2022届高三高考化学一轮实验专题突破07——有机物制备实验探究题

这是一份2022届高三高考化学一轮实验专题突破07——有机物制备实验探究题，共31页。试卷主要包含了请将答案正确填写在答题卡上，正丁醛是一种化工原料，正丁醇常用作有机反应的溶剂，正丁醚常用作有机合成反应的溶剂等内容，欢迎下载使用。
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备战2022届高考化学一轮实验专题突破06——有机物制备实验探究题

注意事项：
1．答题前填写好自己的姓名、班级、考号等信息
2．请将答案正确填写在答题卡上

填空题（共15题）
1．对氯苯甲酸分子式为是一种可重点开发的药物中间体．它可用于有机化工原料和农药的生产，同时还可用于非甾族消炎镇痛药物及染料的合成等．某校研究性学习小组同学决定利用下表所示反应及装置在实验室里制备对氯苯甲酸．
反应原理
实验装置
实验步骤
（1）

（2）


在规格为250mL的仪器A中加入一定量的催化剂易溶于有机溶剂、适量、100mL水；
安装好仪器，在滴液漏斗中加入对氯甲苯，在温度为左右时，逐滴滴入对氯甲苯；
控制温度在左右，反应2h，趁热过滤，将滤渣用热水洗涤，使洗涤液与滤液合并，加入稀硫酸酸化，加热浓缩，冷却；
再次过滤，将滤渣用冷水进行洗涤，干燥后称得其质量为



已知：实验室中常用氯甲苯制取对氯苯甲酸；常温条件下的有关数据如下表所示：

相对分子质量
熔点
沸点
密度
颜色
水溶性
对氯甲苯


162

无色
难溶
对氯苯甲酸

243
275

白色
微溶
对氯苯甲酸钾
属于可溶性盐



请根据以上信息，回答下列问题：
(1)仪器B的名称是______．
(2)实验时，仪器B需充满冷水，则进水口为______填“a”或“b”．
(3)量取对氯甲苯应选用的仪器是______．
A．10mL量筒容量瓶酸式滴定管碱式滴定管
(4)控制温度为左右，通常采用的方法是______．
(5)实验过程中第一次过滤后滤渣的主要成分是______填化学式，使用热水洗涤该滤渣的目的是______；向滤液中加入稀硫酸酸化，可观察到的实验现象是______．
(6)第二次过滤所得滤渣要用冷水进行洗涤，其原因是______．
(7)本实验所得到的对氯苯甲酸的产率是______．
2．次硫酸氢钠甲醛 俗称吊白块，在印染、医药以及原子能工业中应用广泛．实验室以、、HCHO和锌粉为原料，通过以下反应制得：

已知：次硫酸氢钠甲醛易溶于水，微溶于乙醇，具有强还原性，且在以上发生分解；
实验步骤如下：
步骤1：在三颈烧瓶中加入一定量和水，搅拌溶解，缓慢通入，至溶液pH约为4，制得溶液．
步骤2：将装置A中导气管换成橡皮塞．向三颈烧瓶中加入稍过量的锌粉和一定量甲醛溶液，在下，反应约趁热过滤，温水洗涤．
步骤3：
①将滤液真空蒸发浓缩，冷却结晶，过滤；
②往滤液中加入适量乙醇，析出晶体，过滤；
③合并滤渣，乙醇洗涤，干燥得到产品．
请回答下列问题：
(1)仪器C的名称 ______ ．
(2)装置A中多孔球泡的作用是 ______ ，装置B 的作用是 ______ ．
(3)①步骤2中，反应生成的 会覆盖在锌粉表面阻止反应进行，防止该现象发生的措施是 ______ ；
②步骤2中，应采用何种加热方式 ______ ；
③趁热过滤的目的是 ______ ．
(4)步骤3的①中不在敞口容器中蒸发浓缩的原因是 ______ ；
步骤3的中②加入乙醇，有晶体析出的原因是 ______ ．

3．亚硫酰氯（SOC12）又名氯化亚砜，其熔点一105℃，沸点79℃，140℃以上时易分解。是一种无色或淡黄色发烟液体，遇水剧烈与水反应生成SO2和另一酸性气体，常用作脱水剂，广泛应用于医药、农药、来料工业及有机合成工业。
（1）氯化亚砜储存于阴凉、干燥、通风良好的库房，但久置后微显黄色，其原因是___；用硫黄、液氯和三氧化硫为原料在一定条件可合成氯化亚砜，如果想达到原子利用率最大化，则三者的物质的量之比为___。
（2）实验室合成SOCl2的原理之一为SO2+Cl2+SCl22SOCl2，部分装置如图所示。

①装置b的作用是___。
②实验室制取SOCl2所选仪器的链接顺序：③→___。
（3）甲同学设计如图装置用ZnCl2·xH2O晶体制取无水ZnCl2，回收剩余的SOCl2并验证生成物中含有SO2(夹持及加热装置略)。选用装置如图：
①向仪器A中缓慢滴加SOCl2，需打开活塞___（填“a”、“b”或“a和b”）。
②为了更加充分的回收SOCl2，写出可对装置B采取的有效措施___。
（4）乙同学认为利用（3）中装置，由FeCl3·6H2O制取无水FeCl3也可用SOCl2作脱水剂，但丙同学认为会发生氧化还原反应而难以制无水FeCl3。丙同学设计了如下实验方案验证自己的观点：
取少量FeCl3·6H2O于试管中，加入过量SOCl2，振荡使两种物质充分反应；再往试管中加水溶解，加入___，证明该过程发生了氧化还原反应。
4．物质C为对甲氧基苯丙酰胺(相对分子质量为179)难溶于冷水的白色晶体，是一种医药中间体，可以由苯甲醚通过两步合成，如下图所示：

