2019版高考化学创新大一轮人教全国通用版讲义：第十章化学实验基础及探究第2讲

第2讲　物质的分离、提纯与检验
【2019·备考】
最新考纲：1.掌握常见物质分离与提纯的常用方法。2.掌握常见离子的检验方法。
考点一　物质的分离和提纯
(频数：★★★　难度：★★☆)

1．分离、提纯的含义

2．物质分离提纯的物理方法

3．物质分离提纯的化学方法
方法
原理
举例
洗气法
将气体混合物通过洗气装置而除去杂质气体
让混合气体通过盛有饱和食盐水的洗气瓶除去Cl2中的少量HCl
沉淀法
将杂质离子转化为沉淀
Cl－、SO、CO及能形成弱碱的金属阳离子
气化法
将杂质离子转化为气体
CO、HCO、SO、HSO、NH等
热分
解法
用加热法除去固体混合物中易分解的物质
除去NaCl中的NH4Cl
酸碱溶
解法
利用酸或碱将杂质溶解除去
用盐酸除去SiO2中的CaCO3
氧化
还原法
利用氧化还原反应除去杂质
用酸性KMnO4溶液除去CO2中SO2
水解法
利用水解反应除去杂质
可用CuO、Cu(OH)2等除去CuCl2溶液中的FeCl3
电解法
利用电解原理分离和提纯物质
电解精炼铜，将含杂质的粗铜作阳极、精铜作阴极，电解液为含铜离子的溶液

教材图解
(1)图解(一)

(2)图解(二)

(3)图解(三)

(4)图解(四)


1．(RJ必修1·P103改编)下列操作正确的是(　　)
A．过滤时为加快过滤，用玻璃棒搅拌悬浊液
B．蒸发时可用玻璃棒搅拌
C．用乙醇萃取出溴水中的溴，再用蒸馏的方法分离溴与乙醇
D．分液时，分液漏斗内的液体，应依次从下口放出
答案　B
2．教材“实验1－1”探究
(1)除去粗盐中的Ca2＋、Mg2＋、SO杂质离子，应依次加入(写试剂化学式)_____________________________________________________________。
(2)过滤时所用到的玻璃仪器为___________________________________。
(3)蒸发时，能否将母液蒸干后，再停止加热。___________________________
_______________________________________________________________。
答案　(1)BaCl2、NaOH、Na2CO3或BaCl2、Na2CO3、NaOH或NaOH、BaCl2、Na2CO3
(2)烧杯、漏斗、玻璃棒
(3)不能，如果将母液蒸干后，再停止加热，蒸发皿的余热会使析出的晶体受热不均而飞溅，造成食盐损失和实验事故
3．(溯源题)(2017·天津理综，4)以下实验设计能达到实验目的的是(　　)
实验目的
实验设计
A.除去NaHCO3固体中的Na2CO3
将固体加热至恒重
B.制备无水AlCl3
蒸发Al与稀盐酸反应后的溶液
C.重结晶提纯苯甲酸
将粗品水溶、过滤、蒸发、结晶
D.鉴别NaBr和KI溶液
分别加新制氯水后，用CCl4萃取
答案　D
探源：本考题源于教材RJ必修1 P5，“混合物的分离和提纯”，对物质分离、提纯常用方法以及物质的制备、鉴别进行了考查。

题组一　物质分离、提纯概念的理解及方法的选择
1．(2018·山东名校联盟期末联考)《炼丹秘诀》中的“抽汞法”有如下叙述：“朱砂不计多少。入沙锅中以炭屑填平锅口，剪蛎壳板如锅大密钻小窍盖之，却将空沙锅一个与前锅二口相合，铁丝固济(包括有用铁丝缠和用盐泥固济二法)，地下掘一穴安埋空锅，锻炼之后候冷取出，大概银朱一两只有真汞三钱。”文中涉及的操作方法是(　　)
A．蒸馏 B．升华
C．干馏 D．萃取
解析　意思为“向一沙锅中放入一定量的朱砂，用炭屑填平锅口，剪与锅一般大蛎壳板，在上面钻许多小孔，盖在锅上，再将一空沙锅与该锅的口密合，再用铁丝等固定密封，在地上挖一洞，将空锅放在洞口上，加热锻烧，冷却后可以得到汞”。即通过加热反应产生的汞蒸气冷却后得纯净汞。
答案　A
2．下列有关物质的分离说法正确的是(　　)
A．可用加热法分离NH4Cl(s)和I2(s)
B．碘水中加CCl4振荡静置后，上层为紫色，下层几乎为无色
C．工业上制无水酒精通常是将生石灰与95%酒精混合后蒸馏
D．蒸馏、分馏、干馏都是利用组分沸点不同而分离的方法
解析　加热时氯化铵分解，碘升华，温度较低时重新生成固体，不能分离，故A错误；四氯化碳密度比水大，下层呈紫色，故B错误；生石灰与水反应消耗水，再蒸馏可得到无水乙醇，故C正确；干馏为复杂的化学变化，故D错误。
答案　C
3．在下列物质的分离与提纯实验中，所采取的操作方法与对应原理都正确的是(　　)
选项
操作目的
操作方法
对应原理
A
除去CuSO4溶液中的Fe2＋
加入H2O2和稀H2SO4，然后再加入CuO固体调节溶液的pH大于4，过滤
Fe3＋沉淀完全的pH小于Cu2＋开始沉淀的pH，而Fe2＋沉淀完全的pH大于Cu2＋开始沉淀的pH；H2O2为绿色氧化剂，不会引入新杂质
B
除去乙酸乙酯中的乙酸
加NaOH溶液，再进行分液
乙酸与NaOH溶液反应后进入水层，再利用乙酸乙酯和水的密度不同进行分离
C
除去NaNO3固体中的KCl杂质
将固体溶于适量水中，制成热饱和溶液，然后降温结晶
NaNO3在水中的溶解度随温度变化明显
D
除去乙醇中的水，制成无水乙醇
直接对含水的乙醇进行蒸馏
乙醇与水的沸点不同，通过收集不同沸点的馏分进行分离
解析　除去CuSO4溶液中的Fe2＋，应先在酸性条件下将Fe2＋氧化为Fe3＋，然后采用调节溶液pH的方法将Fe3＋转化为Fe(OH)3沉淀而过滤除去，A项正确；在强碱性条件下，乙酸乙酯发生水解，故除去乙酸乙酯中的乙酸，应先用饱和Na2CO3溶液处理，将乙酸转化为乙酸钠进入水层，然后利用乙酸乙酯不溶于水并与水分层的原理进行分液，B项错误；将NaNO3和KCl的混合物溶于水，制成热饱和溶液后，再降温结晶时，得到的晶体将是KNO3，而非NaNO3，C项错误；乙醇与水在加热时得到一种恒沸混合物，不能进行有效分离，正确的方法应该是先在乙醇中加入新制生石灰，然后再进行蒸馏提纯，D项错误。
答案　A
【反思归纳】
提纯的“四个原则”及“四个必须”
1．“四个原则”：一是不增加新的杂质；二是不减少被提纯物质；三是被提纯物质与杂质易分离；四是被提纯物质易复原。
2．“四个必须”：一是除杂试剂必须过量；二是过量试剂必须除尽；三是除杂途径必须最佳；四是除去多种杂质时必须考虑加入试剂的先后顺序。
题组二　分离、提纯装置分析
4．下列实验中，所选装置不合理的是(　　)

