2022年高考总复习 化学 模块4 第十单元 第4节 实验方案的设计与评价课件PPT

这是一份2022年高考总复习 化学 模块4 第十单元 第4节 实验方案的设计与评价课件PPT，共60页。
第4节
实验方案的设计与评价
考点一
实验方案设计
简便
简短
1.实验方案设计的五项基本原则
科学
2.实验方案设计的基本内容
3.实验方案设计的基本思路
根据实验目的和原理及所选用的药品和仪器，设计合理的实验方案，并且从几种方案中分析选择出最佳方案。
4.实验设计的关键热点(1)实验操作顺序
装置选择与连接→气密性检查→加固体药品→加液体药品
→开始实验(按程序)→拆卸仪器→其他处理等。
(2)加热顺序选择
若气体制备实验需加热，应先加热气体发生装置，通入气体排出装置中的空气后，再给实验中需要加热的物质加热。目的：①防止爆炸(如氢气还原氧化铜)；②保证产品纯度，防止反应物或生成物与空气中的物质反应。熄灭酒精灯的顺序则相反。
(3)仪器的连接顺序
①涉及气体的一般连接顺序
发生装置→除杂装置→干燥装置→性质探究或收集装置→
尾气处理装置(注意防倒吸)。
②一般装置的进出气口
a.洗气瓶：长进短出；b.U 型管：无前后；c.干燥管：粗入细出；d.加热玻璃管：无前后；e.排液量气：短进长出。
注意：仪器连接要注意的问题
①安装仪器时：先下后上，先左后右。
②仪器拆卸的一般过程：从右到左，自上而下，先拆主体，
后拆部件。
③净化气体时，一般先除去有毒、有刺激性气味的气体，
后除去无毒、无气味的气体，最后除去水蒸气。
④制备易潮解的物质时，制备装置前、后要连干燥装置。
5.实验方案创新设计的两个方面(1)量气装置的设计
例如：下列装置中，A 装置是常规的量气装置，B、C 装置
是改进后的装置，而 D 装置不能测量气体体积。
(2)启普发生器具有随开随用、随关随停的特点，是气体制备的常用装置。实验室中没有启普发生器时，可以根据启普发生器的原理设计出简易制气装置，如下图所示。
[ 自主测评 ]
A.制备并观察氢氧化亚铁
B.证明过氧化钠与水反应放热
D.制备少量干燥的氯化氢气体
C.鉴别碳酸钠与亚硫酸钠答案：C
2.【深度思考】莫尔盐[(NH4)2Fe(SO4)2·6H2O，Mr＝392]是一种重要的还原剂，在空气中比一般的亚铁盐稳定。某学习小组设计如图实验方案制备少量的莫尔盐。
回答下列问题：
(1)连接装置，检查装置气密性。将 0.1 mol(NH4)2SO4 晶体
置于三颈烧瓶中，将 6.0 g 洁净铁屑加入锥形瓶中。
(2)①打开分液漏斗瓶塞，关闭活塞 K3，打开 K2、K1，加入 55.0 mL 2 mol·L－1 稀硫酸后关闭 K1。A 装置中反应的离子方程式为__________________________。
②待大部分铁粉溶解后，打开 K3、关闭 K2，此时可以看到的现象为____________________________，原因是_____________________________________。
③关闭活塞 K2、K3，采用 100 ℃水浴蒸发 B 中水分，液面产生晶膜时，停止加热，冷却结晶、____________________、用无水乙醇洗涤晶体。该反应中硫酸需过量，保持溶液的 pH在 1～2 之间，其目的为____________________。
④装置 C 的作用为______________________________，装置 C 存在的缺点是___________________________________________________。
答案：(2)①Fe＋2H＋===H2↑＋Fe2＋
②A 中的液体被压入 B 中
A 中产生氢气，使 A 中压强增
大
③过滤
抑制 Fe2＋水解
不能除去
④液封作用，防止空气进入三颈烧瓶氧化 Fe2＋尾气中的 H2(或答可能会倒吸均可)
实验方案设计中几个易忽视的问题
(1)净化、吸收气体及熄灭酒精灯时要防止液体倒吸。(2)进行某些易燃、易爆实验时，要防止爆炸。如 H2 还原
CuO 实验中应先通入 H2，气体点燃前要先验纯。
(3)防止氧化。如 H2 还原 CuO 要“先灭灯再停氢”，白磷
切割要在水中进行等。
(4)防止吸水。如实验、取用、制取易吸水、潮解、水解的
物质要采取必要措施，以保证达到实验目的。 (5)易挥发液体产物(导出时可为蒸气)的及时冷却。
(6)仪器拆卸的科学性与安全性。如防污染、防氧化、防倒
吸、防爆炸、防泄漏等。
考向1
物质制备型实验方案的设计
1.(2020 年潍坊零模)甘氨酸亚铁[(H2NCH2COO)2Fe]是一种新型补铁剂。某化学学习小组用如图所示装置(夹持仪器省略)制备甘氨酸亚铁。
有关物质性质如下表所示：
易溶于水和乙醇，酸性较强，有强还原性。
实验步骤如下：
Ⅰ.打开 K1、K3，向 c 中通入气体，待确定 c 中空气被排尽
后，将 b 中溶液加入 c 中。
Ⅱ.在 50 ℃恒温条件下用磁力搅拌器不断搅拌，然后向 c中滴加NaOH 溶液，调溶液 pH 至 5.5左右，使反应物充分反应。 Ⅲ.反应完成后，向 c 中反应混合液中加入无水乙醇，生成白色沉淀，将沉淀过滤、洗涤得粗产品，将粗产品纯化后得精品。
回答下列问题：
(1)仪器 b 的名称是_____________，d 的作用是__________
_____________________。
(4)下列关于该实验的说法错误的是________(填写序号)。
(2)步骤Ⅰ中将 b 中溶液加入 c 中的操作是______________；步骤Ⅱ中若调节溶液 pH 偏高，则所得粗产品中会混有杂质____________(写化学式)。
(3)c 中生成甘氨酸亚铁的化学方程式是________________
______________________________________________________
______________________________________________。
a.步骤Ⅰ中可由 d 中导管冒出气泡的快慢来判断装置中的
空气是否排尽
b.反应混合液中加入柠檬酸的作用是防止 Fe2＋被氧化c.步骤Ⅲ中加入无水乙醇的作用是降低甘氨酸亚铁的溶解
度
d.步骤Ⅲ中沉淀洗涤时，用蒸馏水作洗涤剂
(5)工业上常用高氯酸在非水体系中滴定甘氨酸的方法测定产品中的甘氨酸的含量。请设计实验，将所得粗产品中的甘氨酸分离出来直接用于滴定：__________________________________________________________________________________。
解析：(1)根据 b 的结构特点可知其为蒸馏烧瓶；d 中导管插入液面以下，可以形成液封，防止空气进入 c 中将甘氨酸亚铁氧化。(2)关闭 K3，打开 K2，产生的气体可将 b 中溶液压入c中；pH 偏高可能生成 Fe(OH)2 沉淀。(3)反应物有甘氨酸、硫酸亚铁以及 NaOH，已知生成物有甘氨酸亚铁，结合元素守恒可知方程式应为2H2NCH2COOH＋FeSO4＋2NaOH===