已知：无水三氯化铝遇水会发生强烈水解并放热。
①步骤一：用图一装置合成对甲氧基苯丙腈(B)
在500 mL三颈烧瓶中，加入108 g(1.00 mol)苯甲醚(A)，室温下缓慢加入70g(0.52 mol)粉末状三氯化铝，加入过程中温度不超过25℃，加完后降温至5℃，逐滴加入130g(2.45 mol)丙烯腈，滴加结束后再升温至90～95℃，反应2小时。将反应物倒入500g冰水中，搅匀，静置分层，分出油相。减压蒸馏，收集150～160℃/2.67kPa馏分，得到对甲氧基苯丙腈。
②步骤二：对甲氧基苯丙酰胺(C)的合成
将上述反应合成的对甲氧基苯丙腈加入到500 mL三颈烧瓶中，加入300 mL浓盐酸，再经过一系列操作后得对甲氧基苯丙酰胺133.7g。
(1)对甲氧基苯丙腈(B)的合成过程中宜采用的加热方式：____________
(2)图一中合成对甲氧基苯丙腈(B)的装置有一缺陷，请提出改进方法并说明理由：_________
(3)用恒压滴液漏斗加丙烯腈的优点：___________________________________(写出两条)；
(4)下列操作为步骤二对甲氧基苯丙酰胺(C)合成过程中加浓盐酸后的一系列操作，请排出下列操作的合理顺序：____________________________________；
①加入活性炭回流0.5h ②趁热过滤 ③抽滤 ④将滤液慢慢倒入1000g冷水中，析出晶体⑤升温至40～50℃，搅拌1h ⑥洗涤、烘干
(5)下列关于实验操作的说法错误的是：__________
A．减压蒸馏采用如图二所示装置，装置中的D为毛细管，也可以用沸石代替

B．减压蒸馏过程中，可以通过控制G处的旋塞停止减压
C．在步骤二，对甲氧基苯丙酰胺(C)的合成过程中，析出的晶体可以用冷水洗涤
D．在步骤二，抽滤后洗涤晶体时，应先关小水龙头，使洗涤剂浸没晶体后，再打开水龙头进行抽滤
E.减压过滤不宜用于过滤颗粒太小的沉淀，因为颗粒太小的沉淀在快速过滤时易透过滤纸
(6)本实验制得的对甲氧基苯丙酰胺的产率为_____________
5．正丁醛是一种化工原料。某实验小组利用如下装置合成正丁醛。

发生的反应如下：CH3CH2CH2CH2OHCH3CH2CH2CHO
反应物和产物的相关数据列表如下：

沸点/℃
密度/(g·cm﹣3)
水中溶解性
正丁醇
117.2
0.8109
微溶
正丁醛
75.7
0.8017
微溶


实验步骤如下：
将6.0gNa2Cr2O7放入100mL烧杯中，加30mL水溶解，再缓慢加入5mL浓硫酸，将所得溶液小心转移至B中。在A中加入4.0g正丁醇和几粒沸石，加热。当有蒸汽出现时，开始滴加B中溶液。滴加过程中保持反应温度为90~95℃，在E中收集90℃以下的馏分。将馏出物分去水层，有机层干燥后蒸馏，收集75~77℃馏分，产量2.4g。回答下列问题：
(1)正丁醇合成正丁醛的反应属于__________反应；
(2)将正丁醛粗产品分去水层的操作名称是_____，使用到的仪器名称是________；
(3)实验过程中，温度计C1测的温度是___℃。要保持这个温度的其原因是_________；
(4)本实验中，正丁醛的产率为____％。(保留一位小数)
6．2-氯乙醇是一种重要的有机化工原料，溶于水，受热时易分解。通常是以适量的2-氯乙醇为溶剂，用氯化氢与环氧乙烷反应制得新的2-氯乙醇。制取反应装置如图所示。

原应原理为：
(g)+HCl(g)ClCH2CH2OH(l) △H＜0
部分实验药品及物理量：
化合物名称
相对分子质量
熔点(℃)
沸点(℃)
环氧乙烷
44
-112.2
10.8
2-氯乙醇
80.5
-67.5
128.8
制取与测定实验步骤如下：
I．2-氯乙醇的制取
①将溶剂2-氯乙醇加入三颈烧瓶中，启动搅拌器；
②分别将氯化氢与环氧乙烷两种气体按6:5物质的量的配比通入反应器中，使其在溶剂中充分溶解反应；
③反应温度控制在30℃，持续反应100min；
④采用减压蒸馏、收集产品。
(1)实验装置A、B中均用到了浓硫酸，分别体现的浓硫酸的性质为___________，___________。
(2)步骤③控制反应温度在30℃，如果温度高于30℃可能的后果有___________。
(3)在步骤④中，采用减压蒸馏的原因是___________。
II．2-氯乙醇样品中Cl元素的测定
①取样品1.00mL于锥形瓶中，加入NaOH溶液，加热；待反应完全后加稀硝酸至酸性；
②加入32.50mL 0.4000mol·L-1AgNO3溶液，使Cl-完全沉淀；
③向其中加入2.00mL硝基苯(密度：1.21g·mL-1)，振荡，使沉淀表面被有机物覆盖；
④加入指示剂，用0.1000mol· L-1NH4SCN溶液滴定过量的Ag+至终点，消耗NH4SCN溶液 10.00mL；
⑤另取样品1.00mL加水稀释至10.00mL，用pH计测定，测得溶液pH为1.00。
已知：
a．Ksp(AgCl)=1.8×10-10、Ksp(AgSCN)=1.0×10-12
b．2-氯乙醇样品中还含有一定量的氯化氢和其他杂质(杂质不与NaOH和AgNO3溶液反应)，密度约为1.10g·mL-1。
(1)ClCH2CH2OH与NaOH反应生成NaCl和另一种物质，该物质的分子式为___________。
(2)步骤③中加入硝基苯的目的是___________，若无此操作，则所测样品中Cl元素含量将___________。填(“偏大”、“偏小”或“不变”)
(3)步骤④中选用的指示剂可以是下列的___________。(选填序号)
A．淀粉溶液 B．酚酞溶液
C．NH4Fe(SO4)2溶液 D．NaCl溶液
(4)根据实验测定的数据计算，样品中2-氯乙醇的质量分数为___________。
7．氯苯在染料、医药工业中用于制造苯酚、硝基氯苯、苯胺、硝基酚等有机中间体。实验室中制备氯苯的装置如下图所示(其中夹持仪器及加热装置略去)。