A．分离Na2CO3溶液和CH3COOC2H5，选④
B．用CCl4提取碘水中的碘，选③
C．用FeCl2溶液吸收Cl2，选⑤
D．粗盐提纯，选①和②
解析　CH3COOC2H5难溶于Na2CO3溶液，二者混合会分层，可以用分液法分离，选③，A项错误；用CCl4萃取碘水中的碘，选③，B项正确；⑤可以用作洗气瓶，可用于FeCl2溶液吸收Cl2，C项正确；粗盐提纯需要过滤、蒸发结晶，选择①和②，D项正确。
答案　A
【反思归纳】
分离、提纯的创新装置
1．过滤装置的创新——抽滤
由于水流的作用，使图1装置a、b中气体的压强减小，故使过滤速率加快。

2．蒸馏装置的创新
图2，由于冷凝管竖立，使液体混合物能冷凝回流，若以此容器作反应容器，可使反应物能循环利用，提高了反应物的转化率。
3.洗气装置的创新——双耳球吸收法

由于双耳球上端球形容器的容积较大，能有效地防止倒吸。故该装置既能除去气体中的气态杂质，又能防止倒吸。
题组三　物质分离提纯实验方案的设计
5．下列实验的试剂、装置选用不合理的是(　　)


选项
实验目的
选用试剂
选用装置
A
除去Cl2中少量的HCl、H2O
试剂a为饱和氯化钠溶液
甲
B
除去NH3中少量的H2O
试剂b为无水氯化钙
乙
C
除去H2中少量的HCl、H2O
试剂b为碱石灰
乙
D
除去N2中少量的O2
足量铜网
丙
解析　A选项合理，甲装置中饱和氯化钠溶液可除去HCl，浓硫酸可除去H2O；B选项不合理，干燥管中的无水氯化钙在除去水的同时也吸收NH3；C选项合理，干燥管中的碱石灰的主要成分为生石灰与氢氧化钠，可除去HCl和H2O；D选项合理，在加热条件下，O2可与丙装置中的铜网反应而被除去。
答案　B
6．如图所示为从固体混合物中分离X的两种方案，请根据方案1和方案2指出下列说法中合理的是(　　)

A．可以选用方案1分离碳酸氢钠中含有的氯化铵
B．方案1中的残留物应该具有的性质是受热易挥发
C．方案2中加入的试剂一定能够与除X外的物质发生化学反应
D．方案2中加入NaOH溶液可以分离出SiO2和Fe2O3混合物中的Fe2O3
解析　①加热法分离提纯固体混合物应满足的条件：一种物质受热易挥发或分解，另一物质受热不挥发或难分解。②加试剂法分离(过滤)提纯固体混合物应满足的条件：所加试剂能达到让一种物质形成溶液，而另一物质形成难溶物的状态。A项中碳酸氢钠、氯化铵受热均易分解，故用方案1不能将两物质分离开，错误；B项方案1中的残留物应该具有受热时不挥发或难分解的性质，错误；C项方案2中加入的试剂可能不与除X外的物质发生化学反应 ，如加水进行溶解分离，错误；D项中SiO2与NaOH溶液反应生成Na2SiO3溶解而分离，正确。
答案　D
【解题指导】
分离提纯题的答题步骤
第一步：确定被提纯物质与除杂对象
对比两者物理性质、化学性质的差异，利用差异性(溶解度差异、密度差异、熔沸点差异、与某些物质反应的差异性等)，选择合适的分离原理或除杂试剂；除杂试剂除去杂质的同时，不消耗被提纯物质，不引入新的杂质。
第二步：选择合适的分离或除杂装置
根据分离原理选择合适的分离装置(过滤、分液、蒸馏等)；根据除杂试剂的状态及反应条件，选择合适的装置，液体试剂一般选洗气瓶，固体试剂一般用干燥管或U形管。
第三步：综合分析，筛选答案
综合分析物质分离是否完全，被提纯物质中的杂质是否被除去。
考点二　离子的检验与推断
(频数：★★☆　难度：☆☆☆)

