实验操作的规范描述 高考化学一轮复习强化提升课学案新人教版

实验操作的规范描述

　本部分知识在高考试题中多在实验题或元素化合物的转化题目中出现，题目以真实的问题情境为命题背景，要求考生具有安全意识和严谨求实的科学态度，具有节约资源、保护环境的可持续发展的意识，能对与化学有关的社会热点问题作出正确的价值判断。同时要求考生用一定的文字或符号解答或描述真实情境活动。

命题角度1：气密性检验

【典例1】已知SO2可以用Fe(NO3)3溶液吸收，某学习小组据此按如图装置展开如下相关探究：取一定量的铜片于三颈烧瓶中，通入一段时间N2后再加入足量的浓硫酸，加热。装置A中有白雾(硫酸酸雾)生成，装置B中产生白色沉淀。

检查图中连通装置A、B气密性的方法是_________________________。

答案：方法1.关闭弹簧夹1和分液漏斗的活塞，打开弹簧夹2，用手焐热烧瓶A，若B中导管口有气泡冒出，冷却后导管中有一段液柱上升，则气密性良好，否则不好。

方法2.关闭弹簧夹1和弹簧夹2，打开分液漏斗活塞，向漏斗中加水至水不流下，停止加水；观察一段时间，若液面不下降，则气密性好，否则不好。

【归纳总结】气密性检查常见方法解题模型

(1)焐热法或酒精灯微热法。

①封闭——关闭分液漏斗活塞、在××容器中加水至没过导管口等。

②操作和现象——用手捂住试管或烧瓶(或用酒精灯微热试管或烧瓶底部)，观察到导管口有气泡，松开手(或移去酒精灯)，冷却后，导管中形成一段稳定液柱。

③结论——装置气密性良好。

(2)液柱差法。

①封闭——关闭活塞或用止水夹夹住橡皮管等。

②操作和现象——向××容器中加水，使××和××形成液面差，停止加水，静置一段时间，液面差保持不变。

③结论——装置气密性良好。

命题角度2：沉淀的洗涤

【典例2】工业上利用铬铁矿(FeO·Cr2O3)冶炼铬的工艺流程如下：

(1)操作Ⅰ包括过滤与洗涤，简述实验室中洗涤沉淀的操作：____________________________________________________。

(2)Cr(OH)3和Al(OH)3类似，也是两性氢氧化物，写出Cr(OH)3溶于浓氢氧化钠溶液的离子方程式：_________________________________________________。

【解析】(1)洗涤过滤后得到的沉淀必须在过滤器中完成，所以实验室中洗涤沉淀的操作为将蒸馏水沿玻璃棒慢慢倒入漏斗中浸没沉淀，待水流尽后，重复操作2～3次。(2)Cr(OH)3和Al(OH)3类似，也是两性氢氧化物。氢氧化铝与氢氧化钠溶液反应生成偏铝酸钠和水，因此Cr(OH)3溶于浓氢氧化钠溶液反应生成的是NaCrO2和水，反应的离子方程式为Cr(OH)3＋OH－===CrO＋2H2O。

答案：(1)将蒸馏水沿玻璃棒慢慢倒入漏斗中浸没沉淀，待水流尽后，再重复操作2～3次　(2)Cr(OH)3＋OH－===CrO＋2H2O

【归纳总结】沉淀洗涤是否完全的检验答题模板

取少许最后一次洗涤滤液，滴入少量……溶液(试剂)，若……(现象)，表示已经洗涤完全。

说明：解答此类题目要注意四个得分点——取样＋试剂＋现象＋结论。

①取样：要取少许“最后一次”洗涤滤液。

②试剂：选择合理的试剂。

③现象：需要有明显的现象描述。

④结论：根据现象得出结论。

命题角度3：实验操作的原因、目的、作用

【典例3】某矿渣的成分为Cu2O、Al2O3、Fe2O3、SiO2，工业上用该矿渣获取铜和胆矾的操作流程如下：

已知：Cu2O＋2H＋===Cu＋Cu2＋＋H2O

请回答下列问题：操作1主要包括：____________、____________、____________。洗涤CuSO4·5H2O粗产品不能用大量水洗，而用冰水洗涤，原因是________________________。

