高三化学一轮复习讲义专题讲座5　综合实验题解题策略

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1．制备型实验题解题程序
(1)巧审题，明确实验目的和原理。实验原理可从题目所给实验目的结合有关知识获取，综合考虑，促进制备主反应，消除控制副反应。遵循可行、简捷、安全性原则，确定符合目的要求的制取、提纯方案。
(2)善思考，理清操作步骤的先后顺序。根据方案中方法步骤，把握各步操作的要领、目的和原理，理清制备后除杂提纯操作的先后关系与原理。
(3)看图表，认识各装置的作用，分析图中各项装置，并结合实验目的和原理，分析装置作用，举一反三，分析缺少装置的可能后果，表格中信息如何控制运用落实。
(4)悟规律，得出正确的结论，实验数据(现象)是化学原理的外在表现，分析现象(或数据)，找出影响实验成败的关键因素，产生误差的原因，进行必要的推导与计算。
2．探究型实验的基本程序
(1)解答探究型实验题的基本程序可用以下流程图表示：
①提出问题
要提出问题，首先得发现问题，对题给信息进行对比、质疑，通过思考提出值得探究的问题。此外，实验中出现的特殊现象也是发现问题、提出问题的重要契机。
②提出猜想
所谓猜想就是根据已有知识对问题的解决提出的几种可能的情况。有一些问题，结论有多种可能(这就是猜想)，只能通过实验进行验证。
③设计验证方案
提出猜想后，就要结合题给条件，设计出科学、合理、安全的实验方案，对可能的情况进行探究。实验设计中，关键点是对试剂的选择和实验条件的调控。
④观察实验现象，得出结论
根据设计的实验方案，根据实验现象进行推理分析或计算分析得出结论。
(2)整体思路
①明确目标，根据题目要求，找出该题需要解决的最终目标。
②分析问题，根据上述目标，结合题目所给信息，分析解决该问题可能涉及的所学知识，即利用所学知识，分析解决该问题。
③注意细节，在解决该类问题时，注意分析实验原理是否正确可行，实验操作是否安全合理，实验步骤是否简单方便，实验现象是否突出明显。
[典题导航]
(2017·重庆一中模拟)二价铬不稳定，极易被氧气氧化。醋酸亚铬水合物{[Cr(CH3COO)2]2·2H2O，相对分子质量为376}是一种深红色晶体，不溶于冷水和醚，易溶于盐酸，是常用的氧气吸收剂。实验室以锌粒、CrCl3溶液、醋酸钠溶液和盐酸为主要原料制备醋酸亚铬水合物，其装置如图所示：
【导学号：95812277】
制备过程中发生的化学反应或离子反应：Zn＋2HCl===ZnCl2＋H2↑；2CrCl3＋Zn===2CrCl2＋ZnCl2；2Cr2＋＋4CH3COO－＋2H2O===[Cr(CH3COO)2]2·2H2O↓。
请回答下列问题：
(1)仪器A的名称是______________，所盛装的试剂是______________。
(2)本实验中配制所用溶液的蒸馏水都需事先煮沸，原因是_____________。
(3)仪器D的主要作用是______________。
(4)实验生成H2后，为使生成的CrCl2溶液与CH3COONa溶液顺利混合，应________(填“打开”或“关闭”，后同)阀门1、________________阀门2。
(5)本实验中锌粒须过量，其原因是_______________________。
(6)已知其他反应物足量，实验时取用的CrCl3溶液中含溶质6.34 g，实验后得干燥纯净的[Cr(CH3COO)2]2·2H2O 5.64 g，所得产品的产率为________。
(7)若使用该装置制备Fe(OH)2，且能较长时间看到Fe(OH)2 白色沉淀现象。则在仪器A、B、C中应装入的试剂依次为_______、______、_____(填化学式)。
【解题思路】
[解析] 先向三颈烧瓶B中加入过量的Zn(产生足量的氢气将空气排出，且产生足够的压力把三颈烧瓶B中的液体压入三颈烧瓶C中；充分还原CrCl3)，关闭阀门1，打开阀门2，通过分液漏斗加入稀盐酸，产生的氢气排出三颈烧瓶B、三颈烧瓶C及导管中的空气。再滴入CrCl3溶液使其与Zn反应生成CrCl2；然后打开阀门1，关闭阀门2，三颈烧瓶B中的液体在氢气的压力下被压入三颈烧瓶C中，CrCl2与CH3 COONa反应生成[Cr(CH3COO)2]2·2H2O。(2)二价铬不稳定，极易被氧气氧化，故除用氢气排除装置中的空气(O2)外，配制盐酸、CrCl3溶液和醋酸钠溶液时所用的蒸馏水需要加热除去氧气。(3)为防止装置外的空气(O2)进入装置，右端烧杯盛水起液封作用。(6)根据关系式2CrCl3～[Cr(CH3COO)2]2·2H2O，理论产品质量为m{[Cr(CH3COO)2]2·2H2O}＝eq \f(6.34 g,158.5 g/ml)×eq \f(1,2)×376 g/ml＝7.52 g，产率为eq \f(5.64 g,7.52 g)×100%＝75%。(7)若以相同原理制Fe(OH)2，分液漏斗中盛放稀硫酸、三颈烧瓶B中盛放铁粉、三颈烧瓶C中盛放氢氧化钠溶液，可制得Fe(OH)2。