1．常见阳离子检验
(1)常规检验法
①用NaOH溶液能检验出Cu2＋、Fe3＋、Fe2＋、Al3＋、NH。

②焰色反应：用焰色反应可检验出溶液中的K＋和Na＋。

(2)特殊检验法

2．常见阴离子检验
(1)利用酸碱指示剂检验

(2)利用盐酸和其他试剂检验

(3)利用AgNO3(HNO3酸化)溶液检验

(4)利用某些特征反应检验
―→滴入淀粉溶液和氯水，溶液变蓝色
3．离子推断中的基本原则


1．(RJ必修1·P103改编)下列鉴别方法可行的是(　　)
A．滴加稀NaOH溶液，将湿润红色石蕊试纸置于试管口检验溶液中是否含有NH
B．用Ba(NO3)2溶液鉴别Cl－、SO和CO
C．通入少量Cl2后，溶液变为棕黄色，再加入淀粉溶液后，溶液变蓝，说明有I－
D．加入碳酸钠溶液产生白色沉淀，再加盐酸白色沉淀消失，说明有Ca2＋
答案　C
2．教材基础知识探究
怎样检验溶液中既有Cl－，又有SO？
答案　向试液中，先加足量的Ba(NO3)2溶液，生成白色沉淀，过滤后，再向滤液中加入AgNO3溶液，仍有白色沉淀，且白色沉淀不溶于稀HNO3。
3．(溯源题)(2016·四川理综，2)根据下列实验操作和现象得出的结论正确的是(　　)
选项
实验操作
现象
结论
A
将某溶液与稀盐酸反应产生的气体通入澄清石灰水
石灰水变浑浊
该溶液中一定含有CO
B
常温下，将铁片浸入足量浓硫酸中
铁片不溶解
常温下，铁与浓硫酸一定没有发生化学反应
C
向某食盐溶液中滴加淀粉溶液
溶液颜色不变
该食盐中一定没有添加KIO3
D
向苯酚钠溶液中滴加乙酸溶液
溶液变浑浊
相同条件下，乙酸的酸性一定比苯酚强
解析　A项，能使澄清石灰水变浑浊的气体有SO2或CO2，因此溶液中可能含有CO、HCO、HSO、SO中的一种或几种，错误；B项，发生钝化，即在铁表面生成一层致密的氧化物薄膜，阻止进一步被氧化，发生了化学变化，错误；C项，淀粉遇I2溶液才变蓝，要检验KIO3，需要先将IO转化为I2，错误；D项，苯酚钠与乙酸反应生成苯酚，说明乙酸的酸性强于苯酚，正确。
答案　D
探源：本考题源于教材RJ必修1 P33“思考与交流”及其拓展，对常见离子或物质的检验与推断进行了考查。

题组一　“排除干扰，抓住特征”——突破离子(物质)检验题
1．(2017·南通二调，10)科学家通过探寻矿物X推测外星球上是否曾经存在水。某兴趣小组为分析矿物X中的常见离子，将其溶于稀硝酸，并用所得溶液进行 实验，下列依据实验现象得出的结论不正确的是(　　)
A．用铂丝蘸取少量溶液进行焰色反应，火焰呈紫色，说明矿物X中含K＋
B．取少量溶液，向其中滴加NaOH溶液，加热，用湿润的红色石蕊试纸检验生成的气体，试纸变蓝，说明矿物X中含NH
C．取少量溶液，向其中滴加KSCN溶液，溶液变为红色，说明矿物X中至少含Fe3＋和Fe2＋中的一种
D．取少量溶液，向其中滴加盐酸酸化的BaCl2溶液，有白色沉淀产生，说明矿物X中含SO
解析　焰色反应中火焰为紫色，说明矿物中一定含K＋，A项正确；检验到NH3，说明矿物中含NH，B项正确；当矿物中含Fe3＋时，滴加KSCN溶液，溶液变红色，当矿物中含有Fe2＋时，加入稀HNO3后，会有Fe3＋生成，滴加KSCN溶液，溶液也会变红色，故说明矿物中至少含Fe3＋和Fe2＋中的一种，C项正确；若矿物中含有HSO或SO，会被稀HNO3氧化生成SO而干扰实验结果，D项错误。
答案　D
2．(2018·安徽省“江淮十校”高三第一次联考)下列关于离子检验的说法正确的是(　　)
A．检验溶液中是否含有Ba2＋：取少量待测液，向其中加入少量稀硫酸，若有白色沉淀产生，则溶液中含有Ba2＋
B．检验用硫酸亚铁制得的硫酸铁中是否含有硫酸亚铁，可选用的试剂是酸性KMnO4溶液
C．检验溶液中是否含有CO：取少量待测液，向其中加入适量稀盐酸，观察是否有大量气泡产生
D．在未知溶液中滴加BaCl2溶液出现白色沉淀，加稀硝酸，沉淀不溶解，说明该未知溶液中存在SO或SO
解析　A．如果溶液中含有Ca2＋、Ag＋等，向其中加入少量稀硫酸，会有硫酸钙、硫酸银等白色沉淀产生，所以不能确定溶液中含有Ba2＋，故A错误；B.硫酸亚铁可将KMnO4还原而使酸性KMnO4溶液退色，故B正确；C.HCO、SO、HSO也可遇稀盐酸产生大量气泡，故C错误；D. 也可能存在Ag＋，产生氯化银白色沉淀，故D错误。
答案　B
3．现有①K2SO4　②Ba(NO3)2　③Al2(SO4)3　④KOH　⑤CuCl2五种物质的溶液。不用其他任何试剂就能把它们一一鉴别出来，其鉴别出来的顺序是(　　)
A．⑤④③②① B．②③④①⑤
C．⑤④①②③ D．①②③④⑤
解析　首先根据CuCl2溶液呈蓝色，鉴别出CuCl2溶液；再用CuCl2溶液鉴别出KOH溶液；用KOH溶液鉴别出Al2(SO4)3溶液；再用Al2(SO4)3溶液鉴别出Ba(NO3)2溶液；最后鉴别出K2SO4溶液。
答案　A
【归纳反思】
离子检验的一般思路
离子检验一般是根据离子的特性（物理性质或化学性质），通过实验及实验现象确定离子的种类，在实验时要注意排除干扰离子如检验SO时，要先用盐酸排除Ag＋引起的干扰，且选用的钡试剂是BaCl2而不是Ba（NO3）2溶液，以免酸性条件下NO将溶液中的SO氧化成SO而造成新的干扰。其一般检验流程为