(H2NCH2COO)2Fe＋Na2SO4＋2H2O。(4)空气排尽后也会有氢气冒出，气泡产生的速率与空气是否排尽无关，a 错误；根据题目信息可知柠檬酸具有还原性，可以防止亚铁离子被氧化，
b 正确；根据题目信息可知甘氨酸亚铁易溶于水，难溶于乙醇，所以加入乙醇可以降低其溶解度，使其从溶液中析出，c 正确；甘氨酸亚铁易溶于水，用水洗涤会造成大量产品损失，d 错误。(5)甘氨酸和甘氨酸亚铁均易溶于水，但甘氨酸亚铁难溶于冰醋酸，而甘氨酸在冰醋酸中有一定的溶解度，所以可将粗产品置于一定量的冰醋酸中，搅拌，过滤，洗涤，得甘氨酸的冰醋酸溶液。
答案：(1)蒸馏烧瓶
防止空气进入 c 中将甘氨酸亚铁氧化
(2)关闭 K3，打开 K2 Fe(OH)2 (3)2H2NCH2COOH＋FeSO4＋2NaOH===(H2NCH2COO)2Fe＋Na2SO4＋2H2O
(4)ad
(5)将粗产品置于一定量的冰醋酸中，搅拌，过滤，
洗涤，得甘氨酸的冰醋酸溶液
[归纳提升]
物质制备流程
考向2
物质性质验证型实验方案的设计
2.(2019 届郑州实验中学期中)某化学兴趣小组欲探究含硫物质的性质及制备。 探究一： 用下面的装置和药品探究亚硫酸与次氯酸的酸性强弱：
(1)装置连接顺序为______________(用字母表示)，F 中反应的离子方程式是_____________________________________________________________________________________________。 (2)可证明 H2SO3 的酸性强于 HClO 的实验现象是_________
___________________________。
探究二：
(3)某小组同学为探究 SO2 的漂白性，用下图所示装置进行
实验，
观察到如下现象：ⅰ中红色褪去；ⅱ中无变化。从实验中可知使品红的水溶液褪色的微粒可能是 _______________________________________________________________________。
(4)该小组同学又对 SO2 与氯水的反应进行探究。
①用注射器吸入一定量的饱和氯水和 SO2，振荡，静置，再吸入少量品红溶液，发现品红溶液不褪色。②改变氯水用量，重复①操作，发现品红溶液红色褪去，你认为②中品红溶液褪色的原因可能是______________________，设计一个实验(说明操作方法、现象及结论)来验证你的假设：________________________________________________________________________。
解析：(1)次氯酸具有强氧化性、二氧化硫具有还原性，因此不能利用二氧化硫与次氯酸钙直接反应判断亚硫酸与次氯酸的酸性强弱，故可先验证亚硫酸酸性比碳酸强，再结合碳酸酸性比HClO 强碱性判断。A 装置制备二氧化硫，由于盐酸易挥发，制备的二氧化硫中混有HCl，用饱和的亚硫酸氢钠除去HCl，再通过碳酸氢钠溶液，可以验证亚硫酸酸性比碳酸强，用酸性高锰酸钾溶液氧化除去二氧化碳中的二氧化硫，用品红溶液检验二氧化碳中二氧化硫是否除尽，再通入 F 中。则装置连接顺序为 A、C、B、E、D、F。F 中为二氧化碳气体与漂白粉溶液反应生成碳酸钙和次氯酸，离子方程式为Ca2＋＋2ClO－＋CO2
水溶液可以，因此使品红褪色的微粒可能是H2SO3、HSO3、
SO3。(4)当氯气或者二氧化硫多余时，过量氯水将品红氧化漂
＋H2O===CaCO3↓＋2HClO。(2)根据(1)的分析可知，要证明H2SO3 的酸性强于 HClO，证明酸性 H2SO3>H2CO3>HClO 即可。能证明 H2SO3 的酸性强于 HClO 的实验现象为 D 中品红不褪色，F 中产生白色沉淀。(3)由实验现象 SO2 不能使品红褪色，而其
－
2－
白或过量 SO2 与品红结合成无色物质；因为二氧化硫的漂白具有不稳性，加热可恢复品红的红色，故将实验②注射器中的溶液注入试管少许，加热，若无红色出现，原因为前者，反之则为后者。
＋2HClO (2)D 中品红不褪色，F 中产生白色沉淀 (4)过量氯水将品红氧化漂白或过量 SO2 与品红结合成无色
物质
将实验②注射器中的溶液注入试管少许，加热，若无红
色出现，原因为前者，反之则为后者
答案：(1)ACBEDF　Ca2＋＋2ClO－＋CO2＋H2O===CaCO3↓
[归纳提升]
探究物质性质的基本程序
考向3
猜想型实验方案的设计
3.(2020 年泰安二模)某科学兴趣小组查阅资料得知，反应温度不同，氢气还原氧化铜的产物就不同，可能是 Cu 或 Cu2O，Cu 和 Cu2O 均为不溶于水的红色固体，但 Cu2O 能与稀硫酸发生反应：Cu2O＋H2SO4===CuSO4＋Cu＋H2O。为探究反应后的红色固体的成分，他们提出了以下假设： 假设一：红色固体中只有 Cu 假设二：红色固体中只有 Cu2O 假设三：红色固体中有 Cu 和 Cu2O
下列判断正确的是(
)
A.取少量红色固体，加入足量的稀硫酸，若溶液无明显现象，则假设一和二都成立 B.少量红色固体与足量稀硫酸反应，若溶液呈蓝色且仍有红色固体，则只有假设三成立 C.若将 7.2 克红色固体通入足量的 H2 还原，最后得到固体6.4 克，则假设二或假设三成立 D.实验室可用向新制 Cu(OH)2 悬浊液(碱性)中加入葡萄糖后加热，来制取 Cu2O
则 7.2 g Cu2O 的物质的量 n(Cu2O)＝— ＝
－1＝0.05 mol，
解析：取少量红色固体，加入足量的稀硫酸，若溶液无明显现象，说明红色固体中不含氧化亚铜，则假设一成立，假设二、三不成立，A 错误；若看到溶液变成蓝色，说明红色固体中含有氧化亚铜，仍有红色固体，说明反应后还有红色固体铜存在，但不能说明原红色固体中含有铜，因为氧化亚铜和稀硫酸反应也能生成铜，则假设二或三成立，B错误；假设二：红色固体只有Cu2O，
mM
7.2 g144 g·mol
和 H2 反应后生成铜的物质的量为 0.1 mol，质量为 6.4 g，所以假设二成立，C 错误；葡萄糖含有醛基，可以与新制的碱性Cu(OH)2悬浊液加热后制取Cu2O，D 正确。 答案：D
[归纳提升]
猜想型实验的解答思维流程
考向4
定性探究“物质组成”型实验方案的设计
4.(2019 年北京卷)化学小组实验探究 SO2 与 AgNO3 溶液的反应。 (1)实验一：用如下装置(夹持、加热仪器略)制备 SO2，将足量 SO2 通入 AgNO3 溶液中，迅速反应，得到无色溶液 A 和白色沉淀 B。
①浓 H2SO4 与 Cu 反应的化学方程式是_________________
_______________。
②试剂 a 是____________。
(2)对体系中有关物质性质进行分析得出：沉淀 B 可能为Ag2SO3、Ag2SO4 或二者混合物。(资料：Ag2SO4 微溶于水；Ag2SO3难溶于水)
