2022届高考化学一轮复习实验专题突破11__设计实验方案基本思路含解析

这是一份2022届高考化学一轮复习实验专题突破11__设计实验方案基本思路含解析，共32页。试卷主要包含了请将答案正确填写在答题卡上，实验Ⅰ等内容，欢迎下载使用。
设计实验方案基本思路
注意事项：
1．答题前填写好自己的姓名、班级、考号等信息
2．请将答案正确填写在答题卡上


填空题（共15题）
1．同学们测定和探究影响反应速率的因素，设计了如下系列实验。
Ⅰ.甲同学测定室温下H2C2O4溶液与用硫酸酸化的KMnO4溶液的反应速率。实验时，先分别量取两种溶液，然后倒入试管中迅速振荡混合均匀，开始计时。该小组设计了如下的方案。
H2C2O4溶液
酸性KMnO4溶液
浓度/mol·L-1
体积/mL
浓度/mol·L-1
体积/mL
0.50
6.0
0.020
4.0
(1)写出H2C2O4与KMnO4(H+)反应的离子反应方程式：___________
(2)该实验是通过测定___________来计算反应速率。
(3)实验测得反应所用的时间为40s，忽略混合前后溶液体积的微小变化，这段时间内平均反应速率v(KMnO4)=___________。
(4)该小组发现室温下反应速率走势如图，其中t1～t2时间内速率变快的主要原因可能是：___________，若用实验证明你的猜想，除酸性高锰酸钾溶液、草酸溶液试剂外，还需要选择的试剂最合理的是___________(填序号)。
A．硫酸钾 B．硫酸锰 C．稀硫酸 D．二氯化锰

Ⅱ．乙同学利用控制变量法探究影响硫代硫酸钠与稀硫酸反应速率的因素时，设计了如下系列实验：
实验序号
反应温度/℃
Na2S2O3浓度
稀硫酸
H2O
V/mL
c/(mol/L)
V/mL
c/(mol/L)
V/mL
①
20
10.0
0.10
10.0
0.50
0
②
40
V1
0.10
V2
0.50
V3
③
20
V4
0.10
4.0
0.50
V5
(5)该实验①、②可探究___________对反应速率的影响，因此V1和V3分别是___________、___________。实验①、③可探究硫酸浓度对反应速率的影响，因此V5=___________。
(6)硫代硫酸钠与稀硫酸反应离子反应方程式：___________。
2．某同学设计如图所示装置制备一硝基甲苯。

实验步骤如下：
①配制浓硫酸和浓硝酸(按体积比1：3)的混合物(混酸)；②在三颈烧瓶里装甲苯；③组装好仪器；④向三颈烧瓶中加入混酸，并不断搅拌；⑤控制温度，反应至三颈烧瓶底有大量淡黄色油状液体出现；⑥分离出一硝基甲苯。
已知：硝基取代的位置以甲基的邻、对位为主，在30℃时反应主要生成一硝基甲苯；甲苯的密度为，沸点为111℃；邻硝基甲苯的密度为，沸点为221.7℃；对硝基甲苯的密度为，沸点为196.2℃。
根据上述实验，回答下列问题。
(1)实验方案中缺少一个必要的仪器，它是_______。本实验的关键是控制温度在30℃左右，如果温度过高，产生的后果是_______。
(2)简述配制混酸的方法：_______。
(3)L仪器的名称是_______，其作用是_______，进水口是_______(填“a”或“b”)。
(4)写出甲苯与混酸反应生成对硝基甲苯的化学方程式：_______，反应类型为_______。
(5)分离产品方案如下：

操作1的名称是_______。
(6)经测定，产品1的核磁共振氢谱中有3组峰，则其结构简式为_______，产品2的核磁共振氢谱中有5组峰，它的名称为_______。
3．如图是苯和溴的取代反应的实验装置图，其中A为具支试管改制成的反应容器，在其下端开了一个小孔，塞好石棉绒，再加入少量的铁屑粉。填写下列空白：

(1)向反应容器A中逐滴加入溴和苯的混合液，几秒钟内就发生反应。写出A中发生反应的化学方程式(有机化合物写结构简式)：___________。
(2)要证明A中发生的是取代反应，而不是加成反应，试管C中苯的作用是___________。反应开始后，观察D和E两支试管，看到的现象分别是___________、___________。
(3)反应2~3min后，在B中的氢氧化钠溶液中可观察到的现象是___________、___________。
(4)苯是一种重要的化工原料，以下是用苯作为原料制备某些化合物的转化关系图：

已知：a．；
b．苯环上原有的取代基对新导入的取代基进入苯环的位置有显著影响；
c．+H2SO4+H2O
A转化为B的化学方程式是___________。
4．以环己醇为原料制取己二酸[HOOC(CH2)4COO H]的实验流程如下：

其中“氧化”的实验过程：在250mL四颈烧瓶中加入50 mL水和3.18g碳酸钠，低速搅拌至碳酸钠溶解，缓慢加入9.48g(约0.060 mol)高锰酸钾，按图示搭好装置：

打开电动搅拌，加热至35℃，滴加3.2 mL(约 0.031 mol) 环己醇，发生的主要反应为： KOOC(CH2)4COOK ∆H＜0
(1)“氧化”过程应采用____________加热
(2)“氧化”过程为保证产品纯度需要控制环己醇滴速的原因是：_______________。
(3)为证明“氧化”反应已结束，在滤纸上点1滴混合物，若观察到___________则表明反应已经完成。
(4)“趁热抽滤”后，用___________进行洗涤(填“热水”或“冷水")。
(5)室温下，相关物质溶解度如表：
化学式
己二酸
NaCl
KCl
溶解度g/100g水
1.44
35.1
33.3

“蒸发浓缩”过程中，为保证产品纯度及产量，应浓缩溶液体积至_________(填标号)
A．5mL B．10mL C．15mL D．20mL
(6)称取己二酸(Mr-=146 g/mol)样品0.2920 g，用新煮沸的50 mL 热水溶解，滴入2滴酚酞试液，用0.2000 mol/L NaOH 溶液滴定至终点，消耗 NaOH 的平均体积为 19.70 mL。NaOH 溶液应装于____________(填仪器名称)，己二酸样品的纯度为________。
5．肉桂酸是香料、化妆品、医药、塑料和感光树脂等的重要原料。实验室可用苯甲醛和乙酸酐、醋酸钠等原料经下列反应制取肉桂酸，其中苯甲醛为无色油状液体。已知：

填空：
Ⅰ.合成：反应装置如图所示。向三颈烧瓶中先后加入研细的无水醋酸钠、4.8g苯甲醛和5.6g乙酸酐，振荡使之混合均匀。在150~170℃加热1小时，保持微沸状态。

（1）仪器A的名称为___。
（2）空气冷凝管的作用是__，该装置加热要控制反应呈微沸状态，如果剧烈沸腾，会导致肉桂酸产率降低，可能的原因是__。
（3）不能把无水CH3COONa换成CH3COONa·3H2O的原因是__。
Ⅱ.粗品精制：已知水蒸气蒸馏是分离提纯有机化合物的重要方法之一，可使待提纯的有机物在低于100℃的情况下随水蒸气一起被蒸馏出来，从而达到分离提纯的目的。
将上述反应后得到的混合物趁热倒入圆底烧瓶中，进行下列操作：
a.在搅拌下，向反应液中加入20mL水
b.再慢慢加入碳酸钠溶液
c.然后进行水蒸气蒸馏
d.待烧瓶内溶液冷却至室温，在搅拌下用加入盐酸酸化，析出大量晶体，过滤，洗涤，干燥。
（4）饱和Na2CO3溶液的作用有__。水蒸气蒸馏可除去的杂质是__；如何判断蒸馏终点___。
（5）若得到的肉桂酸晶体产品不纯，应采用__可得到纯度更高的产品。
（6）若最后得到纯净的肉桂酸5.0g，则该反应中的产率是__（保留两位有效数字）。
6．实验Ⅰ：证明Na2SiO3具有防火性能。
取两个相同的小木条，分别放入蒸馏水和Na2SiO3饱和溶液中，使之充分吸湿、浸透，取出稍沥干（不再滴液）后同时分别放置在酒精灯的外焰处。观察到的现象如下表：
编号
实验
现象
①
放入蒸馏水
木条燃烧
②
放入饱和Na2SiO3溶液中
木条不燃烧