[答案] (1)分液漏斗 盐酸与CrCl3溶液 (2)去除水中溶解的氧气，防止二价铬被氧化 (3)盛水，防止空气(O2)进入装置 (4)打开 关闭 (5)与CrCl3充分反应得到CrCl2 产生足量的H2，将装置中的空气排尽，将CrCl2溶液压入三颈烧瓶C中，使其与CH3COONa溶液反应(混合) (6)75% (7)稀H2SO4 Fe NaOH
[对点训练] 氮化铝(AlN)是一种新型无机材料，广泛应用于集成电路生产领域。某化学研究小组利用氮气、氧化铝和活性炭制取氮化铝，设计如图所示实验装置(部分夹持装置已略去)。
请回答下列问题：
(1)实验中用饱和NaNO2溶液与NH4Cl溶液反应制取氮气的化学方程式为
________________________________________________________。
(2)检查装置气密性的方法是___________________________。
(3)装置C中发生反应的化学方程式为__________________________，
该反应的氧化剂为________________。
(4)上述装置存在严重问题，请说明改进的办法：_____________________。
(5)反应结束后，某同学用图Ⅰ所示装置测定氮化铝样品中氮化铝的质量分数(实验中导管体积忽略不计)。已知：氮化铝和NaOH溶液反应生成NaAlO2和氨气。
图Ⅰ 图Ⅱ
①实验的正确操作步骤为________(填字母)。
a．向锥形瓶中加入适量的AlN样品
b．从分液漏斗中向锥形瓶中加入过量的NaOH溶液
c．检验装置的气密性
d．测定收集到的水的体积
②广口瓶中的试剂X最好选用________(填字母)。
a．汽油 B．酒精
c．植物油 D．CCl4
③广口瓶中的液体没有装满，则实验测得NH3的体积将________(填“偏大”、“偏小”或“不变”)。
④若实验中测得样品的质量为w g，氨气的体积为a L(标准状况下)，则样品中AlN的质量分数为________(填表达式)。
⑤有人用图Ⅱ装置进行同样的实验，通过测定烧杯中试剂的增重来确定样品中AlN的质量分数。你认为________(填“可行”或“不可行”)。原因是_____。
改进的方法为__________________(若认为“可行”，此空不需作答)。
[解析] (1)饱和NaNO2溶液与NH4Cl溶液反应的化学方程式为NaNO2＋NH4Cleq \(=====,\s\up15(△))NaCl＋N2↑＋2H2O。(3)在装置C中利用氮气、氧化铝和活性炭制取氮化铝，反应的化学方程式为Al2O3＋3C＋N2eq \(=====,\s\up15(高温),\s\d15( ))2AlN＋3CO，该反应中氮元素由0价变为－3价，故氮气为氧化剂。(4)在装置末端必须添加对有毒气体进行尾气处理的装置，防止污染空气。(5)①常规操作步骤：检查装置气密性→装药品(先加入固体，后加入液体)→收集气体等。②试剂X起液封作用，要求不溶于水，密度比水小且难挥发，因为易挥发的试剂对测定氨气的体积有影响，则符合条件的为植物油。③温度相同时，利用排液法测量液体的体积，进而测定氨气的体积，所以广口瓶中有气体对测定氨气的体积无影响。④根据化学方程式AlN＋NaOH＋H2O===NaAlO2＋NH3↑知，氨气与AlN的物质的量相等，为eq \f(a,22.4)ml，则样品中AlN的质量分数为eq \f(4 100a,22.4w)%。⑤氨气极易溶于水，不能直接通入稀硫酸中，应接防倒吸装置。
[答案] (1)NaNO2＋NH4Cleq \(=====,\s\up15(△),\s\d15( ))NaCl＋N2↑＋2H2O (2)关闭分液漏斗的活塞，使装置处于密闭体系，在干燥管D的末端连接一导管，将导管插入装满水的烧杯中，用酒精灯微热蒸馏烧瓶，导管口有气泡冒出，撤掉酒精灯，导管内上升一段水柱，且一段时间内水柱不下降，证明气密性良好；否则，装置漏气 (3)Al2O3＋3C＋N2eq \(=====,\s\up15(高温),\s\d15( ))2AlN＋3CO N2 (4)在干燥管D的末端连接一个尾气处理装置 (5)①cabd ②c ③不变 ④eq \f(4 100a,22.4w)%⑤不可行 氨气极易溶于水，易发生倒吸现象，且锥形瓶中的氨气不能被硫酸完全吸收，导致误差较大 烧杯中导管的末端接一倒扣的漏斗来吸收氨气、增加一个向锥形瓶中鼓气的装置(或其他合理答案)