实验二：验证 B 的成分
①写出 Ag2SO3 溶于氨水的离子方程式：___________________________________________________________________。 ②加入盐酸后沉淀 D 大部分溶解，剩余少量沉淀 F。推断D 中主要是BaSO3，进而推断B中含有Ag2SO3。向滤液 E 中加入一种试剂，可进一步证实B中含有Ag2SO3。所用试剂及现象是_______________________________________________。
途径1 ： 实验一中 ， SO2 在 AgNO3 溶液中被氧化生成
Ag2SO4，随沉淀 B 进入 D。
①向溶液 A 中滴入过量盐酸，产生白色沉淀，证明溶液中含有________；取上层清液继续滴加 BaCl2 溶液，未出现白色沉淀，可判断 B 中不含 Ag2SO4。做出判断的理由：__________
______________________________________________________
____________________________。
②实验三的结论：______________________________。
(4)实验一中 SO2 与 AgNO3 溶液反应的离子方程式是__________________________________。 (5)根据物质性质分析，SO2 与AgNO3 溶液应该可以发生氧
化还原反应。将实验一所得混合物放置一段时间，有Ag和
生成。 (6)根据上述实验所得结论：______________________________________________________________________________。
[归纳提升]
固体成分检测实验方案设计的一般方法
方法一：取少量固体试样→溶于水配成溶液→检测溶液中
存在的阴、阳离子→得出实验结论。
方法二：取少量固体试样→在氧气流等气流中反应→检测
所产生的物质(如气体)→得出实验结论。
方法三：取少量固体试样→加酸(或碱)溶液产生气体→检
测气体产物的成分→得出实验结论。
考向5
定量探究“物质组成”型实验方案的设计
5.(2020 年日照一模)中国是钢铁生产大国，也是铁矿石消费大国。某铁矿石主要成分为FeS2 和FeCO3，实验室为测定FeS2和FeCO3 的物质的量比，利用下图所示装置进行实验。
实验步骤如下：
Ⅰ.按图示连接仪器，检查装置气密性后加入药品；
Ⅱ.打开 K1、K2，通入一段时间氮气，关闭 K1、K2，取下
干燥管称量其质量(m1)后再连接好装置；
Ⅲ.打开 K1 和分液漏斗活塞，向三颈烧瓶中慢慢滴加足量已经除去 O2 的稀硫酸(其他杂质与稀硫酸不反应，且无还原性物质)，待反应完成后，打开 K2 通入一段时间氮气； Ⅳ.关闭 K1、K2，取下三颈烧瓶过滤、洗涤，将滤液与洗涤
液合并成 100 mL 溶液备用；
Ⅴ.取下上述步骤Ⅱ中的干燥管并称量其质量(m2)；
Ⅵ. 取 配制好的滤液25 mL 于 锥 形 瓶 中 ， 用 0.1 mol·L
－1
KMnO4 溶液滴定。
回答下列问题： (1)步骤Ⅱ中需要称重的干燥管是________(填“E”或“F”)。 (2)实验过程中发现 B 中有黑色沉淀生成，写出装置 A 中FeS2 与稀硫酸反应的化学方程式________________________。 (3)C 装置的作用是________________________________；若撤去装置 F，则测得的 FeCO3 的含量会________( 填 “ 偏大”“偏小”或“无影响”)。
(4)下列关于步骤Ⅳ的叙述正确的是________(填选项)。A.滤渣中含有还原产物单质硫
B.过滤过程中玻璃棒起到引流和搅拌的作用
C.过滤操作要迅速，否则会使测得的 FeS2 的含量偏低D.检验沉淀是否洗涤干净，可向滤液中加入 BaCl2 溶液，
观察是否有白色沉淀生成
(5)步骤Ⅵ中发生反应的离子方程式为____________________________________，到达滴定终点的现象是______________________________________________________________。
(6)若上述实验中 m2－m1＝2.2 g，步骤Ⅵ消耗 0.1 mol·L
－1
KMnO4 溶液 45 mL，则该矿石样品中 n(FeS2)∶n(FeCO3)＝____。 解析：(1)由上述分析可知，装置 E 吸收 CO2 并测定其质量，故步骤Ⅱ中需要称重的干燥管是 E。(2)B 装置为检验 H2S 的装置，B 中有黑色的 CuS 沉淀生成，则 A 中 FeS2 与稀硫酸的反应方程式为 FeS2＋H2SO4===FeSO4＋S＋H2S。(3)酸性高锰酸钾溶液具有强氧化性，可除去 H2S 并检验 H2S 是否除尽，F 装置可吸收空气中的 CO2 和 H2O，若撤去装置 F，E 装置所测得的 CO2的质量将会偏大，使得最终 FeCO3 的含量偏大。(4)反应 FeS2＋H2SO4===FeSO4＋S＋H2S 中 FeS2 中的 S 化合价由－1 升高至
0价，S为氧化产物，故滤渣中含有氧化产物单质S，A错误；过滤过程中玻璃棒的作用是引流，B错误；过滤操作要迅速，否则FeSO4被空气中的氧气氧化，Fe2＋含量偏低，消耗的KMnO4溶液体积偏小，从而Fe2＋总量偏小，FeCO3的量不变，则测得的FeS2含量偏低，C正确；检验沉淀是否洗涤干净，应取最后一次洗涤液，向其中加入稀盐酸酸化的BaCl2溶液，观察是否有白色沉淀生成，若有，则未洗涤干净，反之则洗涤干净，D错误。(5)步骤Ⅵ中，Fe2＋与酸性高锰酸钾溶液发生氧化还原反
答案：(1)E (2)FeS2＋H2SO4(稀)===FeSO4＋S＋H2S
(3)除去 H2S 并检验 H2S 是否除尽
偏大
(4)C
后一滴 KMnO4 溶液，溶液变为紫红色且半分钟不褪去 (6)4∶5
[归纳提升]
固体物质组成的定量测定的常用方法
(1)沉淀法
先将某种成分转化为沉淀，然后称量纯净、干燥的沉淀的
质量，再进行相关计算。
(2)测气体体积法
对于产生气体的反应，可以通过测定气体体积的方法测定
样品纯度。
(3)测气体质量法
将生成的气体通入足量的吸收剂中，通过称量实验前后吸收剂的质量，求得所吸收气体的质量，然后进行相关计算。
(4)滴定法
即利用滴定操作原理，通过酸碱中和滴定、沉淀滴定和氧化还原反应滴定等获得相应数据后再进行相关计算。
(5)热重法
只要物质受热时发生质量变化，都可以用热重法来研究物质的组成。热重法是在控制温度的条件下，测量物质的质量与温度关系的方法。通过分析热重曲线，我们可以知道样品及其可能产生的中间产物的组成、热稳定性、热分解情况及生成产物等与质量相联系的信息。
考点二
实验方案评价
1.设计实验方案或评价实验方案时，主要从可行性、安全性、规范性、经济性和绿色化学五个角度入手，要求原理准确、步骤简洁、现象明显、结论易得和对环境无污染。具体评价角度如下：