【解析】从硫酸铜溶液中制取硫酸铜晶体的操作1主要包括：蒸发浓缩、冷却结晶、过滤。洗涤CuSO4·5H2O粗产品不能用大量水洗，而用冰水洗涤，原因是CuSO4晶体溶解于水，而且温度越高，溶解度越大；若用冰水，既可以洗去晶体表面的杂质离子，又可以减少晶体的损失。

答案：蒸发浓缩　冷却结晶　过滤　冰水既可以洗去晶体表面的杂质离子，又可以减少晶体的损失

【归纳总结】实验操作的原因、目的、作用的答题要点

(1)答题要素。

①明确实验目的：做什么？

②明确操作目的：为什么这样做？

③明确结论：这样做会有什么结果？理由是什么？

(2)得分点及关键词。

①操作：怎么“做”？为什么这样“做”。

②作用：需要有明确的结论、判断、理由。

命题角度4：实验现象的描述

【典例4】如图是实验室制备氯气并进行一系列相关实验的装置(夹持设备已略)。

(1)装置C用于验证氯气是否具有漂白性，因此装置C中Ⅰ、Ⅱ、Ⅲ依次放入：________(填字母)。

(2)设计装置D、E的目的是比较氯、溴、碘的非金属性强弱。当向D中缓缓通入足量氯气时，可以看到无色溶液逐渐变为红棕色，说明氯的非金属性强于溴。打开活塞，将装置D中少量溶液加入装置E中，振荡。观察到的现象是

________________________________________________。

但该现象不能说明溴的非金属性强于碘，原因是_________________________。

【解析】(1)装置C用于验证氯气是否有漂白性，Cl2从B装置到C装置，并没有经过干燥，Cl2中还有水蒸气存在，所以Cl2首先接触的应该是湿润的有色布条；再经过干燥剂干燥，干燥剂可以选择无水氯化钙、硅胶、五氧化二磷等，不能选择碱石灰，Cl2会与碱石灰反应，不能选择浓硫酸，否则Cl2无法通过U形管；之后再与干燥的布条作用，形成对比，验证氯气是否具有漂白性。所以应该选d。(2)D的溶液中含有溴单质，还有溶解在溶液中的过量氯气，它们均可以与KI反应，生成I2；苯萃取碘单质，上层呈现紫红色。由于通入了过量的氯气，D的溶液中还有溶解的过量氯气，氯气的氧化性比Br2的氧化性强，会先与KI反应，因此置换出碘单质的不一定是Br2，所以不能比较Br2和I2的氧化性强弱，进而不能比较出其元素的非金属性强弱。