设计实验①的目的是：___________________________________________。
实验Ⅱ：我们知道Na2CO3（aq）存在水解平衡，请你设计一个简单的实验证明之。简述
你的实验方法：_______________________________________________________________；要从该溶液中获得纯碱晶体需要的操作分别为______________________________________。
实验Ⅲ：探究锌与稀硫酸反应制取H2的速率
(1)可以从不同方面进行设计，请你根据影响反应速率的因素设计出几套探究方案，把其中的两套实验的方案标题写出来：①_____________________②_________________
(2)请根据你设计的测定方法，填写需要记录的数据及其单位：
①_____________________________,单位___________;
②______________________________单位___________.
根据你测定的实验数据，处理后可求得_________（填化学式）的反应速率，单位是：_______。
7．现有氧化铜和碳粉组成的混合物，为通过实验确定氧化铜的质量分数，某同学设计的实验方案中装置如下：

分析上述装置，回答下列问题：
(1)本实验中，酒精灯加热也可达到反应所需的温度，改用电热丝加热的优点是有利于____。
a．加快反应速率 b．氢气流动
c．加热温度更高 d．精确测定数据
(2)U形管中可以加入的物质是______。
a．无水硫酸铜 b．硅胶 c．浓硫酸 d．无水氯化钙
(3)为确保能准确测定到必要的数据，下列步骤按实验操作顺序排列应为：___________________（填字母）。
a．停止通氢气；b．电热丝通电；c．通入氢气；d．装置气密性检查；e．电热丝停止通电。
(4)为准确测定数据，你认为本装置________(是/否)完整？若需要改进，请在虚线下面的方框内画出所需添加的装置示意图并注明必要的物质名称___________。
(5)实验结束后，该同学交给老师的实验报告主要栏目如图（具体内容已略）。

请你根据实验报告的撰写要求，对此份报告作出评价，若有不完整，请在下面的空格中写出，若已完整，则无需填写___________________________________________________。
(6)老师看完实验报告后指出，改变实验原理可以设计出更加简便的实验方案。请你用化学方程式来表示新方案的反应原理，并指出需要测定的数据：
化学方程式___________________________；
需要测定的数据_________________________。
8．某课外研究小组，用含有较多杂质的铜粉，通过不同的化学的反应制取胆矾。其设计的实验过程为：

（1）铜中含有大量的有机物，可采用灼烧的方法除去有机物，灼烧时将瓷坩埚置于___上(用以下所给仪器的编号填入，下同)，取用坩埚应使___，灼烧后的坩埚应放在___上，不能直接放在桌面上。
a．蒸发皿 b．石棉网 c．泥三角 d．表面皿 e．坩埚钳 f．试管夹
（2）杂铜经灼烧后得到的产物是氧化铜及少量铜的混合物，用以制取胆矾。灼烧后含有少量铜的可能原因是___。
a．灼烧过程中部分氧化铜被还原
b．灼烧不充分铜未被完全氧化
c．氧化铜在加热过程中分解生成铜
d．该条件下铜无法被氧气氧化
（3）通过途径Ⅱ实现用粗制氧化铜制取胆矾，必须进行的实验操作步骤：酸溶、加热通氧气、过滤、___、冷却结晶、___、自然干燥。
（4）由粗制氧化铜通过两种斜径制取胆矾，与途径I相比，途径Ⅱ有明显的两个优点是：____。
（5）在测定所得胆矾(CuSO4·xH2O)中结晶水x值的实验过程中，若测定结果x值偏高，可能的原因是___。
a．加热温度过高
b．胆矾晶体的颗粒较大
c．加热后放在空气中冷却
d．胆矾晶体部分风化
9．为了测定一定条件下气体的体积，用如图所示的装置和下列实验药品：将一定量锌片与足量的稀硫酸在试管A中反应，量气管B是由甲、乙两根玻璃管组成，它们用橡皮管连通，并装适量水，甲管有刻度，甲、乙管可固定在铁架台上，供量气用，乙管可上下移动，以调节液面高低。回答下列问题：

(1)写出锌和稀硫酸反应的化学方程式：__________________________________。
(2)已知：该条件下H2的密度为0.087 0 g·L－1，如果甲管的刻度最大值是100 mL，则实验中称取锌片的最大质量是__________g。
(3)为了准确地测量H2的体积，在读取反应后甲管中液面的读数时，应注意________(填写序号)。
A．视线与凹液面最低处相平
B．等待片刻，待乙管液面不再上升时读数
C．读数时应上、下移动乙管，使甲、乙两管液面相平
D．读数不一定使甲、乙两管液面相平
10．某化学小组用下列装置和试剂进行实验，探究O2与KI溶液发生反应的条件。

供选试剂：质量分数为30%的H2O2溶液、0.1 mol·L-1的H2SO4溶液、MnO2固体、KMnO4固体。
(1)小组同学设计甲、乙、丙三组实验，记录如下：

操作
现象
甲
向装置Ⅰ的锥形瓶中加入MnO2固体，向装置Ⅰ的_______中加入质量分数为30%的H2O2溶液，连接装置Ⅰ、Ⅲ，打开活塞 
装置Ⅰ中产生无色气体并伴随大量白雾；装置Ⅲ中有气泡冒出，溶液迅速变蓝
乙
向装置Ⅱ中加入KMnO4固体，连接装置Ⅱ、Ⅲ，点燃酒精灯
装置Ⅲ中有气泡冒出，溶液不变蓝
丙
向装置Ⅱ中加入______，向装置Ⅲ中再加入适量0.1 mol·L-1 的H2SO4溶液，连接装置Ⅱ、Ⅲ，点燃酒精灯 
装置Ⅲ中有气泡冒出，溶液变蓝

(2)丙实验中O2与KI溶液反应的离子方程式为_____________。
(3)对比乙、丙实验可知，O2与KI溶液发生反应的适宜条件是_____。为进一步探究该条件对反应速率的影响，可采取的实验措施是____________。 
(4)由甲、乙、丙三组实验推测，甲实验中可能是_____使溶液变蓝。为了验证推测，可将装置Ⅰ中产生的气体通入_____(填字母)溶液中，依据实验现象来证明。
A．酸性KMnO4　　　　　　B．FeCl2　　　　　　C．H2S
(5)资料显示：KI溶液在空气中久置的过程中会被缓慢氧化：4KI+O2+2H2O=2I2+4KOH。该小组同学取20 mL久置的KI溶液，向其中加入几滴淀粉溶液，结果没有观察到溶液颜色变蓝，他们猜想可能是发生了反应__________(写离子方程式)造成的，请设计实验证明他们的猜想是否正确：__________。
11．某课外活动小组做了如下关于钠的探究实验。
探究一：钠与水反应
该反应的离子方程式_______________________________。
用如图所示的实验装置可以进行钠与水反应的实验，并可收集、检验生成的气体，煤油的密度为 液体物质添加完毕后，关闭活塞A，向煤油中加入一小块钠，立即塞好胶塞，反应开始前钠的位置在______处(填“a”、“b”或“c”)。