2.最佳实验方案的选择
几个实验方案都能达到目的，应选出最佳方案。所谓最佳，就是装置最简单，药品容易取得、价格低廉，现象明显，干扰小，无污染。
3.实验方案评价分类(1)实验装置的评价
对比各方案所用装置，从装置选用的合理性、操作的简便
可行性等方面进行全面分析，优选最佳装置。
(2)实验原理的评价
紧扣实验目的，对各方案的原理综合考虑，从原理是否科学正确、是否节省原料，涉及的操作是否简便易行，误差是否较小等方面进行全面分析，设计或优选出最佳方案。
[ 自主测评 ]1.(2020 年德州二模)应用下列实验装置或方案能达到实验
目的的是(
)
图 1
图 2
图 3
图 4
A.用图 1 装置制备少量氨气B.用图 2 所示装置收集 SO2C.用图 3 所示装置检验是否有乙烯产生D.用图 4 装置比较 KMnO4、Cl2、S 的氧化性强弱
解析：用图 1 装置制备少量氨气，没有干燥装置，得到的氨气中含有水蒸气，应选用碱石灰干燥，用向下排空气法收集，装置缺少除杂装置和收集装置，A 错误；SO2 的密度大于空气，导气管应该长进短出，B 错误；挥发出的乙醇和产生的乙烯都能使酸性高锰酸钾褪色，需要加有水的装置除去乙醇，C 错误；高锰酸钾与浓盐酸反应生成氯气，氯气与硫化钠反应生成硫，由氧化剂的氧化性大于氧化产物的氧化性可知，氧化性 KMnO4＞Cl2＞S，用图 4 装置可以比较 KMnO4、Cl2、S 的氧化性强弱，D 正确。 答案：D
2.【深度思考】实验室合成氨装置如图 1 所示，试回答：
图 1
(1)装置甲的作用：①__________，②__________________，③________________________________________________________________________。
(2)已知氨气在水中的溶解度大约为1∶700，若用图 2 中的装置吸收氨气，制成氨水，从实验安全的角度考虑应选用的装置是________(填字母)。
图 2
(3)某同学用 B 装置吸收产生的氨气，结果 B 中溶液能使酚酞变红，且未看到倒吸现象，试分析未造成倒吸的可能原因是______________________________________________。
答案：(1)①干燥气体
②使两种气体充分混合
③观察气
泡以调节氢气、氮气气流的速度及两者的比例
(2)AD
(3)反应后混合气体中氨气的含量较小，未造成装
置中气体压强明显减小
考向1
从可行性方面对实验方案的评价
1.(2020年济宁二模)根据下列实验操作和现象所得到的结
论正确的是(
)
(续表)
解析：滴加淀粉溶液变蓝说明含有碘单质，滴加硝酸银产
通入 SO2 气体，有沉淀生成是因为次氯酸根将二氧化硫氧化成硫酸根，硫酸钙微溶所以有沉淀生成，B 错误；HClO 具有漂白性，氯气没有漂白性，该实验中起漂白作用的是氯气与水反应生成的 HClO，C 错误；植物油含有碳碳双键所以可以使酸性高锰酸钾溶液褪色，并不是酯基，D 错误。 答案：A
2.(2020 年烟台期末)下列实验方案中能达到实验目的的是
(
)
解析：发生氧化还原反应生成硫酸钠和水，无现象，不能探究浓度对速率的影响，A 错误；Fe(NO3)2 晶体溶于稀 H2SO4后，亚铁离子与硝酸根离子发生氧化还原反应，不能检验是否变质，应溶于水加 KSCN 溶液检验，B 错误；选 500 mL 容量瓶，CuSO4·5H2O的质量为0.5 L×0.2 mol·L－1×250 g·mol－1＝25.0 g，C 错误；ZnS转化为CuS沉淀，可观察到沉淀由白色变为黑色，验证 ZnS 的溶解度大于 CuS，D 正确。
答案：D
[归纳提升]
表格分析型实验题的思维模型
考向2
从“绿色化学”角度对实验方案进行评价
A.一段时间后石蕊溶液和品红溶液均褪色，说明 SO2 有漂
白性
B.一段时间后酸性高锰酸钾溶液、溴水褪色，说明 SO2 有
还原性
C.一段时间后氢硫酸溶液中有淡黄色沉淀生成，说明 SO2
有氧化性
D.该装置能体现实验的微型化和绿色化
解析：SO2 具有酸性氧化物的性质，可以使石蕊溶液变红但不会褪色，SO2 使品红溶液褪色说明 SO2 有漂白性，A 错误；SO2 具有还原性，与酸性高锰酸钾溶液、溴水发生氧化还原反应而使溶液褪色，B 正确；SO2 与氢硫酸溶液发生反应，SO2＋2H2S===3S↓＋2H2O，生成的硫单质难溶于水为淡黄色沉淀，C 正确；该装置使用注射器代替分液漏斗，药品用量少，用浸有氢氧化钠溶液的棉花团吸收尾气，对环境的污染也少，操作方便，体现实验的微型化和绿色化，D 正确。
答案：A
4.(2020 年聊城一模)实验室制备硝基苯的实验装置如图所
A.水浴加热的优点为使反应物受热均匀、容易控制温度B.浓硫酸、浓硝酸和苯混合时，应先向浓硝酸中缓缓加入
浓硫酸，待冷却至室温后，再将苯逐滴滴入
C.仪器 a 的作用是冷凝回流，提高原料的利用率，符合绿
色化学要求
D.可用仪器 a、b 将反应后的混合物直接蒸馏得到产品
解析：水浴加热的优点是使反应物受热均匀、容易控制温度，A 正确；混合时先加浓硝酸，后加浓硫酸，待混合液冷却至室温后，再加入苯，B 正确；冷凝管可冷凝回流反应物，则仪器 a 的作用是冷凝回流，提高原料的利用率，符合绿色化学要求，C 正确；反应完全后，由于硝基苯是密度比水大，难溶于水的液体物质，而酸溶解在水中，因此硝基苯与酸分层，硝基苯在下层，酸溶液在上层，应先分液分离出有机物，再蒸馏分离出硝基苯，D 错误。
答案：D
考向3
从“安全性”方面对实验方案进行评价
5.(2020 年枣庄二调)氮化锶(Sr3N2)在工业上广泛用于生产荧光粉。锶与氮气在加热条件下可生成氮化锶，氮化锶遇水剧烈反应。某同学设计如下装置制备氮化锶(各装置盛装足量试剂)，所使用的氮气样品可能含有少量 CO、CO2、O2 等气体杂质。 已知：醋酸二氨合亚铜 CH3COO[Cu(NH3)2]溶液能定量吸收 CO，但易被 O2 氧化，失去吸收 CO 的能力；连苯三酚碱性溶液能定量吸收 O2。
Ⅰ.氮化锶的制取(1)装置 B 仪器的名称是____________。(2)装置 C、D、E 盛装的试剂分别是____________(填代号)。
乙.浓硫酸
甲.连苯三酚碱性溶液丙.醋酸二氨合亚铜溶液
(3)该套装置设计存在缺陷，可能会导致产品变质，提出改进方案________________________________________。 Ⅱ.产品纯度的测定 称取 6.0 gⅠ中所得产品，加入干燥的三颈瓶中，然后由恒压漏斗加入蒸馏水，通入水蒸气，将产生的氨全部蒸出，用 200mL 1.00 mol·L－1 的盐酸标准溶液完全吸收(吸收液体积变化忽略不计) 。从烧杯中量取 20.00 mL 的吸收液，用 1.00 mol·L －1
NaOH 标准溶液滴定过剩的 HCl，到终点时消耗 16.00 mL
NaOH 溶液。(图中夹持装置略)
