2022届高考化学一轮复习同步练习：实验方案的设计与评价

这是一份2022届高考化学一轮复习同步练习：实验方案的设计与评价，共16页。试卷主要包含了氧化铅是黄色固体等内容，欢迎下载使用。


A.在试管①中盛有饱和食盐水，用试管②收集Cl2
B．用试管①收集Cl2，试管②可防止NaOH溶液倒吸到试管①中
C．③用于吸收多余的Cl2，防止污染环境
D．用该装置收集到的Cl2中会混有HCl气体和水蒸气
2.下列装置和原理不能达到实验目的的是 ( )
A.①实验室制取Cl2
B.②除去SO2中少量的HCl气体
C.③验证非金属性:S>C>Si
D.④升华提取碘
3.实验室验证钠能与二氧化碳发生反应，并确定其产物的装置如图所示(已知PdCl2溶液遇CO能产生黑色的Pd)，下列说法错误的是( )
A.装置①的仪器还可以制取H2
B．装置⑤中石灰水变浑浊后，再点燃酒精灯
C．装置②③中分别盛装饱和Na2CO3溶液、浓H2SO4
D．装置⑥中有黑色沉淀，发生的反应是PdCl2＋CO＋H2O===Pd↓＋CO2＋2HCl
4.下列实验操作中，对应的实验现象以及实验结论都正确且两者具有因果关系的是( )
5.由下列实验事实得出的结论不正确的是 ( )
6.战争的气体化学和分析》中介绍了一种制取COCl2(光气，熔点为－118 ℃，沸点为8.2 ℃，微溶于水，易溶于甲苯等有机溶剂)的方法，其实验装置如图所示(夹持装置已省略)，下列说法正确的是( )
已知：
3CCl4＋2H2SO4(浓)3COCl2↑＋4HCl↑＋S2O5Cl2
A．该反应属于氧化还原反应
B．自来水从冷凝管的X口通入
C．可将装置丁的尾气通过导管直接通入NaOH溶液中进行尾气处理
D．装置乙中可收集到光气的甲苯溶液，装置丙、丁中均可收集到液态光气
7．2019年3月8日，联合国妇女署在推特上发布了一张中国女科学家屠呦呦的照片。致敬她从传统中医药中找到了治疗疟疾的药物——青蒿素。
青蒿素是从复合花序植物黄花蒿中提取得到的一种有效治疗疟疾的药物。查阅资料知：常温下，青蒿素为无色针状晶体，味道较苦，难溶于水，易溶于有机溶剂，熔点为156～157 ℃；从青蒿中提取青蒿素的方法主要有乙醚浸提法和溶剂汽油浸提法。
回答下列问题：
(一)用乙醚浸提法提取青蒿素的流程如图：
(1)对青蒿进行破碎的目的是________________________________________
________________________________________________________________。
(2)操作Ⅰ所用到的玻璃仪器是___________________________________，操作Ⅱ的仪器选择及安装都正确的是________(填标号)。
(3)操作Ⅲ的主要过程可能是________。
a．加水溶解，蒸发浓缩、冷却结晶
b．加95%乙醇，浓缩、结晶、过滤
c．加入乙醚进行萃取分液
(二)青蒿素分子式的测定
用如图所示的实验装置测定青蒿素的分子式，将28.2 g青蒿素放在燃烧管C中充分燃烧：
(4)①仪器各接口的连接顺序从左到右依次为__________________(每个装置限用一次)；
②装置E中干燥管的作用是_______________________________________；
③装置D中的试剂为_____________________________________________；
④已知青蒿素分子中只含碳、氢、氧三种元素，用合理连接后的装置进行实验，测量数据如表：
则青蒿素分子中碳、氢、氧三种原子的个数比为________。
8.四溴化钛(TiBr4)可用作橡胶工业中烯烃聚合反应的催化剂。已知TiBr4常温下为橙黄色固体,熔点为38.3 ℃,沸点为233.5 ℃,具有潮解性且易发生水解。实验室利用反应TiO2+C+2Br2TiBr4+CO2制备TiBr4的装置如图所示。回答下列问题:
(1)检查装置气密性并加入药品后，加热前应进行的操作是_______________，其目的是_______________________________，此时活塞K1、K2、K3的状态为__________________________；一段时间后，打开电炉并加热反应管，此时活塞K1、K2、K3的状态为_________________________________。
