新教材2024高考化学二轮专题复习专题12化学工艺流程真题研练

这是一份新教材2024高考化学二轮专题复习专题12化学工艺流程真题研练，共9页。试卷主要包含了65与资料数据Ka＝10－4，1×10－3，Ka1＝1，0　C，00　33，00等内容，欢迎下载使用。
真题研练
1.[2023·新课标卷]实验室由安息香制备二苯乙二酮的反应式如下：
相关信息列表如下：
装置示意图如下图所示，实验步骤为：
①在圆底烧瓶中加入10mL冰乙酸、5mL水及9.0gFeCl3·6H2O，边搅拌边加热，至固体全部溶解。
②停止加热，待沸腾平息后加入2.0g安息香，加热回流45～60min。
③加入50mL水，煮沸后冷却，有黄色固体析出。
④过滤，并用冷水洗涤固体3次，得到粗品。
⑤粗品用75%的乙醇重结晶，干燥后得淡黄色结晶1.6g。
回答下列问题：
(1)仪器A中应加入________(填“水”或“油”)作为热传导介质。
(2)仪器B的名称是________；冷却水应从________(填“a”或“b”)口通入。
(3)实验步骤②中，安息香必须待沸腾平息后方可加入，其主要目的是________。
(4)在本实验中，FeCl3为氧化剂且过量，其还原产物为________；某同学尝试改进本实验：采用催化量的FeCl3并通入空气制备二苯乙二酮。该方案是否可行________？简述判断理由________________________________________________________________________。
(5)本实验步骤①～③在乙酸体系中进行，乙酸除作溶剂外，另一主要作用是防止________。
(6)若粗品中混有少量未氧化的安息香，可用少量________洗涤的方法除去(填标号)。若要得到更高纯度的产品，可用重结晶的方法进一步提纯。
a．热水 b．乙酸
c．冷水 d．乙醇
(7)本实验的产率最接近于________(填标号)。
a．85%b．80%
c．75%d．70%
2．[2023·湖南卷]金属Ni对H2有强吸附作用，被广泛用于硝基或羰基等不饱和基团的催化氢化反应。将块状Ni转化成多孔型雷尼Ni后，其催化活性显著提高。
已知：①雷尼Ni暴露在空气中可以自燃，在制备和使用时，需用水或有机溶剂保持其表面“湿润”；
②邻硝基苯胺在极性有机溶剂中更有利于反应的进行。
某实验小组制备雷尼Ni并探究其催化氢化性能的实验如下：
步骤1：雷尼Ni的制备
步骤2：邻硝基苯胺的催化氢化反应
反应的原理和实验装置图如下(夹持装置和搅拌装置略)。装置Ⅰ用于储存H2和监测反应过程。
回答下列问题：
(1)操作(a)中，反应的离子方程式是________________________________________________________________________
________________________________________________________________________；
(2)操作(d)中，判断雷尼Ni被水洗净的方法是
________________________________________________________________________；
(3)操作(e)中，下列溶剂中最有利于步骤2中氢化反应的是________；
A．丙酮B．四氯化碳
C．乙醇D．正己烷
(4)向集气管中充入H2时，三通阀的孔路位置如下图所示；发生氢化反应时，集气管向装置Ⅱ供气，此时孔路位置需调节为________；
向集气管中充入H2
集气管向装置Ⅱ供气
(5)仪器M的名称是________；
(6)反应前应向装置Ⅱ中通入N2一段时间，目的是________________________________________________________________________
________________________________________________________________________；
(7)如果将三颈瓶N中的导气管口插入液面以下，可能导致的后果是________________________________________________________________________；
