2022届高考化学二轮复习专题05化学实验基础（2）

这是一份2022届高考化学二轮复习专题05化学实验基础（2），共29页。试卷主要包含了单选题，共18小题，非选择题，共6小题等内容，欢迎下载使用。
一、单选题，共18小题
1．（2022·陕西·西北农林科技大学附中高一期末）在实验室采用如图装置制备气体，合理的是
A．AB．BC．CD．D
2．（2022·全国·高三专题练习）测定浓硫酸试剂中含量的主要操作包括：
①量取一定量的浓硫酸，稀释；
②转移定容得待测液；
③移取待测液，用的溶液滴定。
上述操作中，不需要用到的仪器为
A．B．C．D．
3．（2022·陕西·西北农林科技大学附中高二期末）下列操作规范且能达到实验目的的是
A．图甲测定醋酸浓度B．图乙测定中和热
C．图丙稀释浓硫酸D．图丁萃取分离碘水中的碘
4．（2022·天津市西青区杨柳青第一中学高三阶段练习）下列气体去除杂质的方法中，不能实现目的的是
A．AB．BC．CD．D
5．（2022·全国·高三专题练习）下列有关实验说法不正确的是
A．萃取时，向盛有溴水的分液漏斗中加入，振荡、静置分层后，打开旋塞，先将水层放出
B．做焰色试验前，铂丝用稀盐酸清洗并灼烧至火焰呈无色
C．乙醇、苯等有机溶剂易被引燃，使用时须远离明火，用毕立即塞紧瓶塞
D．可用溶液和稀区分、和
6．（2020·天津·模拟预测）下列实验仪器或装置的选择正确的是
A．AB．BC．CD．D
7．（2022·陕西·西北农林科技大学附中高二期末）利用下列装置(夹持装置略)进行实验，能达到实验目的的是
A．用甲装置制备并收集CO2
B．用乙装置制备溴苯并验证有HBr产生
C．用丙装置制备无水MgCl2
D．用丁装置在铁上镀铜
8．（2022·全国·高三专题练习）实验室通过称量样品受热脱水前后的质量来测定x值，下列情况会导致测定值偏低的是
A．实验前试样未经干燥B．试样中含有少量碳酸氢铵
C．试样中含有少量氯化钠D．加热过程中有试样迸溅出来
9．（2022·全国·高三专题练习）下列实验现象与实验操作不相匹配的是
A．AB．BC．CD．D
10．（2022·全国·高三专题练习）下列说法不正确的是
A．蒸馏时可通过加碎瓷片防暴沸
B．可用精密pH试纸区分pH＝5.1和pH＝5.6的两种NH4Cl溶液
C．用加水后再分液的方法可将苯和四氯化碳分离
D．根据燃烧产生的气味，可区分棉纤维和蛋白质纤维
11．（2022·全国·高三专题练习）除去括号中的杂质，下列除杂试剂选择正确的是
A．AB．BC．CD．D
12．（2022·全国·模拟预测）是一种黄绿色气体，在空气中浓度超过10%时会有很强的爆炸性。依据反应，实验室可制备少量溶液。下列说法错误的是
A．应先打开K，再通入，后滴加浓硫酸
B．通的主要目的是稀释和使生成的进入后续装置
C．装置②可起到缓冲气流并防止倒吸的作用
D．装置③中氧化产物与还原产物的物质的量之比为2∶1
13．（2022·全国·高三专题练习）“侯氏制碱法”主要反应原理为，现利用下列装置制备碳酸氢钠粗品，能达到实验目的的是
A．用图甲装置制取氨气
B．用图乙装置制取二氧化碳
C．用图丙装置制取碳酸氢钠
D．用图丁装置分离碳酸氢钠和母液
14．（2022·北京·模拟预测）碳酰氯(COCl2)俗名光气，熔点为-118℃，沸点为8.2℃，遇水迅速水解，生成氯化氢。光气可由氯仿(CHCl3)和氧气在光照条件下合成。下列说法错误的是
A．装置的连接顺序应为
B．装置丙的主要作用是吸收尾气中的氯化氢
C．装置丁中发生反应的化学方程式为
D．冰水混合物的作用是降温，防止挥发
15．（2022·全国·高三专题练习）下列实验中，所选装置或仪器不合理的是
A．AB．BC．CD．D
16．（2022·全国·高三专题练习）用下列图示实验装置进行实验，能达到相应实验目的的是
A．用图①所示装置灼烧碎海带B．用图②所示装置制取并收集O2
C．用图③所示装置制取乙酸乙酯D．用图④所示装置分离溴和苯
17．（2022·全国·高三专题练习）用下列装置进行相应的实验，不能达到实验目的的是
A．AB．BC．CD．D
18．（2022·全国·高三专题练习）某化学兴趣小组用如图所示装置检验Pb(NO3)2受热分解的产物(图中夹持和加热设备略去)。在试管中放入研碎的Pb(NO3)2晶体后，加热；实验结束后，试管中得到黄色粉末(PbO)，U形管下部有少量液体X，集气瓶中收集到无色气体Y。下列说法不正确的是
A．液体X可能是液化的NO2或N2O4，
B．在装置中用锡纸将胶塞、胶管与产生的气体隔开，主要是为了防止其被生成的气体腐蚀。
C．气体Y可能是O2，也可能是NO2与水反应后生成的NO
D．停止反应，应注意先把导气管移出水面，然后熄灭火焰
二、非选择题，共6小题