(2)试剂A为________________________，装置单元X的作用是____________________________________________________________；
反应过程中需用热源间歇性微热连接管，其目的是___________________。
(3)反应结束后应继续通入一段时间CO2，主要目的是________________
____________________________________________________________。
(4)将连接管切断并熔封，采用蒸馏法提纯。此时应将a端的仪器改装为______________________________________________________________
_______________________________________________________________、
承接管和接收瓶，在防腐胶塞上加装的仪器是______________________(填仪器名称)。
8.用如图所示装置测定水中氢、氧元素的质量比，其方法是分别测定通氢气前后玻璃管的质量差和U形管的质量差。下列有关说法不正确的是( )
A.装置Ⅰ(启普发生器)用于制备H2，还可用于大理石与稀盐酸制CO2
B．“点燃酒精灯”和“打开活塞K”这两步操作中间应该进行的操作是检验H2的纯度
C．若Ⅱ装置中玻璃管内有水冷凝，则实验测得的m(H)∶m(O)<1∶8
D．该装置存在的缺陷有：Ⅰ、Ⅱ装置之间以及Ⅲ装置之后缺少干燥装置
10.氧化铅(PbO)是黄色固体。实验室用草酸在浓硫酸作用下分解制备CO,其原理为H2C2O4CO↑+CO2↑＋H2O。某课题小组同学设计实验探究CO还原氧化铅并检验氧化产物(已知CO能使银氨溶液产生黑色沉淀)的装置如图所示。下列说法正确的是( )
A.装置②④⑤中的试剂依次为碱石灰、银氨溶液、澄清石灰水
B．实验时，先点燃装置①处酒精灯，当装置⑤中产生连续气泡且有明显现象后再点燃装置③处酒精灯
C．实验完毕时，先熄灭装置①处酒精灯，再熄灭装置③处酒精灯
D．尾气处理可选用点燃、气袋收集、NaOH溶液吸收
11.实验室用N2H4(肼，又名联氨，常温下为无色油状液体，沸点为113.5 ℃，具有与氨相似的气味，有弱碱性和较强的还原性)还原Cu(OH)2制备纳米Cu2O的装置(部分加热装置已省略)如图所示：
已知NaNO2溶液与NH4Cl溶液反应能得到N2。
下列说法不正确的是( )
A．装置②⑥中分别盛装浓硫酸和稀硫酸
B．无水硫酸铜由白色变为蓝色说明从装置④中出来的气体中含有水蒸气
C．装置④中发生反应的化学方程式为N2H4＋4Cu(OH)2===2Cu2O＋N2↑＋6H2O
D．加入反应试剂后，先打开K2，待装置④中反应完且冷却至室温，再打开K1排尽装置中的N2H4
12.氯苯在染料、医药工业中常用于制造苯酚、硝基氯苯、苯胺、硝基苯酚等有机中间体。实验室中制备氯苯的装置如图所示(其中夹持仪器已略去)。
请回答下列问题：
(1)仪器a中盛有KMnO4晶体，仪器b中盛有浓盐酸。打开仪器b中的活塞，使浓盐酸缓缓滴下，可观察到仪器a内的现象是________________________。
(2)仪器b外侧的细玻璃导管的作用是________________________________。
(3)仪器d中盛有苯、FeCl3粉末，仪器a中生成的Cl2经过仪器e进入仪器d中。
①仪器e的名称是______________，其中盛装的试剂名称是____________。
②仪器d中的反应进行过程中，应保持温度在40～60 ℃之间，以减少副反应的发生。仪器d的加热方式最好采用________加热。
(4)仪器c的作用是______________________________________。
(5)该方法制备的氯苯中含有很多杂质。在工业生产中，先通过水洗除去FeCl3、HCl及部分Cl2，然后通过碱洗除去其余Cl2，碱洗后通过分液得到含氯苯的有机混合物，混合物成分及各成分的沸点如表所示：
①碱洗前先进行水洗的目的是___________________________________。
②从该有机混合物中提取氯苯时，采用蒸馏方法，收集________℃左右的馏分。
(6)实验工业生产中，苯的流失量如表所示：