(8)判断氢化反应完全的现象是________________________________________________________________________。
3．[2022·山东卷]实验室利用FeCl2·4H2O和亚硫酰氯(SOCl2)制备无水FeCl2的装置如图所示(加热及夹持装置略)。已知SOCl2沸点为76℃，遇水极易反应生成两种酸性气体。回答下列问题：
(1)实验开始先通N2。一段时间后，先加热装置________(填“a”或“b”)。装置b内发生反应的化学方程式为______________________。装置c、d共同起到的作用是______________。
(2)现有含少量杂质的FeCl2·nH2O，为测定n值进行如下实验：
实验Ⅰ：称取m1g样品，用足量稀硫酸溶解后，用cml·L－1K2Cr2O7标准溶液滴定Fe2＋达终点时消耗VmL(滴定过程中转化为Cr3＋，Cl－不反应)。
实验Ⅱ：另取m1g样品，利用上述装置与足量SOCl2反应后，固体质量为m2g。
则n＝________；下列情况会导致n测量值偏小的是________(填标号)。
A．样品中含少量FeO杂质
B．样品与SOCl2反应时失水不充分
C．实验Ⅰ中，称重后样品发生了潮解
D．滴定达终点时发现滴定管尖嘴内有气泡生成
(3)用上述装置、根据反应TiO2＋CCl4TiCl4＋CO2制备TiCl4。已知TiCl4与CCl4分子结构相似，与CCl4互溶，但极易水解。选择合适仪器并组装蒸馏装置对TiCl4、CCl4混合物进行蒸馏提纯(加热及夹持装置略)，安装顺序为①⑨⑧________(填序号)，先馏出的物质为________。
4．[2022·广东卷]食醋是烹饪美食的调味品，有效成分主要为醋酸(用HAc表示)。HAc的应用与其电离平衡密切相关。25℃时，HAc的Ka＝1.75×10－5＝10－4.76。
(1)配制250mL0.1ml·L－1的HAc溶液，需5ml·L－1HAc溶液的体积为________mL。
(2)下列关于250mL容量瓶的操作，正确的是________。
(3)某小组研究25℃下HAc电离平衡的影响因素。
提出假设 稀释HAc溶液或改变Ac－浓度，HAc电离平衡会发生移动。
设计方案并完成实验 用浓度均为0.1ml·L－1的HAc和NaAc溶液，按下表配制总体积相同的系列溶液；测定pH，记录数据。
①根据表中信息，补充数据：a＝________，b＝________。
②由实验Ⅰ和Ⅱ可知，稀释HAc溶液，电离平衡________(填“正”或“逆”)向移动；结合表中数据，给出判断理由：________________________________________________________________________
________________________________________________________________________。
③由实验Ⅱ～Ⅷ可知，增大Ac－浓度，HAc电离平衡逆向移动。
实验结论 假设成立。
(4)小组分析上表数据发现：随着的增加，c(H＋)的值逐渐接近HAc的Ka。
查阅资料获悉：一定条件下，按＝1配制的溶液中，c(H＋)的值等于HAc的Ka。
对比数据发现，实验Ⅷ中pH＝4.65与资料数据Ka＝10－4.76存在一定差异；推测可能由物质浓度准确程度不够引起，故先准确测定HAc溶液的浓度再验证。
①移取20.00mLHAc溶液，加入2滴酚酞溶液，用0.1000ml·L－1NaOH溶液滴定至终点，消耗体积为22.08mL，则该HAc溶液的浓度为________。画出上述过程的滴定曲线示意图并标注滴定终点。
②用上述HAc溶液和0.1000ml·L－1NaOH溶液，配制等物质的量的HAc与NaAc混合溶液，测定pH，结果与资料数据相符。
(5)小组进一步提出：如果只有浓度均约为0.1ml·L－1的HAc和NaOH溶液，如何准确测定HAc的Ka？小组同学设计方案并进行实验。请完成下表中Ⅱ的内容。
