2019届高考化学二轮复习专题十七 化学实验基础学案

专题十七　化学实验基础
[查漏补缺·对接高考]　　　　　　　　　　　　　　　排查核心知识　挖掘命题规律
授课提示：对应学生用书第68页
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1．知识网络

2．物质检验中的常见干扰因素及排除措施
(1)离子检验中的常见干扰因素及排除措施：
待检离子
干扰离子
排干扰措施
Cl－
SO
CO
OH－
加过量的Ba(NO3)2溶液
加稀硝酸酸化

SO
CO
加盐酸酸化
SO
Ag＋
SO
CO
加盐酸后将产生的气体通入品红试液中
CO
SO
加硝酸后将产生的无色无味气体通入澄清石灰水中，石灰水变浑浊
(2)气体检验中干扰因素的排除：
一般是先检验出一种可能具有干扰的气体，并除去该气体，而且要确认该气体已经除尽，再检验其余气体。例如在SO2存在的条件下检验CO2，可设计如下检验思路：品红试液检验SO2→高锰酸钾溶液除去SO2→品红试液检验SO2是否除尽→通入澄清石灰水检验CO2。
■思维深化——做一做
1．7种常见的化学分离提纯方法(括号内的物质为杂质)：
(1)沉淀法：将杂质离子转化为________，如NaCl溶液(BaCl2)。
(2)气化法：将杂质转化为________，如NaCl溶液(Na2CO3)。
(3)热分解法：加热使不稳定的物质________，如NaCl(NH4Cl)。
(4)杂转纯法：将杂质转化为需要________的物质，如CO2(HCl)。
(5)氧化还原法：用氧化剂或还原剂除去具有______或________性的杂质，如Fe2＋(Cu2＋)。
(6)酸碱溶解法：利用物质与酸或碱溶液混合后的差异进行分离提纯，如Mg(Al)。
(7)调pH法：加入试剂来调节溶液的pH，使溶液中的某成分________而分离，如CuCl2(FeCl3)。
答案：(1)沉淀　(2)气体　(3)分解　(4)提纯
(5)还原性　氧化　(7)沉淀
2．4种常见的物理分离方法：

(1)过滤——分离________和液体，装置如图________。
(2)分液——分离________的液体，装置如图________。
(3)蒸馏——分离________相差较大的互溶液体，装置如图________。
(4)蒸发——除去含固体溶质的溶液中部分溶剂，装置如图________。
答案：(1)固体　a　(2)互不相溶　c　(3)沸点　d　(4)b
3．鉴别物质的四种常见方法：
(1)________法：如BaCO3和Na2CO3。
(2)________法：如用Ba(NO3)2可鉴别(NH4)2SO4和NH4Cl。
(3)________法：如鉴别Na2CO3溶液与盐酸、AlCl3溶液与NaOH溶液。
(4)________法：如鉴别Na2CO3、HCl、NaCl、Ba(NO3)2四种溶液。
答案：(1)溶解　(2)加试剂　(3)顺序滴加　(4)两两混合
4．常见气体的制备——气体发生装置的选择：
　　
(1)实验室可通过________装置制取的常见气体有NH3、O2。
(2)实验室可通过________装置制取的常见气体有Cl2、NO、NO2。
(3)实验室可通过________装置制取的常见气体有H2、CO2。
答案：(1)①　(2)②　(3)③
[探高考·真题鉴赏]
1．(2018·全国高考卷Ⅰ)在生成和纯化乙酸乙酯的实验过程中，下列操作未涉及的是(　　)

解析：A是生成乙酸乙酯的操作，B是收集乙酸乙酯的操作，C是分离乙酸乙酯的操作。D是蒸发操作，在生成和纯化乙酸乙酯的实验过程中未涉及。
答案：D
2．(2017·全国高考卷Ⅲ)下列实验操作规范且能达到目的的是(　　)

目的
操作
A.
取20.00 mL盐酸
在50 mL酸式滴定管中装入盐酸，调整初始读数为30.00 mL后，将剩余盐酸放入锥形瓶
B.
清洗碘升华实验所用试管
先用酒精清洗，再用水清洗
C.
测定醋酸钠溶液pH
用玻璃棒蘸取溶液，点在湿润的pH试纸上
D.
配制浓度为0.010 mol·L－1的KMnO4溶液
称取KMnO4固体0.158 g，放入100 mL容量瓶中，加水溶解并稀释至刻度
解析：酸式滴定管中剩余盐酸的总体积大于20.00 mL，A不正确；碘易溶于酒精，B正确；pH试纸测溶液pH时不能润湿，C不正确；不能在容量瓶中直接溶解固体，D不正确。
答案：B
3．(2017·全国高考卷Ⅰ)实验室用H2还原WO3制备金属W的装置如图所示(Zn粒中往往含有硫等杂质，焦性没食子酸溶液用于吸收少量氧气)。下列说法正确的是(　　)