题组二　“步步为营，瞻前顾后”——突破离子推断题
4．(2017·长沙模拟)某溶液中可能存在Br－、CO、SO、Al3＋、I－、Mg2＋、Na＋等7种离子中的某几种。现取该溶液进行实验，得到如下现象：
①向溶液中滴加足量氯水后，溶液变橙色，且有无色气泡冒出；②向所得橙色溶液中加入足量BaCl2溶液，无沉淀生成；③向所得溶液中继续滴加淀粉溶液，溶液不变蓝色。据此可以判断该溶液肯定不存在的离子组是(　　)
A．Al3＋、Mg2＋、SO B．Mg2＋、CO、I－
C．Al3＋、SO、I－ D．Al3＋、Br－、SO
解析　根据①溶液中有Br－和CO，根据离子共存原则，不存在Al3＋、Mg2＋；根据②溶液中无SO；根据③不能确定是否含有I－，因为在①中氯水可能把I－氧化成IO，致使溶液不变蓝色。
答案　A
5．雾霾严重影响人们的生活与健康。某地区的雾霾中可能含有如下可溶性无机离子：Na＋、NH、Mg2＋、 Al3＋、SO、NO、Cl－。某同学收集了该地区的雾霾，经必要的预处理后得试样溶液，设计并完成了如下的实验：

已知：3NO＋8Al＋5OH－＋2H2O3NH3↑＋8AlO
根据以上的实验操作与现象，该同学得出的结论不正确的是(　　)
A．试样中肯定存在NH、Mg2＋、SO和NO
B．试样中一定不含Al3＋
C．试样中可能存在Na＋、Cl－
D．该雾霾中可能存在NaNO3、NH4Cl和MgSO4
解析　由气体1使湿润红色石蕊试纸显蓝色的现象，确定气体1为氨气，溶液中一定存在NH；由沉淀2与酸反应的现象判断其成分中一定有碳酸钡，可能存在氢氧化铝，所以B项错误；由溶液2与Al/OH－反应：3NO＋8Al＋5OH－＋2H2O3NH3↑＋8AlO确定溶液中一定存在NO；由沉淀1加酸后，沉淀部分溶解，确定其中沉淀溶解的部分为氢氧化镁，未溶解的部分为硫酸钡，所以确定溶液中存在SO和Mg2＋，A、D项正确；Na＋、Cl－无法确定是否存在，C项正确。
答案　B
【离子推断解题思路】
离子推断可以把实验操作、离子反应、离子共存、离子检验、电荷守恒等知识综合起来考查，是综合性较强的题目。其一般解题思路为
―→―→―→―→
必须注意两点：(1)所加试剂引入的离子对后续实验的影响；(2)用电荷守恒判断溶液中还可能含有的离子时要将定性与定量的方法相结合。