请回答下列问题：
（1）仪器b的名称是____。仪器a中盛有KMnO4晶体，仪器b盛有浓盐酸。打开仪器b的活塞，使浓盐酸缓缓滴下，可观察到仪器a内的现象是___，用离子方程式表示产生该现象的原因： __。
（2）仪器d内盛有苯、FeCl3粉末固体，仪器a中生成的气体经过仪器c进入仪器d中。仪器d中的反应进行过程中，保持温度在40～60 ℃，以减少副反应发生。仪器d的加热方式最好是___加热，其优点是__。
（3）该方法制备的氯苯中含有很多杂质，工业生产中，通过水洗除去FeCl3、HCl及部分Cl2，然后通过碱洗除去Cl2。碱洗后通过分液得到含氯苯的有机混合物，混合物成分及沸点如下表所示：
有机物
苯
氯苯
邻二氯苯
间二氯苯
对二氯苯
沸点/℃
80
132.2
180.4
173.0
174.1

从该有机混合物中提取氯苯时，采用蒸馏的方法，收集____℃左右的馏分。
（4）实际工业生产中，苯的流失如下表所示：
流失项目
蒸气挥发
二氯苯
其他
合计
苯流失量(kg/t)
28.8
14.5
56.7
100

某一次投产加入13 t苯，则制得氯苯____t(保留一位小数)。
8．氯仿（CHCl3）常用作有机溶剂和麻醉剂，常温下在空气中易被氧化。实验室中可用热还原CCl4制备氯仿，装置示意图及有关物质性质如下：

物质
相对分子质量
密度（g/ml）
沸点（℃）
溶解性
CHCl3
119.5
1.50
61.3
难溶于水
CCl4
154
1.59
76.7
难溶于水

相关实验步骤如下：
①检查装置气密性；
②开始通入氢气
③点燃B处酒精灯
④向A处水槽中加入热水，接通C处冷凝装置的冷水；
⑤向三颈烧瓶中滴入36 mlCCl4
⑥反应结束后，停止加热，将D 处锥形瓶中收集到的液体分别用适量NaHCO3溶液和水洗涤，分离出产物加入少量无水CaCl2,静止后过滤。
⑦对滤液进行蒸馏纯化，得到氯仿28.29g
请回答下列问题：
（1）C处应选用冷凝管为____（填标号）

（2）简述本实验检查装置气密性的操作_______。
（3）分液漏斗上的导管作用是___________。
（4）设计②③先后顺序的目的是_______________。
（5）向A处水槽中加入热水的目的是______。
（6）装置B处反应为可逆反应，停止加热一段时间后，发现催化剂仍保持红热状态说明B处生成CHCl3反应的ΔH__0（填< 或 >），B中发生的反应化学方程式为______。
（7）该实验中氯仿产率为______（保留3 位有效数字）。
9．正丁醇常用作有机反应的溶剂。实验室制备正丁醚的主要实验装置如图:

反应物和产物的相关数据如表:

相对分子质量
沸点/℃
密度(g.cm-3)
水中溶解性
正丁醇
74
117.2
0.8109
微溶
正丁醚
130
142.0
0.7704
几乎不溶

合成正丁醚的步骤:
①将6mL浓硫酸和37g正丁醇，按一定顺序添加到A中，并加几粒沸石。
②加热A中反应液，迅速升温至135℃，维持反应一段时间，分离提纯；
③待A中液体冷却后将其缓慢倒入盛有70mL水的分液漏斗中，振摇后静置，分液得粗产物。
④粗产物依次用40mL水、20mLNaOH溶液和40mL水洗涤，分液后加入约3g无水氯化钙颗粒，静置一段时间后弃去氯化钙。
⑤将上述处理过的粗产物进行蒸馏，收集馏分，得纯净正丁醚13g。
请回答:
（1）加热A前，需先从_________(填“a”或“b”)口向B中通入水。
（2）写出步骤②中制备正丁醚的化学方程式____________________________________。
（3）步骤③的目的是初步洗去____________________，振摇后静置，粗产物应从分液漏斗的_____(填“上”或“下”)口分离出。
（4）步骤④中最后一次水洗的目的为_______________________________________。
（5）步骤⑤中，加热蒸馏时应收集________(填选项字母)左右的馏分。
a.100℃b.117℃c.135℃d.142℃
（6）本实验中，正丁醚的产率为_____________________。
10．正丁醚常用作有机合成反应的溶剂。某实验小组利用如下装置（夹持和加热装置均省略）合成正丁醚，其反应原理如下：