某一次投产，加入13 t苯，则制得的氯苯为________t(保留一位小数)。
13.有资料显示过量的氨气和氯气在常温下可合成岩脑砂(主要成分为NH4Cl),某小组对岩脑砂进行以下探究。
Ⅰ.岩脑砂的实验室制备。
(1)C装置中盛放碱石灰的仪器名称为_____________________________。
(2)为使氨气和氯气在D中充分混合并反应，上述装置的连接顺序为a→d→c→_______、_______←j←i←h←g←b。
(3)装置D处除易堵塞导管外，还有的不足之处为____________________。
(4)检验氨气和氯气反应有岩脑砂生成时，除了蒸馏水、稀硝酸、AgNO3溶液、红色石蕊试纸外，还需要的试剂为_________________________________。
Ⅱ.天然岩脑砂中NH4Cl纯度的测定(杂质不影响NH4Cl纯度测定)。
已知：2NH4Cl＋3CuO3Cu＋2HCl↑＋N2↑＋3H2O。
步骤：①准确称取1.19 g岩脑砂；②将岩脑砂与足量的氧化铜混合加热(装置如下)。
(5)连接好仪器后，检查装置的气密性时，先在H和K中装入蒸馏水，然后加热G，__________________________________________________，
则气密性良好。
(6)装置H的作用是_________________________________________________。
(7)实验结束后，装置I增重0.73 g，则天然岩脑砂中NH4Cl的质量分数为______________________________________________________________。
(8)若用K中气体体积测定NH4Cl纯度，当量气管内液面低于量筒内液面时，所测纯度________(填“偏高”“无影响”或“偏低”)。
解析
1.已知KMnO4在常温下与浓盐酸反应生成Cl2，下图是用KMnO4与浓盐酸反应制取Cl2的简易装置，下列叙述不正确的是( )
A.在试管①中盛有饱和食盐水，用试管②收集Cl2
B．用试管①收集Cl2，试管②可防止NaOH溶液倒吸到试管①中
C．③用于吸收多余的Cl2，防止污染环境
D．用该装置收集到的Cl2中会混有HCl气体和水蒸气
解析：选A。根据导管的进出长短可知试管①用于收集Cl2，试管②用于防止NaOH溶液倒吸入①中，NaOH溶液吸收多余的Cl2，防止污染环境，①中收集到的Cl2不纯，混有HCl和水蒸气，故A选项错误，B、C、D选项正确。
2.下列装置和原理不能达到实验目的的是 ( )
A.①实验室制取Cl2
B.②除去SO2中少量的HCl气体
C.③验证非金属性:S>C>Si
D.④升华提取碘
解析：选B。二氧化锰和浓盐酸在加热的条件下反应生成氯化锰,氯气和水,①可以用于实验室制氯气,故A正确;②除去SO2中少量的HCl气体可以选择与氯化氢反应，不与二氧化硫反应的饱和亚硫酸氢钠溶液，不能使用饱和亚硫酸钠溶液，因为亚硫酸钠会与二氧化硫反应，故B错误；③中稀硫酸与碳酸钠反应得到硫酸钠、水和二氧化碳，二氧化碳与硅酸钠反应得到硅酸和碳酸钠或碳酸氢钠，非金属元素的最高价氧化物对应的水化物的酸性越强，元素的非金属性越强，酸性硫酸＞碳酸＞硅酸，故非金属性S＞C＞Si，可以验证非金属性，故C正确；④中粗碘经水浴加热后，升华为碘蒸气，在蒸馏烧瓶中加入冷水，碘将凝华在蒸馏烧瓶的底部，故D正确。
3.实验室验证钠能与二氧化碳发生反应，并确定其产物的装置如图所示(已知PdCl2溶液遇CO能产生黑色的Pd)，下列说法错误的是( )
A.装置①的仪器还可以制取H2
B．装置⑤中石灰水变浑浊后，再点燃酒精灯
C．装置②③中分别盛装饱和Na2CO3溶液、浓H2SO4
D．装置⑥中有黑色沉淀，发生的反应是PdCl2＋CO＋H2O===Pd↓＋CO2＋2HCl
解析：选C。由实验装置图可知，装置①为二氧化碳制备装置，装置②中盛有饱和碳酸氢钠溶液，用以除去二氧化碳中的氯化氢，装置③中盛有浓硫酸，用以除去水蒸气，装置④为钠与干燥二氧化碳在加热条件下发生反应的装置，装置⑤为二氧化碳的检验装置，装置⑥为一氧化碳的检验和吸收装置。装置①为固体和液体不加热反应制备气体的装置，锌和稀硫酸反应制氢气可以用装置①，故A正确；金属钠易与空气中的氧气、水蒸气等发生反应，实验之前，应用二氧化碳气体排出装置中的空气，当装置⑤中石灰水变浑浊后，说明空气已排净，再点燃酒精灯，可排除氧气、水蒸气等对钠与二氧化碳反应的干扰，故B正确；装置①中反应产生的二氧化碳气体含有氯化氢和水蒸气，因为碳酸钠溶液与二氧化碳反应，应先用饱和碳酸氢钠溶液除去二氧化碳气体中的氯化氢，故C错误；根据题给信息可知，PdCl2溶液与CO发生氧化还原反应生成黑色的Pd、二氧化碳和氯化氢，反应的化学方程式为PdCl2＋CO＋H2O===Pd↓＋CO2＋2HCl，故D正确。
