第一篇　主题五　热点题空6　有关物质分离操作的精准解答-2024年高考化学二轮复习课件

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一、结晶方法的选择1.结晶方式(1)蒸发结晶——蒸发大部分溶剂，使晶体析出。适用于溶解度受温度影响不大的物质(如NaCl)。(2)冷却结晶——将溶液加热浓缩至饱和，冷却热饱和溶液，使晶体析出。适用于溶解度受温度影响大的物质(如KNO3)。
(3)重结晶——晶体提纯的方法，将晶体重复溶解、制成热饱和溶液、冷却结晶、再过滤、洗涤的过程。(4)改变溶剂结晶①盐析法盐析法是指在溶液中加入大量无机盐，使某些物质的溶解度降低而析出，与其他成分分离的方法。如：肥皂的制备、蛋白质的分离和提纯等。
②醇析法醇析法是指在溶液中加入有机溶剂使晶体析出的方法。如：向硫酸铜溶液中滴加氨水，生成蓝色沉淀，继续滴加氨水，沉淀溶解，得到深蓝色透明溶液，最后向该溶液中加入一定量乙醇，析出[Cu(NH3)4]SO4·H2O晶体。2.从溶液中得到无水物的方法(如MgCl2)蒸发浓缩、冷却结晶、过滤、洗涤、干燥。干燥时应在干燥的HCl气流中加热。
3.分离、提纯结晶操作(1)从NaCl溶液(含少量KNO3杂质)中得到NaCl晶体：蒸发浓缩至有大量晶体析出，停止加热，趁热过滤(得到NaCl)。(2)从KNO3溶液(含少量NaCl杂质)中得到KNO3晶体：蒸发浓缩，出现晶膜，停止加热，冷却结晶，过滤，洗涤。(3)从KNO3溶液(含较多NaCl杂质)中得到KNO3晶体：蒸发结晶(杂质析出)，趁热过滤，冷却结晶，过滤，重结晶。
二、沉淀与洗涤1.洗涤剂的选择及洗涤目的
2.检验离子是否已经沉淀完全的方法规范解答　将反应混合液静置，取少量上层清液于试管中，继续滴加沉淀剂××，若不再产生沉淀，则××离子已经沉淀完全，若产生沉淀，则××离子未完全沉淀。3.过滤时洗涤沉淀的方法规范解答　向过滤器中加入蒸馏水至没过沉淀，待水自然流下后，重复操作2～3次。
4.检验沉淀是否洗涤干净的方法规范解答　以FeCl3溶液与NaOH溶液制得Fe(OH)3沉淀后过滤为例：取最后一次的洗涤液少许于试管中，加入用硝酸酸化的硝酸银溶液，若有白色沉淀生成，则沉淀未洗涤干净，若无白色沉淀生成，则沉淀已经洗涤干净。注意　要选择一种溶液中浓度较大的、比较容易检验的离子检验，不能检验沉淀本身具有的离子。
三、金属离子的萃取与反萃取金属离子的萃取与反萃取是分离工艺流程中的一个重要环节，其过程可以达到使金属离子分离和富集的目的，具有简单、便于操作和周期短的特点。萃取与反萃取的原理如下：(1)溶剂萃取简称萃取——利用溶质在两种不相溶的液体之间的溶解度或者分配差异，达到分离和富集的目的。经过反复多次萃取，可将大部分化合物提取出来。(2)反萃取和洗脱——与萃取过程相反，用一定的酸、碱或盐溶液把金属离子从有机相中再次返回到水相中的过程。
例如：采用某萃取剂萃取水溶液中的Cu2＋，萃取过程可以简单地用方程式表示如下：2RH＋Cu2＋ R2Cu＋2H＋(RH代表萃取剂)正反应为萃取过程。向反应体系中加稀硫酸，反应逆向移动，Cu2＋被释放出来，萃取剂获得再生，可以重复使用，这个过程就是反萃取。
1.[2022·全国乙卷，27(7)]二草酸合铜(Ⅱ)酸钾(K2[Cu(C2O4)2])可用于无机合成、功能材料制备。实验室制备二草酸合铜(Ⅱ)酸钾可采用如下步骤：Ⅰ.取已知浓度的CuSO4溶液，搅拌下滴加足量NaOH溶液，产生浅蓝色沉淀。加热，沉淀转变成黑色，过滤。Ⅱ.向草酸(H2C2O4)溶液中加入适量K2CO3固体，制得KHC2O4和K2C2O4混合溶液。
Ⅲ.将Ⅱ的混合溶液加热至80～85 ℃，加入Ⅰ中的黑色沉淀。全部溶解后，趁热过滤。Ⅳ.将Ⅲ的滤液用蒸汽浴加热浓缩，经一系列操作后，干燥，得到二草酸合铜(Ⅱ)酸钾晶体，进行表征和分析。回答下列问题：Ⅳ中“一系列操作”包括_______________________。
从溶液获得晶体的一般方法为蒸发浓缩、冷却结晶、过滤、洗涤、干燥，因此将Ⅲ的滤液用蒸汽浴加热浓缩、冷却结晶、过滤、洗涤、干燥，得到二草酸合铜(Ⅱ)酸钾晶体。
2.[2021·河北，14(4)②]化工专家侯德榜发明的侯氏制碱法为我国纯碱工业和国民经济发展做出了重要贡献，某化学兴趣小组在实验室中模拟并改进侯氏制碱法制备NaHCO3，进一步处理得到产品Na2CO3和NH4Cl，实验流程如图：
向滤液中加入NaCl粉末，存在NaCl(s)＋NH4Cl(aq)―→NaCl(aq)＋NH4Cl(s)过程。为使NH4Cl沉淀充分析出并分离，根据NaCl和NH4Cl溶解度曲线，需采用的操作为__________、______、洗涤、干燥。
根据溶解度随温度的变化曲线可以看出，氯化铵的溶解度随着温度的升高而不断增大，而氯化钠的溶解度随着温度的升高变化并不明显，所以要想使NH4Cl沉淀充分析出并分离，需采用的操作为冷却结晶、过滤、洗涤、干燥。