(4)三颈瓶中发生的化学反应方程式为_________________
______________________。
(5)装置中 2 的作用为________________________________
__________。
(6)用 1.00 mol·L－1NaOH 标准溶液滴定过剩的 HCl 时所选指示剂为________(填字母)。
a.石蕊试液
b.酚酞试液
c.甲基橙
(8) 下列实验操作可能使氮化锶(Sr3N2) 测定结果偏高的是________(填字母)。 a.滴定时未用 NaOH 标准溶液润洗滴定管 b.读数时，滴定前平视，滴定后俯视 c.摇动锥形瓶时有液体溅出
(7)产品纯度为______________。[ ＝87.6 g·mol－1]
解析：(1)装置 B 仪器名称是洗气瓶。(2)醋酸二氨合亚铜溶液用于吸收 CO，但易被 O2 氧化，而连苯三酚碱性溶液用于吸收 O2，所以应放在醋酸二氨合亚铜溶液的前面，浓硫酸用于干燥 N2，放在最后面，故装置 C、D、E 盛装的试剂分别是甲、丙、乙。(3)该套装置设计存在缺陷，只考虑反应前除杂和防止水蒸气进入，没有考虑尾端管口可能会进入空气，从而得出改进方案为在装置 F 后连接一盛有碱石灰的干燥管。(4)三颈瓶中发生 Sr3N2 与 H2O 反应生成 Sr(OH)2 和 NH3，化学方程式为Sr3N2＋6H2O ===3Sr(OH)2＋2NH3↑。(5)装置中 2 与大气连通，可用于平衡内外压强，防止产生负压，其作用为平衡气压，防止倒吸。
×1.00 mol·L－1 －0.0160 L×1.00 mol·L－1×
＝0.04 mol，
NH4Cl 与 NaOH 发生反应，所以应选择变色范围在酸性区域的指示剂，所选指示剂为 c。(7)与 NH3 反应的盐酸物质的量为 0.200 L
200 mL 20 mL
n(Sr3N2)＝0.02 mol，产品纯度为
0.02 mol×(87.6×3＋14×2) g·mol－1 6.0 g
×100%≈96.93%。(8)滴定
时未用 NaOH 标准溶液润洗滴定管，所用 V(NaOH)增大，与NH3 反应的盐酸的物质的量的计算结果减小，产品纯度的测定结果偏低，a 不合题意；读数时，滴定前平视，滴定后俯视，
(6)用1.00 mol·L－1NaOH标准溶液滴定过剩的HCl时，需防止
所用 V(NaOH)的读数减小，与 NH3 反应的盐酸的物质的量的计算结果增大，产品纯度的测定结果偏高，b 符合题意；摇动锥形瓶时有液体溅出，所用 V(NaOH)减小，与 NH3 反应盐酸的物质的量的计算结果增大，产品纯度的测定结果偏高，c 符合题意。
答案：(1)洗气瓶
(2)甲、丙、乙
(3)在装置 F 后连接一盛有碱石灰的干燥管(4) Sr3N2＋6H2O===3Sr(OH)2＋2NH3↑
(5)平衡气压，防止倒吸
(6)c (7)96.93% (8)bc
6.(2019 年湖北四校联考)引火铁——一种活性很强的铁粉，一般用于焊接铁轨等。某课外活动小组设计如下两套装置，拟用普通铁粉在加热条件下与水蒸气反应，再将制得的铁氧化物经此反应的逆反应制备颗粒很细、活性很高的引火铁。
Ⅰ.“铁氧化物制备实验”的探究
(1)因试管 A 内壁沾有少量蒸馏水，为防止装铁粉时将其沾在试管内壁上，应先倾斜试管，然后用________将铁粉送至试管中下部。
(2)试管 A 中发生反应的化学方程式为__________________________________。装置Ⅰ中酒精灯的作用是_____________
______________________________________________________
____________________________________________________。
(3)某学生设计如下方案，确认 A 中固体的成分，其中不正
确的是________(填字母)。
a.取试管 A 中固体少许，向其中加入稀盐酸充分溶解后，
再加入 KSCN，溶液不变红，说明 A 中固体含有 Fe
b.取试管 A 中固体少许，向其中加入稀盐酸充分溶解后，
再加入 KSCN，溶液变红，说明 A 中固体含有 Fe2O3 c.取试管 A 中固体少许，向其中加入稀盐酸充分溶解后，再加入 KMnO4 溶液，紫色褪去，说明 A 中固体含有 Fe3O4
Ⅱ.“引火铁制备实验”的探究 (4) 仪器 B 的名称为 ________ ， 其中盛装的试剂为______________(填字母)。U 形管中应加入的试剂是________。
a.6 mol·L－1 盐酸
b.4 mol·L－1 NaOH 溶液
c.浓硫酸 (5)为确保实验安全，在实验过程中必须注意：①C 中反应前，在 D 出口处必须__________________；②点燃过量的氢气。
解析：(1)应用纸槽(药匙)把铁粉送至试管中下部。(2)根据化学方程式可知酒精灯在此处的作用。(3)b 项 Fe3O4 溶解也产生＋3 价的铁；c 项没有反应完的铁粉有可能转化成 Fe2＋，然后使 KMnO4 溶液的紫色褪去。(4)选择的试剂应能制取纯净的 H2。(5)可燃性气体H2在与铁氧化物反应前需要验纯，防止加热时发生爆炸；过量的氢气不能直接排放到空气中。
答案：(1)纸槽(或药匙)
Fe3O4＋4H2
将水转化为水蒸气，同
(2)3Fe＋4H2O(g)时提供反应所需的能量
(3)bc (4)长颈漏斗
a
碱石灰(或 CaO 等)
(5)检验氢气的纯度(其他答案合理即可)
考向4
化学实验方案的设计与改进
A.可用亚硫酸钠固体和 70%硫酸来制取二氧化硫气体B.将导气管换成多孔球泡的优点是增大气体与溶液的接触
面积，使反应充分进行
C.装置 B 中试剂可以是 NaOH 或 Na2CO3 溶液D.装置 A 中可用油浴或沙浴加热代替水浴加热
解析：较浓的硫酸可以增大反应速率，且含水较少，可以减少二氧化硫的溶解，所以可用亚硫酸钠固体和 70%硫酸来制取二氧化硫气体，A 正确；将导气管改用多孔球泡的优点可以增大气体与液体的接触面积，加快气体的吸收速率，使反应充分进行，B 正确；装置 B 的作用主要是吸收未反应的二氧化硫，NaOH 或 Na2CO3 溶液都可以与 SO2 反应将其吸收，C 正确；反应温度为 80～90 ℃，油浴和沙浴温度过高，故不能代替水浴加热，D 错误。
答案：D
质，设计如下实验测定 1.0 mol·L
8.(2019 年咸宁模拟) 某同学探究 Na2SO3 溶液是否发生变
－1
Na2SO3 溶液的实际浓度。
(1)分液漏斗中应加入足量的下列哪种试剂？________(填字母)。
a.浓硝酸
b.65%硫酸
c.浓盐酸
(2)实验前后测得 C 装置增重 3.2 g，则 Na2SO3 溶液实际的
物质的量浓度为______________。
(3)该实验装置还存在一个明显的缺陷是______________；如何改进？____________________________________。