A．①、②、③中依次盛装KMnO4溶液、浓H2SO4、焦性没食子酸溶液
B．管式炉加热前，用试管在④处收集气体并点燃，通过声音判断气体纯度
C．结束反应时，先关闭活塞K，再停止加热
D．装置Q(启普发生器)也可用于二氧化锰与浓盐酸反应制备氯气
解析：装置Q是启普发生器，是氢气的发生装置，装置排列顺序是氢气发生装置→安全瓶→除去HCl、O2装置→除去H2S装置→干燥氢气装置→氢气还原氧化钨装置→尾气处理装置。Zn＋2HCl===ZnCl2＋H2↑、ZnS＋2HCl===ZnCl2＋H2S↑，用装置Q制得的氢气中含有H2S、O2、HCl、H2O等杂质，由于酸性高锰酸钾溶液氧化氯化氢生成氯气，所以，应先用焦性没食子酸溶液吸收氧气，同时除去氯化氢(易溶于水)，再用酸性高锰酸钾溶液吸收硫化氢，最后用浓硫酸干燥，试剂盛放顺序依次为焦性没食子酸溶液、酸性高锰酸钾溶液、浓硫酸，A项错误；类似氢气还原氧化铜，实验完毕后，先停止加热，再继续通入一段时间氢气，C项错误；装置Q不能加热，适合块状固体与液体在常温下反应，而实验室用二氧化锰与浓盐酸反应制氯气需要加热，且二氧化锰是粉末状固体，故不能用装置Q制备氯气，D项错误。
答案：B
4．(2017·全国高考卷Ⅱ)由下列实验及现象不能推出相应结论的是(　　)

实验
现象
结论
A.
向2 mL 0.1 mol·L－1
的FeCl3溶液中加足量铁粉，振荡，加1滴KSCN溶液
黄色逐渐消失，加KSCN溶液颜色不变
还原性：
Fe>Fe2＋
B.
将金属钠在燃烧匙中点燃，迅速伸入集满CO2的集气瓶
集气瓶中产生大量白烟，瓶内有黑色颗粒产生
CO2具有氧化性
C.
加热盛有少量NH4HCO3固体的试管，并在试管口放置湿润的红色石蕊试纸
石蕊试纸变蓝
NH4HCO3显碱性
D.
向2支盛有2 mL相同浓度银氨溶液的试管中分别加入2滴相同浓度的NaCl和NaI溶液
一支试管中产生黄色沉淀，另一支中无明显现象
Ksp(AgI)< Ksp(AgCl)
解析：向FeCl3溶液中加入足量铁粉后，Fe3＋完全转化为Fe2＋，滴入KSCN溶液，溶液不变色，可证明还原性：Fe>Fe2＋，A项正确；燃着的金属钠能在装有CO2的集气瓶中反应生成Na2CO3和C，说明CO2具有氧化性，B项正确；NH4HCO3受热分解生成的NH3能使湿润的红色石蕊试纸变蓝，只能说明NH3为碱性气体，不能确定NH4HCO3的酸碱性，C项错误；根据题中描述可知黄色沉淀为AgI，另一支试管中无明显现象，说明没有AgCl析出，可证明Ksp(AgI)C
B.
将氯化铝溶液蒸干
析出白色固体
白色固体是氯化铝
C.
取少量某无色溶液，先滴加氯水，再加入少量苯，振荡、静置
溶液分层，下层呈紫红色
原无色溶液中一定有I－
D.
将铜片放入浓硫酸中，加热
产生大量气体，溶液变为蓝色
浓硫酸具有强氧化性和酸性
解析：根据实验现象可知Na2CO3与HCl发生了反应，则酸性：HCl>H2CO3，但元素的非金属性强弱可根据元素的最高价含氧酸的酸性强弱来判断，不能根据HCl的酸性强于H2CO3来判断，A项错误；AlCl3溶液中存在水解平衡：AlCl3＋3H2OAl(OH)3＋3HCl，将该溶液蒸干，HCl挥发，水解平衡不断正向进行，析出的白色固体为Al(OH)3，B项错误；苯的密度比水小，加入到该无色溶液中，溶液分层时，苯层位于上层，应该是上层呈紫红色，C项错误；溶液变蓝色，说明Cu转化为Cu2＋，产生大量气体，说明有SO2生成，该反应为Cu＋2H2SO4(浓)CuSO4＋SO2↑＋2H2O，体现了浓硫酸的强氧化性和酸性，D项正确。
答案：D
11．下列实验操作、现象和实验结论均正确的是(　　)