反应物和产物的相关数据如下表：
化合物名称
密度
熔点
沸点
水中溶解性
正丁醇
0.810

118.0
微溶
正丁醚
0.769

142.0
不溶于水
备注：正丁醚微溶于饱和氯化钙溶液

实验步骤：
①将正丁醇、浓硫酸加入两口烧瓶中，再加入几粒碎瓷片，摇匀；
②装好分水器和温度计；
③控制反应温度在134~136℃之间，回流；
④将分水器中的下层水层从下口放出，上层液体倒回两口烧瓶中；
⑤将反应液冷却到室温后倒入盛有水的分液漏斗中，经过分离、洗涤后再分离提纯，收集称重得正丁醚。
回答下列问题：
（1）实验中冷凝管的进水口为_____（填“a”或“b”）。
（2）在该实验中，两口烧瓶的容积最适合的是___（填标号）。
A B C D
（3）实验中，温度过高则发生分子内脱水生成烃类化合物，写出生成烃类化合物反应的化学方程式：______。
（4）反应液冷却到室温后倒入盛有水的分液漏斗中，振荡、静置，得到有机层的操作方法是__。
（5）有机层粗产物需依次用水洗、氢氧化钠溶液洗涤、水洗和饱和氯化钙溶液洗涤。用氢氧化钠溶液洗涤的目的是_____。
（6）洗涤完成后，通过以下操作分离提纯产物，正确的操作顺序是____（填标号）。
A 蒸馏 B 加入无水 C 过滤
（7）本实验所得正丁醚的产率为_______。
11．实验室模拟工业生产食品香精菠萝酯()的简易流程如图：

有关物质的熔、沸点如表：

苯酚
氯乙酸
苯氧乙酸
熔点/℃
43
62
99

沸点/℃
181.9
189
285
试回答下列问题：
(1)反应室I中反应的最佳温度是104℃，为较好地控制温度在102℃～106℃之间，加热时可选用________(选填字母)。
A.火炉直接加热 B.水浴加热 C.油浴加热.
(2)分离室I采取的操作名称是__________。
(3)苯氧乙酸含氧官能团的名称__________。
(4)下列叙述错误的是_________。
A.反应室I产物中残留的苯酚可用FeCl3溶液检验
B.反应室Ⅱ产物中残留的丙烯醇可用溴水检验
C.苯酚和菠萝酯均可与酸性KMnO4溶液发生反应
D.苯氧乙酸和菠萝酯均可与NaOH溶液发生反应
(5)反应室I中发生反应的化学方程式是______。
(6)分离室Ⅱ的操作为：①用NaHCO3溶液洗涤后分液；②有机层用水洗涤后分液；洗涤时不能用NaOH溶液代替NaHCO3溶液，其原因是_______(用化学方程式表示)。
12．乙苯是主要的化工产品。某课题组拟制备乙苯:
查阅资料如下:
①几种有机物的沸点如下表:
有机物
苯
溴乙烷
乙苯
沸点/℃
80
38.4
136.2
②化学原理: +CH3CH2Br +HBr。
③氯化铝易升华、易潮解。
I.制备氯化铝。
甲同学选择下列装置制备氯化铝(装置不可重复使用):

(1)本实验制备氯气的离子方程式为______________。
(2)气体流程方向是从左至右，装置导管接口连接顺序a→_____→k→i→f→g→_____。
(3)D装置存在的明显缺陷是____；改进之后,进行后续实验。
(4)连接装置之后,检查装置的气密性,装药品。先点燃A处酒精灯,当_____时(填实验现象),点燃F处酒精灯。
II.制备乙苯
乙同学设计实验步骤如下:

步骤1:连接装置并检查气密性(如图所示,夹持装置省略)。
步骤2:用酒精灯微热烧瓶。
步骤3:在烧瓶中加入少量无水氯化铝、适量的苯和溴乙烷。
步骤4:加热，充分反应半小时。
步骤5:提纯产品。
回答下列问题:
(5)步骤2“微热”烧瓶的目的是___________。
(6)本实验加热方式宜采用_______。 (填“ 酒精灯直接加热” 或“水浴加热”)。
(7)盛有蒸馏水的B装置中干燥管的作用是______。确认本实验A中已发生了反应的方法是___。
(8)提纯产品的操作步聚有:①过滤；②用稀盐酸洗除；③少量蒸馏水水洗；④加入大量无水氯化钙；⑤用大量水洗；⑥蒸馏并收集136.2℃馏分。先后操作顺序为__________(填代号)。
13．茉莉醛被广泛应用于食品、化妆品和洗涤剂中。实验室制备茉莉醛的反应：+CH3(CH2)5CHO +H2O，有关数据如下表：