若实验室要配制480mL 0. NaOH溶液。
①需______gNaOH。
②配制过程中，所用的玻璃仪器除玻璃棒、容量瓶、胶头滴管外，还有______。
③列操作会使所配 NaOH溶液浓度偏小的是______(填序号)。
A．加水定容时俯视刻度线
B．容量瓶内壁附有水珠而未干燥处理
C．在溶解过程中有少量液体溅出烧杯外
D．颠倒摇匀后，发现凹液面低于刻度线又加水补上
探究二：钠与氯气反应
钠在氯气中燃烧的现象：剧烈燃烧， 火焰呈黄色且有______生成。
在实验室用浓盐酸与MnO2共热制取Cl2，并进行相关实验。利用上述方法制取标准状况下 Cl2，则作还原剂的HCl的物质的量是______。
粗盐中含Ca2+、Mg2+、SO42-等杂质，需要提纯后才能综合利用。粗盐提纯的步骤有：
①加入过量的Na2CO3溶液 ②加入过量的BaCl2溶液 ③加入过量的NaOH溶液 ④用适量盐酸调节溶液的pH等于7    ⑤溶解   ⑥过滤   ⑦蒸发 正确的操作顺序是________(填选项字母)。
a.⑤②③①⑥④⑦ b.⑤①②③⑥④⑦ c.⑤②①③④⑥⑦ d.⑤③②①⑥④⑦
12．某化学兴趣小组的同学学习了同周期元素性质递变规律后，设计了一套实验方案进行实验探究，并记录了有关实验现象如下表．
实验操作
实验现象
1．用砂纸擦后的镁带与沸水反应，再向反应后溶液中滴加酚酞
（A）浮于水面，熔成一个小球，在水面上无定向移动，随之消失，溶液变红色
（B）产生气体，可在空气中燃烧，溶液变成浅红色
（C）反应不十分强烈，产生的气体可以在空气中燃烧
（D）剧烈反应，产生可燃性气体

2．钠与滴有酚酞试液的冷水反应
3．镁带与2mol．L﹣1的盐酸反应
4．铝条与2mol．L﹣1的盐酸反应

请你帮助该同学整理并完成实验报告
（1）实验目的：_____．
（2）实验用品：仪器：①_____②_____③烧杯 ④试管夹 ⑤镊子 ⑥小刀 ⑦玻璃片⑧砂纸 ⑨胶头滴管等
药品：钠、镁带、铝条、2mol．L﹣1的盐酸、AlCl3溶液、NaOH溶液等．
（3）请你写出上述的实验操作与对应的现象
1_____，2_____，3_____，4_____（用A﹣D表示）
（4）实验结论：_____．
13．用电石制备的乙炔气体中常混有少量H2S气体。请用图中仪器和药品组成一套制备、净化乙炔的装置，并可通过测定乙炔的量，从而计算电石纯度。

(1)电石制备乙炔气体的化学方程式____________；
(2)进行实验时，所制气体从左向右流，仪器的正确连接顺序是____________(填接口字母)；
(3)为了使实验中气流平稳，甲中分液漏斗里的液体通常用_______________；
(4)若在标准状况下溴水与乙炔完全反应生成C2H2Br4，已知称取电石m g，测得量筒内液体体积V mL，则电石纯度可表示为____________；
(5)若没有装置戊，测定结果将会______(填“偏高”、“偏低”或“不变”) ，理由是（方程式表示）____；
(6)干燥乙炔可用_____________（填选项）；
A．
B．
C．
D．
(7)为了探究乙炔与HBr发生加成反应后的有关产物，进行以下实验：纯净乙炔气 混合液 有机混合物Ⅰ 混合液 有机混合物Ⅱ
①操作b的名称是________；
②有机混合物Ⅰ可能含有的物质是________(写结构简式)。
14．某小组研究AgCl的溶解平衡：向10 mL 1mol/L KCl 溶液中加入1 mL 0.2 mol/LAgNO3溶液，将浑浊液均分为2份，进行如下实验：
实验序号
实验操作
实验现象
I
将其中一份浑浊液过滤，向滤液中放入Mg条

i. 滤液澄清透明，用激光照射有丁达尔现象。
ii. 放入Mg条后，立即有无色气泡产生，气体可燃，滤液中出现白色浑浊。
iii. 一段时间后开始出现棕褐色浑浊物，Mg条表面也逐渐变为棕褐色，产生气泡的速率变缓慢。
II
向另一份浑浊液中放入大小相同的Mg条

iv. 棕褐色浑浊物的量明显多于实验I，Mg条表面棕褐色更深，其他现象与ii、iii相同。

已知：AgOH不稳定，立即分解为Ag2O（棕褐色或棕黑色），Ag粉为黑色，AgCl、Ag2O可溶于浓氨水生成Ag(NH3)2＋
（1）滤液所属分散系为________。
（2）现象ii中无色气泡产生的原因是_________（写出化学方程式）。
（3）现象iii中，导致产生气泡的速率下降的主要影响因素是________。
（4）甲认为Mg条表面的棕褐色物质中一定有Ag和Ag2O，其中生成Ag的离子方程式为____。
（5）甲设计实验检验Ag：取实验I中表面变为棕褐色的Mg条于试管中，向其中加入足量试剂a，反应结束后，继续向其中加入浓硝酸，产生棕色气体，溶液中有白色不溶物。
① 白色不溶物为_____（填化学式），棕色气体产生的原因是_____（写离子方程式）。
② 试剂a为________，加入试剂a的目的是________。
③ 该实验能证明棕褐色物质中一定有Ag的实验现象是________。
（6）甲进一步设计实验验证了Mg条表面的棕褐色物质中有Ag2O，实验方案是：取实验I中表面变为棕褐色的Mg条_________。
（7）综合上述实验，能说明存在AgCl(s) Ag+(aq) + Cl－(aq)的证据及理由有________。
15．为探究实验室制乙烯及乙烯和溴水的加成反应：
甲同学设计了如图所示的实验装置，并进行了实验。当温度升至170℃左右时，有大量气体产生，产生的气体通入溴水中，溴水的颜色迅速褪去。甲同学认为达到了实验目的。
乙同学仔细观察了甲同学的整个实验过程，发现当温度升到100℃左右时，无色液体开始变色，到160℃左右时，混合液全呈黑色，在170℃超过后生成气体速度明显加快，生成的气体有刺激性气味。由此他推出，产生的气体中应有杂质，可能影响乙烯的检出，必须除去。据此回答下列问题：

(1)写出甲同学实验中认为达到实验目的的两个反应的化学方程式:____________________________、___________________________。
(2)乙同学观察到的黑色物质是__________，刺激性气体是__________。乙同学认为刺激性气体的存在就不能认为溴水褪色是乙烯的加成反应造成的。原因是(用化学方程表示)：____________________
(3)丙同学根据甲乙同学的分析，认为还可能有CO、CO2两种气体产生。为证明CO存在，他设计了如下过程(该过程可把实验中产生的有机产物除净)：发现最后气体经点燃是蓝色火焰，确认有一氧化碳。