4.下列实验操作中，对应的实验现象以及实验结论都正确且两者具有因果关系的是( )
解析：选D。盐酸是无氧酸，不能根据盐酸酸性强弱判断非金属性，故A不合理；将氯化铝溶液蒸干析出的白色固体是氢氧化铝，故B不合理；苯的密度比水小，无色溶液，先滴加氯水，再加入少量苯，振荡、静置，溶液分层，上层呈紫红色，则原无色溶液中一定有I－，故C不合理；铜与浓硫酸加热，反应生成硫酸铜、二氧化硫、水，表现浓硫酸强氧化性和酸性，故D合理。
5.由下列实验事实得出的结论不正确的是 ( )
解析：选D。乙烯与溴发生加成反应生成的1，2­二溴乙烷无色，可溶于四氯化碳，因此溴的四氯化碳溶液褪色，故A正确；乙酸乙酯属于酯，在氢氧化钠溶液中加热发生水解反应生成乙酸钠和乙醇，因此混合液不再分层，故B正确；热的新制氢氧化铜悬浊液和葡萄糖产生砖红色沉淀氧化亚铜，氢氧化铜被葡萄糖还原，葡萄糖表现了还原性，故C正确；乙醇与钠反应不如乙酸与Na反应剧烈，则乙醇分子中的羟基氢不如乙酸分子中的羧基氢活泼，故D错误。
6.战争的气体化学和分析》中介绍了一种制取COCl2(光气，熔点为－118 ℃，沸点为8.2 ℃，微溶于水，易溶于甲苯等有机溶剂)的方法，其实验装置如图所示(夹持装置已省略)，下列说法正确的是( )
已知：
3CCl4＋2H2SO4(浓)3COCl2↑＋4HCl↑＋S2O5Cl2
A．该反应属于氧化还原反应
B．自来水从冷凝管的X口通入
C．可将装置丁的尾气通过导管直接通入NaOH溶液中进行尾气处理
D．装置乙中可收集到光气的甲苯溶液，装置丙、丁中均可收集到液态光气
解析：选D。反应3CCl4＋2H2SO4(浓)3COCl2↑＋4HCl↑＋S2O5Cl2中各元素化合价均不变，不属于氧化还原反应，A不正确；自来水从冷凝管的Y口通入，B不正确；若将装置丁的尾气通过导管直接通入NaOH溶液中进行尾气处理，因尾气中含有氯化氢，容易引起倒吸，应用倒扣的漏斗，C不正确；装置乙中可收集到光气的甲苯溶液，光气熔点为－118 ℃，沸点为8.2 ℃，装置丙、丁均可收集到液态光气，D正确。
7．2019年3月8日，联合国妇女署在推特上发布了一张中国女科学家屠呦呦的照片。致敬她从传统中医药中找到了治疗疟疾的药物——青蒿素。
青蒿素是从复合花序植物黄花蒿中提取得到的一种有效治疗疟疾的药物。查阅资料知：常温下，青蒿素为无色针状晶体，味道较苦，难溶于水，易溶于有机溶剂，熔点为156～157 ℃；从青蒿中提取青蒿素的方法主要有乙醚浸提法和溶剂汽油浸提法。
回答下列问题：
(一)用乙醚浸提法提取青蒿素的流程如图：
(1)对青蒿进行破碎的目的是________________________________________
________________________________________________________________。
(2)操作Ⅰ所用到的玻璃仪器是___________________________________，操作Ⅱ的仪器选择及安装都正确的是________(填标号)。
(3)操作Ⅲ的主要过程可能是________。
a．加水溶解，蒸发浓缩、冷却结晶
b．加95%乙醇，浓缩、结晶、过滤
c．加入乙醚进行萃取分液
(二)青蒿素分子式的测定
用如图所示的实验装置测定青蒿素的分子式，将28.2 g青蒿素放在燃烧管C中充分燃烧：
(4)①仪器各接口的连接顺序从左到右依次为__________________(每个装置限用一次)；
②装置E中干燥管的作用是_______________________________________；
③装置D中的试剂为_____________________________________________；
④已知青蒿素分子中只含碳、氢、氧三种元素，用合理连接后的装置进行实验，测量数据如表：
则青蒿素分子中碳、氢、氧三种原子的个数比为________。