相对分子质量
密度/
沸点/℃
苯甲醛
106
1.04
179
庚醛
114
0.85
153
茉莉醛
202
0.97
287

实验室制备茉莉醛的装置示意图如下：

实验步骤：
在a中加入苯甲醛、乙醇、溶液，在c中加入庚醛。搅拌并加热至60～65℃，打开c向a中缓慢滴加庚醛。保温搅拌反应。反应待冷却后，静置分层，分出有机层，水层用二氯甲烷分两次萃取，萃取分液后与有机层合并，有机层再用水洗涤3次，洗涤后加入无水。蒸馏，收集287～290℃馏分，馏分用柱色谱法进行分离，得纯净的茉莉醛。已知：柱色谱分离中，先将液体样品从柱顶加入，流经吸附柱时，即被吸附在柱的上端，然后从柱顶加入洗脱剂，由于吸附剂对各组分吸附能力不同，各组分以不同速度沿柱下移，从而达到分离的效果。
回答下列问题：
(1)仪器a的名称是______________，实验中应采取的加热方法是_______________。
(2)在洗涤操作中，用水洗涤的主要目的是_________________，加入无水的目的是____________。
(3)用二氯甲烷萃取分液时，水层在_____________(填“上”或“下”)层。
(4)柱色谱法分离中使用的吸附剂为硅胶或碳酸钙，除此之外，还可以使用___________(填序号)
①活性炭 ②氯化钠 ③氧化铝 ④碳酸钾
(5)柱色谱法分离过程中，如果洗脱剂加入速度太快，会使产品产率____________(填“偏高”、“不变”、“偏低”)
(6)本实验所得茉莉醛产率为____________%。
14．间溴苯甲醛()，是香料、染料、有机合成中间体，常温比较稳定，高温易被氧化。相关物质的沸点如下(101kPa)。
物质
溴
苯甲醛
1，2-二氯乙烷
间溴苯甲醛
无水AlCl3
沸点/℃
58.8
179
83.5
229
178
溶解性
微溶于水
微溶于水
难溶于水
难溶于水
遇水水解
相对分子质量
160
106
___________
185
___________
其实验装置与制备步骤如下：