19．（2022·宁夏吴忠·二模）磷酸亚铁锂(LiFePO4)能可逆地嵌入、脱出锂，使其作为锂离子电池正极材料的研究及应用得到广泛关注。通过水热法制备磷酸亚铁锂的一种方法如下(装置如图所示)：
I.在A中加入40mL蒸馏水、0.01mlH3PO4和0.01mlFeSO4·7H2O，用搅拌器搅拌溶解后，缓慢加入0.03mlLiOH·H2O，继续搅拌。
II.向反应液中加入少量抗坏血酸(即维生素C)，继续搅拌5min。
III.快速将反应液装入反应釜中，保持170℃恒温5h。
IV.冷却至室温，过滤。
V.用蒸馏水洗涤沉淀。
VI.干燥，得到磷酸亚铁锂产品。
回答下列问题：
(1)装置图中仪器A的名称是_______，根据上述实验药品的用量，A的最适宜规格为_______(填选项)
A．100ml B．250ml C．500ml D．1000ml
(2)步骤II中，抗坏血酸的作用是_______，也可以用Na2SO3代替抗坏血酸，其原理是_______(用离子方程式表示)。
(3)步骤IV过滤用到的玻璃仪器除烧杯外还有_______。
(4)步骤V检验LiFePO4是否洗涤干净的方法是_______。
(5)干燥后称量，产品的质量是1.4g，本实验的产率为_______%(保留小数点后1位)。
20．（2022·陕西·西安中学三模）据古籍记载，焙烧绿矾()矿石能制备铁红，同时制得硫酸。某研究性学习小组对绿矾的焙烧反应进行探究，装置如图所示。
回答下列问题：
(1)证明该样品未变质的实验操作和现象是_______。
(2)写出绿矾充分焙烧的过程中只生成一种酸性气体的化学方程式_______。
(3)装置中冷水的作用是_______。
(4)为防止倒吸，停止实验时应进行的操作是_______。
(5)用滴定法测定绿矾的纯度。称取绿矾样品，配制成溶液，量取待测液于锥形瓶中，用酸性溶液滴定，反应消耗酸性溶液体积的平均值为。
①配制绿矾样品溶液时需要用到的玻璃仪器是：烧杯、玻璃棒、量筒、_______。
②该实验滴定终点时的现象为_______。
③该绿矾样品中的质量分数为_______(计算结果保留3位有效数字)。
21．（2022·河北张家口·一模）含硫化合物在生产生活中有重要应用，实验小组对部分含硫化合物进行探究。回答下列问题：
(1)小组同学设计了两种制备的方案。
Ⅰ.70% 溶液与粉末反应；Ⅱ．Cu粉与浓在加热条件下反应。
①方案Ⅰ所涉及的化学方程式为___________。
②两种方案相比，方案Ⅰ的优点为___________。
(2)小组同学用如图所示装置检验上述方案Ⅱ中所有气体产物。
①A中仪器m的名称为___________，装置B中盛放的试剂为___________。
②按气流方向，上述装置合理的连接顺序为a→___________→d(填仪器接口的小写字母)。
③装置C中仪器n的作用为___________。
(3)小组同学探究溶液的pH对与反应产物的影响，进行如下实验。
查阅资料：为白色难溶于水的固体，能溶于溶液；AgOH为白色难溶于水的固体，易分解，难溶于溶液；为白色固体，微溶于水，不易分解。
步骤一：将一定质量的配成250mL溶液，并测得溶液的；将一定质量配成250mL溶液，并分成两份，一份用将pH调至8，另一份用NaOH溶液将pH调至11；
步骤二：将的溶液滴入足量的的溶液中，开始产生白色沉淀，后沉淀变为棕黑色。
步骤三：将的溶液滴入的溶液中，产生白色沉淀。
①步骤一中配置溶液所需的玻璃仪器除量筒、烧杯、玻璃棒外，还需要___________。
②步骤二中产生的棕黑色沉淀为，则该步骤产生的白色沉淀为___________(填化学式)。
③对步骤三中白色沉淀的组成提出假设：i．可能含有；ii．可能含有；iii.可能含有AgOH。提出假设ⅱ的依据为___________；请设计实验方案验证假设ⅰ是否正确：___________。
22．（2022·江西·模拟预测）实验室用绿矾(FeSO4·7H2O，M=278g/ml)制备补血剂甘氨酸亚铁[(NH2CH2COO)2Fe，M=204g/ml]。
①甘氨酸易溶于水，微溶于乙醇；甘氨酸亚铁易溶于水，难溶于乙醇。
②柠檬酸易溶于水和乙醇，具有较强的还原性和酸性。
实验步骤：
1.配制220mL0.800ml·L-1FeSO4溶液，取200mL于烧杯中，并向其中缓慢加入200mL2.000ml·L-1NH4HCO3溶液，边加边搅拌，反应结束后过滤并洗涤沉淀FeCO3。
ii.实验装置如图所示(夹持和加热仪器略去)，将i得到的沉淀和甘氨酸的水溶液混合后加入C中，然后利用A中的反应将C中空气排净，接着滴入柠檬酸溶液并加热。
iii.反应结束后过滤，将滤液进行蒸发浓缩，加入无水乙醇，过滤、洗涤并干燥，得到产品24.480g。
回答下列问题：
(1)配制FeSO4溶液，用到的玻璃仪器除量筒、烧杯、胶头滴管之外，还必须使用的仪器有________。需要用电子天平(精确到0.001g)称量绿矾________g。