解析：(1)根据乙醚浸取法的流程可知，对青蒿进行干燥破碎，可以增大青蒿与乙醚的接触面积，提高青蒿素的浸取率；(2)根据上面的分析，操作Ⅰ为过滤，需要的玻璃仪器主要有：烧杯、漏斗、玻璃棒；分离相互混溶的液体混合物可依据沸点差异，操作Ⅱ为蒸馏，蒸馏中温度计水银球在支管口位置，用直形冷凝管，故选b；(3)已知：青蒿素难溶于水，易溶于有机溶剂，可用乙醇提取粗产品中的青蒿素，故加95%乙醇，浓缩、结晶、过滤可得精品，故答案为b；(4)①为了能准确测量青蒿素燃烧生成的CO2和H2O，实验前应先排出装置内的空气，防止干扰实验。A装置生成O2，用于排出装置中的空气以及与青蒿素反应，用双氧水制取的O2中含有水蒸气，需要干燥，因此A和C之间加个干燥装置。根据表格中的数据，B装置用于吸收H2O，E装置中的U形管用于吸收生成的CO2，干燥管防止外界空气中CO2和H2O的进入，即装置的连接顺序为afgdebchi；②装置E中干燥管的作用是防止空气中的CO2和H2O进入装置E中的U形管，影响CO2的测定；③装置D中试剂为浓硫酸；④由数据可知m(H2O)＝
42.4 g－22.6 g＝19.8 g，所以n(H2O)＝1.1 ml，m(CO2)＝146.2 g－80.2 g＝
66 g，所以n(CO2)＝1.5 ml，所以青蒿素中氧原子的质量为m(O)＝28.2－(2.2×1)－(1.5×12)＝8 g，所以n(O)＝0.5 ml，N(C)∶N(H)∶N(O)＝1.5∶2.2∶0.5＝15∶22∶5。
答案：(1)增大青蒿与乙醚的接触面积，提高青蒿素的浸取率 (2)漏斗、烧杯、玻璃棒 b
(3)b (4)①afgdebchi ②防止空气中的CO2和H2O进入装置E中的U形管，影响CO2的测定 ③浓硫酸 ④15∶22∶5
8.四溴化钛(TiBr4)可用作橡胶工业中烯烃聚合反应的催化剂。已知TiBr4常温下为橙黄色固体,熔点为38.3 ℃,沸点为233.5 ℃,具有潮解性且易发生水解。实验室利用反应TiO2+C+2Br2TiBr4+CO2制备TiBr4的装置如图所示。回答下列问题:
(1)检查装置气密性并加入药品后，加热前应进行的操作是_______________，其目的是_______________________________，此时活塞K1、K2、K3的状态为__________________________；一段时间后，打开电炉并加热反应管，此时活塞K1、K2、K3的状态为_________________________________。
(2)试剂A为________________________，装置单元X的作用是____________________________________________________________；
反应过程中需用热源间歇性微热连接管，其目的是___________________。
(3)反应结束后应继续通入一段时间CO2，主要目的是________________
____________________________________________________________。
(4)将连接管切断并熔封，采用蒸馏法提纯。此时应将a端的仪器改装为______________________________________________________________
_______________________________________________________________、
承接管和接收瓶，在防腐胶塞上加装的仪器是______________________(填仪器名称)。
解析：(1)检查装置气密性并加入药品后，加热前应排除装置内的空气，一方面防止反应物碳单质与氧气反应，浪费原料，还可能产生有毒气体CO等污染空气，另一方面防止水蒸气使产物水解，因此加热前应进行的操作是先通入过量的CO2气体，其目的是排除装置内空气。此时仅仅是通入CO2气体，所以只需要打开K1，关闭K2和K3；一段时间后，打开电炉并加热反应管，此时需要打开K2和K3，同时关闭K1，保证CO2气体携带溴蒸气进入反应装置。(2)因为产品四溴化钛易发生水解，所以整套装置需要保持干燥，则通入的CO2气体必须干燥，所以试剂A为浓硫酸(作干燥剂)；装置单元X应为尾气处理装置，吸收多余的溴蒸气，同时还能防止外界的水蒸气使产品四溴化钛水解变质。反应过程中需用热源间歇性微热连接管，其目的是防止产品四溴化钛凝固成晶体，堵塞连接管，造成危险。(3)反应结束后在反应装置中残留少量四溴化钛和溴蒸气，应继续通入一段时间CO2，主要目的是把少量残留的四溴化钛排入收集装置，提高产率，而且可以排出剩余的溴蒸气，进行尾气处理，防止污染。(4)在产品四溴化钛中还有残留的液溴，因此根据题中给出的四溴化钛的沸点(233.5 ℃)，可以使用蒸馏法提纯。此时应将a端的仪器改装为直形冷凝管、承接管和接收瓶，在防腐胶塞上加装的仪器是温度计(量程是250 ℃)。