①设计装置a的作用是_____________________________________________
②浓溴水的作用是_________________________________________________。
参考答案
1． 溶液褪色所需时间 2×10-4mol/( L·s) 产物中的Mn2-对该反应有催化作用 B 温度 10.0 0 6.0
【分析】
酸性KMnO4溶液呈紫色，反应中溶液紫色变浅并最终褪色， H2C2O4被酸性KMnO4氧化为CO2逸出，可结合电子守恒和原子守恒写出发生反应的化学方程式，并确定H2C2O4与KMnO4初始的物质的量比，探究影响反应速率因素时需要在相同条件下，只能改变其中一个影响因素，结合影响反应速率的因素分析即可。
【详解】
(1) H2C2O4与KMnO4(H+)反应生成硫酸钾、硫酸锰、二氧化碳、水，则反应的离子方程式为： ，故答案为：。
(2) 反应中酸性KMnO4溶液紫色变浅并最终褪色，则该实验是通过测定溶液褪色所需时间来计算反应速率，故答案为：溶液褪色所需时间。
(3)实验中H2C2O4的物质的量为：0.50 mol·L-1×0.006L=0.003mol，KMnO4的物质的量为：0.020 mol·L-1×0.004L=0.00008mol，结合反应原理可知，H2C2O4过量，KMnO4完全反应，这段时间内平均反应速率v(KMnO4) =0.00008mol÷0.01L÷40s=2×10-4mol/( L·s)，故答案为：2×10-4mol/( L·s)。
(4) 室温下，t1～t2时间内速率明显变快的主要原因可能是生成锰离子作催化剂加快反应速率，可加入硫酸锰作对比实验说明，控制锰离子浓度不同，故答案为：产物中的Mn2-对该反应有催化作用；B。
(5) 实验①、②的温度不同，故可探究温度对反应速率的影响，而要探究温度对反应速率的影响，则必须保持其他影响因素一致，即加入的Na2S2O3溶液的量相同，故V1=10.0mL，加入的硫酸的量相同，故V2=10.0mL，加入水的体积使总体积一样，故V3=0mL，实验①、③加入的硫酸的量不同，故可探究浓度对反应速率的影响，而要探究硫酸的浓度不同对反应速率的影响，则必须保持其他影响因素一致，即加入的Na2S2O3溶液的量相同，故V4=10.0mL，溶液总体积也须相同，故加入的水的体积V5=6.0mL，故答案为：温度、 10.0、0、6.0。
(6) 硫代硫酸钠与稀硫酸反应生成硫酸钠、硫单质、二氧化硫、水，故反应的离子方程式为：，故答案为：。
2．温度计 会发生副反应生成二硝基甲苯、三硝基甲苯等副产品 取一定量浓硝酸于烧杯中，向烧杯中缓缓注入浓硫酸，并用玻璃棒不断搅拌 冷凝管 冷凝回流 b +HO-NO2+H2O 取代反应 分液 邻硝基甲苯
【分析】
向盛有甲苯的三颈烧瓶中加入混酸，水浴加热至30℃搅拌、回流一定时间；将混合液经分液得到含一硝基甲苯的有机混合物和无机混合物；根据一硝基甲苯和甲苯的沸点不同用蒸馏法将一硝基甲苯分离提纯。
【详解】
(1)本实验需要控制温度，如果温度过高，甲苯苯环上甲基的邻、对位氢原子都可以被硝基取代，生成会发生副反应生成二硝基甲苯、三硝基甲苯等副产品，一硝基甲苯产率将变低，因此需要温度计控制反应温度，故答案为：温度计；会发生副反应生成二硝基甲苯、三硝基甲苯等副产品；
(2)浓硫酸溶于浓硝酸会放出大量的热，且浓硫酸的密度大于浓硝酸，如果将浓硝酸注入浓硫酸中可能引起液体飞溅，所以采用类似浓硫酸用水稀释的操作方法配制混酸，故答案为：取一定量浓硝酸于烧杯中，向烧杯中缓缓注入浓硫酸，并用玻璃棒不断搅拌；
(3)由图示可知，L为起冷凝回流的直形冷凝管；为使冷凝效果更好，冷凝水应下口进上口出，故答案为：冷凝管；冷凝回流；b；
(4)甲苯与浓硝酸在浓硫酸做催化剂和吸水剂下发生取代反应生成对硝基甲苯，则其反应方程式为：+HO-NO2+H2O，故答案为：+HO-NO2+H2O；取代反应(或硝化反应)；
(5) 由混合液经操作I得到有机混合物和无机混合物，即操作I为分液，故答案为：分液；
(6) 一硝基甲苯的核磁共振氢谱由三组峰，则该硝基和甲基处于苯环对位上，则其结构简式为：；当硝基与甲基厨卫苯环领位时，其核磁共振氢谱由5族峰，故答案为：；邻硝基甲苯。
3．+Br2 HBr 吸收溴化氢气体中混有的蒸气 D试管中溶液变红 E试管中产生浅黄色沉淀 生成红褐色沉淀 底层出现油状液体 +CH3Cl+HCl
【分析】
(1)制取溴苯时，Fe和溴发生反应生成溴化铁，在溴化铁作催化剂条件下，苯和溴发生取代反应生成溴苯和HBr，溴苯密度较大，B中氢氧化钠能吸收未反应的溴；溴具有挥发性，所以生成的HBr中含有溴，溴极易溶于苯中，所以C的作用是溶解溴，溶液呈橙色；溴化氢溶于水生成氢溴酸，溶液呈酸性，能使石蕊试液变红色；HBr和硝酸银反应生成淡黄色AgBr沉淀，未反应的溴和溴化氢不能排空，应该用氢氧化钠吸收；
(4) 苯和浓硝酸发生取代反应生成A为，B发生信息a的反应生成间甲基苯胺，则B为，A和一氯甲苯发生取代反应生成B．苯和液溴在催化剂条件下发生取代反应生成C为，D和氢气发生加成反应生成，则D为，C发生取代反应生成D．由A→B及C→D转化可知定位规律为：在硝基的间位引入新取代基，在-Br的对位引入请取代基，故苯和溴发生取代反应生成E，E和浓硝酸发生取代反应生成，故E为。
【详解】
(1)在铁作催化剂条件下苯和溴发生取代反应生成溴苯和HBr，反应方程式为+Br2 HBr；
(2)溴苯中的溴易挥发，溴和四氯化碳都是非极性分子，根据相似相溶原理知，溴易溶于四氯化碳，所以四氯化碳的作用是吸收溴蒸汽；该反应中有溴化氢生成，溴化氢溶于水得到氢溴酸，氢溴酸是酸性物质，能使石蕊试液变红色；氢溴酸能和硝酸银反应生成淡黄色沉淀溴化银，所以观察D和E两试管，看到的现象是D管中变红，E管中出现浅黄色沉淀；
(3)苯与液溴发生取代反应生成溴苯和溴化氢，溴苯是密度大于水，无色的油状液体，溴化氢易挥发，能与水蒸气结合成氢溴酸液滴，溴化铁与氢氧化钠反应生成红褐色的氢氧化铁沉淀；
(4)①A转化为B在硝基的间位引入新取代基，在-Br的对位引入请取代基，化学方程式是+CH3Cl+HCl。
4．水浴 为保证反应温度的稳定性(小于50℃)或控制反应温度在50℃以下 未出现紫红色 热水 C 碱式滴定管 98.5%
【分析】
由题意可知，三颈烧瓶中加入3.18克碳酸钠和50mL水，低温搅拌使其溶解，然后加入9.48g高锰酸钾，小心预热溶液到35℃，缓慢滴加3.2mL环己醇，控制滴速，使反应温度维持在45℃左右，反应20min后，再在沸水浴上加热5min促使反应完全并使MnO2沉淀凝聚，加入适量亚硫酸氢钠固体除去多余高锰酸钾，趁热过滤得到MnO2沉淀和含有己二酸钾的滤液，用热水洗涤MnO2沉淀，将洗涤液合并入滤液，热浓缩使滤液体积减少至10mL左右，趁热小心加入浓硫酸，使溶液呈强酸性(调节pH＝1～2)，冷却结晶、抽滤、洗涤、干燥，得己二酸白色晶体；
(1)氧化过程需要使反应温度维持在35℃左右；
(2)因为滴速对溶液的温度有影响，为保证产品纯度，需要控制反应温度；
(3)为证明“氧化”反应已结束，就是检验无高锰酸钾即可；
(4)根据减少物质的损失，结合物质溶解度与温度的关系分析；
(5)室温下，根据相关物质溶解度，“蒸发浓缩”过程中，要保证产品纯度及产量，就是生成的杂质要依然溶解在溶液中，据此计算应浓缩溶液体积；
(6)①根据仪器的特点和溶液的性质选取仪器；
②称取已二酸(Mr＝146g/mol)样品0.2920g，用新煮沸的50mL热水溶解，滴入2滴酚酞试液，用0.2000mol/L NaOH溶液滴定至终点，进行平行实验及空白实验后，消耗NaOH的平均体积为19.70mL；设己二酸样品的纯度为ω，根据HOOC(CH2)4COOH～2NaOH计算。
【详解】
(1)氧化过程需要使反应温度维持在35℃左右，要用35℃的热水浴；
(2)因为滴速对溶液的温度有影响，为保证反应温度的稳定性(小于50℃)或控制反应温度在50℃以下，需要控制环己醇滴速；
(3)为证明“氧化”反应已结束，就是检验无高锰酸钾即可，所以在滤纸上点1滴混合物，若观察到未出现紫红色，即表明反应完全；
(4)根据步骤中分析可知要使生成的MnO2沉淀并充分分离MnO2沉淀和滤液，应趁热过滤；为减少MnO2沉淀的损失，洗涤时也要用热水洗涤；
(5)据题意，高锰酸钾约0.060mol，碳酸钠3.18g，0.030mol，根据元素守恒，得最后NaCl、KCl最多为0.060mol，质量分别为3.51g，4.47g，所需体积最少要10mL、13.4mL，为确保产品纯度及产量，所以应浓缩溶液体积至15mL；
(6)①氢氧化钠溶液呈碱性，需要的仪器是碱式滴定管；
②称取已二酸(Mr＝146g/mol)样品0.2920g，用新煮沸的50mL热水溶解，滴入2滴酚酞试液，用0.2000mol/L NaOH溶液滴定至终点，进行平行实验及空白实验后，消耗NaOH的平均体积为19.70mL；设己二酸样品的纯度为ω，则：

