全国卷Ⅲ)下列实验不能达到目的的是(　　)

A　[A错：将Cl2通入碳酸钠溶液中发生反应：Cl2＋2Na2CO3＋H2O===NaCl＋NaClO＋2NaHCO3，不能制取较高浓度的次氯酸溶液。B对：在过氧化氢溶液中加入少量二氧化锰作催化剂，可加快氧气的生成速率。C对：加入饱和碳酸钠溶液可以中和乙酸，降低乙酸乙酯在水中的溶解度，便于析出。D对：向饱和亚硫酸钠溶液中滴加浓硫酸，应用强酸制弱酸的原理，可以制备二氧化硫气体。]

4．(2021·山东淄博检测)已知：①＋HNO3＋H2O　ΔH＜0；②硝基苯沸点210.9 ℃，蒸馏时选用空气冷凝管，下列制取硝基苯的操作或装置(部分夹持仪器略去)，正确的是(　　)

A　[硝基苯的密度大于水的密度，且不溶于水，分层后水在上层，硝基苯在下层，可采用分液漏斗进行分液，A正确；浓硝酸中还含大量水，配制混酸时，要将密度大的浓硫酸注入密度小的浓硝酸中，便于充分混合，B错误；水浴加热制备硝基苯，温度计要测量烧杯中水的温度，要加入稍多量水，试管不能接触烧杯底部，C错误；蒸馏提纯粗硝基苯时，温度计的水银球要放在蒸馏烧瓶的支管口处，且锥形瓶不能用塞子密封，D错误。]

5．(2021·江西吉安检测)对分别盛有不同无色溶液的①②③④四支试管进行如下操作。现象和结论对应正确的是(　　)

A　 [滴加NaOH溶液，加热，石蕊的红色石蕊试纸变蓝，说明反应产生NH3，则原溶液中有NH，A正确；滴入NaHCO3溶液，有白色沉淀生成，该沉淀可能是Al(OH)3、BaCO3、CaCO3等，不能确定原溶液中是否含AlO，B错误；先滴加BaCl2溶液，后滴加HCl溶液，生成白色沉淀，该沉淀可能是BaSO4或AgCl，则原溶液中可能含有SO或Ag＋，C错误；滴加氯水和CCl4，振荡，静置，下层溶液呈橙色，则原溶液中有Br－，D错误。]

6．(2019·江苏卷)室温下进行下列实验，根据实验操作和现象所得到的结论正确的是(　　)

C　[向X溶液中滴加几滴新制氯水，振荡，再加入少量KSCN溶液，溶液变为红色，溶液中可能含有Fe3＋而不含Fe2＋，A错误；向相同浓度的NaI、NaCl混合溶液中滴加少量AgNO3溶液，有黄色沉淀生成，说明Ksp(AgI)＜Ksp(AgCl)，B错误。滴加淀粉溶液，溶液显蓝色，说明发生反应2I－＋Br2===I2＋2Br－，根据氧化还原规律可判断，氧化性Br2＞I2，C正确；CH3COONa溶液与NaNO2溶液的浓度、温度不确定，故不能由盐溶液的pH大小判断对应弱酸的酸性强弱，D错误。]

7．(2021·云、贵等四省第一次联考)下列实验过程、现象、结论均正确的是(　　)

A．加热盛有少量NH4HCO3固体的试管，并在试管口放置湿润的红色石蕊试纸，石蕊试纸变蓝，说明NH4HCO3显碱性

B．用洁净的玻璃棒蘸取少量溶液进行焰色反应，火焰为黄色，说明该溶液中一定含有Na＋

C．向等物质的量浓度的FeCl3和AlCl3的混合溶液中滴加少量NaOH溶液，先出现红褐色沉淀，说明相同温度下，Ksp[Fe(OH)3]＜Ksp[Al(OH)3]

D．向蔗糖溶液中加入稀H2SO4，加热几分钟，冷却后加入新制的Cu(OH)2悬浊液，加热后没有砖红色沉淀生成，说明蔗糖还未水解

C　[碳酸氢铵受热分解：NH4HCO3NH3↑＋CO2↑＋H2O，氨气使湿润的红色石蕊试纸变蓝，不能说明NH4HCO3显碱性，A项错误；玻璃成分中有硅酸钠，灼烧也会使火焰变黄色，故不能确定溶液中一定含有Na＋，B项错误：Fe(OH)3和Al(OH)3的类型相同，溶度积小的先沉淀，C项正确；向蔗糖溶液中加入稀H2SO4，加热几分钟，冷却后直接加入新制的Cu(OH)2悬浊液，加热后没有砖红色沉淀生成，是因为H2SO4与Cu(OH)2发生反应，无法说明蔗糖还未水解，D项错误。]