步骤1：将三颈瓶中的一定配比的无水AlCl3(作催化剂)、1，2-二氯乙烷和5.3g苯甲醛充分混合后，升温至60℃，缓慢滴加经浓硫酸干燥过的足量液溴，保温反应一段时间，冷却。
步骤2：将反应混合物缓慢加入一定量的稀盐酸中，搅拌、静置、分液。有机相用10%NaHCO3溶液洗涤后再水洗。
步骤3：经洗涤的有机相加入适量无水MgSO4固体，放置一段时间后过滤。
步骤4：减压蒸馏收集122~124℃的馏分。
回答下列问题：
(1)仪器a的名称为___________，其作用为___________；
(2)实验装置中冷凝管的主要作用是冷凝回流，要进行冷凝回流的原因是___________；
(3)步骤1反应方程式为___________。
(4)步骤2中使用稀盐酸的目的主要是为了除去___________，10%NaHCO3溶液洗涤有机相，是为了除去溶于有机相的___________(填化学式)。
(5)步骤4中采用减压蒸馏技术，是为了防止___________。
(6)若实验得到3.7g间溴苯甲醛，则间溴苯甲醛产率为___________。
参考答案
1．冷凝管 a C 水浴加热 减小对氯苯甲酸钾的损耗 产生白色沉淀 可除去对氯苯甲酸表面的可溶性杂质且尽量减小对氯苯甲酸的损耗
【分析】
一定量的对氯甲苯和适量在反应一段时间后停止反应生成对氯苯甲酸钾和二氧化锰，二氧化锰不溶于水，加入稀硫酸酸化，生成对氯苯甲酸，对氯苯甲酸属于可溶性盐，加热浓缩、冷却结晶、过滤，洗涤滤渣得对氯苯甲酸。
根据仪器的图形判断；
冷凝管应该是逆向通水；
量取6.00mL对氯甲苯，结合量取体积精度可知应选择滴定管，且对氯甲苯容易腐蚀橡皮管；
控制温度在93℃左右，低于水的沸点，可以采取水浴加热；
二氧化锰不溶于水，过滤可除去；对氯苯甲酸钾与稀硫酸反应生成对氯苯甲酸，对氯苯甲酸微溶于水，是白色沉淀；
除去对氯苯甲酸表面的可溶性杂质并尽量减小对氯苯甲酸的损耗；
根据对氯甲苯质量计算对氯苯甲酸的理论产量，产率。
【详解】
由仪器的图形可知，B为冷凝管；
故答案为：冷凝管；
冷凝管应该是a进水b出水，使水与冷凝物充分接触，
故答案为：a；
量取6.00mL对氯甲苯，结合量取体积精度可知应选择滴定管，对氯甲苯是一种优良的有机溶剂，对碱式滴定管上橡胶制品有明显的溶解腐蚀作用，则选25mL酸式滴定管，
故答案为：C；
控制温度在左右，低于水的沸点，可以采取水浴加热，
故答案为：水浴加热；
对氯甲苯和适量反应生成对氯苯甲酸钾和二氧化锰，二氧化锰不溶于水，步骤过滤得到滤渣；将滤渣用热水洗涤，可减小对氯苯甲酸钾的损耗；滤液中加入稀硫酸酸化，对氯苯甲酸钾与稀硫酸反应生成对氯苯甲酸，对氯苯甲酸微溶于水，是白色沉淀，可观察到的实验现象是产生白色沉淀；
故答案为：；减小对氯苯甲酸钾的损耗；产生白色沉淀；
对氯苯甲酸微溶于水，热水洗涤可能增大对氯苯甲酸的溶解度使其损耗，用冷水进行洗涤既可除去对氯苯甲酸表面的可溶性杂质还能减小对氯苯甲酸的损耗；
故答案为：可除去对氯苯甲酸表面的可溶性杂质且尽量减小对氯苯甲酸的损耗；
对氯甲苯的质量为：，由，可知对氯苯甲酸的理论产量为，
则对氯苯甲酸的产率为：。
2．冷凝管 增大二氧化硫气体和液体的接触面积，加快反应速度 吸收未反应的二氧化硫，防止污染空气并阻止空气进入装置A 搅拌 水浴加热 除去多余的锌粉和生成的氢氧化锌，防止硫酸氢钠甲醛冷却结晶，造成损失 防止产物被空气氧化 加入乙醇降低了次硫酸氢钠甲醛的溶解度，从而析出晶体
【分析】
（1）根据装置图可知仪器名称；
（2）多孔球泡可增大气体和液体的接触面积；装置B 是尾气吸收装置，倒置的漏斗可以防倒吸；
（3）①搅拌可以防止 覆盖在锌粉表面；
②根据次硫酸氢钠甲醛的分解温度应选择水浴加热，水浴加热均匀，且容易控制；
③过滤的目的是除去锌粉和生成的氢氧化锌，同时要防止次硫酸氢钠甲醛从溶液中析出；
（4）次硫酸氢钠甲醛具有强还原性，遇到空气中的氧气易被氧化；次硫酸氢钠甲醛易溶于水，微溶于乙醇，加入乙醇可以降低次硫酸氢钠甲醛溶解度。
【详解】
（1）根据装置图可知仪器C的名称为（球形）冷凝管，
故答案为：（球形）冷凝管；
（2）多孔球泡可增大二氧化硫气体和液体的接触面积，加快反应速度，装置B 是尾气吸收装置，倒置的漏斗可以防倒吸，所以装置B 的作用是吸收未反应的二氧化硫，防止污染空气并阻止空气进入装置A，
故答案为：增大二氧化硫气体和液体的接触面积，加快反应速度；吸收未反应的二氧化硫，防止污染空气并阻止空气进入装置A；
（3）①防止 覆盖在锌粉表面阻止反应进行，可以通过搅拌的方法，
故答案为：搅拌；
②根据次硫酸氢钠甲醛的分解温度应选择水浴加热，水浴加热均匀，且容易控制，
故答案为：水浴加热；
③过滤的目的是除去锌粉和生成的氢氧化锌，同时要防止次硫酸氢钠甲醛从溶液中析出，所以要趁热过滤，
故答案为：除去多余的锌粉和生成的氢氧化锌，防止硫酸氢钠甲醛冷却结晶，造成损失；
（4）次硫酸氢钠甲醛具有还原性，在敞口容器中蒸发浓缩，可以被空气中的氧气氧化变质，次硫酸氢钠甲醛易溶于水，微溶于乙醇，加入乙醇可以降低次硫酸氢钠甲醛溶解度，所以步骤3的中加入乙醇，有晶体析出的原因是加入乙醇降低了次硫酸氢钠甲醛的溶解度，从而析出晶体，
故答案为：防止产物被空气氧化；加入乙醇降低了次硫酸氢钠甲醛的溶解度，从而析出晶体。
【点睛】
本题考查了实验制备方案的设计，实验步骤的操作，仪器使用方法，反应过程中的物质判断，难点（3）③。趁热过滤的目的要描述准确。