实验总结 得到的结果与资料数据相符，方案可行。
(6)根据Ka可以判断弱酸的酸性强弱。写出一种无机弱酸及其用途________________________________________________________________________
________________________________________________________________________。
5．[2022·河北卷]某研究小组为了更准确检测香菇中添加剂亚硫酸盐的含量，设计实验如下：
①三颈烧瓶中加入10.00g香菇样品和400mL水；锥形瓶中加入125mL水、1mL淀粉溶液，并预加·L－1的碘标准溶液，搅拌。
②以0.2L·min－1流速通氮气，再加入过量磷酸，加热并保持微沸，同时用碘标准溶液滴定，至终点时滴定消耗了1.00mL碘标准溶液。
③做空白实验，消耗了0.10mL碘标准溶液。
④用适量Na2SO3替代香菇样品，重复上述步骤，测得SO2的平均回收率为95%。
已知：
Ka1(H3PO4)＝7.1×10－3，Ka1(H2SO3)＝1.3×10－2
回答下列问题：
(1)装置图中仪器a、b的名称分别为________、________。
(2)三颈烧瓶适宜的规格为________(填标号)。
A.250mL B．500mL C．1000mL
(3)解释加入H3PO4能够生成SO2的原因：
________________________________________________________________________
________________________________________________________________________。
(4)滴定管在使用前需要________、洗涤、润洗；滴定终点时溶液的颜色为________；滴定反应的离子方程式为________________________________________________________________________
________________________________________________________________________。
(5)若先加磷酸再通氮气，会使测定结果________(填“偏高”“偏低”或“无影响”)。
(6)该样品中亚硫酸盐含量为________(以SO2计，结果保留三位有效数字)。
考情分析
真题研练·析考情
1．解析：(1)该实验需要加热使冰乙酸沸腾，冰乙酸的沸点超过了100℃，应选择油浴加热，所以仪器A中应加入油作为热传导介质；(2)根据仪器的结构特征可知，B为球形冷凝管，为了充分冷却，冷却水应从a口进，b口出；(3)步骤②中，若沸腾时加入安息香(其室温下为固体)，会暴沸，所以需要沸腾平息后加入；(4)FeCl3为氧化剂，则铁的化合价降低，还原产物为FeCl2，若采用催化量的FeCl3并通入空气制备二苯乙二酮，空气可以将还原产物FeCl2又氧化为FeCl3，FeCl3可循环参与反应；(5)FeCl3易水解，乙酸还可以防止Fe3＋水解；(6)根据安息香和二苯乙二酮的溶解特征，安息香溶于热水，二苯乙二酮不溶于水，所以可以采用热水洗涤粗品除去安息香；(7)2.0g安息香(C14H12O2)的物质的量约为0.0094ml，理论上可产生二苯乙二酮(C14H10O2)的物质的量约为0.0094ml，质量约为1.98g，产率为×100%＝80.8%，最接近80%。
答案：(1)油
(2)球形冷凝管 a
(3)防暴沸
(4)FeCl2 可行 空气可以将还原产物FeCl2又氧化为FeCl3，FeCl3可循环参与反应
(5)Fe3＋水解
(6)a
(7)b