8．(2021·山东日照校际联考)下列由实验操作和现象所得出的结论正确的是(　　)

C　 [Na2SO3试样中滴入盐酸酸化的Ba(NO3)2溶液，产生白色沉淀，该沉淀为BaSO4，可能是NO(H＋)将SO氧化为SO，不能判断Na2SO3是否变质，A错误；产生的气体通入酸性KMnO4溶液，紫红色褪去，可能是乙烯或挥发出的乙醇将MnO还原为Mn2＋引起，B错误；稀硫酸与NaHCO3混合产生的气体是CO2，通入硅酸钠溶液，溶液变浑浊，则析出H2SiO3沉淀，则酸性：碳酸>硅酸，C正确；将炽热的木炭与浓硝酸混合所得气体是NO2和CO2混合气体，通入澄清石灰水中，NO2与H2O反应生成HNO3，由于HNO3的酸性强于H2CO3，则溶液不变浑浊，D错误。]

9．(2021·山西运城调研)利用下列装置进行实验能达到实验目的是(　　)

A．利用甲装置制备少量O2

B．利用乙装置制备无水氯化铁

C．利用丙装置提纯粗碘

D．利用丁装置在铁上镀铜

C　 [Na2O2易溶于水，不能放在隔板上，无法控制反应速率，A错误；加热，促进了氯化铁的水解，得不到无水氯化铁，B错误；碘受热易升华，利用升华－凝华的方法可以提纯粗碘，C正确；在铁上镀铜，铁作阴极，与电源的负极相连，铜作阳极，与电源的正极相连，D错误。]

10．(2019·上海卷)某实验小组同学为了探究铜与浓硫酸的反应，进行了一系列实验。在反应过程中会发生一些副反应，生成不溶于水和酸的CuS、Cu2S。

(1)处于安全和绿色化学考虑，在制取硫酸铜时，可选用下列的物质是________。

a．Cu　b．CuO　c．CuS　d．CuSO4·Cu(OH)2·H2O

(2)装置a的作用是____________________。反应过程中，因为浓硫酸的吸水作用，烧瓶中出现白色固体物质，如何简便检验反应后圆底烧瓶里有Cu2＋存在？

________________________________________________________________________。

(3)在实际反应中，由于条件控制不好，容易产生CuS和Cu2S固体：2CuSCu2S＋S。

已知样品质量为a g，得到Cu2S是b g，则样品中CuS质量分数是____________。如果Cu2S高温下转化为Cu，则实验测得的值会______(填“偏大”、“偏小”或“不变”)。

(4)根据以上信息，说明铜与浓硫酸反应需要控制哪些条件？

________________________________________________________________________。

解析　(1)铜和浓硫酸加热时反应才会制取硫酸铜，同时生成的二氧化硫是大气污染物，故不选a；氧化铜和稀硫酸反应生成硫酸铜和水，无污染物产生，故可选b；CuS不溶于酸要想制备硫酸铜需先和氧气作用生成氧化铜和二氧化硫，氧化铜再和稀硫酸作用生成硫酸铜，在过程中产生的二氧化硫是大气污染物，且操作复杂，故不选c；CuSO4·Cu(OH)2·H2O只需要和稀硫酸反应可制取硫酸铜，并没有有害物产生，故可选d。

(2)二氧化硫易溶解于氢氧化钠溶液，吸收时容易倒吸，故装置a的作用是防止倒吸；要检验Cu2＋的存在，可将反应后的溶液沿烧杯壁缓缓倒入水中并不断搅拌，若溶液变蓝，则有Cu2＋存在。

(3)设样品中CuS为x g，Cu2S为y g，根据质量守恒有x＋y＝a，根据铜原子守恒有(x/96＋2y/160)/2＝b/160。两个方程联立，可解得x＝6a－6b。所以样品中CuS的质量分数为（6a－6b）/a，若Cu2S在高温下会转化为Cu，则测得加热后固体的质量b偏小，故CuS的质量分数偏大。