[试题分析]
1．(2016·课标全国Ⅰ，10)下列实验操作能达到实验目的的是(　　)
A．用长颈漏斗分离出乙酸与乙醇反应的产物
B．用向上排空气法收集铜粉与稀硝酸反应产生的NO
C．配制氯化铁溶液时，将氯化铁溶解在较浓的盐酸中再加水稀释
D．将Cl2与HCl混合气体通过饱和食盐水可得到纯净的Cl2
解题思路：　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　
我的答案：　　　　
考查意图：该题以基本化学实验为背景，考查了物质的分离、气体的收集、溶液的配制、盐类的水解、气体的净化等实验基础知识和操作技能。要求考生不仅知道为达到实验目的要遵守的基本操作规程，还要理解这些规程所体现的化学原理，并具有独立分析和解决化学问题的能力，题目蕴含着“一般与特殊”化学思想方法的考查，具有较好区分度。本题抽样统计难度为0.40。
解题思路：乙酸和乙醇反应的产物为乙酸乙酯，分离操作应用分液漏斗；NO会与空气中氧气反应生成NO2，且NO密度与空气相近，故不能用排空气法收集；氯化铁易发生水解，所以配制时应在较浓盐酸中溶解，再加水稀释，抑制其水解，防止生成沉淀；将Cl2与HCl的混合气体通过饱和食盐水，只能除去氯气中的HCl杂质，但不能除去其中的水蒸气，因此不能得到纯净的Cl2。
正确答案：C
2．(2016·课标全国Ⅱ，12)某白色粉末由两种物质组成，为鉴别其成分进行如下实验：
①取少量样品加入足量水仍有部分固体未溶解；再加入足量稀盐酸，有气泡产生，固体全部溶解；
②取少量样品加入足量稀硫酸有气泡产生，振荡后仍有固体存在。
该白色粉末可能为(　　)
A．NaHCO3、Al(OH)3 B．AgCl、NaHCO3
C．Na2SO3、BaCO3 D．Na2CO3、CuSO4
解题思路：　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　
我的答案：　　　　
考查意图：本题是关于混合物成分鉴别的实验题。通过对混合物的性质探究，由实验现象判断、归纳并形成实验结论。本题从知识层面考查了考生对碳酸盐、亚硫酸盐、硫酸盐以及氯化银、铜和铝的化合物等相关性质的理解和掌握情况，涉及的内容不仅覆盖面广，而且都是元素化合物的核心知识。从思维和能力层面上考查了考生的逻辑思维水平以及综合分析问题和解决问题的能力。本题抽样难度为0.52。
解题思路：A项，NaHCO3、Al(OH)3 中加入足量稀硫酸有气泡产生，生成硫酸钠、硫酸铝、二氧化碳和水，最终无固体存在，错误；B项，AgCl不溶于酸，固体不能全部溶解，错误；C项，亚硫酸钠和碳酸钡加入水，碳酸钡不溶于水使部分固体不溶解，加入稀盐酸，碳酸钡与盐酸反应生成氯化钡、二氧化碳和水，固体全部溶解，再将样品加入足量稀硫酸，稀硫酸和碳酸钡反应生成硫酸钡沉淀、二氧化碳和水，正确；D项，Na2CO3、CuSO4中加入足量稀硫酸，振荡后无固体存在，错误。
正确答案：C
[真题演练]
1．(2017·课标全国Ⅰ，8)《本草衍义》中对精制砒霜过程有如下叙述：“取砒之法，将生砒就置火上，以器覆之，令砒烟上飞着覆器，遂凝结累然下垂如乳，尖长者为胜，平短者次之。”文中涉及的操作方法是(　　)
A．蒸馏 B．升华
C．干馏 D．萃取
解析　“令砒烟上飞着覆器”“凝结”说明该操作为升华。
答案　B
2．(2016·北京理综，7)下列中草药煎制步骤中，属于过滤操作的是(　　)
A.冷水浸泡
B.加热煎制
C.箅渣取液
D.灌装保存




解析　A项，冷水浸泡属于物质的溶解操作，错误；B项，加热煎制属于加热操作，错误；C项，箅渣取液应属于过滤操作，正确；D项，灌装是转移液体操作，错误。
答案　C
3．(2016·上海化学，16)实验室提纯含少量氯化钠杂质的硝酸钾的过程如图所示。
下列分析正确的是(　　)

A．操作Ⅰ是过滤，将固体分离除去
B．操作Ⅱ是加热浓缩。趁热过滤，除去杂质氯化钠
C．操作Ⅲ是过滤、洗涤，将硝酸钾晶体从溶液中分离出来
D．操作Ⅰ～Ⅲ总共需两次过滤
解析　KNO3中混有NaCl，提纯KNO3，将它们溶于热水，并降温结晶。因为KNO3的溶解度随温度的升高而升高，NaCl的溶解度随温度的升高而基本无明显变化。则有，操作Ⅰ是在烧杯中加水溶解，操作Ⅱ是蒸发浓缩，得到较高温度下的KNO3饱和溶液，操作Ⅲ为冷却结晶，利用溶解度差异使KNO3结晶析出，过滤，洗涤，干燥即得KNO3晶体。故选C。
答案　C
4．(2015·天津理综，2)下列关于物质或离子检验的叙述正确的是(　　)
A．在溶液中加KSCN，溶液显红色，证明原溶液中有Fe3＋，无Fe2＋
B．气体通过无水CuSO4，粉末变蓝，证明原气体中含有水蒸气
C．灼烧白色粉末，火焰呈黄色，证明原粉末中有Na＋，无K＋
D．将气体通入澄清石灰水，溶液变浑浊，证明原气体是CO2
解析　A项，在溶液中加KSCN，溶液显红色，说明一定含有Fe3＋ ，不能证明是否含有Fe2＋，错误；B项，气体通过无水硫酸铜，粉末变蓝，是因为白色的无水硫酸铜与水反应生成了蓝色的CuSO4·5H2O，所以可证明原气体中含有水蒸气，正确；C项，灼烧白色粉末，火焰呈黄色，说明原粉末中一定含有Na＋ ，不能确定有无K＋，若要进一步确认可透过蓝色的钴玻璃滤去黄光后进行观察，如果火焰呈紫色，则含有K＋ ，否则不含K＋，错误；D项，若为SO2 气体也有相同的现象，所以不能确定该气体一定是CO2 ，错误。
答案　B