(2)实验i中生成沉淀的化学方程式为________，洗涤沉淀的操作是________。
(3)A中反应的离子方程式为________，表明C中空气被排尽的实验现象是________。
(4)C装置中加入柠檬酸溶液的作用是防止Fe2+被氧化和________。
(5)步骤ⅲ中加入无水乙醇的作用是________。
(6)该实验产率为________。
23．（2022·陕西西安·二模）Na2S2O4(连二亚硫酸钠俗称保险粉)是易溶于水、不溶于甲醇的白色固体，在空气中极易被氧化，是一种还原性漂白剂。用HCOONa还原SO2制备Na2S2O4的装置(夹持、加热仪器略)如图所示：
c中溶液是HCOONa、Na2CO3、CH3OH的混合溶液。
(1)装置b中的试剂是_______，作用是_______。
(2)d中的试剂是_______。
(3)装置c在70~83°C反应生成Na2S2O4并析出，同时逸出CO2，该反应的化学方程式为_______；对装置c的加热方式是_______。
(4)加入CH3OH的目的是_______。从反应后的浊液中获得连二亚硫酸钠粗品需要经过的操作步骤和方法为_______。
(5)将步骤(4)中得到的粗品进一步提纯的方法是_______。
(6)保险粉在空气中容易吸收氧气而发生氧化。其方程式为：①2Na2S2O4+O2+H2O=4NaHSO3或②2Na2S2O4+O2+H2O=4NaHSO3 +NaHSO4请设计实验证明氧化时发生的是②的反应：_______。
24．（2022·浙江浙江·二模）某兴趣小组用二氧化锰(MnO2)和草酸晶体(H2C2O4•2H2O)为原料制备碳酸锰(MnCO3)，按如图流程开展了实验：
已知：①碳酸锰几乎不溶于水，不溶于醇，溶于稀无机酸；受热易分解。
②Mn(Ⅳ)在酸性条件下易被还原为Mn(Ⅱ)，Mn(Ⅱ)在碱性条件下易被氧化为Mn(Ⅳ)。
请回答：
(1)加入稀硫酸的作用是____。
(2)步骤Ⅰ：反应的离子方程式是____。
(3)下列操作中正确的是____。
A．步骤Ⅱ将滤纸放入布氏漏斗内，用蒸馏水润湿滤纸
B．步骤Ⅳ不宜烘干，可以选用减压干燥
C．边搅拌边缓慢滴加饱和碳酸氢铵溶液，避免局部碱性过大使Mn(II)氧化
D．步骤Ⅳ用乙醇作为洗涤剂，洗涤结束后，将固体迅速转移并进行后续操作
(4)步骤Ⅳ抽滤、洗涤操作可用如图装置进行，打开活塞K，打开抽气泵，转移固液混合物，关闭活塞K，确认抽干，进行洗涤。请给出洗涤的操作排序(洗涤操作只需考虑一次)：a→c→(____)→(____)→(____)→(____)→将产品转至干燥器。____
a．打开活塞K b．关闭活塞K c．加洗涤剂洗涤 d．打开抽气泵 e．关闭抽气泵 f．确认抽干
(5)用吸光光度法确定MnCO3产品纯度：通过对比样品溶液与标准溶液的吸光度测产品的纯度。准确称取Wg产品，用稀硝酸溶解，加入足量过二硫酸铵溶液作氧化剂，以硝酸银作催化剂，加热，反应方程式如下：
MnCO3+2HNO3=Mn(NO3)2+CO2↑+H2O
Mn(NO3)2+5(NH4)2S2O8+8H2O=2HMnO4+5(NH4)2SO4+5H2SO4+4HNO3
反应结束用蒸馏水定容至100mL，取10mL至比色管中，测得溶液中MnO的吸光度为A，A=kc(k为常数，c为浓度)，则MnCO3产品纯度是____(用含W、A、k的式子表示)。取待测液于比色管中时，移液管未润洗，测得产品纯度将____(填“偏高”或“偏低”或“无影响”)。
化学试剂
制备的气体
A
B
(浓)
C
D
(浓)
气体(杂质)
方法
A
SO2(H2S)
通过酸性高锰酸钾溶液
B
Cl2(HCl)
通过饱和的食盐水
C
N2(O2)
通过灼热的铜丝网
D
NO(NO2)
通过氢氧化钠溶液
配制
Na2CO3溶液
除去Cl2中的HCl
蒸馏用冷凝管
盛装Na2SiO3溶液的试剂瓶
A
B
C
D
实验操作
实验现象
A
向盛有高锰酸钾酸性溶液的试管中通入足量的乙烯后静置
溶液的紫色逐渐褪去，静置后溶液分层
B
将镁条点燃后迅速伸入集满CO2的集气瓶
集气瓶中产生浓烟并有黑色颗粒产生
C
向盛有饱和硫代硫酸钠溶液的试管中滴加稀盐酸
有刺激性气味气体产生，溶液变浑浊
D
向盛有FeCl3溶液的试管中加过量铁粉，充分振荡后加1滴KSCN溶液
黄色逐渐消失，加KSCN后溶液颜色不变
选项
物质(杂质)
除杂试剂
A
SO2(SO3)
饱和亚硫酸氢钠溶液
B
C2H4(SO2)
酸性KMnO4溶液
C
NO2(CO2)
NaOH溶液
D
N2(CO)
炽热的CuO粉末
A
B
C
D
检查装置的气密性
量取15.00mL NaOH溶液
分离出用制取后剩余的
吸收含的尾气
A
B
C
D
用此装置提纯I2
用标准KMnO4溶液测定待测液Na2C2O4物质的量浓度