(4)根据以上分析可知，铜与浓硫酸反应需要控制温度不能过高，加热时间不宜太长。

答案　(1)bd　(2)防倒吸　将反应后的溶液沿烧杯壁缓缓倒入水中，若溶液变蓝，则有Cu2＋存在

(3) （6a－6b）/a　偏大　(4)温度不宜过高，时间不宜过长

11．(2021·辽宁抚顺联考)硫酰氯(SO2Cl2)是一种重要的化工试剂，实验室合成硫酰氯的实验装置如下图所示：

已知：①SO2(g) ＋ Cl2(g) SO2Cl2(l)　ΔH＝－97.3 kJ/mol；

②硫酰氯通常条件下为无色液体，熔点为－54.1 ℃，沸点为69.1 ℃，在潮湿空气中“发烟”；100 ℃以上开始分解，生成二氧化硫和氯气，长期放置也会发生分解。

回答下列问题：

(1)装置甲为储气装置，用于提供氯气，则仪器A中盛放的试剂为________________________________________________________________________。装置丙中活性炭的作用是__________。

(2)在上图方框内画出所缺装置，并注明相关试剂的名称。

(3)氯磺酸(ClSO3H)加热分解，也能制得硫酰氯与另外一种物质，该反应的化学方程式为____________________________________________________________，分离产物的方法是(填字母)_________________________________ __________________________________。

A．重结晶　　  B．过滤　　　C．蒸馏　　　 D．萃取

(4)为提高本实验中硫酰氯的产率，在实验操作中需要注意的事项有________(填序号)。

①先通冷凝水，再通气　②控制气流速率，宜慢不宜快

③若三颈烧瓶发烫，可适当降温　④加热三颈烧瓶

(5)在无活性炭存在的条件下SO2与Cl2也可发生反应，现将SO2、Cl2按照一定比例通入水中，请设计一个简单实验方案验证二者是否恰好完全反应：

________________________________________________________________________

________________________________________________________________________

(简要描述实验步骤、现象和结论)。

仪器自选，供选择试剂：滴加酚酞的氢氧化钠溶液、碘化钾溶液、淀粉溶液、品红溶液。

解析　(1)根据题意，装置甲为储气装置，用于提供氯气，仪器A用于将氯气由甲装置排入乙装置，所以氯气在仪器A中盛放的试剂中溶解度要小，以减少损失，则仪器A中盛放的试剂为饱和食盐水；根据化学反应SO2(g) ＋ Cl2(g) SO2Cl2(l)，从实验装置丙中可以看出，活性炭没参加反应，只能是作催化剂。

(2)因为硫酰氯在潮湿空气中“发烟”，所以制备硫酰氯的氯气必须是干燥的，则乙装置为干燥装置，应用浓硫酸干燥氯气。

(3)根据题意，ClSO3H→SO2Cl2，ClSO3H的系数为2，根据反应前后原子个数守恒，差2个H、1个S、4个O，即H2SO4，所以反应的化学方程式为2ClSO3HSO2Cl2＋H2SO4，SO2Cl2为液体，沸点比较低，H2SO4为液体，沸点较高，它们不分层，可以利用沸点不同进行蒸馏分离，答案选C。

(4)Cl2具有氧化性，SO2以还原性为主，SO2＋Cl2＋2H2O===H2SO4＋2HCl，提高产率可以采取措施：控制气流速率，宜慢不宜快；若三颈烧瓶发烫，可适当降温；先通冷凝水，冷凝回流副产物和产品，再进行实验，答案选①②③。

(5)SO2和Cl2恰好反应生成硫酸和盐酸，若SO2或Cl2剩余，SO2和氯气均能使品红溶液褪色，所以取少量反应后的溶液于试管中，滴加品红溶液振荡，若溶液褪色，则二者未恰好完全反应；若不褪色，则二者恰好完全反应。

答案　(1)饱和食盐水　催化剂　(2)(浓硫酸)

(3)2ClSO3HSO2Cl2 ＋ H2SO4　C　(4)①②③

(5)取少量反应后的溶液于试管中，滴加品红溶液振荡，若溶液褪色，则二者未恰好完全反应；若不褪色，则二者恰好完全反应

12．(2021·安徽蚌埠第一次质检)亚硝酰氯(ClNO)是有机物合成中的重要试剂，可由NO与Cl2在常温常压下反应得到。ClNO部分性质如下：黄色气体，熔点：－59.6 ℃，沸点：－6.4 ℃，遇水易水解。已知：HNO2既有氧化性又有还原性；AgNO2微溶于水，能溶于硝酸：AgNO2＋HNO3===AgNO3＋HNO2。