一、选择题
1．我国明代《本草纲目》记载了烧酒的制造工艺：“凡酸坏之酒，皆可蒸烧”，“以烧酒复烧二次……价值数倍也”。这里用到的实验方法可用于分离(　　)
A．苯和水 B．乙酸乙酯和乙酸
C．食盐水和泥沙 D．硝酸钾和硫酸钠
解析　“凡酸坏之酒，皆可蒸烧”，是指蒸馏操作。苯和水分层，用分液法分离，A错误；乙酸乙酯和乙酸互溶，用蒸馏法分离，B正确；泥沙难溶于水，食盐水和泥沙用过滤法分离，C错误；硝酸钾和硫酸钠用重结晶法分离，D错误。
答案　B
2．(2018·湖北省百所重点学校联考)下列有关实验操作正确的是(　　)
选项
实验目的
实验操作
A
检验钾元素
用铂丝蘸取试样在火焰上灼烧，直接观察火焰颜色
B
除去FeCl2溶液中混有的FeCl3
加入足量铁粉，搅拌、静置、过滤
C
制备Fe(OH)3胶体
将饱和FeCl3溶液滴入热的NaOH溶液中
D
用苯萃取溴水中的溴
先从分液漏斗下口放出水层，再放出有机层
解析　检验钾元素：用铂丝蘸取试样在火焰上灼烧，透过蓝色钴玻璃观察火焰颜色，A项错误；除去FeCl2溶液中混有的FeCl3，加入足量铁粉发生反应2Fe3＋＋Fe===3Fe2＋，搅拌、静置、过滤，B项正确；向沸水中滴入饱和FeCl3溶液，继续加热至液体呈透明红褐色，可制备Fe(OH)3胶体，C项错误；分液操作时，先从分液漏斗下口放出下层液体，再从上口倒出上层液体，D项错误。
答案　B
3．下列有关实验原理或实验操作正确的是(　　)

A．实验室用图1所示装置萃取、分液溴水中的溴
B．用铜丝蘸取草木灰在酒精灯火焰上灼烧检验钾元素
C．用精度为0.001 g的电子天平称量5.850 g氯化钠，将其溶解、洗涤后，将溶v 液全部转移到100 mL的容量瓶中，定容配成1.00 mol·L－1氯化钠溶液
D．实验室用图2所示装置制备少量乙酸乙酯
解析　A项，CCl4的密度大于水，故CCl4层应在下层，错误；B项，铜在火焰上灼烧有颜色，在焰色反应中不能用于蘸取溶液，错误；D项，导管不能插入液面下，否则会发生倒吸，同时右侧试管口不能密封，错误。
答案　C
4．(2018·豫西五校联考)下列仪器：①普通漏斗；②容量瓶；③蒸馏烧瓶；④天平；⑤分液漏斗；⑥滴定管；⑦燃烧匙，常用于物质分离的是(　　)
A．①③④ B．①②⑥
C．①③⑤ D．③④⑦
解析　①普通漏斗：用来过滤分离固液混合物。③蒸馏烧瓶：可用于液体蒸馏，分离沸点相差较大的液态混合物。⑤分液漏斗：萃取，分离互不相溶的液态混合物。
答案　C
5．下列有关物质的分离与提纯的做法正确的是(　　)
①物质分离和提纯的物理方法有过滤、蒸馏、沉淀等
②加热蒸发结晶操作中，至晶体全部析出时，停止加热
③苯萃取碘水中的碘，上层为含碘的苯溶液　④在混有FeCl2的FeCl3溶液中加入适量稀硫酸酸化的H2O2可达到提纯的目的　⑤SO2中混有HCl可采用Na2SO3饱和溶液除去　⑥用NaOH溶液除去镁粉中含有的少量铝粉
A．全部 B．只有①②④⑤
C．只有③⑥ D．只有⑥
解析　①沉淀为化学方法，错误；②蒸发结晶时，在蒸发皿中出现较多晶体时停止加热，错误；③苯的密度比水小，萃取后含碘的苯溶液在上层，正确；④稀硫酸酸化时引入了SO杂质，错误；⑤SO2与Na2SO3反应，故应用NaHSO3饱和溶液除去SO2中混有的HCl杂质，错误；⑥NaOH溶液与铝粉反应而不与镁粉反应，故能除去铝粉，正确。
答案　C
6．下列实验中，所采取的分离方法与对应原理都正确的是(　　)

选项
目的
分离方法
原理
A
分离溶于水的碘
乙醇萃取
碘在乙醇中的溶解度较大
B
分离乙酸乙酯和乙醇
分液
乙酸乙酯和乙醇的密度不同
C
除去KNO3固体中混杂的NaCl
重结晶
NaCl在水中的溶解度很大
D
除去丁醇中的乙醚
蒸馏
丁醇与乙醚的沸点相差较大
解析　乙醇与水互溶，不能用作萃取剂，A项错；乙醇和乙酸乙酯互溶，不能用分液方法分离，B项错；除去KNO3中NaCl杂质是利用二者在不同温度下溶解度变化差别很大，使用重结晶法，C项错；分离两种沸点差别较大的互溶液体，一般使用蒸馏操作，D项正确。
答案　D
7．(2018·绵阳外国语模拟)某硝酸钠固体中混有少量硫酸铵和碳酸氢钠杂质，现设计一实验方案，既除去杂质，又配成硝酸钠溶液。实验方案：先将固体溶于蒸馏水配成溶液，选择合适的试剂和操作完成表格中各步实验。
选择试剂
①
Na2CO3溶液
④
实验操作
②
③
加热
下列试剂或操作不合理的是(　　)
A．试剂①为Ba(OH)2溶液
B．操作②为结晶
C．操作③为过滤
D．试剂④为稀HNO3
解析　选择Ba(OH)2溶液除去SO、NH和HCO，NH3·H2O通过加热除去，操作②为加热。过量的Ba2＋用Na2CO3溶液除去，过量的OH－和CO用硝酸除去，则操作③为过滤，试剂④为HNO3。
答案　B
8．对于某些离子的检验及结论一定正确的是(　　)
A．加入稀盐酸产生无色气体，将气体通入澄清石灰水中，溶液变浑浊，一定有CO或SO
B．加入氯水后，再加KSCN溶液，溶液变为红色，一定有Fe2＋
C．加入氢氧化钠溶液有白色沉淀产生，继续加入NaOH溶液，沉淀溶解，可能含有Al3＋
D．加入碳酸钠溶液产生白色沉淀，再加盐酸白色沉淀消失，一定有Ba2＋
解析　加入稀盐酸产生无色气体，将气体通入澄清石灰水中，溶液变浑浊，可能含有CO或SO，也可能含有HCO、HSO等，A错误；溶液中也可能只有Fe3＋，没有Fe2＋，B错误；加入碳酸钠溶液产生白色沉淀，再加盐酸白色沉淀消失，可能含有Ba2＋，也可能含有Ca2＋，D错误。
答案　C
9．实验室可用硫酸酸化的Na2Cr2O7溶液氧化正丁醇制备正丁醛(反应温度90～95 ℃)，实验装置和相关数据如下：