＝
解得ω＝98.5%.
【点睛】
本题明确实验原理是解题的关键，注意该反应对温度要求非常严格，解题时要按照题意进行解答，注意题目信息与相关基础知识的联合分析。
5．三颈烧瓶 使反应物冷凝回流 乙酸酐蒸出，反应物减少，平衡逆向移动 CH3COONa·3H2O受热生成水会使乙酸酐水解 将肉桂酸转化为肉桂酸钠，溶于水，中和乙酸 苯甲醛 当当流出液澄清透明不再含有有机物质的油滴时，即可断定水蒸汽蒸馏结束(其他答案合理也行) 重结晶 75%
【分析】
⑴根据图得出该仪器的名称。

⑵根据表格各物质的沸点可知，反应物在这个条件下易挥发，所以空气冷凝管作用是使反应物冷凝回流，该反应在150~170℃的条件下进行，在150~170℃时乙酸酐易挥发，如果剧烈沸腾，乙酸酐蒸出，反应物减少。
⑶根据信息乙酸酐遇水易水解成乙酸，而CH3COONa·3H2O受热生成水。
⑷饱和Na2CO3溶液的作用除去生成的乙酸，并将肉桂酸转化为肉桂酸钠；水蒸气蒸馏可除去苯甲醛，当流出液澄清透明不再含有有机物质的油滴时，即可断定水蒸汽蒸馏结束。
⑸提高纯度可以用重结晶。
⑹先计算理论上得到肉桂酸的质量，再计算产率。
【详解】
⑴该仪器的名称为三颈烧瓶；故答案为：三颈烧瓶。
⑵该反应在150~170℃的条件下进行，根据表格各物质的沸点可知，反应物在这个条件下易挥发，所以空气冷凝管作用是使反应物冷凝回流，使反应物充分反应，该反应在150~170℃的条件下进行，在150~170℃时乙酸酐易挥发，如果剧烈沸腾，乙酸酐蒸出，反应物减少，平衡逆向移动；故答案为：使反应物冷凝回流；乙酸酐蒸出，反应物减少，平衡逆向移动。
⑶根据信息乙酸酐遇水易水解成乙酸，而CH3COONa·3H2O受热生成水，水会使乙酸酐水解生成乙酸；故答案为：CH3COONa·3H2O受热生成水会使乙酸酐水解。
⑷饱和Na2CO3溶液的作用除去未反应的原料乙酸酐，中和生成的乙酸，并将肉桂酸转化为肉桂酸钠，增大它在水中的溶解性；水蒸气蒸馏可除去苯甲醛，当流出液澄清透明不再含有有机物质的油滴时，即可断定水蒸汽蒸馏结束(也可用盛有清水的锥形瓶或烧杯来检查是否有油珠存在)；故答案为：将肉桂酸转化为肉桂酸钠，溶于水，中和乙酸；苯甲醛；当流出液澄清透明不再含有有机物质的油滴时，即可断定水蒸汽蒸馏结束(其他答案合理也行)。
⑸提高纯度可以用重结晶；故答案为：重结晶。
⑹4.8g苯甲醛理论上得到肉桂酸的质量为，则产率为；故答案为：75%。
6．Ⅰ与实验②做对照，证明防火作用的是Na2SiO3而不是水 Ⅱ 溶液中滴入2滴酚酞试液，溶液变红，对溶液进行加热，若红色加深，则证明存在水解平衡 蒸发（浓缩）、冷却结晶、过滤、洗涤、晾干 不同温度下化学反应速率大小比较 硫酸浓度不同时，反应速率大小比较（锌的颗粒大小不同时，反应速率大小比较；加入某种物质时硫酸铜、氯化钡、硫酸钠晶体反应速率大小比较等） 反应的时间 min或s 生成气体的体积 L或mL(或锌粒的质量减少，g；氢离子浓度的变化，mol·L−1；或其他答案) H2 L·min−1 (或Zn；g·min−1；或H2SO4；mol·L−1·min−1)
【分析】
Ⅰ. 实验①是小木条用蒸馏水吸湿、浸透，取出稍沥干，再加热，木头燃烧，说明蒸馏水没有防火性能。