答案：(1)先通入过量的CO2气体 排除装置内空气 打开K1，关闭K2和K3 打开K2和K3，同时关闭K1 (2)浓硫酸 吸收多余的溴蒸气同时防止外界的水蒸气使产物水解 防止产品四溴化钛凝固成晶体，堵塞连接管，造成危险 (3)排出残留在装置中的TiBr4和溴蒸气 (4)直形冷凝管 温度计(量程250 ℃)
8.用如图所示装置测定水中氢、氧元素的质量比，其方法是分别测定通氢气前后玻璃管的质量差和U形管的质量差。下列有关说法不正确的是( )
A.装置Ⅰ(启普发生器)用于制备H2，还可用于大理石与稀盐酸制CO2
B．“点燃酒精灯”和“打开活塞K”这两步操作中间应该进行的操作是检验H2的纯度
C．若Ⅱ装置中玻璃管内有水冷凝，则实验测得的m(H)∶m(O)<1∶8
D．该装置存在的缺陷有：Ⅰ、Ⅱ装置之间以及Ⅲ装置之后缺少干燥装置
解析：选C。启普发生器适用于颗粒状或片状固体与液体不加热反应制气，大理石与稀盐酸制CO2可以用启普发生器，A说法正确；实验时应先打开活塞K一段时间，待检验H2的纯度后再点燃酒精灯，故二者之间的操作是检验H2的纯度，B说法正确；装置Ⅱ中玻璃管内有水冷凝，即玻璃管内增加了氢元素，导致玻璃管内的质量差减小，故实验测得的m(H)∶m(O)应大于1∶8，C说法错误；装置Ⅰ、Ⅱ之间加干燥装置可防止H2中混有的水蒸气对实验的干扰，装置Ⅲ之后加干燥装置，可防止外界空气中的水蒸气对实验造成干扰，D说法正确。
10.氧化铅(PbO)是黄色固体。实验室用草酸在浓硫酸作用下分解制备CO,其原理为H2C2O4CO↑+CO2↑＋H2O。某课题小组同学设计实验探究CO还原氧化铅并检验氧化产物(已知CO能使银氨溶液产生黑色沉淀)的装置如图所示。下列说法正确的是( )
A.装置②④⑤中的试剂依次为碱石灰、银氨溶液、澄清石灰水
B．实验时，先点燃装置①处酒精灯，当装置⑤中产生连续气泡且有明显现象后再点燃装置③处酒精灯
C．实验完毕时，先熄灭装置①处酒精灯，再熄灭装置③处酒精灯
D．尾气处理可选用点燃、气袋收集、NaOH溶液吸收
解析：选B。装置①中草酸在浓硫酸作用并加热的条件下反应产生CO、H2O、CO2，装置②中用碱石灰除去H2O和CO2，装置③中发生反应CO＋PbOPb＋CO2，装置④中用澄清石灰水检验并除去产生的CO2，装置⑤中用银氨溶液检验反应前CO是否将装置中的空气排尽，A错误；实验时先点燃①处酒精灯，用CO排尽装置中的空气，再点燃③处酒精灯，B正确；实验完毕时应先熄灭③处酒精灯，待Pb冷却后再熄灭①处酒精灯，C错误；尾气中的CO不能被NaOH溶液吸收，D错误。
11.实验室用N2H4(肼，又名联氨，常温下为无色油状液体，沸点为113.5 ℃，具有与氨相似的气味，有弱碱性和较强的还原性)还原Cu(OH)2制备纳米Cu2O的装置(部分加热装置已省略)如图所示：
已知NaNO2溶液与NH4Cl溶液反应能得到N2。
下列说法不正确的是( )
A．装置②⑥中分别盛装浓硫酸和稀硫酸
B．无水硫酸铜由白色变为蓝色说明从装置④中出来的气体中含有水蒸气
C．装置④中发生反应的化学方程式为N2H4＋4Cu(OH)2===2Cu2O＋N2↑＋6H2O
D．加入反应试剂后，先打开K2，待装置④中反应完且冷却至室温，再打开K1排尽装置中的N2H4
解析：选D。装置①中产生的N2中含有水蒸气，应先干燥，然后通入后续反应装置赶走空气，避免空气对实验造成影响，故装置②中盛装浓硫酸干燥氮气，装置⑥中盛装稀硫酸可吸收未反应的N2H4，A正确；无水硫酸铜变蓝色说明从装置④中出来的气体中含有水蒸气，B正确；根据题意可知，Cu(OH)2作氧化剂，被还原为Cu2O，N2H4作还原剂，被氧化为N2，化学方程式为N2H4＋4Cu(OH)2===2Cu2O＋N2↑＋6H2O，C正确；加入反应试剂后，应该先打开K1排出装置中的空气，待装置中的空气排尽后，关闭K1，再打开K2，待反应结束且冷却至室温后，关闭K2，再打开K1排尽装置中的N2H4，D错误。