物质
沸点/℃
密度/(g·cm－3)
水中溶解性
正丁醇
117.2
0.810 9
微溶
正丁醛
75.7
0.801 7
微溶
下列说法正确的是(　　)
A．温度计a、b的水银球中有错误的一处是b
B．冷凝管中的冷却水从d口进、c口出
C．除去粗产品中的水分可用分液的方法
D．用蒸馏法除去产品中的正丁醇，可控制温度为117.2 ℃
解析　温度计a测定的是反应液的温度，应将水银球插入反应液中，A项错误；冷却水从下口进、上口出，B项错误；由于正丁醛微溶于水，可用分液的方法除去粗产品中的水分，C项正确；若控制温度为117.2 ℃，则正丁醛必将同时被蒸出，D错误。
答案　C
10．下列实验中，所选取的分离装置与对应原理都正确的是(　　)

选项
目的
装置
原理
A
氢氧化铁胶体的纯化
①
胶体粒子不能通过滤纸，离子及小分子可以通过滤纸
B
分离苯中的溴苯
③
苯(0.88 g/mL)和溴苯(1.5 g/mL)的密度不同
C
粗盐提纯
①②
NaCl在水中的溶解度很大
D
除去环己醇中的环己烯
④
环己醇的沸点(161 ℃)与环己烯的沸点(83 ℃)相差较大
解析　A选项错误，其分离装置的选取和分离原理均错误，胶体粒子能通过滤纸，不能通过半透膜，普通过滤装置不能达到纯化胶体的目的；B选项错误，其分离装置的选取和分离原理均错误，因为两者互溶，所以可利用两者的沸点不同采用蒸馏的方法进行分离；C选项错误，其分离原理描述错误，其原理是利用粗盐中各成分的溶解度不同首先通过过滤除去不溶性杂质，再依次加入足量NaOH、BaCl2、Na2CO3溶液，再过滤除去杂质离子Mg2＋、SO、Ca2＋等。最后加入适量盐酸并依据氯化钠性质稳定，通过蒸发结晶得到精盐；D选项正确，利用两种液体的沸点不同，采用蒸馏的方法进行分离。
答案　D
11．安全是顺利进行实验及避免伤害的保障。下列实验操作正确但不是从实验安全角度考虑的是(　　)

A．操作①：使用稍浸入液面下的倒扣漏斗检验氢气的纯度
B．操作②：使用CCl4萃取溴水中的溴时，振荡后需打开活塞使漏斗内气体放出
C．操作③：吸收氨气或氯化氢气体并防止倒吸
D．操作④：用食指顶住瓶塞，另一只手托住瓶底，把瓶倒立，检查容量瓶是否漏水
解析　A项，由于连通氢气发生装置的导管在液面以下，燃烧的氢气在液面上，所以该装置可以防止点燃不纯氢气时发生爆炸，该操作是从安全角度考虑，不选；B项，打开活塞使漏斗内气体放出以防止分液漏斗内压强过大引起危险，该操作是从安全角度考虑，不选；C项，水层在下层不能防止倒吸，应该使用四氯化碳和水，该操作不正确，不选；D项，检查容量瓶是否漏水操作正确，但这不是从实验安全角度考虑的，选D。
答案　D
12．(2017·石家庄模拟)H＋、Na＋、Al3＋、Ba2＋、OH－、HCO、Cl－七种离子形成了甲、乙、丙、丁四种化合物，它们之间可以发生如下转化关系(产物H2O未标出)，下列说法不正确的是(　　)

A．白色沉淀A可能能溶解在溶液D中
B．甲与丁可能发生反应：HCO＋Ba2＋＋OH－===BaCO3↓＋H2O
C．丙溶液与S2－、NO、SO可以大量共存
D．甲溶液中一定满足：c(H2CO3)＋c(H＋)＝c(OH－)＋c(CO)
解析　因为甲与乙及丙反应都生成了无色气体B和NaCl，故甲为NaHCO3，则乙为AlCl3，丙为HCl，丁为Ba(OH)2，白色沉淀A为Al(OH)3，白色沉淀C为BaCO3，无色溶液D可能为NaOH或Na2CO3。根据以上分析，当D为NaOH时，Al(OH)3可以溶解在氢氧化钠溶液中，A正确；NaHCO3溶液与Ba(OH)2反应，当Ba(OH)2过量时，发生反应的离子方程式为HCO＋Ba2＋＋OH－===BaCO3↓＋H2O，B正确；丙溶液为盐酸，在酸性溶液中，H＋、S2－、NO会发生氧化还原反应，H＋与S2－也不能大量共存，C错误；根据质子守恒，NaHCO3溶液中存在该等式关系，D正确。
答案　C
二、填空题
13．海水中含有各种盐类，其中70%为氯化钠，另外还含有氯化镁、硫酸镁等。某化学兴趣小组为了从海水中分离出氯化钠，设计了如下实验方案：
海水滤液滤液NaCl溶液NaCl
(1)步骤Ⅰ中试剂A为________，加入过量A的目的是________。
(2)步骤Ⅱ中试剂B为________，加入过量B的目的是________。
(3)步骤Ⅲ中试剂C为________，加入适量C至________，其目的是________。
(4)步骤Ⅳ的实验操作为________，试根据图示回答：