答案：(1)d　(2)E中液体分为两层，上层(苯层)为紫红色　过量的Cl2也可将I－氧化为I2

【归纳总结】实验现象的准确、全面描述

(1)答题要素。

①现象描述要全面：看到的、听到的、触摸到的、闻到的。

②现象描述要准确：如A试管中……B处有……

③按“现象＋结论”格式描述，忌现象和结论不分、由理论推现象、指出具体生成物的名称。

(2)得分点及关键词。

针对不同状态可按以下模板回答：

①溶液中：颜色由……变成……，液面上升或下降(形成液面差)，溶液变浑浊，生成(产生)……沉淀，溶液发生倒吸现象，产生大量气泡(或有气体从溶液中逸出)等。

②固体：表面产生大量气泡，逐渐溶解，体积逐渐变小，颜色由……变成……等。

③气体：生成……色(味)气体，气体由……色变成……色，先……后……(加深、变浅、褪色)等。

命题角度5：试剂的作用

【典例5】碳酸钙的制备

(1)步骤①加入氨水的目的是________________________________________。

小火煮沸的作用是使沉淀颗粒长大，有利于___________________________。

(2)如图是某学生的过滤操作示意图，其操作不规范之处是________(填标号)。

a．漏斗末端颈尖未紧靠烧杯壁

b．玻璃棒用作引流

c．将滤纸润湿，使其紧贴漏斗壁

d．滤纸边缘高出漏斗

e．用玻璃棒在漏斗中轻轻搅动以加快过滤速度

答案：(1)调节溶液pH使Fe(OH)3沉淀　过滤分离　(2)ade

【归纳总结】试剂的作用的答题模板

(1)答题要素。

试剂的作用是什么？要达到的目的是什么？

(2)得分点及关键词。

①作用类：“除去”“防止”“抑制”“使……”等，回答要准确。

②作用—目的类：“作用是……目的是……”，回答要准确全面。

命题角度6：离子检验

【典例6】(2018·全国卷Ⅲ)硫代硫酸钠晶体(Na2S2O3·5H2O，M＝248 g·mol－1)可用作定影剂、还原剂。回答下列问题：

已知：Ksp(BaSO4)＝1.1×10－10，Ksp(BaS2O3)＝4.1×10－5。市售硫代硫酸钠中常含有硫酸根杂质，选用下列试剂设计实验方案进行检验：

试剂：稀盐酸、稀硫酸、BaCl2溶液、Na2CO3溶液、H2O2溶液

【解析】该实验的目的是检验市售硫代硫酸钠中是否含有硫酸根，所以在加酸时不能加稀硫酸，应加入稀盐酸与硫代硫酸钠反应，Na2S2O3＋2HCl===S↓＋SO2↑＋2NaCl＋H2O；该反应的实验现象除有无色刺激性气味的气体逸出外，还有乳黄色沉淀生成；静置后，应取上层清液加入BaCl2溶液来检验SO的存在。

答案： ③加入过量稀盐酸　④出现乳黄色浑浊

⑤(吸)取上层清液，滴入BaCl2溶液　⑥产生白色沉淀

【归纳总结】答题思路：操作(取样、加试剂)→ 现象 → 结论

取少量溶液于试管/取少量固体于试管并加水(或加酸等)溶解，加入……试剂，若……(实验现象)，则……(结论)。

沉淀洗涤答题模板

①洗涤方法：沿玻璃棒向漏斗中加入蒸馏水至刚好浸没沉淀。待水自然流出后，重复操作2～3次。

②判断沉淀洗净：取最后一次洗涤液于试管，加入……试剂(沉淀剂)，若无沉淀产生，则已洗净。

1．实验装置中常考的几个问题：

(1)在尾气吸收装置中试剂的作用。

规范解答　吸收尾气中××气体，防止污染空气。

(2)在定量实验或者制备实验中装置最后连接的干燥管的作用。

规范解答　防止空气中的××气体进入××装置对实验造成干扰(有时还可能同时起到吸收尾气的作用，如在有关氨气的探究实验中，最后连接的盛有浓硫酸的洗气瓶的作用就是吸收多余的氨气，同时防止空气中的水蒸气进入)。

(3)在导管末端连接倒置漏斗、干燥管浸入水或溶液中的原因。

规范解答　防倒吸(同时具有扩大吸收面积，加快吸收速率的作用)。

(4)在气体的连续实验中，若有需要用盛有碱石灰的干燥管吸收CO2或H2O(g)等气体来进行定量测定的部分，常常需要在实验开始和结束时通入氮气或稀有气体等与实验无关的气体。