12.氯苯在染料、医药工业中常用于制造苯酚、硝基氯苯、苯胺、硝基苯酚等有机中间体。实验室中制备氯苯的装置如图所示(其中夹持仪器已略去)。
请回答下列问题：
(1)仪器a中盛有KMnO4晶体，仪器b中盛有浓盐酸。打开仪器b中的活塞，使浓盐酸缓缓滴下，可观察到仪器a内的现象是________________________。
(2)仪器b外侧的细玻璃导管的作用是________________________________。
(3)仪器d中盛有苯、FeCl3粉末，仪器a中生成的Cl2经过仪器e进入仪器d中。
①仪器e的名称是______________，其中盛装的试剂名称是____________。
②仪器d中的反应进行过程中，应保持温度在40～60 ℃之间，以减少副反应的发生。仪器d的加热方式最好采用________加热。
(4)仪器c的作用是______________________________________。
(5)该方法制备的氯苯中含有很多杂质。在工业生产中，先通过水洗除去FeCl3、HCl及部分Cl2，然后通过碱洗除去其余Cl2，碱洗后通过分液得到含氯苯的有机混合物，混合物成分及各成分的沸点如表所示：
①碱洗前先进行水洗的目的是___________________________________。
②从该有机混合物中提取氯苯时，采用蒸馏方法，收集________℃左右的馏分。
(6)实验工业生产中，苯的流失量如表所示：
某一次投产，加入13 t苯，则制得的氯苯为________t(保留一位小数)。
解析：(1)仪器a中发生的反应是KMnO4在酸性条件下氧化Cl－生成Cl2。(2)仪器b外侧的细玻璃导管能使仪器a与仪器b中的压强保持相同，从而使浓盐酸能顺利滴下。(3)①仪器a中制备的Cl2中含有水蒸气和HCl杂质，而后续氯苯的制备中也产生HCl，故HCl对氯苯的制备无影响，因此洗气瓶中应盛有浓硫酸，对气体进行干燥。②制备氯苯的反应温度为40～60 ℃，低于100℃，故最好采用平缓易控的水浴加热方式。(4)仪器c为球形冷凝管，起冷凝回流的作用。(6)制得氯苯的质量为13 t× eq \f(1 000－89.2,1 000) × eq \f(112.5,78) ≈17.1 t。
答案：(1)有黄绿色气体生成 (2)使浓盐酸能顺利滴下(或平衡仪器a、b内的压强) (3)①洗气瓶 浓硫酸 ②水浴 (4)冷凝回流 (5)①减少后续碱洗操作时碱的用
13.有资料显示过量的氨气和氯气在常温下可合成岩脑砂(主要成分为NH4Cl),某小组对岩脑砂进行以下探究。
Ⅰ.岩脑砂的实验室制备。
(1)C装置中盛放碱石灰的仪器名称为_____________________________。
(2)为使氨气和氯气在D中充分混合并反应，上述装置的连接顺序为a→d→c→_______、_______←j←i←h←g←b。
(3)装置D处除易堵塞导管外，还有的不足之处为____________________。
(4)检验氨气和氯气反应有岩脑砂生成时，除了蒸馏水、稀硝酸、AgNO3溶液、红色石蕊试纸外，还需要的试剂为_________________________________。
Ⅱ.天然岩脑砂中NH4Cl纯度的测定(杂质不影响NH4Cl纯度测定)。
已知：2NH4Cl＋3CuO3Cu＋2HCl↑＋N2↑＋3H2O。
步骤：①准确称取1.19 g岩脑砂；②将岩脑砂与足量的氧化铜混合加热(装置如下)。
(5)连接好仪器后，检查装置的气密性时，先在H和K中装入蒸馏水，然后加热G，__________________________________________________，
则气密性良好。
(6)装置H的作用是_________________________________________________。
(7)实验结束后，装置I增重0.73 g，则天然岩脑砂中NH4Cl的质量分数为______________________________________________________________。
(8)若用K中气体体积测定NH4Cl纯度，当量气管内液面低于量筒内液面时，所测纯度________(填“偏高”“无影响”或“偏低”)。