3.某化学实验小组从锌与稀硫酸制氢气的废液回收皓矾(ZnSO4·7H2O)晶体。资料表明：①硫酸锌在水中的溶解度随温度的升高先增大后降低。②不同温度下，从溶液中析出的晶体见下表：
先选择如图所示装置进行过滤，后将滤液进行蒸发浓缩、__________、______、洗涤、干燥得到粗皓矾晶体。下列有关说法正确的是______(填字母)。A.采用如图装置过滤的优点是避免析出ZnSO4·7H2OB.采用如图装置过滤主要是分离FeSO4·7H2O和ZnSO4溶液C.粗皓矾晶体中可能含少量CuSO4·5H2O杂质D.洗涤时采用乙醇的原因是减小ZnSO4·7H2O溶解损失
4.硫酸亚铁铵的化学式为(NH4)2SO4·FeSO4·6H2O(商品名为摩尔盐)。可由硫酸亚铁与硫酸铵反应制备，一般硫酸亚铁盐在空气中易被氧化，而形成摩尔盐后就比较稳定了。实验室制取少量摩尔盐的流程如图：
回答下列问题：(1)步骤1中Na2CO3的主要作用是____________________。
(2)步骤2中趁热过滤的目的是_________________________________。
防止FeSO4结晶，减小FeSO4的损失
(3)步骤3中，加入(NH4)2SO4固体后，要得到摩尔盐晶体，需经过的实验操作包括：加热蒸发、__________、_______、洗涤和干燥。(4)步骤3中制得的晶体过滤后用
无水乙醇洗涤的目的是________________________________。
减少摩尔盐的损失，加速水分挥发
5.CCl2·6H2O是一种饲料营养强化剂。一种利用水钴矿[主要成分为C2O3、C(OH)3，还含少量Fe2O3、Al2O3、MnO等]制取CCl2·6H2O的工艺流程如图：
已知：①浸出液中含有的阳离子主要有H＋、C2＋、Fe2＋、Mn2＋、Al3＋等；
②部分阳离子以氢氧化物形式沉淀时溶液的pH如表所示：
③CCl2·6H2O的熔点为86 ℃，加热至110～120 ℃时，失去结晶水生成无水氯化钴。(1)浸出液中加入NaClO3的作用是__________________。
将Fe2＋氧化为Fe3＋
(2)“加Na2CO3调pH至5.2”，过滤所得到的沉淀成分为__________________。(3)“操作1”中包含3个基本实验操作，它们依次是__________、_____________和过滤。制得的CCl2·6H2O在烘干时需减压的原因是________________________________________。
Fe(OH)3、Al(OH)3
温度，防止产品分解失去结晶水
(4)萃取剂对金属离子的萃取率与pH的关系如图。向“滤液”中加入萃取剂的目的是_______________________；萃取剂使用的最佳pH范围是____(填字母)。A.2.0～2.5 B.3.0～～4.5 D.5.0～5.5
除去“滤液”中的Mn2＋
6.氯化亚铜(CuCl)广泛应用于化工、印染、电镀等行业。CuCl难溶于醇和水，在潮湿空气中易水解、氧化，且在氯离子浓度较大的体系中存在CuCl＋Cl－ [CuCl2]－。工业上用低品铜矿(主要含CuS、Cu2S、FeO等)制备CuCl的一种工艺流程如图：
回答下列问题：(1)写出反应Ⅱ中发生反应的离子方程式：________________________________________________。
＋2Cl－＋2H2O===2CuCl↓
由加入的物质和目标产品可知，氧化剂是Cu2＋，还原剂是SO2，氧化产物是H2SO4，还原产物是CuCl，根据氧化还原反应配平的原则即可写出离子方程式。
(2)在进行反应Ⅱ时，通入的SO2一般都要适当过量，目的是______________________________________________。
根据SO2是反应物以及目标产品CuCl易被氧化的性质即可判断SO2的作用。
将Cu2＋全部还原为CuCl，保护CuCl不被氧化
(3)水洗时，检验是否洗涤干净的方法是________________________________________________________________________________________________________________。
水洗时，洗去的是滤饼表面的杂质硫酸和Na2SO4，因而检验最后一次洗涤液中是否还存在 ，即可检验是否洗涤干净。
取最后一次洗涤液少许于试管中，滴加盐酸酸化的BaCl2溶液，若不产生沉淀，证明已洗涤干净，否则未洗涤干净
(4)滤饼进行醇洗的目的是_________________________________。
乙醇易挥发，可带走滤饼表面的水分，同时CuCl难溶于醇和水，在潮湿空气中易水解、氧化，醇洗可防止CuCl水解和氧化。
加速干燥，防止CuCl水解和氧化