3．氯化亚砜久置后分解生成的黄绿色气体氯气溶解在二氯化砜 2:3:1 吸收逸出有毒的Cl2、SO2，防止空气中的水蒸气进入反应装置，防止SOCl2水解 ⑨→⑧→⑥→⑦→①→②→⑦→⑥→④ b 将B中锥形瓶置于冰水浴中 KSCN溶液
【分析】
（1）氯化亚砜久置后分解生成的氯气溶解在二氯化砜，要想合成氯化亚砜达到原子利用率最大化，则三者按方程式比例参与反应，据此解答；
（2）①合成SOCl2的原理之一为SO2+Cl2+SCl22SOCl2，实验过程中剩余的SO2和Cl2均为有毒气体，据此分析；
②实验室制取SOCl2前，应先制备纯净的氯气和二氧化硫，再通入三颈烧瓶内，据此分析；
（3）①向仪器A中滴加SOCl2，需保证液面上方和容器A中压强相等，据此分析；
②SOCl2沸点较低，易使装置B处于较低温度，应防其气化，据此分析；
（4）若发生氧化还原反应，则Fe3+会被还原为Fe2+，据此分析。
【详解】
（1）氯化亚砜后微显黄色是因为久置后分解生成的黄绿色气体氯气溶解在二氯化砜， 用硫黄、液氯和三氧化硫为原料合成氯化亚砜的化学方程式为：2S+3Cl2+SO3=3SOCl2，要想达到原子利用率最大化，则三者按方程式比例参与反应，三者的物质的量之比为2:3:1，
故答案为：氯化亚砜久置后分解生成的黄绿色气体氯气溶解在二氯化砜；2:3:1；
（2）①合成SOCl2的原理之一为SO2+Cl2+SCl22SOCl2，实验过程中剩余的SO2和Cl2均为有毒气体，且生成物SOCl2遇水剧烈与水反应生成SO2和另一酸性气体，因此装置b的作用是吸收逸出有毒的Cl2、SO2，防止空气中的水蒸气进入反应装置，防止SOCl2水解，
故答案为：吸收逸出有毒的Cl2、SO2，防止空气中的水蒸气进入反应装置，防止SOCl2水解；
②实验室制取SOCl2前，应先制备纯净的氯气和二氧化硫，再通入三颈烧瓶内，因此制取SOCl2所选仪器的链接顺序：③→⑨→⑧→⑥→⑦→①→②→⑦ →⑥→④，
故答案为：⑨→⑧→⑥→⑦→①→②→⑦→⑥→④；
（3）①向仪器A中缓慢滴加SOCl2，为保证SOCl2顺利流下，需确保液面上方和容器A中压强相等，则需打开活塞b，
故答案为：b；
②为了更加充分的回收SOCl2，应防止SOCl2气化，应将B中锥形瓶置于冰水浴中，
故答案为：将B中锥形瓶置于冰水浴中；
（4）若发生氧化还原反应，则Fe3+会被还原为Fe2+，滴加KSCN溶液没有明显现象，即可说明发生了氧化还原反应，
故答案为：KSCN溶液。
【点睛】
Fe3+遇KSCN会生成血红色溶液，Fe2+遇KSCN会没有明显现象。
4．水浴加热 空气中的水蒸气会进入装置式氯化铝水解,可在冷凝管上方接一球形干燥管; 平衡气压，使液体顺利流下；防止丙烯腈挥发 ⑤①②④③⑥ AE 74.69%
【详解】
（1）由于对甲氧基苯丙腈(B)合成过程中加热温度不超过100℃，为了使反应物均匀受热，应水浴加热；
（2）空气中的水蒸气会进入装置式氯化铝水解,可在冷凝管上方接一球形干燥管；
（3）恒压滴液漏斗可以平衡气压，使液体顺利流下同时也能够防止丙烯腈挥发；
（4）加浓盐酸后，首先升温至40～50℃，搅拌1h，而后加入活性炭回流0.5h，然后趁热过滤、将滤液慢慢倒入1000g冷水中，析出晶体，而后抽滤，最后洗涤烘干，故正确的顺序为⑤①②④③⑥；
（5）A. 减压蒸馏时，空气由毛细管进入烧瓶，冒出小气泡，成为液体沸腾时的气化中心，这样不仅可以使液体平稳沸腾，防止暴沸，同时又起一定的搅拌作用。不能用沸石代替毛细管，A错误；
B.减压蒸馏过程中，可以通过控制G处的旋塞停止减压，B正确；
C.在步骤二，对甲氧基苯丙酰胺(C)的合成过程中，析出的晶体可以用冷水洗涤，C正确；
D. 在步骤二，抽滤后洗涤晶体时，应先关小水龙头，使洗涤剂浸没晶体后，再打开水龙头进行抽滤，D正确；
E.过滤时沉淀不会透过滤纸，E错误；
故答案选AE；
（6）对甲氧基苯丙酰胺的产率为。
5．氧化 分液 分液漏斗 90~95 (或在这个区间的某个温度) 保证产物及时分离出来，防止被进一步氧化 61.7%
【分析】
(1) 有机物分子中去掉H原子的反应是氧化反应；
(2)根据正丁醛微溶于水判断分离方法；
(3) 根据题意，反应过程中要及时把正丁醛蒸出；
(4)正丁醛的产率=实际产量÷理论产量×100%；
【详解】
(1) 正丁醇的结构简式是CH3CH2CH2CH2OH，正丁醛的结构简式是CH3CH2CH2CHO，正丁醇分子中去掉2个H原子生成正丁醛，属于氧化反应；
(2)正丁醛微溶于水，正丁醛和水混合，静止后分层，正丁醛粗产品分去水层的操作是分液；分液使用到的仪器是分液漏斗；
(3) 正丁醛的沸点是75.7℃，正丁醇的沸点是117.2℃，根据题意，滴加过程中保持反应温度为90~95℃，保证产物及时分离出来，防止被进一步氧化；
(4)根据反应方程式CH3CH2CH2CH2OHCH3CH2CH2CHO，4.0g正丁醇完全生成正丁醛的质量是3.89g，正丁醛的产率=。
【点睛】
本题考查有机化学实验、反应原理、基本操作，明确反应原理是解题关键，注意正丁醛与正丁醇的结构和性质差异，掌握有机物分离的常用方法。
6．难挥发性 吸水性 2-氯乙烷产率低(其他合理答案也可) 减小压强，使液体沸点降低，防止2-氯乙醇因温度过高而分解 C2H6O2 防止在滴加NH4SCN时，AgCl沉淀部分转化为AgSCN沉淀 偏小 C 80.5%
【分析】