　　解析：(1)制备二氧化硫气体选用硫酸。(2)C装置增重3.2 g，产生的n(SO2)＝0.05 mol，所以n(Na2SO3)＝0.05 mol，c(Na2SO3)＝0.05 mol÷0.06 L≈0.83 mol·L－1。(3)该实验装置中一个明显的缺陷是缺少一个驱赶残留二氧化硫气体的装置。
答案：(1)b (3)缺少一个驱赶残留二氧化硫气体的装置(或其他合理答
案)
在 A 装置中加一个带活塞的导气管
(2)0.83 mol·L－1
[归纳提升]
实验装置设计的评价与改进
热点突破十
综合实验的探究
结合近几年的高考命题来看，综合实验题目主要以探究形式为主，包括物质性质验证型、物质制备综合型(尤其是实验条件的控制)、产物的提纯和纯度计算型以及推理猜想型。旨在考查学生的综合实验能力，培养学生的科学严谨探究精神。
热点1
性质验证型实验探究
[ 热点精讲 ] 性质验证型实验探究题基于元素及化合物的性质进行研究，考查元素及化合物的性质(氧化性、还原性居多)和实验基本操作(如气密性的检验、实验基本过程等)。在复习备考中要对元素及化合物的性质进行梳理，从理论的角度进行深入分析、迁移和应用。这类试题的一般解题方法：
[ 案例分析 ]
[典例1](2020年青岛一模)化学小组为探究 SO2 在酸性 KI
溶液中的反应，利用如图装置进行实验：
Ⅰ.排出装置内的空气。减缓 CO2 的流速，向丁装置中通入
CO2 和 SO2 的混合气体。
Ⅱ.一段时间后，溶液变黄并出现浑浊。摇动锥形瓶、静置，
苯与溶液边缘呈紫红色。
Ⅲ.持续向丁装置中通入 CO2 和 SO2 混合气体，溶液变为无
色。
Ⅳ.再静置一段时间，取锥形瓶中水溶液，滴加 BaCl2 溶液，
产生白色沉淀。
回答下列问题：
(1)苯的作用为____________________________________。排出装置内空气的具体操作为___________________________。 (2)向装置丁中缓慢通入 CO2 的作用是_________________。 (3) 步骤Ⅱ反应的离子方程式为______________________________；步骤Ⅲ反应的离子方程式为___________________、_____________。
(4)实验的总反应为____________________________，KI
和 HI 在反应中的作用为__________。
　　[解析](1)根据分析，装置丁中苯有两个作用：萃取碘单质；隔绝空气，防止I－被氧化。用二氧化碳排出甲、乙、丙中的空气，关闭K2，打开K3，打开K1。(2)若只将SO2通入丁中，SO2反应后压强减小，会引起倒吸，通入CO2和SO2混合气体，CO2不反应，始终有气体排出，起防止倒吸的作用。(3)步骤Ⅱ中，溶液变黄并出现浑浊，说明生成了硫单质，摇动锥形瓶、静置，苯与溶液边缘呈紫红色，说明生成了碘单质，离子方程式为SO2＋4I－＋4H＋===2I2＋S↓＋2H2O；步骤Ⅲ通入CO2和SO2混合气体，溶液变为无色，说明碘单质被消耗，离子方程式为SO2
[ 热点精练 ]
1.(2020年日照二模)SO2Cl2 在药物和染料的制取中有重要作用，沸点 69 ℃，100 ℃以上分解生成两种常见气体。实验室对其稳定性和分解产物的部分性质分别进行了如下探究。已知：反应开始后，乙瓶中始终无色，戊瓶中有黄绿色气体。
回答下列问题： (1)装置 A 中的进水口为______，仪器 B 的名称为____________，加热 B 的方式最好选用____________(填“水浴加热”或“油浴加热”)。 (2)装置 C 的作用为_______________________________________________，装置 D 的作用为__________________________________________________________________。 (3)试剂 X、Y 分别为下列试剂中的_____、_____(填标号)。
a.品红溶液c.高锰酸钾溶液
b.氢氧化钠溶液d.四氯化碳
(4)若进入丙中的气体过量，则丙中的现象为___________，发生反应的离子方程式为______________________________。 解析：(1)冷凝管的冷凝水应下口进上口出，则应从 m 口进水；仪器 B 的名称为圆底烧瓶；已知 SO2Cl2 在 100 ℃以上分解，则加热 B 的方式最好选用油浴加热。(2)可通过观察装置 C 中浓硫酸中的气泡速率调节油浴温度，控制反应速率；装置 D 作安全瓶，可防止倒吸。(3)装置甲中试剂 X 用于除去二氧化硫中的氯气，因此试剂 X 应能吸收氯气，而不能吸收二氧化硫，因此应选择四氯化碳；装置丁中试剂 Y 用于除去氯气中的二氧化硫，
因此试剂 Y 能吸收二氧化硫，而不能吸收氯气，因此应选择高锰酸钾溶液。(4)过量二氧化硫与硫化钠反应生成硫单质和亚硫酸氢钠，则丙中溶液变浑浊，发生反应的离子方程式为 5SO2
答案：(1)m 圆底烧瓶
油浴加热
安全
(2)通过观察气泡速率调节油浴温度，控制反应速率瓶，防止倒吸 (3)d c
热点2
产物检验型实验探究
[ 热点精讲 ] 产物检验型实验探究评价题为高考的常考题型。试题与元素及化合物知识联系紧密。解题中通过元素及化合物知识，认识其特点，用特征的反应及现象来检验，通过物质的不同性质进行分离与提纯。在复习备考过程中需要关注常见物质的检验方法。 物质的检验通常有鉴定、鉴别和推断三类，它们的共同点是依据物质的特殊性质和特征反应，选择适当的试剂和方法，准确观察反应中的明显现象，如颜色的变化、沉淀的生成和溶解、气体的产生和气味、火焰的颜色等，进行判断、推理。
密性良好)并进行实验：向试管中依次加入 6mol·L－1NaOH 溶液
[ 案例分析 ]
[典例2](2020 年潍坊模拟)某化学小组为研究甲醛和新制Cu(OH)2 悬浊液反应，进行如下探究，该小组设计下图装置(气
12 mL、0.5 mol·L－1CuSO4 溶液 8 mL，振荡，再加入 40%的甲醛溶液 6 mL，放入 65 ℃水浴中加热，20 min 后冷却至室温；反应过程中观察到有红色固体生成，有少量气体产生并收集该气体。回答下列问题：
已知：Cu2O易溶于浓氨水形成[Cu(NH3)4]+(无色)，它在空
气中能被氧化为[Cu(NH3)4]2＋(蓝色)。
(1)实验中 NaOH 溶液过量的目的是_____________________________________________。使用水浴加热的目的是___________________________。
(2)跟乙醛与氢氧化铜的反应相似，甲醛和新制 Cu(OH)2 反应的产物为甲酸钠、氧化亚铜和水。该小组同学通过查阅资料发现，甲醛和新制 Cu(OH)2 还能发生下列反应：
HCHO＋Cu(OH)2
Cu＋CO↑＋2H2O
HCHO＋4Cu(OH)2＋2NaOH