(1)利用Ⅰ、Ⅱ、Ⅲ装置制备原料气NO和Cl2：

①写出利用装置Ⅰ制备氯气的离子反应方程式：_______________________________

________________________________________________________________________。

②利用上述装置制备NO时，Ⅱ中盛装物质为________(写化学式)。

(2)利用以下装置在常温常压下制备ClNO：

①装置连接顺序为a→_________________________________________________(按气

流自左向右方向，用小写字母表示)。

②为使NO和Cl2恰好完全反应生成ClNO，理论上通入NO和Cl2两种气体的流速比为________。

③装置Ⅸ的作用是______________________________________________________。

④装置Ⅷ吸收尾气时，有同学认为尾气中的某种气体不能完全被吸收，为了充分吸收尾气，可将尾气与________(气体)同时通入NaOH溶液中。

⑤王水是浓盐酸和浓硝酸的混酸，一定条件下混酸可生成ClNO和Cl2，该反应的化学方程式为_____________________________________________________________________

________________________________________________________________________。

⑥设计验证ClNO与H2O完全反应后的溶液中存在Cl－和HNO2的实验步骤：取少量反应后的溶液于试管中，_______________________________________________________

________________________________________________________________________

________________________________________________________________________。

(限选试剂如下：AgNO3溶液，稀硝酸，KMnO4溶液)

解析　(1)①二氧化锰和浓盐酸在加热条件下反应生成氯化锰、氯气和水，其反应的离子方程式为MnO2＋4H＋＋2Cl－Mn2＋＋Cl2↑＋2H2O。

②用I制取NO，则反应物应该是铜和稀硝酸，因为硝酸具有挥发性，所以得到的NO中含有硝酸蒸汽，Ⅱ中盛放物质应该能够吸收硝酸，所以Ⅱ中可以盛放H2O。

(2)①将氯气和NO通过装置Ⅳ、V除可进一步干燥NO、Cl2外，还可以根据气泡逸出情况控制气体流速，在装置Ⅵ中发生反应，在装置Ⅸ中用冰盐冷凝收集NOCl，氯气、NO以及NOCl均不能排放到空气中，用装置Ⅷ中的氢氧化钠溶液吸收，由于NOCl遇水易水解，故在收集装置和尾气处理装置之间需加一个干燥装置Ⅶ，所以装置连接顺序为a→e→f→c→b→d(或a→f→e→c→b→d)。

②根据Cl2和NO反应的化学方程式Cl2＋2NO===2NOCl，可知为使NO和Cl2恰好完全反应二者的流速之比应等于其计量数之比即可，则理论上通入NO和Cl2两种气体的流速比为2∶1；

③通过①的分析可知，装置Ⅸ的作用是冷凝亚硝酰氯，便于收集。

④NO不易溶于水也不能被NaOH溶液反应，所以NO不能被完全吸收，NO应和适量的O2同时通入NaOH溶液中。

⑤根据反应物、生成物和反应条件可知其反应化学方程式为HNO3(浓)＋3HCl(浓)ClNO↑＋Cl2↑＋2H2O。

⑥氯离子能和硝酸银溶液反应生成AgCl白色沉淀，所以可以用硝酸酸化的硝酸银溶液检验氯离子，亚硝酸具有还原性，能被酸性高锰酸钾溶液氧化而使酸性高锰酸钾溶液褪色，所以其检验方法为：取少量反应后的溶液于试管中，依次滴加足量的AgNO3溶液和稀硝酸，充分振荡、静置，有白色沉淀生成；另取静置后上层清液少许于另一支试管中，滴加KMnO4溶液，溶液紫色褪去。

答案　(1)①MnO2＋4H＋＋2Cl－Mn2＋＋Cl2↑＋2H2O　②H2O

(2)①e→f→c→b→d(或f→e→c→b→d)　②2∶1　③冷凝亚硝酰氯，便于收集

④O2　⑤HNO3(浓)＋3HCl(浓)ClNO↑＋Cl2↑＋2H2O　⑥依次滴加足量的AgNO3溶液和稀硝酸，充分振荡、静置，有白色沉淀生成；另取静置后上层清液少许于另一支试管中，滴加KMnO4溶液，溶液紫色褪去