解析：(1)C装置中盛放碱石灰的仪器名称为球形干燥管。(2)制取氨气的气流顺序为adc，制取氯气的气流顺序为bghij，考虑到氯气的密度比空气大，氨气的密度比空气小，所以氨气从e口进，氯气从f口进，氨气和氯气形成逆向流动，更有利于二者充分混合，同时注意确定连接顺序时，氯气气流是从右向左的，合理的连接顺序为a→d→c→e、f←j←i←h←g←b。(3)装置D处发生反应生成了氯化铵，氯化铵为固体小颗粒，导管太细，固体颗粒容易堵塞导管；因为氯气有毒，需要有尾气处理装置，所以不足之处为无尾气处理装置。(4)检验固体氯化铵中的铵根离子需要氢氧化钠浓溶液和红色石蕊试纸，检验氯离子需要蒸馏水、硝酸银溶液和稀硝酸，所以还需要的试剂为氢氧化钠浓溶液。(5)连接好仪器后，检查装置的气密性时，先将H和K中装入蒸馏水，然后加热G，导管末端有气泡冒出，停止加热，量气管内形成一段水柱，则气密性良好。(6)产生的气体通过装置H中的浓硫酸，能够吸收混合气体中的水蒸气，防止对HCl测定造成干扰，减小实验误差。(7)装置I增重为氯化氢气体的质量，0.73 g氯化氢的物质的量为0.02 ml，根据反应2NH4Cl＋3CuO3Cu＋2HCl↑＋N2↑＋3H2O可知，消耗氯化铵的物质的量为0.02 ml，其质量为0.02 ml×
53.5 g·ml－1＝1.07 g，则天然岩脑砂中NH4Cl的质量分数为 eq \f(1.07 g,1.19 g) ×100%
≈89.9%。(8)当量气管内液面低于量筒内液面时，氮气的压强偏大，所测定的体积偏小，求得氯化铵的质量偏小，所测纯度偏低。
答案：(1)球形干燥管 (2)e f (3)无尾气处理装置 (4)氢氧化钠浓溶液
(5)导管末端有气泡冒出，停止加热，量气管内形成一段水柱 (6)吸收反应产生的水蒸气，防止对HCl测定造成干扰 (7)89.9% (8)偏低
选项
实验操作
实验现象
实验结论
A
向碳酸钠溶液中先滴入酚酞，再滴加稀盐酸
溶液先变红，后溶液红色变浅直至消失
非金属性：Cl>C
B
将氯化铝溶液蒸干
析出白色固体
白色固体是氯化铝
C
取少量某无色溶液，先滴加氯水，再加入少量苯，振荡、静置
溶液分层，下层呈紫红色
原无色溶液中一定有I－
D
将铜片放入浓硫酸中，加热
产生大量气体，将反应后混合物倒入水中得蓝色溶液
浓硫酸具有强氧化性和酸性
选项
实验
结论
A
将乙烯通入溴的四氯化碳溶液,溶液最终变为无色透明
生成的1,2-二溴乙烷无色,可溶于四氯化碳
B
乙酸乙酯和氢氧化钠溶液混合共热后,混合液不再分层
乙酸乙酯在氢氧化钠溶液中可完全水解
C
葡萄糖与新制氢氧化铜混合共热后,生成砖红色沉淀
葡萄糖是还原性糖
D
乙酸和乙醇都可与金属钠反应产生可燃性气体
乙酸分子中的氢与乙醇分子中的氢具有相同的活性
装置质量
实验前/g
实验后/g
B
22.6
42.4
E(不含干燥管)
80.2
146.2
有机物
苯
氯苯
邻二氯苯
间二氯苯
对二氯苯
沸点/℃
80.0
132.2
180.4
172.0
173.4
损失项目
蒸气挥发
二氯苯
其他
合计
苯流失
量/(kg·t－1)
20.8
11.7
56.7
89.2
选项
实验操作
实验现象
实验结论
A
向碳酸钠溶液中先滴入酚酞，再滴加稀盐酸
溶液先变红，后溶液红色变浅直至消失
非金属性：Cl>C
B
将氯化铝溶液蒸干
析出白色固体
白色固体是氯化铝
C
取少量某无色溶液，先滴加氯水，再加入少量苯，振荡、静置
溶液分层，下层呈紫红色
原无色溶液中一定有I－
D
将铜片放入浓硫酸中，加热
产生大量气体，将反应后混合物倒入水中得蓝色溶液
浓硫酸具有强氧化性和酸性
选项
实验
结论
A
将乙烯通入溴的四氯化碳溶液,溶液最终变为无色透明
生成的1,2-二溴乙烷无色,可溶于四氯化碳
B
乙酸乙酯和氢氧化钠溶液混合共热后,混合液不再分层
乙酸乙酯在氢氧化钠溶液中可完全水解
C
葡萄糖与新制氢氧化铜混合共热后,生成砖红色沉淀
葡萄糖是还原性糖
D
乙酸和乙醇都可与金属钠反应产生可燃性气体
乙酸分子中的氢与乙醇分子中的氢具有相同的活性
装置质量
实验前/g
实验后/g
B
22.6
42.4
E(不含干燥管)
80.2
146.2
有机物
苯
氯苯
邻二氯苯
间二氯苯
对二氯苯
沸点/℃
80.0
132.2
180.4
172.0
173.4
损失项目
蒸气挥发
二氯苯
其他
合计
苯流失
量/(kg·t－1)
20.8
11.7
56.7
89.2