Ⅱ. 碳酸钠水溶液水解显碱性，向溶液中滴入2滴酚酞试液，溶液变红，利用对溶液加热，颜色变化来分析，碳酸钠溶液变为碳酸钠晶体将对溶液进行蒸发(浓缩)、冷却结晶、过滤、洗涤、晾干。
Ⅲ. (1)影响锌与稀硫酸反应制取H2的速率的因素有温度、浓度、固体表面积、原电池原理等。
⑵根据反应处于不同温度下，测金属锌的反应的时间，也可以通过测定生成气体的体积，或通过测定锌粒的质量减少，或通过测氢离子浓度的变化。
⑶根据反应生成的氢气的体积和所消耗得时间来计算生成氢气的反应速率H2，或则是测定锌质量量所用的时间来测锌的消耗速率，或测定硫酸的浓度变化来测定反应速率。
【详解】
Ⅰ. 实验①是小木条用蒸馏水吸湿、浸透，取出稍沥干，再加热，木头燃烧，说明蒸馏水没有防火性能，实验①与实验②做对照，证明防火作用的是Na2SiO3而不是水；故答案为：与实验②做对照，证明防火作用的是Na2SiO3而不是水。
Ⅱ. 碳酸钠水溶液水解显碱性，向溶液中滴入2滴酚酞试液，溶液变红，对溶液进行加热，若红色加深，则证明存在水解平衡；碳酸钠溶液变为碳酸钠晶体将对溶液进行蒸发(浓缩)、冷却结晶、过滤、洗涤、晾干；故答案为：溶液中滴入2滴酚酞试液，溶液变红，对溶液进行加热，若红色加深，则证明存在水解平衡；蒸发(浓缩)、冷却结晶、过滤、洗涤、晾干。
Ⅲ. (1)影响锌与稀硫酸反应制取H2的速率的因素有温度、浓度、固体表面积、原电池原理等，故答案为：不同温度下化学反应速率大小比较；硫酸浓度不同时，反应速率大小比较(锌的颗粒大小不同时，反应速率大小比较；加入某种物质时硫酸铜、氯化钡、硫酸钠晶体反应速率大小比较等)。
⑵根据反应处于不同温度下，测金属锌的反应的时间，单位是min或s，也可以通过测定生成气体的体积，单位是L或mL，或通过测定锌粒的质量减少，单位是g，或通过测氢离子浓度的变化，单位mol·L−1；故答案为：反应的时间；min或s；生成气体的体积；L或mL((或锌粒的质量减少；g；氢离子浓度的变化；mol·L−1；或其他答案)。
⑶根据反应生成的氢气的体积和所消耗的时间来计算生成氢气的反应速率，单位是L·min−1，或测定消耗一定锌的质量所用的时间来测锌的消耗速率，单位g·min−1；或测定硫酸的浓度变化来测定反应速率，单位mol·L−1·min−1)，故答案为：H2；L·min−1(或Zn；g·min−1；或H2SO4；mol·L−1·min−1)。
7．d b、d dcbea 是 实验名称（标题）、实验步骤（内容） CuO＋H2SO4＝CuSO4＋H2O（或C＋O2CO2）） 样品的质量、C的质量（或CuO的质量）
【分析】
该实验中，先检验装置气密性，然后加入稀硫酸，产生氢气，氢气干燥后，通氢气以后再通电，黑色CuO固体变红色的Cu单质，利用U形管吸收产生的水蒸气，据此解答。
【详解】
（1）电热丝加热比酒精灯加热稳定，导致测定数据更准确，选d，故答案为：d；
（2）U形管中应该盛放固体吸收水蒸气，无水硫酸铜检验水蒸气，浓硫酸是液体，因此可以加入硅胶和无水氯化钙，故答案为：bd；
（3）实验操作步骤为：先检验装置气密性，然后先通氢气，通氢气以后再通电，固体由黑变红，先撤灯，试管冷却再停止通电来排序，所以其排列顺序是dcbea，故答案为：dcbea；
（4）因为制取的氢气中含有水蒸气，水蒸气影响测定结果，所以第一个虚线处要加浓硫酸干燥氢气，第二个虚线处无影响，第三个虚线处连接空气，空气中含有水分，影响测定结果，所以在第三个虚线处连接一个干燥管，如图：，
故答案为：；
（5）实验报告中还需要实验名称、实验内容，否则无法确定该实验是什么，如何操作，故答案为：实验名称（标题）、实验步骤（内容）；
（6）该实验还可以设计成只有一种物质反应，另一种物质不反应的实验，如：将混合物加入稀硫酸中，将混合物和氧气反应等，有关方程式为：CuO+H2SO4=CuSO4+H2O（或C+O2CO2），需要测定的数据有样品的质量和剩余物质的质量，从而得出氧化铜的质量分数，故答案为：CuO+H2SO4=CuSO4+H2O（或C+O2CO2），样品的质量、C的质量（或CuO的质量）。
8．c e b ab 蒸发 过滤 产生等量胆矾途径Ⅱ消耗硫酸少；途径Ⅱ不会产生污染大气的气体 a
【分析】
(1)根据固体加热分析，用坩埚加热固体时应将坩埚放在泥三角上加热，加热时用坩埚钳夹持坩埚，加热后放在石棉网上冷却；
(2)根据氧化铜和铜的性质分析，铜在加热条件下易生成氧化铜，氧化铜稳定，难以分解；
(3)由硫酸铜溶液制得硫酸铜晶体，经过滤后加热蒸发硫酸铜溶液，冷却结晶后、过滤、干燥后可得纯净的硫酸铜晶体；
(4)途径Ⅰ有浓硫酸参加反应，消耗较多硫酸，并产生污染性二氧化硫气体；
(5)a．加热温度过高，会导致硫酸铜分解，质量变化较大；
b．胆矾晶体的颗粒较大，会导致晶体解热分解不完全，质量变化偏小，结果偏小；
c．加热后放在空气中冷却，会吸收空气中的水重新形成晶体，结果偏小；
d．胆矾晶体部分风化，会使水的含量较小，结果偏小． 在灼烧过程中铜可被空气氧化；
【详解】
(1)用坩埚加热固体时应将坩埚放在泥三角上加热，加热时用坩埚钳夹持坩埚，加热后放在石棉网上冷却，
故答案为：c；e；b；
(2) 在灼烧过程中铜可被空气氧化，但生成的氧化铜也可被有机物还原，铜在加热条件下易生成氧化铜，氧化铜稳定，难以分解， a、b项正确，
故答案为：ab；
(3)由硫酸铜溶液制得硫酸铜晶体，经过滤后加热蒸发硫酸铜溶液，冷却结晶后、过滤、干燥后可得纯净的硫酸铜晶体，
故答案为：蒸发；过滤；
(4)途径Ⅰ有浓硫酸参加反应，消耗较多硫酸，并产生污染性二氧化硫气体，
故答案为：产生等量胆矾途径Ⅱ消耗硫酸少；途径Ⅱ不会产生污染大气的气体；
(5)a.加热温度过高，会导致硫酸铜分解，质量变化较大，导致结果偏大，故a符合题意；
b.胆矾晶体的颗粒较大，会导致晶体受热分解不完全，质量变化偏小，结果偏小，故b不符合题意；
c.加热后放在空气中冷却，会吸收空气中的水重新形成晶体，结果偏小，故c不符合题意；
d.胆矾晶体部分风化，会使水的含量较小，结果偏小，故d不符合题意；
故答案选a。
【点睛】
该题是一道综合性的实验题，考查了仪器的使用、实验方案的设计与评价、实验基本操作，以及对实验结果的分析。蒸发是除去溶液中的溶剂，过滤是除去溶液中的难溶物，根据具体的实现需要，选择合适的实验操作。
9．Zn＋H2SO4===ZnSO4＋H2↑ 0.283 ABC
【分析】
(1)锌和稀硫酸反应生成硫酸锌和氢气；
(2)利用方程式计算；
(3)为了较准确地测量氢气的体积，①读数时要调节甲、乙的液面使其同一高度；②读数时视线要与凹液面最低处相平；③温度恢复到常温，待乙管液面不再上升读数。
【详解】
(1)锌和稀硫酸反应生成硫酸锌和氢气，反应方程式为Zn＋H2SO4===ZnSO4＋H2↑。
(2)设锌的最大质量为xg。

列方程，求解得x≈0.283 g。
(3)为了较准确地测量氢气的体积，除了必须检查整个装置的气密性之外，读数时应注意：①读数时要调节甲、乙的液面使其同一高度，以保证测出常压下气体的体积；②读数时视线要与凹液面最低处相平；③待乙管液面不再上升时，也就是温度恢复到常温，以读出常温下气体的体积，所以正确选项为ABC。
【点睛】
准确地测量氢气的体积，①读数时要调节甲、乙的液面使其同一高度；②读数时视线要与凹液面最低处相平；③温度恢复到常温，待乙管液面不再上升读数。
10．分液漏斗 KMnO4固体 O2+4I-+4H+=2I2+2H2O 酸性环境 使用同体积不同浓度的稀硫酸做对比实验 白雾中含有的H2O2 A 3I2+6OH-=5I-+IO3-+3H2O 在上述未变蓝的溶液中滴入0.1 mol·L̄1 H2SO4溶液，观察现象，若溶液变蓝则猜想正确，否则错误
【分析】
(1)甲实验：根据装置Ⅰ不需要加热制取氧气可以知道利用的是双氧水的分解，过氧化氢在二氧化锰催化作用下分解生成氧气，I中产生无色气体并伴随大量白雾；Ⅲ向装置Ⅱ中加入高锰酸钾，有气泡冒出，溶液迅速变蓝说明生成碘单质；