2Cu2O＋Na2CO3＋6H2O
小组同学为了验证实验中红色固体产物的组成，设计如下实验方案并进行实验(以下每步均充分反应)。(已知：铜和氧化亚铜都是红色物质)
①摇动锥形瓶ⅰ的目的是__________________________。 ②锥形瓶ⅱ中固体完全溶解得到深蓝色溶液的离子方程式为________________________________________________。 ③将容量瓶ⅱ中的溶液稀释 100 倍后，溶液的颜色与容量瓶ⅰ相近。由此可知固体产物的组成及物质的量之比约为________________________。
(3)为进一步确认生成的气体是 CO，将收集的气体利用如
图所示的装置进行实验(部分夹持仪器略去)。
①无水氯化钙的作用是____________________________。②实验中“先通气，后加热”的目的是_________________
____________________。
③证明气体是 CO 的现象：________________________。
(4)甲醛与氢氧化铜反应的实验中，甲醛可能被氧化的产物为甲酸钠或碳酸钠。请设计实验方案证明溶液中甲醛的氧化产物：_______________________________________________________________________________________________________。 [解析]根据题干信息分析可知，实验中向试管依次加入 6mol·L－1NaOH 溶液 12 mL、0.5 mol·L－1CuSO4 溶液 8 mL，可知，碱过量，振荡发生反应 Cu2＋＋2OH－===Cu(OH)2↓，碱性条件下再加入 40%的甲醛溶液 6 mL，放入 65 ℃水浴中加热，发生
反应 2Cu(OH)2＋HCHO＋NaOH
Cu2O↓＋3H2O＋
HCOONa，也可能发生反应 HCHO＋Cu(OH)2
Cu＋CO↑＋
2H2O ，HCHO ＋4Cu(OH)2 ＋2NaOH
2Cu2O↓＋Na2CO3 ＋
6H2O，因此红色固体可能是 Cu2O 和 Cu 的混合物，气体为 CO，可根据已知“Cu2O 易溶于浓氨水”验证固体产物，根据 CO 具有还原性验证气体为 CO，据此分析解答问题。(1)由上述分析， Cu(OH)2 反应生成[Cu(OH)4]2－。水浴加热的目的是使受热均匀便于控制温度。(2)①已知[Cu(NH3)4]＋ 在空气中能被氧化为[Cu(NH3)4]2＋，摇动锥形瓶ⅰ有利于溶液与空气中的氧气接触。
实验中NaOH过量的目的是提供碱性溶液环境或OH－与
②剩余固体为 Cu，与浓氨水反应生成深蓝色的四氨合铜离子，
4OH－＋6H2O。③将容量瓶ⅱ中的溶液稀释 100 倍后，溶液的
颜色与容量瓶ⅰ相近，说明ⅱ中的溶液的浓度是ⅰ中的溶液的
100 倍 ，又 Cu2O～2[Cu(NH3)4]2＋，Cu～[Cu(NH3)4]2＋，则 有n(Cu2O)∶n(Cu)＝1∶200。(3)①无水氯化钙可吸收 CO 气体中混有的水蒸气。②CO 与空气混合加热可能会爆炸，有安全隐患，因此实验中“先通气，后加热”目的是为了排尽装置中的空气，防止加热时发生爆炸。③CO 具有还原性，可与黑色的 CuO 发
反应的离子方程式为2Cu＋8NH3·H2O＋O2===2[Cu(NH3)4]2＋＋
生氧化还原反应生成红色的铜，并生成 CO2 气体，因此气体是CO 的现象为黑色粉末变为红色，澄清的石灰水变浑浊。(4)甲醛可能被氧化的产物为甲酸钠或碳酸钠，碳酸钠可与盐酸反应生成 CO2 气体，而甲酸钠不可以，因此证明溶液中甲醛的氧化产物时，可取少量反应后的澄清溶液于试管中，滴入过量的盐酸，若无气泡产生，说明甲醛被氧化成甲酸钠，若有气泡产生，说明甲醛被氧化为碳酸钠。
[Cu(OH)4]2－
受热均匀便于控制温度
(2)①有利于溶液与空气中的氧气接触 ③n(Cu2O)∶n(Cu)＝1∶200
(3)①吸收水蒸气
②排尽装置中的空气，防止加热时发生
爆炸
③黑色粉末变为红色，澄清的石灰水变浑浊
(4)取少量反应后的澄清溶液于试管中，滴入过量的盐酸，若无气泡产生，说明甲醛被氧化成甲酸钠，若有气泡产生，说明甲醛被氧化为碳酸钠
[答案](1)提供碱性溶液环境或OH－与Cu(OH)2反应生成
②2Cu＋8NH3·H2O＋O2===2[Cu(NH3)4]2＋＋4OH－＋6H2O　
[ 热点精练 ]
2.(2019 年淮南模拟)已知 FeSO4 在不同条件下分解得到的产物不同，可能是 FeO 和 SO3，也可能是 Fe2O3、SO3 和 SO2。某研究小组探究在酒精喷灯加热条件下 FeSO4 分解的气体产物。已知 SO3 的熔点是 16.8 ℃，沸点是 44.8 ℃。
(1)装置Ⅱ的试管中不装任何试剂，其作用是_____________________________，试管浸泡在 50 ℃的水浴中，目的是__________________________。
(2)装置Ⅲ和装置Ⅳ的作用是探究本实验气体产物的成分。请完成实验设计，填写检验试剂、预期现象与结论。
(3)装置Ⅴ的作用是防止尾气污染环境，烧杯中应加入的试
剂是________。
(4)配平离子方程式，并填上所需的微粒：
解析：根据装置图知，(1)装置Ⅱ的试管中不装任何试剂，其作用是防止溶液倒吸入装置Ⅰ，由于 SO3 的沸点是 44.8 ℃，故试管浸泡在 50 ℃的水浴中，目的是防止 SO3 液化或凝固。(2)根据限选试剂、预期现象和结论得知装置Ⅲ的试管中装有 BaCl2溶液，由于 Ba(NO3)2 在酸性条件下具有氧化性而不能选用，装置Ⅳ是用来检验 SO2 的，因此装置Ⅳ的试管中装有酸性 KMnO4溶液，预期现象和结论是若溶液紫色褪去，证明气体产物中含有 SO2；若溶液紫色无明显变化，证明气体产物中不含 SO2。(3)装置Ⅴ的作用是吸收 SO2，防止尾气污染环境，故烧杯中应加入的试剂是 NaOH。(4)根据电子守恒定律，配平离子方程式：
答案：(1)防止溶液倒吸入装置Ⅰ
防止 SO3 液化或凝固
(2)C E 若溶液紫色褪去，证明气体产物中含有 SO2；若溶液紫色无明显变化，证明气体产物中不含 SO2
(3)NaOH (4)8
1 5
1
5
4H2O
热点3
假设猜想型实验探究
[ 热点精讲 ] 假设猜想型实验探究评价题是近几年高考的热点题型。这类问题一般以物质制备或反应后的物质为基础对其进行假设探究。这类试题我们将其拆分为三部分：①制备过程，以反应过程为主；②假设过程，基于反应的原理(质量守恒、氧化还原等)进行；③最后是性质探究(本质为物质的检验)。这类问题综合考查元素及化合物的性质、化学反应原理、实验基本操作、物质的检验等相关知识，综合性强，难度较大。这类试题的一般解题方法如下：
[ 案例分析 ]
[典例3](2020 年潍坊二模)氯化亚铜(CuCl)是一种重要的化工原料，常用作催化剂、杀菌剂。化学小组用如图装置(部分夹持装置略去)制备氯化亚铜。