浓硫酸与NaCl固体在加热条件下反应，生成NaHSO4或Na2SO4和HCl，用浓硫酸干燥后得到纯净的氯化氢气体；氯化氢与环氧乙烷在三颈烧瓶内发生反应，生成2-氯乙醇；由于反应为放热的可逆反应，温度高不利于平衡的正向移动，所以用温水浴加热时，需控制水浴的温度，以提高反应物的转化率。
【详解】
(1)装置A中，浓硫酸作为反应物，利用难挥发性酸制易挥发性酸的原理，制取氯化氢气体；B中用浓硫酸除去氯化氢中混有的水蒸气，所以分别体现的浓硫酸的性质为难挥发性，吸水性。答案为：难挥发性；吸水性；
(2)对于反应(g)+HCl(g)ClCH2CH2OH(l) △H＜0，步骤③控制反应温度在30℃，以加快反应速率，但如果温度高于30℃，则平衡会发生逆向移动，所以可能的后果有2-氯乙烷产率低(其他合理答案也可)。答案为：2-氯乙烷产率低(其他合理答案也可)；
(3)题中信息显示：“2-氯乙醇受热时易分解”，所以在步骤④中，采用减压蒸馏的原因是减小压强，使液体沸点降低，防止2-氯乙醇因温度过高而分解。答案为：减小压强，使液体沸点降低，防止2-氯乙醇因温度过高而分解；
II．(1)ClCH2CH2OH与NaOH反应发生水解反应，生成NaCl和乙二醇(HOCH2CH2OH)，乙二醇的分子式为C2H6O2。答案为：C2H6O2；
(2)由“Ksp(AgCl)=1.8×10-10、Ksp(AgSCN)=1.0×10-12”可以看出，AgCl的溶度积比AgSCN大，所以AgCl能转化为AgSCN，为阻止此转化反应的发生，从而减少实验误差，步骤③中加入硝基苯(使沉淀表面被有机物覆盖)的目的是防止在滴加NH4SCN时，AgCl沉淀部分转化为AgSCN沉淀，若无此操作，则有一部分AgCl能转化为AgSCN，消耗NH4SCN的量增多，所测样品中Cl元素含量将偏小；答案为：防止在滴加NH4SCN时，AgCl沉淀部分转化为AgSCN沉淀；偏小；
(3)步骤④中，为准确测定NH4SCN与过量的Ag+刚好完全反应，需选择与SCN-反应敏感的Fe3+，所以选用的指示剂可以是NH4Fe(SO4)2溶液，故选C；答案为：C；
(4)样品中含有HCl的物质的量为n(HCl)=0.1mol/L×0.01L=0.001mol，n(AgNO3)=0.4mol/L×0.0325L=0.013mol，n(NH4SCN)= 0.1mol/L×0.01L=0.001mol，则样品中氯原子的物质的量为0.013mol-0.001mol-0.001mol=0.011mol，所以样品中2-氯乙醇的质量分数为=80.5%。答案为：80.5%。
【点睛】
样品中溶有氯化氢，它也能与AgNO3发生反应生成AgCl沉淀，从而消耗gNO3溶液，解题时需引起注意。
7．滴液漏斗(或恒压分液漏斗)有黄绿色气体生成2MnO4-＋10Cl－＋16H＋===2Mn2＋＋5Cl2↑＋8H2O水浴受热均匀，易于控制温度132.216.9
【解析】
【详解】
（1）根据装置图可知，仪器b的名称是滴液漏斗或恒压分液漏斗；仪器a中盛有KMnO4晶体，仪器b盛有浓盐酸。利用高锰酸钾的强氧化性，能将氯离子氧化为氯气，发生反应2KMnO4＋16HCl（浓）===2MnCl2＋5Cl2↑＋8H2O，可观察到仪器a内的现象是有黄绿色气体生成，反应的离子方程式为：2MnO4-＋10Cl－＋16H＋===2Mn2＋＋5Cl2↑＋8H2O；（2）仪器d中的反应进行过程中，保持温度在40～60 ℃，以减少副反应发生。仪器d的加热方式最好是水浴加热，其优点是受热均匀，易于控制温度；（3）实验室制备氯苯，根据混合物沸点数据，因此收集132.2℃左右的馏分；（4）1 t损失苯100kg，则13 t苯损失苯13×100×10-3t=1.3t，有(13-1.3)t苯生成氯苯，因此氯苯的质量为(13-1.3)×112.578t=16.9t。
8．b 将牛角管末端放入水中,关闭 A 中弹簧夹，加热试管,观察现象。若牛角管口有气泡冒出,冷却到室温后,牛角管口有一段稳定的水柱,表明装置气密性良好。（合理即可） 平衡压强，使 CCl4 液体顺利流下 排除装置中的空气，防止加热时氢气遇氧气发生爆炸 使 CCl4 转化为气体，与氢气混合均匀。 < CCl4+H2CHCl3+HCl 63.7%
【分析】
本实验通过H2与CCl4蒸汽在点燃条件下发生反应：CCl4+H2CHCl3+HCl，制备三氯甲烷，得到三氯甲烷和四氯化碳等的混合物，解读表格数据可知，三氯甲烷和四氯化碳是互溶的液体混合物，通过蒸馏分离，本实验控制四氯化碳的体积、测定所制备的三氯甲烷的质量，需按产率 计算产率，据此回答；
【详解】
(1)由表格知，三氯甲烷和四氯化碳是互溶的液体混合物，应采用蒸馏方法加以分离，蒸馏装置中通常选用直形冷凝管，便于液体流下，故选b；
(2)可以用微热法检查装置气密性，具体操作为：将牛角管末端放入水中，关闭 A 中弹簧夹，加热试管，观察现象，若牛角管口有气泡冒出，冷却到室温后，牛角管口有一段稳定的水柱，表明装置气密性良好；
(3)分液漏斗上的导管把漏斗上方的气体和三颈烧瓶中的连通，故其作用是：平衡压强，使 CCl4液体顺利流下；
(4)本实验需要氢气在加热条件下发生反应，在点燃或加热前一定要排净空气以防爆炸，故设计②③先后顺序的目的是：排除装置中的空气，防止加热时氢气遇氧气发生爆炸；
(5) CCl4沸点76.7°C，制取目标产物的反应时H2与CCl4蒸汽在点燃条件下发生的，故向A处水槽中加入热水的目的是：使 CCl4转化为气体，与氢气混合均匀；
(6)装置B处反应为可逆反应，停止加热一段时间后，发现催化剂仍保持红热状态说明B处生成CHCl3反应的是放热反应，故ΔH