观察气泡鉴别乙醇与甲醚(CH3OCH3)
制取并收集干燥纯净的NH3
参考答案：
1．C
【解析】
【分析】
由实验装置图可知，制备气体的装置为固固加热装置，收集气体的装置为向上排空气法，说明该气体的密度大于空气的密度；
【详解】
A．氨气的密度比空气小，不能用向上排空法收集，故A错误；
B．二氧化锰与浓盐酸共热制备氯气为固液加热反应，需要选用固液加热装置，不能选用固固加热装置，故B错误；
C．二氧化锰和氯酸钾共热制备氧气为固固加热的反应，能选用固固加热装置，氧气的密度大于空气，可选用向上排空气法收集，故C正确；
D．氯化钠与浓硫酸共热制备为固液加热反应，需要选用固液加热装置，不能选用固固加热装置，故D错误；
故选C。
2．B
【解析】
【分析】
【详解】
实验过程中，①量取一定量的浓硫酸并稀释所需仪器为：量筒、烧杯、玻璃棒；
②转移定容得待测液所需仪器为：玻璃棒、容量瓶、胶头滴管；
③移取20.00mL待测液，用0.1000ml/L的NaOH溶液滴定所需仪器为：酸式滴定管、碱式滴定管、锥形瓶；
选项中A为容量瓶，B为分液漏斗，C为锥形瓶，D为碱式滴定管，上述操作中，不需要用到的仪器为分液漏斗，综上所述，故答案为B。
3．A
【解析】
【分析】
【详解】
A．氢氧化钠溶液呈碱性，因此需装于碱式滴定管，氢氧化钠溶液与醋酸溶液恰好完全反应后生成的醋酸钠溶液呈碱性，因此滴定过程中选择酚酞作指示剂，当溶液由无色变为淡红色时，达到滴定终点，故A选；
B．测定中和热实验中温度计用于测定溶液温度，因此不能与烧杯内壁接触，并且大烧杯内空隙需用硬纸板填充，防止热量散失，故B不选；
C．容量瓶为定容仪器，不能用于稀释操作，故C不选；
D．分液过程中长颈漏斗下方放液端的长斜面需紧贴烧杯内壁，防止液体留下时飞溅，故D不选；
综上所述，操作规范且能达到实验目的的是A项，故答案为A。
4．A
【解析】
【详解】
A．SO2和H2S都具有较强的还原性，都可以被酸性高锰酸钾溶液氧化；因此在用酸性高锰酸钾溶液除杂质H2S时，SO2也会被吸收，故A项不能实现除杂目的；
B．氯气中混有少量的氯化氢气体，可以用饱和食盐水除去；饱和食盐水在吸收氯化氢气体的同时，也会抑制氯气在水中的溶解，故B项能实现除杂目的；
C．氮气中混有少量氧气，在通过灼热的铜丝网时，氧气可以与之发生反应： ，而铜与氮气无法反应，因此可以采取这种方式除去杂质氧气，故C项能实现除杂目的；
D．NO2可以与NaOH发生反应：，NO与NaOH溶液不能发生反应；尽管NO可以与NO2一同跟NaOH发生反应：，但由于杂质的含量一般较少，所以也不会对NO的量产生较大的影响，故D项能实现除杂的目的；
答案选A。
【点睛】
除杂操作原则可概括为“不多不少，简单最好”：首先，避免引入新的杂质；其次，尽量避免产品的损失；最后，方法越简单越好。
5．A
【解析】
【详解】
A．CCl4的密度比水的密度大，故萃取Br2时，向盛有溴水的分液漏斗中加入CCl4，振荡、静置分层，打开旋塞，先将CCl4层放出，A操作错误；
B．做焰色试验前，先将铂丝用稀盐酸清洗并灼烧至无色的目的是排除铂丝上粘有其它金属元素，防止对待检测金属元素的检测造成干扰，B操作正确
C．乙醇、苯等有机溶剂属于易燃物品，故使用时必须远离明火和热源，用毕立即塞紧瓶塞，防止失火，C操作正确；
D．氯化银、亚硝酸银都是难溶于水的白色固体，所以硝酸银滴入氯化钠溶液和亚硝酸钠溶液中都有白色沉淀生成，但是氯化银不溶于稀硝酸，而亚硝酸银溶于稀硝酸；硝酸银溶液滴入硝酸钠溶液中没有明显现象，故D操作正确。
答案选A。
6．B
【解析】
【详解】
A．配制溶液需要用容量瓶，不能使用量筒配置溶液，故A错误；
B．除去氯气中的氯化氢气体使用饱和氯化钠溶液，可以吸收氯化氢气体，根据氯气在水中的反应：Cl2+H2O⇌H++Cl-+HClO，饱和氯化钠溶液中的氯离子使氯气溶于水的平衡逆向移动，降低氯气在水中的溶解度，洗气瓶长进短出，利于除杂，故B正确；
C．蒸馏要使用直形冷凝管，接水口下口进上口出，球形冷凝管一般作反应装置，故C错误；
D．硅酸钠溶液呈碱性，硅酸钠溶液是一种矿物胶，能将玻璃塞与试剂瓶的瓶口粘在一起，盛装Na2SiO3溶液的试剂瓶不能使用玻璃塞，应使用橡胶塞，故D错误。
答案选B。
7．C
【解析】
【详解】
A. CO2密度大于空气，应采用向上排空气法收集，A错误；
B. 苯与溴在溴化铁作用下反应，反应较剧烈，反应放热，且溴易挥发，挥发出来的溴单质能与水反应生成氢溴酸，所以验证反应生成的HBr，应先将气体通过四氯化碳，将挥发的溴单质除去，B错误；
C. MgCl2能水解，在加热时通入干燥的HCl，能避免MgCl2的水解，C正确；
D. 电解时，阳极发生氧化反应，阴极发生还原反应，所以丁装置铁为阳极，失去电子，生成二价铁离子，铜为阴极，溶液中的铜离子得到电子，得到铜，D错误。
答案选C。
【点睛】