(2)碘离子具有还原性，在酸性条件下能够被氧化氧化成碘单质，据此写出反应的离子方程式；
(3)对比乙、丙实验可以知道，与KI溶液发生反应的适宜条件酸性环境，酸溶液中氢离子浓度不同，装置Ⅲ中出现蓝色的速率不同；
(4)证明Ⅰ中产生的气体中含有双氧水，氧气和双氧水都具有氧化性，需要利用不同性质进行检验。
(5)该小组同学取20 mL久置的KI溶液，向其中加入几滴淀粉溶液，结果没有观察到溶液颜色变蓝，可能是生成的碘单质在碱溶液中发生反应生成碘化钾、碘酸钾，验证是否正确在未变蓝的溶液中滴入稀硫酸观察是否变蓝验证。
【详解】
(1)甲实验：根据装置Ⅰ不需要加热制取氧气可以知道利用的是双氧水的分解，过氧化氢在二氧化锰催化作用下分解生成氧气，向I的锥形瓶中加入固体，向I的分液漏斗中加入溶液，连接I、Ⅲ，打开活塞，I中产生无色气体并伴随大量白雾；Ⅲ向装置Ⅱ中加入高锰酸钾，有气泡冒出，溶液迅速变蓝说明生成碘单质；
故答案为：分液漏斗；KMnO4固体；
(2)碘离子具有还原性，在酸性条件下能够被氧化氧化成碘单质，据此写出反应的离子方程式为：O2+4I-+4H+=2I2+2H2O；
故答案为：O2+4I-+4H+=2I2+2H2O；
(3)向Ⅱ中加入固体，连接Ⅱ、Ⅲ，点燃酒精灯，Ⅲ中有气泡冒出，溶液不变蓝，向Ⅱ中加入固体，Ⅲ中加入适量溶液，连接Ⅱ、Ⅲ，点燃酒精灯，Ⅲ中有气泡冒出，溶液变蓝对比乙、丙实验可以知道，与KI溶液发生反应的适宜条件是：酸性环境；为进一步探究该条件对反应速率的影响，可采取的实验措施是：使用不同浓度的稀硫酸作对比实验；
故答案为：酸性环境；使用不同浓度的稀硫酸作对比实验；
(4) I中产生无色气体并伴随大量白雾，导致高锰酸钾溶液褪色的原因可能是白雾中含有双氧水，证明Ⅰ中产生的气体中含有双氧水，氧气和双氧水都具有氧化性，需要利用不同性质进行检验，
A、高锰酸钾溶液能够将双氧水氧化，导致高锰酸钾溶液褪色，而氧气不与高锰酸钾溶液反应，如果高锰酸钾溶液褪色可证明混合气体中含有双氧水，故A正确；
B. 氧气和高锰酸钾溶液都能够氧化亚铁离子，无法证明混合气体中含有双氧水，故B错误；
C. 高锰酸钾和氧气都能够氧化硫化钠，无法用硫化钠检验混合气体中是否含有双氧水，故C错误；
故答案为：白雾中含有的H2O2；A；
(5)KI溶液在空气中久置过程中会被缓慢氧化：4KI+O2+2H2O=2I2+4KOH。该小组同学取20 mL久置的KI溶液，向其中加入几滴淀粉溶液，结果没有观察到溶液颜色变蓝，他们猜想可能是发生了离子反应：3I2+6OH-=5I-+IO3-+3H2O，设计实验证明他们的猜想是否正确的方案为：
在上述未变蓝的溶液中滴入0.1 mol·L-1 的H2SO4溶液观察现象，若溶液变蓝则猜想正确，否则错误。
故答案为：在上述未变蓝的溶液中滴入0.1 mol·L̄1 H2SO4溶液，观察现象，若溶液变蓝则猜想正确，否则错误。
11．2Na+ 2H2O=2Na++ 2OH-+ H2↑ a 6.0 烧杯 CD 白烟 1mol ad
【分析】
⑹把杂质转化为沉淀或气体除去，除钙离子用碳酸根，除镁离子用氢氧根，除硫酸根用钡离子.要注意除杂质的顺序，后加的试剂最好能把前面先加是过量试剂除掉。
【详解】
⑴钠和水反应生成氢氧化钠和氢气，化学方程式为，离子方程式为，故答案为： ；
⑵钠的密度比煤油的大，比水的小，所以钠应该在煤油和水的分界线处，故答案为：a；
⑶①配置480mL溶液，没有480mL的容量瓶，只能用500mL的容量瓶，氢氧化钠的质量以500mL来计算，氢氧化钠的物质的量， 氢氧化钠质量 ，故答案为：6.0；
②在溶解氢氧化钠时还需要烧杯，故答案为：烧杯；
③A.加水定容时，俯视刻度线会导致最终溶液体积偏小，浓度偏大，故A错误；
B.容量瓶的内壁附有水珠而未干燥处理，不会影响最终浓度的大小，故B错误
C. 在溶解过程中有少量液体溅出烧杯外，损失了溶质，最终溶液的体积不变，所以浓度会偏小，故C正确；
D. 颠倒摇匀后，凹液面低于刻度线，是由于配好的溶液附着在瓶塞和瓶壁上，溶液已经配好，再加水相当于稀释溶液，使溶液浓度偏低，故D正确；
故答案为：CD。
⑷钠在氯气中燃烧现象：剧烈燃烧，火焰呈黄色，且有白烟生成，故答案为：白烟；
⑸标准状况下11.2L的物质的量为
则：
解得，被氧化的做还原剂生成，做还原剂的的物质的量是参加反应的盐酸量的一半，所以做还原剂的为，故答案为：；
⑹除去粗盐中的可溶性的杂质：、、 时，先加入过量除去，再加入过量除去，加入过量的除去和多余的，、，碳酸钠必须加在氯化钡之后，氢氧化钠和氯化钡的顺序可以颠倒，过滤后再加盐酸调节pH等于7，以防沉淀溶解，正确操作顺序为⑤②③①⑥④⑦或⑤③②①⑥④⑦，故答案为：ad；
【点睛】
本题考查了粗盐提纯过程中的除杂方面的知识，综合性强，要注意除杂质的顺序。
12．探究同周期元素性质的递变规律 试管 酒精灯 B A D C Na＞Mg＞Al
【解析】
【详解】
（1）根据实验方案知，实验1、2、3、4是证明金属的金属性强弱，且这几种金属都是同一周期的金属，所以实验目的是为探究同周期元素性质的递变规律；
（2）①用于盛放药品进行实验的仪器是试管；②用于进行加热的仪器是酒精灯；
（3）1、镁和滴有酚酞的沸水反应生成氢氧化镁和氢气，氢气是可燃性气体，且氢氧化镁在水中能电离出氢氧根离子使溶液呈碱性，但氢氧化镁的溶解性很小，所以溶液呈浅红色，故选B；
2、钠与滴有酚酞试液的冷水反应，钠的密度小于水的密度，所以会浮在水面上；钠的熔点较低，钠和水反应放出大量热，钠和水反应很剧烈，生成氢氧化钠和氢气，氢气是可燃性气体，氢氧化钠是易溶于水的碱，所以其水溶液呈红色，故选A；
3、镁带与2mol·L-1的盐酸反应，盐酸中氢离子浓度较大，所以反应剧烈，产生可燃性气体，故选D；
4、铝条与2mol·L-1的盐酸反应，盐酸和铝反应不如和镁反应剧烈，且反应时都生成可燃性气体，故选C；
（4）由实验可知金属性Na＞Mg＞Al，则实验结论为同周期元素随原子序数增大，元素金属性逐渐减弱，故答案为金属性：Na＞Mg＞Al
13．CaC2+2H2OCa(OH)2+C2H2↑ AHGEFDCB 饱和食盐水 ×100% 偏高 H2S+Br2=S↓+2HBr BD 蒸馏(或分馏) CH2＝CHBr、CH3－CHBr2、CH2Br－CH2Br
【详解】
(1)CaC2和水反应生成氢氧化钙和乙炔，化学方程式为：CaC2+2H2OCa(OH)2+C2H2↑，故答案为：CaC2+2H2OCa(OH)2+C2H2↑；
(2)电石与足量水反应生成乙炔，其中混有的H2S可用NaOH溶液吸收，乙炔气体被溴水吸收后余下的部分通过排水法测量其体积，所以正确的连接顺序为：AHGEFDCB；
故答案为：AHGEFDCB；
(3)实验室一般用饱和食盐水代替水进行实验，以获得平稳的乙炔气流；
故答案为：饱和食盐水；
(4)溴水与乙炔恰好完全反应生成C2H2Br4，溴单质的物质的量为0.1mol/L×0.02L=0.002mol，消耗的乙炔为：0.001mol,测得排入量筒内液体体积为VmL(标况)，则乙炔的体积为Vml，其物质的量为；