规范解答　①实验开始时的作用：排尽装置内的空气，防止空气中的××对实验造成干扰。

②实验结束时的作用：将产生的××气体全部排出，被××试剂完全吸收，以减少实验误差。

2．在化工生产流程图题中常考的三个问题：

(1)将矿石粉碎的原因：增大矿石与其他物质(××溶液或××气体)的接触面积，加快反应速率(或提高浸出率)。

(2)用热碳酸钠溶液洗涤废铁屑等原料的原因：用碳酸钠溶液水解显碱性的特点清除废铁屑表面的油污。

(3)用过量盐酸溶解废铁屑的原因：盐酸除了与废铁屑反应外还有抑制Fe2＋水解，防止生成Fe(OH)2沉淀的作用。

1．(气密性检验)工业上常利用含硫废水生产Na2S2O3·5H2O，实验室可用如下装置(略去部分夹持仪器)模拟生产过程。

仪器组装完成后，检验装置气密性的方法是_____________________________。

答案：关闭装置两端活塞，向装置B中的长颈漏斗内注入液体至形成一段液柱，停止加液体，观察一段时间，若液柱高度保持不变，则整个装置气密性良好

2．(沉淀的洗涤)FePO4是一种难溶于水的白色固体，可作金属防腐剂，也可用于制备电动汽车电池的正极材料LiFePO4。实验室利用FeSO4·7H2O和H3PO4(弱酸)制备FePO4、LiFePO4流程如图：

回答下列问题：

(1)洗涤FePO4沉淀的操作是________________________________________。

(2)若经多次洗涤后所得“FePO4”仍呈棕色，则“FePO4”最可能混有的杂质是________。

答案：(1)向漏斗中加入蒸馏水至刚好浸没沉淀，待水流尽，重复操作2～3次　(2)Fe(OH)3

3．(试剂的作用)以黄铜矿(CuFeS2)、FeCl3和乳酸[CH3CH(OH)COOH]为原料可制备有机合成催化剂CuCl和补铁剂乳酸亚铁{[CH3CH(OH)COO]2Fe}。其主要实验流程如图：

(1)FeCl3溶液与黄铜矿发生反应的离子方程式为______________________。

(2)向溶液1中加入过量铁粉的目的是________________________________。

(3)过滤后得到的FeCO3固体应进行洗涤，检验洗涤已完全的方法是________________________________。

【解析】(3)FeCO3固体会吸附溶液中的Cl－，所以检验洗涤已完全应检验是否含有Cl－。

答案：(1)CuFeS2＋3Fe3＋＋Cl－===4Fe2＋＋CuCl＋2S　(2)除去溶液中的Fe3＋，提高产品的纯度　(3)取少量最后一次洗涤后的滤液于试管中，滴加硝酸酸化的AgNO3溶液，若无白色沉淀生成，则洗涤完全

4．(实验操作的原因、目的、作用)软锰矿中含MnO2约70%，SiO2约20%，Al2O3约4%，其余为水分；闪锌矿中含ZnS约80%，FeS、CuS、SiO2共约7%，其余为水分。科研人员开发了综合利用这两种资源的同槽酸浸工艺，制取Zn、MnO2和Na2SO4。其工艺流程如下：

Na2SO4和Na2SO4·10H2O的溶解度曲线(g/100 g水)如图，则Ⅳ中得到Na2SO4固体的操作是将分离出MnCO3和ZnCO3后的滤液升温结晶、____________、用乙醇洗涤后干燥。用乙醇洗涤而不用水洗的原因是__________________。

【解析】读图，硫酸钠的溶解度随温度的降低逐渐增大，而十水硫酸钠的溶解度随温度的降低明显减小，由此说明从Ⅳ溶液中制取硫酸钠固体的方法是蒸发浓缩、趁热过滤、洗涤、干燥；用乙醇洗涤硫酸钠固体时，不会析出十水硫酸钠，用水洗涤硫酸钠固体时，随着温度的降低，硫酸钠溶解度增大，容易析出十水硫酸钠。

答案：趁热过滤　防止形成Na2SO4·10H2O

【加固训练—拔高】

(气密性检查)某实验小组利用如下装置(部分固定装置略)制备氮化钙(Ca3N2)，并探究其实验式。

按图连接实验装置。检查装置的气密性，方法是_________________________

___________________________________________________________________。

答案：关闭活塞K，微热反应管，试管A中有气泡冒出，停止加热。冷却后若末端导管中水柱上升且高度保持不变，则说明装置气密性良好