本题为实验题，结合物质的性质和电解的原理进行解题，掌握常见物质的制备方法，注意水解的知识点。
8．C
【解析】
【详解】
A.实验前试样未经干燥，加热后剩余固体质量偏少，导致结晶水含量偏高，A不符合题意；
B.试样中含有少量碳酸氢铵，碳酸氢铵受热分解成氨气、二氧化碳和水，加热分解后剩余固体质量偏少，导致结晶水含量偏高，B不符合题意；
C.试样中含有少量氯化钠，氯化钠受热不分解，加热分解后剩余固体质量偏大，导致结晶水的含量偏低，C符合题意；
D.加热过程中有试样迸溅出来，加热分解后剩余固体质量偏少，会使结晶水的质量偏高，导致结晶水的含量偏高，D不符合题意；
故合理选项是C。
9．A
【解析】
【详解】
A. 乙烯被酸性高锰酸钾氧化生成二氧化碳无机小分子，则实验现象中不会出现分层，A项错误；
B. 将镁条点燃后迅速伸入集满二氧化碳的洗气瓶，发生反应为：CO2+2Mg2MgO+C，则集气瓶因反应剧烈冒有浓烟，且生成黑色颗粒碳单质，实验现象与操作匹配，B项正确；
C. 向盛有饱和硫代硫酸钠溶液的试管中滴加稀盐酸，发生氧化还原反应，其离子方程式为：S2O32-+2H+=S↓+SO2↑+H2O，则会有刺激性气味气体产生，溶液变浑浊，实验现象与操作匹配，C项正确；
D. 向盛有氯化铁溶液的试管中加过量的铁粉，铁粉会将溶液中所有的铁离子还原为亚铁离子，使黄色逐渐消失，充分振荡后，加1滴KSCN溶液，因振荡后的溶液中无铁离子，则溶液不会变色，实验现象与操作匹配，D项正确；
答案选A。
10．C
【解析】
【详解】
A.加热液体至沸腾时，必须要在反应容器内加碎瓷片，防止暴沸，否则出现暴沸将会很危险，A项正确；
B.精密pH试纸可以将pH值精确到小数点后一位,所以可以区分pH＝5.1和pH＝5.6的两种NH4Cl溶液，B项正确；
C.苯和四氯化碳互相溶解，均难溶于水，因而加水不影响苯和四氯化碳的互溶体系，不可以分液，可采用蒸馏分离，C项错误；
D. 棉纤绵成分是纤维素，蛋白质纤维成分是蛋白质，蛋白质燃烧时会产生烧焦羽毛的气味，因而可以用燃烧法区别，D项正确。
故答案选C。
11．A
【解析】
【分析】
【详解】
A．SO2(SO3)通入饱和亚硫酸氢钠溶液，SO3与饱和亚硫酸氢钠溶液反应生成SO2，SO2不与饱和亚硫酸氢钠溶液反应，故A正确；
B．C2H4、SO2都能与酸性高锰酸钾溶液反应，故B错误；
C．能与氢氧化钠溶液发生反应：，CO2也能与NaOH溶液发生反应，故C错误；
D．与炽热的氧化铜反应生成，引入新杂质，故D错误；
综上所述，答案为A。
12．D
【解析】
【分析】
【详解】
A．实验时应先打开K，再通入，将装置中的空气排净后，加浓硫酸，故A正确；
B．ClO2易爆炸，通的主要目的是稀释并使生成的进入后续装置，故B正确；
C．装置②为安全瓶，可起到缓冲气流并防止倒吸的作用，故C正确；
D．根据反应的化学方程式可知，为还原产物，为氧化产物，故D项错误；
故答案选D。
13．D
【解析】
【详解】
A．用氯化铵和氢氧化钙制备氨气，为防止冷凝水倒流，炸裂试管，试管口要略向下倾斜，故A项错误；
B．制备常用稀盐酸，不用稀硫酸，因为稀硫酸和大理石反应生成的硫酸钙覆在表面，阻止反应继续发生，故B项错；
C．氨气极易溶于水，为防止倒吸、应该从短管充入氨气，故C项错误；
D．向饱和食盐水依次通入氨气、二氧化碳气体发生反应生成碳酸氢钠晶体和氯化铵，过滤得到碳酸氢钠晶体，过滤用玻璃棒引流，防止液体溅出，故D项正确；
答案为D。
14．A
【解析】
【分析】
【详解】
A．洗气瓶按气流方向应该是b口进气，a口出气，A错误；
B．制备光气时有HCl气体产生，因此装置丙的主要作用是吸收尾气中的氯化氢，B正确；
C．装置丁中发生反应的化学方程式为，C正确；
D．冰水混合物的作用是降温，防止挥发，D正确；
故选A。
15．B
【解析】
【详解】
A．利用液差法，检查装置的气密性，关闭止水夹，向长颈漏斗中加水，一段时间后长颈漏斗中液面不改变，则气密性良好，A正确；
B．量取NaOH溶液需要用碱式滴定管，图为酸式滴定管，B不正确；
C．MnO2不溶于水，可用过滤操作分离，C正确；
D．Cl2与NaOH溶液反应生成NaCl和NaClO，装置可吸收Cl2并放倒吸，D正确；
故答案选B。
16．B
【解析】
【分析】
【详解】
A．灼烧应该用坩埚，烧杯用于液体加热，A项错误；
B．反应可以生成氧气，密度大于空气，向上排空气法正确，B项正确；
C．碳酸钠处导气管应该在液面上方，防止倒吸，C项错误；
D．溴的化学式为Br2，其容易挥发，沸点58.78℃，苯是无色液体，沸点80.1℃，二者互溶，可利用蒸馏方法，用60-70℃水浴加热先馏出液溴，剩下的是苯，溴会溶于苯，D项错误；
答案选B。
17．D
【解析】
【分析】
【详解】
A．加热后，I2升华变为碘蒸气，之后在盛有冰水的烧瓶底部外壁凝华析出，实现与泥沙的分离，A能达到实验目的；