①按顺序写出图中编号仪器的名称：
_______________________________________________________________；
②仪器a的作用是________，其目的是_______________________________
________________________________________________________________。
③当仪器b中出现________时即可停止加热。
(5)该化学兴趣小组用分离得到的氯化钠配制100 mL 1 mol/L的NaCl溶液，配制过程中需用托盘天平称取精盐的质量为________g，用于定容的玻璃仪器的规格和名称是_________________________________________________________。
解析　(1)加入Ba(OH)2，除去Mg2＋和SO。(2)加入Na2CO3，除去Ba2＋。(3)加入盐酸，除去CO和OH－。(4)该实验为蒸发操作，a为玻璃棒，其作用为搅拌，防止因局部过热而导致液滴或晶体飞溅，b为蒸发皿，当蒸发皿中出现大量固体时停止加热。(5)配制NaCl溶液时，由于托盘天平精确到0.1 g，故称取NaCl的质量为5.9 g，定容选择100 mL容量瓶。
答案　(1)Ba(OH)2　使Mg2＋和SO全部转化为沉淀而除去　(2)Na2CO3　使
Ba2＋全部转化为碳酸钡沉淀而除去　(3)盐酸　无气体产生　除去过量的CO和OH－　(4)蒸发结晶　①玻璃棒、蒸发皿、酒精灯　②搅拌　防止因局部过热而导致液滴或晶体飞溅　③大量固体　(5)5.9　100 mL容量瓶
14．青蒿素是烃的含氧衍生物，为无色针状晶体，易溶于丙酮、氯仿和苯中，在甲醇、乙醇、乙醚、石油醚中可溶解，在水中几乎不溶，熔点为156～157 ℃，热稳定性差，青蒿素是高效的抗疟药。已知：乙醚沸点为35 ℃，从青蒿中提取青蒿素的方法之一是以萃取原理为基础的，主要有乙醚浸取法和汽油浸取法。乙醚浸取法的主要工艺如图所示：

(1)对青蒿进行干燥破碎的目的是___________________________________
_________________________________________________________________；
(2)操作Ⅰ需要的玻璃仪器主要有烧杯、________，操作Ⅱ的名称是________________________________________________________________；
(3)操作Ⅲ的主要过程可能是________(填字母)；
A．加水溶解，蒸发浓缩、冷却结晶
B．加95%的乙醇，浓缩、结晶、过滤
C．加入乙醚进行萃取分液
(4)用下列实验装置测定青蒿素分子式的方法如下：将28.2 g青蒿素样品放在硬质玻璃管C中，缓缓通入空气数分钟后，再充分燃烧，精确测定装置E和F实验前后的质量，根据所测数据计算。

①装置A、E、F中盛放的物质分别是________、________、________。
②G的作用是___________________________________________________。
③
装置
实验前/g
实验后/g
E
22.6
42.4
F
80.2
146.2
则测得青蒿素的最简式是________，欲确定其分子式，则还需要的物理量为________。
解析　(1)根据乙醚浸取法的流程可知，对青蒿进行干燥破碎，可以增大青蒿素与乙醚的接触面积，提高青蒿素的浸取率。
(2)根据上面的分析，操作Ⅰ为过滤，需要的玻璃仪器主要有烧杯、漏斗、玻璃棒；操作Ⅱ的名称是蒸馏。
(3)根据题意，青蒿素几乎不溶于水，A错误；易溶于乙醚，无法分液提取，C错误，B正确。
(4)为了能准确测量青蒿素燃烧生成的CO2和H2O，实验前应通入除去CO2和H2O的空气，排除装置内的空气，防止干扰实验。E和F一个吸收生成的H2O，一个吸收生成的CO2，应先吸水后吸收CO2，所以E内装的是无水CaCl2或P2O5，而F中为碱石灰，而G装置能防止外界空气中的CO2和H2O进入装置。
①装置A中盛放NaOH溶液，装置E中盛放的物质是无水CaCl2或P2O5，装置F中盛放的物质是碱石灰。
②在装置F后连接G装置，是防止空气中的CO2和水蒸气进入F装置，造成测定误差。
③由数据可知m(H2O)＝42.4 g－22.6 g＝19.8 g，所以n(H2O)＝1.1 mol，n(H)＝2.2 mol。m(CO2)＝146.2 g－80.2 g＝66.0 g，所以n(CO2)＝1.5 mol，所以青蒿素中氧原子的质量为m(O)＝28.2 g－(2.2 mol×1 g·mol－1)－(1.5 mol×1 2 g·mol－1)＝8.0 g，所以n(O)＝0.5 mol，N(C)∶N(H)∶N(O)＝1.5∶2.2∶0.5＝15∶22∶5，所以其最简式为C15H22O5。根据青蒿素的相对分子质量或摩尔质量结合其最简式可计算其分子式。
答案　(1)增大青蒿与乙醚的接触面积，提高青蒿素的浸取率　(2)漏斗、玻璃棒　蒸馏　(3)B
(4)①NaOH溶液　无水CaCl2(或P2O5)　碱石灰
②防止空气中的CO2和水蒸气进入F装置
③C15H22O5　相对分子质量或摩尔质量