所以乙炔的总物质的量为0.001mol+mol，
由CaC2+2H2OCa(OH)2+C2H2↑可知CaC2的物质的量0.001mol+mol，质量为(0.001+)×64g；所以电石纯度可表示为 ×100%；
故答案为： ×100%；
(5)硫化氢具有还原性，能够与溴发生氧化还原反应，导致测得乙炔的物质的量偏多，最终测得电石的纯度偏高，发生的反应为H2S+Br2=S↓+2HBr；
故答案为：偏高；H2S+Br2=S↓+2HBr；
(6) 干燥乙炔气体主要是除去乙炔中的水分，同时除去混有的少量硫化氢，A和C能除去硫化氢，但是不能除去水。B和D装置都可以吸水，D装置还能除去硫化氢；
答案选BD。
(7)①分离有机物一般是根据其沸点差异，采用蒸馏或分馏方法；
答案为：蒸馏或分馏
②CH≡CH与HBr发生加成反应时，若CH≡CH中断裂一个键，则与HBr加成可得CH2═CHBr，CH2═CHBr能继续与HBr加成得到CH3-CHBr2、BrCH2-CH2Br。
答案为：CH2═CHBr、CH3-CHBr2、CH2Br-CH2Br
14．胶体 Mg+2H2O=Mg（OH）2+H2↑ 固体表面积 Mg+2Ag+=Mg2++2Ag AgCl Ag+2H++NO3-=Ag++NO2↑+H2O 盐酸 将Mg除去，避免硝酸与镁反应，干扰实验Ag 加入浓硝酸后产生棕色气体 用蒸馏水洗涤后，加浓氨水浸泡，取上层清液于试管中，加入适量乙醛，水浴加热，有黑色的Ag生成 在Cl-过量的情况下，实验Ⅰ的滤液中存在Ag+，说明Ag+与Cl-的反应存在限度，说明Ag+与Cl-在生成沉淀的同时存在沉淀的溶解；结合实验Ⅱ中 棕褐色成电量比实验Ⅰ多，进一步说明平衡发生了移动。
【分析】
实验分析：本题主要考察了难溶电解质的沉淀溶解平衡；10 mL 1mol/L KCl 溶液中加入1 mL 0.2 mol/LAgNO3溶液，生成氯化银沉淀，同时氯化钾过量很多；
实验I：将其中一份浑浊液过滤，除掉氯化银沉淀；
i. 滤液澄清透明，用激光照射有丁达尔现象，说明分散系属于胶体，
ii. 放入Mg条后，由于Mg属于活泼金属与水可以反应，Mg+2H2O=Mg（OH）2+H2↑消耗了水破坏了氯化银的沉淀溶解平衡，滤液中出现白色浑浊为氯化银。
iii. 一段时间后随着镁与水的反应，氢氧根离子浓度增大，AgCl(s) Ag+(aq) + Cl－(aq)，Ag++OH-=AgOH↓，AgOH不稳定，立即分解为Ag2O（棕褐色或棕黑色），因此开始出现棕褐色浑浊物，氯化银沉淀溶解平衡被破坏，平衡向溶解方向移动，Mg条表面也逐渐覆盖了棕褐色的Ag2O，同时因为活泼金属置换不活泼金属，Mg+2Ag+=Mg2++2Ag，所以也覆盖了Ag，减小了镁条与水的接触面积，产生气泡的速率变缓慢。
实验II：浑浊液中放入大小相同的Mg条，由于没有过滤氯化银沉淀会使更多的棕褐色的Ag2O生成，因此棕褐色浑浊物的量明显多于实验I，Mg条表面覆盖的氧化银更多，棕褐色更深。
【详解】
（1）产生丁达尔现象是胶体的性质，因此滤液所属分散系为胶体；
答案：胶体
（2）Mg属于活泼金属，可以与水反应，Mg+2H2O=Mg（OH）2+H2↑；
答案：Mg+2H2O=Mg（OH）2+H2↑
（3）Mg条表面也逐渐覆盖了棕褐色的Ag2O和Ag，减小了镁条与水的接触面积，产生气泡的速率变缓慢；
答案：固体表面积
（4）活泼金属置换不活泼金属原理，生成Ag的离子方程式为Mg+2Ag+=Mg2++2Ag；
答案：Mg+2Ag+=Mg2++2Ag
（5）利用Mg属于活泼金属可以与非氧化性酸反应，而银属于不活泼金属不能与非氧化性酸反应，除掉Mg，防止干扰实验，在选择氧化性酸验证Ag的存在，涉及的反应Mg+2H+=Mg2++H2↑、Ag+2H++NO3-=Ag++NO2↑+H2O，Ag++Cl-=AgCl↓因此：
①白色不溶物为AgCl，棕色气体产生的原因是Ag+2H++NO3-=Ag++NO2↑+H2O；
②试剂a为HCl，加入试剂a的目的是将Mg除去，避免硝酸与镁反应，干扰实验Ag；
③ Ag与浓硝酸反应产生棕色气体；
答案：AgCl Ag+2H++NO3-=Ag++NO2↑+H2O 盐酸 将Mg除去，避免硝酸与镁反应，干扰实验Ag 加入浓硝酸后产生棕色气体
（6）根据Ag2O可溶于浓氨水生成Ag(NH3)2＋，利用银镜反应验证；
答案：用蒸馏水洗涤后，加浓氨水浸泡，取上层清液于试管中，加入适量乙醛，水浴加热，有黑色的Ag生成
（7）综合上述实验，能说明存在AgCl(s) Ag+(aq) + Cl－(aq)的证据及理由有：在Cl-过量的情况下，实验Ⅰ的滤液中存在Ag+，说明Ag+与Cl-的反应存在限度，存在难溶电解质氯化银的沉淀溶解平衡；结合实验Ⅱ中 棕褐色沉淀量比实验Ⅰ多，进一步说明平衡发生了移动；
答案：在Cl-过量的情况下，实验Ⅰ的滤液中存在Ag+，说明Ag+与Cl-的反应存在限度，说明Ag+与Cl-在生成沉淀的同时存在沉淀的溶解；结合实验Ⅱ中 棕褐色成电量比实验Ⅰ多，进一步说明平衡发生了移动。
【点睛】
本题难度较大，注意主要考查学生分析问题解决问题的能力，第（6）小题易错，忽略银镜实验的应用。
15．CH3CH2OH CH2=CH2↑ + H2O CH2=CH2 + Br2 Br－CH2CH2－Br C SO2 Br2 + SO2 + 2H2O = 2HBr + H2SO4 安全装置，防倒吸 吸收乙烯、二氧化硫气体
【分析】
乙醇在浓硫酸作用下发生消去反应制备乙烯，由于浓硫酸有脱水性和强氧化性所以会有副产物C、CO、CO2、SO2产生，其中SO2存在干扰乙烯的测定；因此设计实验时应该先除掉SO2再验证乙烯的性质。
【详解】
（1）利用乙醇在浓硫酸的催化作用下发生分子内脱水制取乙烯，乙醇发生了消去反应：CH3CH2OH CH2=CH2↑ + H2O；溴水中的溴与乙烯发生加成反应，即CH2=CH2+Br2→CH2BrCH2Br；
答案：CH3CH2OH CH2=CH2↑ + H2O CH2=CH2 + Br2 Br－CH2CH2－Br
（2）乙同学仔细观察了甲同学的整个实验过程，发现当温度升到100℃左右时，无色液体开始变色，到160℃左右时，混合液全呈黑色，浓硫酸具有强氧化性，能氧化乙醇，把乙醇氧化成碳，同时自身被还原成二氧化硫；二氧化硫和溴发生氧化还原反应生成氢溴酸和硫酸：SO2+Br2+2H2O=H2SO4 +2HBr；
答案：C；SO2；SO2+Br2+2H2O=H2SO4 +2HBr；
（3）①乙烯易溶于溴水中，装置内的大气压与外面的大气压有一定的差值，设计装置a可防止浓氢氧化钠溶液倒吸到制乙烯的反应容器中；
答案：安全装置，防倒吸；
②丙同学设计思路：第一个装置是制取装置，第二个装置是安全瓶，第三个装置（浓氢氧化钠）除掉二氧化硫等酸性气体，第四个装置（浓溴水）吸收乙烯、二氧化硫气体，第五个装置（稀溴水），检验检验乙烯、二氧化硫是否除尽，第六个装置验证CO的存在；
答案：吸收乙烯、二氧化硫气体；