B．KMnO4溶液滴定时盛放在酸式滴定管中，且酸性条件下KMnO4滴定现象更明显，B能达到实验目的；
C．乙醇与钠反应产生气泡（H2），而甲醚和Na不反应，故可以用Na鉴别两种液体，C能达到实验目的；
D．收集NH3时应该采用向下排空气法，D不能达到实验目的；
故答案选D。
18．C
【解析】
【分析】
【详解】
A．根据氧化还原反应规律，Pb(NO3)2分解的方程式为2Pb(NO3)2 2PbO+4NO2+O2 液体X可能是液化的NO2或N2O4，故A正确；
B．NO2气体会损坏橡胶，在装置中用锡纸将胶塞、胶管与产生的气体隔开，主要是为了防止其被生成的气体腐蚀，故B正确；
C．Pb(NO3)2分解放出氧气，气体Y可能是O2，不可能是NO2与水反应后生成的NO，故C错误；
D．为防止倒吸，停止反应，应先把导气管移出水面，然后熄灭火焰，故D正确；
选C。
19．(1) 三颈烧瓶 A
(2) 做还原剂，防止Fe2+被氧化 2SO +O2=2SO
(3)漏斗、玻璃棒
(4)取少量最后一次洗涤液于试管中，先加盐酸，再滴加BaCl2溶液，若没有沉淀生成，则说明洗涤干净
(5)88.6%
【解析】
【分析】
本实验为由向A中加入蒸馏水、H3PO4和FeSO4·7H2O，用搅拌器搅拌溶解后，缓慢加入LiOH·H2O，继续搅拌，加入少量抗坏血酸(即维生素C)，继续搅拌，快速将反应液装入反应釜中恒温加热，冷却过滤、洗涤、干燥得到磷酸亚铁锂产品，据此分析回答问题。
(1)
由图示可知，仪器A的名称是三颈烧瓶；由信息可知，在A中加入40mL蒸馏水，还有一些化学试剂，故最适宜规格为100mL，故选A ；
(2)
溶液中Fe2+可能被氧化成Fe3+，所以抗坏血酸可以吸收氧气，主要作用是做还原剂，防止Fe2+被氧化；Na2SO3可以与O2反应生成Na2SO4，离子方程式为2SO +O2=2SO ；
(3)
过滤时还需要用到漏斗、玻璃棒；
(4)
如果没洗干净，LiFePO4表面会有SO，所以检验是否洗涤干净的方法是取少量最后一次洗涤液于试管中，先加盐酸，再滴加BaCl2溶液，若没有沉淀生成，则说明洗涤干净；
(5)
制备磷酸亚铁锂的原理为H3PO4+FeSO4+LiOH=LiFePO4+H2O+H2SO4，以0.01mlFeSO4反应物完全反应来计算，理论上得到0.01ml LiFePO4， ，产率为 。
20．(1)在试管中加入少量绿矾样品，加水溶解，滴加KSCN溶液，无明显现象，证明该样品未变质
(2)
(3)水和三氧化硫的反应是放热反应，降低温度有利于三氧化硫的吸收
(4)熄灭酒精喷灯，继续通入空气至冷却到室温
(5) 250mL容量瓶、胶头滴管 溶液的颜色变为浅红色 97.5%
【解析】
(1)
若该样品变质，会含有Fe3+，Fe3+与KSCN发生络合反应生成血红色的氰化铁，因此在试管中加入少量绿矾样品，加水溶解，滴加KSCN溶液，无明显现象，再向试管中加入适量氯水(或双氧水)，溶液变血红色，说明该样品未变质；
(2)
通入空气焙烧绿矾，绿矾中的Fe2+元素被氧化成Fe3+，根据氧化还原的规律可知，只有S元素的化合价能够升高，因此绿矾充分焙烧的过程中生成的酸性气体为SO3，则焙烧绿矾的化学方程式为；
(3)
H2O和SO3的反应是放热反应，降低温度有利于三氧化硫的吸收，装置B中冷水的作用是：将SO3和水蒸气冷凝，有利于SO3被水吸收生成H2SO4；
(4)
为防止倒吸，应先熄灭酒精喷灯，冷却后再停止通空气，具体操作是：熄灭酒精喷灯，继续通入空气至冷却到室温；
(5)
①用固体配制一定物质的量浓度溶液时的步骤是：计算、称量、溶解、冷却、移液、洗涤、定容、摇匀、装瓶，所需要的玻璃仪器为：烧杯、玻璃棒、量筒、250mL容量瓶、胶头滴管；
②达到滴定终点时，滴入的KMnO4恰好被消耗完，因此当滴入最后一滴KMnO4溶液时，溶液变成粉(浅)红色且半分钟内无变化，说明达到滴定终点；
③滴定过程中有关系式：，设25.00mL待测液中含有的绿矾晶体的物质的量为x ml，根据得失电子数守恒可知，故样品中的质量分数为。
21．(1) 原料利用率高，条件易于控制(或节约能源)
(2) 蒸馏烧瓶 品红溶液(或高锰酸钾溶液) gfbc 防止倒吸
(3) 250 mL容量瓶﹑胶头滴管 AgOH 酸性条件下可能将氧化为 取少量白色沉淀加入足量溶液，若有沉淀溶解，则假设ⅰ成立，若没有沉淀溶解，则假设ⅰ不成立
【解析】
【分析】
装置A中铜与浓硫酸加热反应生成二氧化硫，生成的二氧化硫中混有水蒸气，将生成的气体通过装置D，用无水硫酸铜检验水蒸气，再用装置B检验二氧化硫，B中盛放品红溶液或酸性高锰酸钾溶液，二氧化硫污染环境，最后用装置C处理尾气。
(1)
①硫酸与亚硫酸钠发生氧化还原反应生成硫酸钠、二氧化硫和水，反应的化学方程式为：。