已知：①氯化亚铜是一种白色固体，能溶于氨水，微溶于
水，不溶于酒精，在空气中会被迅速氧化。
②在酸性条件下，某些中间价态的离子能发生自身氧化还
原反应。
实验步骤：
Ⅰ.打开分液漏斗活塞，向三颈瓶中加盐酸调 pH 至 2～3。打开活塞 K，通入 SO2，溶液中产生白色沉淀，待反应完全后，再通一段时间的气体。
Ⅱ.将反应混合液过滤、洗涤、干燥得 CuCl 粗产品，纯化
后得 CuCl 产品。 回答下列问题：
(1)装置 B 的作用是__________________________________
_____________________________________。
(2)步骤Ⅰ中通入 SO2 发生反应的离子方程式是__________
_______________________。
(3)步骤Ⅱ中采用抽滤法过滤的主要目的是_________________________________；用 95%的乙醇代替蒸馏水洗涤的优点是__________________________________________。
(4) 该化学小组同学在实验过程中，将分液漏斗中的 0.l 淀。 ①对此现象有如下猜想： 猜想一：Cl－浓度过大，与 CuCl 发生反应。 小组同学对猜想一的原理进行深入研究，查阅资料知：CuCl
________(填操作)，若观察到有白色沉淀析出，证明猜想一正确。
mol·L－1盐酸换为6 mol·L－1盐酸，通入SO2，最终未得到白色沉
②猜想二：__________________________________。设计验证猜想二是否成立的实验方案：_______________
______________________________________________________
____________________________________________________。 [ 解析](1)SO2 属于大气污染物，不能排放到空气中，用NaOH 溶液处理尾气时容易引起倒吸，B 装置可防止尾气处理时产生倒吸，B 装置的作用为安全瓶(或防止发生倒吸)。(2)SO2与氯化铜溶液反应生成氯化亚铜和硫酸，离子反应方程式是
化亚铜是一种白色固体，能溶于氨水，微溶于水，不溶于酒精，
(3)已知氯
白色沉淀析出，说明猜想一：Cl－浓度过大，与CuCl发生反应，
在空气中会被迅速氧化，步骤Ⅱ中采用抽滤法可加快过滤的速度，减少与空气接触的时间，防止氯化亚铜被氧化；氯化亚铜微溶于水，不溶于酒精，且酒精具有挥发性，可快速带走固体表面的水分，则用 95%的乙醇代替蒸馏水洗涤的优点是减小CuCl的损失，同时加快固体的干燥。(4)①Cl－浓度过大，与CuCl发生反应。可通过减小 Cl－的浓度观察是否有沉淀生成作出判
断，则操作为将上述未得到沉淀的溶液加水稀释，若观察到有
影响氯化亚铜的生成是正确的。②根据已知信息：在酸性条件
下，某些中间价态的离子能发生自身氧化还原反应，则猜想二为强酸性条件下，CuCl 发生自身氧化还原反应(歧化反应)，验证猜想的方法为取 CuCl 固体，加入 3 mol·L－1 的 H2SO4 溶液，若白色沉淀消失，得到蓝色溶液，且有红色固体生成，证明猜想二成立，反之，不成立。 [答案](1)安全瓶(或防止发生倒吸)
减小 CuCl 的损失，
(3)快速过滤，防止氯化亚铜被氧化同时加快固体的干燥
取CuCl 固体，加入3 mol·L－1 的 H2SO4 溶液，
(4)①加水稀释
②强酸性条件下，CuCl 发生自身氧化还原
反应(歧化反应)
若白色沉淀消失，得到蓝色溶液，且有红色固体生成，证明猜想二成立，反之，不成立
假设Ⅰ：溶液中的NO3 ；
[ 热点精练 ]
3.(2020 年淄博二模)某研究小组将纯净的 SO2 气体缓缓地通入盛有 25 mL 0.1 mol·L－1 的 Ba(NO3)2 溶液中，得到 BaSO4
沉淀。为探究该反应中的氧化剂，该小组提出了如下假设：
－
假设Ⅱ：__________________________。
(1)该小组设计了以下实验验证了假设Ⅰ成立(为排除假设Ⅱ对假设Ⅰ的干扰，在配制下列实验所用溶液时，应_______________________________________)，请填写下表。
(2)为深入研究该反应，该小组还测得上述两个实验中溶液的 pH 随通入 SO2 体积的变化曲线如图。V1 时，实验②中溶液pH 小于实验①的原因是( 用离子方程式表示)______________________________________。
(3)验证假设Ⅱ。某同学设计了以下方案，请完成下列表格
(可以不填满)。
解析：二氧化硫具有还原性，在溶液中能被硝酸和溶解的氧气氧化生成硫酸，二氧化硫气体缓缓地通入硝酸钡溶液中，二氧化硫与水反应生成亚硫酸，使溶液呈酸性，生成白色硫酸钡沉淀可能是酸性条件下，硝酸根将二氧化硫氧化生成硫酸钡沉淀；也可能是溶液中溶解的氧气将亚硫酸氧化生成硫酸钡沉淀，则假设Ⅱ为溶解在溶液(或水)中的 O2。(1)为排除假设Ⅱ对假设Ⅰ的干扰，在配制下列实验所用溶液时，应将蒸馏水煮沸，排出溶液中溶解的氧气，再密封冷却；实验①亚硫酸酸性弱于盐酸，依据强酸制备弱酸规律，二氧化硫与氯化钡溶液不反应，
H＋＋HSO3 ，所以溶液的 pH 减小；实验②中酸性条
不会产生沉淀，所以无明显现象；实验②二氧化硫溶于水，与水反应生成亚硫酸，亚硫酸与硝酸根离子反应生成硫酸根离子，硫酸根离子与钡离子反应生成硫酸钡沉淀，所以会产生白色沉淀。(2)由图可知，实验②中溶液 pH 小于实验①，原因是实验①中二氧化硫溶于水后生成 H2SO3，亚硫酸部分电离出氢离子：
H2SO3
－
件下，硝酸根将二氧化硫氧化生成硫酸钡沉淀，硝酸根与二氧化硫发生氧化还原反应生成硫酸和一氧化氮，反应的离子方程
了强酸硫酸，导致实验②的 pH 小于实验①。(3)实验③向盛有 体，无明显现象，目的是作对照实验，验证假设Ⅱ成立；实验
④将纯净的 SO2 气体通入未经脱 O2 处理的 25 mL 0.1 mol·L
－1
的 BaCl2 溶液中，有白色沉淀生成，说明溶液中溶解的氧气将亚硫酸氧化生成硫酸钡沉淀，证明假设Ⅱ成立。(4)若亚硫酸为一元酸，等物质的量的二氧化硫和氢氧化钠溶液反应生成强碱弱酸盐，溶液呈碱性，若亚硫酸为二元酸，等物质的量的二氧化硫和氢氧化钠溶液反应生成酸式盐，由 H2SO3 电离常数可知
25 mL 0.1 mol·L－1BaCl2溶液的烧杯中缓慢通入纯净的SO2气
向盛有未经脱 O2 处理的 25 mL 0.1 mol·L－1
答案：溶解在溶液(或水)中的O2
(1)配制溶液前应将蒸馏
水煮沸后密封冷却
无明显现象
产生白色沉淀
(3)作对照实验
BaCl
2 溶液的烧杯中缓慢通入纯净的
SO2 气体
产生白色沉淀
(4)向一定体积和一定浓度的 NaOH 溶液中，缓缓通入与NaOH 等物质的量的 SO2 气体至全部溶解，然后用 pH 试纸测定溶液的 pH，若 pH