实验操作
现象
结论
A.
将少量硼酸溶液滴入碳酸钠溶液中
无气泡
Ka：H2CO3＞H3BO3
B.
向蔗糖溶液中加入稀硫酸并水浴加热，一段时间后再向混合液中加入新制备的Cu(OH)2悬浊液并加热
无砖红色沉淀
蔗糖未水解
C.
将浸透石蜡油的石棉放置在硬质试管底部，加入少量碎瓷片并加强热，将生成的气体通入酸性高锰酸钾溶液中
高锰酸钾溶液褪色
石蜡油分解生成不饱和烃
D.
将Na2S2O3溶液和稀硫酸溶液混合后，放入不同温度下的水浴中
都变浑浊
温度对反应速率影响不大
解析：无论H2CO3、H3BO3的酸性强弱如何，将少量硼酸溶液滴入Na2CO3溶液中，均无气泡产生，故A项错误；蔗糖水解液因含有硫酸而呈酸性，需将其调至碱性后，再加入新制备的Cu(OH)2悬浊液并加热，否则无法检验水解产物葡萄糖，B项错误；石蜡油受热分解产生的气体能使酸性KMnO4溶液褪色，说明有不饱和烃产生，C项正确；将Na2S2O3溶液和稀硫酸的混合液，放入不同温度的水浴中，虽然都能变浑浊，但变浑浊所用时间不同，说明温度对反应速率有影响，D项错误。
答案：C
12．氮化铝(AlN)是一种新型无机非金属材料，常温下AlN＋NaOH＋H2O===NaAlO2＋NH3↑。某课题小组利用图甲所示装置测定样品中AlN的含量(杂质不反应)。下列说法正确的是(　　)

A．量气管中的液体应为水
B．用长颈漏斗代替分液漏斗，有利于控制反应速率
C．反应结束时，a、b两管液面的差值即为产生气体的体积
D．若其他操作均正确，实验结束时按图乙读数，则测得的AlN含量偏高
解析：量气管的作用是测量反应生成的氨气的体积，但氨气极易溶于水，因此量气管中的液体不能是水，应选择非极性溶剂CCl4或苯等，A项错误；使用分液漏斗，通过下端的旋塞可以控制NaOH浓溶液的滴加速率，从而控制反应速率，而长颈漏斗不具有这一作用，B项错误；读数时应上下移动b管，使a、b两管液面相平，反应前后b管内液面的差值即为产生气体的体积，C项错误；若按照图乙读数，即俯视读数，则读取的气体体积偏大，测得的AlN含量偏高，D项正确。
答案：D
13．医疗上绿矾(FeSO4·7H2O)是治疗缺铁性贫血的特效药。某化学兴趣小组由废铁屑(含少量氧化铜、氧化铁等杂质)，用如图所示装置制备FeSO4·7H2O晶体，步骤如下：

(1)预处理：先将废铁屑加入饱和Na2CO3溶液中洗涤，目的是_______________________，
然后将废铁屑用水洗涤2～3遍。
(2)将洗涤后的废铁屑加入圆底烧瓶中，并持续通入N2，N2的作用是____________。
(3)再加入足量稀硫酸，控制温度在50～80 ℃，充分反应后，圆底烧瓶中剩余的固体为________(填化学式)。
(4)获取产品：先向步骤(3)中反应后的混合物中加入少许蒸馏水，趁热过滤，________。滤出晶体，用少量冰水洗涤2～3次，再用滤纸将晶体吸干，密闭保存。
解析：(1)碳酸钠的水溶液显碱性，可以除去铁屑表面的油污。(2)FeSO4易被氧气氧化，持续通入N2排除装置中的空气或氧气。(3)氧化铜、氧化铁与硫酸反应分别生成硫酸铜、硫酸铁，铁单质与硫酸铜和硫酸铁反应分别生成铜单质、硫酸亚铁。(4)洗涤、过滤、冷却结晶可得FeSO4·7H2O晶体。
答案：(1)洗去铁屑表面的油污
(2)排除装置中的空气或氧气
(3)Cu
(4)冷却结晶