②方案II需要加热，反应I不需要，且方案I原料利用率高，因此方案Ⅰ的优点为：原料利用率高，条件易于控制(或节约能源)。
(2)
①A中仪器m的名称为蒸馏烧瓶，装置B用来检验二氧化硫，因此盛放试剂为：品红溶液(或高锰酸钾溶液)。
②由分析可知，装置的连接顺序为ADBC，因此按气流方向，上述装置合理的连接顺序为a→gfbc→d。
③装置C中仪器n为球形干燥管，其作用为防止倒吸。
(3)
①配制250mL一定浓度溶液所需玻璃仪器除量筒、烧杯、玻璃棒外，还需要250mL容量瓶、胶头滴管。
②步骤二中产生的棕黑色沉淀为 Ag2O ，由题意可知，氢氧化银易分解生成氧化银和水，因此该步骤产生的白色沉淀为AgOH。
③亚硫酸钠易被空气中的氧气氧化为硫酸钠，且pH=4的硝酸银溶液呈酸性，硝酸根离子在酸性条件下具有强氧化性，可能将亚硫酸根离子氧化为硫酸根离子，因此白色沉淀可能含硫酸银；由信息可知，为白色难溶于水的固体，能溶于溶液，因此验证沉淀中是否含的操作和现象为：取少量白色沉淀加入足量溶液，若有沉淀溶解，则假设ⅰ成立，若没有沉淀溶解，则假设ⅰ不成立。
22．(1) 250mL容量瓶、玻璃棒 55.600
(2) FeSO4+2NH4HCO3=FeCO3↓+H2O+CO2↑+(NH4)2SO4 往漏斗中加水直至浸没沉淀物，静置，让水自然流下，重复洗涤2~3次
(3) CaCO3+2H+=Ca2++H2O+CO2↑ D中溶液变浑浊
(4)调节溶液的pH使FeCO3溶解
(5)降低甘氨酸亚铁溶解度，使之析出便于分离
(6)75%
【解析】
【分析】
由CaCO3和稀盐酸在A中制备二氧化碳，经过B装置吸收混有的HCl气体，FeSO4溶液与NH4HCO3溶液制备FeCO3，与甘氨酸的水溶液混合后在C中，由A的二氧化碳排尽装置内的空气，向C中滴入柠檬酸溶液并加热反应制备(NH2CH2COO)2Fe，D用来判断空气是否排尽，反应结束后过滤，滤液经蒸发结晶、过滤、洗涤、干燥得到产品。
(1)
配制FeSO4溶液，操作步骤有称量、溶解、移液、洗涤、定容、摇匀等操作，一般用托盘天平称量，在烧杯中溶解，冷却后转移到250mL容量瓶中，并用玻璃棒引流，当加水至液面距离刻度线1～2cm时，改用胶头滴管滴加，用到的玻璃仪器除量筒、烧杯、胶头滴管之外，还必须使用的仪器有250mL容量瓶、玻璃棒。要用250mL的容量瓶，250mL×0.800ml·L-1×278g/ml=55.600g，需要用电子天平(精确到0.001g)称量绿矾55.600g。故答案为：250mL容量瓶、玻璃棒；55.600；
(2)
实验i中FeSO4和NH4HCO3生成沉淀FeCO3的化学方程式为FeSO4+2NH4HCO3=FeCO3↓+H2O+CO2↑+(NH4)2SO4，洗涤沉淀的操作是往漏斗中加水直至浸没沉淀物，静置，让水自然流下，重复洗涤2~3次。故答案为：FeSO4+2NH4HCO3=FeCO3↓+H2O+CO2↑+(NH4)2SO4；往漏斗中加水直至浸没沉淀物，静置，让水自然流下，重复洗涤2~3次；
(3)
A装置制备二氧化碳，A中反应的离子方程式为CaCO3+2H+=Ca2++H2O+CO2↑，表明C中空气被排尽的实验现象是D中溶液变浑浊。故答案为：CaCO3+2H+=Ca2++H2O+CO2↑；D中溶液变浑浊；
(4)
由题中信息可知，柠檬酸具有强还原性和酸性，C装置中加入柠檬酸溶液的作用是防止Fe2+被氧化和调节溶液的pH使FeCO3溶解。故答案为：调节溶液的pH使FeCO3溶解；
(5)
步骤ⅲ中加入无水乙醇的作用是降低甘氨酸亚铁溶解度，使之析出便于分离。故答案为：降低甘氨酸亚铁溶解度，使之析出便于分离；
(6)
含0.2L×0.8ml·L－1=0.16FeSO4的绿矾溶液中Fe2+的物质的量为n(Fe2+)=0.16ml，因NH4HCO3溶液过量，根据Fe元素守恒可知生成(NH2CH2COO)2Fe的物质的量为0.16ml，质量为m[(NH2CH2COO)2Fe]=204g/ml×0.16ml=32.640g，则(NH2CH2COO)2Fe的产率为 ×100%=85%，该实验产率为75%。故答案为：75%。
23．(1) 饱和NaHSO3溶液 吸收挥发出来的HCl
(2)NaOH溶液
(3) 2HCOONa+4SO2+ Na2CO32Na2S2O4+H2O+3CO2 水浴加热
(4) 降低Na2S2O4的溶解度，有利于析出 过滤、用甲醇洗涤、干燥得到粗品
(5)重结晶
(6)取少许固体溶于水中，滴入足量的盐酸后，再滴加BaCl2溶液，有白色沉淀生成，则证明氧化时发生的是②
【解析】
【分析】