2．解析：(1)结合图示流程可知，操作(a)为用NaOH溶液处理Ni/Al合金，Al和NaOH溶液反应生成NaAlO2和H2，离子方程式为＋3H2↑。(2)水洗的上一步是碱洗，若雷尼Ni被水洗净，则最后一次水洗液中不含碱，加入酚酞溶液不变红。(3)根据题中信息可知，雷尼Ni被广泛用于硝基或羰基等不饱和基团的催化氢化反应，故不能选丙酮，否则会发生副反应，又因为邻硝基苯胺在极性有机溶剂中更有利于反应进行，而CCl4、正己烷均为非极性分子，乙醇为极性分子，所以应选乙醇。(4)根据向集气管中通入H2时三通阀的孔路位置，可确定集气管向装置Ⅱ中供气时，应保证下侧、右侧孔路通气，故B正确。(6)为了排除装置中空气产生的干扰，反应前应向装置Ⅱ中通入一段时间N2。(7)三颈瓶N中为雷尼Ni的悬浮液，若将导气管插入液面下，雷尼Ni会堵塞导管。(8)氢化反应完全时，装置Ⅱ中不再消耗H2，装置I中水准瓶的液面不再发生变化。
答案：＋3H2↑
(2)向最后一次水洗液中加入酚酞，不变红
(3)C (4)B
(5)恒压滴液漏斗 (6)排除空气产生的干扰 (7)雷尼Ni堵塞导管 (8)水准瓶中液面不再发生变化
3．解析：SOCl2与H2O反应生成两种酸性气体，FeCl2·4H2O与SOCl2制备无水FeCl2的反应原理为SOCl2吸收FeCl2·4H2O受热失去的结晶水生成SO2和HCl，HCl可抑制FeCl2的水解，从而制得无水FeCl2。
(1)实验开始时先通N2，排尽装置中的空气，一段时间后，先加热装置a，产生SOCl2气体充满b装置后再加热b装置，装置b中发生反应的化学方程式为FeCl2·4H2O＋4SOCl2FeCl2＋4SO2↑＋8HCl↑；装置c、d的共同作用是冷凝回流SOCl2。
(2)滴定过程中将Fe2＋氧化成Fe3＋，自身被还原成Cr3＋，反应的离子方程式为＋14H＋===6Fe3＋＋2Cr3＋＋7H2O，则m1g样品中n(FeCl2)＝)＝6cV×10－3ml；m1g样品中结晶水的质量为(m1－m2) g，结晶水物质的量为ml，n(FeCl2)∶n(H2O)＝1∶n＝(6cV×10－3ml)∶ml，解得n＝；A项，样品中含少量FeO杂质，溶于稀硫酸后生成Fe2＋，导致消耗的K2Cr2O7溶液的体积V偏大，使n的测量值偏小；B项，样品与SOCl2反应时失水不充分，则m2偏大，使n的测量值偏小；C项，实验Ⅰ称重后，样品发生了潮解，样品的质量不变，消耗的K2Cr2O7溶液的体积V不变，使n的测量值不变；D项，滴定达到终点时发现滴定管尖嘴内有气泡生成，导致消耗的K2Cr2O7溶液的体积V偏小，使n的测量值偏大。
(3)组装蒸馏装置对TiCl4、CCl4混合物进行蒸馏提纯，按由下而上、从左到右的顺序组装，安装顺序为①⑨⑧，然后连接冷凝管，蒸馏装置中应选择直形冷凝管⑥、不选用球形冷凝管⑦，接着连接尾接管⑩，TiCl4极易水解，为防止外界水蒸气进入，最后连接③⑤，安装顺序为①⑨⑧⑥⑩③⑤；由于TiCl4、CCl4分子结构相似，TiCl4的相对分子质量大于CCl4，TiCl4分子间的范德华力较大，TiCl4的沸点高于CCl4，故先馏出的物质为CCl4。
答案：(1)a FeCl2·4H2O＋4SOCl2FeCl2＋4SO2↑＋8HCl↑ 冷凝回流SOCl2
(2) AB
(3)⑥⑩③⑤ CCl4
4．解析：(1)溶液稀释过程中，溶质的物质的量不变，因此250mL×0.1ml·L－1＝V×5ml·L－1，解得V＝5.0mL。
(2)容量瓶使用过程中，不能用手等触碰瓶口，以免污染试剂，故A错误；定容时，视线应与溶液凹液面和刻度线“三线相切”，不能仰视或俯视，故B错误；向容量瓶中转移液体，需用玻璃棒引流，玻璃棒下端位于刻度线以下，同时玻璃棒不能接触容量瓶口，故C正确；定容完成后，盖上瓶塞，将容量瓶来回颠倒，将溶液摇匀，颠倒过程中，左手食指抵住瓶塞，防止瓶塞脱落，右手扶住容量瓶底部，防止容量瓶从左手掉落，故D错误。
(3)①实验Ⅶ的溶液中n(NaAc)∶n(HAc)＝3∶4，V(HAc)＝4.00mL，因此V(NaAc)＝3.00mL，即a＝3.00，由实验Ⅰ可知，溶液最终的体积为40.00mL，因此V(H2O)＝40.00mL－4.00mL－3.00mL＝33.00mL，即b＝33.00。
②实验Ⅰ所得溶液的pH＝2.86，实验Ⅱ的溶液中c(HAc)为实验Ⅰ的，稀释过程中，若不考虑电离平衡移动，则实验Ⅱ所得溶液的pH＝2.86＋1＝3.86，但实际溶液的pH＝3.36