装置a为SO2的发生装置，盐酸具有挥发性，由于SO2在饱和NaHSO3溶液中溶解度小，且HCl可与NaHSO3发生反应生成SO2，故用饱和NaHSO3溶液吸收挥发出来的HCl，装置c中用甲酸钠还原二氧化硫制备Na2S2O4，加入CH3OH降低Na2S2O4的溶解度使其析出，反应的浊液中含有HCOONa、Na2S2O4、Na2CO3、CH3OH等物质，经过过滤、用甲醇洗涤、干燥得到粗品，再重结晶、过滤和干燥提纯Na2S2O4，d装置盛有NaOH溶液，用于尾气吸收。
(1)
根据以上分析，装置b中的试剂是饱和NaHSO3溶液，作用是除去挥发出来的HCl，故答案为：饱和NaHSO3溶液；吸收挥发出来的HCl。
(2)
尾气中含有SO2，d装置中应盛有NaOH溶液，用于吸收尾气，防止污染空气，故答案为：NaOH溶液。
(3)
结合题意，装置c在70~83°C反应生成Na2S2O4并析出，同时逸出CO2，反应的化学方程式为2HCOONa+4SO2+ Na2CO32Na2S2O4+H2O+3CO2；反应需要控温70~83°C，故对装置c的加热方式是水浴加热，故答案为：2HCOONa+4SO2+ Na2CO32Na2S2O4+H2O+3CO2；水浴加热。
(4)
Na2S2O4不溶于甲醇，加入CH3OH的目的是降低Na2S2O4的溶解度使其析出；反应的浊液中含有HCOONa、Na2S2O4、Na2CO3、CH3OH等物质，利用反应后的浊液分离提纯连二亚硫酸钠粗品需要经过的操作步骤和方法为过滤、用甲醇洗涤、干燥得到粗品，故答案为：降低Na2S2O4的溶解度，有利于析出；过滤、用甲醇洗涤、干燥得到粗品。
(5)
步骤(4)中得到的粗品中可能含有HCOONa、Na2CO3等杂质，进一步提纯的方法是利用溶解度随温度变化的不同重结晶法分离提纯，故答案为：重结晶。
(6)
比较①和②的区别，容易发现，反应①与反应②中都生成亚硫酸氢钠，不同的是②中还生成硫酸氢钠，硫酸氢钠在水溶液中完全电离产生氢离子、钠离子和硫酸根离子，可以根据检验产物中是否存在S，具体操作为：取少许固体溶于水中，滴入足量的盐酸后，再滴加BaCl2溶液，有白色沉淀生成，则证明氧化时发生的是②，故答案为：取少许固体溶于水中，滴入足量的盐酸后，再滴加BaCl2溶液，有白色沉淀生成，则证明氧化时发生的是②。
24．(1)增强溶液的酸性，使Mn(Ⅳ)被还原为Mn(Ⅱ)
(2)MnO2+H2C2O4+2H+=Mn2++2CO2↑+2H2O
(3)BC
(4)b→f→a→e
(5) % 偏低
【解析】
【分析】
向草酸晶体中加入稀硫酸和二氧化锰将锰转化为Mn2+而溶解，反应原理为：MnO2+ H2C2O4+H2SO4=MnSO4+2CO2↑+2H2O，充分搅拌，使充分反应后抽滤除去不溶性杂质，向所得滤液中加入饱和碳酸氢铵溶液，调节pH为3~7，反应原理为：MnSO4+2NH4HCO3=MnCO3↓+(NH4)2CO3+H2O+CO2↑，抽滤、洗涤、干燥得到MnCO3粗产品，据此分析解题。
(1)
由题干信息②可知：Mn(Ⅳ)在酸性条件下易被还原为Mn(Ⅱ)，Mn(Ⅱ)在碱性条件下易被氧化为Mn(Ⅳ)，则加入稀硫酸的作用是增强溶液的酸性，使Mn(Ⅳ)被还原为Mn(Ⅱ)，故答案为：增强溶液的酸性，使Mn(Ⅳ)被还原为Mn(Ⅱ)；
(2)
由分析可知，步骤Ⅰ的反应方程式为：MnO2+ H2C2O4+H2SO4=MnSO4+2CO2↑+2H2O，则该反应的离子方程式是MnO2+H2C2O4+2H+=Mn2++2CO2↑+2H2O，故答案为：MnO2+H2C2O4+2H+=Mn2++2CO2↑+2H2O；
(3)
A．由于步骤Ⅱ过滤的溶液呈强酸性，当过滤的溶液具有强酸性、强碱性或强氧化性时要用玻璃纤维代替滤纸或用玻璃砂漏斗代替布氏漏斗，A错误；
B．由题干已知信息①可知，碳酸锰受热易分解，为了防止碳酸锰受热分解，步骤Ⅳ不宜烘干，可以选用减压干燥，B正确；
C．由题干已知信息②可知， Mn(Ⅱ)在碱性条件下易被氧化为Mn(Ⅳ)，边搅拌边缓慢滴加饱和碳酸氢铵溶液，避免局部碱性过大使Mn(II)氧化，C正确；
D．由题干信息①可知，碳酸锰几乎不溶于水，不溶于醇，则步骤Ⅳ用蒸馏水作为洗涤剂就可以，洗涤结束后，将固体迅速转移并进行后续操作，D错误；
故答案为：BC；
(4)
结合抽滤的操作可知，经过一系列操作完成步骤IV中的抽滤和洗涤，正确的操作顺序为：开抽气泵(即打开活塞K)→转移固液混合物→关闭活塞→确认抽干→打开活塞K→调低抽气泵真空度（减缓抽滤速度）→用洗涤剂洗涤→关闭活塞K→确认抽干→打开活塞K→关抽气泵，故答案为：b→f→a→e；
(5)
由题干信息可知，反应结束用蒸馏水定容至100mL，取10mL至比色管中，测得溶液中MnO的吸光度为A，A=kc(k为常数，c为浓度)，则c=ml/L，根据锰元素守恒，原样品中含有的MnCO3的物质的量为：n(MnCO3)=ml/L×0.1L=ml，则MnCO3产品纯度为：=%，取待测液于比色管中时，移液管未润洗，将使溶液中MnO的浓度偏小，吸光度A的值偏小，则测得产品纯度将偏低，故答案为：%；偏低。